CN117165830A - 齿轮钢及其制备方法 - Google Patents
齿轮钢及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117165830A CN117165830A CN202311444959.XA CN202311444959A CN117165830A CN 117165830 A CN117165830 A CN 117165830A CN 202311444959 A CN202311444959 A CN 202311444959A CN 117165830 A CN117165830 A CN 117165830A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gear steel
- particles
- dispersed
- hours
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 95
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 95
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 91
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 44
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 7
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 13
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 13
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 13
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 7
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 6
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 6
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 6
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);sulfide Chemical class [S-2].[Mn+2] VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenemanganese Chemical compound [Mn]=S CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N Dopamine hydrochloride Chemical compound Cl.NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 229960001149 dopamine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Gears, Cams (AREA)
Abstract
本申请提供一种齿轮钢及其制备方法,涉及冶金领域。齿轮钢的制备方法包括:将纳米粒子与丙酮混合,搅拌得分散粒子;分散粒子与丙酮用液氮型行星球磨机进行预分散得预分散粉末;将预分散粉末、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液混合,加热反应、烘干得化学表面改性颗粒;将化学表面改性颗粒在惰性气体气氛下碳化处理得碳化处理颗粒;将齿轮钢原料用真空感应炉熔炼,全部熔化后在保护气氛下加入铁箔包裹的碳化处理颗粒,然后进行炉内浇铸得到铸锭;将铸锭在850‑1200℃温度区间使用锻‑拔‑锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢。本申请提供的齿轮钢,利用晶粒细化提高钢的强韧性能,耐磨性能好。
Description
技术领域
本申请涉及冶金领域,尤其涉及一种齿轮钢及其制备方法。
背景技术
目前,普遍的有两种方式可以用来增大金属材料的强度:一是生产出不含缺陷的材料,强度实际值无限近似理论值的完美晶体;二是为钢中添加可控缺陷,通过增加材料内缺陷的数量,使位错运动倍加困难,来达到强化目的。由于完美的晶体材料制备极其困难,通过增加缺陷的方式成为主流强化手段。
强化主要分为位错强化、固溶强化、析出强化、细晶强化。其中,细晶强化是唯一一种可以同时提高材料强度及韧性的强化方式。为达到细晶强化的作用,主要方式分为两种:一种是通过添加微量Nb、V、Ti等合金元素,根据其热力学理论计算结果,可在热处理过程中诱导大量细小弥散的MX型强化相析出。但是内析法存在一定的缺陷,即很难控制析出量及析出尺寸,纳米析出相也只作用于热处理过程中。另一种是通过外部加入法,将高熔点纳米级氧化物在冶炼过程中加入钢中,在凝固过程中成为阻碍境界迁移、诱导针状铁素体的核心等,从冶炼工艺上解决晶粒粗大问题。优点是可控性较好、使用钢中范围广泛、粒子种类可选性较大;但缺点是外部加入的颗粒与基体润湿性差,不容易均匀分散。
齿轮钢是一种应用广泛的钢材,但是现有齿轮钢的强韧性和耐磨性都有待提高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种齿轮钢及其制备方法,以解决上述问题。
