CN107409447A - 封装体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供封装体的制造方法，其是用树脂组合物层封装基板上的有机EL元件的封装体的制造方法，所述制造方法包括：工序(1)，以不剥离覆盖膜的方式用近红外线或中红外线干燥机对依序层叠支撑体、树脂组合物层及覆盖膜而成的封装用片材进行干燥；和工序(2)，从经干燥的封装用片材剥离覆盖膜后，用封装用片材的树脂组合物层封装有机EL元件。
Description
技术领域
本发明涉及用树脂组合物层封装基板上的有机EL(电致发光)元件的封装体(尤其是有机EL器件)的制造方法。另外，本发明涉及将基板上的有机EL元件封装的方法。
背景技术
有机EL元件是在发光材料中使用了有机物质的发光元件，能以低电压得到高亮度的发光，因而近年来受到关注。然而，有机EL元件对于水分的耐性非常弱，存在下述问题：在水分的作用下，亮度下降，变得不再发光，电极与发光层的界面剥离，金属发生氧化而成为高电阻。因此，为了将元件内部与外界气体中的水分隔断，例如，已进行了以将基板上形成的发光层的整面覆盖的方式形成树脂组合物层从而将有机EL元件封装的方案(例如，专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2010/084938号
专利文献2：国际公开第2010/084939号
专利文献3：国际公开第2011/016408号。
发明内容
发明所要解决的课题
在支撑体上形成树脂组合物层、用于封装有机EL元件的片材(以下，有时简称为“封装用片材”。)中存在的微量水分有时也对有机EL元件造成不良影响。因此，优选在干燥的状态下对封装用片材进行运输、保存。然而，即使在这种情况下，也难以完全防止水分的侵入，微量水分的侵入仍然成为问题。
虽然考虑在将有机EL元件封装之前，将封装用片材干燥，但若为了进行干燥而在过高的温度下对封装用片材进行加热，则封装用片材(尤其是其树脂组合物层)发生变性(例如固化)，因而不理想。另一方面，低温下的真空干燥存在干燥耗费时间这样的问题。
另外，用于封装之前的封装用片材的树脂组合物层通常被覆盖膜(cover film，保护膜)保护。认为封装用片材中，水分主要包含在树脂组合物层中，对于封装用片材的树脂组合物层的干燥而言，在将覆盖膜剥离后进行干燥是有效的。然而，若在将覆盖膜剥离后进行干燥，则可能在干燥期间在树脂组合物层表面上附着灰尘等，对有机EL元件造成不良影响。
本发明是鉴于上述这样的情况而完成的，其目的在于提供一种有机EL元件的封装体的制造方法，所述方法包括下述工序：以不剥离封装用片材的覆盖膜的方式，有效地干燥封装用片材，所述封装用片材是依序层叠支撑体、树脂组合物层和覆盖膜而成。
用于解决课题的手段
本发明人进行了深入研究，结果发现：在用封装用片材将有机EL元件封装来制造封装体时，封装用片材中包含的微量水分可能对有机EL元件造成不良影响；通过将封装用片材中包含的水分减少至一定值以下，能显著改善有机EL元件的寿命；通过在封装工序之前，导入利用近红外线或中红外线干燥机进行的干燥工序，从而即使不剥离覆盖膜，也能有效地干燥封装用片材而除去水分。基于上述见解的本发明如下所述。
[1] 封装体的制造方法，其是用树脂组合物层封装基板上的有机EL元件的封装体的制造方法，所述方法包括：
工序(1)，以不剥离覆盖膜的方式用近红外线或中红外线干燥机对依序层叠支撑体、树脂组合物层及覆盖膜而成的封装用片材进行干燥，和
工序(2)，从经干燥的封装用片材剥离覆盖膜后，用封装用片材的树脂组合物层封装有机EL元件；
[2]根据前述[1]所述的制造方法，其中，工序(2)与工序(1)在同一生产线内进行；
[3]根据前述[1]或[2]所述的制造方法，其中，在工序(1)之后接着进行工序(2)。
[4]根据前述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间为1～60分钟；
[5]根据前述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间为1～30分钟；
[6]根据前述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间为1～15分钟；
[7]根据前述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间为1～10分钟。
[8]根据前述[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，从近红外线或中红外线干燥机照射的近红外线或中红外线的峰值波长在1.0～4.0μm的范围内；
[9]根据前述[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，从近红外线或中红外线干燥机照射的近红外线或中红外线的峰值波长在1.0～3.5μm的范围内；
[10]根据前述[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，从近红外线或中红外线干燥机照射的近红外线或中红外线的峰值波长在1.25～3.5μm的范围内；
[11]根据前述[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，从近红外线或中红外线干燥机照射的近红外线或中红外线的峰值波长在1.5～3.5μm的范围内。
[12]根据前述[1]～[11]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为60～160℃，干燥时间为0.5～60分钟。
[13]根据前述[12]所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为60～140℃；
[14]根据前述[12]所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为60～130℃；
