JP2015125875A - 有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガスバリアフィルムと電極との密着性を改良し、発光輝度の均一性の向上した有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法を提供する。【解決手段】ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄して、乾燥する洗浄・乾燥工程と、前記ガスバリアフィルムを１２時間以上静置する静置工程と、前記ガスバリアフィルム上に、第１電極と有機機能層と第２電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する素子形成工程と、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を封止する封止工程とを有する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法である。【選択図】図１

Description

本発明は、有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。

近年、自発発光の平面状照明素子として、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、適宜「有機ＥＬ素子」という）が注目されている。
有機ＥＬ素子は基本的に、第１電極と有機機能層と第２電極という層構成を有している。いずれの層もｎｍオーダーの薄い層である。基材フィルム上に大面積の有機ＥＬ素子を形成して均一な面発光をさせようとするときに、基材フィルムの洗浄（表面処理）が不十分であると、基材フィルムと基材フィルム上の電極との密着性が部分的に悪くなるために、発光に輝度ムラや色度ムラが生じて、商品性を低下させることとなる。また、基材フィルム上に所謂パーティクルが存在すると、リークや短絡が発生する原因となる。

従来から、有機ＥＬ素子を製造する際に、基材フィルムの洗浄を十分に行い、基材フィルム上に外界の異物等のパーティクルが混入しないようにするための開発が行われてきている。例えば、特許文献１には、ガスバリアフィルムを洗浄する方法として、粘着シートを用いた異物除去、ＵＶオゾン処理またはプラズマ処理による乾式洗浄が開示されている。特許文献２には、ガスバリアフィルムのウエット洗浄工程の前に、少なくとも１回の紫外線を用いたドライ洗浄工程を有するガスバリアフィルムの洗浄方法が開示されている。

特開２００９−８１１２４号公報 特開２０１２−６７１９３号公報

特許文献１および特許文献２に開示された技術は、ガスバリアフィルムの表面に存在する異物を除去するために、有効な方法を提供するものである。
しかし、有機ＥＬ素子の益々の薄膜化の開発が進む中にあって、面発光性能の均一性をより一層向上させるための新たな技術の提供が求められている。

本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものである。本発明の課題は、ガスバリアフィルムと電極との密着性を改良し、発光輝度の均一性を向上させた有機エレクトロルミネッセンスパネル（以下、適宜「有機ＥＬパネル」という）の製造方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題の解決策について検討を重ねたところ、ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄した後に、長時間静置することによって、ガスバリアフィルムと電極との密着性が改良され、発光輝度の均一性が向上することを見出した。本発明は係る事実を基に到達することができたものである。
本発明は、以下のような構成を有する。

１．ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄して、乾燥する洗浄・乾燥工程と、前記ガスバリアフィルムを１２時間以上静置する静置工程と、前記ガスバリアフィルム上に、第１電極と有機機能層と第２電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する素子形成工程と、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を封止する封止工程とを有する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

２．前記洗浄・乾燥工程と前記静置工程との間に、前記ガスバリアフィルムをロール状に巻く巻き取り工程を有し、前記静置工程において、前記ガスバリアフィルムをロール状に巻いた状態で静置することを特徴とする前記１に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

３．前記静置工程と前記素子形成工程との間に、前記ガスバリアフィルムを高エネルギー線によって洗浄するドライ洗浄工程を有することを特徴とする前記１または前記２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

４．前記ガスバリアフィルムのガスバリア層がケイ素系化合物から形成されていることを特徴とする前記１〜３のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

５．前記巻き取り工程において、前記ガスバリアフィルムのガスバリア層の上に保護フィルムを積層して、ロール状に巻くことを特徴とする前記２〜４のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

本発明の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法によると、ガスバリアフィルムと電極との密着性を改良され、有機エレクトロルミネッセンスパネルの発光輝度の均一性が向上する。

