JP6722992B2 - 有機電子デバイスの製造方法及び封止部材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機電子デバイスの製造方法及び封止部材の製造方法に関する。

従来の有機電子デバイスの製造方法として、例えば、特許文献１に記載されたものがある。特許文献１に記載の有機電子デバイスの製造方法は、基板と、基板上に形成された電子素子とを備える電子デバイスを製造する方法であって、封止基材上に絶縁層及び粘着層を形成した封止部材を得る工程と、絶縁層及び粘着層に絶縁層除去部を形成する工程と、絶縁性除去部に吸湿剤を含有する樹脂を充填する工程と、封止部材を電子素子に貼り合わせる工程と、封止基材と電子素子とを貼り合わせた状態で、紫外線を照射して樹脂を硬化させる工程と、を含んでいる。

特開２０１１−２２２３３３号公報

上記従来の有機電子デバイスの製造方法では、吸湿材を含む樹脂が充填された封止部材と電子素子とを貼り合わせた後に、紫外線を照射して樹脂を硬化させている。この場合、樹脂が硬化されるときに、アウトガスが発生したり、有機電子素子が紫外線に曝されたりする。アウトガスも紫外線も、電子素子にダメージを与え得る。そのため、従来の有機電子デバイスの製造方法では、信頼性と素子性能が低下するおそれがある。

本発明は、吸湿部を備える構成において、信頼性と素子性能の低下を抑制できる有機電子デバイスの製造方法及び封止部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の一側面に係る有機電子デバイスの製造方法は、支持基板上に有機電子素子が形成された有機電子デバイスの製造方法であって、封止基材と、粘接着性を有すると共に封止基材上に形成された粘接着部と、当該粘接着部に形成された吸湿性硬化物である吸湿部とを有する封止部材を形成する封止部材形成工程と、封止部材を有機電子素子に貼り合わせる封止工程と、を含む。

この有機電子デバイスの製造方法では、吸湿性硬化物である吸湿部を有する封止部材を、有機電子素子に貼り合わせる。そのため、この製造方法では、封止部材と有機電子素子とを貼り合わせた後に、吸湿部を硬化させる工程を必要としない。これにより、この製造方法では、封止部材と有機電子素子とを貼り合わせた後に、アウトガスが発生しない。更に、支持基板上の有機電子素子も紫外線に曝されることがない。したがって、アウトガスと紫外線が有機電子素子にダメージを与えることがない。その結果、この製造方法では、吸湿部を備える構成において、信頼性と素子性能の低下を抑制できる。

一実施形態においては、封止部材形成工程は、封止基材上に粘接着部を形成する粘接着部形成工程と、粘接着部に吸湿部を形成する吸湿部形成工程と、を含んでいてもよい。これらの工程を含むことにより、封止部材を得ることができる。

一実施形態においては、吸湿部形成工程では、粘接着部に吸湿性硬化物である吸湿部を貼り付けてもよい。例えば、吸湿性硬化物であるシート状の吸湿部を粘接着部に貼り付けることにより、粘接着部に吸湿部を容易に形成できる。

一実施形態においては、吸湿部形成工程では、粘接着部に吸湿部の前駆体を塗布して硬化させ、吸湿部を形成してもよい。これより、粘接着部に、吸湿性硬化物である吸湿部を形成できる。

一実施形態においては、吸湿部形成工程では、粘接着部に所定パターンの凹部を形成し、当該凹部に吸湿部の前駆体を充填して、当該前駆体を硬化させて吸湿部を形成してもよい。凹部を有機電子素子の形状に応じて形成することにより、有機電子素子に対して吸湿部を効果的に機能させることができる。

一実施形態においては、凹部を、レーザーの照射により形成してもよい。これにより、凹部を精度良く形成することができる。

一実施形態においては、吸湿部の前駆体を、印刷法によって凹部に充填してもよい。前駆体をインクジェットプリント法又はディスペンサー法等によって凹部に充填することにより、凹部に対して前駆体を精度良く充填できる。

一実施形態においては、封止部材を有機電子素子に貼り合わせる前に、封止部材に脱水処理を施してもよい。これにより、封止部材を乾燥させることができる。したがって、封止部材に含まれる水分によって有機電子素子が劣化することを抑制できる。

一実施形態においては、封止部材と有機電子素子とを、加熱した状態で圧力を加えて貼り合わせてもよい。これにより、有機電子素子に接触する封止部材の粘接着部が軟化するため、粘接着部と有機電子素子とを密着させることができる。

