JP6569914B2 - 封止材、封止シート、有機デバイスの封止方法及び有機el素子 - Google Patents
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Classifications
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Description
しかし、従来、封止材として用いる樹脂の中には、このような温度領域において流動性が高くなるものがあり、封止材の外に流れ出て作業効率が低下したり、設計通りの封止ができない等の問題が生じる場合があった。
本発明は、かかる従来技術の実情に鑑みてなされたものであり、接着性及び耐熱性に優れ、かつ、80〜150℃という温度領域での有機デバイスの封止に好適な封止材、封止シート、有機デバイスの封止方法、及び、前記封止材等で封止されてなる有機EL素子を提供することを目的とする。
(1)少なくとも1層以上の樹脂層からなる、有機デバイスを封止するための封止材であって、前記樹脂層の、23℃における貯蔵弾性率が10〜10000MPaで、100℃における貯蔵弾性率が1〜1000MPaであり、かつ、軟化点が30〜80℃であることを特徴とする封止材。
(3)ガラスに対する接着力が、3N/25mm以上である、(1)に記載の封止材。
(4)80〜150℃で加熱圧着して有機EL素子を封止するための封止材である、(1に記載の封止材。
(5)前記(1)に記載の封止材のシート状物の片面に、ガスバリアフィルムを有する封止シート。
(7)前記有機デバイスが、有機EL素子であることを特徴とする、(6)に記載の有機デバイスの封止方法。
(8)基材上に、第1の電極、有機EL層、第2の電極、(1)に記載の封止材、又は(5)に記載の封止シート、及び、封止基材をこの順で有することを特徴とする有機EL素子。
本発明の封止シートは、ガスバリア性、接着性及び耐熱性のすべてに優れ、しかも、80〜150℃の温度領域で有機デバイスを封止することができ、このような温度領域であっても、樹脂が流れ出ることなく、効率よく、設計した通りに有機デバイスを封止することができる。
本発明の有機デバイスの封止方法は、80〜150℃の温度領域で封止するものであるため、熱により損傷することなく、効率よく、設計した通りに、有機デバイスを封止することができる。
本発明の有機EL素子は、接着性及び耐熱性に優れる本発明の封止材で封止されているため、その機能が長期にわたり劣化することがない。
1)封止材
本発明の封止材は、少なくとも1層以上の樹脂層からなる、有機デバイスを封止するための封止材である。本発明の封止材の樹脂層の、23℃における貯蔵弾性率は10〜10000MPaで、100℃における貯蔵弾性率は1〜1000MPaであり、かつ、軟化点が30〜80℃である。
本発明の封止材の樹脂層(以下、単に「樹脂層」という。)は、23℃における貯蔵弾性率が、通常10〜10000MPa、より好ましくは、15〜5000MPa、さらに好ましくは、20〜100MPaであり、特に好ましくは、20〜25MPaである。また、100℃における貯蔵弾性率が、通常1〜1000MPa、より好ましくは、1.1〜500MPa、さらに好ましくは、1.2〜100MPaであり、特に好ましくは、1.2〜10MPaである。かつ、前記樹脂層の軟化点が、通常30〜80℃、好ましくは、35〜79℃、より好ましくは、50〜78℃のものである。
ここで、貯蔵弾性率は粘弾性材料の剛性を表す指標であり、従来公知の粘弾性測定装置により測定することができる。
軟化点は、JIS K7196:2012に準ずる方法により測定される値である。
樹脂層の軟化点が上記範囲であることにより、封止温度80〜150℃において十分な接着性を得ることができる。
このような封止材であれば、封止したときに、被封止体との界面から水分等が浸入することを十分に防ぐことができる。
この水蒸気透過率が、このような範囲にあることで、水分の浸入を十分に抑制することができる。このような状封止材は、有機デバイス用の封止材として好適に用いられる。
水蒸気透過率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
前記ポリオレフィンとしては、上記オレフィンの単独重合体、二種以上のオレフィン同士の共重合体等が挙げられる。
カルボキシル基含有化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等が挙げられる。
シリル基含有化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリプロポキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリベンジルオキシシラン、ビニルトリメチレンジオキシシラン、ビニルプロピオニルオキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリカルボキシシラン、ビニルトリアセチルシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリスメチルエチルケトオキシムシラン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のビニルシラン;(メタ)アクリロキシメチルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリルシラン類;スチリルトリメトキシシラン等のスチリルシラン類等が挙げられる。
