KR102590458B1 - 탄성 섬유용 처리제 및 탄성 섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 탄성 섬유의 마찰 변동을 저감할 수 있는 탄성 섬유용 처리제 및 이러한 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 탄성 섬유를 제공하는 것이다. 본 발명은 평활제와 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유하는 탄성 섬유용 처리제이며, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물이 소정의 인산 에스테르 Q1과, 소정의 인산 에스테르 Q2 및 소정의 인산 에스테르 Q3으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하고, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 15 내지 60%인 것을 특징으로 한다.

Description

탄성 섬유용 처리제 및 탄성 섬유
본 발명은 평활제 및 소정의 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유하는 탄성 섬유용 처리제 및 이러한 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 탄성 섬유에 관한 것이다.
예를 들어 폴리우레탄계 탄성 섬유 등의 탄성 섬유는, 다른 합성 섬유에 비하여 섬유간의 점착성이 강하다. 그 때문에, 예를 들어 탄성 섬유를 방사하여 패키지에 권취한 후, 해당 패키지로부터 인출하여 가공 공정에 제공할 때, 패키지로부터 안정적으로 해서하는 것이 곤란하다고 하는 문제가 있었다. 그 때문에, 종래부터 탄성 섬유의 평활성을 향상시키기 위해서, 탄화 수소 오일 등의 평활제를 함유하는 탄성 섬유용 처리제가 사용되는 경우가 있다.
종래, 특허문헌 1에 개시되는 탄성 섬유용 처리제가 알려져 있다. 특허문헌 1은, 탄화 수소 오일과, 에스테르 오일, 고급 알코올, 다가 알코올, 유기 인산 에스테르, 유기 아민, 금속 비누, 오르가노폴리실록산 수지, 비이온 계면 활성제, 양이온 계면 활성제 및 음이온 계면 활성제로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 탄성 섬유용 처리제에 대하여 개시한다.
일본 특허 공개 제2017-110319호 공보
그러나, 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 탄성 섬유에 부여하는 마찰 변동의 저감 효과의 더 나은 향상이 요망되고 있었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 탄성 섬유의 마찰 변동을 저감할 수 있는 탄성 섬유용 처리제 및 이러한 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 탄성 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기한 과제를 해결하기 위해 연구한 결과, 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 평활제 및 특정한 알킬 인산 에스테르 화합물을 배합한 구성이 적합하다는 것을 발견하였다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 일 양태의 탄성 섬유용 처리제는, 평활제와 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유하고, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물은, 하기의 식 (1)로 표시되는 인산 에스테르 Q1과, 하기의 식 (2)로 표시되는 인산 에스테르 Q2 및 하기의 식(3)으로 표시되는 인산 에스테르 Q3으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하고, 하기 식 (1) 내지 하기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가 알칼리 토류 금속이며, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 15 내지 60%인 것을 특징으로 한다.
(식 (1) 중에 있어서,
R1: 탄소수 4 내지 24의 알킬기,
M1, M2: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
(식 (2) 중에 있어서,
R2, R3: 탄소수 4 내지 24의 알킬기,
M3: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
(식 (3) 중에 있어서,
R4, R5: 탄소수 4 내지 24의 알킬기,
n: 2 이상의 정수,
M4: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염. 단, 분자 중에 M4가 2 이상 있는 경우에는, 그것들은 서로 동일하거나 달라도 된다.)
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물은, 상기 인산 에스테르 Q1과 상기 인산 에스테르 Q3을 포함하고, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 5 내지 50%인 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 30 내지 55%인 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 식 (1) 내지 상기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가, 알칼리 금속, 암모늄, 포스포늄 또는 유기 아민염인 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 평활제 및 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 추가로 디알킬술포숙신산염을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물 및 상기 디알킬술포숙신산염의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 추가로 고급 알코올을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 상기 고급 알코올이, 게르베 알코올을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 탄성 섬유용 처리제에 있어서, 추가로 고급 알코올을 함유하고, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물, 상기 디알킬술포숙신산염 및 상기 고급 알코올의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명이 다른 양태의 탄성 섬유는, 상기 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 탄성 섬유의 마찰 변동을 저감할 수 있다.
(제1 실시 형태)
이하, 본 발명의 탄성 섬유용 처리제(이하, 처리제라고 함)를 구체화한 제1 실시 형태를 설명한다. 본 실시 형태의 처리제는, 평활제 및 소정의 알킬 인산 에스테르 화합물을 포함하고, 또한 디알킬술포숙신산염 및/또는 고급 알코올을 포함하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 처리제에 제공하는 평활제로서는, 예를 들어 실리콘 오일, 광물유, 폴리올레핀, 에스테르 오일 등을 들 수 있다. 평활제는, 베이스 성분으로서 처리제에 배합되어 탄성 섬유에 평활성을 부여한다.
실리콘 오일의 구체예로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 디메틸실리콘, 페닐 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 아미드 변성 실리콘, 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노폴리에테르 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 알킬아르알킬 변성 실리콘, 알킬폴리에테르 변성 실리콘, 에스테르 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘, 카르비놀 변성 실리콘, 머캅토 변성 실리콘, 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 이들의 실리콘 오일은, 시판품을 적절히 채용할 수 있다.
광물유로서는, 예를 들어 방향족계 탄화 수소, 파라핀계 탄화 수소, 나프텐계 탄화 수소 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 스핀들유, 유동 파라핀 등을 들 수 있다. 이러한 광물유는, 시판품을 적절히 채용할 수 있다.
