TWI758483B - 黏著劑組合物、黏著薄片及密封體 - Google Patents

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Abstract

本發明的黏著劑組合物係含有：(A)成分：改質聚烯烴系樹脂、(B)成分：在25℃下呈液態的多官能基環氧化合物、以及(C)成分：在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物的黏著劑組合物，其特徵在於：利用吹氣捕捉法分析黏著劑組合物中所含的揮發性成分時，揮發性抗氧化劑含有量，依甲苯換算值計係0.2mg/cm3 以下。本發明亦提供具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片、以及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。根據本發明可提供：可輕易成形為薄片狀、且使用為密封材時不易腐蝕電極構件、有機半導體等的黏著劑組合物；以及設有使用該黏著劑組合物形成、且不易腐蝕電極構件、有機半導體等之黏著劑層的黏著薄片；及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。

Description

黏著劑組合物、黏著薄片及密封體
本發明係關於輕易成形為薄片狀，且使用為密封材時不易腐蝕電極構件、有機半導體等的黏著劑組合物，以及具有使用該黏著劑組合物形成，且不易腐蝕電極構件、有機半導體等之黏著劑層的黏著薄片，及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。
近年，有機EL元件因為利用低電壓直流驅動便可高亮度發光的發光元件，故備受矚目。 但是，有機EL元件會有隨時間經過，容易出現發光亮度、發光效率、發光均勻性等發光特性降低的問題。 該發光特性降低的問題原因可認為因氧、水分等滲入有機EL元件內部，導致電極、有機層劣化的緣故所致，因而採行使用密封材將有機EL元件施行密封，俾防止氧與水分的滲入。 此種密封材之形成方法，已知有利用熱硬化性樹脂薄片的方法。
例如專利文獻1有記載：含有：(A)聚異丁烯樹脂、(B)具有能與環氧基產生反應之官能基的聚異戊二烯樹脂及/或聚異丁烯樹脂、(C)賦黏樹脂、以及(D)環氧樹脂的樹脂組合物；以及含有該樹脂組合物的樹脂組合物薄片等。 專利文獻1亦有記載：該樹脂組合物可輕易薄片化，和所獲得樹脂組合物薄片頗適用於有機EL元件的密封。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2011/062167號(US2012/0283375 A1)
(發明所欲解決之課題)
專利文獻1有記載藉由使用賦黏樹脂，而提升樹脂組合物的黏著性。 再者，根據本發明者等的檢討，亦得知含有具較高軟化點賦黏樹脂的樹脂組合物，因為形狀保持性優異，因而適用為黏著薄片的原料。 然而，得知此種優點的另一面，若使用含有賦黏樹脂的樹脂組合物將有機EL元件施行密封，則有機EL元件容易劣化，容易出現黑點。
本發明者等更進一步進行深入鑽研，結果發現有機EL元件劣化原因之一可認為抗氧化劑腐蝕電極構件、有機半導體等所致。而，因為市售賦黏樹脂通常均有添加抗氧化劑，因而得知若使用經摻合賦黏樹脂而獲得的樹脂組合物，對有機EL元件施行密封，便會導致有機EL元件容易劣化。 本發明係有鑑於上述實情而完成，目的在於提供：輕易成形為薄片狀、且使用為密封材時不易腐蝕電極構件、有機半導體等的黏著劑組合物；以及具有使用該黏著劑組合物所形成，不易腐蝕電極構件、有機半導體等之黏著劑層的黏著薄片；及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。 (解決課題之手段)
本發明者等為解決上述課題而進行深入鑽研，結果發現含有：改質聚烯烴系樹脂、25℃下呈液態的多官能基環氧化合物、及在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物的黏著劑組合物，即便未使用賦黏樹脂，仍可輕易成形為薄片狀、且密封能力亦優異，遂完成本發明。
緣是，根據本發明將提供下述(1)~(9)的黏著劑組合物、(10)~(12)的黏著薄片、及(13)、(14)的密封體。 (1)一種黏著劑組合物，係含有下述(A)成分、(B)成分、及(C)成分的黏著劑組合物；其特徵在於：利用下述吹氣捕捉法分析黏著劑組合物中所含的揮發性成分時，揮發性抗氧化劑含有量，依甲苯換算值計係0.2mg/cm3 以下。 (A)成分：改質聚烯烴系樹脂 (B)成分：在25℃下呈液態的多官能基環氧化合物 (C)成分：在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物 〔吹氣捕捉法〕 將使用黏著劑組合物所形成的黏著劑層(18mm×18mm×12μm)裝入玻璃試管中，於氦氣流中依120℃加熱20分鐘，利用氣體捕集管連續式捕集由黏著劑層釋放出的氣體。接著，將所捕集的氣體導入氣相色層分析質量分析裝置中，針對黏著劑組合物所含的揮發性成分進行分析。此時，從使用甲苯所製作的檢量線，定量揮發性抗氧化劑的量。
