TW476705B - Low k dielectric inorganic/organic hybrid film and method of making - Google Patents

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TW476705B
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TW88106881A
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Peter Rose
Eugene Lopata
John Felts
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Silicon Valley Group Thermal
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476705 A7 B7 五、發明說明（1 ) 發明領域 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明關於具有低介電常數的材料。更詳而言之，本 發明關於用有機砂前驅物所製造的具有低介電常數之無機 /有機混成膜，其用於半導體中，本發明並關於一種製造 其之方法。 發明背景 微電子學工業在來年中的最大挑戰之一係找出先進的 介電材料代替二氧化矽當作金屬層間和層內之電介質。介 電膜層係爲積體電路和半導體的基本元件。該膜提供元件 之間之電氣絕緣。由於裝置密度的增加，通常使甩多層介 電膜來隔離裝置外貌。當形成介電膜時，重要的是使膜表 現某些特性，如良好的間隙塡充性、熱安定性及有利的電 氣特性。最廣用的介電層，即二氧化矽（S i〇2 )，係由 各式各樣的方法所形成。最常用的方法係化學汽相沈積（ CVD)和電漿CVD。 經濟部·智慧財產局員工消費合作社印製 由於裝置密度的收縮，線路之間的間隙變小，且對介 電膜的要求更嚴格，當臨界形體尺寸小於0 . 2 5微米時 ，介電材料的介電常數（κ )愈加重要。例如，產業向更小 的互連及裝置外貌前進，互連的線路之實際長度增加了， 且它們之間的間隔減少了。這些傾向增加電路的R C延遲 〇 對於特定的幾何形狀通常有兩種方式來減少R C延遲 :(1 )可以使用不同的金屬來減少互連線路的電阻；或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A7 B7 五、發明說明（2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (2 )可以改變或使用不同的介電材料來減少介電常數。 增加的R C延遲對於裝置的速率有不利影響，其具有巨大 的商業關聯。再者’窄的線路間隔會減少效率，因爲較高 的電容損失和較大的串音之影響。此減少的效率使得裝置 對某些應用較沒有吸引力的，如對電池供電的電腦、行動 電話及其它裝置。減少介電常數將對電容損失和串音具有 有利的影響。因此，高度希望能夠減少裝置的R C延遲。 目前，裝置可倂有五或六介電層，它們皆由二氧化矽 所構成。二氧化矽（s i〇2)具有約4 · 〇的高介電常數 。用適當的低介電常數（低κ )材料代替S i 0 2將明顯地 改良速率及減少裝置的電力消耗。該先進的低介電材料將 扮演重要的角色，使得半導體工業開發下一世代的裝置。 已經調查各種材料，俾當作半導體之製造的低κ介電層 。已經將氟加到S i〇2膜內，企圖降低膜的介電常數。藉 電漿CVD所形成之穩定的氟摻雜s i〇2係典型上具有 3·5至3·7的介電常數；然而，希望有明顯更低的κ値 0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 另一種產生低K膜的電漿c V D方法係沈積高度交聯的 氟碳膜’常稱作氟化的非晶形碳。已經普遍報導說該膜之 較有希望的版本之介電常數在初次退火後係介於2·5和 3 · 0之間。氟化的非晶形碳之問題仍存在著，最引人注 目的爲黏附性，熱安定性，包括尺寸安定性，及膜的完整 性。 亦已經調查聚合材料。例如，已經採用旋塗聚合材料 本紙張尺度適用中闕家標準（CNS)A4規格（21G X 297公餐） 476705 B7 五、發明說明（3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填冩本頁) 。雖然它們有較低的κ値，但是這些聚合物不完全令人滿意 的，因爲加工及材料限制。在約4 〇 〇至4 5 0 t：的標準 加工條件下，聚合物通常是熱和尺寸不安定的。雖然這些 材料已經被考慮用於嵌入結構，但是一般而言它們係不適 用於完全堆疊的間隙塡充或具有波狀花紋的結構。 因爲旋塗聚合物的缺點，已經開發汽相聚合作用當作 製備低κ材料的替代方法。經由汽相聚合作用所已經製備的 ~^特類的聚合物聚一甲苯（亦稱爲百里林< parylene> ) ’如百里林N (ppx — N)，及百里林F (ppx — F )。百里林之κ値的範圍爲2 · 3至2 · 7，因此引起人們 的注意用於積體電路中當作低介電材料。然而至目前爲止 所已經製備的百里烯係表現差的熱安定性，如p p X - N :昂貴的如p p X — F，或具有機械穩定性的問題。 至今，先進的低κ材料尙未成功地使用於半導體工業中 。因此，對於找出新的材料以及它們的製法仍有持續的興 趣，該材料具有低的κ値、高的熱安定性，且係完全可製造 的並產生成本收效的可靠裝置。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明的目的及槪述 因此，本發明一目的在於提供一種具有低介電常數的 介電材料。 更特別地，本發明一目的在於提供一種無機/有機混 合膜所構成的介電膜，其具有低介電常數及良好熱安定性 以用於半導體和積體電路中。本發明的改良介電膜達成這 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 476705 A7 B7 五、發明說明（4 ) 些和其它目得及優點，其具有低的介電常數，當作膜形成 在半導體及/或積體電路中且係由無機和有機官能度所構 成。