BR112013020513B1 - método para a produção de um adoçante stévia solúvel - Google Patents

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Abstract

adoçante stevia altamente solúvel um método para produção de adoçante stevia altamente solúvel é fornecido. o adoçante resultante rapidamente fornece soluções com até ou mais 30% de concentração que são estáveis por mais de 24 horas.

Description

“MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UM ADOÇANTE STÉVIA SOLÚVEL”
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção se refere a um processo para a preparação de glicosídeos doces altamente solúveis individualmente ou combinados a partir de um extrato da planta Stévia rebaudiana Bertoni, e mais particularmente para a preparação de Rebaudiosídeo A altamente solúvel.
DESCRIÇÃO DA TÉCNICA ANTERIOR
É do conhecimento geral que a Rebaudiosídeo A apresenta o chamado polimorfismo (Zell e outros, 2000). As formas amorfas, anídricas e dissolvidas da Rebaudiosídeo A são significativamente diferentes umas das outras em termos de solubilidade que é um dos critérios principais para a viabilidade comercial de um adoçante. Com relação a isso, como mostrado na Tabela 1, a forma de hidrato da Rebaudiosídeo A apresenta a solubilidade mais baixa (Prakash e outros, 2008). Foi mostrado que a Rebaudiosídeo A pode se transformar de uma forma polimorfa em outra sob determinadas condições (Pedido de Patente US 11/556.049).
Tabela 1
Forma 1 Hidrato Forma 2 Anídrica Forma 3 Solvato Forma 4 Amorfa
Taxa de dissolução em H2O a 25°C Muito baixa (<0,2 % em 60 minutos) Intermediária (<30 % em 5 minutos) Alta (>30% em 5 minutos) Alta (>35% em 5 minutos)
Teor de álcool <0,5% <1% 1 -3% <0,05%
Teor de umidade >5% <1% <3% 6,74%
O pedido de patente WO/2010/118218 descreve um processo para produzir Rebaudiosídeo A altamente solúvel pela preparação de uma forma cristalina hidratada altamente solúvel. Entretanto, a metodologia descrita utiliza técnicas de baixa produtividade tais como cristalização por evaporação ou filtração/centrifugação a quente de lamas que podem ser de difícil consecução em larga escala industrial.
Por outro lado, é conhecido (Prakhash e outros, 2008) que as formas amorfas da Rebaudiosídeo A preparadas por secagem por aspersão também exibem alta solubilidade. Entretanto, a secagem por aspersão da Rebaudiosídeo A é uma tarefa muito desafiadora e de baixa produtividade porque geralmente requer soluções de alimentação concentradas (cerca de 50% de teor de sólido). As soluções concentradas de Rebaudiosídeo A preparadas por dissolução simples são muito instáveis e tendem a se cristalizar muito rápido. Essas soluções concentradas (>10%) preparadas por métodos de solubilização comuns, tais como aquecimento sob condições normais, se cristalizam pouco depois de resfriar até a temperatura ambiente. Assim, a secagem por aspersão de tais soluções requer equipamento especial capaz de manter a solução à temperatura elevada.
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Por outro lado, uma exposição prolongada de Rebaudiosídeo A a uma alta temperatura tanto em forma sólida quanto em soluções aquosas resulta em uma decomposição hidrolítica do material (Prakash e outros, 2008).
Portanto, um processo com alta produtividade para fabricar Rebaudiosídeo A altamente solúvel ou outros glicosídeos de steviol em uma escala industrial sem precisar de uma configuração que utilize equipamento sofisticado vai oferecer certas vantagens se comparado a outras técnicas conhecidas no campo.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção se dirige a um método para produzir um adoçante compreendendo as etapas de fornecer um pó de adoçante Stévia e dissolver o mesmo na água sob condições de tratamento a um gradiente de temperatura, para produzir uma solução concentrada altamente estável, e secar por aspersão a solução concentrada altamente estável para obter um pó de adoçante Stévia altamente solúvel.
