CN110372967A - 密封用树脂组合物、密封用树脂片、有机电致发光元件、及图像显示装置 - Google Patents

密封用树脂组合物、密封用树脂片、有机电致发光元件、及图像显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机电子器件用元件的密封用树脂组合物、密封用树脂片、有机电致发光元件及图像显示装置，其中，上述密封用树脂组合物通过在维持水蒸气阻隔性与粘合力的平衡的同时，降低含水量，充分地抑制排气的产生，由此结果可使有机电子器件用元件长寿命化，密封时的外观也良好。本申请发明的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物的特征在于，含有重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)和氢化环状烯烃系聚合物(B)，基于卡尔费休法的含水量为500ppm以下，且在85℃加热1小时后的排气产生量为500ppm以下。

Description

密封用树脂组合物、密封用树脂片、有机电致发光元件、及图 像显示装置
本申请为分案申请，其母案是申请日2014.02.07、申请号PCT/JP2014/052843的PCT申请进入中国国家阶段的申请，其申请号为201480017699.0、发明名称为有机电子器件用元件的密封用树脂组合物、有机电子器件用元件的密封用树脂片、有机电致发光元件、及图像显示装置，进入中国国家阶段的日期为2015年9月23日。
技术领域
本发明涉及密封有机电子器件用元件时使用的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物、有机电子器件用元件的密封用树脂片、有机电致发光元件及图像显示装置。
现有技术
近年来，活跃地进行关于有机电致发光元件(以下也称为“有机EL”)显示器、有机EL照明、进一步有机半导体、有机太阳能电池等各种有机电子器件的研究。被期待作为取代液晶显示器(Liquid Crystal Display、LCD)的下一代显示器、取代发光二极管(LightEmitting Diode、LED)照明的下一代照明。进一步，由于有机EL元件的全部的构成要素可以由固体材料来形成，因此存在作为柔性显示器、照明来使用的可能性。有机EL元件的构成基本为在玻璃基板上形成ITO(Indium Tin Oxide)透明电极(阳极)、有机膜(有机空穴输送层、有机发光层等)、金属电极(阴极)，通过在阳极层与阴极层之间通电而进行自发光。
但是，已知有机EL元件中，有机膜或金属电极对于水分、从构成部件产生的有机气体(以下也称为“排气”。)不耐受。
因此，为了有机EL元件的长寿命化，尝试了放置于排除了水分的气氛、或尽量减少来自构成部件的排气而防止有机EL元件的劣化。
作为保持排除了水分的气氛的方法，例如提出了含有氢化环状烯烃系聚合物及重均分子量超过500,000的聚异丁烯树脂的密封用组合物(例如参照专利文献1)。进一步提出了一种粘合组合物：考虑防止剥离强度的降低，通过选择粘均分子量(Mv)为300,000～500,000以及更低分子量的物质，将水蒸气阻隔性抑制得更低、剥离强度也优异(例如参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5074423号公报
专利文献2：日本特开2012-193335号公报
发明内容
发明要解决课题
然而，在上述专利文献1、2中记载的发明中，虽水蒸气阻隔性高，但含水量、排气产生量多时，无法防止有机电子器件用元件的劣化。另外，由于对被粘接体的粘合力不充分，结果在有机电子器件用元件的长寿命化中存在限度。进一步，在专利文献1、2的发明中，记载了由于对被粘接体的追随性差，因此存在密封时在与被粘接体之间会混入气泡而外观受损的问题。
因此，本发明的目的在于提供有机电子器件用元件的密封用树脂组合物、有机电子器件用元件的密封用树脂片、有机电致发光元件及图像显示装置，其中，上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物通过在维持水蒸气阻隔性与粘合力的平衡的同时，降低含水量，充分地抑制排气的产生，由此结果可使有机电子器件用元件长寿命化，密封时的外观也良好。
解决课题的手段
