JP2002513203A - 低κ誘電性無機／有機ハイブリッドフィルム及びその製造方法 - Google Patents

低κ誘電性無機／有機ハイブリッドフィルム及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 化学蒸着（CVD）により半導体及び／又は集積回路に低誘電率を示す誘電性フィルムを付着する方法が提供される。フィルムは、残基フィルムがSi-O-Si又はSi-N-Si基から実質的になるバックボーン構造及び前記バックボーン構造に結合している有機側基からなるように、有機ケイ素化合物プリカーサーを使用して付着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の属する技術分野 本発明は、低誘電率を有する材料に関する。より詳細には、本発明は、有機ケ
イ素化合物プリカーサーを使用して製造される、半導体における使用のための低
誘電率を有する無機／有機ハイブリッドフィルム及びその製造方法に関する。発明の背景 近年のマイクロエレクトロニクス産業における最大の変化の一つは、二酸化ケ
イ素を置換する高度な誘電性材料を中間及び内部金属層誘電体として同定するこ
とである。誘電性フィルム層は集積回路及び半導体の基本構成要素である。この
フィルムは要素間の電気的分離を提供する。デバイスの密集度が高くなるときは
、一般的に多層誘電性フィルムを使用してデバイスの特徴を分離する。誘電性フ
ィルムを形成するとき、フィルムは特定の性質、例えば良好な填隙性、熱安定性
及び有利な電気的特性を示すことが重要である。最も広範に使用される誘電層で
ある二酸化ケイ素 (SiO2)は、種々の方法により形成される。最も一般的に使用
される方法は化学蒸着（CVD）及びプラズマCVDである。 デバイスの密集度が縮む（shrink）するとき、ライン（line）間の間隙は小さ
くなり、誘電性フィルムに対する要求はより厳しくなる。臨界の特徴的大きさが
0.25μmに達するとき、誘電性材料の誘電率(κ)は高い重要性を獲得する。例え
ば、産業が小さい相互接続及びデバイスの特徴に移るとき、相互接続ラインの実
際の長さは増加し、ライン間の空間は減少する。これらの傾向は回路のRC遅延を
増加させる。 与えられた幾何学についてのRC遅延を減少させるために、一般的に2つの方法
が存在する。(1)異なる金属を使用することにより、相互接続ラインの抵抗を減
少させることができる。(2)異なる誘電性材料を修飾又は使用することにより、
誘電率を減少させることができる。増加したRC遅延は、デバイスの速度に悪影響
を及ぼし、大きな商業的関係を有している。更に、狭いライン空間は、高い容量
損失及び大きなクロストークの影響により、効率を減少させる。この減少した効
率は、デバイスの、特定用途、例えばバッテリ駆動コンピュータ、携帯電話及び
その他のデバイスに対する魅力を低下させる。誘電率の減少は、容量損失および
クロストークに有利な影響を与えるだろう。したがって、デバイスのRC遅延を減
少させることは非常に望ましい。
【０００２】 現在、デバイスは5又は6つの誘電層を組み込んでおり、全ての層は二酸化ケイ
素から構成される。二酸化ケイ素（SiO2）は約4.0という比較的高い誘電率を有
する。SiO2を適切な低誘電率（低κ）材料で置換することは、デバイスの速度の
劇的な改善及びデバイスの電力消費の劇的な減少を導くだろう。そのような高度
な低誘電性材料は、半導体産業が次世代デバイスを開発することを可能にする点
で重要な役割を果たすだろう。 種々の材料が、半導体の作製における低κ誘電層として試験されてきた。フッ
素をSiO2フィルムに添加して、フィルムの誘電率を低下させる試みが為されてき
た。プラズマCVDにより形成される適切なフッ素ドープSiO2は、3.5〜3.7の誘電
率を有する。しかしながら、有意に低いκ値が望まれている。 低κフィルムを作成するための別のプラズマCVDアプローチは、高度に架橋し
たフッ化炭素フィルム（一般的にはフッ素化非晶質炭素と呼ばれる）の付着（de
posit）である。前記フィルムのより有望なバージョンの誘電率は、最初のアニ
ールの後で一般的に2.5〜3.0であると報告されている。フッ素化非晶質炭素に対
しては、特に接着性、寸法安定性を含む熱安定性及びフィルムの集積についての
問題が残っている。 ポリマー材料も試験されてきた。例えば、スピンコート（spin coat）したポ
リマー材料が用いられてきた。これらの材料の低κ値にもかかわらず、これらの
ポリマーは、加工的及び材料的な制限のため、全体的には満足できるものではな
い。一般的にポリマーは、約400〜450℃の標準的加工条件下では熱的及び寸法的
に不安定である。これらの材料は埋め込み型構造について考慮されてきたが、一
般的に、これらは十分なスタック（stack）間隙の充填又はダマシーン構造（dam
ascene structures）には適切ではない。 スピンコートしたポリマーの不利益のために、気相重合が、低κ材料の代替の
製造方法として研究されてきた。気相重合により製造されたポリマーの1つの特
定のクラスは、ポリキシリレン(パリレンとしても知られる) 、例えばパリレンN
(ppx-N)及びパリレンF (ppx-F)である。パリレンは2.3〜2.7というκ値を有し
、したがって、集積回路における使用のための低誘電率材料として魅力的である
。しかしながら、現在までに製造されたパリレンは、ppx-Nについては熱安定性
が低く、ppx-Fについては高価であり、又、機械的安定性の問題を有している。 現在まで、高度な低κ材料は、半導体産業ではうまく使用されてこなかった。
それ自体では、低κ値、高い熱安定性を有し、十分に製造可能であり、費用に対
して最も効率のよいデバイスを与える新規材料の同定及びその作製方法に対する
興味が続いていた。
【０００３】本発明の目的及び要約 本発明の目的は、低誘電率を有する誘電性材料を提供することである。 より詳細には、本発明の目的は、半導体及び集積回路における使用に適切な低
誘電率及び優れた熱安定性を有する無機／有機ハイブリッド材料からなる誘電性
フィルムを提供することである。 本発明の別の目的は、有機ケイ素化合物のプリカーサー、例えばシロキサンを
用いて、半導体及び／又は集積回路用途における使用に適切な低κ及び優れた熱
安定性を有する無機／有機ハイブリッド誘電性材料を形成することである。 本発明の更なる目的は、半導体及び集積回路用途における使用のための、低誘
電率を有する無機／有機ハイブリッド材料を有する誘電層を付着する方法を提供
することである。 前記の及びその他の目的及び利点は、低誘電率を有し、半導体及び／又は集積
回路においてフィルムとして形成され、無機及び有機官能基の組合せからなる本
発明の改良誘電性フィルムによって達成される。より詳細には、フィルムは、Si
-O-Siから実質的に形成されるバックボーン構造及び前記バックボーン構造に結
