TW201313866A - 接著性密封薄膜、接著性密封薄膜之製造方法及接著性密封薄膜用塗佈液 - Google Patents

接著性密封薄膜、接著性密封薄膜之製造方法及接著性密封薄膜用塗佈液 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種接著性密封薄膜，其含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6~50.0%之黏著賦予樹脂。藉由使用聚異丁烯作為彈性體以實現較高之水分阻隔性，使用碳雙鍵含量在特定範圍內之黏著賦予樹脂以實現較高之接著性而製作接著性密封薄膜，可獲得同時實現較高之水分阻隔性與較高之接著性的耐久性較高之接著性密封薄膜。

Description

接著性密封薄膜、接著性密封薄膜之製造方法及接著性 密封薄膜用塗佈液
本發明係關於一種具有接著性之密封薄膜，詳細而言，係關於一種使用聚異丁烯之接著性密封薄膜。又，本發明係關於一種該接著性密封薄膜之製造方法及接著性密封薄膜用塗佈液。
有機電致發光元件之發光部相對於水分或氧不穩定，故而為了使此種元件之壽命延長，一直在研究使用接著性密封薄膜以保護元件不受自外部滲入之水分或氧之影響。其中，尤其是含有彈性體與黏著賦予樹脂之橡膠系接著性密封薄膜具有無須使用接著劑即可黏附於有機電致發光元件之所需部位而使用之優點。因此，迄今為止對橡膠系接著性密封薄膜不斷進行各種研究。
專利文獻1、2中，報告有於用作彈性體之聚異戊二烯系樹脂中混合黏著賦予樹脂而製作接著性密封薄膜的技術。
另一方面，彈性體之中，聚異丁烯之耐候性較高，水分或氧阻隔性優異。迄今為止，作為使用聚異丁烯作為彈性體之接著性密封薄膜，於專利文獻3中報告有使用聚異丁烯與氫化環狀烯烴系聚合物之接著性密封薄膜。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2005-129520號公報
專利文獻2：日本專利特開2008-115383號公報
專利文獻3：日本專利特表2009-524705號公報
然而，使用聚異丁烯與氫化環狀烯烴系聚合物之接著性密封薄膜雖然水分阻隔性較高，但接著性不充分。因此，使用該接著性密封薄膜作為有機電致發光元件之接著性密封薄膜時，有水分自接著界面滲入等之虞。
因此，本發明之課題在於提供一種兼具較低之透濕度即較高之水分阻隔性、與較高之接著性的接著性密封薄膜。
為了解決上述課題，本發明者等人發現，藉由使用聚異丁烯作為彈性體以實現較高之水分阻隔性，且使用碳雙鍵含量為1.6~50%之黏著賦予樹脂以實現較高之接著性而製作接著性密封薄膜，可製作同時實現較高之水分阻隔性與較高之接著性的接著性密封薄膜，進而，藉由滿足本發明，可製作耐久性較高之接著性密封薄膜，從而完成本發明。
即，本發明之主旨如下所述。
[1]一種接著性密封薄膜，其含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6%以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂， (於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行質子核磁共振(1H-NMR，proton nuclear magnetic resonance)測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
[2]如[1]之接著性密封薄膜，其中，上述黏著賦予樹脂之數量平均分子量為800以上且1600以下。
[3]如[1]或[2]之接著性密封薄膜，其中，上述黏著賦予樹脂係自松香系樹脂、萜烯系樹脂、脂環式系石油樹脂、及芳香族系石油樹脂所組成之群組中選擇的1種或2種以上。
[4]如[1]至[3]中任一項之接著性密封薄膜，其中，上述聚異丁烯之數量平均分子量為1萬以上且100萬以下。
[5]如[1]至[4]中任一項之接著性密封薄膜，其中，接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量為1.8%以上且50.0%以下， (於此，接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量係對接著性密封薄膜進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量 相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，接著性密封薄膜中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
[6]如[1]至[5]中任一項之接著性密封薄膜，其於-20~50℃下之貯存彈性模數之最小值為1×109 Pa以下。
[7]如[1]至[6]中任一項之接著性密封薄膜，其係有機電致發光用接著性密封薄膜。
[8]一種接著性密封薄膜之製造方法，其係製造如[1]至[7]中任一項之接著性密封薄膜之方法，且係將含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6%以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂的接著性密封薄膜用塗佈液塗佈於基材上後進行乾燥，(於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子 量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
[9]一種接著性密封薄膜用塗佈液，其係含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6%以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂者，用於藉由塗佈於基材上後進行乾燥，而製造如[1]至[7]中任一項之接著性密封薄膜，(於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
[10]如[9]之接著性密封薄膜用塗佈液，其進而含有甲苯。
[11]如[9]或[10]之接著性密封薄膜用塗佈液，其中，接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量為1.8~ 50.0%，(於此，所謂接著性密封薄膜用塗佈液之固形份，係指自接著性密封薄膜用塗佈液中除去溶劑後所得者；接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量係對該固形份進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜用塗佈液中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，固形份中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
根據本發明，可提供一種同時實現較高之水分阻隔性與較高之接著性，進而耐久性較高的接著性密封薄膜及其塗佈液。
本發明之接著性密封薄膜可用作有機或無機電致發光元件、太陽電池、顯示器等各種電氣裝置用接著性密封薄膜。
以下，詳細地說明本發明之實施形態，以下所記載之構成 要件之說明僅為本發明之實施態樣之一例(代表例)，只要不超出其主旨，則本發明並不特別限定於該等內容。
