JP6940224B2 - ガスバリア性積層体、及び封止体 - Google Patents
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Description
また、ガスバリア性フィルム上に、他の層を積層することで、新たな機能を有するフィルムも開発されている。
例えば、特許文献1には、ガスバリア層付き基材(ガスバリア性フィルム)のガスバリア層上に粘着剤層を形成してなる粘着シートが記載されている。特許文献1には、当該粘着シートを用いることで、有機EL素子等を効率良く封止することができる旨の記載がある。
また、有機EL素子を封止するために用いられる封止材には、ガスバリア層だけでなく、接着剤層(粘着剤層)に対しても、水分の浸入を抑制する特性が求められている。
[1]高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層と、
ポリオレフィン系樹脂(A)及び多官能エポキシ化合物(B)を含有する接着剤組成物から形成された接着剤層とを有し、
前記ガスバリア層と前記接着剤層とが直接積層した構成を有する、ガスバリア性積層体。
[2]成分(A)が、変性ポリオレフィン系樹脂(A1)を含む、上記[1]に記載のガスバリア性積層体。
[3]成分(A1)が、酸変性ポリオレフィン系樹脂である、上記[2]に記載のガスバリア性積層体。
[4]前記接着剤層の80℃における貯蔵弾性率G’が0.3MPa以下である、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[5]成分(A)の含有量が、前記接着剤組成物の有効成分の全量に対して、5〜90質量%である、上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[6]成分(B)の含有量が、前記接着剤組成物に含まれる成分(A)100質量部に対して、5〜200質量部である、上記[1]〜[5]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[7]前記接着剤組成物が、さらに、粘着付与剤(C)を含有する、上記[1]〜[6]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[8]前記接着剤組成物が、さらに、イミダゾール系硬化触媒(D)を含有する、上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[9]前記接着剤組成物が、さらに、シランカップリング剤(E)を含有する、上記[1]〜[8]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
[10]高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層と、
多官能エポキシ化合物(B)を含有し、下記要件(I)を満たす接着剤組成物から形成された接着剤層を有し、
前記ガスバリア層と前記接着剤層とが直接積層した構成を有する、ガスバリア性積層体。
・要件(I):前記接着剤組成物から形成した厚さ50μmのシート状物の水蒸気透過率が200g/m2/day以下である。
[12]有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子を、上記[1]〜[10]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体で封止してなる、封止体。
本発明のガスバリア性積層体は、高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層と、接着剤組成物から形成された接着剤層とを有し、前記ガスバリア層と前記接着剤層とが直接積層した構成を有する。
そして、本発明の第1実施形態のガスバリア性積層体(1)(以下、「本発明のガスバリア性積層体(1)」ともいう)は、前記接着剤層が、ポリオレフィン系樹脂(A)及び多官能エポキシ化合物(B)を含有する接着剤組成物から形成されたものである。
また、本発明の第2実施形態のガスバリア性積層体(2)(以下、「本発明のガスバリア性積層体(2)」ともいう)は、前記接着剤層が、多官能エポキシ化合物(B)を含有し、下記要件(I)を満たす接着剤組成物から形成されたものである。
・要件(I):前記接着剤組成物から形成した厚さ50μmのシート状物の水蒸気透過率が200g/m2/day以下である。
なお、本明細書において、「本発明のガスバリア性積層体(1)」と「本発明のガスバリア性積層体(2)」とを、まとめて「本発明のガスバリア性積層体」と記載する。
・(i)基材層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルムをこの順で積層してなる積層体。
・(ii)剥離フィルム/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルムをこの順で積層してなる積層体。
・(iii)基材層/プライマー層/ガスバリア層/接着剤層/剥離フィルムをこの順で積層してなる積層体。
なお、上記(i)〜(iii)の態様は、ガスバリア性積層体の使用前の状態を表したものであり、使用する際には、通常、剥離フィルムは剥離除去されるものである。
