TWI757498B - 黏著薄片及密封體 - Google Patents

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Abstract

本發明的黏著薄片，係具有含多官能基環氧化合物之熱硬化性黏著劑層的黏著薄片，其中，多官能基環氧化合物的含有量佔黏著劑層全體中5~50質量%，並具有特定的剪切特性。根據本發明可提供具有優異密封性黏著劑層的黏著薄片、以及密封物經利用上述黏著薄片施行密封的密封體。

Description

黏著薄片及密封體
本發明係關於具有優異密封性黏著劑層的黏著薄片、及密封物經利用上述黏著薄片進行密封的密封體。
近年，有機EL元件因為利用低電壓直流驅動便可高亮度發光的發光元件，故備受矚目。 但是，有機EL元件會有隨時間經過，容易出現發光亮度、發光效率、發光均勻性等發光特性降低的問題。 該發光特性降低的問題原因可認為因氧、水分等滲入有機EL元件內部，導致電極、有機層劣化的緣故所致。所以，為解決此項問題，便有提案將水分阻斷性優異的黏著片使用為密封材。
再者，在製造液晶顯示器(LCD)、觸控板等顯示裝置時，雖在貼合光學構件之目的下有使用黏著片，但近年為求抑制光學構件出現機械劣化，而渴求水分阻斷性優異的黏著片。
具有此種特性的黏著片，專利文獻1所提案的黏著片，係以具有特定黏著特性等的橡膠系樹脂為主成分。 在該文獻中有記載：該黏著片係水蒸氣穿透度低的黏著片，即便經過濕熱仍具有充分黏著力，且可抑制經過濕熱時出現變黃情形，為能輕易顯現該等特性，在黏著片中除橡膠系樹脂之外，最好更含有矽烷偶合劑。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-53157號公報
如專利文獻1所記載，藉由使用以橡膠系樹脂為主成分的黏著劑組合物，便有能獲得優異水分阻斷性黏著片的傾向。 然而，根據本發明者等的檢討，得知即便此種黏著劑組合物，經放置於高濕條件下之後會有黏著力降低情形，導致無法使用為密封材的形成材料。 所以，渴求密封性優異，且即便放置於高濕條件下之後，仍能維持性能的密封材形成材料。
本發明係有鑑於上述實情而完成，目的在於提供：具密封性優異黏著劑層的黏著薄片、及密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。
本發明者等為解決上述課題，針對黏著劑層進行深入鑽研。 結果，發現依特定比例含有多官能基環氧化合物的熱硬化性黏著劑層，具有特定的剪切特性、密封性優異、且即便放置於高濕條件下之後仍能維持性能，遂完成本發明。
緣是，根據本發明將提供下述(1)~(10)的黏著薄片、以及(11)、(12)的密封體。 (1)一種黏著薄片，具有含多官能基環氧化合物之熱硬化性黏著劑層的黏著薄片，其特徵在於：多官能基環氧化合物的含有量佔黏著劑層全體中5~50質量%，當依下述條件施行剪切測試(A)時，滿足下述要件〔1〕~〔3〕： 〔剪切測試(A)〕 準備2片短邊10mm的長方形無鹼玻璃，在該等中之1片無鹼玻璃上，依黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)的方式，配置一邊10mm的正方形黏著劑層，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓。接著，在上述黏著劑層未鄰接無鹼玻璃之一面，依黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)的方式重疊另一片無鹼玻璃，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓，而獲得積層體。接著，將該積層體依100℃施行2小時加熱，而使該黏著劑層硬化。然後，積層體在23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時，獲得測定試料。使用所獲得測定試料，依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷。 〔要件〕 要件〔1〕：最大剪切負荷(P1 max )係在未滿剪切應變10,000%時測定。 要件〔2〕：最大剪切負荷(P1 max )值達100N以上。 要件〔3〕：剪切應變10,000%時的剪切負荷(P1 10000% )值，達最大剪切負荷(P1 max )值的50%以上。 (2)如(1)所記載的黏著薄片，其中，在下述條件下施行剪切測試(B)時，滿足下述要件〔4〕： 〔剪切測試(B)〕 依照與剪切測試(A)時的測定試料製作方法同樣地製作測定試料。 所獲得測定試料在溫度60℃、相對濕度90%條件下靜置100小時，接著再於溫度23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時後，使用該測定試料，依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷。 〔要件〕 要件〔4〕：剪切測試(B)時的最大剪切負荷(P2 max )值，係達剪切測試(A)時的最大剪切負荷(P1 max)值之70%以上。
