WO2019176892A1 - 合成繊維用処理剤の希釈液及び合成繊維の製造方法 - Google Patents

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祐一郎 邑上
佐藤　貴之
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竹本油脂株式会社
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    • D06M13/46—Compounds containing quaternary nitrogen atoms

Definitions

  • the present invention is for a synthetic fiber that can sufficiently prevent oil drop in a spinning drawing method in which the number of yarns wound around a heating roller is small, has good spinnability, and can improve the yarn quality and dyeability of the obtained yarn.
  • the present invention relates to a diluent for a treating agent and a method for producing a synthetic fiber.
  • synthetic fibers such as polyester are produced by a direct spinning drawing method in which a melt-spun filament is immediately drawn and then wound from the viewpoint of improving productivity.
  • an aqueous oil agent diluted solution of synthetic fiber treatment agent
  • a plurality of rollers such as a heating roller are attached. It is carried out using a spinning and drawing machine that draws through.
  • the spun yarn is drawn by two heating rollers.
  • Each heating roller is provided with a separation roller, and the yarn is wound around the heating roller and the separation roller a plurality of times.
  • the yarn is heated above the glass transition temperature by the upstream heating roller and then drawn between the two heating rollers.
  • a yarn is wound and stretched in a single-hanging state in which the winding angles around a plurality of heating rollers are each less than 360 degrees.
  • the yarn to be drawn is a yarn having a treating agent concentration of 40 to 60% by mass and a kinematic viscosity at 30 ° C. of 100 to 200 mm 2 / s as a diluent for the synthetic fiber treating agent.
  • a treating agent concentration 40 to 60% by mass
  • a kinematic viscosity at 30 ° C. 100 to 200 mm 2 / s as a diluent for the synthetic fiber treating agent.
  • Patent Document 1 uses a diluent for a synthetic fiber treatment agent having a high water content in a synthetic fiber spinning process, that is, a diluent for a synthetic fiber treatment agent having a low concentration of the synthetic fiber treatment agent. For this reason, when the yarn is heated to a predetermined temperature by the heating roller, a large amount of heat is consumed to evaporate the moisture in the diluted solution, and thus the heat efficiency is poor. Thereby, it is easy to induce spots of heat history during yarn drawing, and there is a problem in dyeability of the yarn. Further, when the contact length of the yarn with the heating roller is increased, heat is sufficiently transmitted to the yarn, and the problem of dyeability due to unevenness of the heat history is improved. However, the yarn has to be wound around a single heating roller many times, and the heating roller has to be lengthened in the axial direction.
  • the diluted solution of the treating agent for synthetic fibers used in Patent Document 2 has a problem that, as in Patent Document 1, sufficient dyeability of the yarn cannot be obtained because the thermal efficiency when heating the yarn is not high. It was. Therefore, it was necessary to increase the number of heating rollers or increase the outer shape of the heating roller in order to increase the contact length of the yarn to the heating roller. On the other hand, when the treatment agent for synthetic fibers in the diluted solution is used at a higher concentration, the kinematic viscosity is further increased, so that an oil drop occurs and the yarn quality also deteriorates.
  • the problem to be solved by the present invention is that, in a spinning drawing method in which the number of times of winding a yarn around a heating roller is small, oil drop can be sufficiently prevented, the spinning property is good, and the yarn quality and dyeability of the obtained yarn. It is in the process which provides the manufacturing method of the synthetic fiber using the dilution liquid of the processing agent for synthetic fibers which can improve this, and this dilution liquid.
  • the present inventors have conducted a spinning and drawing process using a spinning and drawing machine provided with a plurality of heating rollers, and the number of yarns wound around each heating roller is zero.
  • the synthetic fiber treatment agent applied to the spinning and drawing method that is more than 3 times or less, the synthetic fiber treatment agent is contained in the diluent in a specific ratio range, and the synthetic fiber treatment agent It has been found that a diluent having a specific viscosity range is properly suitable.
  • one aspect of the present invention is a diluent for a synthetic fiber treatment agent containing a smoothing agent, a nonionic surfactant, and an antistatic agent, and a synthetic fiber treatment agent containing a volatile diluent.
  • the synthetic fiber treatment agent is 60% by mass or more and less than 100% by mass
  • the volatile diluent is 0 is the ratio of weight percent, greater and 40 wt% or less, the yarn kinematic viscosity at 30 ° C.
  • the diluent spun This is a spinning and drawing process using a spinning and drawing machine provided with a plurality of heating rollers for drawing the yarn, and is applied to a spinning and drawing method in which the number of yarns wound around each heating roller is more than 0 and 3 or less. It is characterized by being.
  • the kinematic viscosity of the non-volatile component in the diluent is 10 to 70 mm 2 / s at 30 ° C.
  • the kinematic viscosity at 30 ° C. of the diluted solution is preferably 10 to 70 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity of the diluted solution at 30 ° C. is preferably 20 to 65 mm 2 / s.
  • the synthetic fiber treatment agent is 65 to 98% by mass, and the volatile diluent is 2%. It is preferably contained in a proportion of 35% by mass.
  • the synthetic fiber treating agent is preferably contained in a proportion of 70 to 95% by mass, and the volatile diluent in a proportion of 5 to 30% by mass. It is preferable that the synthetic fiber treating agent is contained in a proportion of 75 to 92% by mass and the volatile diluent is contained in a proportion of 8 to 25% by mass.
  • the volatile diluent contains water.
  • the smoothing agent preferably contains a fatty acid ester having 24 to 32 total carbon atoms in the molecule.
  • the antistatic agent contains at least one compound selected from fatty acid salts, organic phosphates, organic sulfonates, amphoteric compounds, and quaternary ammonium salts.
  • the treating agent for synthetic fibers is 30 to 80% by mass of the smoothing agent when the total content of the smoothing agent, nonionic surfactant, and antistatic agent in the treating agent for synthetic fibers is 100% by mass, It is preferable that the nonionic surfactant is contained in an amount of 5 to 70% by mass and the antistatic agent is contained in an amount of 1 to 20% by mass.
  • the synthetic fiber manufacturing method includes a ratio of 0.1 to 20% by mass as a synthetic fiber treatment agent with respect to a yarn obtained by spinning a synthetic fiber treatment agent spinning solution from a synthetic fiber.
  • a spinning drawing process that is less than or equal to the number of times.
  • the present invention can sufficiently prevent oil drop, has good spinnability, and can improve the yarn quality and dyeability of the obtained yarn.
  • the diluent of this embodiment contains a treating agent for synthetic fibers containing a smoothing agent, a nonionic surfactant, and an antistatic agent, and a volatile diluent.
  • a treating agent for synthetic fibers containing a smoothing agent, a nonionic surfactant, and an antistatic agent, and a volatile diluent.
