TW201441354A - 有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、有機電致發光元件、及畫面顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、有機電致發光元件及畫面顯示裝置，其中，本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係藉由維持水蒸氣阻隔性與黏著力的平衡，與此同時降低含水量，及充分地抑制排氣的產生，其結果可使有機電子裝置用元件長壽命化，且密封之際外觀亦良好。本發明之解決手段為一種本發明的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其特徵為：含有重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000的聚異丁烯樹脂(A)與氫化環狀烯烴系聚合物(B)，以卡爾費休法之含水量為500ppm以下，且於85℃加熱1小時之際的排氣產生量為500ppm以下。

Description

有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、有機電致發光元件、及畫面顯示裝置
本發明係關於密封有機電子裝置用元件之際所使用之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、有機電致發光元件及畫面顯示裝置。
近年來，活躍地進行關於有機電致發光元件(以下亦稱為「有機EL」)顯示器或有機EL照明、進而有機半導體或有機太陽電池等各種有機電子裝置的研究。被期待為作為取代液晶顯示器(Liquid Crystal Display、LCD)的下一代顯示器或取代發光二極管(Light Emitting Diode、LED)的下一代照明。進而，由於有機EL元件係可由固體材料來形成全部的構成要素，故有作為可撓性顯示器或照明來使用之可能性。有機EL元件，係基本於玻璃基板上形成有ITO(Indium Tin Oxide)透明電極(陽極)、有機膜(有機電洞輸送層、有機發光層等)、金屬 電極(陰極)來構成，並藉由通電於陽極層與陰極層之間而進行自身發光。
但是，已知有機EL元件中，有機膜或金屬電極是對水分或來自構成組件所產生的有機氣體(以下亦稱為「排氣」。)弱。
於是，為了使有機EL元件長壽命化，有試圖放置於消除了水分的環境下，或儘量減少來自構成組件的排氣，而防止有機EL元件的劣化。
作為保持消除了水分的環境下之方法，例如提案有含有氫化環狀烯烴系聚合物及重量平均分子量係超過500,000的聚異丁烯樹脂之密封用組成物(例如參照專利文獻1)。進一步，考慮防止玻璃強度的降低，藉由選擇黏度平均分子量(Mv)係300,000~500,000這種較低分子量者，來提案一種更低地抑制水蒸氣阻隔性，且剝離強度亦優異之黏著組成物(例如參照專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5074423號公報
[專利文獻2]日本特開2012-193335號公報
然而，記載在上述專利文獻1、2的發明中， 雖水蒸氣阻隔性高，但含水量或排氣產生量多時，無法防止有機電子裝置用元件的劣化。又，因對被黏物的黏著力不充分，其結果使有機電子裝置用元件長壽命化有限制。進一步，記載在專利文獻1、2的發明中，因對被黏物的追溯性不好，密封之際與被黏物之間會混入氣泡，而有損失外觀之問題。
於是，本發明之目的為提供有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、有機電致發光元件及畫面顯示裝置，其中，本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係藉由維持水蒸氣阻隔性與黏著力的平衡，與此同時降低含水量，及充分地抑制排氣的產生，其結果可使有機電子裝置用元件長壽命化，且密封之際外觀亦良好。
為了解決上述課題，根據本發明的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其特徵為：含有重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000的聚異丁烯樹脂(A)與氫化環狀烯烴系聚合物(B)，以卡爾費休法之含水量為500ppm以下，且於85℃加熱1小時之際的排氣產生量為500ppm以下。
上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係前述重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000之聚異丁烯樹脂(A)與前述氫化環狀烯烴系聚合物(B) 的質量比(A)：(B)為90：10~20：80為佳。
