KR20200006545A - 유기 전자 디바이스의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시 형태에 관한 유기 전자 디바이스의 제조 방법은, 디바이스 기재 형성 공정과, 밀봉 부재(20)에 보호 필름(30)이 적층된 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 반송하면서, 1000Pa 이상의 압력하에서 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수하는 탈수 공정과, 탈수 공정을 거친 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 보호 필름(30)을 박리하여 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재에 첩합하는 밀봉 부재 첩합 공정을 구비하고, 탈수 공정에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서 하류측으로부터 상류측으로, 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스(G1)를 흘린다.
Description
본 발명은, 유기 전자 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 전자 디바이스는, 제1 전극, 디바이스 기능부(유기층 포함한다) 및 제2 전극이 이 순서대로 기판에 마련된 디바이스 기재와, 상기 디바이스 기능부를 밀봉하는 밀봉 부재를 갖는다. 밀봉 부재로서는, 예를 들어 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같은 밀봉 기재(지지체)에 접착층(수지 조성물층)이 적층된 것이 알려져 있다. 이러한 밀봉 부재는, 접착층을 통해 디바이스 기재에 첩합된다. 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 밀봉 부재가 디바이스 기재에 첩합될 때까지, 밀봉 부재의 접착층에는 보호 필름(커버 필름)이 마련되어 있다. 밀봉 부재는, 디바이스 기능부가 갖는 유기층의 수분에 의한 열화를 방지하기 위한 것이라는 점에서, 밀봉 부재 자체도 탈수되어 있는 것이 바람직하다.
특허문헌 1에서는, 보호 필름이 마련된 밀봉 부재(보호 필름 구비 밀봉 부재)를, 적외선을 이용하여 탈수함과 함께, 탈수 중의 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위 분위기를 소정의 노점으로 설정하는 취지가 개시되어 있다. 그러나, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수할 때, 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 수분이 배출되기 때문에, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위 분위기의 노점은, 상기 소정의 노점으로부터 악화되어, 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 수분이 방출되기 어려워질 우려가 있다. 그 때문에, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 충분히 탈수할 수 없을 우려가 있다. 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수하면, 예를 들어 접착층으로부터의 수분 방출에 기인하여 발생한 기포에 의해, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 변형이 발생하는 경우가 있다.
그래서, 본 발명은, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 탈수 공정에 있어서, 기포에 기인한 보호 필름 구비 밀봉 부재의 변형을 억제 가능함과 함께, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 보다 확실하게 탈수할 수 있는, 유기 전자 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일측면에 관한 유기 전자 디바이스의 제조 방법은, 기판 상에 제1 전극과, 유기층을 포함하는 디바이스 기능부와, 제2 전극이 순서대로 마련된 디바이스 기재를 형성하는 디바이스 기재 형성 공정과, 밀봉 기재에 접착층이 적층된 밀봉 부재에 상기 접착층을 통해 보호 필름이 적층된 보호 필름 구비 밀봉 부재를 반송하면서, 1000Pa 이상의 압력하에서 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수하는 탈수 공정과, 상기 탈수 공정을 거친 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 상기 보호 필름을 박리하여, 상기 접착층을 통해 상기 밀봉 부재를 상기 디바이스 기재에 첩합하는 밀봉 부재 첩합 공정을 구비하고, 상기 탈수 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서 하류측으로부터 상류측으로, 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘린다.
탈수 공정에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서, 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘리고 있다. 보호 필름 구비 밀봉 부재를 반송하면서 탈수하면, 보호 필름 구비 밀봉 부재가 반송됨에 따라 수분이 방출되기 때문에, 하류측의 보호 필름 구비 밀봉 부재일수록 함수율이 낮다. 그 때문에, 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘리고 있으면, 함수율이 낮은 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위에는, 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 방출된 수분의 영향을 받지 않은 분위기 가스가 흐른다. 그 결과, 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 방출된 수분의 영향을 저감하면서, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수할 수 있으며, 탈수 공정에서, 효율적으로 원하는 함수율의 보호 필름 구비 밀봉 부재를 얻을 수 있다. 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘림으로써, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위의 분위기의 노점의 변동을 억제하고, 일정한 노점을 유지할 수 있다. 또한, 탈수 공정을 1000Pa 이상의 압력하에서 실시하고 있기 때문에, 보호 필름 구비 밀봉 부재 내의 수분 방출시에 기포가 형성되지 않고, 기포에 기인한 보호 필름 구비 밀봉 부재의 변형도 억제할 수 있다.
상기 탈수 공정 개시부터 상기 밀봉 부재 첩합 공정 종료까지의 사이에 있어서의 상기 탈수 공정을 거친 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위 분위기의 노점이 -40℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 탈수 공정 개시부터 상기 밀봉 부재 첩합 공정 종료까지의 사이에 있어서의 상기 탈수 공정을 거친 상기 밀봉 부재의 주위 분위기가 노점 -40℃ 이하임으로써, 탈수 공정에서 탈수된 상태(함수율 등)가 거의 유지된 밀봉 부재를 디바이스 기재에 첩합 가능하다.
일 실시 형태에 관한 유기 전자 디바이스의 제조 방법은, 상기 탈수 공정 후에, 권취부를 향해 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 반송하며, 상기 권취부에서, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 권취하는 권취 공정을 구비하고, 상기 권취 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘려도 된다.
상기 탈수 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 가열실 내에서 탈수하고, 상기 권취 공정에서는, 상기 가열실의 후단에 마련되어 있고 노점 -40℃ 이하의 분위기의 권취실 내에서, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 권취해도 된다.
본 발명에 따르면, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 탈수 공정에 있어서, 기포에 기인한 보호 필름 구비 밀봉 부재의 변형을 억제 가능함과 함께, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 보다 확실하게 탈수할 수 있는, 유기 전자 디바이스의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 일 실시 형태에 관한 보호 필름 구비 밀봉 부재의 측면도이다.
