WO2016181740A1 - 車両用の断熱ガラスユニットおよびその製造方法 - Google Patents

車両用の断熱ガラスユニットおよびその製造方法 Download PDF

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WO2016181740A1
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glass
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transparent conductive
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弘朋 河原
遼太 中村
鈴木　賢一
信孝 青峰
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旭硝子株式会社
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    • C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
    • C03C2217/948—Layers comprising indium tin oxide [ITO]

Definitions

  • the present invention relates to a heat insulating glass unit for a vehicle and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 describes a heat insulating glass manufactured by forming a multilayer film composed of an indium tin oxide (ITO) layer and a silicon oxide (SiO 2 ) layer on a glass substrate.
  • ITO indium tin oxide
  • SiO 2 silicon oxide
  • the heat insulating glass described in Patent Document 1 has a feature of high visible light transmittance and good heat insulating performance.
  • this heat insulating glass has a problem that the color upon visual recognition shows angle dependency. That is, this heat insulating glass tends to change the color of reflected light (reflected color) depending on the viewing direction. For example, when the insulating glass is viewed from the first direction, it may appear bluish, whereas when the insulating glass is viewed from the second direction, it may appear yellowish. It is preferable to suppress the angle dependency of the reflection color of the heat insulating glass as much as possible in order to give a viewer a sense of incongruity.
  • the plate (glass plate) described in Patent Document 2 has a feature of having a heat radiation reflection coating, being transparent and corrosion resistant, and not being damaged during bending.
  • the plate of Patent Document 2 must be provided with a barrier layer (for example, silicon nitride) having a thickness of 10 nm or more.
  • a barrier layer for example, silicon nitride
  • the visible light transmittance for example, visible light transmittance T V ⁇ 72%) required when used as a windshield of an automobile or the like
  • the upper layer of the barrier layer typically in Patent Document 2. Since it must be compensated for by increasing the thickness of SiO 2 or a compound thereof, productivity deteriorates.
  • the present invention has been made in view of such a background, and an object of the present invention is to provide a heat insulating glass unit in which the angle dependency of the reflected color is improved. Moreover, it aims at providing the manufacturing method of such a heat insulation glass unit in this invention.
  • a laminated glass in which a first glass plate and a second glass plate are bonded to each other via an intermediate film;
  • a color correction film disposed on at least one surface of the laminated glass;
  • a transparent conductive layer mainly composed of indium tin oxide (ITO) disposed on the color tone correction film;
  • An upper layer disposed on the transparent conductive layer and having a refractive index of 1.7 or less with respect to light having a wavelength of 630 nm;
  • the color tone correction film has at least a first layer and a second layer, and the first layer is disposed at a position closer to the laminated glass than the second layer, and the color correction film has a wavelength of 630 nm.
  • the refractive index of the first layer is higher than the refractive index of the second layer with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • FIG. 6 is a diagram in which reflection colors generated when light is irradiated at each incident angle in samples 1 to 3 are plotted on color coordinates in a color space.
  • FIG. 6 is a diagram in which reflection colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 4 to 6 are plotted in color coordinates of a color space.
  • FIG. 1 Insulating glass unit for vehicle according to one embodiment of the present invention, the cross section of the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention is shown typically.
  • the heat insulating glass unit 100 includes a laminated glass 110, a color tone correction film 130, a transparent conductive layer 140, an adhesion improving layer 150, and an upper layer 160.
  • the laminated glass 110 has a first surface 112 and a second surface 114, and each layer (film) described below is disposed on the first surface 112 side.
  • the laminated glass 110 is configured by joining a first glass plate 115 and a second glass plate 125 via an intermediate film 120. Accordingly, the first surface 112 of the laminated glass 110 corresponds to the outer surface of the first glass plate 115, and the second surface 114 of the laminated glass 110 corresponds to the outer surface of the second glass plate 125.
  • the color tone correction film 130 is installed on the first surface 112 of the laminated glass 110.
  • the color tone correction film 130 has a role of adjusting the angle dependency of the reflected color of the heat insulating glass unit 100 for a vehicle by controlling the refractive index of two or more layers included in the color tone correction film 130.
  • the color tone correction film 130 is composed of two layers, a first layer 132 and a second layer 136.
  • the refractive index of the first layer 132 with respect to light having a wavelength of 630 nm has a higher value than the refractive index of the second layer 136 with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the color tone correction film 130 may be composed of three or more layers.
  • the transparent conductive layer 140 is disposed on the color tone correction film 130.
  • the transparent conductive layer 140 is made of a material mainly composed of indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • a layer is mainly composed of material B means that 50% by mass or more of material B is contained in the A layer.
  • the refractive index of the transparent conductive layer 140 with respect to light having a wavelength of 630 nm is, for example, in the range of 1.7 to 1.8.
  • the adhesion improving layer 150 is disposed between the transparent conductive layer 140 and the upper layer 160 and has a role of suppressing peeling at the interface between the two.
  • the adhesion improving layer 150 is made of a metal oxide such as tin oxide, zinc oxide, and cerium oxide, for example.
  • the arrangement of the adhesion improving layer 150 is arbitrary and may be omitted.
  • the upper layer 160 is disposed on the transparent conductive layer 140 when the adhesion improving layer 150 is not present, and is disposed on the adhesion improving layer 150 when the adhesion improving layer 150 is present.
  • the “upper part” of the “upper layer” means that the laminated glass 110 is disposed on the side farther from the transparent conductive layer 140. Therefore, the expression “upper layer” does not necessarily mean that the upper layer 160 is the uppermost layer (outermost layer).
  • the upper layer 160 serves to protect the transparent conductive layer 140 and to increase the durability of the heat insulating glass unit 100.
  • the upper layer 160 needs to be arranged so as not to adversely affect the color of the heat insulating glass unit 100 and its angle dependency. Therefore, the upper layer 160 is configured so that the refractive index with respect to light having a wavelength of 630 nm is 1.7 or less.
  • the top layer 160 is, for example, a material mainly composed of SiO 2.
  • the heat insulating glass unit 100 having such a configuration exhibits good heat insulating properties.
  • the emissivity of the vehicle insulating glass unit 100 is 0.45 or less. Therefore, when the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, an automobile windshield (windshield), side glass, rear glass, and / or roof glass (hereinafter collectively referred to as a “glass member”), the solar It is possible to significantly suppress the temperature rise in the vehicle due to the incidence of light.
  • the heat insulating glass unit 100 can significantly suppress the angle dependency of the reflected color due to the interaction between the color tone correction film 130 and the layers 132 to 160. Therefore, when the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, a glass member of an automobile, it is possible to significantly suppress a change in color depending on the viewing direction.
  • the heat insulating glass unit 100 has the upper layer 160 having scratch resistance, the durability of the heat insulating glass unit 100 can be improved. For example, when the heat insulating glass unit 100 is applied as a side glass of an automobile, it is possible to significantly suppress the occurrence of scratches due to the raising and lowering of the side glass.
  • the upper layer 160 is composed of a layer mainly composed of silica (SiO 2 ), even if the upper layer 160 is thinned (abraded), the reflected color changes depending on the viewing direction. It is possible to still maintain the suppression effect.
  • each member which comprises the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention Next, each member which comprises the heat insulation glass unit for vehicles by one Embodiment of this invention is demonstrated in detail.
  • the reference numerals used in FIG. 1 are used for clarity when representing each member.
  • the laminated glass 110 of the vehicle insulating glass unit 100 includes two glass plates 115 and 125.
  • the types of the glass plates 115 and 125 are not particularly limited, and these may be, for example, soda lime glass, quartz glass, borosilicate glass, or alkali-free glass.
  • the glass plates 115 and 125 may be ultraviolet cut glass plates capable of shielding ultraviolet rays.
  • the first glass plate 115 and the second glass plate 125 may be of different types.
  • the glass plates 115 and 125 may be colorless or colored. Further, the thickness of the glass plates 115 and 125 may be in the range of 2 mm to 6 mm, for example.
  • the intermediate film 120 is disposed between the first and second glass plates 115 and 125.
  • the intermediate film 120 may be made of a transparent resin, for example.
  • a resin for example, polyvinyl butyral (PVB) and polyvinyl chloride can be used.
