KR102460480B1 - 합성 섬유용 처리제의 수성액 및 합성 섬유의 제조 방법 - Google Patents

합성 섬유용 처리제의 수성액 및 합성 섬유의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수함과 함께, 저온 핸들링성이 우수한 합성 섬유용 처리제의 수성액을 제공하는 것이다. 본 발명은, 평활제, 비이온 계면 활성제 및 이온 계면 활성제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 수성액이며, 상기 평활제가 특정한 에스테르 A1 및 임의 선택으로 특정한 에스테르 A2를 포함하며, 또한 상기 평활제 중에 상기 에스테르 A1을 40 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 에스테르 A1 및 상기 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 상기 에스테르 A1을 50 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 합성 섬유용 처리제의 30℃의 동점도가 40 내지 150mm2/s인 것을 특징으로 한다.

Description

합성 섬유용 처리제의 수성액 및 합성 섬유의 제조 방법
본 발명은, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수함과 함께, 저온 핸들링성이 우수한 합성 섬유용 처리제의 수성액, 및 이러한 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부착시키는 공정을 포함하는 합성 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 합성 섬유의 방사 공정에서, 마찰을 저감하고, 실 끊어짐 등의 섬유의 손상을 저감시키는 관점에서, 합성 섬유의 필라멘트사조의 표면에 합성 섬유용 처리제를 부착시키는 처리가 이루어지는 경우가 있다. 그 부착 처리의 형태는, 합성 섬유용 처리제를 물에 희석하는 경우(에멀션 급유)와, 합성 섬유용 처리제를 저점도 광물유 등의 희석제로 희석 또는 희석하지 않고 그대로의 상태로 부여하는 경우(스트레이트 급유)가 있다.
종래, 특허문헌 1, 2에 개시되는 합성 섬유용 처리제의 에멀션이 알려져 있다. 특허문헌 1은, 라우릴이소스테아레이트, 광물유 등의 평활제, 올레일알코올 EO 부가물 등의 계면 활성제를 포함하는 합성 섬유용 처리제를 함유하는 에멀션에 대해서 개시한다. 특허문헌 2는, 글리세린에스테르 화합물, 분지 에스테르 화합물 등을 포함하는 합성 섬유용 처리제를 함유하는 에멀션에 대해서 개시한다.
일본 특허 공개 제2006-70375호 공보 국제 공개 제2014/156318호
그런데, 이것들 종래의 합성 섬유용 처리제의 에멀션에서는, 섬유에 대한 성분의 유지성 및 저온에서의 핸들링성이 충분하지 않았다.
본 발명은, 이러한 실정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수함과 함께, 저온 핸들링성이 우수한 합성 섬유용 처리제의 수성액을 제공하는 것이다. 또한, 이 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부착시키는 공정을 포함하는 합성 섬유의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기한 과제를 해결하기 위해 연구한 결과, 합성 섬유용 처리제의 수성액에서, 평활제로서 소정의 에스테르 화합물, 계면 활성제를 포함하고, 합성 섬유용 처리제의 30℃의 동점도가 소정의 범위를 갖는 것이 바로 적합하다는 것을 발견하였다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유용 처리제의 수성액은, 평활제, 비이온 계면 활성제 및 이온 계면 활성제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 수성액이며, 상기 평활제가 하기의 화학식 1로 표시되는 에스테르 A1 및 임의 선택으로 하기의 화학식 2로 표시되는 에스테르 A2를 포함하며, 또한 상기 평활제 중에 상기 에스테르 A1을 40 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 에스테르 A1 및 상기 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 상기 에스테르 A1을 50 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 합성 섬유용 처리제의 30℃의 동점도가 40 내지 150mm2/s인 것을 특징으로 한다.
Figure 112022064046457-pct00001
(화학식 1에서,
R1: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기,
R2: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
단, R1 및 R2의 적어도 하나가 분지쇄 구조를 갖는다.)
Figure 112022064046457-pct00002
(화학식 2에서,
R3: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기,
R4: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
단, R3 및 R4가 직쇄 구조를 갖는다. )
상기 합성 섬유용 처리제 수성액의 냉각 흐림점은, 10℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제의 수성액은, 추가로 산화 방지제를 함유하고, 상기 평활제, 상기 비이온 계면 활성제, 상기 이온 계면 활성제 및 상기 산화 방지제의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 상기 산화 방지제를 0.01 내지 0.5질량%로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제의 수성액은, 상기 화학식 1의 R1의 탄소수가 7 내지 17 및 R2의 탄소수가 8 내지 18이며, 또한 상기 화학식 2의 R3의 탄소수가 7 내지 17 및 R4의 탄소수가 8 내지 18인 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유 제조 방법은, 상기 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부착시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 합성 섬유용 처리제의 수성액은, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수함과 함께, 저온 핸들링성이 우수하다.