  • kinematic viscosity at 30 ° C. of the diluent is less than and 80 mm 2 / s exceed 0 mm 2 / s, with a plurality of heating rollers for drawing spun yarns A spinning and drawing process using a spinning and drawing machine, wherein the number of yarns wound around each heating roller is more than 0 and 3 or less.
  • the synthetic fiber treatment agent used in the diluting solution of the present embodiment contains a smoothing agent, a nonionic surfactant, and an antistatic agent.
  • a smoothing agent used for the processing agent for synthetic fibers used for the dilution liquid of this embodiment For example, (1) Butyl stearate, octyl stearate, oleyl laurate, oleyl oleate, isopen Ester compounds of aliphatic monoalcohols and aliphatic monocarboxylic acids, such as tacosanyl isostearate, octyl palmitate, octyl laurate, isotridecyl stearate, lauryl laurate, lauryl oleate, lauryl stearate, ( 2) 1,6-hexanediol didecanate, glycerol trioleate, trimethylolpropane trioleate, ester compound of aliphatic monoalcohols and aliphatic
  • a smoothing agent containing a fatty acid ester having 24 to 32 total carbon atoms in the molecule such as dilauryl adipate and benzyl oleate is preferred.
  • nonionic surfactant used for the processing agent for synthetic fibers used for the dilution liquid of this embodiment For example, (1) Polyoxyethylene laurate, polyoxyethylene oleate, polyoxyethylene methyl Ether laurate, polyoxyethylene octyl ether laurate, bis polyoxyethylene lauryl ether adipate, polyoxyethylene dilaurate, polyoxyethylene diolate, polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene Isotridecyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxypropylene lauryl ether, polyoxybutylene oleyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene butyl ether, polyoxy Tylene polyoxypropylene lauryl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene nonylphenyl ether, polyoxyethylene lauryl amino ether, polyoxyethylene lauroamide ether, diethylene glycol, triethylene
  • higher fatty acids such as lauric acid, oleic acid and stearic acid
  • higher alcohols such as lauryl alcohol, oleyl alcohol and stearyl alcohol.
  • an antistatic agent used for the processing agent for synthetic fibers used for the dilution liquid of this embodiment For example, (1) Fatty acid salts, such as potassium acetate, potassium octylate, potassium oleate, (2 ) Decane sulfonate potassium salt, alkyl (12-15 carbons) sulfonate sodium salt, organic sulfonate such as tetradecane sulfonate sodium salt, (3) organic sulfate such as sodium dodecyl sulfate, (4) lauryl phosphate potassium salt Organic phosphates such as potassium oleyl phosphate, polyoxyethylene oleyl phosphate and polyoxyethylene lauryl amino ether, polyoxyethylene polyoxypropylene lauryl phosphate potassium salt, (5) octyldimethylammonia Setat, N, N-bis Amphoteric compounds such as sodium 2-carboxyethyl) -octylamine,
  • antistatic agents can be used alone or in combination of two or more.
  • an antistatic agent containing at least one compound selected from a fatty acid salt, an organic phosphate, an organic sulfonate, an amphoteric compound, and a quaternary ammonium salt is preferable from the viewpoint of being excellent by the effect of the present invention.
  • the synthetic fiber treating agent to be used in the diluent of the present embodiment is 30 to 80% by mass of the smoothing agent, assuming that the total content of the above-described smoothing agent, nonionic surfactant, and antistatic agent is 100% by mass.
  • a nonionic surfactant is preferably contained in an amount of 5 to 70% by mass and an antistatic agent in an amount of 1 to 20% by mass.
  • a volatile diluent provided to the diluent of this embodiment,
  • water, an organic solvent, a low-viscosity mineral oil, etc. are mentioned.
  • the organic solvent include hexane, ethanol, isopropanol, ethylene glycol, propylene glycol, diethyl ether, toluene, xylene, dimethylformamide, methyl ethyl ketone, chloroform and the like.
  • Specific examples of the low-viscosity mineral oil include mineral oil having a kinematic viscosity at 30 ° C. of 5 mm 2 / s or less.
  • paraffin having 11 to 13 carbon atoms for example, trade name: N-paraffin No. 1408, manufactured by Sasol
  • paraffin having 12 carbon atoms for example, trade name: Cactus normal paraffin N-12D, manufactured by Japan Energy Co., Ltd.
  • paraffin having 13-15 carbon atoms for example, trade name: Cactus normal paraffin YHNP, Japan Energy Co., Ltd., etc.
  • C14 paraffins for example, trade name: Cactus normal paraffin N-14, Japan Energy Co., Ltd., etc.
  • volatile diluents can be used singly or in a mixture of two or more within a compatible range.
  • the volatile diluent is preferably one containing water from the viewpoint of being excellent due to the effects of the present invention.
  • the diluent of the present embodiment has a synthetic fiber treatment agent content of 60 mass% or more and less than 100 mass%, assuming that the total content of the synthetic fiber treatment agent and the volatile diluent is 100 mass%, and A volatile diluent is contained in a proportion of more than 0% by mass and 40% by mass or less.
  • the content is preferably 65 to 98% by weight of the synthetic fiber treating agent and 2 to 35% by weight of the volatile diluent, 70 to 95% by weight of the synthetic fiber treating agent and volatile.
  • the diluent is contained in a proportion of 5 to 30% by mass, and it is most preferred that the treating agent for synthetic fibers is contained in a proportion of 75 to 92% by mass and the volatile diluent is contained in a proportion of 8 to 25% by mass.
  • Dilutions of this embodiment is a and less than 80 mm 2 / s kinematic viscosity of greater than 0 mm 2 / s at 30 ° C..
  • the thickness is preferably 10 to 70 mm 2 / s, more preferably 20 to 65 mm 2 / s. By defining within this range, the effect of the present invention can be further improved.
  • the kinematic viscosity was measured using a Canon-Fenske viscometer (hereinafter the same).
  • the kinematic viscosity of the non-volatile component in the diluent of the present embodiment is not particularly limited, but is preferably 10 to 70 mm 2 / s at 30 ° C. By defining in such a range, the effects of the present invention, in particular, the oil drop suppressing effect, yarn quality, and dyeability can be further improved.
  • the non-volatile content means an absolutely dry product obtained by sufficiently removing the volatile diluent by heat-treating the diluent of the present embodiment at 105 ° C. for 2 hours.
  • Other components such as antifoaming agents (silicone compounds, mineral oils, etc.), antioxidants, preservatives, rust inhibitors and the like can be used in combination for the purpose of the diluent of the present embodiment.
  • the combined amount of other components can be defined within a range not impairing the effects of the present invention, but is preferably as small as possible.