(2)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，上述(A)成分係酸改質聚烯烴系樹脂。 (3)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(B)成分與(C)成分的合計量係100~200質量份。 (4)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，上述(B)成分與(C)成分的含有比例(質量比)係〔(B)成分：(C)成分〕=100：1~1：1。 (5)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(D)成分： (D)成分：咪唑系硬化觸媒 (6)如(5)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(B)成分與(C)成分的合計量100質量份，上述(D)成分的含有量係1~10質量份。 (7)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(E)成分： (E)成分：矽烷偶合劑
(8)如(7)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(E)成分的含有量係0.01~10質量份。 (9)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，上述揮發性抗氧化劑係受阻酚系抗氧化劑。 (10)一種黏著薄片，係具黏著劑層的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係使用(1)~(9)中任一項所記載的黏著劑組合物形成。 (11)如(10)所記載的黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係5~25μm。 (12)如(10)所記載的黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。 (13)一種密封體，係被密封物使用(10)~(12)中任一項所記載的黏著薄片進行密封。 (14)如(13)所記載的密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。 [發明效果]
根據本發明可提供：能輕易成形為薄片狀、且使用為密封材時不易腐蝕電極構件、有機半導體材等的黏著劑組合物；及具有使用該黏著劑組合物所形成、且不易腐蝕電極構件、有機半導體等之黏著劑層的黏著薄片；及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。
以下，針對本發明分開1)黏著劑組合物、2)黏著薄片、及3)密封體進行詳細說明。
1)黏著劑組合物 本發明的黏著劑組合物係含有下述(A)成分、(B)成分、及(C)成分的黏著劑組合物，其中，利用下述吹氣捕捉法分析黏著劑組合物中所含的揮發性成分時，揮發性抗氧化劑的含有量，依甲苯換算值計係0.2mg/cm3 以下。 (A)成分：改質聚烯烴系樹脂 (B)成分：在25℃下呈液態的多官能基環氧化合物 (C)成分：在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物
〔吹氣捕捉法〕 將使用黏著劑組合物所形成的黏著劑層(18mm×18mm×12μm)裝入玻璃試管中，於氦氣流中依120℃加熱20分鐘，利用氣體捕集管連續式捕集由黏著劑層釋放出的氣體。接著，將所捕集的氣體導入氣相色層分析質量分析裝置中，針對黏著劑組合物所含的揮發性成分進行分析。此時，從使用甲苯所製作的檢量線，定量揮發性抗氧化劑的量。
(A)成分：改質聚烯烴系樹脂 本發明的黏著劑組合物係含有(A)成分之改質聚烯烴系樹脂。 本發明的黏著劑組合物係藉由含有改質聚烯烴系樹脂，便使黏著強度優異。又，藉由使用含有改質聚烯烴系樹脂的黏著劑組合物，便可效率佳形成較薄的黏著劑層。
改質聚烯烴系樹脂係對先質的聚烯烴樹脂使用改質劑施行改質處理，而獲得經導入官能基的聚烯烴樹脂。
所謂「聚烯烴樹脂」係指含有由烯烴系單體所衍生重複單元的聚合體。聚烯烴樹脂係可僅由烯烴系單體所衍生重複單元構成的聚合體，亦可為由烯烴系單體所衍生重複單元、以及由能與烯烴系單體進行共聚合之單體衍生的重複單元，構成的聚合體。