本実施形態の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法のフローチャートである。 本実施形態の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法の前段工程の模式図である。 図３（ａ）、図３（ｂ）は、本実施形態の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法の後段工程の模式図である。

以下、本発明を実施するための形態を説明するが、本発明は、以下に説明する実施形態に何ら制限されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で実施形態を任意に変更して実施することが可能である。

（ガスバリアフィルム）
本実施形態のガスバリアフィルムは、有機ＥＬパネルを製造するとき、有機ＥＬ素子を形成する際の基材となり得るものである。ガスバリアフィルムは大気中の酸素、水分を遮断する機能を有するフィルムである。有機ＥＬ素子の場合、酸素、水分が内部に侵入することによって、発光性能の経時的な低下を招く。そのため、有機ＥＬ素子をガスバリアフィルムや封止材で密閉することによって、外界から遮断することが必要となる。
ガスバリアフィルムは、基材フィルムの少なくとも片方の表面にガスバリア層が形成されている。

（ガスバリア層）
本実施形態において、ガスバリア層とは、水分子や酸素分子等の気体の透過を抑制することができる層のことをいう。ガスバリア層は、有機系であっても無機系であってもよい。また、少なくとも１層の有機系の層と少なくとも１層の無機系の層を両方を含むものであってもよいし、２層以上の有機系の層と２層以上の無機系の層とが交互に積層しているものであってもよい。無機系の層の材料としては、ケイ素、アルミニウム、チタン等の金属の金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、等がある。

無機系のガスバリア層としては、ケイ素系化合物から形成されていることが有用である。特に、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物の薄膜を基材フィルム上に形成することによって優れたガスバリア性を基材フィルムに付与することができる。

ケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物の薄膜を基材フィルム上に形成する方法としては、気相で行うドライ法や塗布等によるウェット法があり、いずれの方法も用いることができる。また両方の方法を組み合わせて用いることもできる。ドライ法としては、スパッタリング法、イオンアシスト法、プラズマＣＶＤ法、大気圧プラズマＣＶＤ法等がある。

ケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物の薄膜を基材フィルム上に形成するためには、反応によってケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物を生成する前駆体を基材フィルム上に塗布して、その後、その前駆体を反応によってケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物に変換させる方法が製造上好ましい。反応によってケイ素酸化物、ケイ素窒化物またはケイ素酸窒化物に変換する前駆体としては、具体的には、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を有するポリシロキサン（ポリシルセスキオキサンを含む）、Ｓｉ−Ｎ−Ｓｉ結合を有するポリシラザン、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合とＳｉ−Ｎ−Ｓｉ結合の両方を含むポリシロキサザン等を挙げることができる。

本実施形態におけるガスバリア層の具体例としては、ケイ素酸化物前駆体またはケイ素酸窒化物前駆体を含む溶液を基材フィルム上に塗布して作製された少なくとも一層の塗膜に、改質処理を施して形成された二酸化ケイ素等のケイ素酸化物またはケイ素酸窒化物を含有する層である。

（基材フィルム）
本実施形態において、ガスバリアフィルムの基材フィルムは、ガスバリア層を保持することができる有機材料で作製されたものであれば特に限定されない。
基材フィルムの材料としては、例えば、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアリレート、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、エチレン−環状オレフィン等のポリエチレン共重合体、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド等のポリマー、有機無機ハイブリッド構造を有するシルセスキオキサンを基本骨格とした耐熱透明基材フィルム（製品名Ｓｉｌａ−ＤＥＣ、チッソ株式会社製）、更には前記ポリマーを２層以上積層して成る基材等を挙げることができる。

基材フィルムの材料としては、コストや入手の容易性の点で、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）などが好ましく用いられる。また、光学的透明性、耐熱性、無機層との密着性の点においては、有機無機ハイブリッド構造を有するシルセスキオキサンを基本骨格とした耐熱透明フィルムが好ましく用いられる。

