JP6347975B2 - シート状封止材、封止シート及び電子デバイス - Google Patents
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Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
この発光特性の低下の問題の原因として、酸素や水分等が有機EL素子の内部に浸入し、電極や有機層を劣化させることが考えられる。そして、この対処方法として、封止材を用いる方法がいくつか提案されている。
例えば、特許文献1には、有機ELディスプレイ用の封止材料として、紫外線硬化機能と室温硬化機能を有するアクリル系接着剤が開示されている。
特許文献2には、熱履歴を受けた後であっても、有機EL表示素子による光を、優れた伝播効率でディスプレイ表面に伝播することができる粘着剤層を形成し得る粘着剤として、アクリル系粘着剤が開示されている。
例えば、特許文献3には、基板上に形成された透明電極表面に、開口部を有する金属薄膜からなる補助電極(金属細線)を形成して得られる複合電極が記載されている。
しかしながら、従来の封止材を用いて素子等を封止すると、素子に直流電圧を印加した際に、時間の経過とともに、補助電極の溶解(腐食)による断線が生じたり、補助電極表面にデンドライトが析出し、短絡が生じたりすることがあった(これらはマイグレーションと呼ばれることがある)。
(1)1又は2以上の封止樹脂層からなるシート状封止材であって、前記シート状封止材の、温度40℃、相対湿度90%における、50μm厚に換算したときの水蒸気透過率が、500g/(m2・day)以下であり、かつ、前記シート状封止材1gを、25℃における電気伝導度が2μS/cmの水20mlに浸漬させ、封止材成分抽出液の25℃における電気伝導度が一定になるまでシート状封止材成分を抽出して得られた封止材成分抽出液の、25℃における電気伝導度が2〜35μS/cmであることを特徴とする、シート状封止材。
(2)前記封止材成分抽出液の調製に用いた水の、25℃におけるpHが5.1であり、前記封止材成分抽出液のpHが、3.8〜6.5である、(1)に記載のシート状封止材。
(3)前記封止樹脂層が、ゴム系ポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、ポリオレフィン系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、スチレン系熱可塑性エラストマーおよびシリコーン系ポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1種の封止樹脂を含有する層である、(1)または(2)に記載のシート状封止材。
(4)電子デバイスの封止に用いられる、(1)〜(3)のいずれかに記載のシート状封止材。
(5)シート状封止材と基材シートとを有する封止シートであって、前記シート状封止材が、(1)〜(4)のいずれかに記載のシート状封止材であることを特徴とする封止シート。
(6)電子デバイスの封止に用いられる、(5)に記載の封止シート。
(7)前記(1)〜(4)のいずれかに記載のシート状封止材、または(5)若しくは(6)に記載の封止シートを備える電子デバイス。
本発明のシート状封止材は、1又は2以上の封止樹脂層からなるシート状封止材であって、前記シート状封止材の、温度40℃、相対湿度90%における、50μm厚に換算したときの水蒸気透過率が、500g/(m2・day)以下であり、かつ、前記シート状封止材1gを、25℃における電気伝導度が2μS/cmの水20mlに浸漬させ、封止材成分抽出液の25℃における電気伝導度が一定になるまでシート状封止材成分を抽出して得られた封止材成分抽出液の、25℃における電気伝導度が2〜35μS/cmであることを特徴とする。
水蒸気透過率が上記範囲のシート状封止材は、水分の浸入を十分に抑制することができる。したがって、このようなシート状封止材は、電子デバイス用の封止材として好適に用いられる。
水蒸気透過率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
ある。
封止材成分抽出液の電気伝導度が35μS/cm以下のシート状封止材は、デンドライトの析出によるマイグレーションが発生しにくい。したがって、このようなシート状封止材は、電子デバイス用の封止材として好適に用いられる。
封止材成分抽出液の調製方法は特に限定されない。例えば、シート状封止材を25℃における電気伝導度が2μS/cmの水に浸漬させて抽出を開始し、所定時間おきに封止材成分抽出液の電気伝導度を測定しながら、電気伝導度が一定になるまで浸漬を続けることにより、封止材成分抽出液を得ることができる。このとき、溶液を攪拌しながら、抽出操作を行ってもよい。また、加圧条件下で抽出操作を行ってもよい。
抽出条件は、シート状封止材の種類や形状にもよるが、例えば、2気圧、121℃の条件で、24時間抽出処理を行うことにより、封止材成分抽出液を得ることができる。
電気伝導度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
封止材成分抽出液のpHが上記範囲のシート状封止材は、デンドライトの析出によるマイグレーションが発生しにくいため、電子デバイス用の封止材として好適に用いられる。
厚みが上記範囲内のシート状封止材は、水分遮断性により優れる。
例えば、櫛型電極が形成された配線基板とシート状封止材とを貼合して得られた測定用試料を、130℃、相対湿度85%、1.3気圧の条件下に静置し、電極間に5Vの電圧を168時間印加した場合、本発明のシート状封止材を用いたときは、電極が腐食して細くなることも、デンドライトが生じることもないことから、本発明のシート状封止材が、マイグレーションが発生しにくいものであることが示される。
