KR20170116232A

KR20170116232A - 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치

Info

Publication number: KR20170116232A
Application number: KR1020177027806A
Authority: KR
Inventors: 데츠야 미에다; 도시미츠 나카무라; 구니히코 이시구로; 마사미 아오야마
Original assignee: 후루카와 덴키 고교 가부시키가이샤
Priority date: 2013-03-27
Filing date: 2014-02-07
Publication date: 2017-10-18
Also published as: TW201441354A; WO2014156324A1; US20160017197A1; CN110372967A; KR20150138261A; TWI547550B; JPWO2014156324A1; CN105075395A

Abstract

본 발명은, 수증기 배리어성과 접착력의 균형을 도모함과 함께, 함수량을 낮게 하고 아웃 가스의 발생을 충분히 억제함으로써, 결과적으로 유기 전자 디바이스용 소자를 장수명화할 수 있고 밀봉했을 때의 외관도 양호한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치를 제공한다. 본원 발명의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)를 함유하며, 칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하이고, 또한 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치 {ELEMENT-SEALING RESIN COMPOSITION FOR ORGANIC ELECTRONIC DEVICE, ELEMENT-SEALING RESIN SHEET FOR ORGANIC ELECTRONIC DEVICE, ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT, AND IMAGE DISPLAY APPARATUS}

본 발명은, 유기 전자 디바이스용 소자를 밀봉할 때 사용되는 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.

최근 들어, 유기 일렉트로루미네센스(이하, 「유기 EL」이라고도 함) 디스플레이나 유기 EL 조명, 나아가 유기 반도체나 유기 태양 전지 등의 다양한 유기 전자 디바이스에 관한 연구가 활발히 행해지고 있으며, 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display, LCD)를 대신할 차세대 디스플레이나, 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED) 조명을 대신할 차세대 조명으로서 기대되고 있다. 또한 유기 EL 소자는 모든 구성 요소를 고형 재료로 형성할 수 있으므로, 유연한 디스플레이나 조명으로서 사용될 가능성이 있다. 유기 EL 소자는, 유리 기판 상에 ITO(Indium Tin Oxide) 투명 전극(양극), 유기막(유기 정공 수송층, 유기 발광층 등), 금속 전극(음극)이 형성되는 구성이 기본이며, 양극층과 음극층 사이에 통전함으로써 자기 발광한다.

그러나 유기 EL 소자는, 유기막 또는 금속 전극이, 수분이나 구성 부재로부터 발생하는 유기 가스(이후 「아웃 가스」라고도 함)에 대하여 약한 것으로 알려져 있다.

따라서 유기 EL 소자의 장수명화를 위하여, 수분을 배제한 분위기에 두거나 구성 부재로부터의 아웃 가스를 최대한 적게 하거나 하여 유기 EL 소자의 열화를 방지하는 시도가 이루어지고 있다.

예를 들어 수분을 배제한 분위기를 유지하는 방법으로서, 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 및 중량 평균 분자량이 500,000을 초과하는 폴리이소부틸렌 수지를 포함하는 봉입용 조성물이 제안되고 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조). 또한 박리 강도의 저하 방지를 고려하여, 점도 평균 분자량 (Mv)가 300,000 내지 500,000으로 보다 저분자량의 것을 선택함으로써, 수증기 배리어성을 더 낮게 억제하고 박리 강도도 우수한 점착 조성물이 제안되고 있다(예를 들어 특허문헌 2 참조).

일본 특허 제5074423호 공보 일본 특허 공개 제2012-193335호 공보

그러나 상기 특허문헌 1, 2에 기재된 발명에서는, 수증기 배리어성은 높지만 함수량이나 아웃 가스 발생량이 많은 경우에는, 유기 전자 디바이스용 소자의 열화를 방지할 수 없었다. 또한 피착체에의 접착력이 충분하지 않기 때문에, 결과적으로 유기 전자 디바이스용 소자의 장수명화에 한계가 있었다. 또한 상기 특허문헌 1, 2에 기재된 발명에서는, 피착체에의 추종성이 나쁘기 때문에, 밀봉했을 때 피착체와의 사이에 기포가 들어가 외관을 손상시킨다는 문제가 있었다.

따라서 본 발명은, 수증기 배리어성과 접착력의 균형을 도모함과 함께, 함수량을 낮게 하고 아웃 가스의 발생을 충분히 억제함으로써, 결과적으로 유기 전자 디바이스용 소자를 장수명화할 수 있고 밀봉했을 때의 외관도 양호한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본원 발명에 의한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)를 함유하며, 칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하이고, 또한 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 한다.

상기 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 상기 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 상기 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)의 질량비 (A):(B)가 90:10 내지 20:80인 것이 바람직하다.

또한 상기 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체가, C5계 석유 수지의 수소화물, C9계 석유 수지의 수소화물, C5계 석유 수지와 C9계 석유 수지를 공중합하여 얻어지는 석유 수지의 수소화물인 것이 바람직하다.

또한 상기 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 60℃에서의 손실 탄성률이 100,000㎩·sec 이하인 것이 바람직하다.

또한 상기 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은 유기 금속계 또는 금속 산화물계의 건조제를 더 포함하는 것이 바람직하다.