[15]根据前述[12]所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为80～130℃；
[16]根据前述[12]所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为90～130℃。
[17]根据前述[12]～[16]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥时间为1～30分钟；
[18]根据前述[12]～[16]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥时间为5～30分钟；
[19]根据前述[12]～[16]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥时间为5～15分钟。
[20]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为500重量ppm以下；
[21]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为400重量ppm以下；
[22]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为300重量ppm以下；
[23]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为250重量ppm以下；
[24]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为200重量ppm以下。
[25]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为2000重量ppm以下；
[26]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为1800重量ppm以下；
[27]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为1600重量ppm以下；
[28]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为1400重量ppm以下；
[29]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为1200重量ppm以下；
[30]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为1000重量ppm以下；
[31]根据前述[1]～[19]中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为850重量ppm以下。
[32]根据前述[1]～[31]中任一项所述的制造方法，其中，利用近红外线或中红外线干燥机进行的干燥，在干燥的空气或干燥的惰性气体氛围下进行。
[33]根据前述[32]所述的制造方法，其中，干燥的空气或干燥的惰性气体中包含的水蒸气量为0～500ppm；
[34]根据前述[32]所述的制造方法，其中，干燥的空气或干燥的惰性气体中包含的水蒸气量为0～250ppm；
[35]根据前述[32]所述的制造方法，其中，干燥的空气或干燥的惰性气体中包含的水蒸气量为0～100ppm；
[36]根据前述[32]所述的制造方法，其中，干燥的空气或干燥的惰性气体中包含的水蒸气量为0～50ppm；
[37]根据前述[32]所述的制造方法，其中，干燥的空气或干燥的惰性气体中包含的水蒸气量为0～30ppm。
[38]根据前述[1]～[37]中任一项所述的制造方法，其中，来自近红外线或中红外线干燥机的红外线从覆盖膜侧照射至封装用片材。
[39]根据前述[1]～[38]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的光源与封装用片材的距离为5～100cm；
[40]根据前述[1]～[38]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的光源与封装用片材的距离为10～50cm；
[41]根据前述[1]～[38]中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的光源与封装用片材的距离为10～30cm。
[42]根据前述[1]～[41]中任一项所述的制造方法，其中，红外线对于封装用片材的照射角度为0～80度；
[43]根据前述[1]～[41]中任一项所述的制造方法，其中，红外线对于封装用片材的照射角度为0～70度；
[44]根据前述[1]～[41]中任一项所述的制造方法，其中，红外线对于封装用片材的照射角度为0～60度。
[45]根据前述[1]～[44]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、聚丙烯膜或环烯烃聚合物膜；
[46]根据前述[1]～[44]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、或环烯烃聚合物膜；
[47]根据前述[1]～[44]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
[48]根据前述[1]～[47]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜的厚度为10～200μm；
[49]根据前述[1]～[47]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜的厚度为20～200μm；
[50]根据前述[1]～[47]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜的厚度为10～125μm；
