CN106415875B - 封装膜及包括该封装膜的有机电子装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种密封膜以及包括所述密封膜的有机电子装置，并提供一种能有效阻止湿气或氧从外部引入至有机电子装置并具有符合要求的光漫射和提取效果的密封膜和有机电子装置。

Description

封装膜及包括该封装膜的有机电子装置
技术领域
本申请涉及一种封装膜、包括该封装膜的有机电子装置以及使用所述封装膜制造有机电子装置的方法。
背景技术
有机电子装置(OED)表示包括使用空穴及电子而产生电荷流的有机材料层的装置，例如光伏装置、整流器、发射机及有机发光二极管(OLED)等。
在OED当中，OLED具有较低功率消耗以及较高响应速度，并且形成比常规光源更薄的显示装置或照明设备。此外，OLED具有优异空间利用性，并且预期可应用于包括所有不同类型的便携装置、监视器、笔记本电脑以及电视机的各种领域。
扩展OLED的兼容性及用途的主要问题为耐久性。OLED中的有机材料以及金属电极太容易因外部因素(诸如湿气)而氧化。因此，包括所述OLED的产品对环境因素非常敏感。因此，已提出各种方法以有效防止氧或湿气从相对于OED(诸如OLED等)的外部环境渗透。例如，专利文件1揭示一种所述方法。
此外，OLED显示设备的背光单元包括漫射膜，并且所述漫射膜需要用于漫射从光源产生的光，以隐藏所述光源的图像及维持整体屏幕的亮度而不影响所述光源的亮度。漫射膜使从光导板发射并且入射至显示屏幕的光散射，以使光的亮度分布均匀，并且所述漫射膜的实例包括透明膜、通过层压银薄膜所制备的镜面反射膜以及如纸一样发白光地漫射的乳白色的有色-漫反射膜，其中在所述透明膜中透明填料分散在透明聚酯膜表面上。
[专利文件1]
(专利文件1)美国专利第6,226,890号
发明内容
技术领域
本申请旨在提供一种有效防止氧或湿气从外部渗透至有机电子装置中并获得光漫射和提取效果两者的封装膜，以及包括所述封装膜的有机电子装置。
技术方案
下文中，结合附图详细说明本申请的示例性实施例。此外，在本申请的说明中，省略相关技术中已详知的一般功能或构造。此外，所述附图为用于理解本申请的目的的示意图，并且省略任何与说明无关的部分以简化解释。在所述图中，将厚度或尺寸放大以清楚表示各种不同层及区域。本申请的范围不局限于所述图中所示的厚度、尺寸、比率等。
本申请涉及一种封装膜。所述封装膜可以应用于有机电子元件的封装。例如，根据本申请的实施例的封装膜可以施加至有机电子装置(诸如OLED等)中透射光的一侧。
在本说明书中，术语“有机电子装置”表示具有包括在彼此相对的一对电极之间使用空穴及电子产生电荷流的有机材料层的结构的产品或装置，并且光伏装置、整流器、发射机及有机发光二极管(OLED)等为其实例，但所述装置不局限于此。在本申请的实施例中，所述有机电子装置可以为OLED。
示例性封装膜可以由单层或二层或更多层形成。在所述实施例中，当所述封装膜是由二层或更多层形成时，所述封装膜可以包括将于下文说明的第一层及第二层。
在一个实施例中，所述封装膜可以包括具有封装树脂、吸湿填料和非吸湿填料的封装层。所述封装层可以包括1至40重量份的吸湿填料以及1至10重量份的非吸湿填料。此外，封装膜相对于可见光区具有70％或大于70％的透光率，以及50％或大于50％的雾度。
在本说明书中，单位“重量份”表示所述组分之间的重量比。
当封装膜由二层或更多层形成时，所述封装膜可以包括上述的至少一个第一层以及至少一个第二层，所述第一层可以包括所述封装树脂以及所述吸湿填料，并且所述第二层可以包括所述封装树脂以及所述非吸湿填料。在所述实施例中，第一层可以不包括所述非吸湿填料，并且第二层可以不包括所述吸湿填料。参考图1以及图2，特别是如图1所示，当根据本申请的实施例的封装层是由单层形成时，所述单层可以形成所述封装层3，并且所述单层可以包括吸湿填料4以及非吸湿填料5。然而，如图2所示，当所述封装层由二层或更多层形成时，封装层3可以包括具有吸湿填料4的第一层3a以及具有非吸湿填料5的第二层3b。在此情况下，第一层3a以及第二层3b二者可以形成封装层3，并且第一层3a和第二层3b的堆栈顺序无特别限制。所述第一层可以直接粘附至所述第二层。在本说明书中，“直接粘附”可以表示这二层之间未插设其他层。除上述类型的填料以外，形成第一层3a以及第二层3b的组成物可以相同或不同。例如，第一层3a以及第二层3b的封装树脂、分散剂等可以相同或不同。
所述第一层和所述第二层的厚度可以相同或不同。在一个实施例中，所述第一层的厚度可以在10μm至100μm，10μm至80μm，20μm至60μm，或20μm至40μm的范围内，所述第二层的厚度可以在10μm至100μm，10μm至60μm，15μm至40μm，或15μm至30μm的范围内。当每个层的厚度如上述设定为10μm或大于10μm时，可以确保耐冲击性。此外，当每个层的厚度设定为100μm或小于100μm时，可以抑制水渗透至其侧表面中。此外，就适当的防潮性质方面来说，所述第二层的厚度可以为30μm或小于30μm。在一个实施例中，所述第二层的厚度与所述第一层的厚度的厚度比可以为1或大于1，1.1或大于1.1，1.2或大于1.2或者1.3或大于1.3。当封装层是由单层形成时，所述单层的厚度可以在10μm至100μm，10μm至95μm，10μm至90μm，13μm至85μm，15μm至80μm，20μm至70μm或者25μm至65μm的范围。当控制根据本申请的实施例的封装膜以具有如上述的厚度范围以及上述含量范围时，可以有效获得防潮效果以及光提取效率二者。