또한 상기 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 상기 유기 금속계 또는 금속 산화물계의 건조제는 전체의 중량에 대하여 1wt％ 내지 50wt％ 함유되어 있는 것이 바람직하다.

또한 상기 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 0.1㎜ 두께에 있어서의 550㎚의 파장을 갖는 광에 대한 광 투과율이 85％ 이상인 것이 바람직하다.

또한 상기 과제를 해결하기 위하여, 본원 발명에 의한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트는, 상기 중 어느 하나에 기재된 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물로 형성된 밀봉층을 적어도 갖는 것을 특징으로 한다.

또한 상기 과제를 해결하기 위하여, 본원 발명에 의한 유기 일렉트로루미네센스 소자는, 상기 중 어느 하나에 기재된 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물로 밀봉되어 있는 것을 특징으로 한다.

또한 본원 발명에 의한 화상 표시 장치는 상기 유기 일렉트로루미네센스 소자를 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물 및 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트는, 수증기 배리어성이 충분히 낮고 아웃 가스의 발생도 충분히 억제할 수 있으며, 나아가 박리 강도도 충분하기 때문에, 유기 EL 소자를 장수명화할 수 있다. 또한 피착체에의 추종성도 좋기 때문에, 밀봉했을 때 피착체와의 사이에 기포가 들어가는 일이 없어 외관이 우수하다.

도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트를 사용한 화상 표시 장치의 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 사용예를 모식적으로 설명하기 위한 설명도이다.

이하에, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명의 실시 형태에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)는, 기재 시트(2)의 적어도 편측에 적어도 1층의 밀봉층(3)이 형성되어 있다. 도 1은 본 발명의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 바람직한 실시 형태를 도시하는 개략 단면도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)는 기재 시트(2)를 갖고 있으며, 기재 시트(2) 상에는 밀봉층(3)이 형성되어 있다. 또한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)는 밀봉층(3) 상에, 밀봉층(3)을 보호하기 위한 이형 필름(4)을 더 구비하고 있다.

이하, 본 실시 형태의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 각 구성 요소에 대하여 상세히 설명한다.

(기재 시트(2), 이형 필름(4))

기재 시트(2)는, 밀봉층(3)을 구성하는 수지 조성물을 필름상으로 할 때, 취급성을 좋게 할 목적으로 수지 조성물을 임시 부착시키는 것이다. 또한 이형 필름(4)은 밀봉층(3)을 보호할 목적으로 사용된다.

기재 시트(2) 및 이형 필름(4)은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체 필름, 아이오노머 수지 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카르보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름 등을 들 수 있다. 또한 이들의 가교 필름도 사용된다. 또한 이들 적층의 필름일 수도 있다. 특히 비용, 취급성 등의 면에서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하는 것이 바람직하다.

종이에 박리제를 코팅한 박리지는, 종이 기재 중을 수증기가 통과하여 밀봉층(3)에 도달하므로 밀봉층(3)이 흡습해 버려, 밀봉 시에 밀봉층(3)으로부터 유기 전자 디바이스에 수분을 전사하게 되어 유기 전자 디바이스의 열화를 빠르게 하게 되므로, 기재 시트(2) 및 이형 필름(4)으로서 바람직하지 않다. 또한 종이에 박리제를 코팅한 박리지는, 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 많아지는 점에서도 바람직하지 않다.

기재 시트(2) 및 이형 필름(4)으로부터 밀봉층(3)을 박리할 때의 박리력의 예로서는, 0.3N/20㎜ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2N/20㎜이다. 박리력의 하한에 특별히 제한은 없지만 0.005N/20㎜ 이상이 실제적이다. 또한 양면에 박리 필름을 임시 부착시킬 경우에는, 취급성을 좋게 하기 위하여 박리력이 상이한 것을 사용하는 것이 바람직하다.

기재 시트(2) 및 이형 필름(4)의 막 두께는, 통상은 5 내지 300㎛, 바람직하게는 10 내지 200㎛, 특히 바람직하게는 20 내지 100㎛ 정도이다.

(밀봉층(3))

밀봉층(3)을 구성하는 본 발명의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)를 함유하며, 칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하이고, 또한 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 500ppm 이하이다.

[폴리이소부틸렌 수지 (A)]

폴리이소부틸렌 수지 (A)는 일반적으로 주쇄 또는 측쇄에 폴리이소부틸렌 골격을 갖는 수지이며, 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000이면 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다. 폴리이소부틸렌 수지 (A)는 이소부틸렌 단량체 및 공단량체로서의 1종 또는 그 이상의 올레핀, 바람직하게는 공액 올레핀과의 공중합체를 포함한다. 폴리이소부틸렌 수지는 통상, 매체로서 염화메틸을 사용하여, 중합 개시제의 일부로서 프리델-크래프츠 촉매를 사용하는 슬러리법으로 조제된다. 이러한 폴리이소부틸렌 수지는 수증기 배리어성 및 점착성이 높은 것을 특징으로 한다.

본 발명에 적합한 폴리이소부틸렌 수지 (A)로서는, 바스프(BASF)사 제조의 글리소팔이나 오파놀(B10, B12, B15, B50, B80, B100, B120, B150, B220 등), JX 닛코닛세키 에너지 가부시키가이샤 제조의 테트락스(3T, 4T, 5T, 6T 등), 하이몰(4H, 5H, 6H 등), 니혼 부틸사 제조의 부틸 고무 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상 조합하여 점도 조정을 행하여 사용할 수도 있다.

