KR102298237B1 - 합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법 - Google Patents

합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법 Download PDF

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KR102298237B1
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Abstract

본 발명은 합성섬유용 처리제의 장기 안정성이 양호하고, 합성섬유용 처리제를 수성액으로 하여 합성섬유에 부착시킬 때의 합성섬유로의 침투성이 양호하며, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 보풀 및 염색 얼룩의 문제를 충분히 억지할 수 있는 합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 해결수단으로서, 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 포함하는 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 포함하는 이온성 계면활성제(C)를 함유하고, 또한, 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온이 200 ppm 이하인 합성섬유용 처리제를 제공한다.

Description

합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법
본 발명은 합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법에 관한 것이다. 상세하게는, 합성섬유용 처리제의 장기 안정성이 양호하고, 또한 합성섬유용 처리제 수성액의 합성섬유로의 침투성을 향상시켜, 방사 연신공정에서의 보풀을 충분히 방지할 수 있고, 얻어지는 실의 염색성을 향상시킬 있는 합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법에 관한 것이다.
종래, 방사 연신공정에 제공하는 합성섬유용 처리제로서 일반적으로, 윤활제 및 기능성 향상제를 함유하는 것이 사용되고 있다. 이러한 합성섬유용 처리제에는, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 정전기의 발생을 방지하기 위해 정전기 방지제가 널리 사용되고 있고, 정전기 방지제로서 설폰산염을 함유하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 등). 그러나, 이들 종래의 설폰산염을 함유하는 합성섬유용 처리제는, 설폰산염 중에 포함되는 황산 이온에 의해, 그 처리제의 장기 안정성이 불충분해지는 문제가 있다. 또한, 이러한 합성섬유용 처리제에는, 방사 보풀이나 실 끊어짐의 발생을 방지하기 위한, 기능성 향상제를 함유하는 것도 각종 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 등). 그러나, 이들 종래의 합성섬유용 처리제를 수성액으로 하여 합성섬유에 부여할 때, 합성섬유로의 침투성이 부족하여 실의 집속성이 불량해져, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 보풀 및 염색 얼룩이 발생한다고 하는 문제가 있었다.
일본국 특허 제5967852호 공보 일본국 특허공개 평01－298281호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 합성섬유용 처리제의 장기 안정성이 양호하고, 합성섬유용 처리제를 수성액으로 하여 합성섬유에 부착시킬 때의 합성섬유로의 침투성이 양호하여, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 보풀 및 염색 얼룩의 문제를 충분히 억지할 수 있는 합성섬유용 처리제, 합성섬유 및 합성섬유의 처리방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 검토한 결과, 지방족 알코올과 지방산의 에스테르, 비이온성 계면활성제 및 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염을 함유하는 합성섬유용 처리제에 있어서, 합성섬유용 처리제 중 황산 이온 농도가 장기 안정성에 크게 관여하고 있는 것을 발견하고, 상기 과제를 해결하기에 도달한 것이다.
본 발명은 구체적으로는 다음의 사항을 요지로 한다.
1. 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 포함하는 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 포함하는 이온성 계면활성제(C)를 함유하고, 또한, 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온이 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 처리제.
2. 상기 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)이 알킬기의 탄소수가 4∼12인 것인, 1.에 기재된 합성섬유용 처리제.
3. 상기 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)이 디(2－에틸헥실)설포숙신산 알칼리 금속염인, 2.에 기재된 합성섬유용 처리제.
4. 상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 1 질량% 초과 15 질량% 이하의 비율로 함유하는, 1. 내지 3. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제.
5. 상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 3 질량% 초과 15 질량% 이하의 비율로 함유하는 4.에 기재된 합성섬유용 처리제.
6. 상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 비이온성 계면활성제(B)로서, 아래 화학식 1로 나타내어지는 질량 평균 분자량 2000 이하의 화합물(B1)을 0.1∼15 질량%의 비율로 함유하는 1. 내지 5. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제.
Figure 112021080971888-pct00001
(식 1 중에 있어서,
X：옥시에틸렌기
Y：옥시프로필렌기
X, Y의 반복은 블록 또는 랜덤 중 어느 방법으로 반복되어 있어도 된다
a, b：a는 0∼35의 정수이고, b는 0∼25의 정수이며, a＋b가 1 이상이 되는 정수)
7. 이온 크로마토그래프법에 의해 합성섬유용 처리제로부터 검출되는 황산 이온이 100 ppm 이하인 1. 내지 6. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제.
8. 상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 함유비율의 합계를 100 질량%로 하면, 상기 평활제(A)를 20∼94 질량%, 상기 비이온성 계면활성제(B)를 5∼60 질량% 및 상기 이온성 계면활성제(C)를 1∼20 질량%의 비율로 함유하는 1. 내지 7. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제.
9. 1. 내지 8. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 합성섬유.
10. 1. 내지 8. 중 어느 하나에 기재된 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 부착시키는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 처리방법.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 장기 안정성이 양호하고, 이 합성섬유용 처리제를 수성액으로 하여 합성섬유에 부착시킬 때의 합성섬유로의 침투성도 매우 우수한 것으로부터, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 보풀을 충분히 방지할 수 있고, 또한, 얻어지는 실의 염색성을 향상시킬 수 있어, 매우 유용하다.
본 발명은 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 포함하는 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 포함하는 이온성 계면활성제(C)를 함유하고, 또한, 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온이 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 처리제나, 이 합성섬유용 처리제가 부착된 합성섬유, 또한, 이 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 부착시키는 처리방법에 관한 것이다.
아래에 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.
＜평활제(A)＞
본 발명의 합성섬유용 처리제는 평활제(A)를 필수성분으로서 함유하는 것으로, 이 평활제는 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 포함하는 것이다.
＜에스테르(A1)＞
본 발명에 있어서의 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)로서는, 그 화학구조로부터, 지방족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a1－1), 지방족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a1－2), 지방족 모노알코올과 지방족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물(a1－3), 천연유지 등의 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(a1－4) 중 어느 1종 이상이 적합하다.