本発明の一側面に係る封止部材の製造方法は、支持基板上に形成された有機電子素子を封止する封止部材の製造方法であって、封止基材上に、粘接着性を有する粘接着部を形成する粘接着部形成工程と、粘接着部に、吸湿性硬化物である吸湿部を形成する吸湿部形成工程と、を含む。

この封止部材の製造方法では、粘接着部に、吸湿性硬化物である吸湿部を形成する。このように製造された封止部材を用いて有機電子デバイスを製造する場合には、吸湿性硬化物である吸湿部を有する封止部材を、有機電子素子に貼り合わせる。そのため、封止部材と有機電子素子とを貼り合わせた後に、吸湿部を硬化させる工程を必要としない。これにより、この封止部材を用いた有機電子デバイスの製造方法では、封止部材と有機電子素子とを貼り合わせた後に、アウトガスが発生しない。更に、支持基板上の有機電子素子が紫外線に曝されない。したがって、アウトガスと紫外線が有機電子素子にダメージを与えることがない。その結果、吸湿部を備える構成において、信頼性と素子性能の低下を抑制できる。

本発明によれば、吸湿部を備える構成において、信頼性と素子性能の低下を抑制できる。

一実施形態に係る有機電子デバイスの製造方法によって製造された有機ＥＬ素子の断面図である。 図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。 ロールツーロール方式による有機ＥＬ素子の製造方法を模式的に示す図である。 ロールツーロール方式による封止部材の製造方法を模式的に示す図である。 封止部材の製造工程を示す図である。 封止部材の製造工程を示す図である。 封止工程を示す図である。 ロールツーロール方式による封止工程を示す図である。 他の実施形態に係る有機ＥＬ素子の断面図である。 他の実施形態に係る有機ＥＬ素子の断面図である。 他の実施形態に係る有機ＥＬ素子の断面図である。

以下、添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において同一又は相当要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する。

図１に示されるように、本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法によって製造される有機ＥＬ素子（有機電子デバイス）１は、支持基板３と、陽極層５と、発光層（有機機能層）７と、陰極層９と、吸湿部１１と、粘接着部１３と、封止基材１５と、を備えている。陽極層５、発光層７及び陰極層９は、有機ＥＬ部（有機電子素子）１７を構成している。吸湿部１１、粘接着部１３及び封止基材１５は、封止部材１９を構成している。

［支持基板］
支持基板３は、可視光（波長４００ｎｍ〜８００ｎｍの光）に対して透光性を有する樹脂から構成されている。支持基板３は、フィルム状の基板（フレキシブル基板、可撓性を有する基板）である。支持基板３の厚さは、例えば、３０μｍ以上５００μｍ以下である。

支持基板３は、例えば、プラスチックフィルムである。支持基板３の材料は、例えば、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル樹脂；ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、環状ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂；ポリアミド樹脂；ポリカーボネート樹脂；ポリスチレン樹脂；ポリビニルアルコール樹脂；エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物；ポリアクリロニトリル樹脂；アセタール樹脂；ポリイミド樹脂；エポキシ樹脂を含む。

支持基板３の材料は、上記樹脂の中でも、耐熱性が高く、線膨張率が低く、かつ、製造コストが低いことから、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂が好ましく、ポリエチレンレテフタレート、ポリエチレンナフタレートが特に好ましい。また、これらの樹脂は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

支持基板３の一方の主面３ａ上には、水分バリア層（バリア層）が配置されていてもよい。支持基板３の他方の主面３ｂは、発光面である。なお、支持基板３は、薄膜ガラスであってもよい。

［陽極層］
陽極層５は、支持基板３の一方の主面３ａ上に配置されている。陽極層５には、光透過性を示す電極層が用いられる。光透過性を示す電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物及び金属等の薄膜を用いることができ、光透過率の高い薄膜が好適に用いられる。例えば酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウム錫酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：略称ＩＺＯ）、金、白金、銀、及び銅等からなる薄膜が用いられ、これらの中でもＩＴＯ、ＩＺＯ、又は酸化スズからなる薄膜が好適に用いられる。

陽極層５として、ポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体等の有機物の透明導電膜を用いてもよい。

陽極層５の厚さは、光の透過性、電気伝導度等を考慮して決定することができる。陽極層５の厚さは、通常、１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。