폴리이소부틸렌 수지 (A)는 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000이다. 중량 평균 분자량이 크면 수증기 배리어성이 높아지지만 피착체에의 접착력은 저하되고, 중량 평균 분자량이 작으면 접착력이 높아지지만 증기 배리어성은 저하된다. 수증기 배리어성이 높더라도 접착력이 지나치게 나쁘면, 유리 프릿 등에 의한 추가의 밀폐 처리를 행하지 않으면 피착체와의 간극으로부터 수증기나 불순물이 침입하고, 결과적으로 유기 전자 디바이스용 소자가 열화되기 쉬워진다. 접착력을 좋게 하더라도 증기 배리어성이 지나치게 낮으면, 간극으로부터의 수증기 등의 침입은 막을 수 있더라도 밀봉층을 수증기가 투과하기 때문에, 역시 결과적으로 유기 전자 디바이스용 소자가 열화되기 쉬워진다. 또한 중량 평균 분자량이 크면 피착체에의 추종성이 저하되어, 밀봉했을 때 피착체와의 사이에 기포가 들어가 외관이 손상된다. 중량 평균 분자량 (Mw)를 10,000 내지 300,000으로 함으로써, 수증기 배리어성도 접착력도 충분하기 때문에 유기 전자 디바이스용 소자의 열화를 방지할 수 있다. 또한 피착체에의 추종성이 좋아, 밀봉했을 때 기포가 말려드는 일이 없어 외관도 좋아진다.

여기서 중량 평균 분자량 (Mw)은, 예를 들어 워터스(Waters)사 제조의 GPC 시스템(칼럼: 쇼와 덴코 가부시키가이샤 제조의 Shodex K-804(폴리스티렌 겔), 이동상: 클로로포름)을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정되는 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.

[수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)]

수소 첨가 환상 올레핀계 중합체로서는, 예를 들어 야스하라 케미컬 가부시키가이샤 제조의 클리어론 P, M 및 K 시리즈, 애시랜드사 제조의 포랄 AX 및 사 105, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조의 아르콘 P 및 M 시리즈, 펜셀 A, 에스테르검 H, 슈퍼 에스테르 시리즈 및 파인크리스탈 시리즈, 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 제조의 아이마브(P-100, P-125, P-140), 엑슨 케미컬사 제조의 에스코레즈(ESR, 5300, 5400, 5600 시리즈), 이스트만 케미컬사 제조의 이스트탁 시리즈, 포랄 시리즈 등이 적합하며, 그 중에서도 C5계 석유 수지의 수소화물, C9계 석유 수지의 수소화물, C5계 석유 수지와 C9계 석유 수지를 공중합하여 얻어지는 석유 수지의 수소화물이, 수증기 배리어 성능 및 투명성이 양호한 점에서 적절히 사용된다.

수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)의 증기압식 절대 분자량 측정법(VPO법)에 의한 수 평균 분자량 (Mn)은 660 이상 1000 이하의 것이 적합하다. 수 평균 분자량이 660 미만이면 내열 온도가 오르지 않는 점에서 바람직하지 않고, 1000을 초과하면 부착 시의 유연성이 손상되어 점착 부여제로서의 기능을 손상시키는 경우도 있는 점에서 바람직하지 않다. 또한 JIS K 2207에 있어서의 연화점으로는 100℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다.

상기 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)의 혼합 비율 (A):(B)는 질량비로 90:10 내지 20:80인 것이 바람직하고, 특히 70:30 내지 30:70이 바람직하다. 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)의 혼합 비율이 10보다 적으면 접착력이 저하되거나 취성이 높아져, 밀봉층(3)을 유리 기판이나 유기 EL 소자의 소자 기판 등에 접합할 때의 접합 가공성이 나빠진다. 또한 중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)의 비율이 20보다 적으면 투수성이 높아져 버림과 함께 필름으로서의 형상을 유지할 수 없어, 찢어져 버리거나 한다.

[건조제]

또한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은 건조제를 포함할 수도 있다. 건조제는, 수지 조성물을 투과하는 수분을 포획할 목적으로 사용된다. 수분을 포획함으로써 유기 전자 디바이스용 소자의, 수분에 의한 열화를 보다 억제할 수 있다.

건조제는 금속 산화물 건조제 또는 유기계 건조제 중 어느 것일 수도 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한 1종 또는 2종 이상을 배합하여 사용할 수 있다.

(금속 산화물계 건조제)

금속 산화물계 건조제는 통상, 분말로서 수지 중에 첨가된다. 그의 평균 입자 직경은 통상 20㎛ 미만의 범위로 하면 되고, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1㎛ 이하이다. 예를 들어 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO), 산화스트론튬(SrO), 산화마그네슘(MgO), 제올라이트, 몰레큘러시브(유니온 쇼와 가부시키가이샤, 상품명) 등의 분말상 무기 산화물이 사용 가능하다. 후술하는 바와 같이, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물을 필름화하는 경우에는, 금속 산화물계 건조제는 그의 필름 두께보다도 충분히 작게 해야 한다. 이와 같이 입자계를 조정함으로써 유기 EL 소자에 손상을 입힐 가능성이 낮아져, 소위 톱 에미션 구조의 디바이스에 제공되는 경우에도 건조제 입자가 화상 인식을 방해하는 일이 없게 된다. 또한 평균 입자 직경이 0.01㎛ 미만으로 되면, 건조제 입자의 비산을 방지하기 위하여 제조 비용이 높아지는 경우가 있다.