合した有機側鎖基から形成される。代替の態様においては、フィルムは、Si-N-S
iから実質的に形成されるバックボーン構造及び前記バックボーン構造に結合し
た有機側鎖基から形成される。 本発明の別の態様においては、有機ケイ素化合物プリカーサーを使用して、半
導体及び／又は集積回路における使用のための、Si-O-Si 又は Si-N-Si基から実
質的になるバックボーン及び有機側鎖基を有する誘電性フィルムを形成する。 本発明の更に別の態様においては、化学蒸着（CVD）により、半導体及び／又
は集積回路に誘電性フィルムを付着する方法が提供される。フィルムは、フィル
ムがSi-O-Si 又はSi-N-Si基から実質的になるバックボーン及び前記バックボー
ンに結合した有機側鎖基からなるような方法で付着させる。 本発明の更に別の態様では、多層を有するフィルムを作製する方法が提供され
る。この方法は、少なくとも1つの低κ誘電層からなるフィルムを、無機及び有
機材料の組合せを有し、かつ低誘電率を示す半導体又は集積回路上に作成する工
程、及び、原位置で少なくとも1つの酸化物層を各低κ誘電性層の直接上に及び
／又は直接下に形成して、多層フィルムを形成する工程を含んでいる。酸化物層
は、工程の条件を単純に変化させることにより原位置で形成してもよい。
【０００４】発明の実施の態様 半導体産業で使用するための低誘電率（κ）フィルム及びその作製方法が提供
される。用語「低κ誘電性」、「低誘電率」及び「低κ」は互換的に使用され、
典型的には4.0未満の誘電率を意味する。用語「極低誘電率（vlκ）」は、典型
的には3.0以下の誘電率であると考えられる。本発明の低κ及び極低κ誘電性フ
ィルムは、無機及び有機特性の組合せからなる。より詳細には、無機／有機ハイ
ブリッドフィルムはケイ素、酸素及び／又は窒素、炭素並びに水素からなる。代
替としてはケイ素、酸素及び／又は窒素炭素並びにフッ素からなる。フィルムの
構造は、ランダムに混合した有機及び無機の基である。基は架橋していてもよい
。基は三次元マトリックス中に存在していてもよい。好ましくは、無機Si-O-Si
基から実質的になるバックボーン及び前記バックボーンに結合した有機側基を有
するフィルムを形成する。代替の態様においては、Si-N-Si基から実質的になる
バックボーン及び前記バックボーンに結合した有機側基を有するフィルムを形成
する。特に好ましくは、バックボーンは、無機鎖により連結する環状Si-O-Si基
と共に三次元ネットワーク中に存在して、環（又はその他の三次元構造、例えば
球、立方体等）及び鎖構造を形成する。無機鎖は、Si-O-Si基、代替としてはSi-
N-Si基から実質的になるだろう。無機鎖は長さ及び組成において変化してもよい
。有機側基は、環基及び鎖基のいずれか又は両方に結合している。 代替の態様において、フィルムは、一連のシロキサン鎖（環基なし）及びこれ
に結合した側基からなる。鎖は架橋していてもよい。前記の有機側基は一般的に
炭素鎖からなる。より詳細には、有機側基は、脂肪族、オレフィン族及び芳香族
炭化水素並びに脂肪族、オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ば
れる。側基は同一単位からなっている必要はなく、異なる有機基の組合せであっ
てもよい。好ましくは、有機側基は、メチル（CH3）又は三フッ化炭素基から実
質的になる。 図1は、本発明の低κフィルムの一部の例示的な態様を示している。この例に
おいては、環及び鎖構造が示される。環は環状構成要素であり、4つのケイ素原
子からなっている。環は無機鎖により連結している。鎖は長さが変化してもよく
、この例においては、鎖はSi-O-Si基である。示されるように、構造のバックボ
ーンはSi-O-Siの環状環基及び鎖基からなっている。有機側鎖は環及び鎖基の両
方に結合しており、この例においては有機側基はメチル基からなっている。
【０００５】 フィルムの構造はランダムなネットワークである。図1にはフィルムの一部の
みが示されている。各末端において、構造は続いており、更なる環、長い若しく
は短い鎖又はこれらの組合せに連結していてもよい。一般的に、フィルム中のケ
イ素：炭素の比率は約0.25：1〜4：1である。鎖基中のケイ素密度：環基中のケ
イ素の密度は、約10：1〜0.1：1であると推定される。 好ましい態様において、本発明の低κフィルムは、環及び鎖基からなる構造を
有するだろう。環及び鎖基の混合物は、従来技術のフィルムに対して有意な進歩
を提供する。本発明者等は、フィルムの誘電率を低下させる環状単位のフィルム
内での存在を保存する方法を見いだした。更に本発明者等は、フィルム構造にお
いてC-C結合を最小化することにより、450℃におけるフィルムの熱安定性に有意
な悪影響を及ぼすことなしに有機材料をフィルムへ添加することが許容されるこ
とを見いだした。図1に示されるように、炭素−炭素結合は存在しない。 本発明により製造されるフィルムは、所望の誘電率を示す一方、良好な熱安定
性を維持している。フィルムの誘電率は、4.0未満、好ましくは3.0未満であり、
約3.0未満から1.5が特に好ましい範囲である。例えば、誘電率が3.0の試験結果
を有するフィルムは、窒素環境下、425℃、8時間で1%未満の質量減少により測定
された良好な熱安定性を示した。 本発明の無機／有機ハイブリッドフィルムを形成するために、有機ケイ素化合
物プリカーサーの化学的性質を使用する。代替として、有機ケイ素化合物プリカ
ーサーを含む混合物を使用してもよい。1つの態様においては、下記式の有機ケ
イ素化合物プリカーサーを使用して、本発明のフィルムを形成する。 RnSi(OSi)mX(2m-n+4) （式中、nは0〜(2m+4)であり、mは0〜4であり、有機ケイ素化合物は直鎖状又は
分岐していてもよく、XはH及びハロゲンからなる群より選ばれる基であり、Rは
酸素の結合を有する又は有しない脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並び
に脂肪族、オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）。適切
な脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素にはメチル、エチル、プロピル、ブ
チル及びフェニル等が含まれる。
【０００６】 別の態様において、有機ケイ素化合物プリカーサーは下記式の環状オルガノシ
ロキサンからなっていてもよい。 Rn(SiO)mX(2m-n) （式中、nは0〜2であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる） 本発明の別の態様において、有機ケイ素化合物プリカーサーは下記式のオルガ
ノシラザンからなる。 RnSi(NSi)mX(3m-n+4) （式中、オルガノシラザンは直鎖状又は分岐していてもよく、nは0〜(3m+4)であ