为了解决上述课题，基于本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物的特征在于，含有重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)和氢化环状烯烃系聚合物(B)，基于卡尔费休法的含水量为500ppm以下，且在85℃加热1小时后的排气产生量为500ppm以下。
上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选上述重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)与上述氢化环状烯烃系聚合物(B)的质量比(A)：(B)为90∶10～20∶80。
另外，上述氢化环状烯烃系聚合物优选为C5系石油树脂的氢化物、C9系石油树脂的氢化物、将C5系石油树脂与C9系石油树脂共聚而得的石油树脂的氢化物。
另外，上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选在60℃的损失弹性模量为100,000Pa·sec以下。
另外，上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选进一步含有有机金属系或金属氧化物系的干燥剂。
另外，上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选相对于总重量含有1wt％～50wt％的上述有机金属系或金属氧化物系的干燥剂。
另外，上述有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选在0.1mm厚度时对具有550nm波长的光的透光率为85％以上。
另外，为了解决上述课题，基于本申请发明的有机电子器件用元件的密封用树脂片的特征在于，至少具有由上述任一项中记载的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物形成的密封层。
另外，为了解决上述课题，基于本申请发明的有机电致发光元件的特征在于，用由上述任一项中记载的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物密封。
另外，基于本发明的图像显示装置的特征在于，具有上述有机电致发光元件。
发明效果
基于本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物及有机电子器件用元件的密封用树脂片的水蒸气阻隔性足够低，也可充分地抑制排气的产生，进一步，剥离强度也充分，因此可将有机EL元件长寿命化。另外，对被粘接体的追随性也良好，因此密封时不在与被粘接体之间混入气泡，外观优异。
附图说明
图1是示意地表示本发明实施方式的有机电子器件用元件的密封用树脂片的结构的剖面图。
图2是示意地表示使用了本发明实施方式的有机电子器件用元件的密封用树脂片的图像显示装置的结构的剖面图。
图3是用于示意地说明本发明实施方式的有机电子器件用元件的密封用树脂片的使用例的说明图。
具体实施方式
以下详细地说明本发明的实施方式。
本发明的实施方式的有机电子器件用元件的密封用树脂片1在基材片2的至少单侧形成至少一层密封层3。图1是表示本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂片1的优选的实施方式的概略剖面图。如图1所示，有机电子器件用元件的密封用树脂片1具有基材片2，在基材片2上形成有密封层3。另外，有机电子器件用元件的密封用树脂片1在密封层3上进一步具备用于保护密封层3的脱模膜4。
以下，详细地说明本实施方式的有机电子器件用元件的密封用树脂片1的各构成要素。
(基材片2、脱模膜4)
基材片2是在将构成密封层3的树脂组合物制成膜状时、基于提高操作性的目的而使树脂组合物暂时粘合的物质。另外，基于保护密封层3的目的而使用脱模膜4。
基材片2及脱模膜4没有特别限制，例如可列举聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜、离聚物树脂膜、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物膜、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、聚酰亚胺膜、氟树脂膜等。另外，也可使用它们的交联膜。进一步也可为它们的层叠膜。特别是从成本、操作性等方面考虑，优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯。