  • the diluting solution of the present embodiment is a spinning drawing process using a spinning drawing machine equipped with a plurality of heating rollers for drawing the spun yarn, and the number of windings of the yarn around each heating roller exceeds zero. And it is applied to the spinning drawing method which is 3 times or less.
  • the yarn applied to the spinning and drawing machine is drawn by a plurality of rollers including two or more heating rollers.
  • the yarn to be drawn is wound around each roller at a winding number of more than 0 and not more than 3 times.
  • the number of windings exceeding 0 and not more than 3 includes a state in which the yarn is wound once, twice, or three times between the heating roller and the separation roller. Further, when the number of windings exceeds 0 and is less than 1, this includes a state where the yarn is hooked on the heating roller. In such a configuration, the workability of winding becomes high, while the heating length at the time of drawing becomes shorter than the yarn wound more than three times.
  • the diluted solution of the treating agent for synthetic fibers is supplied in a high concentration state to the yarn that has been wound around the heating roller by more than 0 and at most 3 times. Therefore, the amount of heat consumed for the evaporation of the volatile diluent is small, the yarn can be sufficiently heated even with a short heating length, and an excellent quality yarn can be obtained. Moreover, it becomes possible to prevent the oil drop at the time of refueling because the viscosity of the dilution liquid of this embodiment is kept low appropriately.
  • the production method of the present embodiment is a step of attaching the diluted solution of the synthetic fiber treatment agent of the first embodiment to a ratio of 0.1 to 20% by mass as the synthetic fiber treatment agent to the synthetic fiber yarn. including. Further, a spinning and drawing process using a spinning and drawing machine provided with a plurality of heating rollers for drawing the spun yarn, wherein the number of yarns wound around each heating roller is greater than 0 and less than or equal to 3 A drawing process is included.
  • Polyester-type fibers such as a polyethylene terephthalate, a polypropylene terephthalate, a polylactic acid ester, (2) Nylon 6, nylon 66, etc.
  • polyamide fibers examples thereof include polyamide fibers, (3) polyacryl fibers such as polyacryl and modacrylic, (4) polyolefin fibers such as polyethylene and polypropylene, and polyurethane fibers.
  • a known method can be used, and examples thereof include a roller oiling method, a guide oiling method using a metering pump, an immersion oiling method, and a spray oiling method. Among these, it is preferable to apply the guide oil supply method. When such an oil supply method is used, the effect of the present invention can be further enhanced.
  • the synthetic fiber treatment agent is 60% by mass in the diluent containing the smoothing agent, the nonionic surfactant, and the antistatic agent, and the diluent containing the volatile diluent. Above and less than 100% by mass, and the proportion of the volatile diluent exceeds 0% by mass and is 40% by mass or less. Moreover, kinematic viscosity at 30 ° C. of diluent, was and 80mm less than 2 / s exceed 0 mm 2 / s.
  • the viscosity of the diluted solution containing the synthetic fiber treating agent at a high concentration is appropriately maintained, oil drops in the spinning process can be sufficiently prevented, the spinning property is good, and the yarn quality and dyeability of the obtained yarn are improved. It can be improved.
  • the diluent of the above embodiment is applied to a yarn hung on a spinning stretcher that is stretched by a plurality of rollers including two or more heating rollers. Since the yarn to be drawn is wound around each roller at a winding number of more than 0 and 3 or less, the workability of winding can be improved.
  • the dilution liquid of the above embodiment is applied to a spinning and drawing method in which a yarn to be drawn is wound around each roller at a winding number of more than 0 and not more than 3 times.
  • the heating length at the time of drawing becomes shorter than the yarn wound more than three times. Since the diluent of this embodiment is supplied with a synthetic fiber treatment agent at a high concentration, the amount of heat consumed for evaporation of the volatile diluent is small, and the yarn is sufficiently heated even with a short heating length. And an excellent quality yarn can be obtained.
  • the number of heating rollers of the spinning and drawing machine is not particularly limited as long as it is 2 or more, and can be appropriately set according to the type, use, purpose, and the like of the yarn.
  • the configuration of a known stretching machine can be adopted as appropriate.
  • Test category 1 (Preparation of diluent for synthetic fiber treatment agent)
  • Example 1 As a smoothing agent, 40% of lauryl oleate (L-1), 12% of octyl palmitate (L-2), 15% of mineral oil (L-4) having a kinematic viscosity of 47 mm 2 / s at 30 ° C., nonion Polyoxyethylene (added mole number of ethylene oxide (hereinafter the same) 4 mol) oleyl ether (N-4) 4%, polyoxyethylene (4 mol) isotridecyl ether (N-5) 3 %, Polyoxyethylene (5 mol) lauryl ether (N-6) 3%, polyoxyethylene (3 mol) monooleate (N-7) 6%, polyoxyethylene (25 mol) hydrogenated castor oil ether 5% trilaurate (N-12), 2% oleic acid (N-17), 4% alkyl (carbon number 12-15) sulfonate sodium salt (An-1)
  • Examples 2 to 8 and Comparative Examples 1 to 6 In the same manner as the diluent for the synthetic fiber treatment agent of Example 1, dilution solutions for the synthetic fiber treatment agents of Examples 2 to 8 and Comparative Examples 1 to 6 were prepared. About the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of each example prepared above, the total of the types of the components of the smoothing agent, nonionic surfactant, and antistatic agent in the treatment agent for synthetic fibers, and the content ratio of each component is 100. The ratio of each component in the case of% is shown in Table 1.
  • Table 2 shows the ratio of each volatile diluent when the total content of the treatment agent for synthetic fibers and the volatile diluent in the diluent is 100%.
  • each notation is L-1: Lauryl oleate, L-2: Octyl palmitate, L-3: Lauryl laurate, L-4: mineral oil (30 ° C. kinematic viscosity: 47 mm 2 / s), RL-1: trimethylolpropane trilaurate, N-1: polyoxyethylene (3 mol) polyoxypropylene (3 mol) lauryl ether, N-2: polyoxyethylene (4 mol) polyoxypropylene (7 mol) butyl ether, N-3: polyoxypropylene (6 mol) lauryl ether, N-4: polyoxyethylene (4 mol) oleyl ether, N-5: polyoxyethylene (4 mol) isotridecyl ether, N-6: polyoxyethylene (5 mol) lauryl ether, N-7: polyoxyethylene (3 mol) monooleate, N-8: polyoxyethylene (7 mol) octyl ether laurate, N-9: polyoxyethylene (9 mol) dilaurate, N-10
  • each notation is D-1: Water, D-2: Paraffin having 11 to 13 carbon atoms (trade name: N-paraffin No. 1408, manufactured by Sasol), Means.