り、mは1〜4であり、XはH及びハロゲンからなる群より選ばれる基であり、Rは脂
肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、オレフィン族及び芳香族
フッ化炭素からなる群より選ばれる） 本発明の更に別の態様において、有機ケイ素化合物プリカーサーは下記式の環
状オルガノシラザンからなる。 Rn(SiN)mX(3m-n) （式中、nは0〜3であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる） 本発明の適切なプリカーサーには、オルガノシロキサン、フルオロシロキサン
、シクロシロキサン、フッ素含有シクロシロキサン、オルガノシラザン、フルオ
ロシラザン、シクロシラザン、シリケート、TEOS及びTMS並びにこれらの混合物
が含まれる。適切な側基の例には、-H、-CH3、-F、-C2H5、-CF3、-C2F5、-C6H5
、-C6F5、-CF2CF3及びC-H2CF3が含まれる。反応器内で混合したときに、最終形
態において前記のプリカーサーと類似の化学成分を作成する化合物の組合せ、例
えばシラン、四フッ化ケイ素及び有機プリカーサーの混合物も適切である。
【０００７】 特に有用なことに、本発明はプリカーサーの断片化の最小化を提供し、したが
ってフィルムに付着した一般的構造を保存する。したがって、無機バックボーン
及び有機側鎖を有するフィルム構造を形成する成分を有するプリカーサーを使用
してもよい。したがって、本発明の1態様においてSiOCからなる無機／有機ハイ
ブリッドフィルムを形成するために、プラズマCVD反応器において有機ケイ素化
合物プリカーサーからフィルムを付着させることが好ましい。前記材料のフッ素
置換物を使用してもよい。有機ケイ素化合物プリカーサーは飽和していてもよく
、不飽和であってもよい。本発明に適切な有機ケイ素化合物プリカーサーの例に
は、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)及び1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン(
TMDSO)等が含まれる。例えばテトラエチオキシシラン（tetraethyoxysilane）(T
EOS)等の有機ケイ素化合物を使用してもよい。言及した材料は一般的に安価であ
り、かつ容易に入手可能である。これらの材料は加熱したときに揮発性であり、
したがって、プラズマCVD反応器系に導入することができる。 代替の態様において、環及び鎖構造を有する本発明のフィルムは、環状有機ケ
イ素化合物又は環状オルガノシラザンプリカーサーにより形成される。環状有機
ケイ素化合物又はオルガノシラザンは、1つ以上のフッ素原子により置換されて
いてもよい。更に、飽和していてもよく、不飽和であってもよい。適切な環状有
機ケイ素化合物の例には、シクロシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラ
シロキサン(OMCTS)、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサフェニルシク
ロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5-トリメチル
-1,3,5-トリス-3,3,3-トリフルオロプロピルシクロトリシロキサン、フッ素含有
シクロシロキサン及び前記と同様の化学成分を作成する化合物の組合せが含まれ
る。オルガノシラザンプリカーサーを使用してもよい。 最も好ましくは、プリカーサーはオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS
)である。このような環状シロキサンプリカーサーの使用は特に有利である。な
ぜなら、前記の通り、本発明は、プリカーサーの構造の一部を保存しているフィ
ルムの形成を提供するからである。環状プリカーサーの構造の一部を保存するこ
とにより、三次元ネットワーク構造である環及び鎖構造を有するフィルムが形成
される。この三次元ネットワーク構造はフィルムの密度を低下させ、次には誘電
率を低下させ、フィルムの熱安定性を高くする。本明細書において三次元ネット
ワーク構造は典型的には環と称されるが、全ての三次元構造、例えば球又は立方
体構造として存在してもよい。
【０００８】 フッ素化フィルムは、本発明にしたがい、フッ素化物質を系に添加することに
より形成することができる。これは2つの方法で達成することができる。第1の方
法では、フッ素化ガスを反応器中のプラズマに添加することができる。適切なフ
ッ素化ガスはNF3、CF4、SiF4等である。第2の方法では、フッ素化プリカーサー
を反応器に添加することができる。例えば、フルオロシロキサン又はシクロフル
オロシロキサンプリカーサーを単独又は直鎖若しくは環状有機ケイ素化合物又は
オルガノシラザンと混合して使用して、フッ素化フィルムを形成することができ
る。 半導体産業用の低κ誘電性フィルムを作製するために、本発明は、半導体及び
集積回路用途における使用のための無機及び有機の性質からなる低κ導電性フィ
ルムの付着方法を提供する。フィルムは無機バックボーン及び有機側鎖からなる
。バックボーンは直鎖又は三次元構造（例えば、球、立方体等）及び鎖の組合せ
からなる。フィルムは化学蒸着（CVD）により形成され、好ましくは、フィルム
はプラズマCVD反応器内でのプラズマCVDにより付着する。特に有利なことに、本
発明はプリカーサー材料の構造の一部を保持しているフィルムの付着法である改
良CVD法を提供する。プリカーサーは自然状態では環状であるとき、本発明の方
法は、プリカーサーの環状構造の一部を保持しているフィルムを付着する。前記
のとおり、これは特に有利である。なぜなら、そのような構造は付着したフィル
ムにおける低κ特性を促進するからである。 種々のプラズマCVD反応器を使用して本発明を実施することができるだろう。
例示的な態様において、図2に示されるような反応器を使用して、本発明のフィ
ルムを付着させる。図2に示されるように、反応器5は、プラズマチャンバー10及
びプロセスチャンバー11を含んでいる。プラズマチャンバー10はプラズマ源12を
含み、直流（d.c.）〜マイクロ波の範囲のカップリングエネルギーは発生装置13
からプラズマチャンバー10へ入り、ガスをプラズマへ励起する。この図において
、プラズマ源12は、プラズマチャンバー10の周りに配置されたコイルにより表現
され、高周波（rf）エネルギーにより活性化される。しかしながら、当該技術分
野において既知の種々のタイプのプラズマ源を使用してプラズマを生成すること
を当業者は理解するだろう。
【０００９】 基板14を支持体16の上に置いて、プロセスチャンバー11に位置づけた。支持体
16を、高周波及び直流発生装置18によるエネルギーの適用によりバイアスをかけ