도 2는, 도 1에 도시한 보호 필름 구비 밀봉 부재를 사용한 유기 EL 디바이스(유기 전자 디바이스)의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 3은, 제조되어야 할 유기 EL 디바이스가 갖는 디바이스 기재의 구성의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 4는, 도 2에 도시한 준비 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는, 유기 EL 디바이스(유기 전자 디바이스)의 제조 방법에 있어서의 밀봉 부재 첩합 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는, 도 1에 도시한 보호 필름 구비 밀봉 부재를 사용한 유기 EL 디바이스(유기 전자 디바이스)의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 3은, 제조되어야 할 유기 EL 디바이스가 갖는 디바이스 기재의 구성의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 4는, 도 2에 도시한 준비 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는, 유기 EL 디바이스(유기 전자 디바이스)의 제조 방법에 있어서의 밀봉 부재 첩합 공정을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 도면을 참조하면서 설명한다. 동일한 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 중복된 설명은 생략한다. 도면의 치수 비율은, 설명한 것과 반드시 일치하고 있지 않다.
도 1은, 일 실시 형태에 관한 유기 EL 디바이스(유기 전자 디바이스)의 제조에 사용하는 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 측면도이다. 도 1은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 구성을 개략적으로 나타내고 있다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)는, 밀봉 부재(20)와, 보호 필름(30)을 구비한다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)는, 띠 형상이어도 되고, 매엽 형상이어도 된다. 이하, 언급하지 않는 한, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)는 띠 형상을 나타낸다.
밀봉 부재(20)는, 유기 EL 디바이스에 포함되는 유기층의 열화를 방지하기 위한 부재이다. 밀봉 부재(20)는, 밀봉 기재(21)와, 접착층(22)과, 수지 필름(23)을 갖는다.
밀봉 기재(21)는, 수분 배리어 기능을 갖는다. 밀봉 기재(21)의 수분 투과율의 예는, 온도 40℃, 습도 90％RH의 환경하에서 5×10-5g/(m2·24hr) 이하이다. 밀봉 기재(21)는, 가스 배리어 기능을 가져도 된다. 밀봉 기재(21)의 예로서는, 금속박, 투명한 플라스틱 필름의 편면 또는 그의 양면에 배리어 기능층을 형성한 배리어 필름, 혹은 플렉시블성을 갖는 박막 유리, 플라스틱 필름 상에 배리어성을 갖는 금속을 적층시킨 필름 등을 들 수 있다. 밀봉 기재(21)의 두께의 예는, 10㎛ 내지 300㎛이다. 금속박으로서는, 배리어성의 관점에서 구리박, 알루미늄박 또는 스테인리스박이 바람직하다. 밀봉 기재(21)가 금속박인 경우, 금속박의 두께로서는, 핀 홀 억제의 관점에서 두꺼울수록 바람직하지만, 플렉시블성의 관점도 고려하면 10㎛ 내지 50㎛가 바람직하다.
접착층(22)은, 밀봉 기재(21)의 한쪽의 면에 적층되어 있다. 접착층(22)은, 인접하는 적어도 2층을 서로 접착하기 위해 배치되는 층이다. 접착층(22)은, 유기 EL 디바이스에 있어서의 밀봉 부재(20)로 밀봉해야 할 부분을 매설 가능한 두께를 갖고 있으면 된다. 접착층(22)의 두께의 예는, 5㎛ 내지 100㎛이다.
접착층(22)의 재료의 예는, 광경화성 또는 열경화성의 아크릴레이트 수지, 광경화성 또는 열경화성의 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 기타 일반적으로 사용되는 임펄스 실러로 융착 가능한 수지 필름, 예를 들어 에틸렌아세트산비닐 코폴리머(EVA), 폴리프로필렌(PP) 필름, 폴리에틸렌(PE) 필름, 폴리부타디엔 필름 등의 열융착성 필름을 접착층(22)으로서 사용할 수 있다. 열가소성 수지도 접착층(22)의 재료에 사용할 수 있으며, 예를 들어 올레핀계 엘라스토머나 스티렌계 엘라스토머, 부타디엔계 엘라스토머 등을 들 수 있다.
접착층(22)은 흡습제를 포함해도 된다. 흡습제는, 수분을 흡수하는 제이지만, 수분 이외에 산소 등을 흡수해도 된다. 흡습제의 흡습 속도는, 온도 24℃, 습도 55％RH의 환경하에서, 1wt％/hr 이상인 것이 바람직하다.
수지 필름(23)은, 밀봉 기재(21)의 다른쪽의 면(접착층(22)과 접하는 면과 반대측의 면)에 적층되어 있다. 수지 필름(23)의 재료로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리이미드(PI) 등을 들 수 있다. 도 1에서는, 수지 필름(23)을 구비한 밀봉 부재(20)를 예시하고 있지만, 밀봉 부재(20)는 밀봉 기재(21)와 접착층(22)을 구비하고 있으면, 수지 필름(23)을 구비하지 않아도 된다.
보호 필름(30)은, 접착층(22) 중 밀봉 기재(21)와 접하는 면과 반대측의 면에 적층되어 있다. 즉, 보호 필름(30)은, 접착층(22)을 통해 밀봉 부재(20)에 적층되어 있다. 보호 필름(30)은, 유기 EL 디바이스가 제조될 때까지, 접착층(22)으로의 티끌 부착의 방지, 및 접착층(22)의 후술하는 반송 롤(R)로의 부착을 방지하기 위한 부재이다. 보호 필름(30)은, 접착층(22)으로부터 박리 가능한 박리 필름일 수 있다.
보호 필름(30)의 재료의 예로서는, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), PET, PP, PE, PI, 시클로올레핀 폴리머, 시클로올레핀 코폴리머 등을 들 수 있다. 보호 필름(30)의 두께의 예로서는, 9㎛ 내지 50㎛를 들 수 있다.
보호 필름(30)의 접착층(22)과 접하는 면에는, 코팅층이 형성되어도 된다. 코팅층의 재료의 예는, 실리콘 수지계 이형제, 불소계 이형제, 알키드계 이형제, 아크릴계 이형제 등이다.
이어서, 도 1에 도시한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 사용한 유기 EL 디바이스의 제조 방법의 일례를 설명한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 디바이스 기재 형성 공정 S10과, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 준비 공정 S20과, 밀봉 부재 첩합 공정 S30을 구비한다. 언급하지 않는 한, 제조해야 할 유기 EL 디바이스가 보텀 에미션형인 경우를 설명하지만, 유기 EL 디바이스는 톱 에미션형이어도 된다.
