JP6376870B2 - 粘着性水蒸気バリア性積層体および画像表示装置 - Google Patents
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Description
基材と、
前記基材上に設けられた粘着剤層と、を含む、粘着性水蒸気バリア性積層体であって、
前記粘着剤層は、
(A)水添ブロック共重合体と、
(B)前記(A)水添ブロック共重合体100質量部に対して1質量部以上500質量部以下の第1の相溶剤と、
(C)前記(A)水添ブロック共重合体100質量部に対して1質量部以上200質量部以下の第2の相溶剤と、を含む粘着剤組成物から得られ、
前記(A)水添ブロック共重合体は、芳香族ビニル単量体の重合体成分に由来するハードセグメントと、共役ジエン単量体の重合体成分に由来するソフトセグメントとを有し、共役ジエン単量体の重合体成分に含まれる二重結合の水添率は90%以上であり、
前記(B)第1の相溶剤は、前記ハードセグメントに相溶する性質を有し、かつ、軟化点が80℃以上であり、
前記(C)第2の相溶剤は、前記ソフトセグメントに相溶する性質を有し、常温(23℃)において液体であり、
前記粘着剤層の膜厚が5μm以上300μm以下であり、かつ、該粘着剤層の膜厚を50μmにした場合の水蒸気透過率が、JIS Z0208、40℃×90%RHにおいて100g/m2・day未満である。
本発明の一実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体(以下、単に「積層体」と記載する場合もある。)は、基材と、前記基材の上に設けられた粘着剤層と、を含む、粘着性水蒸気バリア性積層体である。前記粘着剤層は、(A)水添ブロック共重合体(以下、単に「(A)成分」と記載する場合もある。)と、(B)第1の相溶剤(以下、単に「(B)成分」と記載する場合もある。)と、(C)第2の相溶剤(以下、単に「(C)成分」と記載する場合もある。)から得られる。
図1、図2および図3はそれぞれ、本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体の一例を模式的に示す断面図である。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、水蒸気バリア性を有する。より具体的には、本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、水蒸気透過率が、JIS Z0208、40℃×90%RHにおいて30g/m2・day未満であり、10g/m2・day未満であるのが好ましく、1g/m2・day未満であるのがより好ましい。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、優れた粘着性を有する。本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体の粘着性は主に、粘着剤層を形成するために使用する粘着剤組成物に含まれる(B)成分に起因する。
また、本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、優れた可撓性を有する。本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体の可撓性は主に、粘着剤層を形成するために使用する粘着剤組成物に含まれる(C)成分に起因する。
本実施形態に係る粘着剤層は、疎水性が高いことにより該粘着剤層の端面からの水蒸気が浸入するのを遮断することができるため、横方向(すなわち、粘着剤層の端面に垂直な方向)からの水の浸入を防ぐことが出来る。また、本実施形態に係る粘着剤層は疎水性が高いため、高温・高湿下でも吸湿しにくく、粘着剤層の白化が抑えられている。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、(A)成分、(B)成分および(C)成分を含む粘着剤組成物から形成される、透明性が高い粘着剤層を含むことにより、優れた透明性を有することができる。より具体的には、本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、全光線透過率が、JIS K7361法において85%以上であることが好ましく、87%以上であることがより好ましい。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体に含まれる粘着剤層は、後述する粘着剤組成物を基材1または基材11の表面に直接塗布することにより形成することもできるが、剥離性フィルム上に形成した粘着剤層2を基材1または基材11の表面に転写することにより、基材1または基材11の表面に粘着剤層2を形成することもできる。基材または剥離フィルムの表面に該粘着剤組成物を塗布した後、乾燥することにより、粘着剤層が得られる。粘着剤組成物は、(A)成分、(B)成分および(C)成分を含む。
(A)成分である水添(水素添加:hydrogenated)ブロック共重合体は、芳香族ビニル単量体の重合体成分に由来するハードセグメントと、共役ジエン単量体の重合体成分に由来するソフトセグメントとを有する熱可塑性エラストマーである。ここで、共役ジエン単量体の重合体成分は水添されていてもよい。