てもよい。支持体16は静電チャックであってもよい。チャンバー10及び11はポー
ト22を通して排気される。例示的な態様においてフィルムを形成するために、化
学プリカーサーを入口ライン24からプロセスチャンバー11へ注入する。代替とし
て、プリカーサー又はその他のガスを、ガス入口26からプラズマチャンバー10へ
注入してもよい。本発明の有機ケイ素化合物プリカーサーが大気条件下で液体で
存在する場合、液体は気化器28を通して通過させて、チャンバー11へ導入する前
に気化する。代替として、液体有機ケイ素化合物プリカーサーをバブラーを通し
てチャンバーに導入してもよい。更に希釈ガス及び／又は酸化ガスを入口27から
反応器5へ添加してもよい。 プリカーサーを系に注入するとき、プラズマ源はプリカーサーを部分的にイオ
ン化する。プリカーサーが高度に断片化され、過度に酸化されることがないよう
に、プラズマ条件を制御することは重要である。このことは、誘電性フィルムを
付着させるときにできるだけ多くのプリカーサーを断片化することを望んでいた
従来技術のCVD方法とは直接的な対照をなす。有機ケイ素化合物プリカーサーの
高レベルの断片化は、一般的に高誘電率の二酸化ケイ素型材料の付着を導くだろ
う。特定濃度の酸素がプラズマ内に存在する場合、このことは特に真実となる。 半導体基板をプロセスチャンバー内に位置づけ、そこでCVDによりプリカーサ
ーを曝露し、反応させ、表面にフィルムを付着させる。好ましくはプリカーサー
を基板表面近くでプロセスチャンバーへ注入して、ガスリング（gas ring）が付
着フィルムの均一性を増強するようにする。 プリカーサーは、単一又は複数の
化学物質であろう。酸素の添加によりフィルムの熱安定性を増強することができ
ることが見いだされている。添加する酸素の正確な濃度は、反応条件及び系の構
成に依存する。 従来技術の系とは対照的に、一般的には、不活性ガスを系に添加しない。一般
的にアルゴンの添加はフィルムに悪影響を及ぼすことが見いだされている。アル
ゴンはプリカーサーを高度にイオン化し、断片化を引き起こし、これは高誘電率
フィルムを導く。逆に、いくつかのケースにおいては、ヘリウムガスの添加が誘
電率を劇的に減少させ、更にフィルムの安定性を増強するかもしれないことが見
いだされている。
【００１０】 前記の通り、反応条件は本発明のフィルムの付着にとって重要である。最も重
要な因子は、系の出力（power）及び圧力、有機ケイ素化合物の流量並びに酸素
対有機ケイ素化合物の流量比である。正確な反応条件は使用する反応器の種類及
び設計に依存して変化するが、前記の教示の範囲内にあることに注目することが
重要である。本発明の例示的な態様において、プラズマチャンバーはプラズマ源
を含み、励起は7143〜714286W/m3（200〜20000W/ft3）の範囲の出力密度でおこ
る。反応条件は、使用するプリカーサー及び反応器の設計の強い関数である。例
えば、プラズマ系の場合において、低い励起出力は一般的に有機フィルムを形成
し、高出力は熱安定性フィルムを生成する。励起出力が高すぎる場合、フィルム
はSIO2様になり、誘電率は高くなりすぎる。励起出力が低すぎる場合、熱安定性
が好ましくない不十分なものとなる。更に、出力が低すぎるか、又はプラズマ化
学は適切に決定されないときは、ある条件下、フィルム中に好ましくない基を作
成することが可能になる。そのような条件下では、Si-OHに関連するピークがFTI
Rスペクトル中に見いだされ、誘電率は所望の値よりも高くなる。更に反応にお
ける酸素の役割は、フィルムの熱安定性を改善することである。酸素の量は使用
する反応器及び反応条件に依存して変化する。例えば、使用する酸素の濃度%は
、反応条件、例えばrf出力、圧力及び有機ケイ素化合物プリカーサーの流量等の
関数である。過剰量の酸素はSiO2様材料であるフィルムを生じ、不足量の酸素は
所望よりもより有機的性質のフィルムを生じる。これはフィルムの熱安定性を低
下させ、フィルム内に好ましくない基、例えば-OH等の形成を引き起こすだろう
。 1つのタイプの反応器が記載されるけれども、本発明のフィルムを付着させる
ために異なる種類の反応器を使用していよいことを当業者は理解するだろう。例
えば、熱CVD反応器を使用して、大気圧、大気圧以下又は低圧のいずれかの下で
操作してもよい。熱CVD系において、有機ケイ素化合物は酸化剤の存在下、熱的
に分解する。チャンバー温度の制御、酸化剤の性質（例えばオゾン、過酸化水素
及び／又は酸素）、酸化剤の濃度は、低κフィルムを製造するために必要である
。
【００１１】 半導体及び集積回路デバイスの作製において、本発明の別の態様は、多層フィ
ルムの作製法を提供する。酸化物（例えばSiO2又はSiO2様）が低κ誘電性フィル
ムと共に形成して多層フィルムを形成している多層を有するフィルムを提供する
ことは、特定の用途では有利であろう。酸化物層は低κ誘電層の上又は下に形成
して、保護層を提供するか又は接着性を改善することができる。本発明にしたが
い、少なくとも1つの酸化物又は酸化物様層を、原位置で低κ誘電層の上及び／
又は下に直接形成する。低κ誘電層は、無機及び有機材料の組合せからなる。低
κ誘電性フィルムは前記のようにして形成する。酸化物又は二酸化ケイ素の層は
、反応器内の反応条件を単純に変化させることにより原位置で形成してもよい。
反応条件は2つの方法で使用することができる。第1では、当該分野で知られてい
るSiO2付着方法を使用することができる。第2では、本発明の方法を変化させて
、プリカーサーの実質的な断片化を引き起こし、付着しない（de deposit）SiO2 又はSiO2タイプのフィルムを生成することができる。多数の方法、例えばプリカ
ーサーを高プラズマ出力密度に曝露する、酸素の流量の増加、アルゴンの添加、
又は前記のいずれかの組合せにより、この方法を変化させて、プリカーサーの実
質的な断片化を起こしてもよい。 前記のようにして、SiO2層を多層フィルム内の全ての適切な位置に形成するこ
とができる。次いで多層フィルムを半導体デバイス内の全ての適切な位置に形成
する。例えば、SiO2層を所望の低κフィルムの下に直接形成して、SiO2層の頂上
に直接形成される低κフィルムの接着性を改善することができる。代替として、
SiO2層をデバイスの仕上層（top layer）として形成して、保護層を提供し、又
は更なる加工、例えば化学的機械的プラナリゼーション（planarization）又は
エッチング等を補助することができる。
【００１２】実施例 下記の実施例は、本発明を説明するために提供されるものであり、制限するた
めに提供されるものではない。 実施例1 本発明の極低κ誘電性フィルムを、4''シリコンウエハ上に、円柱状プラズマ
反応器中、オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）及び酸素を振動数13.
