JP6405072B1 - 合成繊維用処理剤及び合成繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及びアニオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、前記アニオン界面活性剤が、特定の構造式からなるリン酸化合物A〜Cのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン酸化合物を含み、前記ノニオン界面活性剤が、ひまし油のアルキレンオキサイド付加物及び硬化ひまし油のアルキレンオキサイド付加物から選ばれる少なくとも一種の化合物と、モノカルボン酸及びジカルボン酸とを縮合させた質量平均分子量3,000〜30,000のエーテルエステル化合物を含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
n:2〜4の整数、
R1,R2:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基、
R3:水素原子又は下記の化2で示される炭化水素基。)
R4,R5:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。)
R6〜R11:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。)
前記アニオン界面活性剤が、更に有機スルホン酸化合物を含み、該有機スルホン酸化合物の全含有量に対する前記リン酸化合物の全含有量の質量比が、リン酸化合物の全質量/有機スルホン酸化合物の全質量=70/30〜10/90であることが好ましい。
先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤(以下、処理剤という)を具体化した第1実施形態について説明する。本実施形態の処理剤は、平滑剤、特定のノニオン界面活性剤、及び特定のアニオン界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤である。アニオン界面活性剤は、下記の化5で示されるリン酸化合物Aのアミン塩、下記の化7で示されるリン酸化合物Bのアミン塩、及び化8で示されるリン酸化合物Cのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン酸化合物を含有するものである。これらのリン酸化合物は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
n:2〜4の整数
R1,R2:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基、
R3:水素原子又は下記の化6で示される炭化水素基。)
R4,R5:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。)
R6〜R11:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。)
本実施形態の処理剤に供する平滑剤としては、特に制限はないが、例えば(1)1,4−ブタンジオールジオレアート、トリメチロールプロパントリラウラート、トリメチロールプロパントリオレアート、グリセロールトリオレアート、ペンタエリスリトールテトラオクタノアート等の、多価アルコールと一価カルボン酸とのエステル化合物、(2)ジイソセチルチオジプロピオナート、ジイソステアリルチオジプロピオナート、ジオレイルチオジプロピオナート、ビスポリオキシエチレンラウリルアジパート等の、多価カルボン酸と一価アルコールとのエステル化合物、(3)オレイルラウラート、オレイルオレアート等の、一価アルコールと一価カルボン酸とのエステル化合物、(4)ひまし油、パーム油、ナタネ白絞油等の天然油脂等が挙げられる。これらの平滑剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
Pポリ体:ポリ体リン酸化合物に帰属されるP核NMR積分値。
Pジ体:ジ体リン酸化合物に帰属されるP核NMR積分値。
Pモノ体:モノ体リン酸化合物に帰属されるP核NMR積分値。)
本実施形態の処理剤に供するアニオン界面活性剤は、前記したように化5で示されるリン酸化合物Aのアミン塩、化7で示されるリン酸化合物Bのアミン塩、及び化8で示されるリン酸化合物Cのアミン塩から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む含有するものである。更に、アニオン界面活性剤として有機スルホン酸化合物を含有することが好ましい。有機スルホン酸化合物を配合することにより、本発明の効果、特に毛羽の抑制、タール汚れの抑制効果をより向上することができる。有機スルホン酸化合物の全含有量に対するリン酸化合物Aのアミン塩、リン酸化合物Bのアミン塩、及びリン酸化合物Cのアミン塩の各リン酸化合物の全含有量の質量比が、リン酸化合物の全質量/有機スルホン酸化合物の全質量=70/30〜10/90であることがより好ましい。かかる範囲内に規定することにより、本発明の効果、特にタール汚れの抑制効果をより向上することができる。
本発明に係る合成繊維(以下、合成繊維という)を具体化した第2実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維は、第1実施形態の処理剤が付着している合成繊維である。合成繊維としては、特に制限はないが、例えば(1)ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、(2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド系繊維、(3)ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、(4)ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。