由于水蒸气从纸基材中通过而到达密封层3，因此密封层3会吸潮，而密封时水分从密封层3转印至有机电子器件，加快有机电子器件的劣化，因此在纸上涂布剥离剂后的剥离纸不优选作为基材片2及脱模膜4。另外，在85℃加热1小时后的排气产生量变多方面也不优选在纸上涂布剥离剂后的剥离纸。
作为从基材片2及脱模膜4剥离密封层3时的剥离力的例子，优选为0.3N/20mm以下，更优选为0.2N/20mm以下。剥离力的下限值并没有特别限制，但实际为0.005N/20mm以上。另外，在双面使剥离膜暂时粘合时，为了提高操作性而优选使用剥离力不同的剥离膜。
基材片2及脱模膜4的膜厚通常为5～300μm，优选为10～200μm，特别优选为20～100μm左右。
(密封层3)
构成密封层3的本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物含有重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)和氢化环状烯烃系聚合物(B)，基于卡尔费休法的含水量为500ppm以下，且在85℃下加热1小时后的排气产生量为500ppm以下。
[聚异丁烯树脂(A)]
聚异丁烯树脂(A)为通常在主链或侧链具有聚异丁烯骨架的树脂，只要重均分子量(Mw)为10,000～300,000，就可以没有特别限定地使用。聚异丁烯树脂(A)包含异丁烯单体及作为共聚单体的1种或其以上的烯烃、优选为与共轭烯烃的共聚物。聚异丁烯树脂通常使用氯甲烷作为介质，以使用傅-克催化剂作为聚合引发剂的一部分的料浆法制备。这样的聚异丁烯树脂的特征在于水蒸气阻隔性及粘合性高。
作为适于本发明的聚异丁烯树脂(A)，可列举BASF公司制的Glissopal、Oppanol(B10、B12、B15、B50、B80、B100、B120、B150、B220等)、JX日矿日石能源公司的TETRAX(3T、4T、5T、6T等)、HI-MOL(4H、5H、6H等)、日本Butyl公司制的丁基橡胶等。它们可单独使用，也可组合2种以上进行粘度调整而使用。
聚异丁烯树脂(A)的重均分子量(Mw)为10,000～300,000。重均分子量大时，水蒸气阻隔性变高但对被粘接体的粘合力降低。重均分子量小时，粘合力变高但蒸气阻隔性降低。即使水蒸气阻隔性高但粘合力过差时，若未进行基于玻璃粉等的进一步的密闭处理，则水蒸气、杂质会从与被粘接体的间隙侵入，其结果是有机电子器件用元件容易劣化。即使提高粘合力但蒸气阻隔性过低时，即使可防止水蒸气等从间隙侵入，但水蒸气会透过密封层，结果还是有机电子器件用元件容易劣化。另外，重均分子量较大时，对被粘接体追随性会降低，密封时气泡会混入与被粘接体之间而损害外观。通过将重均分子量(Mw)设为10,000～300,000，水蒸气阻隔性及粘合力皆充分，可防止有机电子器件用元件的劣化。另外，对被粘接体的追随性良好，在密封时不会卷入气泡，外观也良好。
此处，重均分子量(Mw)为例如使用Waters公司制GPC系统(柱：昭和电工公司制Shodex K-804(聚苯乙烯凝胶)、流动相：三氯甲烷)通过凝胶渗透色谱(GPC)测定的聚苯乙烯换算的重均分子量。
[氢化环状烯烃系聚合物(B)]
作为氢化环状烯烃系聚合物，优选例如Yasuhara Chemical公司制Clearon P、M及K系列、Ashland公司制Foral AX及社105、荒川化学工业公司制Alcon P及M系列、Pensel A、Ester gum H、Super ester系列及Pine crystal系列、出光兴产公司制I-MARV(P-100、P-125、P-140)、Exxon Chemical公司制ESCOREZ(ESR、5300、5400、5600系列)、EastmanChemical公司制Eastotac系列、Foral系列等，其中，从水蒸气阻隔性能及透明性良好的观点考虑，可适宜地使用C5系石油树脂的氢化物、C9系石油树脂的氢化物、将C5系石油树脂与C9系石油树脂共聚所得的石油树脂的氢化物。
基于氢化环状烯烃系聚合物(B)的蒸气压式绝对分子量测定法(VPO法)的数均分子量(Mn)优选为660以上且1000以下。数均分子量低于660时，由于耐热温度不会升高而不优选，超过1000时，由于贴合时的柔软性受损、有时作为增粘剂的功能也受损，因此不优选。另外，在JISK2207的软化点中，优选为100℃以上且150℃以下。
