TWI660469B - 封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法及有機ｅｌ元件 - Google Patents

封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法及有機ｅｌ元件 Download PDF

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Abstract

本發明係一種封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法、及被前述封裝材料等封裝而成之有機EL元件，其中該封裝材料，係由至少1層以上的樹脂層所構成之用以封裝有機裝置之封裝材料，其特徵在於：前述樹脂層在23℃之儲存彈性模數為10~10000MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，且軟化點為30~80℃。根據本發明，能夠提供一種具有優異的接著性、耐熱性，且適合在80~150℃左右的溫度區域封裝有機裝置之封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法、及被前述封裝材料等封裝而成之有機EL元件。

Description

封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法及有機EL元件
本發明係有關於一種適合將有機裝置封裝之封裝材料及封裝板片、有機裝置之封裝方法、以及被前述封裝材料等封裝而成之有機EL元件。
相較於無機EL元件，有機EL元件等的有機裝置係具有能夠藉由低電壓而驅動、亮度較高且容易地得到多種顏色的發光之各式各樣的優點。因此，已進行用以得到更高性能的元件之各式各樣的研討(專利文獻1等)。
但是，有機EL元件係驅動一定時間後，發光元件劣化而有發光亮度等容易劣化之問題。就該原因而言，可舉出侵入有機EL元件內的氧和水分、熱等引起電極氧化和有機物改性等。因此，有機EL元件必須被具有接著性及耐熱性之適當的封裝材料封裝而使用(專利文獻2等)。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2009-37809號公報(US20102441073 A1)
[專利文獻2]日本特開2011-231313號公報
如上述，因為有機裝置係容易因熱引起損傷，所以認為使用封裝材料來封裝有機裝置，係以在80~150℃的溫度區域進行為佳。
但是，先前使用作為封裝材料之樹脂之中，有流動性在此種溫度區域變高者，致使產生封裝材料往外面流出而引起作業效率低落、或無法如設計進行封裝等之問題。
本發明係鑒於此種先前技術的實際情況而進行，其目的係提供一種具有優異的接著性及耐熱性，且適合在80~150℃左右的溫度區域封裝有機裝置之封裝材料、封裝板片、有機裝置之封裝方法、及被前述封裝材料等封裝而成之有機EL元件。
本發明者等為了解決前述課題而專心研討的結果，發現具有在23℃之儲存彈性模數為10~10000MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，且軟化點為30~80℃的樹脂層之封裝材料，係即便在80~150℃的溫度區域將有機裝置封裝時，亦不會產生樹脂流出而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置，而完成了本發明。
如此，根據本發明能夠提供(1)~(4)的封裝材料、(5)的封裝板片、(6)及(7)的有機裝置之封裝方法、以及(8)的有機EL元件。
(1)一種封裝材料，係由至少1層以上的樹脂層所構成之 用以封裝有機裝置之封裝材料，其特徵在於：前述樹脂層在23℃之儲存彈性模數為10~10000MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，且軟化點為30~80℃。
(2)如(1)所述之封裝材料，其中前述樹脂層係由具有交聯結構之聚烯烴所構成者。
(3)如(1)所述之封裝材料，其中對玻璃之接著力為3N/25mm以上。
(4)如(1)所述之封裝材料，係用以在80~150℃進行加熱壓黏而將有機EL元件封裝之封裝材料。
(5)一種封裝板片，係在如前述(1)所述之封裝材料的薄片狀物之一面具有氣體阻障膜。
(6)一種有機裝置之封裝方法，其特徵在於：將如前述(1)所述之封裝材料、或如(5)所述之封裝板片以覆蓋有機裝置之方式載置且在80~150℃進行加熱壓黏。
(7)如(6)所述之有機裝置之封裝方法，其中前述有機裝置為有機EL元件。
(8)一種有機EL元件，其特徵在於：在基材上根據以下的順序具有第1電極、有機EL層、第2電極、如(1)所述之封裝材料、或如(5)所述之封裝板片、及封裝基材。
根據本發明的封裝材料，能夠提供一種具有優異的接著性及耐熱性，即便在80~150℃的溫度區域將有機裝置封裝時，亦不會產生樹脂流出而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。
