BR112013020511B1 - Composição de rebaudiosida b e seu processo de produção, bem como composições de adoçante e de sabor, ingrediente alimentício, bebida e produto cosmético ou farmacêutico compreendendo a dita composição de rebaudiosida b - Google Patents

Composição de rebaudiosida b e seu processo de produção, bem como composições de adoçante e de sabor, ingrediente alimentício, bebida e produto cosmético ou farmacêutico compreendendo a dita composição de rebaudiosida b Download PDF

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Abstract

composição de estévia trata-se de composições de estévia preparadas a partir de glicosídeos de esteviol de stevia rebaudiana bertoni. as composições são capazes de proporcionar um perfil de sabor superior e podem ser usadas como intensificadores de doçura, intensificadores de sabor e adoçantes em alimentos, bebidas, produtos cosméticos e farmacêuticos.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO DE REBAUDIOSIDA B E SEU PROCESSO DE PRODUÇÃO, BEM COMO COMPOSIÇÕES DE ADOÇANTE E DE SABOR, INGREDIENTE ALIMENTÍCIO, BEBIDA E PRODUTO COSMÉTICO OU FARMACÊUTICO COMPREENDENDO A DITA COMPOSIÇÃO DE REBAUDIOSIDA B (51) Int.CI.: A23G 3/00 (30) Prioridade Unionista: 10/02/2011 US 61/441,443 (73) Titular(es): PURECIRCLE USA INC.
(72) Inventor(es): AVETIK MARKOSYAN
1/17 “COMPOSIÇÃO DE REBAUDIOSIDA B E SEU PROCESSO DE PRODUÇÃO, BEM COMO COMPOSIÇÕES DE ADOÇANTE E DE SABOR, INGREDIENTE ALIMENTÍCIO, BEBIDA E PRODUTO COSMÉTICO OU FARMACÊUTICO COMPREENDENDO A DITA COMPOSIÇÃO DE REBAUDIOSIDA B”
Pedidos relacionados [001]O presente pedido é um pedido de continuação-em-parte e reivindica o benefício de prioridade do Pedido Provisório de Patente U.S. “Highly Soluble Stevia Sweetener” com número de série 61/441.443, depositado em 10 de fevereiro de 2011.
Fundamentos da invenção
Campo da invenção [002]A invenção refere-se a um processo para produção de um ingrediente alimentício altamente purificado proveniente do extrato da planta Stevia rebaudiana Bertoni e seu uso em vários produtos alimentícios e bebidas.
Descrição da técnica relacionada [003]Hoje em dia, alternativas ao açúcar estão recebendo uma atenção crescente devido ao conhecimento de muitas doenças em conjunto com o consumo de alimentos e bebidas com alto teor de açúcar. No entanto, muitos adoçantes artificiais, tais como dulcina, ciclamato de sódio e sacarina foram banidos ou restringidos em alguns países devido a preocupações quanto a sua segurança. Portanto, adoçantes não-calóricos de origem natural estão se tornando crescentemente populares. A erva-doce Stevia rebaudiana Bertoni produz uma série de glicosídeos diterpenos que apresentam uma doçura de alta intensidade e propriedades sensoriais superiores àquelas de muitos outros adoçantes de alta potência.
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2/17 [004]Os glicosídeos doces supramencionados têm aglicona e esteviol em comum, e diferem pelo número de tipos e resíduos de carboidratos nas posições C13 e C19. As folhas de Stevia são capazes de acumular até 10 a 20% (em uma base de peso seco) de glicosídeos de esteviol. Os glicosídeos principais encontrados nas folhas de Stevia são rebaudiosida A (2 a 10%), esteviosida (2 a 10%), e rebaudiosida C (1 a 2%). Outros glicosídeos, tais como rebaudiosida B, D, E, e F, esteviolbiosida e rubusosida são encontrados em níveis muito menores (aproximadamente 0 a 0,2%).
[005]Os dois glicosídeos principais - esteviosida e rebaudiosida A (reb A), foram extensivamente estudados e caracterizados em termos de sua adequabilidade como adoçantes comerciais de alta intensidade. Os estudos de estabilidade em bebidas carbonatadas confirmaram sua estabilidade de calor e pH (Chang S.S., Cook, J.M. (1983) Stability studies of stevioside and rebaudioside A in carbonated beverages. J. Agric. Food Chem. 31 : 409-412.) [006]Os glicosídeos de esteviol diferem entre si não apenas pela estrutura molecular, mas também por suas propriedades de gosto. Geralmente, a esteviosida é de 110 a 270 vezes mais doce que a sacarose, rebaudiosida A entre 150 e 320 vezes, e rebaudiosida C entre 40 e 60 vezes mais doce que a sacarose. A dulcosida A é 30 vezes mais doce que a sacarose. A rebaudiosida A tem o gosto residual menos adstringente, menos amargo, e menos persistente, possuindo, assim, os atributos sensoriais mais favoráveis nos glicosídeos de esteviol principais (Tanaka O. (1987) Improvement of taste of natural sweetners. Pure Appl. Chem. 69:675-683; Phillips K.C. (1989) Stevia: steps in developing a new sweetener. Em: Grenby T.H. ed. Developments in sweeteners, vol. 3. Elsevier Applied Science, Londres. 1 -43.) A estrutura química da rebaudiosida é mostrada na Figura 1.