基材フィルムの厚みは、取扱性や機械的強度の観点から、５〜５００μｍが好ましく、更に好ましくは２５〜２５０μｍである。

以下、本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法について説明する。
本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法は、ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄して、乾燥する洗浄・乾燥工程と、ガスバリアフィルムを１２時間以上静置する静置工程と、ガスバリアフィルム上に、第１電極と有機機能層と第２電極とを有する有機ＥＬ素子を形成する素子形成工程と、有機ＥＬ素子を封止する封止工程とを有している。

図１は、本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法のフローチャートである。本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法は、洗浄・乾燥工程Ｓ１、巻き取り工程Ｓ２、静置工程Ｓ３、ドライ洗浄工程Ｓ４、素子形成工程Ｓ５、封止工程Ｓ９の各工程を有している。素子形成工程Ｓ５はさらに、第１電極形成工程Ｓ６、有機機能層形成工程Ｓ７、第２電極形成工程Ｓ８の各工程を有している。これらの工程は、図２と図３にも示されている。各工程の説明は後記する。

本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法は、大きく２つの工程に分けて考えることができる。すなわち、洗浄・乾燥工程、巻き取り工程および静置工程を有する前段工程と、ドライ洗浄工程、素子形成工程および封止工程を有する後段工程である。図２には、前段工程に相当する前段装置１００の模式図が、図３には、後段工程に相当する後段装置２００の模式図が示されている。図２において、前段工程に相当する前段装置１００が各工程毎のチャンバである室１０１〜１０６で区切って示されている。図３（ａ）、図３（ｂ）において、後段工程に相当する後段装置２００が各工程毎のチャンバである室２０１〜２１３で区切って示されている。

本実施形態の有機ＥＬパネルの製造方法は、個々の有機ＥＬ素子を１枚ずつ枚様方式で製造することもできるし、長尺のガスバリアフィルム上に有機ＥＬ素子を多数並べて製造するロールツーロール方式で製造することもできる。ロールツーロール方式は、有機ＥＬ素子を連続して多数製造することが可能であり、生産性にも優れていることから、好ましく採用される。本実施形態においては、ロールツーロール方式によって製造する方法として説明する。

（洗浄・乾燥工程Ｓ１）
本実施形態において、洗浄・乾燥工程Ｓ１は、ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄して、乾燥する工程である。ガスバリアフィルムの洗浄が不十分であると、ガスバリアフィルムとガスバリアフィルム上の電極との密着性が部分的に悪くなるために、発光に輝度ムラや色度ムラが生じて、商品性を低下させることとなる。また、ガスバリアフィルム上に所謂パーティクルが存在すると、リークや短絡が発生する原因となる。そのため、ガスバリアフィルムの表面を洗浄する工程が必要となる。

洗浄方法には、ウェット洗浄とドライ洗浄とがある。本実施形態においては、水系洗浄剤を用いて洗浄するウェット洗浄を行うことが必要である。ウェット洗浄は、水系洗浄剤を用いて行う。ウェット洗浄の前に、必要に応じて、ドライ洗浄を行ってもよい。
洗浄・乾燥工程Ｓ１は、大気圧下でも減圧下でも実施することは可能であるが、水系洗浄剤を用いてのウエット洗浄や乾燥を効率的に行うためには大気圧下で行うことが好ましい。

ウェット洗浄とドライ洗浄の具体的な方法については、特に制約があるわけではなく、公知の種々の方法・装置を用いることができる。ウェット洗浄には、例えば、ブラシによるスクラブ法、超音波法、シャワー法、リンス法、スチーム法等がある。好ましくは、純水によるスクラブ法、水と蒸気の併用法である。ドライ洗浄には、例えば、ＵＶ（紫外線）照射法、酸素プラズマ照射法、粘着ローラ法等がある。

水系洗浄剤は、特に制約があるわけではなく、公知の洗浄剤を用いることができる。純水、水に種々の界面活性剤、溶剤、分散剤等を添加したものが使用される。これらの中では、純水が好ましい。

