RU2111969C1 - Способ получения стевиозида - Google Patents

Способ получения стевиозида Download PDF

Info

Publication number
RU2111969C1
RU2111969C1 RU95118920A RU95118920A RU2111969C1 RU 2111969 C1 RU2111969 C1 RU 2111969C1 RU 95118920 A RU95118920 A RU 95118920A RU 95118920 A RU95118920 A RU 95118920A RU 2111969 C1 RU2111969 C1 RU 2111969C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extract
stevioside
extraction
leaves
aqueous extraction
Prior art date
Application number
RU95118920A
Other languages
English (en)
Other versions
RU95118920A (ru
Inventor
В.А. Зубцов
Е.И. Милородова
Е.Ю. Юрова
С.С. Рясенский
Л.Л. Осипова
Original Assignee
Республиканская научно-исследовательская лаборатория по биологически активным веществам
Акционерное общество закрытого типа "АМОН"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Республиканская научно-исследовательская лаборатория по биологически активным веществам, Акционерное общество закрытого типа "АМОН" filed Critical Республиканская научно-исследовательская лаборатория по биологически активным веществам
Priority to RU95118920A priority Critical patent/RU2111969C1/ru
Publication of RU95118920A publication Critical patent/RU95118920A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2111969C1 publication Critical patent/RU2111969C1/ru

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения стевиозида из листьев растения Stevia Rebaudiana B. Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса. Предлагаемый способ получения стевиозида предусматривает двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев стевии при температуре 50 - 60oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента (Al2O3), концентрирование и сушку. Двойная водная экстракция способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья, а используемый при очистке неорганический сорбент является дешевым, доступным и легкорегенерируемым сорбентом.

Description

Изобретение относится к способам получения стевиозида из растительного сырья, в частности из листьев растения Stevia Rebaudiana B.
Известен способ выделения и очистки стевиозида, включающий водную экстракцию листьев и черешков листьев Stevia Rebaudiana B. в слабощелочной среде, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неполярной пористой полимерной смолы, выделение стевиозида элюированием [1].
Недостатком способа являются большие энерго- и трудозатраты по восстановлению полимерной смолы.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения стевиозидов из растительного сырья, включающий водную экстракцию сухого растительного материала Stevia Rebaudiana B. при температуре 20-65oC, удаление примесей путем обработки экстракта Ca(OH)2, фильтрацию, ионообменную очистку через колонку с сильнокислой смолой до требуемой чистоты, концентрирование и сушку [2].
Недостатком данного способа является сложность и дороговизна технологического процесса.
Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса.
Указанная цель достигается тем, что предлагается способ получения стевиозида, предусматривающий двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. при температуре 50-60oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента-оксида алюминия (Al2O3), концентрирование и сушку.
Отличительным от прототипа признаком является использование неорганического сорбента для очистки экстракта.
Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:
- упрощается технологический процесс, не требующий дорогостоящего оборудования и реактивов;
- двойная водная экстракция при температуре 50-60oC способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья;
- используемый для очистки неорганический сорбент оксид алюминия является дешевым, доступным, инертным и легкорегенерируемым сорбентом.
Способ осуществляется следующим образом.
Измельченные сухие листья Stevia Rebaudiana B. подвергают двойной водной экстракции при температуре 50-60oC. Полученный экстракт фильтруют и отделяют от осадка. Отфильтрованный экстракт подвергают очистке от пигментов и других веществ. Очистку производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента. В качестве сорбента используют оксид алюминия. Затем элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды, собирают, концентрируют до минимального объема и высушивают.
Пример. Брали 100 г измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. и подвергали двухступенчатой водной экстракции. Первая экстракция: 100 г листьев заливали 2000 мл дистиллированной воды. Экстрагировали при температуре 55oC в течение 12 ч при периодическом перемешивании. Экстракт отфильтровывали через фильтр, упакованный одним слоем фильтровальной бумаги и одним слоем бязевой ткани. Осадок подвергали вторичной экстракции, которую проводили аналогично первой. Отфильтрованные экстракты соединяли и очищали хроматографически.
Для хроматографии оксид алюминия предварительно прокаливали. Колонку наполняли взвесью оксида алюминия в дистиллированной воде и проводили очистку экстракта при комнатной температуре.
Первые 1180 мл элюата, не содержащие дитерпеновые гликозиды, отбрасывали, собирали элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды. После того как в колонку экстракт стевии подан в полном объеме, в систему подавали элюент - дистиллированную воду - в объеме 700 мл для более полного вымывания из колонки дитерпеновых гликозидов. Собранный элюат концентрировали до минимального объема в ротационном вакуумном испарителе и до сухого остатка в термостате при температуре 50-60oC.
Полученный сухой остаток измельчали и взвешивали. Выход конечного продукта составил 17% от исходного сырья.
Качественный анализ, проведенный методом TCX на силуфоле, подтвердил наличие в полученном продукте стевиозиде двух основных дитерпеновых гликозидов - стевиозида и ребаудиозида A.
Отработанный оксид алюминия регенерировали путем прокаливания при температуре 500-700oC в течение 3-4 ч.
Температура экстракции 50-60oC в данном процессе является оптимальной. Снижение температуры ведет к снижению выхода конечного продукта. Повышение температуры экстрагирования приводит к осмолению веществ экстракта, что в дальнейшем затрудняет очистку экстракта и выделение дитерпеновых гликозидов хроматографическим методом.