폴리올레핀은, 평활 성분으로서 사용되는 폴리-α-올레핀이 적용된다. 폴리올레핀의 구체예로서는, 예를 들어 1-부텐, 1-헥센, 1-데센 등을 중합하여 얻어지는 폴리-α-올레핀 등을 들 수 있다. 폴리-α-올레핀은 시판품을 적절히 채용할 수 있다.
에스테르 오일로서는, 특별히 제한은 없지만, 지방산과 알코올로부터 제조되는 에스테르 오일을 들 수 있다. 에스테르 오일으로서는, 예를 들어 후술하는 홀수 또는 짝수의 탄화 수소기를 갖는 지방산과 알코올로부터 제조되는 에스테르 오일이 예시된다.
에스테르 오일의 원료인 지방산은, 그 탄소수, 분지의 유무, 가수 등에 대하여 특별히 제한은 없으며, 또한 예를 들어 고급 지방산이어도 되고, 시클로환을 갖는 지방산이어도 되고, 방향족환을 갖는 지방산이어도 된다. 에스테르 오일의 원료인 알코올은, 그 탄소수, 분지의 유무, 가수 등에 대하여 특별히 제한은 없으며, 또한 예를 들어 고급 알코올이어도, 시클로환을 갖는 알코올이어도, 방향족환을 갖는 알코올이어도 된다.
에스테르 오일의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 옥틸팔미테이트, 올레일라우레이트, 올레일올레이트, 이소트리데실스테아레이트, 이소테트라코실올레이트 등의, 지방족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (2) 1,6-헥산디올디데카네이트, 글리세린트리올레이트, 트리메틸올프로판트리라우레이트, 펜타에리트리톨테트라옥타네이트 등의, 지방족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (3) 디올레일아젤레이트, 티오디프로피온산 디올레일, 티오디프로피온산 디이소세틸, 티오디프로피온산 디이소스테아릴 등의, 지방족 모노알코올과 지방족 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, (4) 벤질올레이트, 벤질라우레이트 등의, 방향족 모노알코올과 지방족 모노카르복실산과의 에스테르 화합물, (5) 비스페놀 A 디라우레이트 등의, 방향족 다가 알코올과 지방족 모노카르복실산과의 완전 에스테르 화합물, (6) 비스2-에틸헥실프탈레이트, 디이소스테아릴이소프탈레이트, 트리옥틸트리멜리테이트 등의, 지방족 모노알코올과 방향족 다가카르복실산과의 완전 에스테르 화합물, (7) 야자유, 채종유, 해바라기유, 대두유, 피마자유, 참깨유, 어유 및 우지 등의 천연 유지 등을 들 수 있다.
이러한 평활제는, 1종의 평활제를 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 평활제를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
본 실시 형태의 처리제에 제공하는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 하기의 식 (1)로 표시되는 인산 에스테르 Q1을 포함하고 있다.
(식 (1) 중에 있어서,
R1: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
M1, M2: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
이러한 인산 에스테르 Q1은, 1종의 인산 에스테르 Q1을 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 인산 에스테르 Q1을 적절히 조합하여 사용해도 된다.
R1을 구성하는 알킬기로서는, 직쇄의 알킬기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알킬기이어도 된다. R1을 구성하는 알케닐기로서는, 직쇄의 알케닐기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기이어도 된다. 분지쇄를 갖는 알킬기 또는 알케닐기로서는, α 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기, β 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기를 모두 채용할 수 있다.
R1을 구성하는 직쇄의 알킬기 구체예로서는, 예를 들어 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 이코실기, 도코실기, 트리코실기, 테트라코실기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 알킬기의 구체예로서는, 예를 들어 이소부틸기, 이소펜틸기, 이소헥실기, 이소헵틸기, 이소옥틸기, 이소노닐기, 이소데실기, 이소운데실기, 이소도데실기, 이소트리데실기, 이소테트라데실기, 이소펜타데실기, 이소헥사데실기, 이소헵타데실기, 이소옥타데실기, 이소이코실기, 이소도코실기, 이소트리코실기, 이소테트라코실기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 직쇄의 알케닐기의 구체예로서는, 예를 들어 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 이코세닐기, 도코세닐기, 트리코세닐기, 테트라코세닐기 등을 들 수 있다.
R1을 구성하는 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기의 구체예로서는, 예를 들어 이소부테닐기, 이소펜테닐기, 이소헥세닐기, 이소헵테닐기, 이소옥테닐기, 이소노네닐기, 이소데세닐기, 이소운데세닐기, 이소도데세닐기, 이소트리데세닐기, 이소테트라데세닐기, 이소펜타데세닐기, 이소헥사데세닐기, 이소헵타데세닐기, 이소옥타데세닐기, 이소이코세닐기, 이소도코세닐기, 이소트리코세닐기, 이소테트라코세닐 기 등을 들 수 있다.
M1 또는 M2는, 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염을 나타낸다. 알칼리 금속의 구체예로서는, 예를 들어 나트륨, 칼륨, 리튬 등을 들 수 있다. 알칼리 토류 금속의 구체예로서는, 예를 들어 마그네슘, 칼슘 등을 들 수 있다.
포스포늄의 구체예로서는, 예를 들어 테트라메틸포스포늄, 테트라에틸포스포늄, 테트라부틸포스포늄, 테트라옥틸포스포늄, 디부틸디헥실포스포늄, 트리헥실테트라데실포스포늄, 트리에틸옥틸포스포늄, 트리페닐메틸포스포늄 등의 4급 포스포늄 등을 들 수 있다.