本發明的封裝板片，係氣體阻障性、接著性及耐熱性的全部優異，而且能夠在80~150℃的溫度區域封裝有機裝置，即便在此種溫度區域，亦不會產生樹脂流出而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。
根據本發明的有機裝置之封裝方法，因為係在80~150℃的溫度區域進行封裝，所以不會因熱引起損傷，而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。
本發明的有機EL，因為係被具有優異的接著性及耐熱性之本發明的封裝材料封裝，所以其功能係經過長期亦不會劣化。
用以實施發明之形態
以下，分項為1)封裝材料、2)封裝板片、3)封裝方法、及4)有機EL元件詳細地說明本發明。
1)封裝材料
本發明的封裝材料，係由至少1層以上的樹脂層所構成之用以將有機裝置封裝之封裝材料。本發明的封裝材料之樹脂層在23℃之儲存彈性模數為10~10000MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，且軟化點為30~80℃。
[樹脂層]
本發明的封裝材料之樹脂層(以下，簡稱為「樹脂層」)在23℃之儲存彈性模數，係通常為10~10000MPa，較佳為 15~5000MPa，更佳為20~100MPa，特佳為20~25MPa。又，在100℃之儲存彈性模數，係通常為1~1000MPa，較佳為1.1~500MPa，更佳為1.2~100MPa，特佳為1.2~10MPa，而且，前述樹脂層的軟化點，係通常為30~80℃，以35~79℃為佳，較佳為50~78℃。
在此，儲存彈性模數係表示黏彈性材料的剛性之指標，能夠使用先前習知的黏彈性測定裝置來測定。
軟化點係藉由依據JIS K7196：2012之方法所測得之值。
藉由樹脂層在100℃之儲存彈性模數為上述範圍，樹脂在80~150℃的溫度區域不會流出，而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。藉由樹脂層在23℃之儲存彈性模數為上述範圍，在常溫保管時、搬運時等比較不發黏，而能夠提升封裝有機裝置時之作業性。
藉由樹脂層的軟化點為上述範圍，在封裝溫度80~150℃能夠得到充分的接著性。
在本發明所使用的樹脂層，因為具有如上述的儲存彈性模數及軟化點，所以即便在80~150℃的溫度區域，亦不會流出而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。
本發明的封裝材料之接著性，係能夠藉由進行180°剝離試驗來評價。具體而言，係使用拉伸試驗機且在300mm/分鐘、剝離角度180°的條件下進行拉伸試驗時，對玻璃之接著力，係以3N/25mm以上為佳，以40N/25mm以上為較佳，以50N/25mm以上為特佳。
使用此種封裝材料進行封裝時，能夠充分地防止水分等從 與被封裝體之界面侵入。
本發明的封裝材料，其在溫度40℃、相對濕度90%之換算成為50μm厚時之水蒸氣透過率，係較佳為30g/(m2．day)以下。下限值係沒有特別限定，越小越佳，但是通常為0.1g/(m2．day)以上。
該水蒸氣透過率係藉由在此種範圍，而能夠充分地抑制水分的侵入。此種狀封裝材料係能夠適合使用作為有機裝置用的封裝材料。
封裝材料的水蒸氣透過率之值，係依存於封裝材 料的厚度。因而，封裝材料的厚度不是50μm時，能夠從該厚度換算而求取在50μm厚的水蒸氣透過率。例如，厚度為Aμm且水蒸氣透過率為B{g/(m2．day)}的封裝材料時，厚度為50μm時的水蒸氣透過率，係能夠應用A×B/50之式進行換算而求取。
水蒸氣透過率，能夠使用在實施例所記載的方法來測定。
作為形成樹脂層之樹脂，只要能夠形成具有前述儲存彈性模數及軟化點的樹脂層者，沒有特別限定，因為作為封裝材料具有優異的接著性、耐熱性等，以熱可塑性樹脂的交聯物為佳，以具有交聯結構之聚烯烴為較佳。
作為具有交聯結構之聚烯烴，可舉出由具有交聯性官能基之聚烯烴樹脂(交聯性官能基改性聚烯烴)與交聯劑所得到的樹脂；及由具有交聯性官能基(A)的聚烯烴(交聯性官能基(A)改性聚烯烴)和與前述交聯性官能基(A)具有反應性之具有交聯性官能基(B)的聚烯烴(交聯性官能基(B)改性聚烯烴)所得到的樹脂。
作為交聯性官能基改性聚烯烴，沒有特別限定，可舉出含官能基的化合物與烯烴之共聚物、使用含官能基的化合物將聚烯烴接枝聚合而成之改性聚烯烴等。
作為前述烯烴，可舉出乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-庚烯、4-甲基-戊烯-1、4-甲基-己烯-1、4,4-二甲基戊烯-1等碳數2~20的α-烯烴。
作為前述聚烯烴，可舉出上述烯烴的同元聚合物、二種以上的烯烴之間之共聚物等。
作為前述含官能基的化合物，含酸酐基的化合物、含羧基的化合物、含矽烷基的化合物、含環氧基的化合物、含酯基的化合物、含羥基的化合物、及含胺基的化合物等。
作為含酸酐基的化合物，可舉出順丁烯二酸酐、伊康酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、檸康酸酐、四氫酞酸酐、丁烯基琥珀酸酐等。
