CN103764752A - 粘结性密封膜、粘结性密封膜的制造方法和粘结性密封膜用涂布液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘结性密封膜,其含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%~50.0%的增粘树脂。为了实现高防水性而使用聚异丁烯作为弹性体,为了实现高粘结性使用碳双键含量为特定范围的增粘树脂,由此来制作粘结性密封膜,从而可以得到兼具高防水性和高粘结性、且耐久性高的粘结性密封膜。
Description
技术领域
本发明涉及具有粘结性(接着性)的密封膜,详细而言,涉及使用了聚异丁烯的粘结性密封膜。本发明还涉及该粘结性密封膜的制造方法和粘结性密封膜用涂布液。
背景技术
有机电致发光元件的发光部对于水分或氧不稳定,因此为了增加所述元件的寿命,出于保护元件以使其不受从外部侵入的水分或氧的影响的目的,正在对粘结性密封膜的使用进行研究。其中,尤其是含有弹性体和增粘树脂的橡胶系粘结性密封膜,其具有下述优点:在有机电致发光元件所期望的位置上可以在不使用粘结剂的情况下贴合来进行使用。因此,到目前为止对各种各样的橡胶系粘结性密封膜进行研究。
在专利文献1、2中已报道有将增粘树脂混合于作为弹性体使用的聚异丁烯系树脂中,从而制作粘结性密封膜。
另一方面,在弹性体中,聚异丁烯的耐候性高、且水分和氧的阻隔性优异。至今为止,作为使用聚异丁烯作为弹性体的粘结性密封膜,在专利文献3中已报道有使用了聚异丁烯和氢化环状烯烃系聚合物的粘结性密封膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2005-129520号公报
专利文献2:日本特开2008-115383号公报
专利文献3:日本特表2009-524705号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是,对于使用了聚异丁烯和氢化环状烯烃系聚合物的粘结性密封膜而言,其防水性虽然高,但是粘结性不充分。因此,将上述粘结性密封膜用作有机电致发光元件的粘结性密封膜时,担心水分从粘结界面浸入等。
因此,本发明的课题在于提供一种粘结性密封膜,其兼具低透湿度、即高防水性和高粘结性。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题,本发明人发现:为了实现高防水性而使用聚异丁烯作为弹性体,并且为了实现高粘结性使用碳双键含量为1.6%~50%的增粘树脂,由此来制作粘结性密封膜,从而可以得到兼具高防水性和高粘结性的粘结性密封膜,进一步,通过满足本发明而制作得到了耐久性高的粘结性密封膜;由此完成了本发明。
即,本发明的要点如下。
[1]一种粘结性密封膜,其含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂。
(此处,增粘树脂中的碳双键含量为在对增粘树脂进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。)
[2]如[1]所述的粘结性密封膜,其中,所述增粘树脂的数均分子量为800以上且1600以下。
[3]如[1]至[2]任一项所述的粘结性密封膜,其中,所述增粘树脂为选自由松香系树脂、萜烯系树脂、脂环式系石油树脂、以及芳香族系石油树脂组成的组中的1种或2种以上。
[4]如[1]至[3]任一项所述的粘结性密封膜,其中,所述聚异丁烯的数均分子量为7万以上且100万以下。
[5]如[1]至[4]任一项所述的粘结性密封膜,其中,粘结性密封膜中的碳双键含量为1.8%以上且50.0%以下。
(此处,粘结性密封膜中的碳双键含量为在对粘结性密封膜进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
接性密封膜中的碳双键含量=(粘结性密封膜中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,粘结性密封膜中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。)
[6]如[1]至[5]任一项所述的粘结性密封膜,其中,该粘结性密封膜在-20℃~50℃的储能弹性模量的最小值为1×109Pa以下。
[7]如[1]至[6]任一项所述的粘结性密封膜,该粘结性密封膜为有机电致发光用粘结性密封膜。
[8]一种粘结性密封膜的制造方法,其是制造[1]至[7]任一项所述的粘结性密封膜的方法,其中,在基材上涂布粘结性密封膜用涂布液,然后进行干燥,该粘结性密封膜含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂。
(此处,增粘树脂中的碳双键含量为在对增粘树脂进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。)
[9]一种粘结性密封膜用涂布液,其是含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂的粘结性密封膜用涂布液,其中,通过将其涂布于基材后进行干燥,从而用于制造[1]至[7]任一项所述的粘结性密封膜。
(此处,增粘树脂中的碳双键含量为在对增粘树脂进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。)
[10]如[9]所述的粘结性密封膜用涂布液,其中,该粘结性密封膜用涂布液进一步含有甲苯。
[11]如[9]或[10]所述的粘结性密封膜用涂布液,其中,粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量为1.8%~50.0%。
此处,粘结性密封膜用涂布液的固体成分是指从粘结性密封膜用涂布液去除溶剂后的成分。粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量为在对所述固体成分进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量=(粘结性密封膜用涂布液中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜用涂布液的固体成分中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,固体成分中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。)
发明效果
根据本发明,可以提供一种兼具高防水性和高粘结性、且耐久性高的粘结性密封膜及其涂布液。
本发明的粘结性密封膜可以适用于有机或无机电致发光、太阳能电池、显示器等各种电子设备用粘结性密封膜。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行详细说明,但以下所述的技术内容的说明为本发明的实施方式的一个示例(代表例),本发明只要不超出其要旨则并不限于这些内容。