56MHzで生成したプラズマ放電中で組み合わせて使用して形成した。シリコンウ
エハを銅製の基板ホルダー内において、堆積工程中は電気的に分離した。ウエハ
を減圧適合性接着剤（vacuum compatible adhesive）を用いて基板ホルダーに固
定し、堆積チャンバー内へ位置づけた。堆積チャンバーは直径8''、長さ8''で、
凹部陰極系を含んでおり、そこの中心にシリコンウエハの中心を会わせた。チャ
ンバーを回転式ベーンポンプを用いて排気して、2.7パスカル（20mトール）未満
の圧力にした。チャンバーを排気した後、液体OMCTSを加熱したステンレス鋼製
気化システムに注入し、物質を気化して、蒸気流を形成し、これを約8sccm（標
準m3／分）の流量でプラズマ反応器内へ制御して流した。OMCTSの流れが安定に
なった後、酸素ガス（圧縮ガスシリンダーに由来する、純度99.95%）を、OMCTS
と同一のガス入口を通して、5sccmで反応器内へ制御して流した。得られた反応
器内の圧力は約20パスカル（約150mトール）であった。次いで13.56MHzの電源を
用いて出力300ワットでプラズマを点火（ignite）し、約5分間プラズマ放電を維
持した。この間、フィルムがウエハ表面に堆積した。フィルムは厚さ5000Åで堆
積した。フィルムを楕円偏光測定により厚さを測定し、アルミニウムドット（do
t）技術を使用して誘電率を測定した。試験によると、誘電率は2.6であった。本
発明の追加のフィルムを、前記と同一条件下、前記で概説した手順によりウエハ
上に堆積し、400℃で1時時間加熱した後に熱的質量減少について測定した。フィ
ルムは2.0質量%の減少を示した。各例における質量減少は約0.4%／時間であった
。このことは、所望の誘電率及び熱安定性があることを示している。
【００１３】 実施例2 第2の実施例においては、本発明の別の態様にしたがい低κ誘電性フィルムを
堆積させた。ここでは、プリカーサーの流量及びプラズマ条件を変更した。使用
した反応器は実施例1と同一であり、同一の手順を使用した。しかしながら、本
実施例においては、酸素の流量は約2.5sccmであった。OMCTSの流量は約8sccmと
同一であった。プラズマ条件は異なり、本実施例では13.56MHzの電源を用いて出
力275ワットでプラズマ点火し、約5分間維持した。得れれた厚さ5000Åのフィル
ムを補準アルミニウムドットキャパシタンス試験法により測定したところ、誘電
率は3.3であった。本発明の追加のフィルムを前記のと同一の条件及び手順でウ
エハ上に堆積し、400℃で1時時間加熱した後に熱的質量減少について測定した。
フィルムは0.3質量%の減少を示した。続く425℃（1時間）及び450℃（1時間）の
サイクルでは、それぞれ0.3%及び0.4%の質量減少を示した。このことは、所望の
誘電率及び熱安定性があることを示している。
【００１４】 実施例3 第3の実施例においては、本発明の別の態様にしたがい極低κ誘電性フィルム
を堆積させた。本実施例においては、Watkins-Johnson Company HDP クラスター
ツール反応器 モデルNo. WJ-2000H（誘導的に結合したプラズマ源を有する）を
使用して、下記の条件（気化OMCTSを流量0.300sccm（室温下で測定）で注入）下
、低κフィルムを20ｃm（8インチ）のシリコンウエハ上に堆積させた。更に、酸
素を20sccmの流量で添加した。プラズマ源を、振動数13.56MHzの約42857ワット
／m3（1200W/ft3）のＲＦ入力パワーで操作した。得られた反応器内の圧力は約3
パスカル（約25mトール）であった。フィルムを2つの異なる反応時間：約2分45
秒及び6分30秒で堆積させた。短い反応時間では厚さが約5000Åのフィルム（楕
円偏光測定により測定）が得られた。このフィルムの誘電率をHgプローブ技術を
使用して1MHzで測定したところ、2.97であった。次いでフィルムを窒素環境下に
おける質量減少についての熱重量分析（TGA）により熱安定性について測定した
。厚いフィルム（長い反応時間で堆積）は、周囲温度から425℃まで、10℃／分
で加熱し、425℃で140分間維持し、周囲温度に冷却したとき、3.65%の質量減少
を示した。この結果は、所望の誘電率及び熱安定性を示している。 図3は、本発明の無機及び有機材料からなる誘電層についてのフーリエ変換赤
外分光法（FTIR）スペクトルを示している。図4aは、FTIRピーク範囲及び文献に
したがう割り当てを示す表である。FTIRスペクトルの解釈は正確な科学ではない
が、本発明者等は本発明のフィルムのFTIRスキャンに示される吸収ピークは図4b
に示される構造に対応するものと考えている。 FTIRスペクトルに示されるように、図4a及びその解釈である図4bに関して、本
発明のフィルムは感知可能な炭素−炭素結合を示さない。更にFTIR並びに図4a及
び4bは、Si-O-Si 環状構造（約 1060-1080 cm-1の波数、約1080 cm-1におけるシ
ョルダーを伴う）及びSi-O-Si鎖（約1020-1060 cm-1の波数、1026 cm-1における
主要ピークを示す）を伴う有機ケイ素化合物バックボーンの主な存在を示してい
る。この説明において、有機側鎖基は1265 cm-1 及び 888 cm-1に主に示され、
それぞれSi-(CH3)3 及び Si(CH3)2からなる。1つの実施例についてのFTIRスペク
トルが示されるけれども、FTIRスペクトルは変化し、これも本発明の範囲に含ま
れることが理解されるべきである。 したがって、半導体及び集積回路における使用のための低誘電率を有する無機
／有機ハイブリッド材料からなる改良誘電性フィルムが提供される。発明性のあ
るプリカーサー化学及び堆積方法も提供される。フィルムは約1.5〜4.0の低誘電
率、高い熱安定性を示し、信頼のできるデバイス収率で十分に製造可能である。 本発明は特定の態様と結びつけて記載されるが、多数の変形、置換及び代替が
、前記の記載及び教示に照らして当業者にとって明らかであろう。したがって、
本明細書の記載は、請求の範囲の精神の中にある全ての変形、置換、代替及び修
飾を含むことを意図している。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図1は、本発明の1態様にしたがうフィルム構造の概略図である。
【図２】 図2は、本発明を実施するために使用する反応器の例をを示す概略図である。
【図３】 図3は、本発明の1態様にしたがうフィルムの組成を示すFTIRスキャンである。
【図４ａ】 図4aは、文献にしたがうFTIRピーク範囲及びその割り当てを示す表である。
【図４ｂ】 図4bは、本発明にしたがうフィルムのFTIRプロットの1つの解釈を示す表であ
る。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年１０月３０日（２０００．１０．３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１６】 有機ケイ素化合物プリカーサーが、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン(OMCTS)、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサフェニル
シクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5-トリメ
チル-1,3,5-トリス-3,3,3-トリフルオロプロピルシクロトリシロキサン、フッ素
含有シクロシロキサン及びこれらの組合せからなる群より選ばれる環状シロキサ
ンである、請求項７に記載の方法。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年２月５日（２００１．２．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】 実施例3 第3の実施例においては、本発明の別の態様にしたがい極低κ誘電性フィルム
を堆積させた。本実施例においては、Watkins-Johnson Company HDP クラスター
ツール反応器 モデルNo. WJ-2000H（誘導的に結合したプラズマ源を有する）を
使用して、下記の条件（気化OMCTSを流量0.300sccm（室温下で測定）で注入）下
、低κフィルムを20ｃm（8インチ）のシリコンウエハ上に堆積させた。更に、酸
素を20sccmの流量で添加した。プラズマ源を、振動数13.56MHzの約42857ワット
／m3（1200W/ft3）のＲＦ入力パワーで操作した。得られた反応器内の圧力は約3
パスカル（約25mトール）であった。フィルムを2つの異なる反応時間：約2分45
秒及び6分30秒で堆積させた。短い反応時間では厚さが約5000Åのフィルム（楕
円偏光測定により測定）が得られた。このフィルムの誘電率をHgプローブ技術を
使用して1MHzで測定したところ、2.97であった。次いでフィルムを窒素環境下に