エポキシ基含有化合物としては、フタル酸ジグリシジルエステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル等が挙げられる。
エステル基含有化合物としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル等が挙げられる。
ヒドロキシル基含有化合物としては、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレ−ト等が挙げられる。
アミノ基含有化合物としては、アミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシルアミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらの架橋性官能基を有するポリオレフィンは、それぞれ一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
架橋剤を用いる場合、その使用量は、架橋性官能基変性ポリオレフィン100質量部に対して、好ましくは0.01〜8質量部、より好ましくは0.05〜5質量部、更に好ましくは0.1〜3質量部である。
例えば、酸無水物変性ポリオレフィンとシラン変性ポリオレフィンを使用する場合、その使用割合は、(酸無水物変性ポリオレフィン:シラン変性ポリオレフィン)の質量比で、通常1:9〜9:1、好ましくは2:8〜8:2、より好ましくは3:7〜7:3である。
押出成形する際の温度は、用いる樹脂が架橋する温度であり、通常160〜250℃、好ましくは、180〜220℃である。
本発明の封止材は、接着性及び耐熱性に優れ、80〜150℃の温度領域で有機デバイスを封止することができ、このような温度領域であっても、樹脂が流れ出たりすることなく、効率よく、設計した通りに有機デバイスを封止することができる。有機デバイスとしては、有機トランジスタ、有機メモリー、有機EL素子等が挙げられるが、特に、本発明の封止材は、熱により損傷しやすい有機EL素子を封止するための封止材として好適に用いられる。
本発明の封止シートは、本発明の封止材のシート状物の片面に、ガスバリアフィルムを有する。
本発明に用いるガスバリアフィルムは、基材フィルム上に、直接又はその他の層を介して、ガスバリア層が形成されてなるものである。
基材フィルムの厚みは、特に制限はないが、取り扱い易さの観点から、好ましくは0.5〜500μm、より好ましくは1〜200μm、さらに好ましくは5〜100μmである。
ガスバリア層は、単層であっても、複数層であってもよい。
無機蒸着膜としては、無機化合物や金属の蒸着膜が挙げられる。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
無機膜の厚さは、使用する無機化合物によっても異なるが、ガスバリア性と取り扱い性の観点から、好ましくは10〜2000nm、より好ましくは20〜1000nm、より好ましくは30〜500nm、さらに好ましくは40〜200nmの範囲である。
これらの中でも、優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成できる観点から、ケイ素含有高分子化合物が好ましい。ケイ素含有高分子化合物としては、公知のものを用いることができる。例えば、ポリシラザン化合物、ポリカルボシラン化合物、ポリシラン化合物、及びポリオルガノシロキサン化合物等が挙げられる。これらの中でも、ポリシラザン化合物が好ましい。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオン注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
高分子層中の高分子化合物の含有量は、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本発明においては、高分子化合物を含む層がナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有するガスバリアフィルムを得ることができる。
イオン注入処理は、後述するように、高分子層にイオンを注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、高分子層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
メタン、エタン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;金属のイオン;有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、特に優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
水蒸気透過率が0.1g/(m2・day)以下であることで、封止材の上下面を通過する水分量を十分に低下させることができる。
ガスバリアフィルムの水蒸気透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