更具體地，由S i -〇一 S i實質作成主鏈且有機側 基連接於主鏈結構而形成膜。在另一可選擇的實施例中， 由S i - N-S i基實質作成主鏈且有機側基連接於主鏈 結構而形成膜。 在本發明另一實施例中，使用有機矽前驅物來形成一 種用於半導體及/或積體電路中的介電膜，其具有S i -〇一 S i或S i - N - S i基所實質構成的主鏈及有機側 基。 在本發明又另一實施例中，提供一種藉化學汽相沈積 (c VD )在半導體及/或積體電路中沈積介電膜之方法 。膜的沈積方式使得膜係由S i —〇一S i或S i — N — S i所實質作成的主鏈且有機側基連接於主鏈所構成。 在本發明猶另一實施例中，提供一種製造具有多層的 膜之方法。方法包括步驟爲：形成一種膜，此膜由在半導 體或積體電路裝置中的至少一層低κ介電層所構成，具有無 機和有機材料之組合且表面低的介電常數，及在現場形成 至少一層氧化物層，直接地在上及/或直接地在下，各低κ 介電層形成多層膜。可簡單地改變作業條件在現場形成氧 化物層。 圖式之簡單說明 在硏讀以下提供的本發明之詳細說明及參考圖式將明 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） .·衣 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
--I I I IJ 亨--------線泰 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476705
五、發明說明（5 ) 瞭本發明的其它目的和優點，其中： 圖1係依本發明一實施例的膜結構之示意圖。 (請先間讀背面之注意事項再填冩本頁) 圖2係一可用於執行本發明的反應器之實例的示意圖 〇 圖3係F T I R掃描，顯示依本發明一實施例的膜組 成。 圖4 a係一表，顯示F T I R峰範圍及它根據文獻的 定位。 圖4 b係一表，顯示依本發明的膜之F T I R圖的一 種解析。 主要元件對照表 5 反應器 10 電漿室 11 處理室 12 電漿源 13 發生器 . 14 基材 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16 托架 18 發生器 2 2 □ 2 4 氣體入口管 26 氣體入口 2 7 入口 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) 476705 A7 —__B7___ 五、發明說明（6 ) 2 8 汽化器 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 具體實施例之說明 提供用於半導體工業中的低介電常數（κ)膜以及它們 的製造方法。術語 ''低K介電〃、、低介電常數"及 ''低κ 〃係可互相交換使用的且典型上意味一小於4·0的介電 常數。術語 ''非常低介電常數〃 （v 1 κ )典型上係被視爲 等於或小於3 · 0的介電常數。依本發明，低κ和非常低κ 介電膜係由有機和無機特性的組合所構成。更詳而言之， 無機/有機混成膜係由矽、氧及/或氮、碳和氫所構成； 或替代地由矽、氧及/或氮、碳和氟所構成。膜的結構係 屬任意混合的有機和無機基。這些基可爲交聯的。這些基 可存在於三次元基體中。所形成的膜較佳具有一由無機 S i -〇- S i基所實質作成的主鏈結構，以有機側基連 接於主鏈。在另一可選擇的實施例中，由S i — N— S i 基實質作成主鏈且有機側基連接於主鏈結構而形成膜。最 佳爲主鏈係存在三次元網絡中，具有無機鏈所連接的環狀 S i -〇一 S i基，以形成一種環（或其它三次元結構， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如球、立方體等等）及鏈結構。無機鏈可實質上由S i -〇一S i基所構成，或替代地，由S i — N — S i基。無 機鏈的長度和組成可有變化。有機側基係連接於環基和鏈 基之一或兩者。 在另一可選擇的實施例中，由一系列連接有機側基的 矽氧烷鏈（沒有環基）來構成膜。鏈可能交聯的。上述的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 X 297公釐） 476705 A7 ___Β7_____ 五、發明說明（7) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 有機側基通常係由碳鏈所構成。更具體地，有機側基係選 自於脂族、烯系和芳族烴、及脂族、烯系和芳族氟碳化合 物。側基末必定是由同一單元所構成，而可爲不同有機基 的組合。有機側基較宜係由甲基（C Η 3 )或三氟化碳（ C F 3 )基所構成。 參閱圖1，顯示本發明低κ膜之一部分的示範實施例。 在此實施例中，顯示環和鏈結構。環係環狀成分，其在此 實例中係由四個矽原子所構成。環係由無機鍵所接連。鏈 的長度可能不同，在此實例中，鏈係S i —〇—s i基。 有機側基係連接至環和鏈基兩者，在此實例中，有機側基 係由甲基所構成。 膜的結構係無規的網絡。參閱圖1，僅顯示膜的一部 分。在各_處’結構繼繪且可連接更多的環、長或短鍵、 或所有上述的組合。通常，膜中矽對碳的莫耳比係在約 0 · 25 : 1至4 : 1的範圍內。鏈基中的矽對環基中的 矽之密度經估計係在約1 0 : 1至0 · 1 : 1的範圍內。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在較佳的實施例中，本發明的低κ膜將具有一由環和鏈 基所構成的結構。此環和鏈基的混合物提供優於先前技藝 膜的明顯進步。發明人已經發現一種使環狀單元保留在膜 中的方法，其降低膜的介電常數。再者，發明人已經發現 使膜中的C - C鍵結達到最少，則讓有機材料能加入膜內 而對於膜在4 5 0 °C溫度的熱安定性沒有明顯的不良影響 。如圖1中所示，沒有碳-碳鍵的存在。 本發明所製的膜表現令人合意的介電常數，同時保持 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 7TCT -- 476705