Doravante o termo “glicosídeo(s) steviol” vai significar Rebaudiosídeo A, Rebaudiosídeo B, Rebaudiosídeo C, Rebaudiosídeo D, Rebaudiosídeo E, Rebaudiosídeo F, Esteviosídeo, Esteviolbiosideo, Dulcosídeo A, Rubusosídeo, ou outro glicosídeo de esteviol e combinações dos mesmos.
Doravante, a menos que indicado o contrário, a solubilidade de material é determinada em água de RO (osmose reversa) à temperatura ambiente. Onde a solubilidade for expressa como “%” ela deve ser entendida como o número de gramas de material solúvel em 100 gramas de solvente.
Deve ser entendido que tanto a descrição geral oferecida e a descrição detalhada a seguir são exemplificativas e explicativas e se destinam a fornecer uma maior explicação da invenção como reivindicada.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
É descrito aqui um processo para a preparação de adoçante Stévia altamente solúvel, particularmente Rebaudiosídeo A.
A Rebaudiosídeo cristalina A tem uma solubilidade inerentemente muito baixa, variando de 1%-2%. Como descrito acima, a Rebaudiosídeo A exibe polimorfismo, o que resulta em uma variedade de formas com características e propriedades de manuseio muito diferentes. A forma hidrato tem solubilidade muito baixa (menos que 0,2%) e, portanto, não é comercialmente viável como adoçante. A forma dissolvida tem uma solubilidade tipicamente maior que 30%, mas essa forma tem interesse apenas a nível científico e não pode ser usada em aplicações para alimentos ou bebidas porque o nível de álcool residual (1-3%) a torna inadequada para uso em alimentos e bebidas. A forma anídrica tem uma solubilidade relatada na bibliografia como uma solubilidade máxima de 30%. A forma amorfa tem uma solubilidade geralmente maior que 30%, mas por causa da sua preparação, a forma cristalina tem
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Técnicas de secagem por aspersão típicas envolvem o uso de uma solução inicial altamente concentrada, e ainda assim estável, para que se atinja a maior produtividade possível. Como observado acima, a Rebaudiosídeo cristalina A tem uma solubilidade muito baixa, sendo assim, para se criar uma solução estável (uma que não vai se cristalizar à temperatura ambiente), a solução tem que ser muito diluída. Secar por aspersão soluções muito diluídas não é economicamente eficiente porque a produção do pó secado por aspersão será muito baixa. Existe a necessidade, portanto, de um processo no qual uma Rebaudiosídeo A com alta solubilidade é obtida por um processo que não exige uma solução de Rebaudiosídeo A significativamente diluída para que a solução seja estável à temperatura ambiente.
Em uma modalidade da presente invenção, um material inicial compreendendo glicosídeo(s) doce(s) do extrato da planta Stévia rebaudiana Bertoni, que inclui Esteviosídeo, Rebaudiosídeo A, Rebaudiosídeo B, Rebaudiosídeo C, Rebaudiosídeo D, Rebaudiosídeo E, Rebaudiosídeo F, Esteviolbiosideo, Dulcosídeo A, Rubusosídeo, ou outro glicosídeo de esteviol e combinações dos mesmos, foi combinado com água a uma proporção de cerca de 1:1 (p/p).
A mistura obtida foi sujeita ainda a um tratamento de gradiente térmico que resultou em uma solução com alta estabilidade e alta concentração. O gradiente de cerca de 1°C por minuto foi usado no aquecimento da mistura. A mistura foi aquecida até a temperatura de cerca de 110-140°C, preferivelmente cerca de 118-125°C e foi mantida à temperatura máxima por cerca de 0-120 minutos, preferivelmente cerca de 50-70 minutos.
Após o tratamento térmico a solução foi resfriada até a temperatura ambiente a um gradiente de cerca de 1°C por minuto. A incubação por 24 horas dessa solução de alta estabilidade e alta concentração não mostrou nenhuma cristalização.
A solução foi secada por aspersão por um secador de aspersão laboratorial operando a uma temperatura de entrada de cerca de 175°C e a uma temperatura de saída de cerca de 100°C. Uma forma amorfa altamente solúvel de Rebaudiosídeo A foi obtida com uma solubilidade maior que cerca de 30% em água à temperatura ambiente.