  • PVB polyvinyl butyral
  • infrared shielding PVB containing a pigment in a dispersed manner is also effective for reducing the total solar transmittance Tts (%).
  • the visible light transmittance, solar radiation transmittance, and light transmittance at a wavelength of 1500 nm of the glass plates 115 and 125 are preferably 70% to 90%, 40% to 65%, and 35% to 60%, respectively. In addition, all of these values are values when measured by a measurement method defined in JIS.
  • the glass plates 115 and 125 may be ultraviolet cut glass plates capable of shielding ultraviolet rays.
  • the shape of the laminated glass 110 is not necessarily flat, and the laminated glass 110 may have a curved surface shape.
  • the thickness of the laminated glass 110 may be in the range of 2 mm to 6 mm, for example.
  • the color tone correction film 130 has a role of adjusting the angle dependency of the reflected color of the heat insulating glass unit 100.
  • the color tone correction film 130 includes a plurality of layers including at least the first layer 132 and the second layer 136.
  • the refractive index of the first layer 132 closer to the laminated glass 110 with respect to light with a wavelength of 630 nm is higher than the refractive index of light with a wavelength of 630 nm of the second layer 136.
  • the first layer 132 has a refractive index in the range of 1.7 to 2.5 with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the refractive index is preferably in the range of 1.8 to 2.3, and more preferably in the range of 1.8 to 2.2.
  • the second layer 136 has a refractive index of 1.6 or less with respect to light having a wavelength of 630 nm.
  • the refractive index is preferably 1.55 or less.
  • the first layer 132 is preferably mainly composed of an oxide or oxynitride containing at least one of Ti, Nb, Ta, Zn, Al, In, Si, and Zr, for example.
  • oxides or oxynitrides containing at least one of Ti, Nb, Zn, and In are particularly preferable.
  • the first layer 132 may be, for example, titania doped with 0.1% by mass to 10% by mass of silica (silica-doped titania).
  • the 1st layer 132 is comprised with a tin oxide
  • a crack may arise in the 1st layer 132 in a subsequent heating process.
  • the heat treatment process is included in the manufacturing process of the heat insulating glass unit 100, it is not preferable to configure the first layer 132 with tin oxide.
  • the thickness of the first layer 132 is preferably in the range of 3 nm to 40 nm, for example, and more preferably in the range of 5 nm to 35 nm.
  • the second layer 136 may be made of a material mainly composed of any one of SiO 2 , SiON, and MgF 2 .
  • the thickness of the second layer 136 is preferably in the range of 5 nm to 50 nm, for example, and more preferably in the range of 10 nm to 45 nm.
  • the transparent conductive layer 140 is made of a material mainly composed of indium tin oxide (ITO). ITO has an infrared reflection function.
  • ITO indium tin oxide
  • ITO may contain additives.
  • Such an additive may be, for example, Ga, Zn, Al and / or Nb.
  • the ratio of tin oxide in ITO is in the range of 5% by mass to 12.5% by mass of the whole, and preferably in the range of 6.5% by mass to 11% by mass of the whole.
  • the resistance tends to decrease as the amount of tin oxide increases.
  • the transparent conductive layer 140 may include other materials of less than 50% by mass in addition to ITO.
  • a material may be, for example, sodium, lead, and / or iron.
  • the thickness of the transparent conductive layer 140 is, for example, preferably in the range of 100 nm to 200 nm, and more preferably in the range of 120 nm to 170 nm.
  • the refractive index of the transparent conductive layer 140 with respect to light having a wavelength of 630 nm is usually preferably in the range of 1.7 to 1.8.
  • the transparent conductive layer 140 may be configured, for example, by forming an amorphous ITO layer on the color tone correction film 130 and crystallizing this layer.
  • the heat treatment temperature for crystallization is, for example, in the range of 80 ° C to 170 ° C. By this method, a low-resistance ITO layer can be obtained.
  • the adhesion improving layer 150 is disposed as necessary. By disposing the adhesion improving layer 150, the peel strength between the transparent conductive layer 140 and the upper layer 160 may be increased.
  • the adhesion improving layer 150 may be made of, for example, a metal oxide such as tin oxide, zinc oxide, and / or cerium oxide.
  • the thickness of the adhesion improving layer 150 is preferably in the range of 1 nm to 10 nm, for example.
  • the upper layer 160 is disposed to protect a layer existing below the upper layer 160, for example, the transparent conductive layer 140 (and / or the adhesion improving layer 150).
  • the oxidation resistance of the transparent conductive layer 140 (and / or the adhesion improving layer 150) can be improved by disposing the upper layer 160 on the transparent conductive layer 140 (and / or the adhesion improving layer 150). Further, by disposing the upper layer 160, the scratch resistance is increased, and it is possible to prevent the transparent conductive layer 140 (and / or the adhesion improving layer 150) from being thinned (abraded) or damaged.
  • the transmittance of the heat insulating glass unit 100 in the visible light region can be increased.
  • the upper layer 160 is preferably made of a material having a refractive index of 1.7 or less with respect to light having a wavelength of 630 nm, and more preferably made of a material having a refractive index of 1.55 or less. Examples of such a material include silica (SiO 2 ), SiON, and MgF 2 .
  • the upper layer 160 may be a layer mainly composed of silica, for example. In this case, the heat resistance of the transparent conductive layer 140 can be increased. In the case of a layer mainly composed of silica, even if the upper layer 160 is thinned, the effect of suppressing the angle dependency of the reflected color of the initial heat insulating glass unit 100 can still be maintained.
  • the upper layer 160 may be, for example, a layer of zirconia-doped silica (zirconia-doped silica).
  • the doping amount of zirconia with respect to the entire upper layer 160 is preferably in the range of 5 mol% to 40 mol%, for example.
  • the thickness of the upper layer 160 is preferably 60 nm or less, for example.
  • the thickness of the upper layer 160 is more preferably in the range of 20 nm to 60 nm, for example.
  • the thickness of the upper layer 160 is 60 nm or less, an effect that it becomes relatively easy to control the reflected color from the heat insulating glass unit 100 is obtained as will be described later.
  • the heat insulating glass unit 100 preferably has an emissivity in the range of 0.1 to 0.45. In the heat insulating glass unit 100 having such an emissivity, the heat transmissivity with respect to light of infrared and far infrared wavelengths can be significantly reduced.
  • the reflected color from the heat insulation glass unit 100 is represented by CIE1976 L * a * b * color space (D65 light source, 2 degree visual field).
  • the color space of reflected light generated when light is incident at an incident angle in the range of 0 ° to 80 ° is ⁇ 5 ⁇ a * ⁇ 0 and ⁇ 7.
  • the angle dependency of the reflected color can be significantly suppressed.
  • the heat insulating glass unit 100 is applied to, for example, a glass member of a vehicle.
  • a glass member may be, for example, a windshield, a rear glass, a side glass, and a roof glass.
  • the heat insulation glass unit by this invention is applicable also to glass members, such as a window glass of a building, a refrigerator, a freezing apparatus, and a showcase.
  • the heat insulating glass unit of the present invention when the heat insulating glass unit of the present invention is mounted on a vehicle, the heat insulating glass unit is disposed such that the surface on which the film is formed is the vehicle interior side.
  • the heat insulation glass unit in which angle dependence was improved can be provided.
  • membrane was formed may become a vehicle exterior.
  • FIG. 2 schematically shows an example of a flow of a method for manufacturing a heat insulating glass unit for a vehicle according to an embodiment of the present invention.
  • step S110 Preparing the first and second glass plates (S110); Installing a color tone correction film on the first surface of the first glass plate (step S120); Disposing a transparent conductive layer on the color correction film (step S130); Disposing an adhesion improving layer on the transparent conductive layer (step S140); Disposing an upper layer on the adhesion improving layer (step S150); Bonding the first and second glass plates through an intermediate film with the first surface side facing outside (step S160); Have In addition, you may abbreviate
  • Step S110 First, a first glass plate 115 and a second glass plate 125 are prepared.
  • the composition of the first and second glass plates 115 and 125 is not particularly limited, and the first and second glass plates 115 and 125 may be soda lime glass, quartz glass, borosilicate glass, or nothing. You may be comprised with alkali glass.