(제1 실시 형태)
우선, 본 발명에 관한 합성 섬유용 처리제의 수성액(이하, 수성액 이라고도 함)을 구체화한 제1 실시 형태에 대해서 설명한다. 본 실시 형태의 수성액은, 평활제, 비이온 계면 활성제 및 이온 계면 활성제를 함유하는 합성 섬유용 처리제 (이하, 처리제라고 함)와 물을 포함하여 구성된다. 처리제는, 산화 방지제를 더 함유해도 좋다.
본 실시 형태에 제공되는 평활제는, 하기 화학식 3으로 표시되는 에스테르 A1을 포함한다.
Figure 112022064046457-pct00003
(화학식 3에서,
R1: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기,
R2: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
단, R1 및 R2의 적어도 하나가 분지쇄 구조를 갖는다.)
이들 에스테르 A1은, 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 이들 중에서도 화학식 3의 R1의 탄소수가 7 내지 17 및 R2의 탄소수가 8 내지 18인 화합물이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 특히 처리제의 냉각 흐림점을 낮추고, 수성액의 저온 핸들링성을 보다 향상시킬 수 있다.
R1을 구성하는 직쇄의 포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 이코실기, 도코실기, 트리코실기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소헵틸기, 이소옥틸기, 이소노닐기, 이소데실기, 이소운데실기, 이소도데실기, 이소트리데실기, 이소테트라데실기, 이소펜타데실기, 이소헥사데실기, 이소헵타데실기, 이소옥타데실기, 이소이코실기, 이소도코실기, 이소트리코실기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 불포화 탄화 수소기는, 불포화 탄소 결합으로서 이중 결합을 1개 갖는 알케닐기이어도, 이중 결합을 2개 이상 갖는 알카디에닐기, 알카트리에닐기 등이어도 좋다. 또한, 불포화 탄소 결합으로서 삼중 결합을 1개 갖는 알키닐기이어도, 삼중 결합을 2개 이상 갖는 알카디에닐기 등이어도 좋다. 탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 직쇄의 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 이코세닐기, 도코세닐기, 트리코세닐기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 분지쇄 구조를 갖는 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소헵테닐기, 이소옥테닐기, 이소노네닐기, 이소데세닐기, 이소운데세닐기, 이소도데세닐기, 이소트리데세닐기, 이소테트라데세닐기, 이소펜타데세닐기, 이소헥사데세닐기, 이소헵타데세닐기, 이소옥타데세닐기, 이소이코세닐기, 이소도코세닐기, 이소트리코세닐기 등을 들 수 있다.
R2를 구성하는 직쇄의 포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 이코실기, 도코실기, 트리코실기, 테트라코실기 등을 들 수 있다.
R2를 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소옥틸기, 이소노닐기, 이소데실기, 이소운데실기, 이소도데실기, 이소트리데실기, 이소테트라데실기, 이소펜타데실기, 이소헥사데실기, 이소헵타데실기, 이소옥타데실기, 이소이코실기, 이소도코실기, 이소트리코실기, 이소테트라코실기 등을 들 수 있다.
R2를 구성하는 불포화 탄화 수소기는, 불포화 탄소 결합으로서 이중 결합을 1개 갖는 알케닐기이어도, 이중 결합을 2개 이상 갖는 알카디에닐기, 알카트리에닐기 등이어도 좋다. 또한, 불포화 탄소 결합으로서 삼중 결합을 1개 갖는 알키닐기이어도, 삼중 결합을 2개 이상 갖는 알카디에닐기 등이어도 좋다. 탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 직쇄의 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 이코세닐기, 도코세닐기, 트리코세닐기, 테트라코세닐기 등을 들 수 있다.
R2를 구성하는 탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 분지쇄 구조를 갖는 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소옥테닐기, 이소노네닐기, 이소데세닐기, 이소운데세닐기, 이소도데세닐기, 이소트리데세닐기, 이소테트라데세닐기, 이소펜타데세닐기, 이소헥사데세닐기, 이소헵타데세닐기, 이소옥타데세닐기, 이소이코세닐기, 이소도코세닐기, 이소트리코세닐기, 이소테트라코세닐기 등을 들 수 있다.
에스테르 A1의 구체예로서는, 예를 들어 이소트리데실올레에이트, 라우릴이소스테아레이트, 이소옥틸옥틸레이트, 옥틸이소옥틸레이트, 이소트리데실이소스테아레이트, 올레일이소스테아레이트, 이코실이소스테아레이트, 이소테트라코실올레에이트 등을 들 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 평활제는, 임의 선택으로 하기의 화학식 4로 표시되는 에스테르 A2를 포함한다.