図1(a)は、配線基板(10)を模式的に表す平面図であり、図1(b)は、図1(a)の配線基板(10)の、X−Y線に沿った断面図である。
配線基板(10)は、基板(1)上に、櫛型のアノード(2)と、櫛型のカソード(3)が設けられている。これら電極のライン幅/スペース幅は、例えば、50μm/50μmである。
配線基板(10)は、例えば、銅張積層板の銅箔にエッチング処理を施すことにより得ることができる。
このようなシート状封止材であれば、封止したときに、被封止体との界面から水分等が浸入することを十分に防ぐことができる。
封止樹脂は、本発明の効果が得られるものである限り、特に限定されない。
封止樹脂としては、ゴム系ポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、ポリオレフィン系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、シリコーン系ポリマー等が挙げられる。
イソブチレン系重合体としては、イソブチレンの単独重合体(ポリイソブチレン)、イソブチレンとイソプレンの共重合体(ブチルゴム)、イソブチレンとn−ブテンの共重合体、イソブチレンとブタジエンの共重合体、及びこれら重合体を臭素化又は塩素化して得られるハロゲン化重合体等のイソブチレン系重合体、等が挙げられる。これらの中でも、イソブチレンとイソプレンの共重合体(ブチルゴム)が好ましい。
ゴム系ポリマーの数平均分子量(Mn)が上記範囲内であることで、水蒸気透過率が低いシート状封止材が得られ易くなる。
ゴム系ポリマーの数平均分子量(Mn)は、テトラヒドロフランを溶媒として用いてゲルパーミエーションクロマトグラフィーを行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
(メタ)アクリル系ポリマーにおける(メタ)アクリル系モノマー由来の繰り返し単位の量は、50質量%以上が好ましく、60質量%以上がより好ましく、70〜99質量%がさらに好ましい。
(メタ)アクリル系モノマーとしては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル等のアルキル基の炭素数が1から20の(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル等の反応性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーが挙げられる。
オレフィン系モノマーとしては、エチレン;プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン等の炭素数3〜20のα−オレフィン;シクロブテン、テトラシクロドデセン、ノルボルネン等の炭素数4〜20の環状オレフィン;又はこれらを変性したもの等が挙げられる。
多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、トリメリット酸等が挙げられる。ポリオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール等の脂肪族アルコールや、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリエーテルポリオールが挙げられる。
シリコーン系ポリマーとしては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられる。
これらの中でも、水蒸気透過率が低いシート状封止材が得られ易いことから、封止樹脂としては、ゴム系ポリマー又はポリオレフィン系ポリマーが好ましい。
封止樹脂層中に架橋構造を形成する際は、接着剤等における公知の架橋構造形成方法を利用することができる。
イソシアネート系架橋剤としては、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート;ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート;イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート等の脂環式ポリイソシアネート;これらの化合物のビウレット体、イソシアヌレート体、さらにはエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油などの低分子活性水素含有化合物との反応物であるアダクト体;等が挙げられる。
エポキシ系架橋剤としては、1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、エチレングリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミン等が挙げられる。
アジリジン系架橋剤はとしては、ジフェニルメタン−4,4’−ビス(1−アジリジンカーボキサミド)、トリメチロールプロパントリ−β−アジリジニルプロピオネート、テトラメチロールメタントリ−β−アジリジニルプロピオネート、トルエン−2,4−ビス(1−アジリジンカーボキサミド)、トリエチレンメラミン、ビスイソフタロイル−1−(2−メチルアジリジン)、トリス−1−(2−メチルアジリジン)フォスフィン、トリメチロールプロパントリ−β−(2−メチルアジリジン)プロピオネート等が挙げられる。