(B)成分である第1の相溶剤は、(A)成分を構成するハードセグメントに相溶する性質を有し、かつ、軟化点(softening point)が80℃以上である。本実施形態に係る粘着剤組成物が(B)成分を含むことにより、(B)成分が(A)成分を構成するハードセグメントに相溶するため、該粘着剤組成物から形成される粘着剤層に、ある程度の硬さを付与し該粘着剤層の耐熱性および粘着力を高めることができる。
(C)成分である第2の相溶剤は、(A)成分を構成するソフトセグメントに相溶する性質を有し、かつ、常温(23℃)において液体である。なお、本発明でいうところの「液体」とは、粘稠な粘弾性(viscoelastic)液体や、その他低粘度の液体も含むものである。
本実施形態に係る粘着剤組成物は、(D)第3の相溶剤(以下、「(D)成分」と記載することもある。)を含むことができる。(D)成分は、少なくとも(A)成分を構成するソフトセグメントに相溶する性質を有し、かつ、常温(23℃)において固体である。(D)成分は、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、または水添脂環族炭化水素樹脂であることができる。(D)成分としては、例えば、KE311(淡色ロジン系粘着付与樹脂、荒川化学株式会社製)、TH−130(テルペンフェノール型粘着付与樹脂、ヤスハラケミカル株式会社製)、P−100(水添脂環族飽和炭化水素樹脂、荒川化学株式会社製)を使用することができる。(D)成分として、これらを単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本実施形態に係る粘着剤組成物は、(A)成分、(B)成分、(C)成分、および(D)成分以外のその他の成分(以下、「(E)成分」と記載することもある。)を含んでいてもよい、その他の成分としては、例えば、酸化防止剤、シランカップリング剤、層状粘土鉱物等の添加剤を1種または2種以上含んでいてもよい。酸化防止剤としては例えば、BHT(分子量220)、アデカスタブAO−330(分子量775)(ADEKA製)、イルガノックス1076(分子量531)(BASF社製)等のフェノール系酸化防止剤が挙げられる。シランカップリング剤としては例えば、ビニルトリメトキシシラン,ビニルトリエトキシシラン及びメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の重合性不飽和基含有ケイ素化合物;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン,3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン及び2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ構造を有するケイ素化合物;3−アミノプロピルトリメトキシシラン,N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン及びN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基含有ケイ素化合物;並びに3−クロロプロピルトリメトキシシラン;オリゴマー型シランカップリング剤等が挙げられる。層状粘土鉱物としては例えば、スメクタイト(例えば、ルーセンタイトSAN316、SAN、SТN、SPN(コープケミカル社製)等の親油性スクメタイト)が挙げられる。これらを単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、水蒸気バリア性を要求される用途に好適に使用することができる。例えば、本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、有機EL装置等の画像表示装置や、有機膜を有する太陽電池、ならびに防水性を必要とする用途等に使用することができる。
さらに、被着体の腐食を防止できる観点から、本実施形態に係る(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分はそれぞれ酸価が1以下であることが好ましく、さらには、粘着剤組成物の酸価が1以下であることが好ましい。
本実施形態に係る粘着性水蒸気バリア性積層体は、(A)成分、(B)成分および(C)成分を含む粘着剤組成物から得られる粘着剤層を含むことにより、優れた水蒸気バリア性を有する。
本発明の一実施形態に係る粘着剤層(粘着シート)は、(A)成分と、(B)成分と、(C)成分と、を含む上記実施形態に係る粘着剤組成物から得られる。
本発明の別の実施形態に係る画像表示装置は、上記実施形態に係る粘着剤組成物を用いて形成された粘着剤層を含む。本実施形態に係る画像表示装置としては、例えば、有機EL装置(例えば、図3に示される積層体30)、液晶表示装置が挙げられる。
