WO2022254904A1 - 合成繊維用処理剤の希釈液及びその利用 - Google Patents

合成繊維用処理剤の希釈液及びその利用 Download PDF

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WO2022254904A1
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carbon atoms
treatment agent
weight
acid
synthetic fiber
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彰宏 大前
大輔 正路
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松本油脂製薬株式会社
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    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters

Definitions

  • the present invention relates to a diluent of a processing agent for synthetic fibers and its use.
  • synthetic fiber treatment agents are added to give smoothness and bundling to the threads in order to prevent fluff and thread breakage.
  • the synthetic fiber treatment agent may be applied by diluting it with water or diluting it with low-viscosity paraffin or the like.
  • the production rate of yarn has been increased in order to improve productivity, and the draw ratio has been improved in order to increase the strength of yarn, which causes the problem of increased fluff.
  • the synthetic fiber treatment agent When the synthetic fiber treatment agent is diluted with low-viscosity paraffin and applied, if the number of carbon atoms in the low-viscosity paraffin differs, the ease of volatilization of the low-viscosity paraffin on the heating roller for drawing the yarn will also differ.
  • the ease of volatilization of low-viscosity paraffin affects the smoothness and bundling of the yarn during drawing. It was found that fuzz can be reduced by using low-viscosity paraffin with an optimum number of carbon atoms.
  • An object of the present invention is to provide a diluent of a synthetic fiber treatment agent that can reduce fluff.
  • the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention essentially contains a smoothing agent (L), a nonionic surfactant (N) and a linear hydrocarbon having 11 to 14 carbon atoms (P), and an oil film strengthening agent.
  • the weight ratio of the linear hydrocarbon (P) in the diluent of the synthetic fiber treatment agent is 8 to 50% by weight. 1 ⁇ % by weight of linear hydrocarbon having 13 carbon atoms/% by weight of linear hydrocarbon having 14 carbon atoms ⁇ 10 (1)
  • the straight-chain hydrocarbon (P) further contains a straight-chain hydrocarbon having 11 carbon atoms and/or a straight-chain hydrocarbon having 12 carbon atoms.
  • the ISO grade (4406:1999) which is the cleanliness level of the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers, is 17/16/14 or less, or that the number of contaminant particles of 4 ⁇ m or more is 130,000 or less per 100 mL.
  • the kinematic viscosity at 30° C. of the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers is 10 to 100 mm 2 /s.
  • the diluted solution of the synthetic fiber treatment agent of the present invention preferably has a high temperature cloud point of 50°C or higher and a low temperature cloud point of 10°C or lower.
  • the synthetic fiber filament yarn of the present invention is obtained by applying a diluent of the synthetic fiber treatment agent to the starting synthetic fiber filament yarn.
  • the method for producing a synthetic fiber filament yarn of the present invention includes a step of applying a diluted solution of the synthetic fiber treatment agent to the starting synthetic fiber filament yarn.
  • the diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention can reduce fluff during the production of synthetic fibers.
  • the straight chain hydrocarbon (P) used in the present invention is a straight chain hydrocarbon having 11 to 14 carbon atoms.
  • the straight-chain hydrocarbon (P) essentially contains a straight-chain hydrocarbon having 13 carbon atoms and a straight-chain hydrocarbon having 14 carbon atoms, and the straight-chain hydrocarbon (P) is a straight-chain hydrocarbon having 11 carbon atoms and/or or optionally containing straight chain hydrocarbons of 12 carbon atoms.
  • a linear hydrocarbon having 13 carbon atoms is normal tridecane
  • a linear hydrocarbon having 14 carbon atoms is normal tetradecane.
  • Linear hydrocarbons (P) other than straight-chain hydrocarbons with 11 carbon atoms and hydrocarbons with 12 carbon atoms include normal undecane with 11 carbon atoms and normal dodecane with 12 carbon atoms.
  • the diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention can reduce fluff when the straight-chain hydrocarbon (P) further contains a straight-chain hydrocarbon having 11 carbon atoms and/or a straight-chain hydrocarbon having 12 carbon atoms. preferable from this point of view.
  • the straight-chain hydrocarbon (P) contains a straight-chain hydrocarbon having 13 carbon atoms and a straight-chain hydrocarbon having 14 carbon atoms, and satisfies the following formula (1). 1 ⁇ % by weight of linear hydrocarbon having 13 carbon atoms/% by weight of linear hydrocarbon having 14 carbon atoms ⁇ 10 (1) Ratio of weight percent of straight chain hydrocarbons with 13 carbon atoms to weight percent of straight chain hydrocarbons with 14 carbon atoms (weight percent of straight chain hydrocarbons with 13 carbon atoms/weight percent of straight chain hydrocarbons with 14 carbon atoms) is more than 1, preferably 1.5 or more, more preferably 2 or more, from the viewpoint of reducing fluff.
  • Ratio of weight percent of straight chain hydrocarbons with 13 carbon atoms to weight percent of straight chain hydrocarbons with 14 carbon atoms is less than 10, preferably 8 or less, more preferably 6 or less, from the viewpoint of reducing fluff.
  • the weight percent of straight chain hydrocarbons (P) is determined from area integrals measured using GC-FID. That is, the column is a methyl silicon capillary column (DB-1HT, 0.32 mm ⁇ , 30 m), the carrier gas is helium, the detector is a hydrogen ion detector (FID), and the carrier gas flow rate is 1.84 mL / min. , a split ratio of 1:25, a sample injection temperature of 300 ° C., a column heating condition of 120 ° C. (1 minute) ⁇ (15 ° C./min) ⁇ 240 ° C., a detector temperature of 300 ° C., a GC-2010 Plus (manufactured by Shimadzu Corporation ).
  • DB-1HT methyl silicon capillary column
  • FID hydrogen ion detector
  • Normal undecane 25% by weight (product name: Cactus normal paraffin N-11 manufactured by ENEOS), normal dodecane 25% by weight (product name: Cactus normal paraffin N-12D manufactured by ENEOS), normal tridecane 25% by weight (product name: Cactus normal Paraffin N-13 manufactured by ENEOS) and normal tetradecane 25% by weight (trade name: Cactus Normal Paraffin N-14 manufactured by ENEOS) were mixed to prepare a standard solution, and GC measurement was performed under the above conditions, and the number of carbon atoms was directly calculated. Find the area integral of chain hydrocarbons.
  • a diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers is also subjected to GC measurement under the same conditions, and the area integral of each carbon number detected at the same retention time as that of the standard solution is obtained.
  • the standard solution contains 25% by weight of each hydrocarbon, and the weight is proportional to the area.
  • the smoothing component (L) is an essential component in the diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention, excluding the nonionic surfactant (N).
  • the smoothing component (L) includes 1) an ester compound (L1) having a structure in which an aliphatic monohydric alcohol and a fatty acid are ester-bonded, and 2) an ester compound having a structure in which an aliphatic polyhydric alcohol and a fatty acid are ester-bonded.
  • an ester compound (L3) having a structure in which an aliphatic monohydric alcohol and an aliphatic polycarboxylic acid are ester-bonded, 4) an aromatic ester compound (L4) having an aromatic ring in the molecule, 5 ) sulfur-containing ester compound (L5), 6) mineral oil (L6), and other known smoothing components generally employed as processing agents for synthetic fibers.
  • One or more smooth components (L) can be used.
  • the ester compound (L1) is a compound having a structure in which an aliphatic monohydric alcohol and a fatty acid (aliphatic monohydric carboxylic acid) are ester-bonded, and does not have a polyoxyalkylene group in the molecule. 1 type(s) or 2 or more types can be used for an ester compound (L1).
  • the ester compound (L1) is preferably a compound represented by the following general formula (3). R 1 -COO-R 2 (3) (In the formula, R 1 represents an alkyl or alkenyl group having 4 to 24 carbon atoms, and R 2 represents an alkyl or alkenyl group having 6 to 24 carbon atoms.)
  • the number of carbon atoms in R 1 is preferably 6-22, more preferably 8-20, even more preferably 10-18. If the number of carbon atoms is less than 4, fluff may increase due to a weak oil film. On the other hand, if the number of carbon atoms is more than 24, the friction between the fiber metals becomes high, and fluff may increase.
  • R 1 may be either an alkyl group or an alkenyl group, but an alkyl group is preferred from the viewpoint of not clogging a fuel line during long-term storage.
  • the number of carbon atoms in R 2 is preferably 6-22, more preferably 8-20, even more preferably 10-18. If the number of carbon atoms is less than 6, fluff may increase due to a weak oil film. On the other hand, if the number of carbon atoms is more than 24, the friction between the fiber metals becomes high, and fluff may increase.
  • R 2 may be either an alkyl group or an alkenyl group, but an alkenyl group is preferred from the viewpoint of preventing clogging of fuel lines during long-term storage.
  • ester compound (L1) examples include, but are not limited to, 2-decyltetradecanoyl erucinate, 2-decyltetradecanoyl oleate, 2-octyldodecyl stearate, isooctyl palmitate, isooctyl stearate, Butyl palmitate, butyl stearate, butyl oleate, isooctyl oleate, lauryl oleate, isotridecyl stearate, hexadecyl stearate, isostearyl oleate, oleyl octanoate, oleyl laurate, oleyl palmitate, oleyl stearate oleate, oleyl oleate, and the like.
  • 2-decyltetradecanoyl oleate 2-octyldodecyl stearate, isooctyl palmitate, isooctyl stearate, lauryl oleate, isotridecyl stearate, hexadecyl stearate, isostearyl oleate, Oleyl oleate is preferred.
  • ester compound (L2) is a compound having a structure in which an aliphatic polyhydric alcohol and a fatty acid (aliphatic monovalent carboxylic acid) are ester-bonded, and which does not have a polyoxyalkylene group in the molecule.
  • One or more ester compounds (L2) can be used.
  • the aliphatic polyhydric alcohol that constitutes the ester compound (L2) is not particularly limited as long as it has a valence of 2 or more, and one or more of them can be used. From the viewpoint of oil film strength, the polyhydric alcohol is preferably trivalent or higher, more preferably trivalent to tetravalent, and still more preferably trivalent. Examples of aliphatic polyhydric alcohols include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol and 1,4-butanediol.
  • glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, erythritol, diglycerin, sorbitan, sorbitol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol and sucrose are preferable, and glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, erythritol, diglycerin and sorbitan. is more preferred, and glycerin and trimethylolpropane are even more preferred.
  • the fatty acid that constitutes the ester compound (L2) may be saturated or unsaturated.
  • the number of unsaturated bonds is not particularly limited, but if it has 3 or more, it is preferable to have 1 or 2, because deterioration progresses due to oxidation and the processing agent thickens and loses lubricity.
  • the number of carbon atoms in the fatty acid is preferably 8 to 24, more preferably 10 to 20, even more preferably 12 to 18, from the viewpoint of achieving both oil film strength and lubricity.
  • One or more fatty acids may be used, and saturated fatty acids and unsaturated fatty acids may be used in combination.
  • the ester compound (L2) is a compound having two or more ester bonds in the molecule, but from the viewpoint of not clogging the oil supply line due to long-term storage, it should be a compound having three or more ester bonds in the molecule. is preferred, and compounds having three ester bonds in the molecule are more preferred.
  • the iodine value of the ester compound (L2) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the ester compound (L2) is preferably 300-1200, more preferably 300-1000, and even more preferably 500-1000. If the weight average molecular weight is less than 300, the oil film strength may be insufficient, resulting in increased fluff and increased smoke generation during heat treatment. On the other hand, when the weight-average molecular weight exceeds 1200, the smoothness is insufficient and fuzz occurs frequently, and not only high-quality fibers cannot be obtained, but also the quality in weaving and knitting processes may be inferior.