[粘结性密封膜用涂布液]
本发明的粘结性密封膜用涂布液是用于制造本发明的粘结性密封膜的涂布液,其通常含有溶剂、聚异丁烯、增粘树脂和其它成分。
<聚异丁烯>
本发明中所使用的聚异丁烯的数均分子量通常为1万以上,优选为5万以上、进一步优选为7万以上、特别优选为10万以上;并且通常为100万以下、优选为50万以下、更优选为25万以下、特别优选为20以下。
若聚异丁烯的数均分子量为上述下限以上,则抗蠕变提高,从适用于长期使用的器件的角度出发是优选的。另一方面,若聚异丁烯的数均分子量为上述上限以下,则粘结性提高,因此是优选的。此处,聚异丁烯的数均分子量可以使用凝胶渗透色谱(GPC)法通过聚苯乙烯换算而求出。
在本发明中,聚异丁烯优选为异丁烯的均聚物,但也可以为以异丁烯为主要成分而为异丁烯与例如异戊二烯等其它单体的共聚物。
<增粘树脂>
增粘树脂是指在本发明的密封膜中用于提高聚异丁烯的粘结力和粘合力的树脂。
作为增粘树脂,可以举出松香系树脂、萜烯系树脂、脂肪族系石油树脂、芳香族系石油树脂、脂肪族/芳香族混成石油树脂、脂环族系石油树脂等。
作为松香系树脂,可以举出脂松香、木松香、浮油松香、松香改性马来酸树脂、聚合松香、松香酚醛、松香酯、氢化松香。
作为萜烯系树脂,具体可以举出萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、芳香族改性萜烯树脂、氢化萜烯树脂。萜烯树脂为α-蒎烯、β-蒎烯和二戊烯(柠烯)的任一种单独聚合而得到的树脂;或者为它们的混合物共聚而得到的树脂。萜烯酚醛树脂为萜烯和酚醛的共聚物,可以举出α-蒎烯酚醛树脂、二戊烯酚醛树脂、萜烯双酚醛树脂等。芳香族改性萜烯树脂是萜烯单体与芳香族单体共聚而成的树脂。氢化萜烯树脂是通过对萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、芳香族改性萜烯树脂进行氢化而得到的树脂。
作为脂肪族系石油树脂,可以举出使间戊二烯、异戊二烯、2-甲基丁烯-2、二环戊二烯等C5石油树脂单独聚合而得到的树脂;或者它们的混合物共聚而成的树脂。
作为芳香族系石油树脂,可以举出苯并呋喃系树脂、茚系树脂、氢化苯并呋喃树脂、氢化茚系树脂、酚醛系树脂、苯乙烯系树脂、氢化苯乙烯系树脂、二甲苯系树脂。苯并呋喃系树脂为对苯并呋喃与苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯的任一种进行共聚而得到的树脂;或者为苯并呋喃与它们的混合物共聚而得到的树脂。茚树脂为将茚与苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯的任一种进行共聚而得到的树脂;或者为茚与它们的混合物共聚而得到的树脂。氢化苯并呋喃树脂是通过对苯并呋喃树脂进行氢化而得到的。氢化茚树脂是通过对茚树脂进行氢化而得到的。酚醛树脂是通过将酚类和醛类进行共聚而得到的。作为苯乙烯树脂,可以举出丙烯腈丁二烯共聚物、丙烯腈苯乙烯共聚物、苯乙烯系热塑性弹性体。苯乙烯系热塑性弹性体具有聚苯乙烯嵌段和橡胶中间嵌段;作为中间的橡胶嵌段,可以举出聚丁二烯、聚乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯基-聚异丁烯共聚物。氢化苯乙烯树脂是通过对苯乙烯树脂进行氢化而得到的。二甲苯系树脂是通过对间二甲苯与甲醛进行共聚而得到的。
作为脂肪族/芳香族混成石油树脂,可以举出脂肪族/芳香族混成石油树脂、氢化脂肪族/芳香族混成石油树脂。脂肪族/芳香族混成石油树脂为异戊二烯、间戊二烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、茚、二环戊二烯的任一种或它们的混合物共聚而得到的树脂。氢化脂肪族/芳香族混成石油树脂是通过对脂肪族/芳香族混成石油树脂进行氢化而得到的。
作为脂环式系石油树脂,可以举出二环戊二烯系树脂、氢化二环戊二烯系树脂。二环戊二烯系树脂为将二环戊二烯与苯乙烯、丁二烯、戊二烯、乙酸乙烯基酯、马来酸酐、苯酚的任一种共聚而得到的树脂;或者为将二环戊二烯与它们的混合物共聚而得到的树脂。氢化二环戊二烯树脂是通过对二环戊二烯树脂进行氢化而得到的。
也可以对增粘树脂进行氢化。
这些增粘树脂可以单独使用1种,也可以组合2种以上来进行使用。
从粘结性的观点出发,上述增粘树脂中,优选松香系树脂、萜烯系树脂、脂环式系石油树脂、芳香族系石油树脂,其中优选萜烯系树脂、脂环式系石油树脂,其中特别优选脂环式系石油树脂,尤其优选含有二环戊二烯作为单体成分的二环戊二烯系树脂。从透明性的观点出发,优选萜烯系树脂,其中特别优选芳香族改性萜烯树脂。
增粘树脂的碳双键含量通常为1.6%以上、优选为2.0%以上、更优选为5.0%以上、进一步优选为8.0%以上;通常为50.0%以下、优选为40.0%以下、更优选为30.0%以下、进一步优选为25.0%以下、特别优选为15.0%以下。碳双键含量为上述下限以上时,粘结性提高,因此是优选的。
碳双键含量为上述上限以下时,耐候性提高,因此是优选的。
此处,增粘树脂中的碳双键含量为在对增粘树脂进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在上述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
增粘树脂的软化点通常为50℃以上、优选为80℃以上、更优选为100℃以上、进一步优选为120℃以上、特别优选为140℃以上;通常为300℃以下、优选为200℃以下、更优选为150℃以下。软化点为上述下限以上时,从使用了所述粘结性密封膜的器件的长期耐久性的观点出发是优选的。软化点为上述上限以下时,粘结性提高,因此是优选的。此处,增粘树脂的软化点可以通过公知的方法来进行测定,例如可以举出环球法、热机械分析(TMA)法等。
增粘树脂的数均分子量通常为400以上、优选为600以上、进一步优选为800以上;通常为2000以下、优选为1800以下、进一步优选为1600以下。数均分子量为上述下限以上时,从使用了所述粘结性密封膜的器件的长期耐久性的观点出发是优选的。数均分子量为上述上限以下时,从粘结性的观点出发是优选的。此处,增粘树脂的数均分子量可以使用凝胶渗透色谱(GPC)法通过聚苯乙烯换算而求出。
<溶剂>
粘结性密封膜用涂布液的溶剂只要可以溶解粘结性密封膜中所含有的聚异丁烯、增粘树脂即可,可以使用公知的溶剂,也可为水、有机溶剂或它们的混合溶剂。作为有机溶剂,可以使用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂等醇类;乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯类;二乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、乙二醇单乙醚等醚类;二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类;丙酮、甲基乙基酮、乙酰丙酮、环己酮等酮类;苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类;戊烷、己烷、庚烷、癸烷、环己烷等脂肪族烃类;等公知的有机溶剂。这些溶剂可以单独使用1种,也可用合用2种以上。