(유기 금속계 건조제)

유기 화합물로서는, 화학 반응에 의하여 물을 도입하고, 그의 반응 전후에 불투명화되지 않는 재료이면 된다. 특히 유기 금속 화합물은 그의 건조 능력으로부터 적합하다. 본 발명에 있어서의 유기 금속 화합물은, 금속-탄소 결합이나 금속-산소 결합, 금속-질소 결합 등을 갖는 화합물이라고 정의한다. 물과 유기 금속 화합물이 반응하면, 가수분해 반응에 의하여 상술한 결합이 끊어져 금속 수산화물로 된다.

본 발명에 있어서의 바람직한 유기 금속 화합물로서는 금속 알콕시드나 금속 카르복실레이트, 금속 킬레이트를 들 수 있다. 금속으로서는, 유기 금속 화합물로서 물과의 반응성이 좋은 것, 즉, 물에 의하여 상술한 금속과의 각종 결합이 끊어지기 쉬운 금속 원자를 사용하면 된다. 구체적으로는 알루미늄, 규소, 티타늄, 지르코늄, 규소, 비스무트, 스트론튬, 칼슘, 구리, 나트륨, 리튬을 들 수 있다. 또한 마그네슘, 바륨, 바나듐, 니오븀, 크롬, 탄탈륨, 텅스텐, 크롬, 인듐, 철 등을 들 수 있다. 특히 알루미늄을 중심 금속으로서 갖는 유기 금속 화합물의 건조제가, 수지 중에의 분산성이나 물과의 반응성의 관점에서 적합하다. 유기기는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 부톡시기, 2-에틸헥실기, 옥틸기, 데실기, 헥실기, 옥타데실기, 스테아릴기 등의 불포화 탄화수소, 포화 탄화수소, 분지 불포화 탄화수소, 분지 포화 탄화수소, 환상 탄화수소를 함유한 알콕시기나 카르복실기, 아세틸아세토네이트기, 디피발로일메타나토기 등의 β-디케토나토기를 들 수 있다.

건조제의 첨가량은 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물 전체의 중량에 대하여 1wt％ 내지 50wt％이 바람직하다. 첨가량이 1wt％ 미만에서는 효과가 나타나지 않고, 50wt％ 이상에서는 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조의 유동성이 낮아져 밀봉이 곤란해진다.

[가소제]

또한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은 가소제를 포함할 수도 있다. 가소제를 도입함으로써 유동성을 변경할 수 있다. 가소제로서는 왁스, 파라핀, 프탈산에스테르, 아디프산에스테르 등의 에스테르류, 저분자의 폴리부텐, 폴리이소부틸렌 등을 들 수 있다.

[그 외의 첨가제]

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은 실란 커플링제를 함유할 수도 있다. 실란 커플링제를 사용함으로써 피착체에의 화학 결합량이 증가하여, 점착 특성이 향상된다.

실란 커플링제로서는, 구체적으로는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, N-(2-(비닐벤질아미노)에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란염산염, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 실란 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 실란 커플링제는 2종류 이상을 혼합할 수도 있다. 실란 커플링제의 함유량은, 수지 조성물 100질량부에 대하여 0.05 내지 10질량부가 바람직하고, 0.1 내지 1질량부가 보다 바람직하다.

