KR102487141B1 - 접착제 조성물, 접착 시트, 및 봉지체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (A) 성분 : 변성 폴리올레핀계 수지, 및 (B) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물을 함유하고, (C) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물을 함유하고 있어도 되는 접착제 조성물로서, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과인 것을 특징으로 하는 접착제 조성물, 이 접착제 조성물을 사용하여 형성된 접착제층을 갖는 접착 시트, 및 피봉지물이 상기 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 봉지체이다. 본 발명에 의하면, 시트상으로 성형하기 쉬운 접착제 조성물, 이 접착제 조성물을 사용하여 형성된, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 갖는 접착 시트, 및 피봉지물이 상기 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 봉지체가 제공된다.
Description
본 발명은, 시트상으로 성형하기 쉬운 접착제 조성물, 이 접착제 조성물을 사용하여 형성된, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 갖는 접착 시트, 및 피봉지물이 상기 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 봉지체에 관한 것이다.
최근, 유기 EL 소자는, 저전압 직류 구동에 의한 고휘도 발광이 가능한 발광소자로서 주목받고 있다.
그러나, 유기 EL 소자에는, 시간의 경과와 함께, 발광 휘도, 발광 효율, 발광 균일성 등의 발광 특성이 저하하기 쉽다는 문제가 있었다.
이 발광 특성 저하의 문제의 원인으로서, 산소나 수분 등이 유기 EL 소자의 내부에 침입하여, 전극이나 유기층을 열화시키는 것이 생각되었기 때문에, 봉지재를 사용하여 유기 EL 소자를 봉지하여, 산소나 수분의 침입을 방지하는 것이 실시되어 왔다.
봉지재를 사용하여 유기 EL 소자를 봉지하는 경우, 유기 EL 소자의 미소한 간극이나 요철을 매립할 필요가 있는 점에서, 종래, 낮은 점도를 갖는 봉지재의 개발이 실시되어 왔다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 특정 에폭시 수지, 특정 에폭시 수지 경화제, 특정 마이크로캡슐, 및 특정량의 필러를 포함하는 수지 조성물로서, E 형 점도계에 의해 측정되는, 25 ℃, 2.5 rpm 에 있어서의 점도가 0.5 ∼ 50 Pa·s 인 조성물이 기재되어 있다.
특허문헌 1 에는, 액상 에폭시 수지와, 액상의 에폭시 수지 경화제를 이용하고, 또한, 필러의 함유량을 조정함으로써, 저점도와 경화물의 높은 내습성을 양립시킬 수 있는 것도 기재되어 있다.
특허문헌 1 에 기재된 조성물은, 저점도이며, 요철 추종성이 우수하다. 그러나, 이 조성물은, 경화 반응을 실시하기 전에는 유동성을 갖는 것이기 때문에, 유기 EL 소자를 봉지할 때는 디스펜서 등의 특별한 도공 장치를 사용할 필요가 있다.
따라서, 시트상으로 성형하기 쉬운 접착제 조성물로서, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 형성할 수 있는 것이 요망되고 있었다.
본 발명은, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 시트상으로 성형하기 쉬운 접착제 조성물, 이 접착제 조성물을 사용하여 형성된, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 갖는 접착 시트, 및, 피봉지물이 상기 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 봉지체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과,
(i) 변성 폴리올레핀계 수지, 및, 1 종 또는 2 종 이상의 다관능 에폭시 화합물을 함유하는 접착제 조성물로서, 변성 폴리올레핀계 수지 100 질량부에 대해, 다관능 에폭시 화합물의 합계량이 100 질량부 초과이며, 다관능 에폭시 화합물의 적어도 1 종이 25 ℃ 에 있어서 액체인 접착제 조성물은, 시트상으로 성형하기 쉬운 것인 것, (ii) 이 접착제 조성물을 사용하여 형성되는 접착제층은 요철 추종성이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 하여 본 발명에 의하면, 하기 (1) ∼ (11) 의 접착제 조성물, (12) ∼ (14) 의 접착 시트, 및 (15), (16) 의 봉지체가 제공된다.
(1) 하기 (A) 성분, 및 (B) 성분을 함유하고, (C) 성분을 함유하고 있어도 되는 접착제 조성물로서, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과인 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
(A) 성분 : 변성 폴리올레핀계 수지
(B) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물
(C) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물
(2) 상기 (A) 성분이, 산 변성 폴리올레핀계 수지인, (1) 에 기재된 접착제 조성물.
(3) 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과 200 질량부 이하인, (1) 또는 (2) 에 기재된 접착제 조성물.
(4) 상기 (C) 성분을 함유하는, (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
(5) 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 함유 비율 (질량비) 이,〔(B) 성분 : (C) 성분〕= 100 : 1 ∼ 1 : 1 인, (4) 에 기재된 접착제 조성물.
(6) 추가로, 하기 (D) 성분을 함유하는, (1) ∼ (5) 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
(D) 성분 : 연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제
(7) 상기 (D) 성분의 함유량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 1 ∼ 200 질량부인, (6) 에 기재된 접착제 조성물.
(8) 추가로, 하기 (E) 성분을 함유하는, (1) ∼ (7) 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
(E) 성분 : 이미다졸계 경화 촉매
(9) 상기 (E) 성분의 함유량이, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량 100 질량부에 대해 1 ∼ 10 질량부인, (8) 에 기재된 접착제 조성물.