[接著性密封薄膜用塗佈液]
本發明之接著性密封薄膜用塗佈液係用以製造本發明之接著性密封薄膜者，通常含有溶劑、聚異丁烯、黏著賦予樹脂、及其他成分。
<聚異丁烯>
本發明中所使用之聚異丁烯之數量平均分子量通常為1萬以上，較佳為5萬以上，進而較佳為7萬以上，尤佳為10萬以上，且通常為100萬以下，較佳為50萬以下，更佳為25萬以下，尤佳為20萬以下。
若聚異丁烯之數量平均分子量為上述下限以上，則抗潛變性能(creep resistance)提高，於在長期使用之裝置中應用之方面較佳。另一方面，若聚異丁烯之數量平均分子量為上述上限以下，則接著性提高，因此較佳。於此，聚異丁烯之數量平均分子量可使用凝膠滲透層析(GPC，gel-permeation chromatography)法，藉由聚苯乙烯換算而求出。
於本發明中，聚異丁烯較佳為異丁烯之均聚合體，但亦可為以異丁烯為主成分的異丁烯與例如異戊二烯等其他單體之共聚合體。
<黏著賦予樹脂>
黏著賦予樹脂係指於本發明之密封薄膜中提高聚異丁烯 之接著力及黏著力之樹脂。
作為黏著賦予樹脂，可舉出：松香系樹脂、萜烯系樹脂、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族/芳香族混成石油樹脂、脂環族系石油樹脂等。
作為松香系樹脂，可舉出：松脂膠、木松香、浮油松香、松香改質順丁烯二酸樹脂、聚合松香、松香酚、松香酯、氫化松香。
作為萜烯系樹脂，具體而言可舉出：萜烯樹脂、萜烯酚樹脂、芳香族改質萜烯樹脂、氫化萜烯樹脂。萜烯樹脂係使α-蒎烯、β-蒎烯及雙戊烯(檸檬烯)中之任一者單獨地聚合，或使混合物共聚合而成者。萜烯酚樹脂係萜烯與酚之共聚合體，可舉出：α-蒎烯酚樹脂、雙戊烯酚樹脂、萜烯雙酚樹脂等。芳香族改質萜烯樹脂係使萜烯單體與芳香族單體進行共聚合而成者。氫化萜烯樹脂係使萜烯樹脂、萜烯酚樹脂、芳香族改質萜烯樹脂氫化而成者。
作為脂肪族系石油樹脂，可舉出使戊二烯、異戊二烯、2-甲基丁烯-2、二環戊二烯等C5石油樹脂單獨地聚合，或使混合物共聚合而成者。
作為芳香族系石油樹脂，可舉出：薰草咔系樹脂、茚系樹脂、氫化薰草咔樹脂、氫化茚系樹脂、酚系樹脂、苯乙烯系樹脂、氫化苯乙烯系樹脂、二甲苯系樹脂。薰草咔系樹脂係使薰草咔與苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯中之任一者 進行共聚合，或使混合物共聚合而成者。茚樹脂係使茚與苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯中之任一者進行共聚合，或使混合物共聚合而成者。氫化薰草咔樹脂係使薰草咔樹脂氫化而成者。氫化茚樹脂係使茚樹脂氫化而成者。酚樹脂係使酚類與醛類共聚合而成者。苯乙烯系樹脂可舉出：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合體、丙烯腈-苯乙烯共聚合體、苯乙烯系熱塑性彈性體。苯乙烯系熱塑性彈性體具有聚苯乙烯嵌段與橡膠中間嵌段，中間之橡膠嵌段可舉出：聚丁二烯、聚乙烯-丁烯共聚合體、乙烯-丙烯共聚合體、乙烯-聚異丁烯共聚合體。氫化苯乙烯樹脂係使苯乙烯樹脂氫化而成者。二甲苯系樹脂係使間二甲苯與甲醛共聚合而成者。
脂肪族/芳香族混成石油樹脂可舉出：脂肪族/芳香族混成石油樹脂、氫化脂肪族/芳香族混成石油樹脂。脂肪族/芳香族混成石油樹脂係使異戊二烯、戊二烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、茚、二環戊二烯中之任一者或混合物進行共聚合而成者。氫化脂肪族/芳香族混成石油樹脂係使脂肪族/芳香族混成石油樹脂氫化而成者。
作為脂環式系石油樹脂，可舉出：二環戊二烯系樹脂、氫化二環戊二烯系樹脂。二環戊二烯系樹脂係使二環戊二烯與苯乙烯、丁二烯、戊二烯、乙酸乙烯酯、順丁烯二酸酐、苯酚中之任一者進行共聚合，或使混合物共聚合而成者。氫化 二環戊二烯樹脂係使二環戊二烯樹脂氫化而成者。
黏著賦予樹脂亦可經氫化。
該等黏著賦予樹脂可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
就接著性之觀點而言，上述黏著賦予樹脂之中，較佳為松香系樹脂、萜烯系樹脂、脂環式系石油樹脂、芳香族系石油樹脂，其中，較佳為萜烯系樹脂、脂環式系石油樹脂，其中尤佳為脂環式系石油樹脂，特佳為含有二環戊二烯作為單體成分之二環戊二烯系樹脂。就透明性之觀點而言，較佳為萜烯系樹脂，其中，尤佳為芳香族改質萜烯樹脂。
黏著賦予樹脂之碳雙鍵含量通常為1.6%以上，較佳為2.0%以上，更佳為5.0%以上，進而更佳為8.0%以上，且通常為50.0%以下，較佳為40.0%以下，更佳為30.0%以下，進而更佳為25.0%以下，特佳為15.0%以下。於碳雙鍵含量為上述下限以上之情況，接著性提高，因此較佳。
於碳雙鍵含量為上述上限以下之情況，耐候性提高，因此較佳。
於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，可由以下之式表示。
黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子 量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和。
黏著賦予樹脂之軟化點通常為50℃以上，較佳為80℃以上，更佳為100℃以上，進而更佳為120℃以上，尤佳為140℃以上，且為300℃以下，較佳為200℃以下，更佳為150℃以下。於軟化點為上述下限以上之情況，就使用該接著性密封薄膜之裝置之長期耐久性之觀點而言較佳。於軟化點為上述上限以下之情況，接著性提高，因此較佳。於此，黏著賦予樹脂之軟化點可藉由公知之方法而測定，例如可舉出環球法、熱機械分析(TMA，thermomechanical analysis)法等。
黏著賦予樹脂之數量平均分子量通常為400以上，較佳為600以上，進而較佳為800以上，且通常為2000以下，較佳為1800以下，進而較佳為1600以下。於數量平均分子量為上述下限以上之情況，就使用該接著性密封薄膜之裝置之長期耐久性之觀點而言較佳。於數量平均分子量為上述上限以下之情況，就接著性之觀點而言較佳。於此，黏著賦予樹脂之數量平均分子量可使用凝膠滲透層析(GPC)法，藉由聚苯乙烯換算而求出。
<溶劑>
接著性密封薄膜用塗佈液之溶劑只要為可將接著性密封薄膜中所含之聚異丁烯、黏著賦予樹脂溶解者，則可使用公知者，可為水、有機溶劑、或其混合溶劑。作為有機溶劑，可使用甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、甲基賽路蘇、丁基賽路蘇等醇類，乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等酯類，二乙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、乙二醇單乙醚等醚類，二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺類，丙酮、甲基乙基酮、乙醯丙酮、環己酮等酮類，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類，庚烷、己烷、戊烷、癸烷、環己烷等脂肪族烴類等公知之有機溶劑。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述溶劑之中，較佳為有機溶劑，就提高溶解性之觀點而言，進而較佳為甲苯。