  • the weight average molecular weight in the present invention was measured using a high-speed gel permeation chromatography device HLC-8220GPC manufactured by Tosoh Corporation, with a sample concentration of 3 mg / cc, and separation columns KF-402HQ and KF-403HQ manufactured by Showa Denko K.K. and calculated from the peak measured with a differential refractive index detector.
  • ester compound (L2) examples include trimethylolpropane tricaprylate, trimethylolpropane tricaprinate, trimethylolpropane trilaurate, trimethylolpropane trioleate, trimethylolpropane (laurate, myristate, palmitate), trimethylol Propane (Laureate, Myristylate, Oleate), Trimethylolpropane (Tripalm Nuclear Fatty Acid Ester), Trimethylolpropane (Tripalm Fatty Acid Ester), coconut Oil, Rapeseed Oil, Palm Oil, Glycerin Trilaurate, Glycerin Trioleate, Glycerin Triisostearate , pentaerythritol tetracaprylate, pentaerythritol tetracaprinate, pentaerythritol tetralaurate, erythritol tetralaurate, pentaerythritol (tetra palm kernel
  • the ester compound (L2) may be synthesized by a known method using commercially available fatty acids and aliphatic polyhydric alcohols.
  • a natural ester obtained from nature such as natural fruits, seeds or flowers and satisfying the constitution of the ester compound (L2) may be used as it is, or if necessary, a natural ester may be added by a known method.
  • Esters obtained by refining or repurifying esters by separating and repurifying them by known methods using the difference in melting points may also be used.
  • Esters obtained by transesterifying two or more natural esters (fat and oil) may also be used.
  • the ester compound (L3) is a compound having a structure in which an aliphatic monohydric alcohol and an aliphatic polycarboxylic acid are ester-bonded, and which does not have a polyoxyalkylene group in the molecule. 1 type(s) or 2 or more types can be used for an ester compound (L3).
  • the aliphatic monohydric alcohol that constitutes the ester compound (L3) is not particularly limited, and one or more of them can be used.
  • Aliphatic monohydric alcohols may be saturated or unsaturated.
  • the number of unsaturated bonds is not particularly limited, but if there are two or more, oxidation progresses deterioration and thickens the treatment agent, impairing lubricity, so one is preferable.
  • the number of carbon atoms in the aliphatic monohydric alcohol is preferably 8 to 24, more preferably 14 to 24, and even more preferably 18 to 22, from the viewpoint of preventing clogging of the fuel line during long-term storage.
  • One or two or more aliphatic monohydric alcohols may be used, and a saturated aliphatic monohydric alcohol and an unsaturated aliphatic monohydric alcohol may be used in combination.
  • aliphatic monohydric alcohols examples include octyl alcohol, isooctyl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, myristrail alcohol, cetyl alcohol, isocetyl alcohol, palmitoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, vaccenyl alcohol, gadoreyl alcohol, arachidyl alcohol, isoicosanyl alcohol, eicosenoyl alcohol, behenyl alcohol, isodocosanyl alcohol, ercanyl alcohol, lignocerinyl alcohol, isotetracosanyl alcohol, nerbonyl alcohol, serotinyl alcohol, montanyl alcohol, melisinyl alcohol and the like.
  • octyl alcohol isooctyl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, myristrail alcohol, cetyl alcohol, isocetyl alcohol, palmitoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, vaccenyl alcohol .
  • alcohol palmitoleyl alcohol, oleyl alcohol, elaidyl alcohol, vaccenyl alcohol, gadrel alcohol, eicosenoyl alcohol, ercanyl alcohol and nerbonyl alcohol are more preferable, and oleyl alcohol, elaidyl alcohol, vaccenyl alcohol, Gadreyl alcohol, eicosenoyl alcohol, and ercanyl alcohol are more preferred.
  • the aliphatic polycarboxylic acid that constitutes the ester (L3) is not particularly limited as long as it has a valence of 2 or more, and one or more of them can be used.
  • the aliphatic polycarboxylic acid used in the present invention does not include sulfur-containing polycarboxylic acid such as thiodipropionic acid.
  • the valence of the aliphatic polyvalent carboxylic acid is preferably bivalent. Likewise, it is preferred not to include hydroxyl groups in the molecule.
  • Aliphatic polycarboxylic acids include citric acid, isocitric acid, malic acid, aconitic acid, oxaloacetic acid, oxalosuccinic acid, succinic acid, fumaric acid, maleic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, and azelaine. acid, sebacic acid and the like.
  • aconitic acid preferred are aconitic acid, oxaloacetic acid, oxalosuccinic acid, succinic acid, fumaric acid, maleic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid and sebacic acid, fumaric acid, maleic acid and adipine. More preferred are acids, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, and sebacic acid.
  • ester compound (L3) examples include dioctyl adipate, dilauryl adipate, dioleyl adipate, sub-isocetyl adipate, dioctyl sebacate, dilauryl sebacate, dioleyl sebacate, and diisocetyl sebacate.
  • the ester compound (L3) is a compound having two or more ester bonds in the molecule.
  • the iodine value of the ester compound (L3) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the ester compound (L3) is preferably 500-1000, more preferably 500-800, and even more preferably 500-700. If the weight-average molecular weight is less than 500, the oil film strength may be insufficient, resulting in increased fluff or increased smoke generation during heat treatment. On the other hand, if the weight-average molecular weight exceeds 1000, the melting point becomes high, which may cause scum in the weaving or knitting process, resulting in poor quality.
  • aromatic ester compound (L4) is an ester compound having at least one aromatic ring in its molecule. Specifically, an ester compound (L4-1) having a structure in which an aromatic carboxylic acid and an alcohol are ester-bonded, and an ester compound (L4-2) having a structure in which an aromatic alcohol and a carboxylic acid are ester-bonded can be mentioned. can be done. Also, the aromatic ester compound (L4) is a compound having no polyoxyalkylene group in the molecule. 1 type(s) or 2 or more types can be used for an aromatic ester compound (L4).
  • Sulfur-containing ester compound (L5) is at least one selected from a diester compound of thiodipropionic acid and an aliphatic alcohol and a monoester compound of thiodipropionic acid and an aliphatic alcohol.
  • a sulfur-containing ester compound is a component having antioxidant ability. By using the sulfur-containing ester compound, the heat resistance of the treatment agent can be enhanced.
  • One or two or more sulfur-containing ester compounds can be used.
  • the molecular weight of thiodipropionic acid constituting the sulfur-containing ester compound is preferably 400-1000, more preferably 500-900, even more preferably 600-800.
  • the aliphatic alcohol that constitutes the sulfur-containing ester compound may be saturated or unsaturated. Moreover, although the aliphatic alcohol may be linear or have a branched structure, those having a branched structure are preferred.
  • the number of carbon atoms in the aliphatic alcohol is preferably 8-24, more preferably 12-24, even more preferably 16-24.
  • Examples of fatty alcohols include octyl alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, decyl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, isocetyl alcohol, oleyl alcohol and isostearyl alcohol, among which oleyl alcohol and isostearyl alcohol. preferable.
  • the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention may contain mineral oil as a smoothing component other than the above.
  • the mineral oil referred to here is included in the non-volatile matter, not the linear hydrocarbon (P) and the low-viscosity diluent (D).
  • Mineral oils are not particularly limited, but include machine oil, spindle oil, liquid paraffin, and the like. Mineral oil may use 1 type(s) or 2 or more types.
  • the mineral oil preferably has a viscosity of 100 to 500 seconds at 30°C.
  • the smoothing component (L) it is preferable to use one refined by removing the catalyst, etc., from the viewpoint of not clogging the oil supply line due to long-term storage.
  • Nonionic surfactant (N) The diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention contains a nonionic surfactant (N) in addition to the above-mentioned smoothing component (L) from the viewpoint of imparting oil film strength and bundling property to the raw yarn and improving the spinning property.
  • the nonionic surfactant (N) refers to those excluding the smoothing component (L).
  • One or two or more nonionic surfactants (N) may be used.
  • the nonionic surfactant (N) is at least selected from polyoxyalkylene polyhydric alcohol ethers, polyoxyalkylene polyhydric alcohol fatty acid esters, polyoxyalkylene fatty alcohol ethers, polyalkylene glycol fatty acid esters, and polyhydric alcohol fatty acid esters. It is one type.
  • a polyoxyalkylene polyhydric alcohol ether is a compound having a structure in which an alkylene oxide such as ethylene oxide, propylene oxide, or butylene oxide is added to a polyhydric alcohol.
  • Polyhydric alcohols include ethylene glycol, glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, diglycerin, sorbitan, sorbitol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol, sucrose and the like. Among these, glycerin, trimethylolpropane, and sucrose are preferred.
  • the number of moles of alkylene oxide to be added is preferably 3-100, more preferably 4-70, and even more preferably 5-50.
  • the ratio of ethylene oxide to alkylene oxide is preferably 50 mol % or more, more preferably 80 mol % or more.
  • the weight average molecular weight of the polyoxyalkylene polyhydric alcohol ether is preferably from 300 to 10,000, more preferably from 400 to 8,000, even more preferably from 500 to 5,000. If the molecular weight is less than 300, the generation of fluff may not be reduced. On the other hand, when the molecular weight exceeds 10,000, the friction of the treatment agent becomes high, and not only is it impossible to reduce the generation of fluff, but it may also be aggravated.
  • Polyoxyalkylene polyhydric alcohol ethers include polyethylene glycol, glycerin ethylene oxide adduct, trimethylolpropane ethylene oxide adduct, pentaerythritol ethylene oxide adduct, diglycerin ethylene oxide adduct, sorbitan ethylene oxide adduct, sorbitan ethylene oxide propylene oxide adduct, sorbitol.
  • Examples thereof include ethylene oxide adducts, sorbitol ethylene oxide propylene oxide adducts, ditrimethylolpropane ethylene oxide adducts, dipentaerythritol ethylene oxide adducts, sucrose ethylene oxide adducts and the like, but are not limited thereto.
  • a polyoxyalkylene polyhydric alcohol fatty acid ester is a compound having a structure in which an alkylene oxide such as ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide is added to a polyhydric alcohol and a fatty acid are ester-bonded.
  • Polyhydric alcohols include glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, erythritol, diglycerin, sorbitan, sorbitol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol, sucrose and the like. Among these, glycerin, diglycerin, sorbitan, and sorbitol are preferred.
  • Fatty acids include lauric acid, myristic acid, myristoleic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, isocetyl acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidic acid, eicosenoic acid, behenic acid, Examples include isodocosanoic acid, erucic acid, lignoceric acid, isotetracosanoic acid and the like.
  • the number of moles of alkylene oxide to be added is preferably 3-100, more preferably 5-70, and even more preferably 10-50.
  • the ratio of ethylene oxide to alkylene oxide is preferably 50 mol % or more, more preferably 80 mol % or more.
  • the weight average molecular weight of the polyoxyalkylene polyhydric alcohol fatty acid ester is preferably from 300 to 7,000, more preferably from 500 to 5,000, even more preferably from 700 to 3,000. If the molecular weight is less than 300, smoke may be generated during the heat treatment process, which may deteriorate the environment. In addition, it may not be possible to reduce the generation of fluff. On the other hand, if the molecular weight exceeds 7,000, the friction of the treatment agent becomes high, and not only is it impossible to reduce the generation of fluff, but it may even worsen.
  • Polyoxyalkylene polyhydric alcohol fatty acid esters include glycerin ethylene oxide adduct monolaurate, glycerin ethylene oxide adduct dilaurate, glycerin ethylene oxide adduct trilaurate, trimethylolpropane ethylene oxide adduct trilaurate, sorbitan ethylene oxide adduct monooleate, sorbitan ethylene oxide adduct dioleate.