以下、本発明を下記実施例に基づいて説明するが、本発明は実施例に限定されない。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートおよび撹拌装置を備えた反応容器に、表1および表2中に記載される、(A)水添ブロック共重合体、(B)第1の相溶剤、(C)第2の相溶剤、およびトルエン150重量部を仕込み、40℃で5時間撹拌して、実施例1ないし18および比較例1ないし6の粘着剤組成物をそれぞれ調製した。なお、後述する評価方法で使用される、厚さ50μmの粘着シートは、各粘着剤組成物をセパレーターの表面に塗布し、乾燥させて得られた。
以下の方法にて、比較例7ないし9でそれぞれ使用されるアクリル系粘着剤組成物である、アクリル系ポリマー1ないし3を製造した。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート及び撹拌装置を備えた反応容器に、溶媒として酢酸エチル200重量部、単量体成分としてn−ブチルアクリレート60重量部、メチルアクリレート30重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート10重量部を入れ、窒素還流を室温にて1時間行った後、反応容器内のモノマー組成物溶液の温度を80℃に昇温し、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部を撹拌下で添加した。窒素気流中で10時間重合を行い、重量平均分子量が60万の共重合体(ポリマー1)の溶液を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート及び撹拌装置を備えた反応容器に、溶媒として酢酸エチル200重量部、単量体成分として2−エチルヘキシルアクリレート60重量部、メチルアクリレート30重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート10重量部を入れ、窒素還流を室温にて1時間行った後、反応容器内のモノマー組成物溶液の温度を80℃に昇温し、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部を撹拌下で添加した。窒素気流中で10時間重合を行い、重量平均分子量が60万の共重合体(ポリマー2)の溶液を得た。
2Lの三口フラスコ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン870g、1,2−ジメトキシエタン44gを加え、続いてイソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム26.7mmolを含有するトルエン溶液39.8gを加え、さらにsec−ブチルリチウム3.81mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液2.20gを加えた。続いて、この混合液にメタクリル酸メチルを6.5g加えた。反応液は当初、黄色に呈色していたが、室温にて60分間攪拌後には無色となった。このときのメタクリル酸メチルの転化率は99.9質量%以上であった。引き続き、反応液の内部温度を−30℃に冷却し、アクリル酸n−ブチル87gを2時間かけて滴下し、滴下終了後、−30℃にて5分間攪拌した。このときのアクリル酸n−ブチルの転化率は99.9質量%以上であった。さらに、これにメタクリル酸メチル6.5gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。このときのメタクリル酸メチルの転化率は99.9質量%以上であった。得られた反応液を15kgのメタノール中に注ぎ、白色沈澱物を析出させた。濾過により白色沈殿物を回収し、乾燥させることにより、ブロック共重合体を得た。この共重合体を、酢酸エチルに溶解し、固形分濃度35質量%のブロック共重合体溶液1を得た。得られたブロック共重合体(ポリマー3)の重量平均分子量(Mw)は15万であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.3であった。
脱泡処理ののち、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム上に、実施例1ないし18および比較例1ないし6の粘着剤組成物をそれぞれ、ドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚50μmの塗膜を形成した。塗膜の前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの貼付面とは反対の面に、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムをさらに貼り合わせ、2枚の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた厚さ50μmの粘着剤層を有する評価用粘着シートを得た。
4.4.1.貯蔵弾性率
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シート(厚さ50μmの粘着剤層)同士を23℃×50%RH環境下で複数回貼り合わせ、50℃/5atmのオートクレーブで20分間処理して、厚さ1.0mmの粘着剤層を作製した。この厚さ1.0mmの粘着剤層について、Anton Paar製「Physica MCR300」を用いて、JIS K7244に準拠した動的粘弾性測定法(温度範囲−40℃〜160℃、昇温速度3.67℃/分、周波数1Hzの条件)により粘弾性スペクトルを測定し、温度25℃における貯蔵弾性率を決定した。