이 (a1－1)∼(a1－4) 중에서도, (a1－1)과 (a1－2)가 적합하고, 더욱이 (a1－1)이 보다 적합하다.
지방족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a1－1)로서는, 탄소수 8∼18의 지방족 모노알코올과 탄소수 8∼18의 지방족 모노카르복실산의 에스테르가 적합하고, 예를 들면, 옥틸스테아레이트, 올레일라우레이트, 올레일올레이트, 이소펜타코사닐이소스테아레이트, 옥틸팔미테이트, 옥틸라우레이트, 데실옥테이트, 이소트리데실미리스테이트, 라우릴올레이트 등을 들 수 있다.
지방족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a1－2)로서는, 탄소수 3∼8의 지방족 다가 알코올과 탄소수 8∼18의 지방족 모노카르복실산의 에스테르가 적합하고, 예를 들면, 1,6－헥산디올디데카네이트, 트리메틸올프로판모노올레이트디라우레이트, 트리메틸올프로판트리라우레이트, 글리세린트리라우레이트 등을 들 수 있다.
지방족 모노알코올과 지방족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물(a1－3)로서는, 탄소수 8∼18의 지방족 모노알코올과 탄소수 4∼10의 지방족 다가 카르복실산의 에스테르가 적합하고, 예를 들면, 디옥틸아디페이트, 디라우릴아디페이트, 디올레일아젤레이트, 디이소세틸티오디프로피오네이트 등을 들 수 있다.
천연유지 등의 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(a1－4)로서는, 예를 들면, 야자유, 유채씨유, 해바라기유, 대두유, 피마자유, 참기름, 어유 및 우지 등을 들 수 있다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 이들의 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 단독으로 함유하는 것도 가능하고, 또한, 2종 이상을 혼합하여 함유하는 것도 가능하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 상기 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1) 이외에도, 합성섬유용 처리제에 채용되어 있는 공지의 평활제(a2)를, 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 병용할 수 있다. 구체적으로는, 방향족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a2－1), 방향족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a2－2), 지방족 모노알코올과 방향족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물(a2－3), 광물유(a2－4) 등을 들 수 있다.
방향족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a2－1)로서는, 예를 들면, 벤질올레이트, 벤질라우레이트 등을 들 수 있다.
방향족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산의 에스테르 화합물(a2－2)로서는, 예를 들면, 비스페놀 A 디라우레이트를 들 수 있다.
지방족 모노알코올과 방향족 다가 카르복실산의 에스테르 화합물(a2－3)로서는, 예를 들면, 비스(2－에틸헥실)프탈레이트, 디이소스테아릴이소프탈레이트, 트리옥틸트리멜리테이트 등을 들 수 있다.
＜비이온성 계면활성제(B)＞
본 발명의 합성섬유용 처리제는 비이온성 계면활성제(B)를 필수성분으로서 함유하는 것이다.
이 비이온성 계면활성제(B)로서는, 합성섬유용 처리제에 채용되어 있는 공지의 비이온성 계면활성제를 채용할 수 있고, 구체적으로는 아래의 것을 들 수 있다.
유기산, 유기 알코올, 유기 아민 및/또는 유기 아미드 분자에 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(b1)로서, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌라우레이트, 폴리옥시에틸렌올레이트, 폴리옥시에틸렌메틸에테르라우레이트, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르팔미테이트, 비스폴리옥시에틸렌라우릴에테르아디페이트, 비스폴리옥시에틸렌옥틸에테르아디페이트, 폴리옥시에틸렌디올레이트, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시프로필렌라우릴에테르, 폴리옥시부틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌테트라데실에테르, 폴리옥시에틸렌팔미틸에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르, 폴리옥시에틸렌라우르산아미드에테르 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌 다가 알코올 지방산 에스테르형 비이온 계면활성제(b2)로서, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리올레이트, 폴리옥시에틸렌 피마자유 에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 경화 피마자유 트리옥타네이트, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 에테르트리라우레이트 등을 들 수 있다.
다가 알코올 부분 에스테르형 비이온성 계면활성제(b3)로서, 예를 들면, 소르비탄 모노올레이트, 글리세린 모노라우레이트 등을 들 수 있다.
알킬아미드형 비이온 계면활성제(b4)로서, 예를 들면, 디에탄올아민 라우르산 아미드, 디에탄올아민 올레산 아미드 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌 지방산 아미드형 비이온 계면활성제(b4)로서, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌디에탄올아민 올레산 아미드 등을 들 수 있다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 이들 비이온성 계면활성제(B)를 단독으로 함유하는 것도 가능하고, 또한, 2종 이상을 혼합하여 함유하는 것도 가능하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 비이온성 계면활성제(B)로서, 아래 화학식 1로 나타내어지는 질량 평균 분자량 2000 이하의 화합물(B1)을 함유하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112021080971888-pct00002
(식 1 중에 있어서,
X：옥시에틸렌기
Y：옥시프로필렌기
X, Y의 반복은 블록 또는 랜덤 중 어느 방법으로 반복되어 있어도 된다
a, b：a는 0∼35의 정수이고, b는 0∼25의 정수이며, a＋b가 1 이상이 되는 정수)
본 발명의 합성섬유용 처리제는 상기 화학식 1로 나타내어지는 질량 평균 분자량 2000 이하의 화합물(B1)을 함유함으로써, 합성섬유용 처리제를 수성액으로 하여 합성섬유에 부착시킬 때의 합성섬유로의 침투성이 향상되어 수속성이 양호한 것이 때문에, 방사 연신공정 및 후가공공정에 있어서의 보풀을 저감시킨다고 하는 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 이 화합물(B1)의 질량 평균 분자량이 2000을 초과하면, 이것을 배합한 합성섬유용 처리제의 안정성이 악화된다. 이 때문에, 화합물(B1)의 질량 평균 분자량은 1500 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 합성섬유용 처리제는 상기 화학식 1로 나타내어지는 질량 평균 분자량 2000 이하의 화합물(B1)을, 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에 0.1∼15 질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
＜이온성 계면활성제(C)＞
본 발명의 합성섬유용 처리제는 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 포함하는 이온성 계면활성제(C)를 필수성분으로서 함유하는 것이다. 알칼리 금속염을 구성하는 알칼리 금속으로서는, 예를 들면, 나트륨, 칼륨 등을 들 수 있다.