なお、本発明のガスバリア性積層体(1)は、高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層を有しているが、ポリオレフィン系樹脂(A)のみから形成された接着剤層は、当該ガスバリア層との層間密着性が劣ることが本発明者らの検討で分かった。
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、ポリオレフィン系樹脂(A)と共に、多官能エポキシ化合物(B)を含有する接着剤組成物から形成された接着剤層とすることで、高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層との層間密着性を向上させ得ることを見い出した。
本発明のガスバリア性積層体は、その知見によりなされたものであり、水蒸気透過率が低く、接着剤を経由した被封止物への水分の侵入を抑制することができ、かつ、優れた層間密着性を有するため、被封止物の劣化の抑制効果が高い封止材となり得る。
なお、ガスバリア性積層体(2)が有する接着剤層の形成材料である接着剤組成物は、少なくとも多官能エポキシ化合物(B)を含有し、上記要件(I)を満たすものであれば、ポリオレフィン系樹脂(A)以外の樹脂成分を含有するものであってもよい。
当該シート状物の水蒸気透過率が200g/m2/day以下であることで、透明基板上に形成された有機EL素子等の被封止物の内部への水分の浸入を抑え、電極や有機層が劣化することを効果的に抑制することができる。
なお、本明細書において、水蒸気透過率は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
また、本発明のガスバリア性積層体(2)が有する接着剤層と、上記要件(I)で規定するシート状物は、形成材料である接着剤組成物は同じであるが、前記シート状物は厚さが50μmと規定されているが、前記接着剤層の厚さは、50μmに制限されず、用途に応じて適宜設定される。
接着剤層の80℃における貯蔵弾性率G’が0.3MPa以下であることで、本発明のガスバリア性積層体は、凹凸追従性に優れ、被封止物の劣化の抑制効果が高い封止材となり得る。
また、取扱性の観点から、接着剤層の80℃における貯蔵弾性率G’は、通常0.001MPa以上、好ましくは0.005MPa以上、より好ましくは0.01MPa以上である。
なお、本明細書において、接着剤層の貯蔵弾性率G’は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
接着剤層を熱硬化させる際の条件は特に限定されないが、加熱温度は、通常80〜200℃(好ましくは90〜150℃)であり、加熱時間は、通常30分〜12時間(好ましくは1〜6時間)である。
このような成分として、当該接着剤組成物は、さらに、粘着付与剤(C)、イミダゾール系硬化触媒(D)、並びに、シランカップリング剤(E)から選ばれる1種以上を含有することが好ましく、さらに、成分(C)、(D)、及び(E)を含有することがより好ましい。
なお、本明細書において、接着剤組成物の有効成分とは、接着剤組成物中に含まれる、物性に関与しない希釈溶媒を除いた成分を指す。
以下、本発明のガスバリア性積層体(1)及び(2)が有する接着剤層の形成材料である接着剤組成物に含まれる各成分について詳述する。
接着剤層の形成材料となる接着剤組成物にポリオレフィン系樹脂(A)を含有することで、形成される接着剤層の水蒸気透過率を低下させることができ、接着剤層を経由した被封止物への水分の浸入を効果的に抑制することができる。
本発明において、当該ポリオレフィン樹脂は、オレフィン系単量体に由来する繰り返し単位のみから構成された重合体であってもよいし、オレフィン系単量体に由来の繰り返し単位と共に、オレフィン系単量体以外の単量体に由来する繰り返し単位とを有する共重合体であってもよい。
オレフィン系単量体以外の単量体としては、例えば、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸エステル、スチレン等が挙げられる。
なお、本明細書において、例えば、「(メタ)アクリル酸」とは、「アクリル酸」と「メタクリル酸」の双方を示し、他の類似用語も同様である。
なお、ポリオレフィン系樹脂(A)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
変性ポリオレフィン系樹脂(A1)を含有する接着剤組成物は、接着強度に優れると共に、膜厚が比較的薄い接着剤層を形成し易くすることができる。
接着強度に優れると共に、膜厚が比較的薄い接着剤層を形成し易くする接着剤組成物とする観点から、成分(A1)の含有割合は、接着剤組成物に含まれる成分(A)の全量(100質量%)に対して、好ましくは50〜100質量%、より好ましくは65〜100質量%、更に好ましくは80〜100質量%、より更に好ましくは90〜100質量%である。
ポリオレフィン樹脂の変性処理に用いる変性剤は、分子内に、官能基、すなわち、後述する架橋反応に寄与し得る基を有する化合物であればよい。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物に由来の基(−CO−O−CO−)、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、ハロゲン原子等が挙げられる。