烯烴系單體較佳係碳數2~8之α-烯烴，更佳係乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯、或1-己烯，特佳係乙烯或丙烯。該等烯烴系單體分別係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 能與烯烴系單體進行共聚合的單體係可舉例如：醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等。該等能與烯烴系單體進行共聚的單體分別係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
聚烯烴樹脂係可舉例如：超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、烯烴系彈性體(TPO)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
聚烯烴樹脂進行改質處理時所使用的改質劑，係分子內具有官能基的化合物。 官能基係可舉例如：羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、環氧基、醯胺基、銨基、腈基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基、乙醯基、硫醇基、醚基、硫醚基、磺基、膦基、硝基、胺酯基、鹵原子等。該等之中，較佳係羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、銨基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基，更佳係羧酸酐基、烷氧矽烷基，特佳係羧酸酐基。 具官能基的化合物亦可在分子內具有2種以上的官能基。
改質聚烯烴系樹脂係可舉例如：酸改質聚烯烴系樹脂、矽烷改質聚烯烴系樹脂。就從獲得本發明更優異效果的觀點，較佳係酸改質聚烯烴系樹脂。
所謂「酸改質聚烯烴系樹脂」係指針對聚烯烴樹脂利用酸進行接枝改質者。例如使聚烯烴樹脂、與不飽和羧酸或不飽和羧酸酐(以下亦稱「不飽和羧酸等」)進行反應，而導入羧基或羧酸酐基者(接枝改質)
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和羧酸等，係可舉例如：順丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、戊烯二酸、四氫酞酸、烏頭酸等不飽和羧酸；順丁烯二酸酐、衣康酸酐、戊烯二酸酐、檸康酸酐、烏頭酸酐、降烯二羧酸酐、四氫酞酸酐等不飽和羧酸酐。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。該等之中，就從容易獲得更優異黏著強度之黏著劑組合物的觀點，較佳係順丁烯二酸酐。
使與聚烯烴樹脂進行反應不飽和羧酸等之量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~5質量份、更佳係0.2~3質量份、特佳係0.2~1.0質量份。含有依此獲得之酸改質聚烯烴系樹脂的黏著劑組合物，係黏著強度更優異。
酸改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可舉例如：ADMER(註冊商標)(三井化學公司製)、UNISTOLE(註冊商標)(三井化學公司製)、BondyRam(Polyram公司製)、orevac(註冊商標)(ARKEMA公司製)、MODIC(註冊商標)(三菱化學公司製)等。
所謂「矽烷改質聚烯烴系樹脂」係指利用不飽和矽烷化合物，對聚烯烴樹脂施行接枝改質者。矽烷改質聚烯烴系樹脂係具有在主鏈的聚烯烴樹脂上，接枝共聚合屬於側鏈的不飽和矽烷化合物之構造。例如：矽烷改質聚乙烯樹脂及矽烷改質乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，較佳係：矽烷改質低密度聚乙烯、矽烷改質超低密度聚乙烯、矽烷改質直鏈狀低密度聚乙烯等矽烷改質聚乙烯樹脂。
使與上述聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物，較佳係乙烯矽烷化合物，可例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、乙烯三丙氧基矽烷、乙烯三異丙氧基矽烷、乙烯三丁氧基矽烷、乙烯三戊氧基矽烷、乙烯三苯氧基矽烷、乙烯三苄氧基矽烷、乙烯三亞甲二氧基矽烷、乙烯三伸乙二氧基矽烷、乙烯丙醯氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷、乙烯三羧基矽烷等。該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 另外，當使不飽和矽烷化合物進行接枝聚合於屬於主鏈的聚烯烴樹脂時，條件係可採取公知接枝聚合的常法。