(10) 추가로, 하기 (F) 성분을 함유하는, (1) ∼ (9) 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물.
(F) 성분 : 실란 커플링제
(11) 상기 (F) 성분의 함유량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 0.01 ∼ 10 질량부인, (10) 에 기재된 접착제 조성물.
(12) 접착제층을 갖는 접착 시트로서, 상기 접착제층이, (1) ∼ (11) 중 어느 하나에 기재된 접착제 조성물을 사용하여 형성된 것인 접착 시트.
(13) 접착제층의 두께가 5 ∼ 25 ㎛ 인, (12) 에 기재된 접착 시트.
(14) 추가로 박리 필름을 갖는, (12) 또는 (13) 에 기재된 접착 시트.
(15) 피봉지물이, (12) ∼ (14) 중 어느 하나에 기재된 접착 시트를 사용하여 봉지되어 이루어지는 봉지체.
(16) 상기 피봉지물이, 유기 EL 소자, 유기 EL 디스플레이 소자, 액정 디스플레이 소자, 또는 태양전지 소자인, (15) 에 기재된 봉지체.
본 발명에 의하면, 시트상으로 성형하기 쉬운 접착제 조성물, 이 접착제 조성물을 사용하여 형성된, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 갖는 접착 시트, 및 피봉지물이 상기 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 봉지체가 제공된다.
이하, 본 발명을, 1) 접착제 조성물, 2) 접착 시트, 및, 3) 봉지체로 항목 분류하여 상세하게 설명한다.
1) 접착제 조성물
본 발명의 접착제 조성물은, 하기 (A) 성분, 및 (B) 성분을 함유하고, (C) 성분을 함유하고 있어도 되는 접착제 조성물로서, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과인 것을 특징으로 한다.
(A) 성분 : 변성 폴리올레핀계 수지
(B) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물
(C) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물
(A) 성분 : 변성 폴리올레핀계 수지
본 발명의 접착제 조성물은, (A) 성분으로서, 변성 폴리올레핀계 수지를 함유한다.
본 발명의 접착제 조성물은, 변성 폴리올레핀계 수지를 함유함으로써, 접착 강도가 우수한 것이 된다. 또, 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 접착제 조성물을 사용함으로써, 비교적 얇은 접착제층을 효율적으로 형성할 수 있다.
변성 폴리올레핀계 수지는, 전구체로서의 폴리올레핀 수지에, 변성제를 사용하여 변성 처리를 실시하여 얻어지는, 관능기가 도입된 폴리올레핀 수지이다.
폴리올레핀 수지란, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위를 포함하는 중합체를 말한다. 폴리올레핀 수지는, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위만으로 이루어지는 중합체여도 되고, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위와, 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체 유래의 반복 단위로 이루어지는 중합체여도 된다.
올레핀계 단량체로는, 탄소수 2 ∼ 8 의 α-올레핀이 바람직하고, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, 또는 1-헥센이 보다 바람직하며, 에틸렌 또는 프로필렌이 더욱 바람직하다. 이들 올레핀계 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체로는, 아세트산비닐, (메트)아크릴산에스테르, 스티렌 등을 들 수 있다. 이들 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
폴리올레핀 수지로는, 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 중밀도 폴리에틸렌 (MDPE), 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 (PP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 올레핀계 엘라스토머 (TPO), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 (EVA), 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다.
폴리올레핀 수지의 변성 처리에 사용하는 변성제는, 분자 내에, 관능기를 갖는 화합물이다.
관능기로는, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 카르복실산에스테르기, 수산기, 에폭시기, 아미드기, 암모늄기, 니트릴기, 아미노기, 이미드기, 이소시아네이트기, 아세틸기, 티올기, 에테르기, 티오에테르기, 술폰기, 포스폰기, 니트로기, 우레탄기, 할로겐 원자 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 카르복실산에스테르기, 수산기, 암모늄기, 아미노기, 이미드기, 이소시아네이트기가 바람직하고, 카르복실산 무수물기, 알콕시실릴기가 보다 바람직하며, 카르복실산 무수물기가 특히 바람직하다.
관능기를 갖는 화합물은, 분자 내에 2 종 이상의 관능기를 가지고 있어도 된다.
변성 폴리올레핀계 수지로는, 산 변성 폴리올레핀계 수지, 실란 변성 폴리올레핀계 수지를 들 수 있고, 본 발명의 보다 우수한 효과가 얻어지는 관점에서, 산 변성 폴리올레핀계 수지가 바람직하다.
산 변성 폴리올레핀계 수지란, 폴리올레핀 수지에 대해 산으로 그래프트 변성한 것을 말한다. 예를 들어, 폴리올레핀 수지에, 불포화 카르복실산 또는 불포화 카르복실산 무수물 (이하, 이들을 일괄하여, 「불포화 카르복실산 등」이라고 하는 경우가 있다.) 을 반응시키고, 카르복실기 또는 카르복실산 무수물기를 도입 (그래프트 변성) 한 것을 들 수 있다.