ガスバリアフィルムは、ウェット洗浄後、乾燥され、余分な水分が除かれる。乾燥する方法は、特に制約があるわけではなく、公知の種々の方法・装置を用いることができる。乾燥する方法としては、例えば、熱風法、加熱ロール法、加熱ベルト法、ＩＲ（赤外線）照射法等がある。

図２の巻き出し室１０１において、ロール状に巻かれてあるガスバリアフィルム１１は、ロール１１ａから繰り出される。この時、ガスバリアフィルム１１のガスバリア層の上に保護フィルムが重ね合わされて積層されている場合には、ここで剥離される。ドライ洗浄室１０２において、ガスバリアフィルム１１は、まずＵＶ照射法によってドライ洗浄される。次に、ウェット洗浄室１０３において、水系洗浄剤を用いて、シャワー法によってウェット洗浄される。

その後、乾燥室１０４において、ガスバリアフィルム１１は、複数のガイドロールを通過する間にＩＲ（赤外線）照射されることによって乾燥される。

（巻き取り工程Ｓ２）
本実施形態においては、洗浄・乾燥工程Ｓ１と静置工程Ｓ３との間に、ガスバリアフィルムをロール状に巻く巻き取り工程Ｓ２を有していることが好ましい。後記するように静置工程Ｓ２において、ガスバリアフィルムの表面の平滑性が改善されることになる。このとき、ガスバリアフィルムがロール状に巻かれた状態にあると、ガスバリア層の表面は、巻かれてあるガスバリアフィルムの裏側の面で圧着された状態で静置されることとなる。そのため、表面の荒れを改善し、平滑性を向上させることに寄与する。また、ロール内は多数のガスバリア層で仕切られるため、水分が外部環境に放出されることなく長時間保持されることにも寄与する。

長尺のガスバリアフィルムをロール状に巻くことによって、製造装置の長さをコンパクトにすることができる。また、製造工程や生産量を管理する上でも有効である。

巻き取り工程Ｓ２において、ガスバリアフィルムのガスバリア層の上に保護フィルムを積層して、ロール状に巻くことが好ましい。これは、ガスバリアフィルムの表面に形成されているガスバリア層がロール状に巻かれているときに、圧着等によって損壊することを防止するためである。また、静置時に大気中のパーティクル等がガスバリアフィルム上に付着するのを防止するためである。保護フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等の比較的柔らかいフィルムが使用される。

図２のラミネート室１０５において、ガスバリアフィルム１１は、保護フィルム１２と重ね合わされて積層フィルム１１ｂとなり、巻き取り室１０６において、ロール１１ｃとして巻き取られる。

（静置工程Ｓ３）
本実施形態において、静置工程Ｓ３は、ガスバリアフィルムを１２時間以上静置する工程である。
本発明者らは、上記の洗浄・乾燥工程Ｓ１を行った後に、後記するドライ洗浄工程Ｓ４および素子形成工程Ｓ５の前に、ガスバリアフィルムを長時間静置しておくことによって、ガスバリアフィルムと電極との密着性を改良され、有機エレクトロルミネッセンスパネルの発光輝度の均一性が向上することを見出した。長時間静置することによって、このような効果が発現する理由については、明確に判明している訳ではないが、次のように考えている。

上記の洗浄・乾燥工程Ｓ１では、水系洗浄剤が使用される。このとき、ガスバリアフィルムの基材フィルム内に微量の水分が残存する。基材フィルムは、前記したように有機材料で作製されているため、微量の水分を保持することができる。ガスバリアフィルムの表面には、ガスバリア層が存在する。ガスバリア層は、前記したようにケイ素系化合物等から形成されている。前段工程において複数の処理が施されたガスバリアフィルムには、内部に歪みが発生したり、微細なしわやねじれが生じている。微量の水分が存在する環境下で、長時間静置されることによって、ガスバリア層を構成するケイ素系化合物等の架橋構造の組み換えが徐々に生じるものと推定される。また、水分が可塑剤となって、基材フィルムの歪みを徐々に修正されるものと推定される。歪みを解放する方向で結合様式等の組み直しが起こるため、微細な表面の凹凸が改善される。また、水分との結合も生じるため、少量の官能基が発生している。