  • Step S120 Next, the color tone correction film 130 is provided on one surface (first surface) of the first glass plate 115.
  • the color tone correction film 130 may be formed of a plurality of layers including the first layer 132 and the second layer 136.
  • the first layer 132 closer to the first glass plate 115 is mainly composed of, for example, an oxide or oxynitride containing at least one of Ti, Nb, Ta, Zn, Al, In, Si, and Zr. Composed of materials.
  • the first layer 132 may be a layer mainly composed of silica-doped titanium oxide (silica-doped titania).
  • the second layer 136 may be a layer mainly composed of silica.
  • the first and second layers 132 and 136 are formed, for example, by sputtering, vacuum deposition, ion plating, chemical vapor deposition, or wet deposition.
  • the first and second layers 132 and 136 are particularly preferably formed by a sputtering method. This is because the sputtering method has a small environmental load, and the layer obtained by the sputtering method has a relatively uniform thickness.
  • Examples of the sputtering method include a DC sputtering method, an AC sputtering method, a DC pulse sputtering method, a high frequency sputtering method, and a high frequency superimposed DC sputtering method.
  • a magnetron sputtering method may be employed as the sputtering method.
  • the first layer 132 is formed with a thickness of 3 nm to 40 nm, for example, and the second layer 136 is formed with a thickness of 5 nm to 35 nm, for example.
  • a transparent conductive layer 140 mainly composed of ITO is disposed on the color tone correction film 130.
  • the transparent conductive layer 140 may be formed by various sputtering methods as in the case of the color tone correction film 130.
  • the transparent conductive layer 140 is an ITO layer
  • the temperature of the glass plate 110 during the formation of the ITO layer by sputtering is preferably 100 ° C. or lower.
  • the adhesion improving layer 150 is installed on the transparent conductive layer 140.
  • the adhesion improving layer 150 is made of, for example, a metal oxide such as cerium oxide or zinc oxide.
  • the method for forming the adhesion improving layer 150 is not particularly limited.
  • the adhesion improving layer 150 may be formed by directly forming a metal oxide by a conventional method such as various sputtering methods.
  • the metal oxide may be, for example, zinc oxide or cerium oxide.
  • the adhesion improving layer 150 may be formed by, for example, forming a metal film by a conventional method such as a sputtering method and then oxidizing the metal film.
  • the metal film may be, for example, zinc or cerium.
  • the oxidation treatment of the metal film may be performed after forming all the layers.
  • step S150 may be omitted.
  • the upper layer 160 is disposed on the adhesion improving layer 150 (or the transparent conductive layer 140 when the adhesion improving layer 150 is not present).
  • the upper layer 160 may be made of a material mainly composed of silica.
  • the upper layer 160 may be formed by various sputtering methods as in the case of other layers such as the color tone correction film 130.
  • each layer is preferably formed by sputtering.
  • the effect is that the film is softer than the thermal oxide film and no cracks are generated during heat treatment or bending.
  • the entire laminated glass 110 may be heat treated (referred to as “post heat treatment”). Thereby, the transparent conductive layer 140 and the upper layer 160 with few defects can be formed.
  • the post heat treatment is performed, for example, at a temperature of 550 ° C. to 750 ° C. in the atmosphere for about 1 to 30 minutes.
  • the heat insulating glass unit 100 when the heat insulating glass unit 100 is applied to a windshield of a vehicle, the glass plates 115 and 125 are bent. This step is usually performed by heat-treating the glass plates 115 and 125.
  • the heat treatment temperature is usually in the range of 550 ° C to 750 ° C.
  • the heat treatment temperature for this bending process overlaps with the post heat treatment temperature described above. For this reason, the post heat treatment and the bending heat treatment may be performed at a time.
  • the first layer 132 of the color tone correction film 130 is made of tin oxide. This is because when the first layer 132 is made of tin oxide, a crack or a crack may occur in the first layer 132 after the heat treatment.
  • alumina, tantalum oxide, silicon nitride, zircon-boron oxide, or the like may be formed on the upper layer 160.
  • Step S160 Next, the first glass plate 115 and the second glass plate 125 are bonded via the intermediate film 120. At this time, the first glass plate 115 is arranged with respect to the second glass plate 125 so that the first surface, that is, the side on which each layer is formed is the outside.
  • the intermediate film 120 may be polyvinyl butyral or polyvinyl chloride.
  • Bonding is performed by heating and pressurizing the laminate obtained by interposing the intermediate film 120 between the first glass plate 115 and the second glass plate 125.
  • the heat insulating glass unit 100 can be manufactured by the above process.
  • the manufacturing process of the heat insulating glass unit 100 has been briefly described above.
  • the above manufacturing method is merely an example, and it is obvious to those skilled in the art that the heat insulating glass unit according to the embodiment of the present invention can be manufactured by other manufacturing methods.
  • Example 1 The sample of the heat insulation glass unit was manufactured with the following method.
  • the target film thickness was 35 nm.
  • an ITO layer was formed as a transparent conductive layer on the color tone correction film (silica doped titania + silica layer) by sputtering.
  • the target film thickness was 55 nm.
  • the first glass plate was heated at 650 ° C. for 7 minutes as a post heat treatment.
  • Example 1 A sample of the heat insulating glass unit (referred to as “sample 1”) was obtained by heating and pressing the laminate to 135 ° C.
  • the thickness of the interlayer film was 0.76 mm.
  • Example 2 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 2”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • Example 2 the thickness of the upper silica layer was 95 nm. Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • Example 3 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “sample 3”) was produced in the same manner as in Example 1.
  • the doping amount of zirconia was 33 mol% of the upper layer.
  • the target thickness of the upper layer was 55 nm.
  • Example 3 a heat absorption type PVB (Solar Control Film: manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) was used as an intermediate film. Other conditions are the same as in the first embodiment.
  • a silica layer was formed as an upper layer on the ITO layer by sputtering.
  • the target film thickness was 80 nm.
  • the first glass plate was heated at 650 ° C. for 7 minutes as a post heat treatment.
  • sample 4 a sample of the heat insulating glass unit (referred to as “sample 4”) is obtained by bonding the first glass plate and the second glass plate via the intermediate film in the same manner as in Example 1. It was.
  • Comparative Example 2 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 5”) was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
  • a zirconia-doped silica layer (zirconia-doped silica) was formed as the upper layer instead of the silica layer.
  • the doping amount of zirconia with respect to the upper layer is 33 mol%.
  • the thickness of the upper layer was 80 nm.
  • a heat absorption type PVB (Solar Control Film: manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) was used as an intermediate film.
  • Comparative Example 3 A sample of a heat insulating glass unit (referred to as “Sample 6”) was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
  • the thickness of the ITO layer was 135 nm.
  • the thickness of the upper layer was 46 nm.
  • 2 mm thick soda lime glass FL: manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • heat absorption type PVB Solar Control Film: manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
  • the target film thickness was 35 nm.
  • an ITO layer was formed as a transparent conductive layer on the color tone correction film (silica doped titania + silica layer) by sputtering.
  • the target film thickness was 10 nm.
  • the target film thickness was 55 nm.
  • the first glass plate was heated at 650 ° C. for 7 minutes as a post heat treatment.
  • Example 7 a sample of a heat insulating glass unit
  • Table 1 below collectively shows the laminated glass configuration and the layer configuration of Samples 1 to 7.
  • V570ARM-500N manufactured by JASCO Corporation
  • irradiate visible light wavelength 300nm to 800nm
  • a predetermined angle 5 ° to 70 °
  • the resulting reflected color was expressed in CIE 1976 L * a * b * color space (D65 light source, 2 ° field of view).
  • Tables 2 to 7 below show the measurement results for Sample 1 to Sample 6, respectively.
  • the incident angle (°) was expressed as an inclination angle with respect to the normal line with the normal line in the upper layer of the sample being 0 °.
  • FIG. 3 is a diagram in which the reflected colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 1 to 3 are plotted on the color coordinates of the color space.
  • FIG. 4 is a diagram in which the reflected colors generated when light is irradiated at each incident angle in Samples 4 to 6 are plotted on the color coordinates of the color space.