폴리올레핀 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 등으로는, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 글루타콘산, 테트라하이드로프탈산, 아코니트산 등의 불포화 카르복실산 ; 무수 말레산, 무수 이타콘산, 무수 글루타콘산, 무수 시트라콘산, 무수 아코니트산, 노르보르넨디카르복실산 무수물, 테트라하이드로프탈산 무수물 등의 불포화 카르복실산 무수물 ; 을 들 수 있다.
이들은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 접착 강도가 보다 우수한 접착제 조성물이 얻어지기 쉬운 점에서, 무수 말레산이 바람직하다.
폴리올레핀 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 등의 양은, 폴리올레핀 수지 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 5 질량부, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 3 질량부, 더욱 바람직하게는 0.2 ∼ 1.0 질량부이다. 이와 같이 하여 얻어진 산 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 접착제 조성물은, 접착 강도가 보다 우수하다.
산 변성 폴리올레핀계 수지로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 아드머 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), 유니스톨 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), BondyRam (Polyram 사 제조), orevac (등록상표) (ARKEMA 사 제조), 모딕 (등록상표) (미츠비시 화학사 제조) 등을 들 수 있다.
실란 변성 폴리올레핀계 수지란, 폴리올레핀 수지에 대해 불포화 실란 화합물로 그래프트 변성한 것을 말한다. 실란 변성 폴리올레핀계 수지는, 주사슬인 폴리올레핀 수지에 측사슬인 불포화 실란 화합물이 그래프트 공중합한 구조를 갖는다. 예를 들어, 실란 변성 폴리에틸렌 수지 및 실란 변성 에틸렌-아세트산비닐 공중합체를 들 수 있고, 실란 변성 저밀도 폴리에틸렌, 실란 변성 초저밀도 폴리에틸렌, 실란 변성 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌 등의 실란 변성 폴리에틸렌 수지가 바람직하다.
상기 폴리올레핀 수지에 반응시키는 불포화 실란 화합물로는, 비닐실란 화합물이 바람직하고, 예를 들어, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리부톡시실란, 비닐트리펜틸옥시실란, 비닐트리페녹시실란, 비닐트리벤질옥시실란, 비닐트리메틸렌디옥시실란, 비닐트리에틸렌디옥시실란, 비닐프로피오닐옥시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리카르복시실란 등을 들 수 있다. 이들은, 1 종을 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
불포화 실란 화합물을 주사슬인 폴리올레핀 수지에 그래프트 중합시키는 경우의 조건은, 공지된 그래프트 중합의 통상적인 방법을 채용하면 된다.
폴리올레핀 수지에 반응시키는 불포화 실란 화합물의 양으로는, 폴리올레핀 수지 100 질량부에 대해, 0.1 ∼ 10 질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.3 ∼ 7 질량부인 것이 바람직하며, 나아가서는 0.5 ∼ 5 질량부인 것이 바람직하다. 반응시키는 불포화 실란 화합물의 양이 상기 범위에 있음으로써, 얻어지는 실란 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 접착제 조성물은, 접착 강도가 보다 우수하다.
실란 변성 폴리올레핀계 수지로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 링크론 (등록상표) (미츠비시 화학사 제조) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 저밀도 폴리에틸렌계의 링크론, 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌계의 링크론, 초저밀도 폴리에틸렌계의 링크론, 및 에틸렌-아세트산비닐 공중합체계의 링크론을 바람직하게 사용할 수 있다.
변성 폴리올레핀계 수지는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
변성 폴리올레핀계 수지의 수평균 분자량 (Mn) 은 바람직하게는 10,000 ∼ 2,000,000, 보다 바람직하게는, 20,000 ∼ 1,500,000 이다.
변성 폴리올레핀계 수지의 수평균 분자량 (Mn) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로서 사용하여 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 를 실시하여, 표준 폴리스티렌 환산값으로서 구할 수 있다.
(B) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물
본 발명의 접착제 조성물은, (B) 성분으로서, 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물을 함유한다.
「25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물」이란, 25 ℃ 에 있어서, 일정한 체적을 가지지만 (휘발하는 분을 제외한다), 정해진 형태를 갖지 않는 다관능 에폭시 화합물을 말한다. 본 발명에서 사용하는 「25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물」의 25 ℃ 에 있어서의 점도는, 통상, 0.1 ∼ 100,000 mPa·s, 바람직하게는 0.2 ∼ 50,000 mPa·s, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 10,000 mPa·s 이다.
(B) 성분은, 접착제 조성물이 고온이 되었을 때에, 접착제 조성물의 저장 탄성률을 저하시키는 효과 (이하, 「저장 탄성률 저하 효과」라고 하는 경우가 있다.) 를 갖는다. 이 때문에, 본 발명의 접착제 조성물을 사용함으로써, 요철 추종성이 우수한 접착제층을 효율적으로 형성할 수 있다.
다관능 에폭시 화합물이란, 분자 내에 에폭시기를 2 개 이상 갖는 화합물을 말한다.
(B) 성분으로는, 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 비스페놀 S 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 S 형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
(B) 성분의 다관능 에폭시 화합물은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(B) 성분의 다관능 에폭시 화합물의 분자량은, 바람직하게는 700 ∼ 5,000, 보다 바람직하게는 1,200 ∼ 4,500 이다.
