TWI554581B - 黏著性組成物及黏著性片 - Google Patents

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Description

黏著性組成物及黏著性片
本發明係有關於一種黏著性組成物及黏著性片，更詳言之，係有關於一種適合使用於例如利用有機材料的電致發光(electroluminescense，以下亦簡記為「EL」)之有機EL元件等的顯示器裝置等、電子裝置的密封之黏著性組成物及黏著性片。
近年來，有機電子元件(organic electronics)係作為能夠使用塗布或印刷製程且於接近室溫的低溫在撓性塑膠基板上形成顯示器、電路、電池等之技術而受到注目，正在進行各式各樣的有機裝置、液晶顯示器、電子紙、薄膜電晶體等的研究開發。
例如，在有機裝置所使用之有機EL元件，係在陽極與陰極之間，設置有使有機電荷輸送層或有機發光層積層而成之有機層者，作為能夠藉由低電壓直流驅動而高亮度發光之發光元件而受到注目。又，有機EL元件亦被期待藉由將塑膠薄膜使用作為基板來實現薄型化、輕量化、撓性化等之顯示器。
然而，有機EL元件存在有以下的問題：一定時間驅動後，發光亮度、發光效率、發光均勻性等的發光特性係相較於初期為劣化。就該問題的原因而言，被認為是侵入有機EL元件內之氧或水蒸氣等引起電極的氧化或有機物的改性，驅動時的熱量引起有機材料的氧化分解等。
又，亦有由於氧或水分(水蒸氣)的影響、驅動時的發熱或驅動時暴露在高溫下，各構成要素的熱膨脹率不同引起在有機EL元件中之結構體的界面產生應力，結構體的界面產生剝離之情形。此種結構體之機械性劣化亦被認為是發光特性劣化的原因。
為了防止此種問題，為了將有機EL元件密封來抑制與氧或水分(水蒸氣)接觸，例如有提案揭示以下在專利文獻1~4所記載之技術。
專利文獻1係揭示一種方法，其係使用具有耐濕性的光硬化性樹脂覆蓋在形成於玻璃基板上之有機EL層，且使透水性小的基板固著在光硬化性樹脂層的上部。
專利文獻2係揭示一種方法，其係使用包含燒結玻璃(fritted glass)之片材將相對的透明基板密封。
專利文獻3係揭示一種方法，其係在使用基板及遮蔽材形成氣密空間時，藉由陽離子硬化型的紫外線硬化型環氧樹脂接著劑將兩者接著。
專利文獻4係揭示一種方法，其係在有機EL元件的外表面上被覆密封薄膜，其中該密封薄膜係由防濕性高分子薄膜及接著層形成。
然而，如上述的先前技術，由於密封步驟之加熱，有機發光層及電荷輸送層有產生熱劣化之情形，或使用光硬化性的樹脂接著劑時，因為必須大量地照射用以硬化之紫外線，致使有機發光層及電荷輸送層有劣化之情形。又，密封材係硬化物時，由於製品使用時可能產生的衝撃或振動而容易產生龜裂等，有造成元件特性劣化 之情形。而且，專利文獻4光是作為密封材使用的黏著力及保持力即不充分，並且未達到滿足耐濕性及防濕性等的要求水準。
專利文獻5係以解決上述的課題作為目的，揭示一種被使用在電子裝置之接著性密封組成物，其含有：被氫化的環狀烯烴系聚合物、與具有50萬以上的重量平均分子量之聚異丁烯系樹脂。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-182759號公報
[專利文獻2]日本特開平10-74583號公報
[專利文獻3]日本特開平10-233283號公報
[專利文獻4]日本特開平5-101884號公報
[專利文獻5]日本特開2007-197517號公報
然而，在專利文獻5記載之使用聚異丁烯系樹脂之接著性密封組成物，就有機EL元件等的密封用途而言，水蒸氣穿透的抑制效果不充分，又，黏著力與保持力之平衡低劣。而且不耐高溫環境下或紫外線照射下等，而有因長時間的驅動或驅動環境而使上述有機EL元件或裝置暴露在高溫環境下或紫外線照射下，造成樹脂本身劣化之可能性。其結果，專利文獻5所記載的接著性薄膜係產生黏著力、保持力、抑制水蒸氣穿透等的性能低落，而伴隨著此種情形，有引起有機EL元件劣化之問題。
又，密封用途的黏著性片亦被要求抑制產生剝離不良(zipping)、抑制排氣發生量等的特性。
本發明之目的係提供一種能夠得到具有優良的黏著力及保持力、能夠抑制產生剝離不良、水蒸氣穿透率低、透明性優良而且能夠抑制排氣發生量之黏著性片之黏著性組成物、以及黏著性片。
本發明者等發現藉由第1發明及第2發明，能夠解決上述課題。
第1發明係有關於一種黏著性組成物(以下，亦稱為「黏著性組成物(I)」)、以及具有由該黏著性組成物所構成的黏著劑層之黏著性片(以下，亦稱為「黏著性片(I)」)，其中該黏著性組成物係含有：互相不同的重量平均分子量範圍之聚異丁烯系樹脂(A)及(B)；及具有特定軟化點之氫化石油樹脂(C)；具體而言係提供下述[1a]~[5a]。
[1a]一種黏著性組成物，其係含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A)、重量平均分子量10萬~25萬之聚異丁烯樹脂(B)、以及軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C)之黏著性組成物，其中，相對於100質量份的聚異丁烯系樹脂(A)而言，含有5~55質量份的聚異丁烯系樹脂(B)、10~55質量份的氫化石油樹脂(C)。
[2a]如上述[1a]之黏著性組成物，其中氫化石油樹脂(C)係由包含共聚合C5餾分而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、 以及C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上。
[3a]一種黏著性片，其具有由如上述[1a]或[2a]之黏著性組成物所構成的黏著劑層。
[4a]如[3a]之黏著性片，其中厚度50μm之上述黏著劑層於波長550nm之可見光穿透率為90%以上。
[5a]如[3a]或[4a]之黏著性片，其中厚度50μm之上述黏著劑層於40℃、相對濕度90%之水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下。
[6a]如[3a]~[5a]中任一項之黏著性片，其中上述黏著性片係具有不使用基材，而以2個剝離材夾住上述黏著劑層之構成。
[7a]如[3a]~[6a]中任一項之黏著性片，其係使用於有機EL元件之密封用途。
又，第2發明係有關於一種具有黏著劑層之黏著性片(以下，亦稱為「黏著性片(II)」)，其中該黏著劑層係具備特定的物性值，具體而言係提供下述[1b]~[6b]。
[1b]一種黏著性片，其係至少具有1層黏著劑層之黏著性片，其中上述黏著劑層係依據JIS-Z0237(1991)，以剝離速度600mm/分鐘所測定之探針黏性具有2個極大值，最初檢測出之第1極大值P1為4.0N以上，第2個檢測出之第2極大值P2與第1極大值P1之比[P2/P1]為0.25~1.50。
[2b]如上述[1b]之黏著性片，其中上述黏著劑層係由含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A)、重量平均分子量10萬~25萬之聚異丁烯樹脂(B)、以及軟 化點90~135℃之氫化石油樹脂(C)之黏著性組成物所構成，其中，相對於100質量份的聚異丁烯系樹脂(A)而言，含有5~55質量份的聚異丁烯系樹脂(B)、10~55質量份的氫化石油樹脂(C)。
[3b]如上述[2b]之黏著性片，其中氫化石油樹脂(C)係由包含共聚合C5餾分而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、以及C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上。
[4b]如[1b]~[3b]中任一項之黏著性片，其中厚度50μm之上述黏著劑層於波長550nm之可見光穿透率為90%以上。
[5b]如[1b]~[4b]中任一項之黏著性片，其中厚度50μm之上述黏著劑層於40℃、相對濕度90%之水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下。
[6b]如[1b]~[5b]中任一項之黏著性片，其中上述黏著性片係具有不使用基材，而以2個剝離材夾住上述黏著劑層之構成。
[7b]如[1b]~[6b]中任一項之黏著性片，其係使用於有機EL元件之密封用途。
本發明之黏著性片係具有優良的黏著力及保持力，能夠抑制剝離不良的產生，水蒸氣穿透率為較低，透明性優良而且能夠抑制排氣發生量，例如能夠抑制所密封之元件的特性劣化。
[實施發明之形態]
在本發明，「重量平均分子量(Mw)」係使用凝膠滲透層析(GPC)法所測定之換算苯乙烯之值，具體而言係基於在實施例所記載的方法所測定之值。又，「軟化點」係依據JIS K 2531而測定之值。
[第1發明]
本發明的第1發明係有關於含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A)(以下，亦稱為「聚異丁烯系樹脂(A)」或「樹脂(A)」)、重量平均分子量10萬~25萬之聚異丁烯樹脂(B)(以下，亦稱為「聚異丁烯系樹脂(B)」或「樹脂(B)」)、以及軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C)(以下，亦稱為「氫化石油樹脂(C)」)之黏著性組成物(I)，及具有由該黏著性組成物(I)所構成的黏著劑層之黏著性片(I)。
[第1發明：黏著性組成物(I)]
以下，詳述在本發明的第1發明之黏著性組成物(I)所含有之(A)~(C)成分、及其他成分。
<聚異丁烯系樹脂(A)>
在本發明之黏著性組成物(I)中所含有之聚異丁烯系樹脂(A)，係重量平均分子量為27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂。藉由含有具有特定的重量平均分子量之聚異丁烯樹脂(A)，能夠使黏著性片耐久性及耐候性提升，同時使水蒸氣穿透率降低。