  • the region A is defined as a range in which a * is ⁇ 5 to 0 and b * is ⁇ 7.5 to 4.
  • This region A is defined as a range in which the reflected color does not feel uncomfortable based on the inventors' experience with glass members for automobiles.
  • the color that is close to white to light blue tends to be preferred over white to light red.
  • the area A tends to be somewhat wider on the side of the light blue area (lower left area than the origin).
  • FIG. 3 shows that in samples 1 to 3, the color coordinates of the reflected light are within the region A even if the incident angle changes from 5 ° to 70 °. From this, it was confirmed that in Samples 1 to 3, the angle dependency of the reflected color from the sample was significantly suppressed.
  • sample 4 to sample 6 in FIG. 4 when the incident angle changes from 5 ° to 70 °, the color coordinate of the reflected light deviates greatly from the region A, and the upper left region (strong yellow) greatly deviates from the origin. It can be seen that it tends to be distributed in the (yellowish green area). From this, it was confirmed that Sample 4 to Sample 6 have a problem that the angle dependence of the reflected color from the sample is large, and that there is a sense of incongruity during visual recognition.
  • a spectrophotometer (U4100: manufactured by Hitachi, Ltd.) was used, and each sample was irradiated with light from the lower part (the non-film surface, that is, the second surface 114 side of the laminated glass).
  • the visible light reflectance and visible light transmittance of each sample were measured in the light wavelength range of 300 nm to 2500 nm.
  • the measurement was performed according to JIS A5759.
  • the emissivity (hemispherical emissivity) on the upper side (film surface, ie, upper layer side) of the sample was measured with an emissivity measuring instrument (TSS-5X: manufactured by Japan Sensor).
  • the total solar transmittance Tts (%) was obtained in accordance with the provisions of ISO 13837.
  • the present invention can be used for vehicle glass members, building window glass members, and the like.

Abstract

第１のガラス板および第２のガラス板が中間膜を介して相互に接合された合わせガラスと、該合わせガラスの少なくとも一方の表面に配置された色調補正膜と、該色調補正膜の上に配置されたインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、該透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下である上部層とを有し、前記色調補正膜は、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記合わせガラスに近い位置に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する前記第１の層の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対する前記第２の層の屈折率よりも高いものである、車両用の断熱ガラスユニット。

Description

車両用の断熱ガラスユニットおよびその製造方法
　本発明は、車両用の断熱ガラスユニットおよびその製造方法に関する。
　従来より、自動車等の車両の車内に流入する太陽エネルギーを遮断して、車内の温度上昇を抑制することが可能な断熱ガラスユニットが知られている。
　例えば、特許文献１には、ガラス基板上に、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）層および酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層からなる多層膜を形成することにより製造された断熱ガラスが記載されている。
特開２００４－１４９４００号公報 特表２０１５－５１２８５４号公報
　特許文献１に記載の断熱ガラスは、可視光透過率が高く、良好な断熱性能を有するという特徴を有する。
　しかしながら、この断熱ガラスは、視認の際の色味が角度依存性を示すという問題を有する。すなわち、この断熱ガラスは、視認方向によって反射光の色味（反射色）が変化する傾向にある。例えば、断熱ガラスを第１の方向から見た際には、青っぽく見えるのに対し、断熱ガラスを第２の方向から見た際には、黄色っぽく見える場合がある。このような断熱ガラスの反射色の角度依存性は、視認者に違和感を与えるため、できるだけ抑制することが好ましい。
　また、特許文献２に記載のプレート（ガラス板）は、熱放射反射コーティングを有し、透明性かつ耐食性があり、曲げ加工に際して損傷しないという特徴を有する。
　しかしながら、特許文献２のプレートは、１０ｎｍ以上の厚さのバリア層（例えば窒化ケイ素）を設けなければならない。その場合、反射色の角度依存性を所望の範囲内に収めることが困難になるだけにとどまらず、前記バリア層が厚くなると可視光透過率が低下する。特に自動車等のウインドシールドとして用いる場合に求められる可視光透過率（例えば可視光透過率ＴＶ≧７２％）を達成しようとすると前記バリア層の上部の層（特許文献２においては典型的にはＳｉＯ２またはその化合物）を厚くすることによって補わなければならないため、生産性が悪化する。
　本発明は、このような背景に鑑みなされたものであり、本発明では、反射色の角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供することを目的とする。また本発明では、そのような断熱ガラスユニットの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明では、
　第１のガラス板および第２のガラス板が中間膜を介して相互に接合された合わせガラスと、
　該合わせガラスの少なくとも一方の表面に配置された色調補正膜と、
　該色調補正膜の上に配置されたインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、
　該透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下である上部層とを有し、
　前記色調補正膜は、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記合わせガラスに近い位置に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する前記第１の層の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対する前記第２の層の屈折率よりも高いものである、
　車両用の断熱ガラスユニットが提供される。
　また、本発明では、
　（ｉ）第１のガラス板および第２のガラス板を準備し、
（ｉｉ）スパッタリング法により、前記第１のガラス板の第１の表面に、第１の層を形成し、該第１の層の上に、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が前記第１の層よりも低い第２の層を形成して色調補正膜を成膜し、
（ｉｉｉ）スパッタリング法により、前記色調補正膜の上にインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層を成膜し、
（ｉｖ）スパッタリング法により、前記透明導電層の上に波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の上部層を成膜し、
（ｖ）前記第１および前記第２のガラス板を、前記第１の表面の側が外側となるようにして、中間膜を介して接合する車両用の断熱ガラスユニットの製造方法が提供される。