再者，接著性密封薄膜用塗佈液可根據用途而適當選擇溶劑之有無。就將高分子量體聚異丁烯溶解之觀點而言，較佳為使用溶劑。又，於無溶劑之情況，塗佈接著性密封薄膜用塗佈液之基材僅限於耐熱性較高者，就該觀點而言，較佳為使用溶劑。另一方面，就對環境或人體之影響之觀點而言，較佳為無溶劑。
<其他成分>
接著性密封薄膜用塗佈液中亦可為進一步賦予功能而含有軟化劑(可塑劑)、防腐劑、熱穩定劑、紫外線吸收劑、紅 外線吸收劑、著色劑、抗氧化劑、防黴劑、pH調整劑、難燃劑、結晶成核劑、導電性粒子、無機粒子、有機粒子、黏度調整劑、滑劑、表面處理劑、調平劑、交聯劑、消泡劑、聚合性單體、光聚合性起始劑等各種成分。
上述軟化劑可使用公知者，並無特別限制，例如可舉出：芳香族系、鏈烷系、環烷系等石油系烴，低分子量聚丁烯、低分子量聚異丁烯、低分子量聚異戊二烯、各種解聚合橡膠(液體橡膠)、礦物油(加工油(process oil))、經氫化之液狀聚異戊二烯等液體橡膠及其衍生物，石蠟脂(petrolatum)、石油系瀝青類等。該等軟化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。再者，於此，所謂低分子量聚異丁烯，係指數量平均分子量未達上述本發明之聚異丁烯，即數量平均分子量未達126000者。
就提高接著性、作業性，以及阻隔性較高之觀點而言，較佳為添加低分子量聚丁烯或低分子量聚異丁烯。
由於黏著賦予樹脂中所含之碳雙鍵於化學構造上存在容易氧化劣化之傾向，故而有效的是於密封薄膜用塗佈液中添加抗氧化劑。作為抗氧化劑，只要為接著劑、樹脂材料或橡膠材料之領域中通常使用者，則並無特別限制，具體而言，可舉出：酚系抗氧化劑、亞磷酸酯系抗氧化劑或胺系抗氧化劑。就對有機電致發光元件之影響之觀點而言，較佳為酚系抗氧化劑及胺系抗氧化劑，尤佳為酚系抗氧化劑。
作為聚合性單體，可舉出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基乙酯，(甲基)丙烯酸-2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸-4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、N-(甲基)丙烯醯啉、乙烯基吡咯啶酮、苯乙烯等單官能單體，或乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、九乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-六亞甲基二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三伸丙基二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二環氧丙醚二(甲基)丙烯酸酯等多官能單體(於此，「(甲基)丙烯酸酯」係表示「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」中之一者或兩者)。該等聚合性單體可單獨使用1種或混合使用數種。
再者，由於聚合性單體中所含之氧原子及氮原子等雜原子存在容易吸附水分之傾向，故而就阻隔性較高之觀點而言，密封薄膜用塗佈液較佳為不含聚合性單體。
又，亦可於不損及接著性功能之範圍內使用天然橡膠、苯乙烯-丁二烯共聚合橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚合體等聚異丁烯以外之彈性體，酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚醯亞胺、聚胺基甲酸酯、矽樹脂等熱固性樹脂，聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚乙烯醇等熱塑性樹脂等各種高分子。該等成分可單獨使用，亦可混合使用2種以上。
<塗佈液組成>
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份濃度通常為1重量%以上，較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，進而更佳為30重量%以上，且通常為99.99重量%以下，較佳為80重量%以下，更佳為50重量%以下。於固形份濃度為上述下限以上之情況，可獲得所需之膜厚之接著性密封薄膜，因此就密封性能之觀點而言較佳。於固形份濃度為上述上限以下之情況，就可使用高分子量聚異丁烯作為彈性體，並且可並不限制於耐熱性較高之基材而製造接著性密封薄膜的觀點而言較佳。
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的聚異丁烯含量通常為10重量%以上，較佳為20重量%以上，更佳為30重量%以上，進而更佳為40重量%以上，且通常為90重量%以下，較佳為80重量%以下，更佳為70重量%以下，進而更佳為60重量%以下。於固形份中之聚異丁烯含量為上述 下限以上之情況，就提高接著性及水分阻隔性之觀點而言較佳。又，於固形份中之聚異丁烯含量為上述上限以下之情況，就提高接著性之觀點而言較佳。
於此，所謂接著性密封薄膜用塗佈液之固形份，係指自接著性密封薄膜用塗佈液中除去溶劑後所得者。
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的黏著賦予樹脂含量通常為10重量%以上，較佳為20重量%以上，更佳為30重量%以上，進而更佳為40重量%以上，且為90重量%以下，較佳為80重量%以下，更佳為70重量%以下，進而更佳為60重量%以下。於固形份中之黏著賦予樹脂含量為上述上限以下之情況，就提高接著性及水分阻隔性之觀點而言較佳。又，於固形份中之黏著賦予樹脂含量為上述下限以上之情況，就提高接著性之觀點而言較佳。
接著性密封薄膜用塗佈液中所含的聚異丁烯與黏著賦予樹脂之混合重量比(聚異丁烯/黏著賦予樹脂)通常為10/90以上，較佳為20/80以上，更佳為30/70以上，進而更佳為40/60以上，且通常為90/10以下，較佳為80/20以下，更佳為70/30以下，進而更佳為60/40以下。於聚異丁烯與黏著賦予樹脂之混合重量比為上述下限以上之情況，就提高接著性及水分阻隔性之觀點而言較佳。又，於聚異丁烯與黏著賦予樹脂之混合重量比為上述上限以下之情況，就提高接著性之觀點而言較佳。
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的聚異丁烯與黏著賦予樹脂之合計含量通常為70重量%以上，較佳為80重量%以上，更佳為90重量%以上，進而更佳為95重量%以上。於固形份中的聚異丁烯與黏著賦予樹脂之合計含量為上述下限以上之情況，就提高接著性及水分阻隔性之觀點而言較佳。
於接著性密封薄膜用塗佈液中含有軟化劑之情況，接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的軟化劑之含量通常為0.01重量%以上，較佳為1重量%以上，更佳為5重量%以上，且通常為30重量%以下，較佳為20重量%以下，更佳為10重量%以下。於固形份中之軟化劑之含量為上述下限以上之情況，就提高初始接著(黏著)之接著性之觀點而言較佳。於為上述上限以下之情況，抗潛變性能提高，於在長期使用之裝置中應用方面而言。
<碳雙鍵含量>