(1)本実施形態では、平滑剤、特定のノニオン界面活性剤、及び特定のアニオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、アニオン界面活性剤として、化5,7,8にそれぞれ示されるリン酸化合物A、B,Cのアミン塩を含むように構成した。したがって、特に合成繊維の製糸工程においてゴデットローラー周りに発生するタール汚れを抑制することができる。また、合成繊維糸条の毛羽を効果的に低減することができ、優れた良好な工程通過性を発揮することができる。また、後加工工程、例えば染色工程にて使用する水の硬度が高い場合に染色液の分離が生じ難く染色斑等の染色不良の発生を抑制することができる。
・本実施形態の処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤や制電剤として、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
・リン酸化合物(P−1)の合成
反応容器に2−デシル−1−テトラデカノールを仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐を1時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミンを50℃で滴下して中和を行ない、リン酸化合物(P−1)を調製した。
リン酸化合物(P−1)について31P−NMRを用いてP核積分比率を算出したところ、化5で示されるポリ体リン酸化合物が36.2%、化7で示されるジ体リン酸化合物が32.3%、化8で示されるモノ体リン酸化合物が31.5%であった。
リン酸化合物(P−1)と同様にして、その他のリン酸化合物(P−2〜P−4及びrP−1〜rP−6)を調製した。
反応容器に2−デシル−1−テトラデカノール及びイオン交換水を仕込み、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐を1時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、イオン交換水を添加し、100℃で2時間加水分解を行なった後、ステアリルアミンを50℃で滴下して中和を行い、リン酸化合物(P−5)を調製した。リン酸化合物(P−5)について、31P−NMRを用いてP核積分比率を算出したところ、化5で示されるポリ体リン酸化合物が0%、化7で示されるジ体リン酸化合物が37.9%、化8で示されるモノ体リン酸化合物が62.1%であった。以上で調製した各リン酸化合物の内容を表1に示した。
リン酸化合物(P−5)と同様にして、表1に示される各置換基を有するリン酸化合物(P−6)を調製した。
X−1:ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン、
X−2:ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルアミン、
X−3:ポリオキシエチレン(10モル)ステアリルアミン、
X−4:ジブチルエタノールアミン、
X−5:ステアリルアミン、
X−6:ポリオキシエチレン(2モル)ステアリルアミン、
X−7:ポリオキシエチレン(4モル)ステアリルアミン、
X−8:ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルアミン、
X−9:トリエタノールアミン、
X−10:ラウリルアミン、
X−11:ナトリウム、
X−12:カリウム、
P−1:2−デシル−1−テトラデカノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩、
P−2:2−ヘキシル−1−デカノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルアミン塩、
P−3:2−オクチル−1−ドデカノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(10モル)ステアリルアミン塩、
P−4:2−ヘキシル−1−デカノール リン酸エステル ジブチルエタノールアミン塩、
P−5:2−デシル−1−テトラデカノール リン酸エステル ステアリルアミン塩、
P−6:2−オクチル−1−ドデカノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(2モル)ステアリルアミン塩、
rP−1:2−エチル−1−ヘキサノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(4モル)ステアリルアミン塩、
rP−2:オレイルアルコール リン酸エステル ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルアミン塩、
rP−3:14−メチル−1−ペンタデカノール リン酸エステル トリエタノールアミン塩、
rP−4:5−ヘキサデカノール リン酸エステル ラウリルアミン塩、
rP−5:2−デシル−1−テトラデカノール リン酸エステル ナトリウム塩、
rP−6:2−ヘキシル−1−デカノール リン酸エステル カリウム塩、
*1:化6に示される炭化水素基、
を示す。
・エーテルエステル化合物(N−1)の合成
硬化ひまし油1モルに対しEO20モル付加した化合物とアジピン酸を通常の条件下でエステル化した後に、さらにオレイン酸を添加し引き続きエステル化を行うことでエーテルエステル化合物(N−1)を得た。
エーテルエステル化合物(N−1)の合成と同様にエーテルエステル化合物(N−2及びrN−1〜rN−5)を合成した。各実施例及び比較例で使用した化合物を表2,3に示した。
・合成繊維用処理剤(実施例1)の調製