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~10質量份、更佳係0.3~7質量份、特佳係0.5~5質量份。藉由使進行反應的不飽和矽烷化合物量在上述範圍內，則含有所獲得矽烷改質聚烯烴系樹脂的黏著劑組合物便成為黏著強度更優異。
矽烷改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可例如：LINKLON(註冊商標)(三菱化學公司製)等。尤其較佳係可使用低密度聚乙烯系的LINKLON、直鏈狀低密度聚乙烯系的LINKLON、超低密度聚乙烯系的LINKLON、以及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系的LINKLON。
改質聚烯烴系樹脂係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)，較佳係10,000~2,000,000、更佳係20,000~1,500,000。 改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)係溶劑使用四氫呋喃(THF)，施行凝膠滲透色層分析(GPC)，便可求取標準聚苯乙烯換算值。
(B)成分：在25℃下呈液態的多官能基環氧化合物 本發明的黏著劑組合物係含有(B)成分之25℃呈液態的多官能基環氧化合物。。 所謂「25℃下呈液態的多官能基環氧化合物」，係指在25℃下雖具有一定體積(揮發成分除外)，但卻未定形狀的多官能基環氧化合物。本發明所使用「25℃下呈液態的多官能基環氧化合物」的25℃黏度，通常係0.1~100,000mPa‧s、較佳係0.2~50,000mPa‧s、更佳係0.3~10,000mPa‧s。 因為本發明黏著劑組合物含有(B)成分，因而加熱時的流動性優異。所以，藉由使用本發明的黏著劑組合物，便可效率佳形成凹凸追蹤性優異的黏著劑層。
所謂「多官能基環氧化合物」係指分子內具有2個以上環氧基的化合物。
(B)成分係可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、氫化雙酚S型環氧樹脂等。 (B)成分的多官能基環氧化合物係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 (B)成分的多官能基環氧化合物之分子量，較佳係700~5,000、更佳係1,400~4,500。 藉由使用含有分子量達700以上之(B)成分的黏著劑組合物，便可輕易地獲得更低逸氣性的密封材。另一方面，含有分子量在5,000以下之(B)成分的黏著劑組合物，因為流動性更優異，因而藉由使用此種黏著劑組合物，便可輕易形成凹凸追蹤性更優異的黏著劑層。
(B)成分的多官能基環氧化合物之環氧當量，較佳係100g/eq以上且500g/eq以下、更佳係150g/eq以上且300g/eq以下。藉由使用(B)成分之多官能基環氧化合物環氧當量100g/eq以上且500g/eq以下的黏著劑組合物，便可效率佳形成黏著強度高、硬化性優異的密封材。
(C)成分：在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物 本發明的黏著劑組合物係含有(C)成分之在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物。 所謂「在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物」，係指在25℃以上溫度區域具有軟化點的多官能基環氧樹脂。 藉由本發明的黏著劑組合物含有(C)成分，便不易呈液狀，可輕易維持一定的形狀，因而可輕易成形為薄片狀。
(C)成分係可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、氫化雙酚S型環氧樹脂等。 (C)成分的多官能基環氧化合物係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 (C)成分的多官能基環氧化合物之分子量，較佳係500~10,000、更佳係1,000~5,000。
本發明的黏著劑組合物中，相對於(A)成分100質量份，(B)成分與(C)成分的合計量較佳係100~200質量份、更佳係120~170質量份。 藉由(A)~(C)成分的含有量滿足上述規定，黏著劑組合物的流動性便成為適度，可輕易保持一定的形狀。
(B)成分與(C)成分的含有比例(質量比)，較佳係〔(B)成分：(C)成分〕=100：1~1：1、更佳係10：1~2：1。 隨(B)成分相對於(C)成分的量增加，黏著劑組合物加熱時的流動性亦隨之提高。 另一方面，隨(B)成分相對於(C)成分的量增加，黏著劑組合物亦隨之容易保持一定的形狀。
