TWI610087B - 具有梯度層之抗刮物件 - Google Patents

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Abstract

本揭示案之實施例係關於顯示抗刮性及改良之光學特性的物件。在一些實例中，當在照明體下以自法線之範圍為約0度至約60度之入射照明角觀察時，該物件顯示約2或更低的色移。在一或多個實施例中，該物件包括基板及安置在該基板上的光學薄膜。光學薄膜包括抗刮層及折射率梯度。在一或多個實施例中，折射率包括自基板與光學薄膜之間的介面處的第一表面至第二表面增加的折射率。折射率梯度可自組成梯度及/或孔隙率梯度形成。

Description

具有梯度層之抗刮物件 【相關申請案之交叉引用】
本申請案根據專利法規定主張2014年3月18日申請之美國臨時申請案第61/954,767號、2013年9月13日申請之美國臨時申請案第61/877,568號及2013年5月7日申請之美國臨時申請案第61/820,407號之優先權權益，該等申請案之內容為本文之依據並且該等申請案以全文引用之方式併入本文中。
本揭示案係關於具有保留的光學特性的抗刮物件，更特定而言，係關於在以不同入射照明角觀察時顯示較低色移及較高硬度之物件。
覆蓋基板通常用於消費型電子產品中以保護產品內的關鍵裝置、提供用戶介面用於輸入及/或顯示，及/或許多其他功能。此等消費型電子產品包括行動裝置，諸如智能手機、mp3播放器及平板電腦。此等應用及其他應用通常亦需求耐用的(例如抗刮的)覆蓋基板，該覆蓋基板亦具有較強的光學效能特徵。通常，覆蓋基板包括用於此目的之玻璃。
在覆蓋基板應用中要求關於最大透光率及最小反射 率的較強的光學效能。此外，覆蓋基板應用要求在反射及/或透射中顯示或感知之顏色不會隨著觀察角(或入射照明角)之改變而明顯改變。原因在於若反射或透射之顏色隨著觀察角改變至明顯程度，則併入蓋玻璃的產品的使用者將感知顯示器顏色或亮度之變化，此舉可降低顯示器之感知品質。在此等變化中，顏色變化通常最顯著且可能最令使用者反感。
已知的覆蓋基板包括玻璃及薄膜組合，玻璃及薄膜 組合通常在使用於惡劣操作環境後顯示刮痕。證據表明發生於單個事件中的猛烈接觸導致的損害是用於行動裝置中的此等玻璃薄膜覆蓋基板中之可見刮痕的主要來源。一旦覆蓋基板上出現顯著刮痕，則產品的外觀就會退化，係由於刮痕導致光散射增加，光散射增加可導致顯示器上影像之亮度、透明度及對比度顯著降低。顯著刮痕亦可影響觸敏顯示器之精度及可靠性。此等刮痕甚至是較不明顯的刮痕係不美觀的且可影響產品效能。
單個事件刮痕損害可與磨損損害進行對比。磨損損 害通常係由較硬相反面物體(例如砂、砂礫及砂紙)的往復滑動接觸引起，因此覆蓋基板通常不會經歷磨損損害。相反，用於顯示器應用中的覆蓋基板通常僅經受較軟物體(諸如指狀物)的往復滑動接觸。另外，磨損損害可形成熱量，此情況可退化薄膜材料中的化學鍵且導致蓋玻璃之剝落及其他類型的損害。另外，由於磨損損害通常比導致刮痕的單個事件經歷更長時間，經歷磨損損害的薄膜材料亦可氧化，此情況進一步降低薄膜之耐用性及因此降低玻璃薄膜積層之耐用 性。導致刮痕的單個事件大體上不涉及與導致磨損損害的事件相同之條件及因此通常用來防止磨損損害的解決方案可能不適用於防止覆蓋基板中的刮痕。此外，已知的刮痕及磨損損害解決方案通常不利於光學特性。
因此，需要新的抗刮且具有良好光學效能的覆蓋基板及製造該等覆蓋基板的方法。
本揭示案之一個態樣係關於一種物件，該物件包括具有一表面之基板及安置在形成經塗佈表面之該表面上之光學薄膜。一或多個實施例之物件在照明體下自垂直入射在範圍為約0度至約60度之入射照明角觀察時顯示小於2的色移。在一些實施例中，物件顯示在光學波長體系上至少為80%之平均透射率。一或多個實施例之物件顯示在光學波長體系上具有約10個百分點或更低的平均振幅的平均透射率或平均反射率。在一些情況下，藉由物件在光學波長體系上約100nm之所選波長上顯示的平均透射率具有約5個百分點的最大振幅。在其他情況下，藉由物件在光學波長體系上約100nm之所選波長上顯示的透射率具有約3個百分點之最大振幅。
光學薄膜可包括Al2O3、Nb2O5、TiO2、Ta2O5、HfO2、Y2O3、AlOxNy、SiOxNy、SiNx及SiAlxOyNz中之至少一者。
一或多個實施例之光學薄膜包括複數個層。光學薄膜之厚度可在約0.5μm至約3μm之範圍內。在一些實施例中，光學薄膜具有安置在基板上的第一表面及第二表面。在此等實施例中，第一表面具有第一折射率，且第二表面具有 大於第一折射率之折射率。一或多個實施例之光學薄膜包括折射率梯度，該折射率梯度具有沿厚度自第一表面至第二表面增加之折射率。在一些實施例中，折射率梯度包括正斜率梯度。折射率可沿折射率梯度以範圍為約0.2/μm至約0.5/μm之平均速率增加。一或多個實施例之折射率梯度可在約1.5至約2.0之範圍內。折射率梯度可包括光學薄膜之第一表面處範圍為約1.4至約1.65之第一折射率及光學薄膜之第二表面處範圍為約1.7至約2.2之第二折射率。
光學薄膜可包括組成梯度。在一些情況下，組成梯度包括Si、Al、N及O之至少兩者。
一或多個實施例之光學薄膜可包括光學改質層，且其中該光學改質層包含第一表面及與光學薄膜之第一表面相對的第二表面。在此等實施例中，光學改質層包括至少部分或所有折射率梯度。
一或多個實施例之光學薄膜具有範圍為約5GPa至約30Gpa或約8GPa至約50GPa的平均硬度，如藉由使用Berkovitch壓頭對經塗佈表面進行壓印以自經塗佈表面之表面形成具有至少約100nm之壓痕深度之壓痕而在(物件之)對塗佈表面所量測。光學薄膜可顯示在光學波長體系上80%或更高的平均透射率。根據一或多個實施例，光學薄膜包括抗刮層。在一或多個替代性實施例中，光學薄膜包括孔隙率梯度、密度梯度、彈性模數梯度或以上各者之組合。在一個變體中，光學薄膜包括抗刮層及抑制裂紋擴展的梯度，該等裂紋橋接於基板與抗刮層之間。在另一變體中，孔隙率梯度 提供對裂紋擴展之抑制。在一個實例中，孔隙率梯度包括複數個奈米孔。在另一實例中，光學薄膜具有約50nm或更高厚度的區域，該區域具有範圍為約10%至約60%的平均孔隙率。
本揭示案之第二態樣係關於形成本文中所描述之物 件的方法。在一或多個實施例中，該方法包括以下步驟：提供具有主要表面的基板；在該主要表面上安置具有一厚度的光學薄膜；及沿光學薄膜之厚度之至少一部分形成折射率梯度。在一或多個實施例中，基板包括非晶基板或晶態基板。 物件可顯示在光學波長體系上具有小於約5%之平均振幅的平均透光率或平均反光率。根據一或多個實施例，該方法包括形成反射率梯度，該步驟包括沿光學薄膜之厚度之至少一部分改變光學薄膜之組成。改變光學薄膜之組成可包括沿光學薄膜之厚度之至少一部分增加含氧量、含氮量、含矽量及含鋁量中之一或多者。或者或另外，形成折射率梯度包括沿厚度改變光學薄膜之孔隙率。在一個實例中，孔隙率在約20%至約35%之範圍內。
在一或多個實施例中，該方法包括減少光學薄膜之 光吸收。由於光學薄膜安置在表面上，減少光學薄膜之光吸收可包括將光學薄膜暴露於升高溫度及/或光線。在一些實施例中，將光學薄膜暴露於升高溫度可包括範圍為約75℃至約300℃之溫度。
將在以下詳細描述中闡述額外特徵及優點。額外特 徵及優點將易於對熟習此項技術者自彼描述顯而易見或藉由 實踐本文及附圖中所描述之實施例而瞭解。
應理解，前述一般描述及以下詳細描述兩者僅為示例性的，且意欲提供理解申請專利範圍之性質及特性的綜述或框架。包括隨附圖式以提供進一步瞭解且隨附圖式併入本說明書中並形成本說明書之一部分。圖式圖示一或多個實施例，且連同描述用以解釋各種實施例之原理及操作。
10‧‧‧抗刮材料/空氣介面
20‧‧‧抗刮材料/基板介面
30‧‧‧抗刮材料/SiuAlvOxNy抗刮層
40‧‧‧基板
50‧‧‧Al2O3單層干擾層
60‧‧‧SiO2層
100‧‧‧物件
101‧‧‧經塗佈表面
110‧‧‧基板
112‧‧‧第一相反主要表面
114‧‧‧第二相反主要表面
116‧‧‧次要表面
118‧‧‧次要表面
120‧‧‧光學薄膜
122‧‧‧第一表面
124‧‧‧第二表面
130‧‧‧光學改質層
140‧‧‧抗刮層
150‧‧‧覆蓋層
200‧‧‧物件
210‧‧‧鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板
220‧‧‧光學薄膜
230‧‧‧光學改質層
231A‧‧‧子層
231B‧‧‧子層
231C‧‧‧子層
240‧‧‧抗刮層
250‧‧‧覆蓋層
400‧‧‧物件
410‧‧‧鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板
420‧‧‧光學薄膜
430‧‧‧光學改質層
431A‧‧‧子層
431B‧‧‧子層
431C‧‧‧子層
431D‧‧‧子層
431E‧‧‧子層
431F‧‧‧子層
440‧‧‧抗刮層
450‧‧‧覆蓋層
第1圖為已知基板及抗刮材料實施例之圖解；第2圖為包括單層干擾層之已知物件的圖解；第3圖為第2圖所示之物件的反射光譜；第4圖為圖示基於第3圖所示之反射光譜計算之a*與b*色移的範圍的圖表；第5圖為根據一或多個實施例之物件之圖解；第6圖為第5圖所示之物件之詳細圖解；第7圖為根據一或多個替代性實施例之物件之圖解；第8圖為根據一或多個實施例之折射率梯度的放大視圖；第9圖為用於形成實例A1之折射率梯度的製程參數的圖形描述；第10圖為圖示實例A1及比較實例A2之透射光譜的繪圖；第11圖為圖示實例B1及比較實例B2在以10度、20度、30度及60度之入射視角觀察時在D65照明體下的比 較實例經反射a*及b*色值的曲線圖；第12圖圖示實例B1之光學薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)二次電子(SE)影像及組成剖面圖；第13圖圖示以原子%為單位之能量色散譜(energy dispersive spectroscopy；EDS)X射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy；XPS)深度剖面與實例B1之SEM SE影像(亦圖示於第12圖)的比較；第14圖圖示實例C1至C3之光吸收率相對波長之繪圖；第15圖圖示根據實例D1之電子束汽化多孔Al2O3之折射率繪圖；第16圖為模型化實例F1之示意圖；第17圖為模型化實例F1之計算之反射光譜；第18圖為模型化實例F2之示意圖；第19圖為模型化實例F2之計算之反射光譜；第20圖為模型化實例F3之示意圖；及第21圖為模型化實例F3之計算之反射光譜。
第22圖為實例G1及G2之透射光譜；及第23圖為圖示在F2照明體下的實例G1至G2之經反射a*及b*色值及用於實例G1至G2之基板的繪圖。
現將詳細參考各種實施例，在隨附圖式中圖示該等實施例之實例。在可能的情況下，將貫穿圖式使用相同元件符號指示相同或相似部件。
