CN111138988B - 有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料，更详细地，涉及具有如下效果的有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料，即，去除并防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。

Description

有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料
技术领域
本发明涉及有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料，更详细地，涉及具有如下效果的有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料，即，去除并防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。
背景技术
有机发光二极管(OLED：Organic Light Emitting Diode)是发光层由薄膜的有机化合物形成的发光二极管，利用使电流流过荧光性有机化合物来产生光的电致发光现象。这种有机发光二极管一般以三色(红色(Red)、绿色(Green)、蓝色(Blue))独立像素方式、色彩转换方式(CCM)、彩滤光片方式等来实现色彩，根据包含在所使用的发光材料中的有机物质的量分为低分子有机发光二极管和高分子有机发光二极管。并且，根据驱动方式可分为被动型驱动方式和主动型驱动方式。
这种有机发光二极管具有通过自发光的高效率、低电压驱动、简单驱动等特征，因此可表达高质量的视频的优点。并且，还期望对利用有机物的柔软的特性的显示器及有机电子设备的应用。
通过将作为发光层的有机化合物以薄膜形式层叠在基板上来制造有机发光二极管。但是，使用于有机发光二极管的有机化合物对杂质、氧及水分非常敏感，因此存在因外部暴露或水分、氧渗透而导致特性容易劣化的问题。这些有机物的劣化现象影响有机发光二极管的发光特性，并缩短寿命。为了防止这种现象，需要薄膜封装工序(Thin FilmEncapsulation)以防止氧、水分等流入有机电子装置的内部。
以往，将金属罐或玻璃加工成盖状以具有槽，并且其槽中配备有用于吸收水分的粉末形态的干燥剂，但是这种方法存在难以实现如下的所有效果的问题，即，以所需水平去除封装的有机电子装置的透湿，防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而工序性优秀，并且防止面板的弯曲现象。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：KR 10-2006-0030718A
发明内容
本发明为了解决如上所述的问题而提出，本发明所要解决的技术问题涉及一种具有如下效果的有机电子装置用粘结膜及包括其的有机电子装置用封装材料，即，去除并防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。
为了解决如上所述的技术问题，本发明提供一种包括由包含含有第一粘结树脂及第二粘结树脂的混合树脂、包含第一增粘剂的增粘剂及吸湿剂形成的粘结层的有机电子装置用粘结膜，上述粘结层均满足下述条件(1)及条件(2)。
(1)将厚度为50μm的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形后，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，执行热压工序60秒钟后测定的相对于初始直径的直径变化率为±10％以下。
(2)在100℃的温度下，对执行上述热压工序的粘结层进行2.5小时的热处理时测定的相对于热处理前粘结层直径的直径变化率为±10％以下。
在本发明优选的一实施例中，上述粘结层可以均满足下述条件(1)及条件(2)。
(1)将厚度为50μm的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形后，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，执行热压工序60秒钟后测定的相对于初始直径的直径变化率为±8％以下。
(2)在100℃的温度下，对执行上述热压工序的粘结层进行2.5小时的热处理时测定的相对于热处理前粘结层直径的直径变化率为±8％以下。
并且，上述第一粘结树脂的重均分子量为30000～1550000，并可包含由乙烯、丙烯及二烯类化合物共聚合的无规共聚物，上述第二粘结树脂可包含由下述化学式1表示的化合物。
化学式1：
Figure BDA0002250184310000031
在上述化学式1中，R1为氢原子或C3～C10的直链型烯基或C4～C10的支链型烯基，上述n为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足30000～1550000的有理数。
并且，能够以1：0.3～1：1.4的重量比无规共聚合上述乙烯及丙烯，相对于上述无规共聚物总重量，可包含2～15重量百分比的上述二烯类化合物。
并且，相对于100重量份的上述混合树脂，还可包含2～50重量份的固化剂。
并且，上述固化剂可包含重均分子量为100～1500的选自由聚氨酯丙烯酸酯类固化剂及丙烯酸酯类固化剂组成的组中的一种以上。
并且，相对于100重量份的上述混合树脂，还可包含0.1～10重量份的紫外线引发剂。
并且，根据下述测定方法1测定的玻璃粘着力可以为1500gf/25mm以上，根据下述测定方法2测定的金属粘着力可以为1000gf/25mm以上。
测定方法1：在粘结膜的上表面层压粘着力测定胶带，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，在80℃的温度下将粘结膜的下表面层压在玻璃，然后将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定玻璃粘着力。
测定方法2：在80℃的温度下将粘结膜的上表面层压在厚度为80μm的Ni合金，将粘着力测定胶带层压在粘结膜的下表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定金属粘着力。
并且，上述混合树脂可包含第一混合树脂及第二混合树脂，上述粘结层可包括：第一粘结层，包含第一混合树脂；以及第二粘结层，形成于上述第一粘结层的一面，并包含第二混合树脂。
并且，上述第一粘结层还可包含第二增粘剂。
并且，相对于100重量份的第一混合树脂，上述第一粘结层还可包含50～300重量份的增粘剂，相对于100重量份的第二混合树脂，上述第二粘结层还可包含60～300重量份的增粘剂。
并且，相对于100重量份的上述第一混合树脂，上述第一粘结层还可包含2～30重量份的固化剂，相对于100重量份的上述第一混合树脂，上述第二粘结层还可包含10～40重量份的固化剂。