水蒸気透過率の評価は、JIS Z0208に準じて行った。すなわち、上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの両面の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離して不織布を貼り合わせた後、塩化カルシウム約10gを入れた透湿カップ(内径60mm)の上に、不織布で挟んだ評価用粘着シートを被せて周囲を封止した。その後、透湿カップを40℃×90%RH環境下に静置し測定を行った。
全光線透過率の評価は、JIS K7361法にしたがって23℃×50%RH環境下で行った。
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートを、キセノンウエザーメーターを用いて60W/m2の照射強度で600時間照射した試験前後の厚さ50μmの粘着剤層の色相を23℃×50%RH環境下で比較測定した。Δb*が2.0以下の場合、耐候性が優れていると判定し、Δb*が2.0を超える場合、耐候性が劣ると判定する。
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの片側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、100μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせ、50mm四方の試験片を作成した。もう一方の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、試験片をガラスに貼り合わせてオートクレーブ処理した(50℃、5atm、20分)後、積層体のヘイズをヘイズメーター(型名「HM−150」、村上色彩技術研究所社製)を用いて測定した(初期ヘイズ)。続けて試料を85℃×85%RHの乾燥機に24時間入れ、23℃×50%RH環境下に取り出して1時間放置した後、積層体のヘイズを再度測定した(湿熱後ヘイズ)。湿熱後ヘイズ−初期ヘイズをΔヘイズとし、Δヘイズが1.0以下の場合、耐湿熱白化性が優れていると判定し、Δヘイズ1.0を超える場合、耐湿熱白化性が劣ると判定する。
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの片側の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、100μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせ試験片を作成した。試験片の片側の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムフィルムを剥がし、露出した粘着剤塗工面のプローブタックを測定した。プローブは直径5mmのSUSであり、接触時間は1秒、プローブ速度は1cm/秒、荷重は20gとした。
4.5.1.水蒸気透過率
水蒸気透過率の評価は、上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの片側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、表1および表2に記載された基材に貼り合わせ、JIS Z0208(1976年版)にしたがって、40℃×90%RH環境下において行った。
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの片側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、表1および表2に記載された基材に貼り合わせ、幅25mmに裁断して試験片を作成した。
上記4.3.欄で得られた評価用粘着シートの片側のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、表1および表2に記載された基材に貼り合わせ、幅25mmに裁断して試験片を作成した。全光線透過率の評価は、JIS K7361法(1997年版)にしたがって、23℃×50%RH環境下で行った。
ゴム系ポリマー1:SEPS50質量%とSEP50質量%との混合物(スチレン含有率15%、重量平均分子量13万)
ゴム系ポリマー2:SEPS50質量%とSEP50質量%との混合物(スチレン含有率20%、重量平均分子量15万)
ゴム系ポリマー3:SEBS30質量%とSEB70質量%との混合物(スチレン含有率30%、重量平均分子量10万)
なお、上記SEPS、SEBS、SEP、およびSEBはいずれも水添率90%以上である。
ゴム系ポリマー4:SIS50質量%とSI50質量%の混合物(スチレン含有率15質量%、重量平均分子量10万)
ゴム系ポリマー5:SBS50質量%とSB50質量%の混合物(スチレン含有率16質量%、重量平均分子量13万)
アクリル系ポリマー1:n−ブチルアクリレート/メチルアクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレート=60/30/10(質量比)