디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)으로서는, 합성섬유용 처리제에 채용되어 있는 공지의 것이라면 특별히 한정되지는 않으나, 구체적으로는 예를 들면, 디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨, 디(2－에틸헥실)설포숙신산칼륨, 디부틸설포숙신산나트륨, 디부틸설포숙신산칼륨, 디헥실설포숙신산칼륨, 디헥실설포숙신산나트륨, 디라우릴설포숙신산나트륨, 디라우릴설포숙신산칼륨, 디트리데실설포숙신산나트륨, 디트리데실설포숙신산칼륨, 디올레일설포숙신산나트륨, 디올레일설포숙신산칼륨 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨, 디(2－에틸헥실)설포숙신산칼륨, 디부틸설포숙신산나트륨, 디헥실설포숙신산칼륨, 디헥실설포숙신산나트륨, 디라우릴설포숙신산나트륨, 디라우릴설포숙신산칼륨 등의 알킬기의 탄소수가 4∼12인 것이 바람직하고, 디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨, 디(2－에틸헥실)설포숙신산칼륨이 특히 바람직하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제가 함유하는 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)의 함유량으로서는, 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 이온성 계면활성제(C)의 합계량 중에, 1 질량% 초과 15 질량% 이하가 되는 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 3 질량% 초과 15 질량% 이하의 비율로 함유하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 상기 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1) 이외에도, 합성섬유용 처리제에 채용되어 있는 공지의 이온성 계면활성제(C2)를, 단독 또는 2종 이상을 혼합해서 병용할 수 있다.
본 발명의 합성섬유용 처리제가 병용할 수 있는 이온성 계면활성제(C2)로서는, 유기 지방산염(c2－1), 유기 설폰산염(c2－2), 유기 인산에스테르염(c2－3), 유기 설페이트염(c2－4), 유기 제4급 암모늄염(c2－5), 유기 아민옥사이드(c2－6), 유기 알라닌 화합물(c2－7) 및 유기 베타인 화합물(c2－8) 등을 들 수 있다. 이들 이온성 계면활성제는 단독으로 함유할 수 있고, 또한, 2종 이상을 혼합하여 함유하는 것도 가능하다.
또한, 상기 유기 설폰산염(c2－2)은 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1) 이외의 유기 설폰산염을 의미한다.
유기 지방산염(c2－1)으로서는, 예를 들면, 탄소수 6∼22의 지방산의 알칼리 금속염, 탄소수 6∼22의 지방산의 아민염, 탄소수 6∼22의 지방산의 포스포늄염 등을 들 수 있다. 탄소수 6∼22의 지방산으로서는, 카프릴산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 이소스테아르산, 베헨산, 올레산, 에루크산, 리놀레산, 도데세닐숙신산 등을 들 수 있다.
알칼리 금속염을 구성하는 알칼리 금속으로서는, 예를 들면, 나트륨, 칼륨 등을 들 수 있다.
아민염을 구성하는 아민으로서는, 예를 들면, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 부틸아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 옥틸아민 등의 지방족 아민류, 아닐린, 피리딘, 모르폴린, 피페라진, 이들의 유도체 등의 방향족 아민류 또는 복소환 아민류, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 부틸디에탄올아민, 옥틸디에탄올아민, 라우릴디에탄올아민 등의 알칸올아민류, 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴아미노에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬아미노에테르류, 암모니아 등을 들 수 있다.
포스포늄염을 구성하는 포스포늄기로서는, 예를 들면, 테트라메틸포스포늄, 테트라에틸포스포늄, 테트라부틸포스포늄, 트리메틸에틸포스포늄, 트리메틸프로필포스포늄, 트리메틸옥틸포스포늄, 트리메틸도데실포스포늄, 트리메틸옥타데실포스포늄 등의 인원자에 결합하는 유기기가 모두 지방족 탄화수소기인 포스포늄기, 트리메틸페닐포스포늄, 트리에틸페닐포스포늄, 트리부틸페닐포스포늄, 디메틸디페닐포스포늄, 트리페닐에틸포스포늄, 테트라페닐포스포늄 등의 인 원자에 결합하는 유기기 중에서 하나 이상이 방향족 탄화수소기인 설포늄기 등을 들 수 있다.
유기 설폰산염(c2－2)으로서는, 예를 들면, 탄소수 6∼22의 유기 설폰산 알칼리 금속염, 탄소수 6∼22의 유기 설폰산 아민염, 탄소수 6∼22의 유기 설폰산 포스포늄염 등을 들 수 있다.
유기 설폰산염을 구성하는 탄소수 6∼22의 유기 설폰산으로서는, 예를 들면, 데실설폰산, 도데실설폰산, 이소트리데실설폰산, 테트라데실설폰산, 헥사데실설폰산, 펜타데칸설폰산 등의 알킬설폰산, 부틸벤젠설폰산, 도데실벤젠설폰산, 옥타데실벤젠설폰산, 디부틸나프탈렌설폰산 등의 알킬아릴설폰산, 도데실설포아세트산에스테르, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜설포아세트산에스테르 등의 에스테르설폰산 등을 들 수 있다.
유기 설폰산 알칼리 금속염을 구성하는 알칼리 금속, 유기 설폰산 아민염을 구성하는 아민 및 유기 설폰산 포스포늄염을 구성하는 포스포늄기는, 상기 유기 지방산염(c2－1)에 있어서 설명한 것과 동일하다.
