TW201343828A - 黏著性組成物及黏著性片 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種黏著性組成物，其係包含重量平均分子量2萬~80萬的聚異丁烯系樹脂(A)、軟化點90~135℃的氫化石油樹脂(B)、每一分子具有0.3個以上之雙鍵的烯烴系聚合物(C)及具有2或3個之氫化矽烷基的矽烷系化合物(D)之黏著性組成物；烯烴系聚合物(C)含有於末端具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂(C1)以及具有來自乙烯、丙烯及具有特定結構之降莰烯化合物的構成單元之共聚物(C2)的至少一者，且相對於(A)成分100質量份，烯烴系聚合物(C)的含量為10質量份以上；該黏著性組成物具有優良的黏著力及保持力，且水蒸氣穿透率低、透明性優良，還能抑制外逸氣體產生量，能成為黏著性片的黏著層。

Description

黏著性組成物及黏著性片
本發明係關於黏著性組成物及具有包含該黏著性組成物之黏著層的黏著性片。更詳而言之，係關於適合用於例如利用有機材料之電致發光(electroluminescense，以下亦簡稱為「EL」)之有機EL元件等顯示裝置等電子裝置之密封的黏著性組成物及黏著性片。
近年、有機電子學作為使用塗布與印刷加工，在接近室溫的低溫下可於可撓式塑膠基板上形成顯示器、回路、電池等之技術而受到矚目，各式各樣的有機裝置、液晶顯示器、電子紙、薄膜電晶體等之研究開發不斷進步。
例如，有機裝置中所使用之有機EL元件係在陽極與陰極之間設置經積層有機電荷輸送層與有機發光層之有機層者，作為可利用低電壓直流驅動進行高亮度發光之發光元件而受到矚目。又，有機EL元件藉由使用塑膠薄膜作為基板，實現薄型化、輕量化、可撓化等之顯示器亦備受期待。
然而，當有機EL元件經驅動過一定時間時，會有發光亮度、發光效率、發光均一性等發光特性比初始差的問題。就此問題之原因而言，茲認為係因侵入有機EL元件內之氧氣與水蒸氣等所致之電極的氧化與有機物的改質、因驅動時的熱所致之有機材料的氧化分解等。
又，由於氧氣與水分(水蒸氣)之影響與驅動時之發熱與在驅動時暴露在高溫下，會因各構成要素之熱膨張率的差異造成於有機EL元件中之結構體的界面產生應力，亦會有結構體的界面剝離的情形。如此結構體之機械性劣化亦認為是發光特性之劣化的原因。
由於要預防如此問題，為了密封有機EL元件並抑制與氧氣及水分(水蒸氣)之接觸，例如有提案以下之專利文獻1~4中記載的技術。
專利文獻1中揭示以具有耐溼性之光硬化性樹脂被覆經形成於玻璃基板上的有機EL層而且使透水性小的基板固著於光硬化性樹脂層的上部之方法。
專利文獻2中揭示以由燒結玻璃構成之密封材來密封一相對向的透明基板之方法。
專利文獻3中揭示在藉由基板與密封材形成氣密空間時，以陽離子硬化型之紫外線硬化型環氧樹脂接著劑將兩者接著之方法。
專利文獻4中揭示將藉由防溼性高分子薄膜與接著層形成之密封薄膜被覆於有機EL元件的外表面上之方法。
然而，如上述習知技術中，有由於密封步驟時的加熱，而使有機發光層及電荷輸送層會熱劣化的情形，或當使用光硬化性之樹脂接著劑時，由於為了要硬化而必須大量照射紫外線，而使有機發光層及電荷輸送層會劣化的情形。又，密封材若為硬化物，會因產品使用時產生的衝撃或振動，而有容易產生皸裂等，招致元件特性的劣化的情形。此外，專利文獻4中，僅作為密封材使用之黏著力及保持力不充分，無法達成滿足耐溼性及防溼性等之要求水準。
以解決上述之課題為目的，專利文獻5則揭示一種使用於電子裝置的接著性密封組成物，其係以具有經氫化之環狀烯烴系聚合物與具50萬以上之重量平均分子量的聚異丁烯樹脂。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開平5-182759號公報
專利文獻2 日本特開平10-74583號公報
專利文獻3 日本特開平10-233283號公報
專利文獻4 日本特開平5-101884號公報
專利文獻5 日本特開2007-197517號公報
[發明的概要]
然而，如專利文獻5記載之接著性密封組成物的水蒸氣穿透率不充分。此外，對高溫‧紫外線等抵抗力差，因長時間的驅動與驅動環境導致前述有機EL元件與裝置會暴露於高溫下或紫外線照射下，而有導致有樹脂本身劣化之疑慮。其結果，專利文獻5中記載的接著性薄膜會有引起黏著力與保持力、水蒸氣穿透率之抑制等性能的降低，隨之引起有機EL元件的劣化之問題。
又，如專利文獻5記載之黏著性組成物有黏著力及保持力無法充分提升之傾向。藉由取代為丙烯酸系樹脂來使用，雖能提升黏著性及保持力，但由使用丙烯酸系樹脂之黏著性組成物構成的黏著層之水蒸氣穿透率高，由黏著層產生之外逸氣體的產生量多，不適合於有機EL元件的密封用。
本發明之目的為提供一種具有優良的黏著力及保持力，且水蒸氣穿透率低、透明性優良，還能抑制外逸氣體產生量，能成為黏著性片之黏著層的形成材料之黏著性組成物及具有包含該黏著性組成物之黏著層的黏著性片。
本發明者們發現同時含有特定量之聚異丁烯系樹脂(A)及具有特定軟化點之氫化石油樹脂(B)與特定結構之烯烴系聚合物(C)，而且包含於一分子內具有2或3個羥基之矽烷系化合物(D)的黏著性組成物能解決上述課題。
即本發明係提供下述[1]~[11]。
[1]一種黏著性組成物，其係包含重量平均分子量為2萬~80萬的聚異丁烯系樹脂(A)、軟化點為90~135℃的氫化石油樹脂(B)、每一分子具有0.3個以上之雙鍵的烯烴系聚合物(C)、及具有2或3個之氫化矽烷基的矽烷系化合物(D)的黏著性組成物， 其中烯烴系聚合物(C)包含末端上具有聚合性雙鍵的聚異丁烯系樹脂(C1)、以及具有來自乙烯、丙烯、及下述式(I)或(II)所表示之降莰烯化合物之構成單元的共聚合物(C2)之至少一者，相對於100質量份的(A)成分，烯烴系聚合物(C)的含量為10質量份以上，
(上述式(I)中，R1係氫原子或可具有取代基之碳數為1~5的烷基，R2~R4係各自獨立地為氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基，p係0~10的整數；又， 上述式(II)中，R5~R7係各自獨立地為氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基；而且，上述式(I)中的R2或R3可與R4鍵結而形成具有雙鍵的環，上述式(II)中的R5或R6可與R7鍵結而形成具有雙鍵的環)。
[2]如上述[1]記載之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，烯烴系聚合物(C)的含量為10~100質量份。
[3]如上述[1]或[2]記載之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，矽烷系化合物(D)的含量為0.05~9質量份。
[4]如上述[1]~[3]中任一項記載之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，氫化石油樹脂(B)的含量為10~55質量份。