[51]根据前述[1]～[47]中任一项所述的制造方法，其中，覆盖膜的厚度为20～125μm。
[52]根据前述[1]～[51]中任一项所述的制造方法，其中，工序(2)中的有机EL元件的封装通过以树脂组合物层与有机EL元件接触的方式将封装用片材与基板层叠而进行。
[53]根据前述[52]所述的制造方法，其中，工序(2)的层叠在惰性气体氛围下或真空下进行。
发明的效果
通过本发明的方法，能够以不剥离封装用片材的覆盖膜的方式，有效地干燥封装用片材，所述封装用片材是依序层叠支撑体、树脂组合物层和覆盖膜而成。另外，通过本发明的方法，即使在较低温度下，也能有效地干燥封装用片材。
具体实施方式
[工序(1)]
本发明的方法包括使用近红外线或中红外线干燥机、以不剥离覆盖膜的方式对封装用片材进行干燥的工序(1)。
(1-1)近红外线或中红外线干燥机
本说明书中，所谓近红外线或中红外线干燥机，是指照射近红外线或中红外线的干燥机。作为近红外线或中红外线干燥机的光源(加热器)中使用的灯丝(热源)，可举出例如钨、镍铬合金、碳、KANTHAL(注册商标)等，优选钨、KANTHAL，特别优选钨。为了有效地干燥树脂组合物层，优选使用照射峰值波长在1.0～4.0μm的范围内的近红外线或中红外线的干燥机。峰值波长更优选在1.0～3.5μm的范围内，进一步优选在1.25～3.5μm的范围内，进一步优选在1.5～3.5μm的范围内。需要说明的是，本说明书中，近红外线或中红外线区域是指波长为0.78～4.0μm的范围，近红外线区域是指0.78μm以上且不足2.0μm的范围，中红外线区域是指2.0μm以上4.0μm以下的范围。本说明书中，有时将近红外线或中红外线简称为红外线，将近红外线或中红外线干燥机简称为红外线干燥机。
利用近红外线或中红外线干燥机进行的干燥优选在干燥的空气或干燥的惰性气体氛围下进行。作为惰性气体，可举出例如氮、氩、氦、氖等。空气或惰性气体中包含的水蒸气量优选为0～500ppm(即，0～500μmol/mol)，更优选为0～250ppm，进一步优选为0～100ppm，进一步优选为0～50ppm，特别优选为0～30ppm。
为了避免对树脂组合物层造成不良影响，并且有效地进行干燥，干燥温度优选为60～160℃，更优选为60～140℃，更进一步优选为60～130℃，进一步更优选为80～130℃，特别优选为90～130℃，干燥时间优选为0.5～60分钟，更优选为1～30分钟，更进一步优选为5～30分钟，进一步优选为5～15分钟。此处所谓干燥温度，是指树脂组合物上的覆盖膜的表面温度，可通过在覆盖膜上安装表面接触型K热电偶而测定。另外，所谓干燥时间，是指覆盖膜的表面温度处于规定的干燥温度的时间。
优选的是，红外线自覆盖膜侧照射至封装用片材。为了有效地干燥封装用片材，近红外线或中红外线干燥机的光源(加热器)与封装用片材的距离优选为5～100cm，更优选为10～50cm，进一步优选为10～30cm，红外线的照射角度优选为0～80度，更优选为0～70度，进一步优选为0～60度。
在搬运至红外干燥机时，为了防止封装用片材的挠曲等，可在将封装用片材固定于玻璃基板等的状态下，搬运至红外干燥机，进行干燥。
为了进行干燥，可使用市售的近红外线或中红外线干燥机。作为市售的近红外线或中红外线干燥机，可举出例如日本碍子(NGK)公司制的近红外波长控制系统等。
(1-2)封装用片材
工序(1)中，以不剥离覆盖膜的方式对依序层叠支撑体、树脂组合物层和覆盖膜而成的封装用片材进行干燥。作为封装用片材，可使用现有已知的封装用片材。
(1-2-1)支撑体
作为封装用片材的支撑体，可举出例如聚乙烯、聚丙烯(PP)等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、环烯烃聚合物(COP)、聚氯乙烯等塑料膜。塑料膜可仅使用1种，也可并用2种以上。支撑体优选为PET膜、PEN膜或COP膜，更优选为PET膜。
为了提高封装用片材的防湿性，可将具有阻挡层的塑料膜作为支撑体使用。封装用片材中，阻挡层与树脂组合物层可以接触，阻挡层与树脂组合物层也可以不接触(即，可在与树脂组合物层接触的支撑体面相反一侧的支撑体面上形成阻挡层)。作为阻挡层，可举出例如氮化硅等氮化物、氧化铝等氧化物、不锈钢箔、铝箔等金属箔等。阻挡层可以是2层以上的多层结构。作为具有阻挡层的塑料膜的塑料膜，可举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、环烯烃聚合物等的膜。塑料膜可以是2层以上的多层结构。具有阻挡层的塑料膜可使用市售品。作为带有铝箔的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的市售品，可举出例如东海东洋铝业贩卖(Toyo Tokai Aluminium Hanbai)公司制“带有PET的Al(1N30)”、福田金属公司制“带有PET的AL3025”等。
例如，在将利用本发明的制造方法得到的封装体用于显示器用途的情况下，也可将偏振片等作为支撑体使用。另外，支撑体可由具有阻挡层的塑料膜和偏振片等具有不同功能的多层构成。例如，也可将用光学粘合片材(OCA)等粘接剂贴合具有阻挡层的塑料膜与偏振片而得到的制品作为支撑体使用。这种情况下，封装用片材成为具有阻挡层的塑料膜与树脂组合物层接触的结构。
可对支撑体实施利用有机硅树脂系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟树脂系脱模剂等的脱模处理、哑光处理、电晕处理等。支撑体的厚度没有特别限制。从操作性等观点考虑，支撑体的厚度的下限优选为10μm，更优选为20μm，其上限优选为200μm，更优选为125μm。支撑体厚度的优选范围(即，优选的上下限的组合)为(i)10～200μm、(ii)20～200μm、(iii)10～125μm、和(iv)20～125μm。
(1-2-2)覆盖膜
