TW201038206A - Method of removing caffeine from caffeine-containing catechin compound composition - Google Patents
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Description
201038206 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 咖啡因之方法，及添加藉由該方法得到之組成物之容器裝 . 飲料。 & 【先前技術】 已知兒茶酸類（catechin)有抑制膽固醇昇高作用及阻滯 α _澱粉水解酵素活性作用等（例如特開昭6〇_i566i4號、特 €) 開平3_133928號）。爲實現兒茶酸類如此之生理效果，成人 平均每日需飲4-5杯茶。因此，爲能夠更簡便地攝取大量 兒余酸類，於飲料中高濃度添加兒茶酸類之技術被期待 中。 但是’茶葉中兒茶酸類雖約含15%，咖啡因（caffeine)成 分通常亦含2·4%。因咖啡因具中樞神經興奮作用所以被 認爲於用於抑制睹睡之反面，亦爲引起過量攝取導致之神 .經過敏…惡心、失眠等有害作用之原因。因此，從含咖啡 因之組成物僅將咖啡因選擇性去除之方法被檢討中。 例如，作爲咖啡之脫咖啡因方法，於12〇_25〇氣壓下， 使咖啡與活性碳等咖啡因吸附劑接觸之方法（特開昭Μι 8 7 7 2 號 ）、 及藉 由使含 咖啡因 之水溶 液與活 性白土 或酸性 白土接觸’選擇性去除咖仙之方法（特開平6_1424〇5號） 被提案。 但是’前者係有關超臨限抽出技術者，加工過程上的設 備負荷過大，於工業水平之實施上缺乏簡易性。又，該方 149042.doc 201038206 法並非僅將咖啡因選擇性去除， M ^ ft ^ ^ ^ ，係有效成分之兒茶酸類 構成亦發生變化之問題。再者 者之方法，雖僅使用活 性白土或酸性白土即可谟搔柹， J k擇ί生去除咖啡因 惡化之情形等問題。 』虿色調 【發明内容】 發月之目的在於提供一種方法，其係既非使兒茶酸類 構成顯著變化’又錢色調惡化，將含咖仙之兒茶酸類 組成物中之咖啡因選擇性去除。χ，本發明之目的在於提 供一種容H裝飲料，其係❹如此得収被去除咖啡因之 含兒茶酸類組成物。 本發明者等發現，將含於兒茶酸類組成物之咖啡因於溶 解於特定比例之水與有機溶劑之混合液之狀態下藉由使 八接觸活性妷，或接觸活性碳與酸性白土或活性白土，既 非使兒茶酸類構成顯著變化，又非使色調惡化，可將咖啡 因，擇性去除。再者’亦發現如此得到之茶抽出物，既含 兒木自欠類，色調及穩定性又好，作爲飲料或飲料之原料有 用0 本發明係提供從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 咖啡因之方法者，其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 物'谷解於有機溶劑與水之重量比爲9/1-1/9之混合液，使其 與活性碳接觸。 本發明係提供從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除 咖啡因之方法者’其特徵在於將含咖啡因之兒茶酸類組成 物'谷解於有機溶劑/水之重量比爲9/1 -1/9之混合液，使其 149042.doc 201038206 與活性碳及酸性白土或活性白土接觸。 又’本發明係提供綠茶抽出物之製造方法者，盆特徵在 ?含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與水之重 量比爲9/1-1/9之混合液，使其與活性碳接觸，選擇性去除 • 咖°非因。 又，本發明係提供綠茶抽出物之製造方法者，其特徵在 7將含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑：水之重 量比爲9/1·1/9之混合液，使其與活性碳及酸性白土或活性 白土接觸，選擇性去除咖啡因。 又，本發明係提供含咖啡因之茶抽出物者，其係： (a) 非聚合兒茶酸類（non_p〇iycatechin)中沒食子酸酯體 (gallate)之比爲 45-60 重量 ％ ; (b) 非聚合兒茶酸類/咖D非因之重量比爲. 0)非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖）之重量比爲2_15 ; (d)固體組分中食物纖維爲〇.5重量％以下。 》 又，本發明係提供添加藉由上述方法得到之綠茶抽出物 之容器裝飲料。 【實施方式】 於本發明使用之含咖啡因之兒茶酸類組成物係含非聚合 兒茶酸類1種以上者。所謂非聚合兒茶酸類，係集合兒茶 酸、沒食子兒茶酸（gallocatechin，GC)、兒茶酸沒食子酸 酯（catechin gallate，CG)、沒食子兒茶酸沒食子酸輯 (gallocatechin gallate，GCG)等非異構體兒茶酸類（n〇n_ epi-catechin)及表兒茶酸（epicatechin，EC)、表沒食子兒茶 149042.doc 201038206 酸（epigallocatechin，EGC)、表兒茶酸沒食子酸酯 (epicatechin gallate ’ ECG)、表沒食子兒茶酸沒食子酸酯 (epigallocatechin gallate，EGCG)等異構體兒茶酸類（epi- catechin)之總稱。 作爲含該等非聚合兒茶酸類之含咖啡因之兒茶酸類組成 物，可列舉爲從綠茶、紅茶、烏龍茶等茶葉得到之抽出 液。含其他咖啡因之植物來源，例如可使用咖啡等之咖啡 因與茶抽出液之混合物等。 使用之茶葉，更具體地，可列舉爲山茶（Camellia) 如C. sinensis、C. assamica及藪北種，或從該等雜 f等得到之茶葉被製成之茶。被製成之茶中，有煎茶、番 佘 '玉露、甜茶、釜炒茶等綠茶類。 從茶葉之含咖啡因之兒茶酸類組成物之抽出，可藉由攪 拌抽出等方法進行。於抽出之際，預先向水中添加^夂胺 酸鈉等有機酸或有機酸鹽類亦可。又，合併使用者沸脫氣 ^氮氣㈣性氣體通氣持續去除溶存氧，於所謂非氧化 環i兄下抽出之方法亦可。 :代從茶葉抽出，將茶抽出物濃縮物或 :純化物溶解或稀釋於水使用，與從茶葉之抽出== =鈿物或茶抽出物濃縮物之純化物合併使用 於此，所謂茶抽出物之濃縮物，係將藉 有機溶劑從茶葉抽出之抽出物濃縮 :、、=-性 259__號公報、特開平4-2 — 260907號公報、特 特開平5- 千306279號公報等記栽之方法配製 549042.doc 201038206 者。 作爲茶抽出物之濃縮物，具體地，亦可使用市販之東京 Food Techno公司製「p〇lypheNON」、伊藤園公司製 「TEAFURAN」、太陽化學公司製「SUNPHENON」等粗 兒茶酸製劑。 作爲原料之含咖啡因之兒茶酸類組成物，使用固體組分 中含非聚合兒茶酸類25-90重量％、特別是25-70重量。