[디바이스 기재 형성 공정]
디바이스 기재 형성 공정 S10에서는, 도 3에 도시한 바와 같이, 기판(41) 상에 양극(제1 전극)(42), 유기 EL부(유기층을 포함하는 디바이스 기능부)(43) 및 음극(제2 전극)(44)을 순서대로 적층함으로써 디바이스 기재(40)를 형성한다. 디바이스 기재(40)를 설명한다.
[기판]
기판(41)은, 제조하는 유기 EL 디바이스가 출사하는 광(파장 400nm 내지 800nm의 가시광을 포함한다)에 대하여 투광성을 갖는다. 본 실시 형태에 있어서, 유기 EL 디바이스의 제조에 사용하는 기판(41)은 띠 형상을 나타낸다. 기판(41)의 두께의 예는, 30㎛ 내지 700㎛이다.
기판(41)으로서는, 가요성을 갖는 기판이 바람직하다. 가요성이란, 기판에 소정의 힘을 가해도 전단되거나 파단되거나 하지 않고, 기판을 휘게 하는 것이 가능한 성질이다. 기판(41)의 예는 플라스틱 필름 또는 고분자 필름이다. 기판(41)은, 수분 배리어 기능을 갖는 배리어층을 더 가져도 된다. 배리어층은, 수분을 배리어하는 기능에 더하여, 가스(예를 들어 산소)를 배리어하는 기능을 가져도 된다.
[양극]
양극(42)은, 기판(41) 상에 마련되어 있다. 양극(42)에는, 광투과성을 나타내는 전극이 사용된다. 광투과성을 나타내는 전극으로서는, 전기 전도도가 높은 금속 산화물, 금속 황화물 및 금속 등의 박막을 사용할 수 있으며, 광투과율이 높은 박막이 적합하게 사용된다. 양극(42)은, 도전체(예를 들어 금속)를 포함하는 네트워크 구조를 가져도 된다. 양극(42)의 두께는, 광의 투과성, 전기 전도도 등을 고려하여 결정될 수 있다. 양극(42)의 두께는, 통상 10nm 내지 10㎛이고, 바람직하게는 20nm 내지 1㎛이고, 더욱 바람직하게는 50nm 내지 500nm이다.
양극(42)의 재료로서는, 예를 들어 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 인듐주석 산화물(Indium Tin Oxide: 약칭 ITO), 인듐아연 산화물(Indium Zinc Oxide: 약칭 IZO), 금, 백금, 은, 구리 등을 들 수 있으며, 이들 중에서도 ITO, IZO 또는 산화주석이 바람직하다. 양극(42)은, 예시한 재료를 포함하는 박막으로서 형성될 수 있다. 양극(42)의 재료에는, 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등의 유기물을 사용해도 된다. 이 경우, 양극(42)은, 투명 도전막으로서 형성될 수 있다.
양극(42)은, 드라이 성막법, 도금법, 도포법 등에 의해 형성될 수 있다. 드라이 성막법으로서는, 예를 들어 진공 증착법, 스퍼터법, 이온 플레이팅법, CVD법 등을 들 수 있다. 도포법으로서는, 예를 들어 잉크젯 인쇄법, 슬릿 코트법, 마이크로 그라비아 코트법, 그라비아 코트법, 바 코트법, 롤 코트법, 와이어 바 코트법, 스프레이 코트법, 스크린 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 오프셋 인쇄법 및 노즐 인쇄법 등을 들 수 있으며, 이들 중에서도 잉크젯 인쇄법이 바람직하다.
[유기 EL부]
유기 EL부(43)는, 양극(42) 및 음극(44)에 인가된 전압에 따라, 전하의 이동 및 전하의 재결합 등의 유기 EL 디바이스의 발광에 기여하는 기능부이다. 유기 EL부(43)는, 발광층 등의 유기층을 갖는다.
발광층은, 광(가시광을 포함한다)을 발하는 기능을 갖는 기능층이다. 발광층은, 통상, 주로 형광 및 인광 중 적어도 한쪽을 발광하는 유기물, 또는 이 유기물과 이것을 보조하는 도펀트 재료로 구성된다. 따라서, 발광층은 유기층이다. 도펀트 재료는, 예를 들어 발광 효율의 향상이나, 발광 파장을 변화시키기 위해 가해진다. 상기 유기물은, 저분자 화합물이어도 고분자 화합물이어도 된다. 발광층의 두께는, 예를 들어 2nm 내지 200nm이다.
주로 형광 및 인광 중 적어도 한쪽을 발광하는 유기물로서는, 예를 들어 이하의 색소계 재료, 금속 착체계 재료 및 고분자계 재료를 들 수 있다.
(색소계 재료)
색소계 재료로서는, 예를 들어 시클로펜다민 유도체, 테트라페닐부타디엔 유도체 화합물, 트리페닐아민 유도체, 옥사디아졸 유도체, 피라졸로퀴놀린 유도체, 디스티릴벤젠 유도체, 디스티릴아릴렌 유도체, 피롤 유도체, 티오펜환 화합물, 피리딘환 화합물, 페리논 유도체, 페릴렌 유도체, 올리고티오펜 유도체, 옥사디아졸 다이머, 피라졸린 다이머, 퀴나크리돈 유도체, 쿠마린 유도체 등을 들 수 있다.
(금속 착체계 재료)
금속 착체계 재료로서는, 예를 들어 Tb, Eu, Dy 등의 희토류 금속, 또는 Al, Zn, Be, Ir, Pt 등을 중심 금속에 갖고, 옥사디아졸, 티아디아졸, 페닐피리딘, 페닐벤조이미다졸, 퀴놀린 구조 등을 배위자에 갖는 금속 착체를 들 수 있으며, 예를 들어 이리듐 착체, 백금 착체 등의 삼중항 여기 상태로부터의 발광을 갖는 금속 착체, 알루미늄퀴놀리놀 착체, 벤조퀴놀리놀베릴륨 착체, 벤조옥사졸릴아연 착체, 벤조티아졸아연 착체, 아조메틸아연 착체, 포르피린아연 착체, 페난트롤린유로퓸 착체 등을 들 수 있다.