본 발명에서는, 본 발명의 목적을 달성 가능한 한, 그 외의 성분, 예를 들어 보존 안정제, 산화 방지제, 점착 조정제나 수지 안정제 등을 더 첨가하는 것도 가능하지만, 그러한 첨가 성분 중의 수분이나 불순물에 의하여 화상 표시 장치의 시인성이 악화될 가능성이 있기 때문에, 주의가 필요하다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, JIS K 0068에서 규정되는 수분 기화-전량 적정법에 의한 칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하이다. 칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하인 것에 의하여, 밀봉된 유기 전자 디바이스용 소자의 열화를 충분히 느리게 하는 것이 가능해진다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물의 칼 피셔법에 의한 함수량을 500ppm 이하로 하기 위해서는, 코니컬 드라이어나 증발기 등의 건조기, 필름상으로 가공했을 경우에는 건조로에서 수지 조성물 중의 수분이나 용매, 휘발성 유기 분자를 제거하면 된다. 또한 보관 중에 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물이 공기 중의 수분을 흡수하여 함수량이 많게 되어 버리지 않도록, JIS Z 0222에 의한 수증기 투과도가 0.1g/(㎡·d) 이하인 알루미늄 라미네이트 주머니에 충전하고, 이를 또 다른 주머니에 실리카 겔이나 산화칼슘이나 염화칼슘 등의 건조제와 함께 밀폐하여 보관하면 된다. 또는 수분 등 제거 후의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물을 유리병이나 폴리병, 금속 캔 등에 충전, 밀폐하고, 이를 JIS Z 0222에 의한 수증기 투과도가 0.1g/(㎡·d) 이하인 알루미늄 라미네이트 주머니에 실리카 겔이나 산화칼슘이나 염화칼슘 등의 건조제와 함께 밀폐하여 보관하면 된다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, JIS K 0114에서 규정되는 가스 크로마토그래프 분석법으로 측정되는, 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 500ppm 이하이다. 아웃 가스 발생량을 500ppm 이하로 함으로써, 밀봉된 유기 전자 디바이스용 소자의 열화를 충분히 억제할 수 있다. 아웃 가스 발생량을 500ppm 이하로 하기 위해서는, 코니컬 드라이어나 증발기 등의 건조기, 필름상으로 가공했을 경우에는 건조로에서 수지 조성물 중의 수분이나 용매, 휘발성 유기 분자를 제거하면 된다. 또한 알루미늄 라미네이트 주머니에 충전하고, 이를 또 다른 주머니에 실리카 겔이나 산화칼슘이나 염화칼슘 등의 건조제와 함께 밀폐하여 보관하면 된다. 또는 용매 등 제거 후의 수지 조성물을 유리병이나 폴리병, 금속 캔 등에 충전, 밀폐하고, 이를 알루미늄 라미네이트 주머니에 실리카 겔이나 산화칼슘이나 염화칼슘 등의 건조제와 함께 밀폐하여 보관하면 된다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, ARES에 의하여 측정된 60℃에서의 손실 탄성률이 100,000㎩·sec 이하인 것이 바람직하다. 손실 탄성률이 100,000㎩·sec보다 크면 수지의 유동성이 낮아져 밀봉면의 요철에 대한 추종성이 저하되므로, 밀봉 기판과 유기 전자 디바이스용 소자의 소자 기판을 이 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물로 밀봉했을 때, 접합면의 외관이 나빠지는 경우가 있다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 400 내지 800㎚의 가시 영역에서 무색 투명한 것이 바람직하고, 0.1㎜ 두께에 있어서의 550㎚의 파장을 갖는 광에 대한 광 투과율이 85％ 이상인 것이 바람직하다. 550㎚의 광 투과율이 85％를 하회하면 시인성이 저하되기 때문이다. 광 투과율은 수지를 선정함으로써 선택할 수 있다.

유기 EL 소자 밀봉용 수지 조성물은, 필름상의 밀봉층(3)을 얻을 때 용제를 함유할 수도 있다. 이러한 용제로서는 톨루엔, 메틸에틸케톤(MEK), 아세트산에틸, 디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 이들의 혼합 용액 등의 유기 용제를 들 수 있으며, 메틸에틸케톤, 톨루엔이 특히 바람직하다. 이러한 용제에, 수지 조성물에 포함되는 개개의 소재를 첨가하고 혼합 분산하여 얻어진 수지 용액을, 기재 시트(2)의 박리면 상에 롤 코트법, 그라비아 코트법, 리버스 코트법, 스프레이 코트법, 에어 나이프 코트법, 커튼 코트법, 다이 코트법, 콤마 코트법 등 일반적으로 공지된 방법에 따라 직접 또는 전사에 의하여 도포 시공하고 건조시켜 밀봉층(3)을 얻을 수 있다.

또한 유기 용매를 사용하지 않고 필름상의 밀봉층(3)을 얻는 방법으로서는, 유기 EL 소자 밀봉용 수지 조성물을 고온에서 용융시켜 핫 멜트 코터 등의 일반적으로 공지된 방법으로 압출하고, 그 후 냉각함으로써 밀봉층(3)을 얻을 수 있다.

밀봉층(3)의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니며, 용도에 따라 적절히 선택할 수 있다. 통상 10 내지 30㎛이며, 바람직하게는 15 내지 25㎛이다. 두께가 10㎛ 미만이면 충분한 접착 강도가 얻어지지 않는 경우가 있고, 30㎛를 초과하면 밀봉 후에 공기에 폭로되는 밀봉재의 측면의 면적이 넓어지므로 측면으로부터의 흡수량이 증가해 버려, 성능에 비하여 고비용이 된다.

또한 밀봉층(3)과, 당해 밀봉층(3)이 접촉하는 접합 대상의 표면 조도 Ra가 모두 2㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이 표면 조도가 2㎛를 초과했을 경우, 유기 EL 소자 밀봉용 수지 조성물 자체의 추종성이 높았다고 하더라도, 밀봉층(3)이 접합 대상의 표면에 완전히 추종하지는 못할 가능성이 높아져 버린다. 이 때문에, 표면 조도가 적절한 범위이면 밀봉층(3)과 접합 대상이 밀착하기 때문에 시인성이 향상된다. 접합 대상의 표면 조도는 연마나 표면 처리에 의하여 바꿀 수 있으며, 밀봉층(3)의 표면 조도는 필름상으로 형성할 때 냉각 롤의 표면 조도를 바꾸거나 이형 필름(4)의 표면 조도를 바꿈으로써 변경할 수 있다.

유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)는 2층 이상의 밀봉층(3)을 가질 수도 있고, 밀봉층(3) 이외의 층을 가질 수도 있다. 밀봉층(3) 이외의 층으로서, 예를 들어 밀봉층(3)의 기재 시트(2)와는 반대측의 면에 가스 배리어 필름, 유리판, 금속판 또는 금속박 등을 압착시켜 접합할 수도 있다. 이 경우, 이형 필름(4)은 설치하지 않을 수도 있다.