[5]如上述[1]~[4]中任一項記載之黏著性組成物，其中氫化石油樹脂(B)為選自包含將C5餾份共聚合而得到的C5系石油樹脂的氫化樹脂、將C9餾份共聚合而得到的C9系石油樹脂的氫化樹脂、及C5餾份與C9餾份之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中的1種以上。
[6]如上述[1]~[5]中任一項記載之黏著性組成物，其進一步包含鉑系觸媒(E)。
[7]如上述[1]~[6]中任一項記載之黏著性組成物，其包含重量平均分子量為27~80萬的聚異丁烯系樹脂(A1)、與重量平均分子量為2~25萬的聚異丁烯系樹脂(A2)作為聚異丁烯系樹脂(A)。
[8]一種黏著性片，其具有包含如上述[1]~[7]中任一項記載之黏著性組成物的黏著層。
[9]如上述[8]記載之黏著性片，其在波長為550nm時的可見光穿透率為90%以上。
[10]如上述[8]或[9]記載之黏著性片，其中該黏著層在40℃、相對溼度為90%時的水蒸氣穿透率為10g/m2/天以下。
[11]如上述[8]~[10]中任一項記載之黏著性片，其係被用作為有機EL元件的密封用途。
包含本發明之黏著性組成物之黏著性片的黏著層，具有優良的黏著力及保持力，且水蒸氣穿透率低、透明性優良，還能減低外逸氣體產生量。尤其是使用本發明之黏著性組成物的黏著性片，能使黏著力及保持力提升。因此，本發明之黏著性片能有效抑制密封之元件特性的劣化。
[用以實施發明的形態] [黏著性組成物]
本發明之黏著性組成物係包含重量平均分子量2萬~80萬的聚異丁烯系樹脂(A)、軟化點90~135℃的氫化石油樹脂(B)、每一分子具有0.3個以上之雙鍵的烯烴系聚合物(C)及於一分子內具有2或3個之氫化矽烷基的矽烷系化合物(D)。此外，本發明之黏著性組成物較佳為進一步含有鉑系觸媒(E)，又，視需要可含有其他成分。
本發明之黏著性組成物藉由含有(A)成分及(B)成分，不但能使包含該組成物之黏著性片的黏著層之黏著力與保持力平衡良好地提升，而且能使黏著層的水蒸氣穿透率減低，使透明性提升，進一步抑制外逸氣體產生量。此外，藉由本發明之黏著性組成物中進一步含有特定量的(C)成分及(D)成分，能進一步使保持力大幅提升。
就其理由而言，茲認為將(C)成分與(D)成分交聯之聚合物會在樹脂(A)的聚合物間形成擬似的交聯結構。因此，茲認為本發明之黏著性組成物的凝集力會提升，包含該組成物之黏著層的保持力會大幅提升。
以下針對本發明之黏著性組成物所包含之(A)~(E)成分及其他成分進行詳述。
另外，本說明書中，「重量平均分子量(Mw)」及「數量平均分子量(Mn)」係意指用凝膠滲透層析(GPC)法所測定之聚苯乙烯換算之值。又，「軟化點」係意指遵循JIS K 2531測定之值。
<聚異丁烯系樹脂(A)>
本發明中使用之聚異丁烯系樹脂(A)(以下亦稱為「樹脂(A)」)係重量平均分子量為2萬~80萬之聚異丁烯系樹脂。
另外，本發明中，樹脂(A)係指後述之除了於末端具有聚合性雙鍵的聚異丁烯系樹脂(C1)之外的聚異丁烯系樹脂，即於末端不具聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂。
樹脂(A)之重量平均分子量若小於2萬，會無法充分獲得黏著性組成物的凝集力，包含該組成物的黏著層無法使水蒸氣穿透率充分減低，又，有時亦會汚染被黏著物。另外，基本上，樹脂(A)的重量平均分子量越高，形成之黏著層的水蒸氣穿透率在降低的同時，會有提升保持力的傾向。
另一方面，若樹脂(A)的重量平均分子量超過80萬，柔軟性與流動性會變差，包含該組成物的黏著層會無法獲得與被黏著物間之潤濕。又，在調製黏著性組成物時，有時對於溶劑之溶解性會降低。
基於凝集力與對被黏著物之濕潤性的平衡之觀點，樹脂(A)的重量平均分子量較佳為3萬~55萬，更佳為5萬~45萬，進一步更佳為10萬~40萬。
聚異丁烯系樹脂(A)的結構係於主鏈或側鏈上具有聚異丁烯骨架之樹脂，並具有下述構成單元(a)之樹脂。
就樹脂(A)而言，可列舉例如異丁烯的單獨聚合物之聚異丁烯、異丁烯與異戊二烯之共聚物、異丁烯與正丁烯之共聚物、異丁烯與丁二烯之共聚物及此等共聚物經溴化或氯化等而成之鹵化丁基橡膠等。此等樹脂(A)可單獨使用或組合2種以上使用。另外，當樹脂(A)為共聚物時，係使包含異丁烯的構成單元成為全部構成單元之中含有最多者。
相對於樹脂(A)的全部構成單元，包含異丁烯的構成單元的含量較佳為80~100質量%，更佳為90~100質量%，進一步更佳為95~100質量%，再進一步更佳為實質上100質量%。
另外，本發明中使用之樹脂(A)可為於樹脂末端以外之分子內部中具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂，惟基於使包含本發明之黏著性組成物的黏著層之耐久性及耐候性提升之觀點，以及使水蒸氣穿透率降低之觀點，較佳為大量包含聚合時聚合性雙鍵消失，能形成緊密的分子結構之於主鏈及側鏈上未殘留聚合性雙鍵之包含異丁烯的構成單元。
相對於樹脂(A)的全部構成單元，如此於主鏈及側鏈上未殘留聚合性雙鍵之包含異丁烯的構成單元的含量較佳為80~100質量%，更佳為90~100質量%，進一步更佳為95~100質量%，再進一步更佳為實質上100質量%。
就樹脂(A)的合成方法而言，可列舉在氯化鋁、三氟化硼等路易士酸觸媒的存在下，將異丁烯等單體成分聚合之方法。
又，就樹脂(A)而言，亦可使用市售品。就市售品而言，可列舉Vistanex(Exxon Chemical Co.製)、Hycar(Goodrich公司製)、Oppanol(BASF公司製)等。
此處，樹脂(A)較佳為包含重量平均分子量高的聚異丁烯系樹脂與重量平均分子量低的聚異丁烯系樹脂。
總而言之，本發明中使用之樹脂(A)較佳為包含重量平均分子量為27~80萬的聚異丁烯系樹脂(A1)(以下亦稱為「樹脂(A1)」)與重量平均分子量為3~25萬的聚異丁烯系樹脂(A2)(以下亦稱為「樹脂(A2)」)。
藉由在黏著劑組成物中包含重量平均分子量高的樹脂(A1)，在使包含該黏著性組成物的黏著層之耐久性及耐候性提升的同時，亦對該黏著層的水蒸氣穿透率之降低及保持力之提升有所貢獻。
又，藉由在黏著劑組成物中包含重量平均分子量低的樹脂(A2)，樹脂(A2)能與樹脂(A1)良好地相溶，並適度地使樹脂(A1)塑化，藉此，能提升包含該黏著性組成 物的黏著層之對被黏著物的潤濕性，並使獲得之黏著性片的黏著物性、柔軟性、保持力等提升。
基於使黏著性組成物的凝集力提升，並使包含該組成物的黏著層之水蒸氣穿透率降低之觀點，就樹脂(A1)的重量平均分子量而言，較佳為27萬~80萬，更佳為30萬~60萬，進一步更佳為32萬~45萬，再進一步更佳為33萬~40萬。
若樹脂(A1)的重量平均分子量為27萬以上，能充分提升黏著性組成物的凝集力，並使由該組成物形成之黏著層的水蒸氣穿透率降低，又，亦能消除對被黏著物之汚染的疑慮。
另一方面，若樹脂(A1)的重量平均分子量為80萬以下，由於黏著性組成物的凝集力變得過高，能避免柔軟性與流動性的降低之弊害，並能使包含該組成物的黏著層之與被黏著物間的潤濕變為良好。又，當調製黏著性組成物時，能使對溶劑之溶解性變為良好。
基於與樹脂(A1)可良好地相溶，並適度地使樹脂(A1)塑化之觀點，以及抑制對水蒸氣穿透率等其他物性的影響之觀點，樹脂(A2)的重量平均分子量較佳為2萬~25萬，更佳為8萬~23萬，更佳為14萬~22萬，進一步更佳為18萬~21萬。