これらの中でも、カルボキシル基、カルボン酸無水物に由来の基、カルボン酸エステル基、水酸基、アンモニウム基、アミノ基、イミド基、又はイソシアネート基が好ましく、カルボン酸無水物に由来の基、又はアルコキシシリル基がより好ましく、カルボン酸無水物に由来の基が更に好ましい。
使用する変性剤は、分子内に2種以上の官能基を有する化合物であってもよい。
これらは、単独で又は2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、接着強度に優れると共に、水蒸気透過率が低く、ガスバリア性の高い接着剤層を形成し易い接着剤組成物とする観点から、無水マレイン酸が好ましい。
市販品の酸変性ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、アドマー(登録商標)(三井化学株式会社製)、ユニストール(登録商標)(三井化学株式会社製)、BondyRam(Polyram社製)、orevac(登録商標)(ARKEMA社製)、モディック(登録商標)(三菱化学株式会社製)等が挙げられる。
これらの不飽和シラン化合物は、単独で又は2種以上を併用してもよい。
なお、不飽和シラン化合物を主鎖であるポリオレフィン樹脂にグラフト重合させる場合の条件は、公知のグラフト重合の常法を採用すればよい。
市販品のシラン変性ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、リンクロン(登録商標)(三菱化学株式会社製)等が挙げられるが、低密度ポリエチレン系のリンクロン、直鎖状低密度ポリエチレン系のリンクロン、超低密度ポリエチレン系のリンクロン、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体系のリンクロンが好ましい。
ポリオレフィン系樹脂(A)の重量平均分子量が上記範囲にあることで、接着剤組成物中のポリオレフィン系樹脂(A)の含有量が多い場合であっても、当該接着剤組成物から形成したシート形状を、維持することが容易となる。
接着剤層の形成材料となる接着剤組成物は、多官能エポキシ化合物(B)を含有する。
多官能エポキシ化合物(B)を含有することで、形成される接着剤層と、高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層との層間密着性を良好とすることができる。
なお、多官能エポキシ化合物(B)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
成分(B)としては、形成される接着剤層と高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層との層間密着性をより向上させる観点から、エポキシ基を2つ有する2官能エポキシ化合物が好ましい。
これらの中でも、多官能エポキシ化合物(B)が、多官能脂環式エポキシ化合物及び多官能脂肪族エポキシ化合物から選ばれる1種以上であることが好ましい。
また、接着強度に優れる接着剤層を形成し易くする観点から、成分(B)の含有量は、前記接着剤組成物に含まれる成分(A)100質量部に対して、好ましくは200質量部以下、より好ましくは180質量部以下、更に好ましくは150質量部以下、より更に好ましくは120質量部以下である。
接着剤組成物は、形成される接着剤層の形状維持性をより良好とする観点から、さらに、粘着付与剤(C)を含有することが好ましい。
これらの粘着付与剤(C)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、成分(C)としては、スチレン系樹脂が好ましく、スチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体がより好ましい。
なお、本明細書において、軟化点は、JIS K 5902に準拠して測定した値を意味する。
2種以上の複数の粘着付与剤を用いる場合、それら複数の粘着付与剤の軟化点の加重平均が、上記範囲に属することが好ましい。
接着剤組成物は、高温環境下での接着強度をより向上させた接着剤層とする観点から、さらに、イミダゾール系硬化触媒(D)を含有することが好ましい。
これらのイミダゾール系硬化触媒(D)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、成分(D)としては、2−エチル−4−メチルイミダゾールが好ましい。
接着剤組成物は、常温及び高温環境下のいずれにおいても、優れた接着強度を有する接着剤層を形成し易くする観点から、さらに、シランカップリング剤(E)を含有することが好ましい。
また、接着剤組成物がシランカップリング剤を含有していると、形成される接着剤層と高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層との層間密着性がより向上する。