上述溶剂中,优选为有机溶剂;从提高溶解性的观点出发,进一步优选为甲苯。
需要说明的是,粘结性密封膜用涂布液可以根据用途适当选择有无溶剂。从溶解高分子量体的聚异丁烯的观点出发,优选使用溶剂。另外,没有溶剂的情况下,涂布粘结性密封膜用涂布液的基材受限于耐热性高的基材,从这一观点出发,优选使用溶剂。另一方面,从对环境或人体的影响的观点出发,优选不使用溶剂。
<其它成分>
以进一步赋予功能为目的,在粘结性密封膜用涂布液中可以含有软化剂(增塑剂)、防腐剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、着色剂、抗氧化剂、防霉剂、pH调节剂、阻燃剂、结晶核剂、导电性颗粒、无机颗粒、有机颗粒、粘度调节剂、润滑剂、表面处理剂、流平剂、交联剂、消泡剂、聚合性单体、光聚合性引发剂等各种成分。
上述软化剂可以使用公知的物质,没有特别限制,可以举出例如芳香族系、石蜡系、环烷系等石油系烃;低分子量聚丁烯、低分子量聚异丁烯、低分子量聚异戊二烯、各种解聚橡胶(液态橡胶)、矿油(加工油)、氢化液态聚异戊二烯等液态橡胶以及其衍生物;矿脂、石油系沥青类等。这些软化剂可以单独使用1种,也可用合用2种以上。需要说明的是,此处,低分子量聚异丁烯是指数均分子量小于上述本发明的聚异丁烯的聚异丁烯、即数均分子量小于126000的聚异丁烯。
从粘结性、作业性的提高、以及高阻隔性的观点出发,优选添加低分子量聚丁烯或低分子量聚异丁烯。
增粘树脂中含有的碳双键在化学结构方面存在易氧化劣化的倾向,因此在密封膜用涂布液中添加抗氧化剂是有效果的。作为抗氧化剂,只要为在粘结剂、树脂材料或橡胶材料的领域中通常使用的物质即可,没有特别限制,具体可以举出酚醛系抗氧化剂、亚磷酸盐系抗氧化剂和胺系抗氧化剂。从对有机电致发光元件的影响的观点出发,优选酚醛系抗氧化剂和胺系抗氧化剂,特别优选酚醛系抗氧化剂。
作为聚合性单体,可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酸酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、N-(甲基)丙烯酰吗啉、乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯等单官能单体;乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环戊烷(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、九乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-六甲撑二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三丙撑二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯等多官能单体(此处,“(甲基)丙烯酸酯”意味着“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”的一者或两者)。这些聚合性单体可以单独使用1种、或者也可以混合使用2种以上。
需要说明的是,聚合性单体中所含有的氧原子和氮原子等杂原子存在容易吸附水分的倾向,因此从高阻隔性的观点出发,密封膜用涂布液优选不含有聚合性单体。
另外,在不损害粘结性功能的范围内,可以使用天然橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚橡胶、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物等聚异丁烯以外的弹性体;酚醛树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺、聚氨酯、有机硅树脂等热固化型树脂;聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚乙烯醇等热塑性树脂等各种高分子。这些成分可以单独使用,也可以混合使用2种以上。
<涂布液组成>
粘结性密封膜用涂布液的固体成分浓度通常为1重量%以上、优选为10重量%以上、更优选为20重量%、进一步优选为30重量%以上;通常为99.99重量%以下、优选为80重量%以下、更优选为50重量%以下。固体成分浓度为上述下限以上时,可以得到所期望膜厚的粘结性密封膜,因此,从密封性能的观点出发是优选的。固体成分浓度为上述上限以下时,可以使用高分子量聚异丁烯作为弹性体,另外,从能够不受限于耐热性高的基材而制造粘结性密封膜的观点出发是优选的。
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的聚异丁烯含量通常为10重量%以上、优选为20重量%以上、更优选为30重量%以上、进一步优选为40重量%以上;通常为90重量%以下、优选为80重量%以下、更优选为70重量%以下、进一步优选为60重量%以下。固体成分中的聚异丁烯含量为上述下限以上时,从粘结性和防水性提高的观点出发是优选的。另外,固体成分中的聚异丁烯含量为上述上限以下时,从粘结性提高的观点出发是优选的。
此处,粘结性密封膜用涂布液的固体成分是指从粘结性密封膜用涂布液去除了溶剂的物质。
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的增粘树脂含量通常为10重量%以上、优选为20重量%以上、更优选为30重量%以上、进一步优选为40重量%以上;通常为90重量%以下、优选为80重量%以下、更优选为70重量%以下、进一步优选为60重量%以下。固体成分中的增粘树脂含量为上述上限以下时,从粘结性和防水性提高的观点出发是优选的。另外,固体成分中的增粘树脂含量为上述下限以上时,从粘结性提高的观点出发是优选的。
粘结性密封膜用涂布液中所含有的聚异丁烯和增粘树脂的混合重量比(聚异丁烯/增粘树脂)通常为10/90以上、优选为20/80以上、更优选为30/70以上、进一步优选为40/60以上;通常90/10以下、优选为80/20以下、更优选为70/30以下、进一步优选为60/40以下。聚异丁烯和增粘树脂的混合重量比为上述下限以上时,从粘结性和防水性提高的观点出发是优选的。另外。聚异丁烯和增粘树脂的混合重量比为上述上限以下时,从粘结性提高的观点出发是优选的