유기 인산에스테르염(c2－3)으로서는, 예를 들면, 알콕시기의 탄소수가 4∼22인 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1), 알콕시기의 탄소수가 4∼22이고, 또한 (폴리)옥시알킬렌기를 구성하는 옥시알킬렌 단위의 수가 1∼10개인 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2), 알콕시기의 탄소수가 4∼22인 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－3), 알콕시기의 탄소수가 4∼22이고, 또한 (폴리)옥시알킬렌기를 구성하는 옥시알킬렌 단위의 수가 1∼10개인 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－4) 등을 들 수 있다.
알콕시기의 탄소수가 4∼22인 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1)으로서는, 예를 들면, 부틸인산에스테르 알칼리 금속염, 펜틸인산에스테르 알칼리 금속염, 헥실인산에스테르 알칼리 금속염, 헵틸인산에스테르 알칼리 금속염, 옥틸인산에스테르 알칼리 금속염, 이소옥틸인산에스테르 알칼리 금속염, 2－에틸헥실인산에스테르 알칼리 금속염, 데실인산에스테르 알칼리 금속염, 라우릴인산에스테르 알칼리 금속염, 트리데실인산에스테르 알칼리 금속염, 미리스틸인산에스테르 알칼리 금속염, 세틸인산에스테르 알칼리 금속염, 올레일인산에스테르 알칼리 금속염, 스테아릴인산에스테르 알칼리 금속염, 에이코실인산에스테르 알칼리 금속염, 베헤닐인산에스테르 알칼리 금속염 등을 들 수 있다.
유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1)에는, 모노에스테르체의 단독물, 디에스테르체의 단독물, 모노에스테르체와 디에스테르체의 혼합물이 포함되고, 디에스테르체에는 동일한 알콕시기를 갖는 디에스테르체(대칭형의 디에스테르)와, 상이한 알콕시기를 갖는 디에스테르체(비대칭형의 디에스테르)가 포함된다.
유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1)을 구성하는 알칼리 금속은, 상기 유기 지방산염(c2－1)에 있어서 설명한 것과 동일하다.
알콕시기의 탄소수가 4∼22이고, 또한 (폴리)옥시알킬렌기를 구성하는 옥시알킬렌 단위의 수가 1∼10개인 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2)으로서는, 예를 들면, 폴리옥시알킬렌부틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌펜틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌헥실에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌헵틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌옥틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌이소옥틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌－2－에틸헥실에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌데실에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌라우릴에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌트리데실에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌미리스틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌세틸에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌올레일인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌스테아릴에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌에이코실에테르인산에스테르 알칼리 금속염, 폴리옥시알킬렌베헤닐에테르인산에스테르 알칼리 금속염 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2)에 있어서, (폴리)옥시알킬렌기로서는, (폴리)옥시에틸렌기, (폴리)옥시프로필렌기, (폴리)옥시에틸렌옥시프로필렌기 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2)에는, 모노에스테르체의 단독물, 디에스테르체의 단독물, 모노에스테르체와 디에스테르체의 혼합물이 포함되고, 디에스테르체에는 동일한 알콕시기를 갖는 디에스테르체(대칭형의 디에스테르)와, 상이한 알콕시기를 갖는 디에스테르체(비대칭형의 디에스테르)가 있다.
폴리옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2)을 구성하는 알칼리 금속은, 상기 유기 지방산염(c2－1)에 있어서 설명한 것과 동일하다.
알콕시기의 탄소수가 4∼22인 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－3) 및 알콕시기의 탄소수가 4∼22이고, 또한 (폴리)옥시알킬렌기를 구성하는 옥시알킬렌 단위의 수가 1∼10개인 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－4)에 사용하는 아민에 관하여는, 상기 유기 지방산염(c2－1)에 있어서 설명한 것과 동일하다. 또한, 아민 이외의 구조에 대해서는 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1) 및 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2)의 금속염을 제외한 부분의 구조와 동일하다.
본 발명에 제공하는 유기 인산에스테르염(c2－3)에는, 상기한 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－1), (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 알칼리 금속염(c2－3－2), 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－3) 및 (폴리)옥시알킬렌기 함유 유기 인산에스테르 아민염(c2－3－4) 이외에 예를 들면, 모노옥틸피로인산 알칼리 금속염, 디옥틸피로인산 알칼리 금속염, 피로인산 알칼리 금속염, 트리폴리인산 등의 성분을 함유하고 있어도 되지만, 이들 성분은 가급적 적은 쪽이 바람직하다.
유기 설페이트염(c2－4)으로서는, 예를 들면, 데실황산나트륨, 도데실황산나트륨, 테트라데실황산리튬, 헥사데실황산칼륨 등의 알킬황산 알칼리 금속염, 우지 황산화유, 피마자유 황산화유 등의 천연유지의 황산화물의 알칼리 금속염 등을 들 수 있다.
유기 제4급 암모늄염(c2－5)은 일반적으로 제4급 암모늄 양이온기와 음이온기로 구성되는 화합물을 의미한다. 제4급 암모늄 양이온기로서는, 예를 들면, 질소원자에 결합하는 유기기가 모두 탄소수 1∼25의 알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기가 모두 탄소수 2∼25의 알케닐기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기가 모두 탄소수 1∼6의 히드록시알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 1∼25의 알킬기이고, 잔부가 탄소수 2∼25의 알케닐기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 1∼25의 알킬기이고, 잔부가 탄소수 1∼6의 히드록시알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 2∼25의 알케닐기이고, 잔부가 탄소수 1∼6의 히드록시알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 1∼25의 알킬기이고, 다른 일부가 탄소수 2∼25의 알케닐이며, 잔부가 탄소수 1∼6의 히드록시알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기를 들 수 있다.