又，前述氫化環狀烯烴系聚合物係將C5系石油樹脂的氫化物、C9石油樹脂的氫化物、C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合而所得之石油樹脂的氫化物為佳。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係於60℃之損失彈性率為100,000Pa．sec以下為佳。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係進而含有有機金屬系或氧化金屬系的乾燥劑為佳。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係前述有機金屬系或金屬氧化物系的乾燥劑是對全重量含有1wt%~50wt%為佳。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係0.1mm的厚度時，對持有550nm之波長的光，其透光率為85%以上。
又，為了解決上述課題，根據本發明的有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，其特徵為至少具有由上述任一項之記載的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物所形成之密封層。
又，為了解決上述課題，根據本發明的有機電致發光元件，其特徵為以由上述任一項之記載的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物來密封。
又，根據本發明的畫面顯示裝置，其特徵為具有上述有機電致發光元件。
根據本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物及有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，係水蒸氣阻隔性充分地低，亦可充分地抑制排氣的產生，進而，剝離強度亦充分，可使有機EL元件長壽命化。又，因對被黏物的追溯性良好，密封之際與被黏物之間不會混入氣泡，外觀優異。
1‧‧‧有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片
2‧‧‧基材薄片
3‧‧‧密封層
4‧‧‧離型膜
5‧‧‧元件基板
6‧‧‧有機EL元件
7‧‧‧有機EL元件密封用樹脂層
8‧‧‧密封基板
10‧‧‧有機EL顯示器
61‧‧‧陽極
62‧‧‧有機層
63‧‧‧陰極
圖1為，模式得表示本發明的實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的構造之剖面圖。
圖2為，模式得表示使用了本發明的實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之畫面顯示裝置的構造之剖面圖。
圖3為，為了模式得說明本發明的實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的使用例之說明圖。
以下詳細地說明本發明的實施形態。
本發明的實施形態之有機電子裝置用元件密 封用樹脂薄片1，係於基材薄片2的至少單側形成至少一層的密封層3。圖1係表示本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的佳實施態樣的概略剖面圖。如圖1所示般，有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1係具有基材薄片2，於基材薄片2上形成有密封層3。又，有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1，係於密封層3上進而具備有為了保護密封層3的離型膜4。
以下，詳細地說明本實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的各構成要素。
(基材薄片2、離型膜4)
基材薄片2係將構成密封層3的樹脂組成物製成薄膜狀之際，為了提高操作性之目的使樹脂組成物暫時黏著者。又，離型膜4係保護密封層3之目的而使用。
基材薄片2及離型膜4係沒有特別限制，例如可列舉聚乙烯薄膜、聚丙稀薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚萘二甲酸薄膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、聚胺酯薄膜、乙烯．醋酸乙烯酯共聚物薄膜、離子鍵樹脂薄膜、乙烯．(甲基)丙烯酸共聚物薄膜、乙烯．(甲基)丙烯酸酯共聚物薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚醯亞胺薄膜、氟樹脂薄膜等。又，亦可使用此等之交聯薄膜。進而亦可為此等之積層薄膜。特別是就成本、操作性等面而言，使用聚對苯二甲酸 乙二酯為佳。
因在紙張上經塗佈脫模劑之脫模紙係水蒸氣通過紙基材中達到密封層3，故密封層3會吸潮，而密封時變成將水份由有機電子裝置轉印至密封層3，並且成為加快有機電子裝置的劣化，作為基材薄片2及離型膜4不佳。又，就在紙張上經塗佈脫模劑之脫模紙係以85℃加熱1小時之際，排氣產生量會變多的觀點而言亦不佳。
作為從基材薄片2及離型膜4剝離密封層3之際，作為剝離力的例，為0.3N/20mm以下為佳，更佳為0.2N/20mm。剝離力的下限值並沒有特別限制，但實際為0.005N/20mm以上。又，在雙面使剝離薄膜暫時黏著時，為了提高操作性而使用不同剝離力者為佳。