为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
一种齿轮钢的制备方法,包括:
将纳米粒子与丙酮混合,搅拌后得到分散粒子;所述纳米粒子包括MgO、Al2O3、TiO2、ZrO2纳米粒子中的一种或多种;所述纳米粒子的粒径为20-50nm;
所述分散粒子与丙酮使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;
将所述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液混合,加热反应、烘干得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;
将所述化学表面改性颗粒在惰性气体气氛下碳化处理得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;
将齿轮钢原料用真空感应炉熔炼,全部熔化后在保护气氛下加入铁箔包裹的所述碳化处理颗粒,然后进行炉内浇铸得到铸锭;
将所述铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;
所述热处理包括:(a) 850-900℃退火1-3小时,降至650-700℃保温不超过1小时,随炉空冷;(b) 淬火处理:加热至980-1030℃保温30-40 min,油淬;(c)回火处理:600-650℃保温2-3小时,空冷,重复2-4次;
所述目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.19%-0.25%、Si<0.16%、Mn1.00%-1.80%、S0-0.015%、Cr1.15%-1.35%、Mg0-0.024%、Al0-0.024%、Ti0-0.024%、Zr0-0.024%,余量为Fe和不可避免的杂质。
优选地,所述搅拌的转速为300-500rpm,时间为2-3h。
优选地,制备所述预分散粉末时,丙酮与所述分散粒子的质量比为10:1~16:1。
优选地,所述液氮型行星球磨机的转速为6000-7000rpm,工作时间为3-5h,工作温度为20-25℃。
优选地,所述预分散粉末、所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和所述乙醇水溶液的质量比为1:(1-3):(1-15)。
优选地,所述齿轮钢的制备方法满足以下条件中的一个或多个:
a.所述加热反应的温度为60-80℃;
b.所述加热反应在超声条件下进行,时间为15-25min;
c.所述化学表面改性颗粒具有包覆膜,所述包覆膜的厚度为30-50nm。
优选地,所述碳化处理的温度为450-550℃,保温时间为3-5h;
所述碳化硅包覆层的厚度为10-20nm。
优选地,所述碳化处理颗粒的加入量为所述齿轮钢原料的0.01%-0.03%。
优选地,所述惰性气体气氛和所述保护气氛均为氩气气氛。
本申请还提供一种齿轮钢,使用所述的齿轮钢的制备方法制得。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
本申请提供的齿轮钢的制备方法,采用搅拌分散、预分散球磨、纳米粒子表面改性、碳化、熔炼及热处理相结合的工艺,将预分散的纳米氧化物与丙酮进行分散,然后进行球磨,并对预分散粉末进行化学表面改性及碳化处理,所得碳化处理颗粒能够显著提高了钢的力学性能及冲击韧性以及耐磨性能,而且在钢液中的收率高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1的到的齿轮钢的磨损表面照片;
图2为氧化物阻碍晶界迁移状态图;
图3为未改性硫化锰SEM图;
图4为改性后硫化锰球化的SEM图。
具体实施方式
首先对本申请提供的技术方案进行整体性陈述。
一种齿轮钢的制备方法,包括:
将纳米粒子与丙酮混合,搅拌后得到分散粒子;所述纳米粒子包括MgO、Al2O3、TiO2、ZrO2纳米粒子中的一种或多种;所述纳米粒子的粒径为20-50nm;
通过预先对氧化物纳米粒子在丙酮溶液中进行磁力搅拌预分散处理,使纳米粒子分布更加弥散。
可选的,所述纳米粒子的粒径可以为20nm、30nm、40nm、50nm或者20-50nm之间的任意值;
所述分散粒子与丙酮使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;
将所述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液混合,加热反应、烘干得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;
通过对化学表面改性过程进行适当加热,有效缩短化学改性纳米粒子的时长。
将所述化学表面改性颗粒在惰性气体气氛下碳化处理得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;
表面改性后的粒子在高温环境下进行碳化处理,使粒子具良好的高温稳定性,并且降低纳米粒子与钢液之间的浸润角度。以往的预分散技术,收得率约60-70%之间,本申请的碳化处理颗粒收得率可提高至约78%。
将齿轮钢原料用真空感应炉熔炼,全部熔化后在保护气氛下加入铁箔包裹的所述碳化处理颗粒,然后进行炉内浇铸得到铸锭;
将所述铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;
锻压温度可以为850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或者850-1200℃之间的任意值;