Figure 112022064046457-pct00004
(화학식 4에서,
R3: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기,
R4: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
단, R3 및 R4가 직쇄 구조를 갖는다.)
이들 에스테르 A2는, 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 이들 중에서도 화학식 4의 R3의 탄소수가 7 내지 17 및 R4의 탄소수가 8 내지 18인 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 특히 처리제의 냉각 흐림점을 낮추고, 수성액의 저온 핸들링성을 보다 향상시킬 수 있다.
R3 또는 R4를 구성하는 포화 탄화 수소기 또는 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 화학식 3의 R1 또는 R2를 구성하는 포화 탄화 수소기 또는 불포화 탄화 수소기로서 예시한 것 중, 직쇄상의 것을 들 수 있다.
에스테르 A2의 구체예로서는, 예를 들어 올레일옥틸레이트, 라우릴올레에이트, 스테아릴에루케이트, 라우릴에루케이트 등을 들 수 있다.
수성액 중에서, 에스테르 A1 및 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 수성액은, 에스테르 A1을 50 내지 100질량%의 비율로 함유한다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과를 향상시킬 수 있다. 또한, 에스테르 A1 및 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 수성액은, 에스테르 A1을 60 내지 100질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 특히 처리제의 냉각 흐림점을 낮추고, 저온 핸들링성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 평활제로서, 상기 이외의 평활제를 병용해도 된다. 상기 이외의 평활제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 평활제의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 부틸스테아레이트, 이소부틸라우레이트, 이소헥사코실스테아레이트 등의, 지방족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, 지방족 모노알코올에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 (폴리)옥시알킬렌 부가물과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (2) 1,6-헥산디올디데카노에이트, 트리메틸올프로판모노올레에이트모노라우레이트, 소르비탄트리올레에이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노스테아레이트, 글리세린모노라우레이트 등의, 지방족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (3) 디라우릴아디페이트, 디올레일아젤레이트, 디이소세틸티오디프로피오네이트, 비스폴리옥시에틸렌라우릴에테르아디페이트 등의, 지방족 모노알코올과 지방족 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, 지방족 모노알코올에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 (폴리)옥시알킬렌 부가물과 지방족 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, (4) 벤질올레에이트, 벤질라우레이트 및 폴리옥시프로필렌벤질스테아레이트 등의, 방향족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, 방향족 모노알코올에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 (폴리)옥시알킬렌 부가물과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (5)비스페놀 A 디라우레이트, 폴리옥시에틸렌 비스페놀 A 디라우레이트 등의, 방향족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, 방향족 다가 알코올에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 (폴리)옥시알킬렌 부가물과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (6) 비스 2-에틸헥실프탈레이트, 디이소스테아릴이소프탈레이트, 트리옥틸트리멜리테이트 등의, 지방족 모노알코올과 방향족 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, 지방족 모노알코올에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 (폴리)옥시알킬렌 부가물과 방향족 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, (7) 야자유, 채종유, 해바라기유, 대두유, 피마자유, 참깨유, 어유 및 우지 등의 천연 유지 등, (8) 광물유 등, 처리제에 채용되고 있는 공지된 평활제를 들 수 있다. 이들 평활제는, 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
평활제는, 에스테르 A1을 40 내지 100질량%의 비율로 함유한다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과를 향상시킬 수 있다. 또한, 평활제는, 에스테르 A1을 60 내지 100질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 특히 처리제의 냉각 흐림점을 낮추고, 저온 핸들링성 및 후속 가공에서의 보풀 억제 효과를 보다 향상시킬 수 있다.
처리제 중의 평활제의 함유량은, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 20 내지 80질량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70질량%, 더욱 바람직하게는 40 내지 60질량%이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 섬유의 평활성을 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 비이온 계면 활성제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 비이온 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 유기산, 유기 알코올, 유기 아민 및/또는 유기 아미드에 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물, 예를 들어 폴리옥시에틸렌디라우르산 에스테르, 폴리옥시에틸렌올레산 에스테르, 폴리옥시에틸렌올레산 디에스테르, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르메틸에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌라우릴에테르, 폴리옥시프로필렌라우릴에테르메틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시부틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌노닐에테르, 폴리옥시프로필렌노닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌옥틸에테르, 2-헥실헥산올의 에틸렌옥사이드 부가물, 폴리옥시에틸렌 2-에틸-1-헥실에테르, 폴리옥시에틸렌도데실에테르, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르, 폴리옥시에틸렌라우로아미드에테르, 폴리옥시에틸렌트리스티렌화 페닐에테르 등의 에테르형 비이온 계면 활성제, (2) 폴리옥시알킬렌소르비탄트리올레에이트, 폴리옥시알킬렌 야자유, 폴리옥시알킬렌 피마자유, 폴리옥시알킬렌 경화 피마자유, 폴리옥시알킬렌 경화 피마자유 트리옥타노에이트, 폴리옥시알킬렌 경화 피마자유의 말레산 에스테르, 스테아르산 에스테르, 또는 올레산 에스테르 등의 폴리옥시알킬렌 다가 알코올 지방산 에스테르형 비이온 계면 활성제, (3) 스테아르산 디에탄올아미드, 디에탄올아민모노라우로아미드 등의 알킬아미드형 비이온 계면 활성제, (4) 폴리옥시에틸렌디에탄올아민모노올레일아미드, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌 우지 아민 등의 폴리옥시알킬렌 지방산 아미드형 비이온 계면 활성제 등을 들 수 있다.