  • sorbitan ethylene oxide adduct trioleate sorbitan ethylene oxide propylene oxide adduct monooleate, sorbitan ethylene oxide propylene oxide adduct dioleate, sorbitan ethylene oxide propylene oxide adduct trioleate, sorbitan ethylene oxide propylene oxide adduct trilaurate, sucrose ethylene oxide adduct trilaurate, and the like. , but not limited to.
  • a polyoxyalkylene aliphatic alcohol ether is a compound having a structure in which an alkylene oxide such as ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide is added to an aliphatic monohydric alcohol.
  • alkylene oxides such as octyl alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, decyl alcohol, lauryl alcohol, tridecyl alcohol, myristyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol and oleyl alcohol. adducts.
  • the number of moles of alkylene oxide to be added is preferably 1 to 100 mol, more preferably 2 to 70 mol, and even more preferably 3 to 50 mol. Also, the ratio of ethylene oxide to the total alkylene oxide is preferably 20 mol % or more, more preferably 30 mol % or more, and even more preferably 40 mol % or more.
  • a fatty acid ester of polyalkylene glycol is a compound having a structure in which polyoxyethylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, and a fatty acid are ester-bonded.
  • the weight average molecular weight of the polyalkylene glycol is preferably 100-1000, more preferably 150-800, even more preferably 200-700.
  • Polyalkylene glycol fatty acid esters include polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol dilaurate, polyethylene glycol monooleate, polyethylene glycol dioleate, polyethylene glycol monostearate, polyethylene glycol distearate, polyethylene polypropylene glycol monolaurate, polyethylene Polypropylene glycol dilaurate, polyethylene polypropylene glycol monooleate, polyethylene polypropylene glycol dioleate and the like can be mentioned, but are not limited to these.
  • a polyhydric alcohol fatty acid ester is a compound having a structure in which a polyhydric alcohol and a fatty acid are ester-bonded, and is a compound excluding the smooth component (L).
  • Polyhydric alcohols include ethylene glycol, trimethylolpropane, pentaerythritol, erythritol, diethylene glycol, diglycerin, sorbitan, sorbitol, ditrimethylolpropane, sucrose and the like. Among these, ethylene glycol, glycerin, diglycerin, sorbitan, and sorbitol are preferred.
  • Fatty acids include lauric acid, myristic acid, myristoleic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, isocetylic acid, stearic acid, isostearic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, isoicosanoic acid, gadoleic acid, eicosenoic acid, behenic acid, isodocosanoic acid, erucic acid, lignoceric acid and the like.
  • the polyhydric alcohol fatty acid ester has at least one or two or more hydroxyl groups.
  • the weight average molecular weight of the polyhydric alcohol fatty acid ester is preferably 100-1000, more preferably 200-800, and even more preferably 300-600.
  • fatty acid esters include glycerin monolaurate, glycerin dilaurate, glycerin monooleate, glycerin dioleate, sorbitan monooleate, sorbitan dioleate, sucrose monolaurate, sucrose dilaurate, and the like. is not limited to
  • nonionic surfactant (N) from the viewpoint of improving heat resistance, it is preferable to use one purified by removing the catalyst and the like.
  • the oil film enhancer (H) is at least selected from nonionic polyoxyalkylene group-containing hydroxy fatty acid polyhydric alcohol esters (hereinafter sometimes referred to as polyhydroxy esters) and esters obtained by blocking at least one hydroxyl group of polyhydroxy esters with fatty acids. It is one type.
  • the oil film enhancer (H) is not included in the leveling agent (L) and the nonionic surfactant (N).
  • a polyhydroxy ester is structurally an ester of a polyoxyalkylene group-containing hydroxy fatty acid and a polyhydric alcohol, and preferably two or more of the hydroxyl groups of the polyhydric alcohol are esterified. Therefore, the polyoxyalkylene group-containing hydroxy fatty acid polyhydric alcohol ester is an ester having multiple hydroxyl groups.
  • the polyoxyalkylene group-containing hydroxy fatty acid has a structure in which the polyoxyalkylene group is bonded to the hydrocarbon group of the fatty acid via an oxygen atom, and one end of the polyoxyalkylene group that is not bonded to the hydrocarbon group of the fatty acid is It is a hydroxyl group.
  • polyhydroxy esters include alkylene oxide adducts of esters of hydroxy fatty acids having 6 to 22 (preferably 16 to 20) carbon atoms and polyhydric alcohols.
  • hydroxy fatty acids having 6 to 22 carbon atoms include hydroxycaprylic acid, hydroxycapric acid, hydroxylauric acid, hydroxystearic acid, and ricinoleic acid, with hydroxyoctadecanoic acid and ricinoleic acid being preferred.
  • polyhydric alcohols include ethylene glycol, glycerin, sorbitol, sorbitan, trimethylolpropane, pentaerythritol and the like, with glycerin being preferred.
  • Alkylene oxides include those having 2 to 4 carbon atoms such as ethylene oxide, propylene oxide and butylene oxide.
  • the number of moles of alkylene oxide to be added is preferably 3-60, more preferably 8-50.
  • the ratio of ethylene oxide to alkylene oxide is preferably 50 mol % or more, more preferably 80 mol % or more.
  • the order of addition is not particularly limited, and the form of addition may be either block or random. Addition of the alkylene oxide can be carried out by a known method, and is generally carried out in the presence of a basic catalyst.
  • a polyhydroxyester can be produced, for example, by esterifying a polyhydric alcohol and a hydroxy fatty acid (hydroxymonocarboxylic acid) under normal conditions to obtain an esterified product, and then subjecting the esterified product to an addition reaction with an alkylene oxide.
  • Polyhydroxyesters can also be suitably produced by using oils and fats obtained from nature such as castor oil, or hydrogenated castor oils obtained by adding hydrogen thereto, and further subjecting them to an addition reaction with alkylene oxide.
  • the number of carbon atoms of the fatty acid to be blocked is preferably 6-24, more preferably 12-18.
  • the number of carbon atoms in the hydrocarbon group in the fatty acid may be distributed, the hydrocarbon group may be linear or branched, saturated or unsaturated, It may have a polycyclic structure.
  • fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, stearic acid, oleic acid, eicosanoic acid, behenic acid, and lignoceric acid.
  • the esterification method, reaction conditions and the like are not particularly limited, and known methods and normal conditions can be employed.
  • polyhydroxyesters and esters obtained by blocking at least one hydroxyl group of polyhydroxyesters with fatty acids include hydrogenated castor oil ethylene oxide adducts, POE (20) hydrogenated castor oil, castor oil ethylene oxide adducts, and hydrogenated castor oil ethylene oxide adducts.
  • the oil film strengthening agent (H) is preferably a condensate of an ethylene oxide adduct of hydrogenated castor oil and a dicarboxylic acid from the viewpoint of achieving the effects of the present application.
  • Organic sulfonates include aromatic sulfonates and aliphatic sulfonates.
  • Aromatic sulfonates include sodium toluenesulfonate, potassium ethylbenzenesulfonate, lithium propylbenzenesulfonate, sodium butylbenzenesulfonate, potassium hexylbenzenesulfonate, lithium octylbenzenesulfonate, sodium nonylbenzenesulfonate, nonylbenzene triethanolamine sulfonate, potassium decylbenzenesulfonate, sodium dodecylbenzenesulfonate, potassium dodecylbenzenesulfonate, sodium tetradecylbenzenesulfonate, potassium octadecylbenzenesulfonate and the like.
  • aromatic sulfones having an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms in the molecule such as sodium toluenesulfonate, sodium nonylbenzenesulfonate, triethanolamine nonylbenzenesulfonate, sodium dodecylbenzenesulfonate, potassium dodecylbenzenesulfonate, etc. Acid salts are preferred.
  • Aliphatic sulfonates are not particularly limited, and examples include sodium alkanesulfonate, sodium 1-octylsulfonate, potassium 1-decanesulfonate, sodium 1-laurylsulfonate, sodium 1-myristylsulfonate, and 1-cetyl.
  • potassium sulfonate sodium 1-stearylsulfonate, sodium isooctylsulfonate, sodium isodecanesulfonate, sodium isolaurylsulfonate, sodium isomyristylsulfonate, sodium isocetylsulfonate, sodium isostearylsulfonate, diisobutylsulfosuccinate di-2-ethylhexyl sodium sulfosuccinate, dioctyl sodium sulfosuccinate, dinonyl sodium sulfosuccinate and the like. These components may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • those containing at least one compound selected from the compound represented by the following chemical formula 7 and the compound represented by the following chemical formula 8 are preferable.
  • the effects of the present invention can be further improved, and in particular, tar stains and white powder stains generated in the spinning process can be further reduced.
  • organic phosphates examples include, but are not limited to, POE (8) oleyl phosphate alkylamino ether salt, isocetyl phosphate POE alkylamino ether salt, oleyl phosphate dibutylethanolamine salt, isocetyl phosphate/POE (10) lauryl Amino ether salt, isocetyl phosphate/POE (10) lauryl amino ether salt, isocetyl phosphate/POE (10) stearyl amino ether salt, tridecyl phosphate/POE (3) lauryl amino ether salt, POE (8) oleyl ether phosphate - POE (2) lauryl amino ether salt and the like.
  • POE(8) means polyoxyethylene 8 mol addition.
  • An ethylene oxide adduct of organic amine (RA) of an organic amine is a compound having a structure in which ethylene oxide is added to an organic amine.
  • organic amines include 1) aliphatic amine compounds such as methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, butylamine, dibutylamine, tributylamine, octylamine, laurylamine, stearylamine and oleylamine; Alkanolamine compounds such as ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, isopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, 3) N,N-bis(hydroxyethyl)butylamine, N,N-bis(hydroxyethyl)octylamine , N,N-bis(hydroxyethyl)laurylamine, and other aliphatic amine compounds such as methylamine, dimethylamine,
  • the number of moles of ethylene oxide to be added is preferably 1 to 40, more preferably 2 to 30, and even more preferably 3 to 20, from the viewpoint of achieving the effect of the present application.
  • Specific examples of ethylene oxide adducts (RA) of organic amines include POE (10) lauryl amino ether, POE (15) oleyl amino ether, POE (10) tallow alkylamino ether, POE (10) tallow alkylamino ether/olein and acid salts.
  • the low-viscosity diluent (D) is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents and water.
  • the low viscosity diluent (D) does not contain linear hydrocarbons (P).
  • organic solvents include hexane, ethanol, isopropanol, oleyl alcohol, ethylene glycol, propylene glycol, diethyl ether, toluene, xylene, dimethylformamide, methyl ethyl ketone, chloroform and glycerin.
  • the antioxidant (E) is not particularly limited, but organic antioxidants are preferred from the viewpoint of exhibiting the effects of the present application.
  • organic antioxidants include trioctadecyl phosphite, N,N'-diphenyl-p-phenylenediamine, dioleyl-thiodipropionate, hindered phenolic antioxidants and the like.
  • hindered phenol-based antioxidants are preferred from the viewpoint of exhibiting the effects of the present application. More preferably, the hindered phenol-based antioxidant has one or less tertiary butyl groups and one or more carbonyl groups in each phenol group.
  • hindered phenol antioxidants examples include 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, n-octadecyl-3-(4'-hydroxy-3',5'-di-t-butyl phenyl)propionate, 2,2'-methylenebis(4-methyl-6-t-butylphenol), 2,2'-methylenebis(4-ethyl-6-t-butylphenol), 2,4-bis(octylthiomethyl) -o-cresol, 2-t-butyl-6-(3-t-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl)-4-methylphenyl acrylate, 2,4-di-t-amyl-6-[1 -(3,5-di-t-amyl-2-hydroxyphenyl)ethyl]phenyl acrylate, 2-[1-(2-hydroxy-3,5-di-tert-pentylphenyl)]acrylate, tetrakis[methylene- 3-
  • a smoothing agent (L) and a nonionic surfactant (N) is mixed with an antioxidant (E) and stirred at 60° C. to 150° C. to dissolve the antioxidant (E). After cooling to 10 to 100° C., a solution is obtained. Dissolving liquid, smoothing agent (L), nonionic surfactant (N), oil film strengthening agent (H), organic sulfonate (AS), organic phosphate (AP), ethylene oxide adduct of organic amine (RA) and One or more selected from low viscosity diluents (D) are all mixed. A linear hydrocarbon (P) is added to the mixture and mixed.