その結果、表面の荒れが改善され、ガスバリアフィルムの表面がより平滑なものとなり、電極との密着性が改善され、有機ＥＬパネルの発光輝度の均一性が向上することとなる。このような反応は、水分の存在が必要であるため、水系洗浄剤を使用して洗浄することが必要となる。

ガスバリアフィルムを静置する時間は、上記効果を発現させるために、１２時間以上であることが必要である。好ましくは、２４時間以上である。一方、一定時間以上長く静置しても、上記効果の程度は変わらないため、生産性が低下することになる。また、静置時に外部環境中のパーティクル等がガスバリアフィルム上に付着する懸念がある。そのため、９６時間を超えて静置することは好ましくない。より好ましくは７２時間以下である。

静置時のガスバリアフィルムの水分含有量は、１００〜２０００ｐｐｍ程度である。
静置されるときは空気中であってもよいし、不活性ガス中であってもよい。しかし、例えば、乾燥した大気中や窒素ガス中であると、水分量が静置中に大きく変動する場合もあるため、好ましくない。

前記の巻き取り工程Ｓ２を有していることによって、静置工程Ｓ３において、ガスバリアフィルムをロール状に巻いた状態で静置することが可能となる。図２の巻き取り室１０６において、ロール１１ｃとして巻かれた後、静置される。

前記した洗浄・乾燥工程Ｓ１、巻き取り工程Ｓ２、静置工程Ｓ３を有する前段工程は、大気圧下でも、減圧下でも実施することは可能であるが、水系洗浄剤を用いてのウエット洗浄や乾燥を効率的に行うためには大気圧下で行うことが好ましい。すなわち、図２の前段工程に相当する前段装置１００の各工程毎のチャンバである室１０１〜１０６は、大気圧下でも、減圧下であってもよいが、大気圧下であることが好ましい。

静置されたロール１１ｃは、その後、後段工程に相当する後段装置２００に設置されて、図３に示された以下の各工程・各室を通過していく。
図３の巻き出し室２０１において、ガスバリアフィルム１１はロール１１ｃから繰り出される。保護フィルム１２は、剥離されてロール状に巻かれる。ガスバリアフィルム１１は搬送補助室２０２を経由してドライ洗浄室２０３まで搬送される。

（ドライ洗浄工程Ｓ４）
本実施形態においては、静置工程Ｓ３と素子形成工程Ｓ５との間に、ガスバリアフィルムを高エネルギー線によって洗浄するドライ洗浄工程Ｓ４を有していることが好ましい。ガスバリアフィルムは、洗浄・乾燥工程Ｓ１以降、巻き取られて静置されていたため、表面に外界からのパーティクルや保護フィルムからの不純物等が付着している可能性がある。そのため、素子形成工程Ｓ５に入る前に、表面を洗浄することが好ましい。ドライ洗浄の方法については、特に制約される訳ではない。例えば、ＵＶ（紫外線）照射法、酸素プラズマ照射法等の高エネルギー線による公知の方法を使用することができる。
ドライ洗浄工程Ｓ４は、大気圧下でも減圧下でも実施することは可能であるが、後の素子形成工程Ｓ５における水分等の影響を排除するためにガスバリアフィルムの乾燥を十分に行うためには減圧下で行うことが好ましい。

図３のドライ洗浄室２０３では、ガスバリアフィルム１１は、酸素プラズマ照射法によってドライ洗浄される。ドライ洗浄されたガスバリアフィルム１１は、次の素子形成工程Ｓ５に入るまでに、乾燥室２０４で、十分時間を掛けて乾燥させて、水分を除去する。素子形成工程Ｓ５に入る前のガスバリアフィルムの水分含有量は、好ましくは５００ｐｐｍ以下である。