聚異丁烯系樹脂(A)之結構係在主鏈或側鏈具有聚 異丁烯骨架之樹脂，且係具有下述構成單元(a)之樹脂。
就樹脂(A)而言，例如可舉出異丁烯的同元聚合物之聚異丁烯、異丁烯與異戊二烯的共聚物、異丁烯與正丁烯的共聚物、異丁烯與丁二烯的共聚物及將該等同元聚合物或共聚物溴化或氯化等而成之鹵化丁基橡膠等。該等樹脂(A)係可以單獨或組合2種以上而使用。
又，樹脂(A)係共聚物時，由異丁烯所構成之構成單元係在總單體成分之中含有最多者。
該等之中，從高耐久性及高耐候性、及使水蒸氣穿透率降低之觀點，以含有由在聚合時具有緊密的分子結構、且在主鏈及側鏈不殘留聚合性雙鍵之異丁烯所構成之構成單元為佳。
由異丁烯所構成的構成單元之含量係相對於在樹脂(A)所含有之總構成單元，以80~100質量%為佳，較佳是90~100質量%，更佳是100質量%。
就樹脂(A)的合成方法而言，可舉出在氯化鋁、三氟化硼等路易斯酸觸媒的存在下，將異丁烯等的單體成分聚合之方法。又，就樹脂(A)而言，不僅是合成品，亦能夠使用市售品。
就市售品而言，可舉出Vistanex(Exxon Chemical Co.製)、Hycar(Goodrich公司製)、Oppanol(BASF公司製)等。
從使黏著性組成物的凝集力提升且使水蒸氣穿透率降低之觀點，樹脂(A)的重量平均分子量係27萬~48萬，以30萬~45萬為佳，較佳是32萬~40萬，更佳是34萬~37萬。
重量平均分子量小於27萬時，黏著性組成物無法充分地得到凝集力，水蒸氣穿透率上升。又，亦有污染被黏著物之情形。基本上係重量平均分子量越高，越能夠使水蒸氣穿透率降低，且使保持力提升。
另一方面，大於48萬時，黏著性組成物的凝集力係變為太高，致使柔軟性或流動性變差且無法充分地得到與被黏著物之浸潤。又，在調製黏著性組成物時，有對溶劑之溶解性低落之情形。
<聚異丁烯系樹脂(B)>
在本發明的黏著性組成物(I)中所含有之聚異丁烯樹脂(B)，係重量平均分子量為10萬~25萬之聚異丁烯系樹脂。藉由含有具有特定的重量平均分子量之聚異丁烯樹脂(B)，不管被黏著物的種類如何都能夠賦予優良的黏著力，同時黏著力與保持力的平衡係提升。
聚異丁烯樹脂(B)之結構為與樹脂(A)同樣地在主鏈或側鏈具有聚異丁烯骨架之樹脂，且係具有上述的構成單元(a)之樹脂。
就樹脂(B)而言，可舉出在上述的樹脂(A)所例示者，從高耐久性及高耐候性、及降低水蒸氣穿透率之觀點，以含有由聚合時具有緊密的分子結構、且在主鏈及側鏈不殘留聚合性雙鍵之異丁烯所構成的構成單元者為佳。
由異丁烯所構成的構成單元之含量，係相對於在樹脂(B)所含有之總構成單元，以80~100質量%為佳，較佳是90~100質量%，更佳是100質量%。
又，樹脂(B)係可以單獨或組合2種以上而使用。又，關於樹脂(B)的合成方法、及能夠使用的市售品，亦與上述的樹脂(A)相同。
樹脂(B)係藉由與樹脂(A)良好地相溶，且適當地使樹脂(A)可塑化，而能夠提高對被黏著物之浸潤性，且使黏著物性、柔軟性、保持力等提升。
從與樹脂(A)良好地相溶且適當地使樹脂(A)可塑化，同時抑制對水蒸氣穿透率等其他物性的影響之觀點，樹脂(B)的重量平均分子量為10萬~25萬，以12萬~23萬為佳，較佳是15萬~22萬，更佳是18萬~21萬。
重量平均分子量小於10萬時，樹脂(B)有作為低分子成分分離而污染被黏著物之情形、或在高溫下所產生的排氣發生量增加之情形等對物性造成不良影響之可能性。另一方面，大於25萬時，無法使樹脂(A)充分地可塑化且無法充分地得到與被黏著物之浸潤。
從黏著力及保持力、及與水蒸氣穿透率的降低效果的平衡之觀點，黏著性組成物(I)中的聚異丁烯樹脂(B)之含量係相對於100質量份樹脂(A)為5~55質量份，以7~40質量份為佳，較佳是8~30質量份，更佳是9~20質量份。
小於5質量份時，無法使樹脂(A)充分地可塑化，無法充分地得到與被黏著物之浸潤，致使黏著力變差。另 一方面，大於55質量份時，因為凝集力低落致使黏著力及保持力低落，同時對紫外線照射之耐久性係變差。
<氫化石油樹脂(C)>
所謂在本發明之黏著性組成物(I)中所含有之氫化石油樹脂(C)，係意味著將石油樹脂氫化而成者，不僅含有完全氫化樹脂，亦含有氫化率不同之部分氫化樹脂。又，在本發明，所謂石油樹脂，係指以源自石油的樹脂作為特徵，而且將氫化萜烯系樹脂、氫化松香及氫化松香酯系樹脂、不均化松香、不均化松香酯系樹脂等源自生物之樹脂除去之概念。
藉由含有軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C)，能夠防止樹脂(A)及樹脂(B)因高濕熱或紫外線而變色(黃變)。
就在本發明所使用之氫化石油樹脂而言，從與樹脂(A)及樹脂(B)之相溶性、水蒸氣穿透率的降低效果、對高濕熱或紫外線之耐久性的觀點，以完全氫化之石油樹脂為佳。
就具體的石油樹脂而言，以由包含共聚合C5餾分而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、及C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上為佳。
就C5系石油樹脂的氫化樹脂而言，可舉出氫化二環戊二烯系樹脂或部分氫化芳香族改性二環戊二烯系樹脂等。
又，所謂上述之「C5餾分」，係意味著在石油腦的熱分解所生成之戊烯、異戊二烯、胡椒鹼(peperine)、1,3- 戊二烯等的碳數5的不飽和烴，所謂「C5系石油樹脂」係意味著共聚合該C5餾分所得，且以C5餾分作為主成分(至少含有20質量%以上)之樹脂。
而且，所謂上述之「C9餾分」，係意味著在石油腦的熱分解所生成之茚、乙烯基甲苯、α或β-甲基苯乙烯等碳數9的不飽和烴，所謂「C9系石油樹脂」，係意味著共聚合該C9餾分所得，且以C9餾分作為主成分(至少含有20質量%以上)之樹脂。
又，氫化石油樹脂(C)係可以單獨或組合2種以上而使用。
該等之中，就低透濕性及透明性而言，以C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂為較佳。
從不管被黏著物的種類如何都對黏著性片賦予優良的黏著力，同時提升黏著力與保持力的平衡之觀點，在本發明的黏著性組成物(I)中所含有之氫化石油樹脂(C)的軟化點為90~135℃，以95~130℃為佳，較佳是98~128℃，更佳是105~120℃。軟化點小於90℃時，無法充分地得到黏著性組成物的凝集力，而無法得到充分的黏著力。又，軟化點大於135℃時，對玻璃等的被黏著物，無法得到充分的黏著力，同時黏著性片在剝離時有產生剝離不良之情形。
又，亦能夠將軟化點不同的氫化石油樹脂(C)組合2種以上來謀求提升黏著力。
從不管被黏著物的種類如何都能提升黏著力及保持力之觀點，黏著性組成物(I)中的氫化石油樹脂(C)之含量 係相對於100質量份聚異丁烯系樹脂(A)為10~55質量份，以12~50質量份為佳，較佳是14~45質量份，更佳是16~35質量份，又更佳是18~25質量份。小於10質量份時，缺乏黏著性的賦予力且無法充分地得到與被黏著物之浸潤，而無法得到充分的黏著力。另一方面，大於55質量份時，無法充分地得到黏著性組成物的凝集力且缺乏保持力，致使黏貼被黏著物時容易剝落。又，特別是對玻璃或ITO等的被黏著物，無法得到充分的黏著力。
<其他添加劑>
本發明之黏著性組成物(I)在不阻礙黏著物性等之範圍，亦可以進一步含有其他添加劑。
就其他添加劑而言，例如可舉出光安定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、樹脂安定劑、填料、顏料、增量劑等。該等添加劑係可以單獨或組合2種以上而使用。
就光安定劑而言，例如可舉出受阻胺系、二苯基酮系、苯并三唑系的光安定劑等。
光安定劑的含量係相對於100質量份樹脂(A)，較佳是0.01~2質量份。
就抗氧化劑而言，例如可舉出磷酸酯系化合物等。
抗氧化劑的含量係相對於100質量份樹脂(A)，較佳是0.01~2質量份。
就紫外線吸收劑而言，例如可舉出苯并三唑系化合物、唑酸醯胺化合物、二苯基酮系化合物等。
紫外線吸收劑的含量係相對於100質量份樹脂(A)，較佳是0.01~3質量份。
就樹脂安定劑而言，例如可舉出咪唑系樹脂安定劑、二硫胺甲酸鹽系樹脂安定劑、磷系樹脂安定劑、硫酯系樹脂安定劑等。
樹脂安定劑的含量係相對於100質量份樹脂(A)，較佳是0.01~3質量份。
本發明之黏著性組成物(I)亦可以進一步摻合甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮等的有機溶劑作為黏著性組成物溶液。
摻合有機溶劑時之黏著性組成物溶液之固體成分濃度，係以10~60質量%為佳，較佳是10~45質量%，更佳是15~30質量%。10質量%以上時，就有機溶劑的使用量而言係充分的，60質量%以下時，能夠成為具有適當的黏度且具有優良的塗布作業性之溶液。
[第1發明：黏著性片(I)]
第1發明之黏著性片(I)係只要具有由具有上述的成分之本發明的黏著性組成物(I)所構成之黏著劑層，則沒有特別限定。
本發明之黏著性片(I)係即便黏著劑層本身的厚度較薄時亦具有高黏著力，且黏著性片(I)的黏著力係不管被黏著物的種類如何，均顯現比較高的黏著力。
具體而言，被黏著物係不鏽鋼板時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(I)的黏著力，係以10N/25mm以上為佳，較佳是12N/25mm以上，更佳是15N/25mm以上。
被黏著物係鋁蒸鍍面時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(I)的黏著力，係以3N/25mm以上為佳，較佳 是5N/25mm以上，更佳是10N/25mm以上。