　本発明では、反射色の角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供することができる。また本発明では、そのような断熱ガラスユニットの製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの構成を模式的に示した断面図である。 本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法のフローの一例を模式的に示した図である。 サンプル１～３において、各入射角度で光を照射した際に生じる反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。 サンプル４～６において、各入射角度で光を照射した際に生じる反射色を、色空間の色座標にプロットした図である。
　以下、図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。
　（本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニット）
　図１には、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの断面を模式的に示す。
　図１に示すように、この断熱ガラスユニット１００は、合わせガラス１１０と、色調補正膜１３０と、透明導電層１４０と、密着改善層１５０と、上部層１６０とを有する。
　合わせガラス１１０は、第１の表面１１２および第２の表面１１４を有し、以降に説明する各層（膜）は、第１の表面１１２側に配置される。
　合わせガラス１１０は、第１のガラス板１１５と第２のガラス板１２５とを、中間膜１２０を介して接合することにより構成される。従って、合わせガラス１１０の第１の表面１１２は、第１のガラス板１１５の外表面に対応し、合わせガラス１１０の第２の表面１１４は、第２のガラス板１２５の外表面に対応する。
　色調補正膜１３０は、合わせガラス１１０の第１の表面１１２に設置される。色調補正膜１３０は、該色調補正膜１３０に含まれる２以上の層の屈折率を制御することにより、車両用の断熱ガラスユニット１００の反射色の角度依存性を調節する役割を有する。
　図１の例では、色調補正膜１３０は、第１の層１３２と第２の層１３６の２層で構成される。この構成では、波長６３０ｎｍの光に対する第１の層１３２の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対して第２の層１３６の屈折率よりも高い値を有する。
　ただし、これは単なる一例であって、色調補正膜１３０は、３層以上で構成されても良い。
　透明導電層１４０は、色調補正膜１３０の上に配置される。透明導電層１４０は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする材料で構成される。ここで、本願において、「Ａ層は材料Ｂを主体とする」とは、Ａ層において材料Ｂを５０質量％以上含むことを意味する。
　透明導電層１４０の波長６３０ｎｍの光に対する屈折率は、例えば、１．７～１．８の範囲である。
　密着改善層１５０は、透明導電層１４０と上部層１６０の間に配置され、両者の界面での剥離を抑制する役割を有する。密着改善層１５０は、例えば、酸化スズ、酸化亜鉛、および酸化セリウムなどの金属酸化物で構成される。なお、密着改善層１５０の配置は任意であり、省略しても良い。
　上部層１６０は、密着改善層１５０が存在しない場合、透明導電層１４０の上に配置され、密着改善層１５０が存在する場合、密着改善層１５０の上に配置される。ここで、本願において、「上部層」の「上部」とは、合わせガラス１１０に対して透明導電層１４０よりも遠い側に配置されることを意味する。従って、「上部層」と言う表現は、上部層１６０が、必ずしも最上層（最外層）であることを意味するものではない。
　上部層１６０は、透明導電層１４０を保護するとともに、断熱ガラスユニット１００の耐久性を高める役割を有する。
　ただし、上部層１６０は、断熱ガラスユニット１００の色味およびその角度依存性に悪影響を及ぼさないように配置される必要がある。そのため、上部層１６０は、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下となるように構成される。上部層１６０は、例えば、ＳｉＯ２を主体とする材料で構成される。
　このような構成を有する断熱ガラスユニット１００は、良好な断熱性を発揮する。例えば、車両用断熱ガラスユニット１００の放射率は、０．４５以下である。従って、断熱ガラスユニット１００を、例えば、自動車のフロントガラス（ウインドシールド）、サイドガラス、リアガラス、および／またはルーフガラス（以下、これらをまとめて、「ガラス部材」と称する）等に適用した場合、太陽光の入射による車内の温度上昇を、有意に抑制することが可能となる。
　また、断熱ガラスユニット１００は、色調補正膜１３０、さらには各層１３２～１６０の相互作用により、反射色の角度依存性を有意に抑制することができる。従って、断熱ガラスユニット１００を、例えば自動車のガラス部材等に適用した場合、視認方向による色味の変化を有意に抑制することが可能となる。
　さらに、断熱ガラスユニット１００は、耐擦傷性を有する上部層１６０を有するため、断熱ガラスユニット１００の耐久性を高めることができる。例えば、断熱ガラスユニット１００を自動車のサイドガラスとして適用した場合、サイドガラスの昇降による傷の発生を有意に抑制することができる。
　特に、断熱ガラスユニット１００において、シリカ（ＳｉＯ２）を主体とする層で上部層１６０を構成した場合、仮に上部層１６０に減肉（磨滅）が生じたとしても、視認方向による反射色の変化の抑制効果を、依然として維持することが可能となる。
　（本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットを構成する各部材）
　次に、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットを構成する各部材について、より詳しく説明する。なお、以下の説明では、各部材を表す際に、明確化のため、図１に使用した参照符号を使用する。
　（合わせガラス１１０）
　車両用断熱ガラスユニット１００の合わせガラス１１０は、２枚のガラス板１１５、１２５を有する。
　各ガラス板１１５、１２５の種類は、特に限定されず、これらは、例えばソーダライムガラス、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、または無アルカリガラス等であっても良い。ガラス板１１５、１２５は、紫外線を遮蔽することが可能な、紫外線カットガラス板であっても良い。なお、第１のガラス板１１５と第２のガラス板１２５は、種類が異なっていても良い。
　ガラス板１１５、１２５は無色であっても、着色されていても良い。また、ガラス板１１５、１２５の厚さは、例えば２ｍｍ～６ｍｍの範囲であっても良い。
　第１および第２のガラス板１１５、１２５の間には、中間膜１２０が配置される。
　中間膜１２０は、例えば、透明な樹脂で構成されても良い。そのような樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）およびポリ塩化ビニルなどが使用できる。また、色素を分散含有する赤外線遮蔽ＰＶＢも、全日射透過率（Total Solar Transmittance）Ｔｔｓ（％）を低減させるために有効である。
　ガラス板１１５、１２５の可視光透過率、日射透過率、および波長１５００ｎｍの光の透過率は、それぞれ、７０％～９０％、４０％～６５％、３５％～６０％ であることが好ましい。なお、これらの値は、いずれも、ＪＩＳに規定された測定方法より測定した際の値である。
　また、ガラス板１１５、１２５は、紫外線を遮蔽することが可能な、紫外線カットガラス板であっても良い。
　合わせガラス１１０の形状は、必ずしも平面である必要はなく、合わせガラス１１０は、曲面形状を有しても良い。合わせガラス１１０の厚さは、例えば２ｍｍ～６ｍｍの範囲であっても良い。
　（色調補正膜１３０）
　色調補正膜１３０は、断熱ガラスユニット１００の反射色の角度依存性を調節する役割を有する。
　前述のように、色調補正膜１３０は、少なくとも第１の層１３２と第２の層１３６とを含む、複数の層で構成される。
　この場合、合わせガラス１１０により近い第１の層１３２の波長６３０ｎｍの光に対する屈折率は、第２の層１３６の波長６３０ｎｍの光に対する屈折率よりも高い。例えば、第１の層１３２は、波長６３０ｎｍの光に対して、１．７～２．５の範囲の屈折率を有する。前記屈折率は、１．８～２．３の範囲であることが好ましく、１．８～２．２の範囲であることがより好ましい。
　一方、第２の層１３６は、波長６３０ｎｍの光に対して、１．６以下の屈折率を有する。前記屈折率は、１．５５以下あることが好ましい。
　第１の層１３２は、例えば、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物を主体とすることが好ましい。特に、これらの中では、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｎ、Ｉｎの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物がより好ましい。第１の層１３２は、例えば、０．１質量％～１０質量％のシリカがドープされたチタニア（シリカドープトチタニア；silica-doped titania）であっても良い。
　なお、第１の層１３２を酸化スズで構成した場合、以降の加熱プロセスにおいて、第１の層１３２に割れが生じる可能性がある。このため、断熱ガラスユニット１００の製造過程に熱処理工程が含まれる場合、第１の層１３２を酸化スズで構成することは好ましくない。
　第１の層１３２の厚さは、例えば３ｎｍ～４０ｎｍの範囲であることが好ましく、５ｎｍ～３５ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　第２の層１３６は、例えば、ＳｉＯ２、ＳｉＯＮ、またはＭｇＦ２のいずれかを主体とする材料で構成されても良い。
　第２の層１３６の厚さは、例えば５ｎｍ～５０ｎｍの範囲であることが好ましく、１０ｎｍ～４５ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　（透明導電層１４０）
　透明導電層１４０は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする材料で構成される。ＩＴＯは、赤外線反射機能を有する。
