TW200418395A - Method of removing caffeine from caffeine-containing catechin compound composition - Google Patents
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Description
200418395 坎、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 °加啡因之方法’及添加藉由該方法得到之組成物之容器裝 飲料。 【先前技術】 已知兒茶酸類有抑制膽固醇昇高作用及阻滯㈣粉水解 酵素活性作用等(例如特開昭60_156614號、特開平3_133928 號)。爲實現兒茶酸類如此之生理效果,成人平均每日需飲 4一5杯佘。因Λ,爲能夠更簡便地攝取大量兒茶酸類,於 飲料中高濃度添加兒茶酸類之技術被期待中。 一仁疋,余葉中兒籴酸類雖約含15%,咖啡因成分通常亦 含2-4%。因咖啡因#中樞神經興奮作用,所以被認爲於用 於抑制目盍睡之反面,亦爲引起過量攝取導致之神經過敏、 喔心、失眠等有害作用之原目。因此,從含咖口非因之組成 物僅將咖啡因選擇性去除之方法被檢討中。 例如,作爲咖啡之脫咖啡因方法,於12〇—25〇氣壓下, 使咖啡與活性碳等咖啡因吸附劑接觸之方法(特開昭 53-18772號)、㈣由使含*啡因之水溶液與活性白土或 酸性白土接觸,選擇性去除咖啡因之方法(特開平 6—142405號)被提案。 但是,前 備負荷過大 者係有關超g品限抽出技術者,加工過程上的設 於工業水平之貫施上缺乏簡易性。又,該方 O:\88\88939.DOC4 200418395 法並非僅將咖啡因選擇性本 七此各 ^ 俘f生去除’有係有效成分之兒茶酸類
構成亦發生變化之問題。AI ^ 冉者,後者之方法,雖僅使用活
性白土或酸性白土 g卩可@ I |」廷擇性去除咖啡因,但是亦有色調 惡化之情形等問題。 【發明内容】 本發明之目的在於想征 & +、J> 3, t徒供一種方法,其係既非使兒茶酸類 構成顯著變化’又非使色調惡化,將含咖#因之兒茶酸類 組成物中之咖仙選擇性去除。χ,本發明之目的在於提 U種今^衣飫料,其係使用如此得到之被去除咖啡因之 含兒茶酸類組成物。 η本發明者等發現,將含於兒茶酸類組成物之咖啡因於溶 解於特疋比例之水與有機溶劑之混合液之狀態下,藉由使 /、接觸活性石厌’或接觸活性碳與酸性白土或活性白土,既 非使兒茶酸類構成顯著變化,又非使色調惡化,可將咖啡 因㈣性去除。再者,亦發現如此得到之茶抽出物,既含 兒余n色調及穩定性又好,作爲飲料或飲料之原料有 本lx明係提供從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 咖啡因之方法者,其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 物溶解於有機溶劑與水之重量比爲9/1—1/9之混合液,使其 與活性碳接觸。 本=明係提供從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 咖啡因之方法者,其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 心解於有機溶劑/水之重量比爲之混合液,使其 O:\88\88939.DOC4 200418395 與活性碳及酸性白土或活性白土接觸。 又,本發明係提供綠茶抽出物之製造方法者 於將含咖啡因之兒茶酸類組成 愈广 量比爲9/1-1/9之混合液,使以活與水之重 咖啡因。 …、"生奴接觸’選擇性去除 又,本發明係提供綠茶抽出物之製造方法者 :將含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑:水:重 里&爲9/1 —1/9之混合液,使其與活性碳及酸性白土或活性 白土接觸,選擇性去除咖啡因。 又,本發明係提供含咖啡因之茶抽出物者,其係: ⑷非聚合兒茶酸類中沒食子酸§旨體之比爲c — % ; (b)非聚合兒茶酸類/咖啡因之重量比爲8—4〇 ; (〇)非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖)之重量比爲2一15 ; (d)固體組分中食物纖維爲〇·5重量%以下。 又,本發明係提供添加藉由上述方法得到之綠茶抽出物 之容器裝飲料。 【實施方式】 於本發明使用之含咖啡因之兒茶酸類組成物係含非聚合 兒茶酸類1種以上者。所謂非聚合兒茶酸類,係集合兒茶酸 、沒食子兒茶酸、兒茶酸沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食 子酸酷等非異構體兒茶酸類及表兒茶酸、表沒食子兒茶酸 、表兒余酸沒食子酸酯、表沒食子兒茶酸沒食子酸酯等異 構體兒茶酸類之總稱。 O:\88\88939.DOC4 200418395 广含該等非聚合兒茶酸類之含咖啡因之兒茶酸類組成 物:J列舉爲從綠茶、紅茶、烏龍茶等茶葉得到之抽出液 :二咖啡因之植物來源,例如可使用咖啡等之咖啡因 與余抽出液之混合物等。 於此使用之茶葉,更且辦 屬例如c. Sinensis、C. as可列舉爲山茶(Camellia) # r i.i assamica&藪北種,或從該等雜種 寺仔到之茶葉被製成之 、玉霖、甜欠父 被衣成之余中,有煎茶、番茶 °甜余、釜炒茶等綠茶類。 2葉之含咖啡因之兒茶酸類組成物 拌抽出等方法進行。於姑山 贝』猎由攪 酸納等有機酸或有機酸鹽類天冬氨 及以氮氣等惰性氣體通氣持 用煮彿脫氣 環境下抽出之方法亦可。、去除岭存乳,於所謂非氧化 取代從茶葉抽出, 之精製物溶解或稀釋於:勿ϋ或茶抽出物濃縮物 出物濃縮物或芩抽出物.曲’與從茶葉之抽出液及茶抽 於此,所謂茶抽㈣y併使用亦可。 有機溶劑從茶荦抽出^ ’係將藉由熱水或水溶性 某抽出之抽出物濃縮者 Μ·84號公報、特開平4,589號公報:特開昭 號公報、特開平5_3Q6279號1 開平5-260907 作爲茶抽出物之濃 法配製者。 7—卜、公司具體地,亦可使用市販之東京 製劑 -…」、太陽化學公司:「:…、伊藤園公司製「予 — 衣八等粗兒茶酸 O:\88\88939.DOC4 200418395 作爲原料之含咖啡因之兒茶酸類組成物,使用固體組分 中含非聚合兒茶酸類25—90重量%、特別是25—7〇重量%、 尤^是25-40重量%之綠茶抽出物,對非聚合兒茶酸類以外 之呈味成分存留爲佳。於此所謂固體組分,係於將含咖啡 :之兒茶酸類組成物乾燥固化之情形得到之含咖啡因之兒 余酸類組成物之重量。 作爲前述茶抽出物濃縮物之精製物,藉由其次⑴ 方法精製者爲佳。 ()種精衣方法’其係用於茶抽出物之濃縮物,其特徵 ^於將含非聚合兒茶酸類25—4G重量%之固體茶抽出物之 L物,添加至有機溶劑與水之重量比爲謂—Μ之溶叫 ’猎由繼續加水將有機溶劑與水之重量比調整至^—^ 後’去除不溶之固體組分,其次蒸餾溶劑。 在:)一種精製方法’其係用於茶抽出物之濃縮物,其特徵 =含:聚合兒茶酸類25—4。重量%之固體茶抽出物之 = 添加至有機溶劑與水之重量比爲刪-8/2之溶劑, 错由繼續加水將有機溶劑與水 β、 %邊之液相瘵餾溶劑。 精製方法,其係用於茶抽出物之濃縮物 :於將含非聚合兒茶酸類25—4。