  • the synthetic fiber treatment agent of the "diluted solution of the synthetic fiber treatment agent” of the present invention means a component other than the linear hydrocarbon (P), and the component other than the linear hydrocarbon (P) includes smooth agent (L), nonionic surfactant (N), oil film enhancer (H), organic sulfonate (AS), organic phosphate (AP), ethylene oxide adduct of organic amine (RA), low viscosity diluent ( D) and antioxidant (E) and the like.
  • the diluent of the "diluent of synthetic fiber treatment agent” means that it contains a linear hydrocarbon (P).
  • the diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention can be further diluted with a linear hydrocarbon (P) or the like at the time of fiber treatment.
  • the weight ratio of the linear hydrocarbon (P) in the diluent of the synthetic fiber treatment agent is 8 to 50% by weight, preferably 10 to 40% by weight, more preferably 12 to 30% by weight, and 15 to 20% by weight. Weight percent is more preferred. If it is less than 8% by weight or more than 50% by weight, fluff increases.
  • the high-temperature cloud point of the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention is preferably 50°C or higher, more preferably 55°C or higher, and even more preferably 60°C or higher, from the viewpoint of uniform adhesion.
  • a preferred high temperature cloud point upper limit is 90°C.
  • the low-temperature cloud point of the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention is preferably 10° C. or lower, more preferably 5° C. or lower, and even more preferably 0° C. or lower, from the viewpoint of uniform adhesion.
  • a preferred low temperature cloud point lower limit is -10°C.
  • the kinematic viscosity of the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention at 30° C. is preferably in the range of 10 to 100 mm 2 /s from the viewpoint of uniform adhesion and scattering of the treatment agent from the lubrication device, and 20 to 90 mm 2 /s is more preferred, and 40 to 85 mm 2 /s is even more preferred.
  • the diluent of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention preferably has an ISO grade of 17/16/14 or less, more preferably 15/14/12 or less, which is the cleanliness of the treatment agent. 14/13/11 or less is more preferred, and 13/11/9 or less is particularly preferred.
  • the ISO grade (4406:1999) describes the distribution of contaminant particles in a liquid by counting the solid particles contained in 100 mL of sample. Using the actual number of counts would increase the range of numerical values to be displayed, so this is an international standard for expressing the degree of contamination by converting to a number code using the logarithm of 2. A code is calculated based on the count values of the number of particles of 4 ⁇ m or more, the number of particles of 6 ⁇ m or more, and the number of particles of 14 ⁇ m or more.
  • Contamination particle count CD per 100 mL of the diluted synthetic fiber treatment agent is determined using a liquid particle counter (for example, HACH ULTRA ANALYTICS, HIAC Royco liquid particle counter System 8011, etc.).
  • a liquid particle counter for example, HACH ULTRA ANALYTICS, HIAC Royco liquid particle counter System 8011, etc.
  • the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention preferably contains 130,000 or less, more preferably 64,000 or less, and even more preferably 32,000 or less contaminant particles of 4 ⁇ m or more per 100 mL.
  • the weight ratio of the smoothing agent (L) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 15 to 80% by weight, more preferably 20 to 70% by weight, more preferably 25 to 25% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present invention. 60% by weight is more preferred, and 30-55% by weight is particularly preferred.
  • the weight ratio of the nonionic surfactant (N) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 3 to 40% by weight, more preferably 5 to 30% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effects of the present application. 7 to 25% by weight is more preferred, and 10 to 23% by weight is particularly preferred.
  • the weight ratio of the oil film strengthening agent (H) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 3 to 40% by weight, more preferably 5 to 30% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present application. ⁇ 25% by weight is more preferred, and 10-20% by weight is particularly preferred.
  • the weight ratio of the organic sulfonate (AS) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present invention. is more preferable, 0.1 to 3% by weight is more preferable, and 0.5 to 2% by weight is particularly preferable.
  • the weight ratio of the organic phosphate (AP) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effects of the present invention. More preferably, 0.1 to 3% by weight is more preferable, and 0.5 to 2% by weight is particularly preferable.
  • the weight ratio of the organic amine ethylene oxide adduct (RA) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5%, from the viewpoint of exhibiting the effects of the present application. % by weight is more preferred, 0.1 to 3% by weight is more preferred, and 0.5 to 2% by weight is particularly preferred.
  • the weight ratio of the antioxidant (E) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 5% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present application. More preferably, 0.1 to 3% by weight is more preferable, and 0.5 to 2% by weight is particularly preferable.
  • the weight ratio of the low-viscosity diluent (D) to the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight, from the viewpoint of exhibiting the effects of the present invention. is more preferred, 0.5 to 4% by weight is more preferred, and 1 to 3% by weight is particularly preferred.
  • the method for producing the synthetic fiber filament yarn of the present invention includes the step of applying a diluted solution of the synthetic fiber treatment agent of the present invention to the raw material synthetic fiber filament yarn. According to the production method of the present invention, it is possible to reduce the generation of fluff and obtain a synthetic fiber filament yarn having excellent yarn quality.
  • the raw material synthetic fiber filament yarn in the present invention refers to a synthetic fiber filament yarn to which the diluent of the treatment agent for synthetic fibers is not applied.
  • the step of applying the diluted solution of the processing agent for synthetic fibers is not particularly limited, and a known method can be adopted.
  • a diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers is applied in the process of spinning raw material synthetic fiber filaments. After the diluted solution of the processing agent for synthetic fibers is applied, the fiber is stretched and heat-set by hot rollers and wound up.
  • the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention can be suitably used in the case where the treatment agent is applied and then hot-stretched without being taken up once.
  • polyester and nylon are assumed to be 190 to 260° C. for industrial materials and 110 to 220° C. for clothing.
  • the method of applying the diluted synthetic fiber treatment agent to the raw material synthetic fiber filament yarn is not particularly limited, but includes guide oiling, roller oiling, dip oiling, spray oiling, and the like. Among these, guide lubrication and roller lubrication are preferable because of ease of control of the applied amount.
  • the amount of non-volatile content imparted to the synthetic fiber treatment agent is preferably 0.05 to 5% by weight, more preferably 0.1 to 3% by weight, and 0.1 to 2% by weight, relative to the raw material synthetic fiber filament yarn. % is more preferred. If it is less than 0.05% by weight, the effects of the present invention may not be exhibited. On the other hand, if it exceeds 5% by weight, the non-volatile content of the treatment agent tends to fall off into the yarn path, and the effects of the present invention may not be exhibited.
  • Synthetic fiber filament yarns include filament yarns of synthetic fibers such as polyester fibers, polyamide fibers, and polyolefin fibers.
  • the synthetic fiber treatment agent of the present invention is suitable for synthetic fibers such as polyester fibers, polyamide fibers and polyolefin fibers.
  • polyester fibers include polyester (PET) having ethylene terephthalate as the main structural unit, polyester (PTT) having trimethylene ethylene terephthalate as the main structural unit, polyester (PBT) having butylene ethylene terephthalate as the main structural unit, and lactic acid as the main structural unit.
  • polyester (PLA) used as a structural unit examples include polyamide fibers such as nylon 6 and nylon 66, and polyolefin fibers include polypropylene and polyethylene.
  • a method for producing the synthetic fiber filament yarn is not particularly limited, and a known method can be adopted.
  • the fiber structure of the present invention contains the synthetic fiber filament yarn obtained by the production method of the present invention. Specifically, a fabric woven by a water jet loom, an air jet loom, or a rapier loom using a synthetic fiber filament yarn to which a diluted solution of the synthetic fiber treatment agent of the present invention is applied, and a circular knitting machine, It is a knitted fabric knitted by a warp knitting machine or a weft knitting machine.
  • Applications of the fiber structure include industrial materials such as tire cords, seat belts, airbags, fishing nets and ropes, and clothing. There are no particular limitations on the method for producing the woven fabric or knitted fabric, and known techniques can be employed.
  • the ISO grade (4406:1999) describes the distribution of contaminant particles in a liquid by counting the solid particles contained in 100 mL of sample. Using the actual number of counts would increase the range of numerical values to be displayed, so this is an international standard for expressing the degree of contamination by converting to a number code using the logarithm of 2. A code is calculated based on the count values of the number of particles of 4 ⁇ m or more, the number of particles of 6 ⁇ m or more, and the number of particles of 14 ⁇ m or more. Contamination particle count CD per 100 mL of the diluted synthetic fiber treatment agent was determined using a liquid particle counter (for example, HACH ULTRA ANALYTICS, HIAC Royco liquid particle counter System 8011, etc.).
  • a liquid particle counter for example, HACH ULTRA ANALYTICS, HIAC Royco liquid particle counter System 8011, etc.
  • Example 1 30 parts by weight of palm oil as a smoothing agent (L), 27 parts by weight of trimethylolpropane (tripalm nuclear fatty acid ester), 2 parts by weight of thiodipropionic acid dioleate, 1,3,5-tris (4) as an antioxidant (E) -tert-butyl-3-hydroxy-2,6-dimethylbenzyl)isocyanuric acid 1 part by weight, stirred at 110 ° C. for 1 hour, confirmed dissolution of the antioxidant (E), and heated to 40 ° C. After cooling, a solution was obtained.
  • the kinematic viscosity of the diluted synthetic fiber treatment agent is measured by placing 10 g of a sample in a Canon Fenske viscometer and holding it in a constant temperature bath controlled at 30 ⁇ 0.1° C. for 15 minutes. After that, the outflow time (seconds) for the sample to pass between the marked lines of the viscometer was measured, and the kinematic viscosity was obtained by multiplying the measured value by the viscometer coefficient.
  • the polyester polymer was melt-spun and solidified by cooling, and the diluted solution of the treatment agent prepared above was applied so that the amount of non-volatile matter to be applied was 0.6% by weight.
  • the application method was carried out using the nozzle lubrication method. Eight yarns to which a treatment agent has been applied are wound around a hot roller at intervals of 8 to 10 mm, stretched continuously without being wound once, and stretched to 5.1 times through a hot roller at 250 ° C. It was drawn to obtain a polyethylene terephthalate multifilament of 1100 dtex and 96 filaments. The drawn and heat-set yarn was wound up, and just before winding up, the yarn was interlaced to bundle the filaments together.
  • Interlacing was accomplished by blowing a high pressure fluid, such as high pressure air, through a nozzle.
  • the fluff was evaluated under the following conditions.
  • Fluff The number of fluffs on each treatment agent-attached yarn was checked with a fluff counter. ⁇ and ⁇ were regarded as passed.
  • the diluent of the synthetic fiber treatment agent of the present invention contains a smoothing agent (L), a nonionic surfactant (N) and a linear hydrocarbon having 11 to 14 carbon atoms (P).
  • a smoothing agent L
  • N nonionic surfactant
  • P linear hydrocarbon having 11 to 14 carbon atoms
  • the chain hydrocarbon (P) optionally contains a straight chain hydrocarbon having 11 carbon atoms and/or a straight chain hydrocarbon having 12 carbon atoms, satisfies the above formula (1), and is occupied in the dilu
  • the diluted solution of the treatment agent for synthetic fibers of the present invention can stably produce synthetic fibers without clogging oil supply lines even when stored for a long period of time.
  • industrial materials such as ropes and slings, and synthetic fiber filament yarns used for clothing such as woven fabrics and knitted fabrics.