(고분자계 재료)
고분자계 재료로서는, 폴리파라페닐렌비닐렌 유도체, 폴리티오펜 유도체, 폴리파라페닐렌 유도체, 폴리실란 유도체, 폴리아세틸렌 유도체, 폴리플루오렌 유도체, 폴리비닐카르바졸 유도체, 상기 색소계 재료나 금속 착체계 발광 재료를 고분자화한 것 등을 들 수 있다.
(도펀트 재료)
도펀트 재료로서는, 예를 들어 페릴렌 유도체, 쿠마린 유도체, 루브렌 유도체, 퀴나크리돈 유도체, 스쿠아릴륨 유도체, 포르피린 유도체, 스티릴계 색소, 테트라센 유도체, 피라졸론 유도체, 데카시클렌, 페녹사존 등을 들 수 있다.
발광층은, 드라이 성막법, 도포법 등에 의해 형성될 수 있다. 드라이 성막법 및 도포법의 예는, 양극(42)의 경우와 마찬가지이다. 발광층은, 바람직하게는 잉크젯 인쇄법으로 형성된다.
유기 EL부(43)는, 발광층 이외에 다양한 기능층을 가져도 된다. 양극(42)과 발광층의 사이에 배치되는 기능층의 예는, 정공 주입층, 정공 수송층 등이다. 음극(44)과 발광층의 사이에 배치되는 기능층의 예는, 전자 주입층, 전자 수송층 등이다. 전자 주입층은, 음극(44)이 일부여도 된다. 이들 기능층은, 유기물을 포함하는 유기층이어도 된다.
유기 EL부(43)의 층 구성의 예를 이하에 나타낸다. 하기 층 구성의 예에서는, 양극(42)과 음극(44)과 각종 기능층의 배치 관계를 나타내기 위해, 양극 및 음극도 괄호 쓰기로 기재하고 있다.
(a) (양극)/발광층/(음극)
(b) (양극)/정공 주입층/발광층/(음극)
(c) (양극)/정공 주입층/발광층/전자 주입층/(음극)
(d) (양극)/정공 주입층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극)
(e) (양극)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/(음극)
(f) (양극)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 주입층/(음극)
(g) (양극)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극)
(h) (양극)/발광층/전자 주입층/(음극)
(i) (양극)/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극)
기호 「/」은, 기호 「/」의 양측의 층끼리가 접합하고 있는 것을 의미하고 있다.
정공 주입층은, 양극으로부터 발광층으로의 정공 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 기능층이다. 정공 수송층은, 양극, 정공 주입층 또는 정공 수송층 중 양극에 보다 가까운 부분으로부터 발광층으로의 정공 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 기능층이다. 전자 수송층은, 음극, 전자 주입층 또는 전자 수송층 중 음극에 보다 가까운 부분으로부터 발광층으로의 전자 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 기능층이다. 전자 주입층은, 음극으로부터 발광층으로의 전자 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 기능층이다.
유기 EL부(43)가 갖는 발광층 이외의 기능층(예를 들어, 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층 등)의 재료에는 공지된 재료가 사용될 수 있다. 유기 EL부(43)가 갖는 기능층의 두께는, 사용하는 재료에 따라 최적값이 상이하며, 전기 전도도, 내구성 등을 고려하여 설정된다. 유기 EL부(43)가 갖는 발광층 이외의 기능층도 발광층과 마찬가지의 방법으로 형성될 수 있다.
[음극]
음극(44)은, 유기 EL부(43) 상에 마련되어 있다. 음극(44)의 두께는, 사용하는 재료에 따라 최적값이 상이하며, 전기 전도도, 내구성 등을 고려하여 설정된다. 음극(44)의 두께는, 통상 10nm 내지 10㎛이고, 바람직하게는 20nm 내지 1㎛이고, 더욱 바람직하게는 50nm 내지 500nm이다.
유기 EL부(43)로부터의 광(구체적으로는, 발광층으로부터의 광)이 음극(44)에서 반사하여 양극(42)측으로 진행되도록, 음극(44)의 재료는, 유기 EL부(43)가 갖는 발광층에서의 광(특히 가시광)에 대하여 반사율이 높은 재료가 바람직하다. 음극(44)의 재료로서는, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 전이 금속 및 주기율표의 제13족 금속 등을 들 수 있다. 음극(44)으로서, 도전성 금속 산화물 및 도전성 유기물 등을 포함하는 투명 도전성 전극을 사용해도 된다.
음극(44)의 형성 방법으로서는, 예를 들어 잉크젯법, 슬릿 코터법, 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 스프레이 코터법 등의 도포법, 진공 증착법, 스퍼터링법, 금속 박막을 열 압착하는 라미네이트법 등을 들 수 있다.
디바이스 기재 형성 공정 S10에서는, 띠 형상의 기판(41)을, 롤 투 롤 방식으로 길이 방향으로 반송하면서, 기판(41) 상에 가상적으로 설정된 복수의 디바이스 형성 영역 상에, 각각 양극(42), 유기 EL부(43) 및 음극(44)을 순차 적층함으로써 디바이스 기재(40)를 형성한다. 양극(42), 유기 EL부(43) 및 음극(44)은, 상술한 방법으로 형성될 수 있다. 유기 EL부(43)가 다층 구조를 갖는 경우에는, 양극(42)측부터 순서대로 각 층을 형성하면 된다.
[보호 필름 구비 밀봉 부재의 준비 공정]
보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 준비 공정 S20(이하, 준비 공정 S20이라 부른다)에서는, 롤 투 롤 방식으로 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 탈수한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 준비 공정 S20은 권출 공정 S21과, 탈수 공정 S22와, 권취 공정 S23을 갖는다.
도 4는, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 준비 공정 S20을 설명하는 도면이다. 도 4에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 모식적으로 굵은 실선에서 나타내고 있다. 준비 공정 S20에서는, 반송 롤(R)로 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 그의 길이 방향으로 반송하면서 탈수를 행한다. 본 실시 형태에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 보호 필름(30)이 반송 롤(R)에 접하도록 반송하지만, 수지 필름(23)이 반송 롤(R)에 접해도 된다.
(권출 공정)
권출 공정 S21에서는, 도 4에 도시한 바와 같이, 권출실(51) 내에 배치된 권출부(61)에 롤 형상의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 세팅한 후, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 권출한다. 권출된 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)는, 반송 롤(R)로 가열실(52)에 반송된다. 권출실(51)과 가열실(52)은 연결부(54)로 연결되어 있어도 되고, 직접 연결되어 있어도 된다.