若重量平均分子量為2萬以上，於由黏著性組成物形成之黏著層中，樹脂(A2)會分離成為低分子成分，並 能避免被黏著物被汚染之弊害，又，亦能避免在高溫下產生之外逸氣體產生量增加等對物性之影響。另一方面，若為25萬以下，能使樹脂(A1)充分塑化，並能使形成之黏著層的與被黏著物間之潤濕變為良好。
此處，基於黏著力及保持力以及與水蒸氣穿透率之降低效果的平衡之觀點，就樹脂(A2)的含有比例而言，相對於樹脂(A1)100質量份，較佳為5~55質量份，更佳為6~40質量份，進一步更佳為7~30質量份，再進一步更佳為8~20質量份。
若為5質量份以上，能使樹脂(A1)充分塑化，並能使包含黏著性組成物的黏著層之與被黏著物間的潤濕變為良好，又，能使黏著力提升。另一方面，若為55質量份以下，由於能使凝集力充分提升，故具有優良的黏著力及保持力，並能形成耐久性亦良好之黏著性片的黏著層。
另外，上述之樹脂(A1)及(A2)可各自單獨使用或組合2種以上使用。
<氫化石油樹脂(B)>
所謂本發明中使用之氫化石油樹脂(B)，係石油樹脂經氫化而得者，不僅是完全氫化樹脂，亦包含氫化率有差異的部分氫化樹脂。又，本發明中，所謂石油樹脂，特徵在於為來自石油之樹脂，其係排除氫化萜烯系樹脂、氫化松香及氫化松香酯系樹脂、不均化松香、不均化松香酯系樹脂等來自生質之樹脂的概念。
藉由含有氫化石油樹脂(B)，能預防樹脂(A)因高溼熱與紫外線造成之變色(黃變)，並能成為耐候性優良之黏著性組成物。
就本發明中使用之氫化石油樹脂而言，基於與樹脂(A)的相溶性、包含黏著性組成物的黏著層之水蒸氣穿透率的降低效果、對高溼熱與紫外線之耐久性的觀點，較佳為經完全氫化之石油樹脂。
就具體的石油樹脂而言，較佳為將C5餾份共聚合而得之C5系石油樹脂的氫化樹脂之氫化二環戊二烯系樹脂或部分氫化芳香族改質二環戊二烯系樹脂、將C9餾份共聚合而得之C9系石油樹脂的氫化樹脂、此等C5餾份與C9餾份的共聚合石油樹脂之氫化樹脂等，其中該C5餾份係以石油輕油的熱分解中生成之戊烯、異戊二烯、胡椒鹼、1,3-戊二烯等碳數5的不飽和烴作為主成分(至少20質量%以上)，該C9餾份係以石油輕油的熱分解中生成之茚、乙烯甲苯、α或β-甲基苯乙烯等碳數9的不飽和烴作為主成分(至少20質量%以上)。
另外，氫化石油樹脂(B)可單獨使用或組合2種以上使用。
此等之中，基於包含黏著性組成物的黏著層的低透溼性及透明性之點，更佳為C5餾份與C9餾份的共聚合石油樹脂之氫化樹脂。
基於包含黏著性組成物的黏著層不論被黏著物的種類而具有優良的黏著力的同時，謀求黏著力與保持力之平衡的提升之觀點，氫化石油樹脂(B)的軟化點為90~135℃，較佳為95~130℃，更佳為98~128℃，進一步更佳為105~126℃。若軟化點小於90℃，會無法充分獲得黏著性組成物的凝集力，包含該組成物的黏著層無法獲得充分的黏著力。又，若軟化點超過135℃，相對於玻璃等被黏著物，包含該組成物的黏著層無法獲得充分的黏著力，黏著性片剝離時有時會產生撕裂聲。
又，藉由併用2種以上軟化點不同的氫化石油樹脂(B)，亦能謀求黏著力的提升。
基於賦予不依存於被黏著物的種類之優良的黏著力及保持力之觀點，相對於(A)成分100質量份，氫化石油樹脂(B)的含量較佳為10~55質量份，更佳為12~50質量份，更佳為14~45質量份，進一步更佳為16~35質量份，再進一步更佳為18~25質量份。
若為10質量份以上，能賦予優良的黏著力，又，包含黏著性組成物的黏著層的與被黏著物間之潤濕變為良好。另一方面，若為55質量份以下，能充分獲得黏著性組成物凝集力並使保持力提升，當包含黏著性組成物的黏著性片之黏著層與被黏著物黏貼時，黏著性片會變的難以剝除。又，尤其是對於玻璃或ITO等被黏著物具有優良的黏著力。
<烯烴系聚合物(C)>
本發明之黏著性組成物中，含有每一分子具有0.3個以上之雙鍵的烯烴系聚合物(C)。
烯烴系聚合物(C)所具有之每一分子的雙鍵的數目為0.3個以上，惟較佳為0.3個以上小於3.0個，更佳為0.5個以上小於3.0個，進一步更佳為0.7個以上小於2.5個，再進一步更佳為1.1個以上小於2.2個。
茲認為烯烴系聚合物(C)會與後述之矽烷系化合物(D)交聯，而在樹脂(A)的高分子量之聚合物間形成擬似的交聯結構。
總而言之，茲認為本發明之黏著性組成物中，原本具有塑化劑作用之低分子量的聚合物之(C)成分會與(D)成分進行化學交聯，並形成三維網眼結構，藉由在該三維網眼結構中插入樹脂(A)之複數高分子量的聚合物，拘束高分子量的聚合物彼此，在樹脂(A)的高分子量之聚合物間形成擬似的交聯結構。認為如此為之製得之黏著性組成物的凝集力會提升，形成之黏著層的黏著力及保持力會提升。
此外，烯烴系聚合物(C)係包含於末端具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂(C1)與具有來自乙烯、丙烯及以上述式(I)或(II)表示之降莰烯化合物的構成單元之共聚物(C2)的至少一者。
(C)成分中的(C1)成分及(C2)成分之合計含量較佳為80~100質量%，更佳為90~100質量%，進一步更佳為95~100質量%，再進一步更佳為實質上100質量%。
基於包含黏著性組成物的黏著層之黏著力及保持力的提升之觀點，相對於(A)成分100質量份，烯烴系聚合物(C)的含量為10質量份以上，較佳為10~100質量份，更佳為11~70質量份，進一步更佳為12~50質量份，再進一步更佳為13~35質量份。若小於10質量份，會無法使黏著力的提升效果充分地展現。又，保持力亦有變差的傾向。另一方面，若為100質量份以下，則能形成具有優良的黏著力之黏著層。
(於末端具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂(C1))
聚異丁烯系樹脂(C1)係於末端具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂，較佳為於末端具有以下述式(b)表示之基。
另外，該(C1)成分可為僅於主鏈的一方之末端具有聚合性雙鍵(或以下述式(b)表示之基)之聚異丁烯系樹脂，亦可為於兩末端具有之聚異丁烯系樹脂。
上述式(b)中，*表示鍵結部分，R11表示氫原子或可具有取代基之碳數為1~5的烷基。
就碳數1~5之烷基而言，可列舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、三級戊基、新戊基等直鏈或支鏈之烷基。
另外，就該烷基可具有之取代基而言，可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子等。
X1 表示單鍵、可具有取代基之碳數1~10的伸烷基，較佳為可具有取代基之碳數1~3的伸烷基。
就碳數1~10的伸烷基而言，可列舉例如亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、2-甲基三亞甲基、五亞甲基、2,2-二甲基三亞甲基、六亞甲基、2-乙基-2-甲基三亞甲基、七亞甲基、2-甲基-2-丙基三亞甲基、2,2-二乙基三亞甲基、八亞甲基、九亞甲基、十亞甲基等直鏈或支鏈的伸烷基。
另外，就該伸烷基可具有之取代基而言，可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子等。