作为封装用片材的覆盖膜，可举出与支撑体的塑料膜相同的例子。覆盖膜优选为PET膜、PEN膜、PP膜或COP膜，更优选为PET膜、PEN膜或COP膜，进一步优选为PET膜。可对覆盖膜实施利用有机硅树脂系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟树脂系脱模剂等的脱模处理、哑光处理、电晕处理等。覆盖膜可以是2层以上的多层结构。覆盖膜的厚度没有特别限制。从处理性和封装用片材的干燥等观点考虑，覆盖膜的厚度的下限优选为10μm，更优选为20μm，其上限优选为200μm，更优选为125μm。覆盖膜厚度的优选范围(即，优选的上下限的组合)为(i)10～200μm、(ii)20～200μm、(iii)10～125μm、和(iv)20～125μm。
(1-2-3)树脂组合物层
本发明中使用的封装用片材可以是热固化型的封装用片材，也可以是压敏粘接型的封装用片材。此处所谓热固化型的封装用片材，是指下述片材，其是具有热固性树脂组合物层的封装用片材，在将该封装用片材与基板层叠后，对它们进行加热，形成固化的树脂组合物层(封装层)。所谓压敏粘接型的封装用片材，是指下述片材，其是已经形成了封装层的封装用片材，在将该封装用片材与基板层叠后，并非必须进行加热。对用于形成热固化型的封装用片材的树脂组合物层的热固性树脂组合物没有特别限制，可使用WO2010/084938 中记载的组合物等现有已知的组合物。用于形成压敏粘接型的封装用片材的树脂组合物层的树脂组合物(以下，有时简称为“压敏粘接型的组合物”。)也没有特别限制，可使用WO2013/108731、WO2011/062167中记载的组合物等现有已知的组合物。树脂组合物层可以是WO2011/016408中记载的结构等、由2层以上树脂组合物层形成的多层结构。
热固性树脂组合物优选含有环氧树脂和固化剂。对环氧树脂和固化剂没有特别限制，可使用现有已知的物质。热固性树脂组合物可含有热塑性树脂。
压敏粘接型的组合物优选含有α-烯烃系树脂和增粘剂。对α-烯烃系树脂和增粘剂没有特别限制，可使用现有已知的物质。作为α-烯烃系树脂，可举出例如聚乙烯、聚异丁烯等α-烯烃的聚合物。α-烯烃系树脂可以是共聚物。作为该共聚物，可举出不同的α-烯烃的共聚物、α-烯烃与α-烯烃以外的单体(例如，苯乙烯、非共轭二烯等)的共聚物。
热固性树脂组合物和压敏粘接型的组合物均可含有添加剂。作为添加剂，可举出例如吸湿性金属氧化物(例如，氧化钙、煅烧水滑石等)、吸湿性金属氧化物以外的无机填充剂(例如，二氧化硅、云母、滑石等)。
[工序(2)]
本发明的方法包括从经干燥的封装用片材剥离覆盖膜后、用封装用片材的树脂组合物层封装有机EL元件的工序(2)。为了有效发挥工序(1)的效果，优选工序(2)与工序(1)在同一生产线内进行。另外，基于相同的理由，优选的是，从工序(1)之后起至工序(2)的期间为60分钟以内。另外，基于相同的理由，优选在工序(1)之后接着进行工序(2) (详细而言，在工序(1)之后，不进行其他工序而进行工序(2))。
(2-1)基板
对本发明中使用的基板没有特别限制，可使用公知的基板。基板优选为选自玻璃、带有氧化铟锡(ITO)的玻璃、聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)和环烯烃聚合物(COP)中的至少一种。基板的厚度优选为0.1～1.0mm，更优选为0.1～0.7mm。有机EL元件的厚度优选为0.01～1μm，更优选为0.05～0.5μm。
有机EL元件可以具有用于抑制因水分而导致的劣化的其他结构。例如，可在有机EL元件上形成钝化膜。这种情况下，从钝化膜上层叠封装用片材。钝化膜没有特别限制，可使用例如利用溅射、CVD法等形成的SiN、SiON、SiO2、Al2O3、TiO2等无机膜；丙烯酸树脂、聚酰亚胺系聚对二甲苯(parylene)等的高分子膜、与无机膜层叠而成的多层结构的层叠膜等公知的钝化膜。钝化膜的厚度没有特别限制，优选为1～3μm。
为了取出来自有机EL元件的光，需要使基板和封装用片材的支撑体中的任一者是透明的。例如，在封装用片材中使用不透明的支撑体(例如，具有不透明的阻挡层的塑料膜)的情况下，为了从基板侧取出光，需要使用透明的基板。
(2-2)封装
封装可通过以树脂组合物层与有机EL元件接触的方式、将封装用片材与基板层叠而进行。需要说明的是，前述有机EL元件中也包含上述那样的具有用于抑制劣化的其他结构的有机EL元件。例如，在前述有机EL元件具有钝化膜的情况下，所谓“树脂组合物层与有机EL元件接触”，是指“树脂组合物层与有机EL元件的钝化膜接触”。
为了防止水分再次吸附于经干燥的封装用片材，优选在工序(1)的干燥后迅速用封装用片材的树脂组合物层将具有有机EL元件的基板封装。对于从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间而言，如果是在大气氛围下，则优选为1～60分钟，更优选为1～30分钟，进一步优选为1～15分钟，特别优选为1～10分钟。此处所谓“工序(2)的封装开始”，是指从封装用片材剥离覆盖膜后，封装用片材的树脂组合物层与有机EL元件接触的时刻。
为了防止水分吸附于经干燥的封装用片材的树脂组合物层等等，优选在惰性气体氛围下或真空下进行封装。作为惰性气体，可举出例如氮、氩、氦、氖等。在惰性气体氛围下进行封装时的环境压力(惰性气体的压力)优选为1×105Pa左右。在真空下进行封装时的环境压力(真空度)优选为1～1×103Pa，更优选为1～1×102Pa。
对用于层叠的装置没有特别限制，可使用公知的装置，例如辊式层压机、压力机等。另外，可并用多种装置例如辊式层压机和压力机。
(2-2-1)辊式层压机
在使用辊式层压机的情况下，为了达成树脂组合物层对于支撑体的良好的密合性，其轧制速度(ロール速度)优选为10～1500mm/分钟，更优选为100～500mm/分钟。
对于辊式层压机的轧制压力(roll pressure)而言，为了避免对有机EL元件造成损伤，优选为0～0.5MPa，更优选为0～0.3MPa。此处所谓轧制压力，是指基于空气注射器的加压力，作为表压(初压)而表示。另外，轧制压力为0是指加压力为0。轧制压力为0时，优选在利用辊式层压机进行层叠后，用后述的压力机对层叠体进行压制。
