TWI767312B - 合成纖維紡絲步驟用處理劑及合成纖維 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種減少在紡絲步驟中產生之細毛，進而可抑制由於在紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低的合成纖維用處理劑及合成纖維。
本發明之合成纖維用處理劑之特徵在於含有說明書式(1)所示之烯烴磺酸化合物。

Description

合成纖維紡絲步驟用處理劑及合成纖維
本發明係關於一種可提高藉由紡絲捲成之絲條品質，進而可抑制由於長時間之操作而導致之絲條品質之降低的合成纖維用處理劑以及附著有該處理劑之合成纖維。
一般，在合成纖維之紡絲步驟中，從減少摩擦，防止斷絲等纖維損傷之觀點出發，有實施在合成纖維之長絲紗之表面附著合成纖維用處理劑之處理的情況。為了減少紡絲步驟中可能產生之細毛數，較佳為該合成纖維用處理劑之摩擦儘可能地低。另一方面，在紡絲步驟中，在長時間之操作中，纖維與導絲輥(godet roller)之摩擦阻力經時地增大，由此會引起絲條品質之降低。
先前，已知專利文獻1~3中揭示之合成纖維用處理劑。專利文獻1揭示有一種含有1~50%之氫化蓖麻油衍生物之合成纖維用處理劑。專利文獻2揭示有一種以特定之比例含有硫代二丙酸酯、二級烷基磺酸化合物、 磷酸酯之合成纖維用處理劑。專利文獻3揭示有一種含有含硫化合物與格爾伯特醇之酯化物之合成纖維用處理劑。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-307352號公報
[專利文獻2]日本專利特開平08-120564號公報
[專利文獻3]日本專利專利第6530129號公報
然而，該等先前之合成纖維用處理劑無法充分應對抑制由於高溫之輥與賦予了處理劑之絲條之摩擦較大而產生細毛。此外，亦無法充分應對由於紡絲步驟中之長時間之與高溫之輥之摩擦而導致之絲條品質之降低。
本發明所欲解決之課題在於提供一種減少在紡絲步驟中起因於高摩擦而產生之細毛，進而可抑制由於在紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低的合成纖維用處理劑及合成纖維。
本發明者為了解決上述課題，反覆進行深入研究，結果發現為了減少在紡絲步驟中起因於高摩擦而產生之細毛，進而抑制由於紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低，具有特定之化學結構之烯烴磺酸化合物大為相關，從而解決了上述課題。
本發明具體而言以下述事項為主旨。
1.一種合成纖維用處理劑，其特徵在於含有下述式(1)所示之烯烴磺酸化合物。
[化1]R 1 -CH=CH-CH 2 -SO 3 M 1 (1)
(式(1)中，R1：碳數3~21之烴基，M1：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
2.如1.記載之合成纖維用處理劑，其中上述式(1)之R1為碳數7~17之烴基。
3.如1.或2.記載之合成纖維用處理劑，其含有平滑劑、非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量%，則以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物。
4.如1.至3.中任一項記載之合成纖維用處理劑，其進而含有磷酸酯化合物，上述磷酸酯化合物包含下述式(2)所示之磷酸酯Q1、及選自下述式(3)所示之磷酸酯Q2與下述式(4)所示之磷酸酯Q3之至少1種以上，在經鹼過中和預處理之上述合成纖維用處理劑之P核NMR測定中，當將歸屬於上述磷酸酯Q1、上述磷酸酯Q2、上述磷酸酯Q3、磷酸及其鹽之P核NMR積分比率之合計設為100%時，歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率為15%以上。
[化2]
Figure 109130040-A0305-02-0005-1
(式(2)中，R2：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R3：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M2：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
Figure 109130040-A0305-02-0005-2