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的聚异丁烯和增粘树脂的总含量通常为70重量%以上、优选为80重量%以上、更优选为90重量%以上、进一步优选为95重量%以上。固体成分中的聚异丁烯和增粘树脂的总含量为上述下限以上时,从粘结性和防水性提高的观点出发是优选的。
粘结性密封膜用涂布液中含有软化剂时,粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的软化剂的含量通常为0.01重量%以上、优选为1重量%以上、更优选为5重量%以上;通常为30重量%以下、优选为20重量%以下、更优选为10重量%以下。固体成分中的软化剂的含量为上述下限以上时,从基于初期粘结(胶粘)的粘结性提高的观点出发是优选的。固体成分中的软化剂的含量为上述上限以下时,抗蠕变提高,从适用于长期使用的器件的角度出发是优选的。
<碳双键含量>
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键的含量通常为1.8%以上、优选为2.0%以上、更优选为3.0%以上、进一步优选为4.0%以上;通常为50.0%以下、优选为40.0%以下、更优选为30.0%以下、进一步优选为20.0%以下、特别优选为10.0%以下。粘结性密封膜的固体成分中的碳双键含量为上述下限以下时,粘结性提高,因而是优选的。粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键的含量为上述上限以下时,耐久性提高,因而是优选的。
此处,粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量为在对所述固体成分进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量=(粘结性密封膜用涂布液中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜用涂布液的固体成分中所含有的全部质子量)×100
在上述1H-NMR测定中,固体成分中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
[粘结性密封膜]
本发明中的粘结性密封膜是一种具有粘结性的密封膜,其特征在于,该密封膜含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和含有1.6%~50.0%的碳双键的增粘树脂。本发明中的粘结性密封膜尤其是在有机电致发光元件所期望的位置上可以在不使用粘结剂的条件下贴附使用,并且可以对所期望的位置进行填充。
<碳双键含量>
粘结性密封膜中的碳双键含量通常为1.8%以上、优选为2.0%以上、更优选为3.0%以上、进一步优选为4.0%以上;通常为50.0%以下、优选为40.0%以下、更优选为30.0%以下、进一步优选为20.0%以下、特别优选为10.0%以下。粘结性密封膜中的碳双键含量为上述下限以上时,粘结性提高,因而是优选的。粘结性密封膜中的碳双键含量为上述上限以下时,耐久性提高,因而是优选的。
此处,粘结性密封膜中的碳双键含量为在对粘结性密封膜进行1H-NMR测定时与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示。
粘结性密封膜中的碳双键含量=(粘结性密封膜中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜中所含有的全部质子量)×100
在上述1H-NMR测定中,粘结性密封膜中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
<组成>
本发明的粘结性密封膜可以使用所述本发明的粘结性密封膜用涂布液来制造得到,其由本发明的粘结性密封膜用涂布液中的溶剂以外的成分构成,所述溶剂以外的成分即为数均分子量为1万以上的聚异丁烯、含有碳双键的增粘树脂、根据需要在粘结性密封膜用涂布液中所含有的所述成分,合适的数均分子量为1万以上的聚异丁烯、含有碳双键的增粘树脂、其它成分等分别与作为粘结性密封膜用涂布液中所含有的成分而记载的物质相同。另外,粘结性密封膜所含有的数均分子量为1万以上的聚异丁烯、含有碳双键的增粘树脂、根据需要所使用的成分的组成与所述本发明的粘结性密封膜用涂布液的溶剂以外的固体成分的组成相同。
<膜厚>
粘结性密封膜的膜厚通常为1μm以上、优选为10μm以上、更优选为20μm以上;通常为1mm以下、优选为500μm以下、更优选为300μm以下、进一步优选为100μm以下。膜厚为上述下限以上时,防水性提高,因而是优选的。膜厚为上述上限以下时,从所适用的器件不受限制的观点出发是优选的。
<玻璃化转变温度>
粘结性密封膜的玻璃化转变温度通常为-50℃以上、优选为-30℃以上、更优选为-20℃以上、进一步优选为-10℃以上、特别优选为0℃以上;通常为200℃以下、优选为150℃以下、更优选为100℃以下、进一步优选为80℃以下、特别优选为50℃以下。玻璃化转变温度为上述下限以上且同时为上述上限以下时,可以提高粘结性,因此是优选的。
粘结性密封膜的玻璃化转变温度可以通过差示扫描热量测定装置(DSC)、动态粘弹性测定装置(DMA)、或热机械分析装置(TMA)来进行测定。
<储能弹性模量>
粘结性密封膜在-20℃~50℃的储能弹性模量的最小值通常为1×109Pa以下、优选为8×108Pa以下;通常为1×103Pa以上、优选为1×104Pa以上。粘结性密封膜在-20℃~50℃的储能弹性模量的最小值为上述下限以上时,粘结性密封膜可以适用于长期使用的器件中,因此是优选的。另外,从可以提高粘结性方面出发是优选的。粘结性密封膜在-20℃~50℃的储能弹性模量的最小值为上述上限以下时,可以提高粘结性,因此是优选的。
粘结性密封膜的储能弹性模量可以通过动态粘弹性测定装置(DMA)、并利用剪切模式或膜剪切模式在频率为1Hz、氮气气氛条件下进行测定。
<拉伸剪切粘结力>
粘结性密封膜的拉伸剪切粘结力通常为50N/100mm2以上、优选为100N/100mm2以上、更优选为200N/100mm2以上;通常为10000N/100mm2。拉伸剪切粘结力为上述下限以上时,粘结性高,因而是优选的。拉伸剪切粘结力为上述上限以下时,从再利用的观点出发是优选的。
粘结性密封膜的拉伸剪切粘结力可以通过以下方法测定。
试验板为铝板(10cm×3cm×1mm),利用夹具来夹住夹持有粘结性密封膜(15mm×15mm×50μm)的试验板,在100℃加热20分钟,从而将粘结性密封膜压合于试验板。在试验环境23℃、50%RH、卡夹间距离为10cm的条件下,使用拉伸试验机对粘结性密封膜压合后的试验板测定50mm/min的拉伸速度时的拉伸剪切粘结力。
<透湿度>