重 :濃二 將有機溶劑與水之重量比調整至9/1〜 成⑼ 物’分離懸濁液中之固體組分,從殘留之二:生沈澱 作爲於該等⑴—(3)之精 ::劑。 之用之余抽出物之濃縮 O:\88\88939.DOC4 •10- 200418395 物,市販之兒茶酸製劑爲佳。 首先’關於⑴及⑺之精製方法進行說明。 :〇):⑺之精製方法,首先將該固體茶 濁。 之重里比為義―8/2之溶齊卜使之懸 作爲此時可使用之有機溶 ㈣、醋酸_。乙醇、甲醇、丙二 =有醇、丙 佳,特別是因以對食品之使 寻^性有機溶劑爲 殘留,乙醇爲佳。 吏^^’考慮財機溶劑之 使用之溶劑的有機溶劑與水 固體茶抽屮你+、曲 比爲10/〇〜8/2,從 作爲欠抽屮物之分散性的觀點來看爲佳。 〜抽出物之濃縮物與溶劑 非二::::ΐ。由此使含於軸之濃縮物之 。向懸濁液中:力二性成分從固體側被固液抽出至水側 整至9/1—5/5 8/力::水量:係將有機溶劑與水之重量比調 6/4爲佳之量。有機溶劑/水比$奶9/丨 ,固液抽出時從茶抽出物之遭比起過9/1 低,不佳。又出物之^物至水側之抽出效率就降 善效果就…"水比爲不滿5/5之情形,味道的改 妓果就不充分,不佳。 有機溶劑與水之,量比爲9/1一8/2=:用之溶劑之 水。藉由該水之添加,非聚合兒二繼績加 液抽出,可得至… υ夂頡寺水溶性成分被固 味良好之茶抽出物濃縮物之精製物。 O:\88\88939.DOC4 -11- 200418395 、水之添加方法,將必要量於1〇—3〇分鐘左右之時間慢慢 滴下爲佳,又爲提高固液抽出效率於攪拌狀態下滴下爲佳 水之滴下結束後設10—4〇分鐘左右之熟成時間更佳。 ,混合溶劑之添加、水之添加及固液抽出時的溫度, 馬使用有機溶劑0—6(TC可,1〇—6(rc佳,1〇—4(rc更佳, 於精製工序之管理上簡便,爲佳。 丹二人,將懸濁液中 Ί χ 女伋殘留之液扣 G知有機溶劑,即可得到 j a的之精製物。固液分離方法可 吏用通常方法,例如離心分 刀雕及濾過寻。又從分離得到之 液相之有機溶劑蒸餾方法, 雖了使用通常方法,但是爲極 、、製物之熱負荷,減壓蒸餾爲佳。 其次,關於前述(3)之精製方法進行說明。 於(3)之精製方法,首 水盥;^ + 、才、抽出物之濃縮物溶解於水或 水舁有機溶劑之混合物。 列舉爲乙, 乍4此4可使用之有機溶劑,可 心為乙%、甲醇、丙_、醋 _水性有機溶劑爲佳,曰寺。乙醇、甲醇、丙 有機溶劑之殘留,乙醇爲/別疋因對飲料使用,考慮到 用於茶抽出物之濃縮 混合物,水’合解之溶劑,係水與有機溶劑之 有機溶劑 旦 比例爲不滿5/5之情妒,—里凋查至9/1—5/5之間。於該 液抽出之抽出4、玄月^,余抽出物濃縮物之溶解性變差,液 山双罕降低。 其次’藉由向茶抽出物之、、曲 ,使茶抽出物之、、* ^ /辰、、伯物溶液慢慢添加有機溶劑 〜逼縮物溶洛由 爲於此使用之古 ' 生生不溶成分之沈;殿物。作 、有機溶劑,於么、本、, 於則述相同者爲佳。 O:\88\88939.DOC4 -12- 200418395 D :+、抽出物之濃縮物溶液添加之有機溶劑的量,從不溶 敕分沈殿物産生點起’有必要將有機溶劑與水之重量比調 圍内’ 8/2__6/4爲佳。有機溶劑/水比超過今八 使=之有機溶劑量就過大’經濟上不佳。又,有機溶劑/ :禹5/5之h开》,沈殺物之濾過分離性變差,不佳。 =機溶劑之添加方法,將必要量於Μ—赠鐘左右之 二大::1"滴下馬佳’又爲提高不溶成分之産生效率,於攪 二:滴下爲佳。水滴下結束後設ι〇—4〇分左右之熟成 日守間更佳。 2抽出物濃縮物溶液之有機溶劑添加導致不溶成分沈 ::生之溫度’無特別限定,爲使用㈣溶劑〇肩可 <土 1 〇—40 C更佳,於精製工序之管理上簡便, 爲佳。 、容;Ί液中之固體組分,只要從殘留之液相蒸餾有機 方二:可得到目的之精製物。固液分離方法可使用通常 列如雔心分離及濾過等。又從分離得到之液相之有 機溶劑蒸館方法可作用、^士, ⑯相之有 熱負荷減壓蒸餘爲佳,方法,爲極力避免對精製物之 啡啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除咖 水之^將含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑盥 比爲9/1 —1/9之混合液。 作舄於此使用之有機溶劑,可列舉爲乙醇、 、酉皆酸乙酯等。盆中 ' 寻”中…甲醇、丙,親水性有機溶劑 〇\88\88939.D〇C4 -13- 200418395 爲佳,特別是考慮到對食品之使用,乙醇爲佳。 於本發明,有必要將有機溶劑/水之重量比調整至 "9 9/1 5/5爲佳、8/2—6/4更佳之範圍内。有機溶劑 比例超過9/1 ’兒余酸類抽出效率就下降,又,於不滿 ,脫咖啡因品t味道的改善效果就不充分。 將含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與水之混 2液之方法未被特別限^,將含咖啡因之兒茶酸類組成物 :解於水後’猎由添加有機溶劑將有機溶劑/水之重量比調 爲W — W之域亦可,將含㈣因之兒茶酸類組成物懸濁 於有機溶劑後,慢慢加水調爲同樣比例亦可。從抽出效率 之點來看’溶解於水之後添加有機溶劑之方法爲佳。於處 ::咖啡因之兒茶酸類組成物之情形,於僅用水之處理, 兒茶酸類被吸附於、壬2:山 4、 附於雜喊、或活性碳與酸性白土或活性白 土,與此相對’於有機溶劑之存在,此影響可排除。 、天於本發明’相對於刚份重量之有機溶劑與水之混合液, "j、、力口 10—40份重量,转別早] ^ —30份重量之含咖啡因之兒 舍酉夂類組成物處理,因可高 组成物,爲佳。 革處理^非因之兒茶酸類 t或有機溶劑之必要量之添加時間,於1〇—30分鐘左右 之牯間慢慢滴下爲佳。又,爲 掉狀態下滴下爲佳。水滴下m抽出效率於搜 時間更佳。 Q束後攻10—120分左右之熟成 該等處理,可於10—抓進行,特 10—40°c爲佳。 尤兵疋 〇:、88\88939.DOC4 -14- 200418395 只要是一般工業水平使用 ZN-50(北越炭素公司製)、 作爲於本發明使用之活性碳, 者,未被特別限定,例如可使用 PW D(夕7 Ιχ妒;力小公司製卜白鷲A·。、白鷲a、白鷲 M、白鷲€(武田藥品卫業公司製)等市販品。 · 活欧石反之細孔谷積0·01__〇 8 ml/g爲佳,特別是〇·ΐυ ml/g爲佳。又,比表面積爲800—1300 m2/g,特別是爲 900 12GG m /gfe圍者爲佳。再者,該等物理值係基於氮吸 附法之值。 麵塊(cake)阻力變大,不佳。 活性石反相對於1G0份重量之有機溶劑與水之混合液,添加 0.5—5份重量,特別是〇.5—3份重量爲佳。活性碳之添加量 過少’咖啡因之去除效率變差,\,過多,於濾 '過工序之 於本發明使用之酸性白土或活性白土,作爲—般化學成 分,均爲含 Si〇2、Al2〇3、Fe2〇3、Ca〇、Mg〇 等者,si〇義〇3 比爲3 —12、特別是4—9爲佳。又,含Fe2〇32—5重量%、Ca0 〇—1.5重量%、Mg〇卜7重量%組分者爲佳。 性白土係將天然産生之酸性白土(蒙脫石系粘土)以硫 酉夂等’、.、機g夂處理者’具大比表面積與吸附力之多孔質構造 之化合物。將酸性白土進-步藉由酸處理改變比表面積, 脫色力之改良及物理性質會變化已爲所知。 _ -白土或/舌性白土之比表面積,因酸處理之程度等不 同,5〇—350 m2/g爲佳,PH(5°/〇懸濁液)爲2.5 —8,特別是 3.6—7者爲佳。