所述热处理包括:(a) 850-900℃(可以为850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃或者850-900℃之间的任意值)退火1-3(可以为1小时、2小时、3小时或者之间的任意值)小时,降至650-700℃(可以为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃或者650-700℃之间的任意值)保温不超过1小时(可以为0.5小时、1小时或者不超过1小时的任意值),随炉空冷,去除钢中应力;(b) 淬火处理:加热至980-1030℃(可以为980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃或者980-1030℃之间的任意值)保温30-40 min(可以为30min、35min、40min或者30-40 min之间的任意值),油淬,将组织奥氏体化;(c)回火处理:600-650℃(可以为600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃或者600-650℃之间的任意值)保温2-3小时(可以为2小时、2.5小时、3小时或者2-3小时之间的任意值),空冷,重复2-4次(可以为2次、3次或4次),诱导析出钢中强化相;
所述目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.19%-0.25%、Si<0.16%、Mn1.00%-1.80%、S0-0.015%、Cr1.15%-1.35%、Mg0%-0.024%、Al0%-0.024%、Ti0%-0.024%、Zr0%-0.024%,余量为Fe和不可避免的杂质。
可选的,所述目标齿轮钢,以质量百分比计算,C的含量可以为0.19%、0.20%、0.21%、0.22%、0.23%、0.24%、0.25%或者0.19%-0.25%之间的任意值,Si含量可以为0.15、0.14、0.13、0.12、0.11、0.10、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01或者<0.16%的任意值,Mn含量可以为1.00%、1.10%、1.20%、1.30%、1.40%、1.50%、1.60%、1.70%、1.80%或者1.00%-1.80%之间的任意值,S含量可以为0%、0.001%、0.005%、0.010%、0.015%或者0-0.015%之间的任意值,Cr含量可以为1.15%、1.20%、1.25%、1.30%、1.35%或者1.15%-1.35%之间的任意值,Mg含量可以为0%、0.001%、0.002%、0.003%、0.004%、0.005%、0.006%、0.007%、0.008%、0.009%、0.010%、0.011%、0.012%、0.013%、0.014%、0.015%、0.016%、0.017%、0.018%、0.019%、0.020%、0.021%、0.022%、0.023%、0.024%或者0%-0.024%之间的任意值,Al含量可以为0%、0.001%、0.002%、0.003%、0.004%、0.005%、0.006%、0.007%、0.008%、0.009%、0.010%、0.011%、0.012%、0.013%、0.014%、0.015%、0.016%、0.017%、0.018%、0.019%、0.020%、0.021%、0.022%、0.023%、0.024%或者0-0.024%之间的任意值,Ti含量可以为0%、0.001%、0.002%、0.003%、0.004%、0.005%、0.006%、0.007%、0.008%、0.009%、0.010%、0.011%、0.012%、0.013%、0.014%、0.015%、0.016%、0.017%、0.018%、0.019%、0.020%、0.021%、0.022%、0.023%、0.024%或者0-0.024%之间的任意值,Zr含量可以为0%、0.001%、0.002%、0.003%、0.004%、0.005%、0.006%、0.007%、0.008%、0.009%、0.010%、0.011%、0.012%、0.013%、0.014%、0.015%、0.016%、0.017%、0.018%、0.019%、0.020%、0.021%、0.022%、0.023%、0.024%或者0-0.024%之间的任意值,余量为Fe和不可避免的杂质。
关于加入纳米颗粒浸润性较差问题,学者们进行广泛的研究。为了更好的提高纳米氧化物粒子收得率,粒子加入方法可分为预分散压块搅拌加入法、气体喷吹、冲入法、等离子喷吹等。由于实际生产过程中,生产设备的局限性,更多的是对粒子进行预分散处理,粒子预分散处理方式可分为物理法和化学法。物理法多数是利用球磨机将纳米氧化物粒子与脱氧纳米合金粉末进行混合,同时进行压块儿并进行搅拌处理。这是由于一些高熔点氧化物密度很低,为了降低与钢液之间的密度差,可采取目标钢液中具备较大质量分数的金属粉作为载体物质,可增加纳米氧化物粒子的收得率。用化学法则是通过对纳米粒子表面改性进行,使粒子表面形成一层新的物质,主要分为硬模板法、软模板法、无模板法。
经本申请提供的方法制得的预处理纳米氧化物粉末,收得率可提高至78%。
其计算方法具体如下:
通过全氧含量T.O.代表纳米粒子在钢液中的收得率,计算公式如下:
;
式中,[%Mi]为钢中加入某元素的实际质量分数;[%Mi]max为钢中加入某元素理论质量分数。
例如,原始铸坯中氧含量为9 ppm,通过计算得知,在添加含量为0.02%改性纳米粒子(碳化处理颗粒)的试验钢中,改性纳米粒子的收得率均达到了78%,远高于原始粒子的收得率。