(3)如(1)所記載的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有改質聚烯烴系樹脂。
(4)如(3)所記載的黏著薄片，其中，改質聚烯烴系樹脂的含有量係佔黏著劑層全體中40~90質量%。
(5)如(1)所記載的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有咪唑系硬化觸媒。
(6)如(5)所記載的黏著薄片，其中，相對於上述黏著劑層中所含的上述多官能基環氧化合物100質量份，咪唑系硬化觸媒的含有量係0.1~10質量份。
(7)如(1)所記載的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有矽烷偶合劑。
(8)如(7)所記載的黏著薄片，其中，矽烷偶合劑的含有量係佔黏著劑層全體中0.01~2質量%。
(9)如(1)所記載的黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係1~25μm。
(10)如(1)所記載的黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。
(11)一種密封體，係被密封物使用(1)~(10)中任一項所記載的黏著薄片進行密封。
(12)如(11)所記載的密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。
根據本發明將提供具有優異密封性黏著劑層的黏著薄片、以及被密封物利用上述黏著薄片進行密封的密封體。
以下，針對本發明分開1)黏著薄片、及2)密封體進行詳細說明。
1)黏著薄片 本發明的黏著薄片係具備含有多官能基環氧化合物之熱硬化性黏著劑層的黏著薄片，其特徵在於：多官能基環氧化合物的含有量係佔黏著劑層全體中5~50質量%，且施行上述剪切測試(A)時，滿足上述要件〔1〕~〔3〕。
〔黏著劑層〕 構成本發明黏著薄片的黏著劑層係含有多官能基環氧化合物。 所謂「多官能基環氧化合物」係指分子內具有2以上環氧基的化合物。 藉由使用含有多官能基環氧化合物的黏著劑，便可效率佳形成滿足上述要件〔1〕~〔3〕的黏著劑層。
多官能基環氧化合物係可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、氫化雙酚S型環氧樹脂、雙酚A二環氧丙醚、雙酚F二環氧丙醚、雙酚S二環氧丙醚、溴化雙酚A二環氧丙醚、溴化雙酚F二環氧丙醚、溴化雙酚S二環氧丙醚、氫化雙酚A二環氧丙醚、氫化雙酚F二環氧丙醚、氫化雙酚S二環氧丙醚、季戊四醇聚環氧丙醚、1,6-己二醇二環氧丙醚、六氫酞酸二環氧丙基酯、新戊二醇二環氧丙醚、三羥甲基丙烷聚環氧丙醚、2,2-雙(3-環氧丙基-4-環氧丙氧基苯基)丙烷、二羥甲基三環癸烷二環氧丙醚等。 多官能基環氧化合物係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 多官能基環氧化合物的分子量較佳係50~10,000、更佳係100~5,000。
多官能基環氧化合物的環氧當量較佳係100g/eq以上且500g/eq以下、更佳係150g/eq以上且300g/eq以下。藉由使用多官能基環氧化合物的環氧當量100g/eq以上且500g/eq以下之黏著劑，便可更輕易獲得具有滿足上述要件〔1〕~〔3〕之黏著劑層的黏著薄片。
多官能基環氧化合物的含有量係佔黏著劑層全體中5~50質量%、較佳係佔10~40質量%。 多官能基環氧化合物含有量過少的黏著劑層，不易滿足上述要件〔1〕、〔2〕，且黏著性差。另一方面，多官能基環氧化合物含有量過多的黏著劑層，不易滿足上述要件〔3〕，且硬化後的柔軟性差。
黏著劑層係亦可含有多官能基環氧化合物以外成分的改質聚烯烴系樹脂。 藉由使用含有改質聚烯烴系樹脂的黏著劑，便可更輕易獲得具有滿足上述要件〔1〕~〔3〕之黏著劑層的黏著薄片。
改質聚烯烴系樹脂係對先質的聚烯烴樹脂使用改質劑施行改質處理，而獲得經導入官能基的聚烯烴樹脂。
所謂「聚烯烴樹脂」係指含有由烯烴系單體所衍生重複單元的聚合體。聚烯烴樹脂係可僅由烯烴系單體所衍生重複單元構成的聚合體，亦可為由烯烴系單體所衍生重複單元、以及由能與烯烴系單體進行共聚合之單體衍生的重複單元，構成的聚合體。
烯烴系單體較佳係碳數2~8之α-烯烴，更佳係乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯、或1-己烯，特佳係乙烯或丙烯。該等烯烴系單體係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 能與烯烴系單體進行共聚合的單體係可舉例如：醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等。此處，「(甲基)丙烯酸」係指丙烯酸或甲基丙烯酸的含義(以下亦同)。 該等能與烯烴系單體進行共聚的單體係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
聚烯烴樹脂係可舉例如：超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、烯烴系彈性體(TPO)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