분자량이 700 이상인 (B) 성분을 함유하는 접착제 조성물을 사용함으로써, 보다 저아웃 가스성의 봉지재가 얻어지기 쉬워진다. 한편, 분자량이 5,000 이하인 (B) 성분을 함유하는 접착제 조성물은 유동성이 보다 우수하기 때문에, 그러한 접착제 조성물을 사용함으로써 요철 추종성이 보다 우수한 접착제층을 형성하기 쉬워진다.
(B) 성분의 다관능 에폭시 화합물의 에폭시 당량은, 바람직하게는 100 g/eq 이상 500 g/eq 이하, 보다 바람직하게는 150 g/eq 이상 300 g/eq 이하이다. (B) 성분의 다관능 에폭시 화합물의 에폭시 당량이 100 g/eq 이상 500 g/eq 이하인 접착제 조성물을 사용함으로써, 접착 강도가 높고, 경화성이 우수한 봉지재를 효율적으로 형성할 수 있다.
(C) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물
본 발명의 접착제 조성물은, (C) 성분으로서, 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물을 함유하고 있어도 된다.
「25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물」이란, 25 ℃ 이상의 온도 영역에 연화점을 갖는 다관능 에폭시 수지이다.
(C) 성분의 다관능 에폭시 화합물은, (B) 성분의 다관능 에폭시 화합물과는 달리, 저장 탄성률 저하 효과를 거의 가지지 않는다고 생각된다. 이 때문에, (B) 성분 대신에 (C) 성분을 함유하는 접착제 조성물은, 고온이 되어도 저장 탄성률은 거의 저하하지 않는다.
그러나, (C) 성분은, (B) 성분과 조합하여 사용한 경우, (B) 성분이 갖는 저장 탄성률 저하 효과를 더욱 높일 수 있다. 이 이유로는, (C) 성분이 존재함으로써, 후술하는 해도 (海島) 구조의 해의 영역의 비율이 증가하는 것이 생각된다.
또한, (C) 성분은 접착제 조성물의 조막성을 향상시키는 효과도 가지므로, (C) 성분을 함유하는 접착제 조성물은, 보다 시트상으로 성형하기 쉬운 것이 된다.
따라서, 본 발명의 접착제 조성물은, (C) 성분을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
(C) 성분으로는, 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 비스페놀 S 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 S 형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
(C) 성분의 다관능 에폭시 화합물은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(C) 성분의 다관능 에폭시 화합물의 분자량은, 바람직하게는 500 ∼ 10,000, 보다 바람직하게는 1,000 ∼ 5,000 이다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량〔접착제 조성물이 (C) 성분을 포함하지 않는 경우에는, (B) 성분의 함유량을 의미한다 (이하에서 동일)〕. 은, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과이며, 바람직하게는 100 질량부 초과 200 질량부 이하이며, 보다 바람직하게는 120 질량부 이상 200 질량부 이하이다.
(B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과임으로써, 변성 폴리올레핀 수지 ((A) 성분) 로 구성된 「도」와, 다관능 에폭시 화합물 ((B) 성분과 (C) 성분) 로 구성된 「해」를 갖는 해도 구조의 접착제층을 효율적으로 형성할 수 있다.
이와 같은 해도 구조의 접착제층은, 가열했을 때에 저장 탄성률이 크게 저하하기 때문에, 요철 추종성이 우수하다.
본 발명의 접착제 조성물이 (C) 성분을 함유하는 경우, (B) 성분과 (C) 성분의 함유 비율 (질량비) 은,〔(B) 성분 : (C) 성분〕= 100 : 1 ∼ 1 : 1 인 것이 바람직하고, 10 : 1 ∼ 2 : 1 인 것이 보다 바람직하다.
(B) 성분에 대한 (C) 성분의 양이 증가함에 따라, 접착제 조성물을 시트상으로 성형했을 때에 일정한 형상이 유지되기 쉬워지는 경향이 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 상기 (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분 이외의 성분을 함유해도 된다.
(A) 성분, (B) 성분, (C) 성분 이외의 성분으로는, 하기 (D) 성분, (E) 성분, 및 (F) 성분을 들 수 있다.
(D) 성분 : 연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제
(E) 성분 : 이미다졸계 경화 촉매
(F) 성분 : 실란 커플링제
(D) 성분 : 연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제
(B) 성분을 함유하는 접착제 조성물은 경화 전의 저장 탄성률이 낮아, 요철 추종성이 우수하다. 그러나, 그러한 접착제 조성물은, 일정한 형상을 유지하기 어려워, 시트상으로 성형하는 것이 곤란한 경우가 있다. 특히, (C) 성분을 함유하지 않을 때나, (C) 성분의 함유량이 적을 때는 시트상으로 성형하는 것이 곤란해지기 쉽다. 이와 같은 때는, (D) 성분을 함유시킴으로써, 성형성을 개선할 수 있다.
