WO2016152756A1 - 封止体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートを、カバーフィルムを剥離せずに近赤外線乃至中赤外線乾燥機で乾燥する工程、および
(2)乾燥した封止用シートからカバーフィルムを剥離した後、封止用シートの樹脂組成物層で有機EL素子を封止する工程
を含む製造方法。
[2] 工程(2)が、工程(1)と同一製造ライン内で行われる前記[1]に記載の製造方法。
[3] 工程(1)に続いて、工程(2)が行われる前記[1]または[2]に記載の製造方法。
[5] 工程(1)の乾燥後から工程(2)の封止開始までの時間が1~30分である前記[1]~[3]のいずれか一つに記載の製造方法。
[6] 工程(1)の乾燥後から工程(2)の封止開始までの時間が1~15分である前記[1]~[3]のいずれか一つに記載の製造方法。
[7] 工程(1)の乾燥後から工程(2)の封止開始までの時間が1~10分である前記[1]~[3]のいずれか一つに記載の製造方法。
[9] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機から照射される近赤外線乃至中赤外線のピーク波長が、1.0~3.5μmの範囲内にある前記[1]~[7]のいずれか一つに記載の製造方法。
[10] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機から照射される近赤外線乃至中赤外線のピーク波長が、1.25~3.5μmの範囲内にある前記[1]~[7]のいずれか一つに記載の製造方法。
[11] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機から照射される近赤外線乃至中赤外線のピーク波長が、1.5~3.5μmの範囲内にある前記[1]~[7]のいずれか一つに記載の製造方法。
[14] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥温度が60~130℃である前記[12]に記載の製造方法。
[15] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥温度が80~130℃である前記[12]に記載の製造方法。
[16] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥温度が90~130℃である前記[12]に記載の製造方法。
[18] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥時間が5~30分である前記[12]~[16]のいずれか一つに記載の製造方法。
[19] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥時間が5~15分である前記[12]~[16]のいずれか一つに記載の製造方法。
[21] 工程(1)後の封止用シートの含水率が、400重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[22] 工程(1)後の封止用シートの含水率が、300重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[23] 工程(1)後の封止用シートの含水率が、250重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[24] 工程(1)後の封止用シートの含水率が、200重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[26] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、1800重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[27] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、1600重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[28] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、1400重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[29] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、1200重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[30] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、1000重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[31] 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、850重量ppm以下である前記[1]~[19]のいずれか一つに記載の製造方法。
[34] 乾燥した空気または乾燥した不活性ガス中に含まれる水蒸気量が0~250ppmである前記[32]に記載の製造方法。