就聚異丁烯系樹脂(C1)的重量平均分子量而言，基於在樹脂(A)的聚合物間形成擬似的交聯結構，提高交聯密度並使凝集力提升之觀點，較佳為2,000以上小於20,000，更佳為3,000以上18,000以下，進一步更佳為4,000以上16,000以下。
(具有來自乙烯、丙烯及以式(I)或(II)表示之降莰烯化合物之構成單元的共聚物(C2))
(C2)成分的共聚物具有來自乙烯、丙烯及以下述式(I)或(II)表示之降莰烯化合物的構成單元。
上述式(I)中，R1係氫原子或可具有取代基之碳數為1~5的烷基，R2~R4係各自獨立地氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基，p係0~10的整數。又，上述式(II)中、R5~R7係各自獨立地氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基。
就R2~R7表示之碳數1~10之烷基而言，可列舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、三級戊基、新戊基、己基、異己基、庚基、辛基、壬基、癸基等直鏈或支鏈之烷基。
又，就R1表示之碳數1~5之烷基而言，可列舉上述R2~R7之具體例之中，碳原子數1~5的直鏈或支鏈之烷基。
另外，當R1~R7為烷基時，就該烷基可具有之取代基而言，可列舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子等。
就以上述通式(I)及(II)表示之降莰烯化合物而言，可列舉例如5-亞甲基-2-降莰烯、5-乙烯基-2-降莰烯、5-(2-丙烯基)-2-降莰烯、5-(3-丁烯基)-2-降莰烯、5-(1-甲基-2-丙烯基)-2-降莰烯、5-(4-戊烯基)-2-降莰烯、5-(1-甲基-3-丁烯基)-2-降莰烯、5-(5-己烯基)-2-降莰烯、5-(1-甲基-4-戊烯基)-2-降莰烯、5-(2,3-二甲基-3-丁烯基)-2-降莰烯、5-(2-乙基-3-丁烯基)-2-降莰烯、5-(6-庚烯基)-2-降莰烯、5-(3-甲基-5-己烯基)-2-降莰烯、5-(3,4-二甲基-4-戊烯基)-2-降莰烯、5-(3-乙基-4-戊烯基)-2-降莰烯、5-(7-辛烯基)-2-降莰烯、5-(2-甲基-6-庚烯基)-2-降莰烯、5-(1,2-二甲基-5-己烯基)-2-降莰烯、5-(5-乙基-5-己烯基)-2-降莰烯、5-(1,2,3-三甲基-4-戊烯基)-2-降莰烯、5-亞乙基-2-降莰烯等。
此等化合物可單獨使用或組合2種以上使用。
又，上述通式(I)中的R2或R3可與R4鍵結而形成具有雙鍵的環，同樣地上述通式(II)中的R5或R6可與R7鍵結而形成具有雙鍵的環。就如此具有雙鍵之環所形成之降莰烯化合物而言，可列舉以下述式(i)~(viii)表示之化合物等。另外，以下述式(i)~(viii)表示之化合物亦可具有鹵素原子、甲基、乙基、丙基等取代基。
基於具有比較剛直的骨架並提升凝集力之觀點，此等之中較佳為5-乙烯基-2-降莰烯、5-亞甲基-2-降莰烯、5-(2-丙烯基)-2-降莰烯、5-(3-丁烯基)-2-降莰烯、5-(4-戊烯基)-2-降莰烯、5-(5-己烯基)-2-降莰烯、5-(6-庚烯基)-2-降莰烯、5-(7-辛烯基)-2-降莰烯、5-亞乙基-2-降莰烯及以上述式(i)及(ii)表示之化合物，更佳為5-乙烯基-2-降莰烯。
就共聚物(C2)中來自乙烯之構成單元的含有比例而言，相對於共聚物(C2)的全部構成單元100莫耳%，較佳為10~90莫耳%，更佳為20~90莫耳%，更佳為25~87莫耳%，更佳為30~85莫耳%，進一步更佳為35~83莫耳%，進一步更佳為40~80莫耳%，再進一步更佳為50~75莫耳%。
就共聚物(C2)中來自丙烯之構成單元的含有比例而言，相對於共聚物(C2)的全部構成單元100莫耳%，較佳為10~75莫耳%，更佳為10~65莫耳%，更佳為20~60莫耳%，進一步更佳為20~55莫耳%，進一步更佳為30~50莫耳%，再進一步更佳為30~45莫耳%。
就共聚物(C2)中來自以通式(I)或(II)表示之降莰烯化合物的構成單元之含有比例而言，相對於共聚物(C2)的全部構成單元100莫耳%，較佳為0.3~35莫耳%，更佳為0.4~30莫耳%，更佳為0.5~25莫耳%，更佳為0.6~20莫耳%，進一步更佳為0.7~15莫耳%，進一步更佳為0.8~12莫耳%，再進一步更佳為1~5莫耳%。
又，共聚物(C2)中亦可具有來自乙烯、丙烯及以通式(I)或(II)表示之降莰烯化合物以外的化合物之構成單元。
相對於共聚物(C2)的全部構成單元100質量份之共聚物(C2)中來自乙烯之構成單元的含有比例較佳為10~90質量%，更佳為25~70質量%，進一步更佳為35~60質量%。
相對於共聚物(C2)的全部構成單元100質量份之共聚物(C2)中來自丙烯之構成單元的含有比例較佳為10~75質量%，更佳為20~60質量%，進一步更佳為30~50質量%。
相對於共聚物(C2)的全部構成單元100質量份之共聚物(C2)中來自以通式(I)或(II)表示之降莰烯化合物之 構成單元的含有比例較佳為1~30質量%，更佳為2~20質量%，進一步更佳為3~12質量%。
另外，共聚物(C2)可為嵌段共聚物、交互共聚物、無規共聚物的任一者。
又，就共聚物(C2)的數量平均分子量(Mn)而言，基於在樹脂(A)的聚合物間形成擬似的交聯結構，提高交聯密度並使凝集力提升之觀點，較佳為300~40,000，更佳為500~20,000，進一步更佳為1,000~10,000，再進一步更佳為2,000~5,000。
本發明中使用之共聚物(C2)可藉由在含有例如周知的釩化合物及有機鋁化合物作為主成分之觸媒的存在下，以聚合溫度30~60℃、聚合壓力4~12kgf/cm2的條件，將乙烯、丙烯及以上述通式(I)或(II)表示之降莰烯化合物共聚合而製得。共聚合可藉由在烴媒體中進行而製造。
<矽烷系化合物(D)>
本發明之黏著性組成物中含有具有2或3個氫化矽烷基(SiH基)之矽烷系化合物(D)。矽烷系化合物(D)係作為交聯劑而與烯烴系聚合物(C)中的雙鍵進行反應來發生作用。
此矽烷系化合物(D)，其分子結構並無特別限制，亦可使用線狀、環狀、分支狀結構、或三維網眼狀結構的 樹脂狀物等，惟必須在1分子中包含2或3個直接鍵結於矽原子之氫原子，即SiH基。
若SiH基的數目小於2個，由於會有交聯所致之網狀結構會難以形成，保持力降低之傾向，故不佳。
另一方面，若SiH基的數目超過3個，會有交聯部分的比例會變得過高，黏著力降低之傾向，故不佳。
矽烷系化合物(D)的一分子中所含之SiH基的數目為2或3個，惟基於黏著力與保持力的平衡之觀點，較佳為2個。
就如此矽烷系化合物(D)而言，基於上述觀點，較佳為以下述通式(1)~(9)表示之化合物。
上述通式(1)~(9)中的R係各自獨立地可具有取代基之碳數1~10(較佳為碳數1~8，更佳為碳數1~6)的1價烴基(但除了具有脂肪族不飽和鍵者)。
就1價烴基可具有之取代基而言，可列舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子等。
