KR20130129001A - 밀감 과피 아임계수 추출물을 함유하는 항산화제 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아임계수에 의한 밀감 과피 추출물의 항산화제 조성물에 관한 것으로써 감귤가공부산물인 폐과피를 이용한 유용한 아임계수 추출법을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.
Description
본 발명은 아임계수 추출법을 이용한 밀감 과피 유래의 항산화제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
우리나라에서는 제주 감귤(柑橘)이 전체 과실의 생산량 중 가장 많은 양을 차지하고 있다. 제주도에서 재배되는 감귤류는 전체 과수 생산량 중 30%를 차지하고 있으며, 감귤 생산량 중 80-85%는 생식용으로, 20-25%가 가공용으로 소비되고 있다(Lee HY, Seog HM, Nam YJ, Chung DH. Physico-chemical properties of Korean Mandarin (Citurus reticula) orange juice. J. Korean Food Sci. Technol. 19: 338-345, 1987). 감귤 과피에 많이 함유되어 있는 hesperidin과 naringenin과 같은 flavonoid 물질은 항산화작용, 순환기계 질환의 예방 및 개선효과, 항염증, 항알레르기, 항균, 항바이러스, 지질저해 작용, 면역증강 작용, 모세혈관 강화작용 등 다양한 생리적 작용이 보고되고 있다.
감귤 과피 가공부산물로부터 flavonoid를 얻기 위한 방법으로는 열수, 에탄올 추출법을 주로 사용하는데, 이러한 방법은 추출 효율 및 경제성 측면에서 한계가 있고, 추출용매의 잔류 및 그 부산물의 재활용이나 재처리 비용의 추가 발생이라는 문제점을 가지고 있다. 이러한 한계점을 극복할 수 있는 대안으로서 제시된 방법이 아임계 추출법 (subcritical water extraction, SWE)이다.
대기압에서의 100℃ 이하의 물은 물질의 전기적 특성을 나타내는 상대유전율 (relative permittivity, ε)이 매우 높기 때문에 (ε＞80) 오로지 극성 화합물 추출에만 이용할 수 있다. 따라서 비극성 flavonoid의 추출에는 효과적이지 않다. 그러나, 아임계 추출은 상온, 상압의 물을 압력 및 온도의 조절을 통하여 아임계 상태로 만듦으로써 낮은 상대 유전율 (1＜ε＜25)을 부여하므로 flavonoid와 같은 비극성 화합물을 추출하는데 매우 효과적이다(Cheigh CI, Jung WG, Chung EY, Ko MJ, Cho SW, Lee JH, Chang PS, Park YS, Paik H-D, Kim KT, Chung JS. Comparison on the extraction efficiency and antioxidant activity of flavonoid from citrus peel by different extraction methods. Food Eng. Prog. 14: 166-172, 2010).
아임계 추출은 일반적인 추출 방법보다 매우 짧은 시간 동안 진행되며, 인체에 무해하고 환경친화적인 공정으로 유용물질을 선택적으로 얻을 수 있는 방법으로서 현재 매우 활발하게 연구되고 있다(Ra YJ, Lee YW, Kim JD, Row KH. Supercritical fluid extraction of catechin compounds from green tea. Korean J. Biotechnol. Bioeng. 16: 327-331, 2001).
가공부산물인 감귤 과피가 가공 원료에 대하여 약 50%가 발생됨에 따라 감귤 가공부산물의 처리 비용을 줄이고, 재생자원으로 활용할 수 있는 이용 기술개발이 요구되고 있다(Yang YT, Kim MS, Hyun KH, Kim YC, Koh JS. Chemical constituents and flavonoids in citrus pressed cake, 2008).
따라서, 본 발명의 목적은 밀감의 가공 공정 중 발생하는 폐과피에서 flavonoid 및 polyphenol을 효과적으로 추출하기 위한 아임계수 추출법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 아임계수 추출법을 이용한 밀감 과피를 함유하는 효과적인 항산화제 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 목적은 밀감 과피의 아임계수 추출, 에탄올 추출 및 열수 추출 단계와; 상기 각각의 밀감 과피 추출물들의 총 polyphenol 함량 측정 단계와; 상기 추출물들의 총 flavonoid 함량 측정 단계와; 상기 밀감 과피 추출물들의 총 항산화 활성 조사 단계를 통하여 달성하였다.
본 발명은 감귤 가공부산물인 폐과피를 이용한 아임계수 추출법을 통해 밀감 과피 유래의 유용한 항산화제 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.