상기 제4급 암모늄 양이온기로서는, 예를 들면, 테트라메틸암모늄, 트리메틸에틸암모늄, 트리프로필메틸암모늄, 트리부틸메틸암모늄, 테트라부틸암모늄, 트리에틸이소옥틸암모늄, 트리메틸옥틸암모늄, 트리메틸라우릴암모늄, 트리메틸스테아릴암모늄 등의, 질소원자에 결합하는 유기기가 모두 탄소수 1∼25의 알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 디부테닐디에틸암모늄, 디메틸디올레일암모늄, 트리메틸올레일암모늄, 트리에틸에이코세닐암모늄 등의, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 1∼25의 알킬기이고, 잔부가 탄소수 2∼25의 알케닐기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기, 트리부틸히드록시에틸암모늄, 디(히드록시에틸)디프로필암모늄, 트리(히드록시에틸)옥틸암모늄, 트리(히드록시프로필)메틸암모늄 등의, 질소원자에 결합하는 유기기 중에서 일부가 탄소수 1∼25의 알킬기이고, 잔부가 탄소수 1∼6의 히드록시알킬기인 경우의 제4급 암모늄 양이온기 등을 들 수 있다.
상기 음이온기로서는, 예를 들면, 유기 인산에스테르, 유기 황산에스테르, 유기 설폰산에스테르, 유기 카르복실산 등의 1∼3가의 유기산으로부터 수소 이온을 일부 또는 전부 제거한 음이온기를 들 수 있다. 예를 들면, 메틸인산에스테르, 디에틸인산에스테르, 디옥틸인산에스테르, 메틸올레일인산에스테르, 노닐페닐옥시에톡시에틸·메틸인산에스테르 등의 탄소수 1∼30의 유기 인산에스테르로부터 수소 이온을 일부 또는 전부 제거한 음이온기, 메틸설페이트, 에틸설페이트, 라우릴설페이트, 옥틸페닐옥시폴리에톡시에틸설페이트 등의 탄소수 1∼30의 유기 황산에스테르로부터 수소 이온을 일부 또는 전부 제거한 음이온기, 부틸설포네이트, 라우릴설포네이트, 스테아릴설포네이트, 올레일설포네이트, p－톨루엔설포네이트, 도데실페닐설포네이트, 올레일페닐설포네이트, 나프틸설포네이트, 디이소프로필나프틸설포네이트 등의 탄소수 1∼30의 유기 설폰산에스테르로부터 수소 이온을 일부 또는 전부 제거한 음이온기, 아세트산, 카프로산, 라우르산, 2－에틸헥산산, 이소스테아르산, 올레산, 에루크산, 말론산, 아디프산, 세바스산, 펜타데세닐숙신산 등의 탄소수 1∼30의 지방족 카르복실산, 안식향산, 프탈산, 트리멜리트산 등의 탄소수 7∼30의 방향족 카르복실산, 젖산, 리시놀레산, 12－히드록시스테아르산 등의 탄소수 3∼30의 지방족 히드록시카르복실산, 티오디프로피온산 등의 탄소수 3∼30의 황 함유 지방족 카르복실산 등의 탄소수 1∼30의 유기 카르복실산으로부터 수소 이온을 일부 또는 전부 제거한 음이온기를 들 수 있다.
유기 아민옥사이드(c2－6)로서는, 예를 들면, 디메틸에틸아민옥사이드, 디메틸프로필아민옥사이드, 디메틸헥실아민옥사이드, 디메틸옥틸아민옥사이드, 디메틸노닐아민옥사이드, 디메틸라우릴아민옥사이드, 디메틸미리스틸아민옥사이드, 디메틸세틸아민옥사이드, 디메틸스테아릴아민옥사이드, 디메틸에이코실아민옥사이드, 디헥실메틸아민옥사이드, 디옥틸메틸아민옥사이드, 디노닐메틸아민옥사이드, 디라우릴메틸아민옥사이드, 디미리스틸메틸아민옥사이드, 디세틸메틸아민옥사이드, 디스테아릴메틸아민옥사이드, 디에이코실메틸아민옥사이드 등의 질소원자에 결합되어 있는 지방족 탄화수소기가 모두 탄소수 1∼24의 포화 지방족 탄화수소기인 유기 아민옥사이드, 2－테트라데세닐아민옥사이드, 2－펜타데세닐아민옥사이드, 2－옥타데세닐아민옥사이드, 15－헥사데세닐아민옥사이드, 올레일아민옥사이드, 리놀레일아민옥사이드, 엘레오스테아릴아민옥사이드, 디(2－테트라데세닐)아민옥사이드, 디(2－펜타데세닐)아민옥사이드, 디(2－옥타데세닐)아민옥사이드, 디(15－헥사데세닐)아민옥사이드, 디올레일아민옥사이드, 디리놀레일아민옥사이드, 디엘레오스테아릴아민옥사이드 등의 질소원자에 결합되어 있는 지방족 탄화수소기 중에서 하나 이상이 탄소수 14∼24의 불포화 지방족 탄화수소기인 유기 아민옥사이드 등을 들 수 있다.
유기 알라닌 화합물(c2－7)로서는, 예를 들면, N,N－비스(2－카르복시에틸)－옥틸아민나트륨, N,N－비스(2－카르복시에틸)－도데실아민나트륨, N,N－비스(2－카르복시에틸)－테트라데실아민칼륨, N,N－비스(2－카르복시에틸)－헥사데실아민나트륨, N,N－비스(2－카르복시에틸)－옥타데실아민나트륨, N－(2－카르복시에틸)－도데실아민, N－(2－카르복시에틸)－옥타데실아민나트륨, N－올레오일－N'－카르복시에틸－N'－히드록시에틸에틸렌디아민나트륨 등을 들 수 있다.
유기 베타인 화합물(c2－8)로서는, 예를 들면, 옥틸디메틸암모니오아세테이트, 데실디메틸암모니오아세테이트, 도데실디메틸암모니오아세테이트, 헥사데실디메틸암모니오아세테이트, 옥타데실디메틸암모니오아세테이트, 노나데실디메틸암모니오아세테이트, 옥타데세닐디메틸암모니오아세테이트, 도데실아미노프로필디메틸암모니오아세테이트, 옥타데실아미노프로필디메틸암모니오아세테이트, 옥타데세닐아미노프로필디메틸암모니오아세테이트 등을 들 수 있다.
