TWI742153B - 接著劑組成物、密封薄片以及密封體 - Google Patents

接著劑組成物、密封薄片以及密封體 Download PDF

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Abstract

本發明為一種接著劑組成物，其係含有改質聚烯烴系樹脂(A)以及多官能環氧化合物(B)之接著劑組成物，且前述接著劑組成物所形成之薄片狀物滿足下述要件(I)以及(II)， ･要件(I)：前述薄片狀物之80℃下之儲藏彈性率G’為0.3MPa以下， ･要件(II)：將前述薄片狀物於120℃之環境下靜置20分鐘時，前述薄片狀物之每1cm3 中產生之排氣量為20mg/cm3 以下。

Description

接著劑組成物、密封薄片以及密封體
[0001] 本發明為關於一種接著劑組成物、具有該接著劑組成物所形成之接著劑層之密封薄片以及被密封物以前述密封薄片密封而成之密封體。
[0002] 近年來，有機EL元件以作為能夠以低電壓直流驅動而高輝度發光之發光元件受到注目。 　　然而，有機EL元件有著隨著時間的經過，使發光輝度、發光效率、發光均勻性等之發光特性容易降低之問題。 　　作為此發光特性降低之問題之原因，認為氧或水分等浸入有機EL元件之內部，而使電極或有機層惡化，故使用密封材來密封有機EL元件，進行防止氧或水分之浸入。 　　使用密封材來密封有機EL元件時，若自密封材產生排氣，則會使有機EL元件惡化，故有進行低排氣性之密封材之開發。 　　[0003] 例如，專利文獻1中有記載一種有機EL元件密封用組成物，其係含有特定之陽離子硬化性化合物、光陽離子聚合起始劑以及唑系化合物。 　　專利文獻1中有記載藉由使用用來作為硬化遅延劑之唑系化合物之密封用組成物，能夠形成具有低排氣性以及防濕性之硬化物。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0004] 　　[專利文獻1]WO2015/111525號
[本發明欲解決之課題] 　　[0005] 於此，使用密封材密封有機EL元件時，由於有機EL元件具有凹凸形狀，與密封材之間容易產生微小的間隙。由於氧或水分會自其微小之間間隙浸入，容易引起有機EL元件之發光特性之降低。因此，對有機EL元件之密封材也追求凹凸順從性。 　　專利文獻1中，關於記載之密封用組成物，並沒有進行凹凸順從性之探討。 　　[0006] 且，由本發明者們之探討，密封材中的排氣量不僅因為硬化遅延劑而有變化，也會因為組成物中所包含之各成分的種類或含量等而有變化。 　　因此，要求一種具有低排氣性，且被密封物惡化之抑制效果較高之密封材。 　　[0007] 進而，一般來說，於氣體障壁性薄膜所具有之氣體障壁層上直接層積含有樹脂之樹脂層之構成時，由於氣體障壁層與樹脂之親和性較低，故有時氣體障壁層與樹脂層之層間密著性會產生問題。尤其是使用包含高分子化合物且有施予改質處理之氣體障壁層時，該氣體障壁層與樹脂層之層間密著性惡化之情況會較多。 　　因此，對接著劑組成物也要求作為與氣體障壁層之層間密著性較優異之層的形成材料之特性。 　　[0008] 本發明有鑑於上述情事，其目的為提供一種接著劑組成物，其係具有優異之低排氣性以及凹凸順從性，且能夠得到被密封物惡化之抑制效果較高之密封材，且適合作為與氣體障壁層之層間密著性優異之接著劑層之形成材料、具有該接著劑組成物所形成之接著劑層之密封薄片以及被密封物以該密封薄片密封而成之密封體。 [解決課題之手段] 　　[0009] 本發明者們發現，含有改質聚烯烴系樹脂以及多官能環氧化合物之接著劑組成物能夠解決上述課題，進而完成本發明。 　　[0010] 亦即，本發明關於下述[1]~[16]。 　　[1]一種接著劑組成物，其係含有改質聚烯烴系樹脂(A)以及多官能環氧化合物(B)之接著劑組成物， 　　前述接著劑組成物所形成之薄片狀物滿足下述要件(I)以及(II)， ･要件(I)：前述薄片狀物之80℃下之儲藏彈性率G’為0.3MPa以下， ･要件(II)：將前述薄片狀物於120℃之環境下靜置20分鐘時之前述薄片狀物之每1cm3 中產生之排氣量為20mg/cm3 以下。 　　[2]如上述[1]之接著劑組成物，其中，成分(A)為酸改質聚烯烴系樹脂。 　　[3]如上述[1]或[2]之接著劑組成物，其中，成分(A)之含量相對於前述接著劑組成物之有效成分之全量為15~70質量%。 　　[4]如上述[1]~[3]中任一項之接著劑組成物，其中，成分(B)係選自多官能脂環式環氧化合物以及多官能脂肪族環氧化合物中之1種以上。 　　[5]成分(B)之含量相對於成分(A)100質量份為25~200質量份、上述[1]~[4]中任一項之接著劑組成物。 　　[6]如上述[1]~[5]中任一項之接著劑組成物，其中，進一步含有黏著賦予劑(C)。 　　[7]如上述[6]之接著劑組成物，其中，成分(C)之含量相對於成分(A)100質量份為1~200質量份。 　　[8]如上述[1]~[7]中任一項之接著劑組成物，其中，進一步含有咪唑系硬化觸媒(D)。 　　[9]如上述[8]之接著劑組成物，其中，成分(D)之含量相對於成分(A)100質量份為0.1~10質量份。 　　[10]如上述[1]~[9]中任一項之接著劑組成物，其中，進一步含有矽烷偶合劑(E)。 　　[11]如上述[10]之接著劑組成物，其中，成分(E)之含量相對於成分(A)100質量份為0.01~10質量份。 　　[12]一種密封薄片，其係具有如上述[1]~[11]中任一項之接著劑組成物所形成之接著劑層。 　　[13]如上述[12]之密封薄片，其中，進一步具有氣體障壁性薄膜，該氣體障壁性薄膜具備基材層與氣體障壁層。 　　[14]如上述[13]之密封薄片，其係前述氣體障壁性薄膜之氣體障壁層與前述接著劑層直接層積之構成。 　　[15]如上述[13]或[14]之密封薄片，其中，前述氣體障壁層係包含高分子化合物且施予改質處理之高分子層。 　　[16]一種密封體，其係將有機EL元件、有機EL顯示元件、液晶顯示元件或太陽電池元件以如上述[12]~[15]中任一項之密封薄片密封而成。 [發明效果] 　　[0011] 本發明之接著用組成物由於具有優異之低排氣性以及凹凸順從性，故能夠得到被密封物惡化之抑制效果較高之密封材。且，該接著劑組成物所形成之接著劑層與氣體障壁層之層間密著性也較優異。