陽極層５の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法及び塗布法等を挙げることができる。

［発光層］
発光層７は、陽極層５及び支持基板３の一方の主面３ａ上に配置されている。発光層７は、通常、主として蛍光及び／又はりん光を発光する有機物、或いは該有機物とこれを補助する発光層用ドーパント材料を含む。発光層用ドーパント材料は、例えば発光効率を向上させたり、発光波長を変化させたりするために加えられる。なお、有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよい。発光層７を構成する発光材料としては、例えば下記の色素材料、金属錯体材料、高分子材料、発光層用ドーパント材料を挙げることができる。

（色素材料）
色素材料としては、例えばシクロペンダミン及びその誘導体、テトラフェニルブタジエン及びその誘導体、トリフェニルアミン及びその誘導体、オキサジアゾール及びその誘導体、ピラゾロキノリン及びその誘導体、ジスチリルベンゼン及びその誘導体、ジスチリルアリーレン及びその誘導体、ピロール及びその誘導体、チオフェン化合物、ピリジン化合物、ペリノン及びその誘導体、ペリレン及びその誘導体、オリゴチオフェン及びその誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン及びその誘導体、クマリン及びその誘導体等を挙げることができる。

（金属錯体材料）
金属錯体材料としては、例えばＴｂ、Ｅｕ、Ｄｙ等の希土類金属、又はＡｌ、Ｚｎ、Ｂｅ、Ｐｔ、Ｉｒ等を中心金属に有し、オキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を配位子に有する金属錯体を挙げることができる。金属錯体としては、例えばイリジウム錯体、白金錯体等の三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミニウムキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、フェナントロリンユーロピウム錯体等を挙げることができる。

（高分子材料）
高分子材料としては、例えばポリパラフェニレンビニレン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体、ポリパラフェニレン及びその誘導体、ポリシラン及びその誘導体、ポリアセチレン及びその誘導体、ポリフルオレン及びその誘導体、ポリビニルカルバゾール及びその誘導体、上記色素材料、金属錯体材料を高分子化した材料等を挙げることができる。

（発光層用ドーパント材料）
発光層用ドーパント材料としては、例えばペリレン及びその誘導体、クマリン及びその誘導体、ルブレン及びその誘導体、キナクリドン及びその誘導体、スクアリウム及びその誘導体、ポルフィリン及びその誘導体、スチリル色素、テトラセン及びその誘導体、ピラゾロン及びその誘導体、デカシクレン及びその誘導体、フェノキサゾン及びその誘導体等を挙げることができる。

発光層７の厚さは、通常約２ｎｍ〜２００ｎｍである。発光層７は、例えば、上記のような発光材料を含む塗布液（例えばインク）を用いる塗布法により形成される。発光材料を含む塗布液の溶媒としては、発光材料を溶解するものであれば、限定されない。

［陰極層］
陰極層９は、発光層７及び支持基板３の一方の主面３ａ上に配置されている。陰極層９は、引出電極９ａに電気的に接続されている。引出電極９ａは、支持基板３の一方の主面３ａに配置されている。引出電極９ａは、陽極層５と所定の間隔をあけて配置されている。引出電極９ａの厚みは、陽極層５の厚みと同等である。引出電極９ａの材料は、陽極層５の材料と同様である。

陰極層９の材料としては、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属及び周期表第１３族金属等を用いることができる。陰極層９の材料としては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウム等の金属、前記金属のうちの２種以上の合金、前記金属のうちの１種以上と、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫のうちの１種以上との合金、又はグラファイト若しくはグラファイト層間化合物等が用いられる。合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金等を挙げることができる。

また、陰極層９としては、例えば、導電性金属酸化物及び導電性有機物等からなる透明導電性電極を用いることができる。

具体的には、導電性金属酸化物として酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ＩＴＯ、及びＩＺＯを挙げることができ、導電性有機物としてポリアニリン及びその誘導体、ポリチオフェン及びその誘導体等を挙げることができる。なお、陰極層９は、２層以上を積層した積層体で構成されていてもよい。なお、電子注入層が陰極層９として用いられる場合もある。

陰極層９の厚さは、電気伝導度、耐久性を考慮して設定される。陰極層９の厚さは、通常、１０ｎｍ〜１０μｍであり、好ましくは２０ｎｍ〜１μｍであり、さらに好ましくは５０ｎｍ〜５００ｎｍである。