(탈수 공정)
탈수 공정 S22에서는, 권출실(51)로부터 반송되어 온 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 반송 롤(R)로 반송하면서 적외선으로 가열함으로써 탈수(가열 탈수)한다. 구체적으로는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송 경로 상에 배치된 적외선 조사부(56)로부터 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에 적외선을 조사하여 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열 탈수한다.
적외선 조사부(56)는, 가열 탈수에 사용하는 적외선을 출력 가능한 구성을 갖고 있으면 된다. 적외선 조사부(56)의 예는 적외선 히터이다. 적외선 조사부(56)는, 예를 들어 보호 필름(30)측으로부터 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에 적외선을 조사하도록, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에 대하여 배치될 수 있다.
보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에 조사하는 적외선은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 효율적으로 가열 탈수하기 위해 물의 흡수 파장을 포함하는 중적외선(파장 1.8㎛ 내지 3.0㎛)이 바람직하다. 탈수 공정 S22시의 가열 온도(보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 표면 온도)나 가열 시간은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에서 사용하는 부재에 따라 조정된다.
탈수 공정 S22에서는, 가열실(52) 내를 1000Pa 이상의 압력하에서 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 가열 탈수를 실시한다.
또한, 탈수 공정 S22에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송 방향에 있어서 하류측(도 4의 구성에서는 권취부(62)측)으로부터 상류측(도 4의 구성에서는 권출부(61)측)을 향해 분위기 가스(G1)를 흘린다. 이것은, 예를 들어 도 4에 도시한 바와 같이, 가열실(52)에 있어서, 후술하는 권취실(53)측에 분위기 가스(G1)의 급기구(52a)를 마련하고, 권출실(51)측에 분위기 가스(G1)의 배기구(52b)를 마련함으로써 실현될 수 있다. 분위기 가스(G1)란, 탈수 공정 S22를 실시하는 분위기(환경)를 만들기 위한 가스이다. 분위기 가스(G1)의 예는, 드라이 에어, 질소 및 아르곤을 포함한다.
(권취 공정)
권취 공정 S23에서는, 가열실(52)에서 가열 탈수된 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 가열실(52)의 후단에 마련된 권취실(53) 내의 권취부(62)에서 롤 형상으로 권취한다. 권취실(53) 내에서는, 가열실(52)로부터 반송되어 온 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 반송 롤(R)로 권취부(62)를 향해 반송한다. 가열실(52)과 권취실(53)은 연결부(55)로 연결되어도 되고, 이들이 직접 연결되어 있어도 된다.
일 실시 형태에 있어서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위 분위기의 노점을 -40℃ 이하로 조정하여, 권취 공정 S23을 실시한다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위 분위기는, 노점 -70℃ 이하인 것이 바람직하다. 예를 들어, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송 방향에 있어서, 하류측(권취부(62)측)으로부터 상류측(반송 방향에 있어서 권취부(62)와 반대측)으로 노점 -40℃ 이하(바람직하게는 노점 -70℃ 이하)의 분위기 가스(G2)를 흘리면서 권취 공정 S23을 실시하면 된다. 이러한 분위기 가스(G2)의 흐름은, 예를 들어 권취실(53)에 있어서, 권취부(62)측에 분위기 가스(G2)의 급기구(53a)를 마련하고, 가열실(52)로부터의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반입구측에 배기구(53b)를 마련함으로써 실현될 수 있다. 분위기 가스(G2)의 예는, 분위기 가스(G1)와 마찬가지이다. 분위기 가스(G1, G2)는 동일한 가스일 수 있다.
권취 공정 S23은, 탈수 공정 S22보다도 높은 압력 조건하, 즉 1000Pa를 초과하는 압력하에서 실시되는 것이 바람직하다.
권취 공정 S23의 실시 후, 롤 형상으로 권취된 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 노점 -40℃ 이하, 바람직하게는 노점 -70℃ 이하의 분위기하에서 보관하면서, 다음의 밀봉 부재 첩합 공정 S30의 실시 장소, 구체적으로는, 밀봉 부재 첩합 공정 S30을 실시하기 위한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 권출부가 배치된 권출실까지 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 운반한다. 예를 들어 상기 분위기가 유지된 밀폐 용기 내에, 롤 형상의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 수용하고, 당해 밀폐 용기를, 밀봉 부재 첩합 공정 S30의 실시 장소까지 운반하면 된다. 따라서, 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 권취 공정 S23과, 밀봉 부재 첩합 공정 S30의 사이에, 노점 -40℃ 이하, 바람직하게는 노점 -70℃ 이하의 분위기하에서 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 보관하면서 운반하는 운반 공정(또는 보관 공정)을 가질 수 있다.
[밀봉 부재 첩합 공정]
밀봉 부재 첩합 공정 S30에서는, 탈수 공정 S22를 거친 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 보호 필름(30)을 박리하고, 도 5에 도시한 바와 같이, 접착층(22)을 통해 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재(40)에 첩합함으로써 유기 EL 디바이스를 얻는다. 밀봉 부재 첩합 공정 S30은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10) 및 디바이스 기재(40)를 각각 길이 방향으로 반송하면서 롤 투 롤 방식으로 실시될 수 있다.
구체적으로는, 밀봉 부재 첩합 공정 S30용의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 권출실에 배치된 권출부에, 가열 탈수된 롤 형상의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 세팅한다. 권출실은, 노점 -40℃ 이하의 분위기인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 노점 -70℃ 이하이다. 그 후, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 권출하고, 길이 방향으로 반송하면서 연속적으로 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 보호 필름(30)을 박리한다.
이어서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 보호 필름(30)을 박리하여 얻어진 밀봉 부재(20)를 길이 방향으로 반송하면서, 길이 방향으로 반송되고 있는 디바이스 기재(40)에 연속적으로 첩합한다. 구체적으로는, 예를 들어 밀봉 부재(20)의 접착층(22)을, 도 5에 도시한 바와 같이, 디바이스 기재(40)와 대향시킨 상태에서, 밀봉 부재(20)와 디바이스 기재(40)를 그의 두께 방향으로 가압 및 가열함으로써, 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재(40)에 첩합한다.