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量通常為1.8%以上，較佳為2.0%以上，更佳為3.0%以上，進而更佳為4.0%以上，且通常為50.0%以下，較佳為40.0%以下，更佳為30.0%以下，進而更佳為20.0%以下，特佳為10.0%以下。於接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量為上述下限以上之情況，接著性提高，因此較佳。於接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量為 上述上限以下之情況，耐久性提高，因此較佳。
於此，接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量係對該固形份進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，可由以下之式表示。
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜用塗佈液中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，固形份中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和。
[接著性密封薄膜]
本發明之接著性密封薄膜係具有接著性之密封薄膜，其特徵在於含有：數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及包含1.6~50.0%之碳雙鍵之黏著賦予樹脂。本發明之接著性密封薄膜尤其可無須使用接著劑而黏附於有機電致發光元件之所需部位而使用，並且可填充所需部位。
<碳雙鍵含量>
接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量通常為1.8%以上，較佳為2.0%以上，更佳為3.0%以上，進而更佳為4.0%以上，且通常為50.0%以下，較佳為40.0%以下，更佳為30.0%以下， 進而更佳為20.0%以下，特佳為10.0%以下。於接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量為上述下限以上之情況，接著性提高，因此較佳。於接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量為上述上限以下之情況，耐久性提高，因此較佳。
於此，接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量係對接著性密封薄膜進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，可由以下之式表示。
接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜中所含的全部質子量)×100
於上述1H-NMR測定中，接著性密封薄膜中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和。
<組成>
本發明之接著性密封薄膜可使用上述之本發明之接著性密封薄膜用塗佈液製造，本發明之接著性密封薄膜包含本發明之接著性密封薄膜用塗佈液中之溶劑以外之成分，即數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、含有碳雙鍵之黏著賦予樹脂、進而視需要含於接著性密封薄膜用塗佈液中的上述之成分，較佳之數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、含有碳雙鍵之黏著賦予樹脂、其他成分等分別與作為接著性密封薄膜 用塗佈液中所含者而記載者相同。又，接著性密封薄膜中所含之數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、含有碳雙鍵之黏著賦予樹脂、視需要使用之成分的組成與上述本發明之接著性密封薄膜用塗佈液之溶劑以外之固形份的組成相同。
<膜厚>
接著性密封薄膜之膜厚通常為1 μm以上，較佳為10 μm以上，更佳為20 μm以上，且通常為1 mm以下，較佳為500 μm以下，更佳為300 μm以下，進而更佳為100 μm以下。於膜厚為上述下限以上之情況，水分阻隔性提高，因此較佳。於膜厚為上述上限以下之情況，就所應用之裝置不受限制之觀點而言較佳。
<玻璃轉移溫度>
接著性密封薄膜之玻璃轉移溫度通常為-50℃以上，較佳為-30℃以上，更佳為-20℃以上，進而更佳為-10℃以上，尤佳為0℃以上，且通常為200℃以下，較佳為150℃以下，更佳為100℃以下，進而更佳為80℃以下，尤佳為50℃以下。於玻璃轉移溫度為上述下限以上之情況及為上述上限以下之情況，均可提高接著性，故而較佳。
接著性密封薄膜之玻璃轉移溫度可藉由示差掃描熱量測定裝置(DSC，differential scanning calorimeter)、動態黏彈性測定裝置(DMA，dynamic mechanical analyzer)、或熱機械分析裝置(TMA，thermomechanical analyzer)而測定。
<貯存彈性模數>
接著性密封薄膜於-20~50℃下之貯存彈性模數之最小值通常為1×109 Pa以下，較佳為8×108 Pa以下，且通常為1×103 Pa以上，較佳為1×104 Pa以上。接著性密封薄膜於-20~50℃下之貯存彈性模數之最小值為上述下限以上之情況，可將接著性密封薄膜應用於長期使用之裝置，故而較佳。又，就可提高接著性而言較佳。接著性密封薄膜於-20~50℃下之貯存彈性模數之最小值為上述上限以下之情況，可提高接著性，故而較佳。
接著性密封薄膜之貯存彈性模數可藉由動態黏彈性測定裝置(DMA)，利用剪切模式(shear mode)或薄膜剪切模式，於頻率1 Hz下、氮氣環境下測定。
<拉伸剪切接著力>
接著性密封薄膜之拉伸剪切接著力通常為50 N/100 mm2以上，較佳為100 N/100 mm2以上，更佳為200 N/100 mm2以上，且通常為10000 N/100 mm2以下。於拉伸剪切接著力為上述下限以上之情況，接著性較高因而較佳。於拉伸剪切接著力為上述上限以下之情況，就再利用之觀點而言較佳。
接著性密封薄膜之拉伸剪切接著力可藉由以下之方法而測定。
使用鋁板(10 cm×3 cm×1 mm)作為試驗板，利用夾具夾持夾有接著性密封薄膜(15 mm×15 mm×50 μm)之試驗板，於 100℃下加熱20分鐘，藉此將接著性密封薄膜壓接於試驗板上。將接著性密封薄膜壓接後之試驗板於試驗環境23℃、50%RH、夾頭間距10 cm之條件下，使用拉伸試驗機，測定50 mm/min之拉伸速度下之拉伸剪切接著力。
<透濕度>
接著性密封薄膜利用以下之方法所測定的透濕度通常為30 g．m-2．24 h-1以上，較佳為40 g．m-2．24 h-1以上，且通常為100 g．m-2．24 h-1以下，較佳為80 g．m-2．24 h-1以下，更佳為60 g．m-2．24 h-1以下。於透濕度為上述上限以下之情況，可提高水分阻隔性，故而較佳。於透濕度為上述下限以上之情況，可提高接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量，就提高接著性之觀點而言較佳。
透濕度係藉由以下之方法而測定。