[0012] 本說明書中，關於較佳數值範圍(例如含量等之範圍)，階段性地記載之下限值以及上限值能夠分別獨立組合。例如「較佳為10~90，再較佳為30~60」之記載能夠為組合「較佳下限值(10)」與「再較佳上限值(60)」，也能夠設為「10~60」。 　　[0013] 〔接著劑組成物〕 　　本發明之接著劑組成物含有改質聚烯烴系樹脂(A)以及多官能環氧化合物(B)，且該接著劑組成物所形成之薄片狀物滿足下述要件(I)以及(II)。 ･要件(I)：前述薄片狀物之80℃下之儲藏彈性率G’為0.3MPa以下。 ･要件(II)：將前述薄片狀物於120℃之環境下靜置20分鐘時之前述薄片狀物之每1cm3 中產生之排氣量為20mg/cm3 以下。 　　[0014] 如要件(I)之規定，前述薄片狀物在80℃中之儲藏彈性率G’為0.3MPa以下，故本發明之接著劑組成物能夠得到凹凸順從性優異之密封材。 　　且，如要件(II)之規定，前述薄片狀物之每1cm3 所能夠產生之排氣量為20mg/cm3 以下，故本發明之接著劑組成物亦可稱作具有低排氣性之密封材。 　　也就是說，本發明之接著劑組成物是以滿足上述要件(I)以及(II)來調製，故具有優異之低排氣性以及凹凸順從性，能夠得到被密封物惡化之抑制效果較高之密封材。 　　[0015] 本發明之接著劑組成物中，作為要件(I)所規定之前述薄片狀物之80℃下之儲藏彈性率G’，以凹凸順從性較優異之密封材之觀點來看，較佳為0.2MPa以下，再較佳為0.1MPa以下，更較佳為0.09MPa以下，且，以操作性之觀點來看，通常為0.001MPa以上，較佳為0.005MPa以上，再較佳為0.01MPa以上。 　　且，本說明書中，要件(I)所規定之前述薄片狀物之儲藏彈性率G’意指以實施例記載之方法所測定之值。 　　[0016] 且，本發明之接著劑組成物中，作為要件(II)所規定之將前述薄片狀物於120℃之環境下靜置20分鐘時之前述薄片狀物之每1cm3 中產生之排氣量，以具有優異之低排氣性，且被密封物惡化之抑制效果較高之密封材之觀點來看，較佳為18mg/cm3 以下，再較佳為15mg/cm3 以下，更較佳為10mg/cm3 以下，再更較佳為8mg/cm3 以下，且通常為0.1mg/cm3 以上。 　　且，本說明書中，要件(II)所規定之前述薄片狀物之排氣量意指以實施例記載之方法所測定之值。 　　[0017] 且，本發明之接著劑組成物中，該接著劑組成物所形成之薄片狀物與上述要件(I)以及(II)同時進一步滿足下述要件(III)較佳。 ･要件(III)：前述薄片狀物之霧度為2.0%以下。 　　[0018] 用於密封有機EL元件等之光學元件之密封材，要求較高之透明性。 　　如要件(III)所規定，前述薄片狀物之霧度若在2.0%以下，則該接著劑組成物能夠適合作為密封有機EL元件等光學元件之密封材來使用。 　　[0019] 以上述觀點來看，本發明之接著劑組成物中，作為要件(III)所規定之前述薄片狀物之霧度，較佳為2.0%以下，再較佳為1.5%以下，更較佳為1.0%以下。 　　且，本說明書中，要件(III)所規定之前述薄片狀物之霧度意指以實施例記載之方法所測定之值。 　　[0020] 本發明之接著劑組成物藉由組合改質聚烯烴系樹脂(A)與多官能環氧化合物(B)來含有，且以滿足上述要件(I)以及(II)來調製。 　　用來滿足上述要件(I)~(III)之接著劑組成物之更具體的方法，如關於以下詳述之各成分之記載所述。 　　[0021] 本發明之接著劑組成物滿足上述要件(I)以及(II)，且在不損及本發明之效果之範圍內，亦可含有成分(A)以及(B)以外之其他成分。 　　作為如此之成分，本發明之接著劑組成物進一步含有選自由黏著賦予劑(C)、咪唑系硬化觸媒(D)以及矽烷偶合劑(E)中1種以上較佳，進一步含有成分(C)、(D)以及(E)再較佳。 　　[0022] 本發明之接著劑組成物中，作為成分(A)以及(B)之合計含量，相對於該接著劑組成物之有效成分之全量(100質量%)，較佳為30質量%以上，再較佳為50質量%以上，更較佳為60質量%以上，再更較佳為65質量%以上，特別佳為70質量%以上，且通常為100質量%以下，較佳為99.9質量%以下。 　　[0023] 本發明之接著劑組成物中，作為成分(A)、(B)、(C)、(D)以及(E)之合計含量，相對於該接著劑組成物之有效成分之全量(100質量%)，較佳為60~100質量%，再較佳為70~100質量%，更較佳為80~100質量%，再更較佳為90~100質量%。 　　且，本說明書中，接著劑組成物之有效成分意指去除接著劑組成物中所包含之與物性無關之稀釋溶媒之成分。 　　[0024] ＜成分(A)：改質聚烯烴系樹脂＞ 　　本發明之接著劑組成物含有改質聚烯烴系樹脂(A)。 　　本發明之接著劑組成物藉由含有改質聚烯烴系樹脂(A)，能作為接著強度優異之組成物的同時，也能夠使膜厚較薄之薄片狀物(接著劑層)之形成性良好。 　　且，改質聚烯烴系樹脂(A)亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　[0025] 本發明中，改質聚烯烴系樹脂意指對作為前驅物之聚烯烴樹脂，使用具有官能基之改質劑來施予改質處理所得之具有官能基之聚烯烴樹脂。 　　且，聚烯烴樹脂意指具有來自烯烴系單體之重複單位之聚合物。 　　且，本發明中，該聚烯烴樹脂亦可為僅由來自烯烴系單體之重複單位所構成之聚合物，亦可為具有來自烯烴系單體之重複單位也同時具有來自烯烴系單體以外之單體之重複單位之共聚合物。 　　[0026] 作為上述烯烴系單體，為碳數2~8之α-烯烴較佳，為乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯或1-己烷再較佳，為乙烯或丙烯更較佳。 　　作為烯烴系單體以外之單體，有舉例如乙酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等。 　　[0027] 作為聚烯烴樹脂，有舉例如超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚合物、烯烴系彈性體(TPO)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚合物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚合物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚合物等。 　　[0028] 聚烯烴樹脂之改質處理所使用之改質劑只要是在分子內具有官能基，亦即具有能夠對後述交聯反應有貢獻之基之化合物即可。 　　作為官能基，有舉出羧基、來自羧酸酐之基、羧酸酯基、羥基、環氧基、醯胺基、銨基、腈基、胺基、亞醯胺基、異氰酸酯基、乙醯基、硫醇基、醚基、硫醇醚基、碸基、磷基、硝基、氨基甲酸乙酯基、鹵原子等。 　　此等之中，為羧基、來自羧酸酐之基、羧酸酯基、羥基、銨基、胺基、亞醯胺基或異氰酸酯基較佳，為來自羧酸酐之基或烷氧基矽基再較佳，為來自羧酸酐之基更較佳。 　　使用之改質劑亦可為分子內具有2種以上官能基之化合物。 　　[0029] 作為改質聚烯烴系樹脂(A)，以滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，為酸改質聚烯烴系樹脂或矽烷改質聚烯烴系樹脂較佳，為酸改質聚烯烴系樹脂再較佳。 　　[0030] 本發明中，酸改質聚烯烴系樹脂意指對聚烯烴樹脂以改質劑之具有官能基之酸來接枝改質者。有舉例如使聚烯烴樹脂與不飽和羧酸以及/或不飽和羧酸酐反應後，再導入羧基以及/或來自羧酸酐之基(接枝改質)者。 　　[0031] 作為與聚烯烴樹脂反應之不飽和羧酸以及不飽和羧酸之酐，有舉例如馬來酸、丁烯二酸、衣康酸、焦檸檬酸、戊烯二酸、四氫酞酸、烏頭酸、馬來酸酐、衣康酸酐、戊烯二酸酐、焦檸檬酸酐、烏頭酸酐、降莰烯二羧酸酐、四氫酞酸酐等。 　　此等亦可為單獨或併用2種以上。 　　此等之中，以使接著強度再提升，並同時滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，為馬來酸酐較佳。 　　[0032] 與聚烯烴樹脂反應之不飽和羧酸以及/或不飽和羧酸之酐之摻混量以使接著強度再提升，並同時滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，相對於改質前之聚烯烴樹脂100質量份，較佳為0.1~5質量份，再較佳為0.2~3質量份，更較佳為0.2~1.0質量份。 　　