(式(3)中，R4：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R5：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M3：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽，M4：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
Figure 109130040-A0305-02-0005-3
(式(4)中，R6：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M5：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽，M6：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
5.如4.記載之合成纖維用處理劑，其中上述磷酸酯化合物包含上述磷 酸酯Q1與上述磷酸酯Q2，當將歸屬於上述磷酸酯Q1、上述磷酸酯Q2、上述磷酸酯Q3、上述磷酸及其鹽之P核NMR積分比率之合計設為100%時，歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率為5~50%。
6.如3.至5.中任一項記載之合成纖維用處理劑，其中上述平滑劑含有具有支鏈之酯化合物。
7.如1.至6.中任一項記載之合成纖維用處理劑，其進而含有下述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物。
[化5]R 7 -CH 2 -SO 3 M 7 (5)
式(5)中，R7：碳數5~23之羥烷基，M7：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
8.如7.記載之合成纖維用處理劑，其中若將上述烯烴磺酸化合物及上述羥基烷磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量份，則以40~75質量份之比例含有上述烯烴磺酸化合物以及以25~60質量份之比例含有上述羥基烷磺酸化合物。
9.如7.或8.記載之合成纖維用處理劑，其含有上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及離子界面活性劑，上述離子界面活性劑含有上述烯烴磺酸化合物、上述磷酸酯化合物及上述羥基烷磺酸化合物，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述離子界面活性劑之含有比例之合計設為100質量%，則以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物。
10.一種合成纖維，其特徵在於附著有如1.至9.中任一項記載之合成纖維用處理劑。
根據本發明，可減少在紡絲步驟中由於高溫之輥與賦予了處理劑之絲條之高摩擦而引起之細毛之產生，進而可抑制由於紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低。
本發明係關於一種含有上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物之合成纖維用處理劑或附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維。
以下針對本發明進行詳細說明。
<式(1)所示之烯烴磺酸化合物>
本發明之合成纖維用處理劑含有下述式(1)所示之烯烴磺酸化合物作為必需成分。
[化6]R 1 -CH=CH-CH 2 -SO 3 M 1 (1)
(式(1)中，R1：碳數3~21之烴基，M1：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
關於本發明中之烯烴磺酸化合物，式(1)中之R1所示之烴基可具有支鏈，式(1)所示之烯烴磺酸化合物有順式-反式異構物，可為順式體，亦可為反式體。
本發明中，較佳為上述式(1)中之R1為碳數7~17之烷基之烯烴磺酸 化合物，更佳為碳數9~16，尤佳為碳數11~15。
本發明中之式(1)所示之烯烴磺酸化合物可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
在本發明中之合成纖維用處理劑中，含有平滑劑、非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物之情形時，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量%，則較佳為以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物，更佳為以0.05~8質量%之比例含有，更佳為以0.1~6質量%之比例含有。