유기 아민의 구체예로서는, 예를 들어 (1) 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, N-N-디이소프로필에틸아민, 부틸아민, 디부틸아민, 2-메틸부틸아민, 트리부틸아민, 옥틸아민, 라우릴아민, 디메틸라우릴아민 등의 지방족 아민, (2) 아닐린, N-메틸벤질아민, 피리딘, 모르폴린, 피페라진, 이들의 유도체 등의 방향족 아민류 또는 복소환 아민, (3) 모노에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 디부틸에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 옥틸디에탄올아민, 라우릴디에탄올아민 등의 알칸올아민, (4) N-메틸벤질 아민 등의 아릴아민, (5) 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르, 폴리옥시에틸렌스테릴아미노에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬아미노에테르 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 처리제에 제공하는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 하기의 식 (2)로 표시되는 인산 에스테르 Q2 및 하기의 식 (3)으로 표시되는 인산 에스테르 Q3으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하고 있다.
(식 (2) 중에 있어서,
R2, R3: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
M3: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
이러한 인산 에스테르 Q2는, 1종의 인산 에스테르 Q2를 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 인산 에스테르 Q2를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
R2 또는 R3을 구성하는 알킬기로서는, 직쇄의 알킬기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알킬기이어도 된다. R2 또는 R3을 구성하는 알케닐기로서는, 직쇄의 알케닐기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기이어도 된다. 분지쇄를 갖는 알킬기 또는 알케닐기로서는, α 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기, β 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기를 모두 채용할 수 있다.
R2 또는 R3을 구성하는 알킬기의 구체예로서는, 식 (1)의 R1을 구성하는 알킬기로서 예시한 것을 들 수 있다. R2 또는 R3을 구성하는 알케닐기의 구체예로서는, 식 (1)의 R1을 구성하는 알케닐기로서 예시한 것을 들 수 있다.
M3의 구체예로서는, 식 (1)의 M1 또는 M2에 있어서 예시한 것을 들 수 있다.
(식 (3) 중에 있어서,
R4, R5: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
n: 2 이상의 정수,
M4: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염. 단, 분자 중에 M4가 2 이상인 경우에는, 그것들은 서로 동일하거나 달라도 된다.)
이러한 인산 에스테르 Q3은, 1종의 인산 에스테르 Q3을 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 인산 에스테르 Q3을 적절히 조합하여 사용해도 된다.
R4 또는 R5를 구성하는 알킬기로서는, 직쇄의 알킬기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알킬기이어도 된다. R4 또는 R5를 구성하는 알케닐기로서는, 직쇄의 알케닐기이어도 분지쇄 구조를 갖는 알케닐기이어도 된다. 분지쇄를 갖는 알킬기 또는 알케닐기로서는, α 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기, β 위치가 분지된 알킬기 또는 알케닐기를 모두 채용할 수 있다.
R4 또는 R5를 구성하는 알킬기의 구체예로서는, 식 (1)의 R1을 구성하는 알킬기로서 예시한 것을 들 수 있다. R4 또는 R5를 구성하는 알케닐기의 구체예로서는, 식 (1)의 R1을 구성하는 알케닐기로서 예시한 것을 들 수 있다.
M4의 구체예로서는, 식 (1)의 M1 또는 M2에 있어서 예시한 것을 들 수 있다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 인산 에스테르 화합물은, 상기 식 (1) 내지 식 (3)에 있어서의 R1 내지 R5가, 탄소수 4 내지 24의 알킬기이다. 이러한 구성에 의해, 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 상기 식 (1) 내지 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 능락(綾落) 방지성을 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 상기 식 (1) 내지 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가, 알칼리 토류 금속이다. 이러한 구성에 의해 해서성을 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 15 내지 60%이다.
상기 "알칼리 과중화 전처리"란, 알킬 인산 에스테르 화합물에 대하여 과잉량의 알칼리를 첨가하는 전처리를 의미한다. 또한, 알칼리의 구체예로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 유기 아민, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 수산화물 등을 들 수 있다. 또한, 알킬 인산 에스테르염을 합성하는 경우에 사용한 알칼리와 동일해도 되고, 달라도 된다. 유기 아민의 구체예로서는, 상술한 인산 에스테르염을 구성하는 유기 아민에서 예시한 것을 들 수 있다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 수산화물 구체예로서는, 예를 들어 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 마그네슘 등을 들 수 있다.
31P-NMR의 측정에 있어서, 이 "알칼리 과중화 전처리"를 행함으로써, 인산 에스테르 Q1, 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 인산 및 그의 염에 귀속되는 피크를 명료하게 나눌 수 있고, 하기 수학식 (1) 내지 수학식 (4)에 의한 각 화합물에 귀속되는 P핵 적분 비율의 계산이 가능해진다. 또한, 후술하는 실시예란에 있어서의 31P-NMR의 측정으로는, 관측 피크가 나뉘는 정도의 알칼리를 알킬 인산 에스테르 화합물에 첨가하는 알칼리 과중화 처리를 행하였다.
상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수학식 (1)로, 상기 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수학식 (2)로, 상기 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수학식 (3)으로, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율은, 하기의 수학식 (4)로 나타내어진다.
(수학식 (1)에 있어서,
Q1_P%: 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
Q1_P: 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q2_P: 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q3_P: 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
인산_P: 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분값.)
(수학식 (2)에 있어서,
Q2_P%: 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
Q1_P: 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q2_P: 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q3_P: 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
인산_P: 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분값.)
(수학식 (3)에 있어서,
Q3_P%: 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
Q1_P: 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q2_P: 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q3_P: 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
인산_P: 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분값.)