具体的なシランカップリング剤(E)としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の重合性不飽和基含有ケイ素化合物;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ構造を有するケイ素化合物;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基含有ケイ素化合物;3−クロロプロピルトリメトキシシラン;3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン;等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤(E)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
接着剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の成分(A)〜(E)以外のその他の添加剤を含有してもよい。
その他の添加剤としては、用途に応じて適宜選択されるが、例えば、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、酸化防止剤、樹脂安定剤、充填剤、顔料、増量剤、軟化剤等の添加剤が挙げられる。
これらの添加剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
希釈溶媒としては、有機溶媒の中から適宜選択することができるが、具体的には、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素系溶媒;等が挙げられる。
これらの溶媒は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、溶媒の含有量は、塗布性等を考慮して適宜設定することができる。
接着剤層の形成方法としては、例えば、剥離フィルムの剥離処理面上に、接着剤組成物を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥させて接着剤層を形成する方法が挙げられる。
接着剤組成物の塗布方法としては、例えば、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法等が挙げられる。
また、塗布性を良好とする観点から、接着剤組成物に上述の希釈溶媒を加えて、溶液の形態とすることが好ましい。
塗膜を乾燥させるときの乾燥条件としては、例えば、通常80〜150℃で、30秒〜5分間の乾燥処理を施すことが好ましい。
本発明のガスバリア性積層体が有するガスバリア層は、高分子化合物を含み、改質処理を施された層である。当該ガスバリア層は、優れたガスバリア性を有すると共に、柔軟性に優れるため、屈曲への耐性にも優れたガスバリア性積層体とすることができる。
当該ガスバリア層の厚さは、好ましくは50〜300nm、より好ましくは50〜200nmである。
本発明のガスバリア性積層体が有するガスバリア層は、厚さがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有する。
これらの高分子化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、優れたガスバリア性を有するガスバリア性積層体とする観点から、ガスバリア層に含まれる高分子化合物としては、ケイ素含有高分子化合物が好ましく、ポリシラザン系化合物がより好ましい。
ポリシラザン系化合物の数平均分子量としては、好ましくは100〜50,000である。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基を表す。
これらの中でも、Rx、Ry、Rzとしては、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又はフェニル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
なお、ガスバリア層に含まれる高分子化合物としては、前記一般式(1)中のRx、Ry、Rzが全て水素原子である無機ポリシラザンであってもよく、Rx、Ry、Rzの少なくとも1つが水素原子以外の基である有機ポリシラザンであってもよい。
また、ポリシラザン系化合物として、ポリシラザン変性物を用いることもでき、また、市販品を用いることもできる。
他の成分としては、例えば、硬化剤、他の高分子、老化防止剤、光安定剤、難燃剤等が挙げられる。
ガスバリア層中の高分子化合物の含有量は、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層とする観点から、当該ガスバリア層中の成分の全量(100質量%)に対して、好ましくは50〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、更に好ましくは80〜100質量%である。
イオン注入処理は、後述するように、ガスバリア層にイオンを注入して、ガスバリア層を改質する方法である。
プラズマ処理は、ガスバリア層をプラズマ中に晒して、ガスバリア層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、ガスバリア層に紫外線を照射してガスバリア層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、ガスバリア層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できるとの観点から、ガスバリア層の改質処理としては、イオン注入処理が好ましい。