[0033] 本發明中，酸改質聚烯烴系樹脂能夠使用市售品。 　　作為市售品之酸改質聚烯烴系樹脂，有舉例如Admar(登錄商標)(三井化學股份公司製)、Unistall(登錄商標)(三井化學股份公司製)、BondyRam(Polyram公司製)、orevac(登錄商標)(ARKEMA公司製)、Modic(登錄商標)(三菱化學股份公司製)等。 　　[0034] 且，本發明中，矽烷改質聚烯烴系樹脂意指對聚烯烴樹脂以改質劑之不飽和矽烷化合物來接枝改質者。亦即，矽烷改質聚烯烴系樹脂為在主鏈之聚烯烴樹脂上具有側鏈之不飽和矽烷化合物為接枝共聚合之構造。 　　[0035] 作為與聚烯烴樹脂反應之不飽和矽烷化合物，為乙烯基矽烷化合物較佳，有舉例如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三丁氧基矽烷、乙烯基三戊氧基矽烷、乙烯基三苯氧基矽烷、乙烯基三苄氧基矽烷、乙烯基三伸甲基二氧基矽烷、乙烯基三乙烯基二氧基矽烷、乙烯基丙醯基氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三羧基矽烷等。 　　此等之不飽和矽烷化合物亦可為單獨或併用2種以上。 　　且，使不飽和矽烷化合物與主鏈之聚烯烴樹脂接枝聚合時的條件只要採用公知之接枝聚合之一般方法即可。 　　[0036] 與聚烯烴樹脂反應之不飽和矽烷化合物之摻混量以將接著強度再提升，且滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，相對於改質前之聚烯烴樹脂100質量份，較佳為0.1~10質量份，再較佳為0.3~7質量份，更較佳為0.5~5質量份。 　　[0037] 作為具體的矽烷改質聚烯烴系樹脂，有舉例如矽烷改質聚乙烯基樹脂以及矽烷改質乙烯-乙酸乙烯酯共聚合物，為矽烷改質低密度聚乙烯、矽烷改質超低密度聚乙烯、矽烷改質直鏈狀低密度聚乙烯等之矽烷改質聚乙烯樹脂較佳。 　　[0038] 本發明中，矽烷改質聚烯烴系樹脂能夠使用市售品。 　　作為市售品之矽烷改質聚烯烴系樹脂，有舉例如Linklon(登錄商標)(三菱化學股份公司製)等，但為低密度聚乙烯系之Linklon、直鏈狀低密度聚乙烯基系之Linklon、超低密度聚乙烯基系之Linklon以及乙烯基-乙酸乙烯酯共聚合物系之Linklon較佳。 　　[0039] 作為改質聚烯烴系樹脂(A)之重量平均分子量(Mw)，以將接著強度更提升，且同時滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，並以將該接著劑組成物形成為薄片狀時之形狀維持性提升之觀點來看，較佳為10,000~2,000,000，再較佳為20,000~1,500,000，更較佳為25,000~250,000，再更較佳為30,000~150,000。 　　改質聚烯烴系樹脂(A)之重量平均分子量藉由在上述範圍，即使在接著劑組成物中之改質聚烯烴系樹脂(A)之含量較多時，自該接著劑組成物形成為薄片狀時，其形狀之形狀維持性也較良好。 　　[0040] 且，本說明書中，重量平均分子量(Mw)是藉由使用四氫呋喃作為溶媒之凝膠滲透層析(GPC)法所測定之標準聚苯乙烯換算之值，且具體來說，是基於實施例記載之方法所測定之值。以下相同。 　　[0041] 改質聚烯烴系樹脂(A)，以將該接著劑組成物形成為薄片狀時之形狀維持性提升之觀點來看，在常溫(25℃)下為固體較佳。 　　[0042] 本發明之接著劑組成物中，成分(A)之含量相對於該接著劑組成物之有效成分之全量(100質量%)，較佳為15~70質量%，再較佳為23~60質量%，更較佳為30~50質量%。 　　[0043] ＜成分(B)：多官能環氧化合物＞ 　　本發明之接著劑組成物含有多官能環氧化合物(B)。 　　本發明之接著劑組成物藉由含有多官能環氧化合物(B)，能夠得到水蒸氣障壁性優異之密封材。 　　且，多官能環氧化合物(B)亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　[0044] 本發明中，多官能環氧化合物意指分子內至少具有2個以上環氧基之化合物。 　　作為成分(B)，以滿足上述要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，具有2個環氧基之2官能環氧化合物較佳。 　　[0045] 作為2官能環氧化合物，有舉出雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、雙酚S二縮水甘油醚、溴化雙酚A二縮水甘油醚、溴化雙酚F二縮水甘油醚、溴化雙酚S二縮水甘油醚、酚醛樹脂型環氧樹脂(例如酚･酚醛樹脂型環氧樹脂、甲酚･酚醛樹脂型環氧樹脂、溴化酚基･酚醛樹脂型環氧樹脂)等之芳香族環氧化合物；氫化雙酚A二縮水甘油醚、氫化雙酚F二縮水甘油醚、氫化雙酚S二縮水甘油醚等之脂環式環氧化合物；季戊四醇聚縮水甘油醚、1,6-己烷基二醇二縮水甘油醚、六氫酞酸二縮水甘油酯、新戊二醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚、2,2-雙(3-縮水甘油基-4-縮水甘油基氧基苯基)丙烷、二羥甲基三環癸烷二縮水甘油醚等之脂肪族環氧化合物。 　　[0046] 其中，以滿足要件(III)之接著劑組成物之觀點來看，多官能環氧化合物(B)係選自多官能脂環式環氧化合物以及多官能脂肪族環氧化合物中1種以上較佳。 　　[0047] 且，包含芳香族環氧化合物之接著劑組成物所形成之密封材其霧度有變高之傾向。因此，以滿足要件(III)之接著劑組成物之觀點來看，芳香族環氧化合物之含量極少較佳。 　　以上述觀點來看，芳香族環氧化合物之含量相對於成分(B)之全量(100質量%)，較佳為0~50質量%，再較佳為0~20質量%，更較佳為0~10質量%，再更較佳為0~2質量%。 　　[0048] 本發明之接著劑組成物中，作為(B)成分，以含有在25℃下為液體之多官能環氧化合物(B1)較佳。(B1)成分在接著劑組成物為高溫時，具有使接著劑組成物之儲藏彈性率降低之效果(以下有時稱作「儲藏彈性率降低效果」)。因此，本發明之接著劑組成物藉由含有如此之(B1)成分，能夠有效率地形成凹凸順從性優異之接著劑層。 　　[0049] 作為在25℃下為液體之多官能環氧化合物(B1)之重量平均分子量(Mw)，以滿足要件(II)之接著劑組成物之觀點來看，較佳為1,000以上，再較佳為1,200以上，更較佳為1,500以上，再更較佳為1,800以上，特別佳為2,100以上。 　　且，以滿足要件(I)之接著劑組成物之觀點來看，在25℃下為液體之多官能環氧化合物(B1)之重量平均分子量(Mw)較佳為4,000以下，再較佳為3,700以下，更較佳為3,400以下。 　　[0050] 在25℃下為液體之多官能環氧化合物(B1)之環氧當量較佳為100~500g/eq，再較佳為120~400g/eq，更較佳為150~300g/eq。 　　[0051] 本發明之接著劑組成物中，作為(B)成分，含有在25℃為固體之多官能環氧化合物(B2)較佳。 　　(B2)成分之多官能環氧化合物與(B1)成分之多官能環氧化合物相異，且幾乎不具有儲藏彈性率降低效果。