就此1價烴基而言，例如例示作為前述之R2~R7所示之碳數1~10的烷基之直鏈或支鏈的烷基之外，還可列舉苯基、三氟丙基等鹵素取代之烷基等。另外，苯基亦可具有鹵素原子、碳數1~3之烷基等取代基。
此等1價烴之中，較佳為甲基、乙基、丙基、苯基、三氟丙基，更佳為甲基、苯基，進一步更佳為R一部分或全部為苯基。
上述通式(1)~(9)中之a係2或3，b係1以上之整數，c係0或1。另外，b係1以上之整數，較佳為1~5之整數，更佳為1~3之整數。
上述以通式(1)~(9)表示之矽烷系化合物(D)之中，基於黏著力與保持力的平衡之觀點，較佳為具有2個SiH基的化合物，更佳為以通式(5)表示之化合物。
上述之矽烷系化合物(D)能藉由周知方法製造。例如當上述式的R為甲基時，於硫酸、三氟甲烷磺酸、甲烷磺酸等觸媒的存在下，在-10℃~+40℃左右溫度，使八甲基環四矽氧烷及四甲基環四矽氧烷的至少一者與末端基之六甲基二矽氧烷或1,3-二氫-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷等包含三有機矽烷基或二有機氫化矽烷氧基的化合物平衡化而能輕易獲得。
矽烷系化合物(D)的含量係視(C)成分的含量而適當調整，基於使黏著力及保持力提升之觀點，相對於(A)成分100質量份，較佳為0.05~9質量份，更佳為0.1~6質量份，進一步更佳為0.5~5質量份。若為0.05質量份以上，由於與(C)成分之反應會充分地進行，並能在樹脂(A)的聚合物間形成擬似的交聯結構，故能使形成之黏著層的黏著力及保持力提升。另一方面，若為9質量份以下，由於能使與網狀結構無關的成分適量存在，故能使黏著力提升。
<鉑系觸媒(E)>
基於進一步適度地促進(C)成分的化合物中所含之雙鍵與(D)成分的氫化矽烷基之交聯反應的觀點，本發明之黏著性組成物中較佳為含有鉑系觸媒(E)。藉由使用鉑系觸媒(E)，能獲得交聯密度為適度且強度特性及延伸特性優良的聚合物。
就鉑系觸媒而言，通常能使用用於附加硬化型之硬化的周知者，可列舉例如美國專利第2,970,150號說明書中記載之微粉末金屬鉑觸媒、美國專利第2,823,218號說明書中記載之氯化鉑的酸觸媒、美國專利第3,159,601號公報說明書及美國專利第159,662號說明書中記載之鉑與烴的錯合物、美國專利第3,516,946號說明書中記載之氯化鉑酸與烯烴的錯合物、美國專利第3,775,452號說明書及美國專利第3,814,780號說明書中記載之鉑與乙烯矽氧烷的錯合物等。
又，更具體而言，可列舉鉑的單體(鉑黒)、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、於氧化鋁、二氧化矽等載體上載持鉑者等。
就鉑系觸媒(E)的含量而言，基於促進交聯反應，獲得交聯密度為適度且強度特性及延伸特性優良的聚合物之觀點，相對於(A)成分100質量份，較佳為0.001~5質量份，更佳為0.005~3質量份，進一步更佳為0.01~1.5質量份。
<其他添加劑>
在不阻礙本發明之效果的範圍內，本發明之黏著性組成物可進一步含有硬化延遲劑、光安定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、樹脂安定劑、填充劑、顏料、增量劑等作為其他添加劑。此等添加劑可單獨使用或組合2種以上使用。
基於將黏著性組成物薄片化時的使用期限之最佳化的觀點，較佳為使用於末端具有聚合性雙鍵之聚異丁烯系樹脂(C1)作為(C)成分時，添加硬化延遲劑。
就硬化延遲劑而言，可列舉例如乙炔醇、2-丙炔-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-三甲基矽烷氧基丙炔等乙炔化合物；N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N-二乙基乙二胺、N,N-二丁基乙二胺、N,N-二丁基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、N,N-二丁基-1,4-丁二胺、2,2’-聯吡啶等胺化合物；馬來酸二甲酯等1,2-二酯系化合物等。此等硬化延遲劑可單獨使用或組合2種以上使用。
相對於樹脂(A)100質量份，此等硬化延遲劑的含量較佳為0.01~5質量份，更佳為0.05~3質量份，進一步更佳為0.1~1.5質量份。
就光安定劑而言，可列舉例如受阻胺系、二苯基酮系、苯并三唑系之光安定劑等。相對於樹脂(A)100質量份，此等光安定劑的含量較佳為0~2質量份。
就抗氧化劑而言，可列舉例如磷酸酯系化合物等。相對於樹脂(A)100質量份，此等抗氧化劑的含量較佳為0~2質量份。
就紫外線吸收劑而言，可列舉例如苯并三唑系化合物、唑酸醯胺化合物、二苯基酮系化合物等。相對於樹脂(A)100質量份，此等紫外線吸收劑的含量較佳為0~3質量份。
就樹脂安定劑而言，可列舉例如咪唑系樹脂安定劑、二硫胺甲酸鹽系樹脂安定劑、磷系樹脂安定劑、硫酯系樹脂安定劑等。相對於樹脂(A)100質量份，此等樹脂安定劑的含量較佳為0~3質量。
[黏著性片]
本發明之黏著性片具有上述之本發明之包含黏著性組成物的黏著層。
本發明之黏著性片的構成並無特別限制，並未限於如第1(a)圖之在基材11上形成有黏著層12的黏著性片1a。
例如可為第1(b)圖所示之在基材11的兩面上形成有黏著層12、12’的黏著性片1b或第1(c)圖所示之在基材11上形成之黏著層12上形成有可剝離之剝離材13的黏 著性片1c。
又，如第1(d)圖，可為不使用基材，而以剝離材13與另一剝離材13’夾持黏著層12之黏著性片1d。此時，黏著性片1d的剝離材13、13’之素材可為相同者，亦可為不同者，較佳為進行調整以使剝離材13與剝離材13’的剝離力差不同。
其他亦可列舉將在表面經剝離處理之剝離材的單面上經設置黏著層者捲成輥狀者等。
就黏著性片之黏著層的厚度而言，係視用途等而適當選定，較佳為0.5~100μm，更佳為1~60μm，進一步更佳為3~40μm。若為0.5μm以上，可獲得對被黏著物之良好的黏著力，若為100μm以下，在生產性的面上有利，可成為易於使用的黏著性片。
(基材)
就基材而言，並無特別限制，係視使用目的而適當選定。可列舉例如聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等聚烯烴樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂等聚酯樹脂、乙酸酯樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯樹脂、氯乙烯樹脂等塑膠薄膜或薄片及包含此等樹脂之混合物或積層物之塑膠薄膜或薄片等。塑膠薄膜或薄片等基材薄片可為未延伸，亦可沿縱或橫等單軸方向或雙軸方向延伸。
又，就上述之塑膠薄膜或薄片以外的基材而言，可列舉例如良質紙、銅版紙、塗層紙、玻璃紙等與在此等紙基材上經積層聚乙烯等熱可塑性樹脂之積層紙等各種紙類、各種合成紙、鋁箔或銅箔或鐵箔等金屬箔、不織布等多孔質材料等。