처리제 중의 비이온 계면 활성제의 함유량은, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 5 내지 70질량%, 보다 바람직하게는 15 내지 60질량%, 더욱 바람직하게는 25 내지 55질량%이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 본 발명의 효과 및 수성액의 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 이온 계면 활성제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 이온 계면 활성제의 예로서는, 음이온 계면 활성제, 양이온 계면 활성제, 양쪽성 계면 활성제를 들 수 있다. 이들 성분은, 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
본 실시 형태에 제공되는 음이온 계면 활성제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 음이온 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 라우릴 인산 에스테르염, 세틸 인산 에스테르염, 옥틸 인산 에스테르염, 올레일 인산 에스테르염, 스테아릴 인산 에스테르염 등의 지방족 알코올의 인산 에스테르염, (2) 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 인산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 인산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 인산 에스테르염 등의 지방족 알코올에 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드로부터 선택되는 적어도 1종의 알킬렌옥사이드를 부가한 것의 인산 에스테르염, (3) 라우릴술폰산염, 미리스틸술폰산염, 세틸술폰산염, 올레일술폰산염, 스테아릴술폰산염, 테트라데칸술폰산염, 도데실벤젠술폰산염, 2급 알킬술폰산(C13 내지 15)염 등의 지방족 술폰산염 또는 방향족 술폰산염, (4) 라우릴 황산 에스테르염, 올레일 황산 에스테르염, 스테아릴 황산 에스테르염 등의 지방족 알코올의 황산 에스테르염, (5) 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산 에스테르염, 폴리옥시알킬렌(폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌)라우릴에테르 황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 황산 에스테르염 등의 지방족 알코올에 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드로부터 선택되는 적어도 1종의 알킬렌옥사이드를 부가한 것의 황산 에스테르염, (6) 피마자유 지방산 황산 에스테르염, 호마유 지방산 황산 에스테르염, 톨유 지방산 황산 에스테르염, 대두유 지방산 황산 에스테르염, 채종유 지방산 황산 에스테르염, 팜유 지방산 황산 에스테르염, 돈지 지방산 황산 에스테르염, 우지 지방산 황산 에스테르염, 경유 지방산 황산 에스테르염 등의 지방산의 황산 에스테르염, (7) 피마자유의 황산 에스테르염, 호마유의 황산 에스테르염, 톨유의 황산 에스테르염, 대두유의 황산 에스테르염, 채종유의 황산 에스테르염, 팜유의 황산 에스테르염, 돈지의 황산 에스테르염, 우지의 황산 에스테르염, 경유의 황산 에스테르염 등의 유지의 황산 에스테르염, (8) 라우르산염, 올레산염, 스테아르산 염 등의 지방산염, (9) 디옥틸술포 숙신산염 등의 지방족 알코올의 술포숙신산 에스테르염 등을 들 수 있다. 음이온 계면 활성제의 반대 이온으로서는, 예를들어 칼륨염, 나트륨염 등의 알칼리 금속염, 암모늄염, 트리에탄올아민 등의 알칸올아민염 등을 들 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 양이온 계면 활성제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 양이온 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드, 베헤닐트리메틸암모늄클로라이드, 디데실디메틸암모늄클로라이드 등을 들 수 있다.