도 1은 지질 과산화에 의해 생성된 ferric thiocyanate를 정량하여 항산화능을 측정하기 위해서 아임계수 추출, 에탄올 추출 및 열수 추출을 통한 밀감 과피 추출물을 처리한 시료를 37℃ 인큐베이터에서 4일 동안 흡광도 변화를 관찰한 결과이다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 바람직한 실시예와 실험예를 통하여 상세히 설명한다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 바람직한 실시예와 실험예를 통하여 상세히 설명한다.
본 발명에 사용된 감귤은 2009년 제주도에서 수확된 밀감으로, 선별 세척 후 과피 만을 분리하여 사용하였다. 분리된 감귤 과피는 조건을 달리하여 추출한 다음 1 ㎎/mL 의 농도로 조제하여 Dimethyl sulfoxide (DMSO)에 용해한 후 사용하였다.
본 발명에서는 밀감 과피 아임계수 추출물을 종래에 사용하던 에탄올 추출물 및 열수 추출물을 동시에 적용하여 추출효율 및 추출물의 항산화능을 측정하여 비교 분석하였다.
이하에서 본 발명의 구체적인 방법을 실시예와 실험예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위는 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 밀감 과피의 아임계수 추출물 제조
밀감 과피 추출을 위하여 아임계 추출기(subcritical extractor system, DIONEX ASE 100, Dionex Corporation, Sunnyvale, California, USA)를 사용하였다. 잘게 분쇄한 밀감 과피와 규조토(diatomaceous earth; DE)를 1:2(w/w)로 혼합하여 34 mL 또는 64 mL size cell에 넣고 추출기에 장착한 후 추출하였다. 추출용매는 Milli-Q water 만을 사용하여 60기압에서 각각의 추출온도(110℃, 165℃ 및 190℃) 및 추출시간(15분)을 설정하여 추출하였다.
실시예 2 : 밀감 과피의 에탄올 추출물 제조
밀감 과피 20 g과 70% (v/v) 에탄올 200 mL을 혼합하여 60℃에서 3시간 동안 추출하였다. 추출 후 Whatman No. 2 filter paper로 여과한 후 걸러진 잔류물은 같은 조건에서 두 번 더 추출하였다. 추출한 에탄올 추출물은 감압농축기 (EYELA N-1000V, Tokyo, Japan)를 사용하여 용매를 제거 및 농축하였다. 감압농축 후 추출물은 동결 건조하여 냉동보관하며 실험에 사용하였다.
실시예 3 : 밀감 과피의 열수 추출물 제조
밀감 과피 20 g과 증류수 200 mL을 혼합하여 80℃에서 3시간 동안 추출하였다. 추출 후 Whatman No. 2 filter paper로 여과한 뒤 걸러진 잔류물은 같은 조건에서 두 번 더 추출하였다. 추출한 열수 추출물은 감압농축기를 사용하여 증류수를 제거 및 농축하였다. 감압농축 후 추출물은 동결건조하여 냉동보관하며 실험에 사용하였다.
실험예 1 : 밀감 과피 추출물의 총 폴리페놀(polyphenol) 함량 측정
총 폴리페놀 화합물은 Folin 시약에 대한 추출물의 환원력 측정에 의해 분석하였다(Yang JH, Lin HC, Mau JL. Antioxidant properties of several commercial mushrooms. Food Chem. 77: 229-235, 2002). 일정하게 희석한 추출액 0.1 mL과 2% Na2CO3 2 mL과 혼합하여 실온에서 3분 간 방치한 후 Folin-Ciocalteau 시약 (Sigma Chemical Co., St. Louis, MO, USA) 0.1 mL을 첨가하였다. 혼합한 후 30분 뒤 spectrophotometer를 이용하여 750 nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준물질로 gallic acid를 농도 별로 조제하여 얻은 표준 검량곡선으로부터 시료 추출물의 총 phenol 함량을 산출하였다.