被黏著物係聚對酞酸乙二酯時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(I)的黏著力，係以3N/25mm以上為佳，較佳是5N/25mm以上，更佳是10N/25mm以上。
被黏著物係玻璃時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(I)的黏著力，係以3N/25mm以上為佳，較佳是5N/25mm以上，更佳是10N/25mm以上。
被黏著物係ITO蒸鍍面時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(I)的黏著力，係以2N/25mm以上為佳，較佳是3N/25mm以上，更佳是5N/25mm以上。
又，本發明之黏著性片係不使用基材的形態時，將裱褙在厚度25μm的聚對酞酸乙二酯時之黏著力，以成為上述範圍的方式調整為佳。
而且，本發明之黏著性片(I)不僅具有高黏著力，亦具有優良的保持力。就本發明之黏著性片(I)的保持力而言，在實施例所記載之評價方法，使用不鏽鋼板作為被黏著物且於40℃安裝1kg的砝碼時，以經過70000秒亦完全不脫落為佳，以即便脫落，所移動的長度係5.0mm以下為較佳，以3.5mm以下為更佳。
本發明之黏著性片(I)之厚度50μm的黏著劑層的水蒸氣穿透率，係在40℃、90%RH(相對濕度)，以10g/m2/day以下為佳，較佳是7g/m2/day以下，更佳是5g/m2/day以下，又更佳是4g/m2/day以下。該黏著劑層的水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下時，即便使用於有機EL元件等的密封用途時，亦能夠充分地抑制水蒸氣從黏著劑層進入。
本發明之黏著性片(I)具有優良的透明性。
就本發明之黏著性片(I)之厚度50μm的黏著劑層在波長550nm的可見光穿透率而言，係以90%以上為佳。該黏著劑層的可見光穿透率為90%以上時，能夠適用於有機EL元件等的密封用途。
而且，本發明之黏著性片(I)能夠充分地抑制黏著性片的變色(黃變)。
在80℃的乾燥環境下放置8星期後，測定黏著性片(I)之厚度50μm的黏著劑層在波長1000~300nm之光穿透率時所得到的黃色度，以2.0以下為佳，較佳是1.0以下，更佳是0.5以下。2.0以下時，穿透率優良並且黏著性片的變色少，更適合作為在有機EL元件等之密封用途。
本發明之黏著性片(I)能夠抑制從黏著性片的排氣發生量。在本發明，排氣發生量係藉由正癸烷換算值的比較來評價。
黏著性片(I)之厚度50μm的黏著劑層在120℃的溫度加熱30分鐘時之排氣發生量係以正癸烷換算量計小於1.0μg/cm2為佳，較佳是0.5μg/cm2以下。小於1.0μg/cm2時，黏著劑層不會腐蝕被黏著物，例如，即便應用於黏貼精密機器的用途時，亦能顯著減低精密電子構件的誤動作之可能性。
以上的黏著性片(I)之黏著力、保持力、水蒸氣穿透率、可見光穿透率及排氣發生量的值，係表示藉由在實施例所記載之方法所測定之值。
又，關於具體而言之黏著性片(I)的構成及製造方法
，因為與後述的黏著性片(II)相同，因此彙總而後述。
[第2發明：黏著性片]
本發明的第2發明係有關於一種黏著性片(II)，其係至少具有1層黏著劑層之黏著性片，其中上述黏著劑層係依據JIS-Z0237(1991)，以剝離速度600mm/分鐘所測定之探針黏性具有2個極大值，最初檢測出之第1極大值P1為4.0N以上，第2個檢測出之第2極大值P2與第1極大值P1之比[P2/P1]為0.25~1.50。
黏著劑層的探針黏性之測定，係依據JIS-Z0237(1991)，以剝離速度600mm/分鐘測定，具體而言係能夠如實施例所記載的方法，使用探針黏性測定裝置而測定。
在本發明，黏著性片(II)所具有的黏著劑層，使用上述的方法所測定之探針黏性係具有2個極大值。例如第4圖係針對在後述的實施例1所製造之黏著性片，使用上述方法所測定之探針黏性的圖表。第4圖係隨著增加探針的移動量，依照順序檢測出極大值P1及P2之2個極大值。
本發明係在探針的移動量從0起慢慢地增加時，將最初檢測出之極大值設作P1，且將第2個檢測出之極大值設作P2。
又，本發明之黏著性片在不使用基材的形態時，係裱褙在厚度25μm的聚對酞酸乙二酯且將測定面的相反面固定而測定之值。
對本發明之黏著性片(II)具有的黏著劑層所測定之探針黏性的2個極大值之中，最初檢測出之第1極大值P1 為4.0N以上。第1極大值P1小於4.0N時，因為黏著力會因被黏著物的種類而劣化，乃是不佳。
從不管被黏著物的種類如何均賦予優良的黏著力之觀點，第1極大值P1係以4.2~9.0N為佳，較佳是4.4~8.0N，更佳是4.7~6.5N。
又，對本發明之黏著性片(II)具有的黏著劑層所測定之探針黏性的2個極大值之中，第2個檢測出之第2極大值P2與第1極大值之比[P2/P1]為0.25~1.50。該比小於0.25時，因為對玻璃等的被黏著物之黏著力劣化，乃是不佳。另一方面，該比大於1.50時，黏著劑變硬且無法得到對被黏著物之初期浸潤性，乃是不佳。
從不管被黏著物的種類如何，均能夠賦予優良的黏著力，同時抑制剝離不良的產生之觀點，該第2極大值P2與第1極大值之比[P2/P1]，係以0.30~1.00為佳，較佳是0.35~0.90，更佳是0.40~0.85，又更佳是0.40~0.75。
又，第2極大值P2係只要滿足上述之P2/P1的比為上述的必要條件，則沒有特別限定，以1.6~8.0N為佳，較佳是2.0N~7.0N，更佳是2.4N~6.0N。
當作第2發明之黏著性片(II)具有的黏著劑層的形成材料之黏著性組成物，係只要能夠形成具有2個極大值之黏著劑層，且該黏著劑層藉由上述預定的方法所測定的探針黏性為滿足上述的必要條件，則沒有特別限定。
就能夠成為滿足上述的必要條件的黏著劑層之黏著性組成物而言，例如可舉出含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A’)(以下，亦稱為「聚異丁烯系樹 脂(A’)」或「樹脂(A’)」)、重量平均分子量10萬~25萬之聚異丁烯系樹脂(B’)(以下，亦稱為「聚異丁烯系樹脂(B’)」或「樹脂(B’)」)、以及軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C’)(以下，亦稱為「氫化石油樹脂(C’)」)之黏著性組成物(以下，亦稱為「黏著性組成物(II)」)。
以下，詳述上述黏著性組成物(II)中所含有之(A’)~(C’)成分、及其他添加劑。
<聚異丁烯系樹脂(A’)>
黏著性組成物(II)中，以含有重量平均分子量為27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A’)為佳。藉由含有具有特定的重量平均分子量之聚異丁烯系樹脂(A’)，能夠使黏著性片的耐久性及耐候性提升，同時使水蒸氣穿透率降低。
聚異丁烯系樹脂(A’)之結構係在主鏈或側鏈具有聚異丁烯骨架之樹脂，且是具有上述的構成單元(a)之樹脂。
就樹脂(A’)而言，可舉出與上述的樹脂(A)相同者。又，樹脂(A’)係可以單獨或組合2種以上而使用。又，樹脂(A’)為共聚物時，由異丁烯所構成之構成單元係在總單體成分之中含有最多者。
從高耐久性及高耐候性、及使水蒸氣穿透率降低之觀點，在樹脂(A’)之中，以大量含有由聚合時具有緊密的分子結構且在主鏈及側鏈不殘留聚合性雙鍵之異丁烯所構成之構成單元者為佳。
由異丁烯所構成之構成單元的含量係相對於在樹脂(A)所含有之總構成單元，以80~100質量%為佳，較佳是90~100質量%，更佳是100質量%。
又，就樹脂(A’)的合成方法而言，可舉出與上述的樹脂(A)同樣的方法。
從使黏著性組成物的凝集力提升且使水蒸氣穿透率降低之觀點，樹脂(A’)的重量平均分子量係以27萬~48萬為佳，較佳是30萬~45萬，更佳是32萬~40萬，又更佳是34萬~37萬。
重量平均分子量為27萬以上時，能充分地得到黏著性組成物的凝集力，且能夠降低水蒸氣穿透率。又，亦能夠防止被黏著物的污染。基本上，重量平均分子量越高，越能夠使水蒸氣穿透率降低且越能夠使保持力提升。
另一方面，48萬以下時，能夠避免黏著性組成物的凝集力變得太高、柔軟性或流動性變差且無法充分地得到與被黏著物之浸潤之不利。又，能夠防止在調製黏著性組成物時，對溶劑之溶解性低落。
<聚異丁烯系樹脂(B’)>
黏著性組成物(II)中係以含有重量平均分子量為10萬~25萬之聚異丁烯系樹脂(B’)為佳。藉由含有具有特定的重量平均分子量之聚異丁烯系樹脂(B’)，不管被黏著物的種類如何均能夠賦予優良的黏著力，同時提升黏著力與保持力的平衡。又，能夠以將上述的第1極大值P1成為預定值以上的方式來調整。
就聚異丁烯系樹脂(B’)的結構而言，係與樹脂(A’)同樣地，係在主鏈或側鏈具有聚異丁烯骨架之樹脂，且具有上述的構成單元(a)之樹脂。
就樹脂(B’)而言，可舉出在上述的樹脂(A’)所例示者，從高耐久性及高耐候性、及使水蒸氣穿透率降低之觀點，以大量含有在聚合時具有緊密的分子結構、且在主鏈及側鏈不殘留聚合性雙鍵之由異丁烯所構成之構成單元為佳。
由異丁烯所構成之構成單元的含量，係相對於在樹脂(B’)所含有之總構成單元，以80~100質量%為佳，較佳是90~100質量%，更佳是100質量%。
又，樹脂(B’)係可以單獨或組合2種以上而使用。又，關於樹脂(B’)的合成方法、及能夠使用之市售品，亦與上述的樹脂(A’)相同。
樹脂(B’)係藉由與樹脂(A’)良好地相溶且適當地使樹脂(A’)可塑化，能夠提高對被黏著物之浸潤性，且使黏著物性、柔軟性、保持力等提升。
從與樹脂(A’)良好地相溶且適當地使樹脂(A’)可塑化，同時抑制對水蒸氣穿透率等其他物性的影響之觀點，樹脂(B’)的重量平均分子量係以10萬~25萬為佳，較佳是12萬~23萬，更佳是15萬~22萬，又更佳是18萬~21萬。