如後述，本發明的黏著劑組合物係揮發性抗氧化劑的含有量極少。通常因為市售賦黏劑中含有抗氧化劑，因而本發明黏著劑組合物最好不要含有賦黏劑。 然而，賦黏劑係具有提高黏著劑組合物之黏著性的效果、維持黏著劑組合物形狀的效果，因而未含有賦黏劑的黏著劑組合物容易出現該等特性劣化。 所以，本發明黏著劑組合物便將(C)成分設為必要成分。藉由使用(C)成分，便可獲得更優異黏著性的黏著劑組合物。又，藉由併用(B)成分與(C)成分，且調整比例，便可使黏著劑組合物的流動性成為適度，故可輕易形成一定形狀的黏著劑層。
本發明的黏著劑組合物亦可含有上述(A)成分、(B)成分、(C)成分以外的成分。 (A)成分、(B)成分、(C)成分以外的成分係可例如下述(D)成分與(E)成分。 (D)成分：咪唑系硬化觸媒 (E)成分：矽烷偶合劑
(D)成分：咪唑系硬化觸媒 咪唑系硬化觸媒係可舉例如：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥甲基咪唑等。該等之中，較佳係2-乙基-4-甲基咪唑。 該等咪唑系硬化觸媒係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
藉由使用含有咪唑系硬化觸媒的黏著劑組合物，便可輕易獲得即便高溫時仍具有優異黏著性的硬化物。
本發明的黏著劑組合物含有(D)成分時，相對於上述(B)成分與(C)成分的合計量100質量份，其含有量較佳係1~10質量份、更佳係2~5質量份。咪唑系硬化觸媒含有量在該範圍內的黏著劑組合物之硬化物，即便在高溫時仍具有優異的黏著性。
(E)成分：矽烷偶合劑 矽烷偶合劑係可使用公知矽烷偶合劑。其中，較佳係分子內至少具有1個烷氧矽烷基的有機矽化合物。 矽烷偶合劑係可舉例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷等含聚合性不飽和基之矽化合物；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、8-環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等具環氧構造的矽化合物；3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-8-胺辛基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷等含胺基之矽化合物；3-氯丙基三甲氧基矽烷；3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-三甲氧基矽烷基丙基琥珀酸酐等。 該等矽烷偶合劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
藉由使用含有矽烷偶合劑的黏著劑組合物，便可輕易獲得在常溫及高溫環境下的黏著強度更優異之硬化物。
當本發明的黏著劑組合物含有矽烷偶合劑的情況，其含有量相對於上述(A)成分100質量份，較佳係0.01~10質量份、更佳係0.02~5質量份。
本發明的黏著劑組合物亦可含有溶劑。 溶劑係可舉例如：苯、甲苯等芳香族烴系溶劑；醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮等酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烴系溶劑；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等脂環式烴系溶劑等。 該等溶劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 溶劑含有量係可經考慮塗佈性等之後再行適當決定。
本發明的黏著劑組合物係在不致妨礙本發明效果之範圍內，亦可含有其他成分。 該其他成分係可舉例如：紫外線吸收劑、抗靜電劑、光安定劑、抗氧化劑、樹脂安定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等添加劑。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 當本發明的黏黏著劑組合物含有該等添加劑的情況，含有量係可配合目的再行適當決定。
本發明的黏著劑組合物係藉由將既定成分依照常法，施行適當混合‧攪拌便可製備。