실험결과 하기 [표 1]에서 보는 바와 같이, 본 발명에서 사용된 밀감 과피 추출물의 총 폴리페놀 함량은 추출 방법에 따라 유의적 차이를 보였다. 즉, 아임계 추출물 중 190℃, 15분 간 추출(SWE―190℃)시 추출물 g당 117.45 ㎎의 가장 높은 함량을 보였으며, 이는 에탄올(ethanolic extraction) 및 열수(hot water extraction) 추출물에 비해 약 2.2배 높은 함량이다. 반면 아임계 추출물 중 가장 낮은 온도인 110℃ 추출물(SWE―110℃)의 경우 에탄올 추출물과 유사한 함량을 보였다(57.87 ㎎ gallic acid/g extract).
| Extraction method | Solid contents (%) | Total polyphenols content (㎎ gallic acid/g extract) |
| SWE-110℃ | 51±1.25 | 57.87±0.34 |
| SWE-165℃ | 66±1.49 | 80.84±0.27 |
| SWE-190℃ | 67±0.95 | 117.45±0.54 |
| Ethanolic extraction | 44±1.72 | 58.20±0.22 |
| Hot water extraction | 36±0.90 | 53.38±0.40 |
따라서, 밀감 과피 추출의 경우 추출온도가 증가할수록 유효성분이 증가함을 관찰하였으며, polyphenol의 파괴나 손실 없이 최대로 추출할 수 있는 최적 추출온도가 190℃임을 확인하였다.
실험예 2 : 밀감 과피 추출물의 총 flavonoid 함량 측정
밀감 과피 추출물의 총 flavonoid 함량은 플라본과 플라보놀의 C-3 또는 C-5 hydroxyl 그룹이 aluminum chloride와 반응하여 안정한 복합체를 형성하는 원리를 이용하였다(Woisky R, Salatino A. Analysis of propolis: Some parameters and procedures for chemical quality control. J. Apic. Res. 37: 99-105, 1998). 즉, 각각의 밀감 과피 추출액 0.5 mL에 95% 에탄올 1.5 mL, 10% (w/v) aluminum chloride hexahydrate (AlCl3) 0.1 mL, 1 M potassium acetate (CH3COOK) 0.1 mL 및 증류수 2.8 mL를 차례로 가하여 충분히 교반한 뒤 실온에서 30분 간 방치한 후 415 nm에서 spectrophotometer로 흡광도를 측정하였다. Quercetin을 표준물질로 작성된 표준 검량곡선으로부터 시료 추출물의 총 flavonoid 함량을 산출하였다.
실험결과 밀감 과피 추출물의 flavonoid 함량은 총 polyphenol 함량 결과와 마찬가지로 190℃에서 15분 동안 추출한 추출물에서 밀감 과피 추출물 1 g 당 20.24 ㎎의 가장 높은 flavonoid 함량을 관찰하였다(표 2).
| Extraction method | Total flavonoid content (㎎ quercetin/g extract) |
| SWE-110℃ | 7.27±0.25 |
| SWE-165℃ | 11.52±0.22 |
| SWE-190℃ | 20.24±0.35 |
| Ethanolic extraction | 9.86±0.15 |
| Hot water extraction | 7.57±0.25 |
실험예 3 : DPPH 법에 의한 밀감 과피 추출물의 항산화 활성 측정
DPPH 법은 DPPH free radical 에 대한 추출물의 환원력을 측정하는 것으로 DPPH free radical을 제거하여 DPPH 용액의 색의 변화를 관찰하는 비색법이다( Blois MS. Antioxidant determinations by the use of a stable free radical. Nature 181: 1199-1200, 1958). 즉, 밀감 과피 추출물 0.2 mL과 100 μM DPPH 용액 1 mL과 균질하게 혼합하여 실온에서 15분 간 방치한 뒤 혼합물을 spectrophotometer (Optizen 2120 UV, Daejeon, Korea)를 사용하여 517 nm에서 흡광도를 측정하였다.
실험결과 하기 [표 3]에서 보는 바와 같이, SWE 추출물의 free radical 소거능은 추출온도가 높을수록 증가되었다. 즉, 190℃에서 15분간 추출한 아임계 추출물(SWE-190℃)은 53.70%의 항산화능을 보이는 반면, 110℃에서 15분 간 추출한 아임계 추출물(SWE-110℃)의 항산화능은 약 4배 낮은 13.42%로 나타났다.
BHT의 경우 0.1 ㎎/mL에서도 89%의 흡착능을 보이나, 합성 항산화제이므로 매우 고가이며 다량 사용할 경우 독성을 나타낸다는 단점이 있으므로 이러한 단점을 밀감 과피 추출물을 이용하여 대체할 수 있을 것이라 사료된다.