/〇、 尤其是25-40重量％之綠茶抽出物，對非聚合兒茶酸類以外 〇 之呈味成分存留爲佳。於此所謂固體組分，係於將含咖啡 因之兒茶酸類組成物乾燥固化之情形得到之含咖啡因之兒 茶酸類組成物之重量。 作爲前述茶抽出物濃縮物之純化物，藉由其次（1)-(3)之 方法純化者爲佳。 (1) 一種純化方法，其係用於茶抽出物之濃縮物其特 徵在於將含非聚合兒茶酸類25-40重量％之固體茶抽出物之 Q 濃縮物，添加至有機溶劑與水之重量比爲10/0-8/2之溶 劑’藉由繼續加水將有機溶劑與水之重量比調整至9/1-5/5 後’去除不溶之固體組分’其次蒸館溶劑。 (2) 種純化方法，其係用於茶抽出物之濃縮物，其特 徵在於將含非聚合兒茶酸類25肩重量％之固體茶抽出物之 濃縮物添加至有機溶劑與水之重量比爲⑻〇如之溶 劑藉由繼續加水將有機溶劑與水之重量比調整至9/1-5/5 範圍後刀離懸濁液之固體組分，從殘留之液相蒸德溶 劑。 149042.doc 201038206 ⑺-種純化方法’其係用於茶抽出物之濃缩物 徴在於將含非聚合兒茶酸類25肩重量％之茶抽出物之心 物，溶解於水與有機溶劑之混合溶劑，藉由繼續加有機^ =有機溶劑與水之重量比調整至9/1_5/5範圍，使産生: 贏物，分離懸濁液中之固體組分 劑。 κ殘留之液相蒸餾溶 作爲於該等（1Η3)之純化方法使用之茶抽 物，市販之兒茶酸製劑爲佳。 之濃縮 首先’關於（1)及（2)之純化方法進行說明。 於⑴及（2)之純化方法，首先將該固體茶 物添加至有機溶劑與水之重量比爲1〇 辰縮 懸濁。 2之〉谷劑，使之 作爲此時可使用之有機溶劑，可料爲乙醇 ：酸乙酿等。乙醇、甲醇 '丙酮等親水性有機溶劑爲 殘留，乙醇爲佳。 考慮到有機溶劑之 ，用之溶割的有機溶劑與水之重量比，爲1〇/_，從 固體茶抽出物之濃縮物之分散性的觀點來看爲佳。 作爲茶抽出物之濃縮物與溶劑之重量比，° 特別是10—。，從非聚合兒茶酸類：二 看爲佳。 貝t抽出效率之點來 :次向懸濁液中加水。由此使含於茶抽出物之濃縮物之 聚合兒茶酸類等水溶性成分從固體側被固液抽出至水 胃向懸濁液中添加之水量’係將有機溶劑與水之重量比 149042.doc 201038206 調整至9/1-5/5，8/2-6/4爲伟夕旦 ‘ 〇/1 里。有機溶劍/水比超過 ’固液抽出時從茶抽出物之：農總 ®物之，辰縮物至水側之抽出效率 就降低’不佳。又’有機溶劑/ 艾比爲不滿5/5之情形，味 =改善效果就不充分，不佳。於此，即使於最初使用之 浴劑之有機溶劑與水之重量比爲9/1_8/2之情形，亦有必要 :續加水。藉由該水之添加’非聚合兒茶酸類等水溶性成 为被固液抽出，可得到風味自 凤禾良好之余抽出物濃縮物之純化 物0
Ο 、水，添加方法’將必要量於1()·3()分鐘左右之時間慢慢 滴下爲佳，又爲提高固液抽出效率於攪拌狀態下滴下爲 佳。水之滴下結束後設1G.4G分鐘左右之熟成時間更佳。、 前述混合溶劑之添加、水之添加及固液抽出時的溫度， 爲使用有機溶.6(TC可，丨㈣。c佳，iQ_4(rc更佳^於 純化步驟之管理上簡便，爲佳。 ' 其次’將懸濁液中之固體組分分離，只要從殘留之液相 蒸餾有機溶劑，即可得到目的之純化物。固液分離方法可 使用通常方法，例如離心分離及滤過等。又從分離得到之 液相之有機溶劑蒸餾方法，雖可使用通常方法，但是爲極 力避免對純化物之熱負荷，減壓蒸餾爲佳。 其次，關於前述（3)之純化方法進行說明。 於(3)之純化方法’首先將茶抽出物之濃縮物溶解於水 或水與有機溶劑之混合物。作爲此時可使用之有機溶劑， 可列舉爲乙醇、甲醇、丙明、醋酸乙醋等。乙醇、甲醇、 丙酮等親水性有機溶劑爲佳，特別是因對飲料使用，考慮 149042.doc 201038206 到有機溶劑之殘留，乙醇爲佳。 用於茶抽出物之濃缩物、、六 辰縮物^谷解之溶劑，係水與有機溶劑之 混合物，水/有機溶劑 而之重量比調整至9/1-5/5之間。於贫 比例爲不滿5/5之情形，茶彳 μ 水摘出物濃縮物之溶解性變差， 液液抽出之抽出效率降低。 其次二藉由向茶抽出物之濃縮物溶液慢慢添加有機溶 Μ ’使命抽出物之濃缩物，.六、卢+ 作…* ，晨縮物洛液令產生不溶成分之沈澱物。 作爲於此使用之有機溶劑， — J 於刖述相同者爲佳。 向茶抽出物之濃縮物溶液 成^加之有機溶劑的量，從不溶 取刀尤歲物産生點起，有 整至9/1 有乂要將有機溶劑與水之重量比調 正至9/1-5/5範圍内，8/2_6 9/1，蚀田 爲佳。有機溶劍/水比超過 使用之有機溶密彳詈钟_ π馎命州I就過大，經濟上不佳。又， 洛劑/水比爲不滿5/5之情形 不佳。 尤α物之濾過分離性變差， 又有機溶劑之添加方法 時間沖、兹τ > ^要*於1〇-3〇分鐘左右之 ]L it滴下爲佳，又爲提高 拌狀態下滴下爲件U /刀之産生效率’於攪 @下爲仏。水滴下結束後設 時間更佳。 υ刀左右之热成 向余抽出物濃縮物溶液之有機溶劑 澱物産生之、、w ... 、、力導致不溶成分沈
可，10 6πν 爲使用有機溶劑〇-60°C J iU-60 C 佳，1〇_4〇t ⑴ 便，爲佳。 於純化步驟之管理上簡 分離懸濁液中之固體組分，只 溶劑，即可Ρ μ η μ + 戈留之夜相蒸餾有機 尸了传到目的之純化物。固液 刀離方法可使用通常 149042.doc 201038206 方法’例如離心分離及濾過等。又從分離得到之液相之有 機溶劑蒸餾方法可使用通常方法，爲極力避免對純化物之 熱負荷減壓蒸餾爲佳。 其次，關於從含咖啡因之兒茶酸類組成物選擇性去除咖 哪因之方法進行說明。 百先，將含咖啡因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與 水之重量比爲9/1-1/9之混合液。 Ο
作爲於此使用之有機溶劑，可列舉爲乙醇、甲醇、丙 綱、醋酸乙酯等。其中，乙醇、甲醇、丙酮親水性有機溶 齊J爲佳’特別是考慮到對食品之使肖，乙醇爲佳。 於本發明，有必要將有機溶劑/水之重量比調整至9/ι_ 1/9、9/1-5/5爲佳、8/2_6/4更佳之範圍内。有機溶劑之比 例超過9" ’兒茶酸類抽出效率就下降…於不滿1/9, 脫咖啡因品之味道的改善效果就不充分。 將3加非因之兒茶酸類組成物溶解於有機溶劑與水之混 :液之方法未被特別限定，將含咖啡因之兒茶酸類組成物 广解於水後，II由添加有機溶劑將有機溶劑/水之重量比 :爲9/1-1/9之範圍亦可，將含咖相之兒茶酸類組成物懸 <有機4劑後慢加水調爲同樣比例亦可。從抽出效 ^ 來看冷解於水之後添加有機溶劑之方法爲佳。於 =理含咖啡因之兒茶酸類組成物之情形，於僅用水之處 /茶_被吸㈣活性碳、或活性礙與酸性白土或活 :’與此相對’於有機溶劑之存在，此影響可排除。 、《明’相對於100份重量之有機溶劑與水之混合 149042.doc -11- 201038206 液，添加10-40份重量，特別是15_3〇份重量之含咖啡因之 兒茶酸類組成物處理，因可高效率處理含咖啡因之兒茶酸 類組成物，爲佳。 水或有機溶劑之必要量之添加時間，於1〇_3〇分鐘左右 之時間慢慢滴下爲佳。