Os exemplos a seguir ilustram modalidades preferidas da invenção. Será entendido que a invenção não está limitada aos materiais, proporções, condições e procedimentos mostrados nos exemplos, que são apenas ilustrativos.
EXEMPLO 1: Preparação de solução concentrada de Rebaudiosídeo A
100 gramas de rebaudiosídeo A contendo 0,2% de Esteviosídeo, 0,3% de Rebaudiosídeo C, 0,3% de Rebaudiosídeo F, 97,7% de Rebaudiosídeo A, 1,0% de Rebaudiosídeo D, e 0,3% de Rebaudiosídeo B, todas as percentagens estando em uma base percentual do
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4/5 peso a seco, e tendo uma solubilidade na água de 0,6%, foram misturadas com 100 g de água e fervidas em um aquecedor laboratorial até completa dissolução. Mediante a dissolução completa, a solução foi resfriada até a temperatura ambiente para fazer a Solução#1.
EXEMPLO 2: Preparação de solução concentrada de Rebaudiosídeo A
100 g de rebaudiosídeo A contendo 0,2% de Esteviosídeo, 0,3% de Rebaudiosídeo C, 0,3% de Rebaudiosídeo F, 97,7% de Rebaudiosídeo A, 1,0% de Rebaudiosídeo D, e 0,3% de Rebaudiosídeo B, todas as percentagens estando em uma base percentual do peso a seco, e tendo uma solubilidade na água de 0,6%, foram misturadas com 100 g de água e incubadas em autoclave (AMA 270, Astell Scientific, UK) a 121°C por uma hora. Mediante o término do período de incubação, a solução clara obtida foi resfriada até a temperatura ambiente para fazer a Solução #2.
EXEMPLO 3: Preparação de solução concentrada de Rebaudiosídeo A
100 g de Rebaudiosídeo A contendo 0,2% de Esteviosídeo, 0,3% de Rebaudiosídeo C, 0,3% de Rebaudiosídeo F, 97,7% de Rebaudiosídeo A, 1,0% de Rebaudiosídeo D, e 0,3% de Rebaudiosídeo B, todas as percentagens estando em uma base percentual do peso a seco, e tendo uma solubilidade na água de 0,6%, foram misturadas com 100 g de água e incubadas em um banho de óleo com termostato. A temperatura foi aumentada a 1°C por minuto até 121°C. A mistura foi mantida a 121°C por uma hora e então a temperatura foi diminuída até a temperatura ambiente (25°C) a 1°C por minuto para fazer a Solução#3.
EXEMPLO 4: Estabilidade de solução de Rebaudiosídeo A concentrada
A Solução #1, Solução #2, e a Solução #3 de Rebaudiosídeo A preparadas de acordo com o EXEMPLO 1, EXEMPLO 2 e EXEMPLO 3, respectivamente foram avaliadas em termos de sua estabilidade à temperatura ambiente (25°C). Os resultados estão resumidos na Tabela 2.
Tempo, horas Observação
Solução #1 Solução #2 Solução #3
0,5 Solução clara Solução clara Solução clara
1 Cristalização Intensiva Solução turva, precipitado no fundo Solução clara
2 Lama viscosa de cristais Cristalização Intensiva Solução clara
4 Mistura cristalina solidificada Lama viscosa de cristais Solução clara
24 Mistura cristalina solidificada Mistura cristalina solidificada Solução clara
Pode ser visto que a solução preparada pelo método de gradiente de temperatura mostra maior estabilidade contra a cristalização.
EXEMPLO 5: Preparação de Rebaudiosídeo A altamente solúvel
A Solução #1, Solução #2, e a Solução #3 de Rebaudiosídeo A preparadas de acordo com o EXEMPLO 1, EXEMPLO 2 e EXEMPLO 3, respectivamente foram secadas utilizando-se o secador por aspersão laboratorial YC-015 (Shanghai Pilotech Instrument &
Petição 870180160970, de 10/12/2018, pág. 14/24
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Equipment, Co. Ltd, China) operando a uma temperatura de 175°C na entrada e 100°C na saída. A Solução #1 e a Solução #2 tiveram de ser mantidas a 80°C para evitar a cristalização prematura enquanto que a Solução #3 foi mantida à temperatura ambiente. A Solução #1 produziu a Amostra #1, a Solução #2 produziu a Amostra #2 e a Solução #3 produziu a Amostra #3.