將直徑1.2 cm之圓形之接著性密封薄膜(膜厚25 μm)以切割成直徑1.2 cm之圓形之2片剝離PET(聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜(MRV38，厚度38 μm，三菱樹脂股份有限公司製造)夾持，製作積層體A。將該積層體A設置於透明微量採樣瓶(Syringe vial，Model CV-5，Maruemu股份有限公司製造)之蓋(孔蓋(hole cap))中，於透明微量採樣瓶內加入無水氯化鈣粒子(粒徑3~5 mm，國產化學股份有限公司)2 g，製作透濕度測定用樣品。將透濕度測定用樣品置於60℃、95%RH之環境下，測定24小時、72小時後之重量，於24小時~ 72小時後，用每24小時之重量增加量除以接著性密封薄膜之面積，求出積層體A之透濕度。
[接著性密封薄膜之製造方法]
本發明之接著性密封薄膜亦可藉由熔融擠出法而製造，但較佳為依據本發明之接著性密封薄膜之製造方法，藉由將上述本發明之接著性密封薄膜用塗佈液塗佈於基材上並進行乾燥而製造。
<塗佈方法>
作為將本發明之接著性密封薄膜用塗佈液塗佈於基材上之塗佈方法，例如可舉出：噴塗法、浸塗法、刮刀塗佈法(doctor blade coat method)、簾式輥塗佈法、凹版輥塗佈法、逆輥塗佈法、氣刀塗佈法、棒式塗佈法、模塗佈法、套版印刷法、缺角輪塗佈法(comma coat method)、唇口塗佈法(lip coat method)等。
<塗佈環境>
塗佈接著性密封薄膜用塗佈液時之相對濕度通常為20%以上，較佳為25%以上，更佳為30%以上，進而更佳為50%以上，且通常為85%以下，較佳為80%以下，更佳為75%以下。於相對濕度為上述範圍內之情況，接著性密封薄膜之均勻性提高，因此有可能可抑制因薄膜之均勻性降低而引起的接著性或水分阻隔性之降低，故而較佳。
塗佈接著性密封薄膜用塗佈液時之環境並無限制。例如， 可於空氣環境中塗佈接著性密封薄膜用塗佈液，亦可於例如氬氣等惰性氣體環境中塗佈。
<過濾>
由於有機電致發光元件之發光部對於異物不穩定，故而進行過濾以除去異物。作為過濾方法，可使用公知之方法，例如可使用濾紙、不織布、金屬篩網、燒結金屬、多孔板、多孔質陶瓷、過濾器等公知之方法。濾材之網眼並無特別限定，通常可較佳地使用5~20 μm左右者。過濾通常只要在室溫下於常壓下、減壓下、加壓下進行即可。
接著性密封薄膜用塗佈液之溫度並無限制，通常為0℃以上，較佳為10℃以上，更佳為20℃以上，且通常為200℃以下，較佳為150℃以下，更佳為100℃以下，進而更佳為80℃以下。塗佈時之溫度在上述範圍內之情況，有可能可抑制因溶劑揮發而引起的接著性密封薄膜之膜厚不均，抑制因薄膜之均勻性降低而引起的接著性或水分阻隔性之降低，故而較佳。
<乾燥>
於接著性密封薄膜用塗佈液無溶劑之情況，藉由將該塗佈液塗佈後加以冷卻即可獲得接著性密封薄膜，因此塗佈後無須進行乾燥，但於接著性密封薄膜用塗佈液含有溶劑之情況，塗佈後進行乾燥以除去溶劑。
作為乾燥方法，可使用公知之方法，例如可舉出：自然乾 燥法、加熱乾燥法(熱風乾燥法、紅外線乾燥法、遠紅外線乾燥法等)、真空乾燥法。該等可單獨實施1種，亦可組合實施2種以上。
於加熱乾燥法之情況，加熱溫度通常為40℃以上，較佳為60℃以上，更佳為80℃以上，進而更佳為100℃以上，且通常為300℃以下，較佳為200℃以下，更佳為150℃以下。於加熱溫度為上述下限以上之情況，可減少接著性密封薄膜中之殘留溶劑，故而較佳。於加熱溫度為上述上限以下之情況，可抑制接著性密封薄膜因加熱所引起之劣化，故而較佳。又，就可使用之基材不限制於耐熱性較高之基材方面而言較佳。
乾燥時之加熱時間通常為1秒以上，較佳為10秒以上，更佳為30秒以上，進而更佳為1分鐘以上，尤佳為5分鐘以上，最佳為3小時以上，且通常為24小時以下，較佳為12小時以下，更佳為6小時以下，進而更佳為4小時以下。於加熱時間為上述下限以上之情況，可減少接著性密封薄膜中之殘留溶劑，故而較佳。於乾燥時間為上述上限以下之情況，可防止基材或基底之熱劣化，又，就生產性之方面而言亦較佳。
由於殘留溶劑存在使接著力或水分阻隔性降低之傾向，故而殘留溶劑之含量通常為0 ppm以上，較佳為1 ppm以上，更佳為2 ppm以上，且通常為20000 ppm以下，更佳為2000 ppm以下，進而更佳為1000 ppm以下，特佳為500 ppm以下。於此，殘留甲苯可使用氣相層析(GC，Gas Chromatography)法，藉由所應用之溶劑之氯仿溶液之換算而求出。於殘留溶劑在上述範圍內之情況，可抑制由溶劑揮發對元件所造成之影響，可抑制非發光部之成長，因此較佳。
加熱可使用公知之加熱裝置，例如可舉出：烘箱、加熱板、紅外輻射加熱器(IR加熱器，infrared radiation heater)、電磁波加熱裝置。
乾燥時之環境可舉出：大氣環境、氮氣環境、氬氣(Ar)環境、氦氣(He)環境、二氧化碳環境等。
加熱乾燥後之塗膜可放置冷卻亦可進行冷卻。
<基材>
作為塗佈接著性密封薄膜用塗佈液之基材，除各種樹脂薄膜以外，亦可使用紙、玻璃板等。作為樹脂薄膜之樹脂材料，可使用熱塑性樹脂、熱固性樹脂，並無特別限制。作為熱塑性樹脂，例如可舉出：聚烯烴系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、氯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、氟系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、尼龍系樹脂、乙酸纖維素等。作為熱固性樹脂，例如可舉出：聚酯樹脂、丙烯酸系樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、不飽和醇酸樹脂、三聚氰胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。本發明中所使用之樹脂薄膜可利用公知之方法製造，例如可舉出：擠出、壓光、射出、吹塑、壓縮成形等。
於基材為樹脂薄膜之情況，厚度通常為10 μm以上，且通常為1 cm以下，較佳為5 mm以下，更佳為1 mm以下，進而更佳為100 μm以下。於厚度為上述上限以下之情況，將接著性密封薄膜塗佈於基材上之後可捲繞成捲狀保存，就生產性之方面而言較佳。於厚度為上述下限以上之情況，可提高將接著性密封薄膜自基材上剝離時基材之強度，故而較佳。於基材為紙、玻璃板之情況，厚度通常為10 μm以上，且通常為1 cm以下，較佳為5 mm以下，更佳為1 mm以下。於厚度為上述上限以下之情況，重量不會變得過重，因此就操作容易性之觀點而言較佳。於厚度為上述下限以上之情況，將接著性密封薄膜自基材上剝離時基材之強度變得充分，因此較佳。
基材之塗佈表面可塗佈有脫模劑。作為脫模劑，可使用聚矽氧樹脂等公知者。
可將藉由將接著性密封薄膜用塗佈液塗佈於基材上，且視需要進行乾燥而形成的接著性密封薄膜以其他基材覆蓋，而製成由2片基材夾持者。此時，2片基材之材質可相同亦可不同。又，2片基材之厚度可相同亦可不同。就自基材上剝離接著性密封薄膜之觀點而言，2片基材之厚度較佳為不同。
[實施例]
以下，藉由實施例具體地說明本發明，但只要不超出其主 旨，則本發明並不限定於以下之實施例。
[接著性密封薄膜之評價]
接著性密封薄膜之評價係利用如下方法進行。
<拉伸剪切接著力之評價>