并且，本发明提供包括上述有机电子装置用粘结膜的有机电子装置用封装材料。
并且，本发明提供一种发光装置，包括：基板；有机电子装置，形成于上述基板的至少一面；以及上述有机电子装置用封装材料，用于封装上述有机电子装置。
以下，对使用于本发明中的术语进行说明。
作为使用于本发明的术语的吸湿剂可以通过物理或化学键如吸湿剂的界面和范德华力来吸附水分，包括所有因吸附水分而物质的成分不发生变化的吸水物质以及通过化学反应吸收水分来变成新物质的吸水物质。
本发明的有机电子装置用粘结膜的效果在于，去除并防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。
附图说明
图1及图2为本发明优选的一实施例的有机电子装置用粘结膜的剖视图。
图3及图4为本发明优选的一实施例的发光装置的剖面示意图。
附图标记说明
10：粘结膜 11：第一粘结层
11a：第一吸湿剂 11b：第一混合树脂
12：第二粘结层 12a：第二吸湿剂
12b：第二混合树脂 13、14：基材膜
15：粘结层 15a：吸湿剂
15b：混合树脂 100：发光装置
101：基板 102：有机电子装置
111：第一粘结层 111a：第一吸湿剂
111b：第一混合树脂 112：第二粘结层
112a：第二吸湿剂 112b：第二混合树脂
115：粘结层 115a：吸湿剂
115b：混合树脂
具体实施方式
以下，进一步详细说明本发明。
如上所述，最近，用于封装有机电子装置的玻璃材质的基材因强度低而被金属基板所代替，这种方法的问题在于难以同时具有如下的效果，即，以所需水平去除封装的有机器件的透湿，防止水分、杂质等不良原因物质接近有机电子装置，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。
为此，本发明通过提供一种有机电子装置用粘结膜来寻求上述问题的解决方案，上述有机电子装置用粘结膜包括由包含含有第一粘结树脂及第二粘结树脂的混合树脂、包含第一增粘剂的增粘剂及吸湿剂形成的粘结层，并且上述粘结层均满足下述条件(1)及条件(2)。
由此，与现有的发明不同，本发明可同时实现如下的效果，即，可通过防止氧、杂质、水分并有效去除透湿的水分来显著抑制水分到达有机电子装置，从而可显著提高有机电子装置的寿命及耐久性，不会发生去除水分时可发生的层间剥离现象，耐湿性及耐热性优秀且因防止溢流而具有优秀的工序性，并且面板不发生弯曲现象。
具体地，图1为本发明优选的一实施例的有机电子装置用粘结膜的剖视图，有机电子装置用粘结膜10包括由包含含有上述第一粘结树脂及第二粘结树脂的混合树脂15b、包含第一增粘剂的增粘剂及吸湿剂15a的粘结层15，还可包括用于支撑并保护上述有机电子装置用粘结膜10的基材膜13、14，例如离型膜等。
并且，在本发明优选的一实施例中，如图2所示，本发明的有机电子装置用粘结膜10为多层结构，可包括第一粘结层11及形成于上述第一粘结层11的一面的第二粘结层12，并且在第一粘结层11的下部或第二粘结层12的上部还可包括用于支撑并保护上述第一粘结层11及第二粘结层12的基材膜13、14，例如离型膜等。在此情况下，第一粘结层11为直接与有机电子装置(未图示)接触的层，可包含第一混合树脂11b及包含第一增粘剂的增粘剂及第一吸湿剂11a，上述第一混合树脂11b包含第一粘结树脂及第二粘结树脂，第二粘结层12可形成于上述第一粘结层11的一面，并且可包含第二混合树脂12b、包含第一增粘剂的增粘剂及第二吸湿剂12a，上述第二混合树脂12b包含第一粘结树脂及第二粘结树脂。
在对包括在本发明的有机电子装置用粘结膜10中的各个结构进行说明之前，首先对包括在本发明有机电子装置用粘结膜中的粘结层15必须满足下述条件的理由进行说明。
在有机电子装置用粘结膜10中，在执行热压工序后直径增加较大的情况下，随着溢流(Over Flow)的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，并且可出现设备污染等工序性下降的问题。并且，在执行热压工序后粘结层的直径减少较大的情况下，面板可发生弯曲现象。而且，在对执行热压工序的粘结层进行热处理时粘结层的直径增加较大的情况下，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，并且固化密度可能较低。并且，在热处理时粘结层的直径减少较少的情况下，可靠性可能下降，并且面板可发生弯曲现象。
因此，包括在有机电子装置用粘结膜中的粘结层应具有如下述条件(1)及条件(2)所示的适当的直径变化率。为了解决这些问题，根据本发明的有机电子装置用粘结膜均满足下述条件(1)及条件(2)。
作为条件(1)，将厚度为50μm的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形后，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，执行热压工序60秒钟后测定的相对于初始直径的直径变化率为±10％以下，优选地，直径变化率可以为±8％以下，作为条件(2)，在100℃的温度下对执行上述热压工序的粘结层进行2.5小时的热处理时测定的相对于热处理前粘结层直径的直径变化率为±10％以下，优选地，直径变化率可以为±8％。
如果，在上述条件(1)中，若执行热压工序后直径变化率大于+10％，则随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，并且可出现设备污染等工序性下降的问题，若直径变化率小于-10％，则面板可发生弯曲现象。并且，相对于热处理前粘结层直径，若在上述条件(2)中热处理时测定的直径变化率大于10％，则随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，并且固化密度可能较低，若直径变化率小于-10％，则可靠性可能下降，并且面板可发生弯曲现象。
另一方面，可通过在裁剪成直径为6mm的圆形的厚度为50μm的粘结层的上部面和下部面施加荷重来执行上述热压工序，上述热处理可以是在温度为100℃的烘箱(oven)中进行2.5小时的热处理。
以下，对包括在有机电子装置用粘结膜中的各个结构进行具体说明。
首先，对包括单层结构的粘结层15的有机电子装置用粘结膜10进行说明，上述粘结层15包含含有第一粘结树脂及第二粘结树脂的混合树脂15b、包含第一增粘剂的增粘剂及吸湿剂15a。
首先，包含在本发明的粘结层15的上述混合树脂15b包含1：0.1～1：10的重量比第一粘结树脂及第二粘结树脂，优选地，可包含1：1～1：9的重量比的第一粘结树脂及第二粘结树脂。若第一粘结树脂及第二粘结树脂的重量比小于1：0.1，可出现可靠性下降的问题，若重量比大于1：10，则可出现粘结层的弹性下降的问题。