　ＩＴＯには、添加物が含有されても良い。そのような添加物は、例えばＧａ、Ｚｎ、Ａｌおよび／またはＮｂ等であっても良い。
　ＩＴＯ中の酸化スズの割合は、全体の５質量％～１２．５質量％の範囲であり、全体の６．５質量％～１１質量％の範囲であることが好ましい。酸化スズの割合が１２．５質量％以下の場合、酸化スズの量が多いほど、抵抗が小さくなる傾向にある。
　また、透明導電層１４０は、ＩＴＯの他に、最大５０質量％未満の他の材料を含んでも良い。そのような材料は、例えば、ナトリウム、鉛、および／または鉄などであっても良い。
　透明導電層１４０の厚さは、例えば、１００ｎｍ～２００ｎｍの範囲であることが好ましく、１２０ｎｍ～１７０ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　透明導電層１４０の波長６３０ｎｍの光に対する屈折率は、通常、１．７～１．８の範囲であることが好ましい。
　透明導電層１４０は、例えば、色調補正膜１３０上にアモルファス状のＩＴＯ層を成膜し、この層を結晶化させることにより構成されても良い。結晶化のため熱処理温度は、例えば、８０℃～１７０℃の範囲である。この方法では、低抵抗のＩＴＯ層を得ることができる。
　（密着改善層１５０）
　密着改善層１５０は、必要に応じて配置される。密着改善層１５０を配置することにより、透明導電層１４０と上部層１６０の間の剥離強度を高められる場合がある。
　密着改善層１５０は、例えば、酸化スズ、酸化亜鉛、および／または酸化セリウムなどの金属酸化物で構成されても良い。
　密着改善層１５０厚さは、例えば、１ｎｍ～１０ｎｍの範囲であることが好ましい。
　（上部層１６０）
　上部層１６０は、その下側に存在する層、例えば、透明導電層１４０（および／または密着改善層１５０）を保護するために配置される。例えば、透明導電層１４０（および／または密着改善層１５０）の上部に上部層１６０を配置することにより、透明導電層１４０（および／または密着改善層１５０）の耐酸化性を高めることができる。また、上部層１６０を配置することにより、耐擦傷性が高まり、透明導電層１４０（および／または密着改善層１５０）に減肉（磨滅）や傷等が生じることを抑制することができる。
　また、適正な上部層１６０を設置した場合、断熱ガラスユニット１００の可視光域の透過率を高めることができる。
　上部層１６０は、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の材料で構成されることが好ましく、屈折率が１．５５以下の材料で構成されることがより好ましい。そのような材料として、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、ＳｉＯＮ、およびＭｇＦ２等が挙げられる。上部層１６０は、例えばシリカを主体とする層であっても良い。この場合、透明導電層１４０の耐熱性を高めることができる。また、シリカを主体とする層の場合、仮に上部層１６０に減肉が生じても、初期の断熱ガラスユニット１００が有する反射色の角度依存性抑制効果を依然として維持することができる。
　上部層１６０は、例えば、ジルコニアがドープされたシリカ（ジルコニアドープトシリカ；zirconia-doped silica）の層であっても良い。上部層１６０全体に対するジルコニアのドープ量は、例えば５ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％の範囲であることが好ましい。
　上部層１６０の厚さは、例えば、６０ｎｍ以下であることが好ましい。上部層１６０の厚さは、例えば、２０ｎｍ～６０ｎｍの範囲であることがより好ましい。上部層１６０の厚さを６０ｎｍ以下とした場合、以降に示すように、断熱ガラスユニット１００からの反射色を制御することが比較的容易になるという効果が得られる。
　（断熱ガラスユニット１００）
　断熱ガラスユニット１００は、０．１～０．４５の範囲の放射率を有することが好ましい。このような放射率を有する断熱ガラスユニット１００では、赤外および遠赤外の波長の光に対する熱貫流率を有意に低下させることができる。
　なお、本願では、断熱ガラスユニット１００からの反射色は、ＣＩＥ１９７６　Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間で表される（Ｄ６５光源、２°視野）。
　特に、本発明の一実施形態による断熱ガラスユニット１００では、入射角度０°～８０°の範囲で光が入射した際に生じる反射光の色空間は、－５≦ａ＊≦０および－７．５≦ｂ＊≦４の領域に含まれるという特長がある。従って、断熱ガラスユニット１００では、反射色の角度依存性を有意に抑制することができる。
　断熱ガラスユニット１００は、例えば、車両のガラス部材等に適用される。そのようなガラス部材は、例えばフロントガラス、リアガラス、サイドガラス、およびルーフガラス等であっても良い。
　なお、本発明による断熱ガラスユニットは、建物の窓ガラス、ならびに冷蔵装置、冷凍装置、およびショーケース等のガラス部材にも適用することができる。
　ここで、本発明の断熱ガラスユニットを車両に実装する場合、断熱ガラスユニットは、膜が形成された面が車内側となるように配置される。このような構成とすることで、角度依存性が改善された断熱ガラスユニットを提供できる。なお、膜が形成された面が車外側となるように実装しても良い。このような構成とすることで、断熱ガラスユニットの角度依存性が改善され、さらに遮熱の効果を得ることができる。
　（本発明の一実施形態による車両用断熱ガラスユニットの製造方法）
　次に、図２を参照して、前述のような特徴を有する本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法の一例について説明する。なお、ここでは、一例として、図１に示したような断熱ガラスユニット１００を例に、その製造方法について説明する。
　図２には、本発明の一実施形態による車両用の断熱ガラスユニットの製造方法のフローの一例を模式的に示す。
　図２に示すように、この製造方法は、
　第１および第２のガラス板を準備するステップ（Ｓ１１０）と、
　前記第１のガラス板の第１の表面に、色調補正膜を設置するステップ（ステップＳ１２０）と、
　前記色調補正膜の上に透明導電層を配置するステップ（ステップＳ１３０）と、
　前記透明導電層の上に密着改善層を配置するステップ（ステップＳ１４０）と、
　前記密着改善層の上に上部層を配置するステップ（ステップＳ１５０）と、
　前記第１および前記第２のガラス板を、前記第１の表面の側が外側となるようにして、中間膜を介して接合するステップ（ステップＳ１６０）と、
　を有する。なお、ステップＳ１４０、すなわち密着改善層の配置は、省略しても良い。
　以下、各ステップについて詳しく説明する。なお、以降の記載では、明確化のため、各部材を表す際に、図１に使用した参照符号を使用する。
　（ステップＳ１１０）
　まず、第１のガラス板１１５および第２のガラス板１２５が準備される。
　前述のように、第１および第２のガラス板１１５、１２５の組成は、特に限られず、第１および第２のガラス板１１５、１２５は、ソーダライムガラス、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、または無アルカリガラスで構成されても良い。
　（ステップＳ１２０）
　次に、第１のガラス板１１５の一方の表面（第１の表面）に、色調補正膜１３０が設置される。
　前述のように、色調補正膜１３０は、第１の層１３２および第２の層１３６を含む複数の層で形成されても良い。このうち、第１のガラス板１１５により近い第１の層１３２は、例えば、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物を主体とする材料で構成される。第１の層１３２は、例えば、シリカがドープされた酸化チタン（シリカドープトチタニア；silica-doped titania）を主体とする層であっても良い。一方、第２の層１３６は、シリカを主体とする層であっても良い。
　第１および第２の層１３２、１３６は、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、化学気相成膜法、または湿式成膜法等により形成される。第１および第２の層１３２、１３６は、特に、スパッタリング法により形成されることが好ましい。スパッタリング法は、環境負荷が少なく、スパッタリング法で得られた層は、厚さが比較的均一になるからである。
　スパッタリング法としては、ＤＣスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、ＤＣパルススパッタリング法、高周波スパッタリング法、および高周波重畳ＤＣスパッタリング法等が挙げられる。スパッタリング法としては、マグネトロンスパッタリング法を採用しても良い。
　第１の層１３２は、例えば、３ｎｍ～４０ｎｍの厚さで成膜され、第２の層１３６は、例えば、５ｎｍ～３５ｎｍの厚さで成膜される。
　（ステップＳ１３０）
　次に、色調補正膜１３０の上に、ＩＴＯを主体とする透明導電層１４０が設置される。
　透明導電層１４０は、色調補正膜１３０の場合と同様に、各種スパッタリング法で成膜されても良い。なお、透明導電層１４０がＩＴＯ層の場合、透明導電層１４０をスパッタリング法で成膜する際に、成膜中に合わせガラス１１０は加熱しないことが好ましい。例えば、スパッタ法によるＩＴＯ層の成膜中のガラス板１１０の温度は、１００℃以下であることが好ましい。
　（ステップＳ１４０）
　次に、透明導電層１４０の上に、密着改善層１５０が設置される。密着改善層１５０は、例えば、酸化セリウムまたは酸化亜鉛などの金属酸化物で構成される。
　密着改善層１５０の形成方法は、特に限られない。
　密着改善層１５０は、例えば、各種スパッタリング法などの従来の方法で、金属酸化物を直接成膜することにより、形成しても良い。金属酸化物は、例えば、酸化亜鉛または酸化セリウム等であっても良い。
　あるいは、密着改善層１５０は、例えば、スパッタリング法などの従来の方法で金属膜を成膜してから、これを酸化させることにより、形成しても良い。金属膜は、例えば、亜鉛またはセリウム等であっても良い。
　後者の場合、金属膜の酸化処理は、全ての層の成膜後に実施しても良い。
　なお、このステップＳ１５０は、省略しても良い。
　（ステップＳ１５０）
　次に、密着改善層１５０（密着改善層１５０が存在しない場合は、透明導電層１４０）の上に、上部層１６０が配置される。上部層１６０は、シリカを主体とする材料で構成されても良い。
　上部層１６０は、色調補正膜１３０など、他の層の場合と同様に、各種スパッタリング法で成膜されても良い。