已知的抗刮材料(諸如AlN、Si3N4、AlOxNy及SiOxNy)具有例如在約1.7至約2.1之範圍內的高折射率。包括抗刮材料的常見基板為玻璃基板及塑膠基板。玻璃材料及塑膠材料通常具有範圍為約1.45至約1.65之折射率。抗刮材料及基板之折射率的此差異可導致不理想的光學干擾效應。此等不理想的光學干擾效應在抗刮材料具有範圍為約0.05微米至約10微米之物理厚度時可能更顯著。自抗刮材料/空氣介面10(如第1圖所示)及抗刮材料/基板介面20(如第1圖所示)之反射波之間的光學干擾可導致光譜反射振盪，該等振盪在抗刮材料30(及/或抗刮材料30與基板40之組合)中，特別在反射中產生外觀顏色。歸因於光譜反射振盪隨著入射照明角的偏移，顏色在反射中隨著觀察角偏移。觀察到的顏色及隨著入射照明角之色移通常使裝置使用者分心或反感，特別是在具有銳性光譜特徵的照明(諸如熒光燈照明及一些LED照明)下如此。
觀察到的顏色及色移可藉由最小化一個或兩個介面10、20處的反射率而減少，從而減少整個物件之反射振盪及反射的色移。對於抗刮材料，反射率降低在抗刮材料/基板介面20處通常係最可能的，同時保持抗刮材料/空氣介面10之高耐用性或抗刮性。降低反射率之各種方式包括在抗刮材料/基板介面20處使用單個光學干擾層(如第2圖所示)。然而，此等選擇通常顯示在各種照明體下的透射及/或反射光譜的較大振盪。單層干擾層包括在第2圖圖示之物件中。該物件包括鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板10、具有約80奈米(nm)之物理 厚度的Al2O3單層干擾層50、具有約2000nm之物理厚度的SiuAlvOxNy抗刮層30及具有約10nm之物理厚度的SiO2層60。第3圖圖示第2圖中所示之物件的模型化反射光譜。光譜顯示在光學波長體系上的振盪，該等振盪之振幅範圍為約3.5個百分點(例如在約520nm至540nm之波長範圍處約8.5%之低反射率及約12%之峰值反射率)至約8個百分點(例如在約400nm至410nm之波長處約6.5%之低反射率及約14.5%之峰值反射率)。如本文中所使用，術語「振幅」包括在整個光學波長體系上(如本文中所界定)之反射率或透射率之峰穀值變化。如本文中所使用，術語「透射率」界定為經由一材料(例如物件、基板或光學薄膜或光學薄膜之部分)透射的給定波長範圍內的入射光學功率之百分比。術語「反射率」類似地界定為自一材料(例如物件、基板或光學薄膜或光學薄膜之部分)反射的給定波長範圍內的入射光學功率之百分比。使用特定線寬量測透射率及反射率。在一或多個實施例中，透射率及反射率之特性描述之光譜解析度小於5nm或0.02eV。
片語「平均振幅」包括光學波長體系內每一可能的100nm波長範圍中平均反射率或透射率之峰穀值變化。如本文中所使用，「光學波長體系」包括範圍為約420nm至約700nm之波長。自此資訊可計算在不同照明體下以自法線之不同入射照明角觀察時，圖示之物件顯示相對較大色移，如第4圖所圖示。
本揭示案之實施例採用光學改質層，該光學改質層 包括安置於基板與抗刮材料之間的多個層。在不同照明體下以自垂直入射的不同入射照明角觀察時，光學改質層實現在無色及/或較小色移方面的改良之光學效能。
本揭示案之第一態樣係關於一種物件，該物件即使在照明體下以不同入射照明角觀察時亦顯示無色。在一或多個實施例中，物件顯示約2或更低之色移。如本文中所使用，片語「色移」係指在國際照明委員會(「CIE」)L*、a*、b*比色法系統下之a*及b*之變化。舉例而言，可使用以下方程式(在以垂直入射(亦即a*1及b*1)及遠離垂直入射(亦即a*2及b*2)之入射照明角觀察時使用物件之a*及b*坐標)決定色移：√((a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2)，條件是入射照明角不同於垂直入射且在一些情況下與垂直入射相差至少約2度或約5度。經由許多不同觀察者兩側不同顏色指示普通觀察者在色移為約2時看見兩種顏色中的恰可察覺差異。
在一些情況下，當在照明體下以自垂直入射之各種入射照明角觀察時，物件顯示約2或更低的色移。在一些情況下，色移為約1.9或更低、1.8或更低、1.7或更低、1.6或更低、1.5或更低、1.4或更低、1.3或更低、1.2或更低、1.1或更低、1或更低、0.9或更低、0.8或更低、0.7或更低、0.6或更低、0.5或更低、0.4或更低、0.3或更低、0.2或更低或0.1或更低。在一些實施例中，色移可能為約0。照明體可包括由CIE決定的標準照明體，包括照明體A(代表鎢絲發光)、照明體B(日光模擬照明體)、照明體C(日光模擬照明體)、D系列照明體(代表自然日光)及F系列照明體(代表各種 類型熒光發光)。在特定實例中，當在CIE F2、F10、F11、F12或D65照明體下以自垂直入射之入射照明角觀察時，物件顯示約2或更低之色移。入射照明角可在約0度至約80度、約0度至約75度、約0度至約70度、約0度至約65度、約0度至約60度、約0度至約55度、約0度至約50度、約0度至約45度、約0度至約40度、約0度至約35度、約0度至約30度、約0度至約25度、約0度至約20度、約0度至約15度、約5度至約80度、約5度至約80度、約5度至約70度、約5度至約65度、約5度至約60度、約5度至約55度、約5度至約50度、約5度至約45度、約5度至約40度、約5度至約35度、約5度至約30度、約5度至約25度、約5度至約20度、約5度至約15度之範圍及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。物件可在及沿範圍為約0度至約80度、約0度至約60度、約0度至約45度或約0度至約30度之所有入射照明角顯示本文中所描述之最大色移。
參照第5圖，根據一或多個實施例之物件100可包括基板110及安置在基板上的光學薄膜120。基板110包括相對的主要表面112、114及相對的次要表面116、118。光學薄膜120在第5圖中圖示為安置在第一相對主要表面112上；然而，除了或替代安置在第一相對主要表面112上，光學薄膜120可安置在第二相對主要表面114及/或相對次要表面之一者或兩者上。物件100包括經塗佈表面101。
光學薄膜120包括至少一種材料之至少一層。術語「層」可包括單層或可包括一或多個子層。此等子層可互相 直接接觸。子層可由相同材料或兩種或兩種以上不同材料形成。在一或多個替代性實施例中，此等子層可具有安置在此等子層之間的不同材料介入層。在一或多個實施例中，層可包括一或多個連續及不間斷層及/或一或多個不連續及間斷層(亦即具有彼此鄰近形成之不同材料的層)。層或子層可藉由此項技術中任何已知方法形成，包括離散沉積或連續沉積製程。在一或多個實施例中，層可僅使用連接沉積製程形成，或替代地，僅使用離散沉積製程形成。
如本文中所使用，術語「安置」包括使用此項技術中任何已知方法塗佈、沉積及/或形成材料至表面上。如本文中所界定，經安置材料可構成層。片語「安置在...上」包括形成材料至表面上以使得材料與表面直接接觸之情況，且亦包括材料形成於表面上同時一或多種介入材料在經安置之材料與表面之間的情況。如本文中所界定，一或多種介入材料可構成層。
在一或多個實施例中，物件100顯示約8GPa或更高、約10GPa或更高、約14GPa或更高、約18GPa或更高之平均硬度，如藉由使用Berkovitch壓頭對經塗佈表面進行壓印以自經塗佈表面的表面形成具有至少約100nm之壓痕深度的壓痕來對經塗佈表面101進行量測。在一些實施例中，物件之平均硬度可在約5GPa至約30GPa、約6GPa至約30GPa、約7GPa至約30GPa、約8GPa至約30GPa、約9GPa至約30GPa、約10GPa至約30GPa、約12GPa至約30GPa、約5GPa至約28GPa、約5GPa至約26GPa、約5GPa至約 24GPa、約5GPa至約22GPa、約5GPa至約20GPa、約12GPa至約25GPa、約15GPa至約25GPa、約16GPa至約24GPa、約18GPa至約22GPa之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
在一或多個實施例中，物件100可顯示抗磨損性。 在一些實施例中，藉由此項技術中的已知測試量測抗磨損性，諸如使用耐摩擦牢度測定儀(Crockmeter)、泰伯耐磨性測定儀(Taber abraser)及其他相似標準儀器之彼等測試。舉例而言，耐摩擦牢度測定儀(Crockmeter)用於決定經受此摩擦的表面之抗摩擦性。耐摩擦牢度測定儀使表面與安裝於負重臂之末端上的摩擦頭或「指狀物」直接接觸。配有耐摩擦牢度測定儀(Crockmeter)之標準指狀物為15毫米(mm)直徑的實心丙烯酸桿。乾淨的標準摩擦布片安裝至此丙烯酸指狀物。隨後將指狀物擱置於具有900g之壓力的樣本上且使臂在樣本上反復地來回機械行動以試圖觀察耐用性/耐壓摩擦性之變化。用於本文中所描述之測試的耐摩擦牢度測定儀為電動模型，該電動模型提供每分鐘60轉的均勻沖數。耐摩擦牢度測定儀測試描述於名為「Standard Test Method for Determination of Abrasion and Smudge Resistance of Images Produced from Business Copy Products」之ASTM測試程序F1319-94中，該程序之內容全文以引用之方式併入本文中。 如ASTM測試程序F1319-94所界定，藉由特定數目擦拭後的光學(例如反射率、霧度或透射率)量測決定本文中所描述之經塗佈物件的耐摩擦性或耐用性。「擦拭」界定為摩擦頭 或指狀物之兩個衝程或一個循環。
根據一或多個實施例，物件100顯示在光學體系上約80%或更高之平均透射率。在一或多個實施例中，物件100具有約20%或更低之總反射率(包括鏡面反射率及漫反射率)。如本文中所使用，術語「透射率」界定為經由一材料(例如積層、無機氧化物基板或光學薄膜結構或該結構之部分)透射的給定波長範圍內的入射光學功率之百分比。術語「反射率」類似地界定為自一材料(例如積層、無機氧化物基板或光學薄膜結構或該結構之部分)反射的給定波長範圍內的入射光學功率之百分比。使用特定線寬量測透射率及反射率。在一或多個實施例中，透射率及反射率之特性描述之光譜解析度小於5nm或0.02eV。
特定實施例之物件100可顯示在光學體系上的平均透射率，該平均透射率為約80%或更高、約82%或更高、約85%或更高、約90%或更高、約90.5%或更高、約91%或更高、約91.5%或更高、約92%或更高、約92.5%或更高、約93%或更高、約93.5%或更高、約94%或更高、約94.5%或更高或約95%或更高。