Claims (1)

  1. Способ получения стевиозида, включающий водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B, фильтрацию экстракта, очистку, концентрирование и сушку, отличающийся тем, что водную экстракцию осуществляют в две стадии, а очистку экстракта производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента - оксида алюминия.
RU95118920A 1995-11-08 1995-11-08 Способ получения стевиозида RU2111969C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95118920A RU2111969C1 (ru) 1995-11-08 1995-11-08 Способ получения стевиозида

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95118920A RU2111969C1 (ru) 1995-11-08 1995-11-08 Способ получения стевиозида

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95118920A RU95118920A (ru) 1997-09-20
RU2111969C1 true RU2111969C1 (ru) 1998-05-27

Family

ID=20173552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95118920A RU2111969C1 (ru) 1995-11-08 1995-11-08 Способ получения стевиозида

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2111969C1 (ru)

Cited By (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8257948B1 (en) 2011-02-17 2012-09-04 Purecircle Usa Method of preparing alpha-glucosyl Stevia composition
RU2463780C2 (ru) * 2003-03-04 2012-10-20 Морита Кагаку Когио Со., Лтд. Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a
US8299224B2 (en) 2009-10-15 2012-10-30 Purecircle Sdn Bhd High-purity Rebaudioside D
US8318459B2 (en) 2011-02-17 2012-11-27 Purecircle Usa Glucosyl stevia composition
US8334006B2 (en) 2005-10-11 2012-12-18 Purecircle Sdn Bhd Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8337927B2 (en) 2005-10-11 2012-12-25 Purecircle Sdn Bhd Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8790730B2 (en) 2005-10-11 2014-07-29 Purecircle Usa Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8981081B2 (en) 2010-03-12 2015-03-17 Purecircle Usa Inc. High-purity steviol glycosides
US9029426B2 (en) 2010-12-13 2015-05-12 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Rebaudioside D
US9107436B2 (en) 2011-02-17 2015-08-18 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US9243273B2 (en) 2012-05-22 2016-01-26 Purecircle Sdn Bhd Method for making rebaudioside X
US9386797B2 (en) 2011-02-17 2016-07-12 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US9392799B2 (en) 2011-02-17 2016-07-19 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US9427006B2 (en) 2011-02-10 2016-08-30 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Stevia sweetener
US9474296B2 (en) 2011-02-17 2016-10-25 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US9510611B2 (en) 2010-12-13 2016-12-06 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition to improve sweetness and flavor profile
US9752174B2 (en) 2013-05-28 2017-09-05 Purecircle Sdn Bhd High-purity steviol glycosides
US9771434B2 (en) 2011-06-23 2017-09-26 Purecircle Sdn Bhd Products from stevia rebaudiana
US9877501B2 (en) 2011-06-03 2018-01-30 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US9894922B2 (en) 2011-05-18 2018-02-20 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl rebaudioside C
US10004245B2 (en) 2009-11-12 2018-06-26 Purecircle Sdn Bhd Granulation of a stevia sweetener
US10021899B2 (en) 2011-05-31 2018-07-17 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US10480019B2 (en) 2011-08-10 2019-11-19 Purecircle Sdn Bhd Process for producing high-purity rubusoside
US10696706B2 (en) 2010-03-12 2020-06-30 Purecircle Usa Inc. Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same
US10780170B2 (en) 2013-06-07 2020-09-22 Purecircle Sdn Bhd Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US10952458B2 (en) 2013-06-07 2021-03-23 Purecircle Usa Inc Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US11202461B2 (en) 2014-09-02 2021-12-21 Purecircle Sdn Bhd Stevia extracts
US11464246B2 (en) 2011-09-07 2022-10-11 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Stevia sweetener
US11647771B2 (en) 2015-10-26 2023-05-16 Purecircle Usa Inc. Steviol glycoside compositions
US11653686B2 (en) 2015-12-15 2023-05-23 Purecircle Usa Inc. Steviol glycoside compositions
US11690391B2 (en) 2011-02-17 2023-07-04 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US11871771B2 (en) 2011-02-17 2024-01-16 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl Stevia composition
US12016355B2 (en) 2011-02-10 2024-06-25 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition

Cited By (64)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2463780C2 (ru) * 2003-03-04 2012-10-20 Морита Кагаку Когио Со., Лтд. Способ производства подсластителя с высоким содержанием ребаудиозида-a
US10531683B2 (en) 2005-10-11 2020-01-14 Purecircle Sdn Bhd Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8334006B2 (en) 2005-10-11 2012-12-18 Purecircle Sdn Bhd Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8337927B2 (en) 2005-10-11 2012-12-25 Purecircle Sdn Bhd Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8790730B2 (en) 2005-10-11 2014-07-29 Purecircle Usa Process for manufacturing a sweetener and use thereof
US8299224B2 (en) 2009-10-15 2012-10-30 Purecircle Sdn Bhd High-purity Rebaudioside D
US10004245B2 (en) 2009-11-12 2018-06-26 Purecircle Sdn Bhd Granulation of a stevia sweetener
US11155570B2 (en) 2010-03-12 2021-10-26 Purecircle Usa Inc. Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same
US11773125B2 (en) 2010-03-12 2023-10-03 Purecircle Usa Inc. Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same
US12037356B2 (en) 2010-03-12 2024-07-16 Purecircle Usa Inc. Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same
US10696706B2 (en) 2010-03-12 2020-06-30 Purecircle Usa Inc. Methods of preparing steviol glycosides and uses of the same
US8981081B2 (en) 2010-03-12 2015-03-17 Purecircle Usa Inc. High-purity steviol glycosides
US11291232B2 (en) 2010-12-13 2022-04-05 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Rebaudioside D
US9029426B2 (en) 2010-12-13 2015-05-12 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Rebaudioside D
US9510611B2 (en) 2010-12-13 2016-12-06 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition to improve sweetness and flavor profile
US11950611B2 (en) 2010-12-13 2024-04-09 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Rebaudioside D
US11812771B2 (en) 2011-02-10 2023-11-14 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US11856974B2 (en) 2011-02-10 2024-01-02 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble stevia sweetener
US12016355B2 (en) 2011-02-10 2024-06-25 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US9427006B2 (en) 2011-02-10 2016-08-30 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Stevia sweetener
US10362797B2 (en) 2011-02-10 2019-07-30 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US10743572B2 (en) 2011-02-17 2020-08-18 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US11844365B2 (en) 2011-02-17 2023-12-19 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl Stevia composition
US8318459B2 (en) 2011-02-17 2012-11-27 Purecircle Usa Glucosyl stevia composition
US8911971B2 (en) 2011-02-17 2014-12-16 Purecircle Usa Inc. Glucosyl stevia composition
US11957144B2 (en) 2011-02-17 2024-04-16 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US8993269B2 (en) 2011-02-17 2015-03-31 Purecircle Usa Inc. Glucosyl stevia composition
US11871771B2 (en) 2011-02-17 2024-01-16 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl Stevia composition
US9055761B2 (en) 2011-02-17 2015-06-16 Purecircle Usa Inc. Glucosyl Stevia composition
US9615599B2 (en) 2011-02-17 2017-04-11 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US10602762B2 (en) 2011-02-17 2020-03-31 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US9474296B2 (en) 2011-02-17 2016-10-25 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US8257948B1 (en) 2011-02-17 2012-09-04 Purecircle Usa Method of preparing alpha-glucosyl Stevia composition
US9107436B2 (en) 2011-02-17 2015-08-18 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US11690391B2 (en) 2011-02-17 2023-07-04 Purecircle Sdn Bhd Glucosylated steviol glycoside as a flavor modifier
US9392799B2 (en) 2011-02-17 2016-07-19 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US11678685B2 (en) 2011-02-17 2023-06-20 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US11229228B2 (en) 2011-02-17 2022-01-25 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US9386797B2 (en) 2011-02-17 2016-07-12 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl stevia composition