上述重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)和氢化环状烯烃系聚合物(B)的混合比(A)：(B)以质量比计优选为90∶10～20∶80，特别优选为70∶30～30∶70。氢化环状烯烃系聚合物(B)的混合比例小于10时，粘合力降低，脆性变高，将密封层3贴合于玻璃基板、有机EL元件的元件基板等时的贴合加工性会变差。另外，重均分子量(Mw)为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)的比例小于20时，透水性变高的同时，无法维持作为膜的形状而发生破裂。
[干燥剂]
另外，有机电子器件用元件的密封用树脂组合物也可含有干燥剂。干燥剂为了捕获透过树脂组合物的水分而使用。通过捕获水分而可进一步抑制有机电子器件用元件的水分所造成的劣化。
干燥剂可以为金属氧化物干燥剂或有机系干燥剂中任一者，没有特别限定。另外，可配合1种或2种以上来使用。
(金属氧化物系干燥剂)
金属氧化物系干燥剂通常作为粉末添加于树脂中。其平均粒径通常设定为低于20μm的范围即可，优选为10μm以下，更优选为1μm以下。例如，可使用氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)、氧化锶(SrO)、氧化镁(MgO)、沸石、分子筛(UNION昭和公司、商品名)等粉末状无机氧化物。如后所述，将有机电子器件用元件的密封用树脂组合物膜化时，金属氧化物系干燥剂必须比其膜厚充分小。通过像这样调整粒径，对有机EL元件造成损害的可能性变低，即使供给至所谓的顶部发光结构的设备，也不会有干燥剂粒子妨碍图像识别的情况。需要说明的是，平均粒径低于0.01μm时，为了防止干燥剂粒子的飞散，有时制造成本变高。
(有机金属系干燥剂)
作为有机化合物，通过化学反应捕集水后，只要是在其反应前后不透明化的材料即可。特别是从其干燥能力考虑优选有机金属化合物。本发明的有机金属化合物定义为具有金属-碳键或金属-氧键、金属-氮键等的化合物。水与有机金属化合物反应后通过水解反应，上述键会断裂而成为金属氢氧化物。
作为本发明中优选的有机金属化合物，可列举金属烷氧化合物或金属羧酸盐、金属螯合物。作为金属，只要使用作为有机金属化合物与水的反应性良好的金属，即使用容易通过水切断与上述金属的各种键的金属原子。具体而言，可列举铝、硅、钛、锆、硅、铋、锶、钙、铜、钠、锂。另外，可列举镁、钡、钒、铌、铬、钽、钨、铬、铟、铁等。特别是在具有铝作为中心金属的有机金属化合物的干燥剂向树脂的分散性、与水的反应性方面优选。有机基团可列举甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、含有2-乙基己基、辛基、癸基、己基、十八烷基、硬脂基等不饱和烃、饱和烃、支链不饱和烃、支链饱和烃、环状烃的烷氧基或羧基、乙酰丙酮基、二新戊酰甲烷基等β-二酮基。
干燥剂的添加量相对于有机电子器件用元件的密封用树脂组合物整体的重量，优选1wt％～50wt％。添加量低于1wt％时，无法表现出效果，50wt％以上时，有机电子器件用元件密封用树脂组的流动性变低，难以密封。
[增塑剂]
另外，有机电子器件用元件的密封用树脂组合物也可含有增塑剂。通过导入增塑剂而可改变流动性。作为增塑剂，可列举蜡、石蜡、邻苯二甲酸酯、己二酸酯等酯类、低分子的聚丁烯、聚异丁烯等。
[其它添加剂]
有机电子器件用元件的密封用树脂组合物也可含有硅烷偶联剂。通过使用硅烷偶联剂而对被粘接体的化学键合量增加，粘合特性提高。
作为硅烷偶联剂，具体而言可列举3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-硫醇基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(2-(乙烯基苄基氨基)乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂等。这些硅烷偶联剂也可混合2种以上。硅烷偶联剂的含量相对于树脂组合物100质量份，优选0.05～10质量份，更优选0.1～1质量份。
在本发明中只要可实现本发明的目的，也可添加其它成分，例如保存稳定剂、抗氧化剂、粘性调整剂、树脂稳定剂等，但由于存在这些添加成分中的水分、杂质导致图像显示装置的可视性恶化的可能性，因此需要注意。
有机电子器件用元件的密封用树脂组合物的通过基于JIS K 0068中规定的水分气化-电量滴定法的卡尔费休法的含水量为500ppm以下。通过基于卡尔费休法的含水量为500ppm以下，由此变得能充分地使密封后的有机电子器件用元件的劣化延缓。