关于粘结性密封膜,由以下方法测定的透湿度通常为30g·m-2·24h-1以上、优选为40g·m-2·24h-1以上;通常为100g·m-2·24h-1以下、优选为80g·m-2·24h-1以下、更优选为60g·m-2·24h-1以下。透湿度为上述上限以下时,可以提高防水性,因此是优选的。透湿度为上述下限以上时,可以提高粘结性密封膜中的碳双键含量,从提高粘结性的观点出发是优选的。
透湿度通过以下方法测定。
利用2片剪切成直径为1.2cm的圆形剥离PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜(MRV38、厚度38μm、三菱树脂株式会社制)夹住直径为1.2cm的圆形粘结性密封膜(膜厚25μm),从而制作得到层积体A。将该层积体A安装于针筒瓶(syringe vial、ModelCV-5、株式会社Maruem制)的盖(孔盖(ホールキャップ))处,在针筒瓶内加入无水氯化钙颗粒(粒径3mm~5mm、国产化学株式会社)2g,从而制作得到透湿度测定用试样。将透湿度测定用试样置于60℃、95%RH的气氛下,对24小时、72小时后的重量进行测定,在24小时~72小时后,将每24小时的重量增加量除以粘结性密封膜面积,从而求出层积体A的透湿度。
[粘结性密封膜的制造方法]
本发明的粘结性密封膜也可以通过熔融挤出法制造得到,但优选根据本发明的粘结性密封膜的制造方法,通过将所述本发明的粘结性密封膜用涂布液涂布于基材上然后进行干燥来进行制造。
<涂布方法>
作为本发明的粘结性密封膜用涂布液向基材上的涂布方法,可以举出例如喷涂法、浸涂法、刮刀涂布法、幕帘辊涂布法(カーテンロールコート法)、凹版辊涂布法、逆辊涂布法、气刀涂布法、棒涂法、模具涂布法、胶版印刷法、逗号涂布法、唇模挤出涂布法等。
<涂布环境>
粘结性密封膜用涂布液的涂布时的相对湿度通常为20%以上、优选为25%以上、更优选为30%以上、进一步优选为50%以上;通常为85%以下、优选为80%以下、更优选为75%以下。相对湿度为上述范围内时,粘结性密封膜的均匀性提高,因此有可能抑制因膜的均匀性降低而导致的粘结性和/或防水性的下降,因而是优选的。
对于粘结性密封膜用涂布液的涂布时的气氛没有限制。例如可以在空气气氛中进行粘结性密封膜用涂布液的涂布,例如也可以在氩等惰性气体气氛中进行涂布。
<过滤>
有机电致发光元件的发光部相对于杂质不稳定,因此进行用于去除杂质的过滤。作为过滤方法,可以使用公知的方法,例如可以使用滤纸、无纺布、金属网、烧结金属、多孔板、多孔质陶瓷、过滤器等公知的方法。作为过滤材的网没有特别限制,但通常优选使用5μm~20μm左右的网。过滤通常可以在室温且常压下、减压下、加压下进行。
对于粘结性密封膜用涂布液的温度没有特别限制,通常为0℃以上、优选为10℃以上、更优选为20℃以上;通常为200℃以下、优选为150℃以下、更优选为100℃以下、进一步优选为80℃以下。涂布时的温度为上述范围内时,有可能抑制溶剂挥发所导致的粘结性密封膜的膜厚不均,有可能抑制因膜的均匀性降低而导致的粘结性和/或防水性的下降,因而是优选的。
<干燥>
粘结性密封膜用涂布液为没有溶剂的情况下,通过在涂布后对所述涂布液进行冷却可以得到粘结性密封膜,因此不需要涂布后的干燥,但在粘结性密封膜用涂布液含有溶剂的情况下,在涂布后进行用于去除溶剂的干燥。
作为干燥方法,可以使用公知的方法,可以举出例如自然干燥法、加热干燥法(暖风干燥法、红外线干燥法、远红外线干燥法等)、真空干燥法。这些干燥方法可以单独实施1种,也可以组合2种以上来实施。
加热干燥法时,加热温度通常为40℃以上、优选为60℃以上、更优选为80℃以上、进一步优选为100℃以上;通常为300℃以下、优选为200℃以下、更优选为150℃以下。加热温度为上述下限以上时,可以降低粘结性密封膜中的残留溶剂,因而是优选的。加热温度为上述上限以下时,可以抑制粘结性密封膜因加热而导致的劣化,因而是优选的。另外,能够使用的基材不受限于耐热性高的基材,因而是优选的。
干燥时的加热时间通常为1秒以上、优选为10秒以上、更优选为30秒以上、进一步优选为1分以上、特别优选为5分以上、最优选为3小时以上;通常为24小时以下、优选为12小时以下、更优选为6小时以下、进一步优选为4小时以下。所述时间为上述下限以上时,可以降低粘结性密封膜中的残留溶剂,因而是优选的。干燥时间为上述上限以下时,可以防止基材或基底的热劣化,并且从生产性的方面考虑也是优选的。
残留溶剂存在使粘结力和防水性下降的倾向,因此残留溶剂的含量通常为0ppm以上、优选为1ppm以上、更优选为2ppm以上;通常为20000ppm以下、更优选为2000ppm以下、进一步优选为1000ppm以下、特别优选为500ppm以下。此处,残留甲苯是使用气相色谱(GC)法、并通过所适用溶剂的氯仿溶液换算而求出的。残留溶剂处于所述范围内时,可以抑制溶剂挥发对元件产生的影响,可以抑制非发光部的成长,因此是优选的。
加热可以使用公知的加热装置,可以举出例如烘箱、热板、IR加热器、电磁波加热装置。
作为干燥时的气氛,可以举出大气气氛、氮气气氛、Ar气体气氛、He气体气氛、二氧化碳气氛等。
可以将加热干燥后的涂膜放置冷却,也可以对其进行冷却。
<基材>
作为涂布粘结性密封膜用涂布液的基材,可以使用各种树脂膜,除此之外,还可以使用纸、玻璃板等。作为树脂膜的树脂材料没有特别限制,可以使用热塑性树脂、热固化型树脂。作为热塑性树脂,可以举出例如聚烯烃系树脂、聚苯乙烯系树脂、氯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、聚酯系树脂、氟系树脂、聚碳酸酯系树脂、尼龙系树脂、纤维素乙酸酯等。作为热固化型树脂,可以举出例如聚酯树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂、酚醛树脂、不饱和醇酸树脂、三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂等。本发明中所使用的树脂膜可以使用公知的方法来制造,可以举出例如挤出、压延、注射、中空、压缩成型等。
基材为树脂膜的情况下,厚度通常为10μm以上;通常为1cm以下、优选为5mm以下、更优选为1mm以下、进一步优选为100μm以下。厚度为上述上限以下时,可以在涂布至基材上后将粘结性密封膜卷成辊状然后进行保存,从生产性的方面考虑是优选的。厚度为上述下限以上时,在将粘结性密封膜从基材剥离的情况下,可以提高基材的强度,因此是优选的。基材为纸、玻璃板的情况,厚度通常为0μm以上;通常为1cm以下、优选为5mm以下、更优选为1mm以下。厚度为上述上限以下时,重量不会变得过重,因此从处理的容易度的观点出发是优选的。厚度为上述下限以上时,在将粘结性密封膜从基材剥离的情况下,基材的强度充分,因此是优选的。
基材的涂布表面上可以涂布脱模剂。作为脱模剂,可以使用有机硅树脂等公知的脱模剂。
将粘结性密封膜用涂布液涂布于基材上,根据需要进行干燥,由此形成粘结性密封膜,该粘结性密封膜可以由另一片基材覆盖而形成为2片基材所夹持的形式。此时,2片基材的材质可以相同也可以不同。另外,2片基材的厚度可以相同也可以不同。从将粘结性密封膜从基材剥离的观点出发,优选2片基材的厚度不同。
