KR101014533B1

KR101014533B1 - 용기포장 차음료

Info

Publication number: KR101014533B1
Application number: KR1020047013046A
Authority: KR
Inventors: 야수시 야마다; 치토시 시게노
Original assignee: 가오 가부시키가이샤
Priority date: 2002-12-24
Filing date: 2003-12-17
Publication date: 2011-02-14
Also published as: TWI251467B; KR20050084775A; EP1576887A1; DE60317100D1; EP1576887B1; US20050163889A1; TW200420230A; US7527819B2; EP1576887A4; AU2003289399A1; WO2004057974A1; DE60317100T2

Abstract

본 발명은 다음의 성분 (A), (B) 및 (C):

(A) 비중합체 카테킨류 0.05~0.5중량%,

(B) 마그네슘,

(C) 입자경0.2~0.8μm의 비수용성 고형분을 함유하고, 성분(B)과 성분(C)의 함유량이 일정의 범위에 있는 용기포장 차음료에 관한 것이다. 이 차음료는 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 장기 보존하여도 찌꺼기나 침전을 일으키지 않으면서 감칠맛이 양호하다.

용기포장 차음료, 카테킨, 녹차, 장기보존, 침전, 찌꺼기

Description

용기포장 차음료{PACKAGED TEA DRINK}

본 발명은 비중합체 카테킨(catechin)류를 고농도로 함유하는 용기포장 차음료에 관한 것이다.

카테킨류의 효과로서는 콜레스테롤 상승 억제작용이나 α아밀라아제(α-amylase) 활성 저해작용 등이 보고 되고 있다. 이와 같은 생리 효과를 발현시키기 위해서는 성인 하루당 4~5잔의 차를 마실 필요가 있어, 보다 간편하게 대량의 카테킨류를 섭취하기 위해서 음료에 카테킨류를 고농도 배합하는 기술이 요망되고 있었다. 이 방법의 하나로서 녹차 추출물의 농축물이나 정제물 등을 이용해서 카테킨류를 음료에 용해 상태로 첨가하는 방법이 있다.

그러나 녹차 추출물의 농축물이나 정제물을 배합한 음료는 제조 후, 장기 보존했을 때에 찌꺼기나 침전물이 생겨나 외관을 크게 해치고 만다. 종래의 차 음료, 특히 녹차 음료에서도 보존 중에 찌꺼기나 침전이 생성하는 일이 있으나, 녹차 추출물의 농축물이나 정제물을 배합한 음료에서는 외관의 악화가 현저하다. 녹차 음료의 찌꺼기나 침전의 원인은 다당류, 단백질, 폴리페놀류나 금속 이온 등의 성분이 복합체를 형성하기 위한 것이라고 말하여지고 있다. 찌꺼기나 침전의 생성 구조는 복잡하며, 지금까지 여러 대책이 검토되어 왔다. 예를 들면, 녹차 중의 고분자 성분에 착안한 대책으로서 효소처리에 의해서 고분자 복합체를 형성하는 성분을 분해, 저분자화로 하여 찌꺼기의 발생을 억제하는 방법(일본국 공개특허 평5-328901호, 일본국 공개특허 평11-308965호)나, 녹차 성분을 한외여과막에 의해서 분획하고, 분자량 1만이상의 고분자 성분을 대부분 제거함으로써 찌꺼기 발생을 억제하는 방법(일본국 공개특허 평4-45744호)가 보고되고 있다. 한편, 금속 이온에 착안한 방 법으로서는 양이온 교환수지 처리와 그것에 이은 나노여과(nanofiltration)에 의해서 물색과 탁함을 억제하는 방법(일본국 공개특허 평11-504224호)가 보고되고 있다.

본 발명은 다음의 성분 (A), (B) 및 (C):

(A) 비중합체 카테킨류 0.05~0.5중량%,

(B) 마그네슘,

(C) 입자경0.2~0.8μm의 비수용성 고형분을 함유하고, 성분(B)과 성분(C)의 함유량(mg/L)이 다음 식(1)

20＜(C)＜-13×(B)+140·········(1)

의 범위에 있는 용기포장 차음료에 관한 것이다.