五、發明說明（8 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 良好的熱安定性。膜的介電常數係小於4 · 0，較佳小於 3 · 0，最佳的介電常數係在約小於3 · 0至1 · 5的範 圍內。例如’測試具有介電常數爲3 · 0的膜，顯示良好 的熱安定性，如在氮氣環境中於4 2 5 t所測得的每8小 時少於1 %的重量損失。 爲了形成本發明的無機/有機混成膜，使用有機矽前 驅物化學品，或替代地，可使用含有機矽前驅物的混合物 。在一實施例中，可用下式有機矽前驅物來形成本發明的 膜：
RnSi (OS i ) mX(2m-n + 4) 其中n係〇至（2m+4) ;111係0至4;有機矽可 爲線型或分枝的；X係選自於Η和鹵素所構成的族群；而 R係選自於脂族、烯系和芳族烴以及脂族、烯系和芳族氟 碳化合物所構成的族群，有或無氧鍵合。適合的脂族、烯 系及芳族烴基之例子係包括甲基、乙基、丙基、丁基和苯 基等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在另一實施例中，有機矽前驅物可由下式的環狀有機 矽氧烷所構成：
Rn ( S 1 0) mX(2m-n) 其中η係〇至2 m ; m係3至1 〇 ; X係選自於Η和 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公t ) 476705 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（9) 鹵素所構成的族群；而R係選自於如上列的脂族、烯系和 芳族烴以及脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 在本發明又另一實施例中，有機矽前驅物係由下式的 有機矽氨烷所構成：
RnS i (NS i ) mX(3m-n + 4) 其中有機矽氨烷可爲線型或分枝的；且n係〇至（ 3m+4) ;m係1至4;X係選自於Η和鹵素所構成的 族群；R係選自於脂族、烯系和芳族烴以及脂族、烯系和 芳族氟碳化合物所構成的族群。 在本發明猶另一實施例中，有機矽前驅物係由下式的 環狀有機矽氨烷所構成： R n ( S i N) mX(3m-n) 其中n係0至3m ; m係3至1 Ο ; X係選自於H和 鹵素所構成的族群；R係選自於脂族、烯系和芳族烴以及 脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 因此，適合的依本發明之前驅物係包括：有機矽氧烷 、氟矽氧烷、環矽氧烷、含氟的環矽氧烷、有機矽氨烷、 氟矽氨烷、環矽氨烷、矽酸鹽、T E〇S及T M S和其混 合物。適合的側基之例子係包括：一 Η、— C Η 3、— F、 —C2H5、一 CF3、一 C2F5、一 C6H5、一 C6F5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----一丨，--？------^^衣----.---h 訂：---W-----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 476705 B7 五、發明說明（1Q) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、一 CF2CF3及C — CH2CF3。亦適合的爲化學品之 組合，其當混入反應器內能產生最終形式類似於上述前驅 物的化學成分，例如爲以下的一種混合物：矽烷、四氟化 矽及有機矽前驅物。 特別有利地是，本發明使前驅物的斷裂達到最小程度 ，因此保留膜中所沈積的大體結構。因此，可使用前驅物 ’其具有成分能形成具有有機側基之無機主鏈的膜結構。 因此，爲了形成S i〇C所構成的無機/有機混成膜，在 本發明一實施例中，較佳於電漿CVD反應器中由有機矽 前驅物來沈積膜。亦可使用上述材料的氟取代物。有機矽 前驅物可爲飽和的或不飽和的。適合於本發明的有機矽前 驅物之例子係包括六甲基二矽氧烷（HMDS〇）、1 , 1 ，3 ，3 —四甲基二矽氧烷（TMDSO)等等。亦可 用其它有機矽前驅物，如四乙氧基矽烷（TEOS)。所 提及的材料通常係不貴的且容易取得的。這些材料當受熱 時係可揮發的，而因此可引入電漿C V D反應系統內。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在另一可選擇的實施例中，由環狀有機矽或環狀有機 矽氨烷前驅物來形成具有環和鏈結構的本發明之膜。可用 一或多個氟原子來取代環狀有機矽或有機矽氨烷。再者， 它們可爲飽和的或不飽和的。適合的環狀有機矽之例子係 包括：環矽氧烷如八甲基環四矽氧烷（OMCTS)、六 甲基環三矽氧烷、六苯基環三矽氧烷、八苯基環四矽氧烷 、1，3，5 —三甲基一1，3，5 —三一3，3，3 — 三氟丙基環三矽氧烷、含氟的環矽氧烷、及產生相同上述 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 X 297公釐） 476705 B7___ 五、發明說明（11 ) 化學成分的化學品之組合。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 前驅物最佳爲八甲基環四矽氧烷（OMCTS)。使 用如此的環狀矽氧烷係特別有利的，因爲如上述，本發明 提供一種膜，其保留前驅物之結構的部分。藉保留環狀前 驅物之結構的部分，使得所形成之具有環和鏈結構的膜係 爲三次元網絡結構。此三次元網絡結構會減少膜的密度， 其因此更減少膜的介電常數及增加膜的熱安定性。重要的 是注意：雖然三次元網絡結構在此處典型上係指環，但是 任何三次元結構皆可存在的，如球或立方體結構。 將氟化材料將加到系統內，則本發明可形成氟化膜。 可由兩種方式來達成此。第一，可將氟化氣加到反應器內 的電漿。適合的氟化氣係NF3、CF4、S i F4等等。 