본 실시 형태에 제공되는 양쪽성 계면 활성제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 양쪽성 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 베타인형 양쪽성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
처리제 중의 이온 계면 활성제의 함유량은, 적절히 설정되지만, 바람직하게는 1 내지 20질량%, 보다 바람직하게는 3 내지 16질량%, 더욱 바람직하게는 6 내지 13질량%이다. 이러한 범위로 규정됨으로써, 본 발명의 효과, 수성액의 안정성, 또는 대전 방지성을 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태의 수성액은, 산화 방지제를 함유하는 것이 바람직하다. 산화 방지제를 함유함으로써 섬유에 대한 성분의 유지성을 보다 향상시킬 수 있다. 본 실시 형태에 제공되는 산화 방지제로서는, 공지된 것을 적절히 채용할 수 있다. 산화 방지제의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 1,3,5-트리스(3',5'-디-t-부틸-4-히드록시벤질)이소시아누르산, 1,3,5-트리스(4-t-부틸-3-히드록시-2,6-디메틸벤질)이소시아누르산, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스 (3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 2,2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄, 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-t-부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄 등의 페놀계 산화 방지제, (2) 옥틸디페닐포스파이트, 트리스노닐페닐포스파이트, 테트라트리데실-4,4'-부틸리덴-비스-(2-t-부틸-5-메틸페놀)디포스파이트 등의 포스파이트계 산화 방지제, (3) 4,4'-티오비스-(6-t-부틸-3-메틸페놀), 디라우릴-3,3'-티오디프로피오네이트 등의 티오에테르계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제는, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
상기 평활제, 상기 비이온 계면 활성제, 상기 이온 계면 활성제 및 상기 산화 방지제의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 수성액은, 산화 방지제를 바람직하게는 0.01 내지 0.5질량% 함유한다. 이러한 범위로 규정함으로써 섬유에 대한 성분의 유지성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 처리제의 30℃의 동점도는, 40 내지 150mm2/s로 규정된다. 이러한 범위로 규정함으로써 본 발명의 효과를 향상시킬 수 있다.
수성액 중의 상기 처리제 및 물의 함유 비율은, 특별히 한정되지 않는다. 수성액 중의 처리제의 함유 비율을 100질량부로 하면, 수성액 중의 물의 함유 비율은 30질량부 이하이고, 바람직하게는 5 내지 30질량부, 보다 바람직하게는 5 내지 20질량부이다. 이러한 배합 비율로 규정함으로써, 수성액의 핸들링성을 향상시킬 수 있음과 함께 경시 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 수성액의 냉각 흐림점은, 10℃ 이하가 바람직하고, 8℃ 이하가 보다 바람직하고, 7℃ 이하가 더욱 바람직하다. 수성액의 냉각 흐림점이 10℃ 이하이면, 본 발명의 효과, 특히 저온 핸들링성 및 후속 가공에서의 보풀 억제 효과를 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 냉각 흐림점은, 먼저 조제한 수성액을 상온으로부터 서서히 냉각하고, 성분을 석출시켜 탁도가 있는 불투명한 용액으로 만든 후, 서서히 온도를 높여 탁도가 없어질 때의 온도를 나타낸다.
(제2 실시 형태)
이어서, 본 발명에 의한 합성 섬유의 제조 방법을 구체화한 제2 실시 형태를 설명한다. 본 실시 형태의 합성 섬유 제조 방법에서는, 제1 실시 형태의 수성액 또는 수성액을 다시 물로 희석한 에멀션을 예를 들어 방사, 연신 공정 등에서 합성 섬유에 부착시키는 공정을 거쳐서 합성 섬유가 제조된다. 합성 섬유에 부착시킨 수성액 또는 에멀션은, 건조 공정에 의해 수분을 증발시켜도 좋다. 제조하는 합성 섬유의 구체예로서는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 (1) 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리락트산 에스테르 등의 폴리에스테르계 섬유, (2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, (3) 폴리아크릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, (4) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유 등을 들 수 있다.
처리제를 합성 섬유에 부착시키는 양에 특별히 제한은 없지만, 처리제를 합성 섬유에 대하여 0.1 내지 3질량%(물을 포함하지 않음)의 비율이 되도록 부착시키는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 본 발명의 효과를 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 처리제를 부착시키는 방법은, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 롤러 급유법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등의 공지된 방법을 채용할 수 있다.
상기 실시 형태의 수성액, 합성 섬유의 제조 방법 및 합성 섬유에 의하면, 이하와 같은 효과를 얻을 수 있다.
(1) 상기 실시 형태의 수성액은, 평활제로서 소정의 에스테르 화합물 및 계면 활성제를 포함하고, 처리제의 30℃의 동점도가 소정의 범위를 갖도록 구성하였다. 따라서, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수하다. 특히 성분이 섬유 표면에 양호하게 유지되기 때문에, 후속 가공에서의 보풀, 단사 억제 등의 기능을 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 저온 핸들링성이 우수하다고 하는 효과가 발생한다. 특히 빙점 하의 환경 하에서의 저온 핸들링성이 우수하고, 예를 들어 수성액의 보관 시에 있어서의 성분의 응고를 억제하여 저온에서의 수성액의 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 저온 보관 후, 사용시에 있어서의 복원성도 향상시킬 수 있다.