（素子形成工程Ｓ５）
本実施形態において、素子形成工程Ｓ５は、第１電極と有機機能層と第２電極とを有する有機ＥＬ素子を形成する工程である。そのため、素子形成工程Ｓ５は、少なくとも、第１電極形成工程Ｓ６と有機機能層形成工程Ｓ７と第２電極形成工程Ｓ８とを有している。
素子形成工程Ｓ５は、有機ＥＬ素子を構成する各種電極、各種機能性層を逐次形成していく工程である。第１電極形成工程Ｓ６と有機機能層形成工程Ｓ７と第２電極形成工程Ｓ８以外にも、キャリア（正孔及び電子）の注入層、阻止層、輸送層等の各種機能を有する有機機能層を有していてもよい。これらの各種層の形成方法、形成装置については、特に制約される訳ではなく、公知の方法・装置を使用することができる。図３においては、その一例を簡略化して記載している。
素子形成工程Ｓ５は、大気圧下でも、減圧下でも実施することは可能である。すなわち、真空下でのドライ成膜によって素子を形成することも可能であり、大気圧の低水分環境下での塗布等のウエット成膜によって素子を形成することも可能である。但し、蒸着法等によって各種電極や各種機能性層を形成することが多いため、減圧下で行うことが好ましい。

図３の第１電極形成室２０５でまず、ガスバリアフィルム上に金属が蒸着されて第１電極が形成される。次いで、有機機能層形成室２０７で第１電極上に有機機能層が形成される。上記したように有機機能層が複数層で構成されるときは、複数の有機機能層を積層させるため、有機機能層形成室２０７も複数存在することとなる。次いで、第２電極形成室２０９で、金属が蒸着されて第２電極が形成される。各室の中間には、ガスバリアフィルムの搬送がスムーズに行われるように、補助搬送室２０６、２０８、２１０が設けられている。

（封止工程Ｓ９）
本実施形態において、封止工程Ｓ９は、有機ＥＬ素子を封止材を用いて封止する工程である。有機ＥＬ素子を外界から遮断するために、形成された有機ＥＬ素子上に封止材シートが積層され貼合・封入される。

図３のラミネート室２１１で、ガスバリアフィルム１１上に形成された有機ＥＬ素子に封止材シート１３が積層されて、貼合される。封止されたガスバリアフィルム１１ｄはその後、搬送補助室２１２を経由して、巻き取り室２１３でロール１１ｅとして巻き取られる。連続して巻き取られたロール１１ｅから、有機ＥＬ素子毎に切断することによって、多数の有機ＥＬパネルとすることができる。

前記したドライ洗浄工程Ｓ４、素子形成工程Ｓ５、封止工程Ｓ９を有する後段工程は、大気圧下でも、減圧下でも実施することは可能であるが、外界の水分、パーティクル、酸素等の影響を排除するためには減圧下で行うことが好ましい。すなわち、図３の後段工程に相当する後段装置２００の各工程毎のチャンバである室２０１〜２１３は、大気圧下でも、減圧下であってもよいが、減圧下であることが好ましい。

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１〜４、比較例１〜７）
製造条件を種々変更して、評価用の有機ＥＬパネルの供試サンプルを作製した。
図２、図３に記載の有機ＥＬパネルの製造装置と同等の装置を用いた。以下に製造条件について説明する。

大気圧プラズマＣＶＤ法によってＳｉＯＣによるガスバリア層が８０ｎｍの厚さで形成されている１００μｍ厚の長尺ＰＥＴフィルムをガスバリアフィルムとして使用した。

まず、長尺のガスバリアフィルムが巻かれたロールを有機ＥＬパネルの製造装置の巻き出し室１０１内に置いた。ドライ洗浄室１０２において、ガスバリアフィルム表面をＵＶ照射法によるドライ法によって洗浄した。次いで、ウェット洗浄室１０３において、純水を用いて、シャワー洗浄した。その後、乾燥室１０４において、ガスバリアフィルムを、複数のガイドロールを通過する間にＩＲ（赤外線）を照射する方法によって乾燥した。