上述第一粘结树脂包含由乙烯、丙烯及二烯类化合物共聚合的无规共聚物。能够以1：0.3～1：1.4的重量比无规共聚合上述乙烯及丙烯，优选地，能够以1：0.5～1：1.2的重量比无规共聚上述乙烯及丙烯。若上述共聚合的乙烯及丙烯的重量比小于1：0.3，由于模量及硬度增加，则可导致面板粘合性不良，并且可出现与基材的粘着力及低温下的物性下降的问题，由于弹性率下降，可能对吸湿剂体积膨产生不利影响，若重量比大于1：1.4，由于模量及硬度下降，面板可能下垂，并且机械物性的下降会造成产品的机械物性下降，随着吸湿剂的高填充困难，可出现可靠性下降的问题。
并且，相对于上述无规共聚物总重量，可包含2～15重量百分比的上述二烯类化合物，优选地，可包含7～11重量百分比。若上述二烯类化合物小于2重量百分比，则由于固化速度及固化密度低，随着模量下降而能够引起导致面板下垂，耐热性可能下降，由于弹性下降引起的吸湿剂体积膨胀可导致基材发生翘起现象，若大于15重量百分比，出现因高固化密度导致的润湿性不足而与基板的粘着力下降、树脂之间的相容性下降、因高模量引起的面板接合性下降的问题，并且可造成由于热量导致的变黄现象。
另一方面，上述第一粘结树脂的重均分子量可以为30000～1550000，优选地，重均分子量可以为40000～1500000。若上述第一粘结树脂的重均分子量小于30000，则由于润湿性下降而与基材的粘着力可能下降，对面板的接合性可能下降，可靠性下降，并且面板可发生弯曲现象。并且，若重均分子量大于1550000，面板可能下垂，耐热性可能下降，由于吸湿剂的填充性下降而可靠性下降，机械物性下降，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，设备污染等工序性下降，并且固化密度可能较低。
而且，上述第二粘结树脂包含由下述化学式1表示的化合物。
化学式1：
Figure BDA0002250184310000091
在上述化学式1中，R1可以为氢原子或C3～C10的直链型烯基或C4～C10的支链型烯基，优选地，R1可以为氢原子或C4～C8的直链型烯基或C4～C8的支链型烯基。在R1为氢原子或C3～C10的直链型烯基或C4～C10的支链型烯基的情况下，可靠性可能更优秀。
并且，上述n可以为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足30000～1550000的有理数，优选地，可以为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足40000～1500000的有理数。若上述由化学式1表示的化合物的重均分子量小于30000，由于润湿性下降而与基材的粘着力可能下降，对面板的接合性可能下降，可靠性下降，并且面板可发生弯曲现象。若重均分子量大于1550000，面板可发生下垂现象，耐热性可能下降，由于吸湿剂的填充性下降而可靠性下降，机械物性可能下降，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降工序性可能下降如设备污染等，固化密度可能较低，由于弹性下降引起的吸湿剂体积膨胀可导致基材发生翘起现象。
然后，对包含第一增粘剂的增粘剂进行说明。
可不受限制地使用上述增粘剂，只要是通常用作有机电子装置用粘结膜的粘结树脂即可，优选地，分别独立地选自氢化石油树脂、氢化松香树脂、氢化松香酯树脂、氢化萜烯树脂、氢化萜烯酚醛树脂、聚合松香树脂及聚合松香酯树脂中的一种以上。
相对于100重量份的上述的混合树脂，上述粘结层15可包含50～300重量份的增粘剂，优选地，可包含80～280重量份。相对于100重量份的上述第一混合树脂，若增粘剂小于50重量份，则可具有耐湿性差的问题，若增粘剂大于300重量份，则由于粘结层的弹性下降(Brittle)而可导致耐久性及耐湿性下降的问题。
然后，对吸湿剂15a进行说明。
上述吸湿剂可以为通常用于有机电子装置的封装的包含在封装材料中的吸湿剂，优选地，可单独使用以沸石、二氧化钛、氧化锆或蒙脱石等为成分的吸湿剂、金属盐、金属氧化物等，或者可通过混合两种以上来使用，更优选地，可使用金属氧化物，进而优选地，可使用数金属氧化物中的氧化钙。
上述金属氧化物可单独使用二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)等金属氧化物、或有机金属氧化物或五氧化二磷(P2O5)，或使用两种以上。
并且，上述金属盐可单独使用硫酸盐，如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)等；金属卤化物，如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)等；或金属氯酸盐，如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)等或使用两种以上。
优选地，上述第二吸湿剂15a的纯度为95％以上。在纯度小于95％的情况下，不仅水分吸收功能下降，而且由于包含在吸湿剂的物质起到杂质作用而可引起粘结膜的不良，并且还可影响有机电子装置，但并不限定于此。
相对于100重量份的上述的混合树脂，上述粘结层15可包含10～550重量份的吸湿剂15a，优选地，可包含20～520重量份。相对于100重量份的上述混合树脂，若吸湿剂小于10重量份，由于有机电子装置的耐久性下降、去除水分效果显著下降等，则不能实现所需的粘结膜，若吸湿剂大于550重量份，由于润湿性不足，粘结膜与有机电子装置的附着力、粘结力等接合不良，导致有机电子装置的可靠性下降，由于水分吸湿时过度的体积膨胀，发生翘起现象，因此可发生有机电子装置的寿命缩短的问题。
另一方面，上述吸湿剂15a的平均粒径及形状可与通常使用于本领域中的吸湿剂相同，因此在本发明中，对此没有特别限制。
在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的混合树脂，上述粘结层15还可包含2～50重量份的固化剂，优选地可包含5～40重量份。在包含小于2重量份的上述固化剂的情况下，可发生弹性力下降的问题，机械物性下降，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，设备污染等工序性下降，并且固化密度可能较低。并且，在固化剂的含量大于50重量份的情况下，面板接合差，可发生由于润湿性下降而粘着力下降的问题，可靠性下降，并且面板可发生弯曲现象。
可不受限制地使用上述固化剂，只要是通常可用作固化剂的物质即可，优选地，可使用可通过起到交联剂的作用来确保粘结膜的足够的交联密度的物质，更优选地，可包含选自由聚氨酯丙烯酸酯类固化剂及丙烯酸酯类固化剂组成的组中的一种以上。
上述固化剂的重均分子量可以为100～1500，优选地，重均分子量可以为200～1300。若上述固化剂的重均分子量小于100，由于硬度增加，则面板接合性及与基材的粘着力下降，并且可能导致未反应的固化剂出现脱气(Outgas)问题，若重均分子量大于1500，由于柔软性(Softness)增加，可出现机械物性下降的问题。