重量平均分子量為10萬以上時，能夠避免樹脂(B’)以低分子成分的方式分離且污染被黏著物的情形、或在高溫下所產生的排氣發生量增加的情形等對物性造成不良影響之不利。另一方面，25萬以下時，能夠使樹脂(A’)充分地可塑化且能夠充分地得到與被黏著物之浸潤，黏著力提升。
從黏著力及保持力、及與水蒸氣穿透率的降低效果 之平衡的觀點，相對於100質量份樹脂(A’)，黏著性組成物(II)中之聚異丁烯系樹脂(B’)的含量係以5~55質量份為佳，較佳是7~40質量份，更佳是8~30質量份，又更佳是9~20質量份。
5質量份以上時，能夠使樹脂(A’)充分地可塑化且能夠充分地得到與被黏著物之浸潤，黏著力提升。另一方面，55質量份以下時，能夠防止凝集力低落且能夠賦予優良的黏著力及保持力，同時對太陽光和紫外線之耐久性亦提升。
<氫化石油樹脂(C’)>
所謂在黏著性組成物(II)中所含有之氫化石油樹脂(C’)，係意味著將石油樹脂氫化而成者，不僅含有完全氫化樹脂，亦含有氫化率不同之部分氫化樹脂。又，該所謂的「石油樹脂」係如上述。
藉由含有軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C’)，能夠防止樹脂(A’)及樹脂(B’)由於高濕熱或紫外線而變色(黃變)。又，能夠將上述之第2極大值P2與第1極大值P1之比[P2/P1]，調整在預定的範圍。
就所使用之氫化石油樹脂而言，從與樹脂(A’)及樹脂(B’)之相溶性、水蒸氣穿透率的降低效果、對高濕熱或紫外線之耐久性的觀點，以完全氫化之石油樹脂為佳。
就具體的氫化石油樹脂而言，以由包含共聚合C5餾分所得到之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分所得到之C9系石油樹脂的氫化樹脂、及C5餾分與C9餾分之 共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上為佳。就低水蒸氣穿透性及透明性而言，以C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂為較佳。
又，該所謂「C5餾分」、「C5系石油樹脂」、「C9餾分」、及「C9系石油樹脂」係如上述。
而且，該等氫化石油樹脂(C’)係可以單獨或組合2種以上而使用。
從不管被黏著物的種類如何均對黏著性片賦予優良的黏著力，同時提升黏著力與保持力的平衡之觀點、及將上述之第2極大值P2與第1極大值P1之比[P2/P1]調整在預定的範圍之觀點，氫化石油樹脂(C’)的軟化點係以90~135℃為佳，較佳是95~130℃，更佳是98~128℃，又更佳是105~120℃。軟化點為90℃以上時，能夠充分地得到黏著性組成物的凝集力且黏著力提升。又，軟化點為135℃以下時，特別是對玻璃等的被黏著物，能夠得到充分的黏著力，同時能夠抑制在黏著性片的剝離時可能引起之剝離不良的產生。
又，亦能夠將軟化點不同的氫化石油樹脂(C’)組合2種以上，來謀求黏著力的提升。
從不管被黏著物的種類如何，均能提升黏著力及保持力之觀點，黏著性組成物(II)中之氫化石油樹脂(C’)的含量，係相對於100質量份樹脂(A’)，以10~55質量份為佳，較佳是12~50質量份，更佳是14~45質量份，又更佳是16~35質量份，又更佳是18~25質量份。10質量份以上時，黏著性的賦予力優良、能夠充分地得到與被黏著物 之浸潤，而且黏著力優良。另一方面，55質量份以下時，能夠充分地得到黏著性組成物的凝集力且保持力優良，而且黏貼在被黏著物時不容易剝落。又，特別是對玻璃或ITO等的被黏著物，能夠得到充分的黏著力。
<其他添加劑>
在黏著性組成物(II)中，在不阻礙黏著物性等之範圍，亦可以含有光安定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、樹脂安定劑、填料、顏料、增量劑等。該等添加劑係可以單獨或組合2種以上而使用。在黏著性組成物(II)之該等添加劑的具體例及其等的適合含量，係與黏著性組成物(I)相同。
黏著性組成物(II)亦可以進一步摻合甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮等的有機溶劑。
從與上述之黏著性組成物(I)的溶液同樣的觀點，摻合有機溶劑時之黏著性組成物(II)的溶液之固體成分濃度，係以10~60質量%為佳，較佳是10~45質量%，更佳是15~30質量%。
[黏著性片(II)的特性]
本發明之黏著性片(II)係即便黏著劑層本身的厚度較薄的情況，亦具有高黏著力，且黏著性片(II)的黏著力係不管被黏著物的種類如何，均顯現較高的黏著力。
具體而言，被黏著物為不鏽鋼板時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(II)的黏著力係以10N/25mm以上為佳，較佳是12N/25mm以上，更佳是15N/25mm以上。
被黏著物為鋁蒸鍍面時，具有厚度20μm的黏著劑層 之黏著性片(II)的黏著力係以10N/25mm以上為佳，較佳是12N/25mm以上，更佳是15N/25mm以上。
被黏著物為聚對酞酸乙二酯時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(II)的黏著力係以7N/25mm以上為佳，較佳是10N/25mm以上，更佳是15N/25mm以上。
被黏著物為玻璃時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(II)的黏著力係以8N/25mm以上為佳，較佳是10N/25mm以上，更佳是12N/25mm以上。
被黏著物為ITO蒸鍍面時，具有厚度20μm的黏著劑層之黏著性片(II)的黏著力係以2N/25mm以上為佳，較佳是4N/25mm以上，更佳是6N/25mm以上。
又，本發明之黏著性片(II)不僅具有高黏著力，亦具有優良的保持力。就本發明之黏著性片(II)的保持力而言，係以在實施例所記載之評價方法，使用不鏽鋼板作為被黏著物且於40℃安裝1kg的砝碼時，即便經過70000秒亦完全不脫落為佳，以即便脫落，所移動的長度為5.0mm以下為較佳，以3.5mm以下為更佳。
本發明之黏著性片(II)所具有之厚度50μm的黏著劑層的水蒸氣穿透率，係在40℃、90%RH(相對濕度)，以10g/m2/day以下為佳，較佳是7g/m2/day以下，更佳是5.5g/m2/day以下。該黏著劑層的水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下時，即便使用於有機EL元件等的密封用途時，亦能夠充分地抑制水蒸氣從黏著劑層進入。
本發明之黏著性片(II)具有優良的透明性。
就本發明之黏著性片(II)之厚度50μm的黏著劑層在 波長550nm之可見光穿透率而言，係以90%以上為佳。該黏著劑層的可見光穿透率為90%以上時，能夠適合使用作為有機EL元件等的密封用途。
而且，本發明之黏著性片(II)能夠充分地抑制黏著性片的變色(黃變)。
於80℃的乾燥環境下放置8星期後，測定黏著性片(II)之厚度50μm的黏著劑層在波長1000~300nm之光穿透率時，所得到的黃色度係以2.0以下為佳，較佳是1.0以下，更佳是0.5以下，又更佳是0.2以下。2.0以下時，穿透率優良且黏著性片的變色少，能夠更適合作為在有機EL元件等之密封用途。
本發明之黏著性片(II)能夠抑制從黏著性片之排氣發生量。在本發明排氣發生量係藉由正癸烷換算量的比較來評價。
黏著性片(II)之厚度50μm的黏著劑層於120℃的溫度加熱30分鐘時之排氣發生量，係以正癸烷換算量計小於1.0μg/cm2為佳，較佳是0.5μg/cm2以下。小於1.0μg/cm2時，黏著劑層不會腐蝕被黏著物，例如，即便應用於黏貼精密機器的用途時，亦能顯著減低精密電子構件的誤動作之可能性。
以上的黏著性片(II)之黏著力、保持力、水蒸氣穿透率、可見光穿透率及排氣發生量的值，係表示藉由在實施例所記載之方法所測定之值。
又，本發明之黏著性片(II)的構成及製造方法，與黏著性片(I)相同，如以下所揭示。
[本發明之黏著性片(I)及(II)的構成]
以下，說明本發明的第1發明之黏著性片(I)及第2發明之黏著性片(II)(以下，亦將該等統稱為「本發明之黏著性片」)之具體的構成。
黏著性片(I)係只要具有由上述第1發明之黏著性組成物所構成之黏著劑層，則沒有特別限定。
又，黏著性片(II)係只要具有至少1層的黏著劑層，且該黏著劑層係具有藉由上述的方法測定之探針黏性為滿足上述特定的必要條件之2個極大值者，則沒有特別限定。
亦即，本發明之黏著性片的構成係例如第1圖(a)般，可舉出在基材11上形成有黏著劑層12之黏著性片1a，只要具有至少1層的黏著劑層之黏著性片，則不限定其構成。
例如，亦可以設為如第1圖(b)之在基材11的雙面形成有黏著劑層12a、12b之黏著性片1b，或如第1圖(c)之在基材11上所形成的黏著劑層12上，進一步形成能夠剝離之剝離材13而成之黏著性片1c。又，黏著性片1b亦可以在黏著劑層12a、12b上，進一步具有剝離材。
又，亦可以如第1圖(d)，設為不使用基材而以2個剝離材(剝離材13a、13b)夾住黏著劑層12而成之黏著性片1d。又，在黏著性片1d，剝離材13a、13b可以是相同種類者，亦可以是不同種類者，以剝離材13a與剝離材13b的剝離力差為不同的方式適當地選擇所使用之剝離材為佳。
此外，亦可以設為將在表面經剝離處理之剝離材的一面設置黏著劑層而成者，捲取成為卷狀之黏著性片。
又，本發明之黏著性片的形狀係沒有特別限制，例如可舉出薄片狀、卷狀等。例如作為電子裝置用構件使用時，係以薄片狀為佳。
<基材>