次に、ラミネート室１０５において、ガスバリアフィルムは、保護フィルムであるＬＤＰＥフィルムと重ね合わせてから、巻き取り室１０６において、巻き取った。そして、表１に記載された時間、大気圧下で、室温で、大気中に静置した。

次に、静置されていたガスバリアフィルムを巻き出し室２０１に設置した。真空にして所定時間置き、水分を揮発させた。その後、ガスバリアフィルムをロールから繰り出して、保護フィルムを剥離した。さらにドライ洗浄室２０３に搬送して、酸素プラズマ照射法によってドライ洗浄した。その後、乾燥室２０４において、ＩＲ（赤外線）照射法によって乾燥した。

その後、第１電極形成室２０５において、ガスバリアフィルム上に、第１電極として、スパッタリング法によりＩＴＯ層（１３０ｎｍ）をマスクを用いてパターン形成した。次いで、有機機能層形成室２０７で、有機機能層として、真空蒸着法によって、α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）、ＣＢＰ（共蒸着成分としてＩｒ（ｐｐｙ）_３を６％含有）（３５ｎｍ）、ＢＡｌｑ（５ｎｍ）、Ａｌｑ_３（４０ｎｍ）、フッ化リチウム（０．５ｎｍ）を逐次マスクを用いてパターン蒸着した。次いで、第２電極形成室２０９で、第２電極として、アルミニウムを１１０ｎｍ蒸着した。さらに、ラミネート室２１１において、封止樹脂（接着剤）が２０μｍ厚塗布されている前記ガスバリアフィルムを用いて真空下でラミネートして、巻き取った。大気中に取り出した後に、各発光パターンに該当する有機ＥＬパネルを一部切り出した。当該有機ＥＬパネルに通電して、緑色りん光の発光を確認した。

表１において、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄をした供試サンプルは○、ウェット洗浄しなかった供試サンプルは×で示した。表１に示されているように静置工程における静置時間を種々変更した。ドライ洗浄工程において酸素プラズマ洗浄をした供試サンプルは○、酸素プラズマ洗浄をしなかった供試サンプルは×で示した。

（評価条件）
作製した供試サンプルについて、下記の条件にて、発光輝度ムラとリーク電流を評価した。その結果を表１に示した。

＜発光輝度ムラ＞
作製した有機ＥＬ素子から、製造条件毎にランダムに５０個を選択した。有機ＥＬ素子に直流電圧５Ｖ印加した時の発光輝度を、ＣＳ−１０００（コニカミノルタセンシング社製）を用いて、各有機ＥＬ素子１個毎に１００箇所で測定した。次いで、各有機ＥＬ素子の発光輝度の測定値１００点の中での最大値と最小値を求め、下記式に従って有機ＥＬ素子毎の発光輝度ムラ耐性値を算出した。さらに５０個の有機ＥＬ素子の平均値を求めて、製造条件毎の有機ＥＬ素子の発光輝度ムラ耐性値とした。
発光輝度ムラ耐性値は、電極劣化の代用特性とすることができる。発光輝度ムラ耐性値が大きいほど、発光輝度にムラが少なく、発光効率にバラツキが少ないことを示している。
発光輝度ムラ耐性値（％）＝（発光輝度最小値／発光輝度最大値）×１００
発光輝度ムラは、ガスバリアフィルムのガスバリア層と電極との密着の均一性および発光輝度の均一性の指標となるものである。

発光輝度ムラ耐性値の評価基準は以下のとおりである。
○：発光輝度ムラ耐性値が９０％以上
△：発光輝度ムラ耐性値が８０％以上、９０％未満
×：発光輝度ムラ耐性値が８０％未満

