JP2020529385A - 透明導電性酸化物で被覆された物品のシート抵抗を低下させる方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス基材を下層及び透明導電性酸化物層で被覆した。下層は、第1の下層膜及び第2の下層膜を有した。第1の下層膜は、ガラス基材の上のスズ酸亜鉛であり、第2の下層膜は、第1の下層膜の上のシリカ−アルミナ合金であり、約85重量パーセントのシリカ及び15重量パーセントのアルミナを有した。第2の下層膜の上の透明導電性酸化物層は、スズでドープされた酸化インジウム(「ITO」)であった。
ガラス基材を透明導電性酸化物層で被覆した。透明導電性酸化物は、ガリウムでドープされた酸化亜鉛(「GZO」)であった。異なるGZO厚さを有するいくつかのサンプルを準備し、サンプルについてのシート抵抗を測定し、蒸着時GZOのシート抵抗に対する蒸着後処理の効果を比較した。蒸着後プロセスは、被覆物品を炉に入れることであった。フラッシュ・アニーリングの前後に各サンプルのシート抵抗を試験し、結果を図9に示す。試験したサンプルについての厚さ及びシート抵抗を以下の表4に挙げる。
ガラス基材を、アルミニウムでドープされた酸化亜鉛(「AZO」)の透明導電性酸化物層で被覆した。異なるAZO厚さを有するいくつかのサンプルを準備し、サンプルについてのシート抵抗を測定し、蒸着時AZOのシート抵抗に対する蒸着後処理の効果を比較した。蒸着後プロセスは、被覆物品を炉に入れることを伴った。フラッシュ・アニーリングの前後に各サンプルのシート抵抗を試験し、結果を図10に示す。試験したサンプルについての厚さ及びシート抵抗を以下の表5に挙げる。
FILM STARを使用して、様々な下層厚さを試験し、どの厚さが許容可能な色又は中間色を提供するかを判定した。下層及び透明導電性酸化物を有するガラス基材を使用した。下層は、第1の膜及び第2の膜を有した。第1の下層膜は、ガラス基材の上のスズ酸亜鉛であり、第2の下層膜は、第1の下層膜の上のシリカ−アルミナ合金であり、約85重量パーセントのシリカ及び15重量パーセントのアルミナを有した。第2の下層膜の上の透明導電性酸化物層は、厚さ170nmのスズでドープされた酸化インジウム(「ITO」)層であった。
FILM STARを使用して、透明導電性酸化物層の変動する厚さを試験し、下層についての適当な厚さを判定した。この例では、FILM STARパラメータは、第1の下層膜及び第2の下層膜を有する下層で被覆されたガラス基材を含んだ。第1の下層膜はスズ酸亜鉛であり、第2の下層膜はシリカであった。第2の下層膜の上の透明導電性酸化物層は、スズでドープされた酸化インジウム(「ITO」)であった。ITO層の上に、シリカの保護層が位置した。表7及び図12は、試験したサンプルを示す。表7は、ITO層及びSiO2層に関してFILM STARに入力した値を示す。出力は、−1、−1(a*、b*)の色を提供するはずの2つの下層膜についての厚さを提供した。
様々な深さ及び厚さにおける埋込み膜の効果を試験し、埋込み層のない透明導電性酸化物層と比較した。ガラス基材を底部透明導電性酸化物膜で被覆した。底部透明導電性酸化物膜は、スズでドープされた酸化インジウム(「ITO」)から作製され、厚さ120nm、180nm、又は240nmであった。底部透明導電性酸化物層の上に、埋込み膜を付着させた。埋込み膜は、厚さ15nm又は30nmであり、スズ酸亜鉛膜であった。埋込み膜の上に、頂部透明導電性酸化物膜を付着させた。頂部透明導電性酸化物膜はITOであり、厚さ240nm、180nm、又は120nmであった。底部及び頂部の透明導電性酸化物膜の総計厚さは360nmであった。対照のために、基材の上に、埋込み膜を含まないITO酸化物を360nmの厚さで付着させた。550nmにおけるシート抵抗及び透過率をサンプルに対して測定した。これらのサンプルを以下の表8及び図13に挙げる。
この例では、様々な保護層を調査した。ガラス基材の上に、保護層を配置した。被覆物品は、基材と保護層との間に、アルミニウムでドープされた酸化亜鉛の透明導電性酸化物を含んだ。下層、機能層、又は透明導電性酸化物層が観察結果に影響しないとは予期されないはずである。