Landscapes

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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

毛羽を低減できる合成繊維用処理剤の希釈液を提供する。　平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）及び炭素数１１～１４の直鎖炭化水素（Ｐ）を必須で含み、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）及び酸化防止剤（Ｅ）から選ばれる少なくとも１種を含む合成繊維用処理剤の希釈液であって、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を必須で含み、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素を任意で含み、下記式（１）を満たし、合成繊維用処理剤の希釈液に占める前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が８～５０重量％である、合成繊維用処理剤の希釈液。 １＜炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％＜１０　（１）

Description

合成繊維用処理剤の希釈液及びその利用
　本発明は、合成繊維用処理剤の希釈液及びその利用に関する。
　産業用の合成繊維用の製造においては、糸の毛羽や糸切れを防ぐために、合成繊維処理剤を付与し、糸に平滑性、集束性を与えている。合成繊維処理剤の付与方法には水に希釈させる場合と低粘度パラフィン等に希釈させる場合がある。近年、生産性向上のために糸の生産速度の高速化や、糸の高強力化のために延伸倍率の向上が行われており、毛羽が増加する問題が起こっている。
日本国特許第６５３３００２号公報
　合成繊維処理剤を低粘度パラフィンにて希釈して付与する場合、低粘度パラフィンの炭素数が異なると、糸を延伸するための加熱ローラー上での低粘度パラフィンの揮発のしやすさが異なる。低粘度パラフィンの揮発のしやすさは、延伸時の糸の平滑性、集束性に影響を与える。最適な炭素数の低粘度パラフィンを使用することで、毛羽を低減できることを突き止めた。
　本発明の目的は、毛羽を低減できる合成繊維用処理剤の希釈液を提供することにある。
　本発明者らは、前記の課題を解決すべく研究した結果、平滑剤、ノニオン界面活性剤、及び特定の炭素数を特定の量比で含有する直鎖炭化水素を含む合成繊維用処理剤の希釈液が正しく好適であることを見出した。
　すなわち、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）及び炭素数１１～１４の直鎖炭化水素（Ｐ）を必須で含み、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）及び酸化防止剤（Ｅ）から選ばれる少なくとも１種を含む合成繊維用処理剤の希釈液であって、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を必須で含み、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素を任意で含み、下記式（１）を満たし、
合成繊維用処理剤の希釈液に占める前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が８～５０重量％である。
１＜炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％＜１０　（１）
　前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素をさらに含むと好ましい。
　前記合成繊維用処理剤の希釈液の清浄度であるＩＳＯ等級（４４０６：１９９９）が１７／１６／１４以下、又は、４μｍ以上の汚染物質粒子が１００ｍＬ当たり１３００００個以下であると好ましい。
　前記合成繊維用処理剤の希釈液の３０℃での動粘度が１０～１００ｍｍ２／ｓであると好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、高温曇点が５０℃以上であり、低温曇点が１０℃以下であると好ましい。
　本発明の合成繊維フィラメント糸条は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記合成繊維用処理剤の希釈液が付与されてなる。
　本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記合成繊維用処理剤の希釈液を付与する工程を含む。
　本願発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、合成繊維の製造時に毛羽を低減できる。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の各成分について説明する。
〔直鎖炭化水素（Ｐ）〕
　本発明に用いられる直鎖炭化水素（Ｐ）は、炭素数が１１～１４の範囲にある直鎖炭化水素である。
　直鎖炭化水素（Ｐ）は、炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を必須に含み、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素を任意で含む。
　炭素数１３の直鎖炭化水素は、ノルマルトリデカンであり、炭素数１４の直鎖炭化水素は、ノルマルテトラデカンである。
　炭素数１１の直鎖炭化水素及び炭素数１２の炭化水素以外の直鎖炭化水素（Ｐ）としては、炭素数１１のノルマルウンデカン、炭素数１２のノルマルドデカンが挙げられる。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素をさらに含むと、毛羽を低減できる観点から好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を含み、下記式（１）を満たす。
１＜炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％＜１０　（１）
　炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％の炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％に対する比率（炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％）の下限値は、毛羽を低減できる観点から、１超であり、１．５以上が好ましく、２以上がより好ましい。
　炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％の炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％に対する比率（炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％）の上限値は、毛羽を低減できる観点から、１０未満であり、８以下が好ましく、６以下がより好ましい。
　直鎖炭化水素（Ｐ）の重量％は、ＧＣ－ＦＩＤを用いて測定される面積積分から求める。すなわち、カラムにはメチルシリコンのキャピラリーカラム（ＤＢ－１ＨＴ、０．３２ｍｍφ、３０ｍ）、キャリアガスにはヘリウムを、検出器には水素イオン検出器（ＦＩＤ）を用い、キャリアガス流量１．８４ｍＬ／ｍｉｎ、分割比１：２５、試料注入温度３００℃、カラム昇温条件１２０℃（１分）→（１５℃／ｍｉｎ）→２４０℃、検出器温度３００℃の条件で、ＧＣ－２０１０Ｐｌｕｓ（島津製作所製）を用いて測定を行う。
　ノルマルウンデカン　２５重量％（商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１１　ＥＮＥＯＳ製）、ノルマルドデカン　２５重量％（商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１２Ｄ　ＥＮＥＯＳ製）、ノルマルトリデカン ２５重量％（商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１３　ＥＮＥＯＳ製）、ノルマルテトラデカン　２５重量％（商品名：カクタスノルマルパラフィンＮ－１４　ＥＮＥＯＳ製）を混合した標準溶液を作製し、上記の条件でＧＣ測定を行い、それぞれの炭素数の直鎖炭化水素の面積積分を求める。合成繊維用処理剤の希釈液も同様の条件にてＧＣ測定を行い、標準溶液と同じ保持時間に検出されるそれぞれの炭素数の面積積分を求める。標準溶液にはそれぞれの炭化水素が２５重量％含まれており、重量は面積に比例するため、下記式（２）より重量％を計算する。それぞれの炭化水素の合計が直鎖炭化水素（Ｐ）の重量％である。
　２５×合成繊維用処理剤の希釈液の1つの炭化水素の面積積分/標準溶液の1つの炭化水素の面積積分＝1つの炭化水素の重量％（２）
〔平滑剤（Ｌ）〕
　［平滑剤（Ｌ）］
　平滑成分（Ｌ）は、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に必須の成分であり、ノニオン界面活性剤（Ｎ）を除く成分である。平滑成分（Ｌ）としては、１）脂肪族一価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ｌ１）、２）脂肪族多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ｌ２）、３）脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ｌ３）、４）分子内に芳香環を有する芳香族エステル化合物（Ｌ４）、５）含硫黄エステル化合物（Ｌ５）、６）鉱物油（Ｌ６）等、合成繊維用処理剤として一般的に採用されている公知の平滑成分を挙げることができる。平滑成分（Ｌ）は１種又は２種以上を使用できる。
１）エステル化合物（Ｌ１）
　エステル化合物（Ｌ１）は、脂肪族一価アルコールと脂肪酸（脂肪族一価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ｌ１）は１種又は２種以上を使用できる。
　エステル化合物（Ｌ１）としては、下記一般式（３）で示される化合物であることが好ましい。
　Ｒ１－ＣＯＯ－Ｒ２　　（３）
（式中、Ｒ１は炭素数４～２４のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ２は炭素数６～２４のアルキル基又はアルケニル基を示す。）
　Ｒ１の炭素数は６～２２が好ましく、８～２０がより好ましく、１０～１８がさらに好ましい。該炭素数が４未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ１は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、長期間保管により給油ラインを閉塞させないという観点から、アルキル基が好ましい。
　Ｒ２の炭素数は６～２２が好ましく、８～２０がより好ましく、１０～１８がさらに好ましい。該炭素数が６未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ２は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、長期間保管により給油ラインを閉塞させないという観点から、アルケニル基が好ましい。
　エステル化合物（Ｌ１）としては、特に限定されないが、例えば、２－デシルテトラデカノイルエルシネート、２－デシルテトラデカノイルオレエート、２－オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ブチルパルミテート、ブチルステアレート、ブチルオレート、イソオクチルオレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオクタノエート、オレイルラウレート、オレイルパルミテート、オレイルステアレート、オレイルオレエート等が挙げられる。これらの中でも、２－デシルテトラデカノイルオレエート、２－オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオレエートが好ましい。
２）エステル化合物（Ｌ２）
　エステル化合物（Ｌ２）は、脂肪族多価アルコールと脂肪酸（脂肪族一価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ｌ２）は１種又は２種以上を使用できる。
　エステル化合物（Ｌ２）を構成する脂肪族多価アルコールは、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。多価アルコールは、油膜強度の点から、３価以上が好ましく、３～４価がより好ましく、３価がさらに好ましい。
　脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタンがより好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。
　エステル化合物（Ｌ２）を構成する脂肪酸は、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、３つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つ又は２つが好ましい。脂肪酸の炭素数としては、油膜強度と潤滑性の両立から、８～２４が好ましく、１０～２０がより好ましく、１２～１８がさらに好ましい。脂肪酸は、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸を併用してもよい。
　エステル化合物（Ｌ２）は、分子内に２個以上のエステル結合を有する化合物であるが、長期間保管により給油ラインを閉塞させない観点から、分子内に３個以上のエステル結合を有する化合物であることが好ましく、分子内に３個のエステル結合を有する化合物であることがさらに好ましい。
　エステル化合物（Ｌ２）のヨウ素価については、特に限定はない。
　エステル化合物（Ｌ２）の重量平均分子量は、３００～１２００が好ましく、３００～１０００がより好ましく、５００～１０００がさらに好ましい。該重量平均分子量が３００未満の場合、油膜強度が不足し、毛羽が増加したり、熱処理時の発煙が増加したりする場合がある。一方、該重量平均分子量が１２００超の場合、平滑性が不足して毛羽が多発し、高品位の繊維が得られないだけでなく、製織や編み工程での品位が劣る場合がある。なお、本発明における重量平均分子量は、東ソー（株）製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置ＨＬＣ－８２２０ＧＰＣを用い、試料濃度３ｍｇ／ｃｃで、昭和電工（株）製分離カラムＫＦ－４０２ＨＱ、ＫＦ－４０３ＨＱに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
　エステル化合物（Ｌ２）としては、例えば、トリメチロールプロパントリカプリレート、トリメチロールプロパントリカプリナート、トリメチロールプロパントリラウレート、トリメチロールプロパントリオレエート、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、パルミテート）、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（トリパーム核脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパン（トリヤシ脂肪酸エステル）、ヤシ油、菜種油、パーム油、グリセリントリラウレート、グリセリントリオレエート、グリセリントリイソステアレート、ペンタエリスリトールテトラカプリレート、ペンタエリスリトールテトラカプリナート、ペンタエリスリトールテトララウレート、エリスリトールテトララウレート、ペンタエリスリトール（テトラパーム核脂肪酸エステル）、ペンタエリスリトール（テトラヤシ脂肪酸エステル）、１，６ヘキサンジオールジオレエート等が挙げられる。
　エステル化合物（Ｌ２）、は一般的に市販されている脂肪酸と脂肪族多価アルコールを用いて、公知の方法で合成し得られたものを使用してもよい。又、天然の果実、種子又は花など天然より得られる天然エステルであって、エステル化合物（Ｌ２）の構成を満足する天然エステルをそのまま使用したり、必要に応じて、天然エステルを公知の方法で精製したり、更に精製したエステルを公知の方法で融点差を利用して分離、再精製を行ったエステルを用いたりしてもよい。又、２種以上の天然エステル（油脂）をエステル交換して得られたエステルを用いてもよい。
３）エステル化合物（Ｌ３）
　エステル化合物（Ｌ３）は、脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ｌ３）は１種又は２種以上を使用できる。
　エステル化合物（Ｌ３）を構成する脂肪族一価アルコールは、特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。脂肪族一価アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、２つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つが好ましい。脂肪族一価アルコールの炭素数としては、長期間保管により給油ラインを閉塞させない観点から、８～２４が好ましく、１４～２４がより好ましく、１８～２２がさらに好ましい。脂肪族一価アルコールは、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪族一価アルコールと不飽和脂肪族１価アルコールを併用してもよい。