另一方面，接著劑組成物藉由含有(B2)成分，接著劑層維持薄片形狀之性能會提升。 　　存在如此之傾向結果，(B2)成分組合(B1)成分來使用時，能夠進一步提高(B1)成分所具有之儲藏彈性率降低效果。藉由(B2)成分存在，能夠保持接著劑層之維持薄片形狀之性能，並同時增加接著劑組成物中之(B)成分之含量。因此，接著劑組成物中，(A)成分與(B)成分所形成之相分離構造中，(B)成分之連續相之區域之比例會增加。將如此之接著劑組成物所形成之接著劑層升溫後，(B)成分之連續相之區域會軟化，故能夠表現較高之儲藏彈性率降低效果。 　　因此，本發明之接著劑組成物含有(B1)成分與(B2)成分兩者再較佳。 　　[0052] 作為在25℃下為固體之官能環氧化合物(B2)之重量平均分子量(Mw)，較佳為3,800以上，再較佳為4,000以上。藉由使用多官能環氧化合物(B2)之重量平均分子量(Mw)為3,800以上之接著劑組成物，較容易維持接著劑層之薄片形狀。 　　且，在25℃下為固體之多官能環氧化合物(B2)之重量平均分子量(Mw)較佳為8,000以下，再較佳為7,000以下。 　　[0053] 在25℃下為固體之多官能環氧化合物(B2)之環氧當量較佳為600~6,000g/eq，再較佳為700~5,500g/eq。藉由使用多官能環氧化合物(B2)之環氧當量為600~6,000g/eq之接著劑組成物，較容易維持接著劑層之薄片形狀。 　　[0054] 本發明之接著劑組成物中，成分(B)之含量，以滿足要件(I)以及(II)之接著劑組成物之觀點來看，相對於成分(A)100質量份，較佳為25~200質量份，再較佳為30~180質量份，更較佳為50~150質量份，再更較佳為65~120質量份。 　　[0055] 本發明之接著劑組成物含有(B1)成分以及(B2)成分兩者時，(B1)成分與(B2)成分之含有比例(質量比)為〔(B1)成分：(B2)成分〕=100：1~1：1較佳，為10：1~2：1再較佳。 　　隨著相對於(B1)成分之(B2)成分之量的增加，將接著劑組成物形成為薄片狀時，有容易保持在一定形狀之傾向。 　　[0056] ＜成分(C)：黏著賦予劑＞ 　　本發明之接著劑組成物，以使所形成之密封材之形狀維持性再良好之觀點來看，進一步含有黏著賦予劑(C)較佳。 　　[0057] 作為黏著賦予劑(C)，有舉例如聚合松香、聚合松香酯、松香衍生物等之松香系樹脂；多萜樹脂、芳香族改質萜樹脂以及其氫化物、萜酚基樹脂等之萜系樹脂；苯并呋喃･茚樹脂；脂肪族石油系樹脂、芳香族系石油樹脂以及其氫化物、脂肪族/芳香族共聚合物石油樹脂等之石油樹脂；苯乙烯或取代苯乙烯聚合物；α-甲基苯乙烯單一聚合系樹脂、α-甲基苯乙烯與苯乙烯之共聚合物、苯乙烯系單體與脂肪族系單體之共聚合物、苯乙烯系單體與α-甲基苯乙烯與脂肪族系單體之共聚合物、由苯乙烯系單體所成之單獨聚合物、苯乙烯系單體與芳香族系單體之共聚合物等之苯乙烯系樹脂；等。 　　此等之黏著賦予劑(C)亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　此等之中，作為成分(C)，為苯乙烯系樹脂較佳，為苯乙烯系單體與脂肪族系單體之共聚合物再較佳。 　　[0058] 黏著賦予劑(C)之軟化點，以使所形成之密封材之形狀維持性再提升，且同時在高溫環境下也能夠表現優異接著性之接著劑組成物之觀點來看，較佳為80℃以上，再較佳為85~170℃，更較佳為90~150℃。 　　且，本說明書中，軟化點意指根據JIS K 5902所測定之值。 　　使用2種以上複數之黏著賦予劑時，此等複數之黏著賦予劑之軟化點之加重平均屬於上述範圍較佳。 　　[0059] 本發明之接著劑組成物中，成分(C)之含量，以使所形成之密封材之形狀維持性再良好之接著劑組成物之觀點來看，相對於成分(A)100質量份，較佳為1~200質量份，再較佳為10~150質量份，更較佳為15~100質量份，再更較佳為20~80質量份。 　　[0060] ＜成分(D)：咪唑系硬化觸媒＞ 　　本發明之接著劑組成物，以高溫環境下也能夠表現優異之接著性之接著劑組成物之觀點來看，進一步含有咪唑系硬化觸媒(D)較佳。 　　[0061] 作為咪唑系硬化觸媒(D)，有舉出2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一基咪唑、2-十七基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑等。 　　此等之咪唑系硬化觸媒(D)亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　此等之中，作為成分(D)，為2-乙基-4-甲基咪唑較佳。 　　[0062] 本發明之接著劑組成物中，成分(D)之含量，以在高溫環境下也能夠表現優異之接著性之接著劑組成物之觀點來看，相對於成分(A)成分100質量份，較佳為0.1~10質量份，再較佳為0.2~5質量份，更較佳為0.3~2.5質量份。 　　[0063] ＜成分(E)：矽烷偶合劑＞ 　　本發明之接著劑組成物，以在常溫以及高溫環境之任一下，也能夠形成具有優異接著強度之密封體之接著劑組成物之觀點來看，進一步含有矽烷偶合劑(E)較佳。 　　[0064] 作為矽烷偶合劑(E)，以上述觀點來看，為分子內至少具有1個烷氧基矽基之有機矽化合物較佳。 　　作為具體的矽烷偶合劑(E)，有舉例如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基丙烯基氧基丙基三甲氧基矽烷等之含聚合性不飽和基之矽化合物；3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等之具有環氧構造之矽化合物；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等之含胺基之矽化合物；3-氯基丙基三甲氧基矽烷；3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷；等。 　　此等之矽烷偶合劑(E)亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　[0065] 本發明之接著劑組成物中，成分(E)之含量，以在常溫以及高溫環境之任一下，也能夠形成具有優異接著強度之密封體之接著劑組成物之觀點來看，相對於成分(A)100質量份，較佳為0.01~10質量份，再較佳為0.02~5質量份，更較佳為0.05~2質量份。 　　[0066] ＜其他添加劑＞ 　　本發明之接著劑組成物在不損及本發明之效果之範圍內，亦可含有上述之成分(A)~(E)以外之其他添加劑。 　　作為其他添加劑，能因應用途來適當地選擇，但有舉例如紫外線吸收劑、抗靜電劑、光安定劑、抗氧化劑、樹脂安定劑、充填劑、顏料、增量劑、軟化劑等之添加劑。 　　此等之添加劑亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　[0067] 且，以滿足要件(III)之接著劑組成物之觀點來看，充填劑以及顏料之含量極少較佳。 　　以上述觀點來看，作為充填劑以及顏料之合計含量，相對於前述接著劑組成物之有效成分之全量(100質量%)，較佳為0~10質量%，再較佳為0~5質量%，更較佳為0~1質量%，再更較佳為0~0.001質量%。 　　