作為含羧基的化合物，可舉出丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸等。
作為含矽烷基的化合物，可舉出乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三丁氧基矽烷、乙烯基三苯氧基矽烷、乙烯基三苄氧基矽烷、乙烯基三亞甲基二氧基矽烷、乙烯基丙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三羧基矽烷、乙烯基三乙醯基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲基乙基酮肟矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷等的乙烯基矽烷；(甲基)丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷等的(甲基)丙烯醯基 矽烷類；苯乙烯基三甲氧基矽烷等的苯乙烯基矽烷類等。
作為含環氧基的化合物，可舉出酞酸二環氧丙酯、異酞酸二環氧丙酯、對酞酸二環氧丙酯等。
作為含酯基的化合物，可舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯等。
作為含羥基的化合物，可舉出(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯等。
作為含胺基的化合物，可舉出(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸環己基胺基乙酯等。
具有該等交聯性官能基之聚烯烴，能夠各自單獨一種、或組合二種以上而使用。
作為所使用的交聯劑，可舉出異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、吖環丙烷系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑、胺系交聯劑、胺基樹脂系交聯劑等。
使用交聯劑時，相對於交聯性官能基改性聚烯烴100質量份，其使用量係以0.01~8質量份為佳，較佳為0.05~5質量份，更佳為0.1~3質量份。
在本發明，從能夠容易地形成具有前述儲存彈性模數及軟化點之樹脂層的觀點而言，作為交聯聚烯烴，係以將交聯性官能基(A)改性聚烯烴與交聯性官能基(B)改性聚烯烴組合而使用為佳。為了得到具有所需要的儲存彈性模數及軟化點之樹脂層，從交聯性官能基改性聚烯烴之中，選擇具有能夠進行交聯之至少二種交聯性官能基之聚烯烴而使用即可。
作為前述交聯性官能基(A)與交聯性官能基(B)的 較佳組合，可舉出酸酐基與矽烷基之組合、酸酐基與羥基之組合、酸酐基與環氧基之組合、酸酐基與胺基之組合等。
在本發明，作為交聯性官能基(A)改性聚烯烴與交聯性官能基(B)改性聚烯烴之組合，係以酸酐改性聚烯烴的至少一種與矽烷改性聚烯烴的至少一種之組合為佳，以順丁烯二酸酐改性聚烯烴與矽烷改性聚烯烴之組合為特佳。
前述至少二種交聯性官能基改性聚烯烴的使用比例，係以能夠形成具有前述的儲存彈性模數及軟化點的樹脂層之方式半經驗且適當地決定即可。
例如，使用酸酐改性聚烯烴及矽烷改性聚烯烴時，其使用比例以(酸酐改性聚烯烴：矽烷改性聚烯烴)的質量比計，通常為1：9~9：1，以2：8~8：2為佳，較佳為3：7~7：3。
樹脂層係能夠藉由將上述交聯性官能基改性聚烯烴系樹脂使用享謝爾混合機、轉鼓等進行乾式摻合，而將該物進行擠製成形而成形。
擠製成形時的溫度，係使用樹脂進行交聯之溫度，通常為160~250℃，較佳為180~220℃。
在擠製成形時，亦可在不阻礙本發明的效果之範圍，含有其他成分。作為其他成分，可舉出矽烷偶合劑、抗靜電劑、光安定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、樹脂安定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等的添加劑。該等係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
本發明的封裝材料，係可以只具有一層的樹脂層，亦可具有二層以上的樹脂層。本發明的封裝材料係具有二 層以上的樹脂層時，與電子裝置和基材(阻障膜等)接著之層(最外層)係具有上述儲存彈性模數及軟化點者即可。
封裝材料的形狀沒有特別限定，以薄片狀為佳。為了達成封裝的目的，薄片狀時之薄片厚度，通常為10~100μm，較佳為20~80μm。
本發明的封裝材料係具有優異的接著性及耐熱性，能夠在80~150℃的溫度區域封裝有機裝置，即便在此種溫度區域，樹脂亦不流出而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。作為有機裝置，可舉出有機電晶體、有機記憶體、有機EL元件等，特別是本發明的封裝材料，係能夠適合使用作為用以將容易因熱而損傷的有機EL元件封裝之封裝材料。
2)封裝板片
本發明的封裝板片，係在本發明的封裝材料之薄片狀物的一面具有氣體阻障膜。
在本發明所使用的氣體阻障膜，係在基材薄膜上直接或透過其他層形成氣體阻障層而成者。