陰極層９の形成方法としては、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、また金属薄膜を熱圧着するラミネート法及び塗布法等を挙げることができる。

［吸湿部］
吸湿部１１は、水分を捕獲する乾燥材である。吸湿部１１は、水分の他に、酸素等を捕獲してもよい。吸湿部１１は、陽極層５及び陰極層９上に配置されている。図２に示されるように、吸湿部１１は、有機ＥＬ部１７を囲うように配置されている。吸湿部１１の厚みは、粘接着部１３の厚みよりも薄い。なお、図２においては、吸湿部１１の外側に設けられた粘接着部１３の図示を省略している。また、図２では、吸湿部１１が連続して形成されている形態を一例に示しているが、吸湿部１１は、所定の間隔をあけて間欠的に形成されてもよい。要は、吸湿部１１は、有機ＥＬ部１７の周囲に形成されていればよい。

吸湿部１１は、吸湿部１１の前駆体である液体ゲッター材を硬化させて形成される。液体ゲッター材は、光反応性基を有する架橋性化合物（硬化成分）を含んでいる。吸湿部１１は、粘接着部１３に液体ゲッター材が塗布されて、塗布形成後、紫外線（ＵＶ）照射処理を行い、液体ゲッター材を硬化させて形成される。また、液体ゲッター材は、熱反応性基を有する架橋性化合物を含んでいてもよい。この場合、液体ゲッター材は、加熱処理により硬化させる。

吸湿部１１は、液体ゲッター材として少なくとも有機金属化合物、金属酸化物、ゼオライト等の多孔質物質、のうちの１種類を含んでいることが好ましい。さらに、有機金属化合物と金属酸化物を構成する金属は、少なくともアルミニウム、カルシウム、バリウムの少なくとも１種類を含んでいることが好ましい。特に有機アルミニウム化合物や酸化カルシウム等は、水分の補水速度が速いため、さらに好ましい。

また、吸湿部１１は、バインダーを含んでいてもよく、特にアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、及び、アミド系樹脂のうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。

吸湿部１１の形状は、シートでもよい。この場合、吸湿部１１は、吸湿部１１の前駆体であるシートゲッター材を硬化させて形成される。シートゲッター材は、粘接着部１３に貼付される。シートゲッター材は、吸湿性硬化物であってもよいし、粘接着部１３に塗布された後に、加熱処理又はＵＶ照射処理を行い、硬化させてもよい。

吸湿部１１の吸湿速度は、湿度２４℃、湿度５５％ＲＨの環境下において、１ｗｔ％／ｈ以上であることが好ましい。

［粘接着部］
粘接着部１３は、封止基材１５を陽極層５、発光層７及び陰極層９（有機ＥＬ部１７）に接着させるために用いられるものである。粘接着部１３は、有機ＥＬ部１７を覆うように配置されている。

粘接着部１３は、具体的には、光硬化性又は熱硬化性のアクリレート樹脂、或いは、光硬化性又は熱硬化性のエポキシ樹脂から構成される。その他一般に使用されるインパルスシーラーで融着可能な樹脂フィルム、例えばエチレン酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）フィルム、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム、ポリブタジエン（ＰＢ）フィルム等の熱融着性フィルムを使用することもできる。また、熱可塑性樹脂も使用することができる。

粘接着部１３に用いられる接着材としては、有機ＥＬ部１７と粘接着部１３との接着性が高く、また、著しい接着材熱収縮、有機ＥＬ部１７へのストレスによる有機ＥＬ部１７の剥離、粘接着部１３からの有機ＥＬ部１７へ悪影響を及ぼす成分の発生、及びバリア性が高くダークスポットの発生・成長を抑制する効果が高い接着材が好ましい。

粘接着部１３の厚さは、好ましくは１μｍ〜１００μｍ、より好ましくは５μｍ〜６０μｍ、さらに好ましくは１０μｍ〜３０μｍである。この厚さが著しく薄いと、有機ＥＬ部１７表面の凹凸又は混入した塵埃を十分埋め込むことができず、それらが有機ＥＬ材料に機械的なストレスを与えダークスポットの原因となりやすい。一方、この厚さが著しく厚いと、粘接着部１３の端面から侵入する水分の影響を受けやすい。ただし、接着剤の塗設量が多すぎる場合には、トンネル、浸み出し、縮緬皺等が発生することがある。粘接着部１３の含有水分量は、３００ｐｐｍ以下（重量基準）であることが好ましい。