＜황산 이온＞
본 발명의 합성섬유용 처리제는 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온이 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 합성섬유용 처리제의 필수성분인, 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 비롯하여, 함유 가능한 유기 설폰산염(c2－2)은 일반적으로, 그 원료에 유래하는 황산나트륨 등의 황산염이 포함되어 있는 것이 많다.
유기 설폰산염 중에 포함되는 황산염의 함유량은, 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온량으로부터 구할 수 있다.
본 발명의 합성섬유용 처리제는 이온 크로마토그래프법에 의해 구해지는 황산 이온의 농도가 200 ppm 이하인 것이나, 100 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
황산 이온의 농도는 이온 크로마토그래프법에 의한 분석으로 얻어지는 황산 이온의 측정에 의해 정량할 수 있다. 구체적으로, 황산 이온의 농도는 다음과 같이 구할 수 있다.
스토퍼 부착 시험관에 시료 0.1 g(합성섬유용 처리제로서)을 정확하게 칭량하여, 헥산 10 mL에 용해시켰다. 이어서, 순수 5 mL를 첨가하고, 교반한 후, 정치하여 수층과 유층으로 분리하였다. 수층을 ODS(실리카겔에 옥타데실기를 화학결합시킨) 전처리 카트리지에 통과시켜, 이온 크로마토그래프 분석에 사용하였다. 아래의 이온 크로마토그래프 조건에 의해 검출을 행하였다. 농도 기지의 표준액에 대한 피크 면적비로 검출량을 측정하여, 황산 이온의 농도로 환산하였다.
＜이온 크로마토그래프 조건＞
장치：도소사 제조 IC2001 샘플 사용,
분석 칼럼：도소사 제조 TSKgel SuperIC－AZ 안지름 4.6 ㎜×길이 75 ㎜,
가드 칼럼：도소사 제조 TSKgel guardcolumn SuperIC－AZ, 안지름 4.0 ㎜×길이 10 ㎜,
용리액：4.8 mmol의 Na2CO3, 2.8 mmol의 NaHCO3의 23 용량% 메탄올 수용액,
유량：0.6 mL／min.
본 발명의 합성섬유용 처리제 중 황산 이온의 농도를 200 ppm 이하로 하는 데는, 처리제에 사용하는 디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1) 및 유기 설폰산염(c2－2)에 포함되는 황산염, 더 나아가서는 황산 이온의 농도를 관리할 필요가 있다. 그 방법에 대해서는 특별히 한정은 없고, 공지의 수법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 유기 설폰산나트륨염을 포함하는 원료로부터 황산 이온을 제거하는 방법으로서, 그 원료에 대해 메탄올, 물 등의 용매를 첨가함으로써, 무기물인 황산나트륨을 석출시켜 분리하는 방법, 흡착제에 황산 이온을 흡착시켜 고액 분리하는 방법, 보다 난용의 황산염을 형성하는 염을 첨가하여 이온 교환시킨 후에 흡착시켜 고액 분리하는 방법 등을 들 수 있다.
＜합성섬유용 처리제의 조성비＞
본 발명의 합성섬유용 처리제는 평활제(A)를 20∼94 질량%, 비이온성 계면활성제(B)를 5∼60 질량% 및 이온성 계면활성제(C)를 1∼20 질량%(합계 100 질량%의 비율)로 함유하는 것이 바람직하다.
＜합성섬유＞
본 발명의 합성섬유는 본 발명의 합성섬유용 처리제가 부착되어 있는 합성섬유이다. 본 발명의 합성섬유용 처리제를 부착시키는 합성섬유로서는, 특별히 제한은 없으나, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리젖산에스테르 등의 폴리에스테르계 섬유, 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, 폴리아크릴, 모드아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유, 폴리우레탄계 섬유를 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리에스테르계 섬유, 폴리아미드계 섬유에 부착시킨 경우에, 본 발명의 효과를 보다 발휘하기 때문에 적합하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제를 부착시킨 합성섬유는 연신사 또는 반연신사로서 얻을 수 있다. 이 중에서도, 본 발명의 합성섬유용 처리제는 연신사를 제조하기 위해 적합하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제(용매를 포함하지 않음)를 합성섬유에 부착시키는 비율은, 특별히 제한은 없으나, 본 발명의 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 대해 0.1∼3 질량%의 비율이 되도록 부착시키는 것이 바람직하다.
＜처리방법＞
본 발명의 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 부착시키는 공정으로서는, 방사공정, 방사와 연신을 동시에 행하는 공정 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 처리제를 합성섬유에 부착시키는 방법으로서는, 롤러 급유법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등을 들 수 있다. 또한 본 발명의 처리제를 합성섬유에 부착시킬 때의 형태로서는, 니트, 유기 용제 용액, 수성액 등을 들 수 있는데, 수성액이 바람직하다. 본 발명의 처리제의 수성액을 부착시키는 경우도, 본 발명의 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 대해 0.1∼3 질량%, 바람직하게는 0.3∼1.2 질량%가 되도록 부착시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 합성섬유용 처리제를 사용한 수성액에 사용하는 물로서는, 예를 들면, 수돗물, 공업용수, 이온 교환수, 증류수 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 이온 교환수, 증류수가 바람직하다.
실시예
아래에 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 하기 위해, 실시예 등을 들어 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 아래의 실시예 및 비교예에 있어서, 부는 질량부를, 또한 %는 질량%를 의미한다.
<디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)의 제조＞
구체적인 유기 설폰산염의 합성방법을 디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨염(제조예 1)과, 디부틸설포숙신산나트륨염(제조예 2)을 예로 설명한다.