为了将有机电子器件用元件的密封用树脂组合物的基于卡尔费休法的含水量设为500ppm以下，只要以锥形干燥器或蒸发器等干燥机、加工成膜状时以干燥炉除去树脂组合物中的水分或溶剂、挥发性有机分子即可。需要说明的是，在保管中，为了不使有机电子器件用元件的密封用树脂组合物吸收空气中的水分而含水量变多，只要填充于基于JIS Z0222的水蒸气透过率为0.1g/(m2·d)以下的铝层压袋后，再将其进一步与硅凝胶、氧化钙、氯化钙等干燥剂一起密闭于袋来保管即可。另外，将除去水分等后的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物填充于玻璃瓶或塑料瓶、金属罐等后密封，再将其与硅凝胶、氧化钙、氯化钙等干燥剂一起密闭于基于JIS Z 0222的水蒸气透过率为0.1g/(m2·d)以下的铝层压袋来保管即可。
有机电子器件用元件的密封用树脂组合物通过JIS K 0114中规定的气相色谱分析法来测定的在85℃加热1小时后的排气产生量为500ppm以下。通过排气产生量为500ppm以下，可充分地抑制密封后的有机电子器件用元件的劣化。为了将排气产生量设为500ppm以下，只要以锥形干燥器或蒸发器等干燥机、加工成膜状时以干燥炉除去树脂组合物中的水分或溶剂、挥发性有机分子即可。需要说明的是，填充于铝层压袋后，再将其进一步与硅凝胶、氧化钙、氯化钙等干燥剂一起密闭于袋来保管即可。另外，将除去溶剂等后的树脂组合物填充于玻璃瓶或塑料瓶、金属罐等后密封，再将其与硅凝胶、氧化钙、氯化钙等干燥剂一起密闭于铝层压袋来保管即可。
有机电子器件用元件的密封用树脂组合物通过ARES测定的60℃下的损失弹性模量优选为100,000Pa·sec以下。损失弹性模量大于100,000Pa·sec时，由于树脂的流动性变低、对密封面的凹凸的追随性降低，因此将密封基板与有机电子器件用元件的元件基板用有机电子器件用元件的密封用树脂组合物密封时，有时贴合面的外观变差。
有机电子器件用元件的密封用树脂组合物优选在400～800nm的可见区域无色透明，在0.1mm厚度时的对具有550nm波长的光的透光率优选为85％以上。这是因为550nm的透光率低于85％时，可视性降低。可以通过选定树脂来选择透光率。
在得到膜状的密封层3时，有机EL元件密封用树脂组合物也可含有溶剂。作为这样的溶剂，可列举甲苯、甲基乙基酮(MEK)、乙酸乙酯、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、它们的混合溶液等有机溶剂，特别优选甲基乙基酮、甲苯。可以将树脂组合物所含有的各原材料添加于像这样溶剂，混合分散，在基材片2的剥离面上依照辊涂法、凹版涂布法、反向涂布法、喷雾涂布法、气刀涂布法、帘式涂布法、模涂布法、逗号涂布法等通常公知的方法通过直接或转印的方式来涂布所得的树脂溶液后，使其干燥而得到密封层3。
另外，作为不使用有机溶剂来得到膜状密封层3的方法，可以在高温下使有机EL元件密封用树脂组合物熔融，以热熔胶涂布机等通常公知的方法挤出后，冷却而得到密封层3。
密封层3的厚度没有特别限定，可以根据用途适当选择。通常为10～30μm，优选为15～25μm。厚度低于10μm时，有时无法得充分的粘合强度，超过30μm时，密封后暴露在空气中的密封材料的侧面的面积变广，从侧面的吸水量增加，对于性能而言成本升高。
另外，密封层3和与该密封层3接触的贴合对象的表面粗糙度Ra都进一步优选为2μm以下。此表面粗糙度超过2μm时，即使有机EL元件密封用树脂组合物自身的追随性高，密封层3无法充分追随贴合对象的表面的可能性上升。因此若表面粗糙度在适当的范围内，则由于密封层3与贴合对象密合，因此可视性提高。通过研磨、表面处理可改变贴合对象的表面粗糙度，形成膜状时，通过改变冷却辊的表面粗糙度、改变脱模膜4的表面粗糙度，可以改变密封层3的表面粗糙度。
有机电子器件用元件的密封用树脂片1也可具有2层以上的密封层3，也可具有密封层3以外的层。作为密封层3以外的层，例如可使气体阻隔膜、玻璃板、金属板或金属箔等压接于与密封层3的基材片2相反侧的面来贴合。此时，不需要设置脱模膜4。
<使用方法>
接着，对有机电子器件用元件的密封用树脂片1的使用方法进行说明。