ガスバリアフィルムの全光線透過率が80%以上であることで、本発明の封止シートを、透明性が要求される、透明基板上に形成された素子の封止材として好適に用いることができる。
先ず、剥離シートを用意し、該剥離シートの剥離処理面上に、樹脂層形成用の樹脂組成物を塗工し、封止材を形成することで、剥離シート付封止材(剥離シート付の、本発明の封止材)を得る。次いで、得られた剥離シート付封止材とガスバリアフィルムを積層することで、剥離シート付の封止シートを得ることができる。貼り合わせは、封止材の樹脂層とガスバリアフィルムのガスバリア層とが対向するように行うのが好ましい。
先ず、ガスバリアフィルムを用意し、このガスバリアフィルムのガスバリア層上に、樹脂層形成用の樹脂組成物を公知の方法により塗工し、封止材を形成することで、目的とする封止シートを得ることができる。また、封止シートを形成した後、得られた封止シートの封止材を保護するために、該封止材上に剥離シートを積層することにより、剥離シート付の封止シートを得ることができる。
また、本発明の封止材の製造方法で示したものと同様の方法により、複数の樹脂層を有する封止材を形成してもよい。
本発明の有機デバイスの封止方法は、本発明の封止材又は封止シートを、有機デバイスを覆うように載置し、80〜150℃、好ましくは80〜120℃で加熱圧着することを特徴とする。
本発明の封止シートを用いる場合には、封止シートの封止材を有機デバイス側にして載置するのが好ましい。
また、前述のとおり、有機デバイス上に、封止材、ガスバリアフィルムをこの順に載置して加熱圧着することにより、封止シートの形成と同時に、有機デバイスの封止を行ってもよい。
本発明の有機EL素子は、基材上に、第1の電極、有機EL層、第2の電極、本発明の封止材又は封止シート(以下、「封止材等」ということがある。)、及び、封止基材をこの順で有することを特徴とする。
封止材等として本発明の封止シートを用いる場合、封止シートの封止材が電極側に、ガスバリアフィルムが封止基材側に配置されるのが好ましい。
また、有機EL素子においては、詳しくは、電極のリード線等の部材も存在する。
例えば、まず、基材上に、陰極を形成する。形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法等が挙げられる。
その上に、陽極材料をスパッタリングして、陽極を作製する。
ついで、本発明の封止材等及び封止基材を、形成された有機EL層を覆うように載置して貼り合わせ、80〜150℃で加熱圧着する。
なお、貯蔵弾性率及び軟化点の測定は、以下のように行った。
得られた封止材について、JIS K7244−4(1999)に準じて、動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製、DMAQ800)を用いて、モード:引張、周波数:11Hz、温度:23℃及び100℃、における貯蔵弾性率を求めた。
得られた封止材の軟化点は、JIS K7196:2012に準じて、厚さ1mmの試験片を用いて、昇温速度5℃/minで、1.8mmφの平面圧子に、2Kgf/cm2の圧力をかけ、TMA曲線より、軟化点(℃)を求めた。
熱可塑性樹脂Aとして、無水マレイン酸変性ポリオレフィン系樹脂(三井化学社製、商品名:AdmerSE731)20質量部、熱可塑性樹脂Bとして、シラン変性ポリオレフィン系樹脂(三菱化学社製、商品名:リンクロンXLE815N)80質量部をドライブレンドし、押出製膜(200℃)にて、剥離シートの剥離処理面上に塗工し、厚さ40μmの封止材1を作製した。
このものの23℃及び100℃における貯蔵弾性率、並びに軟化点は、下記表1に示すとおりであった。
実施例1において、熱可塑性樹脂A、熱可塑性樹脂Bの配合量を下記表1に示すものとしたことを除き、実施例1と同様にして、封止材2、3、1rを作製した。
これらの、23℃及び100℃における貯蔵弾性率、並びに軟化点は、下記表1に示すとおりであった。
封止基材としてのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡績社製、商品名:コスモシャインA4100、厚さ50μm)上に、ポリシラザン化合物(クラリアントジャパン社製、ペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング材、商品名:アクアミカNL110−20)をスピンコート法により塗布し、120℃で1分間加熱して、厚さ150nmの、ペルヒドロポリシラザンを含むポリシラザン層を形成した。次に、ポリシラザン層の表面に、プラズマイオン注入装置を用いて、下記の条件にてアルゴンをプラズマイオン注入してガスバリア層を形成し、ガスバリアフィルムを作製した。
上記のガスバリア層を形成するために用いたプラズマイオン注入装置及びプラズマイオン注入条件は以下の通りである。
RF電源:日本電子社製、型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製、「PV−3−HSHV−0835」
プラズマ生成ガス:Ar
ガス流量:100sccm
Duty比:0.5%
印加電圧:−15kV
RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000W
チャンバー内圧:0.2Pa
パルス幅:5μsec
処理時間(イオン注入時間):200秒