·제조예 1
디(2－에틸헥실)말레이트 74.1부, 이소프로필알코올 8부, 이온 교환수 18.4부, 무수 중아황산나트륨 21.5부, 20% 수산화나트륨 수용액 0.4부를 혼합하여, 105℃에서 5시간 반응시켰다. 그 후 70℃로 냉각하고, 황산나트륨을 석출시켜, 석출된 황산나트륨을 여과에 의해 분리하여, 조(粗)정제품 C1－2의 수용액을 얻었다.
얻어진 조정제품 C1－2의 수용액에 대해 흡착제(교와드 600S, 교와 화학공업사 제조)를 0.7부 첨가하고, 80℃에서 2시간 교반 처리하였다. 그 후, 스테아르산바륨을 2부 첨가하고, 80℃에서 1시간 교반 처리한 후, 24시간 정치 후, 흡착제와 석출된 황산염을 필터 여과에 의해 제거하여, 고(高)정제품 C1－1의 수용액(농도 78%)을 얻었다.
·제조예 2
상기 제조예 1에 있어서, 디(2－에틸헥실)말레이트 74.1부를 디부틸말레이트 49.7부에, 무수 중아황산나트륨 21.5부를 무수 중아황산칼륨 25.1부에, 20% 수산화나트륨 수용액 0.4부를 20% 수산화칼륨 수용액 0.4부로 변경한 이외는 동일한 조작을 행하여, 디부틸설포숙신산칼륨염의 조정제품 C1－4 및 고정제품 C1－3을 얻었다.
＜합성섬유용 처리제의 조제＞
·실시예 1
평활제(A)로서 데실옥테이트(A1－1)를 70부, 비이온성 계면활성제(B)로서 폴리옥시에틸렌(20 몰) 폴리에틸렌글리콜(B1－1)을 1부, 폴리옥시에틸렌(10 몰) 경화 피마자유 에테르 트리라우레이트(B2－1)를 6부, 디에탄올아민 올레산아미드(B2－3)를 4부, 이온성 계면활성제로서 디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨염(C1－1)을 10부(C1－1 수용액으로서 12.8부), 폴리옥시에틸렌(2 몰) 옥틸에테르인산에스테르칼륨염(C2－1)을 2부, 라우릴인산에스테르나트륨염(C2－2)을 7부의 비율로 균일 배합하여, 실시예 1의 합성섬유용 처리제를 조제하였다.
·실시예 2∼14 및 비교예 1∼5
실시예 1의 합성섬유용 처리제와 동일하게 하여, 실시예 2∼14 및 비교예 1∼5의 합성섬유용 처리제를 조제하였다. 실시예 1∼14 및 비교예 1∼5의 합성섬유용 처리제의 각 배합을, 아래 표 1에 정리하여 나타낸다.
Figure 112021080971888-pct00003
표 1 중의 각 기호는 아래 성분을 나타낸다.
＜평활제：지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)＞
A1－1：데실옥테이트
A1－2：옥틸팔미테이트
A1－3：라우릴올레이트
A1－4：이소트리데실미리스테이트
A1－5：트리메틸올프로판트리라우레이트
＜(A1) 이외의 평활제＞
a2－4：광물유(30℃, 47 ㎟／s)
＜비이온성 계면활성제(B1)＞
B1－1：폴리옥시에틸렌(20 몰)폴리에틸렌글리콜
B1－2：폴리옥시에틸렌(10 몰)폴리옥시프로필렌(10 몰)직쇄 랜덤 폴리에테르
B1－3：폴리옥시에틸렌(15 몰)폴리옥시프로필렌(15 몰)직쇄 랜덤 폴리에테르
B1－4：폴리옥시에틸렌(20 몰)폴리옥시프로필렌(15 몰)직쇄 블록 폴리에테르
B1－5：폴리옥시에틸렌(10 몰)폴리옥시프로필렌(40 몰)직쇄 랜덤 폴리에테르
＜(B1) 이외의 비이온성 계면활성제(B2)＞
B2－1：폴리옥시에틸렌(10 몰)경화 피마자유 에테르 트리라우레이트
B2－2：폴리옥시에틸렌(3 몰)옥틸에테르팔미테이트
B2－3：디에탄올아민올레산아미드
B2－4：소르비탄모노올레이트
B2－5：아래의 균일 배합물(합계 100%)
·폴리옥시에틸렌(3 몰)폴리옥시프로필렌(3 몰)라우릴에테르 75%
·폴리옥시에틸렌(3 몰)폴리옥시프로필렌(3 몰)테트라데실에테르 25%
B2－6：폴리옥시에틸렌(5 몰)팔미틸에테르
B2－7：폴리옥시에틸렌(3 몰)올레산에스테르
B2－8：비스폴리옥시에틸렌(3 몰)옥틸에테르아디페이트
B2－9：폴리옥시에틸렌(7 몰)라우르산에스테르
＜디알킬설포숙신산 알칼리 금속염(C1)＞
C1－1：디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨염(고정제품)
C1－2：디(2－에틸헥실)설포숙신산나트륨염(조정제품)
C1－3：디부틸설포숙신산칼륨염(고정제품)
C1－4：디부틸설포숙신산칼륨염(조정제품)
＜(C1) 이외의 이온성 계면활성제(C2)＞
C2－1：폴리옥시에틸렌(2 몰)옥틸에테르인산에스테르칼륨염
C2－2：라우릴인산에스테르나트륨염
C2－3：아래의 균일 배합물(합계 100%)
·폴리옥시에틸렌(3 몰)데실에테르인산에스테르＝폴리옥시에틸렌(2 몰)라우릴아민 50%
·폴리옥시에틸렌(3 몰)데실에테르인산에스테르＝폴리옥시에틸렌(2 몰)테트라데실아민 20%
·폴리옥시에틸렌(3 몰)데실에테르인산에스테르＝폴리옥시에틸렌(2 몰)팔미틸아민 20%
·폴리옥시에틸렌(3 몰)데실에테르인산에스테르＝폴리옥시에틸렌(2 몰)올레일아민 10%
C2－4：카프릴산칼륨
＜합성섬유용 처리제의 장기 안정성 평가＞
처리제 장기 안정성 평가방법：상기 방법으로 조제한 합성섬유용 처리제를, 40℃의 인큐베이터에서 1주일 보관하여, 보관 전후의 변화를 육안으로 다음의 기준으로 평가하였다. 결과를 표 2에 정리하여 나타내었다.