本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂片1为了密封有机EL元件6等有机电子器件用元件而使用。更详细而言，在设置于元件基板5上(参照图2、3)的有机EL元件6等有机电子器件用元件与密封基板8(参照图2、3)之间配设，为了通过元件基板5和密封基板8将有机电子器件用元件气密密封、得到固体密合密封结构的各种有机电子器件而使用。作为有机电子器件，可列举有机EL显示器、有机EL照明、有机半导体、有机太阳能电池等。
以下，作为有机电子器件的例子，对有机EL显示器(图像显示装置)进行说明。如图2所示，就有机EL显示器10而言，在元件基板5上设置的有机EL元件6隔着有机EL元件密封用树脂层7通过密封基板8而密封。
例如如图2所示，有机EL元件6在包含玻璃基板等的元件基板5上具有将导电材料图案化而形成的阳极61、基于在阳极61的上面层叠的有机化合物材料的薄膜的有机层62、将有机层62的上面所层叠并具有透明性的导电材料图案化而形成的阴极63。需要说明的是，阳极61及阴极63的一部分系被拉出至元件基板5的端部，与未图示的驱动电路连接。有机层62从阳极61侧依次层叠空穴注入层、空穴输送层、发光层、电子输送层而成，发光层层叠蓝色发光层、绿色发光层、红色发光层而成。需要说明的是，发光层可以在蓝色、绿色、红色的各发光层间具有非发光性的中间层。
需要说明的是，此有机EL显示器10的密封侧面露出，可以不进行基于玻璃粉等的进一步的密封处理。基于本发明的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物兼具高水蒸气阻隔性和粘合性，像这样无需进行基于玻璃粉等的进一步的密封处理，可以使其结构简化、低成本化。
密封基板8只要为具有不会大幅阻碍有机EL显示器10的显示内容的可视性的性质的材料即可，例如可使用玻璃、树脂等。
有机EL元件密封用树脂层7使用上述有机电子器件用元件的密封用树脂片1而形成，可通过以下的工序来形成。首先，如图3(A)所示，剥离有机电子器件用元件的密封用树脂片1的脱模膜4，如图3(B)所示，将密封层3辊贴合于密封基板8。接着，如图3(C)所示，剥离贴合于密封基板8的有机电子器件用元件的密封用树脂片1的基材片2。然后，如图3(D)所示，将贴合于密封基板8的有机电子器件用元件的密封用树脂片1的密封层3层压于有机EL元件6的阴极63侧。有机电子器件用元件的密封用树脂片1的密封层3构成有机EL显示器10中的有机EL元件密封用树脂层7。
上述贴合及层压优选在100℃以下的温度进行。超过100℃时，有机EL元件6的构成材料劣化，有可能发光功能降低。
需要说明的是，上述有机EL元件密封用树脂层7的形成工序中，最初虽将有机电子器件用元件的密封用树脂片1辊贴合于密封基板8，但也能以贴合于有机EL元件6的方式，制作带密封层3的有机EL元件。此时，剥离有机电子器件用元件的密封用树脂片1的基材片2后，成为将密封层3层压于密封基板8。
另外，可在密封层3与密封基板8之间夹设气体阻隔膜，也可使用预先在密封层3的与基材片2相反侧的面上贴合有气体阻隔膜的有机电子器件用元件的密封用树脂片1。使用预先在密封层3的与基材片2相反侧的面上贴合有气体阻隔膜的有机电子器件用元件的密封用树脂片1时，剥离基材片2后，以将密封层3贴合于有机EL元件6的方式，制作气体阻隔膜及带密封层3的有机EL元件。
以下基于实施例进一步详细地说明本发明的构成，但本发明并不限定于此。
(原材料)
<聚异丁烯树脂>
A1：重均分子量2，300(BASF公司制Glissopal V 1500)
A2：重均分子量36,000(BASF公司制Oppanol B10SFN)
A3：重均分子量285,000(BASF公司制Oppanol B30SF)
A4：重均分子量800,000(BASF公司制Oppanol B80)
<氢化环状烯烃系聚合物>
B1：氢化石油树脂、软化点100℃(出光兴产公司制I-MARV(注册商标)P-100)
B2：氢化石油树脂、软化点140℃(出光兴产公司制I-MARV(注册商标)P-140)
B3：C9系氢化石油树脂、软化点95℃(荒川化学工业公司制Pine crystal KE311)
<丙烯酸系树脂>
C1：重均分子量500,000(Nagase ChemteX公司制SG-790)
<干燥剂>
D1：氧化钙(和光纯药工业公司)
D2：氧化镁、平均粒径3.5μm(神岛化学公司制Starmag U)
D3：有机金属化合物(Hope制药公司制ク口一プEP-2)
D4：有机金属化合物(川研Fine Chemicals公司制ALCH-TR)
D5：疏水化合成二氧化硅、平均粒径1.4μm(富士Silysia化学公司制，商品名称为silysia 310)