(2) 상기 실시 형태의 합성 섬유에서는, 성분의 유지성이 우수한 수성액에 의해 처리제가 섬유에 부착되기 때문에, 후속 가공에서의 보풀, 단사를 억제할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태는 이하와 같이 변경해도 좋다.
·본 실시 형태의 수성액에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서, 수성액의 품질 유지를 위한 안정화제나 제전제, 연결제, 자외선 흡수제 등의 수성액에 통상에 사용되는 성분을 더 배합해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위해서, 실시예 등을 들지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예의 설명에서, 부는 질량부를, 또한 %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1(합성 섬유용 처리제 수성액의 조제)
·수성액(실시예 1)의 조제
평활제로서 이소트리데실올레에이트(A1-1)를 50%, 비이온 계면 활성제로서 경화 피마자유의 에틸렌옥사이드 25몰 부가물(B-1)을 15%, 올레산의 에틸렌옥사이드 15몰 부가물(B-2)을 15%, 라우릴알코올의 에틸렌옥사이드 8몰·프로필렌옥사이드 2몰의 랜덤 부가물(B-3)을 10%, 이온 계면 활성제로서 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르의 인산 에스테르와 칼륨과의 염을 4.9%(C-1), 2급 알킬술폰산 나트륨(탄소수 13-15) (C-2)을 4%, 올레산 칼륨(C-3)을 1%, 산화 방지제로서 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄(D-1) 0.1%를 균일 혼합하여 처리제로서의 혼합물을 얻었다.
추가로, 상기 처리제를 100질량부로 했을 때 11.11질량부의 이온 교환수를 첨가하여 균일 혼합하고, 수성액 중에서의 수분이 10%가 되도록 실시예 1의 수성액을 조제하였다.
·수성액(실시예 2 내지 13 및 비교예 1 내지 4)의 조제
실시예 1의 수성액의 조제와 마찬가지로, 표 1에 표시되는 성분을 사용하여 실시예 2 내지 13 및 비교예 1 내지 4의 수성액을 조제하였다. 또한, 표 1에서는, 처리제 중에서의 각 성분의 종류를 나타냄과 함께, 물 이외의 성분(처리제)을 100%로 했을 경우의 각 성분의 배합 비율(%)을 나타낸다. 또한, 처리제를 100부로 했을 경우의 물 첨가율(부)을 나타낸다.
각 예의 처리제 중에 있어서의 평활제의 종류와 함유량, 비이온 계면 활성제의 종류와 함유량, 이온 계면 활성제의 종류와 함유량, 산화 방지제의 종류와 함유량은, 표 1의 "평활제" 란, "비이온 계면 활성제" 란, "이온 계면 활성제" 란, "산화 방지제" 란에 각각 나타내는 바와 같다. 또한, 평활제 중에 있어서의 에스테르 A1의 함유량 질량비는, 표 1의 "질량비:에스테르 A1/평활제" 란, 에스테르 A1 및 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100%로 했을 경우의 에스테르 A1의 함유량 질량비는, 표 1의 "질량비:에스테르 A1/(에스테르 A1+에스테르 A2)" 란에 나타낸다. 물의 첨가율(부)은, 표 1의 "물" 란에 나타낸다.
또한, 각 예의 수성액의 물을 제거한 처리제의 30℃에서의 동점도(mm2/s)는, 표 1의 "처리제의 30℃에서의 동점도(mm2/s)" 란에 나타낸다. 또한, 물을 제거하는 조작(탈수 처리)은, 수성액을 105℃에서 2시간 열처리함으로써 행하였다. 동점도는, 탈수 처리 후의 처리제의 30℃에서의 동점도를 캐논-펜스케법에 의해 측정함으로써 구하였다.
또한, 각 예의 수성액의 냉각 흐림점은, 표 1의 "냉각 흐림점(℃)" 란에 나타낸다. 또한, 냉각 흐림점은, 처리제의 수성액을 시험관에 10mL 채취하고, -10℃의 항온조에서 30분 냉각한 후에, 온도계를 처리제의 수성액에 넣어 20℃의 실온 조건에서 정치하고, 눈으로 보아 탁도가 없다고 판단한 온도(℃)를 측정함으로써 구하였다.