第二，可將氟化的前驅物加到反應器。例如，可單獨使用 氟矽氧烷或環氟矽氧烷，或可與線型或環狀有機矽或有機 矽氨烷混合以形成一種氟化膜。 爲了製造半導體工業用的低κ介電膜，本發明提供一種 參 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 低K介電膜之沈積方法，讓膜係由無機和有機性質所構成， 供用於半導體和積體電路應用中。膜係由一具有有機側基 的無機主鏈所構成。主鏈可爲線型的，或由三次元結構（ 如環、球、立方體等等）和鏈之組合所構成。膜係由化學 汽相沈積（c V D )所形成，且較佳爲在電漿c V D反應 器中藉電漿CVD來沈積膜。特別重要的是，本發明提供 一種改良的C V D方法，其係一種沈積膜的方法，該膜保 留前驅物材料之部分結構。當前驅物的本性係環狀時，本 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A7 B7 五、發明說明（12) 發明方法沈積一種膜，其保留前驅物之環狀結構部分。如 以上討論的，此係特別有利的，因爲這樣的結構有助於沈 積膜中之低K性質。 可以使用各種電漿c VD反應器來執行本發明。在一 示範的實施例中，採用如圖2中所示的反應器來沈積本發 明的膜。如圖2中所示，反應器5包括電漿室1 〇及處理 室1 1。電漿室1 0包括一用於耦合能量的電漿源1 2， 範圍由d . c至微波，經由發生器13進入電漿室10以 激發氣體進入電漿內。在此說明中，電漿源1 2由一配置 在電漿室1 0周圍的線圈所表示且係由r ί能所激勵，但 是熟悉技者將了解可用技藝中所知的各種電漿源來產生電 漿。 基材1 4係置於托架1 6上且係位於處理室1 1內。 可經由r · f·及/或d·c·發生器18施予功率而偏 壓托架16。經口 22將室10和1 1內抽真空。爲了形 成示範實施例中的膜，經由氣體入口管2 4將化學前驅物 注入處理室1 1內。另可選擇地，凸經由氣體入口 2 6將 前驅物或其它氣體注入電漿室1 〇內。若依本發明的有機 矽前驅物在大氣條件下以液體形式存在，則在導入室1 1 之前，使液體通經汽化器2 8以汽化前驅物。另可選擇地 ，可經由起泡器將液態有機矽前驅物導入室內。而且，可 經由入口 2 7將稀釋氣及/或氧化氣加到反應器5。 當前驅物注入系統內時，電漿源部分地電離前驅物。 重要的是控制電漿狀態使得前驅物既不高度碎斷也不過度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼衣----*---^-訂· ·---L-----線泰 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476705 A7 B7 五、發明說明（13) (請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁) 氧化。此係與先前技藝C V D方法成對比的，其中當沈積 介電膜時，吾人通常儘可能地要將前驅物碎斷。高度碎斷 的有機矽前驅物通常能沈積出具有高介電數的二氧化矽型 材料。此係特別真確的，若電漿中存在著某些濃度的氧。 半導體基材係位於處理室中，其中它暴露於前驅物中 ，其藉CVD在表面上反應及沈積膜。前驅物較佳係注入 處理室內靠近基材表面之處，如經由一氣環以增進所沈積 的膜之均勻性。 前驅物可爲單一化學品，或替代地，數化學品。已發 現加入氧可增進膜的熱安定性。所加入的氧之正確濃度係 取決於加工條件和系統組態。 通常，不將惰氣加到系統內，此係與先前技藝系統成 對比的。已經發現加入氬氣通常對膜有不利的影響。氬電 離至高程度而導致前驅物的碎斷。此因此導致膜具有較高 的介電常數。相反地，在某些案例中已經發現加入氦氣對 於介電常數有很少的影響，且更可增進膜的熱安定性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如上述，作業條件對於本發明沈積膜而言係重要。最 重要的因素爲系統的功率和壓力，及有機矽的流速，和氧 對有機矽的流速比。重要的是注意：在上述教導的範圍內 ，正確的作業條件將取決於所用之反應器的型態和設計。 在本發明的一示範實施例中，電漿室包括電漿源，而激發 係在200至20，OOOW/f t3範圍內的功率密度。 作業條件強烈地是所用的前驅物和反應器的設計之函數。 例如，在電漿處理系統之情況，低的激發功率通常產生有 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A7 B7_ 五、發明說明（14 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 機膜而較高的功率產生更熱安定的膜。若激發功率太高， 則膜變成像s i 〇2且介電常數變得太高。若激發功率太低 ，則熱安定性將不宜地變差。再者，當功率太低或不當地 決定電漿化學時，則在某些情況下可能在膜中產生不宜的 基。在這樣的條件下，於F T I R光譜中已經看到與s i -〇Η有關的峰，且介電常數係比期望的高。而且，氧在 處理中的角色係改良膜的熱安定性。視所用的反應器和作 業條件而定，將改變氧的用量。例如，所用的氧之百分比 濃度係爲處理條件如r f功率、壓力及有機矽前驅物的流 速之函數。太多的氧將產生一種像S i〇2材料的膜。太少 的氧通常產生一種比想要的更多有機性質之膜，其降低膜 的熱安定性且可能在膜中形成不宜的基，如一 Ο Η。 雖然已經說明一型反應器，但是熟悉技藝者將了解的 是可用不同類型的反應器來沈積本發明的膜。例如，可在 熱CVD反應器，其在大氣壓或低於大氣壓或低壓條件操 作。在熱C V D系統中，有機矽於氧化劑的存在下被熱降 解。室溫的控制、氧化劑（如臭氧、過氧化氫及/或氧） 的性質及氧化劑的濃度係爲製造低κ膜的基礎。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在半導體和積體電路裝置的製造中，本發明另一實施 例提供一種製造具有多層的膜之方法。在某些應用中提供 一種具有多層的膜係可能有利的，其中沿著低κ介電膜形成 氧化物（如S i 0 2或像S i〇2 )以形成多層膜。