(수학식 (4)에 있어서,
인산_P%: 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율,
Q1_P: 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q2_P: 인산 에스테르 Q2에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
Q3_P: 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분값,
인산_P: 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분값.)
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 인산 에스테르 Q1과 인산 에스테르 Q3을 포함하고, 인산 에스테르 Q1, 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 5 내지 50%인 것이 바람직하다. 이러한 수치 범위로 규정됨으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 인산 에스테르 Q1, 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 30 내지 55%인 것이 바람직하다. 이러한 수치 범위로 규정됨으로써 탄성 섬유의 마찰 변동을 보다 저감시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 제공되는 알킬 인산 에스테르 화합물은, 원료 알코올로서 탄소수 4 내지 24의 포화 지방족 알코올 또는 불포화 지방족 알코올에, 예를 들어 오산화 2인을 반응시켜서 알킬 인산 에스테르를 얻은 후, 필요에 따라 알킬 인산 에스테르를 수산화 칼륨 등의 알칼리로 중화 또는 과중화함으로써 얻어진다. 상기한 합성 방법의 경우, 알킬 인산 에스테르 화합물은 통상, 화학식 1로 표시되는 인산 에스테르 Q1, 화학식 2로 표시되는 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 그리고 인산 또는 인산염의 혼합물이 된다. 또한, 인산 에스테르 Q1, 화학식 2로 표시되는 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 그리고 인산 또는 인산염을 각각 합성한 것을 혼합하여 조제해도 된다.
본 실시 형태의 처리제는, 상술한 평활제 및 알킬 인산 에스테르 화합물의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 수치 범위로 규정됨으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제는, 디알킬술포숙신산염을 함유하는 것이 바람직하다. 디알킬술포숙신산염에 의해 제전성을 보다 향상시킨다. 디알킬술포숙신산염의 구체예로서는, 특별히 한정되지 않지만, 알킬기의 탄소수가 8 내지 16인 것이 바람직하다. 염으로서는, 예를 들어 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염, 암모늄염, 알칸올아민 등의 유기 아민염 등을 들 수 있다. 디알킬술포숙신산염의 구체예로서는, 예를 들어 디옥틸술포숙신산 나트륨염, 디옥틸술포숙신산 마그네슘염, 디옥틸술포숙신산 트리에탄올아민염, 디데실술포숙신산 나트륨염, 디도데실술포숙신산나트륨염(디라우릴술포숙신산 나트륨염), 디도데실술포숙신산 마그네슘염, 디테트라데실술포숙신산리튬염, 디헥사데실술포숙신산 칼륨염 등을 들 수 있다. 이러한 디알킬술포숙신산염은, 1종의 디알킬술포숙신산염을 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 디알킬술포숙신산염을 적절히 조합하여 사용해도 된다.
본 실시 형태의 처리제에 있어서, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물 및 상기 디알킬술포숙신산염의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제에 있어서, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물 및 상기 디알킬술포숙신산염의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 디알킬술포숙신산염을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써 제전성을 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제는, 고급 알코올을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 고급 알코올을 배합함으로써 스컴을 저감할 수 있다.
고급 알코올은, 탄소수 6 이상의 탄화 수소기를 갖는 1가의 알코올이다. 고급 알코올의 탄소수는, 이상이 바람직하고, 6 내지 22가 보다 바람직하다. 또한, 고급 알코올은, 불포화 결합의 유무에 대하여 특별히 제한은 없고, 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄화 수소기를 갖는 알코올이어도 되고, 시클로환을 갖는 알코올이어도 되고, 방향족환을 갖는 알코올이어도 된다. 분지쇄상의 탄화 수소기를 갖는 알코올의 경우, 그 분지 위치는 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들어 α 위치가 분지된 탄소쇄이어도 되고, β 위치가 분지된 탄소쇄이어도 된다.
이들 중에서도 게르베 알코올인 것이 바람직하고, 탄소수 6 내지 22의 게르베알코올이 보다 바람직하다. 게르베 알코올의 구체예로서는, 예를 들어 2-에틸-1-프로판올, 2-에틸-1-부탄올, 2-에틸-1-헥산올, 2-에틸-1-옥탄올, 2-에틸-데칸올, 2-부틸-1-헥산올, 2-부틸-1-옥탄올, 2-부틸-1-데칸올, 2-헥실-1-옥탄올, 2-헥실-1-데칸올, 2-옥틸-1-데칸올, 2-옥틸-1-도데칸올, 2-헥실-1-옥탄올, 2-헥실-1-도데칸올, 2-(1,3,3-트리메틸부틸)-5,7,7-트리메틸-1-옥탄올, 2-(4-메틸헥실)-8-메틸-1-데칸올, 2-(1,5-디메틸 헥실)-5,9-디메틸-1-데칸올 등을 들 수 있다.
이러한 고급 알코올은, 1종의 고급 알코올을 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상의 고급 알코올을 적절히 조합하여 사용해도 된다.
본 실시 형태의 처리제는 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물, 상기 디알킬술포숙신산염 및 상기 고급 알코올의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 본 발명의 효과를 보다 향상시킨다.
본 실시 형태의 처리제는 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물, 상기 디알킬술포숙신산염 및 상기 고급 알코올의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 고급 알코올을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 범위로 규정함으로써, 스컴의 저감 효과를 보다 향상시킨다.