X，爲提高兒茶酸類抽出效率於授 拌狀態下滴下爲佳。水滴下結束後設1〇_12〇分左右之熟成 時間更佳。 該等處理，可於10_6(rc進行，特別是1〇_5(rc，尤其是 10-40°C 爲佳。 作爲於本發明使用之活性碳，只要是一般工業水平使用 者，未被特別限定，例如可使用ZN_5〇(北越炭素公司 製）、KURARAY COAL GLC、KURARAY COAL PK-D、 KURARAY COAL PW-D(KUraray 化學公司製）、白鷲 AW5〇、白鷲A、白鷲M、白鷲c(武田藥品工業公司製）等 市販品。 活性碳之細孔容積0 01_0 8 ml/g爲佳，特別是〇 1〇 7 ml/g爲佳。又，比表面積爲8〇〇13〇〇 m2/g，特別是爲9〇〇- 1200 m /g範圍者爲佳。再者，該等物理值係基於氮吸附法 之值。 活性碳相對於100份重量之有機溶劑與水之混合液，添 加0.5-5份重量，特別是0 5_3份重量爲佳。活性碳之添加 量過少，咖啡因之去除效率變差，又，過多，於濾過步驟 之鑄塊（cake)阻力變大，不佳。 於本發明使用之酸性白土或活性白土，作爲一般化學成 149042.doc -12- 201038206 分，均爲含 Si〇2、Al2〇3、Fe2〇3、Ca〇、Mg〇 等者， 旦^)2/Al2〇3比爲3_12、特別是4 9爲佳。又，含5重 量％、㈤0·1·5重量％、MgO 1-7重量％組分者爲佳。 活性白土係將天然産生之酸性白土 (蒙脫石系粘土）以 硫酸等無機酸處理者，具纽表面積與吸附力之多孔質構 造之化合物。將酸性白土進一步藉由酸處理改變比表面 積脫色力之改良及物理性質會變化已爲所知。
❹ _ -白土或’舌性白土之比表面積，因酸處理之程度等不 同’ 5〇_35()以爲佳’阳(5%懸濁液）爲2.5-8，特別是3.6_ 7者爲佳。例如’作爲酸性白土，可使用MIZUKA ACE # 啊水澤化學公司製）等市販品。 酸性白土或活性白土，相對於剛份重量之有機溶劑與 水之混合液，添加2.5_25份重量，特別是25_15份重量爲 佳°酸性白土或活性白土之添加量過少，咖啡因去除效率 變差，又，過多，於濾過步驟之鑄塊（cake)阻力變大，不 佳。 於將活性碳與酸性白土或活性白土合併使用之情形，活 性％與酸性白土或活性白土之比例，於重量比，相對於活 性碳1爲1-10，爲佳，特別1 ’活性碳：酸性白土或活性 白土-1:1小6爲佳。再者’與含咖啡因之兒茶酸類組成物 接觸之際’使其與活性碳及酸性白土或活性白土2種同時 接觸亦可，使其與任丨種分別（順序不受限）接觸亦可。 含咖啡因《兒茶酸類組成物與活性石炭或酸性白土及活性 白土之接觸處理’亦可採取—次性式、藉由柱之連續處理 149042.doc 13 201038206 等任一方法。一般地，添加粉末狀活性碳等，攪拌，選擇 性吸附咖啡因後，藉由濾過操作得到去除咖啡因之濾液之 方法’或使用填充顆粒狀活性碳等柱，藉由連續處理選擇 性地吸附咖啡因之方法被採用。 含與活性碳、或活性碳及酸性白土或活性白土接觸後之 兒茶酸類組成物之溶液，使用爲從系統中去除有機溶劑之 減壓蒸館等方法蒸館。x，處理後之兒茶酸類組成物爲液 狀爲固體狀任一種均可，於配製成固體狀之情形，藉由冷 凍乾燥及喷霧乾燥法等方法進行粉末化亦可。 入糟由本發明進行脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物，所 非聚&兒茶酸類之構成與處理前無本質性變化者爲 佳。處理前後有冑溶劑與水之混合液中非聚合兒茶酸類之 收率爲70重量％以上爲佳’特別是⑼重量％以上爲佳。所 以，脫咖啡因處理後之組成物中之非聚合兒茶酸類含量， 於固體成分中’ 8〇_95重量％、特別是85_95重量％、尤其 是9〇-95重量％爲佳。 又，藉由本發明進行脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物 T之非聚合兒茶酸類中，包含表沒食子兒茶酸沒食子酸 S曰—沒食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒茶酸及沒食子 :木酸之;支食子酸體，肖包含表兒茶酸沒食子酸酯、兒茶 酉文沒食子酸酯、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食子酸體之比 維持天然綠茶葉之構成者爲佳。即，上述4種沒食子 鲅體總置一直高於上述4種非沒食子酸體總量，於純化物 中於維持天然綠茶葉之構成點亦爲佳。 149042.doc -14· 201038206 藉由本發明之脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物中之咖 啡因濃度，相對於非聚合兒茶酸類，非聚合兒茶酸類/咖 啡因之重量比（b)7-60爲佳、7-50更佳、8-40特佳。 又’藉由本發明之脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物 中’包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸沒食子酸酯、沒食 子兒茶酸沒食子酸酯及表沒食子兒茶酸沒食子酸酯之沒食 子酸酯體於非聚合兒茶酸類中之比例，爲45重量％以 上’特別是45-60重量％，於非聚合兒茶酸類之生理效果有 效性上爲佳。 脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物中，非聚合兒茶酸 類/(蔗糖+葡萄糖）之重量比（(；)2-15爲佳、2_1〇較佳、2_8更 佳、3-7特佳。比例超過15就有茶抽出物風味上的問題。 再者’比例不滿2之茶抽出物糖含量過多，不佳。 脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物之固體組分中，食物 纖維（d)爲0.5重量％以下，爲佳者係〇_〇 3重量％，因非聚合 兒茶酸類之體内移動容易度，故爲佳。 只要添加上述脫咖啡因處理後之兒茶酸類組成物，非聚 合兒茶酸類濃度高，可得到咖啡因濃度低之飲料。於此作 爲飲料，容器裝飲料爲佳。 本發明之容器裝飲料， 物之飲料，作爲添加對蠢 係添加前述特定之脫咖啡因組成