粘接着部１３を形成する方法としては、例えば、ホットメルトラミネーション法が挙げられる。ホットメルトラミネーション法とは、ホットメルト接着剤を溶融し支持体に接着層を塗設する方法であり、接着層の厚さを一般に１μｍ〜５０μｍと広い範囲で設定可能な方法である。ホットメルトラミネーション法で一般に使用される接着剤のベースレジンとしては、ＥＶＡ、エチレンエチルアクリレートコポリマー（ＥＥＡ）、ポリエチレン、ブチルラバー等が使用され、ロジン、キシレン樹脂、テルペン系樹脂、スチレン系樹脂等が粘着付与剤として、ワックス等が可塑剤として添加される。

また、粘接着部１３を形成する方法としては、エクストルージョンラミネート法が挙げられる。エクストルージョンラミネート法とは、高温で溶融した樹脂をダイスにより支持体上に塗設する方法であり、接着層の厚さを一般に１０μｍ〜５０μｍと広い範囲で設定可能な方法である。エクストルージョンラミネート法に使用される樹脂としては一般に、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、ＥＶＡ、ＰＰ等が使用される。

［封止部材］
封止基材１５は、有機ＥＬ素子１において最上部（粘接着部１３上）に配置されている。封止基材１５は、金属ホイル、透明なプラスチックフィルムの表面若しくは裏面又はその両面にバリア機能層を形成したバリアフィルム、或いはフレキブル性を有する薄膜ガラス、プラスチックフィルム上にバリア性を有する金属積層させたフィルム等からなり、ガスバリア機能、特に水分バリア機能を有する。金属ホイルとしては、バリア性の観点から、銅、アルミニウム、ステンレスが好ましい。金属ホイルの厚みとしては、ピンホール抑制の観点から厚い程好ましいが、フレキシブル性の観点も考慮すると１５μｍ〜５０μｍが好ましい。

［有機ＥＬ素子の製造方法］
続いて、上記構成を有する有機ＥＬ素子１の製造方法について説明する。

有機ＥＬ素子１を製造する場合、最初に、支持基板３を加熱し、乾燥させる（基板乾燥工程Ｓ０１）。その後、乾燥された支持基板３上に、有機ＥＬ部１７を形成する。有機ＥＬ部１７は、乾燥された支持基板３上に陽極層５を形成する工程（陽極層形成工程Ｓ０２）、陽極層５上に発光層７を形成する工程（発光層形成工程Ｓ０３）、発光層７上に陰極層９を形成する工程（陰極層形成工程Ｓ０４）をこの順に実施する。有機ＥＬ部１７を形成する場合、各層は、各層の説明の際に例示した形成方法で形成し得る。

有機ＥＬ部１７を形成した後、有機ＥＬ部１７と封止部材１９とを貼り合わせて、有機ＥＬ部１７を封止部材１９で封止する工程（封止工程Ｓ０５）を実施する。

支持基板３が可撓性基板である形態では、図３に概念的に示すように、ロールツーロール方式が採用され得る。ロールツーロール方式で有機ＥＬ素子１を製造する場合、巻出しロール３０Ａと巻取りロール３０Ｂとの間に張り渡された長尺の可撓性の支持基板３を連続的に搬送ローラ３１で搬送しながら、支持基板３の乾燥及び有機ＥＬ部１７を構成する各層を支持基板３側から順に形成してもよい。

続いて、有機ＥＬ部１７に貼り合わされる封止部材１９を形成する方法（封止部材形成工程Ｓ１１）について説明する。封止基材１５が可撓性基材である形態では、図４に概念的に示すように、ロールツーロール方式が採用され得る。ロールツーロール方式で封止部材１９を製造する場合、巻出しロール４０Ａと巻取りロール４０Ｂとの間に張り渡された長尺の可撓性の封止基材１５を連続的に搬送ローラ４１で搬送しながら、封止部材１９を構成する吸湿部１１及び粘接着部１３を封止基材１５側から順に形成してもよい。

最初に、図５（ａ）に示される封止基材１５の一面上に、図５（ｂ）に示されるように、粘接着部１３を形成する（粘接着部形成工程Ｓ１２）。粘接着部１３は、粘接着部１３の説明の際に例示した形成方法で形成し得る。また、粘接着部１３は、事前にシート状に成形したものを、封止基材１５に貼合してもよい。