并且，在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的混合树脂，上述粘结层15还可包含0.1～10重量份的紫外线(UV)引发剂，优选地，可包含0.5～8重量份。若包含小于0.1重量份的上述紫外线引发剂，由于紫外线固化差，则可出现耐热性差的问题，若包含大于10重量份的上述紫外线引发剂，由于固化密度下降，则可出现耐热性差的问题。
可不受限制地使用上述紫外线引发剂，只要是通常用作紫外线引发剂的即可，优选地，可使用选自单酰基膦(Mono Acyl Phosphine)、双酰基膦(Bis Acyl Phosphine)、α-羟基酮(α-Hydroxyketone)、α-氨基酮(α-Aminoketone)、苯乙醛酸酯(Phenylglyoxylate)、苄基二甲基缩酮(Benzyldimethyl-ketal)中的一种以上。
另一方面，包括在本发明的有机电子装置用粘结膜10中的粘结层15的粘度为100000～300000Pa·s(50℃)，优选地，粘度可以为120000～280000Pa·s(50℃)。若上述粘结层15的粘度小于100000Pa·s(50℃)，由于粘结性(Tack)增加而工序性变差，因此可出现不能剥离离型膜的问题，若粘度大于300000Pa·s(50℃)，由于粘结性下降，可出现与基板的粘着力下降的问题。
上述粘度可以为通过常规的粘度测定方法测定的粘度，优选地，将样品层压至800～900μm的厚度，并冲压成直径为8mm的圆形后，将样品放在板上并可利用粘度测定设备(ARES-G2，TA)进行测定。此时，可在5％的应变(strain)、0.05N的轴向力(Axial Force)、0.005N的灵敏度(Sensitivity)、1rad/s、-5～130℃的测定条件下测定，在测定之前，利用0.5N的轴向力、0.05N的灵敏度调整间隙(gap)并稳定样品后，可在上述条件下开始测定，但并不限定于此。
另一方面，在本发明的有机电子装置用粘结膜10具有单层结构的粘结层15的情况下，根据下述测定方法1测定的玻璃粘着力为1500gf/25mm以上，优选地，可以为1600gf/25mm以上。
测定方法1：通过手压辊(2Kg Hand Roller)将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在粘结膜的上表面，并将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，在80℃的温度下将粘结膜的下表面层压在剥离，然后将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定玻璃粘着力。
并且，在本发明的有机电子装置用粘结膜10具有单层结构的粘结层15的情况下，根据下述测定方法2测定的金属粘着力为1000gf/25mm以上，优选地，可以为1100gf/25mm以上。
测定方法2：在80℃的温度下将粘结膜的上表面层压在厚度为80μm的Ni合金，通过手压辊(2Kg Hand Roller)将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在粘结膜的下表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定金属粘着力。
由于根据上述测定方法1及测定方法2测定的粘着力满足上述范围，因此，当适用于有机电子装置时粘结膜的剥离可能显著下降。
然后，对包括多层结构的粘结层有机电子装置用粘结膜10进行说明，上述粘结层包括第一粘结层11及形成于上述第一粘结层的一面的第二粘结层12。
此时，省略对于上述的具有单层结构的粘结层的情况相同的内容的说明。
首先，对于有机发光用装置直接接触的第一粘结层11进行说明。
包含在上述第一粘结层11中的上述增粘剂可包含第一增粘剂。并且，包含在上述第一粘结层11中增粘剂还可包含第二增粘剂。
可不受限制地使用上述第一增粘剂及第二增粘剂，只要是通常用在有机电子装置用粘结膜中的增粘剂即可，优选地，可使用可提高可靠性的增粘剂，更优选地可使用分别独立地选自氢化石油树脂、氢化松香树脂、氢化松香酯树脂、氢化萜烯树脂、氢化萜烯酚醛树脂、聚合松香树脂及聚合松香酯树脂中的一种以上，进而优选地，可使用软化点不同的氢化石油树脂。作为一例，在使用软化点不同的氢化石油树脂的情况下，第一增粘剂的软化点可低于第二增粘剂的软化点，但并不限定于此。
上述增粘剂可包含1：0.5～1：1.5的重量比的第一增粘剂及第二增粘剂，优选地，可包含1：0.6～1：1.4的重量比。若上述第一增粘剂及第二增粘剂的重量比小于1：0.5，则可出现耐热保持力下降的问题，若重量比大于1：1.5，由于粘着及润湿性下降，则可出现与基材的粘着力下降的问题。
另一方面，相对于上述的100重量份的第一混合树脂，上述第一粘结层可包含50～300重量份的增粘剂，优选地，可包含80～280重量份。相对于100重量份的上述第一混合树脂，若增粘剂小于50重量份，可出现耐湿性变差的问题，若增粘剂大于300重量份，由于第一粘结层的弹性下降，则可出现耐久性及耐湿性下降的问题。
可不受限制地使用包括在本发明的粘结膜的第一粘结层11的吸湿剂，即第一吸湿剂11a，只要是可用作吸湿剂的物质即可，优选地，可使用二氧化硅。在使用二氧化硅作为第一吸湿剂11a的情况下，去除水分性能优秀，可防止有机电子装置与封装材料的分离，并可显著增加有机电子装置的耐久性。
另一方面，在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的第一混合树脂，可包含1～40重量份的包含在上述第一粘结层的第一吸湿剂11a，优选地，可包含5～35重量份。在包含小于1重量份的第一吸湿剂11a的情况下，由于不能实现所需的第一粘结层中的水分去除效果，因此具有有机电子装置的耐久性可能下降的问题，在包含大于40重量份的情况下，由于润湿性不足而粘结膜与有机电子装置的附着力、粘结力等接合不良，因此可具有有机电子装置的可靠性下降的问题。
另一方面，上述第一吸湿剂11a的平均粒径及形状可与通常可使用的吸湿剂相同，因此省略对此的详细说明。
另一方面，在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的第一混合树脂，上述第一粘结层11还可包含0.1～5重量份的紫外线引发剂，优选地，还可包含0.5～4重量份。若包含小于0.1重量份的上述紫外线引发剂，由于紫外线固化差，则可出现耐热性差的问题，若包含大于5重量份的上述紫外线引发剂，由于固化密度下降，则可出现耐热性差的问题。
可不受限制地使用上述紫外线引发剂，只要是通常用作紫外线引发剂的即可，优选地，可使用选自单酰基膦、双酰基膦、α-羟基酮、α-氨基酮、苯乙醛酸酯、苄基二甲基缩酮中的一种以上。
在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的第一混合树脂，上述第一粘结层11可包含2～30重量份的固化剂，优选地，可包含5～25重量份。在包含小于2重量份的上述固化剂的情况下，可出现弹性力下降的问题，并且机械物性可能下降，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，设备污染等工序性下降，并且固化密度可能较低。并且，在大于30重量份的情况下，面板接合差，由于润湿性下降而可出现粘着力下降的问题，可靠性可能下降，并且面板可发生弯曲现象。