咖啡因組成物之綠茶飲料特佳。 爲佳，向綠茶抽出液添加脫 。作爲半發酵茶，可列舉烏 149042.doc -15- 201038206 龍茶，作爲發酵茶，可列舉紅茶。又，作爲非茶系飲料， :列舉例如無酒精飲料之碳酸飲料、加水菓萃取物之飲 料、加蔬菜萃取物之果汁、腦r water、運動飲料 飲料等。 —本發明之容器裝飲料中，通常含爲非聚合體且於水中爲 溶解狀態之非聚合兒茶酸類0 092_0.5重量％，〇」_〇 4重量 %爲佳、o.u_0.3M%更佳、〇 12 〇 3重量％特佳。非聚合 t茶酸類含量只要爲該範圍内，容易攝取大量非聚合兒茶 -文類且不產生強烈苦味、溫味及強收斂性。該非聚合兒 余酉夂類漠度，可依據前述脫咖啡因處理後之組成物添加量 調整。 又，本發明之容器裝飲料中，包含兒茶酸沒食子酸醋、 表兒㈣沒食子酸醋、沒食子兒茶酸沒食子酸醋及表沒食 子兒茶酸沒食子酸酯之沒食子酸酯體於非聚合兒茶酸類中 之比例⑷，爲45重量％以上，特別是456〇重量％，於非聚 合兒茶酸類生理效果有效性上爲佳。 本發明之容器裝飲料中咖啡因濃纟，相對於非聚合兒茶 酸類，非聚合兒茶酸類Λ加啡因之重量比⑻爲7_6〇，尤其 是7-50 ’特別是8-40爲佳。 本發明之容器裝飲料中非聚合兒茶酸類/(嚴糖+葡萄糖） 之重里比（c)2-15爲佳、2-1〇較佳、2_8更佳、3_7特佳。比 例超過15，就有茶抽出物風味上的問題。再者，比例不滿 2茶抽出物糖含量就過多，不佳。 本發明之谷器裝飲料中，脫咖啡因處理後之兒茶酸類組 149042.doc -16- 201038206 成物之固體組分中，食物纖維（d) 、彡瑪υ.5重量％以下，未含 有者因非聚合兒茶酸類之體内移動容易产爲佳。 本發明之容器裝飲料，添加苦味抑制;/，以飲用爲 佳。使用之苦味抑制劑無特別限定，環糊精（cyclodex㈣ 爲佳。作爲環糊精，可使.…β_、γ_環糊精及分枝α_、 β·、γ-環糊精。環糊精於飲料中可含〇.〇1_〇5重量％，〇〇1· 0 · 3重量％爲佳。 Ο Ο 飲料pH於25t設爲2-7、3-7爲#、^ ^ 烏隹5 -7較佳，於非聚合 兒茶酸類之化學穩定性點上爲佳。 酸味料、果汁 pH調節劑、品 果糖、異化液 本發明之容器裝飲料，配合來源於茶之成分，作爲處方 上可添加之成分’將防氧化劑、香料、各種醋類、有機酸 類、有機酸鹽類、無機酸類、無機酸鹽類、無機鹽類、色 素類、乳化劑、保存劑、調味料、甜味料 萃取物類、蔬菜萃取物類、花蜜萃取物類 質穩定劑等添加劑單獨或合併使用亦可。 例如作爲甜味料，可列舉砂糖、葡萄糖 體糖、甘草甜素、甜菊、阿斯巴甜、果寡糖、半乳寡糖 等。作爲酸味料，除從天然成分抽出之果汁類之外，可列 舉檸檬酸、酒石酸、顏果酸、乳酸、焦碟酸、構酸。飲料 中可含0.01-0.5重量％，0.01_〇 3重量％爲佳。 作爲無機酸類、無機酸鹽類可列舉鱗酸、磷酸氫二納、 間磷酸鈉、聚磷酸鈉等。飲料中可含〇 〇1_〇 5重量％， 0.01-0.3重量％爲佳。 於本發明之容器裝飲料使用之容器，可與一般飲料同 149042.doc 201038206 樣’將以聚對苯二甲酴_ 7^ ^ 駸一乙s曰為主要成分之成形容器（所 。：ET瓶）|屬罐、金屬箔及塑料薄膜複合而成之紙容 益瓶等以通电形式提供。於此所謂容器裝飲料 稀釋可飲用者。 … 本心月之合益坡飲料，例如如金屬罐填充容器後， 於可加熱殺菌之情形，w人0社 ^ R。口衛生法規定之殺菌條件製 化°關於如PET瓶、紙容器不能加壓加熱殺㈣，m $ 預先與上述同等之殺菌條件，例如以平皿式熱交換器等高 溫短時間殺菌後’冷卻至一定溫度，然後填充容器等方 法。再者’於酸性下加熱殺菌後，於無菌下將pH調回令 性；及於中性下加熱殺菌後，於無菌下將PH調回中性等操 作亦可能。 又’於本發明’亦發現藉由前述純化法⑴_(3)之純化 :合兒茶酸類濃度高，且料及苦味被改善，添加 v、之飲料風味良好。始士 Η &本發明，係提供前述（1H3)純化 …添加藉由該純化法得到之純化物之容器裝飲料者。 本發明之純化物中非聚合兒茶酸類濃度，ha重量。乂爲 其更：:55重量%更佳、3。_55重量%特佳、35_55重量%尤 純化物中非聚合兒茶酸類濃度，於不滿25重量％之情 於綠茶抽出物純化物中之其他呈味成分之影響就暴 之高濃度非聚合兒茶酸類飲料，在與感覺 至不良味之溫味之同時’成爲無清涼感之飲料，不佳。純 化物中非聚合兒茶酸類濃度’於超過^重量％之情形兒 149042.doc 201038206 + U 化物之非聚合兒茶酸類以外之美味成分等與草 酸同被過刀去除，作爲飲料添加用之兒茶酸製劑純化物 不佳。 本發明純化物中之非聚合兒茶酸類中，包含表沒食子兒 才、酸沒食子馱自曰、沒食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒 命酸及/又食子兒茶酸之沒食子酸體，與包含表兒茶酸沒食 子酸醋、兒茶酸沒食子酸醋、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食 子酸體之比例，維持天然綠茶葉構成者爲佳。故上述4種 沒R子S文體總里—直高於上述4種非沒食子酸體總量，於 純化物中於維持天然綠茶葉之構成點爲佳。 '又’本發明純化物中包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸 沒艮子Ϊ“曰、，又食子兒茶酸沒食子酸醋及表沒食子兒茶酸 沒食子酸醋之沒食子酸醋體於全非聚合兒茶酸類中之比例 雖爲4 5重量0/〇以上，於非平人& — 於非汆〇兒余酸類之生理效果有效性 上爲佳。 〇 藉由本發明之純化方法得到之純化物，非聚合兒茶酸類 (Α)與草酸（Β)之含有重量比[(β)/(α)]〇 〇〇2 〇阳爲佳、 0.002-0.03 更佳、0.0025_〇.〇3 特佳、〇 〇〇25 〇 〇2 尤盆更 ϋ化物中草酸比例過低’美味成分等與草酸—同被過 分去除，作爲飲料添加用之兒茶酸製劑純化物不佳。又純 2物中草酸比例過高，在與感覺到如於純化前之濃縮物感 覺到不良味之溫味之同時，成爲無清涼感之飲料，不佳。 本發明之純化物中草酸濃度，〇 〇5_15重量％爲佳 0.05-U重量％更佳、0.05.0.5重量％特佳、⑽们重量％ I49042.doc •19· 201038206 尤其更佳。純化物中草酸濃度，於超社 純化物中所含草酸成分味的影響就大 。之十月形’ 聚a穿欠醏喊从』丨 ★加其之高濃度非 聚口兒命酸類飲料，在與感覺到刺激的溫味 無清你感之飲料，不佳。純化物中 ° 舌旦。/·>干吹，辰度，於不滿0_05 等ΐ草酸月η純化物之非聚合兒茶酸類以外之美味成分 專與卓酸-同被過分去除，作爲飲料添加用
純化物不佳。 凡才、故表片J 使用將該純化物令⑷非聚合兒茶酸類與(C)總多紛類之 tn(A)/(c)]調整爲G.83韻之綠茶抽出物，成爲保存 後色调良好之容器裝飲料。 該純化物中㈧非聚合兒茶酸類與（c)總多紛類（total polyphenol)之含量比[(A)/(C)]爲 〇 83 〇 %〇 仏〇 料爲 佳、0.84_0,93更佳、〇84〇92特佳。該綠茶抽出物中相對 於總多酚類之非聚合兒茶酸類比例過低，飲料中就包含很 多«合兒茶酸類以外之成分等，損害飲料保存時之色調 穩定）生，不佳。又綠茶抽出物中相對於總多紛類之非聚合 兒茶酸類比例過高，飲料風味平衡改變，不佳。 於此所謂總多齡類，係指藉由酒石酸鐵法，作爲標準液 使用沒食子酸酯，依據求出作爲沒食子酸換算量之方法定 量之成分。（參考文獻：「綠茶多酚」飲食料品用機能性素 材有效利用技術系列NO. 1 〇)。一般地，非聚合兒茶酸類及 該聚合物等藉由本測定方法獲得。 。亥綠命抽出物中之非聚合兒茶酸類中包含表沒食子兒 余酸沒食子酸酯、沒食子兒茶酸沒食子酸酯、表沒食子兒 149042.doc -20. 