KR101853423B1 - 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 조분쇄된 녹차를 주정과 혼합하는 단계(1단계); 상기 혼합된 녹차를 실온에서 반응하는 단계(2단계); 상기 반응된 녹차/주정 혼합물에서 주정을 제거하는 단계(3단계); 상기 주정이 제거된 녹차/주정 혼합물을 초임계 추출 시스템을 이용하여 카페인 성분을 제거하는 단계(4단계); 상기 카페인이 제거된 녹차/주정 혼합물을 건조하는 단계(5단계)를 포함하는 카페인이 감소된 저카페인 녹차 제조방법에 관한 것으로, 상기 초임계 추출 시스템을 이용하여 일반 녹차 제품과 비교하여 카페인 함량만이 특이적으로 87.4% 제거하면서 카테킨, 유리아미노산, 항산화 성분 등의 소실을 최소화 하는 저카페인 녹차 제조방법의 개발을 통하여 국내에 신규 차 소비 시장 생성 및 관련 기업(농가)의 소득증가에 기여할 수 있다.
Description
초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조 방법에 관한 것이다.
차(茶)는 오래전부터 널리 음용해온 역사가 깊은 기호 음료로서 세계 3대 비알콜성 음료중의 하나이다. 차에는 다양한 유용성분이 함유되어 있으며, 여러 가지 약리적인 효능이 과학적으로 규명되어짐에 따라 음료뿐만 아니라 차 잎으로부터 기능성 성분을 추출하여 건강기능식품, 의약품, 화장품 등의 기능성 소재로 각광받고 있다. 녹차의 경우 카페인이라는 성분이 함유되어 있기 때문에 임산부, 어린이, 노약자 등 카페인에 민감한 소비자들의 경우는 선호도가 떨어진다. 해외 차 시장에 비해 우리나라의 경우 저카페인 녹차, 저카페인 홍차 등 저카페인 다류 제품이 거의 없는 것이 현실이다. 카페인은 알칼로이드(alkaloid)의 일종으로 , 커피, 차 등에 함유되어 있으며, 카페인이 인체에 흡수되면 중추신경계에 작용하여 정신을 각성시키고 피로를 줄이는 등의 효과가 있지만, 장기간 다량을 복용할 경우 카페인 중독을 야기할 수 있으며, 카페인이 몸에 맞지 않는 사람의 경우 신경과민, 매스꺼움, 어지러움증을 유발할 수 있는 물질이기 때문에 인식이 부정적이다. 본 특허에서는 초임계 추출기를 활용한 저카페인 녹차를 제조하는 방법과 제조된 저카페인 녹차를 카테킨/카페인, 항산화 활성, 유리아미노산, 폴리페놀 함량, 관능검사 등의 분석을 통하여 카페인 성분만 특이적으로 제거되는 기술을 제안하고자 한다.
본 발명의 목적은 초임계 추출 시스템을 이용하여 일반 녹차 제품과 비교하여 카페인 함량만 특이적으로 80% 이상 제거되는 저카페인 녹차를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차 제조방법으로서, 조분쇄된 녹차를 주정과 혼합하는 단계(1단계); 상기 혼합된 녹차를 실온에서 반응하는 단계(2단계); 상기 반응된 녹차/주정 혼합물에서 주정을 제거하는 단계(3단계); 상기 주정이 제거된 녹차/주정 혼합물을 초임계 추출 시스템을 이용하여 카페인 성분을 제거하는 단계(4단계); 상기 카페인이 제거된 녹차/주정 혼합물을 건조하는 단계(5단계)를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차 제조방법을 제공한다.
본 발명의 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법에 있어서, 상기 주정은 프레타놀A인 것이 바람직하다.
본 발명의 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법에 있어서, 상기 프레타놀A는 녹차 조분 1kg 당 100ml~1000ml 정도 첨가된 것이 바람직하다.
본 발명의 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법에 있어서, 상기 2단계의 온도는 10~50℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법에 있어서, 상기 초임계유체는 이산화탄소이고 추출 온도는 40~80℃, 추출 압력은 100 bar ~ 500 bar이며 초임계유체 제공량 50ml/hr~300ml/hr에서 2~4시간 동안 카페인을 추출하는 것이 바람직하다.
본 발명의 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법에 있어서, 상기 녹차와 주정 혼합물의 건조는 온도 30~80℃에서 4~6시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
본 발명은 초임계 추출 시스템을 이용하여 일반 녹차 제품과 비교하여 카페인 함량만이 특이적으로 80% 이상 제거하면서 카테킨, 유리아미노산, 항산화 성분 등의 소실을 최소화 하는 저카페인 녹차 제조방법의 개발을 통하여 국내에 신규 차 소비 시장 생성 및 관련 기업(농가)의 소득증가에 기여할 수 있다.
