JPWO2016158770A1 - 封止用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂、(B)エポキシ樹脂、並びに(C)粘着付与樹脂を含有することを特徴とする封止用樹脂組成物。
[2] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂が、ポリオレフィン系樹脂の主鎖に(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位及び酸無水物単位を含むグラフトポリマーが結合したグラフト変性体であり、該グラフトポリマーの数平均分子量が100以上である、上記[1]に記載の封止用樹脂組成物。
[3] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂における、(メタ)アクリル酸アルキルエステルのアルキル基の炭素原子数が1〜18である、上記[1]または[2]に記載の封止用樹脂組成物。
[4] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂における酸無水物基の濃度が0.05〜10mmol/gである、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[5] (B)エポキシ樹脂が、エポキシ変性ポリオレフィン系樹脂である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[6] エポキシ変性ポリオレフィン系樹脂におけるエポキシ基濃度が0.05〜10mmol/gである、上記[5]に記載の封止用樹脂組成物。
[7] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂および(B)エポキシ樹脂の合計の含有量が、樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、5〜80質量%である、上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[8] (C)粘着付与樹脂の含有量が、樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、5〜80質量%である、上記[1]〜[7]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[9] (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂の酸無水物基と(B)エポキシ樹脂のエポキシ基が反応して生じるエステル結合が形成されている、上記[1]〜[8]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[10] 有機EL素子の封止用である、上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物。
[11] 支持体上に接着層が形成された封止用シートであって、該接着層が、上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物により形成されている、封止用シート。
[12] 有機EL素子の封止用である上記[11]記載の封止用シート。
[13] 有機EL素子が封止層により封止されている有機ELデバイスであって、該封止層が、上記[1]〜[10]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物により形成されている、有機ELデバイス。
[14] 有機EL素子が封止層により封止されている有機ELデバイスであって、該封止層が、上記[11]または[12]に記載の封止用シートの接着層により形成されている、有機ELデバイス。
[15] 上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の封止用樹脂組成物を含む樹脂ワニスを、支持体上に塗布および加熱乾燥し、(A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂の酸無水物基と(B)エポキシ樹脂のエポキシ基とが反応によりエステル結合した接着層を形成することを特徴とする、封止用シートの製造方法。
本発明の封止用樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」とも略称する)は、(A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂、(B)エポキシ樹脂、並びに(C)粘着付与樹脂を含有することが主たる特徴である。
本発明の樹脂組成物には、(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂(以下、「変性ポリオレフィン系樹脂」または「(A)成分」と称することがある。)が使用される。
本発明で使用する変性ポリオレフィン系樹脂の主骨格(変性成分を除いた骨格)のポリオレフィン系樹脂としては、オレフィンモノマー由来の骨格を有するものであれば特に限定されない。例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリイソブチレン系樹脂等が挙げられる。なかでも、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂が好ましく、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂が特に好ましい。なお、ここでいう、ポリエチレン系樹脂とは、エチレンのホモポリマーか、或いは、主たる単量体単位(50質量%超の単量体単位)がエチレンからなる、少なくとも、エチレンと、エチレン以外の単量体単位(例えば、エチレンを除くオレフィン、非共役ジエン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の単量体単位)を含む共重合体を意味し、ポリプロピレン系樹脂とは、プロピレンのホモポリマーか、或いは、主たる単量体単位(50質量%超の単量体単位)がプロピレンからなる、少なくとも、プロピレンと、プロピレン以外の単量体単位(例えば、プロピレンを除くオレフィン、非共役ジエン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の単量体単位)を含む共重合体を意味し、ポリブテン系樹脂とは、ブテンのホモポリマーか、或いは、主たる単量体単位(50質量%超の単量体単位)がブテンからなる、少なくとも、ブテンと、ブテン以外の単量体単位(例えば、ブテンを除くオレフィン、非共役ジエン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の単量体単位)を含む共重合体を意味し、ポリイソブチレン系樹脂とは、イソブチレンのホモポリマーか、或いは、主たる単量体単位(50質量%超の単量体単位)がイソブチレンからなる、少なくとも、イソブチレンと、イソブチレン以外の単量体単位(例えば、イソブチレンを除くオレフィン、非共役ジエン、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等の単量体単位)を含む共重合体を意味する。
例えば、加工性の観点、樹脂組成物を封止シートの接着層としたときの接着層の埋め込み性の観点からは、ポリエチレン系樹脂がポリプロピレン系樹脂より優れている。ここで「加工性」とは、特に変性ポリオレフィン系樹脂をフィルム(層)に形成する際の加工性であり、フィルム(層)形成を可能にするための樹脂ワニスの流動性の持続性(経時安定性)等を含む。一方、耐熱性の観点からは、ポリプロピレン系樹脂がポリエチレン系樹脂より優れている。