就基材而言，只要為薄片形狀，則沒有特別限定，能夠因應本發明之黏著性片的使用目的而適當地選定。例如可舉出上等紙、美術紙、銅版紙、玻璃紙等、或在該等紙基材積層聚乙烯等熱塑性樹脂而成之積層紙等的各種紙類、各種合成紙、鋁箔或銅箔或鐵箔等的金屬箔、不織布等的多孔質材料、以及聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等的聚烯烴樹脂、聚對酞酸丁二酯樹脂、聚對酞酸乙二酯樹脂等的聚酯樹脂、乙酸酯樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯樹脂、氯乙烯樹脂等的塑膠薄膜、薄片及由該等樹脂的混合物或積層物所構成之塑膠薄膜、薄片等。塑膠薄膜、薄片等薄片形狀的基材係可以是未延伸，亦可以在縱向或橫向等的單軸方向或雙軸方向延伸。
所使用之基材，不管有無著色，惟作為密封材使用時，以紫外線充分穿透者為佳，而且又以可見光區域亦為無色透明為較佳。
又，在本發明之黏著性片，亦可使用具有氣體障壁層之氣體障壁薄膜作為基材，來代替由上述的材料所構成之基材。氣體障壁薄膜的詳細係如後述。
基材的厚度沒有特別限制，從操作容易性之觀點， 以10~250μm為佳，較佳是15~200μm，更佳是20~150μm。
又，基材亦可以進一步含有紫外線吸收劑、光安定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、增滑劑、抗黏結劑、著色劑等。
基材為塑膠系材料時，從提升基材與黏著劑層的密著性之觀點，以因應必要而對基材表面施行氧化法或凹凸化法等的表面處理為佳。
就氧化法而言，沒有特別限定，例如可舉出電暈放電處理法、電漿處理法、鉻酸氧化(濕式)、火焰處理、熱風處理、臭氧．紫外線照射處理等。又，就凹凸化法而言，沒有特別限定，例如可舉出噴砂法、溶劑處理法等。
該等的表面處理係因應基材的種類而適當地選定，從與黏著劑層的密著性之提升效果和操作性的觀點，以電暈放電處理法為佳。又，亦能夠施行電漿處理。
亦可以因應基材種類，而在基材與黏著劑層之間，依照需要設置填料層。該填料層除了防止黏著性組成物或黏著性組成物溶液滲透至基材以外，亦可以為了進一步提升基材與黏著劑層的密著性，或是基材為紙類而太柔軟時，為了賦予剛性而設置。
就此種填料層而言，沒有特別限定，例如可舉出由以苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、聚胺基甲酸酯系樹脂、苯乙烯系樹脂等作為主成分(含有至少20質量%以上)且因應必要添加黏土、二氧化矽、碳 酸鈣、氧化鈦、氧化鋅等的填料而成者等所構成之層。
該填料層的厚度沒有特別限制，通常為0.1~30μm的範圍。
<氣體障壁薄膜>
在本發明之黏著性片，亦可以使用具有氣體障壁層之氣體障壁薄膜作為基材，來代替由上述的材料所構成之基材。就氣體障壁薄膜而言，可舉出在氣體障壁薄膜用基材的至少一面具有氣體障壁層者。
(氣體障壁薄膜用基材)
就氣體障壁薄膜用基材而言，沒有特別限制，例如可舉出由聚乙烯、聚丙烯等的聚烯烴、聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸丁二酯等的聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、全芳香族聚醯胺、耐綸6、耐綸66、耐綸共聚物等的聚醯胺、降莰烯系聚合物、單環的環狀烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環式烴聚合物、及該等的氫化物等的環烯烴系聚合物等、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚醚酮、聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚(polyphenylene sulfide)、聚芳香酯(polyarylate)的樹脂所構成之薄片等。
該等之中，從透明性優良、泛用性之觀點，以聚酯、聚醯胺或環烯烴系聚合物為佳，以聚酯或環烯烴系聚合物為較佳。
氣體障壁薄膜用基材的厚度沒有特別限制，從操作容易性之觀點，以2~200μm為佳，較佳是10~150μm，更佳是20~100μm。
(氣體障壁層)
就形成氣體障壁層之材料而言，只要阻止氧及水蒸氣穿透者，則沒有特別限制、例如，鋁、鎂、鋅、錫等的金屬、氮化矽、氧化矽、氧氮化矽、聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷化合物、聚矽烷化合物、聚有機矽氧烷化合物、四有機矽烷化合物等的矽化合物、氧化鋁、氧氮化鋁等的鋁化合物、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚一氯三氟乙烯等的樹脂等。
該等之中，從提升氣體障壁性之觀點，以鋁、鎂、鋅、錫等的金屬、氮化矽、氧化矽、氧氮化矽、聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷化合物、聚矽烷化合物、聚有機矽氧烷化合物、四有機矽烷化合物等的矽化合物、氧化鋁、氧氮化鋁等的鋁化合物、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物為佳，從透明性的觀點，以(1)聚矽氮烷化合物、(2)聚碳矽烷化合物、(3)聚矽烷化合物、(4)聚有機矽氧烷化合物、及(5)四有機矽烷化合物為較佳。
以下，詳細說明上述(1)~(5)的化合物。
((1)聚矽氮烷化合物)
聚矽氮烷化合物係具有在分子內含有(-Si-N-)鍵的重複單元之高分子，可舉出具有以下述式(1)表示的重複單元之化合物。
式(1)中，R4、R5、R6係各自獨立地表示氫原子、未取代或是具有取代基之烷基、未取代或是具有取代基之環烷基、未取代或是具有取代基之烯基、未取代或是具有取代基之芳基或烷基矽烷基等的非水解性基。
該等之中，就R4~R6而言，以氫原子、碳數1~6的烷基、或苯基為佳，以氫原子為特佳。
就具有以式(1)表示的重複單元之聚矽氮烷化合物而言，從能夠形成具有取得容易性及優良氣體障壁性的層之觀點，以R4~R6全部為氫原子之無機聚矽氮烷、或R4~R6之至少一個不是氫原子之有機聚矽氮烷為佳，以無機聚矽氮烷為較佳、以全氫化聚矽氮烷為更佳。
聚矽氮烷化合物的數量平均分子量沒有特別限定，以100~50,000為佳。
((2)聚碳矽烷化合物)
聚碳矽烷化合物係具有在分子內的主鏈含有(-Si-C-)鍵的重複單元之高分子化合物，可舉出具有以下述式(2)表示的重複單元之化合物。
式(2)中，R7、R8係各自獨立地表示氫原子、羥基、烷基、芳基、芳烷基、烯基、或1價的雜環基。R7、R8係各自可以相同亦可以不同。又，R9係表示伸烷基、伸芳基或2價的雜環基。
就具有以式(2)表示的重複單元之聚碳矽烷化合物 而言，係以R7、R8為各自獨立地表示氫原子、烷基或芳基且R9為伸烷基或伸芳基者為佳，R7、R8係各自獨立地表示氫原子或烷基且R9為伸烷基為較佳，以R7、R8為各自獨立地表示氫原子或碳數1~4的烷基且R9為碳數1~6的伸烷基為更佳。
聚碳矽烷化合物的重量平均分子量係通常為400~12000。
((3)聚矽烷化合物)
聚矽烷化合物係具有在分子內含有(-Si-Si-)鍵的重複單元之高分子化合物。就此種聚矽烷化合物而言，可舉出具有以下述式(3)表示的重複單元之化合物。
式(3)中，R10、R11係各自獨立地表示氫原子、羥基、烷基、環烷基、烯基、環烯基、芳基、烷氧基、環烷氧基、芳氧基、芳烷氧基、有取代基亦可之胺基、矽烷基、或鹵素原子。
就具有以式(3)表示的重複單元之聚矽烷化合物而言，R10及R11係以各自獨立地表示氫原子、烷基、芳基、羥基、烷氧基、胺基或矽烷基為佳，R10及R11係以各自獨立地表示氫原子、烷基或芳基較佳，R10及R11係以各自獨立地表示碳數1~4的烷基或芳基為更佳。
聚矽烷化合物的形態係沒有特別限制，可以是直鏈狀聚矽烷、分枝鏈狀聚矽烷、網狀聚矽烷等的非環狀聚 矽烷、環狀聚矽烷等的同元聚合物，亦可以是無規共聚物、嵌段共聚物、交替共聚物、梳型共聚物等的共聚物。
聚矽烷化合物為非環狀聚矽烷時，聚矽烷化合物的末端基(末端取代基)可以是氫原子，亦可以是氯原子等的鹵素原子、烷基、羥基、烷氧基、矽烷基等。
聚矽烷化合物的重量平均分子量沒有特別限定，以300~100000為佳，較佳是400~50000，更佳是500~30000。
((4)聚有機矽氧烷化合物)
聚有機矽氧烷化合物所具有之主鏈結構沒有制限，可以是具有直鏈狀、梯狀、籠狀的任一結構之化合物。
例如，就具有直鏈狀的主鏈結構之化合物而言，可舉出具有以下述式(4)表示的重複單元之化合物，就具有梯狀的主鏈結構之化合物而言，可舉出具有以下述式(5)表示的重複單元之化合物，就具有籠狀的主鏈結構之化合物而言，可舉出具有以下述式(6)表示的重複單元之化合物。
式(4)~(6)中、Rx、Ry、Rz係各自獨立地表示氫原子、未取代或是具有取代基之烷基、未取代或是具有取代基之烯基、未取代或是具有取代基之芳基等的非水解性基。式中的Rx、Ry、Rz係互相可以相同亦可以不同，式(4)中的Rx係不會2個均是氫原子。
該等之中，就Rx、Ry、Rz而言，以各自獨立地表示未取代或是具有取代基之碳數1~6的烷基或苯基為佳，甲基、乙基、丙基、3-環氧丙氧基丙基、或苯基為較佳。
((5)四有機矽烷化合物)
四有機矽烷化合物係在矽元素鍵結4個水解性基之化合物，具體而言係以式(7)：SiX4表示之化合物。
式(7)：SiX4中，X係表示水解取代基，且互相可以相同亦可以不同。
就X而言，可舉出以式(8)：OR(R係表示碳數1~10的烴基、或烷氧基)表示之基、以式(9)：OSi(Ra)(Rb)(Rc)表示之基(Ra、Rb、Rc係各自獨立地表示氫原子、碳數1~10的烷基、或苯基)、氯原子、溴原子等的鹵素原子等。