基材薄片2及離型膜4的膜厚係通常為5~300μm，佳為10~200μm，特佳為20~100μm左右。
(密封層3)
構成密封層3之本發明的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，係含有重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000的聚異丁烯樹脂(A)與氫化環狀烯烴系聚合物(B)，以卡爾費休法之含水量為500ppm以下，且於85℃下加熱1小時之際的排氣產生量為500ppm以下。
〔聚異丁烯樹脂(A)〕
聚異丁烯樹脂(A)係一般在主鏈或側鏈具有聚異丁 烯骨架的樹脂，只要重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000，就沒有特別限定，而可以使用。聚異丁烯樹脂(A)係由作為異丁烯單體及共聚單體之1種或其以上的烯烴、佳為與共役烯烴之聚合物所構成。聚異丁烯樹脂係通常使用氯甲烷作為媒體，以使用聚合起始劑之一部分的傅-克催化劑之漿法製備。如此聚異丁烯樹脂的特徵為水蒸氣阻隔性及黏著性高。
作為適於本發明之聚異丁烯樹脂(A)，可列舉BASF Corporation製的Glissopal或Oppanol(B10、B12、B15、B50、B80、B100、B120、B150、B220等)、JX Nippon Oil & Energy Corporation的TETRAX(3T、4T、5T、6T等)、HI-MOL(4H、5H、6H等)、Japan Butyl Corporation製之丁基橡膠等。該等亦可單獨使用，亦可組合2種以上來進行黏度調整而使用。
聚異丁烯樹脂(A)係重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000。重量平均分子量較大時，水蒸氣阻隔性變高而會降低對被黏物之黏著力。重量平均分子量較小時，黏著力變高但降低蒸氣阻隔性。即使水蒸氣阻隔性變高但黏著力太差時，若未進行藉由玻璃料等進一步的密封處理，則水蒸氣或雜質會從與被黏物之間隙侵入，其結果有機電子裝置用元件容易劣化。即使提高黏著力但蒸氣阻隔性太低時，即使可防止從間隙水蒸氣等侵入，但水蒸氣會透過密封層，其結果還是有機電子裝置用元件容易劣化。又，重量平均分子量較大時，對被黏物追 溯性會降低，密封之際與被黏物之間氣泡會混入而損失外觀。藉由將重量平均分子量(Mw)設為10,000~300,000，水蒸氣阻隔性及黏著力皆充分，可防止有機電子裝置用元件的劣化。又，對被黏物之追溯性良好，在密封之際不會捲入氣泡，且外觀亦良好。
此處，重量平均分子量(Mw)為例如使用Waters Corporation製GPC系統(管柱：SHOWA DENKO Corporation製Shodex K-804(聚苯乙烯凝膠)、移動相：三氯甲烷)以凝膠滲透層析(GPC)所測定之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
〔氫化環狀烯烴系聚合物(B)〕
作為氫化環狀烯烴系聚合物，例如Yasuhara Chemical Coporation製Clearon P、M及K系列、Ashland Corporation製Forall AX及社105、Arakawa Chemical Industries,Ltd.製Alcron P及M系列、Pensel A、Ester gum H、Super ester系列及Pine crystal系列、Idemitsu Kosan Corporation製I-MARV(P-100、P-125、P-140)、Exxon Chemical Corporation製ESCOREZ(ESR、5300、5400、5600系列)、Eastman Chemical Corporation製East Tac系列、Forall系列等適宜，其中就水蒸氣阻隔性能及透明性係良好的觀點而言，可適宜地使用C5系石油樹脂的氫化物、C9石油樹脂的氫化物、將C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合所得之石油樹脂的氫化物。
藉由氫化環狀烯烴系聚合物(B)的蒸氣壓式絕對分子量測定法(VPO法)之數量平均分子量(Mn)，適於660以上且1000以下者。數量平均分子量未達660時，就耐熱溫度不會升溫的觀點而言不佳，超過1000時，貼合時的柔軟性損失，就亦有損失作為黏著賦予劑之功能的觀點而言不佳。又，在JISK2207之軟化點中，為100℃以上且150℃以下為佳。
前述重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000之聚異丁烯樹脂(A)與氫化環狀烯烴系聚合物(B)的混合比(A)：(B)係以質量比90：10~20：80為佳，特別是70：30~30：70為佳。氫化環狀烯烴系聚合物(B)的混合比例比10更少時，黏著力會降低，脆性會變高，將密封層3貼合於玻璃基板或有機EL元件的元件基板等之際，貼合加工性會變差。又，重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000之聚異丁烯樹脂(A)的比例較20更少時，透水性變高，與此同時無法維持作為薄膜的形狀而裂掉。