続いて、図６（ａ）に示されるように、粘接着部１３に所定パターンの凹部Ｈを形成する。本実施形態では、凹部Ｈは、レーザーＬを照射して粘接着部１３を除去することによって形成する。本実施形態では、図２に示されるように、吸湿部１１が有機ＥＬ部１７を取り囲むように、凹部Ｈが枠状に形成される。なお、凹部Ｈの形成は、レーザーＬの照射に限られない。凹部Ｈは、フォトリソグラフィー法、印刷法（例えば、ナノインプリント）等で形成されてもよい。

次に、凹部Ｈにゲッター材を充填（塗布）する。凹部Ｈにゲッター材を充填する方法の例としては、インクジェットプリント法、ディスペンサー法等の印刷法を挙げることができる。続いて、凹部Ｈに充填されたゲッター材にＵＶ照射処理を行い、ゲッター材を硬化させる。これにより、図６（ｂ）に示されるように、凹部Ｈに吸湿部１１が形成される（吸湿部形成工程Ｓ１３）。これにより、封止部材１９が製造される。ゲッター材を充填（塗布）して硬化するときは、水分濃度の低い環境で行うことが好ましく、特に窒素雰囲気で行われることが好ましい。

なお、吸湿部１１は、硬化処理されたものが粘接着部１３に形成されてもよい。例えば、吸湿性硬化物であるシート部材等を粘接着部１３に貼り付けて、吸湿部１１を形成してもよい。

以上のように形成された封止部材１９は、支持基板３上に形成された有機ＥＬ部１７に貼り合わされる前に、脱水処理が実施される。脱水処理では、封止部材１９を加熱する。封止部材１９を加熱する装置としては、封止部材１９に赤外線を照射する装置、熱風を供給する装置、封止部材１９に接触する加熱ローラ、オーブン等を使用することができる。封止部材１９の脱水処理は、水分濃度の低い環境で行うことが好ましく、特に窒素雰囲気で行われることが好ましい。

封止工程Ｓ０５では、図７に示されるように、有機ＥＬ部１７と封止部材１９とを貼り合わせる。ロールツーロール方式では、支持基板３を搬送しながら、図８に示されるように、支持基板３上に形成された有機ＥＬ部１７と封止部材１９とを貼り合わせる。支持基板３と封止部材１９とは、加熱ローラ３２ａ，３２ｂの間を通過する。これにより、支持基板３及び封止部材１９は、加熱ローラ３２ａ，３２ｂによって、加熱されつつ圧力が付与される。これにより、粘接着部１３が軟化し、粘接着部１３と有機ＥＬ部１７とが密着する。有機ＥＬ部１７と封止部材１９とを貼り合わせるときは、水分濃度の低い環境で行うことが好ましく、特に窒素雰囲気で行われることが好ましい。以上により、図１に示されるように、有機ＥＬ素子１が製造される。

以上説明したように、本実施形態に係る有機ＥＬ素子１の製造方法では、吸湿性硬化物である吸湿部１１を有する封止部材１９を、有機ＥＬ部１７に貼り合わせる。そのため、この製造方法では、封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを貼り合わせた後に、吸湿部１１を硬化させる工程を必要としない。これにより、この製造方法では、封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを貼り合わせた後に、アウトガスが発生することも有機ＥＬ部１７が紫外線に曝されることもない。したがって、アウトガスと紫外線が有機ＥＬ部１７にダメージを与えることがない。その結果、この製造方法では、吸湿部１１を備える構成において、信頼性と素子性能の低下を抑制できる。

また、有機ＥＬ素子１の製造方法では、吸湿性硬化物である吸湿部１１を有する封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを貼り合わせた後にアウトガスが発生しないため、アウトガスによる劣化を抑制するための保護層を有機ＥＬ部１７に設ける必要がない。したがって、有機ＥＬ素子１の構成の簡易化を図ることができる。また、保護層を形成する工程が必要ないため、生産性の向上が図れる。

また、有機ＥＬ素子１の製造方法では、吸湿性硬化物である吸湿部１１を有する封止部材１９の吸湿部１１は凹部Ｈに充填されて形成されているので、封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを貼り合わせる際に、封止部材１９の表面に凹凸がなく、ボイド等の貼合不良の発生を抑制できる。また、封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを貼り合わせたときに、部分的に応力が集中することを回避できるため、有機ＥＬ部１７や支持基板３等におけるダメージの発生を抑制できる。