本發明的黏著劑組合物係當利用下述吹氣捕捉法分析在黏著劑組合物中所含揮發性成分時，揮發性抗氧化劑含有量依甲苯換算值計係0.2mg/cm3 以下。 「抗氧化劑」係為抑制樹脂組合物中的成分被氧化而添加的抗氧化物質。抗氧化劑係可舉例如：酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、硫系抗氧化劑、胺系抗氧化劑等。「揮發性抗氧化劑」係抗氧化劑中，具有當含於黏著劑層中時，若將該黏著劑層在惰性氣體(氦等)氣流中，依120℃加熱時，會從上述黏著劑層依揮發性成分釋放出之性質的抗氧化劑。 此種揮發性抗氧化劑並無特別的限定，可例如受阻酚系抗氧化劑。
〔吹氣捕捉法〕 將使用黏著劑組合物所形成的黏著劑層(18mm×18mm×12μm)裝入玻璃試管中，於氦氣流中依120℃加熱20分鐘，利用氣體捕集管連續式捕集由黏著劑層釋放出的氣體。接著，將所捕集的氣體導入氣相色層分析質量分析裝置中，針對黏著劑組合物所含的揮發性成分進行分析。此時，從使用甲苯所製作的檢量線，定量揮發性抗氧化劑的量。
製備黏著劑組合物時，當製造原料係使用市售物時，若市售物係含有抗氧化劑，則所獲得黏著劑組合物便含有抗氧化劑。 所以，製造本發明黏著劑組合物時，重點在於採用：完全未含抗氧化劑、或抗氧化劑含有量微量的製造原料。 依如上述，市售賦黏劑通常含有抗氧化劑，因而本發明黏著劑組合物最好未使用賦黏劑，取而代之藉由併用(B)成分與(C)成分，便可提高黏著性與形狀保持性。
因為本發明黏著劑組合物係揮發性抗氧化劑含有量極少，因而使用為密封材時較不易腐蝕電極構件、有機半導體等。所以，本發明的黏著劑組合物頗適用於形成密封材時。
2)黏著薄片 本發明的黏著薄片係具有黏著劑層的黏著薄片，而，上述黏著劑層係使用本發明的黏著劑組合物形成。
黏著薄片的黏著劑層厚度並無特別的限定，較佳係5~25μm、更佳係10~20μm。 厚度在上述範圍內的黏著劑層頗適用為密封材。
本發明的黏著薄片亦可設有剝離薄膜。 剝離薄膜係在黏著薄片的製造步驟中發揮支撐體的功能，且直到使用黏著薄片為止的期間內，均發揮黏著劑層之保護片的功能。 在使用本發明黏著薄片時，通常剝離薄膜會被剝離除去。
剝離薄膜係可利用習知公知物。例如在剝離薄膜用基材上，設有經利用剝離劑施行剝離處理的剝離層。 剝離薄膜用的基材係可舉例如：玻璃紙、銅版紙、高級紙等紙基材；在該等紙基材上層壓著聚乙烯等熱可塑性樹脂的層壓紙；以及聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等塑膠薄膜等。 剝離劑係可舉例如：聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等橡膠系彈性體；長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
當發明黏著薄片具有剝離薄膜時，剝離薄膜的片數係可為1片、亦可為2片，通常在黏著劑層二側分別設有1片(合計2片)剝離薄膜。此時2片剝離薄膜係可為相同、亦可為不同，但最好2片剝離薄膜具有不同剝離力。藉由2片剝離薄膜的剝離力不同，黏著薄片在使用時便不易發生問題。即，藉由將2片剝離薄膜的剝離力設為不同，便可效率佳執行最初進行剝離薄膜撕開的步驟。
黏著薄片的製造方法並無特別的限定。例如使用澆鑄法便可製造黏著薄片。 利用澆鑄法製造黏著薄片時，藉由使用公知方法，將本發明的黏著劑組合物塗佈於剝離薄膜的剝離處理面，藉由將所獲得塗膜施行乾燥，而製造具剝離薄膜的黏著劑層，接著藉由將另一片剝離薄膜重疊於黏著劑層上，便可獲得黏著薄片。
黏著劑組合物施行塗佈的方法係可舉例如：旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。 塗膜施行乾燥時的乾燥條件係可例如：乾燥溫度80~150℃、乾燥時間30秒至5分鐘。
本發明黏著薄片的黏著劑層係具有熱硬化性。 使黏著劑層進行熱硬化時的條件並無特別的限定。 加熱溫度通常係80~200℃、較佳係90~150℃。 加熱時間通常係30分鐘至12小時、較佳係1~6小時。
經硬化處理後的黏著劑層之23℃撕開黏著強度，通常係1~100N/25mm、較佳係10~50N/25mm，且，85℃撕開黏著強度通常係1~100N/25mm、較佳係5~50N/25mm。 23℃撕開黏著強度係根據JIS Z0237：2009，在溫度23℃、相對濕度50%環境下、與溫度85℃(無控制濕度)環境下，分別依剝離角度180°的條件施行剝離測試，便可測定。 硬化處理後的黏著劑層之水蒸氣穿透率，通常係0.1~200g‧m-2 ‧day-1 、較佳係1~150g‧m-2 ‧day-1 。 水蒸氣穿透率係使用公知水蒸氣穿透率測定裝置便可測定。
依如上述，本發明黏著薄片的黏著劑層不易腐蝕電極構件、有機半導體等。所以，藉由使用本發明的黏著薄片，便可達成有機EL元件等的長壽命化。
3)密封體 本發明的密封體係被密封物使用本發明黏著薄片進行密封。 本發明的密封體係例如具備有：基板、形成於該基板上的元件(被密封物)、以及供密封該元件用的密封材，上述密封材係可例如源自本發明黏著薄片之黏著劑層者(黏著劑層的硬化物)。