例如,作爲酸性白土,可使用s只、、力工—乂 O:\88\88939.DOC4 -15- 200418395 # 600(水澤化學公司製)等市販品。 酸性白土或活性白土,相對於100份重量之有機溶劑盘水 之混合液,添加2.5—25份重量,特別是2.5 —15份重量爲佳 、:酸性白土或活性白土之添加量過少,咖啡因去除效率^ 差,又’過多,於濾過工序之鑄塊恤❻阻力變大,不佳。 於將活性碳與酸性白土或活性白土合併使用之情形,活 性碳與酸性白土或活性白土之比例,於重量比,相對於活 性碳1爲U,爲佳,特別是,活性碳:酸性白土或活性 白土 =1 : 爲佳。再者,與含咖啡因之兒茶酸類組成 物接觸之際,使其與活性碳及酸性白土或活性白土2種同時 接觸亦可’使其與任i種分別(順序不受限)接觸亦可。 含咖啡因之兒茶酸類組成物與活性碳或酸性白土及活性 々白土之接觸處理’亦可採取—次性式、藉由柱之連續處理 等任-方法。—般地’添加粉末狀活性碳等,㈣,選擇 性吸附咖啡因I ’藉由濾、過操作得到去除*啡因之遽液之 方法,或使用填充顆粒狀活性碳等柱,藉由連續處理選擇 性地吸附咖啡因之方法被採用。 含與活性破、或活性碳及酸性白土或活性白土接觸後之 兒茶酸類組成物之溶液’使用爲從系統中去除有機溶劑之 減壓蒸料方法_ 處理後之兒茶酸類組成物爲液 狀爲固體狀任-種均可,於配製成固體狀之情形,藉由A 凍乾燥及噴霧乾燥法等方法進行粉末化亦可。 人精由本發明進行脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物,所 含之非聚合兒茶酸類之構成與處理前無本質性變化者爲佳 〇:\88\88939.D〇〇 -16- 200418395 。處理前後有機溶劑與水之混合液中非聚合兒茶酸類之收 率爲70重量。/。以上爲佳,特別是8〇重量%以上爲佳。所以, 脫咖啡因處理後之組成物中之非聚合兒茶酸類含量,於固 體成分中,80 —~95重量%、特別是85—95重量%、尤其是 9〇—95重量%爲佳。 又,藉由本發明進行脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物 中之非聚合兒茶酸類中,包含表沒食子兒茶酸沒食子酸酯 、’又食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒茶酸及沒食子兒 茶酸之沒食子酸體,與包含表兒茶酸沒食子酸酯、兒茶酸 沒食子酸自旨、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食子酸體之比例, 維持天然綠茶葉之構成者爲佳。即,上述4種沒食子酸體總 量一直高於上述4種非沒食子酸體總量,於精製物中於維持 天然綠茶葉之構成點亦爲佳。 藉由本發明之脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物中之咖 啡因濃度,相對於非聚合兒茶酸類,非聚合兒茶酸類/咖啡 因之重量比(b)7—60爲佳、7—50更佳、8—40特佳。 又,藉由本發明之脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物中 ’包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸沒食子酸酯、沒食子 兒余酸沒食子酸酯及表沒食子兒茶酸沒食子酸酯之沒食子 酸酯體於非聚合兒茶酸類中之比例(a),爲45重量%以上, 特別是45—60重量%,於非聚合兒茶酸類之生理效果有效性 上爲佳。 脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物中,非聚合兒茶酸類 /(蔗糖+葡萄糖)之重量比(c)2一15爲佳、2一10較佳、2_8更 O:\88\88939.DOC4 -17- 200418395 佳、3-7特佳。比例超過15就有茶抽㈣_ 再者,比例不滿2之茶抽出物糖含量過多,不卢 4喊。 脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物之固土。 纖維⑷爲〇.5重量%以下,爲佳者係〇 、、=中’食物 合兒茶酸類之體内移動容易度,故爲佳。里。,因非聚 只要添加上述脫咖啡因處理後之兒茶 入穿欠舻相、曲危一 犬員、、且成物,非聚 口兒余I類浪度局,可得到咖啡因濃度低之 爲飲料,容器裝飲料爲佳。 ’、、*作 本發明之容II裝飲料,係添加前料定之脫咖啡因組成 物之飲料,作爲添加對象可列舉爲選自綠茶、半 發:茶之茶抽出液;及非茶系飲料。其中,向茶二出:添 加前述脫咖啡因組成物之飲料爲佳,向綠茶抽出液添加脫 咖仙組成物之綠茶飲料特佳。作爲半發酵茶,可列舉烏 龍茶’作爲發酵茶,可列舉紅茶。又,作爲非茶系飲料,可 :舉:列如無酒精飲料之碳酸飲料、加水菓萃取物之飲料、加 疏采卒取物之果汁、near water、運動飲料、減肥飲料等。 、本务明之各器裝飲料中’通常含爲非聚合體且於水中爲 /合解狀恶之非聚合兒茶酸類〇 〇92—〇·5重量% 重 量%爲佳、0.11—〇.3重量%更佳、〇ΐ2—〇·3重量%特佳。非 承口兒木酉夂颌含$只要爲該範圍内,容易攝取大量非聚合 H 不產生強烈苦味、溫味及強收敛性。該非聚 合兒茶酸類濃度’可依據前述脫咖啡因處理後之組成物添 加量調整。 又本毛明之容器裝飲料中,包含兒茶酸沒食子酸酯、 O:\88\88939.DOC4 -18- 200418395 表兒茶酸沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯及表沒食 子兒茶酸沒食子酸酯之沒食子酸酯體於非聚合兒茶酸類中 之比例(a),爲45重量%以上,特別是45一6〇重量%,於非聚 合兒茶酸類生理效果有效性上爲佳。 本發明之谷杰裝飲料中咖啡因濃度,相對於非聚合兒茶 酸類,非聚合兒茶酸類/咖啡因之重量比(]3)爲7—6〇,尤其 是7—50,特別是8—40爲佳。 本發明之容器裝飲料中非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖) 之重量比⑷2—15爲佳、2—1〇較佳、2—8更佳、3—7特佳 。比例超過15,就有茶抽出物風味上的問題。再者,比例 不滿2茶抽出物糖含量就過多,不佳。 本發明之容器裝飲料中,脫咖啡 开u y处理後之兒茶酸類組 成物之固體組分中’食物纖維⑷爲〇.5重量%以下,未含有 者因非聚合兒茶酸類之體内移動容易度爲佳。 … 谷匆飲用, 仏。使用之苦味抑制劑無特別限定, ^ ^ ^ m 衣M ^馬佳。作爲環 精,可使用0^、心、r環糊精及分 精於飲料中可含0.5重量%,〇.〇1^·==環 飲料ΡΗ於25t設爲2—7、3—7爲佳、。 合兒茶酸類之化學敎性點上爲佳。 於非 本發明之容器裝飲料,配合來 上可添加$ #八 才、之成分,作爲處 上了外力之成刀,將防氧化劑、香料、夂 類、有機酸鹽類、盔桷萨+,§ °種酉曰類、有機丨 栈馱類、無機酸鹽類、益機靖% 素類、乳化劑、保存劑、 “、、钱鹽頬、, H料科、甜味料 O:\88\88939.DOC4 -19- 萃取物類、蔬菜萃取物類、 質穩定劑等添加劑單獨或合併使用亦t㈣即劑'品 例如作爲甜味料, Μ “ 丌列舉砂糖、葡萄糖、果糖、里化、'夜 ^'甜翻可斯巴甜、果募糖、半乳寡糖箄 除攸天然成分抽出之果汁類之外,可列兴 檸棣酸、酒石酸、葙耍 了歹i舉 頻果酸、乳酸、焦磷酸、磷 可含0.01—〇·5重量0/,n m 奴枓中 ^ 0.01—〇·3 重量爲佳。 