(제2 실시 형태)
이어서, 본 발명에 따른 탄성 섬유를 구체화한 제2 실시 형태에 대하여 설명한다. 본 실시 형태의 탄성 섬유에는, 제1 실시 형태의 처리제가 부착되어 있다. 탄성 섬유에 대한 제1 실시 형태의 처리제(용매를 포함하지 않음)의 부착량은, 특별히 제한은 없지만, 본 발명의 효과를 보다 향상시키는 관점에서 0.1 내지 10 질량%의 비율로 부착되어 있는 것이 바람직하다.
탄성 섬유로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 폴리에스테르계 탄성 섬유, 폴리아미드계 탄성 섬유, 폴리올레핀계 탄성 섬유, 폴리우레탄계 탄성 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리우레탄계 탄성 섬유가 바람직하다. 이러한 경우에 본 발명의 효과 발현을 보다 높게 할 수 있다.
본 실시 형태의 탄성 섬유의 제조 방법은, 제1 실시 형태의 처리제를 탄성 섬유에 급유하는 것을 포함한다. 처리제의 급유 방법으로서는, 희석하지 않고 니트 급유법에 의해, 탄성 섬유의 방사 공정에 있어서 탄성 섬유에 부착시키는 방법이 바람직하다. 부착 방법으로서는, 예를 들어 롤러 급유법, 가이드 급유법, 스프레이 급유법 등의 공지된 방법을 적용할 수 있다. 급유 롤러는 통상, 구금으로부터 권취 트래버스까지의 사이에 위치하는 것이 일반적이고, 본 실시 형태의 제조방법에도 적용할 수 있다. 이들 중에서도 연신 롤러와 연신 롤러의 사이에 위치하는 급유 롤러로 제1 실시 형태의 처리제를 탄성 섬유, 예를 들어 폴리우레탄계 탄성 섬유에 부착시키는 것이 효과의 발현이 현저하기 때문에 바람직하다.
본 실시 형태에 적용되는 탄성 섬유 자체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고 공지된 방법으로 제조가 가능하다. 예를 들어 습식 방사법, 용융 방사법, 건식 방사법 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄성 섬유의 품질 및 제조 효율이 우수한 관점에서 건식 방사법이 바람직하게 적용된다.
본 실시 형태의 처리제 및 탄성 섬유의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
(1) 본 실시 형태의 처리제는, 평활제 및 소정의 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유한다. 따라서, 처리제가 부여된 탄성 섬유의 마찰 변동을 저감할 수 있다. 그것에 따라, 가공 시에 있어서 주행 실과 롤러와의 찰과에 의한 장력, 즉 마찰의 변동을 저감할 수 있기 때문에 가공성을 향상시킬 수있다. 예를 들어 편물, 직물 등의 제조 시에 불균일을 저감할 수 있다.
(2) 또한, 탄성 섬유의 제전성을 향상시킬 수 있다. 또한, 권취한 후의 능락 방지성, 해서성을 향상시킬 수 있다. 또한, 스컴을 저감할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태는 이하와 같이 변경해도 된다. 상기 실시 형태 및 이하의 변경예는, 기술적으로 모순되지 않는 범위에서 서로 조합하여 실시할 수 있다.
·상기 실시 형태의 처리제에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에 있어서, 처리제의 품질 유지를 위한 안정화제, 제전제, 연결제, 산화 방지제, 자외선 흡수제 등의 통상, 처리제에 사용되는 성분을 더 배합해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위하여 실시예 등을 들지만, 본 발명이 이러한 실시예로 한정된다는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예의 설명에 있어서, 부는 질량부를, 또한 %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1(알킬 인산 에스테르 화합물의 합성)
각 실시예, 각 비교예의 처리제에 사용되는 알킬 인산 에스테르 화합물을, 이하에 표시되는 방법에 의해 합성하였다.
·알킬 인산 에스테르 화합물(A-1)의 합성
원료 알코올로서 2-에틸헥산올을 사용하고, 교반 하에 있어서 오산화 2인을 투입하고, 70±5℃에서 3시간 반응시켰다. 이어서, 중화제로서 수산화 마그네슘으로 당량 중화를 행하고, 100℃에서 2시간 감압 탈수하여 알킬 인산 에스테르 화합물(A-1)을 합성하였다.
·알킬 인산 에스테르 화합물(A-2 내지 A-7)의 합성
알킬 인산 에스테르 화합물(A-1)의 합성과 마찬가지로, 표 1에 표시되는 원료 알코올 및 중화제를 사용하여 당량 중화 및 감압 탈수를 행하여 알킬 인산 에스테르 화합물(A-2 내지 A-7)을 합성하였다.
·알킬 인산 에스테르 화합물(A-8)의 합성
원료 알코올로서 2-에틸헥산올을 사용하고, 교반 하에 있어서 오산화 2인을 투입하고, 70±5℃에서 3시간 반응시켜, 알킬 인산 에스테르 화합물(A-8)을 합성하였다.
·알킬 인산 에스테르 화합물(ra-1)의 합성
원료 알코올로서 2-에틸헥산올을 사용하고, 교반 하에 있어서 오산화 2인과 폴리인산을 투입하고, 70±5℃에서 3시간 반응시켰다. 이어서, 중화제로서 수산화 마그네슘으로 당량 중화를 행하고, 100℃에서 2시간 감압 탈수하여 알킬 인산 에스테르 화합물(ra-1)을 합성하였다.
·알킬 인산 에스테르 화합물(ra-2)의 합성
원료 알코올로서 2-데실테트라데칸올을 사용하고, 교반 하에 있어서 오산화 2인을 투입하고, 70±5℃에서 1시간 반응시켜, 알킬 인산 에스테르 화합물(ra-2)을 합성하였다.