これらのイオンは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、特に優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られるとの観点から、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましく、アルゴンイオンがより好ましい。
プラズマ中のイオンの注入法は、例えば、プラズマ生成ガスを含む雰囲気下でプラズマを発生させ、イオンを注入する層に負の高電圧パルスを印加することにより、該プラズマ中のイオン(陽イオン)を、イオンを注入する層の表面部に注入して行うことができる。
本発明のガスバリア性積層体が有する基材層としては、例えば、金属箔、樹脂フィルム、薄膜ガラス等が挙げられ、樹脂フィルムが好ましい。
樹脂フィルムを構成する樹脂成分としては、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体、ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。
これらの樹脂成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
酸化法としては、例えば、コロナ放電処理、プラズマ放電処理、クロム酸処理(湿式)、熱風処理、オゾン、及び紫外線照射処理等が挙げられ、凹凸化法としては、例えば、サンドブラスト法、溶剤処理法等が挙げられる。
本発明のガスバリア性積層体において、基材層とガスバリア層との密着性をより向上させる観点から、易接着処理手段の一つとして、基材層とガスバリア層との間にプライマー層を設けてもよい。
前記プライマー層としては、例えば、紫外線硬化性化合物を含む組成物を硬化した層が挙げられる。当該紫外線硬化性化合物を含む組成物は、シリカ粒子等の無機充填材を含有していてもよい。
前記プライマー層の厚さは、好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.5〜5μmである。
本発明のガスバリア性積層体が有する剥離フィルムとしては、従来公知のものを利用することができ、例えば、剥離フィルム用基材上に、剥離剤により剥離処理された剥離層を有するものが挙げられる。
剥離フィルム用基材としては、例えば、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂等から形成したプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離剤としては、例えば、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
本発明の封止体は、被封止物が、本発明のガスバリア性積層体で封止されてなるものである。
本発明の封止体としては、例えば、透明基板と、該透明基板上に形成された素子(被封止物)と、該素子を封止するための封止材であるガスバリア性積層体とを備えるものである。
具体的には、石英やガラス等の透明無機材料;ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタラート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフッ化ビニリデン、アセチルセルロース、ブロム化フェノキシ、アラミド類、ポリイミド類、ポリスチレン類、ポリアリレート類、ポリスルホン類、ポリオレフィン類等の透明プラスチック、前述したガスバリア性フィルム;が挙げられる。
透明基板の厚さは特に制限されず、光の透過率や、素子内外を遮断する性能を勘案して、適宜選択することができる。
つまり、本発明の封止体は、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子を、本発明のガスバリア性積層体で封止してなるものであることが好ましい。
次いで、この接着剤層を硬化させることにより、本発明の封止体を製造することができる。
なお、変性ポリオレフィン系樹脂及びアクリル系樹脂の分子量は、以下の方法により測定した値である。
<重量平均分子量(Mw)>
変性ポリオレフィン系樹脂の重量平均分子量(Mw)及びアクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)装置(東ソー株式会社製、製品名「HLC−8020」)を用いて、下記の条件下で測定し、標準ポリスチレン換算にて測定した値を用いた。
(測定条件)
・カラム:「TSK guard column HXL−L」「TSK gel G2500HXL」「TSK gel G2000HXL」「TSK gel G1000HXL」(いずれも東ソー株式会社製)を順次連結したもの
・カラム温度:40℃
・展開溶媒:テトラヒドロフラン
・流速:1.0mL/min
(1)接着剤組成物の調製