(D) 성분의 점착 부여제로는, 연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제이면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 중합 로진, 중합 로진 에스테르, 로진 유도체 등의 로진계 수지 ; 폴리테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 및 그 수소화물, 테르펜페놀 수지 등의 테르펜계 수지 ; 쿠마론·인덴 수지 ; 지방족 석유계 수지, 방향족계 석유 수지 및 그 수소화물, 지방족/방향족 공중합체 석유 수지 등의 석유 수지 ; 스티렌 또는 치환 스티렌의 저분자량 중합체 ; α-메틸스티렌 단일 중합계 수지, α-메틸스티렌/스티렌 공중합계 수지, 스티렌계 모노머/지방족계 모노머 공중합계 수지, 스티렌계 모노머/α-메틸스티렌/지방족계 모노머 공중합계 수지, 스티렌계 모노머 단일 중합계 수지, 스티렌계 모노머/방향족계 모노머 공중합계 수지 등의 스티렌계 수지 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 스티렌계 수지가 바람직하고, 스티렌계 모노머/지방족계 모노머 공중합계 수지가 보다 바람직하다.
이들 점착 부여제는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제를 사용함으로써, 고온 시에 있어서의 점착성이 우수한 접착제 조성물이 얻어진다. 또, 접착제 조성물을 시트상으로 성형할 때의 작업성이 향상된다.
본 발명의 접착제 조성물이 (D) 성분을 함유하는 경우, 그 함유량은, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해, 바람직하게는 1 ∼ 200 질량부, 보다 바람직하게는 10 ∼ 150 질량부이다. (D) 성분의 함유량이 지나치게 적으면, 접착제 조성물을 시트상으로 성형하는 것이 곤란해질 우려가 있다. 한편, (D) 성분의 함유량이 지나치게 많으면, 접착제층이 깨지기 쉬워질 우려가 있다.
(E) 성분 : 이미다졸계 경화 촉매
이미다졸계 경화 촉매로는, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 2-에틸-4-메틸이미다졸이 바람직하다.
이들 이미다졸계 경화 촉매는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이미다졸계 경화 촉매를 함유하는 접착제 조성물을 사용함으로써, 고온 시에 있어서도 우수한 접착성을 갖는 경화물이 얻어지기 쉬워진다.
본 발명의 접착제 조성물이 (E) 성분을 함유하는 경우, 그 함유량은, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량 100 질량부에 대해, 바람직하게는 1 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 2 ∼ 5 질량부이다. 이미다졸계 경화 촉매의 함유량이 이 범위 내에 있는 접착제 조성물의 경화물은, 고온 시에 있어서도 우수한 접착성을 갖는다.
(F) 성분 : 실란 커플링제
실란 커플링제로는, 공지된 실란 커플링제를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 분자 내에 알콕시실릴기를 적어도 1 개 갖는 유기 규소 화합물이 바람직하다.
실란 커플링제로는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물 ; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물 ; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-8-아미노옥틸트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물 ; 3-클로로프로필트리메톡시실란 ; 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-트리메톡시실릴프로필숙신산 무수물 ; 등을 들 수 있다.
이들 실란 커플링제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
실란 커플링제를 함유하는 접착제 조성물을 사용함으로써, 상온 및 고온 환경하에 있어서의 접착 강도가 보다 우수한 경화물이 얻어지기 쉬워진다.
본 발명의 접착제 조성물이 실란 커플링제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.01 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 5 질량부이다.
본 발명의 접착제 조성물은, 용매를 함유해도 된다.
용매로는, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용매 ; n-펜탄, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 시클로펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환형 탄화수소계 용매 ; 등을 들 수 있다.
이들 용매는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
용매의 함유량은, 도공성 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서, 기타 성분을 함유해도 된다.
기타 성분으로는, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 광 안정제, 산화 방지제, 수지 안정제, 충전제, 안료, 증량제, 연화제 등의 첨가제를 들 수 있다.
이들은 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물이 이들 첨가제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 목적에 맞춰 적절히 결정할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 소정의 성분을, 통상적인 방법에 따라 적절히 혼합·교반함으로써 조제할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 그 고형분에 대해 저장 탄성률을 측정했을 때에, 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 바람직하게는 0.1 ∼ 600 MPa 이며, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 500 MPa 이다.
23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.1 MPa 이상임으로써, 시트상으로 성형하는 것이 용이하다. 한편, 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 600 MPa 이하임으로써, 비교적 유연하고 봉지성이 우수한 접착제층을 형성할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 고형분이란, 용제 등의 휘발하는 물질을 제외한 고형 부분을 말한다.
본 발명의 접착제 조성물은, 그 고형분에 대해 저장 탄성률을 측정했을 때에, 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 상한은 바람직하게는 0.1 MPa 이다. 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.1 MPa 이하인 접착제 조성물은, 양호한 요철 추종성을 갖는 경향이 있다.
또, 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률의 하한은 바람직하게는 1 kPa 이다. 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1 kPa 이상인 접착제 조성물은, 핸들링성이 보다 우수하다.
본 발명의 접착제 조성물의 고형분의 저장 탄성률은, 예를 들어, 본 발명의 접착제 조성물을 도공하고, 건조시킴으로써 얻어진 시트상 접착제를 시험편으로서 사용하여, 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다.
상기 특성을 갖는 접착제 조성물은, (B) 성분의 양이나, 필요에 따라 사용되는 (C) 성분의 양을 최적화함으로써 효율적으로 얻을 수 있다.