氧化物 層形成在低κ介電層之上或之下，俾提供一種保護層或改良 黏附性。依本發明，至少一種氧化物或像氧化物之層在現 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 B7__ 五、發明說明（15 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 場形成，直接在低κ介電層之上及/或直接在下。低κ介電 層係由有機和無機材料的組合所構成。如上述形成低K介電 膜。簡單地改變反應器中的作業條件，可在現場形成氧化 物或二氧化矽層。可以兩種方式採用作業條件。第一，可 用技藝中已知的S i〇2沈積方法。第二，可改變本發明的 方法以使得前驅物發生實質斷裂，其導致將形成S i 0 2或 S i 〇2型膜。可由許多方式來改變方法以使得前驅物發生 實質斷裂，如使前驅物暴露於較高的電漿功率密度中，增 加氧的流速，添加氬，或其之任何組合。 如上述，可在多層膜內任一適當位置處形成s i 〇2層 。然後在半導體裝置內任一適當位置處形成多層膜。例如 ，可在所欲的低κ膜之下直接形成S i〇2層以改良黏附性 ，使低K膜直接形成在s i 〇2層之上。另可選擇地，在一 裝置中S i 〇2可形成爲頂層以提供一保護層，或幫助更進 一步的處理，如化學機械平坦化或蝕刻。 實驗 提供以下實例用於說明而非用於限制。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實例1 於圓柱形電漿反應室中，使用八甲基環四矽氧烷（ OMCTS)和氧的組合，於13·56MHz頻率所產 生的電漿放電中，在4吋矽晶圓上形成依本發明的非常低κ 介電膜。將砂晶圓置於銅製基材托架上，該托架在沈積過 ΊΟ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A7 —__ B7 五、發明說明（16) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 程中係電氣絕緣的。用一種真空相容的黏著劑使晶圓固定 於基材托架上’然後置於沈積室中。沈積室的直徑爲8吋 且長度爲8吋，並含有空心陰電極系統，其之中心對準矽 晶圓的中心。用一轉葉泵將室抽真空到低於2 0毫托的壓 力。一旦室被抽真空後，將〇MC T S液體注入一加熱過 的不銹鋼汽化系統內，其將物質汽化以形成一種蒸氣流， 其然後以約8 s c c (標準立方公分/分鐘）的流速被控 制地流入電漿反應器內。在0 M C T S之流速穩定後，經 由與OMCTS同一的氣體入口控制地使氧氣（來自壓縮 氣缸，具有99 . 95%的純度）以5 seem流入反應 器內。反應器內所產生的壓力約1 5 0毫托。用3 0 0瓦 的功率和1 3 · 5 6 Μ Η z的電源來點燃電漿，並維持電 漿放電約5分鐘，期間，膜沈積在晶圓表面上。膜的沈積 厚度係5 0 0 0禳C使用橢圓測量術來測量膜厚度，及使 用鋁點技術來測量介電常數。試驗獲得2 · 6的介電常數 。於上述同的條件和程序下，將依本發明的另外膜沈積在 晶圓上，然後在4 0 0 t加熱一小時以測量熱重損失。膜 表現2 · 0重量％的損失。膜隨後在4 2 5 °C和4 5 0 t： 各進行熱循環一小時。各階段的重量損失係約每小時 0 · 4%，因此表示令人合意的介電常數及熱安定性。 實例2 在第二組實驗中，依本發明另一實施例沈積出低κ介電 膜，其中改變前驅物的流速和電漿條件。所用的反應器係 •1y - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A7 B7 五、發明說明（17) •丨1{T J------m衣— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 相同於以上實例1中所述者且使用相同的前驅物，但是此 實驗中氧的流速係約2 · 5 s c c m。〇M C T S的流速 係同樣地約8 s c c m。電漿條件亦不同，且在此案例中 用275瓦功率和13·56MHz電源來點燃電漿，且 電漿放電係維持約5分鐘。用標準鋁點電容試驗法來測量 所獲得的5000A膜，而獲得3 · 3的介電常數。於相 同於上述條件和程序下，將依本發明的另外膜沈積在晶圓 上。然後於4 0 0 t加熱一小時以測量熱重損失。膜表現 0 · 3重量％的損失。隨後在4 2 5 °C (—小時）和 450°C (—小時）循環而分別產生〇 · 3%和0 · 4% 的重量損失，再度地表示令人合意的介電常數及熱安定性 〇 實例3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在第三組實驗中，依本發明另一實施例沈積出非常低K 介電膜。在這組實驗中，使用Watkins-Johnson公司H D P 集束工具反應器型號- 2 0 0 OH (具有電感耦合電 漿源）於以下條件下在8吋矽晶圓上沈積低κ膜：以 〇 · 3 0 0 c c m的液體流速（在室溫測量）將汽化的 0MCTS注入反應器內。此外，以20 s c cm的流速 來添加氧。在約6 0 0瓦（1 2 0 0瓦/立方呎的功率密 度）的RF輸入功率及1 3 · 5 6MHz的頻率操作電漿 源。反應器內所產生的壓力約2 5毫托。在二不同的作業 時間下沈積膜；約2分鐘4 5秒，及6分鐘3 0秒。較短 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -ΖΌ - 476705 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ____Β7_ 五、發明說明（18) 的作業時間產生約5 〇 〇 〇 Α度的膜，如由有橢圓測量術 所測得。用H g探針技術於1 μ Η z測量此膜的介電常數 ’而發現爲2 · 9 7。然於於氮氣環境下藉熱重分析（ T G A )測量重量損失以測出膜的熱安定性。當以每分 1 0 °C由周圍溫度加熱至4 2 5 °C，然後保持在4 2 5 °C 1 4 0分鐘，之後冷卻至周圍溫度，則較厚的膜（較長的 作業時間所沈積出的）表現3 · 6 5 %的重量損失。