本実施形態では、吸湿部形成工程Ｓ１３では、粘接着部１３に吸湿部１１の前駆体であるゲッター材を塗布して硬化させ、吸湿部１１を形成する。これより、粘接着部１３に、吸湿性硬化物である吸湿部１１を良好に形成できる。

本実施形態では、吸湿部形成工程では、粘接着部１３に所定パターンの凹部Ｈを形成し、凹部Ｈに吸湿部１１の前駆体であるゲッター材を充填して、ゲッター材を硬化させて吸湿部１１を形成する。凹部Ｈを有機ＥＬ部１７の形状に応じて形成することにより、有機ＥＬ部１７に対して吸湿部１１を効果的に機能させることができる。

本実施形態では、封止部材１９を有機ＥＬ部１７に貼り合わせる前に、封止部材１９に脱水処理を実施する。これにより、封止部材１９を乾燥させることができる。したがって、封止部材１９に含まれる水分によって有機ＥＬ部１７が劣化することを抑制できる。

本実施形態では、封止部材１９と有機ＥＬ部１７とを、加熱ローラ３２ａ，３２ｂによって、加熱した状態で圧力を加えて貼り合わせる。これにより、有機ＥＬ部１７に接触する封止部材１９の粘接着部１３が軟化するため、粘接着部１３と有機ＥＬ部１７とを密着させることができる。

なお、本発明は上記した本実施形態に限定されることなく種々の変形が可能である。例えば、上記実施形態では、陽極層５と陰極層９との間に発光層７が配置された有機ＥＬ素子１を例示した。しかし、有機機能層の構成はこれに限定されない。有機機能層は、以下の構成を有していてもよい。

（ａ）陽極層／発光層／陰極層
（ｂ）陽極層／正孔注入層／発光層／陰極層
（ｃ）陽極層／正孔注入層／発光層／電子注入層／陰極層
（ｄ）陽極層／正孔注入層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極層
（ｅ）陽極層／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／陰極層
（ｆ）陽極層／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子注入層／陰極層
（ｇ）陽極層／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極層
（ｈ）陽極層／発光層／電子注入層／陰極層
（ｉ）陽極層／発光層／電子輸送層／電子注入層／陰極層
ここで、記号「／」は、記号「／」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。上記（ａ）に示す構成は、上記実施形態における有機ＥＬ素子１の構成を示している。

正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層及び電子注入層のそれぞれの材料は、公知の材料を用いることができる。正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層及び電子注入層のそれぞれは、例えば、発光層７と同様に塗布法により形成できる。

有機ＥＬ素子１は、単層の発光層７を有していてもよいし、２層以上の発光層７を有していてもよい。上記（ａ）〜（ｉ）の層構成のうちのいずれか１つにおいて、陽極層５と陰極層９との間に配置された積層構造を「構造単位Ａ」とすると、２層の発光層７を有する有機ＥＬ素子の構成として、例えば、下記（ｊ）に示す層構成を挙げることができる。２個ある（構造単位Ａ）の層構成は互いに同じであっても、異なっていてもよい。
（ｊ）陽極層／（構造単位Ａ）／電荷発生層／（構造単位Ａ）／陰極層

ここで電荷発生層とは、電界を印加することにより、正孔と電子とを発生する層である。電荷発生層としては、例えば酸化バナジウム、ＩＴＯ、酸化モリブデン等からなる薄膜を挙げることができる。

また「（構造単位Ａ）／電荷発生層」を「構造単位Ｂ」とすると、３層以上の発光層を有する有機ＥＬ素子の構成として、例えば、以下の（ｋ）に示す層構成を挙げることができる。
（ｋ）陽極層／（構造単位Ｂ）ｘ／（構造単位Ａ）／陰極層

記号「ｘ」は、２以上の整数を表し、「（構造単位Ｂ）ｘ」は、（構造単位Ｂ）がｘ段積層された積層体を表す。また複数ある（構造単位Ｂ）の層構成は同じでも、異なっていてもよい。

電荷発生層を設けずに、複数の発光層７を直接的に積層させて有機ＥＬ素子を構成してもよい。

上記実施形態では、ロールツーロール方式により、支持基板３上に陽極層５を形成する形態を一例に説明した。しかし、支持基板３上に陽極層５を予め形成し、巻出しロール３０Ａと巻取りロール３０Ｂとの間に張り渡された長尺の陽極層５が形成された支持基板３を連続的に搬送ローラ３１で搬送しながら、有機ＥＬ素子１の製造に係る各工程を実施してもよい。