なかでも、エチレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ブテン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、プロピレン−ブテン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体、イソブチレン−ブテン共重合体、イソブチレン−ブテン−(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体等が好ましい。
本発明における変性ポリオレフィン系樹脂は、接着湿熱耐性、耐湿性等の優れた物性を付与する観点から、ポリオレフィン系樹脂が(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたものである。すなわち、本発明における変性ポリオレフィン系樹脂は、ポリオレフィン系樹脂の主鎖に(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の単位及び酸無水物由来の単位を含むグラフト鎖が結合したグラフト変性体である。ここでいう、(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、アクリル酸アルキルエステル又はメタクリル酸アルキルエステルを意味し、各々単独で使用してもよく、アクリル酸アルキルエステルおよびメタクリル酸アルキルエステルを混合して用いてもよい。
本発明の樹脂組成物は、エポキシ樹脂(以下、「(B)成分」とも略称する)を含有する。エポキシ樹脂は(A)成分が有する酸無水物基との反応により架橋構造を形成する。エポキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、平均して1分子当り2個以上のエポキシ基を有するものであればよい。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ポリアルキレングリコール骨格含有エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、およびアルコール類のジグリシジルエーテル化物、並びにこれらのエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物および水素添加物等が挙げられる。上記エポキシ樹脂の中では、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ樹脂等が好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ樹脂が特に好ましい。
本発明において使用される(C)粘着付与樹脂(以下、「(C)成分」とも略称する)は、タッキファイヤーとも呼ばれ、可塑性高分子に配合して粘着性を付与させる樹脂である。(C)成分としては、特に限定されるものではなく、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール共重合樹脂、芳香族変性テルペン樹脂等)、クマロン樹脂、インデン樹脂、石油樹脂(脂肪族系石油樹脂、水添脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂およびその水素化物等)が好ましく使用される。
本発明の樹脂組成物(上記(A)〜(C)成分を含有する樹脂組成物)及び上記参考例の樹脂組成物には、良好な架橋構造を形成させる観点から、更に硬化促進剤を含有させてもよい。硬化促進剤としては、特に限定はされないが、アミン系硬化促進剤、グアニジン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、ホスホニウム系硬化促進剤などが挙げられる。硬化促進剤は1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、耐透湿性をより向上させるために、さらに吸湿性金属酸化物を含有させることができる。ここで、「吸湿性金属酸化物」とは、水分を吸収する能力をもち、吸湿した水分と化学反応して水酸化物になる金属酸化物を意味する。具体的には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム等から選ばれる1種か、または、2種以上の混合物若しくは固溶物である。2種以上の混合物若しくは固溶物の例としては、具体的には、焼成ドロマイト(酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムを含む混合物)、焼成ハイドロタルサイト(酸化カルシウムと酸化アルミニウムの固溶物)等が挙げられる。中でも、吸湿性が高い点、コスト、原料の安定性の点から、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、焼成ハイドロタルサイトが好ましく、より好ましくは焼成ハイドロタルサイトである。焼成ハイドロタルサイトは、天然ハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)および合成ハイドロタルサイト(ハイドロタルサイト様化合物)を焼成して化学構造中のOH量を減少乃至消失させたものである。また、樹脂組成物の硬化体の透明性を向上させる観点から、BET比表面積65m2/g以上の焼成ハイドロタルサイトが特に好ましい。BET比表面積65m2/g以上の焼成ハイドロタルサイトは、BET比表面積が80m2/g以上が好ましく、100m2/g以上がより好ましい。また、BET比表面積が200m2/g以下が好ましく、150m2/g以下がより好ましい。
本発明の樹脂組成物は、更に可塑剤を含有させることにより、樹脂組成物の柔軟性や成形性を向上させることができる。可塑剤としては、特に限定はされないが、室温で液状の材料が好適に用いられる。可塑剤の具体例としては、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ワセリン等の鉱物油、ヒマシ油、綿実油、菜種油、大豆油、パーム油、ヤシ油、オリーブ油等の植物油、液状ポリブテン、水添液状ポリブテン、液状ポリブタジエン、水添液状ポリブタジエン等の液状ポリαオレフィン類等が挙げられる。本発明に使用する可塑剤としては、液状ポリαオレフィン類が好ましく、特に液状ポリブタジエンが好ましい。また液状ポリαオレフィンとしては接着性の観点から分子量が低いものが好ましく、重量平均分子量で500〜5000、更には1000〜3000の範囲のものが好ましい。これら可塑剤は1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。なお、ここで「液状」とは、室温(25℃)での可塑剤の状態である。本発明の樹脂組成物が可塑剤を含有する場合、樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、有機EL素子への悪影響を及ぼさないという観点から、50質量%以下の範囲内で使用される。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない程度に、上述した成分以外の各種添加剤を任意で含有させても良い。このような添加剤としては、例えば、シリカ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム等の無機充填材;ゴム粒子、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素樹脂パウダー等の有機充填剤;オルベン、ベントン等の増粘剤;シリコン系、フッ素系、高分子系の消泡剤またはレベリング剤;トリアゾール化合物、チアゾール化合物、トリアジン化合物、ポルフィリン化合物等の密着性付与剤;等を挙げることができる。