如此 結果表示令人合意的介電常數和熱安定性。 圖3說明依本發明由無機和有機材料所構成的介電層 之傳立葉轉換紅外線吸收（F T I R )光譜。作爲參考， 圖4 a係一表，說明FT I R峰範圍及它們根據文獻的定 位。雖然F T I R的解析係非準確的科學，但是發明人相 信本發明之膜的F T I R掃描所繪出的吸收峰係對應於圖 4 b中所示的結構。 如FT I R光譜所示及參考圖4 a和圖4b中的解析 ，本發明的膜不表現出可察覺的碳-碳鍵。F T I R光譜 及圖4 a和4 b更顯不有機砂主鍵的顯著存在，S i _〇 —S i環狀結構在約1 0 6 Ο- 1 0 8 0 cm — 1的波數處 ，具有肩部在約1 080 cm_1處；而S i —〇一S i鏈 在約1020 — 1060cm — 1處，具有主峰在1026 c m — 1處。在此說明中，有機側基主要係出現在1 2 6 5 cm — 1和888 cm — 1處且分別係由S i — (CH3) 3 和S i ( C Η 3 ) 2所構成。雖然僅顯示一個實例的 FT I R，但是應了解的是FT I R將變化而仍落於本發 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） ft^i.------——rl — I 訂··^---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 476705 A7 B7 五、發明說明（19) 明所教導的範圍內。 因此，已經提供一種具有低介電常數的由無機/有機 混成材料所構成的改良介電膜，以用於半導體和積體電路 中。亦已經提供本發明的前驅物化學和沈積方法。膜表現 在約1 · 5至4 · 0範圍內的低介電常數、高熱安定性及 完全可製造的，具有可靠的裝置產率。 雖然已經結合具體實施例來說明本發明，但是明顯地 根據上述說明和教導，熟悉技藝者將明瞭許多變化例、替 代例、變換例和修飾例。因此，此說明意欲涵蓋所有的該 些變化例、替代例、變換例和修飾例，如落於所附的申請 專利範圍之精神中者。 1 V--r I ^--------- — — —fill» ^ — — — — (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2〗0 X 297公釐）

Claims (1)

  1. A8 B8 C8 D8 476705 公告本 六、申請專利範圍 附件1(a): 第8 8 1 068 8 1號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年3月修正 1 · 一種具有低介電常數之介電膜，其在半導體或積 體電路上，其包括： 一主鏈結構，實質上由無機基所構成；及 有機側基，連接於該主鏈結構以形成一種無機和有機 材料的混成物，其提供該膜具有小於4 · 0的介電常數且 表現少於2 %的重量損失（每小時，在氮氣中4 0 〇 °C ) 〇 2 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中介電常數 係小於3 · 0。 3 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中該介電膜 係由多層所形成，其中至少一氧化矽層係在現場形成，在 該介電膜之上及/或之下。 4 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中主鏈結構 係由S 1 —〇一 S i基的三次元、交聯基體所構成。 5 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中主鏈結構 係由S i - N — S i基的三次元、交聯基體所構成。 6 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中主鏈結構 係由S i - ◦- S i基所構成且係由電漿化學汽相沈積所 形成。 7 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中膜係由電 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----φ 裝— ^|訂„----.·1!« (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 476705 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 漿化學汽相沈積使用有機矽前驅物所形成。 8 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中膜係由化 學汽相沈積所形成。 9 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中膜係由化 學汽相沈積使用有機矽前驅物所形成。 1〇·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中主鏈結 構係更由環狀S i -〇—s i基和鏈所實質構成。 1 1 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中有機側 基實質上不表現C - C鍵結。 1 2 ·如申請專利範圍第1 0項之介電膜，其中環基 係由環、球、立方體或其之任一組合所構成。 1 3 ·如申請專利範圍第1 0項之介電膜，其中無機 鏈中的S i對環狀S i —〇一S i基中的S i之比例係在 約1 0 : 1至0 · 1 : 1的範圍內。 1 4 ·如申請專利範圍第1項之介電膜，其中有機側 基係選自於—Η、— CH3、— F、— C2H5、-CF3 —C2F5、— C6H5、— CF2CF3 及 CH2CF3。 