アルミニウムキレート化合物としては、ジイソプロポキシアルミニウムモノオレイルアセトアセテート、モノイソプロポキシアルミニウムビスオレイルアセトアセテート、モノイソプロポキシアルミニウムモノオレエートモノエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムモノラウリルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムモノステアリルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムモノイソステアリルアセトアセテート等が挙げられる。
これらの架橋剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの重合開始剤を用いて架橋構造を形成する場合、その使用量は、封止樹脂100質量部に対して、0.1〜100質量部が好ましく、1〜100質量部がより好ましい。
封止樹脂層に粘着付与剤を含有させることで、水分遮断性により優れ、かつ、粘着力により優れるシート状封止材が得られ易くなる。
粘着付与剤は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
粘着付与剤の軟化点は、好ましくは、50〜160℃、より好ましくは60〜140℃、さらに好ましくは70〜130℃である。
その他の成分としては、紫外線吸収剤、シランカップリング剤、帯電防止剤、光安定剤、酸化防止剤、樹脂安定剤、充填剤、顔料、増量剤、軟化剤等の添加剤が挙げられる。
これらは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
封止樹脂層がその他の成分を含有する場合、その含有量は、それぞれ、封止樹脂層全体に対して、0.01〜5質量%が好ましく、0.01〜2質量%がより好ましい。
本発明のシート状封止材が、2以上の封止樹脂層からなるものである場合、そのようなシート状封止材としては、同じ封止樹脂層を2層以上積層させたものであってもよく、異なる封止樹脂層を2層以上積層させたものであってもよい。
異なる封止樹脂層としては、封止樹脂が異なる層、封止樹脂以外の成分や、その含有量が異なる層等が挙げられる。
剥離シート用の基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離剤としては、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
本発明のシート状封止材を、キャスト法により製造する場合、例えば、封止樹脂等の所定の成分を含有する樹脂組成物を調製し、この樹脂組成物を、公知の方法により、剥離シートの剥離処理面に塗工し、得られた塗膜を乾燥することで、剥離シート付封止樹脂層(剥離シート付の本発明のシート状封止材)を形成することができる。
溶媒としては、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタンなどの脂肪族炭化水素系溶媒;シクロペンタン、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素系溶媒;等が挙げられる。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
塗膜を乾燥するときの乾燥条件としては、例えば80〜150℃で30秒〜5分間が挙げられる。
乾燥処理を行った後、そのまま1週間程度静置し、封止樹脂層を養生させてもよい。封止樹脂層を養生させることで、架橋構造を十分に形成することができる。
また、2以上の封止樹脂層からなるシート状封止材は、複数の封止樹脂層を形成し、これを、その封止樹脂層同士が対向するように積層させることで、得ることができる。
また、封止樹脂層の形成後に、その封止樹脂層上に樹脂組成物を塗工し、得られた塗膜を乾燥する方法によっても、2以上の封止樹脂層からなるシート状封止材を得ることができる。
このとき、多層押出製膜法により製膜することで、2以上の封止樹脂層からなシート状封止材を得ることができる。
本発明のシート状封止材を、多層押出製膜法により製造する場合は、共押出多層フィルムを製造する際に用いられる公知の方法を利用することができる。
本発明の封止シートは、シート状封止材と基材シートとを有する封止シートであって、前記シート状封止材が、本発明のシート状封止材であることを特徴とする。
基材シートの厚みは、特に制限はないが、取り扱い易さの観点から、好ましくは0.5〜500μm、より好ましくは1〜200μm、さらに好ましくは5〜100μmである。
ガスバリア層の厚みは特に制限されないが、ガスバリア性と取り扱い性の観点から、通常、10〜2000nm、好ましくは20〜1000nm、より好ましくは30〜500nm、さらに好ましくは40〜200nmの範囲である。
ガスバリア層の温度40℃、90%RHの環境下における水蒸気透過率が0.1g/m2/day以下であることで、透明基板上に形成された有機EL素子等の素子内部に酸素や水分等が浸入し、電極や有機層が劣化することを効果的に抑制することができる。
ガスバリア層の水蒸気等の透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