如上所述，所述封装膜在可见光区可以具有优异透光率。在一个实施例中，根据本申请的实施例的封装膜相对于可见光区可以具有80％或大于80％的透光率。在本申请的实施例中，包括所述封装层的封装膜可以维持其透明度。例如，通过干燥具有吸湿填料或非吸湿填料的封装层并且涂覆和干燥所述封装层，使所述封装层的厚度为50μm，并且形成的封装膜在可见光区可以具有80％或大于80％，81％或大于81％，82％或大于82％或者83％或大于83％的透光率。
此外，所述封装膜的雾度可以与其优异透光率一起调整。在一个实施例中，当如上所述结合所述封装层时，所述非吸湿填料可以提供所述封装层的雾度性质，并且因此，可以提供具有所述调整的雾度的封装膜。例如，在与用于透光率测量条件相同的条件下形成的封装膜可以具有50％或大于50％，55％或大于55％，60％或大于60％，70％或大于70％，73％或大于73％或者75％或大于75％的雾度。所述雾度值越高，则可以提高越高的光提取效率，并且因此，雾度上限无特定限制，并且例如可以为100％。
在上述说明中，关于所述透光率和雾度，例如，所述透光率可以在550nm波长下使用UV-Vis光谱仪对于封装膜进行测量，并且雾度可以根据JIS K 7105标准测试方法使用雾度计对封装膜进行测量。
根据本申请的实施例，当封装层包括吸湿填料和非吸湿填料二者，或包括具有吸湿填料的第一层以及具有非吸湿填料的第二层时，整个封装层的透光率可以如上所述为70％或大于70％，并且整个封装层的雾度可以为50％或大于50％。根据本申请的实施例，除了吸湿填料之外还可可以包括非吸湿填料，并且光散射被最优化同时使其透射率维持在尽可能高的水平，以优化光提取效率。
封装膜的透光率或雾度可以通过控制吸湿填料或非吸湿填料的类型、所述填料的含量比、平均粒径、折射率差(refractive index difference)等而获得，这将于下文说明。
在一个实施例中，封装膜的封装层的水蒸汽透过率(WVTR)可以为50g/m2·d或小于50g/m2·d，优选地为30g/m2·d或小于30g/m2·d，更优选地为20g/m2·d或小于20g/m2·d，又更优选地为15g/m2·d或小于15g/m2·d。在本申请的实施例中，水蒸汽透过率为在形成厚度为100μm的膜状封装层后，在38℃以及100％相对湿度的条件下在所述封装层厚度方向上测量的封装层的水蒸汽透过率。此外，水蒸汽透过率根据ASTM F1249测量。根据本申请的实施例，光漫射和提取效果可以通过将透光率和雾度控制在上述数值范围内而获得，并且所述防潮性质以及所述光漫射和提取效果可以如上所述通过进一步将水蒸汽透过率控制在上述数值范围内而获得。水蒸汽透过率越低，则防潮性质越优异，并且因此水蒸汽透过率的下限无特别限制，并且可以为0g/m2·d或0.001g/m2·d。
如上所述，封装膜的封装层可以包括1至40重量份的吸湿填料以及1至10重量份的非吸湿填料。也就是说，当封装层是由单层形成时，所述封装层中可以包括1至40重量份吸湿填料以及1至10重量份的非吸湿填料。当由二层或更多层形成封装层时，吸湿填料可以包括于第一层中，非吸湿填料可以包括于第二层中，并且所述封装层可以含有1至40重量份的包括在所述第一层中的吸湿填料以及1至10重量份的包括在所述第二层中的非吸湿填料。具体而言，包括在封装层中的吸湿填料与非吸湿填料的间的重量比可以为1至40重量份与1至10重量份；1至35重量份与1至9重量份；1至30重量份与1至8重量份；1至25重量份与1至7重量份；1至20重量份与1至6重量份；1至15重量份与1至6重量份；2至13重量份与2至6重量份；或3至12重量份与2至5重量份。根据本申请的实施例的封装膜可以有效防止湿气或氧渗透至有机电子装置中，并且也可以如上所述通过控制吸湿填料和非吸湿填料而获得光漫射和提取效果。
根据本申请的实施例的吸湿填料的平均粒径可以为，例如在10nm至5μm，20nm至5μm，30nm至4μm，40nm至4μm，50nm至3μm，60nm至3μm，70nm至2μm，80nm至2μm，90nm至1μm，或100nm至1μm的范围内。可以通过将吸湿填料的平均粒径调整至5μm或小于5μm来确保膜的透明度，并且因此，可以获得本申请的实施例中所要求的透光率值，并且可以通过将吸湿填料的平均粒径调整至10nm或大于10nm而获得阻止吸收来自外部的湿气的效果。此外，根据本申请的实施例，所述封装膜的防潮性质以及光漫射和提取效果可以通过将吸湿填料连同非吸湿填料一起调整在上述范围内而有效实现。
此外，相对于100重量份的封装树脂，可以包括0.1至40重量份，0.3至35重量份，0.5至30重量份，0.7至25重量份，1.0至20重量份，1.5至15重量份，2.0至13重量份或3.0至12重量份的吸湿填料。在上述说明中，当封装层具有二层或更多层时，吸湿填料的重量表示相对于整个封装层的树脂的重量比。根据本申请的实施例，当如上述调整吸湿填料的含量时，封装层的透光率以及雾度可以调整在所要求范围内，从而可以提供具有优异光学性质以及防潮性质的封装膜。