　特に、ステップＳ１２０～ステップＳ１５０において、各層は、いずれもスパッタリング法で成膜されることが好ましい。この場合、熱酸化膜に比べ膜が柔軟であり、熱処理や曲げ加工の際にクラックが生じないという効果が得られる。
　なお、上部層１６０を形成した後、合わせガラス１１０全体を熱処理しても良い（「ポスト熱処理」と称する）。これにより、欠陥が少ない透明導電層１４０および上部層１６０を形成することができる。
　ポスト熱処理は、例えば、大気中５５０℃～７５０℃の温度で、１分から３０分程度実施される。
　ここで、断熱ガラスユニット１００を車両のフロントガラス等に適用する場合、ガラス板１１５、１２５に対して、曲げ加工が実施される。この工程は、通常、ガラス板１１５、１２５を熱処理することにより行われる。熱処理温度は、通常、５５０℃～７５０℃の範囲である。
　この曲げ加工の熱処理温度は、前述のポスト熱処理の温度と重複する。このため、ポスト熱処理と曲げ加工の熱処理とを、一度に実施しても良い。
　前述のように、このような熱処理が実施される場合、色調補正膜１３０の第１の層１３２を酸化スズで構成することは好ましくない。第１の層１３２を酸化スズで構成した場合、熱処理後に、第１の層１３２に割れやクラックが生じる場合があるからである。
　なお、上部層１６０の上に、さらに別の層（例えばアルミナ、酸化タンタル、窒化シリコン、およびジルコン－ボロン酸化物など）を形成しても良い。
　（ステップＳ１６０）
　次に、第１のガラス板１１５と第２のガラス板１２５が、中間膜１２０を介して接合される。この際には、第１のガラス板１１５は、第１の表面、すなわち各層が形成された側が、外側となるようにして、第２のガラス板１２５に対して配置される。中間膜１２０は、ポリビニルブチラールまたはポリ塩化ビニルであっても良い。
　接合は、第１のガラス板１１５と第２のガラス板１２５の間に中間膜１２０を介在させて得た積層体を、加熱および加圧することにより実施される。
　以上の工程により、断熱ガラスユニット１００を製造することができる。
　以上、断熱ガラスユニット１００の製造工程について、簡単に説明した。ただし、上記製造方法は、単なる一例であって、本発明の一実施形態による断熱ガラスユニットは、その他の製造方法で製造され得ることは当業者には明らかである。
　次に、本発明の実施例について説明する。
　（実施例１）
　以下の方法で、断熱ガラスユニットのサンプルを製造した。
　まず、厚さ２ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を２枚準備した。次に、スパッタリング法により、一方のガラス板（第１のガラス板）の第１の表面に、色調補正膜の第１の層として、シリカを含む酸化チタン（シリカ量８質量％）（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．１５３７）を成膜した。成膜には、シリカドープトチタニア（シリカ量８質量％）ターゲットを使用し、膜厚は、１０ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、シリカを含む酸化チタン層の上に、色調補正膜の第２の層として、シリカ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、３５ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、色調補正膜（シリカドープトチタニア＋シリカ層）の上に、透明導電層としてＩＴＯ層を成膜した。膜厚は、１５０ｎｍを目標とした。なお、成膜の際に、ガラス板は、加熱していない。これにより、アモルファス状のＩＴＯ層が得られた。その後、ポスト熱処理により結晶化されたＩＴＯ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．７６０６）を形成した。
　次に、スパッタリング法により、ＩＴＯ層の上に、上部層としてシリカ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、５５ｎｍを目標とした。
　その後、ポスト熱処理として、第１のガラス板を６５０℃で７分間加熱した。
　次に、第１のガラス板、中間膜、および第２のガラス板を積層して、積層体を構成した。中間膜には、熱吸収タイプのＰＶＢ（Ｓａｆｌｅｘ　Ｓ　Ｓｅｒｉｅｓ　：Ｅａｓｔｍａｎ社製）を使用した。積層体を１３５℃に加熱し、加圧することにより、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル１」と称する）が得られた。
　なお、サンプル１において、中間膜の厚さは、０．７６ｍｍであった。
　（実施例２）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル２」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例２では、上部層のシリカ層の厚さは、９５ｎｍとした。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　（実施例３）
　実施例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル３」と称する）を製造した。
　ただし、この実施例３では、上部層として、シリカ層の代わりに、ジルコニアがドープされたシリカ（ジルコニアドープトシリカ）の層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．６８３１）を成膜した。ジルコニアのドープ量は、上部層の３３ｍｏｌ％とした。上部層の厚さは、５５ｎｍを目標とした。
　また、実施例３では、中間膜として、熱吸収タイプのＰＶＢ（Ｓｏｌａｒ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｆｉｌｍ：積水化学社製）を使用した。その他の条件は、実施例１の場合と同様である。
　（比較例１）
　以下の方法で、断熱ガラスユニットのサンプルを製造した。
　まず、厚さ２ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を２枚準備した。次に、スパッタリング法により、一方のガラス板（第１のガラス板）の第１の表面に、透明導電層としてＩＴＯ層を成膜した。膜厚は、１５０ｎｍを目標とした。なお、成膜の際に、ガラス板は、加熱していない。これにより、アモルファス状のＩＴＯ層が得られた。
　次に、スパッタリング法により、ＩＴＯ層の上に、上部層としてシリカ層を成膜した。膜厚は、８０ｎｍを目標とした。
　その後、ポスト熱処理として、第１のガラス板を６５０℃で７分間加熱した。
　その後は、実施例１と同様の方法により、中間膜を介して第１のガラス板および第２のガラス板を接合することにより、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル４」と称する）が得られた。
　（比較例２）
　比較例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル５」と称する）を製造した。
　ただし、この比較例２では、上部層として、シリカ層の代わりに、ジルコニアがドープされたシリカ（ジルコニアドープトシリカ）の層を形成した。上部層に対するジルコニアのドープ量は、３３ｍｏｌ％である。上部層の厚さは、８０ｎｍとした。また、中間膜として、熱吸収タイプのＰＶＢ（Ｓｏｌａｒ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｆｉｌｍ：積水化学社製）を使用した。
　その他の条件は、比較例１の場合と同様である。
　（比較例３）
　比較例１と同様の方法により、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル６」と称する）を製造した。
　ただし、この比較例３では、ＩＴＯ層の厚さを、１３５ｎｍとした。また、上部層として、スパッタリング法により、窒化ケイ素層（ＳｉＮ層：波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．０８９８）を形成した。上部層の厚さは、４６ｎｍとした。また、第１および第２のガラス板として、厚さ２ｍｍのソーダライムガラス（ＦＬ：旭硝子社製）を使用し、中間膜として、熱吸収タイプのＰＶＢ（Ｓｏｌａｒ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　Ｆｉｌｍ：積水化学社製）を使用した。
　その他の条件は、比較例１の場合と同様である。
　（実施例４）
　まず、厚さ２ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を２枚準備した。次に、スパッタリング法により、一方のガラス板（第１のガラス板）の第１の表面に、色調補正膜の第１の層として、シリカを含む酸化チタン（シリカ量８質量％）（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．１５３７）を成膜した。成膜には、シリカドープトチタニア（シリカ量８質量％）ターゲットを使用し、膜厚は、１０ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、シリカを含む酸化チタン層の上に、色調補正膜の第２の層として、シリカ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、３５ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、色調補正膜（シリカドープトチタニア＋シリカ層）の上に、透明導電層としてＩＴＯ層を成膜した。膜厚は、１５０ｎｍを目標とした。なお、成膜の際に、ガラス板は、加熱していない。これにより、アモルファス状のＩＴＯ層が得られた。その後、ポスト熱処理により結晶化されたＩＴＯ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．７６０６）を形成した。
　次に、スパッタリング法により、ＩＴＯ層の上に、密着改善層として窒化ケイ素層（ＳｉＮ層；波長６３０ｎｍにおける屈折率＝２．０８９８）を成膜した。膜厚は、１０ｎｍを目標とした。
　次に、スパッタリング法により、密着改善層の上に、上部層としてシリカ層（波長６３０ｎｍにおける屈折率＝１．４６２０）を成膜した。膜厚は、５５ｎｍを目標とした。