無機蒸着膜としては、無機化合物や金属の蒸着膜が挙げられる。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらの中でも、優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成できる観点から、ケイ素含有高分子化合物が好ましく、ポリシラザン系化合物がより好ましい。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。これらの中でも、Rx、Ry、Rzとしては、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又はフェニル基が好ましく、水素原子が特に好ましい。前記式(1)で表される繰り返し単位を有するポリシラザン系化合物としては、Rx、Ry、Rzが全て水素原子である無機ポリシラザン、Rx、Ry、Rzの少なくとも1つが水素原子ではない有機ポリシラザンのいずれであってもよい。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。本発明においては、ポリシラザン系化合物として、ポリシラザン変性物を用いることもできる。また、本発明においては、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
高分子層中の高分子化合物の含有量は、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本発明においては、高分子層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有するガスバリア性積層体を得ることができる。
イオン注入処理は、後述するように、高分子層にイオンを注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、高分子層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
メタン、エタン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;金属のイオン;有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、特に優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
また、前記剥離シート付シート状封止材のシート状封止材と、基材シートとが対向するように貼り合わせることにより、基材シート/シート状封止材/剥離シート、の層構成を有する本発明の封止シートを得ることができる。
本発明の電子デバイスは、本発明のシート状封止材、又は、本発明の封止シートを備えるものである。
本発明の電子デバイスにおいては、本発明の封止材を備えるものであるため、封止材が、電子デバイスの電極や配線等の導電部材と接触する場合であっても、これらの導電部材にデンドライトが析出し難いため、マイグレーションが発生しにくい。
基板の厚さは特に制限されず、光の透過率や、素子内外を遮断する性能を勘案して、適宜選択することができる。
導電層を形成する材料としては、公知の材料を用いることができる、具体的には、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)、フッ素がドープされた酸化スズ(IV)SnO2(FTO)、酸化スズ(IV)SnO2、酸化亜鉛(II)ZnO、インジウム−亜鉛複合酸化物(IZO)等が挙げられる。
これらの材料は、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
従来のシート状封止材を補助電極等の金属部材に接触させた場合、金属部材にデンドライトが析出することがあった。
しかしながら、本発明のシート状封止材を補助電極等の金属部材に接触させた場合は、金属部材にデンドライトが析出し難いため、本発明の電子デバイスは、長期間にわたって安定に駆動し得るものである。
基板上に形成される素子の、種類や大きさ、形状、個数等は、特に制限されない。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
各例で用いた化合物や材料を以下に示す。
封止樹脂(1):イソブチレンとイソプレンの共重合体(日本ブチル社製、Exxon Butyl 268、数平均分子量260,000、イソプレンの含有率1.7モル%)
粘着付与剤(1):(日本ゼオン社製、クイントンA100)
装置:東ソー社製、HLC−8020
カラム:東ソー社製、TSK guard column HXL−H、TSK gel GMHXL(×2)、TSK gel G2000HXL
カラム温度:40℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/min
剥離シート(2):シリコーン剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(リンテック社製、SP−PET38T103−1、厚み38μm)
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸メチル85部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル15部、酢酸エチル200部、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.16部を仕込み、窒素ガス雰囲気下、70℃で共重合反応を行い、重量平均分子量(Mw)37万、分子量分布(Mw/Mn)4.2のアクリル系共重合体(1)を含む溶液を得た。
封止樹脂(1)をトルエンに溶解させ、固形分濃度20%の塗工液を得た。
得られた塗工液を、剥離シート(1)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが20μmになるように塗工し、得られた塗膜を120℃で2分間乾燥し、封止樹脂層を形成した。次いで、剥離シート(2)を、その剥離処理面で貼り合せて、剥離シート付シート状封止材(1)を得た。