本発明の封止用シートは、支持体上に接着層が形成された封止用シートであり、接着層が本発明の樹脂組成物により形成されたものである。接着層は、例えば、有機溶剤に本発明の樹脂組成物を溶解したワニスを調製し、支持体上に、ワニスを塗布、乾燥することで形成される。有機溶剤の乾燥は熱風吹きつけ等によって行うことができ、この乾燥時に樹脂組成物中の(A)成分の酸無水物基と(B)成分のエポキシ基が反応して生じるエステル結合が形成されているのが好ましい。このようなエステル結合による架橋構造が形成されることで、樹脂組成物は接着湿熱耐性、耐透湿性等に優れた感圧接着性の樹脂組成物になる。有機溶剤の具体例としては、前記有機溶剤と同様のものを挙げることができ、乾燥条件も前記の乾燥条件と同じ条件を用いることができる。
封止用シートに使用する支持体としては、防湿性を有する支持体が好ましい。防湿性を有する支持体としては、防湿性を有するプラスチックフィルムや、銅箔、アルミニウム箔などの金属箔等が挙げられる。防湿性を有するプラスチックフィルムとしては、酸化ケイ素(シリカ)、窒化ケイ素、SiCN、アモルファスシリコン等の無機物を表面に蒸着させたプラスチックフィルム等が挙げられる。ここで、表面に無機物が蒸着されるプラスチックフィルムとしては、例えば、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等)、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(以下「PET」と略称することがある。)、ポリエチレンナフタレート等)、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチックフィルムが好適であり、PETフィルムが特に好ましい。市販されている防湿性を有するプラスチックフィルムの例としては、テックバリアHX、AX、LX、Lシリーズ(三菱樹脂社製)や、該テックバリアHX、AX、LX、Lシリーズよりも更に防湿効果を高めたX−BARRIER(三菱樹脂社製)等が挙げられる。また、防湿性を有する支持体として、2層以上の複層構造を有するもの、例えば、上記のプラスチックフィルムと上記の金属箔とを接着剤を介して張り合わせたものも使用できる。このものは安価であり、ハンドリング性の観点からも有利である。なお、樹脂組成物シートの支持体には、防湿性を有しない支持体(例えば、上記の表面に無機物が蒸着されていないプラスチックフィルムの単体)も使用できる。
本発明の有機ELデバイスは、有機EL素子が封止層により封止されている有機ELデバイスであり、封止層が本願の樹脂組成物により形成されているものである。たとえば、有機EL素子を有する基板に本発明の封止用シートをラミネートすることで、本発明の有機ELデバイスが得られる。封止用シートが保護フィルムで保護されている場合はこれを剥離した後、接着層(樹脂組成物層)が有機EL素子を有する基板に直接接するように、封止用シートを該有機EL素子を有する基板上にラミネートする。ラミネートの方法はバッチ式であってもロールでの連続式であってもよい。
(A)変性ポリオレフィン系樹脂
・T−YP429(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エチレン単位/メチルメタクリレート単位=68質量%/32質量%、無水マレイン酸基濃度0.46mmol/g、変性共重合体の数平均分子量2300、グラフト鎖の数平均分子量386、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP430(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エチレン単位/メチルメタクリレート単位=68質量%/32質量%、無水マレイン酸基濃度1.18mmol/g、変性共重合体の数平均分子量4500、グラフト鎖の数平均分子量386、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP953(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体80質量%とアクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−エチレン共重合体20質量%の混合物(無水マレイン酸基濃度0.44mmol/g、変性共重合体の数平均分子量33200、グラフト鎖の数平均分子量856、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP955(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体質量67%とアクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−エチレン共重合体33質量%の混合物(無水マレイン酸基濃度0.94mmol/g、変性共重合体の数平均分子量22700、グラフト鎖の数平均分子量620、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP956(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体(無水マレイン酸基濃度1.80mmol/g、変性共重合体の数平均分子量3000、グラフト鎖の数平均分子量423、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP279(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテンランダム共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=64質量%/36質量%、無水マレイン酸基濃度0.464mmol/g、数平均分子量35000グラフト鎖の数平均分子量644、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)
・T−YP312(星光PMC社製):アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=71質量%/29質量%、無水マレイン酸基濃度0.464mmol/g、変性共重合体の数平均分子量60900、グラフト鎖の数平均分子量611、グラフト鎖中のアクリル酸2−エチルヘキシル単位の含有量50質量%)(B)エポキシ樹脂
・828EL(三菱化学社製):ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量190g/eq
・EPICLON EXA4850−1000(DIC社製):ポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ樹脂、エポキシ当量350g/eq
・T−YP431(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エポキシ基濃度0.64mmol/g、数平均分子量2400)
・T−YP432(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(エポキシ基濃度1.63mmol/g、数平均分子量3100)
・BONDFAST BF-7M(住友化学社製):エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(エポキシ基濃度0.4mmol/g)
・T−YP252(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブランダム共重合体80%とグリシジルメタクリレート変性プロピレン−エチレンランダム共重合体20%の混合物(エポキシ基濃度0.64mmol/g、数平均分子量34000)