在一些實例中，物件可具有約20%或更低、約15%或更低、約10%或更低、約9%或更低、約8%或更低、約7%或更低或約6%或更低之總反射率。在一些特定實施例中，物件具有約6.9%或更低、約6.8%或更低、約6.7%或更低、約6.6%或更低、約6.5%或更低、約6.4%或更低、約6.3%或更低、約6.2%或更低、約6.1%或更低、約6.0%或更低、約5.9%或 更低、約5.8%或更低、約5.7%或更低、約5.6%或更低或約5.5%或更低之總反射率。根據一或多個實施例，物件100具有等同於或小於基板110之總反射率的總反射率。
在一或多個實施例中，物件100顯示在光學波長體系上的相對平坦的透射光譜、反射光譜或透射光譜及反射光譜。在一些實施例中，相對平坦的透射光譜及/或反射光譜沿整個光學波長體系或光學波長體系中的波長範圍區段包括約5個百分點或更低之平均振幅。波長範圍區段可為約50nm、約100nm、約200nm或約300nm。在一些實施例中，平均振幅可為約4.5個百分點或更低、約4個百分點或更低、約3.5個百分點或更低、約3個百分點或更低、約2.5個百分點或更低、約2個百分點或更低、約1.75個百分點或更低、約1.5個百分點或更低、約1.25個百分點或更低、約1個百分點或更低、約0.75個百分點或更低、約0.5個百分點或更低、約0.25個百分點或更低、約0個百分點或更低及以上各者之間所有範圍及子範圍。在一或多個特定實施例中，物件顯示在光學波長體系上約100nm或200nm之所選波長範圍區段內的透射率，其中光譜振動具有約80%、約82%、約84%、約86%、約87%、約88%、約89%、約90%、約91%、約92%、約93%、約95%及以上各者之間的所有範圍及子範圍之最大峰值。
在一些實施例中，相對平坦的平均透射率及/或平均反射率包括沿光學波長體系中的特定波長範圍區段的最大振幅，該振幅表示為平均透射率或平均反射率之百分比。平均 透射率或平均反射率亦將沿光學波長體系中的相同特定波長範圍區段進行量測。波長範圍區段可能為約50nm、約100nm或約200nm。在一或多個實施例中，物件100顯示具有基於百分比之平均振幅之平均透射率及/或平均反射率，該振幅為約10%或更低、約5%或更低、約4.5%或更低、約4%或更低、約3.5%或更低、約3%或更低、約2.5%或更低、約2%或更低、約1.75%或更低、約1.5%或更低、約1.25%或更低、約1%或更低、約0.75%或更低、約0.5%或更低、約0.25%或更低、約0.1%或更低及以上各者之間的所有範圍及子範圍。此基於百分比之平均振幅可藉由物件沿光學波長體系中約50nm、約100nm、約200nm或約300nm之波長範圍區段進行顯示。舉例而言，物件可沿光學波長體系中約500nm至約600nm之波長範圍(約100nm之波長範圍區段)顯示約85%之平均透射率。物件亦可沿相同波長範圍(500nm至約600nm)顯示約3%之基於百分比的振幅，意謂沿500nm至600nm之波長範圍的振幅為2.55個百分點。
基板
基板110可包括非晶基板、晶態基板或以上各者之組合。基板110可由人造材料及/或天然形成之材料形成。在一些特定實施例中，基板110可特定地不包括塑膠及/或金屬基板。在一或多個實施例中，基板顯示範圍為約1.45至約1.55的折射率。在特定實施例中，基板110可在一或多個相對主要表面上的表面處顯示平均應變失效，該平均應變失效為0.5%或更高、0.6%或更高、0.7%或更高、0.8%或更高、0.9% 或更高、1%或更高、1.1%或更高、1.2%或更高、1.3%或更高、1.4%或更高、1.5%或甚至2%或更高，如使用環上球測試所量測，該測試使用至少5個、至少10個、至少15個或至少20個樣本。在特定實施例中，基板110可在一或多個相對主要表面上的表面處顯示平均應變失效，該平均應變失效為約1.2%、約1.4%、約1.6%、約1.8%、約2.2%、約2.4%、約2.6%、約2.8%或約3%或更高。
適當的基板110可顯示範圍為約30GPa至約120GPa的彈性模數(或楊氏模數)。在一些情況下，基板之彈性模數在約30GPa至約110GPa、約30GPa至約100GPa、約30GPa至約90GPa、約30GPa至約80GPa、約30GPa至約70GPa、約40GPa至約120GPa、約50GPa至約120GPa、約60GPa至約120GPa、約70GPa至約120GPa之範圍及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
在一或多個實施例中，非晶基板可包括玻璃，該玻璃可為強化的或非強化的。適當的玻璃之實例包括鹼石灰玻璃、鹼鋁矽酸鹽玻璃、含鹼之硼矽酸鹽玻璃及鹼鋁硼矽酸鹽玻璃。在一些變體中，玻璃可不含氧化鋰。在一或多個替代性實施例中，基板110可包括諸如玻璃陶瓷基板之晶態基板(該等基板可為強化的或非強化的)或可包括諸如藍寶石之單晶結構。在一或多個特定實施例中，基板110包括非晶基底(例如玻璃)及晶態覆蓋層(例如藍寶石層、多晶氧化鋁層及/或尖晶石(MgAl2O4)層)。
基板110可實質上為平面的或薄片狀，而其他實施 例可使用彎曲的或以其他方式成形或雕刻的基板。基板110可實質上為光學透明的、透明的及沒有光散射。在此等實施例中，基板可顯示在光學波長體系上約85%或更高、約86%或更高、約87%或更高、約88%或更高、約89%或更高、約90%或更高、約91%或更高或約92%或更高之平均透射率。在一或多個替代性實施例中，基板110可為不透明的或顯示在光學波長體系上小於約10%、小於約9%、小於約8%、小於約7%、小於約6%、小於約5%、小於約4%、小於約3%、小於約2%、小於約1%或小於約0%之平均透射率。基板110可視情況顯示諸如白色、黑色、紅色、藍色、綠色、黃色、橙色等的顏色。
或者或另外，出於美觀及/或功能原因，基板110之物理厚度可隨基板之一或多種尺寸變化。舉例而言，相較於基板110之更多中心區域，基板110之邊緣可能更厚。基板110之長度、寬度及物理厚度尺寸亦可根據物件100之應用或使用改變。
可使用各種不同製程提供基板110。例如，當基板110包括諸如玻璃之非晶基板時，各種形成方法可包括浮法玻璃製程及諸如融合拉伸及狹縫拉伸之下拉製程。
基板110一旦形成，則基板110可經強化以形成經強化基板。如本文中所使用，術語「經強化基板」可係指例如經由基板表面中較小離子對較大離子的離子交換而經化學強化之基板。然而，可使用此項技術中已知的其他強化方法(諸如熱回火或使用基板之部分之間的熱膨脹係數之失配產 生壓縮應力區域及中心張力區域)以形成經強化基板。
在基板藉由離子交換製程化學強化之情況下，基板之表面層中的離子由具有相同價或氧化態的較大離子取代或與較大離子交換。通常藉由將基板浸入含有將與基板中的較小離子進行交換的較大離子的熔融鹽浴中來執行離子交換製程。熟習此項技術者將理解，離子交換製程之參數(包括但不限於浴組成及溫度、浸入時間、基板在一或多個鹽浴中之浸入次數、多種鹽浴之使用、諸如退火、清洗等的額外步驟)大體上係藉由自強化操作產生的基板之組成及基板之所需壓縮應力(CS)及壓縮應力層之深度(或層深度)而決定。舉例而言，含鹼金屬之玻璃基板之離子交換可藉由浸入含有鹽(諸如但不限於較大鹼金屬離子之硝酸鹽、硫酸鹽及氯化物)之至少一個熔融浴來實現。熔融鹽浴之溫度通常在約380℃高達至約450℃之範圍內，而浸入時間範圍為約15分鐘高達至約40小時。然而，亦可使用與上述溫度及浸入時間不同之溫度及浸入時間。
另外，在以下文獻中描述了在多種離子交換浴中浸沒玻璃基板(在兩次浸泡之間進行清洗及/或退火步驟)的離子交換製程的非限制實例：Douglas C.Allan等人的在2009年7月10日申請之名為「Glass with Compressive Surface for Consumer Applications」且主張2008年7月11日申請之美國臨時專利申請案第61/079,995號之優先權的美國專利申請案第12/500,650號，其中藉由在具有不同濃度的鹽浴中多次浸泡、進行連續的離子交換處理對玻璃基板進行強化；以及 Christopher M.Lee等人的發佈於2012年11月20日、名為「Dual Stage Ion Exchange for Chemical Strengthening of Glass」且主張2008年7月29日申請之美國臨時專利申請案第61/084,398號之優先權的美國專利第8,312,739號，其中玻璃基板藉由以下方式進行強化：在用流出離子稀釋的第一浴中進行離子交換，然後在第二浴中浸泡，所述第二浴的流出離子濃度小於第一浴。美國專利申請案第12/500,650號及美國專利第8,312,739號之內容全文以引用之方式併入本文中。
可基於參數(中心張力(CT)、表面CS及層深度(DOL))對藉由離子交換實現的化學強化之程度進行量化。可在表面附近或各種深度下的經強化玻璃內量測表面CS。最大CS值可包括在經強化基板之表面(CSs)處的經量測CS。針對鄰近玻璃基板內的壓縮應力層的內部區域計算之CT可根據CS、物理厚度t及DOL計算。使用此項技術中已知的彼等手段量測CS及DOL。此等手段包括但不限於：使用市售儀器(諸如由Luceo有限責任公司(日本東京)製造的FSM-6000等)的量測表面應力(FSM)，且在名為「Standard Specification for Chemically Strengthened Flat Glass」之ASTM 1422C-99及名為「Standard Test Method for Non-Destructive Photoelastic Measurement of Edge and Surface Stresses in Annealed,Heat-Strengthened,and Fully-Tempered Flat Glass」之ASTM 1279.19779中描述了量測CS及DOL之方法，以上兩者之內容全文以引用之方式併入本文中。表面應力量測依據應力光學係數(SOC)之精確量測，應力光學係數與玻璃基 板之雙折射相關。SOC又係藉由此項技術中已知的彼等方法量測，諸如纖維法及四點彎曲法及整體氣缸法，纖維法及四點彎曲法兩者均描述於名為「Standard Test Method for Measurement of Glass Stress-Optical Coefficient」之ASTM標準C770-98(2008)中，該ASTM標準C770-98(2008)之內容全文以引用之方式併入本文中。CS與CT之間的關係由表達式(1)給出：CT=(CS‧DOL)/(t-2DOL)(1),其中t為玻璃物件之物理厚度(μm)。在本揭示案之各種部分中，CT及CS在本文中以兆帕(MPa)表示，物理厚度 t 以微米(μm)或毫米(mm)表示，且DOL以微米(μm)表示。