처리제에 배합하는 알킬 인산 에스테르 화합물(A-1) 내지 (A-8), (ra-1), (ra-2)의 알킬기를 구성하게 되는 원료 알코올, 염을 형성하기 위한 중화제(알칼리)를 표 1의 "원료 알코올"란, "중화제"란에 각각 나타낸다.
·P핵 NMR 측정 방법
상기와 같이 합성된 각 알킬 인산 에스테르 화합물에 대하여 알칼리로서 라우릴아민을 과잉량으로 전처리하였다. 이 전처리에 의해 31P-NMR의 측정에 있어서, 인산 에스테르 Q1, 인산 에스테르 Q2, 인산 에스테르 Q3, 인산 및 그의 염에 귀속되는 피크를 명료하게 나눌 수 있다. 그리고, 31P-NMR을 사용하여 인산 에스테르 Q1, Q2 Q3, 인산 및 그의 염에 귀속되는 각 P 핵 적분값을 구하였다. 또한, P핵 적분 비율은, 31P-NMR(VALIAN사제의 상품명 MERCURY plus NMR Spectrometor System, 300MHz)의 측정값을 사용하였다. 또한, 용매는, 중클로로포름을 사용하였다. 상술한 수학식 (1) 내지 수학식 (4)에 기초하여, 인산 에스테르 Q1, Q2, Q3, 인산 및 그의 염에 귀속되는 각 P핵 적분 비율(%)을 구하였다. 알킬 인산 에스테르 화합물의 P핵 NMR 측정에 의해 구해진 인산 에스테르 Q1, Q2, Q3, 그리고 인산 및 그의 염의 각 P핵 적분 비율(%)에 대해서, 표 1의 "P핵 NMR 측정"란에 각각 나타낸다.
시험 구분 2(탄성 섬유용 처리제의 조제)
각 실시예, 각 비교예에 사용한 처리제는, 표 1, 2에 표시되는 각 성분을 사용하고, 하기 조제 방법에 의해 조제하였다. 25℃에서의 점도가 10cst인 디메틸실리콘(D-1) 48부(%) 및 40℃에서의 레드우드 점도계에서의 점도가 60초인 광물유(D-2) 48부(%)와, 표 1에 나타낸 알킬 인산 에스테르 화합물(A-1)을 2부(%), 디라우릴술포숙시네이트나트륨염(B-1)을 1부(%), 그리고 2-헥실-1-데칸올(C-1)을 1부(%)를 잘 혼합하여 균일하게 함으로써 실시예 1의 처리제를 조제하였다.
실시예 2 내지 18, 22 내지 25, 참고예 19 내지 21, 26, 비교예 1 내지 3은, 실시예 1과 마찬가지로 하여 평활제, 알킬 인산 에스테르 화합물, 디알킬술포숙신산 에스테르염 및 고급 알코올을 표 2에 나타낸 비율로 혼합함으로써 처리제를 조제하였다.
처리제 중에 있어서의 평활제, 알킬 인산 에스테르 화합물, 디알킬술포숙신산 에스테르염 및 고급 알코올의 각 성분의 종류, 각 성분의 함유 비율의 합계를 100%로 했을 경우에 있어서의 각 성분의 비율을, 표 2의 "평활제"란, "알킬 인산 에스테르 화합물"란, "디알킬술포숙신산에스테르염"란, "고급 알코올"란에 각각 나타낸다.
표 2에 기재하는 B-1, 2, C-1, 2, D-1 내지 3의 상세는 이하와 같다.
B-1: 디라우릴술포숙시네이트나트륨염
B-2: 디옥틸술포숙시네이트마그네슘염
C-1: 2-헥실-1-데칸올
C-2: 2-(1,3,3-트리메틸부틸)-5,7,7-트리메틸-1-옥탄올
D-1: 25℃에서의 점도가 10cst (mm2/s)인 디메틸실리콘
D-2: 40℃에서의 레드우드 점도계에서의 점도가 60초인 광물유
D-3: 이소트리데실스테아레이트
시험 구분 3(탄성 섬유의 제조)
분자량 1000의 폴리테트라메틸렌글리콜과 디페닐메탄디이소시아네이트로부터 얻은 프리폴리머를 디메틸포름아미드 용액 중에서 에틸렌디아민에 의해 쇄 신장 반응시켜 농도 30%의 방사 도프를 얻었다. 이 방사 도프를 방사 구금으로부터 가열 가스류 중에 있어서 건식 방사하였다. 그리고, 권취 전의 연신 롤러와 연신 롤러의 사이에 위치하는 급유 롤러로부터, 건식 방사한 폴리우레탄계 탄성 섬유에, 처리제를 롤러 오일링법으로 니트 급유하였다. 이상과 같이 롤러 급유한 탄성 섬유를, 권취 속도가 600m/분이고, 길이 58mm인 원통상 지관에, 롤 폭 38mm를 부여하는 트래버스 가이드를 개재하고, 서페이스 드라이브의 권취기를 사용하여 권취하고, 40데니어의 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유의 패키지 500g을 얻었다. 탄성 섬유용 처리제의 부착량의 조절은, 급유 롤러의 회전수를 조정함으로써 모두 5%가 되도록 행하였다.
이렇게 하여 얻어진 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유의 패키지를 사용하여, 탄성 섬유의 제전성으로서의 누설 저항, 능락 방지성, 마찰 변동의 저감, 해서성, 스컴에 대하여 평가하였다. 결과를 표 2의 "누설 저항"란, "능락 방지성"란, "마찰 변동"란, "해서성"란, "스컴"란에 나타낸다.