1 5 · —種在半導體或積體電路上製造介電膜之方法 ，包括步驟： 提供至少一種有機矽前驅物； 藉化學汽相沈積法來沈積，其中該前驅物反應及將該 介電膜沈積在該基材表面上； 其中該介電膜具有一種主鏈結構’實質上由無機基所 構成且有機側基連接於該主鏈結構以形成一種無機和有機 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ϋ n i_B— n n · n ·ϋ li n n -: νϋ 一 口* 4 n I 1· n n I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 476705 A8 B8 C8 D8 &、申請專利範圍 材料的混成物，其提供該膜具有小於4 · 0的介電常數且 表現少於2 %的重量損失（每小時，在氮氣中4 0 0 °C ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項之方法’其中沈積步 .驟係藉由電漿化學汽相沈積。 1 7 ·如申請專利範圍第1 5項之方法’其中該介電 膜具有小於3 . 0的介電常數。 1 8 ·如申請專利範圍第1 5項之方法’其中主鏈結 構係更由環狀S i -〇一 S i基和鏈所實質構成。 1 9 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中主鏈結 構係更由環狀S i - N - S i基和無機鏈所實質構成。 2〇.如申請專利範圍第1 8項之方法，其中環基係 由環、球、立方體或其之任一組合所構成。 2 1 .如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 係環狀有機矽。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 2 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 係選自於矽氧烷、氟矽氧烷、環矽氧烷、含氟的環矽氧烷 、有機砂氨院、氟砂氨院、環狀有機砂氨院、環氟砂氨院 及其混合物所構成的族群。 2 3 .如申請專利範圍第1 5項之方法，其中該有機 側基係選自於一 Η、— CH3、— F、— C2H5、— CF3 、—C2F5、一 C6H5、— CF2CF3 及 CH2CF3。 2 4 .如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 具有下式： 本紙張又芰適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 476705 A8 B8 C8
    經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 R n S i (OS i ) m X ( 2 m - n + 4 ) 其中前驅物係線型或分枝的；n係〇至（2 m + 4 ) ，m係〇至4 ; χ係選自於η和鹵素所構成的族群；且r 係L自h 曰5矢、嫌系和芳族烴以及脂族、丨希系和芳族氟碳 化合物所構成的族群。 2 5 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 具有下式： Rn (S i 〇) mX(2m-n) 其中n係〇至2 m ; m係3至1 0 ; X係選自於η和 鹵素所構成的族群；且R係選自於脂族、烯系和芳族烴以 及脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 2 6 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 具有下式： RnSi (NS i ) m χ ( 3 m - η + 4 ) 其中前驅物係線型或分枝的；且n係〇至（3 m + 4 );m係1至4 ; X係選自於Η和鹵素所構成的族群；且 R係選自於脂族、烯系和芳族烴以及脂族、烯系和芳族氟 碳化合物所構成的族群。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） —-I1AW—裝—L—^—訂· — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476705 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 7 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 具有下式： Rn(SiN)mX(3m-n) 其中n係〇至3m ; m係3至1 Ο ; X係選自於Η和 鹵素所構成的族群；且R係選自於脂族、烯系和芳族烴以 及脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 2 8 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中前驅物 係八甲基環四矽氧烷。 2 9 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中使該有 機側基中的碳-碳鍵結達到最小化。 3 0 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其更包括步 驟： 提供混有該前驅物的氧氣。 3 1 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其更包括步 驟： 在現場將至少一層氧化矽沈積在該介電膜之上及/或 之下以形成一種具有多層的膜。 3 2 · —種藉電漿化學汽相沈積法將低κ介電膜沈積在 半導體或積體電路上之方法，包括步驟： 將基材置於該處理室內； 將至少一種有機矽前驅物注入該處理室內； 對該電漿室施予功率以產生電漿； 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —-I1AW----βΙ 裝—f—"—訂----^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476705 A8 B8 C8 D8 t、申請專利範圍 將該介電膜沈積在基材表面上，該介電膜具有一由環 狀和線型S JL -〇- S i基所實質構成的主鏈結構且有機 側基連接於該主鏈結構以提供具有介電常數小於4 · 0的 介電常數且表現少於2 %的重量損失（每小時’在氮氣中 4 0 (KC )之該膜。 