有機ＥＬ素子は、図９〜図１１に示される構成であってもよい。図９に示されるように、有機ＥＬ素子１Ａは、吸湿部１１Ａを備えている。吸湿部１１Ａは、封止部材１９Ａを構成している。吸湿部１１Ａの厚みは、粘接着部１３の厚みと同等である。すなわち、吸湿部１１Ａの上端は、封止基材１５に当接している。

図１０に示されるように、有機ＥＬ素子１Ｂは、吸湿部１１Ｂを備えている。吸湿部１１Ｂは、封止部材１９Ｂを構成している。吸湿部１１Ｂの厚みは、一定ではない。具体的には、吸湿部１１Ｂの一部（図１０における右側）の厚みは、粘接着部１３の厚みよりも薄く、吸湿部１１Ｂの一部（図１０における左側）の厚みは、粘接着部１３の厚みと同等である。

図１１に示されるように、有機ＥＬ素子１Ｃは、吸湿部１１Ｃを備えている。吸湿部１１Ａは、封止部材１９Ｃを構成している。吸湿部１１Ｃは、陰極層９を覆っている。図９〜図１１に示される有機ＥＬ素子１Ａ，１Ｂ，１Ｃは、いずれも、上述の製造方法によって製造し得る。

上記実施形態では、有機ＥＬデバイスとして、有機ＥＬ素子を一例に説明した。有機ＥＬデバイスは、有機薄膜トランジスタ、有機フォトディテクタ、有機薄膜太陽電池等であってもよい。

以上、本発明の種々の実施形態について説明した。しかしながら、本発明は上述した種々の実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。

１…有機ＥＬ素子（有機電子デバイス）、３…支持基板、１１…吸湿部、１３…粘接着部、１５…封止基材、１７…有機ＥＬ部（有機電子素子）、１９…封止部材、Ｈ…凹部、Ｓ０５…封止工程、Ｓ１１…封止部材形成工程、Ｓ１２…粘接着部形成工程、Ｓ１３…吸湿部形成工程。

Claims (6)

1. 支持基板上に有機電子素子が形成された有機電子デバイスの製造方法であって、
   封止基材と、粘接着性を有すると共に前記封止基材上に形成された粘接着部と、当該粘接着部に形成された吸湿性硬化物である吸湿部とを有する封止部材を形成する封止部材形成工程と、
   前記封止部材の前記粘接着部を前記有機電子素子に貼り合わせる封止工程と、を含み、
   前記封止部材形成工程は、
   前記封止基材上に前記粘接着部を形成する粘接着部形成工程と、
   前記粘接着部に前記吸湿部を形成する吸湿部形成工程と、を含み、
   前記吸湿部形成工程では、前記粘接着部に所定パターンの凹部を形成し、当該凹部に前記吸湿部の前駆体を充填して、当該前駆体を硬化させて前記吸湿部を形成し、
   前記封止部材において、前記有機電子素子に貼り合わされる面に凹凸を設けない、有機電子デバイスの製造方法。
2. 前記凹部を、レーザーの照射により形成する、請求項１に記載の有機電子デバイスの製造方法。
3. 前記吸湿部の前記前駆体を、印刷法によって前記凹部に充填する、請求項１又は２に記載の有機電子デバイスの製造方法。
4. 前記封止部材を前記有機電子素子に貼り合わせる前に、前記封止部材に脱水処理を施す、請求項１〜３のいずれか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。
5. 前記封止部材と前記有機電子素子とを、加熱した状態で圧力を加えて貼り合わせる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。
6. 支持基板上に形成された有機電子素子を封止する封止部材の製造方法であって、
   封止基材上に、粘接着性を有する粘接着部を形成する粘接着部形成工程と、
   前記粘接着部に、吸湿性硬化物である吸湿部を形成する吸湿部形成工程と、を含み、
   前記吸湿部形成工程では、前記粘接着部に所定パターンの凹部を形成し、当該凹部に前記吸湿部の前駆体を充填して、当該前駆体を硬化させて前記吸湿部を形成し、
   前記封止部材において、前記有機電子素子に貼り合わされる面に凹凸を設けない、封止部材の製造方法。

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