TWI530574B - 有機無機複合薄膜與其形成方法 - Google Patents

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Description

有機無機複合薄膜與其形成方法
本發明係關於有機無機複合薄膜，更特別關於其形成方法。
軟性電子基板是由具有支撐功能的軟質材料作為線路基板，可提供多次連續撓曲的特性。軟性電子基板有別於傳統電子元件，其應用領域廣泛，比如具可撓曲式之顯示器、有機發光二極體、與無線射頻辨識系統等。光學塑膠材料因具備透明特性、容易加工，可廣泛應用在顯示器與軟性發光元件。由於塑膠材料製成的薄膜基板具高撓曲度性質，可以隨意變形，再加上體積輕薄的特性，能應用在許多產品中。
當元件尺寸逐漸減小，多層佈線和邏輯互連層數增，導線間電容、層間電容、以及導線電阻亦隨之增加。如此一來，產生電阻電容時間延遲效應(RC Time Delay)，不但限制器件的高速性能，亦增加能耗。為降低RC延時及功率損耗，除了採用低電阻率金屬(如銅)取代鋁外，更需降低介電層的寄生電容C。由於寄生電容與介電層的介電常數成正比，因此需開發新穎的低介電常數材料作為介電層。
目前採用的絕緣介電材料SiO2(k=3.9~4.2)已經 不能滿足ULSI發展的需求。一般用於金屬導線間的介電材料(Inter-metal dielectric)，其規格要求為高可靠度、低應力、製程簡單、不易吸水、以及易於與金屬導線間整合。傳統的介電層材料係以電漿增強化學氣相沉積(PECVD)形成的二氧化矽，其介電常數約為3.9~4.2。另一些常見的介電材料係二氧化矽為主(SiO2-based)或矽氧烷為主(Siloxane-based)的材料，然而其介電常數大多高於3.0。隨著半導體技術的發展，需要介電常數更低的材料配合縮小的元件尺寸，以達到所需的性能如：降低訊號傳遞的時間延遲、降低功率損耗、及訊號干擾(Cross talk)。
此外，高分子材料對水分與氧氣的阻隔性相當低，將降低對水氣和氧氣敏感之有機元件的可靠度及使用壽命。為補強塑膠基板對水分及氧氣的阻隔性，常見在高分子基板上塗覆緻密的材料，以防止水氧的滲透及擴散。上述材料稱作阻隔層(Barrier Layer)，比如氧化鋁(Al2O3)或二氧化矽(SiO2)等。雖然氧化矽之光穿透度(>85%)符合有機發光二極體(OLED)光穿透度的需求，但氧化矽不具可撓曲性、阻水性亦較差，不適用於OLED元件。目前水氧阻隔層的材料技術大多是利用濺鍍或電漿輔助化學氣相沈積(PECVD)的多層膜堆疊結構，以達到阻水氣目的。但多層膜堆疊具有製程方法複雜及成本高等問題。
綜上所述，目前亟需新的方法製備低介電常數、高可撓性、高光穿透度、及高阻水/阻氣性的薄膜。
本發明一實施例提供之有機無機複合薄膜，包括：碳、氟、氧及/或氮、與M組成之勻相非晶無孔材料，其中M包括矽、鈦、鋁、鉻、或上述之組合。
本發明一實施例提供之有機無機複合薄膜的形成方法，包括：共濺鍍無機物靶材以及含氟有機高分子靶材，使無機物靶材之原子與含氟有機高分子靶材之原子同時沉積於基材上，以形成有機無機複合薄膜。
第1圖係本發明一實施例中，有機無機複合薄膜的XRD圖。
本發明一實施例提供有機無機複合薄膜的形成方法。共濺鍍無機物靶材以及含氟有機高分子靶材，使無機物靶材之原子與含氟有機高分子靶材之原子同時沉積於基材上。在本發明一實施例中，上述共濺鍍製程可採用市售之濺鍍機台如中華聯合半導體設備製造股份有限公司製造之真空腔濺鍍機台。在本發明一實施例中，濺鍍時的腔室壓力介於1×10-2 torr至1×10-3 torr之間，基材溫度介於25℃至150℃之間。在濺鍍時，可將惰性氣體(如氬氣)與反應氣體(如氧氣)的混合氣體通入腔室以控制腔室壓力，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加10W至500W的能量至無機物靶材與含氟有機高分子靶材。在本發明一實施例中，施加至無機物靶材的能量與施加至含氟有機高分子靶材的能量相同。在本發明另一實施例 中，施加至無機物靶材的能量與施加至含氟有機高分子靶材的能量不同，兩者差異端視需要而定。
在本發明一實施例中，無機物靶材可為矽、氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、氧化鈦、氮化鈦、氧化鋁、氮化鋁、氧化鉻、氮化鉻、或上述之組合。在本發明一實施例中，含氟有機高分子靶材可為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、或上述之組合。當含氟有機高分子靶材中的氟原子比例越高，所形成的有機無機複合薄膜的氟原子比例也越高，可進一步增加有機無機複合薄膜之阻水阻氣性與降低有機無機複合薄膜之介電常數。在本發明一實施例中，基材可為任何常見基材，比如聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。經上述製程後所形成的有機無機複合薄膜為勻相、非晶、且無孔洞的低介電常數材料。所謂勻相薄膜即無機材料與有機材料之間無界面，且無機材料並未聚集成粒子分散於有機材料之中。另一方面經XRD分析，可知上述有機無機複合薄膜為非晶相。