只要提供上述的粒径和含量范围，吸湿填料的类型无特别限制。在一个实施例中，吸湿填料可以为选自由金属氧化物、金属盐以及五氧化二磷组成的组的一种或多种。作为特定实例，吸湿填料可以包括选自由下列物质所组成的组中的一种或多种：CaO、MgO、CaCl2、CaCO3、CaZrO3、CaTiO3、SiO2、Ca2SiO4、MgCl2、P2O5、Li2O、Na2O、BaO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2以及Mg(ClO4)2。
在一个实施例中，非吸湿填料的平均粒径可以在500nm至10μm，550nm至8μm，600nm至6μm，650nm至5μm，700nm至4μm，750nm至3μm，800nm至2μm或900nm至1.5μm的范围内。例如，非吸湿填料的粒径可以大于上述吸湿填料的粒径。当将非吸湿填料的粒径调整至上述范围内时，可以经由雾度的调整而有效获得光漫射和提取效果，并且可以防止因光散射所致的光提取效果降低。例如，非吸湿填料的平均粒径对吸湿填料的平均粒径的平均粒径比可以为1或大于1，1.1或大于1.1，1.2或大于1.2，1.3或大于1.3，1.4或大于1.4或者1.5或大于1.5。非吸湿填料的平均粒径与吸湿填料的平均粒径的平均粒径比的上限可以为，例如，2或小于2。
非吸湿填料与吸湿填料之间的折射率差可以在0.1至1.0，0.15至0.95，0.2至0.9，0.25至0.85，0.3至0.8，0.35至0.75或0.4至0.7的范围内。此外，非吸湿填料与吸湿填料之间的折射率差可以在0.1至1.0，0.15至0.95，0.2至0.9，0.25至0.85，0.3至0.8，0.35至0.75或0.35至0.7的范围内。在本说明书中，封装树脂的折射率可以表示在折射率测量中所述树脂本身的折射率。当如上述指明折射率时，可以调整雾度，并且可以有效控制光漫射和提取效果。
只要提供如上所述的粒径和折射率，非吸湿填料的类型无特别限制，例如可以为选自由下列物质组成的组中的一种或多种：二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、硫化锌(ZnS)、硫化镉(CdS)、硅石、滑石、沸石、氧化钛、氧化锆、蒙脱土以及黏土。此外，相对于100重量份的封装树脂，可以包括0.1至10重量份，0.3至9.5重量份，0.5至9.3重量份，0.8至9.0重量份，1.0至8.5重量份，1.5至15重量份，或2.0至8.0重量份的非吸湿填料。在上述说明中，当封装层具有二层或更多层时，非吸湿填料的重量表示相对于整个封装层的树脂的重量比。
在一个实施例中，相对于100重量份的封装树脂，封装层可以包括1至60重量份，3至55重量份，5至50重量份，10至45重量份，或15至40重量份的吸湿填料和非吸湿填料。当封装层中包括大量非吸湿填料时，有机电子装置的寿命会受到负面影响，并且因此，所述封装层的透光率和雾度可以通过如上述调整吸湿填料和非吸湿填料的含量而调整至所要求范围内。
在本说明书中，术语“填料”可以指吸湿填料或非吸湿填料，并且也可以表示这两种类型的填料的统称。
在本说明书中，术语“封装树脂”是指形成封装层的主要组分，具体而言，可以包括将于下文说明的压敏性粘胶树脂或粘胶树脂。
在一个实施例中，封装树脂的类型无特别限制。在一个实施例中，封装树脂在固化状态或交联状态下的水蒸汽透过率可以为50g/m2·d或小于50g/m2·d，优选地为30g/m2·d或小于30g/m2·d，更优选地为20g/m2·d或小于20g/m2·d，又更优选地为15g/m2·d或小于15g/m2·d。术语“封装树脂的固化状态或交联状态”表示封装树脂是独立固化或独立交联或者经由与其他组分(诸如固化剂、交联剂等)反应而固化或交联，从而改变成能在施加至封装剂时展现结构黏着剂功能的状态。在本申请的实施例中，水蒸汽透过率是指在将封装树脂固化与交联并且形成为膜之后，在38℃及100％相对湿度的条件下在所述经固化材料或交联材料厚度方向上测量的水蒸汽透过率。此外，水蒸汽透过率根据ASTM F1249测量。
例如，封装树脂的实例可以包括丙烯酸树脂、环氧树脂、硅树脂、氟树脂、苯乙烯树脂、聚烯烃树脂、热塑性弹性体、聚氧化烯烃树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰胺树脂、它们的混合物等。
在上述说明中，苯乙烯树脂的实例可以包括苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ABS)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯嵌段共聚物(ASA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯基均聚物或它们的混合物。聚烯烃树脂的实例可以包括高密度聚乙烯树脂、低密度聚乙烯树脂、聚丙烯树脂或它们的混合物。热塑性弹性体的实例可以包括酯基热塑性弹性体、烯基热塑性弹性体或它们的混合物。可以使用聚丁二烯树脂、聚异丁烯树脂等作为所述烯基热塑性弹性体。聚氧化烯烃树脂的实例可以包括聚甲醛基树脂、聚氧乙烯基树脂、它们的混合物等。