聚烯烴樹脂進行改質處理時所使用的改質劑，係分子內具有官能基的化合物。 官能基係可舉例如：羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、環氧基、醯胺基、銨基、腈基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基、乙醯基、硫醇基、醚基、硫醚基、磺基、膦基、硝基、胺酯基、鹵原子等。該等之中，較佳係羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、銨基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基，更佳係羧酸酐基、烷氧矽烷基，特佳係羧酸酐基。 具官能基的化合物亦可在分子內具有2種以上的官能基
改質聚烯烴系樹脂係可舉例如：酸改質聚烯烴系樹脂、矽烷改質聚烯烴系樹脂，就從獲得本發明更優異效果的觀點，較佳係酸改質聚烯烴系樹脂。
所謂「酸改質聚烯烴系樹脂」係指針對聚烯烴樹脂利用酸進行接枝改質者。例如使聚烯烴樹脂、與不飽和羧酸或不飽和羧酸酐(以下亦將該等統稱為「不飽和羧酸等」)進行反應，而導入羧基或羧酸酐基者(接枝改質)。
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和羧酸等，係可舉例如：順丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、戊烯二酸、四氫酞酸、烏頭酸等不飽和羧酸；順丁烯二酸酐、衣康酸酐、戊烯二酸酐、檸康酸酐、烏頭酸酐、降烯二羧酸酐、四氫酞酸酐等不飽和羧酸酐。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。該等之中，就從容易獲得更優異黏著強度之黏著劑的觀點，較佳係順丁烯二酸酐。
使與聚烯烴樹脂進行反應不飽和羧酸等之量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~5質量份、更佳係0.2~3質量份、特佳係0.2~1.0質量份。含有依此獲得之酸改質聚烯烴系樹脂的黏著劑，係黏著強度更優異。
酸改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可舉例如：ADMER(註冊商標)(三井化學公司製)、UNISTOLE(註冊商標)(三井化學公司製)、BondyRam(Polyram公司製)、orevac(註冊商標)(ARKEMA公司製)、MODIC(註冊商標)(三菱化學公司製)等。
所謂「矽烷改質聚烯烴系樹脂」係指利用不飽和矽烷化合物，對聚烯烴樹脂施行接枝改質者。矽烷改質聚烯烴系樹脂係具有在主鏈的聚烯烴樹脂上，接枝共聚合屬於側鏈的不飽和矽烷化合物之構造。例如：矽烷改質聚乙烯樹脂及矽烷改質乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。其中，較佳係：矽烷改質低密度聚乙烯、矽烷改質超低密度聚乙烯、矽烷改質直鏈狀低密度聚乙烯等矽烷改質聚乙烯樹脂。
使與上述聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物，較佳係乙烯矽烷化合物，可例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、乙烯三丙氧基矽烷、乙烯三異丙氧基矽烷、乙烯三丁氧基矽烷、乙烯三戊氧基矽烷、乙烯三苯氧基矽烷、乙烯三苄氧基矽烷、乙烯三亞甲二氧基矽烷、乙烯三伸乙二氧基矽烷、乙烯丙醯氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷、乙烯三羧基矽烷等。該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 當使不飽和矽烷化合物進行接枝聚合於屬於主鏈的聚烯烴樹脂時，條件係可採取公知接枝聚合法。
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~10質量份、更佳係0.3~7質量份、特佳係0.5~5質量份。藉由進行反應的不飽和矽烷化合物量在上述範圍內，則含有所獲得矽烷改質聚烯烴系樹脂的黏著劑便成為黏著強度更優異。
矽烷改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可例如：LINKLON(註冊商標)(三菱化學公司製)等。尤其較佳係可使用低密度聚乙烯系的LINKLON、直鏈狀低密度聚乙烯系的LINKLON、超低密度聚乙烯系的LINKLON、以及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系的LINKLON。
改質聚烯烴系樹脂係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)較佳係10,000~2,000,000、更佳係20,000~1,500,000。 改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)係溶劑使用四氫呋喃(THF)，施行凝膠滲透色層分析(GPC)，便可求取標準聚苯乙烯換算值。