作為基材薄膜，係能夠使用聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫(polyphenylene sulfide)、聚芳香酯(polyarylate)、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物、聚胺酯系聚合物等的樹脂製的薄膜。
基材薄膜的厚度沒有特別限制，從操作容易性的觀點而言，較佳是0.5~500μm，較佳為1~200μm，更佳為5~100μm。
作為在本發明的封裝板片所使用之氣體阻障層，沒有特別限制。例如，可舉出在含有無機膜和高分子化合物之層，施行改質處理而得到之氣體阻障層等。「氣體阻障層」係具有不容易使空氣、氧、水蒸氣等的氣體通過的性質之層。
氣體阻障層係可為單層，亦可為複數層。
作為無機膜，係沒有特別限制，例如可舉出無機蒸鍍膜。
作為無機蒸鍍膜，可舉出無機化合物和金屬的蒸鍍膜。
作為無機化合物的蒸鍍膜之原料，可舉出氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物；氮化矽、氮化鋁、氮化鈦等的無機氮化物；無機碳化物；無機硫化物；氧化氮化矽等的無機氧化氮化物；無機氧化碳化物；無機氮化碳化物；無機氧化氮化碳化物等。
作為金屬的蒸鍍膜之原料，可舉出鋁、鎂、鋅、及錫等。
該等係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
該等之中，從氣體阻障性的觀點而言，係以將無機氧化物、無機氮化物或金屬作為原料之無機蒸鍍膜為佳、而且，從透明性的觀點而言，係以將無機氧化物或無機氮化物作為原料之無機蒸鍍膜為佳。
作為形成無機蒸鍍膜之方法，可舉出真空蒸鍍法、濺鍍法、離子噴鍍法等的PVD(物理蒸鍍)法；及熱CVD(化學蒸鍍)法、電漿CVD法、光CVD法等的CVD法。
無機膜的厚度，根據所使用的無機化合物而不同，從氣體阻障性及操作性的觀點而言，係以10~2000nm為佳，較佳為 20~1000nm，較佳為30~500nm，更佳為40~200nm的範圍。
作為在含有高分子化合物之層(以下，有稱為「高分子層」之情形)所使用的高分子化合物，可舉出聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫(polyphenylene sulfide)、聚芳香酯(polyarylate)、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物、含矽的高分子化合物等。該等高分子化合物係能夠1種單獨、或組合2種以上而使用。
該等之中，從能夠形成具有優異的氣體阻障性之氣體阻障層的觀點而言，係以含矽的高分子化合物為佳。作為含矽的高分子化合物，能夠使用習知者。例如，可舉出聚矽氮烷化合物、聚碳矽烷化合物、聚矽烷化合物、及聚有機矽氧烷化合物等。該等之中，以聚矽氮烷化合物為佳。
聚矽氮烷系化合物，係具有在分子內含有-Si-N-鍵(矽氮烷鍵)的重複單元之高分子化合物。具體而言，係具有以式(1)
表示的重複單元之化合物為佳。又，所使用的聚矽氮烷系化合物的數量平均分子量係沒有特別限定，係100~50,000為佳。
前述式(1)中，n係表示任意自然數。
Rx、Ry、Rz係各自獨立地表示氫原子、未取代或是具有取代基之烷基、未取代或是具有取代基之環烷基、未取代或是具有取代基之烯基、未取代或是具有取代基之芳基或烷基矽烷基等的非水解性基。
作為前述未取代或是具有取代基之烷基的烷基，例如可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等的碳數1~10的烷基。
作為未取代或是具有取代基之環烷基的環烷基，可舉出環丁基、環戊基、環己基、環庚基等的碳數3~10的環烷基。
作為未取代或是具有取代基之烯基的烯基，例如可舉出乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等碳數2~10的烯基。
作為前述烷基、環烷基及烯基的取代基，可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等的鹵素原子；羥基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯基氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等的未取代或是具有取代基之芳基等。
作為未取代或具有取代基之芳基的芳基，例如可舉出苯基、1-萘基、2-萘基等碳數6~10的芳基。
作為前述芳基的取代基，可舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等的鹵素原子；甲基、乙基等的碳數1~6的烷基；甲氧基、乙氧基等的碳數1~6的烷氧基；硝基；氰基；羥 基；硫醇基；環氧基；環氧丙氧基；(甲基)丙烯醯基氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等的未取代或是具有取代基之芳基等。