  • Test Category 2 (Measurement of Kinematic Viscosity of Diluted Liquid of Synthetic Fiber Treatment Agent and Nonvolatile Content)
  • Example 1 The kinematic viscosity at 30 ° C. of the diluted solution of the treating agent for synthetic fiber (P-1) prepared in Test Category 1 was 62 mm 2 / s as measured by Canon Fenske method.
  • the kinematic viscosity at 30 ° C. of the non-volatile content obtained by heat-treating the diluted solution of the synthetic fiber treatment agent (P-1) at 105 ° C. for 2 hours and removing the volatile diluent was determined by the Canon Fenske method. It was 48 mm 2 / s when measured.
  • Test category 3 Manufacture and evaluation of synthetic fibers supplied with a diluent for synthetic fiber treatment agent
  • Example 1 After a polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 0.64 and a titanium oxide content of 0.2% was dried by a conventional method, it was spun at 295 ° C. using an extruder, and discharged from a die and solidified by cooling. Thereafter, a diluted solution of the synthetic fiber treatment agent (P-1) prepared in Test Category 1 on the traveling yarn is used as a synthetic fiber treatment agent for the traveling yarn by a guide oiling method using a metering pump. It was made to adhere so that it might become 0%.
  • Equation 1 A: The weight of the aluminum tray, B: Weight of the aluminum tray containing the extracted synthetic fiber treatment agent, S: The weight of the fiber used for extraction.
  • the number of yarn breaks per ton of yarn during production of polyester fiber was measured 10 times, and the average value was evaluated according to the following criteria.
  • the Worcester unevenness U% of the produced polyester fiber was evaluated at a yarn speed of 200 m / min using a Wooster Tester UT-5 manufactured by Wooster. The same evaluation was performed 5 times, and the evaluation was performed according to the following criteria from the results of each time.
  • a knitted fabric having a diameter of 70 mm and a length of 1.2 m was prepared from the produced polyester fiber with a cylindrical knitting machine.
  • the produced knitted fabric was dyed by a high-pressure dyeing method using a disperse dye (trade name Kayalon Polyester Blue EBL-E manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.).
  • the dyed knitted fabric is washed with water, reduced, washed and dried in accordance with a conventional method (for example, JP-A-2015-124443), and then attached to an iron cylinder having a diameter of 70 mm and a length of 1 m, and the knitted fabric surface is deeply dyed.
  • the score of the part was evaluated by counting with the naked eye.
  • polyester fibers were produced in the same manner as in Example 1 to evaluate the amount of synthetic fiber treatment agent deposited, oil drop, spinnability, yarn quality, and dyeability. The results are summarized in Table 2.

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Abstract

本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有する合成繊維用処理剤、並びに揮発性希釈剤を含有し、前記希釈液中における前記合成繊維用処理剤及び前記揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合であり、前記希釈液の３０℃での動粘度が、０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満であり、前記希釈液は、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる所定の紡糸延伸工程に適用される。

Description

合成繊維用処理剤の希釈液及び合成繊維の製造方法
　本発明は、加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が少ない紡糸延伸方法でのオイルドロップを十分に防止でき、紡糸性が良好で、且つ得られる糸の糸品質及び染色性を向上できる合成繊維用処理剤の希釈液及び合成繊維の製造方法に関する。
　一般に、ポリエステル等の合成繊維は、生産性向上の観点から溶融紡糸したフィラメントを直ちに延伸したのちに巻き取る直接紡糸延伸法により生産されている。その直接紡糸延伸法は、溶融紡出した糸条の表面に平滑性等の機能を付与するための水性油剤（合成繊維用処理剤の希釈液）を付着させ、加熱ローラー等の複数のローラーを介して延伸する紡糸延伸機を用いて行われる。
　特許文献１では、紡出された糸が２つの加熱ローラーにより延伸される。各加熱ローラーには、分離ローラーが設けられ、加熱ローラーと分離ローラーの間で糸が複数周回巻き付けられている。糸は、上流側の加熱ローラーによってガラス転移温度以上に加熱された後、２つの加熱ローラー間で延伸される。