〔乾燥劑〕
又，有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物亦可含有乾燥劑。乾燥劑係以補集透過樹脂組成物的水分之目的來使用。藉由捕集水分而可更抑制有機電子裝置用元件的水分所造成之劣化。
乾燥劑係金屬氧化物乾燥劑或有機系乾燥劑 之任一者皆可，並非特別限定者。又，可將1種或2種以上摻合來使用。
(金屬氧化物系乾燥劑)
金屬氧化物系乾燥劑係通常作為粉末添加於樹脂中。其平均粒子徑係通常未達20μm的範圍即可，佳為10μm以下，更佳為1μm以下。例如，可使用氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)、氧化鍶(SrO)、氧化鎂(MgO)、沸石、分子篩(UNION SHOWA Corporation製之商品的名稱)等粉末狀無機氧化物。如後述，將有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物薄膜化時，金屬氧化物系乾燥劑必須較其薄膜厚度相當小。藉由如此調整粒徑，而賦予有機EL元件之裂痕的可能性會變低，所謂即使供給頂部發光構造的裝置，也不會有乾燥劑粒子會防礙畫面識別的情形。尚且，平均粒子徑未達0.01μm時，為了防止乾燥劑粒子的飛散，而有製造成本變高的情形。
(有機金屬系乾燥劑)
作為有機化合物，藉由化學反應捕集水後，只要在其反應前後不透明化之材料即可。特別是有機金屬化合物，從其乾燥能力而言適宜。本發明之有機金屬化合物，定義為具有金屬-碳鍵結或金屬-氧鍵結、金屬-氮鍵結等化合物。水與有機金屬化合物反應後藉由水解反應，前述鍵結會斷裂而成為金屬水氧化物。
本發明中作為佳之有機金屬化合物，可列舉金屬烷氧化合物或金屬羧酸甲酯、金屬螯合物。作為金屬、有機金屬化合物，與水之反應性係良好者，亦即，使用藉由水與前述金屬之各種鍵結係容易斷裂之金屬原子即可。具體而言，可列舉鋁、矽、鈦、鋯、矽、鉍、鍶、鈣、銅、鈉、鋰。又，可列舉鎂、鋇、釩、鈮、鉻、鉭、鎢、鉻、銦、鐵等。就特別是將鋁作為中心金屬所持有之有機金屬化合物的乾燥劑對樹脂中的分散性或與水的反應性之觀點而言為適宜。有機基係可列舉含有甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、2-乙基己基、辛基、癸基、己基、十八烷基、硬脂基等不飽和烴，飽和烴、支鏈不飽和烴、支鏈飽和烴、環狀烴之烷氧基或羧基、乙醯丙酮基、丙酮庚二酮基等β-二酮基。
乾燥劑的添加量係相對於有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之全重量，為1wt%~50wt%為佳。添加量未達1wt%時，無法展現效果，50wt%以上時，有機電子裝置用元件密封用樹脂組的流動性變低，而難以密封。
〔可塑劑〕
又，有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係亦可含有可塑劑。藉由導入可塑劑而可變更流動性。作為可塑劑，可列舉蠟、石蠟、鄰苯二甲酸酯、己二酸酯等酯類、低分子的聚丁烯、聚異丁烯等。
〔其它添加劑〕
有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係亦可含有矽烷偶合劑。藉由使用矽烷偶合劑可增加對被黏物之化學鍵結量，來提升黏著功能。
作為矽烷偶合劑，具體而言可列舉3-環氧丙氧基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙氧基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙氧基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙氧基甲基三甲氧基矽烷、3-胺基丙氧基三乙氧基矽烷、3-硫醇基丙氧基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、N-(2-(乙烯基苄基胺基)乙基)3-胺基丙氧基三甲氧基矽烷鹽酸鹽、3-甲基丙烯醯氧三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑等。該矽烷偶合劑亦可混合2種類以上。矽烷偶合劑的含有量係相對於樹脂組成物100質量份，0.05~10質量份為佳，0.1~1質量份更佳。
在本發明中只要可實現本發明的目的，亦可添加其它成分，例如保存安定劑、抗氧化劑、褶調整劑或樹脂安定劑等，但是需要注意由於藉由該添加成分中的水分及雜質，而有損害畫面顯示裝置的識別性之情形。
有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係以JIS K 0068所既定藉由水分氣化-電量滴定法之卡爾費休法的含水量為500ppm以下。藉由依卡爾費休法的含水量 為500ppm以下，變得可充分地緩慢經密封之有機電子裝置用元件的劣化。