當黏著劑層含有改質聚烯烴系樹脂時，改質聚烯烴系樹脂的含有量，佔黏著劑層全體中，較佳係40~90質量%、更佳係50~80質量%。 藉由改質聚烯烴系樹脂的含有量在上述範圍內，其黏著劑層便可更輕易滿足上述要件〔1〕~〔3〕。
黏著劑層亦可含有多官能基環氧化合物以外成分的咪唑系硬化觸媒。 藉由使用含有咪唑系硬化觸媒的黏著劑，便可更輕易獲得具有滿足上述要件〔1〕~〔3〕之黏著劑層的黏著薄片。
咪唑系硬化觸媒係可舉例如：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥甲基咪唑等。該等之中，較佳係2-乙基-4-甲基咪唑。 該等咪唑系硬化觸媒係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
當黏著劑層含有咪唑系硬化觸媒時，相對於上述多官能基環氧化合物100質量份，咪唑系硬化觸媒的含有量較佳係0.1~10質量份、更佳係0.2~5質量份。藉由咪唑系硬化觸媒的含有量在上述範圍內，其黏著劑層便可更輕易滿足上述要件〔1〕~〔3〕。
黏著劑層亦可含有多官能基環氧化合物以外成分的矽烷偶合劑。 藉由使用含有矽烷偶合劑的黏著劑，便可更輕易獲得具有滿足上述要件〔1〕~〔3〕之黏著劑層的黏著薄片。
矽烷偶合劑係可使用公知矽烷偶合劑。其中，較佳係分子內至少具有1個烷氧矽烷基的有機矽化合物。 矽烷偶合劑係可舉例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷等含聚合性不飽和基之矽化合物；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等具環氧構造的矽化合物；3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷等含胺基之矽化合物；3-氯丙基三甲氧基矽烷；3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等。 該等矽烷偶合劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
當黏著劑層含有矽烷偶合劑時，矽烷偶合劑的含有量佔黏著劑層全體中，較佳係0.01~2質量%、更佳係0.05~1質量%。 藉由矽烷偶合劑的含有量在上述範圍內，其黏著劑層便可更輕易滿足上述要件〔1〕~〔3〕。
黏著劑層係在不致妨礙本發明效果之範圍內，亦可含有其他成分。 該其他成分係可舉例如：紫外線吸收劑、抗靜電劑、光安定劑、抗氧化劑、樹脂安定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等添加劑。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 當黏著劑層含有該等添加劑的情況，含有量係可配合目的再行適當決定。
黏著劑層的厚度較佳係1~25μm、更佳係3~20μm。 黏著劑層係具有熱硬化性。即，藉由加熱黏著劑層，則至少多官能基環氧化合物的環氧基產生反應，而使黏著劑層硬化。 使黏著劑層進行熱硬化時的條件並無特別的限定。 加熱溫度通常係80~200℃、較佳係90~150℃。 加熱時間通常係30分鐘至12小時、較佳係1~6小時。 經硬化後的黏著劑層之水蒸氣穿透率通常係0.1~200g・m-2 ・day-1 、較佳係1~150g・m-2 ・day-1 。 水蒸氣穿透率係可使用公知氣體穿透率測定裝置進行測定。
黏著劑層係依下述條件施行剪切測試(A)時，滿足下述要件〔1〕~〔3〕。 〔剪切測試(A)〕 準備2片短邊10mm的長方形無鹼玻璃，在該等中之1片無鹼玻璃上，依黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)的方式，配置一邊10mm的正方形黏著劑層，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓。接著，在上述黏著劑層未鄰接無鹼玻璃之一面，依黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)的方式重疊另一片無鹼玻璃，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓，而獲得積層體。接著，將該積層體依100℃施行2小時加熱，而使該黏著劑層硬化。然後，積層體在23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時，獲得測定試料。使用所獲得測定試料，在剪切速度0.1mm/分的條件、及室溫23℃、相對濕度50%的環境下，施行剪切負荷的測定。
要件〔1〕：最大剪切負荷(P1 max )係在未滿剪切應變10,000%時測定。 要件〔2〕：最大剪切負荷(P1 max )值達100N以上。 要件〔3〕：剪切應變10,000%時的剪切負荷(P1 10000% )值，達最大剪切負荷(P1 max )值的50%以上。
所謂「剪切應變」係指黏著劑層朝厚度之水平方向的位移量，利用下式計算出。
[數1] 剪切應變(%)=(水平位移/黏著劑層厚度)×100