3 3 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其中該介電 膜具有小於3 . 0的介電常數。 3 4 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其更包括於 電漿條件下使該前驅物暴露於該電漿中，藉以使介電膜之 結構保留前驅物之結構的部分。 3 5 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其中前驅物 係環狀有機矽。 3 6 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中前驅物 係選自於矽氧烷、氟矽氧烷、環矽氧烷、含氟的環矽氧烷 、有機砂氨院、環砂氨院、氟砂氨院、環氟砂氨院及其混 合物所構成的族群。 3 7 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中前驅物 具有下式： R n ( S i 0) mX(2m-n) 其中n係〇至2 m ; m係3至1 0 ; X係選自於H和 鹵素所構成的族群；且R係選自於脂族、烯系和芳族烴以 及脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —裝—,—訂"—Aw.— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 476705 B8 C8
    經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 六、申請專利範圍 3 8 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中前驅物 具有下式： R ^ ( S i N ) m X ( 3 m - η ) 其中η係ο至3m ; m係3至1 ο ; X係選自於Η和 歯素所構成的族群；且R係選自於脂族、烯系和芳族烴以 及脂族、烯系和芳族氟碳化合物所構成的族群。 3 9 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中前驅物 係八甲基環四砂氧院。 4 0 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中該電漿 室包括電漿源，而暴露係更包括使前驅物暴露於2 〇 〇至 20，OOOW/f t3的功率密度範圍之電漿中。 4 1 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，更包括步驟 在現場將至少一層氧化矽沈積在該介電膜之上及/或 之下 以形成一種具有多層的膜。 4 2 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其中使該有 機側基中的碳-碳鍵結達到最小化。 4 3 .如申請專利範圍第3 2項之方法’其更包括步 驟： 提供混有該有機矽前驅物的氧氣° 4 4 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其更包括步 本紙張尺度適用不國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1--ΊΓΑν----A__w^----r----I ---Aw.--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 476705 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 驟： 將稀釋氣導入該反應益內。 4 5 .如申請專利範圍第3 2項之方法’其更包括步 驟： 將氦氣導入該反應器內。 4 6 ·如申請專利範圍第3 2項之方法’其中無機鏈 中的S i對環狀S i —〇—S i基中的S i之比例係在約 工〇:1至0.1:1的範圍內。 4 7 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中該介電 膜具有一由環狀和線型S i - N - S i基所實質構成的主 鏈結構且有機側基連接於該主鏈結構。 4 8 ·如申請專利範圍第3 2項之方法，其中環基係 由環、球、立方體或其之任一組合所構成。 4 9 .如申請專利範圍第3 2項之方法，其中有機矽 前驅物係環狀矽氧烷，選自於八甲基環四矽氧烷（ OMCTS)、六甲基環三矽氧烷、六苯基環三矽氧烷、 八本基環四石夕氧院、1 ’ 3 ’ 5 —二甲基一1，3，5 — 三- 3，3，3 —三氟丙基環三矽氧烷、含氟的環矽氧烷 及其組合所構成的族群。 5 0 ·如申請專利範圍第1 5項之方法，其中有機石夕 前驅物係環狀矽氧烷，選自於八甲基環四矽氧院（ OMCTS)、六甲基環三矽氧烷、六苯基環三砂氧院、 八苯基環四矽氧烷、1 ，3，5 —三甲基一 1 ，3，5 — 三- 3，3，3 -三氟丙基環三矽氧烷、含氟的環矽氧烷 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝---- ------ 訂---丨· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476705 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍及其組合所構成的族群。 J I ---Ί --------一---'丨訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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