就四有機矽烷化合物而言，例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四丁氧 基矽烷等的四(C1~C10)烷氧基矽烷；三甲氧基氯矽烷、三乙氧基氯矽烷、三丙氧基氯矽烷等的三(C1~C10)烷氧基鹵代矽烷；二甲氧基二氯矽烷、二乙氧基二氯矽烷、二丙氧基二氯矽烷等的二(C1~C10)二鹵代烷氧基矽烷；甲氧基三氯矽烷、乙氧基三氯矽烷、丙氧基三氯矽烷等的一(C1~C10)烷氧基三鹵代矽烷；四氯矽烷、四溴矽烷等的四鹵代矽烷。在此，「(C1~C10)」係表示碳數為1~10。
該等四有機矽烷化合物係能夠單獨或組合2種以上而使用。
該等之中，從操作性優良且提升氣體障壁性之觀點，以四(C1~C10)烷氧基矽烷為佳。又，該等的四有機矽烷化合物係以在適當的溶劑中，在水及因應必要之觸媒的存在下使其水解．脫水縮合為佳。
四有機矽烷化合物的水解物或脫水縮合物之重量平均分子量沒有特別限定，從形成機械強度亦優良的氣體障壁層之觀點，以200~50000為佳，較佳是200~30000，更佳是200~10000。重量平均分子量為200以上時，具有充分的被膜形成能力，50000以下時，能夠形成具有充分的機械強度之膜。
就形成氣體障壁層的方法而言，沒有特別限定，例如可舉出在上述基材上塗布將上述的材料溶解在有機溶劑而成之溶液，且將所得到的塗膜適當地乾燥而形成之方法。就塗布方法而言，沒有特別限定，可舉出旋轉塗布法、噴霧塗布法、棒塗布法、刮刀塗布法、輥塗布法 、刮板塗布法、鑄模塗布法、凹版塗布法等眾所周知的塗布方法。
又，就其他形成方法而言，可舉出將上述材料藉由蒸鍍法、濺鍍法、離子噴鍍法、熱CVD法、電漿CVD法等在基材上形成之方法。
從氣體障壁性能及操作性之觀點，所形成之氣體障壁層的厚度，以20nm~100μm為佳，較佳是30~500nm，更佳是40~200nm。又，在本發明，氣體障壁層係即便奈米等級，亦能夠作為具有充分的氣體障壁性能之黏著性片。
而且，以對氣體障壁層的表面，注入離子為佳。藉由注入離子，能夠在具有高透明性的狀態下提升氣體障壁性能。就注入離子的步驟而言，沒有特別限定，例如可舉出在基材上形成氣體障壁層之後，在該氣體障壁層注入離子之方法。
就所注入的離子而言，例如可舉出氬、氦、氖、氪、氙等的稀有氣體；氟碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；金、銀、銅、鉑、鎳、鈀、鉻、鈦、鉬、鈮、鉭、鎢、鋁等金屬的離子等。
該等之中，從能夠更簡便地注入，特別是能夠得到具有優良氣體障壁性能及透明性的黏著性片之觀點，以由包含氫、氮、氧、氬、氦、氖、氙、氪之群組中選擇至少一種的離子為佳。
又，離子的注入量可以考慮必要的氣體障壁性、透明性等的黏著性片的使用目的等而適當地選擇。
就注入離子的方法而言，可舉出照射藉由電場而加速之離子(離子束)之方法、注入電漿中的離子之方法(電漿離子注入法)等。從簡便地得到具有優良氣體障壁性等的黏著性片之觀點，該等之中，以電漿離子注入法為佳。
電漿離子注入法係例如能夠藉由在含有電漿生成氣體的環境下產生電漿，且對氣體障壁層施加負的高電壓脈衝，使該電漿中的離子(陽離子)注入氣體障壁層的表面部而進行。
注入離子之部分的厚度能夠藉由離子種類、施加電壓、處理時間等的注入條件來控制，且因應氣體障壁層的厚度、黏著性片的使用目的等而決定即可，通常為10~1000nm，較佳是10~200nm。
如此進行而得到之氣體障壁薄膜的氣體障壁層，在厚度75nm之水蒸氣穿透率係於40℃、90%RH(相對濕度)，以0.5g/m2/day以下為佳，較佳是0.05g/m2/day以下。
又，氣體障壁薄膜的水蒸氣等之穿透率，能夠使用眾所周知的氣體穿透率測定裝置而測定。
<剝離材>
就剝離材而言，可舉出使用經雙面剝離處理之剝離片、經一面剝離處理之剝離片等，在基材上塗布有剝離劑者等。
就剝離材用的基材而言，例如可舉出玻璃紙、銅版紙、上等紙等的紙基材、在該等紙基材積層聚乙烯等熱塑性樹脂而成之積層紙、或聚對酞酸乙二酯樹脂、聚對 酞酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂等的聚酯樹脂薄膜、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等的聚烯烴樹脂薄膜等的塑膠薄膜等。
就剝離劑而言，例如可舉出聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等的橡膠系彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
剝離材的厚度沒有特別限制，以20~200μm為佳，較佳是25~150μm。
[本發明之黏著性片(I)及(II)的製造方法]
就本發明之黏著性片(I)及(II)的製造方法而言，沒有特別限制，能夠使用眾所周知的方法來製造。例如可舉出將在上述黏著性組成物添加有機溶劑而成之黏著性組成物溶液，使用眾所周知的塗布方法來製造之方法。
就塗布方法而言，例如旋轉塗布法、噴霧塗布法、棒塗布法、刮刀塗布法、輥塗布法、刮板塗布法、鑄模塗布法、凹版塗布法等眾所周知的塗布方法。
就具體的製造方法而言，依照黏著性片的結構可舉出以下的方法。
具有如第1圖(a)之在基材的一面具有黏著劑層之黏著性片1a，例如能夠在基材11的一面上，直接塗布上述之黏著性組成物溶液而形成黏著劑層12來製造。又，亦能夠在基材11的一面上，貼合如第1圖(d)的雙面黏著性片1d之雙方的剝離材除去而露出之黏著劑層來製造。
具有如第1圖(b)之在基材的雙面具有黏著劑層之黏著性片1b，例如能夠在基材11的雙面直接塗布上述之黏 著性組成物溶液而形成黏著劑層12a、12b來製造。又，亦能夠在基材11的一面上，貼合如第1圖(d)的雙面黏著性片1d之一方的剝離材除去而露出之黏著劑層，且在基材11的另一面上，直接塗布上述之黏著性組成物溶液來製造。
在如第1圖(c)之基材上，依照該順序具有黏著劑層及剝離材之黏著性片1c，係例如能夠在如上述進行而得到之黏著性片1a的黏著劑面積層剝離材13來製造。又，亦能夠將在剝離材13的剝離處理面直接塗布上述之黏著性組成物溶液而形成之黏著劑層12與基材11貼合來製造。
具有如第1圖(d)之不使用基材而以2個剝進材夾住黏著劑層12的構成之黏著性片1d，係例如能夠將在剝離材13a的剝離處理面直接塗布上述之黏著性組成物溶液形成之黏著劑層12與剝離材13b貼合來製造。又，亦能夠在雙面經剝離處理之剝離材的一面，直接塗布上述之黏著性組成物溶液且捲取成為卷狀，而作為1層膠帶狀之不具有基材的雙面黏著性膠帶。又，如上述，以剝離材13a與剝離材13b之剝離力差為不同的方式調整為佳。
摻合有機溶劑時之黏著性組成物溶液的固體成分濃度，係以10~60質量%為佳，較佳是12~45質量%，更佳是15~30質量%。
又，在基材或剝離材的剝離層面，塗布將黏著性組成物溶解在有機溶劑而成之溶液後，為了防止溶劑或低沸點成分的殘留，以於80~150℃的溫度加熱30秒~5分鐘 為佳。
就黏著性片(I)及(II)之黏著劑層的厚度而言，係因應用途等而適當地選定，以0.5~100μm為佳，較佳是1~60μm，更佳是3~40μm。0.5μm以上時，能夠得到對被黏著物之良好的黏著力，100μm以下時，在生產性方面係有利的，且能夠成為容易操作之黏著性片。
[本發明之黏著性片(I)及(II)的用途]
本發明之黏著性片(I)及(II)係不管被黏著物的種類如何均具有優良的黏著力，同時黏著力與保持力的平衡良好，能夠抑制剝離不良的產生且水蒸氣穿透率低、透明性優良，而且能夠抑制排氣發生量。進一步地，可發揮對高濕熱和紫外線之優良的耐久性。因此，本發明之黏著性片(I)及(II)係適合作為密封用構件。
就密封用構件而言，能夠使用在有機電晶體、有機記憶體、有機EL元件等的有機裝置；液晶顯示器；電子紙；薄膜電晶體；電色顯示裝置；電化學發光裝置；觸控面板；太陽電池；熱電變換裝置；壓電變換裝置；蓄電裝置等的電子裝置用途。
該等之中，本發明之黏著性片(I)及(II)係以使用作為有機EL元件之密封用途為佳。
將使用本發明之黏著性片(I)及(II)密封而成之有機EL元件的例子顯示在第2圖。又，以下說明有機EL元件的密封，然而本發明之黏著性片(I)及(II)不限定於有機EL元件等的有機裝置，亦能夠適合使用在上述之各種電子裝置之密封用途。
有機EL元件20係在玻璃基板21上形成有結構體22。結構體22係將透明電極、電洞輸送層、發光層及背面電極等積層而成者。而且，在該結構體22及玻璃基板21上積層有本發明之黏著性片1，進而在該黏著性片1上固著有氣體障壁薄膜23。本發明之黏著性片1的黏著劑層，係藉由將結構體22及玻璃基板21密著且固著，而成為經密封之有機EL元件20。使用本發明之黏著性片時，不必高溫加熱或紫外線照射等的處理而能夠簡便地密封有機EL元件。
又，針對使用本發明之黏著性片(I)及(II)密封而成之有機EL元件的特性，使用第3圖來說明。第3圖係顯示使用本發明之黏著性片或是玻璃密封而成之有機EL元件的電壓與發光亮度的關係之圖。能夠觀察到使用玻璃密封而成之有機EL元件，係伴隨著電壓的上升，在有機EL元件的結構體產生熱，該熱導致元件破壞，致使發光亮度降低。另一方面，本發明之黏著性片因為能夠使在結構體所產生的熱往外部逸散，即便電壓上升亦能夠抑制發光亮度的降低。
[實施例]
在以下的實施例及比較例所使用的成分之重量平均分子量(Mw)及軟化點，係使用如以下所表示之方法測定之值。
<重量平均分子量(Mw)>
使用凝膠滲透層析裝置(TOSOH股份有限公司製、製品名「HLC-8020」)，在下述的條件下測定且使用標準聚 苯乙烯換算所測定之值。
(測定條件)
．管柱：「TSK guard column HXL-H」「TSK gel GMHXL(×2)」「TSK gel G2000HXL」(任一者均是TOSOH股份有限公司製)
．管柱溫度：40℃
．展開溶劑：四氫呋喃
．流速：1.0mL/min
<軟化點>
使用依據JIS K 2531測定之值。