在一个可选的实施方式中,所述搅拌的转速为300-500rpm,时间为2-3h。
可选的,所述搅拌的转速可以为300rpm、400rpm、500rpm或者300-500rpm(转/分钟)之间的任意值,时间可以为2h、2.5h、3h或者2-3h之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,制备所述预分散粉末时,丙酮与所述分散粒子的质量比为10:1~16:1。
可选的,制备所述预分散粉末时,丙酮与所述分散粒子的质量比可以为10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1或者10:1~16:1之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,所述液氮型行星球磨机的转速为6000-7000rpm,工作时间为3-5h,工作温度为20-25℃。
可选的,所述液氮型行星球磨机的转速可以为6000rpm、6500rpm、7000rpm或者6000-7000rpm之间的任意值,工作时间可以为3h、4h、5h或者3-5h之间的任意值,工作温度可以为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃或者20-25℃之间的任意值。
混匀期间保持低温状态,以防止混匀过程粒子碰撞产生热量而发生团聚或者被空气氧化。
在一个可选的实施方式中,所述预分散粉末、所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和所述乙醇水溶液的质量比为1:(1-3):(1-15)。
可选的,所述预分散粉末、所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和所述乙醇水溶液的质量比可以为1:1:1、1:2:10、1:3:15或者1:(1-3):(1-15)之间的任意值。
化学表面改性主要是使纳米粒子表面羟基与改性剂进行充分的缩合反应。
在一个可选的实施方式中,所述齿轮钢的制备方法满足以下条件中的一个或多个:
a.所述加热反应的温度为60-80℃;
可选的,所述加热反应的温度可以为60℃、70℃、80℃或者60-80℃之间的任意值;
b.所述加热反应在超声条件下进行,时间为15-25min;
可选的,超声加热反应的时间可以为15min、20min、25min或者15-25min之间的任意值;
c.所述化学表面改性颗粒具有包覆膜,所述包覆膜的厚度为30-50nm。
可选的,所述包覆膜的厚度可以为30nm、40nm、50nm或者30-50nm之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,所述碳化处理的温度为450-550℃,保温时间为3-5h;
所述碳化硅包覆层的厚度为10-20nm。
可选的,所述碳化处理的温度可以为450℃、500℃、550℃或者450-550℃之间的任意值,保温时间可以为3h、4h、5h或者3-5h之间的任意值;所述碳化硅包覆层的厚度可以为10nm、15nm、20nm或者10-20nm之间的任意值。
碳化处理是以加热方式去除表面改性后粒子表面的有机杂质,并形成碳化硅层。
以往有研究学者利用多巴胺盐酸盐对纳米粒子进行表面改性,最终在粒子表面形成一层碳膜。而本申请,则是表面改性为SiC膜,硅碳化物的表面能量略高于纯碳,这使得硅碳化物与钢液之间的接触角更小。
在一个可选的实施方式中,所述碳化处理颗粒的加入量为所述齿轮钢原料的0.01%-0.03%。
可选的,所述碳化处理颗粒的加入量可以为所述齿轮钢原料的0.01%、0.02%、0.03%或者0.01%-0.03%之间的任一值。
为了防止外加的纳米粒子粉过轻漂浮在钢液表面,利用铁箔包裹的压块,并提前放置在炉内的料槽中,在熔炼末期加入到钢液中。
在一个可选的实施方式中,所述惰性气体气氛和所述保护气氛均为氩气气氛。
本申请还提供一种齿轮钢,使用所述的齿轮钢的制备方法制得。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种齿轮钢,其制备方法如下:
1.搅拌分散:
将30g粒径为30nm的纳米MgO粒子与300ml丙酮混合,磁力搅拌器300rpm,搅拌2h后得到分散粒子。
2.球磨预分散:
将丙酮与上述分散粒子按照质量比1:16混合,使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;液氮型行星球磨机转速为6500rpm,工作时间为5h,工作温度为25℃。
3.化学表面改性:
将上述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液按照质量比为1:3:15混合,使用超声波震荡器在80℃加热反应25min得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;包覆膜的厚度为50nm;
利用乙醇清洗制备的化学表面改性颗粒,并烘干。
4.碳化处理:
将化学表面改性颗粒在管式炉中氩气气氛下、550℃保温3h碳化处理,空冷得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;碳化硅包覆层的厚度为20nm;
利用制样机及定制模具将其制成圆饼状。
5.齿轮钢外加纳米粒子熔炼:
将齿轮钢原料25kg用真空感应炉熔炼,以25KW的功率抽真空8min,将功率调到45KW进行熔炼,冶炼温度设置为1600℃,保温15min;全部熔化后停止加热并通入保护气(Ar气)。加入铁箔包裹的上述圆饼状碳化处理颗粒,并将功率调至30KW,在加入后2min进行炉内浇铸得到铸锭;碳化处理颗粒的加入量为齿轮钢原料的0.01%;
将铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;所述热处理包括:(a) 880℃退火2小时,降至700℃保温0.5小时,随炉空冷;(b) 淬火处理:加热至1030℃保温40 min,油淬;(c)回火处理:温度为650℃保温2小时,空冷,重复3次。
所得目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.24%、Si0.16%、Mn1.30%、S0.011%、Cr1.21%、Mg0.008%,余量为Fe和不可避免的杂质。
实施例2
1.搅拌分散:
将30g粒径为30nm的纳米MgO粒子与300ml丙酮混合,磁力搅拌器400rpm,搅拌2.5h后得到分散粒子。
2.球磨预分散:
将丙酮与上述分散粒子按照质量比1:13混合,使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;液氮型行星球磨机转速为6500rpm,工作时间为4h,工作温度为20℃。
3.化学表面改性:
将上述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液按照质量比为1:2:10混合,使用超声波震荡器在70℃加热反应20min得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;包覆膜的厚度为40nm;
利用乙醇清洗制备的化学表面改性颗粒,并烘干。
4.碳化处理:
将化学表面改性颗粒在管式炉中氩气气氛下、500℃保温4h碳化处理,空冷得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;碳化硅包覆层的厚度为14nm;
利用制样机及定制模具将其制成圆饼状。
5.齿轮钢外加纳米粒子熔炼:
将齿轮钢原料25kg用真空感应炉熔炼,以25KW的功率抽真空8min,将功率调到45KW进行熔炼,冶炼温度设置为1600℃,保温15min;全部熔化后停止加热并通入保护气(Ar气)。加入铁箔包裹的上述圆饼状碳化处理颗粒,并将功率调至30KW,在加入后2min进行炉内浇铸得到铸锭;碳化处理颗粒的加入量为齿轮钢原料的0.02%;
将铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;所述热处理包括:(a) 880℃退火2小时,降至700℃保温0.5小时,随炉空冷;(b) 淬火处理:加热至1030℃保温40 min,油淬;(c)回火处理:温度为650℃保温2小时,空冷,重复3次。
所得目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.22%、Si0.13%、Mn1.30%、S0.011%、Cr1.21%、Mg0.016%,余量为Fe和不可避免的杂质。
实施例3
1.搅拌分散:
将30g粒径为30nm的纳米MgO粒子与300ml丙酮混合,磁力搅拌器500rpm,搅拌3h后得到分散粒子。
2.球磨预分散:
将丙酮与上述分散粒子按照质量比1:10混合,使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;液氮型行星球磨机转速为6500rpm,工作时间为3h,工作温度为20℃。
3.化学表面改性:
将上述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液按照质量比为1:1:1混合,使用超声波震荡器在70℃加热反应15 min得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;包覆膜的厚度为30nm;
利用乙醇清洗制备的化学表面改性颗粒,并烘干。
4.碳化处理:
将化学表面改性颗粒在管式炉中氩气气氛下、550℃保温5h碳化处理,空冷得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;碳化硅包覆层的厚度为10nm;
利用制样机及定制模具将其制成圆饼状。
5.齿轮钢外加纳米粒子熔炼:
将齿轮钢原料25kg用真空感应炉熔炼,以25KW的功率抽真空8min,将功率调到45KW进行熔炼,冶炼温度设置为1600℃,保温15min;全部熔化后停止加热并通入保护气(Ar气)。加入铁箔包裹的上述圆饼状碳化处理颗粒,并将功率调至30KW,在加入后2min进行炉内浇铸得到铸锭;碳化处理颗粒的加入量为齿轮钢原料的0.03%;
将铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;所述热处理包括:(a) 880℃退火2小时,降至700℃保温0.5小时,随炉空冷;(b) 淬火处理:加热至1030℃保温40 min,油淬;(c)回火处理:温度为650℃保温2小时,空冷,重复3次。
所得目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.21%、Si0.09%、Mn1.30%、S0.011%、Cr1.21%、Mg0.024%,余量为Fe和不可避免的杂质。
对比例1
与实施例1不同的是,冶炼齿轮钢时,不添加任何外加粒子。
对比例2
与实施例1不同的是,冶炼齿轮钢时,添加本申请制得的分散粒子。
对比例3
与实施例1不同的是,冶炼齿轮钢时,添加本申请制得的预分散粉末。
对比例4
与实施例1不同的是,制备预分散粉末时,使用常规行星球磨机在常温下球磨。
对比例5
与实施例1不同的是,冶炼齿轮钢时,添加本申请制得的化学表面改性颗粒。