作爲無機酸類、备^ 、…、柃馱鹽類可列舉磷酸、磷酸I 一 間磷酸納、聚磷酸鈉等。f+ 1A一納、 文奶寺飲枓中可含0.01—0.5重|。 0·01—0.3 重量。/。爲佳。 〇 於本發明之容器裝飲料佶 ,將以,… 人抖使用之…可與-般飲料同樣 將以聚對苯二甲酴—r ~ 酉日爲主要成分之成形容器(所含田 PE^瓶)、金屬罐、金屬羯及塑料薄膜複合而成之紙容器、 瓶寺以通常形式提供。於此所謂容器裝飲料,係指 可飲用者。 ¥ 又’本發明之容H裝飲料,例如如金屬罐填充容器後, 於可加熱殺g之情形,以食品衛生法規定之殺菌條件製造 。關於如PEm、紙容器不能加壓加熱殺菌物,可採用預先 與上述同等之殺菌條件,例如以平皿式熱交換器等高溫短 時間殺菌後,冷卻至_定溫度,然後填充容器等方法。:者 ’於酸性下加熱殺菌後,於無菌下將pH調回中性;及於中性 下加熱殺菌後,於無菌下將pH調回中性等操作亦可能。 又,於本發明,亦發現藉由前述精製法(1)一(3)之精製物 ,非聚合兒茶酸類濃度高,且澀味及苦味被改善,添加其 O:\88\88939.DOC4 -20- 200418395 之飲料風味良好。故本發明,係提供前述(1)一(3)精製法 ,及添加藉由該精製法得到之精製物之容器裝飲料者。 本發明之精製物中非聚合兒茶酸類濃度,26—55重量% 爲佳、30—55重量%更佳、30—55重量%特佳、35—55重量 %尤其更佳。
精製物中非聚合兒茶酸類濃度,於不滿25重量%之情形 ,含於綠茶抽出物精製物中之其他呈味成分之影響就暴露 出來,添加其之高濃度非聚合兒茶酸類飲料,在與感覺到 不良味之澀味之同時,成爲無清涼感之飲料,不佳。精製 物中非聚合兒茶酸類濃度,於超過55重量%之情形,兒茶酸 製劑精製物之非聚合兒茶酸類以外之美味成分等與草酸一 同被過分去除,作爲飲料添加用之兒茶酸製劑精製物不佳。 本發明精製物中之非聚合兒茶酸類中,包含表沒食子兒 茶酸沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒 茶酸及沒食子兒茶酸之沒食子酸體,與包含表兒茶酸沒食 子酸酯、兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食 φ 子酸體之比例,維持天然綠茶葉構成者爲佳。故上述4種沒 食子酸體總量一直高於上述4種非沒食子酸體總量,於精製 物中於維持天然綠茶葉之構成點爲佳。 又,本發明精製物中包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸 沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯及表沒食子兒茶酸 沒食子酸酯之沒食子酸酯體於全非聚合兒茶酸類中之比例 雖爲45重量%以上,於非聚合兒茶酸類之生理效果有效性 上爲佳。 O:\88\88939.DOC4 -21- 200418395 藉由本發明之精〜 ㈧與草酸⑻之含有到之精製物,非聚合兒茶酸類 0.002-0 重1 比〔⑻/⑷〕請2—0.035爲佳、 佳。於制物由土、〇·0025—0.03特佳、⑽25—0.02尤其更 分去ST二比例過低’美味成分等與草酸-同被過 f物:草酽錢料添加用之兒茶酸製劑精製物不佳。又精 二不Π過高,在與感覺到如於精製前之濃縮物感 見到不良味之緦口去 未之冋%,成爲無清涼感之飲料,不佳。 。:=:锖製物"酸濃度,一…爲佳、 二::Γ”°更佳、°_°5-。·5重量㈣ 更“精製物中草酸濃度,於超過15重量%之情妒 :精製物中所含草酸成分味的影響就大,添加其之高濃产 非聚合兒茶酸類飲料’在與感覺到刺激龍味之同日Γΐ ==飲二不佳。精製物中草酸濃度,於不滿。。5 里。月开V,精製物之非聚合兒茶酸類以外之美味成八 等與草酸一同被過分去除柞& 、 刀 精製物不佳。作為飲料添加用之兒茶酸製劑 使用將該精製物中⑷非聚合兒茶酸類與(c)總多紛類之 含量比〔㈧侧調整爲0·83—0.96之綠茶抽出物,成爲 存後色調良好之容器裝飲料。 μ ” 該精製物中(Α)非聚合兒茶酸類與(c)總 C(A)/(C)^0,3-0,6,〇,3^94,^J^- 、0.84-0.92特佳。該綠茶抽出物中相對於總多_之p 合兒茶酸類比例過低,飲料中就包含很多非聚合兒苹酸 以外之成分等’損害飲料保存時之色調 杜卞、 1 +佳。又 O:\88\88939.DOC4 -22- 200418395 綠茶抽出物中相對於總多酚類之非聚合兒茶酸類比例過高 ,飲料風味平衡改變,不佳。 於此所謂總多酚類,係指藉由酒石酸鐵法,作爲標準液 使用沒食子酸酯,依據求出作爲沒食子酸換算量之方法定 量之成分。(參考文獻:「綠茶求y 7工/ 一小」飲食料品 用機能性素材有效利用技術シy —乂'no. 1 〇)。一般地,非 聚合兒茶酸類及該聚合物等藉由本測定方法獲得。
該綠茶抽出物中之非聚合兒茶酸類中,包含表沒食子兒 茶酸沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒 茶酸及沒食子兒茶酸之沒食子酸體,與包含表兒茶酸沒食 子酸酯、兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食 子酸體之比例,維持天然綠茶葉構成者爲佳。故應於上述4 種沒食子酸體總量一直高於上述4種非沒食子酸體總量之 精製條件下進行。 又,該綠茶抽出物中包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸 沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯及表沒食子兒茶酸 φ 沒食子酸酯之沒食子酸酯體,於全非聚合兒茶酸類中之比 例爲45重量%以上者,於非聚合兒茶酸類之生理效果有效 性上爲佳。 該綠茶抽出物中總多酚類(C)濃度,可含35—60重量%、 3 5 — 55重量%爲佳、40 — 55重量%更佳。該綠茶抽出物中之 總多酚類濃度,於超過60重量%之情形,含於綠茶抽出物 中之其他呈味成分之含有量變少,就有綠茶抽出物風味上 的平衡崩潰之事。綠茶抽出物中總多酚類濃度,於不滿35 O:\88\88939.DOC4 -23- 200418395 重里%之情形,有效成分之非带入… 向綠苹抽中私非承合兒余酸類濃度就下降, 木抽出物飲料之添加量就變多。 旁 添加垓綠茶抽出物之容器 «,分爲茶线料及非〇㈣料 合兒茶酸類、農声…门 亥容器裝飲料中非聚 夂i辰度與則述同樣爲0 092—〇 器裝飲料中異構體比。,该容 飲料同樣爲佳。又,亦可::比亦又與前述容器裝 、甜味料…久 器裳飲料添加苦味抑制劑 特件 他成WPH於25。〜7爲佳、3—7更佳、㈠ 實施例 兒茶酸類之測定 將兒汆酸類組成物以蒸館水稀釋,經膜(〇·8㈣遽過後, 使用島津製作所公司製高速液相色調(型式SCL⑺猜)、安 裝十八烧基導人液相色調用包裝柱L_fe tm〇ds (4 6 mm0x25〇mm :財團法人化學物質評價研究機構幻,於 柱溫度爲饥,藉由使用A液及崎之梯度法進行。設定移 動相A液爲含醋酸(M mGl/L之蒸館水溶液,B液爲含醋酸〇1 m〇1/L之乙腈溶液,於試劑注入量2〇 ,㈣檢測器波長湯 nm之條件下進行。 咖啡因之測定 (分析儀器) 使用HPLC (日立製作所公司製)裝置。 