此外，濺鍍沉積法可形成無孔洞的緻密薄膜。在本發明一實施例中，上述有機無機複合薄膜之碳介於1至25原子百份比之間，氟介於5至30原子百份比之間，氧及/或氮介於30至65原子百份比之間，且M(如矽、鈦、鋁、鉻、或上述之組合)介於10至50原子百份比之間。以10nm至10μm之間的有機無機複合薄膜為例，有機無機複合薄膜的介電常數介於2至2.5之間，光穿透度介於90%至95%之間，彎曲半徑介於2mm至5mm之間，且水氣穿透度可小於15mg/m2．天。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點 能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
共濺鍍機台係中華聯合半導體設備製造股份有限公司製造之真空腔濺鍍機台。
薄膜之物性係由下述方法量測：
薄膜之元素組成：使用X光能量散佈分析儀(JEOL公司製造之5400)。
薄膜之光學特性：使用紫外光-可見光光譜儀(PerkinElmer公司製造之UV/Vis.Lambda 750)。
有機無機複合薄膜之介電常數：使用阻抗分析儀(Precision LCR Meter製造之Agilent 4284A)。
薄膜水氣穿透度的量測標準：ASTM F1249。
薄膜彎曲半徑的量測標準：ASTM D1593。
實施例1
將SiO2無機物置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材。將PET(面積8cm×8cm)置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加200W的能量至SiO2無機物靶材1小時後，即可形成500nm厚之SiO2薄膜至基材上。上述無機薄膜脆裂不可撓，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例2
將SiO2無機物與0.5cm×0.5cm×0.5cm之PVDF靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將PET(面積8cm×8cm)置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加200W的能量至SiO2無機物靶材與PVDF高分子靶材1小時後，即可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例3
實施例3與實施例2類似，實施例3的差異僅在於PVDF靶材體積增加至1.0cm×0.5cm×0.5cm。實施例3的其餘製程參數均與實施例2相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例4
實施例4與實施例2類似，實施例4的差異僅在於PVDF靶材體積增加至1.0cm×1.0cm×0.5cm。實施例4的其餘製程參數均與實施例2相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例5
實施例5與實施例2類似，實施例5的差異僅在於PVDF靶材 體積增加至1.0cm×1.2cm×0.5cm。實施例5的其餘製程參數均與實施例2相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例6
將SiO2無機物與0.5cm×0.5cm×0.5cm之PTFE靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將PET(面積8cm×8cm)置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加200W的能量至SiO2無機物靶材與PTFE高分子靶材1小時後，即可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例7
實施例7與實施例6類似，實施例7的差異僅在於PTFE靶材體積增加至1.0cm×0.5cm×0.5cm。實施例7的其餘製程參數均與實施例6相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例8
實施例8與實施例6類似，實施例8的差異僅在於PTFE靶材體積增加至1.0cm×1.0cm×0.5cm。實施例8的其餘製程參數均與 實施例6相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例9
實施例9與實施例6類似，實施例8的差異僅在於PTFE靶材體積增加至1.0cm×1.2cm×0.5cm。實施例9的其餘製程參數均與實施例6相同，可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜之彎曲半徑為2.5mm，其光穿透度、介電常數、與元素原子比如第1表所示。
實施例10
取市售之PET薄膜(Toyobo)置於40℃與相對濕度60%之環境下60小時後，其水氣穿透度為約3000mg/m2．天。