例如黏著劑層厚度係10μm時，所謂剪切應變10,000%便表示黏著劑層上面相對於下面朝水平偏移1000μm的狀態。
剪切測試(A)係在尋常條件下評價黏著劑之剪切特性的測試。 本發明黏著薄片的黏著劑層係在施行剪切測試(A)時滿足上述要件〔1〕。即，本發明黏著薄片的黏著劑層之最大剪切負荷(P1 max )，係在未滿剪切應變10,000%時測定。 滿足要件〔1〕的黏著劑層，就從密封性的觀點係屬較佳。 藉由使黏著劑層中含有多官能基環氧樹脂5~50質量%，便可輕易獲得滿足要件〔1〕的黏著劑層。
本發明黏著薄片的黏著劑層係在施行剪切測試(A)時滿足上述要件〔2〕。即，本發明黏著薄片的黏著劑層，係最大剪切負荷(P1 max )值達100N以上。 滿足要件〔2〕的黏著劑層，就從密封性的觀點係屬較佳。 藉由使黏著劑層中含有多官能基環氧樹脂5~50質量%，便可輕易獲得滿足要件〔2〕的黏著劑層。
本發明黏著薄片的黏著劑層係在施行剪切測試(A)時滿足上述要件〔3〕。即，本發明黏著薄片的黏著劑層，當剪切應變10,000%時的剪切負荷(P1 10000% )值係達最大剪切負荷(P1 max )值的50%以上。 滿足要件〔3〕的黏著劑層，就從將被密封物施行密封時的柔軟性觀點係屬較佳。 藉由使黏著劑層中含有多官能基環氧樹脂5~50質量%，便可輕易獲得滿足要件〔3〕的黏著劑層。 再者，藉由使黏著劑層含有改質聚烯烴系樹脂，便可輕易獲得滿足要件〔3〕的黏著劑層。
本發明黏著薄片的黏著劑層較佳係在依下述條件施行剪切測試(B)時，滿足下述要件〔4〕。 〔剪切測試(B)〕 依照與剪切測試(A)時的測定試料製作方法同樣地製作測定試料。 所獲得測定試料在溫度60℃、相對濕度90%條件下靜置100小時，接著再於溫度23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時後，使用該測定試料，於剪切速度0.1mm/分的條件、以及室溫23℃、相對濕度50%環境下測定剪切負荷。 要件〔4〕：剪切測試(B)時的最大剪切負荷(P2 max )值，係達剪切測試(A)時的最大剪切負荷(P1 max )值之70%以上。
剪切測試(B)係評價經放置於高濕條件下之後的黏著劑層剪切特性之測試。 滿足要件〔4〕的黏著劑層，就被密封物經密封後的耐久性優異觀點，係屬較佳。 藉由使黏著劑層含有矽烷偶合劑，便可輕易獲得滿足要件〔4〕的黏著劑層。
〔剝離薄膜〕 本發明的黏著薄片亦可設有剝離薄膜。 剝離薄膜係在黏著薄片的製造步驟中發揮支撐體的功能，且直到使用黏著薄片為止的期間內，均發揮黏著劑層之保護片的功能。 在使用本發明黏著薄片時，通常剝離薄膜會被剝離除去。
剝離薄膜係可利用習知公知物。例如在剝離薄膜用基材上，設有經利用剝離劑施行剝離處理的剝離層。 剝離薄膜用的基材係可舉例如：玻璃紙、銅版紙、高級紙等紙基材；在該等紙基材上層壓著聚乙烯等熱可塑性樹脂的層壓紙；以及聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等塑膠薄膜等。 剝離劑係可舉例如：聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等橡膠系彈性體；長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
當本發明黏著薄片具有剝離薄膜時，剝離薄膜的片數係可為1片、亦可為2片，通常在黏著劑層二側分別設有1片(合計2片)剝離薄膜。此時2片剝離薄膜係可為相同、亦可為不同，但最好2片剝離薄膜具有不同剝離力。藉由2片剝離薄膜的剝離力不同，黏著薄片在使用時便不易發生問題。即，藉由將2片剝離薄膜的剝離力設為不同，便可效率佳執行最初進行剝離薄膜撕開的步驟。
〔黏著薄片〕 黏著薄片的製造方法並無特別的限定。例如使用澆鑄法便可製造黏著薄片。 利用澆鑄法製造黏著薄片時，例如製備含有黏著劑層成分與溶劑的塗佈液，再將所獲得塗佈液塗佈於剝離薄膜的剝離處理面，藉由將所獲得塗膜施行乾燥，而製造具剝離薄膜的黏著劑層，接著藉由將另一片剝離薄膜重疊於黏著劑層上，便可獲得黏著薄片。
塗佈液製備時所使用的溶劑係可舉例如：苯、甲苯等芳香族烴系溶劑；醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮等酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烴系溶劑；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等脂環式烴系溶劑等。 該等溶劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 溶劑含有量係可經考慮塗佈性等之後再行適當決定。
塗佈液施行塗佈的方法係可舉例如：旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。 塗膜施行乾燥時的乾燥條件係可例如：乾燥溫度80~150℃、乾燥時間30秒至5分鐘。
依如上述，本發明黏著薄片的黏著劑層係具有上述剪切特性，且密封性優異。所以，藉由使用本發明黏著薄片形成密封材，便可達成有機EL元件等的長壽命化。