聚酯树脂的实例可以包括例如聚对苯二甲酸乙二醇酯基树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯基树脂、它们的混合物等。聚氯乙烯树脂的实例可以包括聚偏二氯乙烯等。此外，可以包括烃树脂的混合物，并且所述烃树脂的实例可以包括三十六烷、石蜡等。聚酰胺树脂的实例可以包括尼龙(nylon)等。丙烯酸酯树脂的实例可以包括聚(甲基)丙烯酸丁酯等。硅树脂的实例可以包括聚二甲基硅氧烷等。此外，氟树脂的实例可以包括聚三氟乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚氯三氟乙烯树脂、聚六氟丙烯树脂、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚氟乙烯丙烯(polyethylene propylene fluoride)、它们的混合物等。
例如，上述树脂可以以顺丁烯二酸酐接枝、与另一上述树脂或用以制备所述树脂的单体共聚合，并且可以通过待使用的其他化合物改性。所述其他化合物的实例可以包括羧基封端的丁二烯-丙烯腈共聚物等。
在一个实施例中，封装树脂组成物的封装树脂可以包括聚异丁烯树脂。聚异丁烯树脂具有疏水性，并且因此具有低水蒸汽透过率与表面能。具体而言，聚异丁烯树脂的实例可以包括异丁烯均聚物、通过将异丁烯单体与可以与所述异丁烯单体聚合的其他单体共聚所制备的共聚物等。这里，可以与所述异丁烯单体聚合的其他单体的实例可以包括1-丁烯、2-丁烯、异戊二烯、丁二烯等。在一个实施例中，所述共聚物可以为丁基橡胶。
封装树脂的组分的实例可以包括具有可以使所述封装树脂形成膜的适合的重均分子量(Mw)的基底树脂。在一个实施例中，可以使所述封装树脂形成膜的适合的重均分子量(Mw)可以在约100,000至2,000,000，100,000至1,500,000或100,000至1,000,000的范围内。在本说明书中，术语“重均分子量”是指使用凝胶渗透色谱仪(GPC)所测量的相对于聚苯乙烯的转化值。
此外，可以使用一种类型或二种或更多种类型的上述组成物作为封装树脂。当使用二种或多种类型的组成物时，可以使用二种或多种不同类型的树脂、具有不同重均分子量的二种或多种类型的树脂、或具有不同重均分子量的二种或多种不同类型的树脂。
在另一个实施例中，根据本申请的实施例的封装树脂可以为可固化树脂。可以用于本申请的实施例中的可固化树脂的特定类型并无特别限制，并且例如，可以使用在相关领域中已知的各种热固化或光固化树脂。术语“热固化树脂”是指可以通过应用适合的加热及老化工艺而固化的树脂，而术语“光可固化树脂”是指可以通过用电磁波照射而固化的树脂。此外，可固化树脂可以为包括热固化及光固化树脂二者的特性的双重固化树脂。在一个实施例中，考虑到可固化树脂连同将于下文说明的吸光材料一起形成封装树脂，根据本申请的实施例的可固化树脂可以优选热固化树脂而不是光固化树脂，但本申请不局限于此。
在本申请的实施例中，只要可固化树脂具有上述特性，并没有特别限制特定类型的可固化树脂。例如，在固化后可以展现黏着性质的树脂的实例可以包括包含至少一种热固化官能团(诸如环氧丙基、异氰酸酯基、羟基、羧基、酰胺基等)、或至少一种可以通过用电磁波照射而固化的官能团(诸如环氧基、环醚基、硫醚基、缩醛基、内酯基等)的树脂。此外，特定类型的上述树脂的实例可以包括丙烯酸树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂、环氧树脂等，但不局限于此。
在本申请的实施例中，可以使用芳香族或脂肪族环氧树脂；或具有直链或支链的环氧树脂作为可固化树脂。在本申请一个实施例中，可以使用具有二个或更多个官能团并且环氧当量在180g/eq至1,000g/eq的范围内的环氧树脂。使用具有上述范围内的环氧当量的环氧树脂可以有效维持诸如黏着性能、玻璃转化温度等特性。如上述的环氧树脂的实例可以包括甲酚型酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、酚型酚醛环氧树脂、4-官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂或二环戊二烯改性的酚型环氧树脂中的一种类型或者二种或更多种类型的混合物。
在本申请的实施例中，可以使用分子结构中包括环状结构的环氧树脂作为可固化树脂，并且可以使用包括芳基(例如苯基)的环氧树脂作为可固化树脂。当环氧树脂包括芳基时，所固化的材料具有优异热稳定性与化学稳定性，以及低吸收容量，并且因此可以改善有机电子装置的封装结构的可靠性。可以用于本申请的实施例的含有芳基的环氧树脂的特定实例可以包括联苯型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯改性的酚型环氧树脂、甲酚基环氧树脂、双酚型环氧树脂、新酚(xylok)基环氧树脂、多官能环氧树脂、酚式酚醛环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂及烷基三酚改性的甲烷环氧树脂的一种类型或者二种或多种类型的混合物，但不局限于此。