Figure 112022064046457-pct00005
표 1에 있어서,
A1-1: 이소트리데실올레에이트
A1-2: 라우릴이소스테아레이트
A1-3: 이소옥틸옥틸레이트
A1-4: 옥틸이소옥틸레이트
A1-5: 이소트리데실이소스테아레이트
A1-6: 올레일이소스테아레이트
A1-7: 이코실이소스테아레이트
A1-8: 이소테트라코실올레에이트
A2-1: 올레일옥틸레이트
A2-2: 라우릴올레에이트
A2-3: 스테아릴에루케이트
A2-4: 라우릴에루케이트
a-1: 채종유
a-2: 광물유(100 레드우드 초, 30℃)
a-3: 이소부틸라우레이트
a-4: 이소헥사코실스테아레이트
B-1: 경화 피마자유의 에틸렌옥사이드 25몰 부가물
B-2: 올레산의 에틸렌옥사이드 15몰 부가물
B-3: 라우릴알코올의 에틸렌옥사이드 8몰·프로필렌옥사이드 2몰의 랜덤 부가물
B-4: 올레일알코올의 에틸렌옥사이드 20몰 부가물
B-5: 2-헥실헥산올의 에틸렌옥사이드 3몰 부가물
B-6: 스테아르산 디에탄올아미드
C-1: 폴리옥시에틸렌(2몰:에틸렌옥사이드의 부가 몰수를 나타낸다.) 라우릴 에테르의 인산 에스테르와 칼륨과의 염
C-2: 2급 알킬술폰산 나트륨(탄소수 13-15)
C-3: 올레산 칼륨
C-4: 라우릴 인산 에스테르 칼륨염
C-5: 라우릴 술폰산 나트륨염
D-1: 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄
D-2: 1,3,5-트리스(4-t-부틸-3-히드록시-2,6-디메틸벤질)이소시아누르산
을 나타낸다.
시험 구분 2(수성액의 평가)
·연신사의 제조
상기와 같이 얻어진 각 예의 수성액에, 추가로 소정량의 이온 교환수를 첨가하고, 균일 혼합하여 처리제의 농도 10%의 에멀션을 조제하였다. 고유 점도 0.64, 산화 티타늄 함유량 0.2%의 폴리에틸렌테레프탈레이트의 칩을 통상의 방법에 의해 건조시킨 후, 익스트루더를 사용하여 295℃에서 방사하였다. 구금으로부터 토출하여 냉각 고화한 후, 주행 사조에 상기 에멀션을, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법으로, 주행 사조에 대하여 처리제로서 1.0%이 되도록 부착시켰다. 그 후, 가이드로 집속시키고, 90℃로 가열한 인취 롤러에 의해 1400m/분의 속도로 인취하고, 계속해서 인취 롤러와 4800m/분의 속도로 회전하는 연신 롤러와의 사이에서 3.2배로 연신하여 83.3데시텍스(75 데니어) 36 필라멘트의 연신사를 제조하였다. 제조한 연신사를 사용하여, 섬유에 대한 성분의 유지성을 후속 가공에서의 보풀·단사로서 평가하였다. 또한, 수성액의 저온 핸들링성을 다음 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
·후속 가공 보풀의 평가
상기 방법에서 얻은 연신사의 패키지를, 정경기를 모방한 미니어처 정경기에 10개 만들고, 25℃×65%RH의 분위기 하에서 사속도 600m/분으로 24시간 권취하였다.
·보풀의 평가
이 때의 권취 직전에, 보풀 계수 장치(도레이 엔지니어링사제의 상품명 DT-105)로 보풀 수를 4시간 측정하고, 이하의 평가 기준으로 후속 가공 보풀을 평가하였다. 결과를 표 1의 "후공정 보풀" 란에 나타낸다.
○○○(우수함): 4시간에서의 보풀의 수가 0 내지 2개인 경우
○○(양호): 4시간에서의 보풀의 수가 3 내지 5개인 경우
○(가능): 4시간에서의 보풀의 수가 6 내지 9개인 경우
×(불량): 4시간에서의 보풀의 수가 10개 이상인 경우
·후속 가공 단사의 평가
보풀의 평가와 동일한 방법으로 24시간 권취하였다. 24시간의 권취 시에 단사한 횟수를 측정하고, 이하의 평가 기준으로 후속 가공 단사를 평가하였다. 결과를 표 1의 "후공정 단사" 란에 나타낸다.
·단사의 평가
○○○(우수함): 24시간에서의 단사 횟수가 0회인 경우
○○(양호): 24시간에서의 단사 횟수가 1 내지 2회인 경우
○(가능): 24시간에서의 단사 횟수가 3 내지 4회인 경우
×(불량): 24시간에서의 단사 횟수가 5회 이상인 경우
·저온 핸들링성
수성액의 저온 핸들링성을 응고성 및 복원성으로서 평가하였다. 응고성 및 복원성은, 이하의 방법으로 구하였다.