繪圖儀:D-2500,檢測器·· L-4200 泵:L-7100,自動上樣器:L-7200 O:\8S\88939.DOC4 -24- 200418395 柱:lnertsil ODS-2,内徑 2.1 mmx 長 250 mm (分析條件) 樣品注入量:10 /xL,流量:1.0 mL/min 紫外線分光光度計檢測波長:280 nm 溶離緩衝液A : 0.1 Μ醋酸水溶液,溶離緩衝液B : 0.1 Μ 醋酸乙腈溶液 濃度梯度條件(體積%) 時間 溶離液A 溶離液B 0分 97% 3% 5分 97% 3% 37分 80% 20% 43分 80% 20% 43.5 分 0% 100% 48.5 分 0% 100% 49分 97% 3% 62分 97% 3% (咖啡因之留置時間) 。加。非因:27.2分 從於此求出之區域%藉由標準物質求出重量%。 草酸之測定 將柱·· IonPacAS4A-SC,4x250 mm安裝於曰本 Dionex公 司製(形式DXAQ1110),連接於抑制器ASRS-ULTRA(Dionex 公司製),於再循環模式下進行。移動相爲1.8 mmol/L Na2C〇3水溶液,使 1.7 mmol/L NaHC〇3水溶液以 1 .〇 ml/min O:\88\88939.DOC4 -25- 200418395 飢動,忒劑注入量爲25 /xL。檢測器使用電傳導儀。 總多盼類之測定 總多酚類之測定,係藉由酒石酸鐵法,作爲標準液使用 沒食子酸酯,依據求出作爲沒食子酸換算量之方法定量之 成分。(參考文獻:「綠茶心;h / —力」飲食料品:機 能性素材有效利用技術シν—ΧΝ〇1〇)。以酒石酸鐵標準 溶液5 mL使試劑5 mL|生顏色,以磷酸緩衝液定容 mL,於540 nm測定吸光度,從沒食子酸酯之定量線求出總 多紛量。 酒石酸鐵標準液之配製:將硫酸鐵.7水合物100 mg、酒 石酸鈉·鉀[(羅氏)鹽]50〇mg以蒸餾水配成1〇〇mIj。 卜 磷酸緩衝液之配製:1Π5 M磷酸氫二鈉溶液與ι/ΐ5 “磷 酸二氫鈉溶液混合,調pH至7.5。 色調之評價(吸光度) (分析儀器) 使用UV MINI 1240(島津製作所公司製)裝置。 以分光光度計測定450 nm吸光度的值。於測定,將精製 後之兒茶酸類組成物以離子交換水稀釋至兒茶酸濃度2 100 mg%,用該樣品測定吸光度,作爲色調的指標。 穩定性之目測評價 將精製後之兒茶酸類組成物以離子交換水稀釋至兒茶酸 濃度W 〇 0 m g %,將裝入5 〇 m L試藥瓶之評價樣品於照日^ 上觀祭内谷物的狀態,目測判定。 實施例1、比較例1 一2 O:\88\88939.DOC4 -26- 進行含咖啡因之兒茶酸類組成物之 藉由表1表示之條件, 咖啡因去除處理。 再者,接用夕八 ^ S咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東 不7 —卜于夕〆公引舍 J衣),非聚合兒茶酸類含量爲33.7〇重量 %,咖啡因含量爲5 s 旦 …、·重1 /〇 ’非聚合兒茶酸類/咖啡因=6.1 ,沒食子酸酯體率爲50.7重量%。 (處理方法) (1) 貫施例1 : 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 —卜、于 夕〆A司衣)100 g於常溫、25〇 rpm攪拌條件下懸濁於乃% 乙醇水溶液490.9 g,投入活性碳汐予k 口—小GLC,夕予 岔、力小么司製)2〇 g後,持續攪拌約1〇分鐘。然後將4〇% 乙醇水溶液4〇9·1 g花10分鐘滴下後,保持室溫持續約30分 鐘之攪拌處理。其後,以2號濾紙將活性碳及沈澱物濾過後 以0.2 μηι濾膜進行再濾過。最後將離子交換水2〇〇 g添加 至濾液中,於40°C、25 Torr蒸餾乙醇,得到産品。 (2) 比較例1 : 除不添加活性碳以外,與實施例1同樣進行。 (3) 比較例2 : 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 —卜亍 夕/公司製)100 g於常溫、25〇 rpm攪拌條件下懸濁於水9〇〇 g ’投入活性碳(夕今卜口一小GLC,小公司 製)2〇 g後,持續攪拌約20分鐘。然後保持室溫持續約3〇分 在里之稅掉處理。其次’以2號渡紙遽過後,以〇. 2 μ;〇^濾膜進 O:\8B\88939.DOC4 -27- 200418395 行再濾過。最後用乾燥機慢慢將切蒸發直至與實施例 同等水分量,得到産品。 表1 含咖啡因之兒茶酸類組成物(g) (多S分HG,東京7—卜、于夕/公司製) 乙醇(g) ' 一 水(g) 活性碳(g) (夕子b 口 一^GLC,夕今k ί力小 公司製)
有機溶劑/水(重量 去除乙醇後之 GC(沒食子兒茶酸) EGC(表沒食子兒茶酸)C(兒茶酸) EC(表兒茶酸) EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸酉旨) GCg(沒食子兒茶酸沒食子酸酯) ECg(表兒茶酸沒食子酸酯) Cg(兒茶酸沒食子酸
70/30 精製後之兒茶酸17¾¾前之克茶 精製後之咖p彳下面 精製後之咖啡因量/精製前之咖啡因量 〔-〕 精製後之非聚合兒茶酸量/精製後之咖 σ非因量〔-〕 處理後之非聚合兒茶酸類中沒食子酸 酯體f(重量%:> 吸光度(-) " 精製品之評價 0/100 6.78 31.6 2.1〇 9.04 37.7 1.47 10.6 0.68 1.037* 17.8 0.591 10.7 呈味良好 ’精製物之 色調亦好 6.06 34.0 I. 92 9.22 36.1 0.88 II. 0 0.88 1.057 30.0 1.00 6.4 49.1 0.107 咖°非因未去 除 7.27 34.2 0.98 8.77 36.4 1.50 10.2 0.75 0.955 18.6 0.955 9.4 48.0 0.163 呈味無問題 ,精製物之 色調惡化 1) 多s分HG製劑之非聚合兒茶酸類構成 ίϋ茶酸)6.39%、EGf if食子兒茶酸)29·鄕、C(兒茶酸)2.16% EC(气兒余酉夂)10.3%、EGCg(表〉又艮子兒茶酸沒食子酸酉旨)3713〇/0、GCg(沒^ 子兒茶酸沒食子酸醋)1.93%、ECg(表兒茶酸沒食子酸@旨)11.89%、Cg(兒茶酉; 沒食子酸酯)0.79%、沒食子酸酯體率51.73%、沒食子酸體率74.88% 2) 多紛HG水溶液中咖啡因量30.1 mg/100 g=30.1 mg% 精製後之水分量基準之咖啡因濃度 O:\88\88939.DOC4 -28- 200418395 如表1結果之明顯那樣 之兒茶酸類組成物,維4 藉由本發明,藉由處理含咖啡因
實施例2—3、比較例3—4 選擇性去除