おける質量減少についての熱重量分析（TGA）により熱安定性について測定した
。厚いフィルム（長い反応時間で堆積）は、周囲温度から425℃まで、10℃／分
で加熱し、425℃で140分間維持し、周囲温度に冷却したとき、3.65%の質量減少
を示した。この結果は、所望の誘電率及び熱安定性を示している。 図3は、本発明の無機及び有機材料からなる誘電層についてのフーリエ変換赤
外分光法（FTIR）スペクトルを示している。図4aは、FTIRピーク範囲及び文献に
したがう割り当てを示す表である。FTIRスペクトルの解釈は正確な科学ではない
が、本発明者等は本発明のフィルムのFTIRスキャンに示される吸収ピークは図4b
に示される構造に対応するものと考えている。 FTIRスペクトルに示されるように、図4a及びその解釈である図4bに関して、本
発明のフィルムは感知可能な炭素−炭素結合を示さない。更にFTIR並びに図4a及
び4bは、Si-O-Si 環状構造（約 1060-1080 cm-1の波数、約1080 cm-1におけるシ
ョルダーを伴う）及びSi-O-Si鎖（約1020-1060 cm-1の波数、1026 cm-1における
主要ピークを示す）を伴う有機ケイ素化合物バックボーンの主な存在を示してい
る。この説明において、有機側鎖基は1265 cm-1 及び 888 cm-1に主に示され、
それぞれSi-(CH3)3 及び Si(CH3)2からなる。1つの実施例についてのFTIRスペク
トルが示されるけれども、FTIRスペクトルは変化し、これも本発明の範囲に含ま
れることが理解されるべきである。 したがって、半導体及び集積回路における使用のための低誘電率を有する無機
／有機ハイブリッド材料からなる改良誘電性フィルムが提供される。発明性のあ
るプリカーサー化学及び堆積方法も提供される。フィルムは約1.5〜4.0の低誘電
率、高い熱安定性を示し、信頼のできるデバイス収率で十分に製造可能である。 前記において十分に記載された本発明について、その特徴をここで強調する。
詳細には、本発明は、半導体又は集積回路上の低誘電率を有する誘電性フィルム
であって、 無機基から実質的になるバックボーン構造、及び、 該バックボーン構造に結合して、無機及び有機材料のハイブリッドを形成する
有機側基、 を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ、窒素下で400℃で1時
間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供することを特徴とするフ
ィルムである。 別の態様において、前記誘電性フィルムは、3.0未満の誘電率を有している。 別の態様において、前記誘電性フィルムは、多層から形成され、少なくとも1
つの酸化ケイ素層が、該誘電性フィルムの上又は下に原位置で形成される。 前記フィルムの別の態様においては、前記バックボーン構造がSi-O-Si基から
なる三次元架橋マトリックス中に形成される。 前記フィルムの別の態様においては、前記バックボーン構造がSi-N-Si基から
なる三次元架橋マトリックス中に形成される。 前記フィルムの別の態様においては、前記バックボーン構造がSi-O-Si基から
なり、プラズマ化学蒸着により形成される。 別の態様において、前記フィルムは有機ケイ素化合物プリカーサーを使用した
プラズマ化学蒸着により形成される。 別の態様において、前記フィルムは化学蒸着により形成される。 別の態様において、前記フィルムは有機ケイ素化合物プリカーサーを使用した
化学蒸着により形成される。 別の態様において、前記バックボーン構造が更に環状Si-O-Si基及び鎖から実
質的になるフィルムが提供される。 別の態様において、前記有機側基がＣ−Ｃ結合を実質的に示さないフィルムが
提供される。 別の態様において、前記環基が環、球、立方体又はこれらの組合せからなるフ
ィルムが提供される。 別の態様において、前記無機鎖中のSi：環状Si-O-Si基中のSiの比が約10：1〜
0.1：1の範囲にあるフィルムが提供される。 別の態様において、前記有機側基が、-H、-CH3、-F、-C2H5、-CF3、-C2F5、-C 6 H5、-CF2CF3及びCH2CF3からなる群より選ばれるフィルムが提供される。 別の態様において、半導体又は集積回路上に低誘電率を有する誘電性フィルム
を作製する方法であって、 少なくとも1つの有機ケイ素化合物プリカーサーを提供する工程、及び、 化学蒸着により付着させる工程であって、該プリカーサーが反応して基板の表
面に付着する工程、 を含み、該誘電性フィルムが無機基から実質的になるバックボーン構造及び該バ
ックボーン構造に結合して無機及び有機材料のハイブリッドを形成する有機側基
を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ、窒素下で400℃で1時
間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供することを特徴とする方
法が提供される。 別の態様において、前記プリカーサーがオクタメチルシクロテトラシロキサン
である方法が提供される。 別の態様において、前記有機側基中の炭素−炭素結合が最小化されている方法
が提供される。 別の態様において、更に、酸素ガスをプリカーサーと混合する工程含んでいる
方法が提供される。 別の態様において、少なくとも1つの二酸化ケイ素層を、原位置で誘電性フィ
ルムの上及び／又は下に形成して、多層フィルムを形成する工程を含んでいる方
法が提供される。 別の態様において、プラズマ化学蒸着により、半導体又は集積回路上に低誘電
率を有する誘電性フィルムを付着させる方法であって、 基板をプロセスチャンバー内に位置づける工程、 少なくとも1つの有機ケイ素化合物プリカーサーを該プロセスチャンバーに注
入する工程、 電力をプラズマチャンバーに適用して、プラズマを生成する工程、及び、 誘電性フィルムを基板表面上に堆積させる工程、 を含み、該誘電性フィルムが環状及び直鎖状のSi-O-Si基から実質的になるバッ
クボーン構造及び該バックボーン構造に結合して無機及び有機材料のハイブリッ
ドを形成する有機側基を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ
、窒素下で400℃で1時間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供す
ることを特徴とする方法が提供される。 別の態様において、前記誘電性フィルムが3.0未満の誘電率を有している方法
が提供される。 別の態様において、更に、プリカーサーをプラズマ条件下でプラズマに曝露し
、これにより誘電性フィルム構造が部分的にプリカーサー構造を保持する工程を
含んでいる方法が提供される。 別の態様において、前記プリカーサーが環状有機ケイ素化合物である方法が提
供される。 別の態様において、前記プリカーサーが、シロキサン、フルオロシロキサン、
シクロシロキサン、フッ素含有シクロシロキサン、オルガノシラザン、シクロシ
ラザン、フルオロシラザン、シクロフルオロシラザン及びこれらの混合物からな
る群より選ばれる方法が提供される。 別の態様において、前記プリカーサーが下記式： Rn(SiO)mX(2m-n) （式中、nは0〜2であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有している方法
が提供される。 別の態様において、前記プリカーサーが下記式： Rn(SiN)mX(3m-n) （式中、nは0〜3であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有している方法
が提供される。 別の態様において、前記プリカーサーがオクタメチルシクロテトラシロキサン
である方法が提供される。 別の態様において、前記プラズマチャンバーがプラズマ源を含み、更にプリカ
ーサーを該プラズマに7143〜714286W/m3の範囲の出力密度で曝露する工程を含ん
でいる方法が提供される。 別の態様において、更に、少なくとも1つの二酸化ケイ素層を、原位置で誘電
性フィルムの上及び／又は下に形成して、多層フィルムを形成する工程を含んで
いる方法が提供される。 別の態様において、前記有機側基中の炭素−炭素結合が最小化されている方法
が提供される。 別の態様において、更に、酸素ガスを有機ケイ素化合物プリカーサーと混合す
る工程を含んでいる方法が提供される。 別の態様において、更に、希釈ガスを反応器に導入する工程を含んでいる方法
が提供される。 別の態様において、更に、ヘリウムを反応器に導入する工程を含んでいる方法
が提供される。 別の態様において、前記無機鎖中のSi：環状Si-O-Si基中のSiの比が約10：1〜
0.1：1の範囲にある方法が提供される。 別の態様において、前記誘電性フィルムが、環状及び直鎖状Si-N-Si基から実
質的になるバックボーン構造及び該バックボーン構造に結合した有機側基を有し