(实施例1)
相对于作为聚异丁烯树脂(A)的重均分子量285,000的聚异丁烯树脂(BASF公司制Oppanol B30SF)40重量份，使作为氢化环状烯烃系聚合物(B)的氢化石油树脂(出光兴产公司制I-MARV(注册商标)P-100、软化点100℃)20重量份溶解于甲苯200重量份，得到透明的涂布液。接着，在作为基材片的厚度为38μm的硅系剥离剂涂布聚酯膜(三井化学Tohcello公司制SP-PET-03)的剥离处理面上以干燥后的膜厚为30μm的方式通过涂布机将上述涂布液全面涂布后，通过干燥烘箱以120℃使其干燥2分钟，形成密封层。在像这样所得到的密封层进一步将作为脱模膜的38μm的硅系剥离剂涂布聚酯膜(三井化学Tohcello公司制SP-PET-01)层压于剥离面，制作实施例1的有机电子器件用元件的密封用树脂片。
(实施例2～9)
以表示在表1的配合组成调整涂布液以外，与实施例1同样地制作实施例2～7、9的有机电子器件用元件的密封用树脂片。需要说明的是，在实施例8中使用的氧化钙与可充分浸润的量的甲苯一起放进研钵后，在将其充分粉碎至微细后在涂布液中使用。在实施例7中使用的氧化镁的粒径充分小，因而直接使用。
(比较例1～8)
以表示在表2的配合组成来调整涂布液以外，与实施例1同样地制作比较例1～3、5～8的有机电子器件用元件的密封用树脂片。另外，以表2所示的配合组成来调整涂布液，将利用干燥烘箱的干燥设置为在80℃进行2分钟以外，与实施例1同样地制作比较例4的有机电子器件用元件的密封用树脂片
(评价方法)
依照以下的评价方法来进行评价。将其结果表示在表1、2。
在制作实施例1～9、比较例1～8的有机电子器件用元件的密封用树脂片后并在进行各种实验之前，与氯化钙一起密封入层叠尼龙15μm、聚乙烯15μm、铝箔7μm、聚乙烯15μm及聚乙烯50μm并层压而成的透湿度为0.1g/m2·day(40℃、湿度90％)的铝层压袋(YutakaFine pack公司制ST-678)后，进行真空密封并保管。
<含水量的测定>
关于剥离了各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜及基材片之后的密封层，通过基于JIS K 0068中规定的水分气化-电量滴定法的卡尔费休法来测定含水量。设定加热温度为150℃。
<排气量的测定>
关于剥离了各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜及基材片之后的密封层，通过JIS K 0114中规定的气相色谱分析法来进行测定。将密封层在85℃加热1小时后的所挥发的成分通过在顶空采样设备来捕集并测定。通过甲苯换算求出挥发成分。
<动态粘弹性的测定>
关于剥离了各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜及基材片之后的密封层，使用动态粘弹性设备(Rheometric Scientific公司制ARES设备)，以频率0.1Hz、升温速度10℃/min、应变量0.3％来进行温度分散的测定，求出60℃下的损失弹性模量G”。
<对玻璃的粘合力的测定>
剥离各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜，将38μm的易粘合处理聚酯膜(帝人DuPont Films公司制tetoron film G2-C)以80℃辊贴合后的物品作为试验片。将所得的试验片的密封层侧以80℃的贴合温度辊贴合在厚度为0.5mm的LCD用无碱玻璃(日本电气硝子公司制OA-10G)上之后，通过JIS Z 0237中规定的180°的拉剥法来测定粘合力。
<玻璃贴合试验(密封外观)>
剥离各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜，将密封层侧在60℃、0.1MPa的条件下辊贴合在厚度为0.5mm的LCD用无碱玻璃(日本电气硝子公司制OA-10G)上。之后，剥离基材片后将其剥离面相对于玻璃基板在60℃、0.2MPa、2秒的条件下进行真空贴合，制作玻璃贴合试样。关于所得的玻璃贴合试样，通过目视进行了密封外观的评价。将不含有最大宽度为0.1μm以上的气泡的作为良品而表示为“○”，将有含有最大宽度为0.1μm以上的气泡的作为不良品而表示为“×”。
<有机EL元件的寿命评价>