[35] 乾燥した空気または乾燥した不活性ガス中に含まれる水蒸気量が0~100ppmである前記[32]に記載の製造方法。
[36] 乾燥した空気または乾燥した不活性ガス中に含まれる水蒸気量が0~50ppmである前記[32]に記載の製造方法。
[37] 乾燥した空気または乾燥した不活性ガス中に含まれる水蒸気量が0~30ppmである前記[32]に記載の製造方法。
[40] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機の光源と封止用シートとの距離が、10~50cmである前記[1]~[38]のいずれか一つに記載の製造方法。
[41] 近赤外線乃至中赤外線乾燥機の光源と封止用シートとの距離が、10~30cmである前記[1]~[38]のいずれか一つに記載の製造方法。
[43] 封止用シートに対する赤外線の照射角度が、0~70度である前記[1]~[41]のいずれか一つに記載の製造方法。
[44] 封止用シートに対する赤外線の照射角度が、0~60度である前記[1]~[41]のいずれか一つに記載の製造方法。
[46] カバーフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、またはシクロオレフィンポリマーフィルムである前記[1]~[44]のいずれか一つに記載の製造方法。
[47] カバーフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムである前記[1]~[44]のいずれか一つに記載の製造方法。
[49] カバーフィルムの厚さが、20~200μmである前記[1]~[47]のいずれか一つに記載の製造方法。
[50] カバーフィルムの厚さが、10~125μmである前記[1]~[47]のいずれか一つに記載の製造方法。
[51] カバーフィルムの厚さが、20~125μmである前記[1]~[47]のいずれか一つに記載の製造方法。
本発明の方法は、近赤外線乃至中赤外線乾燥機を用いて、カバーフィルムを剥離せずに封止用シートを乾燥する工程(1)を含む。
本明細書において近赤外線乃至中赤外線乾燥機とは、近赤外線乃至中赤外線を照射する乾燥機を意味する。近赤外線乃至中赤外線乾燥機の光源(ヒーター)に用いられるフィラメント(熱源)としては、例えばタングステン、ニクロム、カーボン、カンタル(登録商標)等が挙げられ、タングステン、カンタルが好ましく、特にタングステンが好ましい。効率的に樹脂組成物層を乾燥させるために、ピーク波長が1.0~4.0μmの範囲内にある近赤外線乃至中赤外線を照射する乾燥機を用いることが好ましい。ピーク波長は、より好ましくは1.0~3.5μm、さらに好ましくは1.25~3.5μm、さらに好ましくは1.5~3.5μmの範囲内にある。なお、本明細書において近赤外線乃至中赤外線領域は、波長が0.78~4.0μmの範囲を意味し、近赤外線領域は0.78μm以上2.0μm未満の範囲を意味し、中赤外線領域は2.0μm以上4.0μm以下の範囲を意味する。本明細書においては、近赤外線乃至中赤外線を赤外線、近赤外線乃至中赤外線乾燥機を赤外線乾燥機と略称することがある。
工程(1)では、支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートを、カバーフィルムを剥離せずに乾燥させる。封止用シートとしては、従来公知の封止用シートを使用することができる。
封止用シートの支持体としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド(PI)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリ塩化ビニル等のプラスチックフィルムが挙げられる。プラスチックフィルムは1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。支持体は、好ましくは、PETフィルム、PENフィルムまたはCOPフィルムであり、より好ましくはPETフィルムである。
封止用シートのカバーフィルムとしては、支持体のプラスチックフィルムと同様のものが挙げられる。カバーフィルムは、好ましくはPETフィルム、PENフィルム、PPフィルムまたはCOPフィルムであり、より好ましくはPETフィルム、PENフィルムまたはCOPフィルムであり、さらに好ましくはPETフィルムである。カバーフィルムには、シリコーン樹脂系離型剤、アルキッド樹脂系離型剤、フッ素樹脂系離型剤等による離型処理、マット処理、コロナ処理等が施されていてもよい。カバーフィルムは2層以上の複層構造であってもよい。カバーフィルムの厚さは、特に限定されない。取り扱い性および封止用シートの乾燥等の観点から、カバーフィルムの厚さの下限は、好ましくは10μm、より好ましくは20μmであり、その上限は、好ましくは200μm、より好ましくは125μmである。カバーフィルムの厚さの好ましい範囲(即ち、好ましい上下限の組合せ)は、(i)10~200μm、(ii)20~200μm、(iii)10~125μm、および(iv)20~125μmである。