為了將有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之卡爾費休法之含水量設為500ppm以下，以錐形乾燥器或蒸發器等乾燥機、加工成薄膜狀時以乾燥爐，來去除樹脂組成物中的水分或溶媒、揮發性有機分子即可。尚且，為了保管中有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物不會吸收空氣中的水分而含水量變多，填充於藉由JIS Z 0222之水蒸氣透過度為0.1g/(m2．d)以下的鋁疊合袋後，再將此進一步與矽凝膠或氧化鈣或氯化鈣等乾燥劑一起密封於袋來保管即可。或將去除水分等的有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物填充於玻璃瓶或塑膠瓶、金屬罐等後密封，再將此與矽凝膠或氧化鈣或氯化鈣等乾燥劑一起密封於藉由JIS Z 0222之水蒸氣透過度為0.1g/(m2．d)以下的鋁疊合袋來保管即可。
有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係以JIS K 0114所既定之氣相色譜法的分析法來測定。以85℃加熱1小時之際的排氣產生量為500ppm以下。藉由排氣產生量為500ppm以下，可充分地抑制經密封之有機電子裝置用元件的劣化。為了將排氣產生量設為500ppm以下，以錐形乾燥器或蒸發器等乾燥機、加工成薄膜狀時以乾燥爐來去除樹脂組成物中的水分或溶媒、揮發性有機分子即可。尚且，填充於鋁疊合袋後，再將此進一步與矽凝膠或氧化鈣或氯化鈣等乾燥劑一起密封於袋來保管即可。 或將去除溶媒等的樹脂組成物填充於玻璃瓶或塑膠瓶、金屬罐等後密封，再將此與矽凝膠或氧化鈣或氯化鈣等乾燥劑一起密封於鋁疊合袋來保管即可。
有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係藉由ARES所測定之60℃下的損失彈性率為100,000Pa．sec以下為佳。損失彈性率係較100,000Pa．sec更大時，因樹脂的流動性變低，對密封面的凹凸之追溯性會降低，故將密封基板與有機電子裝置用元件的元件基板以有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物密封之際，有損傷貼合面的外觀變差之情形。
有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，在400~800nm的可視領域係無色透明為佳，0.1mm的厚度時，對持有550nm之波長的光，透光率係85%以上為佳。550nm的透光率低於85%時，識別性會降低。透光率能夠依選定樹脂而選擇。
<透光率的測定方法>
透光率係可使用分光光度計(Hitachi High-Technologies Corporation製分光光度計U-4100型固體樣品測定系統)測定透光的光量來求出。剝離各實施例、比較例的有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之片側的離型膜，於厚度為0.5mm的LCD用無鹼玻璃(Nippon Electric Glass Co.,Ltd.製OA-10G)以貼合溫度80℃貼合後，將經剝離另一個離型膜者作為測定樣品，將同LCD 用無鹼玻璃作為比較樣品來進行測定。
得薄膜狀的密封層3之際，有機EL元件密封用樹脂組成物係亦可含有溶劑。作為此溶劑，可列舉甲苯、甲基乙基酮(MEK)、乙酸乙酯、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮此等之混合溶液等有機溶劑，甲基乙基酮、甲苯特佳。將樹脂組成物所含有之各素材添加於如此溶劑，混合分散，在基材薄片2的剝離面上依照輥塗法、凹版塗佈法、反向塗佈法、噴霧塗佈法、氣刀塗佈法、簾式塗佈法、模塗佈法、逗號塗佈法等一般眾所周知的方法藉由直接或轉印的方式來塗佈所得之樹脂溶液後，使乾燥而得密封層3。
又，作為未使用有機溶媒來得薄膜狀的密封層3之方法，係在高溫下使有機EL元件密封用樹脂組成物溶融，以熱熔膠塗佈機等一般眾所周知的方法擠出之後，冷卻而可得密封層3。
密封層3的厚度並非特別限定者，視其用途可適宜選擇。通常為10~30μm，佳為15~25μm。厚度未達10μm時，有無法得充分的黏著強度之情形，超過30μm時，密封後暴露在空氣中的密封材之側面的面積會變成廣泛，從側面增加吸水量，而相對於功能成為成本提高。
又，與密封層3接觸的該密封層3之貼合對象的表面粗糙度Ra均2μm以下係進而為佳。此表面粗糙度超過2μm時，即使有機EL元件密封用樹脂組成物自身 的追溯性較高，密封層3對貼合對象的表面無法追溯之可能性將會浮出。因此若表面粗糙度係適當範圍，與密封層3之貼合對象會更緊密，則可提升識別性。藉由研磨或表面處理可變更貼合對象的表面粗糙度，密封層3的表面粗糙度形成薄膜狀之際，以變更冷卻輥的表面粗糙度或變更離型膜4的表面粗糙度，而可變更。
有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1係亦可具有2層以上的密封層3，亦可具有密封層3以外的層。作為密封層3以外的層，例如於與密封層3的基材薄片1係相反側的面，可使氣體阻隔薄膜、玻璃板、金屬板或金屬箔等壓接來貼合。此時，不需要設置離型膜4。