ている方法が提供される。 別の態様において、前記環基が、環、球、立方体又はこれらの組合せからなる
方法が提供される。 別の態様において、前記有機ケイ素化合物プリカーサーが、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン(OMCTS)、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサフェ
ニルシクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5-ト
リメチル-1,3,5-トリス-3,3,3-トリフルオロプロピルシクロトリシロキサン、フ
ッ素含有シクロシロキサン及びこれらの組合せからなる群より選ばれる環状シロ
キサンである方法が提供される。 本発明は特定の態様と結びつけて記載されるが、多数の変形、置換及び代替が
、前記の記載及び教示に照らして当業者にとって明らかであろう。したがって、
本明細書の記載は、請求の範囲の精神の中にある全ての変形、置換、代替及び修
飾を含むことを意図している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，Ｇ Ｈ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ， ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ロパタ ユージーン アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95066 スコッツ ヴァリー サンセット テラス 123 (72)発明者 フェルツ ジョン アメリカ合衆国 カリフォルニア州 94501 アラメーダ カルホーン ストリ ート 2624 Ｆターム(参考） 4F100 AA00A AA20C AH00B AH06B AK52A BA02 BA03 BA07 BA10A BA10C EH66A EH66B GB41 JG05 YY00 4K030 AA06 AA09 AA14 AA16 BA40 BA44 BA61 BB12 CA04 CA12 FA01 FA04 FA10 LA01 LA02 LA15 5F033 RR23 SS03 SS15 WW03 WW07 WW09 XX24 5F058 BA20 BF07 BF23 BF24 BF27 BF29 BF37 BF39 BJ02

Claims (50)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 半導体又は集積回路上の低誘電率を有する誘電性フィルムで
    あって、 無機基から実質的になるバックボーン構造、及び、 該バックボーン構造に結合して、無機及び有機材料のハイブリッドを形成する
    有機側基、 を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ、窒素下で400℃で1時
    間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供することを特徴とするフ
    ィルム。
  2. 【請求項２】 誘電率が3.0未満である、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  3. 【請求項３】 誘電性フィルムが多層から形成され、少なくとも1つの酸化
    ケイ素層が、該誘電性フィルムの上又は下に原位置で形成される、請求項1に記
    載の誘電性フィルム。
  4. 【請求項４】 バックボーン構造がSi-O-Si基からなる三次元架橋マトリッ
    クス中に形成される、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  5. 【請求項５】 バックボーン構造がSi-N-Si基からなる三次元架橋マトリッ
    クス中に形成される、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  6. 【請求項６】 バックボーン構造がSi-O-Si基からなり、プラズマ化学蒸着
    により形成される、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  7. 【請求項７】 フィルムが有機ケイ素化合物プリカーサーを使用した化学蒸
    着により形成される、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  8. 【請求項８】 フィルムが化学蒸着により形成される、請求項1に記載の誘
    電性フィルム。
  9. 【請求項９】 フィルムが有機ケイ素化合物プリカーサーを使用した化学蒸
    着により形成される、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  10. 【請求項１０】 バックボーン構造が更に環状Si-O-Si基及び鎖から実質的
    になる、請求項1に記載の誘電性フィルム。
  11. 【請求項１１】 有機側基がＣ−Ｃ結合を実質的に示さない、請求項1に記
    載の誘電性フィルム。
  12. 【請求項１２】 環基が、環、球、立方体又はこれらの組合せからなる、請
    求項10に記載の誘電性フィルム。
  13. 【請求項１３】 無機鎖中のSi：環状Si-O-Si基中のSiの比が約10：1〜0.1
    ：1の範囲にある、請求項10に記載の誘電性フィルム。
  14. 【請求項１４】 有機側基が、-H、-CH3、-F、-C2H5、-CF3、-C2F5、-C6H5
    、-CF2CF3及びCH2CF3からなる群より選ばれる、請求項1に記載の誘電性フィルム
    。
  15. 【請求項１５】 半導体又は集積回路上に低誘電率を有する誘電性フィルム
    を作製する方法であって、 少なくとも1つの有機ケイ素化合物プリカーサーを提供する工程、及び、 化学蒸着により付着させる工程であって、該プリカーサーが反応して基板の表
    面に付着する工程、 を含み、該誘電性フィルムが無機基から実質的になるバックボーン構造及び該バ
    ックボーン構造に結合して無機及び有機材料のハイブリッドを形成する有機側基
    を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ、窒素下で400℃で1時
    間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供することを特徴とする方
    法。
  16. 【請求項１６】 付着工程がプラズマ化学蒸着による工程である、請求項15
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 誘電性フィルムが3.0未満の誘電率を有する、請求項15に
    記載の方法。
  18. 【請求項１８】 バックボーン構造がSi-O-Si基及び鎖からなる、請求項15
    に記載の誘電性フィルム。
  19. 【請求項１９】 バックボーン構造がSi-N-Si基及び鎖からなる、請求項15
    に記載の誘電性フィルム。
  20. 【請求項２０】 環基が、環、球、立方体又はこれらの組合せからなる、請
    求項18に記載の誘電性フィルム。
  21. 【請求項２１】 プリカーサーが環状有機ケイ素化合物である、請求項15に
    記載の方法。
  22. 【請求項２２】 プリカーサーが、シロキサン、フルオロシロキサン、シク
    ロシロキサン、フッ素含有シクロシロキサン、オルガノシラザン、フルオロシラ
    ザン、環状オルガノシラザン、シクロフルオロシラザン及びこれらの混合物から
    なる群より選ばれる、請求項15に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 有機側基が、-H、-CH3、-F、-C2H5、-CF3、-C2F5、-C6H5
    、-CF2CF3及びCH2CF3からなる群より選ばれる、請求項15に記載の誘電性フィル
    ム。
  24. 【請求項２４】 プリカーサーが下記式： RnSi(OSi)mX(2m-n+4) （式中、nは0〜(2m+4)であり、mは0〜4であり、有機ケイ素化合物は直鎖状又は
    分岐していてもよく、XはH及びハロゲンからなる群より選ばれる基であり、Rは
    脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、オレフィン族及び芳香
    族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項15に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 プリカーサーが下記式： Rn(SiO)mX(2m-n) （式中、nは0〜2であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
    ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
    オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項
    15に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 プリカーサーが下記式： RnSi(NSi)mX(3m-n+4) （式中、オルガノシラザンは直鎖状又は分岐していてもよく、nは0〜(3m+4)であ
    り、mは1〜4であり、XはH及びハロゲンからなる群より選ばれる基であり、Rは脂
    肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、オレフィン族及び芳香族
    フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項15に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 プリカーサーが下記式： Rn(SiN)mX(3m-n) （式中、nは0〜3であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
    ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
    オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項
    15に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 プリカーサーがオクタメチルシクロテトラシロキサンであ
    る、請求項15に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 有機側基中の炭素−炭素結合が最小化されている、請求項
    15に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 更に、酸素ガスをプリカーサーと混合する工程含む、請求
    項15に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 更に、少なくとも1つの二酸化ケイ素層を、原位置で誘電
    性フィルムの上及び／又は下に形成して、多層フィルムを形成する工程を含む、
    請求項15に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 プラズマ化学蒸着により、半導体又は集積回路上に低誘電
    率を有する誘電性フィルムを付着させる方法であって、 基板をプロセスチャンバー内に位置づける工程、 少なくとも1つの有機ケイ素化合物プリカーサーを該プロセスチャンバーに注
    入する工程、 電力をプラズマチャンバーに適用して、プラズマを生成する工程、及び、 誘電性フィルムを基板表面上に堆積させる工程、 を含み、該誘電性フィルムが環状及び直鎖状のSi-O-Si基から実質的になるバッ
    クボーン構造及び該バックボーン構造に結合して無機及び有機材料のハイブリッ
    ドを形成する有機側基を含み、該ハイブリッドが4.0未満の誘電率を有し、かつ
    、窒素下で400℃で1時間の加熱につき2%未満の質量減少を示すフィルムを提供す
    ることを特徴とする方法。
  33. 【請求項３３】 誘電性フィルムが3.0未満の誘電率を有する、請求項32に
    記載の方法。
  34. 【請求項３４】 更に、プリカーサーをプラズマ条件下でプラズマに曝露し
    、これにより誘電性フィルム構造が部分的にプリカーサー構造を保持する、請求
    項32に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 プリカーサーが環状有機ケイ素化合物である、請求項32に
    記載の方法。
  36. 【請求項３６】 プリカーサーが、シロキサン、フルオロシロキサン、シク
    ロシロキサン、フッ素含有シクロシロキサン、オルガノシラザン、シクロシラザ
    ン、フルオロシラザン、シクロフルオロシラザン及びこれらの混合物からなる群
    より選ばれる、請求項32に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 プリカーサーが下記式： Rn(SiO)mX(2m-n) （式中、nは0〜2であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
    ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
    オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項
    32に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 プリカーサーが下記式： Rn(SiN)mX(3m-n) （式中、nは0〜3であり、mは3〜10であり、XはH及びハロゲンからなる群より選
    ばれる基であり、Rは脂肪族、オレフィン族及び芳香族炭化水素並びに脂肪族、
    オレフィン族及び芳香族フッ化炭素からなる群より選ばれる）を有する、請求項
    32に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 プリカーサーがオクタメチルシクロテトラシロキサンであ
    る、請求項32に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 プラズマチャンバーがプラズマ源を含み、更にプリカーサ
    ーを該プラズマに7143〜714286W/m3の範囲の出力密度で曝露する工程を含む、請
    求項32に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 更に、少なくとも1つの二酸化ケイ素層を、原位置で誘電
    性フィルムの上及び／又は下に形成して、多層フィルムを形成する工程を含む、
    請求項15に記載の方法。
  42. 【請求項４２】 有機側基中の炭素−炭素結合が最小化されている、請求項
    32に記載の方法。
  43. 【請求項４３】 更に、酸素ガスを有機ケイ素化合物プリカーサーと混合す
    る工程含む、請求項32に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 更に、希釈ガスを反応器に導入する工程を含む、請求項32
    に記載の方法。
  45. 【請求項４５】 更に、ヘリウムを反応器に導入する工程を含む、請求項32
    に記載の方法。
  46. 【請求項４６】 無機鎖中のSi：環状Si-O-Si基中のSiの比が約10：1〜0.1
    ：1の範囲にある、請求項32に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 該誘電性フィルムが、環状及び直鎖状Si-N-Si基から実質
    的になるバックボーン構造及び該バックボーン構造に結合した有機側基を有する
    、請求項32に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 環基が、環、球、立方体又はこれらの組合せからなる、請
    求項32に記載の方法。
  49. 【請求項４９】 有機ケイ素化合物プリカーサーが、オクタメチルシクロテ
    トラシロキサン(OMCTS)、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサフェニル
    シクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5-トリメ
    チル-1,3,5-トリス-3,3,3-トリフルオロプロピルシクロトリシロキサン、フッ素
    含有シクロシロキサン及びこれらの組合せからなる群より選ばれる環状シロキサ
    ンである、請求項32に記載の方法。
  50. 【請求項５０】 有機ケイ素化合物プリカーサーが、オクタメチルシクロテ
    トラシロキサン(OMCTS)、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサフェニル
    シクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、1,3,5-トリメ
    チル-1,3,5-トリス-3,3,3-トリフルオロプロピルシクロトリシロキサン、フッ素
    含有シクロシロキサン及びこれらの組合せからなる群より選ばれる環状シロキサ
    ンである、請求項15に記載の方法。
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