可不受限制地使用上述固化剂，只要是通常可用作固化剂的物质即可，优选地，可使用可通过起到交联剂的作用来确保粘结膜的足够的交联密度的物质，更优选地，可包含选自由聚氨酯丙烯酸酯类固化剂及丙烯酸酯类固化剂组成的组中的一种以上。
上述固化剂的重均分子量可以为100～1500，优选地，重均分子量可以为200～1300。若上述固化剂的重均分子量小于100，由于硬度增加，则面板接合性及与基材的粘着力下降，并且可能导致未反应的固化剂出现脱气问题，若重均分子量大于1500，由于柔软性增加，可出现机械物性下降的问题。
另一方面，包括在本发明的有机电子装置用粘结膜10的第一粘结层11的粘度为150000Pa·s(50℃)以下，优选地，粘度可以为10000～130000Pa·s(50℃)。若上述第一粘结层11的粘度大于150000Pa·s(50℃)，由于粘结性下降，则可出现与基板的粘着力下降的问题。
上述粘度可以为通过常规的粘度测定方法测定的粘度，优选地，将样品层压至800～900μm的厚度，并冲压成直径为8mm的圆形后，将样品放在板上并可利用粘度测定设备(ARES-G2，TA)进行测定。此时，可在5％的应变、0.05N的轴向力、0.005N的灵敏度、1rad/s、-5～130℃的测定条件下测定，在测定之前，利用0.5N的轴向力、0.05N的灵敏度调整间隙并稳定样品后，可在上述条件下开始测定，但并不限定于此。
然后，对形成于上述的第一粘结层11的一面的第二粘结层12进行说明。
包含在上述第二粘结层12的上述增粘剂可包含第一增粘剂。由于第一增粘剂的具体种类与上述的说明相同，因此省略其说明。
另一方面，相对于100重量份的上述的第二混合树脂，上述第二粘结层12可包含60～300重量份的增粘剂，优选地，可包含90～280重量份。相对于100重量份的上述第二混合树脂，若增粘剂小于60重量份，则可出现耐湿性变差的问题，若增粘剂大于300重量份，则由于第二粘结层的弹性下降，可出现耐久性及耐湿性下降的问题。
包括在本发明的粘结膜中的第二粘结层12的上述吸湿剂，即，第二吸湿剂12a可以为包含在通常用于有机电子装置的封装的封装材料的吸湿剂，优选地，可单独使用以沸石、二氧化钛、氧化锆或蒙脱石等为成分的吸湿剂、金属盐、金属氧化物等，或者可通过混合两种以上来使用，更优选地，可使用金属氧化物，进而优选地，可使用数金属氧化物中的氧化钙。
上述金属氧化物可单独使用二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)等金属氧化物、或有机金属氧化物或五氧化二磷(P2O5)，或使用两种以上。
并且，上述金属盐可单独使用硫酸盐，如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)等；金属卤化物，如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)等；或金属氯酸盐，如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)等或使用两种以上，优选地，可使用氧化钙。优选地，上述第二吸湿剂12a的纯度为95％以上，在纯度小于95％的情况下，不仅水分吸收功能下降，而且由于包含在吸湿剂的物质起到杂质作用而可引起粘结膜的不良，并且还可影响有机电子装置，优选地，使用纯度为95％以上的吸湿剂。
相对于100重量份的第二混合树脂12b，可包含50～450重量份的如上所述的包含在第二粘结层的第二吸湿剂，优选地，可包含70～430重量份。相对于100重量份的上述第二混合树脂，若包含小于50重量份的第二吸湿剂，则可具有不能实现所需的粘结膜的问题，如去除水分效果显著下降等，在包含大于450重量份的情况下，第二粘结层12的粘结性能显著下降，由于在水分时过度的体积膨胀，包括第一粘结层11与第二粘结层12和/或第二粘结层12及第一粘结层11的粘结层在有机电子装置中翘起，从而水分迅速渗透到有机电子装置中，因此可具有缩短有机电子装置的寿命的问题。
上述第二吸湿剂12a的平均粒径及形状可与通常使用于本领域中的吸湿剂相同，因此在本发明中，对此没有特别限制。
另一方面，在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的第二混合树脂，上述第二粘结层12还可包含0.1～8重量份的紫外线引发剂，优选地，还可包含0.5～6重量份。若包含小于0.1重量份的上述紫外线引发剂，由于紫外线固化不良，则可出现耐热性变差的问题，若包含大于8重量份，由于固化密度下降，则可出现耐热性变差的问题。
可不受限制地使用上述紫外线引发剂，只要是通常可用作紫外线引发剂的即可，优选地，可使用选自单酰基膦、双酰基膦、α-羟基酮、α-氨基酮、苯乙醛酸酯、苄基二甲基缩酮中的一种以上。
在本发明优选的一实施例中，相对于100重量份的第二混合树脂，上述第二粘结层12还可包含10～40重量份的固化剂，优选地，还可包含12～35重量份。在包含小于10重量份的上述固化剂的情况下，可出现弹性力下降的问题，机械物性可能下降，随着溢流的发生，可产生气泡和/或可靠性可能下降，设备污染等工序性下降，并且固化密度可能较低。并且，在大于40重量份的情况下，由于面板接合不良、润湿性下降，可出现粘着力下降的问题，可靠性下降，并且面板可发生弯曲现象。
可不受限制地使用上述固化剂，只要是通常可用作固化剂的物质即可，优选地，可使用可通过起到交联剂的作用来确保粘结膜的足够的交联密度的物质，更优选地，可包含选自由聚氨酯丙烯酸酯类固化剂及丙烯酸酯类固化剂组成的组中的一种以上。
上述固化剂的重均分子量可以为100～1500，优选地，重均分子量可以为200～1300。若上述固化剂的重均分子量小于100，由于硬度增加，则面板接合性及与基材的粘着力下降，并且可能导致未反应的固化剂出现脱气问题，若重均分子量大于1500，由于柔软性增加，可出现机械物性下降的问题。
另一方面，包括在本发明的有机电子装置用粘结膜10的第二粘结层12的粘度可以为200000Pa·s(50℃)以上，优选地，粘度可以为220000～1000000Pa·s(50℃)。若上述第二粘结层12的粘度小于200000Pa·s(50℃)，由于粘结性增加而工序性变差，因此可出现不能剥离离型膜的问题。
上述粘度可以为通过常规的粘度测定方法测定的粘度，优选地，将样品层压至800～900μm的厚度，并冲压成直径为8mm的圆形后，将样品放在板上并可利用粘度测定设备(ARES-G2，TA)进行测定。此时，可在5％的应变、0.05N的轴向力、0.005N的灵敏度、1rad/s、-5～130℃的测定条件下测定，在测定之前，利用0.5N的轴向力、0.05N的灵敏度调整间隙并稳定样品后，可在上述条件下开始测定，但并不限定于此。