作為烷基矽烷基，可舉出三甲基矽烷基、三乙基矽烷基、三異丙基矽烷基、三第三丁基矽烷基、甲基二乙基矽烷基、二甲基矽烷基、二乙基矽烷基、甲基矽烷基、乙基矽烷基等。
該等之中，作為Rx、Ry、Rz，係以氫原子、碳數1~6的烷基、或苯基為佳，以氫原子為特佳。
作為以前述式(1)表示之具有重複單元的聚矽氮烷系化合物，係Rx、Ry、Rz的全部為氫原子之無機聚矽氮烷、及Rx、Ry、Rz的至少1個不是氫原子之有機聚矽氮烷之任一者均可以。
又，在本發明，亦能夠使用聚矽氮烷改性物作為聚矽氮烷系化合物。作為聚矽氮烷改性物，可舉出在特開昭62-195024號公報、特開平2-84437號公報、特開昭63-81122號公報、特開平1-138108號公報等、特開平2-175726號公報、特開平5-238827號公報、特開平5-238827號公報、特開平6-122852號公報、特開平6-306329號公報、特開平6-299118號公報、特開平9-31333號公報、特開平5-345826號公報、特開平4-63833號公報等所記載者。
該等之中，作為聚矽氮烷系化合物，從取得容易性、及能夠形成具有優異的氣體阻障性之離子植入層的觀點而言，係以Rx、Ry、Rz為全部氫原子之全氫聚矽氮烷為佳。
又，作為聚矽氮烷系化合物，亦能夠使用市售作為玻璃塗佈材之市售品等。
聚矽氮烷系化合物係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
前述高分子層，係除了上述的高分子化合物以外，在不阻礙本發明的目的之範圍亦可含有其他成分。作為其他成分，可舉出硬化劑、其他的高分子、防老劑、光安定劑、阻燃劑等。
高分子層中的高分子化合物之含量，因為能夠得到具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以50質量%以上為佳，以70質量%以上為較佳。
高分子層的厚度沒有特別限制，通常為20nm至10μm，以30~500nm為佳，較佳為40~200nm。
在本發明，即便高分子層的厚度為奈米等級，亦能夠得到具有充分的氣體阻障性之氣體阻障膜。
作為形成高分子層之方法，例如可舉出將含有高分子化合物的至少一種、根據需要之其他成分、及溶劑等之層形成用溶液，使用旋轉塗佈機、刮刀塗佈機、凹版塗佈機等習知的裝置進行塗佈，且將所得到的塗膜適當地乾燥而形成之方法。
作為高分子層的改質處理，可舉出離子植入處理、電漿處理、紫外線照射處理等。
離子植入處理係如後述，係將離子植入至高分子層，而將高分子層改質之方法。
電漿處理，係將高分子層暴露在電漿中而將高分子層改質之方法。例如能夠根據在特開2012-106421號公報所記載之方法而進行電漿處理。
紫外線照射處理，係對高分子層照射紫外線而將高分子層改質之方法。例如，能夠根據在特開2013-226757號公報所記載之方法而進行紫外線改質處理。
該等之中，因為不會使高分子層的表面粗糙而效率良好地進行改質至其內部為止，且能夠形成具有更優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以離子植入處理為佳。
作為被植入至高分子層之離子，可舉出氬、氦、氖、氪、氙等稀有氣體的離子；氟碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；甲烷、乙烷等的烷系氣體類的離子；乙烯、丙烯等烯系氣體類的離子；戊二烯、丁二烯等二烯烴系氣體類的離子；乙炔等炔系氣體類的離子；苯、甲苯等芳香族烴系氣體類的離子；環丙烷等環烷系氣體類的離子；環戊烯等環烯系氣體類的離子；金屬離子；有機矽化合物的離子等。
該等離子係能夠單獨1種、或組合2種以上而使用。
該等之中，因為能夠更簡便地植入離子，且能夠形成具有特別優異的氣體阻障性之氣體阻障層，以氬、氦、氖、氪、氙等稀有氣體的離子為佳。
作為植入離子之方法，係沒有特別限定。例如可舉出照射藉由電場而被加速後的離子(離子束)之方法；及植入電漿中的離子之等；因為能夠簡便地形成氣體阻障層，以植入 後者的電漿離子之方法為佳。
藉由離子植入，離子被植入的區域之厚度，係能夠根據離子的種類、施加電壓、處理時間等的植入條件來控制，且按照高分子層的厚度、積層體的使用目的等而決定即可，通常為10~400nm，較佳為10~200nm。
在本發明的封裝板片，氣體阻障膜的配置位置係沒有特別限定，可直接形成封裝材料上，亦可透過其他層而形成。
在本發明的封裝板片，係以在氣體阻障膜之氣體阻障層側的面層積封裝材料為佳。
氣體阻障膜亦可進一步具有保護層、導電體層、底漆層等的其他層。層積該等層之位置係沒有特別限定。
氣體阻障膜在溫度40℃、相對濕度90%之水蒸氣透過率，係以0.1g/(m2．day)以下為佳，以0.05g/(m2．day)以下為較佳，0.005g/(m2．day)以下為更佳。
藉由水蒸氣透過率為0.1g/(m2．day)以下，能夠使通過薄片狀密封材的上下面之水分量充分地降低。
氣體阻障膜的水蒸氣之透過率，係能夠使用習知的氣體透過率測定裝置而測定。
氣體阻障膜的總光線透射率，係以80%以上為佳，以85%以上為較佳。
藉由氣體阻障膜的總光線透射率為80%以上，能夠使本發明的封裝板片適合使用作為被要求透明性之在透明基板上所形成的元件之封裝材料。