在一個實施例中，經強化基板110可具有以下表面CS：250MPa或更高、300MPa或更高，例如400MPa或更高、450MPa或更高、500MPa或更高、550MPa或更高、600MPa或更高、650MPa或更高、700MPa或更高、750MPa或更高或800MPa或更高。經強化基板可具有10μm或更高、15μm或更高、20μm或更高(例如25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm或更高)之DOL及/或10MPa或更高、20MPa或更高、30MPa或更高、40MPa或更高(例如42MPa、45MPa或50MPa或更高)但小於100MPa(例如95MPa、90MPa、85MPa、80MPa、75MPa、70MPa、65MPa、60MPa、55MPa或更小)之CT。在一或多個特定實施例中，經強化基板具有以下之一或多者：大於500MPa之表面CS、大於15μm 之DOL及大於18MPa之CT。
可用於基板中的示例性玻璃可包括鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物或鹼鋁硼矽酸鹽玻璃組成物，然而亦考慮其他玻璃組成物。此等玻璃組成物能夠藉由離子交換製程化學強化。一個示例性玻璃組成物包含SiO2、B2O3及Na2O，其中(SiO2+B2O3)≧66莫耳%，且Na2O≧9莫耳%。在實施例中，玻璃組成物包括至少6重量%之氧化鋁。在進一步實施例中，基板包括具有一或多個鹼土氧化物之玻璃組成物，以使得鹼土氧化物之含量為至少5重量%。在一些實施例中，適當的玻璃組成物進一步包含K2O、MgO及CaO中之至少一者。在特定實施例中，用於基板中的玻璃組成物可包含61-75莫耳%之SiO2、7-15莫耳%之Al2O3、0-12莫耳%之B2O3、9-21莫耳%之Na2O、0-4莫耳%之K2O、0-7莫耳%之MgO及0-3莫耳%之CaO。
適用於基板之進一步示例性玻璃組成物包含：60-70莫耳%之SiO2、6-14莫耳%之Al2O3、0-15莫耳%之B2O3、0-15莫耳%之Li2O、0-20莫耳%之Na2O、0-10莫耳%之K2O、0-8莫耳%之MgO、0-10莫耳%之CaO、0-5莫耳%之ZrO2、0-1莫耳%之SnO2、0-1莫耳%之CeO2、小於50ppm之As2O3及小於50ppm之Sb2O3，其中12莫耳%≦(Li2O+Na2O+K2O)≦20莫耳%且0莫耳%≦(MgO+CaO)≦10莫耳%。
適用於基板之又進一步示例性玻璃組成物包含：63.5-66.5莫耳%之SiO2、8-12莫耳%之Al2O3、0-3莫耳%之B2O3、0-5莫耳%之Li2O、8-18莫耳%之Na2O、0-5莫耳%之K2O、1-7莫耳%之MgO、0-2.5莫耳%之CaO、0-3莫耳%之 ZrO2、0.05-0.25莫耳%之SnO2、0.05-0.5莫耳%之CeO2、小於50ppm之As2O3及小於50ppm之Sb2O3，其中14莫耳%≦(Li2O+Na2O+K2O)≦18莫耳%且2莫耳%≦(MgO+CaO)≦7莫耳%。
在特定實施例中，適用於基板之鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物包含氧化鋁、至少一種鹼金屬及在一些實施例中包含大於50莫耳%之SiO2，在其他實施例中包含至少58莫耳%之SiO2，及在又其他實施例中包含至少60莫耳%之SiO2，其中 比率為
Figure TWI610087BD00001
，其中在該比率中，組份以莫耳%表示且改 質劑為鹼金屬氧化物。在特定實施例中，此玻璃組成物包含：58-72莫耳%之SiO2、9-17莫耳%之Al2O3、2-12莫耳%之B2O3、8-16莫耳%之Na2O及0-4莫耳%之K2O，其中比率為
Figure TWI610087BD00002
在又另一實施例中，基板可包括鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物，該鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物包含：64-68莫耳%之SiO2、12-16莫耳%之Na2O、8-12莫耳%之Al2O3、0-3莫耳%之B2O3、2-5莫耳%之K2O、4-6莫耳%之MgO及0-5莫耳%之CaO，其中：66莫耳%≦SiO2+B2O3+CaO≦69莫耳%；Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10莫耳%；5莫耳%≦MgO+CaO+SrO≦8莫耳%；(Na2O+B2O3)-Al2O3≦2莫耳%；2莫耳%≦Na2O-Al2O3≦6莫耳%且4莫耳%≦(Na2O+K2O)-Al2O3≦10莫耳%。
在替代性實施例中，基板可包含鹼鋁矽酸鹽玻璃組 成物，該鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物包含：2莫耳%或更多之Al2O3及/或ZrO2或4莫耳%或更多之Al2O3及/或ZrO2。
在基板110包括晶態基板之情況下，基板可包括單個晶體，該單個晶體可包括Al2O3。此等單晶基板被稱為藍寶石。其他適用於晶態基板之材料包括多晶氧化鋁層及/或尖晶石(MgAl2O4)。
晶態基板110視情況可包括玻璃陶瓷基板，該玻璃陶瓷基板可為強化的或非強化的。適當的玻璃陶瓷之實例可包括Li2O-Al2O3-SiO2系統(亦即LAS系統)玻璃陶瓷、MgO-Al2O3-SiO2系統(亦即MAS系統)玻璃陶瓷及/或包括主要晶體相之玻璃陶瓷，該主要晶體相包括β-石英固體溶液、β-鋰輝石ss、堇青石及焦矽酸鋰。可使用本文中所揭示之化學強化製程對玻璃陶瓷基板進行強化。在一或多個實施例中，MAS系統玻璃陶瓷基板可在Li2SO4熔融鹽中進行強化，藉此可發生用Mg2+交換2Li+。
根據一或多個實施例之基板110可具有範圍為約100μm至約5mm之物理厚度。示例性基板110之物理厚度範圍為約100μm至約500μm(例如100μm、200μm、300μm、400μm或500μm)。進一步示例性基板110之物理厚度範圍為約500μm至約1000μm(例如500μm、600μm、700μm、800μm、900μm或1000μm)。基板110可具有大於約1mm之物理厚度(例如約2mm、3mm、4mm或5mm)。在一或多個特定實施例中，基板110可具有2mm或更低或低於1mm之物理厚度。基板110可經酸性拋光或以其他方式加以處理 以去除或減少表面瑕疵之效應。
光學薄膜
如第5圖至第6圖所圖示，光學薄膜120可包括複數個層130、140、150。額外層亦可包括在光學薄膜120中。此外，在一些實施例中，一或多個薄膜或層可安置在基板110與光學薄膜120相對之側面上(亦即主要表面114上)。
光學薄膜120之物理厚度可在約0.5μm至約3μm之範圍內。在一些情況下，光學薄膜120之物理厚度可在約0.5μm至約2.9μm、約0.5μm至約2.8μm、約0.5μm至約2.7μm、約0.5μm至約2.6μm、約0.5μm至約2.5μm、約0.5μm至約2.4μm、約0.5μm至約2.3μm、約0.5μm至約2.2μm、約0.5μm至約2.1μm、約0.5μm至約2μm、約0.75μm至約3μm、約1μm至約3μm、約1.1μm至約3μm、約1.2μm至約3μm、約1.3μm至約3μm、約1.4μm至約3μm或約1.5μm至約3μm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
光學薄膜120可顯示大於約5GPa之平均硬度，如藉由使用Berkovitch壓頭對經塗佈表面101進行壓印以形成(自經塗佈表面101量測)具有至少約100nm之壓痕深度的壓痕來對該表面進行量測。例如，光學薄膜120可顯示在約6GPa至約30GPa、約7GPa至約30GPa、約8GPa至約30GPa、約9GPa至約30GPa、約10GPa至約30GPa、約12GPa至約30GPa、約5GPa至約28GPa、約5GPa至約26GPa、約5GPa至約24GPa、約5GPa至約22GPa、約5GPa至約20 GPa、約12GPa至約25GPa、約15GPa至約25GPa、約16GPa至約24GPa、約18GPa至約22GPa之範圍內及在以上各者之間的所有範圍及子範圍內的平均硬度。
在一或多個實施例中，光學薄膜包括安置在基板110之主要表面112上的光學薄改質層130、安置在光學改質層130上的抗刮層140及安置在抗刮層140上的可選覆蓋層150。在所示實施例中，光學改質層130安置在基板110與抗刮層140之間，從而改質基板110與抗刮層140之間的介面。
如本文中所描述，光學薄膜120包括折射率梯度，該折射率梯度可形成部分或全部光學改質層130。當在不同照明體下以自垂直入射之各種入射觀察角觀察物件時，折射率梯度藉由最小化反射率及吸收率、最大化透射率及降低色移來改質基板110與抗刮層140之間的介面。本文中所描述之折射率之實施例使用基於干擾之結構及基於非干擾之結構提供此等改質。
折射率梯度可沿部分或全部光學薄膜120延伸。在一或多個實施例中，光學薄膜120包括基板110與光學薄膜120之間的介面處的第一表面122及第二表面124。在第一表面122處或鄰近第一表面122之光學薄膜120之折射率可小於在第二表面處或鄰近第二表面之光學薄膜120之折射率。在第5圖至第6圖所圖示之實施例中，第一表面122形成光學改質層130之一端且第二表面124形成光學改質層之相對端。在此等實施例中，光學改質層包括全部折射率梯度。在一或多個實施例中，折射率梯度自第一表面122至第二表面 124延伸，該第二表面124可位於沿抗刮層140之部分，如第7圖所圖示。在一或多個實施例中，折射率沿第一表面122與第二表面124之間的光學薄膜120之厚度自第一表面122至第二表面124增加。
折射率梯度可在自基板110之折射率至抗刮層140之折射率之範圍內。在一或多個特定實施例中，折射率梯度之折射率可在約1.3至約2.5之範圍內。舉例而言，折射率梯度之折射率可在約1.3至約2.4、約1.3至約2.3、約1.3至約2.2、約1.3至約2.1、約1.3至約2、約1.3至約1.9、約1.3至約1.8、約1.3至約1.7、約1.4至約2.5、約1.5至約2.5、約1.6至約2.5、約1.7至約2.5、約1.8至約2.5、約1.9至約2.5之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。在一或多個實施例中，在第一表面122處或鄰近第一表面122之折射率可在約1.3至約1.7、約1.35至約1.7、約1.4至約1.7、約1.45至約1.7、約1.3至約1.65、約1.3至約1.6、約1.3至約1.55之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。在第二表面124處或鄰近第二表面124之折射率可在約1.5至約2.5、約1.6至約2.5、約1.7至約2.5、約1.8至約2.5、約1.9至約2.5、約1.5至約2.4、約1.5至約2.3、約1.5至約2.2、約1.5至約2.1、約1.5至約2.0之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