<使用方法>
接著，說明有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的使用方法。
本發明的有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1係為了密封有機EL元件6等有機電子裝置用元件所使用。更詳細而言，設置於元件基板5上(參照圖2、3)設置有有機EL元件6等有機電子裝置用元件與密封基板8(參照圖2、3)之間，為了得經緊密密封固體之構造的各種有機電子裝置來使用，將有機電子裝置用元件以元件基板5及密封基板8來進行緊密密封。作為有機電子裝置，可列舉有機EL顯示器、有機EL照明、有機半導體、有機太陽電池等。
以下以作為有機電子裝置的例，來說明有機EL顯示器(畫面顯示裝置)。如圖2所示般，有機EL顯示器10係在元件基板5上設置有有機EL元件6，藉由密封基板8而介由有機EL元件密封用樹脂層7來密封。
例如如圖2所示般，有機EL元件6係由玻璃基板等所構成之元件基板5上，具有將導電材料圖型化所形成之陽極61，與於陽極61的上面藉由所層合有機化合物材料的薄膜之有機層62，與將於有機層62的上面所層合的具有透明性導電材料圖型化而所形成之陰極63。尚且，陽極61及陰極63的一部分係被引出至元件基板5的端部，且沒有圖示其連接到驅動電路。有機層62係從陽極61側依順序層合電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子輸送層所構成，發光層係層合藍色發光層、綠色發光層、紅色發光層所構成。尚且，發光層可於藍色、綠色、紅色的各發光層之間具有非發光性的中間層。
尚且，此有機EL顯示器10係會露出密封側面，藉由玻璃料等可進而不進行密封處理。根據本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係兼備具備高水蒸氣阻隔性及黏著性，如此不需要藉由玻璃料等亦可進而不進行密封處理，使其構造簡略化、且低成本化。
密封基板8係只要具有不會將有機EL顯示器10的表示內容之識別性大大地阻害的性質之材料即可，例如可使用玻璃、樹脂等。
有機EL元件密封用樹脂層7係使用上述有機 電子裝置用元件密封用樹脂薄片1所形成者，可藉由以下的步驟來形成。首先，如圖3(A)所示般，剝離有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的離型膜4，如圖3(B)所示般、將密封層3輥貼合於密封基板8。接著，如圖3(C)所示般，剝離有貼合於密封基板8之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的基材薄片2。然後，如圖3(D)所示般，將有貼合於密封基板8之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的密封層3疊合於有機EL元件6的陰極63側。有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的密封層3構成有機EL顯示器10之有機EL元件密封用樹脂層7。
上述貼合以及疊合係以100℃以下的溫度來進行為佳。超過100℃時，有機EL元件6的構成材料劣化，有發光功能降低之虞。
尚且，上述有機EL元件密封用樹脂層7的形成步驟中，首先雖將有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1輥貼合於密封基板8之方式，亦可如貼合於有機EL元件6之方式，來製作付密封層3的有機EL元件。此時，剝離有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1的基材薄片2後，而成為將密封層3疊合於密封基板8。
又，可在密封層3與密封基板8之間介由氣體阻隔薄膜，亦可予以使用在與密封層3的基材薄片2為相反側的面貼合有氣體阻隔薄膜之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1。使用予以與密封層3的基材薄片2為相 反側的面貼合有氣體阻隔薄膜之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1時，剝離基材薄片2後，將密封層3貼合於有機EL元件6的方式，來製作氣體阻隔薄膜及附密封層3的有機EL元件。
以下基於實施例再詳細地說明本發明的構成，本發明並不限定於者。
(原材料)
<聚異丁烯樹脂>
A1：重量平均分子量2,300(BASF Corporation製Glissopal V 1500)
A2：重量平均分子量36,000(BASF Corporation製Oppanol B10SFN)
A3：重量平均分子量285,000(BASF Corporation製Oppanol B30SF)
A4：重量平均分子量800,000(BASF Corporation製Oppanol B80)
<氫化環狀烯烴系聚合物>
B1：氫化石油樹脂、軟化點100℃(Idemitsu Kosan Corporation製I-MARV(登錄商標)P-100)