氣體阻障膜的氣體阻障層之厚度沒有特別限制。從氣體阻障性及操作性的觀點而言，通常為10~2000nm，以20~1000nm為佳，較佳為30~500nm，更佳為40~200nm的範圍。
作為使用氣體阻障膜而製造本發明的封裝板片之方法，例如可舉出以下的製造方法1和製造方法2。
(製造方法1)
首先，準備剝離薄片且藉由將樹脂層形成用樹脂組成物塗佈在該剝離薄片的剝離處理面上，來形成封裝材料，而得到附有剝離薄片的封裝材料(附有剝離薄片之本發明的封裝材料)。其次，藉由將所得到之附有剝離薄片的封裝材料與氣體阻障膜層積，而能夠得到附有剝離薄片的封裝板片。貼合係以封裝材料的樹脂層與氣體阻障膜的氣體阻障層相向之方式進行為佳。
附有剝離薄片的薄片狀密封材與氣體阻障膜的積層方法係沒有特別限定。例如，能夠藉由將附有剝離薄片的薄片狀密封材與氣體阻障膜，以封裝材料的樹脂層與氣體阻障膜的氣體阻障層為相向的方式疊合，使用滾輪等進行加熱壓黏而將該等層積。溫度係沒有特別限定，通常80~150℃，較佳為80~120℃。
又，如後述，亦可以同時進行使用封裝材料將有機裝置封裝時之熱壓黏、及封裝材料與氣體阻障膜的貼合之加熱壓黏。
(製造方法2)
首先，準備氣體阻障膜且藉由在該氣體阻障膜的氣體阻障層上，藉由習知的方法塗佈樹脂層形成用樹脂組成物來形成封 裝材料，而能夠得到目標封裝板片。又，將封裝板片形成之後，為了保護所得到的封裝板片之封裝材料，藉由在該封裝材料上層積剝離薄片，而能夠得到附有剝離薄片的封裝板片。
作為在製造方法1、2所使用的樹脂層形成用樹脂組成物、該樹脂組成物的塗佈方法、乾燥條件等，可舉出在前面封裝材料之中已說明的樹脂組成物、其塗佈方法、乾燥條件等同樣者。
又，使用與本發明的封裝材料之製造方法所揭示之同樣的方法，亦可形成具有複數層的樹脂層之封裝材料。
本發明的封裝板片，係具有水分隔離性、耐光性及無色透明性優異之封裝材料。因而，如後述，本發明的封裝材料係能夠適合使用在封裝電子裝置時，且能夠適合使用作為將因氧和水分而容易劣化的有機EL元件封裝之封裝材料。
3)有機裝置之封裝方法
本發明的有機裝置之封裝方法，其特徵在於：將本發明的封裝材料或封裝板片以覆蓋有機裝置之方式載置，且於80~150℃、較佳為80~120℃進行加熱壓黏。
使用本發明的封裝板片時，係以使封裝板片的封裝材料作為有機裝置側而載置為佳。
又，如前述，亦可藉由在有機裝置上，將封裝材料、氣體阻障膜根據該順序載置且進行加熱壓黏，而在形成封裝板片之同時進行封裝有機裝置。
作為有機裝置，可舉出有機電晶體、有機記憶體、有機EL元件等。
在本發明之封裝方法，因為封裝溫度為80~150℃的溫度區域，所以不會使有機裝置因熱而劣化，又，封裝時封裝材料中的樹脂不會流出且產生不良，而能夠效率良好且如設計地封裝有機裝置。
4)有機EL元件
本發明的有機EL元件，其特徵在於：在基材上根據以下的順序具有第1電極、有機EL層、第2電極、本發明的封裝材料或封裝板片(以下，有稱為「封裝材料等」之情形)、及封裝基材。
使用本發明的封裝板片作為封裝材料等時，以封裝板片的封裝材料係配置在電極側且氣體阻障膜係配置在封裝基材側為佳。
基材係形成有機EL元件之支撐基材。作為基材，只要能夠形成電極且在形成有機物的層時沒有變化者，沒有特別限制，例如可舉出將玻璃板、塑膠薄膜、高分子薄膜、矽基板、及該等層積而成者等。
將第1電極設作陰極時，第1電極係設作透明電極、或半透明電極，可舉出金屬、石墨或石墨層間化合物、ZnO(氧化鋅)等的無機半導體、ITO(氧化銦錫)、IZO(氧化銦鋅)等的導電性透明電極、氧化鍶、氧化鋇等的金屬氧化物等。作為金屬，例如可舉出鋰、鈉、鉀、銣、銫等的鹼金屬；鈹、鎂、鈣、鍶、鋇等的鹼土金屬、金、銀、鉑、銅、錳、鈦、鈷、鎳、鎢等的過渡(轉變)金屬；錫、鋁、鈧、釩、鋅、釔、銦、鈰、釤、銪、鋱、鐿；及該等之中2種以上的合金等。作為合金的 例子，可舉出鎂-銀合金、鎂-銦合金、鎂-鋁合金、銦-銀合金、鋰-鋁合金、鋰-鎂合金、鋰-銦合金、鈣-鋁合金等。又，亦可將陰極設作2層以上的積層結構。作為該例子，可舉出上述的金屬、金屬氧化物、氟化物、該等合金與鋁、銀、鉻等的金屬之積層結構等。
有機EL層係通常主要具有發出螢光或磷光之有機物化合物(低分子化合物或高分子化合物)。作為形成有機EL層之材料，例如可舉出色素系材料、金屬錯合物系材料、高分子系材料等。
作為色素系材料，例如可舉出甲環戊丙胺(cyclopentamine)衍生物、四苯基丁二烯衍生物化合物、三苯胺衍生物、噁二唑衍生物、吡唑喹啉衍生物、二苯乙烯基苯衍生物、二苯乙烯基伸芳基衍生物、吡咯衍生物、噻吩環化合物、吡啶環化合物、紫環酮(perinone)衍生物、苝(perylene)衍生物、寡聚噻吩衍生物、三氟甲磺醯胺衍生物、噁二唑二聚物、吡唑啉二聚物等。
作為金屬錯合物系材料，例如能夠舉出銥錯合物、鉑錯合物等具有由三重態激發狀態發光之金屬錯合物；鋁喹啉酚錯合物、苯并喹啉酚鈹錯合物、苯并噁唑基鋅錯合物、苯并噻唑鋅錯合物、偶氮甲基鋅錯合物、卟啉鋅錯合物、銪錯合物等在中心金屬具有Al、Zn、Be等或Tb、Eu、Dy等的稀土金屬且在配位體具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉構造等之金屬錯合物等。