　脂肪族１価アルコールとしては、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、ネルボニルアルコール、セロチニルアルコール、モンタニルアルコール、メリシニルアルコール等が挙げられる。これらの中でも、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラドコサニルアルコール、ネルボニルアルコールが好ましく、ミリストレイルアルコール、パルミトレイルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコール、ネルボニルアルコールがより好ましく、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコールがさらに好ましい。
　エステル（Ｌ３）を構成する脂肪族多価カルボン酸は、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。本発明で用いる脂肪族多価カルボン酸は、チオジプロピオン酸等の含硫黄多価カルボン酸を含まない。脂肪族多価カルボン酸の価数は、２価が好ましい。同様に、分子内にヒドロキシル基を含まないことが好ましい。
　脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらの中でも、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましく、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸がより好ましい。
　エステル化合物（Ｌ３）としては、例えば、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジラウリル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸次イソセチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジラウリル、セバシン酸ジオレイル、セバシン酸ジイソセチル等を挙げることができる。
　エステル化合物（Ｌ３）は、分子内に２個以上のエステル結合を有する化合物である。エステル化合物（Ｌ３）のヨウ素価については、特に限定はない。
　エステル化合物（Ｌ３）の重量平均分子量は、５００～１０００が好ましく、５００～８００がより好ましく、５００～７００がさらに好ましい。該重量平均分子量が５００未満の場合、油膜強度が不足し、毛羽が増加したり、熱処理時の発煙が増加したりする場合がある。一方、該重量平均分子量が１０００超の場合、融点が高くなり、製織や編み工程でのスカム発生の原因となり、品位が劣る場合がある。
４）芳香族エステル化合物（Ｌ４）
　芳香族エステル化合物（Ｌ４）は、分子内に少なくとも１つの芳香環を有するエステル化合物である。詳細には、芳香族カルボン酸とアルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ｌ４－１）、芳香族アルコールとカルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ｌ４－２）を挙げることができる。また、芳香族エステル化合物（Ｌ４）は、分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。芳香族エステル化合物（Ｌ４）は、１種又は２種以上を使用できる。
５）含硫黄エステル化合物（Ｌ５）
　含硫黄エステル化合物は、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのジエステル化合物及びチオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのモノエステル化合物から選ばれる少なくとも１種である。
　含硫黄エステル化合物は、抗酸化能を有する成分である。該含硫黄エステル化合物を使用することで、処理剤の耐熱性を高めることができる。含硫黄エステル化合物は、１種又は２種以上を使用できる。該含硫黄エステル化合物を構成するチオジプロピオン酸の分子量は、４００～１０００が好ましく、５００～９００がより好ましく、６００～８００がさらに好ましい。該含硫黄エステル化合物を構成する脂肪族アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。また、脂肪族アルコールは、直鎖状であっても分岐構造を有していてもよいが、分岐構造を有するものが好ましい。脂肪族アルコールの炭素数は８～２４が好ましく、１２～２４がより好ましく、１６～２４がさらに好ましい。脂肪族アルコールとしては、例えば、オクチルアルコール、２－エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、イソセチルアルコール、オレイルアルコールおよびイソステアリルアルコールなどが挙げられ、これらの中でもオレイルアルコール、イソステアリルアルコールが好ましい。
６）鉱物油（Ｌ６）
　また、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、上記以外の平滑成分として、鉱物油を含有してもよい。ここでいう鉱物油は直鎖炭化水素（Ｐ）及び低粘度希釈剤（Ｄ）ではなく、不揮発分に含まれる。鉱物油としては、特に限定はないが、マシン油、スピンドル油、流動パラフィン等を挙げることができる。鉱物油は、１種又は２種以上を使用してもよい。鉱物油の３０℃における粘度は、１００～５００秒が好ましい。
　平滑成分（Ｌ）としては、長期間保管により給油ラインを閉塞させない観点から、触媒等を除去して精製したものを用いることが好ましい。
［ノニオン界面活性剤（Ｎ）］
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、原糸に油膜強度、集束性を与え、製糸性を向上させる点から、上記の平滑成分（Ｌ）に加え、ノニオン界面活性剤（Ｎ）を必須に含有する。なお、ノニオン界面活性剤（Ｎ）は、前記の平滑成分（Ｌ）を除くものいう。ノニオン界面活性剤（Ｎ）は、１種又は２種以上を使用してもよい。
　ノニオン界面活性剤（Ｎ）は、ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテル、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも１種である。
（ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル）
　ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルとは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した構造を持つ化合物である。
　多価アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでもグリセリン、トリメチロールプロパン、ショ糖、が好ましい。
　アルキレンオキシドの付加モル数としては、３～１００が好ましく、４～７０がより好ましく、５～５０がさらに好ましい。また、アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は、５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
　ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルの重量平均分子量は、３００～１００００が好ましく、４００～８０００がより好ましく、５００～５０００がさらに好ましい。該分子量が３００未満の場合、毛羽の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が１００００を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
　ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルとしては、ポリエチレングリコール、グリセリンエチレンオキシド付加物、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ジグリセリンエチレンオキシド付加物、ソルビタンエチレンオキシド付加物、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ソルビトールエチレンオキシド付加物、ソルビトールエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ジトリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ショ糖エチレンオキシド付加物等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
（ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル）
　ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した化合物と、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。
　多価アルコールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでも、グリセリン、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトールが好ましい。
　脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸、イソテトラコサン酸等が挙げられる。
　アルキレンオキシドの付加モル数としては、３～１００が好ましく、５～７０がより好ましく、１０～５０がさらに好ましい。また、アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は、５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
　ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルの重量平均分子量は、３００～７０００が好ましく、５００～５０００がより好ましく、７００～３０００がさらに好ましい。該分子量が３００未満の場合、熱処理工程で発煙が発生し、環境を悪化する場合がある。また、毛羽の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が７０００を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
　ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルとしては、グリセリンエチレンオキシド付加物モノラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物ジラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物トリラウレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物トリラウレート、ソルビタンエチレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリラウレート、ショ糖エチレンオキシド付加物トリラウレート等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
（ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテル）
　ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとは、脂肪族一価アルコールに対し、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドを付加した構造を持つ化合物である。
　ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとしては、例えば、オクチルアルコール、２－エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコールのアルキレンオキシド付加物が挙げられる。
　アルキレンオキシドの付加モル数としては、１～１００モルが好ましく、２～７０モルがより好ましく、３～５０モルがさらに好ましい。また、アルキレンオキシド全体に対するエチレンンオキシドの割合は、２０モル％以上が好ましく、３０モル％以上がより好ましく、４０モル％以上がさらに好ましい。
（ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル）
　ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステルとはポリオキシエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールと、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。ポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、１００～１０００が好ましく、１５０～８００がより好ましく、２００～７００がさらに好ましい。
　ポリアルキレングリコール脂肪酸エステルとしては、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールモノオレエート、ポリエチレングリコールジオレエート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールモノラウレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジラウレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールモノオレエート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジオレエート等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
（多価アルコール脂肪酸エステル）
　多価アルコール脂肪酸エステルは、多価アルコールと脂肪酸がエステル結合した構造を持つ化合物であり、上記の平滑成分（Ｌ）を除く化合物である。
　多価アルコールとしては、エチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでも、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトールが好ましい。
　脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、イソイコサン酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸等が挙げられる。
　また該多価アルコール脂肪酸エステルは、少なくとも１つ又は２つ以上の水酸基を有する。
　多価アルコール脂肪酸エステルの重量平均分子量は、１００～１０００が好ましく、２００～８００がより好ましく、３００～６００がさらに好ましい。
　脂肪酸エステルとしては、グリセリンモノラウレート、グリセリンジラウレート、グリセリンモノオレエート、グリセリンジオレエート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジオレエート、ショ糖モノラウレート、ショ糖ジラウレート、等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
　ノニオン界面活性剤（Ｎ）としては、耐熱性向上の観点から、触媒等を除去して精製したものを用いることが好ましい。
［油膜強化剤（Ｈ）］
　油膜強化剤（Ｈ）は、ノニオンポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステル（以下、ポリヒドロキシエステルということがある）及びポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルから選ばれる少なくとも１種である。油膜強化剤（Ｈ）は、平滑剤（Ｌ）及びノニオン界面活性剤（Ｎ）には含まれない。
（ポリヒドロキシエステル、ポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステル）
　ポリヒドロキシエステルは、構造上、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステルであり、多価アルコールの水酸基のうち、２個以上の水酸基がエステル化されていることが好ましい。したがって、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステルは、複数の水酸基を有するエステルである。
　ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸は、脂肪酸の炭化水素基に酸素原子を介してポリオキシアルキレン基が結合した構造を有し、ポリオキシアルキレン基の脂肪酸の炭化水素基と結合していない片末端が水酸基となっている。
　ポリヒドロキシエステルとしては、例えば、炭素数６～２２（好ましくは１６～２０）のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物を挙げることができる。