구체적으로는, (B) 성분을 첨가함으로써, 23 ℃ 및 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 저하하는 경향이 있다. 한편, (B) 성분을 지나치게 첨가하면, 시트상으로 성형하는 것이 곤란해질 우려가 있다. 이 경우, 적당량의 (C) 성분을 첨가함으로써, 성형성이 향상됨과 함께, 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 시트상으로 성형하기 쉽고, 또한, 요철 추종성이 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 접착제 조성물은, 봉지재를 형성할 때에 바람직하게 사용된다.
2) 접착 시트
본 발명의 접착 시트는, 접착제층을 갖는 접착 시트로서, 상기 접착제층이, 본 발명의 접착제 조성물을 사용하여 형성된 것이다.
접착 시트의 접착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 5 ∼ 25 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 10 ∼ 20 ㎛ 이다.
두께가 상기 범위 내에 있는 접착제층은, 봉지재로서 바람직하게 사용된다.
본 발명의 접착 시트는, 박리 필름을 가지고 있어도 된다.
박리 필름은, 접착 시트의 제조 공정에 있어서는 지지체로서 기능함과 함께, 접착 시트를 사용할 때까지의 동안은, 접착제층의 보호 시트로서 기능하는 것이다.
본 발명의 접착 시트를 사용할 때는, 통상, 박리 필름은 박리 제거된다.
박리 필름으로는, 종래 공지된 것을 이용할 수 있다. 예를 들어, 박리 필름용 기재 상에, 박리제에 의해 박리 처리된 박리층을 갖는 것을 들 수 있다.
박리 필름용 기재로는, 글라신지, 코트지, 상질지 등의 종이 기재 ; 이들 종이 기재에 폴리에틸렌 등의 열가소성 수지를 라미네이트한 라미네이트지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지 등의 플라스틱 필름 ; 등을 들 수 있다.
박리제로는, 실리콘계 수지, 올레핀계 수지, 이소프렌계 수지, 부타디엔계 수지 등의 고무계 엘라스토머, 장사슬 알킬계 수지, 알키드계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다.
본 발명의 접착 시트가 박리 필름을 가질 때, 박리 필름의 장수는 1 장이어도 되고 2 장이어도 되지만, 통상은, 접착제층의 양측에 각각 1 장, 합계 2 장의 박리 필름을 갖는다. 이때 2 장의 박리 필름은 동일해도 되고, 상이해도 되지만, 2 장의 박리 필름은 상이한 박리력을 갖는 것이 바람직하다. 2 장의 박리 필름의 박리력이 상이함으로써, 접착 시트의 사용 시에 문제가 발생하기 어려워진다. 즉, 2 장의 박리 필름의 박리력을 상이하게 함으로써, 최초에 박리 필름을 박리하는 공정을 보다 효율적으로 실시할 수 있다.
접착 시트의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐스트법을 사용하여, 접착 시트를 제조할 수 있다.
접착 시트를 캐스트법에 의해 제조하는 경우, 공지된 방법을 사용하여, 본 발명의 접착제 조성물을 박리 필름의 박리 처리면에 도공하고, 얻어진 도막을 건조함으로써, 박리 필름이 형성된 접착제층을 제조하고, 이어서, 다른 1 장의 박리 필름을 접착제층 상에 겹침으로써, 접착 시트를 얻을 수 있다.
접착제 조성물을 도공하는 방법으로는, 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비어 코트법 등을 들 수 있다.
도막을 건조할 때의 건조 조건으로는, 예를 들어 80 ∼ 150 ℃ 에서 30 초 내지 5 분간을 들 수 있다.
본 발명의 접착 시트의 접착제층은 열경화성을 갖는 것이다.
접착제층을 열 경화시킬 때의 조건은 특별히 한정되지 않는다.
가열 온도는, 통상, 80 ∼ 200 ℃, 바람직하게는 90 ∼ 150 ℃ 이다.
가열 시간은, 통상, 30 분 내지 12 시간, 바람직하게는 1 ∼ 6 시간이다.
경화 처리 후의 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 박리 접착 강도는, 통상, 1 ∼ 100 N/25 mm, 바람직하게는, 10 ∼ 50 N/25 mm 이다. 또, 85 ℃ 에 있어서의 박리 접착 강도는, 통상, 1 ∼ 100 N/25 mm, 바람직하게는, 5 ∼ 50 N/25 mm 이다.
23 ℃ 에 있어서의 박리 접착 강도는, JIS Z0237 : 2009 에 준거하여, 온도 23 ℃, 상대습도 50 ％ 의 환경하와 온도 85 ℃ (습도는 제어 없음) 의 환경하에 있어서, 각각, 박리 각도 180°의 조건으로 박리 시험을 실시하여, 측정할 수 있다.
경화 처리 후의 접착제층의 수증기 투과율은, 통상, 0.1 ∼ 200 g·m-2·day-1, 바람직하게는 1 ∼ 150 g·m-2·day-1 이다.
수증기 투과율은, 공지된 수증기 투과율 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
상기와 같이 본 발명의 접착 시트의 접착제층은 요철 추종성이 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 접착 시트를 사용함으로써, 유기 EL 소자 등을 간극 없이 봉지할 수 있다.
3) 봉지체
본 발명의 봉지체는, 피봉지물이, 본 발명의 접착 시트를 사용하여 봉지되어 이루어지는 것이다.