＜リーク電流＞
作製した有機ＥＬ素子から、製造条件毎にランダムに５０個を選択した。定電圧電源を用いて、有機ＥＬ素子に逆方向の電圧（逆バイアス）５Ｖを５秒間印加し、その際に有機ＥＬ素子に流れる電流を測定した。有機ＥＬ素子５０個の電流値のうち、最も大きな値をもって、製造条件毎の有機ＥＬ素子の最大電流値とした。
最大電流値（リーク電流）は、リークの代用特性とすることができる。最大電流値が小さいほど、リークの発生が少ないと判断される。
リークは、パーティクルが残存していると発生するため、パーティクルの残存量の指標となるものである。

最大電流値（リーク電流）の評価基準は以下のとおりである。
○：最大電流値が１×１０^−５Ａ未満
△：最大電流値が１×１０^−５Ａ以上、１×１０^−３Ａ未満
×：最大電流値が１×１０^−３Ａ以上

表１に示されているように、実施例１〜４はいずれも、本発明の製造方法によって作製された有機ＥＬパネルである。いずれも発光輝度ムラとリーク電流は、合格レベルであり、ガスバリアフィルムのガスバリア層と電極との密着の均一性が良好であり、発光輝度にムラが少ないことが分かる。実施例２は、ドライ洗浄工程において酸素プラズマ洗浄をしていないため、発光輝度ムラにやや劣っていた。実施例４は、静置時間がかなり長いものであり、発光輝度ムラとリーク電流にやや劣っていた。

一方、比較例１は、静置時間が５時間と短いため、発光輝度ムラに劣っていた。比較例２は、静置時間が５時間と短く、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄とドライ洗浄工程において酸素プラズマ洗浄をしていないため、発光輝度ムラとリーク電流に劣っていた。比較例３は、静置時間が５時間と短く、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄をしていないため、発光輝度ムラに劣り、リーク電流にやや劣っていた。比較例４は、静置時間が５時間と短く、ドライ洗浄工程において酸素プラズマ洗浄をしていないため、発光輝度ムラに劣っていた。

比較例５は、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄とドライ洗浄工程における酸素プラズマ洗浄をしていないため、発光輝度ムラとリーク電流に劣っていた。比較例６は、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄をしていないため、発光輝度ムラに劣り、リーク電流にやや劣っていた。比較例７は、洗浄・乾燥工程におけるウェット洗浄をしていないため、発光輝度ムラに劣り、リーク電流にやや劣っていた。

１１ ガスバリアフィルム
１２ 保護フィルム
１３ 封止材シート
１００ 有機ＥＬパネルの製造工程の前段工程に相当する製造装置
２００ 有機ＥＬパネルの製造工程の後段工程に相当する製造装置

Claims (5)

1. ガスバリアフィルムを水系洗浄剤を用いて洗浄して、乾燥する洗浄・乾燥工程と、
   前記ガスバリアフィルムを１２時間以上静置する静置工程と、
   前記ガスバリアフィルム上に、第１電極と有機機能層と第２電極とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する素子形成工程と、
   前記有機エレクトロルミネッセンス素子を封止する封止工程とを有する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
2. 前記洗浄・乾燥工程と前記静置工程との間に、前記ガスバリアフィルムをロール状に巻く巻き取り工程を有し、前記静置工程において、前記ガスバリアフィルムをロール状に巻いた状態で静置することを特徴とする請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
3. 前記静置工程と前記素子形成工程との間に、前記ガスバリアフィルムを高エネルギー線によって洗浄するドライ洗浄工程を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
4. 前記ガスバリアフィルムのガスバリア層がケイ素系化合物から形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
5. 前記巻き取り工程において、前記ガスバリアフィルムのガスバリア層の上に保護フィルムを積層して、ロール状に巻くことを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。

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