將直徑3吋之Si無機物靶材與直徑3吋之PTFE靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將8cm×8cm之上述PET薄膜置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制 於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加350W的能量至Si無機物靶材與40W的能量至PTFE高分子靶材3小時後，即可形成500nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜置於40℃與相對濕度60%之環境下60小時後，其水氣穿透度為約930mg/m2．天，且其彎曲半徑為2.5mm。
實施例11
將直徑3吋之TiO2無機物靶材與直徑3吋之PTFE靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將8cm×8cm之上述PET薄膜置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加350W的能量至TiO2無機物靶材與40W的能量至PTFE高分子靶材3小時後，即可形成540nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜置於40℃與相對濕度60%之環境下70小時後，其水氣穿透度為約16mg/m2．天，且其彎曲半徑為約2.5mm。
實施例12
取市售之PEN薄膜(Teijin)置於40℃與相對濕度60%之環境下60小時後，其水氣穿透度為約1000mg/m2．天。
將直徑3吋之Si無機物靶材與直徑3吋之PTFE靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將8cm×8cm之上述PEN薄膜置於腔室中作為基材。置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入 腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加350W的能量至Si無機物靶材與40W的能量至PTFE高分子靶材3小時後，即可形成600nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜置於40℃與相對濕度60%之環境下60小時後，其水氣穿透度為約114mg/m2．天，且其彎曲半徑為2.5mm。
實施例13
將直徑3吋之TiO2無機物靶材與直徑3吋之PTFE靶材(邦杰材料股份有限公司，純度>99%)置於濺鍍機台的腔室中作為無機物靶材與高分子靶材。將8cm×8cm之上述PEN薄膜置於腔室中作為基材。將惰性氣體(純度4N的氬氣，20sccm)與反應氣體(純度4N的氧氣，10sccm)的混合氣體通入腔室，將腔室壓力控制於5×10-3 Torr，並以射頻(radio frequency,RF)電源供應器施加350W的能量至TiO2無機物靶材與40W的能量至PTFE高分子靶材3小時後，即可形成540nm厚之有機無機複合薄膜至基材上。上述複合薄膜置於40℃與相對濕度60%之環境下70小時後，其水氣穿透度為約14mg/m2．天，其彎曲半徑為約2.0mm，且其XRD圖譜如第1圖所示。由第1圖可知，上述複合薄膜為非晶結構。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (6)

  1. 一種有機無機複合薄膜，包括：碳、氟、氧及/或氮、與M組成之勻相非晶無孔材料，其中M為矽、鈦、鉻、或上述之組合。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之有機無機複合薄膜，其中碳介於1至25原子百份比之間，氟介於5至30原子百份比之間，氧及/或氮介於30至65原子百份比之間，且M介於10至50原子百份比之間。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之有機無機複合薄膜，其水氣穿透度小於15mg/m2‧天。
  4. 一種有機無機複合薄膜的形成方法，包括：共濺鍍一無機物靶材以及一含氟有機高分子靶材，使該無機物靶材之原子與該含氟有機高分子靶材之原子同時沉積於一基材上，以形成一有機無機複合薄膜，其中該無機物靶材包括矽、氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、氧化鈦、氮化鈦、氧化鉻、氮化鉻、或上述之組合。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之有機無機複合薄膜的形成方法，其中該含氟有機高分子靶材包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之有機無機複合薄膜的形成方法，其中共濺鍍該無機物靶材以及該含氟有機高分子靶材之基材溫度介於25℃至150℃之間。
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