・T−YP313(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテンランダム共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=71質量%/29質量%、エポキシ基濃度0.638mmol/g、数平均分子量155000)
・T−YP276(星光PMC社製):グリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテンランダム共重合体(プロピレン単位/ブテン単位=64質量%/29質量%、エポキシ基濃度0.638mmol/g、数平均分子量57000)
(C)粘着付与樹脂
・TFS13−030(荒川化学社製):シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂、軟化点125℃
(D)硬化促進剤
・アニオン重合型硬化促進剤:2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(以下「TAP」と略記)
(F)吸湿性金属酸化物
・焼成ハイドロタルサイト(協和化学工業製「DHT−4C」)
(その他の材料)
・ACRYFT CM5022(住友化学(株)製):エチレン−メチルメタクリレート共重合体
・L−MODU S400(出光興産社製):ポリプロプレン樹脂、平均分子量45000
・SIBSTAR−102T(カネカ社製):スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体、平均分子量100000
・スワゾール#1000(丸善石油社製):芳香族系混合溶剤
・トルエン
各種測定方法・評価方法について説明する。
支持体にPETフィルムを使用した封止用シート(長さ50mm、幅20mm)をバッチ式真空ラミネーター(ニチゴー・モートン社製、Morton−724)を用いて、アルミニウム箔(長さ100mm、幅20mm、厚さ50μm、住軽アルミ箔社製、品番SA50)にラミネートした。ラミネートは、温度80℃、時間300秒、圧力0.3MPaの条件で行った。そしてPETフィルムを剥離し、露出した樹脂組成物層上に、さらにガラス板(長さ76mm、幅26mm、厚さ1.2mm、マイクロスライドガラス)を上記と同じ条件でラミネートした。得られた積層体について、アルミニウム箔の長さ方向に対して、90度方向に、引張り速度を50mm/分として剥離したときの接着強度を測定した(初期接着強度)。また、上記と同様にして作製した試験片を85℃、85%RHの条件下で24時間保持した後に、上記の方法で接着強度を測定した(高温高湿環境試験後の接着強度)。
樹脂組成物ワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布する際に、ワニスの流動性の持続性(経時安定性)が良好で安定した塗工が可能である場合を○、増粘等により安定した塗工が不可な場合を×と評価した。
実施例及び比較例で作製した樹脂組成物シートの樹脂組成物層(厚み:45μm)を支持体(PETフィルム)から剥離した粘着層に対し、JISZ0208に準拠する方法にて、温度40℃、湿度90%RH、24時間の条件にて、水蒸気透過量を測定し、1m2あたりの水蒸気透過量を求めた。水蒸気透過量が100g/m2・24hr以上の場合は耐透湿性は不良「×」と判定し、100g/m2・24hr未満の場合を良好「○」とした。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(T−YP429、20%トルエン溶液)37部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)35部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性エチレン−メチメタクリレート共重合体(T−YP431、20%トルエン溶液)27部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(T−YP430、20%トルエン溶液)37部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)35部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(T−YP432、20%トルエン溶液)27部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−メチルメタクリレート共重合体(T−YP429、20%スワゾール溶液)30部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)35部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にエチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(BONDFAST BF−7M 、20%スワゾール溶液)34部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体とアクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体の混合物(T−YP953、30%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)37部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)36部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性エチレン−プロピレン共重合体とグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体の混合物(T−YP252、30%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)26部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体とアクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体の混合物(T−YP955、30%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)25部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)36部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性エチレン−プロピレン共重合体とグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体の混合物(T−YP252、30%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)38部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体(T−YP956、50%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)16部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)36部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性エチレン−プロピレン共重合体とグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体の混合物(T−YP252、30%メチルシクロヘキサン+酢酸ブチル溶液)47部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP279、40%スワゾール溶液)28部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP276、40%スワゾール溶液)21部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP279、40%スワゾール溶液)35部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にビスフェノールA型エポキシ樹脂(828EL)2部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP279、40%スワゾール溶液)35部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にポリプロピレングリコール骨格含有エポキシ樹脂(EPICLON