[0068] 且，本發明之接著劑組成物，以使成形性良好之觀點來看，亦可進一步含有稀釋溶媒。 　　作為稀釋溶媒，能夠自有機溶媒中來適當地選擇，具體來說，有舉出苯、甲苯等之芳香族烴系溶媒；乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶媒；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等之酮系溶媒；n-戊烷、n-己烷、n-庚烷等之脂肪族烴系溶媒；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等之脂環式烴系溶媒；等。 　　此等之溶媒亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　且，溶媒之含量能夠考慮塗布性等來適當地設定。 　　[0069] 〔密封薄片〕 　　本發明之密封薄片具有上述接著劑組成物所形成之接著劑層。 　　接著劑層之厚度因應用途來適當地設定，但較佳為2~50μm，再較佳為5~25μm，更較佳為10~20μm。 　　[0070] 且，本發明之密封薄片所具有之接著劑層之霧度，較佳為2.0%以下，再較佳為1.5%以下，更較佳為1.0%以下。 　　[0071] 且，本發明之密封薄片所具有之接著劑層與上述要件(I)~(II)所規定之前述薄片狀物相同。 　　因此，關於本發明之密封薄片所具有之接著劑層在80℃下之儲藏彈性率G’以及排氣量之適當範圍，分別與上述要件(I)以及(II)之規定範圍相同。 　　[0072] 本發明之密封薄片所具有之接著劑層具有熱硬化性較佳。如此之接著劑層在硬化後，接著強度極為優異。 　　使接著劑層熱硬化時的條件並無特別限定，但加熱溫度通常為80~200℃(較佳為90~150℃)，加熱時間通常為30分鐘~12小時(較佳為1~6小時)。 　　[0073] 作為本發明之密封薄片之具體型態，有舉出下述密封薄片(α)以及密封薄片(β)。 ･密封薄片(α)：具有以2片剝離薄膜夾住本發明之接著劑組成物所形成之接著劑層之構成之密封薄片。 ･密封薄片(β)：具有氣體障壁性薄膜與本發明之接著劑組成物所形成之接著劑層之密封薄片，該氣體障壁性薄膜具有基材層以及氣體障壁層。且，密封薄片(β)中，亦可進一步在接著劑層上層積剝離薄膜。 　　且，此等之密封薄片表示使用前之狀態，且使用本發明之密封薄片時，通常剝離薄膜被剝離去除。 　　[0074] 構成密封薄片(α)之剝離薄膜在密封薄片(α)之製造步驟中，具有作為支持體之機能，且同時至使用密封薄片(α)之間，具有作為接著劑層之保護薄片之機能。 　　[0075] 作為剝離薄膜，能夠利用以往公知者。有舉例如在剝離薄膜用基材上具有以剝離劑經被剝離處理之剝離層。 　　作為剝離薄膜用基材，有舉例如玻璃紙、塗料紙、上質紙等之紙基材；於此等之紙基材上將聚乙烯基等之熱可塑性樹脂貼合之貼合紙；聚乙烯基對苯二甲酸酯樹脂、聚丁烯基對苯二甲酸酯樹脂、聚乙烯基萘二甲酸酯樹脂、聚丙烯基樹脂、聚乙烯基樹脂等所形成之塑膠薄膜；等。 　　作為剝離劑，有舉例如矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等之橡膠系彈性體、長鏈烷系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。 　　[0076] 密封薄片(α)所具有之2片剝離薄膜亦可相同，亦可互相相異，但具有互相相異之剝離力者較佳。 　　[0077] 密封薄片(α)之製造方法並無特別限定，有舉例如在剝離薄膜之剝離處理面上塗布本發明之接著劑組成物形成塗膜，使該塗膜乾燥，形成接著劑層之方法。於形成之接著劑層上能夠藉由再層積1片剝離薄膜而得到密封薄片(α)。 　　[0078] 作為接著劑組成物之塗布方法，有舉例如旋轉塗布法、噴霧塗布法、棒塗布法、刀塗布法、軋輥塗布法、刀刃塗布法、模具塗布法、凹版塗布法等。 　　且，以使塗布性良好之觀點來看，接著劑組成物除了上述稀釋溶媒之外，作為溶液之形態較佳。 　　作為使塗膜乾燥時之乾燥條件，例如通常於80~150℃下施予30秒~5分鐘之乾燥處理較佳。 　　[0079] 密封薄片(β)所具有之氣體障壁性薄膜為具備基材層與氣體障壁層者。該氣體障壁性薄膜亦可為直接層積基材層與氣體障壁層之構成，亦可為在基材層與氣體障壁層之間，設置用來提升與兩層之密著性之底漆層之構成。 　　[0080] 且，密封薄片(β)中，為直接層積氣體障壁性薄膜之氣體障壁層與接著劑層之構成較佳。 　　尤其是，氣體障壁層如後述，包含高分子化合物，且有施予改質處理之高分子層時，一般的接著劑層與該氣體障壁層之間的層間密著性有時會惡化。 　　然而，本發明之接著劑組成物所形成之接著劑層藉由含有改質聚烯烴樹脂(A)與多官能環氧樹脂(B)，與如此之高分子層之氣體障壁層之層間密著性能較優異。 　　[0081] 密封薄片(β)在溫度40℃、90%RH(相對濕度)之環境下，水蒸氣透過率較佳為0.1g/m2 /day以下，再較佳為0.05g/m2 /day以下，更較佳為0.005g/m2 /day以下。 　　密封薄片(β)之水蒸氣透過率若在0.1g/m2 /day以下，則能夠抑制氧或水分等浸入透明基板上所形成之有機EL元件等的元件內部，且有效地抑制電極或有機層之惡化。 　　且，本說明書中，水蒸氣透過率能夠使用一般的氣體透過率測定裝置來測定。作為該氣體透過率測定裝置，有舉例如mocon公司製之製品名「PERMATRAN」等。 　　且，密封薄片(β)之上述水蒸氣透過率為將密封薄片(β)以供應於使用之狀態所測定之值，亦即，例如密封薄片(β)具備剝離薄膜時，將該剝離薄膜去除所測定之值。 　　[0082] 於此，關於密封薄片(β)所具有之剝離薄膜以及接著劑層，有舉出與上述密封薄片(α)所具有之剝離薄膜以及接著劑層相同者。 　　[0083] 作為氣體障壁性薄膜所具有之基材層，為包含樹脂成分之樹脂薄膜較佳。 　　作為該樹脂成分，有舉出聚亞醯胺、聚醯胺、聚醯胺基亞醯胺、聚伸苯基醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳香酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨基甲酸乙酯系聚合物等。 　　此等之樹脂成分亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　氣體障壁性薄膜所具有之基材層之厚度，並無特別限制，以操作容易度之觀點來看，較佳為0.5~500μm，再較佳為1~200μm，更較佳為5~100μm。 　　[0084] 氣體障壁性薄膜所具有之氣體障壁層，以能夠將氣體障壁性薄膜之厚度變薄，且具有優異之氣體障壁性之觀點來看，包含無機膜或高分子化合物，且有施予改質處理之高分子層較佳，為該高分子層再較佳。 　　包含高分子化合物且有施予改質處理之高分子層由於柔軟性較優異，故藉由氣體障壁層為該高分子層，能夠作為對彎曲之耐性較優異之氣體障壁性層積體。 　　[0085] 作為高分子層中包含之高分子化合物，有舉例如聚有機矽氧烷、聚矽氮烷系化合物等之含矽之高分子化合物、聚亞醯胺、聚醯胺、聚醯胺基亞醯胺、聚伸苯基醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳香酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物等。 　　此等之高分子化合物亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　此等之中，以能夠形成具有優異之氣體障壁性之氣體障壁層之觀點來看，作為高分子層中包含之高分子化合物，為含矽之高分子化合物較佳，為聚矽氮烷系化合物再較佳。 　　作為聚矽氮烷系化合物之數平均分子量，較佳為100~50,000。 　　[0086] 聚矽氮烷系化合物為分子內具有包含-Si-N-鍵結(矽氮烷鍵結)之重複單位之聚合物，且具體來說，為具有下述一般式(1)所表示之重複單位之聚合物較佳。 　　[0087]