咖啡因之去除處理。 再者,使用 之合β 使用之含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG 不 卜丁夕/公司製),非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量 /〇,咖啡因|量爲5·5重量%,#聚合兒茶酸類~啡因⑷ ’沒食子酸酯體率爲50.7重量%。 (實施例2處理方法) 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 —卜、于 夕7么司製)100 g於常溫、25〇 rpm攪拌條件下懸濁於95% 乙醇水溶液490.9 g,投入活性碳(夕今k〕— ;UGLC,夕今 k十冬力儿公司製)2〇 g與酸性白土( $只、、力工一只# 6〇〇, 水澤化學公司製)1 〇〇 g後,持續攪拌約丨〇分鐘。然後將 乙醇水溶液409.1 g花1〇分鐘滴下後,保持室溫持續約3〇分 鐘之攪拌處理。其後,以2號濾紙將活性碳及沈澱物濾過後 ,以0·2 /xm濾膜進行再濾過。最後將離子交換水2〇〇 g添加 至濾液中,於40T:、25 T〇rr蒸餾乙醇,得到産品。 (實施例3處理方法) 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 —卜、于 夕7公司製)30〇8於常溫、25〇11)111攪拌條件下懸濁於47.5% 乙醇水溶液630 g,20分鐘溶解後,將95%乙醇水溶液570 g O:\88\88939.DOC4 -29- 200418395 化20分鐘滴下。其次,將酸性白土( s只、、力工一只# 6〇〇, 水澤化學公司製)3〇 g投入後,持續攪拌約2小時。其後,以 2號渡紙將酸性白土及沈澱物濾過。其次,向濾液中添加活 性碳(夕今b〕— ^GLC,夕今卜夂$力;公司製)3〇 g,攪 掉2小時。其後,以2號濾紙濾過活性碳,以0.2 μιη濾膜進 行再’慮過。最後將離子交換水230 g添加至濾液中,於4〇。〇 、25 Torr蒸顧乙醇,得到産品。 (比較例3處理方法) 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 一卜、于 夕乂公司製)1〇〇 g於常溫、25〇 rpm攪拌條件下懸濁於水9〇〇 g中’投入酸性白土( $只、、力工一只# 6〇〇,水澤化學公司製 )10 0 g後’持續授拌約2 〇分鐘。其後,保持室溫持續約3 〇 分鐘之攪拌處理。其次,以2號濾紙濾過後,以〇·2 濾膜 進行再渡過。最後用乾燥機慢慢將水分蒸發直至與實施例2 同等水分量,得到産品。 (比較例4處理方法) 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 一 F于 夕/公司製)100 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於水9〇〇 g中,投入活性碳(夕今卜〕一小GLC,夕予k y $力小公 司製)2〇 g與酸性白土( a只、、力工一只# 60〇,水澤化學公司 製)100 g後,持續攪拌約20分鐘。其後,保持室溫持續約3〇 分鐘之攪拌處理。其次,以2號濾紙濾過後,以〇·2从㈤濾膜 進行再濾過。最後用乾燥機慢慢將水分蒸發直至與實施例2 同等水分量,得到産品。 O:\88\88939.DOC4 -30- 200418395
表2 ------ 實施例~ __貧施例 3 — --- ----- 較例 --———— 比較例 含咖啡因之兒茶酸類組成物(g) (多酚HG,東京7—卜'于夕y公 司製) 100 300 ^3 4 100 〜_ 100 ,96 耷,rr、 -- 630 825.8 水(g) 270 ~ S 0 0 374.2 30〜 活性碳(§)(夕5 k ,少 今by ί力^公司製) 20 ^ 、_9〇〇 900 0 20 酸性白土(g)( ί 乂力工一只#600 ,水澤化學公司製) 100 30〜 100 h一 100 有機溶劑/水(重量比) 70/30 71/29 ~~" 處,後之非聚合兒茶酸類(重量 %)1} __〇/100 0/100 GC(沒食子兒茶酸) 6.81 7.21 —· EGC(表沒食子兒茶酸) 32.08 29.74 一—— ^__6.75 7742 C(兒^酸) ^ 2.09 ^ _J1,75 34.72 1.36 _ _—----— 一 9.38 EC(表兒茶酸) 8.96 __9·22 2.02 EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸 酯) 37.12 ^ 9.64 8.24 37.76 ----- 35.93 35.86 GCg(沒食子兒茶酸沒食子酸酉旨) 1.39 1.80 ----- ECg(表兒余酸沒食子酸酉旨) 10.78 11.31 __ 1.39 1 Ί A 1.47 Cg(兒命酸沒食子酸酉旨) 0.75 0.45 __J.1.34 9.61 處理後之非聚合兒茶酸類/咖啡 因(重量比) 38.8 8.8 0.94 0.66 23.6 42.6 處理後之咖啡因i2)(mg/l〇〇mL) 4.8 18.1 ---- ----- 處理後之非聚合兒茶酸類中沒食 子酸酯體率(重量%) 50.0 — __8.2 4.3 — 51.3 ---- 49.6 47.6 處理後之非聚合兒茶類中沒食子 酸體率(重量%) 77.4 ^ 76.5 75.8 79.5 ~ 吸光度(-) 0.044 0.073 Π c〇 r 0.270 精製品之評價 咖啡因減少 ,色調亦好 ,穩定性良 好 咖啡因減少 ’色調亦好 ’穩定性良 好 j ------ 色5周惡化 沈澱物産生 色調惡化 沈澱物産生 1) 多驗HG製劑之非聚合兒茶酸類構成 GC(沒食子兒茶酸)6.39%、EGC(表沒食子兒茶酸)29·42%、C(兒茶酸)2·ΐ6%、 EC(表兒茶酸)10.3%、EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸酯)37·13%、GCg(沒食 子兒茶酸沒食子酸酯)1.93%、ECg(表兒茶酸沒食子酸酯)U.89%〗Cg(兒茶酸 沒食子酸醋)0.79%、沒食子酸酯體率51.73%、沒食子酸體率74·88% 2) 將多盼HG稀釋於水時咖啡因量30.1 mg/100 mL 〇:\88\88939.DOC4 -31- 200418395 如表2結果之明顯那樣,藉由本發明,藉由處理含咖啡因 之兒茶酸類組成物,維持兒茶酸類構成,選擇性去除咖啡 因’可得到使色調改良之兒茶酸類組成物。 實施例4 將含咖啡因之兒茶酸類組成物(多酚HG,東京7 一卜、于夕 乂公司製:非聚合兒茶酸類含量爲33.7〇重量%,咖啡因含 S爲5.5重量%,非聚合兒茶酸類/咖啡因=61,沒食子酸酯 體率爲50.7重量%)12·8 kg溶解於脫離子水1344 kg。其次, 加95%乙醇13·44 kg,實施混合攪拌處理。其次將同樣95% 乙醇以22 kg/hr之滴下速度混合,進行抽出處理。向%分鐘 之抽出後得到之抽出液64 kg添加酸性白土2 kg,進行白土 處理。白土處理後,藉由濾、過進行固液分離。向如此得到 之白土處理液加活性碳丨kg,進行活性碳處理。活性碳處 理後,實施濾過,回收濾液。將得到之濾液濃縮,去除乙 醇後,以脫離子水調整固體組分濃度,得到特定産品。 表3
非聚合兒茶酸類 産品固體組分中之食 吸光度 10.31