对于辊式层压机的轧制温度(roll temperature)而言，为了使树脂组合物层软化，提高对于基板的追随性，优选为30～120℃，更优选为40～110℃，进一步优选为50～100℃。此处所谓轧制温度，是指在辊中内置加热器、并经数字控制的辊表面的温度，可通过表面接触型K热电偶来测定。
为了进行层叠，可使用市售的辊式层压机。作为市售的辊式层压机，可举出例如FUJIPLA公司制“LPD2325”、大成压膜机(Taisei Laminator)公司制“辊式层压机(RollLaminator)VA770H”、“辊式层压机VA700”、“辊式层压机VAII-700”、伯东公司制“Mach630up”等。作为辊式层压机的辊的材质，可举出例如不锈钢、橡胶等，优选硅橡胶。
(2-2-2)压力机
在使用压力机的情况下，为了防止因压力而使EL元件破裂，其压制压力优选为0.01～0.5MPa，更优选为0.01～0.3MPa。此处所谓压力机的压制压力，是指通过真空液压缸或负荷而控制的向被压制物施加的压力(即，向封装用片材表面施加的压力)。
压力机的压制温度优选为30～120℃，更优选为40～120℃，进一步优选为50～110℃，进一步更优选为60～100℃，其压制时间优选为20～450秒，更优选为60～300秒。此处所谓压力机的压制温度，是指在压力机的压制部分(例如，金属板等平板)表面内置筒式加热器、并经数字控制的压制部分表面的温度，可通过表面接触型K热电偶来测定。
为了进行层叠，可使用市售的压力机。作为市售的压力机，可举出例如Morton公司制“间歇式真空加压层压机CVP-300”、北川精机公司制真空加压压力机“VHI-2051”等平板压力机。作为压制用的平板的材质，可举出例如不锈钢、铁等合金等，优选不锈钢。
(2-3)树脂组合物层的固化
在使用热固化型的封装用片材的情况下，对封装用片材与基板的层叠体进行加热，形成固化的树脂组合物层(即，封装层)。固化可使用例如热风循环式烘箱、红外线加热器、热风器(heat gun)、高频感应加热装置、加热板等进行。为了进行层叠而使用压力机进行热压的情况下，可同时进行层叠和树脂组合物层的固化。固化温度根据使用的树脂组合物层和支撑体而不同，优选为80～120℃，更优选为80～110℃，固化时间优选为10～120分钟，更优选为10～60分钟。所形成的固化的树脂组合物层的厚度优选为3～200μm，更优选为5～150μm，进一步优选为10～100μm。
在使用压敏粘接型的封装用片材的情况下，由于在将该封装用片材与基板层叠之前，对该封装用片材进行加热，因而树脂组合物层已经被固化。然而，也可在将该封装用片材与基板层叠后，进一步对它们进行加热。在层叠压敏粘接型的封装用片材后进行加热的情况下，为了避免有机EL元件的热劣化，其加热温度优选为50～150℃，更优选为60～100℃，进一步优选为60～90℃。
可在后述的试验例1中记载的条件下，使用卡尔-费歇尔水分测定装置，测定封装用片材的水分。封装用片材的含水率可由测得的水分(重量)和封装用片材的重量、基于下述式算出，
封装用片材的含水率(重量ppm)=(测得的水分)/(封装用片材的重量)×106。
工序(1)后的封装用片材的含水率优选为500重量ppm以下，更优选为400重量ppm以下，进一步优选为300重量ppm以下，特别优选为250重量ppm以下，最优选为200重量ppm以下。
需要说明的是，认为封装用片材中所含的水分主要包含在树脂组合物层中，因此，对于含水率的评价，优选的是，假设水分仅包含在树脂组合物层中，基于换算为树脂组合物层中所含的含水率而得的值来进行。树脂组合物层中所含的含水率可由按照上述方式测得的封装用片材的水分(重量)、封装用片材的重量、和树脂组合物层的重量比、基于下述式算出；
树脂组合物层的含水率(重量ppm)=(测得的水分)/(封装用片材的重量×树脂组合物层的重量比)×106。
上述式中使用的树脂组合物层的重量比例如可通过预先测定封装用片材中的支撑体、覆盖膜等其他层的重量、基于下述式算出；
树脂组合物层的重量比=(封装用片材的重量-其他层的重量)/封装用片材的重量。
工序(1)后的树脂组合物层的含水率优选为2000重量ppm以下，更优选为1800重量ppm以下，更进一步优选为1600重量ppm以下，进一步优选为1400重量ppm以下，进一步更优选为1200重量ppm以下，特别优选为1000重量ppm以下，最优选为850重量ppm以下。
实施例
通过以下的制造例、试验例和实施例更具体地说明本发明，但本发明不受它们的限制。
制造例1：热固化型的封装用片材1的制造
将液态双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“jER828EL”，环氧当量：约185g/eq)56重量份、硅烷偶联剂(信越化学工业公司制“KBM403”)1.2重量份、滑石粉末(日本滑石公司制“FG-15”)2重量份、和煅烧水滑石(协和化学公司制“KW2200”)15重量份混炼，然后用三辊磨进行分散，得到混合物。
在将固化促进剂(San-Apro公司制“U-3512T”)1.5重量份溶解于苯氧基树脂的甲基乙基酮(MEK)溶液(三菱化学公司制“YL7213B35”，浓度：35重量%)81重量份(苯氧基树脂：28.4重量份)中而得到的混合物中，配合利用三辊磨进行分散而制备的上述混合物、固态双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“jER1001”，环氧当量：约475g/eq)MEK溶液(浓度：80重量%)30重量份、有机溶剂分散型胶体二氧化硅(二氧化硅粒径：10～15nm，固体成分：30重量%，MEK溶剂，日产化学工业公司制“MEK-EC-2130Y”)20重量份、和离子液体固化剂(N-乙酰甘氨酸四丁基鏻盐)3重量份，用高速旋转混合机均匀分散，得到树脂组合物清漆。