实施例
以下通过实施例对本发明进行具体说明,本发明只要不超过其要旨则并不限于以下实施例。
[粘结性密封膜的评价]
粘结性密封膜的评价按照以下方法进行。
<拉伸剪切粘结力的评价>
试验板为铝板(10cm×3cm×1mm),利用夹具来夹住夹持有试验片(粘结性密封膜)的试验板,在100℃的烘箱内加热20分钟,从而将试验片压合于试验板,除此之外,根据JIS Z1541,在试验环境23℃、50%RH、试验片(粘结性密封膜)15mm×15mm×50μm、试验板尺寸10cm×3cm、卡夹间距离为10cm的条件下,使用拉伸试验机(Tensilon UTC-5T、株式会社Orientec制)进行50mm/min的拉伸速度时的拉伸剪切粘结力。需要说明的是,试验板在贴附试验片之前利用溶剂进行了超声波清洗,所述溶剂是通过等量混合甲苯和异丙醇而得到的。
<透湿度的评价>
利用2片剪切成直径为1.2cm的圆形剥离PET膜(MRV38、厚度38μm、三菱树脂株式会社制)夹住直径为1.2cm的圆形粘结性密封膜(膜厚25μm),从而制作得到层积体A。将该层积体A安装于针筒瓶(syringe vial、ModelCV-5、株式会社Maruem制)的盖(孔盖)处,在针筒瓶内加入无水氯化钙颗粒(粒径3mm~5mm、国产化学株式会社)2g,从而制作得到透湿度测定用试样。
将透湿度测定用试样置于60℃、95%RH的气氛下,对24小时、72小时后的重量进行测定,在24小时~72小时后,将每24小时的重量增加量除以粘结性密封膜面积,从而求出层积体A的透湿度。
<储能弹性模量、玻璃化转变温度的评价>
使用粘弹性分光计(DMS6100、SII Nano Technology株式会社制),利用膜剪切模式对粘结性密封膜(3.5cm×1.0cm×2mm)的储能弹性模量、玻璃化转变温度进行测定。此时的测定条件为氮气气氛下、升温速度2℃/分钟、频率1Hz。
<高温高湿试验>
利用夹具将试验片(15mm×15mm×50μm的粘结性密封膜)夹在铝板(10cm×3cm×1mm)上,在100℃加热20分钟,从而进行压合,使用环境试验机(Silvery Emperor、SE-23CRA、株式会社Kato制)在60℃、95%RH的气氛下将压合后的试料放置72小时。
<碳双键含量的评价>
增粘树脂中的碳双键含量、粘结性密封膜中的碳双键含量、粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量通过1H-NMR(质子核磁共振)装置(AVANCE400、AV400、Bruker BioSpin社制)进行测定。此时,按照试料的固体成分浓度为1重量%的方式溶解于氘代氯仿,在下述条件下进行测定。
共振频率:400MHz
测定温度:27℃
试料旋转速度:20Hz
测定法:单脉冲法
倾倒角:90°
往返时间:1s
测定时间:2.73s
积分次数:16次
观测宽度:6kHz
展宽因子:0.1Hz
所述碳双键含量由下式表示。
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
粘结性密封膜中的碳双键含量=(粘结性密封膜中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜中所含有的全部质子量)×100
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量=(固体成分中所含有的与双键碳相键合的质子量/固体成分中所含有的全部质子量)×100
此处,粘结性密封膜用涂布液的固体成分是指从粘结性密封膜用涂布液去除溶剂后的成分。
增粘树脂整体所含有的全部质子量、粘结性密封膜整体所含有的全部质子量、粘结性密封膜用涂布液的固体成分中所含有的全部质子量为0.1ppm~8.0ppm中的质子的波谱面积(积分值)的总和,与双键碳相键合的质子量为4.6ppm~8.0ppm中的质子的波谱面积(积分值)的总和。
<数均分子量>
利用凝胶渗透色谱仪按照下述条件对聚异丁烯和增粘树脂的数均分子量进行测定,由市售的标准聚苯乙烯的测定求出校准曲线(使用标准聚苯乙烯的峰分子量来制作),使用该校准曲线以聚苯乙烯换算值的形式求出上述数均分子量。
装置:2695-2410(Waters社制)
色谱柱:KF602.5-KF603-KF604(昭和电工社制)
溶解分离液:THF
流量:0.7mL/min
试样浓度:1.0重量%
注入量:20μL、
色谱柱温度:40℃
[实施例1]
<粘结性密封膜的制作>
通过使用混合旋转器(VMR-3、AS ONE株式会社制)的搅拌,在室温(20℃~30℃)将聚异丁烯(数均分子量12.6万、异丁烯的均聚物、BASF制)2.5g、脂环式系石油树脂(环戊二烯-二环戊二烯共重合物、QuintoneTD-401、日本Zeon株式会社制)6.3g溶解于甲苯(关东化学株式会社制)12.7g,从而制备粘结性密封膜用涂布液A。
使用敷抹器将粘结性密封膜用涂布液A涂布于剥离PET膜(MRV38、厚度38μm、三菱树脂株式会社制),利用100℃的热板加热干燥20分钟。然后,在100℃真空干燥3小时,制作得到粘结性密封膜A。
表1中示出了粘结性密封膜A的组成(与粘结性密封膜用涂布液的固体成分组成相同)和粘结性密封膜用涂布液A的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂环式系石油树脂、粘结性密封膜A、粘结性密封膜用涂布液A中的碳双键含量。
<粘结性密封膜的评价>
关于粘结性密封膜A,按照所述方法进行各评价,结果为,拉伸剪切粘结力为400N/100cm2、-20℃~50℃的储能弹性模量的最低值为3.7×108Pa、玻璃化转变温度为34℃、层积体A的透湿度为45g·m-2·24h-1。另外,高温高湿试验后的拉伸剪切粘结力为397N/100cm2。
粘结性密封膜A的评价结果示于表3。
将聚异丁烯(数均分子量20万、异丁烯的均聚物、BASF制)2.5g、芳香族改性萜烯树脂(YS resin TR105、YasuharaChemical株式会社制)6.3g、聚丁烯(HV-100、数均分子量980、JX Nippon Oil&Energy株式会社制)1.0g溶解于甲苯(关东化学株式会社制)31.5g,除此之外,进行与实施例1同样的操作,制备得到粘结性密封膜用涂布液B。使用粘结性密封膜用涂布液B,进行与实施例1同样的操作,制作得到粘结性密封膜B,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜B的组成和粘结性密封膜用涂布液B的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的改性萜烯树脂、粘结性密封膜B、粘结性密封膜用涂布液B中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜B的评价结果示于表3。
[实施例3]