另一方面，在包括多层结构的粘结层的情况下，上述第一粘结层及第二粘结层可以为通常可适用的厚度的粘结层，优选地，上述第一粘结层及第二粘结层的厚度比为1：0.3～1：17，优选地，厚度比可以为1：0.33～1：15。在上述第一粘结层及第二粘结层的厚度比小于1：0.3的情况下，可出现有机电子装置用粘结膜的可靠性下降的问题，在厚度比大于1：17的情况下，可出现有机电子装置用粘结膜的接合性下降的问题。
在本发明的有机电子装置用粘结膜10具有包括第一粘结层11及第二粘结层12的多层结构的粘结层的情况下，根据下述测定方法1测定的本发明的有机电子装置用粘结膜10的粘着力可以为1500gf/25mm以上，优选地，可以为1600gf/25mm以上。
测定方法1：通过手压辊(2Kg Hand Roller)将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在粘结膜的上表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，在80℃的温度下将粘结膜的下表面层压在剥离，然后将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定玻璃粘着力。
并且，在具有包括第一粘结层11及第二粘结层12的多层结构的粘结层的情况下，根据下述测定方法2测定的本发明的有机电子装置用粘结膜10的金属粘着力可以为1000gf/25mm以上，优选地，可以为1100gf/25mm以上。
测定方法2：在80℃的温度下将粘结膜的上表面层压在厚度为80μm的Ni合金，通过手压辊(2Kg Hand Roller)将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在粘结膜的下表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定金属粘着力。
由于根据上述测定方法1及测定方法2测定的粘着力满足上述范围，因此，当适用于有机电子装置时粘结膜的剥离可能显著下降。
另一方面，在包括上述的单层结构的粘结层15、包括第一粘结层11和第二粘结层12的多层结构的粘结层的情况下，由大小或厚度等规格可根据目的而不同，因此在本发明中，对此没有特别限制。
并且，单层结构的粘结层15、包括第一粘结层11和第二粘结层12的多层结构的粘结层可以为干燥状态的粘结层或通过紫外线曝光固化的状态的粘结层。
此时，上述紫外线曝光可通过使用汞灯在光亮为600～1000mJ的条件下进行。
另一方面，本发明包括有机电子装置用封装材料及发光装置，上述有机电子装置用封装材料包括有机电子装置用粘结膜，上述发光装置包括上述有机电子装置用封装材料。
上述发光装置包括基板、形成于上述基板的至少一面的有机电子装置及用于封装上述有机电子装置的本发明的有机电子装置用封装材料。
在本发明优选的一实施例中，如图3所示，本发明的发光装置100可具有包含混合树脂115b及吸湿剂115a的单层结构的粘结层115，在本发明优选的另一实施例中，如图4所示，本发明的发光装置100可具有多层结构的粘结层，上述多层结构的粘结层包括包含第一混合树脂111b及第一吸湿剂111a的第一粘结层111及包含第二混合树脂112b及第二吸湿剂112a的第二粘结层112。
以具有图4的多层结构的粘结层的发光装置100为基准说明后述的内容。
在本发明的发光装置100中形成有基板101及有机电子装置102，上述有机电子装置102形成于上述基板101的至少一面，并且在上述基板101及有机电子装置102上部形成有有机电子装置用封装材料111、112。上述有机电子装置用封装材料包括：第一粘结层111，包含含有第一粘结树脂及第二粘结树脂的第一混合树脂111b及包含二氧化硅的第一吸湿剂111a；以及第二粘结层112，形成于上述第一粘结层的一面，并包含含有第一粘结树脂及第二粘结树脂的第二混合树脂112b及第二吸湿剂112a。
优选地，上述基板101可使用剥离基板、石英基板、蓝宝石基板、塑料基板及可弯曲的柔性聚合物膜中的一种。
形成于上述基板101的至少一面的有机电子装置102可以如下形成，在上述基板101上对下部电极进行薄膜，在其上依次层叠n型半导体层、有源层、p型半导体层、上部电极后，通过蚀刻来形成电子装置102，或者通过额外的基板制造后，可配置于上述基板101上来形成有机电子装置102。在基板101上形成这种有机电子装置102的具体方法可基于公知的常规方法，在本发明中，没有特别限制，上述有机电子装置102可以为有机发光二极管。
然后，包括用于封装上述有机电子装置102的本发明的有机电子装置用封装材料111、112，上述封装的具体方法可基于公知的常规方法，在本发明中，没有特别限制。作为对此的非限定性例，在形成于基板101上的有机电子装置102中，在有机电子装置用封装材料111、112的第一粘结层111与有机电子装置102直接接触的状态下，可通过使用真空压力机或真空层压机等来施加热量和/或压力。并且，为了固化粘结层而可以施加热量，在包含光固化的粘结树脂的粘结剂的情况下，可以将其移动到照射光的腔室中，从而可以进一步进行固化过程。
以下，通过下述实施例说明本发明。此时，下述实施例仅用于例示本发明，本发明的发明要求保护范围并不限定于此。
实施例
实施例1：有机电子装置用粘结膜的制备
(1)形成第一粘结层
为了形成第一粘结层，以1：0.85的重量比共聚合乙烯及丙烯单体，相对于无规共聚物总重量，以9重量百分比共聚合上述二烯类化合物，通过以1：2.33的重量比混合作为上述二烯类化合物使用乙叉降冰片烯(ethylidene norbornene)制备的重均分子量为500000的无规共聚物及由下述化学式1表示的化合物来制备第一混合树脂后，相对于100重量份的上述第一混合树脂，投入80重量份的第一增粘剂(SU-90，可隆工业(KOLON INDUSTRIES))及50重量份的第二增粘剂(SU-100，可隆工业)、11重量份的作为固化剂的重均分子量为226的丙烯酸酯(M200，Miwon Specialty Chemical)、3重量份的紫外线引发剂(irgacure TPO，Ciba)及24重量份的平均粒径为0.5μm的二氧化硅后进行搅拌。使完成搅拌的混合物通过胶囊过滤器以去除异物后，利用狭缝式涂布机将其涂布在厚度为75μm的重剥离抗静电离型聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)(RT81AS，SKCHass)并作为基材膜，随后，在120℃的温度下干燥以去除溶剂后，制备最终厚度为20μm的第一粘结层。
化学式1：
Figure BDA0002250184310000211
在上述化学式1中，上述R1为异戊二烯，上述n为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足400000的有理数。
(2)形成第二粘结层