<平滑劑>
作為本發明中之合成纖維用處理劑中使用之平滑劑，可例舉(1)硬脂酸辛酯、棕櫚酸月桂酯、油酸油酯、芥酸油酯等單酯化合物，(2)己二酸二油酯、1,4-丁烷二油酸酯、癸二酸二月桂酯、反丁烯二酸二油酯等二酯化合物，(3)巰基丙酸月桂酯、巰基丙酸辛酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二油酯等含硫酯化合物，(4)包含石蠟、烯烴、環烷等之礦物油。其中，較佳為含有分子中具有分支結構之酯化合物者。作為分子中具有分支結構之酯化合物，例如可例舉(5)硬脂酸異丁酯、油酸2-乙基己酯、芥酸2-乙基己酯、油酸異硬脂酯、芥酸異二十四烷基酯等分支單酯化合物，(6)癸二酸二異月桂酯、己二酸二異硬脂酯、己二酸二異二十四烷基酯、順丁烯二酸二-2-乙基己酯、新戊二醇二油酸酯、己二酸2-乙基己酯等分支二酯，(7)甘油三油酸酯、甘油三月桂酸酯、三羥甲基丙烷三油酸酯、三羥甲基丙烷大豆脂肪酸酯、季戊四醇四辛酸酯等多元醇酯，(8) 偏苯三甲酸三辛酯、檸檬酸三乙酯等多元羧酸酯，(9)大豆油、椰子油、蓖麻油、棕櫚油、菜籽油等天然油脂，(10)巰基丙酸2-乙基己酯、巰基丙酸異月桂酯、硫代二丙酸二異月桂酯、硫代二丙酸二異硬脂酯、二硫代丙酸二異棕櫚酯、三羥甲基丙烷三巰基丙酸酯等含硫分支酯。其中，更佳為己二酸2-乙基己酯、油酸異硬脂酯、菜籽油、三羥甲基丙烷三油酸酯、硫代二丙酸二異硬脂酯、硫代二丙酸二異月桂酯。該等平滑劑成分可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
<非離子界面活性劑>
作為本發明中之合成纖維用處理劑中使用之非離子界面活性劑，並無特別限制，例如可例舉(1)對選自有機酸、有機醇、有機胺及有機醯胺之至少1種加成碳數2~4之環氧烷而成之化合物、例如聚氧乙烯月桂酸酯、聚氧乙烯油酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯甲醚、聚氧乙烯辛醚、聚氧丙烯月桂醚甲醚、聚氧丁烯油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂醚、聚氧乙烯聚氧丙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺基醚、聚氧乙烯月桂醯胺醚等醚型非離子界面活性劑，(2)山梨醇酐單油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、甘油單月桂酸酯等多元醇偏酯型非離子界面活性劑，(3)聚乙二醇二油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、聚氧丁烯山梨醇酐三油酸酯、聚氧丙烯蓖麻油、聚氧乙烯氫化蓖麻油、聚氧乙烯丙烯氫化蓖麻油三油酸酯、聚氧乙烯氫化蓖麻油三月桂酸酯、選自蓖麻油之環氧乙烷(以下稱EO)加成物及氫化蓖麻油之EO加成物之至少1種化合物與單羧酸及二羧酸縮合而成之醚酯化合物等聚氧伸烷基多元醇脂肪酸酯型非離子界面活性劑，(4)二乙醇胺單月桂醯胺等烷基醯胺型非離子界面活性劑等。該等非離子界面活性劑可單獨使 用1種，亦可組合2種以上使用。本發明中，在化合物名之末端記載有EO及PO者分別意指環氧乙烷及環氧丙烷之加成物，後續數字表示其加成莫耳數。
<磷酸酯>
本發明中之合成纖維用處理劑可含有下述式(2)所示之磷酸酯Q1、及選自下述式(3)所示之磷酸酯Q2與下述式(4)所示之磷酸酯Q3之至少1種以上。
Figure 109130040-A0305-02-0010-4
(式(2)中，R2：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R3：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M2：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
Figure 109130040-A0305-02-0010-5
(式(3)中，R4：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R5：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M3：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽， M4：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