在本申请的实施例中，可以使用硅烷改性的环氧树脂、或具有芳基的硅烷改性的环氧树脂作为环氧树脂。当使用用硅烷改性并且结构上具有硅烷基的环氧树脂时，封装层与有机电子装置的玻璃基板或无机基板之间的黏着性可以最大化，并且可以改善防潮性质和可靠性。可以用于本申请的实施例的上述环氧树脂的特定类型没有特别限制，例如，从诸如Kukdo Chemical Co.,Ltd.等供货商可以容易获得上述树脂。
在本申请的特定实施例中，所述封装层可以进一步包括分散剂以均匀分散封装树脂、吸湿填料或非吸湿填料。例如，可以使用与吸湿填料和非吸湿填料的表面具有化学亲和性，并且与封装树脂具有兼容性的非离子表面活性剂作为可以用于本文的分散剂。在选择适合分散剂时需要考虑吸湿填料和非吸湿填料应该有效实现光漫射和提取效果以及防潮性质。
例如，分散剂可以包括选自由下列物质所组成的组中的一种或多种：硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、油醇、辛基葡萄糖苷、癸基葡萄糖苷或月桂基葡萄糖苷。
分散剂的含量可以根据吸湿填料和非吸湿填料的类型和/或尺寸来控制。具体而言，吸湿填料和非吸湿填料的尺寸越小，则吸湿填料和非吸湿填料的表面积越大，并且因此可以通过使用大量分散剂来均匀分散吸湿填料和非吸湿填料。因此，考虑如上述吸湿填料和非吸湿填料的类型和/或尺寸，相对于100重量份的吸湿填料和非吸湿填料，分散剂的含量可以为0.1至5重量份，0.2至4.5重量份，0.3至4.3重量份或0.5至4.0重量份。当分散剂的含量在上述范围时，吸湿填料和非吸湿填料可以均匀分散而不影响封装膜的诸如黏着力等各种不同性质。
此外，除上述组成之外，根据所述封装膜的用途及制造工艺，可以在封装层中包括各种添加剂。例如，所述封装层可以根据所要求的物理性质包括在适合含量范围内的可固化材料、交联剂、可交联化合物、多官能活性能量射线可聚合化合物、引发剂、胶黏剂、偶联剂等。
如图1所示，只要根据本申请的实施例的封装膜1包括封装层3，封装膜1的结构就无特别限制，并且例如，所述封装膜可以具有包括基底膜(base film)2或离型膜(releasefilm)2(下文可以称为“第一膜”)以及形成于所述基底膜或离型膜上的封装层3的结构。
此外，根据本申请的实施例的封装膜可以进一步包括于所述封装层上形成的基底膜或离型膜(下文可以称为“第二膜”)。
可以用于本申请的实施例的第一膜的特定类型没有特别限制。在本申请的实施例中，例如，可以使用相关领域中的普通聚合物膜作为第一膜。在本申请的实施例中，例如，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜、聚酰亚胺膜等作为基底膜2或离型膜2。此外，可以在根据本申请的实施例的基底膜2或离型膜2的一侧或两侧上进行适合的脱离处理(release treatment)。基底膜2的脱离处理中所使用的离型剂的实例可以包括醇酸基、硅基、氟基、不饱和聚酯基、聚烯烃基或蜡基的离型剂等，并且在这些离型剂中，就耐热性而言，优选使用醇酸基、硅基或氟基的离型剂，但本申请不局限于此。
此外，可以用于本申请的实施例的第二膜(下文可以称为“覆盖膜”)的类型也没有特别限制。例如，在第一膜的上述实例范围中，可以使用与所述第一膜相同类型或不同类型的膜作为本申请的实施例的第二膜。此外，可以在待用于本申请的实施例中的第二膜上进行适合的脱离处理。
在本申请的实施例中，如上述的基底膜2或离型膜2(第一膜)的厚度没有特别限制，并且可以根据用途而适当选择。例如，本申请的实施例中，第一膜的厚度可以在10μm至500μm的范围内，优选地是在20μm至200μm的范围内。当第一膜的厚度小于10μm时，就存在于制造过程期间基底膜2容易变形的风险，而当第一膜的厚度大于500μm时，经济效益会降低。
此外，本申请的实施例中，第二膜的厚度也没有特别限制。在本申请的实施例中，例如，第二膜的厚度可以设定为与第一膜相同。此外，考虑到本申请的实施例中的可加工性等，第二膜可以设定为相对薄于第一膜。
本申请也涉及一种制造封装膜的方法。示例性封装膜可以包括通过将封装组成物形成膜或片而制备的封装膜。封装组成物可以指形成封装层的主要组分，并且例如，可以指封装树脂、分散剂、吸湿填料、非吸湿填料等。
在一个实施例中，制造封装膜的方法可以包括：将包括封装组成物的涂覆溶液涂覆至基底膜2或离型膜2以形成片型或膜型涂层；以及干燥所涂覆的涂覆溶液。此外，制造封装膜的方法可以包括将额外基底膜2或离型膜2粘附至所干燥的涂覆溶液上。
例如，包括所述封装组成物的涂覆溶液可以通过将上述封装组成物的各组分溶解或分散于适合的溶剂中来制备。在一个实施例中，必要时封装组成物可以通过将填料溶解或分散于溶剂中的方式制备，所述填料被磨碎，并且将所磨碎的填料与封装树脂混合。
用于制备涂覆溶液的溶剂类型没有特别限制。然而，当溶剂的干燥时间明显延长，或需要在高温下干燥时，就封装膜的可加工性及耐用性而言会产生问题，并且因此可以使用挥发温度为150℃或小于150℃的溶剂。考虑到膜的可成形性等，还可以将少量挥发温度高于上述范围的溶剂混入所述溶剂中。溶剂的实例可以包括甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、甲氧基乙醇(MCS)、四氢呋喃(THF)、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等的一种类型或者二种或多种类型，但不局限于此。