ガラス基板を溶媒洗浄およびUV/オゾン処理で洗浄した後、その表面に、アルミニウム(Al)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/sの速度で100nm蒸着させて陰極を形成した。
得られた陰極(Al膜)上に、(8−ヒドロキシ−キノリノレート)リチウム(Luminescence Technology社製)を10nm、2,9−ジメチル−4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン(Luminescence Technology社製)を10nm、トリス(8−ヒドロキシ−キノリネート)アルミニウム(Luminescence Technology社製)を40nm、N,N’−ビス(ナフタレン−1−イル)−N,N’−ビス(フェニル)−ベンジデン)(Luminescence Technology社製)を60nm、0.1〜0.2nm/sの速度で順次蒸着させ、発光層を形成した。
実施例1〜3、比較例1で得られた封止材1〜3、1rを、窒素雰囲気下で、ホットプレートを用いて120℃で10分間加熱して乾燥し、封止材中に含まれる水分を除去した後、そのまま放置して室温まで冷却した。そして、前記ガラス基板上に形成された有機EL素子を覆うように、前記封止材を載置し、その上に、合成例1で得たガスバリアフィルムを、PETフィルム側を上にして載置し、100℃に加熱しながら貼り合わせて熱圧着して、前記発光層を封止し、トップエミッション型の有機EL素子1〜3、1rを得た。
得られた有機EL素子1〜3、1rを、23℃、50%RH(相対湿度、以下にて同じ。)の環境下で200時間放置した後、有機EL素子を起動させ、ダークスポット(非発光箇所)の有無を観察し、以下の基準で評価した。評価結果を、下記表1に示す。
poor:ダークスポットが発光面積の(10)%以上
封止材1〜3、1rにつき、水蒸気透過率測定装置(LYSSY社製、商品名:L80−5000)を用いて、40℃、90%RHの環境下における、水蒸気透過率を測定した。測定結果に対して、下記の式を用いて、50μm時の水蒸気透過率へ換算した。その結果を下記表1に示す。
実施例1〜3、比較例1で得られた封止材1〜3、1rを、裏打ち基材としてのポリエチレンテレフタレートシートに加熱圧着して貼り合せて、25mm×300mmの大きさに裁断した。
このものを、23℃、50%RHの環境下で、被着体としてのガラス板(日本板硝子社製、ソーダライムガラス)に貼付し、加熱圧着して試験片を得た。
次いで、試験片を、23℃、50%RHの環境下で、24時間放置した後、同環境下で、引張試験機(オリエンテック社製、テンシロン)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で剥離試験を行い、接着力(N/25mm)を測定した。測定結果を、下記表1に示す。
2枚のガラスを、実施例1〜3、比較例1で得られた封止材1〜3、1rを介して積層して積層体を得た。この積層体を、100℃に設定した恒温槽に平らに設置した。さらに積層体のうえに1kgの重りを置き静置した。24時間後に取出し、封止材のはみ出し量を、以下のように評価した。評価結果を下記表1に示す。
poor:はみ出し量が1mm以上
Claims (9)
- 少なくとも1層以上の樹脂層からなる、有機デバイスを封止するための封止材であって、
前記樹脂層の、23℃における貯蔵弾性率が10〜25MPaで、100℃における貯蔵弾性率が1〜10MPaであり、かつ、軟化点が30〜80℃であり、
ガラスに対する接着力が、40N/25mm以上であることを特徴とする封止材。 - 前記樹脂層が、架橋構造を有するポリオレフィンからなるものである、請求項1に記載の封止材。
- 前記架橋構造を有するポリオレフィンが、架橋性官能基(A)を有するポリオレフィンと、前記架橋性官能基(A)と反応性を有する架橋性官能基(B)を有するポリオレフィンとから得られる樹脂であることを特徴とする請求項2に記載の封止材。
- 前記架橋性官能基(A)を有するポリオレフィンと、前記架橋性官能基(A)と反応性を有する架橋性官能基(B)を有するポリオレフィンとから得られる樹脂が、酸無水物変性ポリオレフィンの少なくとも一種とシラン変性ポリオレフィンの少なくとも一種とから得られる樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の封止材。
- 80〜150℃で加熱圧着して有機EL素子を封止するための封止材である、請求項1〜4のいずれかに記載の封止材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の封止材のシート状物の片面に、ガスバリアフィルムを有する封止シート。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の封止材又は請求項6に記載の封止シートを、有機デバイスを覆うように載置し、80〜150℃で加熱圧着することを特徴とする、有機デバイスの封止方法。
- 前記有機デバイスが、有機EL素子であることを特徴とする、請求項7に記載の有機デバイスの封止方法。
- 基材上に、第1の電極、有機EL層、第2の電極、請求項1〜5のいずれかに記載の封止材又は請求項6に記載の封止シート、及び、封止基材をこの順で有することを特徴とする有機EL素子。
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