Figure 109130040-A0305-02-0011-6
(式(4)中，R6：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M5：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽，M6：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
在此，在經鹼過中和預處理之上述合成纖維用處理劑之P核NMR測定中，當將歸屬於上述磷酸酯Q1、磷酸酯Q2、磷酸酯Q3、磷酸及其鹽之P核NMR積分比率之合計設為100%時，歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率較佳為15%以上，更佳為17%以上，更佳為20%以上。又，同樣地，歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率較佳為5~50%，更佳為6~45%，更佳為7~40%。進而，更佳為歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率為15~80%，且歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率為5~50%，更佳為歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率為17~70%，且歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率為6~45%，尤佳為歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率為20~60%，且歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率為7~40%。
本發明中之「鹼過中和預處理」係指對於合成纖維用處理劑添加過量之鹼(例如、氫氧化鈉、氫氧化鉀、月桂胺)之預處理。在31P-NMR之測 定中，藉由實施該「鹼過中和預處理」可使歸屬於磷酸酯Q1、磷酸酯Q2、磷酸酯Q3、磷酸及其鹽之波峰清楚地分開，可基於下述數學式(1)~數學式(4)計算歸屬於各化合物之P核積分比率。在本發明中之31P-NMR之測定中，實施向合成纖維用處理劑加入可使觀測波峰分開程度之鹼之鹼過中和預處理。
以下述數學式(1)表示歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率，以下述數學式(2)表示歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率，以下述數學式(3)表示歸屬於上述磷酸酯Q3之P核NMR積分比率，以下述數學式(4)表示歸屬於上述磷酸及其鹽之P核NMR積分比率。
[數1]Q1_P%={Q1_P/(Q1_P+Q2_P+Q3_P+磷酸_P)}×100 (1)
(數學式(1)中，Q1_P%：歸屬於磷酸酯Q1之P核NMR積分比率，Q1_P：歸屬於磷酸酯Q1之P核NMR積分值，Q2_P：歸屬於磷酸酯Q2之P核NMR積分值，Q3_P：歸屬於磷酸酯Q3之P核NMR積分值，磷酸_P：歸屬於磷酸及其鹽之P核NMR積分值)
[數2]Q2_P%={Q2_P/(Q1_P+Q2_P+Q3_P+磷酸_P)}×100 (2)
(數學式(2)中，Q2_P%：歸屬於磷酸酯Q2之P核NMR積分比率，Q1_P：歸屬於磷酸酯Q1之P核NMR積分值， Q2_P：歸屬於磷酸酯Q2之P核NMR積分值，Q3_P：歸屬於磷酸酯Q3之P核NMR積分值，磷酸_P：歸屬於磷酸及其鹽之P核NMR積分值)
[數3]Q3_P%={Q3_P/(Q1_P+Q2_P+Q3_P+磷酸_P)}×100 (3)
(數學式(3)中，Q3_P%：歸屬於磷酸酯Q3之P核NMR積分比率，Q1_P：歸屬於磷酸酯Q1之P核NMR積分值，Q2_P：歸屬於磷酸酯Q2之P核NMR積分值，Q3_P：歸屬於磷酸酯Q3之P核NMR積分值，磷酸_P：歸屬於磷酸及其鹽之P核NMR積分值)
[數4]磷酸_P%={磷酸_P/(Q1_P+Q2_P+Q3_P+磷酸_P)}×100 (4)
(數學式(4)中，磷酸_P%：歸屬於磷酸及其鹽之P核NMR積分比率，Q1_P：歸屬於磷酸酯Q1之P核NMR積分值，Q2_P：歸屬於磷酸酯Q2之P核NMR積分值，Q3_P：歸屬於磷酸酯Q3之P核NMR積分值，磷酸_P：歸屬於磷酸及其鹽之P核NMR積分值)