又，針對在以下的實施例及比較例所得到之黏著性組成物及黏著性片的各種物性，係使用以下所表示的方法測定且評價。
<黏著力>
將在實施例及比較例所製造之黏著性片裁斷成為25mm×300mm的大小，且於23℃、50%RH(相對濕度)的環境下，剝下輕剝離片且黏貼在下述被黏著物。黏貼時係使用重量2kg的輥，使其往返1次而壓黏在被黏著物。隨後，在23℃、50%RH的環境下，黏貼後放置24小時之後，將在相同環境下使用拉力試驗機(ORIENTEC公司製、商品名「TENSILON」)以剝離速度300mm/分鐘、剝離角度180°的條件所測定之值(N/25mm)設作黏著力。
在黏著力的測定所使用之被黏著物，係如以下([ ]係表示表1~3中的簡稱)。
．不鏽鋼板[SUS]：SUS304鋼板、280號研磨。
．鋁蒸鍍面[Al]：LINTEC公司製、製品名「FNS光亮25PET(I)」、鋁蒸鍍聚對酞酸乙二酯的鋁蒸鍍面。
．聚對酞酸乙二酯[PET]：TORAY公司製、製品名「Lumirror」、厚度50μm。
．鈉鈣玻璃[玻璃]：NSG Precision公司製、製品名「CORNING玻璃EAGLE XG」、150mm×70mm×2mm。
．ITO蒸鍍面[ITO]：蒸鍍摻雜錫之氧化銦(ITO)而成之聚對酞酸乙二酯薄膜的ITO蒸鍍面。
<有無剝離不良>
在使用不鏽鋼板[SUS]作為上述的被黏著物時之黏著力的測定，以目視觀察是否有產生剝離不良。將不產生剝離不良者評價為A，將產生剝離不良者評價為F。
<保持力>
將在實施例及比較例所製造的黏著性片裁斷成為25mm×100mm的大小，且在23℃、50%RH(相對濕度)的環境下，以黏貼面積為25mm×25mm的方式黏貼在不鏽鋼板(SUS304鋼號、360號研磨)。黏貼時係使用重量2kg的輥使其往返5次而壓黏在被黏著物。黏貼後放置20分鐘之後，移至溫度40℃的烘箱內，將1kg的砝碼以在垂直方向承受負重的方式安裝在黏著性片且放置在烘箱內，來測定至黏著性片脫落且從被黏著物完全地剝落為止的經過時間(秒)。然而，即便經過70000秒仍未完全地剝落時，測定脫落長度(mm)。至剝落為止的經過時間越長、以及脫落的長度越短，保持力越優良。
<水蒸氣穿透率>
將在實施例及比較例所調製之黏著性組成物的溶液，以乾燥後的厚度為50μm之方式，塗布在作為重剝離片之表面經聚矽氧剝離處理之聚對酞酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製、製品名「SP-PET38T103-1」、厚度38μm)上，於120℃使其乾燥2分鐘而形成黏著劑層，在所形成的黏著劑層面，黏貼作為輕剝離片之表面經聚矽氧剝離處理之聚對酞酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製、製品名「SP-PET381130」、厚度38μm)的剝離處理面，而得到被2片剝離片夾住之無基材的黏著性片。
在將該黏著性片的2片剝離片剝離而露出之黏著劑層的面上，使用聚對酞酸乙二酯薄膜(三菱樹脂公司製、厚度6μm)積層，而作為由被2片聚對酞酸乙二酯薄膜夾住之黏著劑層所構成之水蒸氣穿透率測定用試樣。
水蒸氣穿透率的測定係使用穿透率測定器(LYSSY公司製、製品名「L89-500」)且於40℃、90%RH(相對濕度)的環境下測定。又，用於積層之聚對酞酸乙二酯薄膜的水蒸氣穿透率係2片為43g/m2/day。亦即，黏著劑層的水蒸氣障壁性完全為零時，顯示43g/m2/day左右之值。該值越低，黏著劑層的水蒸氣障壁性越優良。
<可見光穿透率>
將在水蒸氣穿透率的測定所使用之被2片剝離片夾住之無基材的黏著性片的輕剝離片剝離而露出的黏著劑層的面上，使用玻璃板(NSG Precision公司製、製品名「CORNING玻璃EAGLE XG」、150mm×70mm×2mm)積層，剝離重剝離片，得到一側的黏著劑層為露出之附有玻 璃板的黏著性片。使用可見光穿透率測定裝置(島津製作所公司製、製品名「UV-3101PC」)測定該附有玻璃板的黏著性片在波長550nm的可見光穿透率。
<黃色度>
將在水蒸氣穿透率的測定所使用之被2片剝離片夾住之無基材的黏著性片的輕剝離片剝離，在所露出之黏著劑層的面上，使用玻璃板(NSG Precision公司製、製品名「CORNING玻璃EAGLE XG」、150mm×70mm×2mm)積層，剝離重剝離片，得到一側的黏著劑層為露出之附有玻璃板黏著性片。將所得到的試樣於80℃的乾燥環境下放置8星期，使用可見光穿透率測定裝置(島津製作所公司製、製品名「UV-3101PC」)測定在波長1000~300nm之光穿透率。然後，使用所得到之光穿透率的數值且使用島津製作所公司製軟體「UV-Prove」來進行黃色度的計算。
<排氣發生量>
將在水蒸氣穿透率的測定所使用之被2片剝離片夾住之無基材的黏著性片，裁斷成為20cm2的大小。隨後，剝離除去2片剝離片且將雙面露出的黏著性片封入安瓿(ampoule)瓶，並且使用Purge & Trap GC Mass(日本電子工業(股)製、製品名「JHS-100A」)採取該安瓿瓶於120℃加熱30分鐘所產生的氣體。隨後，導入至GC Mass(PERKIN ELMER製、製品名「Turbo Mass」)，藉由使用正癸烷所製成的校正曲線，以正癸烷換算量(μg/cm2)求取所產生的氣體量。
[實施例1a~13a、比較例1a~15a]
相對於100質量份(固體成分)之表1所表示的聚異丁烯系樹脂(上述的(A)成分或其代替成分)，將表1所表示之種類及質量比(固體成分比)的聚異丁烯樹脂(上述的(B)成分或其代替成分)及氫化石油樹脂或是萜烯系樹脂(上述的(C)成分或其代替成分)溶解於甲苯，來調製固體成分濃度20質量%之黏著性組成物溶液。
其次，使用聚對酞酸乙二酯薄膜(東洋紡織公司製、製品名「COSMOSHINE A4100」、厚度50μm)作為基材，將所得到之黏著性組成物的溶液以乾燥後的厚度為20μm的方式塗布在該基材上，且使其於120℃乾燥2分鐘而形成黏著劑層。其次，在所形成之黏著劑層的面上，黏貼作為輕剝離片之表面經聚矽氧剝離處理之聚對酞酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製、製品名「SP-PET381130」、厚度38μm)的剝離處理面而製成黏著性片。
又，在表1及2中的實施例1a~13a及比較例1a~15a所使用之各成分的詳細如下。
(A)成分及其代替成分
．Oppanol B50(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量34萬。
．Oppanol B80(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量80萬。
(B)成分及其代替成分
．Oppanol B30(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量20萬。
．Oppanol B10(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量3.6萬。
(C)成分及其代替成分
．Arkon P-100(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點100℃。
．Arkon P-115(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點115℃。
．Arkon P-125(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點125℃。
．Arkon P-140(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點140℃。
．Clearon P-125(商品名、YASUHARA CHEMICAL公司製)：萜烯系樹脂、軟化點125℃。
．Clearon P-150(商品名、YASUHARA CHEMICAL公司製)：萜烯系樹脂、軟化點150℃。
[比較例16a]
將100質量份(固體成分)苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(日本ZEON公司製、商品名「Quintac 3421」、苯乙烯含量14%、Mw：12萬)溶解於甲苯，調製固體成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
其次，使用所得到之黏著性組成物的溶液，與上述同樣地製造黏著性片。
[比較例17a]
將作為單量體成分之90質量份丙烯酸丁酯及10質量份丙烯酸、作為聚合起始劑之0.2質量份偶氮雙異丁腈添 加至反應器且混合。然後，進行4小時氮氣脫氣且慢慢地升溫至60℃之後，邊攪拌24小時、邊進行聚合反應，得到含有丙烯酸系共聚物(重量平均分子量：65萬)之乙酸乙酯溶液(固體成分濃度33質量%)。
在100質量份(固體成分)所得到之含有丙烯酸系共聚物的乙酸乙酯溶液，添加1.5質量份(固體成分比)異氰酸酯系交聯劑(日本POLYURETHANE公司製、製品名「CORONATE L」、三羥甲基丙烷改性甲苯二異氰酸酯的乙酸乙酯溶液、固體成分75質量%)且溶解於甲苯，調製固體成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
其次，使用所得到之黏著性組成物的溶液，與上述同樣地製造黏著性片。
針對在以上的實施例1a~13a及比較例1a~17a所得到之黏著性組成物及黏著性片的各種物性，將使用上述方式所測定的結果顯示在表1及表2。
可知表1之實施例1a~13a的黏著性片係黏著力及保持力的平衡優良，可見光穿透率高且水蒸氣穿透率及排氣發生量非常低。