在一或多個實施例中，折射率梯度中之折射率之增加為單調或連續增加。在相同或其他實施例中，折射率梯度可包含正斜率梯度，在該正斜率梯度中，折射率隨第一表面 122至第二表面124之距離上升。在其他實施例中，除了負斜率之區域以外，折射率梯度可包含正斜率之區域(折射率隨與基板之距離增加而上升)。
在一些實施例中，自第一表面122至第二表面124之折射率的增加在約0.01/μm至約1/μm、約0.01/μm至約0.9/μm、約0.01/μm至約0.8/μm、約0.01/μm至約0.7/μm、約0.01/μm至約0.6/μm、約0.1/μm至約1/μm、約0.2/μm至約1/μm、約0.3/μm至約1/μm、約0.4/μm至約1/μm、約0.5/μm至約1/μm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內之平均速率下發生。在一或多個實施例中，折射率梯度可具有折射率斜率，該折射率斜率在減少或減少至最小時導致物件顯示反射光譜及/或透射光譜中之甚至更小的振動。在一或多個實施例中，隨厚度變化之折射率梯度之斜率為約1/μm或更低、約0.75/μm或更低、約0.5/μm或更低或約0.25/μm或更低，該斜率導致物件在整個光學波長體系或光學波長體系之所選波長範圍區段上具有約2個百分點之平均振幅。
在第8圖所圖示之實施例中，折射率梯度可由複數個離散子層形成。在一或多個實施例中，複數個子層可包括2個或兩個以上子層、10個或10個以上子層、20個或20個以上子層、30個或30個以上子層、40個或40個以上子層、50個或50個以上子層、60個或60個以上子層、70個或70個以上子層、80個或80個以上子層、90個或90個以上子層、100個或100個以上子層、110個或110個以上子層、120個或120個以上子層、130個或130個以上子層、140個或140 個以上子層、150個或150個以上子層及以上各者之間的所有範圍及子範圍。未特別限定子層之數目，而本文中所敘述之光學薄膜120之厚度特性、機械特性及光學特性經限定。子層具有彼此相同之厚度或不同之厚度。在一或多個實施例中，每一子層具有特定折射率，且在與其他子層組合時形成折射率梯度之部分。
在一或多個實施例中，折射率梯度可由組成梯度組成。在此等實施例中，第一表面122處或鄰近第一表面122之組成物可經調諧以提供本文中所描述之折射率且可包括材料，該等材料顯示比在第二表面124處或鄰近第二表面124之材料更低的折射率。第二表面124處或鄰近第二表面124之組成物可經調諧以提供本文中所描述之折射率且可包括材料，該等材料顯示比在第一表面122處或鄰近第一表面122使用之材料更高的折射率。舉例而言，在需要較低折射率之情況下，可使用氧化物而非氮化物。在需要較高折射率之情況下，可使用氮化物。在第8圖圖示之實例中，每一子層具有特定組成物，該特定組成物在與其他子層組合時形成組成梯度且因此形成折射率梯度。
在一或多個特定實施例中，組成物梯度可由諸如Si、Al、N、O、C及/或以上各者之組合之材料形成。在一或多個特定實施例中，組成物梯度由Si、Al、N及/或O形成。在一個實例中，折射率梯度可包括含矽量梯度，其中含矽量自第一表面122至第二表面124沿折射率梯度之厚度增加。在另一實例中，折射率梯度可包括含鋁量梯度，其中含鋁量 自第一表面122至第二表面124沿折射率梯度之厚度增加。在另一實例中，折射率梯度可包括含氧量梯度，其中含氧量自第一表面122至第二表面124沿折射率梯度之厚度減少或保持不變。在又另一實例中，折射率梯度可包括含氮量梯度，其中含氮量自第一表面122至第二表面124沿折射率梯度之厚度增加或保持不變。在一些實例中，折射率梯度包括含矽量梯度、含鋁量梯度、含氧量梯度及含氮量梯度中之至少兩者、至少三者或所有四者。
在一或多個實施例中，折射率梯度可由孔隙率梯度組成。在此等實施例中，第一表面122處或鄰近第一表面122之孔隙率可經調諧以提供如本文中所描述之折射率且可包括比在第二表面124處或鄰近第二表面124之孔隙率更高的孔隙率。第二表面124處或鄰近第二表面124之孔隙率可經調諧以提供如本文中所描述之折射率且可包括比在第一表面122處或鄰近第一表面122之孔隙率更低的孔隙率。
在一或多個特定實施例中，孔隙率梯度可藉由在光學薄膜120之特定位置中包括複數個奈米孔而形成。其中形成或提供複數個奈米孔之材料未受特定限制且可包括諸如Si、Al、N、O、C及以上各者之組合之材料。適用於形成孔隙率梯度之材料亦包括TiO2、Nb2O5、HfO2、ZrO2、銦錫氧化物(ITO)、ZnO、MgO及其他已知光學材料。在一或多個實施例中，光學薄膜120(或在特定實施例中，光學改質層130)可包括具有10nm或更高、25nm或更高、50nm或更高或100nm或更高之厚度及範圍為約5%至約75%之平均孔隙率的區 域。在一些實施例中，此區域可具有在約5%至約70%、約5%至約65%、約5%至約60%、約5%至約55%、約5%至約50%、約5%至約45%、約5%至約40%、約10%至約75%、約15%至約75%、約20%至約75%、約25%至約75%、約30%至約75%、約35%至約75%、約40%至約75%、約20%至約40%、約20%至約35%之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內的孔隙率。孔隙率梯度可具有約20%至約35%之平均孔隙率。
在一或多個特定實施例中，物件可包括基板、包括例如多孔Al2O3及無孔Al2O3之多孔光學改質層及包括AlOxNy之抗刮層。在一些實施例中，多孔Al2O3可視為由SiO2形成的層或子層之替代物。多孔層或子層之孔隙率可進行分級以使得具有較大孔隙率之層或子層接近基板(亦即在第一表面122處或鄰近第一表面122)定位且不具有孔隙率之層或子層定位於第二表面124處或鄰近第二表面124。在其他實施例中，孔隙率梯度及組成梯度可經組合以提供折射率梯度。
在一或多個替代性實施例中，除了或替代本文中另外描述之折射率梯度，光學薄膜120可包括密度梯度及/或彈性模數梯度。在一或多個實施例中，光學薄膜120可提供強度保持特性至物件(例如經由孔隙率梯度、密度梯度及/或彈性模數梯度)。在此等實施例中，光學薄膜可抑制形成於基板110或抗刮層140之一者且橋接至基板110或抗刮層140之另一者的裂紋之擴展。在一些實施例中，光學薄膜可與分隔層或多個分隔層組合，其中分隔層充當裂紋減緩層。此等 裂紋減緩層可能或亦可能不執行光學功能。
適合用於光學改質層130之示例性材料包括：SiO2、Al2O3、GeO2、SiO、AlOxNy、AlN、Si3N4、SiOxNy、SiuAlvOxNy、Ta2O5、Nb2O5、TiO2、ZrO2、TiN、MgO、MgF2、BaF2、CaF2、SnO2、HfO2、Y2O3、MOO3、DyF3、YbF3、YF3,CeF3、聚合物、含氟聚合物、電漿聚合物、矽氧烷聚合物、倍半矽氧烷、聚醯亞胺、含氟聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚苯碸、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、丙烯酸聚合物、聚氨酯聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯及此項技術中已知的其他材料。
在一或多個實施例中，光學改質層130具有約800nm或更低之物理厚度。光學改質層130可具有在約10nm至約800nm、約50nm至約800nm、約100nm至約800nm、約150nm至約800nm、約200nm至約800nm、約10nm至約750nm、約10nm至約700nm、約10nm至約650nm、約10nm至約600nm、約10nm至約550nm、約10nm至約500nm、約10nm至約450nm、約10nm至約400nm、約10nm至約350nm、約10nm至約300nm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內的物理厚度。在類似或替代性實施例中，光學改質層130之物理厚度可在約0.5μm至約5μm之範圍內。在一些情況下，光學改質層130之物理厚度可在約0.5μm至約2.9μm、約0.5μm至約2.8μm、約0.5μm至約2.7μm、約0.5μm至約2.6μm、約0.5μm至約2.5μm、約0.5μm至約2.4μm、約0.5μm至約2.3μm、約0.5μm至約 2.2μm、約0.5μm至約2.1μm、約0.5μm至約2μm、約0.75μm至約5μm、約1μm至約5μm、約1.1μm至約3μm、約1.2μm至約3μm、約1.3μm至約3μm、約1.4μm至約3μm或約1.5μm至約3μm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
在一些實施例中，光學改質層在浸入狀態下量測時顯示在光學波長體系上約2%或更低、1.5%或更低、0.75%或更低、0.5%或更低、0.25%或更低、0.1%或更低或甚至0.05%或更低之平均反光率。如本文中所使用，片語「浸入狀態」包括藉由減去或以其他方式移除由介面(除了包括光學改質層的彼等介面)處之物件產生的反射及/或藉由移除具有空氣的介面來量測平均反射率。在一些情況下，光學改質層可顯示在其他波長範圍內(諸如約450nm至約650nm、約420nm至約680nm、約420nm至約740nm、約420nm至約850nm或約420nm至約950nm)之此平均反光率。在一些實施例中，光學改質層顯示在光學波長體系上約90%或更高、92%或更高、94%或更高、96%或更高或98%或更高之平均透射率。
一些實施例之光學薄膜120包括抗刮層140，該抗刮層140可包括無機碳化物、氮化物、氧化物、類金剛石材料或以上之組合。用於抗刮層140之適當材料之實例包括金屬氧化物、金屬氮化物、金屬氮氧化物、金屬碳化物、金屬碳氧化物及/或以上之組合。示例性金屬包括B、Al、Si、Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Hf、Ta及W。可用於抗刮層
140之材料之特定實例可包括Al2O3、AlN、AlOxNy、Si3N4、SiOxNy、SiuAlvOxNy、金剛石、類金剛石碳、SixCy、SixOyCz、ZrO2、TiOxNy及以上之組合。