使用鋁板(10 cm×3 cm×1 mm)作為試驗板，利用夾具夾持夾有試片(接著性密封薄膜)之試驗板，於100℃之烘箱內加熱20分鐘，藉此將試片壓接於試驗板上，除此以外，依據JIS Z1541，設定為試驗環境23℃、50%RH、試片(接著性密封薄膜)15 mm×15 mm×50 μm、試驗板尺寸10 cm×3 cm、夾頭間距10 cm，使用拉伸試驗機(Tensilon UTC-5T，Orientec股份有限公司製造)，測定50 mm/min之拉伸速度下之拉伸剪切接著力。再者，在黏附試片之前，利用將甲苯與異丙醇等量混合而成之溶劑對試驗板進行超音波清洗。
<透濕度之評價>
將直徑1.2 cm之圓形之接著性密封薄膜(膜厚25 μm)以切割成直徑1.2 cm之圓形之2片剝離PET薄膜(MRV38，厚度38 μm，三菱樹脂股份有限公司製造)夾持，製作積層體A。將該積層體A設置於透明微量採樣瓶(Syringe vial，Model CV-5，Maruemu股份有限公司製造)之蓋(孔蓋)中，於透明微量採樣瓶內加入無水氯化鈣粒子(粒徑3~5 mm，國產化學股份有限公司製造)2 g，製作透濕度測定用樣品。
將透濕度測定用樣品置於60℃、95%RH之環境下，測定 24小時、72小時後之重量，於24小時~72小時後，用每24小時之重量增加量除以接著性密封薄膜面積，求出積層體A之透濕度。
<貯存彈性模數、玻璃轉移溫度之評價>
使用黏彈性分光計(DMS6100，SII Nano Technology股份有限公司製造)，於薄膜剪切模式下，測定接著性密封薄膜(3.5 cm×1.0 cm×2 mm)之貯存彈性模數、玻璃轉移溫度。此時之測定條件係設定為氮氣環境下、升溫速度2℃/min、頻率1 Hz。
<高溫高濕試驗>
對利用夾具將試片(15 mm×15 mm×50 μm之接著性密封薄膜)夾於鋁板(10 cm×3 cm×1 mm)中，藉由於100℃下加熱20分鐘而壓接後的試樣，使用環境試驗機(Silvery Emperor，SE-23CRA，Kato股份有限公司製造)於60℃、95%RH之環境下放置72小時。
<碳雙鍵含量之評價>
黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量、接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量、接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵含量係藉由1H-NMR(質子核磁共振)裝置(AVANCE400，AV400，Bruker BioSpin公司製造)測定。此時，係以使試樣之固形份濃度成為1重量%之方式溶解於氘氯仿中，於下述之條件下進行測定。
共振頻率：400 MHz
探針：5 mm 探針
測定溫度：27℃
試樣轉速：20 Hz
測定方法：單脈衝法
翻轉角：90°
重複時間：1 s
測定時間：2.73 s
累計次數：16次
觀測寬度：6 kHz
增寬因子：0.1 Hz
該碳雙鍵含量可由以下之式表示。
黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100
接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜中所含的全部質子量)×100
接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵含量=(固形份中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/固形份中所含的全部質子量)×100
於此，所謂接著性密封薄膜用塗佈液之固形份，係指自接 著性密封薄膜用塗佈液中除去溶劑後所得者。
黏著賦予樹脂整體中所含的全部質子量、接著性密封薄膜整體中所含的全部質子量、接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中所含的全部質子量係0.1~8.0 ppm內之質子之光譜面積(積分值)之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係4.6~8.0 ppm內之質子之光譜面積(積分值)之總和。
<數量平均分子量>
藉由凝膠滲透層析法，於下述條件下測定聚異丁烯、及黏著賦予樹脂之數量平均分子量，使用由測定市售之標準聚苯乙烯而求出之校準曲線(使用標準聚苯乙烯之波峰分子量製作)，以聚苯乙烯換算值之形式求出。
裝置：2695-2410(Waters公司製造)
管柱：KF602.5-KF603-KF604(昭和電工公司製造)
溶離液：四氫呋喃(THF，Tetrahydrofuran)
流量：0.7 mL/min
樣品濃度：1.0重量%
注入量：20 μL
管柱溫度：40℃
[實施例1] <接著性密封薄膜之製作>
將聚異丁烯(數量平均分子量12.6萬，異丁烯之均聚合體，BASF製造)2.5 g、脂環式系石油樹脂(環戊二烯-二環戊 二烯共聚合物，Quintone TD-401，日本ZEON股份有限公司製造)6.3 g於室溫(20~30℃)下，藉由使用旋轉混合器(VMR-3，AS ONE股份有限公司製造)加以攪拌而溶解於甲苯(關東化學股份有限公司製造)12.7 g中，製備接著性密封薄膜用塗佈液A。
使用敷料器將接著性密封薄膜用塗佈液A塗佈於剝離PET薄膜(MRV38，厚度38 μm，三菱樹脂股份有限公司製造)上，利用100℃之加熱板加熱乾燥20分鐘。其後，於100℃下真空乾燥3小時，製作接著性密封薄膜A。
將接著性密封薄膜A之組成(與接著性密封薄膜用塗佈液之固形份組成相同)與接著性密封薄膜用塗佈液A之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂環式系石油樹脂、接著性密封薄膜A、接著性密封薄膜用塗佈液A中之碳雙鍵含量示於表2。
<接著性密封薄膜之評價>
利用上述之方法對接著性密封薄膜A進行各評價，結果拉伸剪切接著力為400 N/100 cm2，-20~50℃下之貯存彈性模數之最低值為3.7×108 Pa，玻璃轉移溫度為34℃，積層體A之透濕度為45 g．m-2．24 h-1。又，高溫高濕試驗後之拉伸剪切接著力為397 N/100 cm2。
將接著性密封薄膜A之評價結果示於表3。
[實施例2]
將聚異丁烯(數量平均分子量20萬，異丁烯之均聚合體，BASF製造)2.5 g、芳香族改質萜烯樹脂(YS Resin TR105，Yasuhara Chemical股份有限公司製造)6.3 g、聚丁烯(HV-100，數量平均分子量980，JX Nippon Oil & Energy股份有限公司製造)1.0 g溶解於甲苯(關東化學股份有限公司製造)31.5 g中，除此以外，進行與實施例1相同之操作，製備接著性密封薄膜用塗佈液B。使用接著性密封薄膜用塗佈液B，進行與實施例1相同之操作而製作接著性密封薄膜B，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜B之組成與接著性密封薄膜用塗佈液B之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之改質萜烯樹脂、接著性密封薄膜B、接著性密封薄膜用塗佈液B中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜B之評價結果示於表3。
[實施例3]