　炭素数６～２２のヒドロキシ脂肪酸としては、例えば、ヒドロキシカプリル酸、ヒドロキシカプリン酸、ヒドロキシラウリン酸、ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸挙げられ、ヒドロキシオクタデカン酸、リシノール酸が好ましい。多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリセリン、ソルビトール、ソルビタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられ、グリセリンが好ましい。アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等の炭素数２～４のアルキレンオキシドが挙げられる。
　アルキレンオキシドの付加モル数は、３～６０が好ましく、８～５０がさらに好ましい。アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
　２種類以上のアルキレンオキシドを付加する場合、それらの付加順序は特に限定されるものでなく、付加形態はブロック状、ランダム状のいずれでもよい。アルキレンオキシドの付加は公知の方法により行うことができるが、塩基性触媒の存在下にて行うことが一般的である。
　ポリヒドロキシエステルは、例えば、多価アルコールとヒドロキシ脂肪酸（ヒドロキシモノカルボン酸）を通常の条件でエステル化してエステル化物を得て、次いでこのエステル化物にアルキレンオキシドを付加反応させることによって製造できる。ポリヒドロキシエステルは、ヒマシ油などの天然から得られる油脂やこれに水素を添加した硬化ヒマシ油を用い、さらにアルキレンオキシドを付加反応させることによっても、好適に製造できる。
　上述のポリヒドロキシエステルの少なくとも１つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルである。封鎖する脂肪酸の炭素数は６～２４が好ましく、１２～１８がさらに好ましい。脂肪酸中の炭化水素基の炭素数は分布があってもよく、炭化水素基は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよく、多環構造を有していてもよい。このような脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エイコサン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等が挙げられる。エステル化の方法、反応条件等については特に限定はなく、公知の方法、通常の条件を採用できる。
　ポリヒドロキシエステル及びポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルとしては、例えば、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物モノオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物ジオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油トリオレエート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油トリステアレート、これらのなかでも処理剤の相溶性、油膜強度、毛羽減少の点から、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレートが好ましい。
　油膜強化剤（Ｈ）は、本願効果を奏する観点から、硬化ヒマシ油のエチレンオキシド付加物とジカルボン酸の縮合物であると好ましい。
［有機スルホン酸塩（ＡＳ）］
　有機スルホン酸塩（ＡＳ）としては、芳香族スルホン酸塩、脂肪族スルホン酸塩が挙げられる。
　芳香族スルホン酸塩としては、トルエンスルホン酸ナトリウム、エチルベンゼンスルホン酸カリウム、プロピルベンゼンスルホン酸リチウム、ブチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ヘキシルベンゼンスルホン酸カリウム、オクチルベンゼンスルホン酸リチウム、ノニルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ノニルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、デシルベンゼンスルホン酸カリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシルベンゼンスルホン酸カリウム等が挙げられる。これらの中でもトルエンスルホン酸ナトリウム、ノニルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ノニルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム等分子中に炭素数１～１２のアルキル基を有する芳香族スルホン酸塩が好ましい。
　脂肪族スルホン酸塩としては、特に制限はなく、例えば、アルカンスルホネートナトリウム、１－オクチルスルホン酸ナトリウム、１－デカンスルホン酸カリウム、１－ラウリルスルホン酸ナトリウム、１－ミリスチルスルホン酸ナトリウム、１－セチルスルホン酸カリウム、１－ステアリルスルホン酸ナトリウム、イソオクチルスルホン酸ナトリウム、イソデカンスルホン酸ナトリウム、イソラウリルスルホン酸ナトリウム、イソミリスチリルスルホン酸ナトリウム、イソセチルスルホン酸ナトリウム、イソステアリルスルホン酸ナトリウム、ジイソブチルスルホコハク酸カリウム、ジ２－エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジノニルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも下記の化７で示される化合物及び下記の化８で示される化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物を含有するものが好ましい。これらの化合物を使用することにより、本発明の効果をより向上、特に製糸工程において発生するタール汚れ、白粉汚れをより低減することができる。
［有機燐酸塩（ＡＰ）］
　有機燐酸塩（ＡＰ）としては、特に限定されないが、ＰＯＥ（８）オレイルホスフェートアルキルアミノエーテル塩、イソセチルホスフェートＰＯＥアルキルアミノエーテル塩、オレイルホスフェートジブチルエタノールアミン塩、イソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル塩、イソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル塩、イソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ステアリルアミノエーテル塩、トリデシルホスフェート・ＰＯＥ（３）ラウリルアミノエーテル塩、ＰＯＥ（８）オレイルエーテルホスフェート・ＰＯＥ（２）ラウリルアミノエーテル塩等が挙げられる。
　なお、ＰＯＥ（８）とは、ポリオキシエチレン８モル付加を意味する。
［有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）］
　有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）は、有機アミンにエチレンオキシドが付加した構造を有する化合物である。
　有機アミンとしては、１）メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等の、脂肪族アミン化合物、２）モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン等の、アルカノールアミン化合物、３）Ｎ，Ｎ－ビス（ヒドロキシエチル）ブチルアミン、Ｎ，Ｎ－ビス（ヒドロキシエチル）オクチルアミン、Ｎ，Ｎ－ビス（ヒドロキシエチル）ラウリルアミン等の、脂肪族アルカノールアミン化合物、が挙げられる。
　エチレンオキシドの付加モル数は、本願効果を奏する観点から、１～４０が好ましく、２～３０がより好ましく、３～２０がさらに好ましい。
　有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）の具体例としては、ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル、ＰＯＥ（１５）オレイルアミノエーテル、ＰＯＥ（１０）牛脂アルキルアミノエーテル、ＰＯＥ（１０）牛脂アルキルアミノエーテル・オレイン酸塩等が挙げられる。
［低粘度希釈剤（Ｄ）］
　低粘度希釈剤（Ｄ）としては、特に制限はなく、例えば、有機溶剤、水等が挙げられる。低粘度希釈剤（Ｄ）は、直鎖炭化水素（Ｐ）を含まない。
　有機溶剤の具体例としては、ヘキサン、エタノール、イソプロパノール、オレイルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチルエーテル、トルエン、キシレン、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、クロロホルム、グリセリン等が挙げられる。
［酸化防止剤（Ｅ）］
　酸化防止剤（Ｅ）としては、特に限定はないが、本願効果を奏する観点から、有機酸化防止剤が好ましい。有機酸化防止剤としては、トリオクタデシルフォスファイト、Ｎ，Ｎ’－ジフェニル－ｐ－フェニレンジアミン、ジオレイル－チオジプロピオネート、ヒンダードフェノール系酸化防止剤等が挙げられる。中でも本願効果を奏する観点から、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。
　前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤が、各フェノール基におけるターシャリーブチル基が１以下、カルボニル基が１以上を有するとより好ましい。
　ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、たとえば、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、ｎ－オクタデシル－３－（４’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔ－ブチルフェニル）プロピオネート、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、２，４－ビス（オクチルチオメチル）－ｏ－クレゾール、２－ｔ－ブチル－６－（３－ｔ－ブチル－２－ヒドロキシ－５－メチルベンジル）－４－メチルフェニルアクリレート、２，４－ジ－ｔ－アミル－６－〔１－（３，５－ジ－ｔ－アミル－２－ヒドロキシフェニル）エチル〕フェニルアクリレート、２－［１－（２－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ペンチルフェニル）］アクリレート、テトラキス〔メチレン－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタン、１，３，５－トリス（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルベンジル）イソシアヌル酸、ビス［３－（３－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－５－メチルフェニル）プロピオン酸］［エチレンビス（オキシエチレン）］、３，９－ビス［２－［３－（３－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－５－メチルフェニル）プロピニロキシ］－１，１－ジメチレニル］－２，４，８，１０－テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン、４，４’－ブチリデンビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール等を挙げることができる。
　これらのヒンダードフェノール系酸化防止剤は１種または２種以上を併用してもよい。
〔合成繊維用処理剤の希釈液の製造方法〕
　平滑剤（Ｌ）及びノニオン界面活性剤（Ｎ）から選ばれる少なくとも１種と酸化防止剤（Ｅ）とを混合し、６０℃～１５０℃で攪拌して、前記酸化防止剤（Ｅ）を溶解させたあと、１０～１００℃に冷却して溶解液を得る。溶解液及び、平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）及び低粘度希釈剤（Ｄ）から選ばれる１つ以上をすべて混合する。混合液に直鎖炭化水素（Ｐ）を加え、混合する。混合液を３０～１００℃で１時間以上攪拌した後、１０時間以上静置してから、下記濾過条件にて濾過して最終処理剤液を得る。
　濾過条件
　濾紙：坪量３００～４００、厚さ０．５～１、透気度１００～１５０、濾過精度１～５μｍ
　濾過助剤：珪藻土
　濾紙の珪藻土の厚さ：５～２０ｃｍ
　平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）直鎖炭化水素（Ｐ）は、〔合成繊維用処理剤の希釈液〕で記載したものと同じものを使用できる。
〔合成繊維用処理剤の希釈液〕
　本発明の『合成繊維用処理剤の希釈液』の合成繊維用処理剤とは、直鎖炭化水素（Ｐ）以外の成分を意味し、直鎖炭化水素（Ｐ）以外の成分としては、平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）及び酸化防止剤（Ｅ）等が挙げられる。『合成繊維用処理剤の希釈液』の希釈液とは、直鎖炭化水素（Ｐ）を含有するという意味である。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、繊維処理時に直鎖炭化水素（Ｐ）等でさらに希釈することもできる。
　合成繊維用処理剤の希釈液に占める前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合は８～５０重量％であり、１０～４０重量％が好ましく、１２～３０重量％がより好ましく、１５～２０重量％がより好ましい。８重量％未満または５０重量％を超えると毛羽が増加する。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の高温曇点は、均一付着性の観点から、５０℃以上が好ましく、５５℃以上がより好ましく、６０℃以上がさらに好ましい。好ましい高温曇点の上限値は９０℃である。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の低温曇点は、均一付着性の観点から、１０℃以下が好ましく、５℃以下がより好ましく、０℃以下がさらに好ましい。好ましい低温曇点の下限値は－１０℃である。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液の３０℃での動粘度は、均一付着性及び給油装置からの処理剤の飛散性の観点から、１０～１００ｍｍ２／ｓの範囲が好ましく、２０～９０ｍｍ２／ｓがより好ましく、４０～８５ｍｍ２／ｓがさらに好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、ノズル詰まりによる観点から、処理剤の清浄度であるＩＳＯ等級が１７／１６／１４以下であると好ましく、１５／１４／１２以下がより好ましく、１４／１３／１１以下がさらに好ましく、１３／１１／９以下が特に好ましい。
　ＩＳＯ等級（４４０６：１９９９）とは、試料１００ｍＬに含まれる固体粒子をカウントすることにより、液体中の汚染物質粒子の分布状況を表すものである。実際のカウント数を使用すると表示する数値の範囲が大きくなるので、２の対数を使用した番号コードに変換して、汚染の程度を表す国際規格である。４μｍ以上の粒子数、６μｍ以上の粒子数、１４μｍ以上の粒子数のカウント値に基づいてコードが算出される。
　合成繊維用処理剤の希釈液について、液中微粒子計測器（例えば、ＨＡＣＨ　ＵＬＴＲＡ　ＡＮＡＬＹＴＩＣＳ社製、ＨＩＡＣ　Ｒｏｙｃｏ　液中微粒子計測器　Ｓｙｓｔｅｍ　８０１１等）を用いて１００ｍＬ当たりの汚染粒子数ＣＤを求める。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、本願効果を発揮する観点から、４μｍ以上の汚染物質粒子が１００ｍＬ当たり１３００００個以下が好ましく、６４０００個以下がより好ましく、３２０００個以下がさらに好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記平滑剤（Ｌ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、１５～８０重量％が好ましく、２０～７０重量％がより好ましく、２５～６０重量％がさらに好ましく、３０～５５重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記ノニオン界面活性剤（Ｎ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、３～４０重量％が好ましく、５～３０重量％がより好ましく、７～２５重量％がさらに好ましく、１０～２３重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記油膜強化剤（Ｈ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、３～４０重量％が好ましく、５～３０重量％がより好ましく、７～２５重量％がさらに好ましく、１０～２０重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記有機スルホン酸塩（ＡＳ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、０．０１～１０重量％が好ましく、０．０５～５重量％がより好ましく、０．１～３重量％がさらに好ましく、０．５～２重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記有機燐酸塩（ＡＰ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、０．０１～１０重量％が好ましく、０．０５～５重量％がより好ましく、０．１～３重量％がさらに好ましく、０．５～２重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、０．０１～１０重量％が好ましく、０．０５～５重量％がより好ましく、０．１～３重量％がさらに好ましく、０．５～２重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記酸化防止剤（Ｅ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、０．０１～１０重量％が好ましく、０．０５～５重量％がより好ましく、０．１～３重量％がさらに好ましく、０．５～２重量％が特に好ましい。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液に対する前記低粘度希釈剤（Ｄ）の重量割合は、本願効果を発揮する観点から、０．０１～１０重量％が好ましく、０．１～５重量％がより好ましく、０．５～４重量％がさらに好ましく、１～３重量％が特に好ましい。