抗刮層140之組成可經改質以提供特定特性(例如硬度)。在一或多個實施例中，抗刮層140顯示範圍為約5GPa至約30Gpa之平均硬度，如藉由使用Berkovitch壓頭對抗刮層之主要表面進行壓印以形成(自抗刮層之主要表面量測)具有至少約100nm之壓痕深度的壓痕來對該表面表面進行量測。在一或多個實施例中，抗刮層140顯示在約6GPa至約30GPa、約7GPa至約30GPa、約8GPa至約30GPa、約9GPa至約30GPa、約10GPa至約30GPa、約12GPa至約30GPa、約5GPa至約28GPa、約5GPa至約26GPa、約5GPa至約24GPa、約5GPa至約22GPa、約5GPa至約20GPa、約12GPa至約25GPa、約15GPa至約25GPa、約16GPa至約24GPa、約18GPa至約22Gpa之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內的平均硬度。
抗刮層140之物理厚度可在約0μm至約3μm或約1.5μm至約3μm之範圍內。在一些實施例中，抗刮層140之物理厚度可在約1.5μm至約3μm、約1.5μm至約2.8μm、約1.5μm至約2.6μm、約1.5μm至約2.4μm、約1.5μm至約2.2μm、約1.5μm至約2μm、約1.6μm至約3μm、約1.7μm至約3μm、約1.8μm至約3μm、約1.9μm至約3μm、約2μm至約3μm、約2.1μm至約3μm、約2.2μm至約3μm、約2.3μm至約3μm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及 子範圍內。在特定實施例中，抗刮層140可能更薄且可具有小於約1μm之厚度。在一些情況下，光學改質層130單獨或組合基板110提供某一硬度(及因此提供抗刮性)，以使得抗刮層之厚度可能減少。舉例而言，抗刮層140之厚度可在約1nm至約900nm、約1nm至約800nm、約1nm至約700nm、約1nm至約600nm、約1nm至約500nm、約1nm至約400nm、約1nm至約300nm、約1nm至約200nm、約1nm至約100nm、約100nm至約750nm、約100nm至約500nm、約100nm至約250nm、約250nm至約750nm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。在一些情況下，光學薄膜130可不具有抗刮層。在此等實施例中，光學改質層130單獨或結合基板110提供硬度位準，以使得物件顯示本文中所敘述之硬度範圍，從而向物件賦予抗刮性或抗磨損性。
在一或多個實施例中，抗刮層140具有約1.7或更高之折射率。在一些情況下，抗刮層140之折射率可為約1.8或更高、1.9或更高、2或更高或2.1或更高。抗刮層可具有大於基板110之折射率的折射率。在特定實施例中，抗刮層在約550nm之波長下量測時具有比基板之折射率大約0.05指數單位或約0.2指數單位之折射率。
一或多個實施例之覆蓋層150可具有低折射率材料，諸如SiO2、Al2O3、GeO2、SiO、AlOxNy、SiOxNy、SiuAlvOxNy、MgO、MgF2、BaF2、CaF2、DyF3、YbF3、YF3及CeF3以及其他此等材料。覆蓋層150之折射率可在約1.3至約1.7、約1.3 至約1.65、約1.3至約1.6、約1.3至約1.55、約1.35至約1.7、約1.4至約1.7、約1.45至約1.7、約1.4至約1.65之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。
覆蓋層之物理厚度可在約0nm至約100nm、約0.1nm至約50nm、約1nm至約50nm、約5nm至約50nm、約10nm至約50nm、約0nm至約40nm、約0nm至約30nm、約0nm至約20nm、約0nm至約10nm、約0.1nm至約15nm、約0.1nm至約12nm、約0.1nm至約10nm、約0.1nm至約8nm、約8nm至約12nm、約9nm至約10nm之範圍內及以上各者之間的所有範圍及子範圍內。在一或多個實施例中，物件在經塗佈表面101處具有約1.7或更高之折射率，該經塗佈表面101可包括覆蓋層。可藉由液體沉積法或氣相沉積法使用矽烷基低摩擦材料(包括氟矽酸鹽、烷基矽烷、倍半矽氧烷等)形成覆蓋層150。在一或多個實施例中，覆蓋層可包含兩種或兩種以上材料或兩個或兩個以上子層(例如4個子層或6個子層)。覆蓋層可提供抗反射功能，尤其在使用多個子層之情況下如此。子層可包括不同折射率且可包括具有高折射率(H)及低折射率(L)之層，其中「高」與「低」為彼此相對的且在抗反射薄膜之已知範圍內。子層可經佈置以使得高折射率子層與低折射率子層交替。材料或子層可包括例如SiO2或SiOxNy。在此等實施例中，一或多個子層可具有約4nm至約50nm之範圍內的各自或組合厚度。在一些實施例中，覆蓋層150可包括具有範圍為約0.1nm至約20nm之厚度的矽烷基低摩擦子層，該子層安置在覆蓋層下方的子 層上(例如SiO2層及/或SiOxNy層)。
光學薄膜120之層之物理及/或光學厚度可經調整以實現所要之光學及機械特性(例如硬度)。舉例而言，抗刮層140可變得更薄，例如在約100nm至約500nm之範圍內，同時仍然提供對刮傷、磨損或損傷事件(包括物件墜落至諸如瀝青、水泥或砂紙等硬表面之事件)的某些抗性。覆蓋層之物理及/或光學厚度亦可調整。當需要甚至更低之總反射率時，可包括覆蓋層。亦可包括覆蓋層以進一步調諧物件之顏色。舉例而言，本文中所描述之光學薄膜隨a*或b*坐標中的入射照明角變化將色移降低到最小，但亦可能顯示反射光譜之略微傾斜。覆蓋層150可包括在光學薄膜120中且覆蓋層之物理及/或光學厚度可略微調整(例如約10nm至約14nm)以提供跨越光學波長體系之甚至更平坦的反射光譜(或具有甚至更小的振幅的反射光譜)。
光學薄膜120可使用諸如真空沉積技術之各種沉積方法形成，例如，化學氣相沉積(例如電漿增強化學氣相沉積及大氣壓力化學氣相沉積)、物理氣相沉積(例如反應性或非反應性濺射或雷射剝離)、熱蒸發或電子束蒸發及/或原子層沉積。光學薄膜120之一或多個層可包括奈米孔及/或由混合材料形成之組成梯度以提供特定折射率範圍或值。
光學薄膜120之層之物理厚度之變化可小於約1nm或小於約0.5nm(代表六個標準偏差之範圍)以實現最大目標重複性(例如，對於反射F2照明，a*及b*變化不大於+/-0.2)。在一些實施例中，可耐受層之物理厚度之較大變化， 同時仍實現本發明針對一些應用之所要目標(例如對於反射F2照明，a*及b*變化不大於+/-2.0)。
在一些實施例中，可藉由增加額外層至光學薄膜120及/或物件100改良高角度光學效能。在一些情況下，此等額外層可延伸波長，在此等波長下，反射光譜具有低振幅(例如進入近紅外(IR)波長，諸如800nm、900nm或甚至1000nm)。此情況導致在高入射角下之低振動及低色，係因為大體上物件之整個反射光譜在較高光入射角下移至較短波長。在一些情況下，可藉由調整介面層設計(例如在無需添加更多層的情況下藉由允許稍高振幅實現較寬波長段之低振動)來實現此延伸段效能。此延伸段或較寬波長段之低振動(與干擾層之延伸段之低反射率相關)亦可用於製造耐受沉積不均勻性、基板彎曲、基板雕刻或在定向沉積製程期間導致遮蔽之基板成型或其他幾何因素之物件，該等其他幾何因素導致相對於通常為理想之目標厚度之所有層厚度中的實質上均勻相對偏移。
本揭示案之第二態樣係關於形成本文中所描述之物件的方法。在一或多個實施例中，該方法包括以下步驟：提供具有主要表面的基板；在主要表面上安置具有一厚度的光學薄膜；及沿光學薄膜之厚度之至少一部分形成折射率梯度。在一或多個實施例中，該方法包括藉由沿厚度改變光學薄膜之組成來形成折射率梯度。在一些實施例中，改變光學薄膜之組成可包括沿光學薄膜之厚度增加或減少含氧量、含矽量、含氮量及/或含鋁量。組成梯度可藉由改變形成光學薄 膜之製程條件而形成。在一或多個實施例中，組成梯度藉由改變以下之一或更多者形成：氧氣流量、供應至材料目標(例如矽及/或鋁)之功率及沉積時間。在一個實例中，光學薄膜藉由濺射形成且組成梯度藉由改變流入腔室中的氣體量及/或供應至安置於腔室內的目標之功率而形成。
在一或多個替代性實施例中，形成折射率梯度包括沿厚度改變光學薄膜之孔隙率(例如約20%至約35%之範圍內之平均孔隙率)。在一或多個實施例中，該方法可包括使用鋁作為光學薄膜120(且在一些情況下為光學薄膜之所有層)之主要金屬成分，從而減少濺射目標、蒸發皿或化學前驅體之數目，需要該等濺射目標、蒸發皿或化學前驅體以提供具有折射率梯度之光學薄膜。在此等實施例中，例如使用單個Al金屬目標之反應性濺射製程可用於藉由在沉積期間調整氧氣、氮氣及氬氣之壓力及相對氣體流量提供包括多孔及無孔Al2O3光學改質層(或由孔隙率產生之折射率梯度)及AlOxNy抗刮層之光學薄膜。
在一或多個實施例中，該方法可包括減少光學薄膜之光吸收。在此等實施例中，由於光學薄膜安置在表面上，減少光學薄膜之光吸收可包括使光學薄膜暴露於升高溫度及/或光線。適當的升高溫度之實例包括範圍為約75℃至約300℃之溫度。
此外，一或多個實施例之光學薄膜120及/或光學改質層130可經熱處理以將肉眼感知的色率降到最低。在一個實例中，該方法包括以下步驟：在沉積期間加熱光學薄膜120 及/或光學改質層130以減少黃化，即使沒有後處理，該黃化亦係輕微的。在此熱處理之後，色率降低至近零(亦即，a*及/或b*為近零)。在一些實施例中，該方法包括以下步驟：沉積後在空氣中加熱光學薄膜120及/或光學改質層130以降低色率。在一個實例中，光學薄膜120及/或光學改質層130在約200℃之溫度下加熱約1小時。另外，可使用交替之加熱溫度(例如250℃、300℃、400℃或500℃)。在某些情況下，當基板為化學強化玻璃基板時，後處理加熱溫度處理經限制為小於約350℃以避免存在於此等基板中的壓縮應力之鬆弛。
實例
各種實施例將藉由以下實例得以進一步闡明。在以下實例中，除非另有明確規定，藉由使用AJA-工業濺射沉積工具(AJA-Industries Sputter Deposition Tool)之反應性濺射形成光學薄膜。用於形成光學薄膜之目標包括矽或鋁之直徑為3英寸的目標。所使用之反應性氣體包括氮氣及氬氣且氬氣用作工作氣體或惰性氣體。射頻(RF)功率在約13.56Mhz下經供應至矽目標。DC功率經供應至鋁目標。折射率梯度係藉由通過改變以下之一者或更多者改變光學薄膜之組成而形成：氧氣流量(sccm)、供應至矽目標之功率(kW)、供應至鋁目標之功率(kW)及沉積時間(秒)。沉積時間經特別修改以控制正沉積之層或子層之厚度。
在每個實例中，使用由Filmetrics公司供應之光學反射及透射量測工具獲得諸如透射光譜及反射光譜之光學資料。為了在視覺上評估實例中製成之光學薄膜及物件之抗刮 性，使用深紅色砂紙(例如具有100C砂粒或220C砂粒之深紅色砂紙)用手擦刮物件或光學薄膜。
實例A