使用具有阻挡层的塑料膜(东海东洋铝业贩卖公司制“带有PET的Al(1N30)”，塑料膜：厚度为25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜，阻挡层：厚度为30μm的铝箔)作为支撑体，以干燥后的树脂组合物层的厚度成为20μm的方式，使用金属型涂布机(die coater)，将得到的树脂组合物清漆均匀涂布于支撑体的阻挡层上，于80～100℃(平均90℃)进行5分钟干燥(树脂组合物层中的残留溶剂量：2重量%)。
使用经醇酸系脱模剂处理的厚度为38μm的PET膜作为覆盖膜，一边将其贴合于树脂组合物层的表面一边卷绕成卷状。将卷状的封装用片材分切成507mm的宽度，得到封装用片材1(横：507mm，纵：336mm)。
制造例2：压敏粘接型的封装用片材2的制造
在聚异丁烯(BASF公司制“Oppanol B100”，33重量% Ipsol(イプゾール)150溶液)41重量份中混合氢化脂环族石油树脂(埃克森美孚公司制“Escorez5340”)20重量份、液态聚异丁烯(新日本石油公司制“Tetrax3T”)5重量份、和马来酸酐改性异丁烯(新日本石油公司制“HV-300M”)9重量份，用高速旋转混合机均匀分散，得到混合溶液。在该混合溶液中混合环氧树脂(DIC公司制“HP7200H”，50重量% Ipsol溶液)5.3重量份、和阴离子聚合型固化剂(2,4,6-三(二氨基甲基)苯酚)0.6重量份，用高速旋转混合机均匀分散，得到清漆。
使用具有阻挡层的塑料膜(东海东洋铝业贩卖公司制“带有PET的Al(1N30)”，塑料膜：厚度为25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜，阻挡层：厚度为30μm的铝箔)作为支撑体，以干燥后的树脂组合物层的厚度成为20μm方式，使用金属型涂布机，将得到的清漆均匀地涂布，于80℃进行30分钟干燥，于130℃进行30分钟加热固化，由此，得到树脂组合物片材。使用经有机硅系脱模剂处理的厚度为30μm的PET膜作为覆盖膜，一边将其贴合于树脂组合物层的表面一边卷绕成卷状。将卷状的封装用片材分切成507mm的宽度，得到封装用片材2(横：507mm，纵：336mm)。
制造例3：压敏粘接型的封装用片材3的制造
将马来酸酐改性聚丙烯/聚丁烯共聚物(星光PMC公司制“T-YP279”，丙烯单元/丁烯单元=64重量%/36重量%，马来酸酐基浓度为0.464mmol/g，数均分子量为35000，无规共聚物，40重量% Swasol溶液)20重量份、和煅烧水滑石(协和化学工业公司制“DHT-4C”)14重量份混合，用三辊磨进行混炼，然后用高速旋转混合机混合含有环己基环的饱和烃树脂纯化物(荒川化学公司制“TFS13-030”，60重量%甲苯溶液)50重量份，得到均匀的混合溶液。使用高速旋转混合机，将得到的混合溶液、甲基丙烯酸缩水甘油酯改性丙烯/聚丁烯共聚物(星光PMC公司制“T-YP276”，甲基丙烯酸缩水甘油酯改性聚丙烯/聚丁烯共聚物，丙烯单元/丁烯单元=64重量%/36重量%，缩水甘油基浓度为0.638mmol/g，数均分子量为57000，无规共聚物，40重量% Swasol溶液)14重量份、和阴离子聚合型固化剂(2,4,6-三(二氨基甲基)苯酚)0.5重量份均匀混合，得到清漆。
使用具有阻挡层的塑料膜(东海东洋铝业贩卖公司制“带有PET的Al(1N30)”，塑料膜：厚度为25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜，阻挡层：厚度为30μm的铝箔)作为支撑体，以干燥后的树脂组合物层的厚度成为30μm的方式，使用金属型涂布机，将得到的清漆均匀地涂布，于80℃进行30分钟干燥，于130℃进行60分钟加热固化，由此，得到树脂组合物片材。使用经有机硅系脱模剂处理的厚度为38μm的PET膜作为覆盖膜，一边将其贴合于树脂组合物层的表面一边卷绕成卷状。将卷状的封装用片材分切成507mm的宽度，得到封装用片材3(横：507mm，纵：336mm)。
试验例1：经干燥的封装用片材和树脂组合物层的含水率的计算
使用红外线干燥机(日本碍子公司制“近红外波长控制系统”，灯丝：KANTHAL或钨)、热风干燥机(Yamato科学公司制“精密恒温器”)或真空干燥机(Yamato科学公司制“方型真空干燥机”，真空度：100Pa)，以下述表1～3所示的温度和时间，以剥离覆盖膜、或不剥离覆盖膜的方式，将如上所述得到的封装用片材1～3干燥。
使用红外线干燥机的干燥按照下述方式进行：在氮气氛围(水蒸气量：20ppm以下)下，自覆盖膜侧向封装用片材照射红外线。对于从红外线干燥机照射的红外线的峰值波长而言，在灯丝为KANTHAL的情况下为3μm附近，在灯丝为钨的情况下为1.5μm附近。需要说明的是，封装用片材1和3的干燥中使用的红外线干燥机的灯丝为KANTHAL，封装用片材2的干燥中使用的红外线干燥机的灯丝为钨。另外，将红外线干燥机的光源(加热器)与封装用片材的距离调节至15cm，将红外线的照射角度调节成0～60度。
从经干燥的封装用片材1～3中切出试样(横：约100mm，纵：约100mm，重量：100～300mg)，将覆盖膜剥离，使用库仑滴定法的卡尔-费歇尔水分测定装置( MitsubishiChemical Analytech Co.,Ltd.制“微量水分测定装置CA-200”)，测定封装用片材的水分。装置由可加热的设置样品的玻璃容器、和装有对在将样品加热时汽化的水分进行滴定的反应液的滴定装置构成。通过流通流量为250±25ml/min的氮气而使汽化的水分从玻璃容器向滴定装置的反应液侧移动。对于测定而言，向已置换成氮气氛围下(水蒸气量＜0.1ppm)的玻璃容器内投入样品，在130℃的条件下，测定汽化的水分，算出封装用片材的含水率和树脂组合物层的含水率。将结果示于下述表1～3。
试验例2：经干燥的封装用片材的基于Ca膜的封装性评价试验
使用形成有Ca膜的玻璃基板来代替有机EL元件，进行有机EL元件封装的模拟实验，评价基于经干燥的封装用片材的封装性。
详细而言，首先，在玻璃基板(厚：700μm，横：50mm，纵：50mm)上蒸镀Ca，形成Ca膜(厚：约300nm，横：40mm，纵：40mm)。得到的玻璃基板在Ca膜的周围具有5mm的封装宽度(即，未形成Ca膜的玻璃基板与封装用片材接触的宽度)。