使用芳香族改性萜烯树脂(YS resin TO125、YasuharaChemical株式会社制)来代替芳香族改性萜烯树脂(YS resin TR105、YasuharaChemical株式会社制),除此之外,进行与实施例2同样的操作,制备得到粘结性密封膜用涂布液C。使用粘结性密封膜用涂布液C,进行与实施例1同样的操作,制作得到粘结性密封膜C,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜C的组成和粘结性密封膜用涂布液C的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的改性萜烯树脂、粘结性密封膜C、粘结性密封膜用涂布液C中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜C的评价结果示于表3。
[实施例4]
使用聚异丁烯(数均分子量12.6万、异丁烯的均聚物、BASF制)来代替聚异丁烯(数均分子量20万、BASF制),使用脂环族系石油树脂(QuintoneTD-401、日本Zeon株式会社制)来代替改性萜烯树脂,并调整为表1所示的组成,除此之外,与实施例3进行同样的操作,制备得到粘结性密封膜用涂布液D。使用粘结性密封膜用涂布液D,进行与实施例1同样的操作,制作得到粘结性密封膜D,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜D的组成和粘结性密封膜用涂布液D的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂环族系石油树脂、粘结性密封膜D、粘结性密封膜用涂布液D中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜D的评价结果示于表3。
[实施例5]
分别溶解聚异丁烯4.4g、脂环式系石油树脂4.4g,除此之外,按照与实施例1同样的方法制作得到粘结性密封膜E。表1中示出了粘结性密封膜E的组成和粘结性密封膜用涂布液E的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂环式系石油树脂、粘结性密封膜E、粘结性密封膜用涂布液E中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜E的评价结果示于表3。
[实施例6]
溶解聚异丁烯5.3g、脂环式系石油树脂3.5g,除此之外,按照与实施例1同样的方法制作得到粘结性密封膜F。表1中示出了粘结性密封膜F的组成和粘结性密封膜用涂布液F的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂环式系石油树脂、粘结性密封膜F、粘结性密封膜用涂布液F中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜F的评价结果示于表3。
[实施例7]
使用萜烯树脂(YS resin PX1250、YasuharaChemical株式会社制)来代替芳香族改性萜烯树脂(YS resin TR105、YasuharaChemical株式会社制),分别添加聚异丁烯4.4g、萜烯树脂4.4g,除此之外,进行与实施例2同样的操作,制备得到粘结性密封膜用涂布液H。使用粘结性密封膜用涂布液H,进行与实施例1同样的操作,制作得到粘结性密封膜H,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜H的组成和粘结性密封膜用涂布液H的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的萜烯树脂、粘结性密封膜H、粘结性密封膜用涂布液H中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜H的评价结果示于表3。
[比较例1]
使用聚异丁烯(数均分子量20万、异丁烯的均聚物、BASF制)来代替聚异丁烯(数均分子量12.6万、BASF制),使用氢化脂肪族/芳香族混成石油树脂(I-MARV P-100、出光兴产株式会社制)来代替脂肪族系石油树脂,除此之外,通过与实施例1同样的操作制备得到粘结性密封膜用涂布液I。使用粘结性密封膜用涂布液I,进行与实施例1同样的操作,制作得到粘结性密封膜I,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜I的组成和粘结性密封膜用涂布液I的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的氢化脂环族石油树脂、粘结性密封膜I、粘结性密封膜用涂布液I中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜I的评价结果示于表3。
[比较例2]
使用脂肪族系石油树脂(Quintone A100)来代替脂环式系石油树脂,除此之外,通过与实施例5同样的操作制备得到粘结性密封膜用涂布液J。使用粘结性密封膜用涂布液J,进行与实施例5同样的操作,制作得到粘结性密封膜J,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜J的组成和粘结性密封膜用涂布液J的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂肪族系石油树脂、粘结性密封膜J、粘结性密封膜用涂布液J中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜J的评价结果示于表3。
[比较例3]
使用氢化茚树脂(Arkon P100)来代替脂环式系石油树脂,除此之外,通过与实施例5同样的操作制备得到粘结性密封膜用涂布液K。使用粘结性密封膜用涂布液K,进行与实施例5同样的操作,制作得到粘结性密封膜K,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜K的组成和粘结性密封膜用涂布液K的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂肪族系石油树脂、粘结性密封膜K、粘结性密封膜用涂布液K中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜K的评价结果示于表3。
[比较例4]
使用异丁烯-异戊二烯共聚物(数均分子量12.6万、Butyl268、JSR株式会社制)来代替聚异丁烯,除此之外,通过与实施例5同样的操作制备得到粘结性密封膜用涂布液L。使用粘结性密封膜用涂布液L,进行与实施例5同样的操作,制作得到粘结性密封膜L,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜L的组成和粘结性密封膜用涂布液L的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂肪族系石油树脂、粘结性密封膜L、粘结性密封膜用涂布液K中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜L的评价结果示于表3。