［合成繊維フィラメント糸条の製造方法及び繊維構造物］
　本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液を付与する工程を含むものである。本発明の製造方法によれば、毛羽の発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。なお、本発明における原料合成繊維フィラメント糸条とは、合成繊維用処理剤の希釈液が付与されていない合成繊維フィラメント糸条をいう。
　合成繊維用処理剤の希釈液を付与する工程としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することできる。通常、原料合成繊維フィラメント糸条の紡糸工程で合成繊維用処理剤の希釈液を付与する。合成繊維用処理剤の希釈液が付与された後、熱ローラーにより延伸、熱セットが行われ、巻き取られる。このように、処理剤を付与した後、一旦巻き取れられることなく熱延伸する工程を有する場合に、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は好適に使用することができる。熱延伸する際の温度として一例をあげると、ポリエステル、ナイロンでは、産業資材用であれば１９０～２６０℃、衣料用であれば１１０～２２０℃が想定される。
　原料合成繊維フィラメント糸条に付与する際の合成繊維用処理剤の希釈液の付与方法としては、特に限定されるものではないが、ガイド給油、ローラー給油、ディップ給油、スプレー給油等が挙げられる。これらの中ででも、付与量の管理のしやすさから、ガイド給油、ローラー給油が好ましい。
　合成繊維用処理剤の不揮発分の付与量は、原料合成繊維フィラメント糸条に対して、０．０５～５重量％が好ましく、０．１～３重量％がより好ましく、０．１～２重量％がさらに好ましい。０．０５重量％未満の場合、本発明の効果を発揮することができない場合がある。一方、５重量％超の場合、処理剤の不揮発分が糸道に脱落しやすく、本発明の効果を発揮することができない場合がある。
　（原料）合成繊維フィラメント糸条としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維のフィラメント糸条が挙げられる。本発明の合成繊維用処理剤は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維に適している。ポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＥＴ）、トリメチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＴＴ）、ブチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＢＴ）、乳酸を主たる構成単位とするポリエステル（ＰＬＡ）等が挙げられ、ポリアミド繊維としては、ナイロン６、ナイロン６６等が挙げられ、ポリオレフィン繊維としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。合成繊維フィラメント糸条の製造方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
（繊維構造物）
　本発明の繊維構造物は、上記の本発明の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含むものである。具体的には、本発明の合成繊維用処理剤の希釈液が付与された合成繊維フィラメント糸条を用いてウォータージェット織機、エアジェット織機、または、レピア織機で織られた織物、および丸編み機、経編み機、または、緯編み機で編まれた編物である。また繊維構造物の用途としては、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ等の産業資材、衣料用等が挙げられる。織物、編物を製造する方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
　以下に、実施例により本発明を説明する、本発明はここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、文中及び表中の「％」は「重量％」を、意味する。
［ＩＳＯ等級（４４０６：１９９９）］
　ＩＳＯ等級（４４０６：１９９９）とは、試料１００ｍＬに含まれる固体粒子をカウントすることにより、液体中の汚染物質粒子の分布状況を表すものである。実際のカウント数を使用すると表示する数値の範囲が大きくなるので、２の対数を使用した番号コードに変換して、汚染の程度を表す国際規格である。４μｍ以上の粒子数、６μｍ以上の粒子数、１４μｍ以上の粒子数のカウント値に基づいてコードが算出される。
　合成繊維用処理剤の希釈液について、液中微粒子計測器（例えば、ＨＡＣＨ　ＵＬＴＲＡ　ＡＮＡＬＹＴＩＣＳ社製、ＨＩＡＣ　Ｒｏｙｃｏ　液中微粒子計測器　Ｓｙｓｔｅｍ　８０１１等）を用いて１００ｍＬ当たりの汚染粒子数ＣＤを求めた。
［高温曇点］
　１００ｍｌのビーカーに試料（揮発分を含む）５０ｇを入れ、電熱ヒーターにて徐々に加温し、液全体が曇るときの温度を高温曇点とした。
［低温曇点］
　１００ｍｌのビーカーに試料（揮発分を含む）５０ｇを入れ、環境試験機に入れ、徐々に環境試験機内の温度を低下させ、液全体が曇るときの温度を低温曇点とした。
　表１～５中の各成分は次の通り。
　Ｌ－１　パーム油
　Ｌ－２　トリメチロールプロパン（トリパーム核脂肪酸エステル）
　Ｌ－３　グリセリントリオレエート
　Ｌ－４　チオジプロピオン酸ジオレエート
　Ｎ－１　ＰＥＧ６００ジオレエート
　Ｎ－２　ＰＯＰ（１４）ＰＯＥ（１２）ステアリルエーテル（ランダム）
　Ｎ－３　ＰＯＥ（２０）ソルビタントリオレエート
　Ｎ－４　ポリグリセリンジオレエート（グリセリン縮合度１～６、平均２）
　Ｈ－１　ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油
　Ｈ－２　ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油トリオレエート
　Ｈ－３　ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテル２モルとマレイン酸１モルのエステルの末端水酸基をステアリン酸で封鎖した化合物
　Ｈ－４　ＰＯＥ（２５）硬化ヒマシ油エーテル２モルとマレイン酸１モルのエステルの末端水酸基をステアリン酸で封鎖した化合物
　ＡＳ－１　アルカンスルホネートナトリウム
　ＡＳ－２　ジ（２－エチルヘキシル）スルホサクシネート
　ＡＰ－１　イソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル塩
　ＡＰ－２　イソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ステアリルアミノエーテル塩
　ＡＰ－３　ＰＯＥ（８）オレイルエーテルホスフェート・ＰＯＥ（２）ラウリルアミノエーテル塩
　ＲＡ－１　ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル
　ＲＡ－２　ＰＯＥ（１５）オレイルアミノエーテル
　Ｅ－１　１，３，５－トリス（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルベンジル）イソシアヌル酸
　Ｄ－１　エチレングリコール
　Ｄ－２　グリセリン
　Ｄ－３　オレイルアルコール
　Ｄ－４　水
　Ｐ－１　ノルマルウンデカン
　Ｐ－２　ノルマルドデカン
　Ｐ－３　ノルマルトリデカン
　Ｐ－４　ノルマルテトラデカン
　ＰＯＥ（ｎ）は、エチレンオキシドの付加モル数を示す。
　ＰＥＧは、ポリエチレングリコールを示す。表中のＰ－３／Ｐ－４は、炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
（実施例１）
　平滑剤（Ｌ）としてパーム油　３０重量部、トリメチロールプロパン（トリパーム核脂肪酸エステル）　２７重量部、チオジプロピオン酸ジオレエート　２重量部、酸化防止剤（Ｅ）として１，３，５－トリス（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルベンジル）イソシアヌル酸　１重量部とを混合し、１１０℃で１時間攪拌し、前記酸化防止剤（Ｅ）の溶解を確認し、４０℃まで冷却して溶解液を得た。溶解液に、ノニオン界面活性剤（Ｎ）としてＰＥＧ６００ジオレエート　１５重量部、油膜強化剤（Ｈ）としてＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油　５重量部、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油トリオレエート　１０重量部、ＰＯＥ（２０）硬化ヒマシ油エーテル２モルとマレイン酸１モルのエステルの末端水酸基をステアリン酸で封鎖した化合物　５重量部、有機スルホン酸塩（ＡＳ）としてアルカンスルホネートナトリウム　２重量部、有機燐酸塩（ＡＰ）としてイソセチルホスフェート・ＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル塩　２重量部、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）としてＰＯＥ（１０）ラウリルアミノエーテル　１重量部、低粘度希釈剤（Ｄ）としてエチレングリコール　２重量部、水　１重量部を加え、混合した。混合液に、直鎖の炭化水素（Ｐ）としてノルマルトリデカン　６重量部、ノルマルテトラデカン　３重量部を加え、混合した。混合液を３０～１００℃で１時間以上攪拌した後、１０時間以上静置してから、下記濾過条件にて濾過して合成繊維用処理剤の希釈液を得た。
　濾過条件
　濾紙：坪量３００～４００、厚さ０．５～１、透気度１００～１５０、濾過精度１～５μｍ
　濾過助剤：珪藻土
　濾紙の珪藻土の厚さ：５～２０ｃｍ
［合成繊維用処理剤の希釈液の３０℃における動粘度］
　合成繊維用処理剤の希釈液の動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を１０ｇ入れ、３０±０．１℃に温度調節した恒温槽中に１５分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間（秒）を測定し、粘度計係数を乗じた値を動粘度とした。
合成繊維用処理剤の希釈液の動粘度μ＝ｆ×ｔ
｛ｆａｃｔｏｒ：１．３０４３、流出時間：ｔ［ｓｅｃ］｝
　実施例２～２０、比較例１～６においても、同様の方法で処理剤の希釈液の動粘度を測定した。
（毛羽）
　溶融紡糸工程において、ポリエステルポリマーを溶融紡糸、冷却固化した糸条に対して、上記で調製した処理剤の希釈液を、不揮発分の付与量が０．６重量％となるよう付与した。付与方法は、ノズル給油法を用いて実施した。
　処理剤が付与された８本の糸条を、８～１０ｍｍの間隔を保ってホットローラに巻き付け、一旦巻き取ること無く連続して延伸され、２５０℃のホットローラを介し、５．１倍に延伸し、１１００ｄｔｅｘ、９６フィラメントのポリエチレンテレフタレートマルチフィラメントを得た。延伸、熱セットされた糸条は巻き上げられるが、巻き上げ直前に糸条にインターレースをかけ、フィラメント相互を集束させた。インターレースは高圧の流体、例えば、高圧空気を、ノズルを通して噴きつけることによって行った。毛羽について、下記の条件で評価した。
　毛羽：各処理剤付着糸を毛羽カウンターで毛羽数をチェックし、百万ｍ当たりの値が１個より少ない場合を◎とし、２個より少ない場合を○とし、２個以上を×とした。◎及び○を合格とした。
　表２～４からわかるように、本願発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）及び炭素数１１～１４の直鎖炭化水素（Ｐ）を必須で含み、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）及び酸化防止剤（Ｅ）から選ばれる少なくとも１種を含む合成繊維用処理剤であって、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を必須で含み、前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素を任意で含み、上記式（１）を満たし、合成繊維用処理剤の希釈液に占める前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が８～５０重量％であるため、本願課題を解決できている。
　特に、濾過工程を有し、ＩＳＯ等級が優れる場合には、毛羽評価が非常に良好である。
　一方、表５からわかるように、処理剤に占める前記直前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が８％未満である場合（比較例１）、上記式（１）を満たさない場合（比較例２及び３）、ノルマルトリデカン及びノルマルテトラデカンを含まない場合処理剤に占める前記前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が５０重量％を超える場合（比較例５）、本願課題が解決できていない。
　本発明の合成繊維用処理剤の希釈液は、長期間保管しても、給油ラインを閉塞させることなく、安定して合成繊維を生産できるので、ターポリン、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ、スリング等の産業資材、織物や編み物等の衣料用等に用いられる合成繊維フィラメント糸条に好適である。

Claims (7)

  1. 　平滑剤（Ｌ）、ノニオン界面活性剤（Ｎ）及び炭素数１１～１４の直鎖炭化水素（Ｐ）を必須で含み、油膜強化剤（Ｈ）、有機スルホン酸塩（ＡＳ）、有機燐酸塩（ＡＰ）、有機アミンのエチレンオキシド付加物（ＲＡ）、低粘度希釈剤（Ｄ）及び酸化防止剤（Ｅ）から選ばれる少なくとも１種を含む合成繊維用処理剤の希釈液であって、
    前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１３の直鎖炭化水素及び炭素数１４の直鎖炭化水素を必須で含み、
    前記直鎖炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素を任意で含み、
    下記式（１）を満たし、
    合成繊維用処理剤の希釈液に占める前記直鎖炭化水素（Ｐ）の重量割合が８～５０重量％である、合成繊維用処理剤の希釈液。
    １＜炭素数１３の直鎖炭化水素の重量％／炭素数１４の直鎖炭化水素の重量％＜１０　（１）
  2. 　前記炭化水素（Ｐ）が炭素数１１の直鎖炭化水素及び／又は炭素数１２の直鎖炭化水素をさらに含む、請求項１に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  3. 　前記処理剤の希釈液の清浄度であるＩＳＯ等級（４４０６：１９９９）が１７／１６／１４以下、又は、４μｍ以上の汚染物質粒子が１００ｍＬ当たり１３００００個以下である、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  4. 　前記合成繊維用処理剤の希釈液の３０℃での動粘度が１０～１００ｍｍ２／ｓである、請求項１～３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  5. 　高温曇点が５０℃以上であり、低温曇点が１０℃以下である、請求項１～４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤の希釈液。
  6. 　原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１～５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤の希釈液が付与されてなる、合成繊維フィラメント糸条。
  7. 　原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１～５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤の希釈液を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
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