US9894922B2 (en) 2011-05-18 2018-02-20 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl rebaudioside C
US11950610B2 (en) 2011-05-18 2024-04-09 Purecircle Sdn Bhd Glucosyl Rebaudioside C
US11712055B2 (en) 2011-05-31 2023-08-01 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US10021899B2 (en) 2011-05-31 2018-07-17 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US11825867B2 (en) 2011-06-03 2023-11-28 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US9877501B2 (en) 2011-06-03 2018-01-30 Purecircle Sdn Bhd Stevia composition
US11279773B2 (en) 2011-06-23 2022-03-22 Purecircle Sdn Bhd Products from Stevia rabaudiana
US9771434B2 (en) 2011-06-23 2017-09-26 Purecircle Sdn Bhd Products from stevia rebaudiana
US10480019B2 (en) 2011-08-10 2019-11-19 Purecircle Sdn Bhd Process for producing high-purity rubusoside
US11957149B2 (en) 2011-09-07 2024-04-16 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble stevia sweetener
US11464246B2 (en) 2011-09-07 2022-10-11 Purecircle Sdn Bhd Highly soluble Stevia sweetener
US9243273B2 (en) 2012-05-22 2016-01-26 Purecircle Sdn Bhd Method for making rebaudioside X
US11542537B2 (en) 2012-05-22 2023-01-03 Purecircle Sdn Bhd High-purity steviol glycosides
US10485257B2 (en) 2012-05-22 2019-11-26 Purecircle Sdn Bhd Method of making steviol glycosides
US11312984B2 (en) 2013-05-28 2022-04-26 Purecircle Sdn Bhd High-purity steviol glycosides
US9752174B2 (en) 2013-05-28 2017-09-05 Purecircle Sdn Bhd High-purity steviol glycosides
US11957756B2 (en) 2013-06-07 2024-04-16 Purecircle Sdn Bhd Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US10952458B2 (en) 2013-06-07 2021-03-23 Purecircle Usa Inc Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US10780170B2 (en) 2013-06-07 2020-09-22 Purecircle Sdn Bhd Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US12011017B2 (en) 2013-06-07 2024-06-18 Purecircle Usa Inc. Stevia extract containing selected steviol glycosides as flavor, salty and sweetness profile modifier
US11856972B2 (en) 2014-09-02 2024-01-02 Purecircle Sdn Bhd Stevia extracts
US11202461B2 (en) 2014-09-02 2021-12-21 Purecircle Sdn Bhd Stevia extracts
US11230567B2 (en) 2014-09-02 2022-01-25 Purecircle Usa Inc. Stevia extracts enriched in rebaudioside D, E, N and/or O and process for the preparation thereof
US11647771B2 (en) 2015-10-26 2023-05-16 Purecircle Usa Inc. Steviol glycoside compositions
US11653686B2 (en) 2015-12-15 2023-05-23 Purecircle Usa Inc. Steviol glycoside compositions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2111969C1 (ru) Способ получения стевиозида
US5962678A (en) Method of extracting selected sweet glycosides from the Stevia rebaudiana plant
US5679806A (en) Process for the isolation and purification of isoflavones
US7923541B2 (en) High-purity rebaudioside A and method of extracting same
CN1324043C (zh) 高纯度罗汉果甜苷v的制备方法和用途
SU1450747A3 (ru) Способ очистки сырого 4-деметоксидоксорубицина
CN101134743B (zh) 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法
CN102675426B (zh) 一种达托霉素的提取纯化方法
CN102295668A (zh) 一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法
Hrazdina Column chromatographic isolation of the anthocyanidin-3, 5-diglucosides from grapes
CN109535209B (zh) 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法
CN105566414B (zh) 从杨梅果肉中分离纯化四种黄酮糖苷的方法
US20170000175A1 (en) Process for extraction and debitterizing sweet compounds from stevia plants
CA2278083A1 (en) Method of extracting selected sweet glycosides from the stevia rebaudiana plant
KR100383435B1 (ko) 고순도 아카보스 제조방법
CN103073605A (zh) 一种蒙花苷单体的分离纯化方法
CN110964069A (zh) 一种龙胆提取物中龙胆苦苷的快速制备方法
CN111848709B (zh) 一种新型异戊烯基黄酮类化合物及其制备方法和应用
CN105037452B (zh) 一种快速制备高纯度磺达肝癸钠的精制方法
CN1978452A (zh) 罗布麻甲素制备新工艺
CN110437070B (zh) 一种以甜菊叶为原料综合利用制备绿原酸的方法及其制备得到的绿原酸
CN112225765A (zh) 一种番泻苷a的纯化方法和应用
CN111471076A (zh) 从葛花中分离制备一种黄酮类化合物的方法
CN105273015A (zh) 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法
US5675000A (en) Purification of cinnamoyl-C-glyoside chromone