不論使用之基材的著色之有無，當使用於顯示體背面之密封時，可為白色等之反射色。又，當使用於顯示體前表面之密封時，較佳為在可見光區域中亦無色透明。又，當作為太陽能電池之前罩片等前表面密封材使用時，較佳為紫外線與可見光線充分穿透者。反之如有機電致發光般，發光元件對紫外線抵抗力時，較佳為遮蔽紫外線者。又，當作為有機電致發光之密封材使用時，較佳為使用具有氣體屏障性能之薄膜，本發明之包含黏著性組成物的黏著層能抑制氣體由側面侵入，薄膜與本發明之黏著性組成物可成為能抑制氣體由上表面侵入之結構。就如此之具有氣體屏障性能之薄膜而言，可列舉例如在表面經進行金屬蒸鍍處理的薄膜、經積層金屬箔的薄膜、在表面上經塗布氣體穿透率低的樹脂之薄膜等。
基材的厚度並無特別限制，基於使用容易度之觀點，較佳為10~250μm，更佳為15~200μm，進一步更佳為20~150μm。
另外，基材中亦可進一步含有紫外線吸收劑、光安定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、潤滑劑、抗結塊劑、著色劑等。
當基材為塑膠系材料時，為了要使基材與黏著層之密合性提升，較佳為視需要對基材表面施予氧化法或凹凸化法等表面處理。
就氧化法而言，並無特別限制，可列舉例如電暈放電處理法、電漿處理法、鉻酸氧化(溼式)、火焰處理、熱風處理、臭氧‧紫外線照射處理等。又，就凹凸化法而言，並無特別限制，可列舉例如噴砂法、溶劑處理法等。此等表面處理係視基材的種類而適當選定，基於與黏著層之密合性的提升效果與操作性之觀點，較佳為電暈放電處理法。又，亦可施予引子處理。
(剝離材)
就剝離材而言，可列舉使用經兩面剝離處理之剝離片或經單面剝離處理之剝離片等並在基材上經塗布剝離劑者等。
就剝離材用的基材而言，可列舉例如玻璃紙、塗層紙、良質紙等紙基材、在此等紙基材上經積層聚乙烯等熱可塑性樹脂之積層紙、或聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚對萘二甲酸乙二酯樹脂等聚酯樹脂薄膜、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等聚烯烴樹脂薄膜等塑膠薄膜等。
就剝離劑而言，可列舉例如聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等橡膠系彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
剝離材的厚度並無特別限制，較佳為20~200μm，更佳為25~150μm。
[黏著性片的製造方法]
就黏著性片的製造方法而言，並無特別限制，能藉由周知的方法製造。可列舉例如對本發明之黏著性組成物摻合甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮等有機溶劑，而調製黏著性組成物的溶液，並藉由周知的塗布方法將該溶液塗布於基材上或剝離材的剝離處理面上而形成黏著層來製造的方法。
經摻合有機溶劑之黏著性組成物的溶液之固形成分濃度較佳為10~60質量%，更佳為10~45質量%，進一步更佳為15~30質量%。該固形成分濃度若為10質量%以上，就溶劑的使用量而言已足夠。另一方面，該固形成分濃度若為60質量%以下，會有適當的黏度，並能成為具有優良的塗布作業性之溶液。
就塗布方法而言，可列舉例如旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。
又，在基材上或剝離材的剝離處理面上塗布黏著性組成物的溶液形成塗布膜後，為了要預防溶劑與低沸點成分之殘留，較佳為以80~150℃的溫度加熱該塗布膜30秒~5分鐘並進行乾燥處理。
就如第1(a)圖般之經在基材11上形成黏著層12之黏著性片1a的製造方法而言，可列舉例如在基材11的一側的面上直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層12來製造的方法與將使用本發明之黏著性組成物預先製作之後述的黏著性片1d的一側之剝離材去除，將基材11的一側的面與黏著層12貼合來製造的方法等作為具體的黏著性片之製造方法。
又，就如第1(b)圖般之經在基材11的兩面上形成黏著層12、12’之黏著性片1b的製造方法而言，可列舉例如在基材的兩面上各自直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層12、12’來製造的方法；或將預先製作之後述的黏著性片1d的一側的剝離材去除並將基材11的一側的面與黏著層貼合，且在基材11的另一側的面上直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層來製造的方法等。
此外，就如第1(c)圖般之經在基材11上形成之黏著層12上形成可剝離之剝離材13的黏著性片1c之製造方法而言，可列舉例如將上述之黏著性片1a的黏著層12的面與剝離材13貼合來製造的方法；或在剝離材13的剝離處理面直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層12後，將黏著層12與基材11貼合來製造的方法等。
此外，就如第1(d)圖般之不使用基材，以剝離材13與另一剝離材13’夾持黏著層12之黏著性片1d的製造方 法而言，可列舉例如在剝離材13的剝離處理面上直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層12後，將黏著層12與剝離材13’貼合來製造的方法；或對於在兩面上經剝離處理之剝離材的單面上直接塗布本發明之黏著性組成物並乾燥而形成黏著層後，捲成輥狀而成為不具1層帶狀基材之兩面黏著性帶來製造的方法等。另外，如前所述，較佳為進行調整以使剝離材13與剝離材13’之剝離力差不同。
[黏著性片的特性]
本發明之黏著性片即使在黏著層本身的厚度薄的情形，亦具有高黏著力。無論被黏著物的種類，本發明之黏著性片的黏著力，會展現較高的黏著力。
當被黏著物為玻璃時之黏著性片的黏著力較佳為1.3N/mm以上，更佳為3.0N/25mm以上，進一步更佳為4.0N/25mm以上。
另外，上述之黏著性片的黏著力係意指利用實施例中記載之測定方法獲得之值。
又，本發明之黏著性片不僅是具有高黏著力，亦具有優良的保持力。就本發明之黏著性片的保持力而言，於實施例中記載之評價方法中，使用不鏽鋼板作為被黏著物，當在40℃下裝配1kg的砝碼時，較佳為即使經過70000秒仍未完全滑落，更佳為即使滑落但移動長度為5.0mm以下，進一步更佳為3.5mm以下，再進一步更佳為0.5mm以下。
在40℃、90%RH(相對溼度)下，本發明之黏著性片中之厚度50μm的黏著層之水蒸氣穿透率較佳為10g/m2/天以下，更佳為7g/m2/天以下，進一步更佳為5g/m2/天以下，再進一步更佳為4g/m2/天以下。水蒸氣穿透率若為10g/m2/天以下，即使當使用於有機EL元件等密封用途時，仍可充分抑制水蒸氣由黏著層侵入。
本發明之黏著性片具有優良的透明性。就本發明之黏著性片於波長550nm時的可見光穿透率而言，較佳為90%以上。可見光穿透率若為90%以上，可適合使用作為有機EL元件等密封用途。
又，本發明之黏著性片之黏著層的於波長550nm的可見光穿透率較佳亦為90%以上。
本發明之黏著性片能抑制源自黏著層之外逸氣體產生量。本發明中，源自黏著層的外逸氣體產生量係用正癸烷換算值之比較來評價。
用正癸烷換算量計，在120℃的溫度下加熱30分鐘時源自厚度50μm的黏著層的外逸氣體產生量較佳為小於1.0μg/cm2，更佳為0.5μg/cm2以下。若小於1.0μg/cm2，黏著層不會腐蝕被黏著物，即使當例如適用於黏貼至精密機器之用途時，會顯著減低引起精密電子構件之誤動作的可能性。