作為上述式(2)~(4)所示之磷酸酯Q1~Q3之式(2)~(4)中之R2、R3、R4、R5、R6，例如可例舉從丁醇去除羥基而得之殘基、從己醇去除羥基而得之殘基、從庚醇去除羥基而得之殘基、從辛醇去除羥基而得之殘基、 從壬醇去除羥基而得之殘基、從癸醇去除羥基而得之殘基、從月桂醇去除羥基而得之殘基、從肉豆蔻醇去除羥基而得之殘基、從棕櫚醇去除羥基而得之殘基、從油醇去除羥基而得之殘基、從硬脂醇去除羥基而得之殘基、從二十烷醇去除羥基而得之殘基、從二十四烷醇去除羥基而得之殘基、從2-乙基己醇去除羥基而得之殘基、從2-癸基-1-十四烷醇去除羥基而得之殘基、從異鯨蠟醇去除羥基而得之殘基、從2-丁基-1-辛醇去除羥基而得之殘基等。其中較佳為從2-乙基己醇、油醇、2-癸基-1-十四烷醇、異鯨蠟醇、2-丁基-1-辛醇去除羥基而得之殘基。
上述式(2)~(4)所示之磷酸酯Q1~Q3中之對應於磷酸酯之抗衡離子並無特別限制，例如可例舉氫、鹼金屬、鹼土類金屬、銨、有機胺、鏻等。其中，較佳為二丁基乙醇胺、聚氧乙烯月桂基胺基醚、聚氧乙烯辛基胺基醚、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
該等磷酸酯可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
本發明中之合成纖維用處理劑較佳為含有下述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物。
[化10]R 7 -CH 2 -SO 3 M 7 (5)
(式(5)中，R7：碳數5~23之羥烷基，M7：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
上述式(5)中之羥烷基可為支鏈，關於羥基之位置，將式(5)中之與磺基鍵結之碳設為1位時，較佳為位於2位、3位、4位之至少1處。又，較佳 為碳數9~19之羥烷基。
上述式(5)所示羥基烷磺酸化合物可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
若將上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物及上述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量份，則較佳為以40~75質量份之比例含有上述烯烴磺酸化合物以及以25~60質量份之比例含有上述羥基烷磺酸化合物，更佳為以40~71質量份之比例含有上述烯烴磺酸化合物以及以29~60質量份之比例含有上述羥基烷磺酸化合物。
本發明中之合成纖維用處理劑可進而含有其他之離子界面活性劑，具體而言，例如可例舉(1)乙酸鉀、辛酸鉀鹽、油酸鉀鹽、油酸鈉鹽、烯基琥珀酸鉀鹽等羧酸皂型離子界面活性劑，(2)二級烷磺酸鈉鹽、十二烷基苯磺酸鈉鹽、二辛基磺基琥珀酸鈉鹽等磺酸酯型離子界面活性劑，(3)聚氧乙烯月桂基硫酸酯鈉鹽、十六烷基硫酸鉀鹽、牛脂硫化油、蓖麻油硫化油等硫酸酯型離子界面活性劑等。該等成分可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
本發明中之合成纖維用處理劑含有上述平滑劑、非離子界面活性劑、及離子界面活性劑之情形時，上述離子界面活性劑含有上述烯烴磺酸化合物、上述磷酸酯化合物及上述羥基烷磺酸化合物，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述離子界面活性劑之含有比例之合計設為100質量%，則較佳為以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物，更 佳為以0.05~8質量%之比例含有，更佳為以0.1~6質量%之比例含有。藉由在上述調配量範圍內含有上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物，可進一步提高本發明之效果，可降低在紡絲時起因於高摩擦而產生之細毛，以及可抑制由於紡絲步驟中之長時間之操作而引起之絲條品質之降低。
<其他成分>
本發明之合成纖維用處理劑在不損害本發明之效果之範圍內可進而調配用於處理劑之品質保持之穩定劑或抗靜電劑、黏合劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等通常合成纖維之處理劑中使用之成分。
<合成纖維>