<사용 방법>

다음으로, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 사용 방법에 대하여 설명한다.

본 발명의 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)는, 유기 EL 소자(6) 등의 유기 전자 디바이스용 소자를 밀봉하기 위하여 사용된다. 보다 상세하게는, 소자 기판(5) 상(도 2, 3 참조)에 설치된 유기 EL 소자(6) 등의 유기 전자 디바이스용 소자와 밀봉 기판(8)(도 2, 3 참조) 사이에 배치하고, 유기 전자 디바이스용 소자를 소자 기판(5)과 밀봉 기판(8)으로 기밀 밀봉하여, 고체 밀착 밀봉 구조의 각종 유기 전자 디바이스를 얻기 위하여 사용된다. 유기 전자 디바이스로서는 유기 EL 디스플레이, 유기 EL 조명, 유기 반도체, 유기 태양 전지 등을 들 수 있다.

이하에, 유기 전자 디바이스의 예로서, 유기 EL 디스플레이(화상 표시 장치)에 대하여 설명한다. 유기 EL 디스플레이(10)는 도 2에 도시한 바와 같이, 소자 기판(5) 상에 설치된 유기 EL 소자(6)가 유기 EL 소자 밀봉용 수지층(7)을 개재하여 밀봉 기판(8)에 의하여 밀봉되어 있다.

유기 EL 소자(6)는, 예를 들어 도 2에 도시한 바와 같이, 유리 기판 등을 포함하는 소자 기판(5) 상에 도전 재료를 패터닝하여 형성된 양극(61)과, 양극(61)의 상면에 적층된 유기 화합물 재료의 박막에 의한 유기층(62)과, 유기층(62)의 상면에 적층되고 투명성을 갖는 도전 재료를 패터닝하여 형성된 음극(63)을 갖는다. 또한 양극(61) 및 음극(63)의 일부는 소자 기판(5)의 단부까지 인출되어, 도시하지 않은 구동 회로에 접속되어 있다. 유기층(62)은 양극(61)측부터 순서대로 홀 주입층, 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층을 적층하여 이루어지고, 발광층은 청색 발광층, 녹색 발광층, 적색 발광층을 적층하여 이루어진다. 또한 발광층은 청색, 녹색, 적색의 각 발광층 사이에 비발광성의 중간층을 갖고 있을 수도 있다.

또한 이 유기 EL 디스플레이(10)는 밀봉측 면이 노출되어 있어, 유리 프릿 등에 의한 추가의 밀폐 처리가 행해지고 있지 않을 수도 있다. 본 발명에 의한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물은, 높은 수증기 배리어성과 접착성을 겸비하고 있기 때문에 이와 같이 유리 프릿 등에 의한 추가의 밀폐 처리를 행할 필요가 없어, 그의 구조를 간략화하여 저비용화할 수 있다.

밀봉 기판(8)은, 유기 EL 디스플레이(10)의 표시 내용의 시인성을 크게 저해하는 일이 없는 성질을 갖는 재료이면 되며, 예를 들어 유리, 수지 등을 사용할 수 있다.

유기 EL 소자 밀봉용 수지층(7)은, 상술한 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)를 사용하여 형성된 것이며, 이하의 공정에 의하여 형성할 수 있다. 먼저, 도 3의 (A)에 도시한 바와 같이 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 이형 필름(4)을 박리하고, 도 3의 (B)에 도시한 바와 같이 밀봉층(3)을 밀봉 기판(8)에 롤 접합한다. 다음으로, 도 3의 (C)에 도시한 바와 같이 밀봉 기판(8)에 접합된 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 기재 시트(2)를 박리한다. 그 후, 도 3의 (D)에 도시한 바와 같이 밀봉 기판(8)에 접합된 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 밀봉층(3)을 유기 EL 소자(6)의 음극(63)측에 라미네이트한다. 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 밀봉층(3)이 유기 EL 디스플레이(10)에 있어서의 유기 EL 소자 밀봉용 수지층(7)을 구성한다.

상기 접합 및 라미네이트는 100℃ 이하의 온도에서 행해지는 것이 바람직하다. 100 ℃를 초과하면 유기 EL 소자(6)의 구성 재료가 열화되어 발광 특성이 저하될 우려가 있다.

또한 상술한 유기 EL 소자 밀봉용 수지층(7)의 형성 공정에서는, 처음에 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)를 밀봉 기판(8)에 롤 접합하도록 했지만, 유기 EL 소자(6)에 접합하도록 하여, 밀봉층(3)이 구비된 유기 EL 소자를 제작할 수도 있다. 이 경우, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)의 기재 시트(2)를 박리한 후, 밀봉층(3)을 밀봉 기판(8)에 라미네이트하게 된다.

또한 밀봉층(3)과 밀봉 기판(8) 사이에 가스 배리어 필름을 개재시킬 수도 있으며, 미리 밀봉층(3)의 기재 시트(2)와는 반대측의 면에 가스 배리어 필름이 접합되어 있는 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)를 사용할 수도 있다. 미리 밀봉층(3)의 기재 시트(2)와는 반대측의 면에 가스 배리어 필름이 접합되어 있는 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트(1)를 사용하는 경우, 기재 시트(2)를 박리한 후 밀봉층(3)을 유기 EL 소자(6)에 접합하도록 하여, 가스 배리어 필름 및 밀봉층(3)이 구비된 유기 EL 소자를 제작한다.