본 발명의 봉지체로는, 예를 들어, 기판과, 그 기판 상에 형성된 소자 (피봉지물) 와, 그 소자를 봉지하기 위한 봉지재를 구비하는 것이고, 상기 봉지재가 본 발명의 접착 시트의 접착제층 유래의 것 (접착제층의 경화물) 인 것을 들 수 있다.
기판은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 여러 가지 기판 재료를 사용할 수 있다. 특히 가시광의 투과율이 높은 기판 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 소자 외부로부터 침입하려고 하는 수분이나 가스를 저지하는 차단 성능이 높고, 내용제성이나 내후성이 우수한 재료가 바람직하다. 구체적으로는, 석영이나 유리 등의 투명 무기 재료 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌술파이드, 폴리불화비닐리덴, 아세틸셀룰로오스, 브롬화페녹시, 아라미드류, 폴리이미드류, 폴리스티렌류, 폴리아릴레이트류, 폴리술폰류, 폴리올레핀류 등의 투명 플라스틱, 전술한 가스 배리어성 필름 ; 을 들 수 있다.
기판의 두께는 특별히 제한되지 않고, 광의 투과율이나, 소자 내외를 차단하는 성능을 감안하여, 적절히 선택할 수 있다.
피봉지물로는, 유기 EL 소자, 유기 EL 디스플레이 소자, 액정 디스플레이 소자, 태양전지 소자 등을 들 수 있다.
본 발명의 봉지체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 접착 시트의 접착제층을 피봉지물 상에 겹친 후, 가열함으로써, 접착 시트의 접착제층과 피봉지물을 접착시킨다.
이어서, 이 접착제층을 경화시킴으로써, 본 발명의 봉지체를 제조할 수 있다.
접착 시트의 접착제층과 피봉지물을 접착시킬 때의 접착 조건은 특별히 한정되지 않는다. 접착 온도는, 예를 들어, 23 ∼ 100 ℃, 바람직하게는 40 ∼ 80 ℃ 이다. 이 접착 처리는, 가압하면서 실시해도 된다.
접착제층을 경화시킬 때의 경화 조건으로는, 앞서 설명한 조건을 이용할 수 있다.
본 발명의 봉지체는, 피봉지물이, 본 발명의 접착 시트로 봉지되어 이루어지는 것이다.
따라서, 본 발명의 봉지체는, 장기에 걸쳐 피봉지물의 성능이 유지되는 것이다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 조금도 한정되는 것이 아니다.
각 예 중의 부 및 ％ 는, 특별히 기재가 없는 한, 질량 기준이다.
〔실시예 1〕
산 변성 폴리올레핀계 수지 (산 변성 α-올레핀 중합체, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : 유니스톨 H-200, 수평균 분자량 : 47,000) 100 부, 다관능 에폭시 화합물 (1) (수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 미츠비시 화학사 제조, 상품명 : YX8034, 25 ℃ 에 있어서 액체, 에폭시 당량 270 g/eq, 25 ℃ 에 있어서의 점도 : 9000 mPa·s) 125 부, 점착 부여제 (스티렌계 모노머 지방족계 모노머 공중합체, 연화점 95 ℃, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : FTR6100) 50 부, 및, 이미다졸계 경화 촉매 (시코쿠 화성사 제조, 상품명 : 큐어졸 2E4MZ, 2-에틸-4-메틸이미다졸) 1.25 부를 메틸에틸케톤에 용해하여, 고형분 농도 32 ％ 의 접착제 조성물 1 을 조제하였다.
이 접착제 조성물 1 을 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET382150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조하여, 두께가 12 ㎛ 인 접착제층을 형성하고, 그 위에, 다른 1 장의 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381031) 의 박리 처리면을 첩합 (貼合) 하여 접착 시트 1 을 얻었다.
〔실시예 2〕
실시예 1 에 있어서, 다관능 에폭시 화합물 (1) 의 양을 150 부로 변경하고, 이미다졸계 경화 촉매의 양을 1.5 부로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1 과 마찬가지로 하여 접착 시트 2 를 얻었다.
〔실시예 3〕
산 변성 폴리올레핀계 수지 (산 변성 α-올레핀 중합체, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : 유니스톨 H-200, 수평균 분자량 : 47,000) 100 부, 다관능 에폭시 화합물 (2) (수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 미츠비시 화학사 제조, 상품명 : YX8000, 25 ℃ 에 있어서 액체, 에폭시 당량 : 205 g/eq, 25 ℃ 에 있어서의 점도 : 1900 mPa·s) 100 부, 다관능 에폭시 화합물 (3) (수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 미츠비시 화학사 제조, 상품명 : YX8040, 25 ℃ 에 있어서 고체, 에폭시 당량 : 1100 g/eq, 연화점 : 84 ℃) 25 부, 이미다졸계 경화 촉매 (시코쿠 화성사 제조, 상품명 : 큐어졸 2E4MZ, 2-에틸-4-메틸이미다졸) 1 부, 및, 실란 커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 : KBM4803) 0.1 부를 메틸에틸케톤에 용해하여, 고형분 농도 25 ％ 의 접착제 조성물 2 를 조제하였다.
이 접착제 조성물 2 를 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET382150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조하여, 두께가 12 ㎛ 인 접착제층을 형성하고, 그 위에, 다른 1 장의 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381031) 의 박리 처리면을 첩합하여 접착 시트 3 을 얻었다.