·응고성의 평가
30℃까지 가온하여 교반 균일화시킨 수성액을 용량 100mL의 덮개 딸린 폴리병(내경 45mm)에 60mL 넣고, 용기를 밀폐하였다. 설정 온도를 -5℃로 한 인큐베이터에 수성액을 넣은 폴리병을 3일 정치하였다. 정치 후, 수성액의 외관을 눈으로 보아 판정하고, 이하의 기준에 의해 응고성을 평가하였다. 하기 기준에 개시되는 "유동성"이란 수성액을 넣은 폴리병을 가로 (90°)로 기울여, 30초 이내에 수성액의 일부가 용기 밖으로 흘러 나왔을 경우, 유동성 있음으로 판단하였다. 결과를 표 1의 "응고성" 란에 나타낸다.
○○○(우수함): 외관에 흐림, 탁도는 없고, 유동성이 있는 경우
○○(양호): 외관에 흐림, 탁도가 있고, 일부 고화되어 있는 경우
○(가능): 외관에 흐림, 탁도가 있고, 대부분이 고화되어 있는 경우
×(불량): 완전히 응고되어 있어, 유동성이 없는 경우
·복원성의 평가
응고성 평가에서 사용한 수액이 들어간 폴리병을 -5℃의 인큐베이터로부터 취출하고, 설정 온도를 10℃로 한 인큐베이터에 3시간 정치하였다. 그 후의 수성액의 외관을 눈으로 보아 판정하고, 이하의 기준에 의해 복원성을 평가하였다. 또한, 하기 기준에 개시되는 "유동성"의 판단 기준은, 응고성란에 개시되는 기준과 동일하다. 결과를 표 1의 "복원성" 란에 나타낸다.
○○○(우수함): 외관에 흐림, 탁도는 없고, 유동성이 있는 경우
○○(양호): 외관에 흐림, 탁도가 있고, 일부 고화되어 있는 경우
○(가능): 외관에 흐림, 탁도가 있고, 대부분이 고화되어 있는 경우
×(불량): 완전히 응고되어 있어 유동성이 없는 경우
표 1의 결과로부터도 명백한 바와 같이, 각 실시예의 수성액은, 후속 가공에서의 보풀·단사, 저온 핸들링성의 평가가 모두 가능 이상의 평가였다. 본 발명에 따르면, 섬유에 대한 성분의 유지성이 우수함과 함께 저온 핸들링성이 우수한 수성액을 얻을 수 있다.

Claims (5)

  1. 평활제, 비이온 계면 활성제 및 이온 계면 활성제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 수성액으로서, 상기 평활제가 하기의 화학식 1로 표시되는 에스테르 A1 및 임의 선택으로 하기의 화학식 2로 표시되는 에스테르 A2를 포함하며, 또한 상기 평활제 중에 상기 에스테르 A1을 40 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 에스테르 A1 및 상기 에스테르 A2의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 상기 에스테르 A1을 50 내지 100질량%의 비율로 함유하고, 또한 상기 합성 섬유용 처리제의 30℃의 동점도가 40 내지 150mm2/s이며, 상기 합성 섬유용 처리제의 함유 비율을 100질량부로 하면 물의 함유 비율이 30질량부 이하인 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제의 수성액.
    <화학식 1>
    Figure 112022064046457-pct00006

    (화학식 1에서,
    R1: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기.
    R2: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
    단, R1 및 R2의 적어도 하나가 분지쇄 구조를 갖는다.)
    <화학식 2>
    Figure 112022064046457-pct00007

    (화학식 2에서,
    R3: 탄소수 7 내지 23의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 7 내지 23의 불포화 탄화 수소기.
    R4: 탄소수 8 내지 24의 포화 탄화 수소기, 또는 탄소수 8 내지 24의 불포화 탄화 수소기.
    단, R3 및 R4가 직쇄 구조를 갖는다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 합성 섬유용 처리제의 수성액의 냉각 흐림점이, 10℃ 이하인 것인 합성 섬유용 처리제의 수성액.
  3. 제1항에 있어서, 추가로 산화 방지제를 함유하는 합성 섬유용 처리제의 수성액으로서, 상기 평활제, 상기 비이온 계면 활성제, 상기 이온 계면 활성제 및 상기 산화 방지제의 함유 비율의 합계를 100질량%로 하면, 상기 산화 방지제를 0.01 내지 0.5질량%로 함유하는 합성 섬유용 처리제의 수성액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 R1의 탄소수가 7 내지 17 및 R2의 탄소수가 8 내지 18이며, 또한 상기 화학식 2의 R3의 탄소수가 7 내지 17 및 R4의 탄소수가 8 내지 18인 합성 섬유용 처리제의 수성액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 처리제의 수성액을 합성 섬유에 부착시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유의 제조 방법.
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