以上之黏著性片的黏著力、保持力、水蒸氣穿透率、可見光穿透率及外逸氣體產生量之值係表示藉由實施例中記載之方法來測定之值。
本發明之黏著性片的形狀並無特別限制，可列舉例如片狀、輥狀等。例如當作為電子裝置用構件使用時，較佳為片狀。
本發明之黏著性組成物及黏著性片不僅無論被黏著物均具有優良的黏著力，且黏著力與保持力的平衡佳、水蒸氣穿透率低、透明性優良，並且能抑制外逸氣體產生量。此外，對於高溼熱與紫外線發揮之優良的耐久性。因此，本發明之黏著性片適合作為密封用構件。
就密封用構件而言，可使用於有機電晶體、有機記憶體、有機EL元件等有機裝置；液晶顯示器；電子紙；薄膜電晶體；電致變色裝置；電氣化學發光裝置；觸控面板；太陽能電池；熱電變換裝置；壓電變換裝置；蓄電裝置等電子裝置用途。
此等之中，本發明之黏著性片較佳係使用作為有機EL元件的密封用途。
第2圖表示經以本發明之黏著性片密封的有機EL元件之例。另外，以下針對有機EL元件的密封進行說明，惟本發明之黏著性片並不限於有機EL元件等有機裝置，於上述之各種電子裝置的密封用途上亦可適合使用。
有機EL元件20係在玻璃基板21上形成結構體22。結構體22係經積層透明電極、正孔輸送層、發光層及背面電極等者。此外，在此結構體22及玻璃基板21上積層本發明之黏著性片1，並在此黏著性片1上進一步將氣體屏障薄膜23固著。藉由使本發明之黏著性片1的黏著層與結構體22及玻璃基板21密合並固著，而成為經密封之有機EL元件20。若使用本發明之黏著性片，則不需高溫加熱或紫外線照射等處理，即能簡便地將有機EL元件密封。
[實施例] [實施例1~13、比較例1~7]
相對於表1及2所示之聚異丁烯系樹脂(A)的總量100質量份(固形成分比)，混合表1及2所示之種類及質量比(固形成分比)的(B)~(E)成分及硬化延遲劑並溶解於甲苯中，調製固形成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
接著，使用聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(東洋紡績公司製，產品名「COSMOSHINE A4100」、厚度50μm)作為基材，將製得之黏著性組成物的溶液塗布於基材上以使乾燥後的厚度成為20μm後，在120℃下乾燥2分鐘而形成黏著層。
此外，將表面經進行聚矽氧剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製，產品名 「SP-PET381130」，厚度38μm)作為輕剝離片，黏貼在此黏著層的表面上的剝離處理面來製作黏著性片。
[比較例8~9]
不摻合(A)及(B)成分，而相對於如表2所示之(C)成分的總量100質量份(固形成分比)，混合表2所示之種類及質量比(固形成分比)的(D)~(E)成分及硬化延遲劑並溶解於甲苯中，調製固形成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
接著，使用製得之黏著性組成物的溶液，與上述同樣地為之，製作黏著性片。
另外，實施例1~13及比較例1~9中使用之各成分的詳細內容如下。
(A)成分
‧OppanolB10(產品名，BASF公司製)：重量平均分子量3.6萬。
‧OppanolB30(產品名，BASF公司製)：重量平均分子量20萬。
‧OppanolB50(產品名，BASF公司製)：重量平均分子量34萬。
(B)成分
‧ARKON P-125(產品名，荒川化學工業公司製)：氫化石油樹脂、軟化點125℃。
(C)成分
‧Epion EP-200A(產品名，KANEKA公司製)：於兩末端具有乙烯基(R11=氫原子、X1=亞甲基之以上述式(b)表示之基)的聚異丁烯系樹脂，重量平均分子量小於20,000。
‧Epion EP-400A(產品名，KANEKA公司製)：於兩末端具有乙烯基(R11=氫原子、X1=亞甲基之以上述式(b)表示之基)的聚異丁烯系樹脂，重量平均分子量小於20,000。
‧三井EPT3062E(產品名，三井化學公司製)：乙烯/丙烯/5-亞乙基-2-降莰烯共聚物。
‧三井EPT3045(產品名，三井化學公司製)：乙烯/丙烯/二環戊二烯共聚物。
‧PX-062(產品名，三井化學製)：乙烯/丙烯/5-乙烯基-2-降莰烯共聚物(含有比率；乙烯/丙烯/5-乙烯基-2-降莰烯=50.0/45.3/4.7(質量%))，Mn=3160。
(D)成分、(D)成分的類似成分
‧X93-1260(產品名，信越化學工業公司製)：1分子中具有2個SiH基之矽烷系化合物(上述通式(5)中b=1的情形之化合物)。
‧X93-916(產品名，信越化學工業公司製)：1分子中具有3個SiH基之矽烷系化合物(以上述通式(9)表示之化合物)。
‧X93-1346(產品名，信越化學工業公司製)：1分子中具有6個SiH基的矽烷系化合物(上述通式(1)中a=6的情形之化合物)。
(E)成分
‧BY24-835(產品名，Toray Dow Corning公司製)：鉑系觸媒
‧X93-1410(產品名，三井化學公司製)：鉑系觸媒
其他成分
‧硬化延遲劑(馬來酸二甲酯)
[比較例10]
將100質量份(固形成分)的苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS共聚物)(日本ZEON公司製，產品名「Quintac3421」，苯乙烯含量14質量%，Mw：12萬)溶解於甲苯中，調製固形成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
接著，使用製得之黏著性組成物的溶液，與上述同樣地為之，製作黏著性片。
[比較例11]
將丙烯酸丁酯90質量份及丙烯酸10質量份作為單體成分，將偶氮雙異丁腈0.2質量份作為聚合起始劑加入反應器並混合，進一步用氮氣進行除氣4小時，並緩慢升溫至60℃後，一邊攪拌24小時一邊進行聚合反應， 製得含丙烯酸系共聚物(重量平均分子量：65萬)之乙酸乙酯溶液(固形成分33質量%)。
在製得之含丙烯酸系共聚物的乙酸乙酯溶液100質量份(固形成分)中添加異氰酸酯系交聯劑(NIPPON POLYURETHANE公司製，產品名「CORONATE L」，三羥甲基丙烷改質二異氰酸伸甲苯酯的乙酸乙酯溶液，固形成分75質量%)1.5質量份(固形成分比)並溶解於甲苯中，調製固形成分濃度20質量%之黏著性組成物的溶液。
接著，使用製得之黏著性組成物的溶液，與上述同樣地為之，製作黏著性片。
針對如上述般製得之黏著性組成物及黏著性片，利用以下的方法來評價物性。將結果示於表1、2。
<黏著力>
將上述實施例及比較例中製作之黏著性片裁斷成25mm×300mm的大小，在23℃、50%RH(相對溼度)的環境下，將輕剝離片剝除，黏貼於下述被黏著物。
‧「鹼石灰玻璃(玻璃)」：NSG Precision公司製，產品名「CORNING玻璃EAGLE XG」，150mm×70mm×2mm。
當黏貼時，使用重量2kg的輥並使其往返1次來壓黏至被黏著物。然後，在23℃、50%RH的環境下，黏貼後放置24小時，之後在同環境下，使用拉伸試驗機 (ORIENTEC公司製，產品名「TENSILON」)，將以剝離速度300mm/分、剝離角度180°的條件下測定之值(N/25mm)作為黏著力。