为了形成第二粘结层，以1：0.85的重量比共聚合乙烯及丙烯单体，相对于无规共聚物总重量，以9重量百分比共聚合上述二烯类化合物，通过以1：2.33的重量比混合作为上述二烯类化合物使用乙叉降冰片烯(ethylidene norbornene)制备的重均分子量为500000的无规共聚物及由下述化学式1表示的化合物来制备第二混合树脂后，相对于100重量份的上述第二混合树脂，投入150重量份的第一增粘剂(SU-90，可隆工业)、17重量份的作为固化剂的重均分子量为226的丙烯酸酯(M200，Miwon Specialty Chemical)、3重量份的紫外线引发剂(irgacure TPO，Ciba)及100重量份的平均粒径为3μm的氧化钙后进行搅拌。
在20℃的温度下将完成搅拌的混合物的粘度调整至800cps并使其通过胶囊过滤器以去除异物后，利用狭缝式涂布机将其涂布在厚度为38μm轻剥离离型聚对苯二甲酸乙二醇酯(RF02，SKCHass)并作为基材膜，随后，在120℃的温度下干燥以去除溶剂后，制备最终厚度为30μm的第二粘结层。
化学式1：
Figure BDA0002250184310000221
在上述化学式1中，上述R1为异戊烯基，上述n为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足400000的有理数。
在将第二粘结层贴合成与上述所制备的第一粘结层相对并通过70℃的温度的压辊后，通过使用汞灯照射800mJ/cm2的紫外线来制备了如图2所示的粘结膜。
实施例2～14及比较例1～14
以与实施例1相同的方式制备，但通过改变第一粘结树脂与第二粘结树脂的重均分子量、固化剂的含量及粘结层数量等来制备了如下述表1～6所示的粘结膜。
实验例1
对通过上述实施例及比较例制备的粘结膜测定下述物性，并在下述表1至表6中示出。
1.评价热压
将包括上述第一粘结层及第二粘结层的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，通过在粘结层的上部及下部方向施加荷重来进行热压工序60秒钟后，测定相对于初始粘结层的直径的粘结层的直径的变化率。
2.评价烘箱(oven)
将经过上述热压工序的粘结层在温度为100℃的烘箱(Oven)中热处理2.5小时，测定相对于热处理之前的粘结层直径的直径变化率。
实验例2
对通过上述实施例及比较例制备的粘结膜测定下述物性，并在下述表1至表6中示出。
1.评价粘结膜的水分渗透
将试片裁剪成95mm×95mm大小后，去除粘结膜的上部基材膜并调整试片放置在100mm×100mm的无碱玻璃上，以使将试片放置在距无碱玻璃的四面的边缘部位向内2.5mm的位置，并且通过利用加热至65℃的辊式层压机来附着试片。除去附着在试片的基材膜后，盖上另一个100mm×100mm无碱玻璃，并在65℃的温度下，利用真空压力机层压一分钟，以制备没有无气泡贴接合的样品。在设定为85℃、相对湿度为85％的可靠性腔室中，在显微镜下以1000小时为单位观察完成接合的样品水分渗透的长度。
2.评价粘结膜的体积膨胀
去除粘结膜的上部基材膜后，利用加热至65℃的辊式层压机将其附着在裁剪成30mm×20mm的厚度为50μm的不锈钢(SUS)板。用小刀将附着的粘结膜切成不锈钢大小，并去除剩余的基材膜后，利用加热至65℃的辊式层压机将其附着在40mm×30mm的0.7T的无碱玻璃(Glass)。确认粘结膜是否在玻璃与不锈钢之间附着良好而没有空隙(Void)后，在设定为85℃、相对湿度为85％的可靠性腔室中，以100小时的间隔进行1000小时的观察，并且通过光学显微镜在水分吸收部位观察基于不锈钢的试片的高度变化。
观察结果，将水分吸收部位的高度变化小于1μm的情况用◎表示，将水分吸收部位的高度变化小于1～3μm的情况用○表示，将水分吸收部位的高度变化小于3～5μm的情况用△表示，将水分吸收部位的高度变化为5μm以上的情况用×表示。
3.评价粘结膜的耐热性
将粘结膜裁剪成50mm×80mm大小后，去除裁剪的粘结膜的上部基材膜，然后使用辊式层压机在温度为80℃、间隙为1mm、速度为1的条件下将其附着在60mm×150mm的0.08T的Ni合金。随后，去除附着的粘结膜的另一基材膜后，使用辊式层压机在温度为80℃、间隙为1mm、速度为1的条件下将其附着在30mm×70mm的5T的无碱玻璃。将附着在上述剥离的试片垂直固定于130℃的温度的腔室(Chamber)后，悬挂1kg的秤砣以确定粘结剂(adhesive)是否有流动性。
此时，将评价结果无异常的情况用○表示，即使流动一点的情况用×表示。
4.评价玻璃粘着力
针对于根据实施例及比较例制备的粘结膜，通过2kg的手压辊(2kg hand roller)将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在去除基材膜的粘结膜的上表面，并将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，在80℃的温度下将粘结膜的下表面层压在无碱玻璃，然后将试样在常温下放置30分钟，并通过万能材料试验机(UTM)以300mm/min速度测定玻璃粘着力。
5.评价金属粘着力
针对于根据实施例及比较例制备的粘结膜，在80℃的温度下，将去除基材膜的粘结膜的上表面层压在厚度为80μm的Ni合金，并将粘着力测定胶带(7475，TESA)层压在粘结膜的下表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，将准备好的试样在常温下放置30分钟，并通过万能材料试验机(UTM)以300mm/min速度测定金属粘着力。
6.评价防止面板弯曲
针对于根据实施例及比较例制备的粘结膜，在80℃的温度下，将去除上部的基材膜的粘结膜的上表面层压在长×宽为100cm×100cm及厚度为80μm的Ni合金，去除留在附着的粘结膜中的基材膜后，在50℃的温度下，通过将其真空层压在100cm×100cm的5T的无碱玻璃来制备试片，评价真空层压前及真空层压后、在100℃的温度的烘箱中放置2.5小时前及在100℃的温度的烘箱中放置2.5小时后面板的弯曲现象。此时，将面板未发生弯曲现象的情况用○表示，将面板发生弯曲现象的情况用×表示，从而评价面板的弯曲现象。
实验例3
在具有ITO图案的基板上沉积层叠有机发光器件(空穴传输层NPD/厚度800A、发光层Alq3/厚度300A、电子注入层LiF/厚度10A、阴极Al+Liq/厚度1000A)后，在制造中器件层压实施例及比较例的粘结膜后之内发出绿色光的有机发光二极管(OLED)单位试片。随后，评价试片的下述物性，并在表1至表6中示出。
1.评价根据粘结膜的水分渗透的有机发光器件的耐久性
利用X100的数码显微镜以100小时为单位观察在温度为85℃、相对湿度为85％的环境下按时间的发光部的像素收缩(Pixel shrinkage)和暗点(Dark spot)的生成和/或生长，并测定直到像素收缩发生50％以上和/或生成暗点为止所需的时间。
此时，将像素收缩发生50％以上及生成暗点所需时间为1000小时以上的情况用◎表示，将像素收缩发生50％以上及生成暗点所需时间小于1000小时至800小时以上的情况用○表示，将像素收缩发生50％以上及生成暗点所需时间小于800小时至600小时以上的情况用△表示，将像素收缩发生50％以上及生成暗点所需时间小于600小时的情况用×表示。