使用市售品的带ITO的玻璃基板，残留电极部分而进行蚀刻，之后进行45℃下的10分钟的超声波清洗及UV臭氧清洗。接着以真空蒸镀机形成有机层及阴极，制作19mm见方的有机EL元件。有机EL元件构成为玻璃基板/ITO(300nm)/NPB(30nm)/Alq3(40nm)/Al-Li(40nm)/Al(100nm)。接着，剥离实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的脱模膜后，在密封层面与厚度为17μm的铝箔(三菱铝公司制三菱ホイルタフ)贴合。之后，剥离基材片后，将密封层面配置在有机EL元件的阴极的上面，在80℃以0.1MPa的压力加压1分钟，制作有机EL显示器的模型。关于制作的模型，使用有机EL发光效率测定装置(PRECISEGAUGES公司制EL1003)，求出2mA的电流量的初期亮度成为一半的半衰期(单位：小时(hr))。其结果是，得知本发明具有优异的效果。
<透光率的测定方法>
透光率可使用分光光度计(日立High-Technologies公司制分光光度计U-4100型固体试样测定系统)测定透过光的光量来求出。剥离各实施例、比较例的有机电子器件用元件的密封用树脂片的单侧的脱模膜，并以贴合温度80℃贴合在厚度为0.5mm的LCD用无碱玻璃(日本电气硝子公司制，OA-10G)上之后，将另一个脱模膜剥离后的物品作为测定样品，将相同的LCD用无碱玻璃作为参比来进行测定。
表1
表2
符号说明
1：有机电子器件用元件的密封用树脂片
2：基材片
3：密封层
4：脱模膜
5：元件基板
6：有机EL元件
7：有机EL元件密封用树脂层
8：密封基板
10：有机EL显示器
61：阳极
62：有机层
63：阴极

Claims (11)

1.一种有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，
仅包含作为必须成分的重均分子量Mw为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)、氢化环状烯烃系聚合物(B)、干燥剂(C)以及作为选择成分的添加剂，
所述添加剂选自增塑剂、硅烷偶联剂、保存稳定剂、抗氧化剂、粘性调整剂和树脂稳定剂，
基于卡尔费休法的含水量为500ppm以下，且在85℃下加热1小时后的排气产生量为500ppm以下。
2.如权利要求1所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，所述干燥剂为有机金属系或金属氧化物系的干燥剂。
3.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，所述干燥剂为金属氧化物系的干燥剂。
4.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，相对于密封用树脂组合物总重量含有1wt％～50wt％的所述干燥剂。
5.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，所述重均分子量Mw为10,000～300,000的聚异丁烯树脂(A)与所述氢化环状烯烃系聚合物(B)的质量比(A)∶(B)为90∶10～20∶80。
6.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，所述氢化环状烯烃系聚合物是C5系石油树脂的氢化物、C9系石油树脂的氢化物或将C5系石油树脂与C9系石油树脂共聚而得的石油树脂的氢化物。
7.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，在60℃的损失弹性模量为100,000Pa·sec以下。
8.如权利要求1或2所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物，其特征在于，在0.1mm厚度时对具有550nm波长的光的透光率为85％以上。
9.一种有机电子器件用元件的密封用树脂片，其特征在于，至少具有由权利要求1～8中任一项所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物形成的密封层。
10.一种有机电致发光元件，其特征在于，用权利要求1～8中任一项所述的有机电子器件用元件的密封用树脂组合物密封。
11.一种图像显示装置，其特征在于，具有权利要求10所述的有机电致发光元件。
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