下記に示す各成分を、表1に記載の配合量(有効成分比)にて添加し、メチルエチルケトンで希釈して、実施例1〜2及び比較例1においては、有効成分濃度30質量%の接着剤組成物をそれぞれ調製し、比較例2においては、有効成分濃度35質量%の接着剤組成物を調製した。
使用した各成分の詳細は、以下のとおりである。
・変性ポリオレフィン系樹脂:三井化学株式会社製、製品名「ユニストールH−200」、酸変性α−オレフィン重合体、重量平均分子量(Mw)=52,000。
・アクリル系樹脂:ブチルアクリレート(BA)及びアクリル酸(AAc)の共重合体、BA/AAc=90/10、重量平均分子量(Mw)=65万。
・多官能エポキシ化合物:共栄社化学株式会社製、製品名「エポライト4000」、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、エポキシ当量=215〜245g/eq、分子量=800。
・粘着付与剤:三井化学株式会社製、製品名「FTR6100」、スチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体、軟化点=95℃。
・イミダゾール系硬化触媒:四国化成工業株式会社製、製品名「キュアゾール2E4MZ」、2−エチル−4−メチルイミダゾール。
・シランカップリング剤:信越化学工業株式会社製、製品名「KBM−4803」、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン。
剥離フィルム(リンテック株式会社製、製品名「SP−PET382150」)の剥離処理面上に、調製した接着剤組成物を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚さ12μmの接着剤層を形成した。
また、別途、接着剤層の水蒸気透過率の測定用として、上記と同じように、剥離フィルム上に厚さ50μmの接着剤層を形成した積層体も作製した。
両面に易接着処理が施された、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、製品名「PET50A4300」)上に、紫外線硬化型アクリレート樹脂組成物(JSR株式会社製、製品名「オプスターZ7530」)を、マイヤーバーを用いて塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を70℃で1分間乾燥させた。そして、無電極UVランプシステム(ヘレウス株式会社製)を用いて、照度250mW/cm2、光量170mJ/cm2で紫外線を照射して、当該塗膜を硬化させて、厚さ1000nmのプライマー層を形成した。
そして、形成した前記プライマー層上に、ペルヒドロポリシラザンを主成分とする固形分濃度10質量%のコーティング剤(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、製品名「アクアミカNL110−20」、溶媒:キシレン)を、スピンコーター(ミカサ株式会社製、製品名「MS−A200」)を用いて、回転数3000rpm、回転時間30秒にて塗布して塗膜を形成した。そして、当該塗膜を120℃で2分間乾燥させ、前記プライマー層上に、厚さ150nmのポリシラザンから構成されたポリシラザン層を形成した。
次いで、形成した前記ポリシラザン層の表面に対して、プラズマイオン注入装置を用いて、下記条件にて、プラズマイオン注入による改質処理を施すことで、厚さ150nmのガスバリア層を形成した。
(プラズマイオン注入の処理条件)
・チャンバー内圧:0.2Pa
・プラズマ生成ガス:アルゴン
・ガス流量:100sccm
・RF出力:1000W
・RF周波数:1000Hz
・RFパルス幅:50μ秒
・RF delay:25n秒
・DC電圧:−6kV
・DC周波数:1000Hz
・DCパルス幅:5μ秒
・DC delay:50μ秒
・Duty比:0.5%
・処理時間:200秒
なお、形成したガスバリア層上には、上記と同様にして、さらに厚さ150nmのガスバリア層の形成を3回繰り返し、厚さ150nmのガスバリア層を4層積層してなる、厚さ600nmのガスバリア層を有するガスバリア性フィルムを得た。
上記(2)で形成した厚さ12μmの接着剤層の表面と、上記(3)で作製したガスバリア性フィルムの厚さ600nmのガスバリア層の表面とを、ヒートラミネータを用いて、60℃で貼り合わせ、ガスバリア性積層体を作製した。
実施例又は比較例で作製した、剥離フィルムと厚さ50μmの接着剤層とからなる積層体から当該剥離フィルムを除去し、前記接着剤層のみとしたものを試験サンプルとし、ガス透過率測定装置(mocon社製、製品名「PERMATRAN」)を用いて、接着剤層の水蒸気透過率を測定した。
実施例及び比較例で形成した接着剤層を複数重ね合わせ、ヒートラミネーターを用いて、60℃で加熱圧縮し、厚さ1mmの接着剤層の複層体を得た。
この接着剤層の複層体を試験サンプルとして、粘弾性測定装置(Anton Paar社製、製品名「Physica MCR301」)を用いて、周波数1Hzの条件下、温度範囲23〜150℃における、硬化前の前記接着剤層の複層体の貯蔵弾性率G’を測定した。測定した80℃における貯蔵弾性率G’の値を表1に示す。