アクリル系ポリマー2:2−エチルヘキシルアクリレート/メチルアクリレート/2−ヒドロキシエチルアクリレート=60/30/10(質量比)
アクリル系ポリマー3:メチルメタクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=6.5/87/6.5(質量比)のABA型トリブロックポリマー
アデカスタブAO−330:フェノール系酸化防止剤(株式会社ADEKA製)
ルーセンタイトSAN316:層状粘土鉱物(コープケミカル株式会社製)
FMR−0150:軟化点145℃の芳香族系粘着付与樹脂(三井化学社製、重量平均分子量:2,040)
FTR−6100:軟化点100℃の芳香族系粘着付与樹脂(三井化学社製、重量平均分子量:1,210)
KBM−303:シランカップリング剤(2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン)(信越化学株式会社製)
LV−100:ポリブテン(Mn=500)(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)
HV−300:ポリブテン(Mn=1,400)(JX日鉱日石エネルギー株式会社製)
TH−130:テルペンフェノール型粘着付与樹脂(ヤスハラケミカル株式会社製)
基材1:膜厚100μm、全光線透過率90.0%、水蒸気透過率4.8×10−4g/m2・dayの透明バリアフィルム
基材2:膜厚12μm、全光線透過率90.0%、水蒸気透過率1g/m2・dayの透明バリアフィルム
基材3:膜厚25μm、全光線透過率92.3%、水蒸気透過率25g/m2・dayのポリエチレンテレフタレートフィルム
表1の結果から、本願実施例1ないし18の積層体は、前記粘着剤層は(A)水添ブロック共重合体(ゴム系ポリマー1ないし3)と、(B)第1の相溶剤と、(C)第2の相溶剤と、を含む粘着剤組成物から得られるため、粘着剤層が優れた水蒸気バリア性を有し、かつ、透明性、耐久性(湿熱白化性)、密着性、可撓性および段差追従性に優れていることが理解できる。
2 粘着剤層
3 有機EL素子
21 第1の層
22 第2の層
10,20 積層体
30 積層体(画像表示装置)
Claims (9)
- 基材と、
前記基材上に設けられた粘着剤層と、を含む、粘着性水蒸気バリア性積層体であって、
前記粘着剤層は、
(A)水添ブロック共重合体と、
(B)前記(A)水添ブロック共重合体100質量部に対して1質量部以上500質量部以下の第1の相溶剤と、
(C)前記(A)水添ブロック共重合体100質量部に対して1質量部以上200質量部以下の第2の相溶剤と、を含む粘着剤組成物から得られ、
前記(A)水添ブロック共重合体は、芳香族ビニル単量体の重合体成分に由来するハードセグメントと、共役ジエン単量体の重合体成分に由来するソフトセグメントとを有し、共役ジエン単量体の重合体成分に含まれる二重結合の水添率は90%以上であり、
前記(B)第1の相溶剤は、前記ハードセグメントに相溶する性質を有し、かつ、軟化点が80℃以上であり、
前記(C)第2の相溶剤は、前記ソフトセグメントに相溶する性質を有し、常温(23℃)において液体であり、
前記粘着剤層の膜厚が5μm以上300μm以下であり、かつ、該粘着剤層の膜厚を50μmにした場合の水蒸気透過率が、JIS Z0208、40℃×90%RHにおいて100g/m2・day未満である、粘着性水蒸気バリア積層体。 - 水蒸気透過率が、JIS Z0208、40℃×90%RHにおいて30g/m2・day未満である、請求項1に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記粘着剤層の25℃における貯蔵弾性率が0.5×105Pa以上2.0×106Pa以下である、請求項1または2に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記粘着剤組成物において、前記(A)水添ブロック共重合体における前記ハードセグメントの含有量が5質量%以上70質量%以下である、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記粘着剤組成物は、シランカップリング剤をさらに含む、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記粘着剤組成物は、層状粘土鉱物をさらに含む、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記基材の水蒸気透過率が、JIS Z0208、40℃×90%RHにおいて30g/m2・day未満である、請求項1ないし6のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 前記基材が、Si、Al、In、Sn、Zn、およびTiから選ばれる少なくとも1種の酸化物、窒化物又は酸窒化物の層を有する、請求項1ないし7のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の粘着性水蒸気バリア積層体を含む、画像表示装置。
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