　特許文献２では、複数の加熱ローラーへの巻き掛け角度がそれぞれ３６０度未満の片掛けの状態で糸が巻き掛けられ延伸される。この時、延伸される糸には、合成繊維用処理剤の希釈液として、希釈液中の処理剤の濃度が４０～６０質量％、３０℃の動粘度が１００～２００ｍｍ２／ｓのものが付与されている。
特開平６－１７３１２号公報 特開２０１４－７０２９４号公報
　特許文献１は、合成繊維の紡糸工程において水分含有量の高い合成繊維用処理剤の希釈液、つまり合成繊維用処理剤の濃度が低い合成繊維用処理剤の希釈液が使用されている。そのため、加熱ローラーで糸を所定の温度に加熱する際に、希釈液中の水分を蒸発させるために多くの熱量が消費されてしまうため熱効率が悪かった。それにより、糸延伸時の熱履歴の斑を誘発しやすく、糸の染色性に問題があった。また、糸の加熱ローラーへの接触長を長くした場合は、糸に十分に熱が伝わり熱履歴の斑による染色性の問題は改善される。しかしながら、糸を１つの加熱ローラーに多くの回数巻きつけなければならず、加熱ローラーを軸方向に長くする必要があり、糸掛けの作業性も悪くなるという問題があった。
　特許文献２において使用される合成繊維用処理剤の希釈液は、糸を加熱する際の熱効率が高くないため、特許文献１と同様に、糸の十分な染色性が得られないという問題があった。そのため、糸の加熱ローラーへの接触長を稼ぐために加熱ローラーを増やすか、加熱ローラーの外形を大きくする必要があった。その一方、希釈液中の合成繊維用処理剤を更に高い濃度で使用した場合は、動粘度がさらに高くなるため、オイルドロップが発生し、糸品質も悪化してしまうという問題があった。
　本発明が解決しようとする課題は、加熱ローラーへの糸の巻き掛け回数の少ない紡糸延伸方法において、オイルドロップを十分に防止でき、紡糸性が良好で、且つ得られる糸の糸品質及び染色性を向上できる合成繊維用処理剤の希釈液及び該希釈液を用いた合成繊維の製造方法を提供する処にある。
　本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸方法に適用される合成繊維用処理剤の希釈液について、希釈液中に合成繊維用処理剤を特定の割合の範囲で含有し、且つ合成繊維用処理剤の希釈液が特定の粘度範囲であるものが正しく好適であることを見出した。
　すなわち本発明の一態様は、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有する合成繊維用処理剤、並びに揮発性希釈剤を含有する合成繊維用処理剤の希釈液であって、前記希釈液中における前記合成繊維用処理剤及び前記揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合であり、前記希釈液の３０℃での動粘度が、０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満であり、前記希釈液は、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸方法に適用されることを特徴とする。
　前記希釈液中の不揮発分における動粘度が、３０℃で１０～７０ｍｍ２／ｓとなることが好ましい。
　前記希釈液の３０℃での動粘度が、１０～７０ｍｍ２／ｓであることが好ましい。
　前記希釈液の３０℃での動粘度が、２０～６５ｍｍ２／ｓであることが好ましい。
　前記希釈液中における前記合成繊維用処理剤及び前記揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記合成繊維用処理剤が６５～９８質量％、及び前記揮発性希釈剤が２～３５質量％の割合で含有することが好ましい。
　前記合成繊維用処理剤が７０～９５質量％、及び前記揮発性希釈剤が５～３０質量％の割合で含有することが好ましい。
　前記合成繊維用処理剤が７５～９２質量％、及び前記揮発性希釈剤が８～２５質量％の割合で含有することが好ましい。
　前記揮発性希釈剤が、水を含むことが好ましい。
　前記平滑剤は、分子中の全炭素数が２４～３２である脂肪酸エステルを含むことが好ましい。
　前記制電剤が、脂肪酸塩、有機リン酸塩、有機スルホン酸塩、両性化合物、及び第４級アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことが好ましい。
　前記合成繊維用処理剤は、前記合成繊維用処理剤中における平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記平滑剤を３０～８０質量％、前記ノニオン界面活性剤を５～７０質量％、及び前記制電剤を１～２０質量％の割合で含有して成ることが好ましい。
　また、本発明の別の態様の合成繊維の製造方法は、合成繊維用処理剤の希釈液を、合成繊維より紡糸した糸に対し合成繊維用処理剤として０．１～２０質量％の割合となるよう付着させる工程、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸工程とを含むことを特徴とする。
　本発明は、オイルドロップを十分に防止でき、紡糸性が良好で、且つ得られる糸の糸品質及び染色性を向上できる。
　（第１実施形態）
　先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤の希釈液（以下、単に希釈液ともいう）を具体化した第１実施形態について説明する。本実施形態の希釈液は、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有する合成繊維用処理剤、並びに揮発性希釈剤を含有する。希釈液中における合成繊維用処理剤、及び揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合で含有する。また、本実施形態の希釈液は、希釈液の３０℃での動粘度が０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満であること、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸方法に用いられることを特徴とする。
　本実施形態の希釈液に供する合成繊維用処理剤は、上述したように平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有して成るものである。
　本実施形態の希釈液に供する合成繊維用処理剤に使用される平滑剤としては、特に制限はなく、例えば、（１）ブチルステアラート、オクチルステアラート、オレイルラウラート、オレイルオレアート、イソペンタコサニルイソステアラート、オクチルパルミタート、オクチルラウラート、イソトリデシルステアラート、ラウリルラウラート、ラウリルオレアート、ラウリルステアラート等の、脂肪族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（２）１，６－ヘキサンジオールジデカナート、グリセリントリオレアート、トリメチロールプロパントリオレアート、トリメチロールプロパントリラウラート等の脂肪族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（３）ジオクチルアジパート、ジラウリルアジパート、ジオレイルアゼラート、ジイソセチルチオジプロピオナート等の脂肪族モノアルコールと脂肪族多価カルボン酸とのエステル化合物、（４）ベンジルオレアート、ベンジルラウラート等の芳香族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（５）ビスフェノールＡジラウラート、ビスフェノールＡジオレアート等の芳香族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（６）ビス２－エチルヘキシルフタラート、ジイソステアリルイソフタラート、トリオクチルトリメリタート等の脂肪族モノアルコールと芳香族多価カルボン酸とのエステル化合物、（７）ヤシ油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油、ヒマシ油、ゴマ油、魚油、牛脂等の天然油脂、（８）鉱物油等、合成繊維用処理剤に採用されている公知の平滑剤等が挙げられる。これらの平滑剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。これらの中でも本発明の効果により優れる観点から、オクチルステアラート、オレイルラウラート、オクチルパルミタート、イソトリデシルステアラート、ラウリルラウラート、ラウリルオレアート、ラウリルステアラート、１，６－ヘキサンジオールジデカナート、ジラウリルアジパート、ベンジルオレアート等の分子中の全炭素数２４～３２の脂肪酸エステルを含む平滑剤が好ましい。