将涂覆溶液涂覆至基底膜2或离型膜2的方法无特别限制，例如，可以使用已熟知的涂覆方法，诸如刮涂法、辊涂法、喷涂法、凹版涂覆法、幕式涂覆法、逗号涂覆(commacoating)法、唇涂(lip-coating)法等。
将所涂覆的涂覆溶液干燥，使溶剂挥发，从而可以形成封装层。例如，所述涂覆溶液的干燥可以在70℃至150℃的范围的温度下进行1至10分钟。干燥涂覆溶液的条件可以考虑到所使用溶剂的类型或比率、或可固化的压敏性粘胶树脂的固化可能性而改变。
可以于封装层上形成额外的基底膜2或离型膜2，然后干燥。例如，基底膜2或离型膜2的形成可以通过经由热辊层压或压制工艺将所述膜压至封装层来进行。考虑到连续工艺的可能性以及效率，可以使用热辊层压法。进行所述工艺的温度可以在约10℃至100℃的范围内，并且压力可以在约0.1kgf/cm2至10kgf/cm2的范围内，但本申请不局限于此。
本申请也涉及如图3所示的有机电子装置，其包括：基板21；形成于基板21的一个表面上的有机电子元件23；以及形成于所述基板的另一个表面上的封装膜3。
所述有机电子元件可以包括透明电极层、存在于所述透明电极层上并且包括至少一个发光层的有机层以及存在于所述有机层上的反射电极层。
所述有机电子装置可以进一步包括形成于所述有机电子元件23上的防潮层6。此外，所述有机电子装置可以进一步包括形成于防潮层6上的盖基板22。
形成防潮层6的材料无特别限制，可以包括上述封装树脂，并且也可以进一步包括上述吸湿填料。例如，封装树脂的实例可以包括丙烯酸树脂、环氧树脂、硅树脂、氟树脂、苯乙烯树脂、聚烯烃树脂、热塑性弹性体、聚氧化烯烃树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰胺树脂、它们的混合物等。
也就是说，光漫射和提取效果可以通过上述形成于所述基板的一个表面上的上述封装膜3而获得，并且根据本申请的实施例，通过在所述基板另一个表面上的有机电子元件上形成的防潮层6可以有效防止湿气或氧渗透至有机电子装置的两侧。
在以上说明中，所述有机电子元件可以为，例如有机发光元件。在一个实施例中，所述有机电子元件可以为顶部发射型有机发光元件或底部发射型有机发光元件。当所述有机电子元件为顶部发射型有机发光元件或底部发射型有机发光元件时，上述封装膜可以位于在透射光的一侧处。也就是说，例如，当所述有机电子元件为顶部发射型有机发光元件时，可以设置封装膜为使所述封装膜封装有机电子元件的前表面。然而，当所述有机电子元件为底部发射型有机发光元件时，封装膜可以定位于基板的具有元件的另一表面上，其中所述元件形成在所述基板的一个表面上。
此外，本申请涉及一种制造有机电子装置的方法。例如，有机电子装置可以通过应用上述封装膜来制备。
在有机电子装置中，可以形成封装层作为展现优异防潮性质和光学性质并且有效固定和支撑有机电子装置中所应用的基板和阻挡膜等的结构封装层。
此外，所述封装层展现优异透明度，并且因此不论有机电子装置的类型(诸如顶部发射型、底部发射型等)，所述封装层都可以形成为稳定的封装层。
例如，根据本申请的实施例的制造有机电子装置的方法可以包括在基板的一个表面上形成有机电子元件；以及在所述基板另一个表面上形成上述封装膜以制造有机电子装置。此外，可以额外包括在所述有机电子元件上形成防潮层。此外，可以额外包括封装膜的固化。
可以使用热辊层压法、热压法或真空压制法进行将封装膜涂覆至有机电子装置上，但涂覆方法无特别限制。
可以在50至90℃的范围的温度下进行将封装膜涂覆至有机电子装置上，然后可以固化所述封装膜。可以通过在70℃至110℃的范围内的温度下加热以及用UV线照射进行所述封装膜的固化。
在根据本申请的实施例的制造有机电子装置的方法中，例如，使用真空蒸镀法、溅镀法等在玻璃或膜型基板21上形成透明电极，然后在所述透明电极上形成有机材料层。所述有机材料层可以包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层和/或电子传输层。随后，在所述有机材料层上进一步形成第二电极。然后，将上述防潮层6涂覆在基板21上的有机电子元件23上，以覆盖有机电子元件23。此外，在所述基板的未形成有机电子元件23的另一表面上形成上述防潮层6。
此外，根据本申请的实施例，可以对于压制有有机电子装置的防潮层或封装层进行额外的固化程序。例如，固化程序(主要固化，primary curing)可以在加热室或UV室中进行，并且优选地可以在加热室中进行。考虑到有机电子装置的稳定性等可以适当选择主要固化的条件。
有益效果
本申请提供能一种有效防止湿气或氧从外部渗透至有机电子装置中并且也可以获得光漫射和提取效果的封装膜，以及包括所述封装膜的有机电子装置。
附图说明
图1和图2为根据本申请的实施例的封装膜的剖视图；并且
图3为根据本申请的实施例的有机电子装置的剖视图。
[附图标记]
1：封装膜
2：基底膜或离型膜
3：封装层
3a：第一层
3b：第二层
4：吸湿填料
5：非吸湿填料
6：防潮层
21：基板
22：盖基板
23：有机电子元件
具体实施方式
以下，将参考根据本申请的实例以及未根据本申请的比较例进一步详细描述本申请，但本申请范围不旨在局限于以下实施例。
实例1