201038206 才、&及沒食子兒茶酸之沒食子酸體與包含表兒茶酸沒食 子酸醋、兒㈣沒食子_、表兒茶酸及兒茶酸之非沒食 子酸體之比例’維持天然綠茶葉構成者爲佳。故應於上述 種/又艮子酉夂體總置一直高於上述4種非沒食子酸體總量之 純化條件下進行。 、々又，該綠茶抽出物中包含兒茶酸沒食子酸酯、表兒茶酸 α食子酸sa、沒食子兒茶酸沒食子酸酯及表沒食子兒茶酸 Ο Ο 艮子敲酉曰之/又食子酸酯體，於全非聚合兒茶酸類中之比 例爲45重篁％以上者，於非聚合兒茶酸類之生理效果有效 性上爲佳。 該綠茶抽出物中總多酚類（c)濃度，可含35_6〇重量％、 35-55重置％爲佳、4〇_55重量％更佳。該綠茶抽出物中之 總多紛類濃度’於超過6〇重量％之情形，含於綠茶抽出物 中之其：呈味成分之含有量變少，就有綠茶抽出物風味上 的平衡朋潰之事。綠茶抽出物中總多酚類濃度，於不滿35 重量％之情形’有效成分之非聚合兒茶酸類濃度就下降， 向綠茶抽出物飲料之添加量就變多。 添加該綠茶抽出物之容器裝飲料，可與前述容器裝飲料 同松，分爲茶系飲料及非茶系飲料。該容器裝飲料中非聚 合兒茶酸類濃度與前述同樣爲0.092-0.5重量％。又’节容 器裝飲料中異構體比、沒食子酸酯體比亦又與前述容器裝 飲料同樣爲佳。又’亦可向該容器裝飲料添加苦味抑制 劑、甜味料及其他成分，其pHS25t2_7爲佳、更佳、 5 - 7特佳。 149042.doc 201038206 實施例 兒茶酸類之測定 將兒茶酸類組成物以蒸餾水稀釋，經膜（0.8 μιη)濾過 後，使用島津製作所公司製高速液相色調（型式SCL-10AVP)、安裝十八烷基導入液相色調用包裝柱L-柱 TMODS(4.6 mmcpx250 mm:財團法人化學物質評價研究 機構製），於柱溫度爲35°C，藉由使用A液及B液之梯度法 進行。設定移動相A液爲含醋酸0.1 mol/L之蒸餾水溶液， B液爲含醋酸0 · 1 mo 1/L之乙腈溶液，於試劑注入量20 μΐ^， UV檢測器波長280 nm之條件下進行。 咖啡因之測定 (分析儀器） 使用HPLC(日立製作所公司製）裝置。 繪圖儀：D-2500，檢測器：L-4200 泵：L-7100，自動上樣器：L-7200 柱：11161^311008-2，内徑2.1111111><長25〇111111 (分析條件） 樣品注入量：10 pL，流量：1.0 mL/min 紫外線分光光度計檢測波長：280 nm 溶離缓衝液A : 0.1 Μ醋酸水溶液，溶離液B : 0.1 Μ醋酸 乙腈溶液 149042.doc -22- 201038206 濃度梯度條件（體積％) 時間 溶離液A 溶離液B 0分 97% 3% 5分 97% 3% 37分 80% 20% 43分 80% 20% 43.5 分 0% 100% 48.5 分 0% 100% 49分 97% 3% 62分 97% 3% 〇 (咖啡因之留置時間） 咖啡因：27.2分 從於此求出之區域％藉由標準物質求出重量。/〇。 草酸之測定 將柱：IonPacAS4A-SC，4x250 mm安裝於日本Dionex公 司製（形式DXAQ1110)，連接於抑制器ASRS-ULTRA (Dionex公司製），於再循環模式下進行。移動相爲1.8 mmol/L Na2C〇3水溶液，使 1.7 mmol/L NaHC〇3水溶液以 〇 1.0 ml/min流動，試劑注入量爲25 μί。檢測器使用電傳導 儀。 總多酚類之測定 總多酚類之測定，係藉由酒石酸鐵法，作爲標準液使用 沒食子酸酯，依據求出作爲沒食子酸換算量之方法定量之 成分。（參考文獻：「綠茶多酚」飲食料品用機能性素材有 效利用技術系列NO. 1 0)。以酒石酸鐵標準溶液5 mL使試劑 5 mL產生顏色，以填酸緩衝液定容至25 mL，於540 nm測 149042.doc -23- 201038206 定吸光度，從沒食子酸酯之定量線求出總多酚量。 酒石酸鐵標準液之配製：將硫酸鐵.7水合物1 〇〇 mg、酒 石酸鈉.钟[(羅氏）鹽]500 mg以蒸餾水配成1〇〇 mL。 麟酸緩衝液之配製：1/15 Μ磷酸氫二鈉溶液與I/〗〗μ填 酸二氫鈉溶液混合，調pH至7.5。 色調之評價（吸光度） (分析儀器） 使用UV MINI 1240(島津製作所公司製）裝置。 以分光光度計測定450 nm吸光度的值。於測定，將純化 後之兒茶酸類組成物以離子交換水稀釋至兒茶酸濃度爲 100 mg% ’用該樣品測定吸光度’作爲色調的指標。 穩定性之目測評價 將純化後之兒茶酸類組成物以離子交換水稀釋至兒茶酸 濃度爲100 mg%，將裝入50 mL試藥瓶之評價樣品於照明 燈上觀察内容物的狀態，目測判定。 實施例1、比較例1 -2 藉由表1表示之條件，進行含咖啡因之兒茶酸類組成物 之咖啡因去除處理。 再者，使用之含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東 京Food Techno公司製），非聚合兒茶酸類含量爲33 7〇重量 %’咖啡因含量爲5.5重量％，非聚合兒茶酸類/咖啡因 =6.1 ’沒食子酸酯體率爲50 7重量％。 (處理方法） (1)實施例1 : 149042.doc •24- 201038206 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東京Food Techno公司製）100 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於 95%乙醇水溶液490.9 g，投入活性碳（KURARAY COAL GLC，Kuraray化學公司製）20 g後，持續攪拌約10分鐘。 然後將40%乙醇水溶液409.1 g花10分鐘滴下後，保持室溫 持續約30分鐘之攪拌處理。其後，以2號濾紙將活性碳及 沈澱物濾過後，以0.2 μηι濾膜進行再濾過。最後將離子交 換水200 g添加至濾液中，於40°C、25 Torr蒸餾乙醇，得 到產品。 (2) 比較例1 : 除不添加活性碳以外，與實施例1同樣進行。 (3) 比較例2: 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東京Food Techno公司製）100 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於水 900 g，投入活性碳（KURARAY COAL GLC，Kuraray化學 公司製）20 g後，持續攪拌約20分鐘。然後保持室溫持續約 30分鐘之攪拌處理。其次，以2號濾紙濾過後，以0.2 μιη 濾膜進行再濾過。最後用乾燥機慢慢將水分蒸發直至與實 施例1同等水分量，得到産品。 