接下来，以下述表1～3所示的温度和时间，按照试验例1中记载的方式，将封装用片材1～3(横：50mm，纵：50mm)干燥，在干燥后以180秒以使树脂组合物层与Ca膜接触的方式，将封装用片材与玻璃基板层叠，将Ca膜封装。在轧制温度为90℃、轧制速度为360mm/分钟、轧制压力为0.2MPa、氮气氛围下的条件下，使用辊式层压机(FUJIPLA公司制“LPD2325”，辊的材质：橡胶)进行该层叠。另外，在使用了热固化型的封装用片材1的情况下，使用加热板(AS ONE公司制“HP-2SA”)，在气氛下、于110℃、对封装用片材与玻璃基板的层叠体进行30分钟加热，使树脂组合物层热固化。
将如上所述地得到的封装用片材与玻璃基板的层叠体放入到加速试验机(ESPEC公司制“小型环境试验器 SH-222”，温度：60℃，湿度：90%RH)中，测定通过Ca(不透明)+2H2O→Ca(OH)2(透明)这样的反应而使得不透明的Ca膜缩小5mm的时间(缩小开始时间)，作为封装用片材的封装性的指标，按照以下的基准进行评价。缩小开始时间越长，该封装用片材的封装性越优异。将结果示于下述表1～3；
○：缩小开始时间为600小时以上
△：缩小开始时间为300小时以上且不足600小时
×：缩小开始时间不足300小时。
另外，在使用了热固化型的封装用片材1的情况下，在树脂组合物层的热固化后，通过目视来观察Ca膜表面，按照以下的基准进行评价。另外，通过目视来观察使用了压敏粘接型的封装用片材3时的Ca膜表面，按照以下的基准进行评价。将结果示于下述表1和3；
○：在封装前后，Ca膜表面无变化，可观察到镜面状的银色的光泽
△：Ca膜表面的银色的光泽变暗，变色成灰色
×：Ca膜消失，从基材侧观察时，观察到较多的凹凸。
[表1]
。
[表2]
。
[表3]
。
如表1所示那样，在使用了未干燥的封装用片材1(No.1-5，封装用片材的含水率：1290重量ppm)或者用真空干燥机以不剥离覆盖膜的方式进行了干燥的封装用片材1(No.1-4，封装用片材的含水率：768重量ppm)的封装性评价试验中，在树脂组合物层的固化后，玻璃基板上的Ca膜表面发生劣化。另外，在使用了用热风干燥机(100℃、5分钟)以不剥离覆盖膜的方式进行了干燥的封装用片材1(No.1-3，封装用片材的含水率：511重量ppm)的封装性评价试验中，在树脂组合物层的固化后，玻璃基板上的Ca膜表面稍微发生劣化。由这些结果教导了其含水率超过500重量ppm的封装用片材不适合用于封装。
另外，如表1所示那样，对于用热风干燥机(100℃、5分钟)、剥离覆盖膜而进行干燥的封装用片材1(No.1-2)，其含水率为153重量ppm，并且缩小开始时间超过600小时，含水率和封装性均良好。然而，若剥离覆盖膜而进行干燥，则树脂组合物层在干燥期间被污染，其结果可能对有机EL元件造成不良影响。
另外，如表1所示，通过使用近红外线或中红外线干燥机(100℃、5分钟)，从而即使不剥离覆盖膜，也能将封装用片材1(No.1-1)的含水率降低至75重量ppm。推测这是因为，通过近红外照射而使覆盖膜及树脂组合物层的水分激发，经由覆盖膜而发生了蒸发。
如表2所示，未干燥的封装用片材2(No.2-5)的含水率较高为2900重量ppm，教导其不适于封装。另外，用热风干燥机(100℃、5分钟)以不剥离覆盖膜的方式进行了干燥的封装用片材2的含水率(No.2-4)较高为1131重量ppm，并且其缩小开始时间较短为不足300小时。
另外，如表2所示，通过用热风干燥机在高温下(No.2-2、130℃)或以长时间(No.2-3、840分钟=14小时)进行干燥，从而即使不剥离覆盖膜，也能降低封装用片材的含水率，提高其封装性。然而，高温干燥可能会对树脂组合物层造成不良影响，另外，长时间干燥的效率差。
另外，如表2所示，通过用近红外线或中红外线干燥机(110℃、5分钟)，即使不剥离覆盖膜，也能将封装用片材2(No.2-1)的含水率降低至31重量ppm。根据该结果可知，使用近红外线或中红外线干燥机进行的干燥不仅对于热固化型的封装用片材有用，而且对于压敏粘接型的封装用片材也是有用的。
如表3所示，在使用了未干燥的封装用片材3(No.3-6，封装用片材的含水率：3890重量ppm，树脂组合物层的含水率：18507重量ppm)或以不剥离覆盖膜的方式用热风干燥机(130℃、30分钟)进行了干燥的封装用片材3(No.3-3，封装用片材的含水率：1114重量ppm，树脂组合物层的含水率：5433重量ppm)的封装性评价试验中，玻璃基板上的Ca膜表面发生劣化。由这些结果教导了树脂组合物层的含水率超过2000重量ppm的封装用片材不适合用于封装。
另外，如表3所示，教导了通过使用热风干燥机进行长时间(No.3-4，130℃、60分钟)干燥，从而即使不剥离覆盖膜，也能在某种程度上降低封装用片材的含水率，但存在干燥效率差，难以提高封装性能的倾向。
另外，如表3所示，通过使用近红外或中红外干燥机，从而即使不剥离覆盖膜，也能在短时间(10～30分钟)内将封装用片材3(No.3-1和No.3-2)的含水率降低至57～64重量ppm，将树脂组合物层的含水率降低至272～307重量ppm，可提高封装性能。
试验例3：经干燥的封装用片材的基于有机EL的封装性能评价试验
使用有机EL元件，对基于经干燥的封装用片材的封装性进行评价。
详细而言，首先，以发光面积成为4mm2的方式，在带有氧化铟锡(ITO)的玻璃基板(Geomatec公司制)上形成有机EL元件(有机膜的厚度：110nm，Al阴极的厚度：100nm)。
接下来，以下述表4和5所示的温度和时间，按照试验例1中记载的方式，将封装用片材1或3(横：15mm，纵：25mm)干燥，在干燥后以180秒以使树脂组合物与有机EL元件接触的方式将封装用片材与带有ITO的玻璃基板层叠，将有机EL元件封装。在轧制温度为90℃、轧制速度为360mm/分钟、轧制压力为0.2MPa、氮气氛围下的条件下，使用辊式层压机(FUJIPLA公司制“LPD2325”，辊的材质：橡胶)进行该层叠。另外，在使用了热固化型的封装用片材1的情况下，使用加热板(AS ONE公司制“HP-2SA”)，在氮气氛围下，于110℃，对树脂用片材与玻璃基板进行30分钟加热，使树脂组合物热固化。