透明導電性酸化物が様々な雰囲気中でスパッタリングされたサンプルを試験した。図16〜図20に示すように、マグネトロン・スパッタリング真空蒸着(「MSVD」)方法を介して、ガラス基材を、インジウムでドープされた酸化スズ(「ITO」)又はアルミニウムでドープされた酸化亜鉛(「AZO」)で被覆した。ITOサンプルは、0%、0.5%、1%、1.5%、又は2%の酸素を含有した雰囲気中でスパッタリングし、その後熱処理し、AZOサンプルは、0%、1%、2%、3%、4%、5%、又は6%の酸素を含有した雰囲気中でスパッタリングし、その後熱処理した。雰囲気の残りはアルゴンであった。ITOサンプルは、225nm、175nm、又は150nmのITO厚さを有し、AZOサンプルは、基材上に付着されたAZOの300nm〜350nmの厚さを有した。これらのサンプルを試験して、放射率、吸収率、及び/又はシート抵抗を判定した(放射率は伝導率の測度である)。サンプルの透明導電性酸化物表面が約30秒間で少なくとも223.9℃(435°F)に到達するような期間にわたって被覆物品を炉に入れることによって、これらのサンプルを熱処理した。
マグネトロン・スパッタリング真空蒸着(「MSVD」)プロセスによって、ガラス基材を、アルミニウムでドープされた酸化亜鉛層で被覆した。ターゲットは、特定の量の酸素を含有するセラミック・アルミニウムでドープされた酸化亜鉛であった。MSVDプロセスを使用して透明導電性酸化物などの材料を蒸着させるとき、このプロセスはセラミック原材料を解離させ、場合により酸素の一部を逃す。蒸着した材料が酸化することを確実にするために、多くの場合、不活性ガスともに被覆チャンバへ酸素が供給される。この例では、MSVDによって被覆チャンバ内でAZOが蒸着され、チャンバに供給される酸素含有率は0%、1%、2%、3%、4%、5%、又は6%であった。被覆チャンバに供給される雰囲気の残りはアルゴンであったが、任意の不活性ガスを使用することができる。被覆の正規化吸収率を判定した。図18に示すように、0%の酸素が被覆チャンバに供給されるとき、550nmの正規化吸収率が最善であった。1%の酸素が被覆チャンバに供給されるときも許容可能であった。図18に示すデータに基づいて、被覆チャンバ内の酸素が0.5%未満である場合、1%の酸素が使用されるときより著しく良好な吸収率を提供することが推定されるはずである。
被覆物品の蒸着後加熱に伴う1つの問題は、無駄になるエネルギーの量である。上記で論じたように、透明導電性酸化物(「TCO」)層の蒸着後加熱は、より小さい厚さで改善された性能を提供する。被覆物品を炉に入れて物品全体を加熱するとき、TCO層を結晶化するために必要な温度を超えるとエネルギーが無駄になる。透明導電性酸化物層の性能を改善するために必要とされる表面温度を判定するために、ガラス基材を、厚さ115nm又は厚さ171nmのインジウムでドープされた酸化スズで被覆した。サンプルは、表12及び表13に挙げる温度まで加熱されたITO層の表面を有した。この実験の目的で、被覆物品全体を炉に入れることによって表面を加熱したが、代替としてフラッシュ・ランプを使用することもできる。
Claims (20)
- 被覆物品のシート抵抗を低減させる方法であって、室温で透明導電性酸化物層を含む被覆を基材に付着させるステップと、前記透明導電性酸化物層を処理するステップとを含み、前記処理ステップが、(a)前記透明導電性酸化物中に渦電流を生成すること、(b)前記透明導電性酸化物層が193.3℃(380°F)を超える温度に到達するように、前記透明導電性酸化物層をフラッシュ・アニーリングすること、(c)前記透明導電性酸化物層が193.3℃(380°F)を超えて加熱されるように、前記被覆物品を加熱することからなる群から選択される、方法。