길이 방향으로 반송되고 있는 디바이스 기재(40)는, 디바이스 기재 형성 공정 S10에 있어서 음극(44)을 형성한 후에 이어서 연속적으로 반송되어 온 디바이스 기재(40)여도 되고, 음극(44)을 형성한 후에 일단 롤 형상으로 권취된 디바이스 기재(40)를, 디바이스 기재(40)용의 권출부(61)에 세팅한 후에, 권출된 디바이스 기재(40)여도 된다.
밀봉 부재 첩합 공정 S30은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위 분위기의 노점이 -40℃ 이하인 조건하에서 실시되는 것이 바람직하다.
도 3 및 도 5에서는, 디바이스 기재(40)를 간략화하여 모식적으로 도시하고 있지만, 양극(42) 및 음극(44) 각각은, 양극(42) 및 음극(44)에 전압을 인가 가능하도록, 밀봉 부재(20)로부터 양극(42) 및 음극(44) 각각의 일부가 인출될 수 있도록 구성될 수 있다. 혹은, 양극(42) 및 음극(44) 각각에 대응하여 마련되어 있음과 함께, 일부가 밀봉 부재(20)의 외측에 배치되는 전극부를 기판(41) 상에 형성해 두고, 양극(42) 및 음극(44)을, 대응하는 전극부와 전기적으로 접속하도록 형성해 두어도 된다.
밀봉 부재 첩합 공정 S30을 거침으로써, 디바이스 형성 영역마다 유기 EL 디바이스가 형성되어 있다. 따라서, 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 밀봉 부재 첩합 공정 S30을 거친 기판(41)을 디바이스 형성 영역마다 개편화하는 개편화 공정을 구비해도 된다. 개편화 공정에서, 기판(41)이 디바이스 형성 영역마다 분할됨으로써, 제품 사이즈의 유기 EL 디바이스가 얻어진다.
상기 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서는, 탈수 공정 S22를 갖는다는 점에서, 밀봉 부재(20)의 수분을 제거하여, 디바이스 기재(40)에 밀봉 부재(20)를 첩합할 수 있다. 그 때문에, 양호한 밀봉 성능을 실현 가능하며, 유기 EL 디바이스 내의 유기층의 수분에 의한 열화를 억제할 수 있다.
탈수 공정 S22에서는, 적외선을 이용하여 보호 필름 구비 밀봉 부재(10) 내의 수분을 직접 가열한다는 점에서, 가열 탈수를 효율적으로 실시할 수 있다. 또한, 적외선을 이용함으로써, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 반송하면서 탈수 공정 S22를 실시하기 쉽다. 따라서, 탈수 공정 S22에 요하는 시간을 단축할 수 있으며, 결과적으로 유기 EL 디바이스의 생산성의 향상이 도모된다.
그런데, 탈수 공정 S22에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열 탈수 하고 있다는 점에서, 가열실(52) 내에는 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 수분이 방출된다. 본 발명자들은, 이 방출된 수분에 의해 가열실(52) 내의 노점이 당초 상정한 노점보다 악화되어, 원하는 함수율까지 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 탈수할 수 없을 우려가 있다는 것을 알아내었다.
구체적인 수치를 들어 상기 노점의 악화를 설명한다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에 있어서 밀봉 기재(21)가 수분을 포함하지 않는다고 가정한다. 이 경우, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10) 중 수분 함유부의 부피는, 보호 필름(30), 접착층(22) 및 수지 필름(23) 각각의 부피의 합계에 상당한다. 보호 필름(30)의 두께를 12㎛로 하고, 접착층(22)의 두께를 30㎛로 하고, 수지 필름(23)의 두께를 38㎛로 한 경우, 상기 수분 함유부의 두께는 80㎛이다. 따라서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 길이를 25m로 하고, 폭을 600mm로 하면, 수분 함유부의 부피는 1.2.×10-3m3(=25m×80㎛×600mm)이다. 그리고, 상기 수분 함유부에 있어서의 함수율을 0.3질량％로 한 경우, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)가 가열 탈수된 경우의 최대 방출 수분량은, 3.6g(=0.3질량％×(1.2×10-3)m3×1000kg/m3)이다. 상기 최대 방출 수분량을 포함하는 보호 필름 구비 밀봉 부재를, 초기 노점이 -70℃(증기 밀도 0.0028g/m3)로 설정된, 6m3의 용적을 갖는 가열실(52) 내에서 가열 탈수했다고 가정한 경우, 노점은 적어도 -24℃(증기 밀도: 0.6g/m3)까지 악화된다.
따라서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열실(52)에서 반송하면서 가열 탈수하는 경우, 예를 들어 반송 방향에 있어서 하류측에서는, 노점이 악화되어 있다. 이 경우, 가열실(52)의 하류측에 있어서 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 수분이 방출되기 어려워져, 결과적으로 원하는 함수율까지 탈수를 실현할 수 없을 우려가 있다.
이에 비해, 본 실시 형태의 유기 EL 디바이스의 제조 방법 탈수 공정 S22에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송 방향에 있어서, 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스(G1)를 하류측으로부터 도입하고, 상류측을 향해 흘리고 있다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 반송하면서 탈수하면, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)가 반송됨에 따라 수분이 방출되고, 하류측의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)일수록 함수율이 낮다. 그 때문에, 하류측으로부터 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스(G1)를 도입하면, 함수율이 낮은 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위에는, 방출 수분의 영향을 받지 않은 분위기 가스(G1)가 흐른다. 또한, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 방출된 수분은, 분위기 가스(G1)의 흐름에 따라 상류측으로 흘러 배출된다. 그 결과, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 방출된 수분의 영향을 저감하면서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 탈수할 수 있기 때문에, 탈수 공정 S22에서 효율적으로 원하는 함수율의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)가 얻어진다.
노점 -40℃ 이하의 분위기 가스(G1)를 하류측으로부터 도입하고, 상류측을 향해 흘림으로써, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위 분위기의 노점의 변동을 억제하고, 일정한 노점을 유지할 수 있다.