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3/17 [007]Os métodos para a extração e purificação de glicosídeos doces provenientes da planta Stevia rebaudiana utilizando-se água ou solventes orgânicos são descritos, por exemplo, nas Patentes U.S. números 4.361.697; 4.082.858; 4.892.938; 5.972.120; 5.962.678; 7.838.044 e 7.862.845.
[008]No entanto, mesmo em um estado altamente purificado, os glicosídeos de esteviol ainda possuem atributos de gosto indesejáveis, tais como amargor, gosto residual doce, sabor de alcaçuz, etc. Um dos obstáculos principais para a comercialização bem sucedida de adoçantes de estévia consiste em atributos de gosto indesejados. Mostrou-se que estas notas de sabor se tornam mais proeminentes à medida que a concentração de glicosídeos de esteviol aumenta (Prakash I., DuBois G.E., Clos J.F., Wilkens K.L., Fosdick L.E. (2008) Development of rebiana, a natural, non-caloric sweetener. Food Chem. Toxicol., 46, S75-S82.).
[009]A rebaudiosida B (CAS No: 58543-17-2), ou reb B, também conhecida como esteviosida A4 (Kennelly E.J. (2002) Constituents of Stevia rebaudiana In Stevia: The genus Stevia, Kinghorn A.D. (Ed), Taylor & Francis, Londres, p.71), é um dos glicosídeos doces encontrados em Stevia rebaudiana. As avaliações sensoriais mostram que reb B é aproximadamente 300 a 350 vezes mais doce que a sacarose, enquanto para reb A este valor é de aproximadamente 350 a 450 (Crammer, B. and Ikan, R. (1986) Sweet glycosides from the Stevia plant. Chemistry in Britain 22, 915-916, e 918). A estrutura química da rebaudiosida B é mostrada na Figura 2.
[010]Acredita-se que reb B se forme a partir da hidrólise parcial de rebaudiosida A durante o processo de extração (Kobayashi, M., Horikawa, S., Degrandi, I.H., Ueno, J. e Mitsuhashi, H. (1977) Dulcosides A and B, new diterpene glycosides from Stevia rebaudiana. Phytochemistry 16, 1405-1408).
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4/17
No entanto, outras pesquisas mostram que a reb B ocorre naturalmente nas folhas de Stevia rebaudiana e atualmente é um dos nove glicosídeos de esteviol reconhecidos por FAO/JECFA (Organização das Nações Unidas para Alimentação e Agricultura/Comitê de Especialistas em Aditivos Alimentares) no cálculo do teor total de glicosídeos de esteviol em preparações comerciais de glicosídeos de esteviol (FAO JECFA (2010) Steviol Glycosides, Compendium of Food Additive Specifications, FAO JECFA Monographs 10, 17-21).
[011]Somente alguns métodos são descritos na literatura para preparar reb B.
[012]Kohda et al., (1976) preparou reb B por hidrólise de reb A com hesperidinasa. Reb B também foi preparado por saponificação alcalina de reb A. A dita saponificação foi conduzida em KOH-EtOH a 10%. A solução foi acidificada com AcOH, e extraída com n-BuOH. A camada de BuOH foi lavada com água e concentrada em baixa temperatura a vácuo. O resíduo foi cristalizado a partir de MeOH para fornecer reb B. (Kohda, H., Kasai, R., Yamasaki, K., Murakami, K. e Tanaka, O. (1976) New sweet diterpene glucosides from Stevia rebaudiana. Phytochemistry 15, 981-983). Os processos descritos podem ser adequados para preparação em escala laboratorial de reb B, mas são dificilmente adequados para qualquer preparação de reb B em escala maior ou comercial.
[013]Ahmed et al., usou hidrólise alcalina moderada de reb A para preparar reb B De acordo com o procedimento descrito, reb A foi hidrolisado para reb B, refluxando-se com KOH aquoso a 10% a 100°C durante 1 hora. Após neutralização com ácido acético glacial, a substância precipitada foi recristalizada duas vezes a partir de metanol (Ahmed M.S., Dobberstein R.H., e Farnsworth N.R. (1980) Stevia rebaudiana: I. Use of p-bromophenacyl bromide
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5/17 to enhance ultraviolet detection of water-soluble organic acids (esteviolbioside and rebaudioside B) in high-performance liquid chromatographic analysis, J. Chromatogr., 192, 387-393). O uso de metanol como meio de recristalização irá requerer sua remoção subsequente a partir do produto. Nota-se que o manuseio de substâncias tóxicas, tal como metanol, requer instalações de fabricação especializadas e, quando aplicadas em processamento de alimentos, medidas de segurança alimentar sofisticadas.