封止樹脂(1)100部、及び粘着付与剤(1)20部をトルエンに溶解させ、固形分濃度20%の塗工液を得た。
得られた塗工液を、剥離シート(1)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが20μmになるように塗工し、得られた塗膜を120℃で2分間乾燥し、封止樹脂層を形成した。次いで、剥離シート(2)を、その剥離処理面で貼り合せて、剥離シート付シート状封止材(2)を得た。
製造例1で得た溶液の濃度を調整し、固形分濃度20%の塗工液を得た。
封止樹脂(1)を含有する塗工液に代えてこの塗工液を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により、剥離シート付シート状封止材(3)を得た。
製造例2で得た溶液の濃度を調整し、固形分濃度20%の塗工液を得た。
封止樹脂(1)を含有する塗工液に代えてこの塗工液を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により、剥離シート付シート状封止材(4)を得た。
(水蒸気透過率測定)
剥離シートを剥離したシート状封止材を2枚のポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、厚さ6μm)で挟むことで、水蒸気透過率測定用のサンプルを得た。次いで、水蒸気透過率測定装置(LYSSY社製、L80−5000)を用いて、温度40℃、相対湿度90%における、封止材の水蒸気透過率を測定した。
測定結果に対して、下記の計算を行い、厚みが50μmのときの水蒸気透過率を算出した。得られた、厚みが50μmのときの水蒸気透過率を第1表に示す。
伝導率計(堀場製作所社製、製品名:B−173)を用いて、封止材成分抽出液の電気伝導度を測定した。測定結果を第1表に示す。
上記方法により得られた封止材成分抽出液のpHを、pHメーター(堀場製作所社製、製品名:B−212)を用いて測定した。測定結果を第1表に示す。
銅張積層板の銅箔にエッチング処理を施して、図1に示す配線基板(電極のライン幅/スペース幅:50μm/50μm)を得た。
配線基板の銅配線を覆うように、剥離シート付シート状封止材のシート状封止材を重ね、23℃で圧着した。
次いで、剥離シートを剥離して、測定用試料を得た。
この測定用試料を、130℃、相対湿度85%、1.3気圧の条件下に静置し、電極間に5Vの電圧を168時間印加した。
マイグレーション試験後、櫛形電極を顕微鏡で観察し、以下の基準でマイグレーションの有無を評価した。
○:電極の溶解が観られない。
×:電極の溶解又はデンドライトの形成が観られる。
なお、第1表中、試験後の抵抗値が、1MΩ以下にならない場合を、短絡しなかったとみなし、「A」とした。試験後の抵抗値が、1MΩ以下となる場合を、短絡したとみなし、「B」とした。
実施例1、2のシート状封止材は、水分遮断性に優れ、かつ、電極の溶解やデンドライトの析出がなく、電流の短絡も観測されなかった。
一方、比較例1、2のシート状封止材は、電極腐食試験において、電極の溶解やデンドライトの形成が観られ、また、電流の短絡が観測された。
2:アノード
3:カソード
10:配線基板
Claims (7)
- 1又は2以上の封止樹脂層からなるシート状封止材であって、
前記封止樹脂層が、封止樹脂として、イソブチレンの単独重合体、イソブチレンとイソプレンの共重合体、イソブチレンとn−ブテンの共重合体、及びイソブチレンとブタジエンの共重合体から選ばれる、イソブチレン由来の繰り返し単位の量が50質量%以上であるイソブチレン系重合体を含有するものであり、かつ、脂肪族系石油樹脂、テルペン樹脂、ロジンエステル系樹脂、及びロジン系樹脂からなる群から選ばれる粘着付与剤を含有する、又は、粘着付与剤を含有しないものであり、
前記封止樹脂層中の粘着付与剤の含有量が、封止樹脂100質量部に対して、0〜20質量部であり、
前記シート状封止材の、温度40℃、相対湿度90%における、50μm厚に換算したときの水蒸気透過率が、0.1g/(m 2 ・day)以上、14.2g/(m2・day)以下であり、かつ、
前記シート状封止材1gを、25℃における電気伝導度が2μS/cmの水20mlに浸漬させ、封止材成分抽出液の25℃における電気伝導度が一定になるまでシート状封止材成分を抽出して得られた封止材成分抽出液の、25℃における電気伝導度が、2〜35μS/cmであることを特徴とする、シート状封止材。 - 前記封止材成分抽出液の調製に用いた水の、25℃におけるpHが5.1であり、前記封止材成分抽出液のpHが、3.8〜6.5である、請求項1に記載のシート状封止材。
- 電子デバイスの封止に用いられる、請求項1又は2に記載のシート状封止材。
- シート状封止材と基材シートとを有する封止シートであって、
前記シート状封止材が、請求項1〜3のいずれかに記載のシート状封止材であることを特徴とする封止シート。 - 前記基材シートが、直接又はその他の層を介してガスバリア層が形成されているものである、請求項4に記載の封止シート。
- 電子デバイスの封止に用いられる、請求項4又は5に記載の封止シート。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のシート状封止材、または請求項4〜6のいずれかに記載の封止シートを備える電子デバイス。
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