3)密封體 本發明的密封體係被密封物使用本發明黏著薄片進行密封。 本發明的密封體係例如具備有：基板、形成於該基板上的元件(被密封物)、以及供密封該元件用的密封材，上述密封材係可例如源自本發明黏著薄片之黏著劑層者(黏著劑層的硬化物)。
基板並無特別的限定，可使用各種基板材料。特別較佳係使用可見光穿透率高的基板材料。又，較佳係能阻止欲從元件外部滲入之水分與氣體的阻斷性能較高，且耐溶劑性與耐候性優異的材料。具體係可舉例如：石英、玻璃等透明無機材料；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚偏氟乙烯、醋酸纖維素、溴化苯氧基、芳醯胺類、聚醯亞胺類、聚苯乙烯類、聚芳酯類、聚碸類、聚烯烴類等透明塑膠；前述阻氣性薄膜等。 基板的厚度並無特別的限制，可經考量光穿透率、阻斷元件內外的性能之後，再行適當選擇。
被密封物係可舉例如：有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、太陽電池元件等。
本發明密封體的製造方法並無特別的限定。例如將本發明黏著薄片的黏著劑層重疊於被密封物上之後，施行加熱而使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著。 接著，藉由使該黏著劑層硬化，便可製造本發明的密封體。
使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著時的黏著條件並無特別的限定。黏著溫度係例如23~100℃、較佳40~80℃。該黏著處理亦可一邊加壓一邊實施。 使黏著劑層硬化時的硬化條件，係可利用前所說明的條件。
本發明的密封體係被密封物經利用本發明黏著薄片進行密封。 所以，本發明的密封體係能長期維持被密封物的性能。 [實施例]
以下，舉實施例針對本發明進行更詳細說明。惟，本發明並不受以下實施例的任何限定。 各例中的「份」及「%」在無特別聲明前提下，係質量基準。
〔實施例1〕 將酸改質聚烯烴系樹脂(酸改質α-烯烴聚合體、三井化學公司製、商品名：UNISTOLEH-200、數量平均分子量：47,000)76.6份、多官能基環氧化合物(1)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8034、環氧當量270g/eq)23.0份、咪唑系硬化觸媒(四國化成公司製、商品名：Curezol 2E4MZ、2-乙基-4-甲基咪唑)0.3份、及矽烷偶合劑(1)(8-環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷、信越化學工業公司製、商品名：KBM4803)0.1份，溶解於甲乙酮中，而製備固形份濃度18%的黏著劑組合物1。 將該黏著劑組合物1塗佈於剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET382150)的剝離處理面上，再將所獲得塗膜依100℃施行2分鐘乾燥，而形成厚度10μm的黏著劑層，在其上面貼合另1片剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET381031)的剝離處理面而獲得黏著薄片1。
〔實施例2〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(2)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8000、環氧當量205g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物2，並使用其獲得黏著薄片2。
〔實施例3〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(3)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8040、環氧當量1100g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物3，並使用其獲得黏著薄片3。
〔實施例4〕 除在實施例1中，取代矽烷偶合劑(1)，改為使用矽烷偶合劑(2)(3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、信越化學工業公司製、商品名：KBM403)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物4，並使用其獲得黏著薄片4。
〔實施例5〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(4)(氫化雙酚A二環氧丙醚、共榮社化學公司製、商品名：EPOLITE 4000、環氧當量215~245g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物5，並使用其獲得黏著薄片5。
〔實施例6〕 除在實施例5中，取代矽烷偶合劑(1)，改為使用矽烷偶合劑(2)(3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、信越化學工業公司製、商品名：KBM403)之外，其餘均依照與實施例5同樣地製備黏著劑組合物6，並使用其獲得黏著薄片6。