시험 구분 4(탄성 섬유용 처리제 및 탄성 섬유의 평가)
·누설 저항의 평가
얻어진 방사 직후의 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유 5g의 전기 저항값을, 25℃×40%RH의 분위기 하에서, 전기 저항 측정기(도아 덴파 고교사제의 SM-5E형)를 사용하여 측정하고, 측정값을 다음 기준으로 평가하였다.
◎(양호): 전기 저항값 1.0×108Ω 미만인 경우
○(가능): 전기 저항값 1.0×108Ω 이상이며, 또한 1.0×109Ω 미만인 경우
×(불량): 전기 저항값 1.0×109Ω 이상인 경우
·능락 방지성의 평가
얻어진 방사 직후의 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유 패키지(500g 롤)를 송출 속도 20m/분, 권취 속도 40m/분으로 1000m 권취했을 경우의 패키지 능락에 의한 단사의 횟수를 다음 기준으로 평가하였다.
◎(양호): 능락에 의한 단사가 0회인 경우
○(가능): 능락에 의한 단사가 1회 이상 또한 3회 미만인 경우
×(불량): 능락에 의한 단사가 3회 이상인 경우
·마찰 변동의 저감
마찰 측정 미터(에이코 측기사제, SAMPLEFRICTIONUNIT MODEL TB-1)을 사용하고, 2개의 프리 롤러 사이에 직경 1cm로 표면 조도 2S의 크롬 도금 배껍질 무늬 핀을 배치하고, 이 크롬 도금 배껍질 무늬 핀에 대하여 시험 구분 3에서 얻어진 각 패키지(500g 롤)로부터 인출한 폴리우레탄계 탄성 섬유의 접촉 각도가 90도가 되도록 하였다. 25℃에서 60%RH의 조건 하, 입측에서 초기 장력(T1)5g를 가하고, 100m/분의 속도로 주행시켰을 때의 출측의 2차 장력(T2)을 1초 마다 120분간 측정하였다. 이때의 측정 개시 후 1분 내지 2분 사이에서의 평균 마찰 계수와 측정 개시 후 119분 내지 120분 사이의 평균 마찰 계수의 차이를 이하의 수학식 (5)에 의해 구하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
T1S: 측정 개시 후 1분 내지 2분 사이에서의 T1 장력의 평균값
T2S: 측정 개시 후 1분 내지 2분 사이에서의 T2 장력의 평균값
T1E: 측정 개시 후 119분 내지 120분 사이에서의 T1 장력의 평균값
T2E: 측정 개시 후 119분 내지 120분 사이에서의 T2 장력의 평균값
·마찰 변동의 평가 기준
◎(양호): 마찰 계수의 차이가 0.07 미만인 경우
○(가능): 마찰 계수의 차이가 0.07 이상이며, 또한 0.1 미만인 경우
×(불량): 마찰 계수의 차이가 0.1 이상인 경우
·해서성의 평가
편측에 제1 구동 롤러와 이것과 상시 접하는 제1 유리 롤러로 송출부를 구성하고, 또한 반대측에 제2 구동 롤러와 이것과 상시 접하는 제2 유리 롤러로 권취부를 구성하고, 해당 송출부에 대하여 해당 권취부를 수평 방향에서 20cm 이격하여 설치하였다. 제1 구동 롤러에, 얻어진 방사 직후의 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유의 패키지를 장착하고, 사권의 두께가 2㎜가 될 때까지 해서하고, 제2 구동 롤러에 권취하였다. 제1 구동 롤러로부터의 폴리우레탄계 탄성 섬유의 송출 속도를 50m/분으로 고정하는 한편, 제2 구동 롤러에 대한 폴리우레탄계 탄성 섬유의 권취 속도를 50m/분으로부터 서서히 높이고, 폴리우레탄계 탄성 섬유를 패키지로부터 강제 해서하였다. 이 강제 해서 시에 있어서, 송출 부분과 권취 부분 사이에서 폴리우레탄계 탄성 섬유의 흔들림이 없어지는 시점에서의 권취 속도 V(m/분)을 측정하였다. 하기 식에 의해 해서성(%)을 구하고, 다음 기준으로 평가하였다.
해서성(%)=(V-50)×2
◎(양호): 해서성이 120% 미만인 경우(전혀 문제없이, 안정적으로 해서됨)
○(가능): 해서성이 120% 이상이며, 또한 180% 미만인 경우(실의 인출에 약간 저항이 있지만, 실 끊어짐의 발생은 없고, 안정적으로 해서됨)
×(불량): 해서성이 180% 이상인 경우(실의 인출에 저항이 있고, 실 끊어짐도 있고, 조업에 문제)
·스컴의 평가.
방사 직후의 건식 방사 폴리우레탄계 탄성 섬유 패키지를 미니어처 정경기에 10개 만들고, 25℃에서 65%RH의 분위기 하에 사속도 300m/분으로 1500km 권취하였다. 이때, 미니어처 정경기의 쿠시가이드에서의 스컴의 탈락 및 축적 상태를 육안 관찰하고, 다음 기준으로 평가하였다.
◎(양호): 스컴의 부착이 거의 없었을 경우
○(가능): 스컴이 약간 부착되어 있지만, 실의 안정 주행에 문제는 없는 경우
×(불가): 스컴의 부착 및 축적이 많아, 실의 안정 주행에 큰 문제가 있는 경우
표 2의 각 비교예에 대한 각 실시예의 평가 결과로부터도 명백한 바와 같이, 본 발명의 처리제에 의하면, 처리제가 부여된 탄성 섬유의 제전성, 능락 방지성, 해서성을 향상시킬 수 있다. 또한, 마찰 변동 및 스컴을 저감할 수 있다.