　その後、ポスト熱処理として、第１のガラス板を６５０℃で７分間加熱した。
　次に、第１のガラス板、中間膜、および第２のガラス板を積層して、積層体を構成した。中間膜には、熱吸収タイプのＰＶＢ（Ｓａｆｌｅｘ　Ｓ　Ｓｅｒｉｅｓ　：Ｅａｓｔｍａｎ社製）を使用した。積層体を１３５℃に加熱し、加圧することにより、断熱ガラスユニットのサンプル（「サンプル７」と称する）が得られた。
　以下の表１には、サンプル１～７における合わせガラスの構成、および層構成をまとめて示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　（評価）
　次に、各サンプル１～７を用いて、以下の特性評価を実施した。
　（反射色の角度依存性）
　各サンプルを用いて、以下の方法により、反射色の角度依存性を評価した。
　分光光度計（Ｖ５７０ＡＲＭ－５００Ｎ:日本分光社製）を使用し、上部層の側から所定の角度（５゜～７０゜）で可視光（波長３００ｎｍ～８００ｎｍ）を照射し、得られる反射色を測定した。
　得られた反射色は、ＣＩＥ１９７６　Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間で表した（Ｄ６５光源、２゜視野）。
　以下の表２～表７には、それぞれ、サンプル１～サンプル６における測定結果を示す。ここで、入射角度（°）は、サンプルの上部層における法線を０°とし、この法線に対する傾斜角で表わした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 　図３には、サンプル１～サンプル３において、各入射角度で光を照射した際に生じた反射色を、色空間の色座標にプロットした図を示す。同様に、図４には、サンプル４～サンプル６において、各入射角度で光を照射した際に生じた反射色を、色空間の色座標にプロットした図を示す。
　これらの図３および図４では、各サンプルにおいて、光の入射角度が５゜～７０゜まで変化した際に生じる反射色の変化を定量的に把握することができる。特に、入射角度によらず、断熱ガラスユニットで反射される反射光の色が、いずれも領域Ａに含まれる場合、そのような断熱ガラスユニットは、反射色の角度依存性が有意に抑制されていると言える。
　ここで、領域Ａは、ａ＊が－５～０であり、ｂ＊が－７．５～４である範囲として定められる。この領域Ａは、自動車用のガラス部材に対する発明者らの経験に基づいて、反射色に違和感を覚えない範囲として定められたものである。一般に、自動車用のガラス部材の場合、反射色は、白色～薄赤色よりも白色～薄青色に近い色が好まれる傾向にある。このため、領域Ａは、薄青色領域（原点よりも左下の領域）の側で幾分広くなる傾向にある。
　図３から、サンプル１～３では、入射角度が５゜～７０゜まで変化しても、反射光の色座標が領域Ａ内に収まっていることがわかる。このことから、サンプル１～サンプル３では、サンプルからの反射色の角度依存性が有意に抑制されていることが確認された。
　一方、図４において、サンプル４～サンプル６では、入射角度が５゜～７０゜まで変化すると、反射光の色座標は、領域Ａから大きく逸脱し、原点から大きく外れた左上の領域（強い黄色～黄緑の領域）に分布する傾向にあることがわかる。このことから、サンプル４～サンプル６では、サンプルからの反射色の角度依存性が大きく、視認の際に、違和感が生じるという問題があることが確認された。
　（可視光反射率、可視光透過率、および放射率の測定）
　次に、サンプル１～３を用いて、可視光反射率、可視光透過率、および放射率の測定を実施した。
　測定には、分光光度計（Ｕ４１００：日立製作所製）を使用し、各サンプルに対して、下部（非膜面、すなわち合せガラスの第２の表面１１４側）から光を照射した。光の波長が３００ｎｍ～２５００ｎｍの範囲で、各サンプルの可視光反射率および可視光透過率を測定した。測定は、ＪＩＳ　Ａ５７５９に準拠して実施した。
　一方、サンプルの上部側（膜面すなわち上部層側）の放射率（半球放射率）は、放射率測定器（ＴＳＳ－５Ｘ：ジャパンセンサー社製）により測定した。
　さらに、得られた結果から、ＩＳＯ　１３８３７の規定に従って、全日射透過率Ｔｔｓ（％）を求めた。
　表８には、サンプル１において得られた測定結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 　表９には、サンプル２において得られた測定結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 　表１０には、サンプル３において得られた測定結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 　（成形性：曲げによる膜の亀裂）
　また、厚さ２ｍｍのガラス板（ＶＦＬ：旭硝子社製）を２枚用意し、それぞれ上述の方法に従って、サンプル１の構成およびサンプル７の構成で膜を形成して膜付きガラス１、膜付きガラス７を得た。その後前記２枚の膜付きガラスを湾曲させ曲げ試験を行った。具体的には、前記膜付きガラス１、膜付きガラス７を６４０℃で１０分間加熱して曲げ成形加工を行った。両者とも曲げの程度は曲率半径が約６０ｃｍとなるようにした。曲げ試験の後、膜の亀裂の有無を観察した。その結果を表１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
 　上記曲げ試験の結果から密着改善層の有無が成形性に変化を及ぼさない、すなわち密着改善層の有無によらず膜に亀裂が生じないことがわかった。
　これらの結果から、サンプル１～サンプル３における可視光反射率、可視光透過率、および放射率は、いずれも車両用の断熱ガラスユニットとして、適正な範囲にあることがわかる。このように、サンプル１～サンプル３は、車両用のガラス部材に適用可能であることが確認された。
　本発明は、車両のガラス部材、および建物の窓ガラス部材等に利用することができる。
　本願は、２０１５年５月１１日に出願した日本国特許出願２０１５－０９６２４６号に基づく優先権を主張するものであり、同日本国出願の全内容を本願に参照により援用する。
　１００　　　断熱ガラスユニット
　１１０　　　合わせガラス
　１１２　　　合わせガラスの第１の表面
　１１４　　　合わせガラスの第２の表面
　１１５　　　第１のガラス板
　１２０　　　中間膜
　１２５　　　第２のガラス板
　１３０　　　色調補正膜
　１３２　　　第１の層
　１３６　　　第２の層
　１４０　　　透明導電層
　１５０　　　密着改善層
　１６０　　　上部層

Claims (10)

  1. 　第１のガラス板および第２のガラス板が中間膜を介して相互に接合された合わせガラスと、
    　該合わせガラスの少なくとも一方の表面に配置された色調補正膜と、
    　該色調補正膜の上に配置されたインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層と、
    　該透明導電層の上に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下である上部層とを有し、
    　前記色調補正膜は、少なくとも第１の層および第２の層を有し、前記第１の層は、前記第２の層よりも前記合わせガラスに近い位置に配置され、波長６３０ｎｍの光に対する前記第１の層の屈折率は、波長６３０ｎｍの光に対する前記第２の層の屈折率よりも高いものである、
    　車両用の断熱ガラスユニット。
  2. 　前記透明導電層は、１００ｎｍ～２００ｎｍの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  3. 　前記上部層は、６０ｎｍ以下の厚さを有する、請求項１または２に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  4. 　さらに、前記透明導電層と前記上部層の間に密着改善層を有する、請求項１乃至３のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  5. 　前記密着改善層の厚さが１０ｎｍ未満である請求項４に記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  6. 　前記上部層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項１乃至５のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  7. 　前記第１の層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、ＳｉおよびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物で構成され、および／または
    　前記第２の層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項１乃至６のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  8. 　０．４５以下の放射率を有する、請求項１乃至７のいずれか一つに記載の車両用の断熱ガラスユニット。
  9. 　（ｉ）第１のガラス板および第２のガラス板を準備し、
    （ｉｉ）スパッタリング法により、前記第１のガラス板の第１の表面に、第１の層を形成し、該第１の層の上に、波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が前記第１の層よりも低い第２の層を形成して色調補正膜を成膜し、
    （ｉｉｉ）スパッタリング法により、前記色調補正膜の上にインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）を主体とする透明導電層を成膜し、
    （ｉｖ）スパッタリング法により、前記透明導電層の上に波長６３０ｎｍの光に対する屈折率が１．７以下の上部層を成膜し、
    （ｖ）前記第１および前記第２のガラス板を、前記第１の表面の側が外側となるようにして、中間膜を介して接合する車両用の断熱ガラスユニットの製造方法。
  10. 　前記第１の層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｉｎ、およびＺｒの少なくとも一種を含む酸化物または酸窒化物で構成され、および／または
    　前記第２の層は、ＳｉＯ２を主体とする、請求項９に記載の製造方法。
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