表1 實施例 比較例 比較例 1 1 2 含咖°非因之兒茶酸類組成物(g) (多盼HG，東京Food Techno公司製） 100 100 100 乙醇(g) 630 630 0 水(g) 270 270 900 活性破_(g) 20 0 20 149042.doc -25- 201038206 (KURARAY COAL GLC，Kuraray 化 學公司製） 有機溶劑/水(重量比） 70/30 70/30 0/100 去除乙醇後之兒茶酸量(重量％) GC(沒食子兒茶酸） 6.78 6.06 7.27 EGC(表沒食子兒茶酸） 31.6 34.0 34.2 C(兒茶酸） 2.10 1.92 0.98 EC(表兒茶酸） 9.04 9.22 8.77 EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸酯） 37.7 36.1 36.4 GCg(沒食子兒茶酸沒食子酸酯） 1.47 0.88 1.50 ECg(表兒茶酸沒食子酸酯） 10.6 11.0 10.2 Cg(兒茶酸沒食子酸酯） 0.68 0.88 0.75 純化後之兒茶酸量/純化前之兒茶酸量 1.037 1.057 0.955 純化後之咖啡因濃度2)(mg%) 17.8 30.0 18.6 純化後之咖啡因量/純化前之咖°非因量 0.591 1.00 0.955 〔-〕 純化後之非聚合兒茶酸量/純化後之咖 10.7 6.4 9.4 啡因量〔-〕 處理後之非聚合兒茶酸類中沒食子酸 50.3 49.1 48.0 酯體率(重量％) 吸光度㈠ 0.052 0.107 0.163 純化品之評價 呈味良好 咖啡因未去 呈味無問題 ，純化物 除 ，純化物之 之色調亦 色調惡化 好 1) 多酚HG製劑之非聚合兒茶酸類構成 GC(沒食子兒茶酸）6.39%、EGC(表沒食子兒茶酸） 29.42%、C(兒茶酸）2.16%、EC(表兒茶酸）10.3%、 EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸酯）37.13%、GCg(沒 食子兒茶酸沒食子酸酯）1.93%、ECg(表兒茶酸沒食 子酸酯）11.89%、Cg(兒茶酸沒食子酸酯）0.79%、沒 食子酸酯體率51.73%、沒食子酸體率74.88% 2) 多盼HG水溶液中咖°非因量30.1 mg/1 00 g=30.1 mg% 純化後之水分量基準之咖啡因濃度 如表1結果之明顯那樣，藉由本發明，藉由處理含咖啡 149042.doc -26- 201038206 因之兒I酸類組成物’維持兒茶酸類構成原樣，選擇性去 除咖啡因，可得到使色調改良之兒茶酸類組成物。 實施例2-3、比較例3_4 藉由不於表2之條件，進行含咖啡因之兒茶酸類組成物 中咖啡因之去除處理。 再者’使用之含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東 不Food Techno公司製），非聚合兒茶酸類含量爲33 7〇重量 /〇，咖啡因含量爲5 5重量％，非聚合兒茶酸類/咖啡因 = 6.1，沒食子酸酯體率爲5〇·7重量％。 (實施例2處理方法） 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東京Food Techno公司製）1〇〇 g於常溫、2s〇 rpin攪拌條件下懸濁於 95%乙醇水溶液49〇 9 g，投入活性碳（kuraray
GLC ’ Kuraray化學公司製）2〇 g與酸性白土（mizuka ACE # 600 ’水澤化學公司製）1〇〇 g後，持續攪拌約10分鐘。然 後將4〇%乙醇水溶液409.1 g花10分鐘滴下後，保持室溫持 續約30分鐘之攪拌處理。其後，以2號濾紙將活性碳及沈 澱物濾過後，以0·2 μηι濾膜進行再濾過。最後將離子交換 水200 g添加至濾液中，於40°C、25 Torr蒸餾乙醇，得到 産品。 (實施例3處理方法） 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG，東京F00d Techno公司製）3〇〇 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於 47.5%乙醇水溶液630 g，20分鐘溶解後，將95%乙醇水溶 149042.doc -27· 201038206 液570 g花20分鐘滴下。其次，將酸性白土（MIZUKA ACE # 600，水澤化學公司製）30 g投入後，持續攪拌約2小時。 其後，以2號濾紙將酸性白土及沈澱物濾過。其次，向濾 液中添加活性碳（KURARAY COAL GLC，Kuraray化學公 司製）30 g，攪拌2小時。其後，以2號濾紙濾過活性碳，以 0.2 μιη濾膜進行再濾、過。最後將離子交換水23 0 g添加至渡 液中，於40°C、25 Torr蒸餾乙醇，得到産品。 (比較例3處理方法） 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多紛HG，東京Food Techno公司製）100 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於水 900 gt，投入酸性白土（MIZUKA ACE # 600，水澤化學公 司製）1 〇〇 g後，持續攪拌約20分鐘。其後，保持室溫持續 約30分鐘之攪拌處理。其次，以2號濾紙濾過後，以0.2 μπι渡膜進行再濾過。最後用乾燥機慢慢將水分蒸發直至 與實施例2同等水分量，得到産品。 (比較例4處理方法） 將含咖°非因之兒茶酸類組成物（多紛HG，東京Food Techno公司製）100 g於常溫、250 rpm攪拌條件下懸濁於水 900 g中，投入活性礙（KURARAY COAL GLC，Kuraray化 學公司製）20 g與酸性白土（MIZUKA ACE # 600，水澤化學 公司製）100 g後，持續攪拌約20分鐘。其後，保持室溫持 續約30分鐘之攪拌處理。其次，以2號濾紙濾過後，以0.2 μπι j慮膜進行再濾過。最後用乾燥機慢慢將水分蒸發直至 與實施例2同等水分量，得到產品。 149042.doc -28- 201038206 表2
實施例 實施例 比較例 比較例 2 3 3 4 含咖啡因之兒茶酸類組成物(g) (多驗HG，東京Food Techno公司 製） 100 300 100 100 乙醇(g) 630 825.8 0 0 水(g) 270 374.2 900 900 活性碳（g)(KURARAY COAL GLC，Kuraray化學公司製） 20 30 0 20 酸性白土（g)(MIZUKA ACE # 600，水澤化學公司製） 100 30 100 100 有機溶劑/水(重量比） 70/30 71/29 0/100 0/100 處理後之非聚合兒茶酸類（重量 %)υ GC(沒食子兒茶酸） 6.81 7.21 6.75 7.42 EGC(表沒食子兒茶酸） 32.08 29.74 31.75 34.72 C(兒茶酸） 2.09 1.36 0.22 2.02 EC(表兒茶酸） 8.96 9.38 9.64 8.24 EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸 酯） 37.12 37.76 35.93 35.86 GCg(沒食子兒茶酸沒食子酸酯） 1.39 1.80 1.39 1.47 ECg(表兒茶酸沒食子酸酯） 10.78 11.31 11.34 9.61 Cg(兒茶酸沒食子酸酯） 0.75 0.45 0.94 0.66 處理後之非聚合兒茶酸類/咖啡 因（重量比） 38.8 8.8 23.6 42.6 處理後之咖啡因量2)(mg/100mL) 4.8 18.1 8.2 4.3 處理後之非聚合兒茶酸類中沒食 子酸酯體率(重量％) 50.0 51.3 49.6 47.6 處理後之非聚合兒茶類中沒食子 酸體率(重量％) 77.4 76.5 75.8 79.5 吸光度㈠ 0.044 0.073 0.535 0.270 149042.doc -29- 201038206 純化品之評價 --- 咖啡因減少 咖因減少 色調惡化 色調惡化 ’色調亦好 ，色調亦好 沈澱物産生 沈澱物産生 ’穩定性良 ，穩定性良 好 好 1)多酚HG製劑之非聚合兒茶酸類構成 GC(沒食子兒茶酸）6 39%、egc(表沒食子兒茶酸） 29.42%、C(兒茶酸）216%、EC(表兒茶酸）1〇 3%、 EGCg(表沒食子兒茶酸沒食子酸酯）37 13%、GCg(沒 食子兒茶酸沒食子酸酯）193%、ECg(表兒茶酸沒食 子酸醋）11.89%、Cg(兒茶酸沒食子酸酯）0 79%、沒 食子酸醋體率51.73%、沒食子酸體率74.88% 2)將多酚HG稀釋於水時咖啡因量3〇」mg/1〇〇 如表2結果之明顯那樣，藉由本發明，藉由處理含咖啡 因之兒茶酸類組成物，維持兒茶酸類構成’選擇性去除咖 啡因，可得到使色調改良之兒茶酸類組成物。 實施例4 將含咖啡因之兒茶酸類組成物（多酚HG ,東京F〇〇d Techno公司製：非聚合兒茶酸類含量爲33 7〇重量％，咖啡 因含量爲5.5重量％，非聚合兒茶酸類/咖啡因=61，沒食子 酸酿體率爲50.7重量％)12.8 kg溶解於脫離子水13 44 kg。 其次，加95%乙醇丨3.44 kg,實施混合攪拌處理。其次將 同樣95%乙醇以22 kg/匕之滴下速度混合，進行抽出處 理。向30分鐘之抽出後得到之抽出液M kg添加酸性白土2 kg，進行白土處理。白土處理後，藉由渡過進行固液分 離。向如此得到之白土處理液加活性碳i kg，進行活性碳 149042.doc -30- 201038206 · 處理。活性碳處理後，實施濾過，回收濾液。將得到之濾 液濃縮，去除乙醇後，以脫離子水調整固體組分濃度，得 到特定産品。 表3 含咖°非因之茶抽出物之分析值 非聚合兒茶酸類中沒食子酸酯體率 重量％ 53.68 非聚合兒茶酸類/咖啡因 _ 10.31 非聚合兒茶酸類/(蔗糖+葡萄糖） 4.76 産品固體組分中之食物纖維 重量％ 0.50 吸光度 - 0.082 *)蔗糖、葡萄糖（HPLC法）及食物纖維（酵素重量法）係於 曰本食品分析中心之分析值（記載於日本食品分析中 心，主要分析項目價格表，平成12年5月版） 實施例5-7 使用於實施例1-3得到之綠茶抽出物純化品，製造示於 表4之容器裝飲料。
實施例 5 6 7 綠茶抽出物之純化品+1) (8) 5.25 綠茶抽出物之純化品+2) (S) 5.36 綠茶抽出物之純化品"3) (g) 6.27 β-環糊精 (g) 2.8 2.8 2.8 天冬胺酸鈉 (g) 1.0 1.0 1.0 小蘇打 (g) 適量 適量 適量 市販飲料水Μ) (g) 平衡 平衡 平衡 全重量 (g) 1000 1000 1000 ΡΗ 6.2 6.2 6.2 149042.doc -31 - 201038206 後處理溫度 CC) 139 139 139 後處理時間 (分） 8 8 8 飲料中非聚合兒茶酸類總量 重量％ 0.1 0.1 0.1 飲料中咖啡因量 重量％ 0.0093 0.0026 0.012 飲料中非聚合兒茶酸類中沒食子 酸醋體率 重量％ 50.3 50.0 51.3 飲料中非聚合兒茶酸類/咖啡因 『-1 10.7 38.8 8.8 飲料之色調穩定性β 良好 非常好 良好 * 1)於實施例1得到之綠茶抽出物純化品，*2)於實施例2 得到之綠茶抽出物純化品， *3)於實施例3得到之綠茶抽出物純化品， *4)市販飲用水表示約含量7· 1 mg/100mL、鎮含量2.4 mg/100mL、鈉含量 4.7 mg/100mL *5)將後處理結束之容器裝飲料於55 °C放置一週，其間觀 察外觀變化。 實施例8-11、比較例5-6 如表5所示，藉由改變有機溶劑/水比，以固液抽出進行 市販之兒茶酸製劑之純化。即，作爲有機溶劑，使用乙醇 或丙酮，向其與水之混合溶劑中添加兒茶酸製劑，其次加 水至表5所示之有機溶劑/水比後，攪拌後濾過，去除固體 組分。進一步於減壓下蒸餾有機溶劑。 表5 實施例 實施例 實施例 實施例 比較例 比較例 8 9 10 11 5 6 懸濁之多酚HGW量 g 10 10 10 10 10 10 懸濁時之乙醇量 g 100 80 95 60 100 懸濁時之丙酮量 g 100 懸濁時之水量 g 20 5 40 149042.doc -32- 201038206 懸濁時之合計量 g 110 110 110 110 110 110 爲固液抽出之香加 水量 g 42.9 42.9 60 5.6 20 150 固液抽出時有機溶 劑/水比 幢 70/30 70/30 50/50 90/10 50/50 40/60 純化後之草酸/非 聚合兒茶酸類比 0.011 0.005 0.031 0.007 0.037 0.060 純化後之固體組分 中非聚合兒茶酸類 濃度 重量％ 37 37 34 42 34 純化後之固體組分 中非聚合兒茶酸類 中沒食子酸酯體所 占比例 重量％ 55.36 54.71 55.64 53.77 51.17 非聚合兒茶酸類0.1 重量％溶解系風味 評價υ 沒問題 沒問題 感覺到 細微慈 姑味 沒問題 感覺到 慈姑味 強慈姑 味 將純化後之兒茶酸製劑添加至離子交換水，至非聚合兒 茶酸類濃度爲〇· 1重量％，經3位味覺討論者實施評價。 綠茶抽出物之濃縮物 多酚HG (東京Food Techno公司製） 非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量％，草酸含量爲2.03重 量％ 草酸/非聚合兒茶酸類=0.060 純化之結果，明確藉由將草酸/非聚合兒茶酸類比設爲 0.01左右，存在於兒茶酸類製劑中之呈味成分的影響感覺 不到，風味上可得到良好結果。又亦明確固液抽出時有機 溶劑/水比於5 / 5時，因懸濁時有機溶劑/水比不同而純化物 之呈味出現不同。 實施例12-15、比較例7 如表6所示，藉由改變液液抽出時有機溶劑/水比，經調 整産生之不溶成分量，進行市販之兒茶酸製劑之純化。 149042.doc -33- 201038206 即，將市販之兒茶酸製劑溶解於水與乙醇之混合溶劑後， 添加乙醇，將乙醇與水之比按表1記載之比調整，使産生 沈澱物，濾過去除固體組分，其次減壓蒸餾乙醇。 