Figure 02_image001
[0088] 上述一般式(1)中，n表示重複單位數，且表示1以上之整數。 　　Rx、Ry、Rz分別獨立表示氫原子、無取代若或具有取代基之烷基、無取代或具有取代基之環烷基、無取代或具有取代基之烯基、無取代或具有取代基之芳基或烷矽基。 　　此等之中，作為Rx、Ry、Rz，為氫原子、碳數1~6之烷基或苯基較佳，為氫原子再較佳。 　　且，作為氣體障壁層中包含之高分子化合物，亦可為前述一般式(1)中之Rx、Ry、Rz全部為氫原子之無機聚矽氮烷，亦可為Rx、Ry、Rz之至少1個為氫原子以外之基之有機聚矽氮烷。 　　[0089] 聚矽氮烷系化合物亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　且，作為聚矽氮烷系化合物，能夠使用聚矽氮烷改質物，且亦能夠使用市售品。 　　[0090] 前述高分子層除了上述高分子化合物之外，在不損及本發明之效果之範圍內，亦可進一步含有其他成分。 　　作為其他成分，有舉例如硬化劑、其他高分子、抗老化劑、光安定劑、難燃劑等。 　　前述高分子層中之高分子化合物之含量，以具有更優異之氣體障壁性之氣體障壁層之觀點來看，相對於高分子層中之成分之全量(100質量%)，較佳為50~100質量%，再較佳為70~100質量%，更較佳為80~100質量%。 　　[0091] 且，氣體障壁性薄膜所具有之高分子層之厚度較佳為50~300nm，再較佳為50~200nm。 　　本發明中，高分子層之厚度即使為奈米級，也能夠得到具有充分氣體障壁性之密封薄片。 　　[0092] 作為形成高分子層之方法，有舉例如將含有高分子化合物之至少1種、所望之其他成分以及溶劑等之高分子層形成用溶液使用旋轉塗布機、刀塗布機、凹版塗布機等公知之裝置來塗布，形成塗膜，並將該塗膜乾燥形成之方法。 　　[0093] 作為高分子層之改質處理，有舉出離子注入處理、電漿處理、放射線照射處理、熱處理等，為使高分子層之鍵結構造變化之處理較佳。此等之處理亦可單獨進行1種類，亦可組合2種類以上來進行。 　　離子注入處理如後述，是於高分子層注入離子，改質高分子層之方法。 　　電漿處理是將高分子層暴露於電漿中，改質高分子層之方法。例如能夠根據特開2012-106421號公報記載之方法來進行電漿處理。 　　放射線照射處理是對高分子層照射放射線，改質高分子層之方法。放射線為使高分子層之鍵結構造變化的效果較高之短波長較佳，使用紫外線，尤其是使用真空紫外光較佳。例如能夠根據特開2013-226757號公報記載之方法來進行真空紫外光改質處理。 　　此等之中，以不使高分子層之表面乾燥，有效地改質至其內部，並能夠形成氣體障壁性更優異之氣體障壁層之觀點來看，作為高分子層之改質處理，為離子注入處理較佳。 　　[0094] 離子注入處理時，作為注入於高分子層之離子，有舉例如氬、氦、氖、氪、氙等稀有氣體之離子；氟碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等之離子；甲烷、乙烷等之烷烴系氣體類之離子；乙烯、丙烯等之烯烴系氣體類之離子；戊二烯、丁二烯等之二烯烴系氣體類之離子；乙炔等之炔烴系氣體類之離子；苯、甲苯等之芳香族烴系氣體類之離子；環丙烷等之環烷烴系氣體類之離子；環戊烯等之環烯烴系氣體類之離子；金屬離子；有機矽化合物之離子；等。 　　此等之離子亦可單獨使用，亦可併用2種以上。 　　此等之中，以能夠更簡單地注入離子，尤其是得到具有優異氣體障壁性之氣體障壁層之觀點來看，為氬、氦、氖、氪、氙等之稀有氣體之離子較佳，為氬離子再較佳。 　　[0095] 作為注入離子之方法，並無特別限定。有舉例如照射經電場加速之離子(離子束)之方法、注入電漿中之離子(電漿生成氣體之離子)之方法等，以簡單地得到氣體障壁層來看，為注入電漿中之離子之方法(以下有時稱作「電漿離子注入法」)較佳。 　　電漿離子注入法，例如於包含電漿生成氣體之環境下使電漿產生，藉由對注入離子之層施加負的高電壓脈衝，能夠將該電漿中之離子(陽離子)注入有注入離子之層之表面部來進行。 　　[0096] 密封薄片(β)之製造方法並無特別限定。例如於先前說明之密封薄片(α)之製造方法中，藉由將1片剝離薄膜置換成氣體障壁性薄膜，能夠製造密封薄片(β)。 　　且，製造密封薄片(α)後，剝離密封薄片(α)所具有之2片剝離薄膜中的1片，藉由貼著露出之接著劑層與氣體障壁性薄膜之氣體障壁層，能夠製造密封薄片(β)。此時，密封薄片(α)具有具相異之剝離力之2片剝離薄膜時，以操作性之觀點來看，剝離剝離力較小的剝離薄膜較佳。 　　[0097] 且，作為本發明之密封薄片之其他型態，亦可為具有下述構成之密封薄片，將密封薄片(β)所具有之基材層取代成剝離薄膜，並具有以2片剝離薄膜夾住氣體障壁層以及接著劑層。 　　該密封薄片中，為直接層積氣體障壁層與接著劑層之構成較佳。 　　[0098] 〔密封體〕 　　本發明之密封體為被密封物以本發明之密封薄片密封者。 　　作為本發明之密封體，有舉例如具備透明基板，與形成於該透明基板上之元件(被密封物)，與用來密封該元件之密封材者，前述密封材為本發明之密封薄片之接著劑層。 　　[0099] 透明基板並無特別限定，能夠使用各種基板材料。尤其是使用可見光透過率較高之基板材料較佳。且，為阻止欲自元件外部浸入之水分或氣體之障壁性能較高，且耐溶劑性或耐候性優異之材料較佳。 　　具體來說，有舉出石英或玻璃等之透明無機材料；聚乙烯基對苯二甲酸酯、聚乙烯基萘二甲酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚氟化亞乙烯、乙酸纖維素、溴化苯氧、芳香聚醯胺類、聚亞醯胺類、聚苯乙烯類、聚芳香酯類、聚碸類、聚烯烴類等之透明塑膠、前述氣體障壁性薄膜。 　　透明基板之厚度並無特別限制，能夠考慮光之透過率或遮蔽元件內外之性能來適當地選擇。 　　[0100] 作為被密封物，有舉出有機EL元件、有機EL顯示元件、液晶顯示元件、太陽電池元件等。 　　亦即，本發明之密封體為將有機EL元件、有機EL顯示元件、液晶顯示元件或太陽電池元件以本發明之密封薄片密封者較佳。 　　[0101] 本發明之密封體之製造方法並無特別限定。例如將本發明之密封薄片之接著劑層重疊於被密封物上後，藉由加熱，使密封薄片之接著劑層與被密封物接著。 　　接著，藉由使此接著劑層硬化，能夠製造本發明之密封體。 　　[0102] 使密封薄片之接著劑層與被密封物接著時的接著條件並無特別限定。接著溫度例如為23~100℃，較佳為40~80℃。此接著處理亦可一邊加壓一邊進行。作為使接著劑層硬化時的硬化條件，能夠例用先前說明之條件。 [實施例] 　　[0103] 以下舉出實施例更詳細地說明本發明。但本發明不限定於以下實施例。 　　且，改質聚烯烴系樹脂以及多官能環氧化合物之重量平均分子量(Mw)為藉由以下方法所測定之值。 ＜改質聚烯烴系樹脂之重量平均分子量(Mw)＞ 　　改質聚烯烴系樹脂之重量平均分子量(Mw)為使用凝膠滲透層析儀(GPC)裝置(Tosoh股份公司製，製品名「HLC-8320」)，並以下述條件下來測定，使用換算成標準聚苯乙烯之重量平均分子量之值。 (測定條件) ･測定試料：樣品濃度1質量%之四氫呋喃溶液 ･管柱：將「TSK gel Super HM-H」2根與「TSK gel Super H2000」1根(任一者皆為Tosoh股份公司製)依序連結 ･管柱溫度：40℃ ･展開溶媒：四氫呋喃 ･流速：0.60mL/min ＜多官能環氧化合物之重量平均分子量(Mw)＞ 　　多官能環氧化合物之重量平均分子量(Mw)為使用上述凝膠滲透層析儀(GPC)裝置，並在上述條件下測定，複數觀察之波峰中，換算成對應於面積最大者的波峰頂端之保持時間之標準聚苯乙烯之重量平均分子量。 　　[0104] 實施例1~3、比較例1~2 (1)接著劑組成物之調製 　　將下述所示之各成分以表1記載之摻混量(有效成分比)來添加，並以甲基乙基酮稀釋，在實施例1~2以及比較例1~2中，分別調製有效成分濃度30質量%之接著劑組成物，在實施例3中調至有效成分濃度25質量%之接著劑組成物。 　　使用之各成分之詳細如以下所述。 ･改質聚烯烴系樹脂：三井化學股份公司製，製品名「UnistallH-200」，酸改質α-烯烴聚合物，在25℃下為固體，重量平均分子量(Mw)=52,000。 ･多官能環氧化合物(1)：三菱化學股份公司製，製品名「YX8034」，氫化雙酚A二縮水甘油醚，環氧當量=270g/eq在25℃下為液體，重量平均分子量(Mw)=3,200。 ･多官能環氧化合物(2)：三菱化學股份公司製，製品名「YL980」，雙酚A二縮水甘油醚在25℃下為液體，環氧當量=180~190g/eq，重量平均分子量(Mw)=2,400。 ･多官能環氧化合物(3)：共榮社化學股份公司製，製品名「Epolight 4000」，氫化雙酚A二縮水甘油醚，在25℃下為液體，環氧當量=215~245g/eq、重量平均分子量(Mw)=800。 ･多官能環氧化合物(4)：三菱化學股份公司製，製品名「YX8000」，氫化雙酚A二縮水甘油醚，在25℃下為液體，環氧當量=205g/eq，重量平均分子量(Mw)=1,400。 ･多官能環氧化合物(5)：三菱化學股份公司製，製品名「YX8040」，氫化雙酚A二縮水甘油醚，在25℃下為固體，環氧當量=1100g/eq，重量平均分子量(Mw)=4,200。 ･黏著賦予劑：三井化學股份公司製，製品名「FTR6100」，苯乙烯系單體與脂肪族系單體之共聚合物，軟化點=95℃。 ･咪唑系硬化觸媒：四國化成工業股份公司製，製品名「Curezol 2E4MZ」，2-乙基-4-甲基咪唑。 ･矽烷偶合劑：信越化學工業股份公司製，製品名「KBM-4803」，縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷。 　　[0105] (2)薄片狀物(接著劑層)之形成 　　於剝離薄膜(Lintec股份公司製，製品名「SP-PET382150」)之剝離處理面上塗布調製之接著劑組成物，形成塗膜，將該塗膜以100℃乾燥2分鐘，形成厚度12μm之薄片狀物(接著劑層)，得到剝離薄膜以及薄片狀物(接著劑層)而成之層積體。 　　[0106] (3)附有基材之密封薄片之製作 　　且，於與上述(2)順序同樣地製作之層積體之薄片狀物之接著劑層之表面上，層積厚度25μm之聚乙烯基對苯二甲酸酯薄膜(三菱Chemical股份公司製，製品名「T600E」)，得到將剝離薄膜、接著劑層以及基材之以此順序層積之附有基材之密封薄片。 　　[0107] 使用實施例以及比較例所製作之上述層積體以及附有基材之密封薄片，進行以下之物性值之測定以及評價。將此等之結果表示於表1。 　　[0108] [薄片狀物之儲藏彈性率G’] 　　複數重疊自實施例或比較例所製作之層積體去除剝離薄膜之薄片狀物(接著劑層)，使用熱貼合機，以60℃加熱壓縮，得到厚度1mm之層積體。 　　將此層積體作為試驗樣品，使用黏彈性測定裝置(Anton Paar公司製、製品名「Physica MCR301」)，於頻率1Hz之條件下，測定溫度範圍23~150℃下之硬化前之該層積體之儲藏彈性率G’。將測定後之80℃下之儲藏彈性率G’之值表示於表1。 　　[0109] [薄片狀物之排氣量] 　　將實施例或比較例所製作之層積體之薄片狀物之表面靜置於玻璃板之平坦面，使用熱貼合機，以60℃接著，去除層積體之剝離薄膜。得到試驗樣品。 　　將此試驗樣品於120℃之環境下，靜置20分鐘時之薄片狀物所產生的排氣量使用下述裝置來測定。 ･裝置：氣相層析質量分析計(股份公司島津製作所製，製品名「GCMSQP2010」)。 ･管柱：5MS系統管柱(股份公司島津製作所製、製品名「SH-Rtx(登錄商標)-5MS」，5%二苯/95%二甲基聚矽氧烷)。 ･檢量線：甲苯。 　　[0110] [薄片狀物之霧度] 　　將上述「薄片狀物之排氣量」之測定所使用之前述試驗樣品於100℃之環境下靜置2小時，使薄片狀物硬化後，將此硬化後之薄片狀物之霧度根據JIS K7136來測定。 　　[0111] [薄片狀物之凹凸順從性評價] 　　玻璃基板上靜置厚度10μm之聚乙烯基對苯二甲酸酯之小片作為偽裝置。且，將實施例以及比較例所製作之附有基材之密封薄片之剝離薄膜去除，將露出之接著劑層層積於玻璃基板以及擬似裝置上，使其完全被玻璃基板上之偽裝置覆蓋，使用熱貼合機於80℃下密封，接著，於80℃、0.5MPa下施予20分鐘之加壓處理。其上，於100℃之環境下加熱2小時，使接著劑層硬化。 　　使用光學顯微鏡，以平視觀察擬似裝置與硬化後之接著劑層之交界部分，由以下，根據擬似裝置與接著劑層之間有無存在間隙，來評價薄片狀物之凹凸順從性。 　　A：擬似裝置與接著劑層之間沒有間隙，故凹凸順從性良好。 　　F：擬似裝置與接著劑層之間有確認到間隙，故凹凸順從性較差。 　　[0112] [密封薄片之密封性評價] (i)有機EL元件之製作 　　作為陽極，使用氧化銦錫(ITO)膜(厚度：100nm，薄片電阻：50Ω/□)所成膜之玻璃基板，藉由以下方法製作有機EL元件。 　　於前述玻璃基板之ITO膜上將N,N’-雙(萘-1-基)-N,N’-雙(苯基)-聯苯胺)(Luminescence Technology公司製)以速度0.1~0.2nm/分鐘之速度蒸著，形成厚度50nm之正孔輸送層。 　　且，於形成之正孔輸送層上將參(8-羥基-氫醌酯)鋁(Luminescence Technology公司製)以0.1~0.2nm/分鐘之速度蒸著，形成厚度50nm之發光層。 　　進而，於形成之發光層上將氟化鋰(LiF)(高純度化學研究所公司製)以0.1nm/分鐘之速度蒸著，形成厚度4nm之電子注入層。 　　最後，於形成之電子注入層上將鋁(Al)(高純度化學研究所公司製)以0.1nm/分鐘之速度蒸著，形成厚度100nm之陰極，得到有機EL元件。 　　且，蒸著時之真空度全部為1×10-4 Pa以下。 　　[0113] (ii)電子裝置之製作 　　將實施例以及比較例所製作之層積體之接著劑層的表面重疊於金屬箔薄膜上，使用熱貼合機，於40℃下接著。 　　且，將該層積體之剝離薄膜被去除且露出之接著劑層層積，使其覆蓋玻璃基板上所形成之有機EL元件，使用熱貼合機，於40℃下接著，接著，於100℃下加熱2小時，使接著劑層硬化，得到密封有機EL元件之密封體之底部發射型電子裝置。 　　[0114] (iii)密封性評價 　　將製作之電子裝置於85℃、85%RH(相對濕度)之環境下靜置240小時後，使電子裝置啟動，測定有機EL元件之暗點(非發光之處)之面積S1 。 　　預先測定靜置於上述環境下之前的有機EL元件之暗點面積S0 ，自下述式(1)算出暗點之擴大率，基於以下基準，評價密封薄片之密封性。 [暗點之擴大率(%)]=(S1 /S0 )×100 ･･･(1) 　　A：暗點之擴大率未滿150%。 　　F：暗點之擴大率為150%以上。 　　且，暗點之擴大率之值越大，意指電極或有機層之惡化越進行。 　　[0115]