-------- *)蔗糖、葡萄糖(HPLC法)及食物纖維(酵辛 值(記載於日本食品分析中心,主里去)係於日本食品分析中心之< 主要刀析項目價格表,平成12年5月版) 實施例5—7 使用於貫施例1 —'3得到之绛欠紅 』之、、、录余插出物精製品,製造示於 O:\88\88939.DOC4 -32- 200418395 表4之容器裝飲料。 表4 實施例 5 6 7 綠茶抽出物之精製品W (g) 5.25 綠茶抽出物之精製品% (g) 5.36 綠茶抽出物之精製品W (g) 6.27 /5-¾糊精 (g) 2.8 2.8 2.8 天冬氨酸鈉 (g) 1.0 1.0 1.0 小蘇打 (g) 適量 適量 適量 市販飲料水5 (g) 平衡 平衡 平衡 全重量 (g) 1000 1000 1000 PH 6.2 6.2 6.2 後處理溫度 (°C) 139 139 139 後處理時間 (分) 8 8 8 飲料中非聚合兒茶酸類總量 重量% 0.1 0.1 0.1 飲料中咖啡因量 重量% 0.0093 0.0026 0.012 飲料中非聚合兒茶酸類中沒食子 酸酯體率 重量% 50.3 50.0 51.3 飲料中非聚合兒茶酸類/咖啡因 〔-〕 10.7 38.8 8.8 飲料之色調穩定性% 良好 非常好 良好 *1)於實施例1得到之綠茶抽出物精製品,*2)於實施例2得到之綠茶抽出物精製品 , *3)於實施例3得到之綠茶抽出物精製品,
*4)市販飲用水表示鈣含量7.1 mg/100mL、鎂含量2.4 mg/100mL、鈉含量4.7 mg/100mL *5)將後處理結束之容器裝飲料於55°C放置一週,其間觀察外觀變化。 實施例8 — 11、比較例5—6 如表5所示,藉由改變有機溶劑/水比,以固液抽出進行 市販之兒茶酸製劑之精製。即,作爲有機溶劑,使用乙醇 或丙酮,向其與水之混合溶劑中添加兒茶酸製劑,其次加 水至表5所示之有機溶劑/水比後,攪拌後濾過,去除固體 組分。進一步於減壓下蒸餾有機溶劑。 表5 O:\88\88939.DOC4 -33- 實施例 實施例 實施例 實施例 比較例 比較例 8 9 10 11 5 6 懸濁之多酚HG2) 量 g 10 10 10 10 10 10 懸濁時之乙醇量 g 100 80 95 60 100 懸濁時之丙酮量 g 100 懸濁時之水量 g 20 5 40 懸濁時之合計量 g 110 110 110 110 110 110 爲固液抽出之添 力口水量 g 42.9 42.9 60 5.6 20 150 固液抽出時有機 溶劑/水比 70/30 70/30 50/50 90/10 50/50 40/60 精製後之草酸/非 聚合兒茶酸類比 0.011 0.005 0.031 0.007 0.037 0.060 精製後之固體組 分中非聚合兒茶 酸類濃度 重量% 37 37 34 42 34 精製後之固體組 分中非聚合兒茶 酸類中沒食子酸 酯體所占比例 重量% 55.36 54.71 55.64 53.77 51.17 非聚合兒茶酸類 0.1重量%溶解系 風味評價υ 沒問題 沒問題 感覺到 細微慈 姑味 沒問題 感覺到 慈姑味 強慈姑 味 200418395 1) 將精製後之兒茶酸製劑添加至離子交換水,至非聚合兒茶酸類濃度爲0.1重量% ,經3位味覺討論者實施評價。 2) 綠茶抽出物之濃縮物 多酚HG (東京7 —卜、亍夕/公司製) 非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量%,草酸含量爲2.03重 量% 草酸/非聚合兒茶酸類=0.060 精製之結果,明確藉由將草酸/非聚合兒茶酸類比設爲 0.01左右,存在於兒茶酸類製劑中之呈味成分的影響感覺 不到,風味上可得到良好結果。又亦明確固液抽出時有機 O:\88\88939.DOC4 -34- 200418395 溶劑/水比於5/5時,因懸濁時有機溶劑/水比不同而精製物 之呈味出現不同。 實施例12—15、比較例7 如表6所示,藉由改變液液抽出時有機溶劑/水比,經調 整產生之不溶成分量,進行市販之兒茶酸製劑之精製。即 ,將市販之兒茶酸製劑溶解於水與乙醇之混合溶劑後,添 加乙醇,將乙醇與水之比按表1記載之比調整,使産生沈澱 物,濾過去除固體組分,其次減壓蒸餾乙醇。 表6 實施例 實施例 實施例 實施例 比較例 12 13 14 15 7 溶解之多酚 HG2)量 g 10 10 10 10 10 溶解時之乙醇 量 g 60 40 30 50 0 溶解時之水量 g 40 60 70 50 100 溶解時之合計 量 g 100 100 100 100 100 液液抽出之乙 醇添加量 g 33.3 100 133.3 150.0 233.3 液液抽出時有 機溶劑/水比 • 70/30 70/30 70/30 80/20 70/30 精製後之草酸/ 非聚合兒茶酸 類比 0.0016 0.0022 0.0025 0.0014 0.0377 精製後之固體 組分中非聚合 兒茶酸類濃度 重量% 37 37 37 39 37 精製後之固體 組分中非聚合 兒茶酸類中沒 食子酸S旨體所 占比例 重量% 56.77 56.65 56.14 56.80 56.26 非聚合兒茶酸 類0.1重量%溶 解系風味評價υ 沒問題 沒問題 沒問題 沒問題 感覺到慈 姑味 O:\88\88939.DOC4 -35- 200418395 多酚HG (東京7 —卜、于夕/公司製) 非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量%,草酸含量爲2.03重量% 草酸/非聚合兒茶酸類=0.060 明確藉由將液液抽出時乙醇/水比設爲70/30,精製後之草 酸/非聚合兒茶酸比極低,先前之兒茶酸類所有之慈姑味感 覺不到。又,明確兒茶酸製劑溶解時,相比溶解於100%水 ,藉由於乙醇水溶液之溶解,精製效率高。 實施例1 6—1 7、比較例8—9 將示於表7之成分混合,進行特定之後處理,製造容器裝 飲料。 表7 實施例 比較例 16 17 8 9 綠茶抽出物 (g) 3.13 綠茶抽出物(Ϋ2) (g) 3.10 綠茶抽出液之濃縮物 (*3) (g) 0.5 3.5 製劑中非聚合兒茶酸 類與總多紛類量的比 例(注) (-) 0.85 0.91 0.81 0.81 綠茶抽出液之乾燥物 (Μ) (g) 1.0 1.0 1.0 1.0 β-ί辰糊精 (g) 2.8 2.8 2.8 2.8 天冬氨酸納 (g) 1.0 1.0 1.0 1.0 小蘇打 (g) 適量 適量 適量 適量 市販飲料水(*5) (g) 平衡 平衡 平衡 平衡 全重量 (g) 1000 1000 1000 1000 ΡΗ 6.2 6.2 6.2 6.2 後處理溫度 (°C) 139 139 139 139 後處理時間 (分) 8 8 8 8 飲料中非聚合兒茶酸 類總量 重量% 0.152 0.148 0.05 0.151 飲料中總多酚類總量 重量% 0.189 0.167 0.062 0.187 飲料之色調穩定性(*6) 良好 良好 良好 發黑 O:\88\88939.DOC4 -36- 200418395 (l)綠余抽出物 ^=%東京7 —卜^7公司製_g分散於38重量%乙醇42Gg。其次, ί夜如0分鐘滴下。其後,邊攪拌邊熟成30分鐘。熟成後 紙ja濾過後,以具〇·2 μιη孔之濾紙濾過,去除殘存之不溶成分。向 =此侍到,濾液加水200 mL,減壓濃縮後,實施冷凍乾燥。 物非聚合兒茶酸類含量爲38重量%,總多盼含量爲44.7重量% 非來合兒余酸類/總多酚類=0.85 (*2)綠茶抽出物 —卜予少/公司製_ g分散於"·5重量%乙醇630 g。將水 後,§以;呈0刀/里^後:邊授摔邊熟成3〇分鐘。熟成後,經2號濾紙粗遽過 4二l i/T曲S慮ϊ气過人,户除殘存之不溶成分, 3UmL,土壓濃縮後,實施冷凍乾燥。 传兒茶酸類含量爲37重量%,總多紛含量爲4〇·6重量% a。、 非來合兒命酸類/總多酚類=0.91 (*3)綠茶抽出物 多=HG (東京7一卜、于夕^公司製) 飾3.7_%,總多齡量爲札6重量%,絲合絲酸 (M)綠茶抽出液之冷凍乾燥品 ί ίit 水中加煎茶葉40 g,邊輕輕攪拌邊進行5分鐘抽出。 凍乾燥。A、璺的2號濾紙進行濾過,迅速冷卻濾液至室溫。將該抽出液冷 :爲41^1^出液之~;東乾燦品非聚合兒茶酸類含量爲33重量%,總多紛含 水表不_含置7,1 mS/1〇〇mL、鎮含量2·4 mg/1〇〇mL、納含量4.7 (6) ί# 料於55。°放置—週,其間觀察外觀變化。 酸^度添上保㉟之飲料雖然將非聚合兒茶 相對於此,雖然於比較例8因非聚合兒茶酸類含量低,未産 生特別問冑,於比較例9經過數日,就變成發黑的外觀。 O:\88\88939.DOC4 -37-