B2：氫化石油樹脂、軟化點140℃(Idemitsu Kosan Corporation製I-MARV(登錄商標)P-140)
B3：C9系氫化石油樹脂、軟化點95℃(Arakawa Chemical Industries,Ltd.製Pine crystal KE311)
<丙烯酸樹脂>
C1：重量平均分子量500,000(Nagase ChemteX Corporation製SG-790)
<乾燥劑>
D1：氧化鈣(Wako Pure Chemical Industries Corporation)
D2：氧化鎂、平均粒子徑3.5μm(Konoshima Chemical Corporation製Sutamagu U)
D3：有機金屬化合物(Hope Chemical Co.,Ltd製Keropu EP-2)
D4：有機金屬化合物(Kawaken Fine Chemicals Co.,Ltd製ALCH-TR)
D5：疏水化合成二氧化矽、平均粒徑1.4μm(Fuji Silysia ChemicalLtd.製，商品名稱為silysia 310)
(實施例1)
相對於作為聚異丁烯樹脂(A)之重量平均分子量285,000的聚異丁烯樹脂(BASF Corporation製Oppanol B30SF)40重量份，使作為氫化環狀烯烴系聚合物(B)之氫化石油樹脂(Idemitsu Kosan Corporation製I-MARV(登錄商標)P-100、軟化點100℃)20重量份溶解於甲 苯200重量份，而得到透明的塗佈液。接著，作為基材薄片，在厚度為38μm的矽系脫模劑塗布於聚酯薄膜(Mitsui Chemicals Tohcello Inc.製SP-PET-03)的剝離處理面上後，使乾燥後的膜厚為30μm之方式，藉由貼標機將上述塗佈液全面塗佈後，藉由乾燥烘箱以120℃使乾燥2分鐘，而形成密封層。在如此所得到之密封層再進一步將有塗佈作為離型膜之38μm的矽系脫模劑之聚酯薄膜(Mitsui Chemicals Tohcello Inc.製SP-PET-01)疊合於剝離面，而製作實施例1之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。
(實施例2~9)
以表示在表1的配合組成來調整塗佈液以外，與實施例1同樣地製作實施例2~7、9之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。尚且，在實施例8所使用之氧化鈣係與可充分地浸入之量的甲苯一起放進研缽後，充分地成為微細者之方式弄碎後使用於塗佈液。使用於實施例7之氧化鎂係其粒徑充分小，而直接使用。
(比較例1~8)
以表示在表2的配合組成來調整塗佈液以外，與實施例1同樣地製作比較例1~3、5~8之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。又，以表示在表2的配合組成來調整塗佈液，藉由乾燥烘箱之乾燥以80℃進行2分鐘以外，與 實施例1同樣地製作比較例4的有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。
(評估方法)
依照以下的評估方法來進行評估。將其結果表示在表1、2。
進行各種試驗為止，製作實施例1~9、比較例1~8之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片後，與氯化鈣一起密封在尼龍15μm、聚乙烯15μm、鋁箔7μm、聚乙烯15μm及經層合聚乙烯50μm而疊合之透濕度為0.1g/m2．day(40℃、濕度90%)的鋁疊合袋(Yutaka Fine pack Co.,Ltd製ST-678)後，再真空密封來保管。
<含水量的測定>
至於剝離了各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜及基材薄片的密封層，以JIS K 0068所既定之水分氣化-電量滴定法的卡爾費休法來測定含水量。設定加熱溫度為150℃。
<排氣量的測定>
至於剝離了各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜及基材薄片的密封層，以JIS K 0114所既定之氣相色譜法的分析法來進行測定。將密封層以85℃加熱1小時之際所揮發之成分，係藉由頂空採樣 裝置來捕集並測定。揮發成分係換算為甲苯來求出。
<動態黏彈性的測定>
至於剝離了各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜及基材薄片的密封層，使用動態黏彈性裝置(Rheometric Scientific Corporation製ARES裝置)，以周波數0.1Hz、升溫速度10℃/min、扭曲量0.3%來進行溫度分散的測定，而求出60℃下的損失彈性率G”。
<對玻璃之黏著力的測定>