将作为非吸湿填料的具有约1μm平均粒径的硅石(折射率：1.46)引入作为溶剂的甲基乙基酮(MEK)中，使所述硅石的固体部分(solid fraction)浓度为20wt％，从而制备非吸湿填料分散液。此外，将100g作为吸湿填料的CaO(由Sigma-Aldrich Co.LLC.制造，平均粒径：约1μm，折射率：1.83)引入作为溶剂的甲基乙基酮(MEK)中，使所述CaO的固体部分浓度为50wt％，从而制备吸湿填料分散液。
在室温下将200g的硅烷改性的环氧树脂(KSR-177；由Kukdo Chemical Co.,Ltd.制造)以及150g的苯氧基树脂(YP-50；由Dongdo Hwasung制造)引入反应器中，并且用甲基乙基酮稀释。在将4g作为固化剂的咪唑(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)引入所述均相溶液后，高速搅拌1小时，制备封装层溶液。将预先制备的吸湿填料溶液和非吸湿填料溶液引入并且混入所述溶液中，使CaO与硅石的重量比为5:5(CaO：硅石)，从而制备封装层溶液。
将所述封装层溶液涂覆至离型PET的离型表面上，在130℃干燥3分钟，形成厚度为40μm的封装层，从而制备封装膜。
实例2
制备第一层的溶液
将100g作为吸湿填料的CaO(由Sigma-Aldrich Co.LLC.制造，平均粒径：约1μm，折射率：1.83)引入作为溶剂的甲基乙基酮(MEK)中，使所述CaO的固体部分浓度为50wt％，从而制备吸湿填料分散液。此外，在室温下将200g的硅烷改性的环氧树脂(KSR-177；由KukdoChemical Co.,Ltd.制造)以及150g的苯氧基树脂(YP-50；由Dongdo Hwasung制造)引入反应器中，并且用甲基乙基酮稀释。在将4g作为固化剂的咪唑(SHIKOKU CHEMICALSCORPORATION)引入所述均相溶液中后，高速搅拌1小时，制备封装层溶液。
将预先制备的吸湿填料溶液引入并且混入所述封装层溶液，使所述吸湿填料与下述非吸湿填料的重量比为5:5(CaO：硅石)，从而制备第一层的溶液。
制备第二层的溶液
将作为非吸湿填料的具有约1μm平均粒径的硅石(折射率：1.46)引入作为溶剂的甲基乙基酮(MEK)中，使所述硅石的固体部分浓度为20wt％，从而制备非吸湿填料分散液。此外，在室温下将200g的硅烷改性的环氧树脂(KSR-177；由Kukdo Chemical Co.,Ltd.制造)以及150g的苯氧基树脂(YP-50；由Dongdo Hwasung制造)引入反应器中，并且用甲基乙基酮稀释。在将4g作为固化剂的咪唑(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION)引入所述均相溶液中后，高速搅拌1小时，制备封装层溶液。
将预先制备的非吸湿填料溶液引入并且混入所述封装层溶液，使上述吸湿填料与所述非吸湿填料的重量比为5:5(CaO：硅石)，从而制备第二层的溶液。
制备封装膜
使用逗号涂覆器(comma coater)将所制备的第一层溶液涂覆于离型PET的离型表面上，于130℃干燥3分钟，从而形成厚度为20μm的第一层。
使用逗号涂覆器将所制备的第二层溶液施加于离型PET的离型表面，于130℃干燥3分钟，从而形成厚度为20μm的第二层。
层压所述第一层及第二层，从而制备封装膜。
实例3
封装膜是以与实例1相同方式制备，除了在制备封装层溶液时，将90g作为封装树脂的丁基橡胶(BUTYL 301；由Lanxess制造)、10g作为胶黏剂的氢化DCPD基胶黏剂树脂(SU-90；由Kolon Industries,Inc.制造)、15g作为活性能量射线聚合的化合物的二丙烯酸三环癸烷二甲醇酯(M262；由Miwon Commercial Co.,Ltd.制造)、以及1g作为自由基引发剂的2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮(Irgacure 651；由Ciba Specialty Chemicals制造)引入，并且用甲苯稀释，使固体部分的浓度为15wt％，从而制备封装层溶液。
比较例1
以与实施例1相同方式制备封装膜，除了在制备封装层溶液时，丙烯酸压敏性黏着剂(其包括99重量份的丙烯酸正丁酯和1重量份的甲基丙烯酸2-羟乙酯，并且分子量(Mw)为约1,800,000)、作为多官能环氧化合物的三羟甲基丙烷三环氧丙醚、作为光阳离子引发剂的三芳基六氟锑酸盐、以及γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷被混合，被稀释适合浓度，从而制备封装层溶液。
比较例2
以与实施例1相同方式制备封装膜，除了将吸湿填料溶液和非吸湿填料溶液引入并混合，使CaO对硅石的重量比为5:15(CaO：硅石)，从而制备封装层溶液。
1.相对亮度
将根据实施例和比较例制备的封装膜涂覆至玻璃的一个表面上，其中所述玻璃的所述一个表面上形成有机电子元件，从而制备有机电子装置。层压所述封装膜使所述封装膜位于来自于有机电子装置的光的方向上。在层压后，所述膜是通过热压工艺(autoclaving process)以制备面板，并使用显示器色彩分析仪测量相对亮度。基于亮度为100的参考样本，测量具有根据各实施例及比较例的封装膜的有机电子装置的相对值以作为相对亮度。