Figure 02_image003
[0116] 由實施例1~3之接著劑組成物所形成之薄片狀物(接著劑層)，產生之排氣量較少，且具有優異之凹凸順從性，密封性之評價亦較良好。因此，具有該接著劑組成物所形成之接著劑層之密封薄片可以說是一種被密封物惡化之抑制效果較高之密封材。 　　另一方面，比較例1之接著劑組成物所形成之薄片狀物(接著劑層)，其結果為在80℃下之儲藏彈性率G’較高，凹凸順從性較差。 　　且，比較例2之接著劑組成物所形成之薄片狀物(接著劑層)，其結果為產生之排氣量較多，且密封性也較差。 　　[0117] 製造例1(氣體障壁性薄膜之製作) 　　對兩面施予易接著處理且厚度為50μm之聚乙烯基對苯二甲酸酯(PET)薄膜(東洋紡股份公司製、製品名「PET50A4300」)上，將紫外線硬化型丙烯酸酯樹脂組成物(JSR股份公司製，製品名「Opstar Z7530」)使用線錠塗布並形成塗膜，使該塗膜於70℃下乾燥1分鐘。且，使用無電極UV燈泡系統(Heraeus股份公司製)，以照度250mW/cm2 、光量170mJ/cm2 照射紫外線，使該塗膜硬化，形成厚度1000nm之底漆層。 　　且，於形成之前述底漆層上使用旋轉塗布機(Mikasa股份公司製，製品名「MS-A200」)，以旋轉數3000rpm，旋轉時間30秒塗布以全氫化聚矽氮烷為主要成分之固形分濃度10質量%之塗布劑(Merck Performance Materials公司製，製品名「Aquamica NL110-20」，溶媒：二甲苯)，形成塗膜。且，使該塗膜於120℃下乾燥2分鐘，於前述底漆層上形成厚度150nm之由聚矽氮烷所構成之聚矽氮烷層。 　　接著，對形成之前述聚矽氮烷層之表面，使用電漿離子注入裝置，以下述條件，藉由施予電漿離子注入法之改質處理，形成厚度150nm之氣體障壁層。藉此，製作具有PET薄膜以及氣體障壁層之氣體障壁性薄膜。 (電漿離子注入之處理條件) ･腔室內壓：0.2Pa ･電漿生成氣體：氬 ･氣體流量：100sccm ･RF輸出：1000W ･RF頻率：1000Hz ･RF脈衝寬度：50μ秒 ･RF delay：25n秒 ･DC電壓：-6kV ･DC頻率：1000Hz ･DC脈衝寬度：5μ秒 ･DC delay：50μ秒 ･Duty比：0.5% ･處理時間：200秒 　　[0118] 實施例4 　　將實施例1所製作之層積體之剝離薄膜上之厚度12μm之接著劑層表面、與製造例1所製作之氣體障壁性薄膜之厚度之150nm之氣體障壁層表面使用熱貼合機，於60℃下貼合，製作氣體障壁性層積體(1)。 　　[0119] 比較例3 　　調製僅將上述改質聚烯烴系樹脂(三井化學股份公司製，製品名「UnistallH-200」，酸改質α-烯烴聚合物，重量平均分子量(Mw)=52,000)以甲基乙基酮稀釋之有效成分濃度30質量%之接著劑組成物。 　　且，與上述相同，於剝離薄膜之剝離處理面上塗布調製之前述接著劑組成物，形成塗膜，將該塗膜於100℃下乾燥2分鐘，形成厚度12μm之接著劑層。 　　接著，將該接著劑層表面、與製造例1所製作之氣體障壁性薄膜之厚度150nm之氣體障壁層表面使用熱貼合機，於60℃下貼合，製作氣體障壁性層積體(2)。 　　[0120] 使用實施例4以及比較例3所得之上述氣體障壁性層積體，進行以下之層間密著性評價。 [層間密著性] 　　將實施例4以及比較例3所製作之氣體障壁性層積體裁剪成長25mm×寬300mm之大小，將剝離薄膜去除，將露出之接著劑層表面貼附於玻璃板，使用熱貼合機，於60℃下壓著，製作試驗樣品。且，將此試驗樣品於100℃下加熱2小時，使接著劑層硬化後，於23℃、相對濕度50%之環境下靜置24小時。 　　進而，於溫度85℃、85%RH(相對濕度)之環境下靜置168小時後，以剝離角度180°之條件將氣體障壁性層積體自玻璃板剝離時，確認接著劑層有無轉移至玻璃板。 　　[0121] 上述確認之結果，實施例4之氣體障壁性層積體(1)中，沒有確認到接著劑層轉移至玻璃板，且接著劑層與氣體障壁層之層間密著性良好。 　　另一方面，比較例3之氣體障壁性層積體(2)中，有確認到接著劑層轉移至玻璃板，故結果為接著劑層與氣體障壁層之層間密著性有問題。

Claims (15)

  1. 一種密封薄片，其係具有接著劑層之密封薄片，前述接著劑層係由含有改質聚烯烴系樹脂(A)以及多官能環氧化合物(B)之接著劑組成物所形成之薄片狀物，且，前述薄片狀物滿足下述要件(I)以及(II)，．要件(I)：前述薄片狀物之80℃下之儲藏彈性率G’為0.3MPa以下，．要件(II)：將前述薄片狀物於120℃之環境下靜置20分鐘時，前述薄片狀物之每1cm3中產生之排氣量為20mg/cm3以下。
  2. 如請求項1之密封薄片，其中，成分(A)為酸改質聚烯烴系樹脂。
  3. 如請求項1或2之密封薄片，其中，成分(A)之含量相對於前述接著劑組成物之有效成分之全量為15~70質量%。
  4. 如請求項1或2之密封薄片，其中，成分(B)係選自多官能脂環式環氧化合物以及多官能脂肪族環氧化合物中之1種以上。
  5. 如請求項1或2之密封薄片，其中，成分(B)之含量相 對於成分(A)100質量份為25~200質量份。
  6. 如請求項1或2之密封薄片，其中，進一步含有黏著賦予劑(C)。
  7. 如請求項6之密封薄片，其中，成分(C)之含量相對於成分(A)100質量份為1~200質量份。
  8. 如請求項1或2之密封薄片，其中，進一步含有咪唑系硬化觸媒(D)。
  9. 如請求項8之密封薄片，其中，成分(D)之含量相對於成分(A)100質量份為0.1~10質量份。
  10. 如請求項1或2之密封薄片，其中，進一步含有矽烷偶合劑(E)。
  11. 如請求項10之密封薄片，其中，成分(E)之含量相對於成分(A)100質量份為0.01~10質量份。
  12. 如請求項1之密封薄片，其中，進一步具有氣體障壁性薄膜，該氣體障壁性薄膜具備基材層與氣體障壁層。
  13. 如請求項12之密封薄片，其係前述氣體障壁性薄膜之 氣體障壁層與前述接著劑層直接層積之構成。
  14. 如請求項12或13之密封薄片，其中，前述氣體障壁層係包含高分子化合物且施予改質處理之高分子層。
  15. 一種密封體，其係將有機EL元件、有機EL顯示元件、液晶顯示元件或太陽電池元件以如請求項1~14中任一項之密封薄片密封而成。
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