2.评价粘结膜的耐久性
在设定在85℃、相对湿度为85％的可靠性腔室中，以100小时的间隔进行1000小时的观察试片，通过光学显微镜观察有机电子装置与粘结膜之间的界面分离、裂纹、或粘结膜内产生气泡、粘结层间分离等来评价物理损伤与否。将评价结果无异常的情况用○表示，将发生界面分离、裂纹、或粘结膜内产生气泡、粘结层间分离等中的任何异常的情况用×表示。
表1
Figure BDA0002250184310000251
Figure BDA0002250184310000261
表2
Figure BDA0002250184310000262
Figure BDA0002250184310000271
表3
Figure BDA0002250184310000272
Figure BDA0002250184310000281
表4
Figure BDA0002250184310000282
表5
Figure BDA0002250184310000283
Figure BDA0002250184310000291
表6
Figure BDA0002250184310000292
Figure BDA0002250184310000301
从上述表1至表6中可知，满足本发明的条件(1)及条件(2)和优选的第一粘结树脂和第二粘结树脂的重均分子量、固化剂的含量、紫外线引发剂含量及粘结层数量等的实施例1～14，与缺乏其中之一的比较例1～14相比，去除并防止水分更有效，水分渗透长度短，几乎没有粘结膜的体积膨胀，耐热性、玻璃粘着力及金属粘着力及有机发光器件的耐久性评价结果良好，并且面板未发生弯曲现象，粘结膜的耐久性优秀。
以上，对本发明一实施例进行了说明，但是本发明的思想并不限定于在本说明书重提出的实施例，理解本发明的精神的本领域技术人员可以通过增加、修改、删除、添加结构要素等来容易地在相同思想的范围内建议其他实施例，但是这也落入本发明的思想范围内。

Claims (10)

1.一种有机电子装置用粘结膜，其特征在于，
包括第一粘结层和形成于上述第一粘结层的一面的第二粘结层，
上述第一粘结层包括：
包含第一粘结树脂及第二粘结树脂的第一混合树脂；及
相对于100重量份的上述第一混合树脂，2～30重量份的固化剂，
上述第二粘结层包括：
包含第一粘结树脂及第二粘结树脂的第二混合树脂；及
相对于100重量份的上述第二混合树脂，10～40重量份的固化剂，
上述第一粘结树脂的重均分子量为30000～1550000，并包含由乙烯、丙烯及二烯类化合物共聚合的无规共聚物，
上述第一粘结层或上述第二粘结层的上述固化剂包含重均分子量为100～1500的选自由聚氨酯丙烯酸酯类固化剂及丙烯酸酯类固化剂组成的组中的一种以上，上述第二粘结树脂包含由下述化学式1表示的化合物：
化学式1：
Figure FDA0003751499100000011
在上述化学式1中，R1为氢原子或C3～C10的直链型烯基或C4～C10的支链型烯基，上述n为由化学式1表示的化合物的重均分子量满足30000～1550000的有理数，
上述第一粘结层和上述第二粘结层具有1:0.3～17的厚度比，但不具有1:1.5的厚度比，
上述第一粘结层和上述第二粘结层均满足下述条件(1)及条件(2)：
(1)将厚度为50μm的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形后，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，执行热压工序60秒钟后测定的相对于初始直径的直径变化率为±10％以下，
(2)在100℃的温度下，对执行上述热压工序的粘结层进行2.5小时的热处理时测定的相对于热处理前粘结层直径的直径变化率为±10％以下。
2.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，
上述第一粘结层和上述第二粘结层均满足下述条件(1)及条件(2)：
(1)将厚度为50μm的粘结层裁剪成直径为6mm的圆形后，在50℃的温度及4kg的荷重的条件下，执行热压工序60秒钟后测定的相对于初始直径的直径变化率为±8％以下，
(2)在100℃的温度下，对执行上述热压工序的粘结层进行2.5小时的热处理时测定的相对于热处理前粘结层直径的直径变化率为±8％以下。
3.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，以1：0.3～1：1.4的重量比无规共聚合上述乙烯及丙烯，相对于上述无规共聚物总重量，包含2～15重量百分比的上述二烯类化合物。
4.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，相对于100重量份的上述第一混合树脂，还包含0.1～5重量份的紫外线引发剂，
相对于100重量份的上述第二混合树脂，还包含0.1～8重量份的紫外线引发剂。
5.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，
根据下述测定方法1测定的玻璃粘着力为1500gf/25mm以上，
根据下述测定方法2测定的金属粘着力为1000gf/25mm以上：
测定方法1：在粘结膜的上表面层压粘着力测定胶带，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，在80℃的温度下将粘结膜的下表面层压在玻璃，然后将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定玻璃粘着力；
测定方法2：在80℃的温度下将粘结膜的上表面层压在厚度为80μm的Ni合金，将粘着力测定胶带层压在粘结膜的下表面，将试样裁剪成宽25mm及长120mm后，将准备好的试样在常温下放置30分钟，并以300mm/min的速度测定金属粘着力。
6.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，相对于100重量份的第一混合树脂，上述第一粘结层还包含50～300重量份的增粘剂，相对于100重量份的第二混合树脂，上述第二粘结层还包含60～300重量份的增粘剂。
7.根据权利要求6所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，
上述第一粘结层的上述增粘剂包含第一增粘剂和第二增粘剂。
8.根据权利要求1所述的有机电子装置用粘结膜，其特征在于，
上述第一粘结层和上述第二粘结层还分别包括吸湿剂。
9.一种有机电子装置用封装材料，其特征在于，包括权利要求1至8中任一项所述的有机电子装置用粘结膜。
10.一种发光装置，其特征在于，包括：
基板；
有机电子装置，形成于上述基板的至少一面；以及
权利要求9所述的有机电子装置用封装材料，用于封装上述有机电子装置。
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