이하, 실시예에 기초하여 본 발명의 구성을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.

(원재료)

<폴리이소부틸렌 수지>

A1: 중량 평균 분자량 2,300(바스프(BASF) 가부시키가이샤, 글리소팔(Glissopal) V1500)

A2: 중량 평균 분자량 36,000(바스프(BASF) 가부시키가이샤, 오파놀(Oppanol) B10SFN)

A3: 중량 평균 분자량 285,000(바스프(BASF) 가부시키가이샤 제조, 오파놀(Oppanol) B30SF)

A4: 중량 평균 분자량 800,000(바스프(BASF) 가부시키가이샤, 오파놀(Oppanol) B80)

<수소 첨가 환상 올레핀계 중합체>

B1: 수소화 석유 수지, 연화점 100℃(이데미쓰 고산 가부시키가이샤 제조, 아이마브(등록 상표) P-100)

B2: 수소화 석유 수지, 연화점 140℃(이데미쓰 고산 가부시키가이샤 제조, 아이마브(등록 상표) P-140)

B3: C9계 수소화 석유 수지, 연화점 95℃(아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, 파인크리스탈 KE311)

<아크릴 수지>

C1: 중량 평균 분자량 500,000(나가세 켐텍스 가부시키가이샤 제조, SG-790)

<건조제>

D1: 산화칼슘(와코 준야쿠 고교 가부시키가이샤)

D2: 산화마그네슘, 평균 입자 직경 3.5㎛(고노시마 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 스타마그 U)

D3: 유기 금속 화합물(호프 세이야쿠 가부시키가이샤 제조, 켈로프 EP-2)

D4: 유기 금속 화합물(가와켄 파인 케미컬 가부시키가이샤 제조, ALCH-TR)

D5: 소수화 합성 이산화규소, 평균 입경 1.4㎛(후지 실리시아 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 상품명 사일리시아 310)

(실시예 1)

폴리이소부틸렌 수지 (A)로서 중량 평균 분자량 285,000 폴리이소부틸렌 수지(바스프(BASF) 가부시키가이샤 제조, 오파놀(Oppanol) B30SF) 40중량부에 대하여, 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)로서의 수소화 석유 수지(이데미쓰 고산 가부시키가이샤 제조, 아이마브(등록 상표) P-100, 연화점 100℃)를 20중량부를 톨루엔 200중량부에 용해시켜, 투명한 도공액을 얻었다. 다음으로, 기재 시트로서의 두께 38㎛의 실리콘계 박리제 도포 폴리에스테르 필름(미쓰이 가가쿠 도셀로사 제조, SP-PET-03)의 박리 처리면 상에, 건조 후의 막 두께가 30㎛로 되도록 상기 도공액을 어플리케이터에 의하여 전체면 도포 시공한 후, 건조 오븐에 의하여 120℃에서 2분 간 건조시켜, 밀봉층을 형성하였다. 이와 같이 하여 얻어진 밀봉층에, 이형 필름으로서의 38㎛의 실리콘계 박리제 도포 폴리에스테르 필름(미쓰이 가가쿠 도셀로사 제조, SP-PET-01)을 박리면에서 더 라미네이트하여, 실시예 1에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트를 제작하였다.

(실시예 2 내지 9)

표 1에 나타내는 배합 조성으로 도공액을 조정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 실시예 2 내지 7, 9에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트를 제작하였다. 또한 실시예 8에서 사용한 산화칼슘은, 충분히 잠길 양의 톨루엔과 함께 막자사발에 넣고 충분히 잘게 되도록 갈아 으깬 후에 도공액에 사용하였다. 실시예 7에서 사용한 산화마그네슘은 입자 직경이 충분히 작으므로 그대로 사용하였다.

(비교예 1 내지 8)

표 2에 나타내는 배합 조성으로 도공액을 조정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 1 내지 3, 5 내지 8에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트를 제작하였다. 또한 표 2에 나타내는 배합 조성으로 도공액을 조정하고 건조 오븐에 의한 건조를 80℃에서 2분 간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 4에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트를 제작하였다.

(평가 방법)

이하의 평가 방법에 따라 평가를 행하였다. 그 결과를 표 1, 2에 나타낸다.

실시예 1 내지 9, 비교예 1 내지 8에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트는, 제작 후 각종 시험을 행하기까지 나일론 15㎛, 폴리에틸렌 15㎛, 알루미늄박 7㎛, 폴리에틸렌 15㎛ 및 폴리에틸렌 50㎛를 적층하여 라미네이트한, 투습도 0.1g/㎡·day(40℃, 습도 90％)의 알루미늄 라미네이트 주머니(유타카 파인팩 가부시키가이샤 제조, ST-678)에 염화칼슘과 함께 봉입하고 진공 밀폐하여 보관하였다.

<함수량의 측정>

각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름 및 기재 시트를 박리한 밀봉층에 대하여, JIS K 0068에서 규정되는 수분 기화-전량 적정법에 의한 칼 피셔법으로 함수량을 측정하였다. 설정 가열 온도는 150℃이다.