As amostras de pó amorfo obtidas foram comparadas quanto à solubilidade (Tabela 3).
Tabela 3
Solubilidade, % Observação
Amostra #1 Amostra #2 Amostra #3
5 Solução clara Solução clara Solução clara
10 Solução levemente turva Solução clara Solução clara
20 Solução turva Solução levemente turva Solução clara
30 Matéria nãodissolvida no fundo Solução turva Solução clara
40 Quantidade significativa de matéria não-dissolvida Quantidade significativa de matéria não-dissolvida Solução levemente turva
O processo da presente invenção resultou em um polimorfo de Rebaudiosídeo A que demonstrou alto grau de solubilidade em água. Embora as modalidades apresentadas descrevam o uso de Rebaudiosídeo A, deve ser entendido que qualquer adoçante com base em Stévia pode ser usado e preparado de acordo com essa invenção, e que todos os adoçantes com base em Stévia são considerados como estando dentro do escopo da presente invenção.
Embora a invenção e suas vantagens tenham sido descritas em detalhe, deve ser entendido que várias mudanças, substituições e alterações podem ser feitas na mesma sem que haja um afastamento do espírito e escopo da invenção como definida pelas reivindicações apensas. Além disso, não se pretende que o escopo do pedido seja limitado às modalidades particulares da invenção descritas no relatório. Como alguém de habilidade mediana na técnica vai apreciar prontamente a partir da divulgação da invenção, as composições, processos, métodos e etapas existentes atualmente ou a serem desenvolvidos posteriormente que desempenham substancialmente a mesma função ou chegam substancialmente ao mesmo resultado das modalidades correspondentes descritas aqui podem ser utilizados de acordo com a invenção.

Claims (8)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para a produção de um adoçante Stévia solúvel, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de:
    a) fornecer um pó de adoçante Stévia;
    b) fornecer água;
    c) misturar a água e o pó de adoçante Stévia para fazer uma mistura;
    d) aumentar a temperatura da mistura através de um método de tratamento tér- mico por gradiente a um gradiente de cerca de 1°C por minuto até uma temperatura elevada de 110-140°C para fazer uma solução;
    e) manter a solução na temperatura elevada de 110-140°C; e
    f) diminuir a temperatura da solução através de um método de resfriamento por gradiente com taxa de mudança de temperatura para obter uma solução de adoçante Stévia solúvel com uma estabilidade de solução límpida sem cristalização visível ou nebulosidade a temperatura ambiente por 24 horas.
  2. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de adicionalmente compreender secar por aspersão a solução de adoçante Stévia para fornecer um pó de adoçante Stévia amorfo.
  3. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o adoçante Stévia é selecionado de um grupo consistindo em Steviosídeo, Rebaudiosídeo A, Rebaudiosídeo B, Rebaudiosídeo C, Rebaudiosídeo D, Rebaudiosídeo E, Rebaudiosídeo F, Steviolbiosídeo, Dulcosídeo A, Rubusosídeo ou outro glicosídeo de esteviol, e uma mistura dos mesmos.
  4. 4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a razão de água para pó de adoçante Stévia na mistura é 1:1 (p/p).
  5. 5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura de água e adoçante Stévia é mantida a cerca de 110-140°C por cerca de 5070 minutos.
  6. 6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a solução de adoçante Stévia é seca por aspersão em um aparelho de secagem por aspersão operando em uma temperatura de entrada de 175 °C e uma temperatura de saída de 100°C.
  7. 7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o adoçante Stévia tem uma solubilidade de pelo menos 30 gramas por 100 gramas de água.
  8. 8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura da solução é diminuída por um método de resfriamento por gradiente com uma taxa de mudança de temperatura de cerca de 1°C por minuto até temperatura am
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