Claims (1)
- 200418395 拾、申請專利範圍·· ^ 種方法,其係用於從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇 f生去除咖啡因,其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 物溶解於有機溶劑與水之重量比爲Μ,之混合液,使 其與活性碳接觸。 2. 一種方法,其係用於從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇 f去除加非因’其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 物溶解於有機溶劑與水之重量比爲9/1 —1/9之混合液,使 其與活性碳及酸性白土或活性白土接觸。 3. 種方去,其係用於綠茶抽出物之製造,其特徵在於將 含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與水之重量 比爲9/^9之混合液,使其與活性碳接觸 咖啡因。 评I云除 4. 二種方法,其係用於綠茶抽出物之製造,其特徵在 “啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與水之重旦 比爲9/1 —1/9之混合液,使其盥 里 〜活f生妷及酸性白土或活把 白土接觸,選擇性去除咖啡因。 5·如申請專利範圍第丨―4項中任一 门 、之方法’其中前述含咖 Μ之兒茶酸類組成物係茶抽出液、茶抽出物 或茶抽出物濃縮物之精製物。 11目物 6·如申請專利範圍第4項中任一項 啡因之兒茶酸類組成物係固體組分中,/二,述含咖 類25—9〇重量%之組成物。 5來合兒茶酸 7·如申請專利範圍第1—4項中任_ 員之方法’其中前述含咖 O:\88\88939.DOC5 口非 ΒΕί 之兒茶酸類組成物係將含非聚合兒茶酸類25—糾重 久;之固體茶抽出物之濃縮物,添加至有機溶劑與水之重 :1〇:〇—8/2之溶劑’藉由繼續加水將有機溶劑與水 麦' 里比调整至9/丨C / C ^ X «Α 藉由… 不溶之固體組分,其次 条名田;谷劑精製而成者。 如申請專利範圍第項中任一項之 nit |X| . . /、甲刖述含咖 旦。之兒錢類組成物係將含㈣合兒茶_ 25—40重 Γ 體茶抽出物之濃縮物,添加至有機溶劑與水之重 ^ 0/0 8/2之洛劑’藉由繼續加水將有機溶劑盥水 9 “量比調整至9/1—5/5範圍後,分離懸濁液之固體組分 猎由從殘留之液相蒸餾溶劑精製而成者。 2請專利範圍第Η項中任—項之方法,其中前述含咖 旦卜。因之兒茶酸類組成物係將含非聚合兒茶酸類Μ—懒 二之固體茶抽出物之濃縮物,溶解於水與有機溶劑之混 谷劑’藉由繼續加有機溶劑將有機溶劑與水之重量比 调整至9/1—5/5範圍,使産生沈澱物,分離懸濁液中之固 體組分’藉由從殘留之液相蒸顧有機溶劑精製而成者。 1〇·如申請專利範㈣3或4項之方法,得到之綠茶抽出物中 非聚合兒茶酸類/咖啡因之重量比例爲7—6〇。 11 · 一種含咖啡因之茶抽出物,其係·· ⑷非聚合兒茶酸财沒食子酸§旨體之比例爲45— 量% ; ⑻非聚合兒茶酸類/咖啡因之重量比爲n ⑷非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖)之重量比爲2—15; O:\88\88939.DOC5 -2- 12 13 14 15. 16. ⑷固體組分中食物纖維爲。.5重 料,其係添加藉由如申請專利範圍第3或4 、万法侍到之綠茶抽出物者。 .如申凊專利範圍第12項之 °。衣飲料,其中含非聚合兒 水酉夂犬員0.092—0.5重量% 比爲7—60。 來"兒余酸類/咖啡因之重量 .如申凊專利範圍第丨2項之壯 酸類含〇. 092—。.5重量%,衣飲料,其中非聚合兒茶 ⑷!:合兒茶酸類中沒食子酸_體之比例爲45—6。重 里/b, (b)非聚合兒茶酸類/咖啡因之重量比爲8—40; ⑷非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖) ⑷固體組分中食物纖維爲〇5重量%以下。4 -15, :種精製方法’其係用於茶抽出物之濃縮物,其特徵在 於將含非聚合兒茶酸類25_4 ^^ 叫直里/〇之固體茶抽出物之 滚、、,佴物,“。至有機溶劑與水之重量比爲聊—Μ之溶 劑,藉由繼續加水將有機溶劑與水之重量比★周敕至 9Π—5/5後,去除不溶之固體組分,其次蒸镏溶劑。 -種精製方法’其係用於茶抽出物之遭縮物,並特徵在 於將含非聚合兒茶酸類25—4〇重量%之固體茶抽出物之 濃縮物’添加至有機溶劑與水之重量比爲觸—^之、、容 劑,藉由繼續加水將有機溶劑與水之重量比調整至 9Π-5/5範圍後,分離懸濁液之固體組分,從殘留之液相 蒸顧溶劑。 O:\88\88939.DOC5 200418395 17· —種精製方法, 具係用於余抽出物之澧έ 於將含非聚入&… 辰•物,其特徵在 戸承。兒茶酸類25—4〇重量0/〇 濃縮物,溶解% p k 口體余抽出物之 岭解於水與有機溶劑之混合溶 有機溶劍蔣古藉由#k績加 执^將有機溶劑與水之重量比 ,使轰土沈澱物 9/1—5/5视圍 、广4 # 刀離懸濁液中之固體組分,從殘留夕 液相瘵餾有機溶劑。 “之 1 8 ·如申請專利笳 製後之欠^ 7項中任一項之精製方法,其中精 草酸之含右舌曰 1 )非來合兒茶酸類與(B) 比〔(B)/(A)〕爲 〇.002—0.035。 .σ申清專利範圍第15—17項中任_項 機溶劑係親水性有機溶劑。 方法、、中有 2〇· —種綠茶抽出物,直人 之人旦L ,、中(A)非水曰兒余酸類與(B)總多酚類 各里比〔(A)/(B)〕爲 〇·83—0.96。 21:容器裝飲料,其係添加如申請專利範圍第2。項之綠 :二出物之飲料,飲料中非聚合兒茶酸類濃度爲 0·092〜0·5重量0/〇。 O:\88\88939.DOC5 200418395 柒、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:無 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明: 捌、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式:-(無)O:\88\S8939.DOC3
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