藉由提供具有約900MPa之壓縮應力及約45μm之DOL的化學強化鋁硼矽酸鹽玻璃形成實例A1及比較實例A2。實例A1包括具有包括SiuAlvOxNy之組成梯度的折射率梯度的光學改質層。使用120個子層形成實例A1之光學薄膜之組成梯度。抗刮層形成於折射率梯度子層上。使用表1所示之製程配方形成光學薄膜。表1所示之每一「步驟」對應於層或子層。在步驟0至120之情況下形成120個子層。在步驟121中形成抗刮層。比較實例A2包括具有SiuAlvOxNy之實質上均勻組成的單層，該單層具有約502nm之厚度，如藉由橢圓光度法量測。藉由使氧氣不流入腔室內及使約40sccm之N2及20sccm之Ar流入腔室內進行濺射來形成比較實例A2，該腔室具有約3mT之壓力。約180W之RF經供應至Si目標且約480W之DC經供應至AL目標。沉積時間為約7200秒。
Figure TWI610087BD00003
Figure TWI610087BD00004
Figure TWI610087BD00005
Figure TWI610087BD00006
Figure TWI610087BD00007
在實例A1之光學薄膜或比較實例A2之單層之沉積期間，基板未經加熱。第9圖圖示用於形成實例A1之配方的圖形表示。在表1中，氮氣及氬氣以所示之恆定氣體流速流入反應性濺射腔室中，而氧氣流速是變化的。獲得實例A1及比較實例A2之透射光譜且圖示於第10圖中。如第10圖所圖示，實例A1之透射率明顯更平滑且具有在所示波長範圍內較低的振幅。在不受理論限制之情況下，發現本文中所描述之覆蓋層之夾雜物略增加透射率(例如1%)。
使用深紅色砂紙擦刮實例A1及比較實例A2。實例A1幾乎未顯示肉眼可見的刮痕，而比較實例A2顯示肉眼可見的明顯刮痕。
使用與實例A1相同的製程配方形成實例A3；然而，在光學薄膜之沉積期間，基板加熱至約200℃之溫度。實例A3顯示較大無色性(例如，實例C看起來沒有實例A1黃)。
實例B
使用經強化鋁矽酸鹽玻璃基板形成實例B1及比較實例B2。實例B1包括光學薄膜，該光學薄膜使用用於實例A3之相同製程配方形成且具有約3μm之厚度。比較實例EB2包括三層薄膜，該三層薄膜包括第一Al2O3層(具有約115nm之厚度)、第二AlOxNy層(具有約2μm之厚度)及第三SiO2層(具有約32nm之厚度)。根據表2A及表2B所示之製程配方形成比較實例B2。
表2A：供應至比較實例B2之目標的流速及功率。
Figure TWI610087BD00008
Figure TWI610087BD00009
Figure TWI610087BD00010
當在D65照明體下以自垂直入射之10度、20度、30度及60度之入射觀察角觀察時，評估實例B1及比較實例B2之各別反射色點(或色移)。標繪在不同入射觀察角下之實例B1及比較實例B2之反射a*及b*值且與第11圖中的下層基板之a*及b*色值進行比較。實例D之a*及b*值接近下層基板之a*及b*值，指示低色移，諸如例如±0.5之色移。
實例B1之光學薄膜之組成係根據深度使用XPS而量測且檢查該光學薄膜之橫截面掃描電子顯微鏡(SEM)二次電子(SE)影像。藉由用氬離子濺射光學薄膜之表面獲得 XPS資料。使用藉由量測不同Si：Al：N：O比之恆定組成薄膜之深度獲得之值對濺射率進行校準。校準經XPS獲得之組成以藉由濺射具有已知組成之薄膜來對不同原子進行較佳濺射。XPS深度剖面顯示含矽量在第一表面處或第一表面附近最高，相反Al及N含量在第二表面處或第二表面附近最高。
第12圖具體地圖示實例B1之SEM SE影像及圖示實例B1之光學薄膜中鋁、矽、氧及氮之相對濃度的組成剖面圖。藉由整合自斷裂表面獲得之X射線深度剖面之強度獲得組成剖面以獲得隨深度變化之相對強度。虛線「A」指示基板與光學薄膜之間的介面。如第12圖所圖示，矽之相對濃度在「A」附近(或第一表面處或鄰近第一表面)最高，且鋁之濃度在光學薄膜與「A」之相對端處(或第二表面處或鄰近第二表面)最高。氮氣之濃度實質上自「A」至光學薄膜與「A」之相對端變化。
第13圖圖示以原子百分比為單位之XPS深度剖面及實例B1之SEM SE影像之比較。第12圖及第13圖示在第一表面處具有SiOxNy之組成物的光學薄膜，而此組成物被認為存在於第一表面處的較薄子層中。
實例C
作出實例C1、C2及C3以評估光學薄膜之熱處理對光學吸收(且因此對顏色)之影響。使用用於實例A中的相同基板作出實例C1、C2及C3中之每一者。SiuAlvOxNy之單層在不同溫度下沉積至每個基板上。薄膜具有約1.6之折射率且該薄膜使用約2sccm之氬氣流量、40sccm之氮氣流量及8 sccm之氧氣流量製成。約40W之DC功率供應至Si目標且約480W之DC功率供應至具有約10mTorr之壓力的腔室內的Al目標。每個實例的沉積時間為30分鐘且分別針對實例C1、C2及C3在25℃、100℃及200℃下沉積薄膜。
在第14圖中標繪實例C1、C2及C3之每一者的光學吸收。如第14圖所示，可看見實例C1(在較低溫度下沉積)顯示實質上較高吸收率之趨勢，尤其是在光學波長體系之藍色及綠色部分。所得薄膜具有可見的棕黃色。與此相反，實例C2及C3(在較高溫度下沉積)顯示低及平坦的吸收光譜，如實質上對肉眼清晰及可見之外觀所證實。
實例D
實例D1經準備且包括具有折射率梯度之光學薄膜，其中該子層具有與玻璃基板之折射率相近的折射率。實例D1包括與用於實例B及實例C相同之基板且包括具有光學干擾層之光學薄膜，該光學干擾層包括多孔Al2O3子層。在約25℃下、在150sccm之氧氣流量及100sccm之氬氣流量以及9.5e-4torr之腔室壓力下使用電子束蒸發形成多孔Al2O3子層以具有類似於玻璃基板之折射率的折射率。多孔子層為透明的且在550nm下顯示約1.47之經量測折射率，該折射率指示25-30%之孔隙率位準。第15圖圖示實例D1之折射率。
模型化實例E
模型化實例E1及E2包括具有由孔隙率梯度及不同材料之組合形成之折射率梯度的光學薄膜，如表3所示。此 等不同材料藉由改變此等薄膜之密度或孔隙率實現之折射率係經由使用電子束蒸發以及變化或受控之腔室壓力及/或沉積速率之單層薄膜沉積實驗確定。模型化實例E1包括具有孔隙率梯度之第一Al2O3子層，以提供範圍為約1.51至約1.6之折射率梯度。模型化實例E1亦包括具有孔隙率梯度之第二Ta2O5子層，以提供範圍為約1.6至1.95之折射率梯度。模型化實例E2包括第一Y2O3子層及第二Ta2O5子層，以提供約1.45至約2.0之折射率梯度。
如表3所示，極緻密薄膜之文獻價值(在有離子協助之情況下使用替代沉積製程或電子束蒸發製程實現，此處未使用)可擴大針對光學薄膜可實現之折射率範圍，特別是在第二表面處或鄰近第二表面，其中高折射率材料或緻密材料是有用的。
表3。在無離子協助之情況下使用電子束蒸發在變化壓力下沉積材料之單層，且達到示例性折射率。層經沉積以說明折射率範圍，可實現該等折射率範圍且因此用於形成本文中所描述之折射率梯度。
Figure TWI610087BD00011
Figure TWI610087BD00012
Balasubramanian等人之「Comparative study of titanium dioxide thin films produced by electron-beam evaporation and by reactive low-voltage ion-plating」應用光學(Applied Optics)，第32卷、第28號、第5594頁(1993)。
表3中提供之折射率大致界定此等實驗中實現之折射率範圍之低值及高值。使用替代或最佳沉積製程可甚至更多的增加高折射率。可藉由在每一沉積製程期間調諧氣體壓力、基板溫度、沉積速率或氣體組成得到範圍之低值與高值之間的折射率，目的是為了形成折射率梯度，如在以上描述之模型化實例E1及E2中。
以上表3中描述之全部材料係使用諸如氧化物(例如Al2O3、Ta2O5及Y2O3)及氧氣之前驅體材料沉積，氧氣添加至腔室以製造經完全氧化之薄膜。所製成之薄膜係光學透明的，具有跨越光學波長體系之低吸收(<1%)及低散射(<1%)。添加至此等製程之唯一工作氣體為氧氣，氧氣亦用於控制腔室壓力。用於控制壓力之其他已知方法(諸如添加氬氣/氧氣混合物或節流真空閥)亦可能是有效的。在所示之上述實驗中，沉積率亦為變化的。
模型化實例F
實例F1至實例F3使用模型化以理解物件之反射光譜及色移，該等物件包括光學薄膜，該光學薄膜具有帶有折 射率梯度之光學改質層、抗刮層及覆蓋層。模型化係基於自各種材料之形成層及經強化鋁硼矽酸鹽(「ABS」)玻璃基板之經收集折射率資料。
使用沉積至矽晶圓上的SiuAlvOxNy混合物之經計算加權平均數形成光學改質層之層及子層。在有離子協助之情況下使用由AJA-Industries供應的濺射沉積工具藉由DC反應性濺射結合RF重疊DC濺射將SiuAlvOxNy層/子層沉積至矽晶圓上。在沉積期間將晶圓加熱至200℃，且使用直徑為3英寸之矽目標及直徑為3英寸之鋁目標。使用之反應性氣體包括氮氣及氧氣，且將氬氣用作惰性氣體。在13.56Mhz下將RF功率供應至矽目標，且將DC功率供應至鋁目標。
抗刮層包括以與光學改質層相同之方式形成的SiuAlvOxNy單層。在正測試之SiuAlvOxNy層的表面上使用Berkovitch壓頭，所得抗刮層在550nm處具有約1.95之折射率及大於約15GPa之經量測硬度，如本文中所述。
使用離子協助在約50℃之溫度下藉由自矽目標的反應性濺射將SiO2覆蓋層沉積至矽晶圓上。以此方式形成之覆蓋層係用指示符「RS」指定。
光學薄膜及玻璃基板之形成層的折射率(隨波長變化)係使用橢圓偏振光譜法加以量測。表4至表7包括經量測之折射率及色散曲線。對於用於模型化實例F1至F3之光學改質層的Mat1-Mat13，消光係數(k值)均設置為零，此情況與實驗一致，在實驗中得到表7中所示之色散曲線。因此，經實驗量測之折射率隨後用於計算各種模型化實例之反 射光譜及角向色移。
Figure TWI610087BD00013
表5：SiuAlvOxNy層相對於波長之折射率及色散曲線。
Figure TWI610087BD00014
表6：強化鋁硼矽酸鹽玻璃基板相對於波長之折射率及色散曲線。
Figure TWI610087BD00015
表7：Mat 1-Mat 13相對於波長之折射率及色散曲線。
Figure TWI610087BD00016
Figure TWI610087BD00017
Figure TWI610087BD00018
模型化實例F1包括物件200，該物件200包括化學強化鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板210及安置在該基板上的光學薄膜220，如第16圖所圖示。光學薄膜包括具有三個子層231A、231B及231C之光學改質層230、安置在該光學改質層上之抗刮層240及安置在該抗刮層上之覆蓋層250。表8中以佈置在光學薄膜中的順序提供光學薄膜材料及每一層之厚度，光學改質層之三個子層形成歸因於其相對厚度及組成之折射率梯度。