도 1은 초임계 추출 시스템을 이용하여 저카페인 녹차를 생산하는 전체적인 제조방법을 나타낸다.
도 2는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 카페인 함량을 HPLC로 분석한 결과를 나타낸다.
도 3은 일반 녹차와 저카페인 녹차의 카테킨 함량을 HPLC로 분석한 결과를 나타낸다.
도 4는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 유리아미노산 함량을 유리아미노산 분석기로 분석한 결과를 나타낸다.
도 5는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 총 폴리페놀 함량을 비교 분석한 결과를 나타낸다.
도 2는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 카페인 함량을 HPLC로 분석한 결과를 나타낸다.
도 3은 일반 녹차와 저카페인 녹차의 카테킨 함량을 HPLC로 분석한 결과를 나타낸다.
도 4는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 유리아미노산 함량을 유리아미노산 분석기로 분석한 결과를 나타낸다.
도 5는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 총 폴리페놀 함량을 비교 분석한 결과를 나타낸다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 조분쇄된 녹차를 주정과 혼합하는 단계(1단계), 상기 혼합된 녹차를 실온에서 반응하는 단계(2단계), 상기 반응된 녹차/주정 혼합물에서 주정을 제거하는 단계(3단계), 상기 주정이 제거된 녹차/주정 혼합물을 초임계 추출 시스템을 이용하여 카페인 성분을 제거하는 단계(4단계) 및 상기 카페인이 제거된 녹차/주정 혼합물을 건조하는 단계(5단계)를 포함하는 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면 상기 주정은 일반적으로 전분이 함유된 물료 또는 당분이 함유된 물료를 발효시켜 알코올분 85℃도 이상으로 증류한 것으로 에탄올의 비율이 95%이므로 녹차 1kg 당 100ml 내지는 1000ml 일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에 의하면, 상기 초임계 추출 시스템은 압력이 100 bar 내지는 500 bar 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 초임계 추출 시스템에서 사용되는 초임계 이산화탄소의 제공량이 시간당 50 ml 내지는 300 ml 일 수 있으며, 초임계 추출 온도는 40℃ 내지는 80℃ 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의하면, 상기 혼합된 녹차를 반응하는 온도는 10℃ 내지는 50℃ 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의하면, 상기 카페인이 제거된 녹차와 주정 혼합물의 건조 온도는 30℃ 내지는 80℃ 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1> 초임계 추출 시스템을 이용한 저카페인 녹차 제조 방법
1-1. 조분쇄된 녹차 준비
카페인 성분을 효과적으로 제거하기 위하여 조분쇄된 녹차 조분을 사용하였으며, 일반적인 녹차 티백 원료를 제공받아 사용하였다.
1-2. 녹차와 주정 혼합 및 반응
녹차 조분의 카페인을 효과적으로 제거하기 위하여 식품첨가용 에탄올인 프레타놀A를 녹차 조분 1 kg 당 500 ml을 첨가한 후 혼합하였다. 이 혼합물을 골고루 섞어준 후 실온(1~35℃)에서 2시간 동안 반응하였다.
1-3. 녹차와 주정 혼합액에서 주정 제거
녹차와 주정 혼합물을 한약재 추출용 천 주머니에 넣고 물리적인 힘을 가하여 주정을 제거하였다.
1-4. 초임계 추출 시스템을 이용한 추출
식품 가공용으로 안전성이 기 확보된 이산화탄소를 초임계유체로 사용하였으며, 추출 온도는 80℃, 추출 압력은 400 bar, 초임계유체 제공량은 200 ml/hr로 3시간동안 추출하였다.
1-5. 건조과정
상기 초임계 추출이 완료된 시료를 60℃의 건조 오븐에서 5시간동안 건조시켜 시료에 남아있는 주정을 모두 휘발 시켰으며, 제품의 수분함량을 10 % 이하로 감소시켰다.
<실시예 2> HPLC를 이용한 저카페인 녹차의 카테킨/카페인 함량 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 카테킨/카페인 함량을 비교 분석 하였다. 분석에 사용된 컬럼은 Tosho (ODS-80Tm. 4.6 * 150 mm), flow rate는 1 mL/min, injection volume은 10 uL로 하였다. 그 결과, 카페인 함량의 경우 도 2와 같이 일반 녹차에 비하여 87.2%의 카페인이 감소된 저카페인 녹차가 생산되었다. 카테킨 함량의 경우 도 3과 같이 일반 녹차와 비교하여 (+)-catechin는 26.7%, (-)-epigallocatechin는 55.9%, (+)-epicatechin는 47.0%, (-)-epigallocatechin gallate는 13.8%, (-)-epicatechin gallate는 27.3% 각각 감소하였으며, 총 카테킨 함량은 23.1% 감소하였다.