2.防潮性质
将待测试元件沉积在玻璃基板上。使用热将根据各实施例和比较例的封装层层压于封装玻璃基板上，在80℃下于基板上加热所述封装层的同时以5kg/cm2的压力加压，并且真空压制3分钟。检查所述真空压制样本以确定在85℃、85％RH、恒定温度和恒定湿度的条件下是否有产生黑点(dark spot)。观察样本300小时，检查是否未产生黑点(良好)或产生黑点(失效)。
3.透光率及雾度
关于所制备的封装膜，在550nm波长处的透光率是使用UV-Vis光谱仪测量的，并且雾度根据JIS K 7105标准测试方法使用雾度计测量。
[表1]
相对亮度 防潮性质 透光率 雾度
参考样本 100 失效 97 1
实例1 104 良好 84 75
实例2 105 良好 83 78
实例3 103 良好 85 77
比较例1 105 失效 85 72
比较例2 99 良好 79 89
在表1中，参考样本的数据为以除了未引入吸湿填料和非吸湿填料之外与实施例1相同方式所制备的封装膜的数据。在比较例1的情况下，获得在本申请的实施例中所要求水平的光学性质，但防潮性质明显降低，并且在比较例2中，获得在本申请的实施例中所要求水平的防潮性质，但相对亮度降低。

Claims (14)

1.一种用于封装有机电子元件的封装膜，所述封装膜包括封装层，所述封装层包括100重量份的封装树脂、1至40重量份的吸湿填料以及1至10重量份的非吸湿填料，并且当所述封装层被固化而具有100μm的厚度时，在厚度方向上具有50g/m2·d或小于50g/m2·d的水蒸汽透过率，所述水蒸汽透过率在38℃以及100％相对湿度的条件下根据ASTM F1249测量，
其中，所述封装膜相对于可见光区的透光率为80％或大于80％，并且所述封装膜的雾度为50％或大于50％，
其中，所述非吸湿填料的平均粒径在500nm至10μm的范围内并且所述吸湿填料的平均粒径在10nm至5μm的范围内，并且
其中，所述封装膜施加至所述有机电子元件中透射光的一侧。
2.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述封装层包括具有所述吸湿填料的第一层以及具有所述非吸湿填料的第二层。
3.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述吸湿填料为选自由金属氧化物、金属盐以及五氧化二磷组成的组中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的封装膜，其中，所述吸湿填料为选自由下列物质组成的组中的一种或多种：CaO、MgO、CaCl2、CaCO3、CaZrO3、CaTiO3、SiO2、Ca2SiO4、MgCl2、P2O5、Li2O、Na2O、BaO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2以及Mg(ClO4)2。
5.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述封装树脂与所述非吸湿填料之间的折射率差在0.1至1.0的范围内。
6.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述非吸湿填料包括二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、硫化锌(ZnS)、硫化镉(CdS)、硅石、滑石、沸石、氧化钛、氧化锆、蒙脱土或者黏土。
7.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述封装树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、硅树脂、氟树脂、苯乙烯树脂、聚烯烃树脂、热塑性弹性体、聚氧化烯烃树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰胺树脂或者它们的混合物。
8.如权利要求1所述的封装膜，其中，所述封装层进一步包括分散剂。
9.如权利要求8所述的封装膜，其中，所述分散剂为选自由下列物质组成的组中一种或多种：硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、油醇、辛基葡萄糖苷、癸基葡萄糖苷以及月桂基葡萄糖苷。
10.如权利要求8所述的封装膜，其中，所述分散剂的含量相对于100重量份的所述吸湿填料和所述非吸湿填料为0.1至5重量份。
11.一种有机电子装置，包括：
基板；
形成于所述基板的一个表面上的有机电子元件；以及
形成于所述基板的另一个表面上的如权利要求1所述的封装膜。
12.如权利要求11所述的有机电子装置，其中，所述有机电子元件为有机发光二极管。
13.如权利要求11所述的有机电子装置，进一步包括形成于所述有机电子元件上的防潮层。
14.一种制造有机电子装置的方法，包括：
于基板的一个表面上形成有机电子元件；以及
于所述基板的另一个表面上形成如权利要求1所述的封装膜。
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