[比较例5]
将环氧树脂(HP7200H、DIC株式会社制)0.4g、聚异丁烯4.2g、脂环式系石油树脂4.2g溶解于添加剂中,除此之外,进行与实施例5同样的操作,制作得到粘结性密封膜用涂布液M。使用粘结性密封膜用涂布液M,进行与实施例5同样的操作,制作得到粘结性密封膜M,进行上述评价。
表1中示出了粘结性密封膜M的组成和粘结性密封膜用涂布液M的固体成分浓度,表2示出了用作增粘树脂的脂肪族系石油树脂、粘结性密封膜M、粘结性密封膜用涂布液M中的碳双键含量。另外,粘结性密封膜M的评价结果示于表3。
[表2]
表2碳双键含量
[表3]
表3粘结性密封膜的评价结果
由上述结果可知下述内容。
如实施例1~7、比较例1,使用了聚异丁烯的粘结性密封膜的透湿度均低,显示出了高防水性。进一步,如实施例1~7,增粘树脂的碳双键含量为1.6%以上且粘结性密封膜中的碳双键含量为1.8%以上的情况下,拉伸剪切粘结力为143N/100mm2以上,显示出了高粘结性。进一步,如比较例1,增粘树脂的碳双键含量为小于1.6%且粘结性密封膜中的碳双键含量为小于1.7%的情况下,拉伸剪切粘结力为低于42N/100mm2,未显示出高粘结性。
另外,如实施例1所示,可知本发明的粘结性密封膜在高温高湿试验后拉伸剪切粘结力的变化小,耐候性高。
由此可知,通过使用聚异丁烯和碳双键含量高的增粘树脂,可以制作兼具高防水性和高粘结性的粘结性密封膜。
参照特定的实施方式对本发明进行了详细地说明,但在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以加入各种各样的变更和修改,这对于本领域技术人员是不言而喻的。本申请基于2011年8月26日申请的日本专利申请(特愿2011-184843),其内容以参照的形式引入本申请中。
工业实用性
本发明的粘结性密封膜可以兼具高粘结性和高防水性,因此能够适用于有机或无机电致发光、太阳能电池、显示器等各种电气器件用粘结性密封膜。具体而言,作为有机电致发光用粘结性密封膜是有用的。
Claims (11)
1.一种粘结性密封膜,其含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂,
此处,增粘树脂中的碳双键含量为,在对增粘树脂进行1H-NMR测定时,与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示,
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
2.如权利要求1所述的粘结性密封膜,其中,所述增粘树脂的数均分子量为800以上且1600以下。
3.如权利要求1或2所述的粘结性密封膜,其中,所述增粘树脂为选自由松香系树脂、萜烯系树脂、脂环式系石油树脂以及芳香族系石油树脂组成的组中的1种或2种以上。
4.如权利要求1至3任一项所述的粘结性密封膜,其中,所述聚异丁烯的数均分子量为1万以上且100万以下。
5.如权利要求1至4任一项所述的粘结性密封膜,其中,粘结性密封膜中的碳双键含量为1.8%以上且50.0%以下,
此处,粘结性密封膜中的碳双键含量为,在对粘结性密封膜进行1H-NMR测定时,与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示,
粘结性密封膜中的碳双键含量=(粘结性密封膜中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,粘结性密封膜中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
6.如权利要求1至5任一项所述的粘结性密封膜,其中,该粘结性密封膜在-20℃~50℃的储能弹性模量的最小值为1×109Pa以下。
7.如权利要求1至6任一项所述的粘结性密封膜,该粘结性密封膜为有机电致发光用粘结性密封膜。
8.一种粘结性密封膜的制造方法,其是制造权利要求1至7任一项所述的粘结性密封膜的方法,其中,在基材上涂布粘结性密封膜用涂布液,然后进行干燥,该粘结性密封膜用涂布液含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂,
此处,增粘树脂中的碳双键含量为,在对增粘树脂进行1H-NMR测定时,与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示,
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
9.一种粘结性密封膜用涂布液,其是含有数均分子量为1万以上的聚异丁烯和碳双键含量为1.6%以上且50.0%以下的增粘树脂的粘结性密封膜用涂布液,其中,通过将其涂布于基材后进行干燥,从而用于制造权利要求1至7任一项所述的粘结性密封膜,
此处,增粘树脂中的碳双键含量为,在对增粘树脂进行1H-NMR测定时,与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示,
增粘树脂中的碳双键含量=(增粘树脂中所含有的与双键碳相键合的质子量/增粘树脂中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,增粘树脂中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
10.如权利要求9所述的粘结性密封膜用涂布液,其中,该涂布液进一步含有甲苯。
11.如权利要求9或10所述的粘结性密封膜用涂布液,其中,粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量为1.8%~50.0%,
此处,粘结性密封膜用涂布液的固体成分是指从粘结性密封膜用涂布液去除溶剂后的成分,粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量为,在对所述固体成分进行1H-NMR测定时,与双键碳相键合的质子量相对于全部质子量的比例,其由下述式表示,
粘结性密封膜用涂布液的固体成分中的碳双键含量=(粘结性密封膜用涂布液中所含有的与双键碳相键合的质子量/粘结性密封膜用涂布液的固体成分中所含有的全部质子量)×100
在所述1H-NMR测定中,固体成分中所含有的全部质子量为在0.1ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和,与双键碳相键合的质子量为在4.6ppm~8.0ppm观测到的质子的波谱面积的总和。
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