<실시예 3> 저카페인 녹차의 총 폴리페놀 함량 비교 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 폴리페놀 함량을 비교분석 하였다. 폴리페놀 함량은 Folin-Denis법으로 측정하였다. 그 결과, 도 5와 같이 총 폴리페놀 함량은 일반 녹차 93.37 mg/g, 저카페인 녹차 87.92 mg/g로 5.8% 감소하였다.
<실시예 4> 저카페인 녹차의 유리아미노산 함량 비교 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 유리아미노산 함량을 비교분석 하였다. 분석에는 유리아미노산 분석기(Sykam S7130 Amino acid reagent organizer, Germany)를 사용하였으며, UV/VIS detector 400 nm(1.0 AU)와 570 nm(1.0 AU)로 검출하였다. 그 결과, 도 4와 같이 총 유리아미노산 농도는 일반 녹차에 비하여 7% 감소하였다.
<실시예 5> 저카페인 녹차의 항산화 활성(DPPH, ABTS, FRAP) 비교 분석
카페인을 줄인 녹차의 항산화 활성(DPPH) 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 항산화 활성(DPPH)을 비교 분석 하여 표 1에 나타내었다. 1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH) 라디칼 소거활성은 Blois의 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 표 1와 같이 DPPH의 라디칼이 감소하는 정도는 일반 녹차와 저카페인 녹차의 항산화 활성(DPPH)을 분석한 결과에 비하여 1.56% 유의적으로 소폭 감소하였다.
| Extracts (μg/mL) |
Relative activity (%) | |
| 일반녹차 | 저카페인 녹차 | |
| 50 | 11.69±1.94 | 11.21±1.41 |
| 100 | 22.21±2.32 | 20.68±1.68 |
| 200 | 35.94±0.91 | 32.40±2.90 |
| 500 | 38.50±0.48 | 36.58±0.38 |
| 1,000 | 40.24±0.52 | 38.68±1.00 |
카페인을 줄인 녹차의 항산화 활성(ABTS) 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 항산화 활성(ABTS)을 비교 분석 하여 표 2에 나타내었다. ABTS 라디칼 소거활성은 cation decolorization assay의 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 표 2와 같이 ABTS 라디칼이 감소하는 정도는 일반 녹차에 비하여 0.86% 유의적으로 소폭 감소하였다.
| Extracts (μg/mL) |
Relative activity (%) | |
| 일반녹차 | 저카페인 녹차 | |
| 50 | 11.25±0.77 | 9.92±0.69 |
| 100 | 22.74±1.44 | 20.00±1.63 |
| 200 | 42.17±2.31 | 38.85±2.68 |
| 500 | 84.54±0.43 | 77.31±1.33 |
| 1,000 | 93.39±0.11 | 92.52±0.29 |
카페인을 줄인 녹차의 항산화 활성(FRAP) 분석
실시예 1에서 제작된 저카페인 녹차와 일반 녹차의 항산화 활성(FRAP)을 비교 분석 하여 표 3에 나타내었다. Ferric-reducing antioxidant potential(FRAP)법에 의한 환원 활성은 Benzie와 Strain의 방법에 의해 측정하였다. 그 결과, 표 3와 같이 FRAP 활성은 일반 녹차에 비하여 8.2% 유의적으로 소폭 감소하였다.
| Extracts (μg/mL) |
FeSO4, μM | |
| 일반녹차 | 저카페인 녹차 | |
| 50 | 14.80±4.18 | 9.66±0.69 |
| 100 | 33.04±0.97 | 28.72±0.87 |
| 200 | 68.93±1.49 | 61.99±0.96 |
| 500 | 114.95±1.12 | 107.50±4.49 |
| 1,000 | 156.39±4.45 | 143.50±2.76 |
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (6)
- 조분쇄된 녹차 1kg당 주정 500ml~1000ml를 혼합하는 단계(1단계);
상기 녹차와 주정 혼합물을 10~50℃에서 2시간 동안 반응하여 반응물을 얻는 단계(2단계);
상기 반응물에서 주정을 제거하는 단계(3단계);
상기 주정이 제거된 반응물을 초임계 추출 시스템을 이용하여 추출온도 40~80℃, 추출 압력 400bar ~ 500bar에서 200ml/hr~300ml/hr로 이산화탄소를 제공하여 2~4시간 동안 카페인을 선택적으로 제거하는 단계(4단계); 및
상기 카페인이 제거된 녹차와 주정 혼합물을 건조하는 단계(5단계);를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 주정은 프레타놀A인 것을 특징으로 하는 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 녹차와 주정 혼합물의 건조는 온도 30~80℃에서 4~6시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조방법.
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| KR1020160044648A KR101853423B1 (ko) | 2016-04-12 | 2016-04-12 | 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조 방법 |
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| KR1020160044648A KR101853423B1 (ko) | 2016-04-12 | 2016-04-12 | 초임계 추출 시스템을 이용한 카페인 함량이 감소된 녹차의 제조 방법 |
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