本發明之合成纖維為附著有本發明之合成纖維用處理劑之合成纖維。作為供本發明之合成纖維用處理劑附著之合成纖維，並無特別限制，例如可例舉(1)聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚乳酸酯等聚酯系纖維、(2)尼龍6、尼龍66等聚醯胺系纖維、(3)聚丙烯酸系、改性丙烯酸系等聚丙烯酸系纖維、(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系纖維等。作為所製造之合成纖維之纖度，並無特別限制，較佳為150dtex以上，更佳為500dtex以上，尤佳為1000dtex以上。又，作為所製造之合成纖維之強度，並無特別限制，較佳為5.0cN/dtex以上，更佳為6.0cN/dtex以上，尤佳為7.0cN/dtex以上。
使本發明之合成纖維用處理劑(不含溶劑)附著於合成纖維之比例並無特別限制，較佳為相對於合成纖維以0.1~3質量%(不含稀釋劑與水)之比例附著本發明之合成纖維用處理劑。根據上述構成，可進一步提高本發明 之效果。
又，使本發明之合成纖維用處理劑附著之方法並無特別限制，例如可採用輥供油法、使用計量泵之導引供油法、浸漬供油法、噴霧供油法等公知之方法。
本發明中之合成纖維用處理劑藉由含有上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物作為必需成分，可減少在紡絲步驟中起因於高摩擦而產生之細毛，進而可抑制由於合成纖維之紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低。藉此，本實施方式之合成纖維可發揮優異之步驟通過性。
[實施例]
以下，例舉實施例來說明本發明，但本發明之技術範圍並不由該等限定。再者，在以下之實施例及比較例中，份意指質量份，且%意指質量%。
<試驗分類1(式(1)、(5)所示之磺酸化合物)> ‧磺酸化合物(S1-1及S2-1)之合成
向1-十四碳烯中加入三氧化硫，於50℃以下進行磺化。向其中加入過量之氫氧化鈉水溶液，攪拌1小時後，在高壓釜中以150℃加熱1小時。向其中加入石油醚及乙醇，攪拌、靜置後，去除油相，藉此萃取去除油溶性之雜質。使剩下之水相蒸發乾燥。對於其用層析法，分別分取抗衡離子為氫之S1-1、S2-1。繼而，以使該等之pH成為9之方式，分別加入氫氧化鈉並充分攪拌，然後蒸發乾燥，藉此獲得S1-1、S2-1。
將本次之實施例及比較例中所用之上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物(S1-1~S1-5、rS1-1)之內容示於表1，將上述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物(S2-1~S2-5)之內容示於表2。
Figure 109130040-A0305-02-0018-7
Figure 109130040-A0305-02-0018-8
<試驗分類2(磷酸酯化合物)> ‧磷酸酯化合物(P-1)之合成
在四口燒瓶內向攪拌下之2-乙基己醇中加入五氧化二磷，於70±5℃下反應3小時。繼而，加入作為中和劑之二丁基乙醇胺，於50℃下攪拌1小時。(P-2~P-5)使用下述表3之原料，以與P-1同樣之方法合成。再者，在P-2及P-5之中和中，藉由向氫氧化鈉水溶液中加入磷酸化物並攪拌而進行中和。
‧磷酸酯化合物(rP-1)之合成
在四口燒瓶內向攪拌下之油醇中加入五氧化二磷與多磷酸，於60±5℃下反應3小時。繼而，將其加入作為中和劑之氫氧化鉀水溶液中，於50℃下攪拌1小時。
Figure 109130040-A0305-02-0019-9
<試驗分類3(合成纖維用處理劑之製備)> ‧合成纖維用處理劑(實施例1)之製備
將作為平滑劑之20份己二酸二油酯(A-1)、35份油酸油酯(A-2)、5份硫代二丙酸二異硬脂酯(bSA-1)、作為非離子界面活性劑之10份聚乙二醇(分子量600)與2莫耳油酸之酯化物(B-4)、8份山梨醇酐單油酸酯(B-5)、10份蓖麻油-EO8(B-8)、8份1莫耳蓖麻油-EO20與3莫耳油酸之酯化物(B-11)、作為離子界面活性劑之0.55份上述式(1)所示之烯烴磺酸化合物(S1-1)、0.4份上述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物(S2-1)、2.9份磷酸酯化合物(P-1)、作為其他成分之0.15份油酸鉀鹽(D-1)均勻混合，製備實施例1之合成纖維用處理劑。
‧合成纖維用處理劑(實施例2~11及比較例1~4)之製備
與實施例1之合成纖維用處理劑之製備同樣地，製備實施例2~11及比較例1~4之合成纖維用處理劑，實施例1~11之組成示於表4，比較例1~4之組成示於表5。
其中，實施例2除表4之原料以外，相對於處理劑100份，以0.8份之比例添加作為抗氧化劑之1,3,5-三(3,5-二第三丁基-4-羥基苄基)-1,3,5-三
Figure 109130040-A0305-02-0020-16