〔比較例1〕 除在實施例1中，未使用多官能基環氧化合物(1)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物7，並使用其獲得黏著薄片7。
〔比較例2〕 在具備有攪拌機、溫度計、回流冷卻器、點滴裝置及氮導入管的反應容器中，裝填入丙烯酸正丁酯77份、丙烯酸甲酯20份、丙烯酸3份、醋酸乙酯200份、及2,2'-偶氮雙異丁腈0.16份，於氮氣環境下，依70℃施行共聚合反應，獲得重量平均分子量(Mw)800,000的丙烯酸系聚合體(1)。 使丙烯酸系聚合體(1)97.4份、二異氰酸甲苯酯之三羥甲基丙烷加成體2.3份、以及三乙醯丙酮鋁0.3份，溶解於甲苯/醋酸乙酯的混合溶劑〔混合比例(體積比)：3/2〕中，而製備得固形份濃度21%的黏著劑組合物8。除使用黏著劑組合物8之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得黏著薄片8。
〔比較例3〕 在具備有攪拌機、溫度計、回流冷卻器、點滴裝置及氮導入管的反應容器中，裝填入丙烯酸-2-乙基己酯60份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸羥乙酯20份、醋酸乙酯200份、及2,2'-偶氮雙異丁腈0.16份，於氮氣環境下，依70℃施行共聚合反應，獲得重量平均分子量(Mw)700,000的丙烯酸系聚合體(2)。 使丙烯酸系聚合體(2)99.5份、二異氰酸甲苯酯之三羥甲基丙烷加成體0.2份、及3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷0.3份，溶解於醋酸乙酯/甲乙酮的混合溶劑(混合比例：4/1)中，而製備得固形份濃度35%的黏著劑組合物9。除使用黏著劑組合物9之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得黏著薄片9。
〔比較例4〕 相對於異丁烯與異戊二烯的共聚物(Japan Butyl公司製、Exxon Butyl 268、數量平均分子量260,000、異戊二烯含有率1.7莫耳%)100份，將具羧酸系官能基的聚異戊二烯橡膠(KURARAY公司製、LIR410、數量平均分子量30,000、平均1分子的平均羧基數：10)5份、脂肪族系石油樹脂(日本ZEON公司製、QUINTONE A100、軟化點100℃)20份、以及交聯劑(環氧化合物、三菱化學公司製、TC-5)1份溶解於甲苯中，獲得固形份濃度25%的黏著劑組合物10。除使用黏著劑組合物10之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得黏著薄片10。
針對實施例1~6、比較例1~4所獲得黏著薄片1~10，施行以下的測試。 〔剪切測試(A)〕 將實施例或比較例所獲得黏著薄片加工為1邊10mm的正方形。 準備2片短邊10mm的長方形無鹼玻璃。撕開1片上述正方形黏著薄片的剝離薄膜，並將剩餘的黏著薄片依露出的黏著劑層相對向於無鹼玻璃，且黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)的方式，配置於無鹼玻璃上，使用加壓輥，在溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件，將該等施行層壓。接著，撕開另一片剝離薄膜，在露出的黏著劑層上，依黏著面積成為100mm2 (10mm×10mm)方式重疊另一片無鹼玻璃，使用加壓輥，在溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件，將該等施行層壓，而獲得積層體。 其次，將該積層體依100℃加熱2小時，而使該黏著劑層硬化。然後，將積層體在23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時，而獲得測定試料。 使用所獲得測定試料，依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷。
〔剪切測試(B)〕 依照與剪切測試(A)的測定試料製作方法同樣地製作測定試料。 所獲得測定試料在溫度60℃、相對濕度90%條件下靜置100小時，接著再於溫度23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時後，使用該測定試料依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷。
〔有機EL元件之評價測試〕 依照以下方法製作具有陽極為已形成氧化銦錫(ITO)膜(厚度：100nm、薄片電阻：50Ω/□(ohms per square)之玻璃基板的有機EL元件。 首先，在上述玻璃基板的ITO膜上，依0.1~0.2nm/分的速度依序蒸鍍：N,N'-雙(萘-1-基)-N,N'-聯苯基-聯苯胺)(Luminescence Technology公司製)50nm、以及三(8-羥基喹啉)鋁(quinolinate)(Luminescence Technology公司製)50nm，而形成發光層。 在所獲得發光層上，依0.1nm/分的速度蒸鍍電子注入材料之氟化鋰(LiF)(高純度化學研究所公司製)計4nm，接著依0.1nm/分的速度蒸鍍鋁(Al)(高純度化學研究所公司製)計100nm，而形成陰極，獲得有機EL元件。 另外，蒸鍍時的真空度均設在1×10-4 Pa以下。