［평가기준］
◎：변화 없다
○：약간 분리가 보이나, 실용상 문제없다
×：분리가 발생하여, 실용상 문제가 있다
＜합성섬유로의 합성섬유용 처리제의 침투성 평가＞
합성섬유용 처리제 1부와 이온 교환수 99부를 균일 배합하여, 농도 1% 합성섬유용 처리제 수성액을 조제하였다. 조제한 수성액 0.1 ㎖가 세정이 끝난 폴리에스테르 태피터에 침투할 때까지의 시간에 대해서 다음의 기준으로 평가하였다.
［평가기준］
◎：30초 이내
○：30∼60초 이내
×：60초 이상
＜합성섬유용 처리제의 수성액의 부착 및 방사 연신공정에서의 보풀 평가＞
·합성섬유용 처리제의 수성액의 부착
고유점도 0.64, 산화티탄 함유량 0.2%의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 통상의 방법에 의해 건조한 후, 압출기를 사용하여 295℃에서 방사하고, 구금으로부터 토출하여 냉각고화한 후의 주행 사조에, 농도 10%로 조제한 합성섬유용 처리제의 수성액을, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법에 의해, 합성섬유용 처리제로서의 부착량이 1.0%가 되도록 부착시킨 후, 가이드로 집속시켜, 표면속도 1400 m/분으로 표면온도 90℃의 제1 고뎃롤러와, 표면속도 4800 m/분으로 표면온도 150℃의 제2 고뎃롤러로 연신 후, 4800 m/분의 속도로 권취하여, 83 데시텍스 36 필라멘트의 연신사를 얻었다.
·방사 보풀의 평가
연신사를 550000 m 제조하였을 때의 권취 직전에, 보풀 계수장치(도레이 엔지니어링사 제조의 DT－105)로 1시간당 보풀 수를 측정하여, 아래의 기준으로 평가하였다.
［평가기준］
◎：측정된 보풀 수가 0개
○：측정된 보풀 수가 1∼5개
×：측정된 보풀 수가 6개 이상
＜염색성 평가＞
상기 방사 보풀을 평가한 연신사를 사용하여, 통편기로 직경 70 ㎜, 길이 1.2 m의 편지(編地)를 제작하였다. 제작한 편지를 분산 염료(닛폰 카야쿠사 제조의 상품명 카야론 폴리에스테르 블루 EBL－E)를 사용하여, 고압 염색법에 의해 염색하였다. 염색한 편지를 정보에 따라 수세, 환원 세정 및 건조한 후, 직경 70 ㎜, 길이 1 m의 철제 통에 장착하여, 편지 표면의 농염 부분을 육안으로 세어, 아래의 기준으로 염색성을 평가하였다.
［평가기준］
◎：농염 부분이 없다
○：농염 부분이 1∼7점 있다
×：농염 부분이 8점 이상 있다
상기 장기 안정성 평가, 침투성 평가, 보풀 평가, 염색성 평가의 결과를, 아래 표 2에 정리하여 나타낸다.
Figure 112021080971888-pct00004
표 2의 결과로부터도 명확한 바와 같이, 본 발명에 의하면 합성섬유용 처리제의 장기 안정성이 양호하고, 침투성이 양호하며, 또한 방사 보풀의 발생, 염색 얼룩의 발생이라고 하는 문제를 충분히 억지할 수 있다.

Claims (10)

  1. 지방족 알코올과 지방산의 에스테르(A1)를 포함하는 평활제(A), 비이온성 계면활성제(B) 및 디(2－에틸헥실)설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 포함하는 이온성 계면활성제(C)를 함유하고, 또한, 이온 크로마토그래프법에 의해 검출되는 황산 이온이 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 처리제(단, 알코올 또는 카르복실산으로부터 유도된 친유성 부분을 갖는 폴리옥시알킬렌 축합 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된 비이온성 유화제를 60∼98.9 질량% 함유하는 윤활 마무리 조성물을 제외한다).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 디(2－에틸헥실)설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 1 질량% 초과 15 질량% 이하의 비율로 함유하는, 합성섬유용 처리제.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 디(2－에틸헥실)설포숙신산 알칼리 금속염(C1)을 3 질량% 초과 15 질량% 이하의 비율로 함유하는 합성섬유용 처리제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 합계 중에, 상기 비이온성 계면활성제(B)로서, 아래 화학식 1로 나타내어지는 질량 평균 분자량 2000 이하의 화합물(B1)을 0.1∼15 질량%의 비율로 함유하는 합성섬유용 처리제：
    [화학식 1]
    Figure 112021088211658-pct00005

    (식 1 중에 있어서,
    X：옥시에틸렌기
    Y：옥시프로필렌기
    X, Y의 반복은 블록 또는 랜덤 중 어느 방법으로 반복되어 있어도 된다
    a, b：a는 0∼35의 정수이고, b는 0∼25의 정수이며, a＋b가 1 이상이 되는 정수).
  5. 제1항에 있어서,
    이온 크로마토그래프법에 의해 합성섬유용 처리제로부터 검출되는 황산 이온이 100 ppm 이하인 합성섬유용 처리제.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 평활제(A), 상기 비이온성 계면활성제(B) 및 상기 이온성 계면활성제(C)의 함유비율의 합계를 100 질량%로 하면, 상기 평활제(A)를 20∼94 질량%, 상기 비이온성 계면활성제(B)를 5∼60 질량% 및 상기 이온성 계면활성제(C)를 1∼20 질량%의 비율로 함유하는 합성섬유용 처리제.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 합성섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 합성섬유.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 합성섬유용 처리제를 합성섬유에 부착시키는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 처리방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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