EXA4850−1000)2部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP279、40%スワゾール溶液)20部と焼成ハイドロタルサイト14部を混合し3本ロールで混練した後、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP276、40%スワゾール溶液)14部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
アクリル酸−2−エチルヘキシルおよび無水マレイン酸変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP312、40%スワゾール溶液)28部に、シクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にグリシジルメタクリレート変性プロピレン−ブテン共重合体(T−YP313、40%スワゾール溶液)21部と、アニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部とを高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
ポリプロピレン樹脂(L−MODU S400、45%スワゾール溶液)50部とシクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にアニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部を高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(SIBSTAR−102T、45%スワゾール溶液)50部とシクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)50部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にアニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部を高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの樹脂組成物シートを得た。
ポリエチレン樹脂(ACRYFT CM5022、20%トルエン溶液)64部とシクロヘキサン環含有飽和炭化水素樹脂精製物(TFS13−030、60%トルエン溶液)35部を混合し、高速回転ミキサーで混合して均一混合溶液を得た。この混合溶液にアニオン重合型硬化促進剤(TAP)0.5部を高速回転ミキサーで均一に混合し、ワニスを得た。得られたワニスをシリコーン系離型剤で処理されたPETフィルム(厚さ30μm)の離型処理面上に、ダイコーターにて均一に塗布し、130℃で60分間加熱硬化させることにより、樹脂組成物層厚20μmの封止用シートを得た。
Claims (15)
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂、(B)エポキシ樹脂、並びに(C)粘着付与樹脂を含有することを特徴とする封止用樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂が、ポリオレフィン系樹脂の主鎖に(メタ)アクリル酸アルキルエステル単位及び酸無水物単位を含むグラフトポリマーが結合したグラフト変性体であり、該グラフトポリマーの数平均分子量が100以上である、請求項1記載の封止用樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂における、(メタ)アクリル酸アルキルエステルのアルキル基の炭素原子数が1〜18である、請求項1または2記載の封止用樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂における酸無水物基の濃度が0.05〜10mmol/gである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- (B)エポキシ樹脂が、エポキシ変性ポリオレフィン系樹脂である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- エポキシ変性ポリオレフィン系樹脂におけるエポキシ基濃度が0.05〜10mmol/gである、請求項5に記載の封止用樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂および(B)エポキシ樹脂の合計の含有量が、樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、5〜80質量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- (C)粘着付与樹脂の含有量が、樹脂組成物中の不揮発分を100質量%とした場合、5〜80質量%である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂の酸無水物基と(B)エポキシ樹脂のエポキシ基が反応して生じるエステル結合が形成されている、請求項1〜8のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 有機EL素子の封止用である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 支持体上に接着層が形成された封止用シートであって、該接着層が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物により形成されている、封止用シート。
- 有機EL素子の封止用である請求項11記載の封止用シート。
- 有機EL素子が封止層により封止されている有機ELデバイスであって、該封止層が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物により形成されている、有機ELデバイス。
- 有機EL素子が封止層により封止されている有機ELデバイスであって、該封止層が、請求項11または12に記載の封止用シートの接着層により形成されている、有機ELデバイス。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を含む樹脂ワニスを、支持体上に塗布および加熱乾燥し、(A)(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび酸無水物で変性されたポリオレフィン系樹脂の酸無水物基と(B)エポキシ樹脂のエポキシ基とが反応によりエステル結合した接着層を形成することを特徴とする、封止用シートの製造方法。
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