对比例6
与实施例2不同的是,不采用本申请提供的热处理方法,采用(a) 940℃等温退火0.5小时,降至600℃保温1小时,随炉空冷;(b) 渗碳处理:加热至920℃保温200 min(碳势0.9%),降温至860℃油淬;(c)回火处理:温度为680℃保温2小时,缓冷至500 ℃,空冷。
磨损测试:
利用UMT-3试验机进行检测,试样加工为15×15×4mm,样品做圆周运动,载荷为10N,室温下测试时间1.5h,使用的合金球为yg8硬质合金球,3个平行实验,结果取平均值。
实施例和对比例得到的齿轮钢的相关性能和纳米粒子收得率数据如表1所示:
表1测试数据
实施例1所得齿轮钢的磨损表面照片如图1所示,式样的磨损形式以黏着磨损为主。
本申请利用晶粒细化提高钢的强韧性能,氧化物可有效阻碍晶界迁移。实施例1中氧化物阻碍晶界迁移状态图如图2所示,随着温度的降低,晶界发生迁移,氧化物的存在在一定程度上阻碍了晶界的移动,晶界迁移速度降低可获得更加细小的晶粒,晶粒细化提高基体的强韧性能。
除了外加氧化物可以阻碍晶界以外,还可以对硫化锰进行改性处理,有效提高齿轮钢的耐磨性能。未改性硫化锰SEM图如图3所示,改性后硫化锰球化,SEM图如图4所示。球状的硫化锰与强韧化基体良好的结合,进一步提高材料的摩擦磨损性能。
为了进一步对比各种纳米粒子对于齿轮钢耐磨性能的影响,以实施例1为基准,添加相应的纳米粒子,测试所得齿轮钢的耐磨性能数据如下表2所示:
表2不同改性纳米粒子添加种类的齿轮钢的磨损性能
上表表明,经过本申请改性后的MgO、Al2O3、TiO2、ZrO2纳米粒子,能够有效提升齿轮钢的耐磨性能,尤其以MgO效果最佳。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种齿轮钢的制备方法,其特征在于,包括:
将纳米粒子与丙酮混合,搅拌后得到分散粒子;所述纳米粒子包括MgO、Al2O3、TiO2、ZrO2纳米粒子中的一种或多种;所述纳米粒子的粒径为20-50nm;
所述分散粒子与丙酮使用液氮型行星球磨机进行预分散得到预分散粉末;
将所述预分散粉末、3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙醇水溶液混合,加热反应、烘干得到具有包覆膜的化学表面改性颗粒;
将所述化学表面改性颗粒在惰性气体气氛下碳化处理得到具有碳化硅包覆层的碳化处理颗粒;
将齿轮钢原料用真空感应炉熔炼,全部熔化后在保护气氛下加入铁箔包裹的所述碳化处理颗粒,然后进行炉内浇铸得到铸锭;
将所述铸锭在850-1200℃温度区间使用锻-拔-锻工艺锻压;然后进行热处理得到目标齿轮钢;
所述热处理包括:(a) 850-900℃退火1-3小时,降至650-700℃保温不超过1小时,随炉空冷;(b) 淬火处理:加热至980-1030℃保温30-40 min,油淬;(c)回火处理:600-650℃保温2-3小时,空冷,重复2-4次;
所述目标齿轮钢,以质量百分比计算,由以下组分组成:C0.19%-0.25%、Si<0.16%、Mn1.00%-1.80%、S0-0.015%、Cr1.15%-1.35%、Mg0-0.024%、Al0-0.024%、Ti0-0.024%、Zr0-0.024%,余量为Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述搅拌的转速为300-500rpm,时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,制备所述预分散粉末时,丙酮与所述分散粒子的质量比为10:1~16:1。
4.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述液氮型行星球磨机的转速为6000-7000rpm,工作时间为3-5h,工作温度为20-25℃。
5.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述预分散粉末、所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和所述乙醇水溶液的质量比为1:(1-3):(1-15)。
6.根据权利要求5所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的一个或多个:
a.所述加热反应的温度为60-80℃;
b.所述加热反应在超声条件下进行,时间为15-25min;
c.所述化学表面改性颗粒具有包覆膜,所述包覆膜的厚度为30-50nm。
7.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述碳化处理的温度为450-550℃,保温时间为3-5h;
所述碳化硅包覆层的厚度为10-20nm。
8.根据权利要求1所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述碳化处理颗粒的加入量为所述齿轮钢原料的0.01%-0.03%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的齿轮钢的制备方法,其特征在于,所述惰性气体气氛和所述保护气氛均为氩气气氛。
10.一种齿轮钢,其特征在于,使用权利要求1-9任一项所述的齿轮钢的制备方法制得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311444959.XA CN117165830B (zh) | 2023-11-02 | 2023-11-02 | 齿轮钢及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311444959.XA CN117165830B (zh) | 2023-11-02 | 2023-11-02 | 齿轮钢及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117165830A true CN117165830A (zh) | 2023-12-05 |