상기 유기 EL 디바이스의 제조 방법 일 실시 형태에서는, 탈수 공정 S22 개시부터 밀봉 부재 첩합 공정 S30 종료까지의 사이, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위 분위기가 노점 -40℃ 이하로 조정되어 있다. 이에 의해, 탈수 공정 S22에서 탈수된 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 함수율의 악화를 방지할 수 있으며, 탈수 공정 S22에서 탈수된 함유율인 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재(40)에 첩합할 수 있다. 그 결과, 유기 EL 디바이스에 있어서, 예를 들어 밀봉 부재(20)로부터 유기층으로의 수분의 침입이 억제되어, 양호한 밀봉 성능이 실현될 수 있다.
권취 공정 S23에 있어서 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 주위 분위기를, 예를 들어 노점 -40℃ 이하(바람직하게는 노점 -70℃ 이하)로 조정해 두면, 권취 공정 S23에 있어서 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 함수율의 악화를 방지할 수 있다. 권취 공정 S23에서도, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송 방향에 있어서, 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하(바람직하게는, 노점 -70℃ 이하)의 분위기 가스(G2)를 흘리면, 탈수되어 롤 형상으로 감긴 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 함수율을 원하는 함수율로 유지하기 쉽다.
본 실시 형태의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열 탈수하고 있다. 이 경우, 보호 필름(30)이 접착층(22) 상에 적층되어 있다는 점에서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 가열에 의해 방출되는 수분에 기인하여 기포가 발생할 우려가 있다. 기포가 발생하면, 이 기포에 의해, 예를 들어 밀봉 기재(21)의 변형, 보호 필름(30)의 박리 등의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 변형이 발생하기 쉽다.
이에 비해, 본 실시 형태에서는, 1000Pa 이상의 압력하에서 탈수 공정 S22를 실시하고 있다. 이러한 압력하에서는, 수분은 상기 기포를 형성하지 않고 방출된다. 따라서, 상기 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 탈수 공정 S22에 있어서, 기포에 의한 밀봉 기재(21)의 변형, 보호 필름(30)의 접착층(22)으로부터의 박리 등의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 변형을 방지할 수 있다. 탈수 공정 S22에서의 밀봉 기재(21)의 변형이 억제되기 때문에, 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재(40)에 첩합했을 때에, 유기 EL부(43)가 확실하게 밀봉되어, 양호한 밀봉 성능을 실현할 수 있다. 탈수 공정 S22에서의 보호 필름(30)의 접착층(22)으로부터의 박리를 방지할 수 있기 때문에, 접착층(22)이 반송 롤(R)에 부착되지 않는다. 그 때문에, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 반송을 멈출 필요도 없고, 유기 EL 디바이스의 생산성의 향상이 도모된다. 탈수 공정 S22에서의 가열실(52) 내의 압력의 상한은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)로부터 수분의 방출이 가능한 압력이면 된다. 예를 들어, 가열실(52) 내의 압력의 상한은, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 표면 온도에 있어서의 포화 수증기압 미만이다.
이어서, 실험예 1, 실험예 2, 실험예 3, 실험예 4 및 비교 실험예 1을 설명한다. 중복된 설명을 생략하기 위해, 실험예 및 비교 실험예 모두, 지금까지의 설명의 구성 요소에 대응하는 구성 요소에는 마찬가지의 부호를 붙인다.
[실험예 1]
실시예 1에서는, 한 변이 10cm인 정사각형으로 잘라낸 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 준비하였다. 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)는, 밀봉 기재(21)와, 접착층(22)과, 보호 필름(30)을 구비하고 있었다. 구체적으로는, 밀봉 기재(21) 상에 접착층(22)이 적층되고, 이 접착층(22) 상에 더 보호 필름(30)이 적층되어 있었다.
밀봉 기재(21)는, 35㎛ 두께의 구리박(후쿠다 킨조쿠 하쿠훈 고교 가부시키가이샤제 CF-T8G-STD-35)이었다. 접착층(22)은 30㎛ 두께였다. 보호 필름(30)에는, 파낙 가부시키가이샤제 PET25TP01을 사용하고, 보호 필름(30)의 두께는 25㎛였다.
준비한 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)에, 가열로(가열실) 내에 있어서, 대기압하에서 적외선 조사하고, 160℃의 온도에서 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열 탈수하였다. 그 결과, 가열 탈수시에, 보호 필름(30)과 접착층(22)의 사이에 기포의 발생은 보이지 않았다.
[실험예 2]
실험예 2에서는, 실험예 1과 동일한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 준비하였다. 이 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 가열로(가열실) 내의 압력을 1000Pa로 감압한 점 이외는, 실험예 1과 동일한 조건으로 가열 탈수하였다. 그 결과, 가열 탈수시에, 보호 필름(30)과 접착층(22)의 사이에 기포의 발생은 보이지 않았다.
[비교 실험예 1]
비교 실험예 1에서는, 실험예 1과 동일한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 준비하였다. 이 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 가열로(가열실) 내를 1×10-5Pa로 감압한 점 이외는, 실험예 1과 동일한 조건으로 가열 탈수하였다. 그 결과, 가열 탈수시에, 보호 필름(30)과 접착층(22)의 사이에 기포가 발생하였다.
상기 실험예 1, 실험예 2 및 비교 실험예 1에 있어서의 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)의 가열 탈수(탈수 공정)의 실험 결과로부터, 1000Pa 이상의 압력하에서, 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 가열 탈수함으로써, 기포 발생을 억제할 수 있었다.
[실험예 3]
실시예 3에서는, 실험예 1과 동일한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 실험예 1과 동일한 조건으로 가열 탈수하였다. 그 결과, 실험예 1과 마찬가지로, 가열 탈수시에, 보호 필름(30)과 접착층(22)의 사이에 기포의 발생은 보이지 않았다.
실험예 3에서는, 상기와 같이 가열 탈수한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 노점 -70℃의 분위기하에서 1시간 정치하여 보관하였다. 그 후, 보호 필름(30)을 박리하여 얻어지는 밀봉 부재(20)(밀봉 기재(21)와 접착층(22)의 적층체)를 디바이스 기재(40)에 첩합하고, 발광 시험을 행하였다. 그 결과, 다크 스폿(비발광부)이 적고, 양호한 밀봉 성능이 얻어졌다. 실험예 1에서 사용한 디바이스 기재(40)가 갖는 유기 EL부(43)의 구성은, 상기 구성예(g)였다.