本発明で用いる封止用シートは、熱硬化型の封止用シートでもよく、感圧接着型の封止用シートでもよい。ここで、熱硬化型の封止用シートとは、熱硬化性樹脂組成物層を有する封止用シートであって、該封止用シートと基板との積層後に、それらを加熱して、硬化した樹脂組成物層(封止層)を形成するシートを意味する。感圧接着型の封止用シートとは、既に封止層が形成されている封止用シートであって、該封止用シートと基板との積層後に加熱が必ずしも必要ではないシートを意味する。熱硬化型の封止用シートの樹脂組成物層を形成するための熱硬化性樹脂組成物に特に限定は無く、WO 2010/084938 に記載のもの等、従来公知のものを使用することができる。感圧接着型の封止用シートの樹脂組成物層を形成するための樹脂組成物(以下「感圧接着型の組成物」と略称することがある。)も特に限定は無く、WO 2013/108731、WO 2011/062167に記載のもの等の、従来公知のものを使用することができる。樹脂組成物層はWO 2011/016408に記載のもの等の、樹脂組成物層が2層以上された複層構造であってもよい。
本発明の方法は、乾燥した封止用シートからカバーフィルムを剥離した後、封止用シートの樹脂組成物層で有機EL素子を封止する工程(2)を含む。工程(1)の効果を活かすため、工程(2)が、工程(1)と同一製造ライン内で行われることが好ましい。また同理由により、工程(1)の後から工程(2)までの間が60分以内であることが好ましい。また同理由により、工程(1)に続いて、工程(2)が行われること(詳しくは、工程(1)の後に、他の工程が行われずに、工程(2)が行われること)が好ましい。
本発明で使用する基板に特に限定はなく、公知のものを使用することができる。基板は、好ましくはガラス、酸化インジウムスズ(ITO)付きガラス、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)およびシクロオレフィンポリマー(COP)からなる群から選ばれる少なくとも一つである。基板の厚さは、好ましくは0.1~1.0mm、より好ましくは0.1~0.7mmである。有機EL素子の厚さは、好ましくは0.01~1μm、より好ましくは0.05~0.5μmである。
封止は、樹脂組成物層が有機EL素子と接するように、封止用シートと基板とを積層することにより行うことができる。なお、前記有機EL素子には、上述したような、劣化を抑制するための他の構造を有する有機EL素子も含まれる。例えば、前記有機EL素子がパッシベーション膜を有する場合、「樹脂組成物層が有機EL素子と接する」とは、「樹脂組成物層が有機EL素子のパッシベーション膜と接する」ことを意味する。
ロールラミネーターを使用する場合、そのロール速度は、支持体に対する樹脂組成物層の良好な密着性を達成するために、好ましくは10~1500mm/分、より好ましくは100~500mm/分である。
プレス機を使用する場合、そのプレス圧は、圧力によるEL素子へのクラックを防ぐために、好ましくは0.01~0.5MPa、より好ましくは0.01~0.3MPaである。ここでプレス機のプレス圧とは、真空油圧シリンダーや荷重によって制御された被プレス体にかかる圧力(即ち、封止用シート表面にかかる圧力)を意味する。
熱硬化型の封止用シートを使用する場合、封止用シートと基板との積層体を加熱して、硬化した樹脂組成物層(即ち、封止層)を形成する。硬化は、例えば、熱風循環式オーブン、赤外線ヒーター、ヒートガン、高周波誘導加熱装置、ホットプレートなどを用いて行うことができる。積層のためにプレス機を用いて熱プレスを行う場合、積層および樹脂組成物層の硬化を同時に行ってもよい。硬化温度は、使用する樹脂組成物層および支持体により異なるが、好ましくは80~120℃、より好ましくは80~110℃であり、硬化時間は、好ましくは10~120分、より好ましくは10~60分である。形成される硬化した樹脂組成物層の厚さは、好ましくは3~200μm、より好ましくは5~150μm、さらに好ましくは10~100μmである。
封止用シートの含水率(重量ppm)=(測定された水分)/(封止用シートの重量)×106
樹脂組成物層の含水率(重量ppm)=(測定された水分)/(封止用シートの重量×樹脂組成物層の重量比)×106
樹脂組成物層の重量比=(封止用シートの重量-他の層の重量)/封止用シートの重量
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828EL」、エポキシ当量:約185g/eq)56重量部、シランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM403」)1.2重量部、タルク粉末(日本タルク社製「FG-15」)2重量部、および焼成ハイドロタルサイト(協和化学社製「KW2200」)15重量部を混練後、3本ロールミルにて分散を行い、混合物を得た。