CN117165830B CN117165830B (zh) | 2024-02-20 |
Family
ID=88930082
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311444959.XA Active CN117165830B (zh) | 2023-11-02 | 2023-11-02 | 齿轮钢及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117165830B (zh) |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101914767A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-12-15 | 丁家伟 | 纳米颗粒增强双金属复合材料制备工艺及设备 |
US20140262327A1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-09-18 | Baker Hughes Incorporated | Ferrous disintegrable powder compact, method of making and article of same |
CN106755728A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-31 | 东北大学 | 提高钢材力学性能的外加纳米强化剂及其制备和使用方法 |
CN108752821A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-06 | 中国科学院金属研究所 | 具有微观定向结构的碳化硅/树脂仿生复合材料及其制备方法 |
CN109852831A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-06-07 | 中南大学 | 一种金属材料或金属复合材料的制备方法 |
CN109880369A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-06-14 | 高猛 | 一种纳米TiO2复合材料及制备方法 |
US20200031671A1 (en) * | 2018-07-25 | 2020-01-30 | Nanotek Instruments, Inc. | Chemical-free production of hollow graphene balls |
EP3689822A1 (en) * | 2019-01-29 | 2020-08-05 | Studiengesellschaft Kohle MbH | A process for the preparation of high surface area alpha alumina and the use thereof |
CN112846198A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 中冶赛迪技术研究中心有限公司 | 一种纳米颗粒增强金属基复合材料及其制备方法 |
CN113084180A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-09 | 宁波中乌新材料产业技术研究院有限公司 | 一种钛合金球形粉末制备方法 |
WO2022077882A1 (zh) * | 2020-10-14 | 2022-04-21 | 中南大学 | 一种制备纳米球形氧化物弥散强化相的方法 |
CN116426825A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-07-14 | 常州天锐达模具有限公司 | 一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具 |
-
2023
- 2023-11-02 CN CN202311444959.XA patent/CN117165830B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101914767A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-12-15 | 丁家伟 | 纳米颗粒增强双金属复合材料制备工艺及设备 |
US20140262327A1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-09-18 | Baker Hughes Incorporated | Ferrous disintegrable powder compact, method of making and article of same |
CN106755728A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-31 | 东北大学 | 提高钢材力学性能的外加纳米强化剂及其制备和使用方法 |