- 前記処理ステップが、(c)前記被覆物品を加熱することである、請求項1に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物層が、少なくとも125nm及び多くとも950nmである、請求項1に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物層が、スズでドープされた酸化インジウムを含み、少なくとも105nm及び多くとも171nmであり、前記処理ステップ後の前記被覆物品のシート抵抗が、20Ω/□未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物層が、ガリウムでドープされた酸化亜鉛を含み、少なくとも320nm及び多くとも480nmの厚さを有し、前記処理ステップ後の前記被覆物品のシート抵抗が、20Ω/□未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物層が、アルミナでドープされた酸化物を含み、少なくとも344nm及び多くとも880nmの厚さを有し、前記処理ステップ後の前記被覆物品のシート抵抗が、20Ω/□未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆を付着させるステップが、マグネトロン・スパッタリング真空蒸着プロセスを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物が、少なくとも223.9℃(435°F)まで加熱される、請求項2に記載の方法。
- 透明導電性酸化物層の少なくとも一部分の上に、チタニア、アルミナ、酸化亜鉛、酸化スズ、ジルコニア、シリカ、又はこれらの混合物を含む第1の保護膜を付着させるステップと、前記透明導電性酸化物層の少なくとも一部分の上に、チタニア及びアルミナを含む第2の保護膜を付着させるステップとをさらに含み、前記第1の保護膜を付着させるステップ及び前記第2の保護膜を付着させるステップが、前記処理ステップの前又は後に行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱ステップが、335℃(635°F)を超えて前記透明導電性酸化物の頂面を上昇させない、請求項1に記載の方法。
- 前記基材がガラスであり、前記透明導電性酸化物が、0.3以下の吸収率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記基材がガラスであり、前記透明導電性酸化物が、少なくとも0.05の高さの吸収率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記被覆物品が冷蔵庫ドアである、請求項1に記載の方法。
- 前記付着させるステップが、雰囲気に供給される酸素含有率が0%〜1.5%の雰囲気中で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記基材がガラスであり、前記透明導電性酸化物が、0.2以下であり且つ少なくとも0.05の高さの吸収率を有する、請求項1に記載の方法。
- 被覆物品を作製する方法であって、基材の上に透明導電性酸化物層を付着させるステップと、前記透明導電性酸化物の頂面を193.3℃(380°F)超まで上昇させるステップと、430℃(806°F)を超えて前記透明導電性酸化物の頂面を上昇させないステップとを含む方法。
- 335℃(635°F)を超えて前記被覆物品を加熱しないステップをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物層が、スズでドープされた酸化インジウムを含み、少なくとも96nm及び多くとも171nmの厚さ並びに25Ω/□未満のシート抵抗を有する、請求項16に記載の方法。
- 前記透明導電性酸化物の上に保護層を付着させるステップをさらに含み、前記保護層がチタニア及びアルミナを含む、請求項16に記載の方法。
- 室温で透明導電性酸化物層を含む被覆を基材に付着させるステップと、前記透明導電性酸化物層を処理するステップとを含むプロセスによって作製された低シート抵抗を有する被覆物品であって、前記処理ステップが、(a)前記透明導電性酸化物中に渦電流を生成すること、(b)前記透明導電性酸化物層が193.3℃(380°F)を超える温度に到達するように、前記透明導電性酸化物層をフラッシュ・アニーリングすること、(c)前記透明導電性酸化物層が193.3℃(380°F)を超えて加熱されるように、前記被覆物品を加熱することからなる群から選択される、被覆物品。
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