表6 實施例 實施例 實施例 實施例 比較例 12 13 14 15 7 溶解之多酚hg2)量 g 10 10 10 10 10 溶解時之乙醇量 g 60 40 30 50 0 溶解時之水量 g 40 60 70 50 100 溶解時之合計量 8 100 100 100 100 100 液液抽出之乙醇添 加量 g 33.3 100 133.3 150.0 233.3 液液抽出時有機溶 劑/水比 - 70/30 70/30 70/30 80/20 70/30 純化後之草酸/非聚 合兒茶酸類比 - 0.0016 0.0022 0.0025 0.0014 0.0377 純化後之固體組分 中非聚合兒茶酸類 濃度 重量％ 37 37 37 39 37 純化後之固體組分 中非聚合兒茶酸類 中沒食子酸酯體所 占比例 重量％ 56.77 56.65 56.14 56.80 56.26 非聚合兒茶酸類0.1 重量％溶解系風味 評價υ 沒問題 沒問題 沒問題 沒問題 感覺到慈 姑味 1) 將純化後之兒茶酸製劑添加至離子交換水，至非聚合兒 茶酸類濃度爲〇. 1重量％，經3位味覺討論者實施評價。 2) 綠茶抽出物之濃縮物 多酚HG (東京Food Techno公司製） 149042.doc -34- 201038206 非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量％，草酸含量爲2.03重 量％ 草酸/非聚合兒茶酸類=0.060 藉由將液液抽出時乙醇/水比設爲70/30，可得知純化後 之草酸/非聚合兒茶酸比極低，先前之兒茶酸類所有之慈 菇味感覺不到。又，兒茶酸製劑溶解時，可明瞭相較於溶 解於100%水，溶解於乙醇水溶液之純化效率高。 實施例16-17、比較例8-9 將示於表7之成分混合，進行特定之後處理，製造容器 裝飲料。 表7 實施例 比】 交例 16 17 8 9 綠茶抽出物(*υ (g) 3.13 綠茶抽出物（2) (g) 3.10 綠茶抽出液之濃縮物 (*3) (g) 0.5 3.5 製劑中非聚合兒茶酸 類與總多酚類量的比 例(注） (-) 0.85 0.91 0.81 0.81 綠茶抽出液之乾燥物 (*4) (g) 1.0 1.0 1.0 1.0 β-環糊精 (g) 2.8 2.8 2.8 2.8 天冬胺酸鈉 (g) 1.0 1.0 1.0 1.0 小蘇打 (g) 適量 適量 適量 適量 市販飲料水(*5) (g) 平衡 平衡 平衡 平衡 全重量 (g) 1000 1000 1000 1000 ΡΗ 6.2 6.2 6.2 6.2 後處理溫度 (°C) 139 139 139 139 後處理時間 (分） 8 8 8 8 飲料中非聚合兒茶酸 類總量 重量％ 0.152 0.148 0.05 0.151 飲料中總多酚類總量 重量％ 0.189 0.167 0.062 0.187 飲料之色調穩定性 良好 良好 良好 發黑 -35- 149042.doc 201038206 (* 1)綠茶抽出物 字夕盼HG (東眾Food Techno公司製）100 g分散於38重 量/〇乙醇420 g。其次，將92.5%乙醇水溶液540 g花10 刀鐘滴下。其後，邊授拌邊熟成3〇分鐘。熟成後經2 號1、、氏粗遽過後，以具Q 2㈣孔之H慮過，去除殘 存之不溶成分。向於此得到之濾液加水2〇〇 ，減壓 濃縮後，實施冷凍乾燥。 :?之綠余抽出物#聚合兒茶酸類含量爲38重量％， 總夕盼含量爲44 7重量％，非聚合兒茶酸類/總多紛類 = 0.85 (*2)綠茶抽出物 ,乙醇63〇 g。將水27〇 g於10分鐘滴下。其後，邊 授拌邊熟成30分鐘。熟成後，經现溏紙粗渡過後，以 /、.2陶孔之渡紙遽過，去除殘存之不溶成分。向於 ^寻到之渡液加水· mL，減壓濃縮後，實施冷束乾 付到之綠茶抽出物非聚人穿父缺人 巧非衣口兒荼酸類含量爲37重量％ 總多紛含量爲4〇 &舌·旦0/ .. ·、、.重里。，非聚合兒茶酸類/總多酚 = 0.91 (*3)綠茶抽出物 多酚HG (東京Food Techno公司製） 非聚合兒茶酸類含量爲33.70重量％ 41.6重量％’ #聚合兒茶酸類/總多酚 ，總多盼含量爲 類=0·81 149042.doc -36· 201038206 (”)綠茶抽出液之冷凍乾燥& 向加恤至心之丨㈣g之熱水中加煎茶葉* ' ,進仃57刀鐘抽出。抽出後以兩頁重疊的2號濾 紙進行據過，迅速冷卻濾、液至室溫。將該抽出液 乾燥。 侍到之綠茶柚出液之冷凍乾燥品非聚合兒茶酸類含 夏爲33重量％，總多酚含量爲41重量％
(5)市販飲用水表示鈣含量7.1 mg/ioOmL、鎂含量2.4 mg/lOOmL、鈉含量 4 7 mg/l〇〇mL (*6)將後處理結束之容器裝飲料於55C>c放置一週，其間觀 察外觀變化。 谷器裝飲料之5 5 °C保存實驗結果，明確實施例16-17之 飲料雖然將非聚合兒茶酸類以高濃度添加，保存後色 調無變化，穩定。 相對於此，雖然於比較例8因非聚合兒茶酸類含量低， 未產生特別問題，於比較例9經過數日，就變成發黑的外 觀。 149042.doc •37·
Claims (1)
- 201038206 七、申請專利範圍： 1. 一種純化方法，其係用於茶抽出物之濃縮物，其特徵在 於將含非聚合兒茶酸類25.40重量％之固體茶抽出物之濃 縮物，添加至乙醇與水之重量比爲1〇/〇_8/2之溶劑，藉 由繼續加水將乙醇與水之重量比調整至WU/5後，去除 不溶之固體組分，其次蒸餾溶劑。 2. —種純化方法，其係用於茶抽出物之濃縮物，其特徵在 於將含非聚合兒茶酸類25-40重量％之固體茶抽出物之濃 縮物，添加至乙醇與水之重量比爲1〇/〇_8/2之溶劑，藉 由繼續加水將乙醇與水之重量比調整至9/1_5/5範圍後， 分離懸濁液之固體組分，從殘留之液相蒸潑溶劑。 3 ·種純化方法，其係用於茶抽出物之濃縮物，其特徵在 於將含非聚合兒茶酸類25_4〇重量％之固體茶抽出物之濃 縮物，洛解於水與乙醇之混合溶劑，藉由繼續加乙醇將 乙醇與水之重量比調整至9/1·5/5範圍，使産生沈澱物， 分離懸濁液中之固體組分，從殘留之液相蒸餾乙醇。 4·如申請專利範圍第Μ項中任一項之純化方法其中純化 後之茶抽出物之濃縮物中’（Α)非聚合兒茶酸類與⑻草 酸之含有重量比[(Β)/(Α)]爲0.002-0.035。 5.:種容器裝飲料，其係添加—綠茶抽出物之飲料該綠 余抽出物之（Α)非聚合兒茶酸類與（Β)總多酚類之含量比 [(Α)/(Β)]爲0·83-0·96 ;且經去除不溶之固體多且分，其次 :由蒸餾溶劑純化而成者，而該飲料中非聚合兒茶酸類 濃度爲0.092·0·5重量％。 149042.doc 201038206 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無）149042.doc
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