본 발명은 이하의 양태도 포함한다.
(부기 1)
평활제와 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유하는 탄성 섬유용 처리제이며, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물이 하기의 식 (1)로 표시되는 인산 에스테르 Q1과, 하기의 식 (2)로 표시되는 인산 에스테르 Q2 및 하기의 식(3)으로 표시되는 인산 에스테르 Q3으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하고, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 15 내지 60%인 것을 특징으로 하는 탄성 섬유용 처리제.
(식 (1) 중에 있어서,
R1: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
M1,M2: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
(식 (2) 중에 있어서,
R2, R3: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
M3: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)
(식(3) 중에 있어서,
R4, R5: 탄소수 4 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 4 내지 24의 알케닐기,
n: 2 이상의 정수,
M4: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염. 단, 분자 중에 M4가 2 이상인 경우에는, 그것들은 서로 동일하거나 달라도 된다.)
(부기 2)
상기 알킬 인산 에스테르 화합물은, 상기 인산 에스테르 Q1과 상기 인산 에스테르 Q3을 포함하고, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 5 내지 50%인 부기 1에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 3)
상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 30 내지 55%인 부기 1 또는 2에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 4)
상기 식 (1) 내지 상기 식 (3)에 있어서의 R1 내지 R5가, 탄소수 4 내지 24의 알킬기인 부기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 5)
상기 식 (1) 내지 상기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4의 적어도 하나가, 알칼리 금속, 알칼리 토류금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염인 부기 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 6)
상기 식 (1) 내지 상기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4의 적어도 하나가, 알칼리 토류 금속인 부기 1 내지 5 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 7)
상기 평활제 및 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는, 부기 1 내지 6 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 8)
추가로, 디알킬술포숙신산염을 함유하는 부기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 9)
상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물 및 상기 디알킬술포숙신산염의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 부기 8에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 10)
추가로, 고급 알코올을 함유하는 부기 1 내지 9 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 11)
상기 고급 알코올이, 게르베 알코올을 포함하는 것인 부기 10에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 12)
추가로, 고급 알코올을 함유하고, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물, 상기 디알킬술포숙신산염 및 상기 고급 알코올의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 부기 8 또는 9에 기재된 탄성 섬유용 처리제.
(부기 13)
부기 1 내지 12 중 어느 하나에 기재된 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유.

Claims (11)

  1. 평활제와 알킬 인산 에스테르 화합물을 함유하는 탄성 섬유용 처리제로서, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물이 하기의 식 (1)로 표시되는 인산 에스테르 Q1과, 하기의 식 (2)로 표시되는 인산 에스테르 Q2 및 하기의 식 (3)으로 표시되는 인산 에스테르 Q3으로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하고, 하기 식 (1) 내지 하기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가, 알칼리 토류 금속이며, 알칼리 과중화 전처리했을 때의 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 P핵 NMR 측정에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 15 내지 60%인 것을 특징으로 하는 탄성 섬유용 처리제:

    (식 (1) 중에 있어서,
    R1: 탄소수 4 내지 24의 알킬기.
    M1, M2: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)

    (식 (2) 중에 있어서,
    R2, R3: 탄소수 4 내지 24의 알킬기.
    M3: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염.)

    (식 (3) 중에 있어서,
    R4, R5: 탄소수 4 내지 24의 알킬기.
    n: 2 이상의 정수.
    M4: 수소 원자, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염. 단, 분자 중에 M4가 2 이상 있는 경우에는, 그것들은 서로 동일하거나 달라도 된다.).
  2. 제1항에 있어서, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물은, 상기 인산 에스테르 Q1 과 상기 인산 에스테르 Q3을 포함하고, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q3에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 5 내지 50%인 탄성 섬유용 처리제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인산 에스테르 Q1, 상기 인산 에스테르 Q2, 상기 인산 에스테르 Q3, 그리고, 상기 인산 및 그의 염에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율의 합계를 100%라 했을 때, 상기 인산 에스테르 Q1에 귀속되는 P핵 NMR 적분 비율이 30 내지 55%인 탄성 섬유용 처리제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 식 (1) 내지 상기 식 (3)에 있어서의 M1 내지 M4 중 적어도 하나가, 알칼리 금속, 암모늄, 포스포늄, 또는 유기 아민염인 탄성 섬유용 처리제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 평활제 및 상기 알킬 인산 에스테르 화합물의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는, 탄성 섬유용 처리제.
  6. 제1항에 있어서, 추가로, 디알킬술포숙신산염을 함유하는 탄성 섬유용 처리제.
  7. 제6항에 있어서, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물 및 상기 디알킬술포숙신산염의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 탄성 섬유용 처리제.
  8. 제1항에 있어서, 추가로, 고급 알코올을 함유하는 탄성 섬유용 처리제.
  9. 제8항에 있어서, 상기 고급 알코올이, 게르베 알코올을 포함하는 것인 탄성 섬유용 처리제.
  10. 제6항에 있어서, 추가로, 고급 알코올을 함유하고, 상기 평활제, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물, 상기 디알킬술포숙신산염 및 상기 고급 알코올의 함유 비율의 합계를 100질량부라 하면, 상기 알킬 인산 에스테르 화합물을 0.05 내지 10질량부의 비율로 포함하는 탄성 섬유용 처리제.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 탄성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유.
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