剝離各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜，將38μm的易接著處理聚酯薄膜(TeiJin DuPont Films Corporation製鐵弗龍薄膜G2-C)以80℃所輥貼合者作為試驗片。在厚度為0.5mm的LCD用無鹼玻璃(Nippon Electric Glass Co.,Ltd.製OA-10G)將所得之試驗片的密封層側以80℃的貼合溫度輥貼合後，以JIS Z 0237所既定之180°的拉剝法來測定黏著力。
<玻璃貼合試驗(密封外觀)>
剝離各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜，在厚度為0.5mm的LCD用無鹼玻璃(Nippon Electric Glass Co.,Ltd.製OA-10G)，將所得之試驗片的密封層側以60℃、0.1MPa的條件下進行輥貼 合。之後，剝離基材薄片後將其剝離面相對於玻璃基板以60℃、0.2MPa、2秒的條件下進行真空貼合，而製作經玻璃貼合的樣品。至於所得之經玻璃貼合的樣品，以目視進行了密封外觀的評估。將沒有含有最大幅為0.1μm以上的氣泡者作為良品而表示為「○」，將有含有最大幅為0.1μm以上的氣泡者作為不良品而表示為「×」。
<有機EL元件的壽命評估>
使用市售品之附ITO的玻璃基板，殘留電極部分來進行蝕刻，之後進行45℃下的10分鐘之超音波洗淨及UV臭氧洗淨。接著以真空蒸鍍機形成有機層及陰極，而製作19mm方角的有機EL元件。有機EL元件構成為玻璃基板/ITO(300nm)/NPB(30nm)/Alq3(40nm)/Al-Li(40nm)/Al(100nm)。接著，剝離實施例．比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片的離型膜後，在密封層面與厚度為17μm的鋁箔(Mitsubishi Aluminum Co.,Ltd製Mitsubishi Foil Tough)一起貼合。之後，剝離基材薄片後，將密封層面配置在有機EL元件之陰極的上面後，80℃下以0.1MPa的壓力加壓1分鐘，來製作有機EL顯示器的模型。至於所製作之模型，使用有機EL發光效率測定裝置(PRECISE GAUGES Co.,Ltd.製EL1003)，求出2mA的電流量之初期輝度成為一半的半衰期(單位：小時(hr))。其結果，得知本發明具有優異之效果。
1‧‧‧有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片
2‧‧‧基材薄片
3‧‧‧密封層
4‧‧‧離型膜

Claims (10)

  1. 一種有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其特徵為：含有重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000的聚異丁烯樹脂(A)與氫化環狀烯烴系聚合物(B)，以卡爾費休法之含水量為500ppm以下，且於85℃下加熱1小時之際的排氣產生量為500ppm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中，前述重量平均分子量(Mw)為10,000~300,000之聚異丁烯樹脂(A)與前述氫化環狀烯烴系聚合物(B)的質量比(A)：(B)為90：10~20：80。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中，前述氫化環狀烯烴系聚合物係將C5系石油樹脂的氫化物、C9石油樹脂的氫化物、C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合而所得之石油樹脂的氫化物。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其係於60℃下之損失彈性率為100,000Pa．sec以下。
  5. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中進而含有有機金屬系或氧化金屬系的乾燥劑。
  6. 如申請專利範圍第5項之有機電子裝置用元件密封 用樹脂組成物，其中，前述有機金屬系或金屬氧化物系的乾燥劑，相對於全重量，為含有1wt%~50wt%。
  7. 如申請專利範圍第1~6項中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中，為0.1mm的厚度時，對持有550nm之波長的光，透光率為85%以上。
  8. 一種有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，其特徵為至少具有由如申請專利範圍第1~7項中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物所形成之密封層。
  9. 一種有機電致發光元件，其特徵為以如申請專利範圍第1~7項中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物來密封。
  10. 一種畫面顯示裝置，其特徵為具有如申請專利範圍第9項之有機電致發光元件。
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