基板並無特別的限定，可使用各種基板材料。特別較佳係使用可見光穿透率高的基板材料。又，較佳係能阻止欲從元件外部滲入之水分與氣體的阻斷性能較高，且耐溶劑性與耐候性優異的材料。具體係可舉例如：石英、玻璃等透明無機材料；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚偏氟乙烯、醋酸纖維素、溴化苯氧基、芳醯胺類、聚醯亞胺類、聚苯乙烯類、聚芳酯類、聚碸類、聚烯烴類等透明塑膠；前述阻氣性薄膜等。 基板的厚度並無特別的限制，可經考量光穿透率、阻斷元件內外的性能之後，再行適當選擇。
被密封物係可舉例如：有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、太陽電池元件等。
本發明密封體的製造方法並無特別的限定。例如將本發明黏著薄片的黏著劑層重疊於被密封物上之後，施行加熱而使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著。 接著，藉由使該黏著劑層硬化，便可製造本發明的密封體。
使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著時的黏著條件並無特別的限定。黏著溫度係例如23~100℃、較佳40~80℃。該黏著處理亦可一邊加壓一邊實施。 使黏著劑層硬化時的硬化條件，係可利用前所說明的條件。
本發明的密封體係被密封物經利用本發明黏著薄片進行密封。 所以，本發明的密封體係能長期維持被密封物的性能。 [實施例]
以下，舉實施例針對本發明進行更詳細說明。惟，本發明並不受以下實施例的任何限定。 各例中的「份」及「%」在無特別聲明前提下，係質量基準。
〔實施例1〕 將酸改質聚烯烴系樹脂(酸改質α-烯烴聚合體、三井化學公司製、商品名：UNISTOLEH-200、數量平均分子量：47,000)100份、多官能基環氧化合物(1)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8000、25℃下呈液態、環氧當量：205g/eq)100份、多官能基環氧化合物(2)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8040、在25℃下呈固態、環氧當量：1100g/eq)25份、咪唑系硬化觸媒(四國化成公司製、商品名：Curezol 2E4MZ、2-乙基-4-甲基咪唑)1份、及矽烷偶合劑(信越化學工業公司製、商品名：KBM4803)0.1份，溶解於甲乙酮中，而製備固形份濃度25%的黏著劑組合物1。 將該黏著劑組合物1塗佈於剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET382150)的剝離處理面上，再將所獲得塗膜依100℃施行2分鐘乾燥，而形成厚度12μm的黏著劑層，在其上面貼合另1片剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET381031)的剝離處理面而獲得黏著薄片1。
〔實施例2〕 除在實施例1中，將多官能基環氧化合物(2)的量變更為50份之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物2，並使用其獲得黏著薄片2。
〔實施例3〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(3)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8034、25℃下呈液態、環氧當量：270g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物3，並使用其獲得黏著薄片3。
〔比較例1〕 將酸改質聚烯烴系樹脂-(α-烯烴聚合體、三井化學公司製、商品名：UNISTOLEH-200、數量平均分子量：47,000)100份、多官能基環氧化合物(1)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8000、25℃下呈液態)100份、賦黏劑(苯乙烯系單體脂肪族系單體共聚物、軟化點95℃、三井化學公司製、商品名：FTR6100)50份、咪唑系硬化觸媒(四國化成公司製、商品名：Curezol 2E4MZ、2-乙基-4-甲基咪唑)1份、及矽烷偶合劑(信越化學工業公司製、商品名：KBM6803)0.1份，溶解於甲乙酮中，而製備固形份濃度30%的黏著劑組合物4。 除使用黏著劑組合物4之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得黏著薄片4。