撕開一片實施例或比較例所獲得黏著薄片的剝離薄膜，將露出的黏著劑層重疊於金屬箔薄膜上，使用熱壓合機，將該等依60℃進行黏著。接著，撕開另一片剝離薄膜，將露出的黏著劑層依覆蓋在玻璃基板上所形成有機EL元件的方式重疊，使用熱壓合機依60℃將該等施行黏著。接著，依100℃加熱2小時而使黏著劑層硬化，便獲得有機EL元件被密封的底部發光型電子裝置。 該電子裝置在溫度60℃、相對濕度90%環境下靜置250小時後，啟動有機EL元件，觀察有無黑點(無發光地方)，並依以下基準評價。 ◎：黑點未滿發光面積的40% △：黑點為發光面積的40%以上且未滿50% ×：黑點達發光面積的50%以上 評價結果如第1表所示。
[表1】
Figure 107118484-A0304-0001
由第1表得知以下事項。 實施例1~6所獲得黏著薄片的黏著劑層係密封性優異，藉由使用該等將有機EL元件施行密封，便可抑制黑點發生。 另一方面，比較例1~4所獲得黏著薄片的黏著劑層，並未具有既定的剪切特性，且該等的密封性差。
無
無。
無。

Claims (12)

  1. 一種黏著薄片，具有含多官能基環氧化合物之熱硬化性黏著劑層的黏著薄片，其特徵在於：多官能基環氧化合物的含有量佔黏著劑層全體中5~50質量%；當依下述條件施行剪切測試(A)時，滿足下述要件〔1〕~〔3〕：〔剪切測試(A)〕準備2片短邊10mm的長方形無鹼玻璃，在該等中之1片無鹼玻璃上，依黏著面積成為100mm2(10mm×10mm)的方式，配置一邊10mm的正方形黏著劑層，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓；接著，在上述黏著劑層未鄰接無鹼玻璃之一面，依黏著面積成為100mm2(10mm×10mm)的方式重疊另一片無鹼玻璃，再將該等依溫度60℃、壓力0.2MPa、層壓速度0.2m/分的條件施行層壓，而獲得積層體；接著，將該積層體依100℃施行2小時加熱，而使該黏著劑層硬化；然後，積層體在23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時，獲得測定試料；使用所獲得測定試料，依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷；〔要件〕要件〔1〕：最大剪切負荷(P1 max)係在未滿剪切應變10,000%時測定；要件〔2〕：最大剪切負荷(P1 max)值達100N以上；要件〔3〕：剪切應變10,000%時的剪切負荷(P1 10000%)值，達最大剪切負荷(P1 max)值的50%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，在下述條件下施行剪切測試(B)時，滿足下述要件〔4〕：〔剪切測試(B)〕 依照與剪切測試(A)時的測定試料製作方法同樣地製作測定試料；所獲得測定試料在溫度60℃、相對濕度90%條件下靜置100小時，接著再於溫度23℃、相對濕度50%條件下靜置24小時後，使用該測定試料，依剪切速度0.1mm/分的條件測定剪切負荷；〔要件〕要件〔4〕：剪切測試(B)時的最大剪切負荷(P2 max)值，係達剪切測試(A)時的最大剪切負荷(P1 max)值之70%以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有改質聚烯烴系樹脂。
  4. 如申請專利範圍第3項之黏著薄片，其中，改質聚烯烴系樹脂的含有量係佔黏著劑層全體中40~90質量%。
  5. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有咪唑系硬化觸媒。
  6. 如申請專利範圍第5項之黏著薄片，其中，相對於上述黏著劑層中所含的上述多官能基環氧化合物100質量份，咪唑系硬化觸媒的含有量係0.1~10質量份。
  7. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，上述黏著劑層係更進一步含有矽烷偶合劑。
  8. 如申請專利範圍第7項之黏著薄片，其中，矽烷偶合劑的含有量係佔黏著劑層全體中0.01~2質量%。
  9. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係1~25μm。
  10. 如申請專利範圍第1項之黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。
  11. 一種密封體，係被密封物使用申請專利範圍第1至10項中任一項之黏著薄片進行密封。
  12. 如申請專利範圍第11項之密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。
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