실험예 4 : Ferric thiocyanate test에 의한 밀감 과피 추출물의 항산화 활성 측정
Ferric thiocyanate (FTC)법은 지질 과산화 초기 단계에서 생성된 과산화물의 양을 측정하는 것이다(Osawa T, Namiki M. A novel type of antioxidant isolated from leaf wax of Eucalyptus leaves. Agric. Biol. Chem. 45: 735-740, 1981). 즉, 0.1 mL의 밀감 과피 추출물과 ethanol에 용해시킨 linoleic acid 용액 (25 ㎎/mL) 0.2 mL, 40 mM phosphate buffer (pH 7.0) 0.4 mL 및 증류수 0.2 mL를 혼합하여 screw-cap이 있는 갈색 vial에 넣은 후 37℃ 인큐베이터에서 4일 동안 저장하면서 흡광도 변화를 측정하였다. 저장 중 0.1 mL 혼합물과 70% ethanol 4 mL 및 30% ammonium thiocyanate 0.1 mL을 첨가하여, 3.5% hydrochloric acid에 용해시킨 20 mM ferrous chloride 0.1 mL과 함께 3분 동안 반응시킨 후, 형성된 붉은 색 화합물은 spectrophotometer를 사용하여 500 nm 에서 흡광도를 측정하였다. 측정한 흡광도 값이 낮을수록 높은 항산화능을 의미한다.
실험결과 도 1에서 보는 바와 같이, 시료를 첨가하지 않은 대조군은 저장 4일 동안 꾸준히 흡광도가 증가하는 반면, 시료를 처리한 실험군은 대조군에 비해서 낮은 흡광도를 보였다. 추출물을 처리한 군들은 저장 1일까지는 유사한 흡광도를 보였지만, 3일 후 190℃의 추출물은 다른 추출물에 비해 낮은 흡광도를 보였다. 따라서, 총 polyphenol 및 flavonoid 함량 분석결과와 마찬가지로 190℃의 아임계 추출물에서 가장 효과적인 항산화능을 관찰하였다.
실험예 5 : β―carotene 표백 억제에 의한 밀감 과피 추출물의 항산화 활성 측정
β―Carotene 표백 억제 활성은 linoleic acid가 emulsion 상에서 산패가 진행되는 동안 흡광도의 감소를 측정함으로써 경쟁적인 β―carotene 표백의 원리를 기본으로 한 것으로, 추출물의 항산화능이 뛰어날수록 β―carotene의 분해를 지연시킨다(Shon MY, Kim TH, Sung NJ. Antioxidants and free radical scavenging activity of Phellinus baumii (Phellinus of Hymenochaetaceae) extracts. Food Chem. 82: 593-597, 2003). 즉, chloroform 10 mL에 β―carotene 2 ㎎을 혼합한 용액에 40 ㎎ linoleic acid 및 200 ㎎ Tween-40을 첨가하여 β―carotene 용액을 제조하였다. 제조한 용액 5 mL을 둥근 flask에 옮겨 40℃에서 감압농축하여 chloroform을 제거하였다. 잔류 emulsion에 2차 증류수 100 mL를 첨가하여 강하게 진탕한 용액 4.8 mL에 추출물 0.2 mL를 가하였다. 이렇게 제조한 시료는 50℃에서 8 시간 동안 관찰하면서 흡광도를 470 nm에서 측정하여 잔류량을 조사하였다. 대조군으로는 추출물과 동량의 DMSO를 처리하였다.
실험결과 [표 4]에서 보는 바와 같이, β―carotene 잔류량은 190℃ 추출물(SWE-190℃)에서 가장 우수한 효능을 보였으나, 앞선 결과와 달리 큰 차이를 관찰할 수는 없었다. 또한, 온도에 따라 항산화 효과가 증가했던 다른 시험 결과와는 달리 110℃ 및 165℃ 추출물의 경우도 6 시간 후에도 약 20% 잔류 β―carotene 색소가 측정되었다. 에탄올 및 열수 추출물은 190℃ 추출물과 유사한 활성을 나타내었다.
따라서, 밀감 과피 추출물 1 g당 유효성분의 추출효율이 아임계 190℃에서 15분 간 추출하였을 때 다른 추출조건에 비해 2배 이상 효율적이었으므로 밀감 과피 추출에는 190℃ 추출이 적합한 것으로 사료된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 감귤 가공부산물인 폐과피를 이용한 아임계수 추출법을 통해 밀감 과피 유래의 유용한 항산화제 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 친환경 생물의약 및 식품가공 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (2)
- 잘게 분쇄한 밀감 과피와 규조토를 1:2(w/w)으로 배합하여 34 mL 또는 64 mL size cell에 넣어 아임계 추출기에 장착한 다음 증류수를 첨가하여 60기압 및 190℃에서 15분 간 추출함을 특징으로 하는 밀감 과피의 아임계수 추출법.
- 제1항 기재의 방법으로 제조된 밀감 과피의 아임계수 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화제 조성물.
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