-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。
向製備之合成纖維用處理劑0.10g加入月桂胺0.15g並充分攪拌。以氘氯仿為溶劑，測定其31P-NMR。再者，磷酸酯化合物之P核積分比率使用供於31P-NMR(瓦里安公司製造之商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System，300MHz)而得之測定值，由上述數學式(1)~數學式(4)算出，並示於下述表4、5。
Figure 109130040-A0305-02-0021-10
Figure 109130040-A0305-02-0022-11
表4、5中，
A-1：己二酸二油酯
A-2：油酸油酯
A-3：1,4-丁烷二油酸酯
A-4：礦物油(雷氏秒120)
bA-1：己二酸二(2-乙基己基)酯
bA-2：油酸異硬脂酯
bA-3：菜籽油
bA-4：三羥甲基丙烷三油酸酯
SA-1：硫代二丙酸二油酯
bSA-1：硫代二丙酸二異硬脂酯
bSA-2：硫代二丙酸二異十二烷基酯
B-1：椰子脂肪酸-EO12
B-2：油醇-EO15
B-3：異硬脂醇-EO8PO10
B-4：聚乙二醇(分子量600)與2莫耳油酸之酯化物
B-5：山梨醇酐單油酸酯
B-6：月桂胺-EO6
B-7：二乙醇胺油酸醯胺
B-8：蓖麻油-EO8
B-9：氫化蓖麻油-EO12
B-10：氫化蓖麻油-EO10PO15
B-11：1莫耳蓖麻油-EO20與3莫耳油酸之酯化物
B-12：1莫耳氫化蓖麻油-EO25與2莫耳月桂酸之酯化物
B-13：氫化蓖麻油-EO15與己二酸及硬脂酸之縮聚物(分子量6000)
D-1：油酸鉀鹽
D-2：辛酸鈉鹽
SD-1：二級烷基磺酸鈉(碳數14~18)鹽
SD-2：二辛基磺基琥珀酸鈉鹽
<試驗分類4(合成纖維用處理劑之評價)> ‧張力值之評價
根據需要用離子交換水或有機溶劑之稀釋劑將試驗分類3中製備之各合成纖維處理劑均勻稀釋，製成15%溶液。用加油輥供油法以不揮發成分達到賦予量0.6質量%之方式，向1100dtex、192F、固有黏度0.93之未供 油之聚對苯二甲酸乙二酯纖維賦予上述之溶液，使稀釋劑乾燥而製成試驗絲。以初始張力1.5kg、絲條速度0.1m/分鐘，使試驗絲接觸表面溫度240℃之粗化鉻針行進，測定粗化鉻針接觸後絲條之張力值。結果示於表6。
‧張力值之評價基準
◎◎：未達1.9kg
◎○：1.9kg以上且未達2.0kg
○○：2.0kg以上且未達2.1kg
○：2.1kg以上且未達2.2kg
×：2.2kg以上
‧高溫條件下之張力之經時評價
根據需要用離子交換水或有機溶劑之稀釋劑將試驗分類3中製備之各合成纖維處理劑均勻稀釋，製成15%溶液。用加油輥供油法以不揮發成分達到賦予量0.6質量%之方式，向1670dtex、288F、固有黏度0.93之未供油之聚對苯二甲酸乙二酯纖維賦予上述之溶液，使稀釋劑乾燥而製成試驗絲。以初始張力1.5kg、絲條速度0.1m/分鐘，使試驗絲接觸表面溫度250℃之粗化鉻針行進，測定粗化鉻針接觸後絲條之張力值。記錄較行進20分鐘後之張力值上升10%之時間點之行進時間，以下述基準進行評價。結果示於表6。
‧張力上升之評價基準
◎◎：8小時以上
◎○：6小時以上且未達8小時
○○：4小時以上且未達6小時
○：2小時以上且未達4小時
×：未達2小時
Figure 109130040-A0305-02-0025-12
由表6之結果亦明確：各實施例之合成纖維用處理劑之張力值之評價、張力上升之評價均良好。根據本發明，產生在紡絲步驟中起因於高摩擦而產生之細毛減少、可抑制由於長時間之操作而導致之絲條品質之降低的效果。
[產業上之可利用性]
本發明之合成纖維用處理劑或附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維可減少在紡絲步驟中由於高溫之輥與賦予了處理劑之絲條之高摩擦導致之細毛之產生，進而可抑制由於紡絲步驟中之長時間之操作而導致之絲條品質之降低，非常有用。

Claims (10)

  1. 一種合成纖維紡絲步驟用處理劑，其特徵在於含有下述式(1)所示之烯烴磺酸化合物；[化1]R 1 -CH=CH-CH 2 -SO 3 M 1 (1)(式(1)中，R1：碳數3~21之烴基，M1：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)。
  2. 如請求項1之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其中上述式(1)之R1為碳數7~17之烴基。