代替芳香族改質萜烯樹脂(YS Resin TR105，Yasuhara Chemical股份有限公司製造)而使用芳香族改質萜烯樹脂(YS Resin TO125，Yasuhara Chemical股份有限公司製造)，除此以外，進行與實施例2相同之操作，製備接著性密封薄膜用塗佈液C。使用接著性密封薄膜用塗佈液C，進行與實施例1相同之操作而製作接著性密封薄膜C，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜C之組成與接著性密封薄膜用塗佈液C之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之改質萜烯樹脂、接著性密封薄膜C、接著性密封薄膜用塗佈液C中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜C之評價結果示於表3。
[實施例4]
代替聚異丁烯(數量平均分子量20萬，BASF製造)而使用聚異丁烯(數量平均分子量12.6萬，異丁烯之均聚合體，BASF製造)，代替改質萜烯樹脂而使用脂環族系石油樹脂(Quintone TD-401，日本ZEON股份有限公司製造)，且設定為表1所示之組成，除此以外，進行與實施例3相同之操作，製備接著性密封薄膜用塗佈液D。使用接著性密封薄膜用塗佈液D，進行與實施例1相同之操作而製作接著性密封薄膜D，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜D之組成與接著性密封薄膜用塗佈液D之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂環族系石油樹脂、接著性密封薄膜D、接著性密封薄膜用塗佈液D中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜D之評價結果示於表3。
[實施例5]
將聚異丁烯、脂環式系石油樹脂分別溶解4.4 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製作接著性密封薄膜E。將接 著性密封薄膜E之組成與接著性密封薄膜用塗佈液E之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂環式系石油樹脂、接著性密封薄膜E、接著性密封薄膜用塗佈液E中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜E之評價結果示於表3。
[實施例6]
將聚異丁烯溶解5.3 g，將脂環式系石油樹脂溶解3.5 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製作接著性密封薄膜F。將接著性密封薄膜F之組成與接著性密封薄膜用塗佈液F之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂環式系石油樹脂、接著性密封薄膜F、接著性密封薄膜用塗佈液F中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜F之評價結果示於表3。
[實施例7]
代替芳香族改質萜烯樹脂(YS Resin TR105，Yasuhara Chemical股份有限公司製造)而使用萜烯樹脂(YS Resin PX1250，Yasuhara Chemical股份有限公司製造)，並將聚異丁烯、萜烯樹脂分別添加4.4 g，除此以外，進行與實施例2相同之操作，而製備接著性密封薄膜用塗佈液H。使用接著性密封薄膜用塗佈液H，進行與實施例1相同之操作而製作接著性密封薄膜H，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜H之組成與接著性密封薄膜用塗佈液 H之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之萜烯樹脂、接著性密封薄膜H、接著性密封薄膜用塗佈液H中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜H之評價結果示於表3。
[比較例1]
代替聚異丁烯(數量平均分子量12.6萬，BASF製造)而使用聚異丁烯(數量平均分子量20萬，異丁烯之均聚合體，BASF製造)，代替脂肪族系石油樹脂而使用氫化脂肪族/芳香族混成石油樹脂(I-MARV P-100，出光興產股份有限公司製造)，除此以外，藉由與實施例1相同之操作製備接著性密封薄膜用塗佈液I。使用接著性密封薄膜用塗佈液I，進行與實施例1相同之操作而製作接著性密封薄膜I，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜I之組成與接著性密封薄膜用塗佈液I之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之氫化脂環族石油樹脂、接著性密封薄膜I、接著性密封薄膜用塗佈液I中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜I之評價結果示於表3。
[比較例2]
代替脂環式系石油樹脂而使用脂肪族系石油樹脂(Quintone A100)，除此以外，藉由與實施例5相同之操作而製備接著性密封薄膜用塗佈液J。使用接著性密封薄膜用塗 佈液J，進行與實施例5相同之操作而製作接著性密封薄膜J，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜J之組成與接著性密封薄膜用塗佈液J之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂肪族系石油樹脂、接著性密封薄膜J、接著性密封薄膜用塗佈液J中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜J之評價結果示於表3。
[比較例3]
代替脂環式系石油樹脂而使用氫化茚樹脂(Arkon P100)，除此以外，藉由與實施例5相同之操作製備接著性密封薄膜用塗佈液K。使用接著性密封薄膜用塗佈液K，進行與實施例5相同之操作而製作接著性密封薄膜K，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜K之組成與接著性密封薄膜用塗佈液K之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂肪族系石油樹脂、接著性密封薄膜K、接著性密封薄膜用塗佈液K中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜K之評價結果示於表3。
[比較例4]
代替聚異丁烯而使用異丁烯-異戊二烯共聚合體(數量平均分子量12.6萬，Butyl 268，JSR股份有限公司製造)，除此以外，藉由與實施例5相同之操作製備接著性密封薄膜用 塗佈液L。使用接著性密封薄膜用塗佈液L，進行與實施例5相同之操作而製作接著性密封薄膜L，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜L之組成與接著性密封薄膜用塗佈液L之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂肪族系石油樹脂、接著性密封薄膜L、接著性密封薄膜用塗佈液L中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜L之評價結果示於表3。
[比較例5]
將作為添加劑之環氧樹脂(HP7200H，DIC股份有限公司製造)0.4 g、聚異丁烯4.2 g、脂環式系石油樹脂4.2 g溶解，除此以外，藉由與實施例5相同之操作製備接著性密封薄膜用塗佈液M。使用接著性密封薄膜用塗佈液M，進行與實施例5相同之操作而製作接著性密封薄膜M，並對其進行評價。