[실험예 4]
실험예 4에서는, 실험예 1과 동일한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 준비하였다. 이 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를, 실험예 2와 동일한 조건으로 가열 탈수하였다. 그 결과, 실험예 2와 마찬가지로, 가열 탈수시에 보호 필름(30)과 접착층(22)의 사이에 기포의 발생은 보이지 않았다.
실험예 4에서도, 상기와 같이 가열 탈수한 보호 필름 구비 밀봉 부재(10)를 노점 -70℃의 분위 하에서 1시간 정치하여 보관하였다. 그 후, 보호 필름(30)을 박리하여 얻어지는 실험예 1과 동일한 밀봉 부재(20)를 디바이스 기재(40)에 첩합하고, 발광 시험을 행하였다. 그 결과, 다크 스폿(비발광부)이 적고, 양호한 밀봉 성능이 얻어졌다. 디바이스 기재(40)의 구성은, 실험예 1과 마찬가지였다.
이상, 본 발명의 다양한 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 본 발명은, 예시한 다양한 실시 형태로 한정되는 것은 아니라, 특허 청구 범위에 의해 나타나며, 특허 청구 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
보호 필름 구비 밀봉 부재가 띠 형상인 경우를 예로 들어 설명했지만, 보호 필름 구비 밀봉 부재는 매엽 형상이어도 된다. 마찬가지로, 디바이스 기재(또는 디바이스 기재가 갖는 기판)도 매엽 형상이어도 된다.
도 4에 도시한 바와 같이, 탈수 공정을 실시하는 가열실 및 권취 공정을 실시하는 권취실의 각각에 급기구 및 배기구가 마련되어 있지 않아도 된다. 예를 들어, 가열 공정 및 권취 공정을 하나의 처리실에서 실시할 경우, 이 처리실에 있어서의 권취측에 급기구를 마련하고, 처리실에 있어서의 권출측에 배기구를 마련하면 된다. 상기 처리실에서, 권출 공정도 실시해도 된다.
권출 공정 및 권취 공정을 포함하는 보호 필름 구비 밀봉 부재의 준비 공정을 설명하였다. 그러나, 보호 필름 구비 밀봉 부재의 준비 공정은, 권출 공정 및 권취 공정 중 적어도 한쪽을 구비하지 않아도 된다.
본 실시 형태의 탈수 공정 S22에서는, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 적외선으로 가열 탈수하는 경우에 대하여 설명했지만, 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수하는 방법은, 적외선을 사용하는 방법으로 한정되지 않는다. 예를 들어, 보호 필름 구비 밀봉 부재에 열풍을 맞혀 탈수하는 방법을 실시해도 된다.
탈수 공정 후, 가열 탈수된 보호 필름 구비 밀봉 부재를 권취실에서 일단 권취하는 형태를 설명하였다. 그러나, 탈수 공정 후, 탈수된 보호 필름 구비 밀봉 부재를 그대로 연속 반송하면서, 이어서 밀봉 부재 첩합 공정을 실시해도 된다. 이 경우, 탈수 공정으로부터 보호 필름 구비 밀봉 부재까지의 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 경로를 노점이 -40℃인 분위기로 해 두면 된다.
유기 EL 디바이스의 제조 방법으로 제조되는 유기 EL 디바이스는, 기판측으로부터 광을 발하는 형태로 한정되지 않으며, 기판과 반대측으로부터 광을 발하는 유기 EL 디바이스에도 적용 가능하다. 디바이스 기재의 제1 전극 및 제2 전극이 양극 및 음극인 형태를 설명했지만, 제1 전극이 음극이며, 제2 전극이 양극이어도 된다. 본 발명은, 유기 EL 디바이스 이외의 유기 전자 디바이스, 예를 들어 유기 태양 전지, 유기 포토디텍터, 유기 트랜지스터 등에도 적용 가능하다.
10…보호 필름 구비 밀봉 부재
20…밀봉 부재
21…밀봉 기재
22…접착층
23…수지 필름
30…보호 필름
40…디바이스 기재
41…기판
42…양극(제1 전극)
43…유기 EL부(디바이스 기능부)
44…음극(제2 전극)
52…가열실
53…권취실
56…적외선 조사부
G1, G2…분위기 가스
20…밀봉 부재
21…밀봉 기재
22…접착층
23…수지 필름
30…보호 필름
40…디바이스 기재
41…기판
42…양극(제1 전극)
43…유기 EL부(디바이스 기능부)
44…음극(제2 전극)
52…가열실
53…권취실
56…적외선 조사부
G1, G2…분위기 가스
Claims (4)
- 기판 상에 제1 전극과, 유기층을 포함하는 디바이스 기능부와, 제2 전극이 순서대로 마련된 디바이스 기재를 형성하는 디바이스 기재 형성 공정과,
밀봉 기재에 접착층이 적층된 밀봉 부재에 상기 접착층을 통해 보호 필름이 적층된 보호 필름 구비 밀봉 부재를 반송하면서, 1000Pa 이상의 압력하에서 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 탈수하는 탈수 공정과,
상기 탈수 공정을 거친 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재로부터 상기 보호 필름을 박리하여, 상기 접착층을 통해 상기 밀봉 부재를 상기 디바이스 기재에 첩합하는 밀봉 부재 첩합 공정
을 구비하고,
상기 탈수 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서 하류측으로부터 상류측으로, 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘리는,
유기 전자 디바이스의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 탈수 공정 개시부터 상기 밀봉 부재 첩합 공정 종료까지의 사이에 있어서의 상기 탈수 공정을 거친 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 주위 분위기의 노점이 -40℃ 이하인,
유기 전자 디바이스의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탈수 공정 후에, 권취부를 향해 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 반송하고, 상기 권취부에서, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 권취하는 권취 공정을 구비하고, 상기 권취 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재의 반송 방향에 있어서 하류측으로부터 상류측을 향해 노점 -40℃ 이하의 분위기 가스를 흘리는,
유기 전자 디바이스의 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 탈수 공정에서는, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 가열실 내에서 탈수하고,
상기 권취 공정에서는, 상기 가열실의 후단에 마련되어 있고 노점 -40℃ 이하의 분위기의 권취실 내에서, 상기 보호 필름 구비 밀봉 부재를 권취하는,
유기 전자 디바이스의 제조 방법.
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