  3. 如請求項1或2之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其含有平滑劑、非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述烯烴磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量%，則以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物。
  4. 如請求項3之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其進而含有磷酸酯化合物，上述磷酸酯化合物包含下述式(2)所示之磷酸酯Q1、及選自下述式(3)所示之磷酸酯Q2與下述式(4)所示之磷酸酯Q3之至少1種以上，在經鹼過中和預處理之上述合成纖維紡絲步驟用處理劑之P核NMR測定中，當將歸屬於上述磷酸酯Q1、上述磷酸酯Q2、上述磷酸酯Q3、磷酸及其鹽之P核 NMR積分比率之合計設為100%時，歸屬於上述磷酸酯Q1之P核NMR積分比率為15%以上；
    Figure 109130040-A0305-02-0028-13
     (式(2)中，R2：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R3：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M2：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
    Figure 109130040-A0305-02-0028-14
     (式(3)中，R4：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，R5：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基，M3：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽，M4：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)
    Figure 109130040-A0305-02-0028-15
     (式(4)中，R6：碳數4~24之烷基或碳數4~24之烯基， M5：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽，M6：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)。
  5. 如請求項4之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其中上述磷酸酯化合物包含上述磷酸酯Q1與上述磷酸酯Q2，當將歸屬於上述磷酸酯Q1、上述磷酸酯Q2、上述磷酸酯Q3、上述磷酸及其鹽之P核NMR積分比率之合計設為100%時，歸屬於上述磷酸酯Q2之P核NMR積分比率為5~50%。
  6. 如請求項3之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其中上述平滑劑含有具有支鏈之酯化合物。
  7. 如請求項4之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其進而含有下述式(5)所示之羥基烷磺酸化合物；[化5]R 7 -CH 2 -SO 3 M 7 (5)(式(5)中，R7：碳數5~23之羥烷基，M7：氫原子、鹼金屬、鹼土類金屬(1/2)、銨、鏻或有機胺鹽)。
  8. 如請求項7之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其中若將上述烯烴磺酸化合物及上述羥基烷磺酸化合物之含有比例之合計設為100質量份，則以40~75質量份之比例含有上述烯烴磺酸化合物以及以25~60質量份之比例含有上述羥基烷磺酸化合物。
  9. 如請求項7之合成纖維紡絲步驟用處理劑，其含有上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及離子界面活性劑，上述離子界面活性劑含有上述烯烴磺酸化合物、上述磷酸酯化合物及上述羥基烷磺酸化合物，若將上述平滑劑、上述非離子界面活性劑及上述離子界面活性劑之含有比例之合計設為100質量%，則以0.01~10質量%之比例含有上述烯烴磺酸化合物。
  10. 一種合成纖維，其特徵在於附著有如請求項1至9中任一項之合成纖維紡絲步驟用處理劑。
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