作為高分子系材料，可舉出聚對伸苯基伸乙烯基 衍生物、聚噻吩衍生物、聚對伸苯基衍生物、聚矽烷衍生物、聚乙炔衍生物、聚茀衍生物、聚乙烯基咔唑衍生物、將上述色素體和金屬錯合物系發光材料高分子化而成者等。
又，為了提升在有機EL層中的發光效率、使發光波長變化等之目的，亦可添加摻雜劑。作為摻雜劑，例如可舉出苝衍生物、香豆素衍生物、紅螢烯(rubrene)衍生物、喹吖酮(quinacridone)衍生物、角鯊烯鎓(squalium)衍生物、卟啉衍生物、苯乙烯基系色素、并四苯衍生物、吡唑啉酮(pyrazolone)衍生物、十環烯、吩噁嗪酮(phenoxazone)等。
第2電極(陽極)，例如亦能夠使用導電度高的金屬氧化物、金屬硫化物和金屬薄膜作為透明電極或半透明電極。電極係透過率高者為佳、例如可舉出氧化銦、氧化鋅、氧化錫等的氧化物；由該等的複合體之氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅等所構成之導電性玻璃而製成的膜(NESA等)；金、鉑、銀、銅等的金屬等。
封裝基材，係用以將被封裝材料等封裝之有機EL層進一步與外氣隔離者。作為封裝基材的材質，例如可舉出玻璃、塑膠、高分子薄膜、矽基板、及將該等層積而成者等。
本發明的有機EL元件係除了上述以外，亦可具有其他層。例如亦可在陰極與有機EL層之間，層積電子注入層、電子輸送層、電洞阻擋層等，且在陽極與有機EL層之間層積電洞注入層．電洞輸送層、電子阻擋層等。
又，在有機EL元件，詳言之，亦存在電極的導線等構件。
本發明的有機EL元件係能夠使用習知的方法來製 造。
例如，首先在基材上形成陰極。作為形成方法，可舉出真空蒸鍍法、濺鍍法、離子噴鍍法、鍍覆法等。
其次，使含有有機EL材料之溶液蒸鍍且形成有機EL層。
將陽極材料濺鍍在其上而製造陽極。
隨後，將本發明的封裝材料等及封裝基材，以將所形成的有機EL層覆蓋之方式載置而貼合，於80~150℃進行加熱壓黏。
本發明的封裝材料等，係以預先將水分除去為佳。作為將水分除去之方法，沒有特別限制，例如，可舉出在惰性環境下於80~150℃加熱數分鐘至數十分鐘之方法等。
因為本發明的有機EL元件係使用本發明的封裝材料等而在80~150℃的溫度區域封裝而製造，有機EL元件不會因熱而劣化。又，封裝時封裝材料的樹脂不會流出，而能夠作業效率良好地製造。而且，因為被具有優異的接著性、耐熱性之封裝材料封裝，所以有機EL元件係經過長期而不會劣化。
[實施例]
以下，舉出實施例而詳細地說明。但是，本發明完全不被以下所限定。
又，儲存彈性模數及軟化點的測定係如以下進行。
(儲存彈性模數的測定)
將得到的封裝材料，依據JIS K7244-4(1999)且使用動態黏彈性測定裝置(TA Instruments公司製、DMAQ800)，求取在模式：拉伸、頻率：11Hz、溫度：23℃及100℃之儲存彈性模數。
(軟化點的測定)
所得到的封裝材料之軟化點，係依據JIS K7196：2012且使用厚度1mm的試片，藉由以升溫速度5℃/min對1.8mmΦ的平面壓子施加、2Kgf/cm2的壓力，從TMA曲線來求取軟化點(℃)。
(實施例1)
將作為熱可塑性樹脂A之順丁烯二酸酐改性聚烯烴系樹脂(三井化學公司製、商品名：AdmerSE731)20質量份、作為熱可塑性樹脂B之矽烷改性聚烯烴系樹脂(三菱化學公司製、商品名：LINKLON XLE815N)80質量份進行乾式摻合，藉由擠製製膜(200℃)而塗佈在剝離薄片的剝離處理面上，來製成厚度40μm的封裝材料1。
該物在23℃及100℃之儲存彈性模數、以及軟化點係如下述表1所顯示。
(實施例2、3、比較例1)
在實施例1，除了將熱可塑性樹脂A、熱可塑性樹脂B的調配量設為如下述表1所顯示以外，與實施例1同樣地進行而製成封裝材料2、3、1r。
該等在23℃及100℃之儲存彈性模數、以及軟化點係如下述表1所顯示。
(合成例1)氣體阻障膜的製造
在作為封裝基材之聚對酞酸乙二酯(PET)薄膜(東洋紡績公司製、商品名：COSMOSHINE A4100、厚度50μm)上，藉由旋轉塗佈法塗佈聚矽氮烷化合物(CLARIANT Japan公司製、以 全氫化聚矽氮烷作為主成分之塗佈材、商品名：Aquamika NL110-20)，在120℃加熱1分鐘而形成厚度150nm之含有全氫化聚矽氮烷的聚矽氮烷層。其次，使用電漿離子植入裝置在聚矽氮烷層的表面，在下述的條件下將氬進行電漿離子植入且形成氣體阻障層，而製成氣體阻障膜。
用以形成上述的氣體阻障層所使用之電漿離子植入裝置及電漿離子植入條件，係如以下。
[電漿離子植入裝置]
RF電源：日本電子公司製、型號碼「RF」56000
高電壓脈衝電源：栗田製作所公司製、「PV-3-HSHV-0835」
[電漿離子植入條件]
電漿生成氣體：Ar
氣體流量：100sccm
Duty比：0.5%
施加電壓：-15kV
RF電源：頻率13.56MHz、施加電力1000W
處理室內壓：0.2Pa
脈衝幅度：5μsec
處理時間(離子植入時間)：200秒
(合成例2)發光層的形成
藉由溶劑洗淨及UV/臭氧處理將玻璃基板洗淨之後，在其表面將鋁(Al)(高純度化學研究所公司製)以0.1nm/s的速度蒸鍍100nm而形成陰極。