実施例及び比較例で作製したガスバリア性積層体を縦25mm×横300mmの大きさに裁断し、剥離フィルムを除去し、表出した接着剤層の表面をガラス板に貼付し、ヒートラミネータを用いて、60℃で圧着し、試験サンプルを作製した。そして、この試験サンプルを、100℃で2時間加熱して、接着剤層を硬化させた後、23℃で24時間静置した。
さらに、温度85℃、85%RH(相対湿度)の環境下で168時間静置した後、剥離角度180°の条件で、ガスバリア性積層体をガラス板から剥離した際に、ガラス板への接着剤層の転着の有無を確認し、以下の基準で、ガスバリア層と接着剤層との層間密着性を評価した。
A:ガラス板への接着剤層の転着は確認されなかった。
F:ガラス板への接着剤層の転着が確認された。
ガラス基板上に、疑似デバイスとして、厚さ10μmのポリエチレンテレフタレートの小片を静置した。そして、実施例及び比較例で作製したガスバリア性積層体の剥離フィルムを除去し、表出した接着剤層を、ガラス基板上の疑似デバイスが完全に覆われるようにして、ガラス基板及び擬似デバイス上に積層し、ヒートラミネーターを用いて80℃で封止し、次いで80℃、0.5MPaで20分間の加圧処理を施した。その上で、100℃の環境下で2時間加熱し、接着剤層を硬化させた。
光学顕微鏡を用いて、擬似デバイスと硬化後の接着剤層との境界部分を平面視で観察し、以下のとおり、擬似デバイスと接着剤層との間に隙間の存在の有無によって、ガスバリア性積層体の凹凸追従性を評価した。
A:擬似デバイスと接着剤層との間に隙間は無いため、凹凸追従性は良好である。
F:擬似デバイスと接着剤層との間に隙間が確認されるため、凹凸追従性が劣る。
一方、比較例1で作製したガスバリア性積層体は、接着剤層とガスバリア層との層間密着性が劣る結果となった。
また、比較例2で作製したガスバリア性積層体が有する接着剤層は、水蒸気透過率が非常に高い値となった。そのため、比較例2においては、他の試験を実施せずに終了した。
Claims (12)
- 高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層と、
ポリオレフィン系樹脂(A)、多官能エポキシ化合物(B)及びシランカップリング剤(E)を含有する接着剤組成物から形成された接着剤層とを有し、
前記成分(A)が、酸変性ポリオレフィン系樹脂を含み、
前記成分(B)のエポキシ当量が、150〜300g/eqであり、
前記ガスバリア層と前記接着剤層とが直接積層した構成を有する、ガスバリア性積層体。 - 前記接着剤層の80℃における貯蔵弾性率G’が0.3MPa以下である、請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 成分(A)の含有量が、前記接着剤組成物の有効成分の全量に対して、5〜90質量%である、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- 成分(B)の含有量が、前記接着剤組成物に含まれる成分(A)100質量部に対して、5〜200質量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 前記接着剤組成物が、さらに、粘着付与剤(C)を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 前記接着剤組成物が、さらに、イミダゾール系硬化触媒(D)を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 基材層を有し、前記基材層と、前記ガスバリア層と、前記接着剤層とがこの順で積層してなる積層体である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 基材層及びプライマー層を有し、前記基材層と、前記プライマー層と、前記ガスバリア層と、前記接着剤層とがこの順で直接積層してなる積層体である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 剥離フィルムを有し、前記剥離フィルムと、前記ガスバリア層と、前記接着剤層とが、この順で積層してなる積層体である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 前記接着剤層が、熱硬化性を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 高分子化合物を含み、改質処理が施されたガスバリア層と、
ポリオレフィン系樹脂(A)、多官能エポキシ化合物(B)及びシランカップリング剤(E)を含有し、下記要件(I)を満たす接着剤組成物から形成された接着剤層を有し、
前記成分(A)が、酸変性ポリオレフィン系樹脂を含み、
前記成分(B)のエポキシ当量が、150〜300g/eqであり、
前記ガスバリア層と前記接着剤層とが直接積層した構成を有する、ガスバリア性積層体。
・要件(I):前記接着剤組成物から形成した厚さ50μmのシート状物の水蒸気透過率が200g/m2/day以下である。 - 有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子を、請求項1〜11のいずれか一項に記載のガスバリア性積層体で封止してなる、封止体。
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