將接著性密封薄膜M之組成與接著性密封薄膜用塗佈液M之固形份濃度示於表1，將用作黏著賦予樹脂之脂肪族系石油樹脂、接著性密封薄膜M、接著性密封薄膜用塗佈液M中之碳雙鍵含量示於表2。又，將接著性密封薄膜M之評價結果示於表3。
根據上述之結果，可明確如下事項。
如實施例1~7、比較例1所示，使用聚異丁烯之接著性密封薄膜之透濕度均較低，顯示出較高之水分阻隔性。進而，如實施例1~7所示，於黏著賦予樹脂之碳雙鍵含量為1.6%以上，且接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量為1.8%以上 之情況，拉伸剪切接著力為143 N/100 mm2以上，顯示較高之接著性。另一方面，如比較例1所示，於黏著賦予樹脂之碳雙鍵含量未達1.6%，且接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量未達1.7%之情況，拉伸剪切接著力為較低之42 N/100 mm2，未顯示較高之接著性。
又，如實施例1所示般，可明確本發明之接著性密封薄膜於高溫高濕試驗前後拉伸剪切接著力之變化較小，耐候性較高。
根據以上所述，可知藉由使用聚異丁烯與碳雙鍵含量較高之黏著賦予樹脂，可製作同時實現較高之水分阻隔性與較高之接著性的接著性密封薄膜。
以上詳細地且參照特定之實施態樣對本發明進行了說明，但業者清楚可於不脫離本發明之精神與範圍之情況下進行各種變更或修正。本申請案係基於2011年8月26日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2011-184843)者，且將其內容作為參照而併入本文中。
(產業上之可利用性)
本發明之接著性密封薄膜可同時實現較高之接著性與較高之水分阻隔性，因此可用作有機或無機電致發光元件、太陽電池、顯示器等各種電氣裝置用接著性密封薄膜。具體而言，作為有機電致發光元件用接著性密封薄膜較為有用。

Claims (11)

  1. 一種接著性密封薄膜，其含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6%以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂，(於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
  2. 如申請專利範圍第1項之接著性密封薄膜，其中，上述黏著賦予樹脂之數量平均分子量為800以上且1600以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之接著性密封薄膜，其中，上述黏著賦予樹脂係自松香系樹脂、萜烯系樹脂、脂環式系石油樹脂、及芳香族系石油樹脂所組成之群組中選擇的1種或2種以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之接著性密封薄膜，其中，上述聚異丁烯之數量平均分子量為1萬以上且 100萬以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之接著性密封薄膜，其中，接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量為1.8%以上且50.0%以下，(於此，接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量係對接著性密封薄膜進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：接著性密封薄膜中之碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜中所含的全部質子量)×100於上述1H-NMR測定中，接著性密封薄膜中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之接著性密封薄膜，其於-20~50℃下之貯存彈性模數之最小值為1×109 Pa以下。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之接著性密封薄膜，其係有機電致發光用接著性密封薄膜。
  8. 一種接著性密封薄膜之製造方法，其係製造申請專利範圍第1至7項中任一項之接著性密封薄膜之方法，係將含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6% 以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂的接著性密封薄膜用塗佈液塗佈於基材上後進行乾燥，(於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
  9. 一種接著性密封薄膜用塗佈液，其係含有數量平均分子量1萬以上之聚異丁烯、及碳雙鍵含量為1.6%以上且50.0%以下之黏著賦予樹脂者，用於藉由塗佈於基材上後進行乾燥，而製造申請專利範圍第1至7項中任一項之接著性密封薄膜，(於此，黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量係對黏著賦予樹脂進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：黏著賦予樹脂中之碳雙鍵含量=(黏著賦予樹脂中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子 量/黏著賦予樹脂中所含的全部質子量)×100於上述1H-NMR測定中，黏著賦予樹脂中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
  10. 如申請專利範圍第9項之接著性密封薄膜用塗佈液，其進而含有甲苯。
  11. 如申請專利範圍第9或10項之接著性密封薄膜用塗佈液，其中，接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量為1.8~50.0%，(於此，所謂接著性密封薄膜用塗佈液之固形份，係指自接著性密封薄膜用塗佈液中除去溶劑後所得者；接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵之含量係對該固形份進行1H-NMR測定時鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量相對於全部質子量的比例，係由以下之式表示：接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中的碳雙鍵含量=(接著性密封薄膜用塗佈液中所含的鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量/接著性密封薄膜用塗佈液之固形份中所含的全部質子量)×100於上述1H-NMR測定中，固形份中所含的全部質子量係於0.1~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和，鍵結於雙鍵鍵結之碳上之質子量係於4.6~8.0 ppm處觀測的質子之光譜面積之總和)。
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