在所得到的陰極(Al膜)上，使10nm的(8-羥基-喹啉酸)鋰 (Luminescence Technology公司製)、10nm的2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-啡啉(Luminescence Technology公司製)、40nm的參(8-羥基-喹啉酸)鋁(Luminescence Technology公司製)、60nm的N,N’-雙(萘-1-基)-N,N’-雙(苯基)-亞苄)(Luminescence Technology公司製)，以0.1~0.2nm/s的速度依次蒸鍍而形成發光層。
在所得到的發光層上，藉由濺鍍法形成氧化銦錫(ITO)膜(厚度：100nm、薄片電阻：50Ω/□)而製造陽極且得到有機EL元件。又，蒸鍍時的真空度係全部為1×10-4Pa以下。
(實施例4~6、比較例2)
將在實施例1~3、比較例1所得到的封裝材料1~3、1r，在氮環境下使用加熱板且於120℃加熱10分鐘而乾燥，且將在封裝材料中所含有的水分除去之後，直接放置而冷卻至室溫為止。而且，以將在前述玻璃基板上所形成的有機EL元件覆蓋之方式載置前述封裝材料，且將在合成例1所得到的氣體阻障膜，使PET薄膜側朝上而載置在其上，邊在100℃加熱邊貼合來進行熱壓黏，而將前述發光層封裝且得到頂部發光(top emission)的有機EL元件1~3、1r。
[有機EL元件的評價]
將所得到的有機EL元件1~3、1r，在23℃、50%RH(相對濕度、以下相同)的環境下放置200小時之後，使有機EL元件起動且觀察有無暗點(非發光處)，基於以下的基準進行評價。將評價結果顯示在下述表1。
good：暗點為發光面積的小於(10)%
poor：暗點為發光面積的(10)%以上
[水蒸氣透過率測定]
針對封裝材料1~3、1r，使用水蒸氣透過率測定裝置(LYSSY公司製、商品名：L80-5000)，測定在40℃、90%RH的環境下之水蒸氣透過率。對測定結果使用下述的式換算為50μm時之水蒸氣透過率。將其結果顯示在下述表1。
[數1] 水蒸氣透過率(50μm換算)=水蒸氣透過率(實測值)×(實測膜厚/50)
[接著力測定]
將在實施例1~3、比較例1所得到的封裝材料1~3、1r，加熱壓黏在作為裱褙基材之聚對酞酸乙二酯薄片，且裁斷成為25mm×300mm的大小。
將該物在溫度23℃、相對濕度50%的環境下，使其貼附在作為被接著物之玻璃板(日本板硝子公司製、鹼石灰玻璃)而得到試片。
其次，將試片在溫度23℃、50%RH的環境下放置24小時之後，使用拉伸試驗機(ORIENTEC公司製、TENSILON)，在剝離速度300mm/分、剝離角度180°的條件下進行剝離試驗來測定接著力(N/25mm)。將測定結果顯示在下述表1。
[耐熱性評價]
將2片玻璃，透過在實施例1~3、比較例1所得到的封裝材料1~3、1r進行層積而得到積層體。將該積層體平坦地設置 在已設定在100℃之恆溫槽。而且在積層體上放置1kg的砝碼且靜置。24小時後，取出且如以下進行評價封裝材料的擠出量。將評價結果顯示在下述表1。
良好(good)：擠出量為小於1mm
差(poor)：擠出量為1mm以上
從表1，得知實施例1~3在23℃之儲存彈性模數為10~10000MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，而且由軟化點30~80℃之樹脂層所構成之封裝材料，具有優異的黏著力及耐熱性。又，得知使用實施例1~3的封裝材料封裝而得到的有機EL元件，具有優異的氣體阻障性及電子裝置評價。

Claims (7)

  1. 一種封裝材料，係由至少1層以上的樹脂層所構成之用以封裝有機裝置之封裝材料，其中前述封裝材料對玻璃之接著力為40N/25mm以上，及前述樹脂層在23℃之儲存彈性模數為20MPa以上、未滿100MPa，在100℃之儲存彈性模數為1~1000MPa，且軟化點為30~80℃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之封裝材料，其中前述樹脂層係由具有交聯結構之聚烯烴所構成者。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之封裝材料，係用以在80~150℃進行加熱壓黏而將有機EL元件封裝之封裝材料。
  4. 一種封裝板片，係在如申請專利範圍第1項所述之封裝材料的薄片狀物之一面具有氣體阻障膜。
  5. 一種有機裝置之封裝方法，其特徵在於：將如申請專利範圍第1項所述之封裝材料、或如申請專利範圍第4項所述之封裝板片以覆蓋有機裝置之方式載置，在80~150℃進行加熱壓黏。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之有機裝置之封裝方法，其中前述有機裝置為有機EL元件。
  7. 一種有機EL元件，在基材上根據以下的順序具有第1電極、有機EL層、第2電極、如申請專利範圍第1項所述之封裝材料、或申請專利範圍第4項所述之封裝板片、及封裝基材。
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