[014]Nota-se, também, que nenhum trabalho significativo foi conduzido para determinar o potencial de reb B como um adoçante ou ingrediente alimentício. Ademais, reb B é geralmente visto como um artefato de processo e impurezas desnecessárias em preparações comerciais de glicosídeos de esteviol. Nenhuma avaliação significativa de influência de reb B no perfil de sabor geral de preparações de glicosídeos de esteviol foi conduzida.
[015]Por outro lado, a solubilidade em água de reb B é reportada como sendo cerca de 0,1% (Kinghorn A.D. (2002) Constituents of Stevia rebaudiana In Stevia: The genus Stevia, Kinghorn A.D. (Ed), Taylor & Francis, Londres, p.8). Em muitos processos alimentares onde ingredientes altamente concentrados são usados, uma forma altamente solúvel de reb B será necessária.
[016]Considerando os fatos supramencionados, é necessário avaliar reb B como um adoçante e ingrediente alimentício e desenvolver um processo simples e eficiência para preparações de reb B de grau alimentar adequadas para aplicações alimentícias.
[017]Na descrição desta invenção, será apresentado que, quando aplicado de maneira específica, reb B pode influenciar no perfil de sabor e oferecer vantagens significativas para uso de adoçantes de estévia em várias aplicações.
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Sumário da invenção [018]A presente invenção visa superar as desvantagens dos adoçantes de estévia existentes. A invenção descreve um processo para produzir um ingrediente alimentício de alta pureza proveniente do extrato da planta Stevia rebaudiana Bertoni e o uso deste em vários produtos alimentícios e bebidas, como um modificador de doçura e sabor.
[019]Em parte, a invenção se refere a um ingrediente que compreende glicosídeos de esteviol da planta Stevia rebaudiana Bertoni. Os glicosídeos de esteviol são selecionados a partir do grupo que consiste em esteviosida, rebaudiosida A, rebaudiosida B, rebaudiosida C, rebaudiosida D, rebaudiosida E, rebaudiosida F, dulcosida A, esteviolbiosida, rubusosida, bem como outros glicosídeos de esteviol encontrados na planta Stevia rebaudiana Bertoni e misturas destes.
[020]Em parte, a invenção se refere a um processo para produção de um ingrediente contendo rebaudiosida B, e esteviosida, rebaudiosida A, rebaudiosida C, rebaudiosida D, rebaudiosida E, rebaudiosida F, dulcosida A, esteviolbiosida, rubusosida, bem como outros glicosídeos de esteviol encontrados na planta Stevia rebaudiana Bertoni e misturas destes.
[021]Na invenção, a rebaudiosida A comercializada por PureCircle Sdn. Bhd. (Malásia), contendo, rebaudiosida A (cerca de 95 a 100%), esteviosida (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida C (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida F (cerca de 0 a 1 %), rebaudiosida B (cerca de 0,1 a 0,8%), rebaudiosida D (cerca de 0 a 1 %), e outros glicosídeos equivalentes ao teor total de glicosídeos de esteviol de pelo menos 95%, foi usada como um material de partida. Alternativamente, os extratos de estévia com uma razão diferente entre os glicosídeos de esteviol podem ser usados como materiais de partida.
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7/17 [022]O material de partida foi submetido a uma conversão parcial em reb B sob condições de pH elevadas em um meio aquoso isento de quaisquer cosolventes, incluindo alcanóis tóxicos. As misturas de glicosídeo obtidas foram usadas “como são” bem como reb B foi recuperado e usado como um ingrediente puro.
[023]O reb B de baixa solubilidade e misturas deste foram submetidos a um tratamento térmico adicional para aumentar a solubilidade.
[024]Os produtos obtidos foram aplicados em vários alimentos e bebidas como adoçantes, intensificadores de doçura e modificadores de sabor, incluindo refrigerantes, sorvete, biscoitos, pães, sucos de frutas, laticínios, produtos de panificação e produtos de confeitaria.
[025]Deve-se compreender que tanto a descrição geral anterior como a descrição detalhada a seguir são exemplificadoras e explicativas e são destinadas a proporcionar uma explicação adicional da invenção conforme reivindicada.
Breve descrição dos desenhos [026]Os desenhos em anexo são incluídos para proporcionar uma compreensão adicional da invenção. Os desenhos ilustram as modalidades da invenção e, juntos à descrição, servem para explicar os princípios das modalidades da invenção.
[027]A Figura 1 mostra a estrutura química de rebaudiosida A.
[028]A Figura 2 mostra a estrutura química de rebaudiosida B [029]A Figura 3 mostra um cromatograma de HPLC de uma composição de estévia que compreende rebaudiosida A e rebaudiosida B.
Descrição detalhada da invenção [030]As vantagens da presente invenção se tornarão mais aparentes a
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8/17 partir da descrição detalhada fornecida no presente documento. No entanto, deve-se compreender que a descrição detalhada e os exemplos específicos, embora indiquem as modalidades preferenciais da invenção, são fornecidos somente a título de ilustração, visto que várias alterações e modificações no espírito e escopo da invenção se tornarão aparentes aos indivíduos versados na técnica a partir desta descrição detalhada.
[031]A rebaudiosida A comercializada por PureCircle Sdn. Bhd. (Malásia), contendo, rebaudiosida A (cerca de 95 a 100%), esteviosida (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida C (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida D (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida F (cerca de 0 a 1%), rebaudiosida B (cerca de 0,1 a 0.8%) e outros glicosídeos equivalentes ao teor total de glicosídeos de esteviol de pelo menos cerca de 95%, foi usada como um material de partida. Alternativamente, os extratos de estévia com uma razão diferente entre os glicosídeos de esteviol podem ser usados como materiais de partida.
[032]A análise de HPLC das matérias e produtos brutos foi realizada em um cromatógrafo líquido Agilent Technologies série 1200 (USA), equipado com uma coluna Phenomenex Prodigy ODS3, 5 pm (4,6X250mm) a 40°C. A fase móvel era uma mistura de 32:68 de acetonitrila e 10 mmol/L de tampão de fosfato de sódio (cerca de pH 2,6) em 1 mL/min. Um detector de arranjo de diodo ajustado em 210 nm foi usado como o detector.
[033]Em uma modalidade da invenção, reb A foi disperso em uma solução alcalina aquosa. A concentração de reb A é igual a cerca de 0 a 50% (p/v), de preferência, cerca de 10 a 25%. Os agentes alcalinos preferenciais incluem KOH e NaOH, no entanto, outros agentes capazes de aumentar o pH do meio acima de cerca de pH 7 também podem ser usados. A concentração dos agentes alcalinos foi de cerca de 0,05 a 2,0 M, de preferência, cerca de 0,1 a 1,0
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M. A mistura foi incubada a cerca de 10 a 150°C, de preferência, cerca de 30 a 100°C, durante um período de cerca de 0,5 a 48 horas, de preferência, cerca de 1 a 24 horas. Como resultado, reb A é hidrolisado em reb B. O rendimento molar de conversão de reb B é igual a cerca de 5 a 100%, de preferência, cerca de 10 a 90%.
[034]Após a reação, o agente alcalino é neutralizado por um ácido, de preferência, por ácido sulfúrico ou ácido orto-fosfórico até que um pH de cerca de 3,0 a 5,0 seja alcançado, de preferência, até que um pH de cerca de 3,0 a 4,0 seja alcançado. Mediante a neutralização, forma-se um precipitado. O precipitado é separado através de qualquer método conhecido na técnica, tal como filtração ou centrifugação e lavado com água até que a água alcance um pH de cerca de 4,0 a 5,0. O material cristalino obtido é seco sob vácuo a cerca de 60 a 105°C para produzir uma mistura de reb A e reb B com uma razão de cerca de 5%:95% a cerca de 95%:5%, de preferência, de cerca de 50%:50% a cerca de 90%: 10%.
[035]Em outra modalidade, o precipitado separado é suspenso em água e a mistura é submetida à agitação contínua durante cerca de 0,5 a 24 horas, de preferência, cerca de 1 a 3 horas, a cerca de 50 a 100°C, de preferência, cerca de 60 a 80°C. A razão entre o precipitado e água (p/v) é igual a cerca de 1:5 a cerca de 1:20, de preferência, cerca de 1:10 a cerca de 1:15. Os cristais lavados são separados e secos sob vácuo a cerca de 60 a 105°C para produzir reb B com cerca de 99% de pureza.
[036]Em uma modalidade, as composições obtidas têm uma solubilidade em água menor que cerca de 0,2% (p/v). As composições foram combinadas com a água em uma razão de cerca de 1:1 (p/p) e a mistura obtida foi adicionalmente submetida a um tratamento térmico de gradiente que resultou em
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10/17 uma solução de alta estabilidade e alta concentração. Utilizou-se um gradiente de cerca de 1°C por minuto no aquecimento da mistura. A mistura foi aquecida até uma temperatura de cerca de 110 a 140°C, de preferência, cerca de 118 a 125°C e foi mantida em uma temperatura máxima durante cerca de 0 a 120 min, de preferência, cerca de 50 a 70 min. Após o tratamento térmico, a solução foi resfriada até a temperatura ambiente em um gradiente de cerca de 1°C por minuto. A solução foi seca por aspersão por um secador por aspersão laboratorial operando em uma temperatura de entrada de cerca de 175°C e em uma temperatura de saída de cerca de 100°C. uma forma amorfa da composição foi obtida com uma solubilidade superior a 20% em água em temperatura ambiente.
[037]As composições podem ser usadas como um intensificador de doçura, intensificador de sabor e adoçante em vários produtos alimentícios e bebidas. Exemplos não-limitantes de produtos alimentícios e bebidas incluem refrigerantes carbonatados, bebidas prontas para beber, bebidas energéticas, bebidas isotônicas, bebidas de baixa caloria, bebidas com zero caloria, bebidas esportivas, chás, sucos de frutas e vegetais, bebidas à base de suco, bebidas lácteas, bebidas de iogurte, bebidas alcoólicas, bebidas em pó, produtos de panificação, biscoitos, bolachas, misturas para panificação, cereais, produtos de confeitaria, doces, balas de caramelo, gomas de mascar, laticínios, leite saborizado, iogurtes, iogurtes saborizados, leite de cultura, molho de soja e outros produtos à base de soja, molhos para saladas, maionese, vinagre, sobremesas congeladas, produtos à base de carne, produtos à base de peixe, comidas engarrafadas e enlatadas, adoçantes de mesa, frutas e vegetais.
[038]Adicionalmente, as composições podem ser usadas em fármacos ou em preparações farmacêuticas e cosméticos, incluindo, mas sem limitaremPetição 870180003494, de 15/01/2018, pág. 22/36
11/17 se a, pasta de dente, enxaguante bucal, xarope contra tosse, tabletes mastigáveis, comprimidos, preparações vitamínicas, e similares.
[039]As composições podem ser usadas “como são” ou em combinação com outros adoçantes, sabores e ingredientes alimentícios.
[040]Exemplos não-limitantes de adoçantes incluem glicosídeos de esteviol, esteviosida, rebaudiosida A, rebaudiosida B, rebaudiosida C, rebaudiosida D, rebaudiosida E, rebaudiosida F, dulcosida A, esteviolbiosida, rubusosida, bem como outros glicosídeos de esteviol encontrados na planta Stevia rebaudiana Bertoni e misturas deste, extrato de estévia, extrato de Luo Han Guo, mogrosídeos, xarope de milho com alto teor de frutose, xarope de milho, açúcar invertido, frutooligossacarídeos, inulina, inulooligossacarídeos, açúcar de acoplamento, maltooligossacarídeos, maltodextinas, sólidos de xarope de milho, glicose, maltose, sacarose, lactose, aspartame, sacarina, sucralose, alcoóis de açúcar.
[041]Exemplos não-limitantes de sabores incluem, laranja, frutas, banana, uva, pera, abacaxi, amêndoa amarga, cola, canela, açúcar, algodãodoce, sabores de baunilha.
[042]Exemplos não-limitantes de outros ingredientes alimentícios incluem sabores, acidulantes, ácidos orgânicos e aminoácidos, agentes colorantes, agentes avolumadores, amidos modificados, gomas, texturizadores, preservativos, antioxidantes, emulsificantes, estabilizadores, espessantes, agentes de gelificação.
[043]Os exemplos a seguir ilustram várias modalidades da invenção. Compreender-se-á que a invenção não se limita aos materiais, proporções, condições e procedimentos apresentados nos exemplos, que são meramente ilustrativos.
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EXEMPLO 1
Preparação de composição de estévia [044]100 g de rebaudiosida A produzida por PureCircle Sdn. Bhd. (Malásia), contendo 98,1% de rebaudiosida A, 0,3% de esteviosida, 0,2 de rebaudiosida C, 0,2% de rebaudiosida F, 0,4% de rebaudiosida B e 0,6% de rebaudiosida D foram dispersos em 1000 ml de KOH aquoso (1M) e incubados a 50°C durante 2 horas. A temperatura da mistura foi reduzida para 20°C e o pH foi ajustado para pH 4,0 com ácido sulfúrico. A solução foi mantida sob condições de agitação moderada durante 4 horas e formou-se um precipitado. O precipitado foi filtrado em um filtro com 2000 ml de água. Os cristais lavados foram secos sob vácuo para produzir 86 g de material contendo cerca de 84% de reb A e 16% de reb B. A solubilidade em água (a 25°C) do material obtido foi de cerca de 0,2% (p/v).
EXEMPLO 2
Preparação de composição de estévia [045]100 g de rebaudiosida A produzida por PureCircle Sdn. Bhd. (Malásia), contendo 98,1% de rebaudiosida A, 0,3% de esteviosida, 0,2 de rebaudiosida C, 0,2% de rebaudiosida F, 0,4% de rebaudiosida B e 0,6% de rebaudiosida D foram dispersos em 1000 ml de KOH aquoso (1M) e incubados a 80°C durante 5 horas. A temperatura da mistura foi reduzida para 20°C e o pH foi ajustado para pH 4,0 com ácido sulfúrico. A solução foi mantida sob condições de agitação moderada durante 4 horas e formou-se um precipitado. O precipitado foi filtrado em um filtro com 2000 ml de água. Os cristais lavados foram secos sob vácuo para produzir cerca de 75 g de material contendo cerca de 9% de reb A e 91% de reb B. A solubilidade em água (a 25°C) do material obtido foi de cerca de 0,1% (p/v).
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EXEMPLO 3
Preparação de composição de estévia [046]100 g de rebaudiosida A produzida por PureCircle Sdn. Bhd. (Malásia), contendo 98,1% de rebaudiosida A, 0,3% de esteviosida, 0,2 de rebaudiosida C, 0,2% de rebaudiosida F, 0,4% de rebaudiosida B e 0,6% de rebaudiosida D foram dispersos em 1000 ml de KOH aquoso (1M) e incubados a 80°C durante 7 horas. A temperatura da mistura foi reduzida para 20°C e o pH foi ajustado para pH 4,0 com ácido sulfúrico. A solução foi mantida sob condições de agitação moderada durante 3 a 4 horas e formou-se um precipitado. O precipitado foi filtrado em um filtro com 2000 ml de água. Os cristais lavados foram secos sob vácuo para produzir cerca de 71 g de material contendo cerca de 99,1% de reb B. A solubilidade em água (a 25°C) do material obtido foi de cerca de 0,1% (p/v).
EXEMPLO 4
Preparação de composição de estévia [047]75g do material preparado de acordo com o EXEMPLO 2 foram suspensos em 1000 ml de água. A temperatura da mistura foi aumentada para 70°C. A suspensão foi mantida sob condições de agitação moderada durante 4 horas. Os cristais foram filtrados e secos sob vácuo para produzir cerca de 65 g de material contendo cerca de 99,0% de reb B. A solubilidade em água (a 25°C) do material obtido foi de cerca de 0,1% (p/v).
EXEMPLO 5
Preparação de composição de estévia solúvel [048]50 g do material preparado de acordo com o EXEMPLO 1 foram misturados com 50g de água e incubados em um banho de óleo controlado por termostato. A temperatura foi aumentada a 1°C por minuto até 121°C. A mistura
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14/17 foi mantida a 121°C durante 1 hora e, então, a temperatura foi reduzida até a temperatura ambiente (25°C) a 1°C por minuto. A solução foi seca utilizando-se um secador por aspersão laboratorial YC-015 (Shanghai Pilotech Instrument & Equipment Co. Ltd., China) operando a uma temperatura de entrada de 175°C e a uma temperatura de saída de 100°C. Cerca de 47g de um pó amorfo foram obtidos com cerca de 25% (p/v) de solubilidade em água (a 25°C).
EXEMPLO 6
Preparação de composição de estévia solúvel [049]42 g de reb A produzida por PureCircle Sdn. Bhd. (malásia) com uma pureza de 99,2% (base seca) e 8 g de reb B preparada de acordo com o EXEMPLO 4 foram misturados com 50g de água e incubados em um banho de óleo controlado por termostato. A temperatura foi aumentada a 1°C por minuto até 121°C. A mistura foi mantida a 121°C durante 1 hora e, então, a temperatura foi reduzida até a temperatura ambiente (25°C) a 1°C por minuto. A solução foi seca utilizando-se um secador por aspersão laboratorial YC-015 (Shanghai Pilotech Instrument & Equipment Co. Ltd., China) operando a uma temperatura de entrada de 175°C e a uma temperatura de saída de 100°C. Cerca de 48g de um pó amorfo foram obtidos com cerca de 1,5% (p/v) de solubilidade em água (a 25°C).
EXEMPLO 7
Bebida à base de suco de laranja com baixo teor calórico [050]Concentrado de laranja (35%), ácido cítrico (0,35%), ácido ascórbico (0,05%), corante vermelho-alaranjado (0,01%), sabor de laranja (0,20%), e 0,05% de composição de estévia, foram misturados e dissolvidos completamente em água (até 100%) e pasteurizados. A composição de estévia foi selecionada a partir de um extrato de estévia comercial (contendo 26% de
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15/17 esteviosida, 55% de rebaudiosida A, e 16% de outros glicosídeos), uma rebaudiosida A comercial (contendo 98,2% de reb A) ou um material obtido de acordo com o EXEMPLO 5.
[051]As avaliações sensoriais das amostras são resumidas na Tabela 1. Os dados mostram que os melhores resultados podem ser obtidos utilizando-se a composição obtida de acordo com o EXEMPLO 5. Particularmente, as bebidas preparadas com a dita composição exibiram um perfil de sabor e uma sensação bucal harmoniosos e completos.
Tabela 1
Ava iação de amostras de bebida à base de suco de laranja
Amostra Comentários
Sabor Gosto residual Sensação bucal
Extrato de estévia Doce, notas de alcaçuz Amargor e gosto residual Não aceitável
Reb A Doce, ligeiras notas de alcaçuz Ligeiro amargor e gosto residual Não aceitável
EXEMPLO 5 Doçura de alta qualidade, gosto agradável similar a sacarose, sabor harmonioso e equilibrado Puro, sem amargor e sem gosto residual Completa
[052]O mesmo método pode ser usado para preparar sucos e bebidas à base de suco de outras frutas, tais como maçãs, limões, damascos, cerejas, abacaxis, mangas, etc.
EXEMPLO 8
Bebida carbonatada com zero caloria [053]Preparou-se uma bebida carbonatada de acordo com a fórmula apresentada abaixo.
Ingredientes Quantidade, %
Extrato de estévia Reb A EXEMPLO 5
Sabor de cola 0,340 0,340 0,340
Ácido orto-fosfórico 0,100 0,100 0,100
Citrato de sódio 0,310 0,310 0,310
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Benzoato de sódio 0,018 0,018 0,018
Ácido cítrico 0,018 0,018 0,018
Composição de estévia 0,050 0,050 0,050
Água carbonatada até 100 até 100 até 100
[054]As propriedades sensoriais foram avaliadas por 20 membros de uma equipe. Os resultados são resumidos na Tabela 2.
Tabela 2
Avaliação de amostras de bebida carbonatada com zero caloria
Atributo de sabor Número de membros que detectou o atributo
Extrato de estévia Reb A EXEMPLO 5
Gosto amargo 15 10 0
Gosto adstringente 16 9 0
Gosto residual 14 12 0
Comentários
Qualidade do gosto doce Gosto residual amargo (15 entre 20) Gosto residual amargo (10 entre 20) Puro (20 entre 20)
Avaliação geral Satisfatória (1 entre 20) Satisfatória (5 entre 20) Satisfatória (20 entre 20)
[055]Os resultados abaixo mostram que as bebidas preparadas utilizando-se a composição obtida de acordo com o EXEMPLO 5 possuíam as melhores características organolépticas.
EXEMPLO 9
Biscoitos dietéticos [056]Farinha (50,0%), margarina (30,0%) frutose (10,0%), maltitol (8,0%), leite integral (1,0%), sal (0,2%), fermento em pó (0,15%), vanilina (0,1%) e diferentes composições de estévia (0,03%) foram misturados bem em uma batedeira de massas. A massa obtida foi moldada e assada em forno a 200°C durante 15 minutos. As composições de estévia foram selecionadas a partir de um extrato de estévia comercial (contendo 26% de esteviosida, 55% de rebaudiosida A, e 16% de outros glicosídeos), uma rebaudiosida A comercial (contendo 98,2% de reb A) e um material obtido de acordo com o EXEMPLO 5.
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17/17 [057]As propriedades sensoriais foram avaliadas por 20 membros de uma equipe. Os melhores resultados foram obtidos em amostras contendo a composição obtida de acordo como EXEMPLO 5. Os membros de uma equipe notaram um perfil de sabor e uma sensação bucal harmoniosos e completos.
EXEMPLO 10
Iogurte [058]Diferentes composições de estévia (0,03%) e sacarose (4%) foram dissolvidas em leite desnatado. As composições de estévia foram selecionadas a partir de um extrato de estévia comercial (contendo 26% de esteviosida, 55% de rebaudiosida A, e 16% de outros glicosídeos), uma rebaudiosida A comercial (contendo 98,2% de reb A) e o material obtido de acordo com o EXEMPLO 5. Após pasteurização a 82°C durante 20 minutos, o leite foi resfriado até 37°C. Uma cultura iniciadora (3%) foi adicionada e a mistura foi incubada a 37°C durante 6 horas, então, a 5°C durante 12 horas.
[059]As propriedades sensoriais foram avaliadas por 20 membros de uma equipe. Os melhores resultados foram obtidos em amostras contendo a composição obtida de acordo como EXEMPLO 5. Os membros de uma equipe notaram um perfil de sabor e uma sensação bucal harmoniosos e completos.
[060]Deve-se compreender que as descrições anteriores e as modalidades mostradas no presente documento são meramente ilustrativas do melhor modo da invenção e dos princípios desta, e que modificações e adições podem ser facilmente feitas por indivíduos versados na técnica sem divergir do espírito e escopo da invenção, que, portanto, entende-se que seja limitada apenas pelo escopo das reivindicações em anexo.
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Claims (10)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para produzir uma composição de rebaudiosida B, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de:
    fornecer um adoçante de estévia compreendendo rebaudiosida A possuindo um resíduo de carboidrato na posição C19;
    fornecer uma solução aquosa alcalina livre de quaisquer co-solventes; hidrolisar o resíduo de carboidrato C19 de rebaudiosida A para formar rebaudiosida B através da dispersão do adoçante de estévia na solução aquosa alcalina e incubar durante cerca de 0,5 a 48 horas em cerca de 10 a 150°C para formar uma mistura;
    resfriar a mistura até cerca de 10 a 30°C;
    ajustar o pH da mistura com um ácido para um pH de cerca de 3,0 a 5,0 para obter um precipitado;
    separar o precipitado e lavá-lo com água; e secar o precipitado lavado para obter a composição de rebaudiosida B.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que adicionalmente compreende as etapas de:
    suspender a composição de rebaudiosida B em água e incubar em uma temperatura de 50 a 100°C durante cerca de 1 a 3 horas; e separar a composição de rebaudiosida B a partir da água e secar a composição de rebaudiosida B para obter uma composição de rebaudiosida B purificada;
    em que a composição de rebaudiosida B purificada compreende rebaudiosida B com uma pureza maior que cerca de 99%.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que adicionalmente compreende as etapas de:
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    2/3 suspender a composição de rebaudiosida B em água para formar uma suspensão;
    aumentar a temperatura da suspensão por um método de aquecimento de gradiente;
    manter a suspensão em uma temperatura de cerca de 110 a 140°C; diminuir a temperatura da suspensão por um método de resfriamento de gradiente para obter uma solução de composição de rebaudiosida B; e secar por aspersão a solução de composição de rebaudiosida B para fornecer um pó de composição de rebaudiosida B amorfo possuindo uma solubilidade em água maior do que cerca de 20% em cerca de 25°C.
  4. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição de rebaudiosida B compreende uma mistura de rebaudiosida A e rebaudiosida B em uma razão de cerca de 5%:95% a cerca de 95%:5% (p/p).
  5. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição de rebaudiosida B compreende uma mistura de rebaudiosida D e rebaudiosida B em uma razão de cerca de 5%:95% a cerca de
    95%:5%.
  6. 6. Composição de rebaudiosida B feita através do processo conforme definido na reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a composição compreende uma mistura de rebaudiosida A e rebaudiosida B em uma razão de cerca de 5%:95% a cerca de 95%:5% (p/p).
  7. 7. Composição de adoçante CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma composição de rebaudiosida B feita através do processo conforme definido na reivindicação 1 e um agente adoçante adicional selecionado a partir do grupo que consiste em: extrato de estévia, glicosídeos de
    Petição 870180003494, de 15/01/2018, pág. 31/36
    3/3 esteviol, esteviosida, rebaudiosida A, rebaudiosida C, rebaudiosida D, rebaudiosida E, rebaudiosida F, dulcosida A, esteviolbiosida, rubusosida, outros glicosídeos de esteviol encontrados na planta Stevia rebaudiana Bertoni e misturas destes, extrato de Luo Han Guo, mogrosídeos, xarope de milho com alto teor de frutose, xarope de milho, açúcar invertido, frutooligossacarídeos, inulina, inulooligossacarídeos, açúcar de acoplamento, maltooligossacarídeos, maltodextinas, sólidos de xarope de milho, glicose, maltose, sacarose, lactose, aspartame, sacarina, sucralose, álcoois de açúcar, e uma combinação destes.
  8. 8. Composição de sabor CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma composição de rebaudiosida B feita através do processo conforme definido na reivindicação 1 e um agente flavorizante adicional selecionado a partir do grupo que consiste em: limão, laranja, frutas, banana, uva, pera, abacaxi, manga, amêndoa amarga, cola, canela, açúcar, algodãodoce, baunilha, e uma combinação destes.
  9. 9. Ingrediente alimentício CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma composição de rebaudiosida B feita através do processo conforme definido na reivindicação 1 e um ingrediente alimentício adicional selecionado a partir do grupo que consiste em: acidulantes, ácidos orgânicos e aminoácidos, agentes colorantes, agentes avolumadores, amidos modificados, gomas, texturizadores, preservativos, antioxidantes, emulsificantes, estabilizadores, espessantes, agentes de gelificação, e uma combinação destes.
  10. 10. Alimento, bebida, produto cosmético ou farmacêutico, CARACTERIZADOS pelo fato de que compreendem uma composição de rebaudiosida B feita através do processo conforme definido na reivindicação 1.
    Petição 870180003494, de 15/01/2018, pág. 32/36
    1/3
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