〔실시예 4〕
실시예 3 에 있어서, 다관능 에폭시 화합물 (3) 의 양을 50 부로 변경한 것을 제외하고, 실시예 3 과 마찬가지로 하여, 접착제 조성물 3 을 조제하고, 이것을 사용하여 접착 시트 4 를 얻었다.
〔비교예 1〕
실시예 1 에 있어서, 다관능 에폭시 화합물 (1) 의 양을 100 부로 변경하고, 이미다졸계 경화 촉매의 양을 1.0 부로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1 과 마찬가지로 하여 접착 시트 5 를 얻었다.
실시예 1, 2, 비교예 1 에서 얻은 접착 시트 1 ∼ 5 에 대해, 이하의 시험을 실시하였다.
〔저장 탄성률 측정〕
실시예 또는 비교예에서 얻은 접착 시트의 접착제층을 겹치고, 히트 라미네이터를 사용하여 23 ℃ 에서 적층하여, 두께 1 mm 의 적층체를 얻었다. 이 적층체를 샘플로서 사용하고, 저장 탄성률 측정 장치 (Anton Paar 사 제조, Physica MCR301) 에 의해, 주파수 1 Hz, 23 ∼ 150 ℃ 의 온도 범위에서 경화 전의 접착제층의 저장 탄성률을 측정하였다.
23 ℃, 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 표 1 에 나타낸다.
〔요철 매립성 평가〕
실시예 또는 비교예에서 얻은 접착 시트의 접착제층과 두께 25 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (PET) 을 겹쳐, PET 가 형성된 접착제층을 얻었다.
한편으로, 유리 기판 상에 두께 10 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트의 소편 (유사 디바이스) 을 정치하였다. 상기 PET 가 형성된 접착제층을, 그 접착제층이 유리 기판에 대향하는 방향으로, 유리 기판 상의 유사 디바이스가 완전히 덮이도록, 유리 기판에 겹쳤다. 이어서, 이들을, 히트 라미네이터를 사용하여 60 ℃ 로 가열한 후, 100 ℃, 2 시간의 조건으로 접착제층을 경화시켰다.
이것을 광학 현미경으로 관찰하고, 요철에 대한 들뜸의 유무를 조사하여, 요철 매립성을 이하의 기준으로 평가하였다.
○ : 들뜸이 없다.
× : 들뜸이 있다.
평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 로부터 이하를 알 수 있다.
실시예 1 ∼ 4 의 접착 시트는, 변성 폴리올레핀계 수지보다, 다관능 에폭시 화합물을 보다 많이 함유하는 것이다. 또, 실시예 3, 4 의 접착 시트는 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물과 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물의 양방을 포함하는 것이다. 이들 접착 시트는, 비교예 1 의 접착 시트에 비해 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 보다 낮고, 요철 매립성이 우수하다.
Claims (16)
- 접착제층을 갖는 접착 시트로서,
상기 접착제층이, 하기 접착제 조성물 1 을 사용하여 형성된 것인 접착 시트.
(접착제 조성물 1)
하기 (A) 성분, 및 (B) 성분을 함유하고, (C) 성분을 함유하고 있어도 되는 접착제 조성물로서, (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과인 것을 특징으로 하는 접착제 조성물.
(A) 성분 : 변성 폴리올레핀계 수지
(B) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 액체인 다관능 에폭시 화합물
(C) 성분 : 25 ℃ 에 있어서 고체인 다관능 에폭시 화합물 - 제 1 항에 있어서,
접착제층의 두께가 5 ∼ 25 ㎛ 인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
추가로 박리 필름을 갖는, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 을 구성하는 (A) 성분이, 산 변성 폴리올레핀계 수지인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 중의 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 100 질량부 초과 200 질량부 이하인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 이 (C) 성분을 함유하는, 접착 시트. - 제 6 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 중의 (B) 성분과 (C) 성분의 함유 비율 (질량비) 이,〔(B) 성분 : (C) 성분〕= 100 : 1 ∼ 1 : 1 인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 이, 추가로, 하기 (D) 성분을 함유하는, 접착 시트.
(D) 성분 : 연화점이 80 ℃ 이상인 점착 부여제 - 제 8 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 중의 (D) 성분의 함유량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 1 ∼ 200 질량부인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 이, 추가로, 하기 (E) 성분을 함유하는, 접착 시트.
(E) 성분 : 이미다졸계 경화 촉매 - 제 10 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 중의 (E) 성분의 함유량이, 상기 (B) 성분과 (C) 성분의 합계량 100 질량부에 대해 1 ∼ 10 질량부인, 접착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 이, 추가로, 하기 (F) 성분을 함유하는, 접착 시트.
(F) 성분 : 실란 커플링제 - 제 12 항에 있어서,
상기 접착제 조성물 1 중의 (F) 성분의 함유량이, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 0.01 ∼ 10 질량부인, 접착 시트. - 피봉지물이, 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 접착 시트를 사용하여 봉지되어 이루어지는 봉지체.
- 제 14 항에 있어서,
상기 피봉지물이, 유기 EL 소자, 유기 EL 디스플레이 소자, 액정 디스플레이 소자, 또는 태양전지 소자인, 봉지체. - 삭제
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