CN108752821A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-11-06 | 中国科学院金属研究所 | 具有微观定向结构的碳化硅/树脂仿生复合材料及其制备方法 |
US20200031671A1 (en) * | 2018-07-25 | 2020-01-30 | Nanotek Instruments, Inc. | Chemical-free production of hollow graphene balls |
CN109852831A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-06-07 | 中南大学 | 一种金属材料或金属复合材料的制备方法 |
EP3689822A1 (en) * | 2019-01-29 | 2020-08-05 | Studiengesellschaft Kohle MbH | A process for the preparation of high surface area alpha alumina and the use thereof |
CN109880369A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-06-14 | 高猛 | 一种纳米TiO2复合材料及制备方法 |
WO2022077882A1 (zh) * | 2020-10-14 | 2022-04-21 | 中南大学 | 一种制备纳米球形氧化物弥散强化相的方法 |
CN112846198A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 中冶赛迪技术研究中心有限公司 | 一种纳米颗粒增强金属基复合材料及其制备方法 |
CN113084180A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-09 | 宁波中乌新材料产业技术研究院有限公司 | 一种钛合金球形粉末制备方法 |
CN116426825A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-07-14 | 常州天锐达模具有限公司 | 一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117165830B (zh) | 2024-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109877311B (zh) | 一种mim注射成型高端刀具、金属粉末及其制备方法 | |
CN109763056B (zh) | 一种Fe-Co-Ni-Mn-Cu高熵合金材料及其制备工艺 | |
CN112222421B (zh) | 一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用 | |
CN113579246B (zh) | 一种纳米高熵合金粉末的制备方法 | |
CN1693527A (zh) | 无钴多元高速工具钢及其制造方法 | |
CN111621670B (zh) | 一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法 | |
CN112222419A (zh) | 一种调控形核和生长过程制备纳米钼粉的方法及应用 | |
CN114939654B (zh) | 一种用于激光增材制造的高熵合金粉末及其制备方法、应用 | |
CN115418544A (zh) | 一种析出型强化高熵高温合金及其制备方法 | |
CN111850375A (zh) | 一种纳米析出强化型高强高塑性多元合金及其制备方法 | |
JPS6289803A (ja) | 硬質合金物品製造用チタン基硬質合金粒子の調製方法 | |
CN117165830B (zh) | 齿轮钢及其制备方法 | |
CN112251659B (zh) | 一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法 | |
CN1277942C (zh) | 纳米相TaC-过渡金属基复合粉末的制备方法 | |
CN109722561B (zh) | 高性能Cu-Cr合金及制备方法 | |
CN114535591B (zh) | 一种基于表面纳米化处理制备合金粉末的方法 | |
CN113751707B (zh) | 一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法 | |
CN114147213A (zh) | 基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法 | |
CN114686782B (zh) | 一种高强度高弹性模量高速钢及其制备方法 | |
CN110627068A (zh) | 一种碳化硼纳米粉末的制备方法 | |
CN114196883B (zh) | 一种低缺陷细晶粒合金钢及其铸造方法和应用 | |
CN116770195B (zh) | 一种用于汽车发动机缸盖的高性能紧固螺栓及其制备工艺 | |
JPS5983701A (ja) | 焼結性のすぐれた高炭素合金鋼粉末の製造法 | |
CN115464155B (zh) | 一种Cr3C2颗粒增强激光选区熔化钴基合金及其制备方法 | |
CN113862582B (zh) | 一种无磁无镍抛光产品及制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |