RU2111969C1 - Способ получения стевиозида - Google Patents
Способ получения стевиозида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111969C1 RU2111969C1 RU95118920A RU95118920A RU2111969C1 RU 2111969 C1 RU2111969 C1 RU 2111969C1 RU 95118920 A RU95118920 A RU 95118920A RU 95118920 A RU95118920 A RU 95118920A RU 2111969 C1 RU2111969 C1 RU 2111969C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extract
- stevioside
- extraction
- leaves
- aqueous extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения стевиозида из листьев растения Stevia Rebaudiana B. Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса. Предлагаемый способ получения стевиозида предусматривает двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев стевии при температуре 50 - 60oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента (Al2O3), концентрирование и сушку. Двойная водная экстракция способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья, а используемый при очистке неорганический сорбент является дешевым, доступным и легкорегенерируемым сорбентом.
Description
Изобретение относится к способам получения стевиозида из растительного сырья, в частности из листьев растения Stevia Rebaudiana B.
Известен способ выделения и очистки стевиозида, включающий водную экстракцию листьев и черешков листьев Stevia Rebaudiana B. в слабощелочной среде, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неполярной пористой полимерной смолы, выделение стевиозида элюированием [1].
Недостатком способа являются большие энерго- и трудозатраты по восстановлению полимерной смолы.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения стевиозидов из растительного сырья, включающий водную экстракцию сухого растительного материала Stevia Rebaudiana B. при температуре 20-65oC, удаление примесей путем обработки экстракта Ca(OH)2, фильтрацию, ионообменную очистку через колонку с сильнокислой смолой до требуемой чистоты, концентрирование и сушку [2].
Недостатком данного способа является сложность и дороговизна технологического процесса.
Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса.
Указанная цель достигается тем, что предлагается способ получения стевиозида, предусматривающий двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. при температуре 50-60oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента-оксида алюминия (Al2O3), концентрирование и сушку.
Отличительным от прототипа признаком является использование неорганического сорбента для очистки экстракта.
Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:
- упрощается технологический процесс, не требующий дорогостоящего оборудования и реактивов;
- двойная водная экстракция при температуре 50-60oC способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья;
- используемый для очистки неорганический сорбент оксид алюминия является дешевым, доступным, инертным и легкорегенерируемым сорбентом.
- упрощается технологический процесс, не требующий дорогостоящего оборудования и реактивов;
- двойная водная экстракция при температуре 50-60oC способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья;
- используемый для очистки неорганический сорбент оксид алюминия является дешевым, доступным, инертным и легкорегенерируемым сорбентом.
Способ осуществляется следующим образом.
Измельченные сухие листья Stevia Rebaudiana B. подвергают двойной водной экстракции при температуре 50-60oC. Полученный экстракт фильтруют и отделяют от осадка. Отфильтрованный экстракт подвергают очистке от пигментов и других веществ. Очистку производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента. В качестве сорбента используют оксид алюминия. Затем элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды, собирают, концентрируют до минимального объема и высушивают.
Пример. Брали 100 г измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. и подвергали двухступенчатой водной экстракции. Первая экстракция: 100 г листьев заливали 2000 мл дистиллированной воды. Экстрагировали при температуре 55oC в течение 12 ч при периодическом перемешивании. Экстракт отфильтровывали через фильтр, упакованный одним слоем фильтровальной бумаги и одним слоем бязевой ткани. Осадок подвергали вторичной экстракции, которую проводили аналогично первой. Отфильтрованные экстракты соединяли и очищали хроматографически.
Для хроматографии оксид алюминия предварительно прокаливали. Колонку наполняли взвесью оксида алюминия в дистиллированной воде и проводили очистку экстракта при комнатной температуре.
Первые 1180 мл элюата, не содержащие дитерпеновые гликозиды, отбрасывали, собирали элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды. После того как в колонку экстракт стевии подан в полном объеме, в систему подавали элюент - дистиллированную воду - в объеме 700 мл для более полного вымывания из колонки дитерпеновых гликозидов. Собранный элюат концентрировали до минимального объема в ротационном вакуумном испарителе и до сухого остатка в термостате при температуре 50-60oC.
Полученный сухой остаток измельчали и взвешивали. Выход конечного продукта составил 17% от исходного сырья.
Качественный анализ, проведенный методом TCX на силуфоле, подтвердил наличие в полученном продукте стевиозиде двух основных дитерпеновых гликозидов - стевиозида и ребаудиозида A.
Отработанный оксид алюминия регенерировали путем прокаливания при температуре 500-700oC в течение 3-4 ч.
Температура экстракции 50-60oC в данном процессе является оптимальной. Снижение температуры ведет к снижению выхода конечного продукта. Повышение температуры экстрагирования приводит к осмолению веществ экстракта, что в дальнейшем затрудняет очистку экстракта и выделение дитерпеновых гликозидов хроматографическим методом.
Claims (1)
- Способ получения стевиозида, включающий водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B, фильтрацию экстракта, очистку, концентрирование и сушку, отличающийся тем, что водную экстракцию осуществляют в две стадии, а очистку экстракта производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента - оксида алюминия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95118920A RU2111969C1 (ru) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | Способ получения стевиозида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95118920A RU2111969C1 (ru) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | Способ получения стевиозида |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95118920A RU95118920A (ru) | 1997-09-20 |
RU2111969C1 true RU2111969C1 (ru) | 1998-05-27 |
Family
ID=20173552
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95118920A RU2111969C1 (ru) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | Способ получения стевиозида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2111969C1 (ru) |
Cited By (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8257948B1 (en) | 2011-02-17 | 2012-09-04 | Purecircle Usa | Method of preparing alpha-glucosyl Stevia composition |
RU2463780C2 (ru) * | 2003-03-04 | 2012-10-20 | Морита Кагаку Когио Со., Лтд. | Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a |
US8299224B2 (en) | 2009-10-15 | 2012-10-30 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity Rebaudioside D |
US8318459B2 (en) | 2011-02-17 | 2012-11-27 | Purecircle Usa | Glucosyl stevia composition |
US8334006B2 (en) | 2005-10-11 | 2012-12-18 | Purecircle Sdn Bhd | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8337927B2 (en) | 2005-10-11 | 2012-12-25 | Purecircle Sdn Bhd | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8790730B2 (en) | 2005-10-11 | 2014-07-29 | Purecircle Usa | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8981081B2 (en) | 2010-03-12 | 2015-03-17 | Purecircle Usa Inc. | High-purity steviol glycosides |
US9029426B2 (en) | 2010-12-13 | 2015-05-12 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Rebaudioside D |
US9107436B2 (en) | 2011-02-17 | 2015-08-18 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US9243273B2 (en) | 2012-05-22 | 2016-01-26 | Purecircle Sdn Bhd | Method for making rebaudioside X |
US9386797B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-12 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US9392799B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-19 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US9427006B2 (en) | 2011-02-10 | 2016-08-30 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Stevia sweetener |
US9474296B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-10-25 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US9510611B2 (en) | 2010-12-13 | 2016-12-06 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition to improve sweetness and flavor profile |
US9752174B2 (en) | 2013-05-28 | 2017-09-05 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity steviol glycosides |
US9771434B2 (en) | 2011-06-23 | 2017-09-26 | Purecircle Sdn Bhd | Products from stevia rebaudiana |
US9877501B2 (en) | 2011-06-03 | 2018-01-30 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US9894922B2 (en) | 2011-05-18 | 2018-02-20 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl rebaudioside C |
US10004245B2 (en) | 2009-11-12 | 2018-06-26 | Purecircle Sdn Bhd | Granulation of a stevia sweetener |
US10021899B2 (en) | 2011-05-31 | 2018-07-17 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US10480019B2 (en) | 2011-08-10 | 2019-11-19 | Purecircle Sdn Bhd | Process for producing high-purity rubusoside |
US10696706B2 (en) | 2010-03-12 | 2020-06-30 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
US10780170B2 (en) | 2013-06-07 | 2020-09-22 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US10952458B2 (en) | 2013-06-07 | 2021-03-23 | Purecircle Usa Inc | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US11202461B2 (en) | 2014-09-02 | 2021-12-21 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extracts |
US11464246B2 (en) | 2011-09-07 | 2022-10-11 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Stevia sweetener |
US11647771B2 (en) | 2015-10-26 | 2023-05-16 | Purecircle Usa Inc. | Steviol glycoside compositions |
US11653686B2 (en) | 2015-12-15 | 2023-05-23 | Purecircle Usa Inc. | Steviol glycoside compositions |
US11690391B2 (en) | 2011-02-17 | 2023-07-04 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US11871771B2 (en) | 2011-02-17 | 2024-01-16 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl Stevia composition |
US12016355B2 (en) | 2011-02-10 | 2024-06-25 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
-
1995
- 1995-11-08 RU RU95118920A patent/RU2111969C1/ru active
Cited By (64)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2463780C2 (ru) * | 2003-03-04 | 2012-10-20 | Морита Кагаку Когио Со., Лтд. | Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a |
US10531683B2 (en) | 2005-10-11 | 2020-01-14 | Purecircle Sdn Bhd | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8334006B2 (en) | 2005-10-11 | 2012-12-18 | Purecircle Sdn Bhd | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8337927B2 (en) | 2005-10-11 | 2012-12-25 | Purecircle Sdn Bhd | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8790730B2 (en) | 2005-10-11 | 2014-07-29 | Purecircle Usa | Process for manufacturing a sweetener and use thereof |
US8299224B2 (en) | 2009-10-15 | 2012-10-30 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity Rebaudioside D |
US10004245B2 (en) | 2009-11-12 | 2018-06-26 | Purecircle Sdn Bhd | Granulation of a stevia sweetener |
US11155570B2 (en) | 2010-03-12 | 2021-10-26 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
US11773125B2 (en) | 2010-03-12 | 2023-10-03 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
US12037356B2 (en) | 2010-03-12 | 2024-07-16 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
US10696706B2 (en) | 2010-03-12 | 2020-06-30 | Purecircle Usa Inc. | Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same |
US8981081B2 (en) | 2010-03-12 | 2015-03-17 | Purecircle Usa Inc. | High-purity steviol glycosides |
US11291232B2 (en) | 2010-12-13 | 2022-04-05 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Rebaudioside D |
US9029426B2 (en) | 2010-12-13 | 2015-05-12 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Rebaudioside D |
US9510611B2 (en) | 2010-12-13 | 2016-12-06 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition to improve sweetness and flavor profile |
US11950611B2 (en) | 2010-12-13 | 2024-04-09 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Rebaudioside D |
US11812771B2 (en) | 2011-02-10 | 2023-11-14 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US11856974B2 (en) | 2011-02-10 | 2024-01-02 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble stevia sweetener |
US12016355B2 (en) | 2011-02-10 | 2024-06-25 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US9427006B2 (en) | 2011-02-10 | 2016-08-30 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Stevia sweetener |
US10362797B2 (en) | 2011-02-10 | 2019-07-30 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US10743572B2 (en) | 2011-02-17 | 2020-08-18 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US11844365B2 (en) | 2011-02-17 | 2023-12-19 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl Stevia composition |
US8318459B2 (en) | 2011-02-17 | 2012-11-27 | Purecircle Usa | Glucosyl stevia composition |
US8911971B2 (en) | 2011-02-17 | 2014-12-16 | Purecircle Usa Inc. | Glucosyl stevia composition |
US11957144B2 (en) | 2011-02-17 | 2024-04-16 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US8993269B2 (en) | 2011-02-17 | 2015-03-31 | Purecircle Usa Inc. | Glucosyl stevia composition |
US11871771B2 (en) | 2011-02-17 | 2024-01-16 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl Stevia composition |
US9055761B2 (en) | 2011-02-17 | 2015-06-16 | Purecircle Usa Inc. | Glucosyl Stevia composition |
US9615599B2 (en) | 2011-02-17 | 2017-04-11 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US10602762B2 (en) | 2011-02-17 | 2020-03-31 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US9474296B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-10-25 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US8257948B1 (en) | 2011-02-17 | 2012-09-04 | Purecircle Usa | Method of preparing alpha-glucosyl Stevia composition |
US9107436B2 (en) | 2011-02-17 | 2015-08-18 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US11690391B2 (en) | 2011-02-17 | 2023-07-04 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier |
US9392799B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-19 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US11678685B2 (en) | 2011-02-17 | 2023-06-20 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US11229228B2 (en) | 2011-02-17 | 2022-01-25 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US9386797B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-07-12 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl stevia composition |
US9894922B2 (en) | 2011-05-18 | 2018-02-20 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl rebaudioside C |
US11950610B2 (en) | 2011-05-18 | 2024-04-09 | Purecircle Sdn Bhd | Glucosyl Rebaudioside C |
US11712055B2 (en) | 2011-05-31 | 2023-08-01 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US10021899B2 (en) | 2011-05-31 | 2018-07-17 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US11825867B2 (en) | 2011-06-03 | 2023-11-28 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US9877501B2 (en) | 2011-06-03 | 2018-01-30 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia composition |
US11279773B2 (en) | 2011-06-23 | 2022-03-22 | Purecircle Sdn Bhd | Products from Stevia rabaudiana |
US9771434B2 (en) | 2011-06-23 | 2017-09-26 | Purecircle Sdn Bhd | Products from stevia rebaudiana |
US10480019B2 (en) | 2011-08-10 | 2019-11-19 | Purecircle Sdn Bhd | Process for producing high-purity rubusoside |
US11957149B2 (en) | 2011-09-07 | 2024-04-16 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble stevia sweetener |
US11464246B2 (en) | 2011-09-07 | 2022-10-11 | Purecircle Sdn Bhd | Highly soluble Stevia sweetener |
US9243273B2 (en) | 2012-05-22 | 2016-01-26 | Purecircle Sdn Bhd | Method for making rebaudioside X |
US11542537B2 (en) | 2012-05-22 | 2023-01-03 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity steviol glycosides |
US10485257B2 (en) | 2012-05-22 | 2019-11-26 | Purecircle Sdn Bhd | Method of making steviol glycosides |
US11312984B2 (en) | 2013-05-28 | 2022-04-26 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity steviol glycosides |
US9752174B2 (en) | 2013-05-28 | 2017-09-05 | Purecircle Sdn Bhd | High-purity steviol glycosides |
US11957756B2 (en) | 2013-06-07 | 2024-04-16 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US10952458B2 (en) | 2013-06-07 | 2021-03-23 | Purecircle Usa Inc | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US10780170B2 (en) | 2013-06-07 | 2020-09-22 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US12011017B2 (en) | 2013-06-07 | 2024-06-18 | Purecircle Usa Inc. | Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier |
US11856972B2 (en) | 2014-09-02 | 2024-01-02 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extracts |
US11202461B2 (en) | 2014-09-02 | 2021-12-21 | Purecircle Sdn Bhd | Stevia extracts |
US11230567B2 (en) | 2014-09-02 | 2022-01-25 | Purecircle Usa Inc. | Stevia extracts enriched in rebaudioside D, E, N and/or O and process for the preparation thereof |
US11647771B2 (en) | 2015-10-26 | 2023-05-16 | Purecircle Usa Inc. | Steviol glycoside compositions |
US11653686B2 (en) | 2015-12-15 | 2023-05-23 | Purecircle Usa Inc. | Steviol glycoside compositions |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2111969C1 (ru) | Способ получения стевиозида | |
US5962678A (en) | Method of extracting selected sweet glycosides from the Stevia rebaudiana plant | |
US5679806A (en) | Process for the isolation and purification of isoflavones | |
US7923541B2 (en) | High-purity rebaudioside A and method of extracting same | |
CN1324043C (zh) | 高纯度罗汉果甜苷v的制备方法和用途 | |
SU1450747A3 (ru) | Способ очистки сырого 4-деметоксидоксорубицина | |
CN101134743B (zh) | 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法 | |
CN102675426B (zh) | 一种达托霉素的提取纯化方法 | |
CN102295668A (zh) | 一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法 | |
Hrazdina | Column chromatographic isolation of the anthocyanidin-3, 5-diglucosides from grapes | |
CN109535209B (zh) | 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法 | |
CN105566414B (zh) | 从杨梅果肉中分离纯化四种黄酮糖苷的方法 | |
US20170000175A1 (en) | Process for extraction and debitterizing sweet compounds from stevia plants | |
CA2278083A1 (en) | Method of extracting selected sweet glycosides from the stevia rebaudiana plant | |
KR100383435B1 (ko) | 고순도 아카보스 제조방법 | |
CN103073605A (zh) | 一种蒙花苷单体的分离纯化方法 | |
CN110964069A (zh) | 一种龙胆提取物中龙胆苦苷的快速制备方法 | |
CN111848709B (zh) | 一种新型异戊烯基黄酮类化合物及其制备方法和应用 | |
CN105037452B (zh) | 一种快速制备高纯度磺达肝癸钠的精制方法 | |
CN1978452A (zh) | 罗布麻甲素制备新工艺 | |
CN110437070B (zh) | 一种以甜菊叶为原料综合利用制备绿原酸的方法及其制备得到的绿原酸 | |
CN112225765A (zh) | 一种番泻苷a的纯化方法和应用 | |
CN111471076A (zh) | 从葛花中分离制备一种黄酮类化合物的方法 | |
CN105273015A (zh) | 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法 | |
US5675000A (en) | Purification of cinnamoyl-C-glyoside chromone |