ポリイソブチレン(BASF社製「Oppanol B100」、33重量%イプゾール150溶液)41重量部に、水添脂環式石油樹脂(エクソンモービル社製「Escorez5340」)20重量部と、液状ポリイソブチレン(新日本石油社製「Tetrax3T」)5重量部と、無水マレイン酸変性イソブチレン(新日本石油社製「HV-300M」)9重量部とを混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して混合溶液を得た。この混合溶液に、エポキシ樹脂(DIC社製「HP7200H」、50重量%イプゾール溶液)5.3重量部と、アニオン重合型硬化剤(2,4,6-トリス(ジアミノメチル)フェノール)0.6重量部とを混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、ワニスを得た。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン/ポリブテン共重合体(星光PMC社製「T-YP279」、プロピレン単位/ブテン単位=64重量%/36重量%、無水マレイン酸基濃度0.464mmol/g、数平均分子量35000、ランダム共重合体、40重量%スワゾール溶液)20重量部と、焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業社製「DHT-4C」)14重量部とを混合し3本ロールで混練した後、シクロヘキシル環含有飽和炭化水素樹脂精製物(荒川化学社製「TFS13-030」、60重量%トルエン溶液)50重量部を高速回転ミキサーで混合して均一の混合溶液を得た。得られた混合溶液と、グリシジルメタクリレート変性プロピレン/ポリブテン共重合体(星光PMC社製「T-YP276」、グリシジルメタクリレート変性ポリプロピレン/ポリブテン共重合体、プロピレン単位/ブテン単位=64重量%/36重量%、グリシジル基濃度0.638mmol/g、数平均分子量57000、ランダム共重合体、40重量%スワゾール溶液)14重量部と、アニオン重合型硬化剤(2,4,6-トリス(ジアミノメチル)フェノール)0.5重量部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。
赤外線乾燥機(日本ガイシ社製「近赤外波長制御システム」、フィラメント:カンタルまたはタングステン)、熱風乾燥機(ヤマト科学社製「精密恒温器」)または真空乾燥機(ヤマト科学社製「角型真空乾燥機」、減圧度:100Pa)を用いて、下記表1~3に示す温度および時間で、上述のようにして得られた封止用シート1~3を、カバーフィルムを剥離して、またはカバーフィルムを剥離せずに乾燥した。
有機EL素子の代わりにCa膜を形成したガラス基板を用いて、有機EL素子封止の模擬実験を行い、乾燥した封止用シートによる封止性を評価した。
○:縮小開始時間が600時間以上
△:縮小開始時間が300時間以上600時間未満
×:縮小開始時間が300時間未満
○:封止前後でCa膜表面に変化がなく、鏡面状の銀色の光沢が見られる。
△:Ca膜表面の銀色の光沢が鈍くなり、灰色に変色する。
×:Ca膜が消失し、基材側から見た際に多数の凹凸が見られる。
有機EL素子を用いて、乾燥した封止用シートによる封止性を評価した。
詳しくは、まず酸化インジウムスズ(ITO)付ガラス基板(ジオマテック社製)に発面積が4mm2となるように有機EL素子(有機膜の厚さ:110nm、Al陰極の厚さ:100nm)を形成した。
○:ダークスポットの割合が1.0%未満
△:ダークスポットの割合が1.0%以上5.0%未満
×:ダークスポットの割合が5.0%以上
発光残存面積の割合(%)=初期発光面積/発光残存面積×100
に基づき算出した。結果を下記表5に示す。
○:発光残存面積の割合が70%以上
△:発光残存面積の割合が50%以上70%未満
×:発光残存面積の割合が50%未満
Claims (10)
- 基板上の有機EL素子が樹脂組成物層で封止されている封止体の製造方法であって、
(1)支持体、樹脂組成物層およびカバーフィルムがこの順序で積層された封止用シートを、カバーフィルムを剥離せずに近赤外線乃至中赤外線乾燥機で乾燥する工程、および
(2)乾燥した封止用シートからカバーフィルムを剥離した後、封止用シートの樹脂組成物層で有機EL素子を封止する工程
を含む製造方法。 - 工程(2)が、工程(1)と同一製造ライン内で行われる請求項1に記載の製造方法。
- 工程(1)に続いて、工程(2)が行われる請求項1または2に記載の製造方法。
- 工程(1)の乾燥後から工程(2)の封止開始までの時間が1~60分である請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 近赤外線乃至中赤外線乾燥機から照射される近赤外線乃至中赤外線のピーク波長が、1.0~3.5μmの範囲内にある請求項1~4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥温度が60~160℃であり、乾燥時間が0.5~60分である請求項1~5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 近赤外線乃至中赤外線乾燥機における乾燥温度が60~130℃である請求項6に記載の製造方法。
- 工程(1)後の封止用シートの含水率が、500重量ppm以下である請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(1)後の樹脂組成物層の含水率が、2000重量ppm以下である請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(2)における有機EL素子の封止が、樹脂組成物層が有機EL素子と接するように封止用シートと基板とを積層することにより行われる、請求項1~9のいずれか一項に記載の製造方法。
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