<保持力>
將上述實施例及比較例中製作之黏著性片裁斷成25mm×100mm的大小，在23℃、50%RH(相對溼度)的環境下，黏貼於不鏽鋼板(SUS304鋼號，360號研磨)以使黏貼面積成為25mm×25mm。當黏貼時，使用重量2kg的輥並使其往返5次來壓黏至被黏著物。黏貼後放置20分鐘，之後移往溫度40℃的恆溫槽內，將1kg的砝碼沿垂直方向裝配於黏著性片上以施加荷重，並放置於恆溫槽內，測定至黏著性片滑落而自被黏著物完全剝落為止的經過時間(秒)。但在即使經過70000秒仍未完全滑落的情形，則測定滑落長度。另外，當滑落長度小於0.1mm時，表1及2中標記為「NC」。至剝落為止的經過時間越長及滑落長度越短則保持力越優良。
<黏著層的水蒸氣穿透率>
上述實施例及比較例中，使用表面經進行聚矽氧剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(LINTEC公司製，產品名「SP-PET38T103-1」，厚度38μm)作為重剝離片來取代基材，塗布製得之黏著性組成物的溶液以使乾燥後的厚度成為50μm後，在120℃下乾燥2分鐘而形成黏著層，製得被2片剝離片夾持之無基材的黏著性片。
在將此黏著性片之2片剝離片剝離而露出之黏著層上，用聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(三菱樹脂公司製，厚度6μm)進行積層，成為包含以2片聚對苯二甲酸乙二酯薄膜夾持之黏著層的水蒸氣穿透率測定用試樣。
水蒸氣穿透率之測定係使用穿透率測定器(LYSSY公司製，產品名「L89-500」)，在40℃、90%RH(相對溼度)的環境下來測定。另外，使用於積層之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜的水蒸氣穿透率以2片計係43g/m2/天。
<可見光穿透率>
在將使用於水蒸氣穿透率的測定之被2片剝離片夾持之無基材的黏著性片的輕剝離片剝離而露出的黏著層上，用玻璃板(NSG Precision公司製，產品名「CORNING玻璃EAGLE XG」，150mm×70mm×2mm)進行積層，並將重剝離片剝離，製得一側之黏著層經剝離而露出之具備玻璃板的黏著性片。此具備玻璃板的黏著性片之波長550nm的可見光穿透率，係使用可見光穿透率測定裝置(島津製作所公司製，產品名「UV-3101PC」)來測定。
<外逸氣體產生量>
將使用於水蒸氣穿透率的測定之被2片剝離片夾持之無基材的黏著性片裁斷成20cm2的大小。然後，將2片剝離片剝離去除，將兩面經剝離而露出之黏著性片封入安瓿瓶中，使用Purge & Trap GC Mass(日本電子工業公司製，產品名「JHS-100A」)，將安瓿瓶在120℃下加 熱30分鐘，採取產生的氣體。然後，導入至GC Mass(PERKIN ELMER製，產品名「Turbo Mass」)中，根據使用正癸烷製作之校正線，將自黏著層產生之氣體量以正癸烷換算量(μg/cm2)而求取。
由上可知表1之實施例1~13的黏著性片的黏著力及保持力之平衡優良，可見光穿透率高，且該黏著性片的黏著層之水蒸氣穿透率低，亦可抑制源自黏著層之外逸氣體產生量。特別是其結果為黏著力及保持力優良。
另一方面，表2之比較例1~9的黏著性片雖可見光穿透率高，並可抑制水蒸氣穿透率及外逸氣體產生量，但其結果為黏著力及保持力較差。另外，比較例3的黏著性片方面，測定時觀測到剝離不順且有撕裂聲(zipping)。
又，比較例10及11之黏著性片的黏著力及保持力雖優良，但其黏著層的水蒸氣穿透率高，又，外逸氣體產生量亦多，結果為不適合於有機EL元件等密封用途。
[產業上利用可能性]
具有本發明之包含黏著性組成物的黏著層的黏著性片，作為密封用構件，適合於有機電晶體、有機記憶體、有機EL等有機裝置；液晶顯示器；電子紙；薄膜電晶體；電致變色裝置；電化學發光裝置；觸控面板；太陽能電池；熱電變換裝置；壓電變換裝置；蓄電裝置等電子裝置的用途。
1、1a、1b、1c、1d‧‧‧黏著性片
11‧‧‧基材
12、12’‧‧‧黏著層
13、13’‧‧‧剝離材
20‧‧‧有機EL元件
21‧‧‧玻璃基板
22‧‧‧結構體
23‧‧‧氣體屏障薄膜
第1(a)~(d)圖表示本發明之黏著性片之構成的一例之截面圖。
第2圖表示具備本發明之黏著性片之有機裝置的一例之截面圖。

Claims (11)

  1. 一種黏著性組成物，其係包含重量平均分子量為2萬~80萬的聚異丁烯系樹脂(A)、軟化點為90~135℃的氫化石油樹脂(B)、每一分子具有0.3個以上之雙鍵的烯烴系聚合物(C)、及具有2或3個之氫化矽烷基的矽烷系化合物(D)的黏著性組成物，其中烯烴系聚合物(C)包含末端上具有聚合性雙鍵的聚異丁烯系樹脂(C1)、以及具有來自乙烯、丙烯、及下述式(I)或(II)所表示之降莰烯化合物之構成單元的共聚合物(C2)之至少一者，相對於100質量份的(A)成分，烯烴系聚合物(C)的含量為10質量份以上， (上述式(I)中，R1係氫原子或可具有取代基之碳數為1~5的烷基，R2~R4係各自獨立地為氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基，p係0~10的整數；又，上述式(II)中，R5~R7係各自獨立地為氫原子、可具有取代基之碳數為1~10的烷基；而且，上述式(I)中的R2或R3可與R4鍵結而形成具有雙鍵的環，上述式(II)中的R5或R6可與R7鍵結而形成具有雙鍵的環)。
  2. 如請求項1之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，烯烴系聚合物(C)的含量為10~100質量份。
  3. 如請求項1或2之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，矽烷系化合物(D)的含量為0.05~9質量份。
  4. 如請求項1或2之黏著性組成物，其中相對於100質量份的(A)成分，氫化石油樹脂(B)的含量為10~55質量份。
  5. 如請求項1或2之黏著性組成物，其中氫化石油樹脂(B)為選自包含將C5餾份共聚合而得到的C5系石油樹脂的氫化樹脂、將C9餾份共聚合而得到的C9系石油樹脂的氫化樹脂、及C5餾份與C9餾份之共聚合石油樹脂的氫化樹脂之群組中的1種以上。
  6. 如請求項1或2之黏著性組成物，其進一步包含鉑系觸媒(E)。
  7. 如請求項1或2之黏著性組成物，其包含重量平均分子量為27~80萬的聚異丁烯系樹脂(A1)、與重量平均分子量為2~25萬的聚異丁烯系樹脂(A2)作為聚異丁烯系樹脂(A)。
  8. 一種黏著性片，其具有包含如請求項1至7中任一項之黏著性組成物的黏著層。
  9. 如請求項8之黏著性片，其在波長為550nm時的可見光穿透率為90%以上。
  10. 如請求項8或9之黏著性片，其中該黏著層在40℃、相對溼度為90%時的水蒸氣穿透率為10g/m2/天以下。
  11. 如請求項8或9之黏著性片，其係被用作為有機EL元件的密封用途。
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