<아웃 가스량의 측정>

각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름 및 기재 시트를 박리한 밀봉층에 대하여, JIS K 0114에서 규정되는 가스 크로마토그래프 분석법으로 측정을 행하였다. 밀봉층을 85℃, 1시간 가열했을 때 휘발된 성분을 헤드 스페이스 샘플링 장치에 의하여 포집하여 측정하였다. 휘발 성분은 톨루엔 환산으로 구하였다.

<동적 점탄성의 측정>

각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름 및 기재 시트를 박리한 밀봉층에 대하여, 동적 점탄성 장치(ARES 장치, 레오메트릭 사이언티픽사 제조)를 사용하여, 주파수 0.1㎐, 승온 속도 10℃/min, 변형량 0.3％로 온도 분산 측정을 행하여, 60℃에서의 손실 탄성률 G"을 구하였다.

<유리에 대한 접착력의 측정>

각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름을 박리하고, 38㎛의 접착 용이화 처리 폴리에스테르 필름(데이진 듀폰 필름사 제조, 테트론 필름 G2-C)을 80℃에서 롤 접합한 것을 시험편으로 하였다. 얻어진 시험편의 밀봉층측을 두께 0.5㎜의 LCD용 무알칼리 유리(닛폰 덴키 글래스 가부시키가이샤 제조, OA-10G)에 접합 온도 80℃로 롤 접합하고, JIS Z 0237에서 규정되는 180° 박리법으로 접착력을 측정하였다.

<유리 접합 시험(밀봉 외관)>

각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름을 박리하고, 밀봉층측을 두께 0.5㎜의 LCD용 무알칼리 유리(닛폰 덴키 글래스 가부시키가이샤 제조의 OA-10G)에 60℃, 0.1㎫의 조건으로 롤 접합하였다. 그 후, 기재 시트를 박리하고 그의 박리면을 유리 기판에 대하여 60℃, 0.2㎫, 2초의 조건으로 진공 접합하여, 유리 접합 시료를 제작하였다. 얻어진 유리 접합 시료에 대하여, 육안으로 밀봉 외관의 평가를 행하였다. 최대 폭 0.1㎛ 이상의 기포가 포함되어 있지 않은 것을 양품으로서 「○」, 최대 폭 0.1㎛ 이상의 기포가 포함되어 있는 것을 불량품으로서 「×」로 나타내었다.

<유기 EL 소자의 수명 평가>

시판되고 있는, ITO가 구비된 유리 기판을 사용하여, 전극 부분을 남기고 에칭을 행하고, 그 후 45℃ 10분 간 초음파 세정과 UV 오존 세정을 행하였다. 계속해서 진공 증착기로 유기층 및 음극을 형성하여, 19㎜ 사방의 유기 EL 소자를 제작하였다. 유기 EL 소자 구성은, 유리 기판/ITO(300㎚)/NPB(30㎚)/Alq3(40㎚)/Al-Li(40㎚)/Al(100㎚)로 하였다. 이어서, 실시예·비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 이형 필름을 박리하고, 밀봉층 면에 두께 17㎛의 알루미늄박(미쓰비시 알루미늄 가부시키가이샤 제조, 미쓰비시 호일 터프)과 접합하였다. 그 후, 기재 시트를 박리하여 밀봉층 면을 유기 EL 소자의 음극의 상면에 배치하고, 80℃에서 0.1㎫의 압력으로 1분 간 가압하여 유기 EL 디스플레이의 모델을 제작하였다. 제작한 모델에 대하여, 유기 EL 발광 효율 측정 장치(EL1003, 프리사이스 게이지 가부시키가이샤 제조)을 사용하여, 전류량 2㎃에 있어서의 초기 휘도가 절반으로 되는 반감기(단위: 시간(hr))를 구하였다. 그 결과, 본원 발명은 우수한 효과를 갖는 것이 판명되었다.

<광 투과율의 측정 방법>

광 투과율은, 분광 광도계(히타치 하이테크놀러지즈 제조, 광 광도계 U-4100형 고체 시료 측정 시스템)을 사용하여 투과 광의 광량을 측정하여 구할 수 있다. 각 실시예, 비교예에 따른 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트의 편측의 이형 필름을 박리하고, 두께 0.5㎜의 LCD용 무알칼리 유리(닛폰 덴키 글래스 가부시키가이샤 제조, OA-10G)에 접합 온도 80℃에서 접합한 후, 다른 한쪽의 이형 필름 박리한 것을 측정 샘플로 하고 상기 LCD용 무알칼리 유리를 레퍼런스로 하여 측정을 행하였다.

1: 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트
2: 기재 시트
3: 밀봉층
4: 이형 필름
5: 소자 기판
6: 유기 EL 소자
10: 유기 EL 디스플레이
61: 양극
62: 유기층
63: 음극
7: 유기 EL 소자 밀봉용 수지층
8: 밀봉 기판

Claims

중량 평균 분자량 (Mw)가 10,000 내지 300,000인 폴리이소부틸렌 수지 (A)와 수소 첨가 환상 올레핀계 중합체 (B)를 함유하며,
칼 피셔법에 의한 함수량이 500ppm 이하이고, 또한 85℃에서 1시간 가열했을 때의 아웃 가스 발생량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 하는 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물.