另一方面，表2之比較例1a~15a的黏著性片係依照被黏著物的種類而有黏著力差之情形，即便黏著力為優良的情況，保持力亦差，而且相較於實施例，黏著力與保持力的平衡較差。又，比較例16a及17a的黏著性片，水蒸氣穿透率特別高，不適合有機EL元件等的密封用途。
[實施例1b~5b、比較例1b~4b]
相對於100質量份(固體成分)之表1所表示的聚異丁烯系樹脂(上述的(A’)成分或其代替成分)，將表1所表示之種類及質量比(固體成分比)的聚異丁烯樹脂(上述的(B’)成分或其代替成分)及氫化石油樹脂或是萜烯系樹脂(上述的(C’)成分或其代替成分)溶解於甲苯，調製固體成分濃度20質量%之黏著性組成物溶液。
其次，使用聚對酞酸乙二酯薄膜(東洋紡織公司製、製品名「COSMOSHINE A4100」、厚度50μm)作為基材，將所得到之黏著性組成物的溶液以乾燥後的厚度為20μm的方式塗布在該基材上，且使其於120℃乾燥2分鐘而形成黏著劑層。其次，在所形成之黏著劑層的面上，黏貼作為輕剝離片之表面經聚矽氧剝離處理之聚對酞酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製、製品名「SP-PET381130」、厚度38μm)的剝離處理面來製成黏著性片。
又，在表3中的實施例1b~5b及比較例1b~4b所使用之各成分的詳細如下。
(A’)成分及其代替成分
．Oppanol B50(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量34萬。
．Oppanol B80(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量80萬。
(B’)成分及其代替成分
．Oppanol B30(商品名、BASF公司製)：重量平均分子量20萬。
(C’)成分及其代替成分
．Arkon P-100(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點100℃。
．Arkon P-115(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點115℃。
．Arkon P-125(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點125℃。
．Arkon P-140(商品名、荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點140℃。
．Clearon P-125(商品名、YASUHARA CHEMICAL公司製)：萜烯系樹脂、軟化點125℃。
．Clearon P-150(商品名、YASUHARA CHEMICAL公司製)：萜烯系樹脂、軟化點150℃。
又，針對表3中的探針黏性，係使用以下的方法測定。
<探針黏性>
將在實施例1b~5b及比較例1b~4b所製造之黏著性片裁斷成為25mm×25mm的大小來製造測定用試樣，於23℃、50%RH(相對濕度)的環境下，使用探針黏性測定裝置(RHESCA公司製、製品名「PROBE TACK TESTER model RPT100」)，且依據「JIS Z0237：1991參考5」進行測定。具體而言係將測定用試樣的剝離片剝離，且在露出的黏著劑面使直徑5mm的不鏽鋼製探針以接觸負重0.98N/cm2接觸1秒鐘之後，以600mm/分鐘的速度將探針從測定用試樣分離，並且測定此時之剝離力。針對伴隨 著增加探針的移動量所測定之探針黏性，將最初檢測出之極大值設作「第1極大值P1」，且將第2個檢測出之極大值設作「第2極大值P2」。
又，將針對實施例1的黏著性片所測定之探針黏性的圖表顯示在第4圖，作為依照上述方法所測定之探針黏性之圖表。
針對在實施例1b~5b及比較例1b~4b所得到之黏著性組成物及黏著性片的各種物性，將依照上述的方法所測定之結果顯示在表3。
實施例1b~5b的黏著性片係黏著力及保持力的平衡優良，亦不產生剝離不良，可見光穿透率高，而且黃色度低且透明性優良。又，可知水蒸氣穿透率及排氣發生量為非常低。
另一方面，比較例1b~4b的黏著性片係依照被黏著物的種類而有黏著力變差之情形，即便黏著力優良的情形，保持力亦差，而且相較於實施例，黏著力與保持力的平衡較差。又，比較例1b~3b的黏著性片能夠觀察到產生剝離不良。
[產業上之可利用性]
本發明之黏著性片，作為密封用構件，適合有機電晶體、有機記憶體、有機EL等的有機裝置；液晶顯示器；電子紙；薄膜電晶體；電色顯示裝置；電化學發光裝置；觸控面板；太陽電池；熱電變換裝置；壓電變換裝置；蓄電裝置等的電子裝置用途。
又，本發明之黏著性片亦能夠應用在電子零件的製造步驟中，作為在進行蝕刻處理、洗淨處理、熱處理、曝光處理、能量線照射處理等的處理之前，用以將具有氮化矽膜、氧化矽膜等的氣體障壁膜或導電膜之電子材料暫時固定在玻璃板或基板等之暫時固定用黏著性片之用途。
1、1a、1b、1c、1d‧‧‧黏著性片
11‧‧‧基材
12、12a、12b‧‧‧黏著劑層
13、13a、13b‧‧‧剝離材
20‧‧‧有機EL元件
21‧‧‧玻璃基板
22‧‧‧結構體
23‧‧‧氣體障壁薄膜
第1圖係顯示本發明之黏著性片的結構之一個例子之圖。
第2圖係顯示本發明之具備黏著性片的有機裝置的一個例子之圖。
第3圖係顯示使用本發明之黏著性片或玻璃密封之有機EL元件的電壓與亮度的關係之圖。
第4圖係針對在實施例1b所製造之黏著性片，使用預定的方法測定時之探針黏性的圖表。

Claims (14)

  1. 一種黏著性組成物，其係含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A)、重量平均分子量18萬~25萬之聚異丁烯樹脂(B)、以及軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C)之黏著性組成物，其中，相對於100質量份的聚異丁烯系樹脂(A)而言，含有5~55質量份的聚異丁烯系樹脂(B)、10~55質量份的氫化石油樹脂(C)。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著性組成物，其中氫化石油樹脂(C)係由包含共聚合C5餾分而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、以及C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黏著性組成物，其中該聚異丁烯樹脂(B)的重量平均分子量為18萬~21萬。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之黏著性組成物，其中相對於100質量份的該聚異丁烯系樹脂(A)而言，該聚異丁烯樹脂(B)的含量為7~40質量份。
  5. 一種黏著性片，其具有由如申請專利範圍第1項之黏著性組成物所構成的黏著劑層。
  6. 一種黏著性片，其係至少具有1層由含有重量平均分子量27萬~48萬之聚異丁烯系樹脂(A’)、重量平均分子量18萬~25萬之聚異丁烯系樹脂(B’)、以及軟化點90~135℃之氫化石油樹脂(C’)的黏著性組成物所構成之黏著劑層之黏著性片，其中該黏著劑層依據 JIS-Z0237(1991)，以剝離速度600mm/分鐘所測定之探針黏性具有2個極大值，最初檢測出之第1極大值P1為4.0N以上，第2個檢測出之第2極大值P2與第1極大值P1之比[P2/P1]為0.25~1.50。
  7. 如申請專利範圍第6項之黏著性片，其中相對於100質量份的聚異丁烯系樹脂(A’)而言，該黏著性組成物係含有5~55質量份的聚異丁烯系樹脂(B’)、10~55質量份的氫化石油樹脂(C’)。
  8. 如申請專利範圍第7項之黏著性片，其中氫化石油樹脂(C’)係由包含共聚合C5餾分而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂、共聚合C9餾分而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、以及C5餾分與C9餾分之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中選擇之1種以上。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其中該聚異丁烯樹脂(B’)的重量平均分子量為18萬~21萬。
  10. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其中相對於100質量份的該聚異丁烯系樹脂(A’)而言，該聚異丁烯樹脂(B’)的含量為7~40質量份。
  11. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其中厚度50μm之該黏著劑層於波長550nm之可見光穿透率為90%以上。
  12. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其中厚度50μm之該黏著劑層於40℃、相對濕度90%之水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下。
  13. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其中 該黏著性片係具有不使用基材，而以2個剝離材夾住該黏著劑層之構成。
  14. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之黏著性片，其係使用於有機EL元件之密封用途。
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