使用CCD照相机(Keyence公司制)，以100倍的倍率观察如上所述得到的用封装用片材1进行了封装的有机EL元件的发光面，测量刚封装后发光面的总面积中的暗点(darkspot)的比例并进行评价。此处所谓暗点，是指元件接触水分时产生的非发光部分。该暗点的比例越小，该封装用片材的封装性能越优异。将结果示于表4；
○：暗点的比例不足1.0%
△：暗点的比例为1.0%以上且不足5.0%
×：暗点的比例为5.0%以上。
在使用了压敏粘接型的封装用片材3的情况下，首先，在后述的加速试验之前，用CCD照相机以100倍的倍率观察如上所述得到的用封装用片材进行了封装的有机EL元件的发光面，测量其发光面积(初始发光面积)。接下来，在氮气氛围下、于85℃、对封装用片材进行100小时加热，进行劣化的加速试验。用CCD照相机以100倍的倍率观察该加速试验后的有机EL元件的发光面，在加速试验后也测量发光的发光面的面积(发光残留面积)。由按照上述方式测量的初始发光面积和发光残留面积，基于下式，算出发光残留面积的比例，将结果示于下述表5；
发光残留面积的比例(%)=初始发光面积/发光残留面积×100
○：发光残留面积的比例为70%以上
△：发光残留面积的比例为50%以上且不足70%
×：发光残留面积的比例不足50% 。
[表4]
。
[表5]
。
如表4所示，在使用了未干燥的封装用片材1(No.1-10，封装用片材的含水率：1290重量ppm)或者用热风干燥机以不剥离覆盖膜的方式进行了干燥的封装用片材1(No.1-9，封装用片材的含水率：511重量ppm)的封装性能评价试验中，在刚封装后，在有机EL元件的发光面上存在大量的暗点。与使用了Ca膜的试验例2的结果同样，使用了有机EL元件的本试验例也教导了其含水率超过500重量ppm的封装用片材不适合用于封装。
另外，如表4所示，对于使用热风干燥机(100℃、10分钟)、剥离覆盖膜而进行干燥的封装用片材1(No.1-8)，封装用片材的含水率为107重量ppm，并且刚封装后，在有机EL元件的发光面上存在的暗点少。然而，若剥离覆盖膜而进行干燥，则树脂组合物在干燥期间被污染，其结果可能对有机EL元件造成不良影响。
另外，如表4所示，通过使用近红外线或中红外线干燥机(90℃、5分钟～10分钟)，从而即使不剥离覆盖膜，也能将封装用片材1(No.1-6和No.1-7)的含水率降低至150重量ppm。使用它们将有机EL元件封装时，暗点的比例少，能良好地进行封装。
如表5所示，在使用了未干燥的封装用片材3(No.3-12，封装用片材的含水率：2900重量ppm)或者用热风干燥机以不剥离覆盖膜的方式短时间进行了干燥的封装用片材3(No.3-10，封装用片材的含水率：710重量ppm)的封装性能评价试验中，发光残留面积的比例大幅下降。认为该结果是由于以下原因：由于干燥不充分，因而在封装用片材3中残留水分，导致有机EL元件的劣化。
另外，如表5所示，通过使用近红外线或中红外线干燥机(130℃、5分钟～10分钟)，从而即使不剥离覆盖膜，也能将封装用片材3(No.3-7和No.3-8)的含水率降低至约100重量ppm。根据该结果可知，使用近红外或中红外干燥机进行的干燥不仅对于热固化型的封装用片材有用，而且对于压敏粘接型的封装用片材也是有用的。
产业上的可利用性
通过本发明的方法，可不将依序层叠支撑体、树脂组合物层和覆盖膜而成的封装用片材的覆盖膜剥离，有效地干燥封装用片材。因此，本发明的方法对于用树脂组合物层封装基板上的有机EL元件而成的封装体(尤其是有机EL器件)的制造是有用的。
本申请以在日本提出申请的日本特愿2015-058486号为基础，其内容全部包含于本申请说明书中。
Claims (10)
1.封装体的制造方法，其是用树脂组合物层封装基板上的有机EL元件的封装体的制造方法，该方法包括：
工序(1)，以不剥离覆盖膜的方式用近红外线或中红外线干燥机对依序层叠支撑体、树脂组合物层及覆盖膜而成的封装用片材进行干燥；和
工序(2)，从经干燥的封装用片材剥离覆盖膜后，用封装用片材的树脂组合物层封装有机EL元件。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，工序(2)与工序(1)在同一生产线内进行。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，在工序(1)之后接着进行工序(2)。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，从工序(1)的干燥后起至工序(2)的封装开始为止的时间为1～60分钟。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，从近红外线或中红外线干燥机照射的近红外线或中红外线的峰值波长在1.0～3.5μm的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为60～160℃，干燥时间为0.5～60分钟。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，近红外线或中红外线干燥机的干燥温度为60～130℃。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的封装用片材的含水率为500重量ppm以下。
9.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，工序(1)后的树脂组合物层的含水率为2000重量ppm以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其中，工序(2)中的有机EL元件的封装通过以树脂组合物层与有机EL元件接触的方式将封装用片材与基板层叠而进行。
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