　本実施形態の希釈液に供する合成繊維用処理剤に使用されるノニオン界面活性剤としては、特に制限はなく、例えば、（１）ポリオキシエチレンラウラート、ポリオキシエチレンオレアート、ポリオキシエチレンメチルエーテルラウラート、ポリオキシエチレンオクチルエーテルラウラート、ビスポリオキシエチレンラウリルエーテルアジパート、ポリオキシエチレンジラウラート、ポリオキシエチレンジオレアート、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシブチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンラウロアミドエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル等の有機酸、有機アルコール、有機アミン、及び有機アミドから選ばれる少なくとも一種の分子にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２－ブチレンオキサイド、１，４－ブチレンオキサイド等の炭素数２～４のアルキレンオキサイドを付加した化合物、（２）ソルビタンモノオレアート、ソルビタントリオレアート等の多価アルコール部分エステル型ノニオン界面活性剤、（３）ポリオキシエチレンソルビタントリオレアート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルジオレアート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルトリラウラート等のポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤、（４）ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アミド型ノニオン界面活性剤、（５）ポリオキシエチレンオレイン酸ジエタノールアミド等のポリオキシアルキレン脂肪酸アミド型ノニオン界面活性剤、（６）ラウリン酸、オレイン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、（７）ラウリルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。これらのノニオン界面活性剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。
　本実施形態の希釈液に供する合成繊維用処理剤に使用される制電剤としては、特に制限はなく、例えば、（１）酢酸カリウム、オクチル酸カリウム、オレイン酸カリウム等の脂肪酸塩、（２）デカンスルホネートカリウム塩、アルキル（炭素数１２～１５）スルホネートナトリウム塩、テトラデカンスルホネートナトリウム塩等の有機スルホン酸塩、（３）ドデシル硫酸ナトリウム等の有機硫酸塩、（４）ラウリルリン酸エステルカリウム塩、オレイルリン酸エステルカリウム塩、ポリオキシエチレンオレイルリン酸エステルとポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルの塩、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルリン酸エステルカリウム塩等の有機リン酸塩、（５）オクチルジメチルアンモニオアセタート、Ｎ，Ｎ－ビス（２－カルボキシエチル）－オクチルアミンナトリウム、Ｎ－オレイル－Ｎ’－カルボキシルエチル－Ｎ’－ヒドロキシエチル－エチレンジアミンナトリウム等の両性化合物、（６）ジメチルオクチルアンモニウムトリメチルホスフェート、ジメチルドデシルアンモニウムトリメチルホスフェート等の４級アンモニウム塩等が挙げられる。これらの制電剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。これらの中でも本発明の効果により優れる観点から、脂肪酸塩、有機リン酸塩、有機スルホン酸塩、両性化合物、及び第４級アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種の化合物を含む制電剤が好ましい。
　本実施形態の希釈液に供する合成繊維用処理剤は、上述した平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、平滑剤を３０～８０質量％、ノニオン界面活性剤を５～７０質量％、及び制電剤を１～２０質量％の割合で含有して成るものが好ましい。かかる範囲に規定することにより、本願発明の効果をより向上できる。
　本実施形態の希釈液に供する揮発性希釈剤としては、特に制限はなく、例えば水、有機溶剤、低粘度鉱物油等が挙げられる。有機溶剤の具体例としては、ヘキサン、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチルエーテル、トルエン、キシレン、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、クロロホルム等が挙げられる。低粘度鉱物油の具体例としては、３０℃における動粘度が５ｍｍ２／ｓ以下の鉱物油が挙げられ、より具体的には、炭素数１１～１３のパラフィン（例えば商品名：Ｎ－パラフィンＮｏ．１４０８、Ｓａｓｏｌ社製等）、炭素数１２のパラフィン（例えば商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１２Ｄ、ジャパンエナジー社製等）、炭素数１３～１５のパラフィン（例えば商品名：カクタスノルマルパラフィンＹＨＮＰ、ジャパンエナジー社製等）、炭素数１４のパラフィン（例えば商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１４、ジャパンエナジー社製等）等が挙げられる。これらの揮発性希釈剤は単独で用いることもできるし、また相溶性を有する範囲内において二つ以上を混合して用いることもできる。これらの中でも揮発性希釈剤は、本発明の効果により優れる観点から、水を含むものであることが好ましい。
　本実施形態の希釈液は、上述した合成繊維用処理剤、及び揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合で含有する。上記含有割合は、合成繊維用処理剤が６５～９８質量％及び揮発性希釈剤が２～３５質量％の割合で含有するものが好ましく、合成繊維用処理剤が７０～９５質量％及び揮発性希釈剤が５～３０質量％の割合で含有するものがより好ましく、合成繊維用処理剤が７５～９２質量％及び揮発性希釈剤が８～２５質量％の割合で含有するものが最も好ましい。かかる範囲に規定することにより、本発明の効果、特に紡糸性、糸品質、染色性をより向上できる。
　本実施形態の希釈液は、３０℃での動粘度が０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満である。好ましくは１０～７０ｍｍ２／ｓであり、より好ましくは２０～６５ｍｍ２／ｓである。かかる範囲に規定することにより、本発明の効果をより向上できる。なお、動粘度は、キャノン・フェンスケ粘度計を用いて測定した（以下、同じ）。
　本実施形態の希釈液中の不揮発分における動粘度は、特に限定されないが、３０℃で１０～７０ｍｍ２／ｓとなるものが好ましい。かかる範囲に規定することにより、本発明の効果、特にオイルドロップの抑制効果、糸品質、染色性をより向上できる。
　なお、不揮発分とは、本実施形態の希釈液を１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤を十分に除去した絶乾物のことをいう。
　本実施形態の希釈液には、合目的的に他の成分、例えば消泡剤（シリコーン系化合物、鉱物油等）、酸化防止剤、防腐剤、防錆剤等を併用することができる。他の成分の併用量は、本発明の効果を損なわない範囲内において規定することができるが、できるだけ少量とすることが好ましい。
　本実施形態の希釈液は、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸方法に適用される。
　紡糸延伸機に掛けられた糸は、２以上の加熱ローラーを含む複数のローラーにより延伸される。この時、延伸される糸はそれぞれのローラーに０回を超え且つ３回以下の巻き掛け数で巻き掛けられる。０回を超え且つ３回以下の巻き掛け数とは、分離ローラーを併用する場合には、加熱ローラーと分離ローラーの間で糸を１回、２回又は３回巻き掛けた状態を含む。また、巻き掛け数が０回を超え且つ１回未満の場合は、糸を加熱ローラーへ片掛けした状態を含む。かかる構成において、巻き掛けの作業性が高くなる一方、３回を超えて巻き掛けられた糸よりも、延伸時の加熱長は短くなる。