平滑剤としてトリメチロールプロパントリラウラート(L−1)を40部、グリセロールトリオレアート(L−2)を12部、ノニオン界面活性剤として硬化ひまし油1モルに対しEO20モル付加したものをアジピン酸で架橋し、オレイン酸で末端エステル化した化合物(N−1)10部、硬化ひまし油1モルにEO20モル付加したものをラウリン酸3モルでエステル化した化合物(rN−1)10部、硬化ひまし油1モルにEO15モル付加した化合物(rN−3)10部、ポリオキシエチレン(EO15モル)モノオレイン酸エステル(rN−4)16部、アニオン界面活性剤として2−デシル−1−テトラデカノール リン酸エステル ポリオキシエチレン(4モル)ラウリルアミン塩(P−1)を0.5部、アルキルスルホン酸ナトリウム(炭素数13−17の混合物)(S−1)を1.5部の割合で均一混合して実施例1の合成繊維用処理剤を調製した。
実施例1の合成繊維処理剤と同様に調製した。但し、表2の原料以外に酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸を平滑剤、ノニオン界面活性剤、及びアニオン界面活性剤からなる処理剤100部に対し0.5部の割合で添加した。
実施例1の合成繊維処理剤の調製と同様に、実施例3〜9,13、参考例10〜12及び比較例1〜7の合成繊維用処理剤を調製した。使用した化合物の種類及び配合量を表2,3に示した。
L−1:トリメチロールプロパントリラウラート、
L−2:グリセロールトリオレアート、
L−3:オレイルオレアート、
N−1:硬化ひまし油1モルに対しEO20モル付加したものをアジピン酸で架橋し、オレイン酸で末端エステル化した化合物(MW10,000)、
N−2:ひまし油1モルに対しEO25モル付加したものをマレイン酸で架橋し、ステアリン酸で末端エステル化した化合物(MW5,000)、
rN−1:硬化ひまし油1モルにEO20モル付加したものをラウリン酸3モルでエステル化した化合物、
rN−2:硬化ひまし油1モルにEO30モル付加したものをフマル酸で架橋した化合物(MW5000)、
rN−3:硬化ひまし油1モルにEO15モル付加した化合物、
rN−4:ポリオキシエチレン(EO15モル)モノオレイン酸エステル、
rN−5:ポリエチレングリコール(EO15モル)ジオレアート、
S−1:アルキルスルホン酸ナトリウム(炭素数C13−17の混合物)、
S−2:ラウリルスルホン酸ナトリウム、
*2:化5,7,8に示すリン酸化合物の全質量/スルホン酸化合物の全質量、
を示す。
・毛羽の評価
試験区分3で調製した各処理剤を必要に応じてイオン交換水又は有機溶剤にて均一に希釈し、15%溶液とした。ポリエチレンテレフタレートのチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて溶融紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後の走行糸条に、前記の15%溶液を不揮発分として付与量0.6質量%となるよう設定したローラー給油法にて付着させた。その後、ガイドで集束させて、245℃の延伸ロール、弛緩ロールを介して全延伸倍率5.8倍となるように延伸し、1100デシテックス96フィラメントの延伸糸を10kg捲きチーズとして得た。
・毛羽の評価基準
◎:測定された毛羽数が0個。
○:測定された毛羽数が2個以下(但し、0を含まない)。
×:測定された毛羽数が3個以上。
処理剤の耐熱性について、前記の紡糸工程において、48時間紡糸した後のゴデットローラーの汚れ(タール)として下記のように評価した。
◎:汚れ(タール)がほとんど認められない。
○:汚れ(タール)がわずかに認められる。
×:汚れ(タール)が認められる。
1gのポリエステル用染料(Dianix Red S−4G 0.34g、Dianix Yellow S−6G 0.33g、Dianix S−2G 0.33gの混合物)を100mLの硬水(硬度400mg/L)に投入し均一になるまで撹拌し染料分散液を作成した。この染料分散液に処理剤の不揮発分1.5gを加え均一になるまで撹拌し、50℃にて放置し3日後の凝集物の発生を観察した。
◎:凝集物が観察されない。
○:凝集物がわずかに観察される。
×:凝集物が観察される。
Claims (4)
- 平滑剤、ノニオン界面活性剤、及びアニオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、
前記アニオン界面活性剤が、下記の化1で示されるリン酸化合物Aのアミン塩、下記の化3で示されるリン酸化合物Bのアミン塩、及び化4で示されるリン酸化合物Cのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン酸化合物を含み、
前記ノニオン界面活性剤が、ひまし油のアルキレンオキサイド付加物及び硬化ひまし油のアルキレンオキサイド付加物から選ばれる少なくとも一種の化合物と、モノカルボン酸及びジカルボン酸とを縮合させた質量平均分子量3,000〜30,000のエーテルエステル化合物を含むことを特徴とする合成繊維用処理剤。
n:2〜4の整数、
R1,R2:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基、
R3:水素原子又は下記の化2で示される炭化水素基。)
R4,R5:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。)
R6〜R11:それぞれ炭素数5〜15の飽和脂肪族炭化水素基。) - 前記アニオン界面活性剤が、更に有機スルホン酸化合物を含み、該有機スルホン酸化合物の全含有量に対する前記リン酸化合物の全含有量の質量比が、リン酸化合物の全質量/有機スルホン酸化合物の全質量=70/30〜10/90である請求項1に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記平滑剤、前記ノニオン界面活性剤、及び前記アニオン界面活性剤の含有割合の合計を100質量%とすると、前記平滑剤を35〜90質量%、前記ノニオン界面活性剤を1〜60質量%、及び前記アニオン界面活性剤を0.1〜10質量%の割合で含有する請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
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