〔比較例2〕 除在比較例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(3)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8034、25℃下呈液態)之外，其餘均依照與比較例1同樣地製備黏著劑組合物5，並使用其獲得黏著薄片5。
針對實施例1~3、比較例1~2所獲得黏著薄片1~5，施行以下的分析。 〔逸氣分析〕 撕開一片實施例或比較例所獲得黏著薄片的剝離薄膜，依露出的黏著劑層相對向於玻璃板的方式，將該黏著薄片放置於玻璃板上，使用熱壓合機，依23℃施行黏著。 其次，撕開剩餘的剝離薄膜，並使用為測定試料，依120℃、20分鐘的條件使產生逸氣，定量該產生量。 逸氣產生量的定量係使用氣相色層分析質量分析計(島津公司製、GCMS-QP2010)，且管柱係使用5%-二苯-95%二甲基聚矽氧烷(HP-5ms)實施。此時，使用甲苯製作檢量線。 所檢測的逸氣量(黏著薄片每1cm3 的逸氣量(mg))、與其中所含揮發性抗氧化劑(二第三丁基羥甲苯)量(黏著薄片每1cm3 的量(mg))，如第1表所示。
[表1]
Figure 107118483-A0304-0001
由第1表得知以下事項。 實施例1~3的黏著薄片並沒有檢測到二第三丁基羥甲苯。另一方面，比較例1、2則有檢測到二第三丁基羥甲苯。 依此，實施例1~3的黏著薄片幾乎未含有會腐蝕電極構件、有機半導體的化合物，故使用該等黏著薄片所形成的密封材，不易腐蝕電極構件、有機半導體等。
無
無。
無。

Claims (13)

  1. 一種黏著劑組合物，係含有下述(A)成分、(B)成分、及(C)成分的黏著劑組合物；其特徵在於：利用下述吹氣捕捉法分析黏著劑組合物中所含的揮發性成分時，揮發性抗氧化劑含有量，依甲苯換算值計係0.2mg/cm3以下；(A)成分：改質聚烯烴系樹脂(B)成分：在25℃下呈液態的多官能基環氧化合物(C)成分：在25℃下呈固態的多官能基環氧化合物其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(B)成分與(C)成分的合計量係100~150質量份；〔吹氣捕捉法〕將使用黏著劑組合物所形成的18mm×18mm×12μm的黏著劑層裝入玻璃試管中，於氦氣流中依120℃加熱20分鐘，利用氣體捕集管連續式捕集由黏著劑層釋放出的氣體；接著，將所捕集的氣體導入氣相色層分析質量分析裝置中，針對黏著劑組合物所含的揮發性成分進行分析；此時，從使用甲苯所製作的檢量線，定量揮發性抗氧化劑的量。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，上述(A)成分係酸改質聚烯烴系樹脂。
  3. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，上述(B)成分與(C)成分的含有質量比係〔(B)成分：(C)成分〕=100：1~1：1。
  4. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，更進一步含有下 述(D)成分：(D)成分：咪唑系硬化觸媒。
  5. 如申請專利範圍第4項之黏著劑組合物，其中，其中，相對於上述(B)成分與(C)成分的合計量100質量份，上述(D)成分的含有量係1~10質量份。
  6. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(E)成分：(E)成分：矽烷偶合劑。
  7. 如申請專利範圍第6項之黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(E)成分的含有量係0.01~10質量份。
  8. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，上述揮發性抗氧化劑係受阻酚系抗氧化劑。
  9. 一種黏著薄片，係具黏著劑層的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係使用申請專利範圍第1至8項中任一項之黏著劑組合物形成。
  10. 如申請專利範圍第9項之黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係5~25μm。
  11. 如申請專利範圍第9項之黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。
  12. 一種密封體，係被密封物使用申請專利範圍第9至11項中任一項之黏著薄片進行密封。
  13. 如申請專利範圍第12項之密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。
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