　本実施形態では、加熱ローラーへ０回を超え且つ３回以下の巻き掛け数で掛けられた糸に対し、合成繊維用処理剤の希釈液が高濃度の状態で給油される。そのため、揮発性希釈剤の蒸発に消費される熱量が少なく、短い加熱長でも十分に糸を加熱することができ、優れた品質の糸を得ることができる。また、本実施形態の希釈液の粘度が、適正に低く保たれることで、給油時のオイルドロップを防止することが可能となる。
　（第２実施形態）
　本発明に係る合成繊維の製造方法（以下、製造方法という）を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態の製造方法は、第１実施形態の合成繊維用処理剤の希釈液を、合成繊維の糸に対し合成繊維用処理剤として０．１～２０質量％の割合となるよう付着させる工程を含む。さらに紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸工程を含む。
　本実施形態の希釈液を付着させるための合成繊維としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、ポリウレタン系繊維等が挙げられる。これらの中でもポリエステル系繊維又はポリアミド系繊維に適用することが好ましい。かかる場合に本発明の効果の発現をより高くすることができる。
　本実施形態の処理剤を付着させる方法としては、公知の方法が使用できるが、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等が挙げられる。これらの中でもガイド給油法を適用することが好ましい。かかる給油法を使用する場合に本発明の効果の発現をより高くすることができる。
　上記実施形態の希釈液及び製造方法によれば、以下のような効果を得ることができる。
　（１）上記実施形態では、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有する合成繊維用処理剤、並びに揮発性希釈剤を含有する希釈液において、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合とした。また、希釈液の３０℃での動粘度が、０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満とした。したがって、合成繊維用処理剤を高濃度で含む希釈液の粘度を適正に保ち、紡糸工程でのオイルドロップを十分に防止でき、紡糸性が良好で、且つ得られる糸の糸品質及び染色性を向上できる。
　（２）上記実施形態の希釈液は、２以上の加熱ローラーを含む複数のローラーにより延伸される紡糸延伸機に掛けられた糸に付与される。延伸される糸は、それぞれのローラーに０回を超え且つ３回以下の巻き掛け数で巻き掛けられるため、巻き掛けの作業性を向上できる。
　（３）上記実施形態の希釈液は、延伸される糸がそれぞれのローラーに０回を超え且つ３回以下の巻き掛け数で巻き掛けられる紡糸延伸方法に適用される。この紡糸延伸方法は、３回を超えて巻き掛けられた糸よりも、延伸時の加熱長は短くなる。本実施形態の希釈液は、合成繊維用処理剤を高濃度で含有した状態で給油されるため、揮発性希釈剤の蒸発に消費される熱量が少なく、短い加熱長でも十分に糸を加熱することができ、優れた品質の糸を得ることができる。
　なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
　・本実施形態において、紡糸延伸機の加熱ローラーの数は、２以上であれば特に限定されず、糸の種類、用途、目的等に応じて適宜設定することができる。その他の構成は、公知の延伸機の構成を適宜採用することができる。
　以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において％は質量％を意味する。
　試験区分１（合成繊維用処理剤の希釈液の調製）
　・実施例１
　平滑剤としてラウリルオレアート（Ｌ－１）を４０％、オクチルパルミタート（Ｌ－２）を１２％、３０℃の動粘度が４７ｍｍ２／ｓの鉱物油（Ｌ－４）を１５％、ノニオン界面活性剤としてポリオキシエチレン（エチレンオキサイドの付加モル数（以下同じ）４モル）オレイルエーテル（Ｎ－４）を４％、ポリオキシエチレン（４モル）イソトリデシルエーテル（Ｎ－５）を３％、ポリオキシエチレン（５モル）ラウリルエーテル（Ｎ－６）を３％、ポリオキシエチレン（３モル）モノオレアート（Ｎ－７）を６％、ポリオキシエチレン（２５モル）硬化ヒマシ油エーテルトリラウラート（Ｎ－１２）を５％、オレイン酸（Ｎ－１７）を２％、制電剤としてアルキル（炭素数１２～１５）スルホネートナトリウム塩（Ａｎ－１）を４％、ポリオキシエチレン（４モル）オレイルリン酸エステルとポリオキシエチレン（４モル）ラウリルアミノエーテルの塩（Ａｎ－２）を６％、合計１００％となる合成繊維用処理剤（Ｐ－１）を９０％と、揮発性希釈剤として水（Ｄ－１）を１０％の割合で均一混合して実施例１の合成繊維用処理剤の希釈液を調製した。
　・実施例２～８及び比較例１～６
　実施例１の合成繊維用処理剤の希釈液と同様にして、実施例２～８及び比較例１～６の合成繊維用処理剤の希釈液を調製した。以上調製した各例の合成繊維用処理剤の希釈液について、合成繊維用処理剤中における平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤の各成分の種類、各成分の含有割合の合計を１００％とした場合における各成分の比率を表１に示した。
　また、揮発性希釈剤の種類、希釈液中における合成繊維用処理剤及び揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００％とした場合における各剤の比率を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１において、各表記は、
Ｌ－１：ラウリルオレアート、
Ｌ－２：オクチルパルミタート、
Ｌ－３：ラウリルラウラート、
Ｌ－４：鉱物油（３０℃動粘度：４７ｍｍ２／ｓ）、
ＲＬ－１：トリメチロールプロパントリラウラート、
Ｎ－１：ポリオキシエチレン（３モル）ポリオキシプロピレン（３モル）ラウリルエーテル、
Ｎ－２：ポリオキシエチレン（４モル）ポリオキシプロピレン（７モル）ブチルエーテル、
Ｎ－３：ポリオキシプロピレン（６モル）ラウリルエーテル、
Ｎ－４：ポリオキシエチレン（４モル）オレイルエーテル、
Ｎ－５：ポリオキシエチレン（４モル）イソトリデシルエーテル、
Ｎ－６：ポリオキシエチレン（５モル）ラウリルエーテル、
Ｎ－７：ポリオキシエチレン（３モル）モノオレアート、
Ｎ－８：ポリオキシエチレン（７モル）オクチルエーテルラウラート、
Ｎ－９：ポリオキシエチレン（９モル）ジラウラート、
Ｎ－１０：ポリオキシエチレン（９モル）ジオレアート、
Ｎ－１１：ポリオキシエチレン（２０モル）硬化ヒマシ油エーテルジオレアート、
Ｎ－１２：ポリオキシエチレン（２５モル）硬化ヒマシ油エーテルトリラウラート、
Ｎ－１３：ソルビタンモノオレアート、
Ｎ－１４：ジエチレングリコール、
Ｎ－１５：エチレングリコールモノブチルエーテル、
Ｎ－１６：オレイン酸ジエタノールアミド、
Ｎ－１７：オレイン酸、
Ａｎ－１：アルキル（炭素数１２～１５）スルホネートナトリウム塩、
Ａｎ－２：ポリオキシエチレン（４モル）オレイルリン酸エステルとポリオキシエチレン（４モル）ラウリルアミノエーテルの塩、
Ａｎ－３：ポリオキシエチレン（６モル）ポリオキシプロピレン（２モル）ラウリルリン酸エステルカリウム塩、
Ａｎ－４：Ｎ‐オレオイル－Ｎ’－カルボキシエチル－Ｎ’－ヒドロキシエチル－エチレンジアミンナトリウム、
Ａｎ－５：オクチル酸カリウム、
Ａｎ－６：酢酸カリウム、
を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　表２において、各表記は、
Ｄ－１：水、
Ｄ－２：炭素数１１～１３のパラフィン（商品名：Ｎ－パラフィンＮｏ．１４０８、Ｓａｓｏｌ社製）、
を意味する。
　試験区分２（合成繊維用処理剤の希釈液及びその不揮発分の動粘度測定）
　・実施例１
　試験区分１で調製した合成繊維用処理剤（Ｐ－１）の希釈液の３０℃での動粘度をキャノンフェンスケ法により測定すると６２ｍｍ２／ｓであった。また、合成繊維用処理剤（Ｐ－１）の希釈液を１０５℃で２時間熱処理し、揮発性希釈剤を除去して得られた不揮発分の３０℃での動粘度をキャノンフェンスケ法により測定すると４８ｍｍ２／ｓであった。
　・実施例２～８及び比較例１～６
　実施例１の合成繊維用処理剤の希釈液と同様にして、実施例２～８及び比較例１～６の合成繊維用処理剤の希釈液及び該希釈液の不揮発分の３０℃での動粘度を測定し、結果を表２にまとめて示した。
　試験区分３（合成繊維用処理剤の希釈液を給油した合成繊維の製造と評価）