表8：模型化實例F1之光學薄膜屬性。
Figure TWI610087BD00019
在第17圖中圖示模型化實例F1之經計算反射光譜。如第17圖所圖示，反射光譜之振盪較小(亦即在光學波長體系上小於約0.5個百分點)，導致對於10度觀察器在F2照明體下在自60度至垂直入射之入射觀察角範圍內的經計算的相對較低之可見色移。
模型化實例F2包括物件300，該物件300包括化學強化鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板310及安置在該基板上的光學薄膜320，如第18圖所圖示。光學薄膜包括具有四個子層331A、331B、331C及331D之光學改質層330、安置在該光學改質層上之抗刮層340及安置在該抗刮層上之覆蓋層350。表9中以佈置在光學薄膜中的順序提供光學薄膜材料及每一層之厚度。光學改質層之四個子層形成歸因於其相對厚度及組成之折射率梯度。
表9：模型化實例F2之光學薄膜屬性。
Figure TWI610087BD00020
在第19圖中圖示模型化實例F2之經計算反射光譜。如第19圖所圖示，反射光譜之振動較小(亦即在光學波長體系上小於約0.5個百分點)，導致對於10度觀察器在F2照明體下在自60度至垂直入射之入射觀察角範圍內之經計算的相對較低之可見色移。
模型化實例F3包括物件400，該物件400包括化學強化鹼鋁硼矽酸鹽玻璃基板410及安置在基板上的光學薄膜420，如第20圖所圖示。光學薄膜包括具有六個子層431A、431B、431C、431D、431E及431F之光學改質層430、安置在該光學改質層上之抗刮層440及安置在該抗刮層上之覆蓋層450。表10中以佈置在光學薄膜中的順序提供光學薄膜材料及每一層之厚度。光學改質層之六個子層形成歸因於其相對厚度及組成之折射率梯度。
Figure TWI610087BD00021
在第21圖中圖示模型化實例F3之經計算反射光譜。如第21圖所圖示，反射光譜之振動較小(亦即在光學波長體系上小於約0.5個百分點)，導致對於10度觀察器在F2照明體下在自60度至垂直入射之入射觀察角範圍內之經計算的相對較低之可見色移。
熟習此項技術者將顯而易見，可在不脫離本發明的精神或範疇之情況下進行各種修改及變更。與本文中所描述之其他先前實例相比，模型化實例F1至F3顯示折射率相對於厚度之更快速變化及折射率之更離散的變階剖面以及更少步階及更薄的整體光學改質層。舉例而言，模型化實例F1至 F3可體現藉由子層在一些情況下產生之步進式梯度。在此等實施例中，在具有小於10個步階(或子層)、小於7個步階(或子層)或小於5個步階(或子層)之情況下，步進式梯度可具有小於約5nm或甚至小於約1nm之過渡區域厚度，在此厚度中，折射率在步階之間(或子層)自一個值至另一值變化，其中折射率變化至少0.01，且在一些情況下在步階之間變化至少0.05。模型化實例F1至F3之所示的步進式折射率梯度中的每個步階(或子層)可具有小於約100nm之物理厚度或10-200nm、或40-200nm或40-160nm之光學厚度n*d。包含步進式折射率梯度之所有子層的光學建模層之總物理厚度可小於約800nm、小於約400nm或小於約300nm，其中在550nm處量測之此物理厚度上之折射率變化為至少0.1、至少0.2或至少0.3。
實例G
作出實例G1至G3以評估抗刮層之不同厚度將對物件之硬度及光學特性的影響。使用與用於實例B中相同的基板及與先前實例類似之AJA濺射沉積製程作出實例G1至G5之每一者，其中製程參數在以下進一步描述。實例G1包括光學薄膜，該光學薄膜包括安置在ABS基板上的SiuAlvOxNy。SiuAlvOxNy光學薄膜包括含鋁量梯度及含氧量梯度，該含鋁量梯度及含氧量梯度提供SiuAlvOxNy薄膜中範圍為約1.51至約2.0之折射率梯度。SiuAlvOxNy薄膜之總厚度為約2.26μm，如藉由輪廓測定法所量測。實例G1之光學薄膜不包括任何其他層(包括在約100nm或更高之厚度上具有均勻折射率或組 成之任何層)且測試該光學薄膜之硬度及楊氏模數，如表11中所示。使用本文中所描述之濺射製程形成實例G1之光學薄膜。在表12中圖示用於形成實例G1之製程條件，該等製程條件包括氬氣、氧氣及氮氣之流速及供應至Al及/或Si目標之功率(RF或DC)。
實例G2包括光學薄膜，該光學薄膜包括安置在ABS基板上的SiuAlvOxNy光學改質層。該SiuAlvOxNy光學改質層包括含鋁量梯度及含氧量梯度，該含鋁量梯度及含氧量梯度提供SiuAlvOxNy薄膜中範圍為約1.51至約2.0之折射率梯度。SiuAlvOxNy薄膜之總厚度為約2.1μm。實例G2之光學薄膜包括安置在光學改質層上的抗刮層。抗刮層包括SiuAlvOxNy且具有約900nm之厚度及沿抗刮層之約100nm之至少一厚度的約2之折射率。實例G2之光學薄膜亦包括SiOxNy覆蓋層，該SiOxNy覆蓋層具有約10nm之厚度及約1.51之折射率。G2(包括基板及光學薄膜)之物件顯示硬度及楊氏模量，如表11中所示。使用如表12中所描述之濺射製程形成實例G1之光學薄膜。在表13中圖示用於形成實例G2之光學薄膜之製程條件。
Figure TWI610087BD00022
表12：用於實例G1之光學薄膜之濺射製程條件。
Figure TWI610087BD00023
Figure TWI610087BD00024
Figure TWI610087BD00025
Figure TWI610087BD00026
Figure TWI610087BD00027
Figure TWI610087BD00028
Figure TWI610087BD00029
Figure TWI610087BD00030
Figure TWI610087BD00031
Figure TWI610087BD00032
Figure TWI610087BD00033
Figure TWI610087BD00034
以5度、20度、40度及60度之入射照明角使用F2照明體量測實例G1至G2之透射率且在第22圖中標繪該透射率。標繪每一入射觀察角處的實例G1至G2之反射a*及b*值且與用於形成第23圖中之實例G1至G2之基板的每一入射觀察角處的反射a*及b*值進行比較。實例G1及G2之a*及b*值接近於基板之a*及b*值，指示低色移，諸如±0.5之色移。
100‧‧‧物件
101‧‧‧經塗佈表面
110‧‧‧基板
112‧‧‧第一相對之主要表面
114‧‧‧第二相對之主要表面
116‧‧‧次要表面
118‧‧‧次要表面
120‧‧‧光學薄膜
122‧‧‧第一表面
124‧‧‧第二表面
130‧‧‧光學改質層
140‧‧‧抗刮層
150‧‧‧覆蓋層

Claims (19)

  1. 一種物件，該物件包含：一基板，該基板具有一表面；以及一光學薄膜，該光學薄膜包含一金屬氮氧化物，該金屬氮氧化物安置在形成一經塗佈表面的表面上，其中當在一CIE F2照明體下以自垂直入射之範圍為5度至60度的一入射照明角觀察時，該物件顯示小於2之一色移，以及其中該物件顯示在一光學波長體系上之一平均透射率或平均反射率，該平均透射率或平均反射率具有10個百分點或更低的一平均振幅。
  2. 如請求項1所述之物件，另顯示在該光學波長體系上至少為80%之一平均透射率。
  3. 如請求項1所述之物件，其中在該光學波長體系上100nm之所選波長上的透射率具有5個百分點的最大振幅。
  4. 如請求項1所述之物件，其中在該光學波長體系上100nm之所選波長上的透射率具有3個百分點的最大振幅。
  5. 如請求項1所述之物件，其中該光學薄膜包含複數個層。
  6. 如請求項1所述之物件，其中該光學薄膜具有範圍為 0.5μm至3μm之厚度。
  7. 如請求項1所述之物件，其中該光學薄膜具有一第一表面及一第二表面，該第一表面安置在該基板上，且其中該第一表面具有一第一折射率且該第二表面具有大於該第一折射率的一折射率。
  8. 如請求項7所述之物件，其中該光學薄膜包含一折射率梯度，該折射率梯度包含一折射率，該折射率以範圍為0.2/μm至0.5/μm之一平均速率沿厚度自該第一表面至該第二表面增加。
  9. 如請求項7所述之物件，其中該光學薄膜包含一光學改質層，且其中該光學改質層包含第一表面及與該第一表面相對的第二表面。
  10. 如請求項1所述之物件，其中該物件具有範圍為5GPa至30GPa之一平均硬度，如藉由使用一Berkovitch壓頭對該經塗佈表面進行壓印以自該經塗佈表面之該表面形成具有至少100nm之一壓痕深度之一壓痕而對該經塗佈表面所量測。
  11. 如請求項10所述之物件，其中該光學薄膜進一步包含一抗刮層。
  12. 一種物件，該物件包含：一基板，該基板包含一基板表面；以及一光學薄膜，該光學薄膜包含一金屬氮氧化物，該金屬氮氧化物安置在形成一經塗佈表面的表面上，其中該光學薄膜包含一第一表面、一第二表面以及一折射率梯度，該第一表面與該基板表面相鄰，該折射率梯度自該第一表面延伸至該第二表面，其中該第二表面處的折射率大於該第一表面處的折射率，其中該物件顯示在一光學波長體系上之一平均透射率或平均反射率，該平均透射率或平均反射率具有10個百分點或更低的一平均振幅，以及其中該物件顯示範圍為8GPa至50GPa之一硬度，如藉由使用一Berkovitch壓頭對該經塗佈表面進行壓痕以自該經塗佈表面之該表面形成具有至少100nm之一壓痕深度的一壓痕而對該經塗佈表面所量測。
  13. 如請求項12所述之物件，其中該折射率梯度包含一正斜率梯度，且該折射率梯度在1.5至2.0之範圍內。
  14. 如請求項13所述之物件，其中該折射率梯度包含該第一表面處範圍為1.4至1.65之一第一折射率以及該第二表面處範圍為1.7至2.2之一第二折射率。
  15. 如請求項12所述之物件，其中該光學薄膜包含一組成梯度，該組成梯度包含Si、Al、N及O之至少兩者。
  16. 如請求項12所述之物件，其中該光學薄膜包含一梯度，該梯度選自一孔隙率梯度、一密度梯度及一彈性模數梯度之至少一者。
  17. 一種形成一物件之方法，包含：提供一基板，該基板具有一主要表面且包含一非晶基板或一晶態基板；安置一光學薄膜在該主要表面上，該光學薄膜具有一厚度且包含一金屬氮氧化物；以及沿該光學薄膜之該厚度之至少一部分產生一折射率梯度，其中該物件顯示在一光學波長體系上具有小於5%之一平均振幅的一平均透光率。
  18. 如請求項17所述之方法，其中產生一折射率梯度包含沿該光學薄膜之該厚度改變該光學薄膜的組成及孔隙率之至少一者。
  19. 如請求項17所述之方法，進一步包含當該光學薄膜安置在表面上時，經由將該光學薄膜暴露於一升高溫度或光線之一者，減少該光學薄膜之光吸收。
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