　・実施例１
　固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％のポリエチレンテレフタレートのチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した。その後、走行糸条に試験区分１で調製した合成繊維用処理剤（Ｐ－１）の希釈液を計量ポンプを用いたガイド給油法にて、走行糸条に対し合成繊維用処理剤として１．０％となるよう付着させた。その後、ガイドで集束させて、９０℃に加熱した第１ローラーに３回巻き掛けて１４００ｍ／分の速度で引き取った。次いで、４８００ｍ／分の速度で回転する１３０℃に加熱した第２ローラーに３回巻き掛け、第１ローラーと第２ローラーの間で３．４倍に延伸し、８３．３デシテックス（７５デニール）３６フィラメントのポリエステル繊維を製造した。ポリエステル繊維を製造したときの合成繊維用処理剤の付着量、給油ガイドでのオイルドロップ、紡糸性、糸品質、及び染色性を以下の方法で測定乃至評価した。結果を表２に示す。
　・合成繊維用処理剤の付着量の測定
　上記のように製造したポリエステル繊維を２ｇ精秤し、ｎ－ヘキサン／エタノール＝７／３（容量比）の混合溶液１０ｍｌで抽出処理し、抽出液を精秤したアルミトレイ上にて１００℃で５分間乾燥した後、質量を測定した。下記の数１にて、合成繊維に対する合成繊維用処理剤の付着量を求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 　数１において、
Ａ：アルミトレイの重さ、
Ｂ：抽出された合成繊維用処理剤を含むアルミトレイの重さ、
Ｓ：抽出に用いた繊維の重さ。
　・オイルドロップの評価
　給油ガイドからの合成繊維用処理剤の希釈液の滴下現象を目視にて観察、１分間当たりの該希釈液の滴下回数を５回測定し、その平均値を次の基準で評価した。なお、平均値の小数点以下は四捨五入した。
◎：滴下回数が０回。
○：滴下回数が１回。
×：滴下回数が２回以上。
　・紡糸性の評価
　ポリエステル繊維の製造時の糸１トン当たりの糸切れ回数を１０回測定し、その平均値を次の基準で評価した。
◎：糸切れ回数が０．５回未満。
○：糸切れ回数が０．５回以上且つ２．０回未満。
×：糸切れ回数が２．０回以上。
　・糸品質の評価
　製造したポリエステル繊維のウースター斑Ｕ％を、ウースター（ＵＳＴＥＲ）社製のウースターテスター（ＵＳＴＥＲ　ＴＥＳＴＥＲ）ＵＴ－５を使用して、糸速度２００ｍ／分で評価した。同様の評価を５回行ない、各回の結果から、次の基準で評価した。
◎：５回全てにおいてウースター斑Ｕ％が１未満である。
○：５回のうちで１回、ウースター斑Ｕ％が１以上である。
×：５回のうちで２回以上、ウースター斑Ｕ％が１以上である。
　・染色性の評価
　製造したポリエステル繊維から、筒編み機で直径７０ｍｍ、長さ１．２ｍの編地を作成した。作製した編地を、分散染料（日本化薬社製の商品名カヤロンポリエステルブルーＥＢＬ－Ｅ）を用い、高圧染色法により染色した。染色した編地を、常法（例えば特開２０１５－１２４４４３号公報等）に従い水洗、還元洗浄及び乾燥した後、直径７０ｍｍ、長さ１ｍの鉄製の筒に装着して、編地表面の濃染部分の点数を肉眼で数えて評価した。同様の評価を５回行い、各回で数えた濃染部分の点数の平均値を次の基準で評価した。なお、平均値の小数点以下は四捨五入した。
◎：濃染部分がない（０点）。
○：濃染部分が１又は２点ある。
×：濃染部分が３点以上ある。
　・実施例２～８及び比較例１～６
　実施例２～８及び比較例１～６についても実施例１と同様にポリエステル繊維を製造して、合成繊維用処理剤の付着量、オイルドロップ、紡糸性、糸品質、及び染色性を評価し、結果を表２にまとめて示した。
　表２の結果からも明らかなように、本発明によれば、合成繊維用処理剤の高濃度の希釈液の粘度を適正に保つことで、オイルドロップを十分に防止できる。また、加熱ローラーへの糸の巻き掛け数を０回を超え且つ３回以下とする紡糸延伸方法において、紡糸性が良好で、且つ優れた糸品質及び染色性を有する合成繊維を得ることができる。

Claims (12)

  1. 　平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤を含有する合成繊維用処理剤、並びに揮発性希釈剤を含有する合成繊維用処理剤の希釈液であって、
    　前記希釈液中における前記合成繊維用処理剤及び前記揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、合成繊維用処理剤が６０質量％以上且つ１００質量％未満、及び揮発性希釈剤が０質量％を超え且つ４０質量％以下の割合であり、
    　前記希釈液の３０℃での動粘度が、０ｍｍ２／ｓを超え且つ８０ｍｍ２／ｓ未満であり、
    　前記希釈液は、紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸方法に適用される合成繊維用処理剤の希釈液。
  2. 　前記希釈液中の不揮発分における動粘度が、３０℃で１０～７０ｍｍ２／ｓとなるものである請求項１に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  3. 　前記希釈液の３０℃での動粘度が、１０～７０ｍｍ２／ｓである請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  4. 　前記希釈液の３０℃での動粘度が、２０～６５ｍｍ２／ｓである請求項１～３のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  5. 　前記希釈液中における前記合成繊維用処理剤及び前記揮発性希釈剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、
    　前記合成繊維用処理剤が６５～９８質量％、及び前記揮発性希釈剤が２～３５質量％の割合で含有するものである請求項１～４のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  6. 　前記合成繊維用処理剤が７０～９５質量％、及び前記揮発性希釈剤が５～３０質量％の割合で含有するものである請求項５に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  7. 　前記合成繊維用処理剤が７５～９２質量％、及び前記揮発性希釈剤が８～２５質量％の割合で含有するものである請求項５に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  8. 　前記揮発性希釈剤が、水を含むものである請求項１～７のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  9. 　前記平滑剤が、分子中の全炭素数が２４～３２である脂肪酸エステルを含むものである請求項１～８のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  10. 　前記制電剤が、脂肪酸塩、有機リン酸塩、有機スルホン酸塩、両性化合物、及び第４級アンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種の化合物を含むものである請求項１～９のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  11. 　前記合成繊維用処理剤中における平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び制電剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記平滑剤を３０～８０質量％、前記ノニオン界面活性剤を５～７０質量％、及び前記制電剤を１～２０質量％の割合で含有して成るものである請求項１～１０のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  12. 　請求項１～１１のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の希釈液を、合成繊維の糸に対し合成繊維用処理剤として０．１～２０質量％の割合となるよう付着させる工程、
    　紡糸した糸を延伸するための複数の加熱ローラーを備えた紡糸延伸機を用いる紡糸延伸工程であって、各加熱ローラーへの糸の巻き掛け数が０回を超え且つ３回以下である紡糸延伸工程とを含むことを特徴とする合成繊維の製造方法。
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