또한 본 발명은 녹차, 반발효차 및 발효차로부터 선택된 원료차의 추출액과 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물을 혼합하는 차 추출액의 제조법이며, 상기 원료 차의 추출액 및 상기 농축물 혹은 정제물의 어느 한쪽 또는 그들의 혼합액을 겔형 양이온 교환 수지에 접촉시킨 것을 특징으로 하는 비중합 카테킨류 함유량이 0.05~1.5중량%이며, 마그네슘 농도(B1)[mg/L]가 0.2~0.8μm의 원료 차잎 본래의 비수용성 고형분량(C1)[mg/L]과 다음 식(3)의 관계에 있는 차 추출액의 제조법에 관한 것이다.

20＜(C1)＜-7.8×(B1)+195·········(3)

종래의 수단에서는 한외여과나 나노여과에 의해서 고분자 성분을 대부분 제거하는 방법으로 차의 풍미 성분이 대폭으로 빠져나가 찌꺼기나 침전은 억제되지만, 차 특유의 풍미가 부족하게 되는 결점이 있다. 산소 처리를 행하면 효소 자신의 맛에 의해서 차 본래의 풍미가 변화해 버리는 일이 있다.

따라서 본 발명은 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 장기간 보존하여도 찌꺼기나 침전을 일으키지 않으면서 또한 풍미가 양호한 용기포장 차음료에 관한다.

본 발명자는 이러한 용기포장 차음료의 장기 보존 시의 찌꺼기, 침전을 억제하기 위해서 각종의 검토를 한 결과, 마그네슘 농도 및 입자크기 0.2~0.8μm의 비수용성 고형분의 양을 컨트롤함으로써 장기 보존해도 찌꺼기나 침전이 생기지 않고, 차 본래의 풍미를 해치지 않는 음료를 얻을 수 있음을 발견하였다. 또한 상기 마그네슘 농도의 컨트롤은 양이온 교환수지, 특히 겔형 양이온 교환수지 처리에 의해 효율적으로 행할 수 있음을 발견하였다.

본 발명의 음료는 비중합체 카테킨류를 고농도로 함유하고, 장기 보존해도 찌꺼기나 침전을 일을키지 않으면서 풍미가 양호하며 청량감이 있어 생활 음료에 적합하다.

본 발명에서 (A) 비중합체 카테킨류란 카테킨, 갈로카테킨(gallocatechin), 카테킨갈레이트(catechingallate), 갈로카테킨갈레이트(gallocatechingallate) 등의 비(非)에피체 카테킨류 및 에피카테킨(epicatechin), 에피갈로카테킨(epigallocatechin), 에피카테킨갈레이트(epicatechingallate) 등의 에피체 카테킨류를 모두 합친 총칭이다. 여기서 말하는 비중합체 카테킨류의 농도는 상기 합계 8종의 합계량에 기초하여 정의된다.

본 발명의 용기포장 차음료 중에는 비중합체이면서 물에 용해 상태로 있는 (A)비중합체 카테킨류를 0.05~0.5중량% 함유하나, 바람직하게는 0.06~0.5중량%, 보다 바람직하게는 0.07~0.45중량%, 더욱 바람직하게는 0.08~0.45중량%, 더욱 바람직하게는 0.092~0.4중량%, 더 바람직하게는 0.11~0.3중량%, 더 바람직하게는 0.12~0.3중량% 함유한다. 비중합체 카테킨류 함유량이 이 범위에 있으면, 다량의 비중합체 카테킨류를 용이하게 섭취할 수 있고, 비중합체 카테킨류가 효과적으로 체내에 흡수되기 쉬우면서 또한 강렬한 쓴맛, 떫은맛, 강한 수렴성(astringency)이 생기지 않는다. 상기 비중합체 카테킨류의 농도는 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물의 배합량에 의해서 조정할 수가 있다.

본 발명의 용기포장 차음료의 (A1)비에피체 카테킨류와 (A2)에피체 카테킨류의 중량비율[(A1)/(A2)]은 보존 시의 색상 변화를 억제하는 점에서 바람직하게는 0.54~9.0, 보다 바람직하게는 0.55~9.0, 더 바람직하게는 0.67~9.0, 더 바람직하게는 0.73~9.0, 보다 더 바람직하게는 1.0~9.0이다.

본 발명의 용기포장 차음료 중의 비중합 카테킨류는 에피갈로카테킨갈레이트와 갈로카테킨갈레이트와 에피갈로카테킨과 갈로카테킨으로부터 이루어지는 총칭 갈로체와 에피카테킨갈레이트와 카테킨갈레이트와 에피카테킨과 카테킨으로부터 이루어지는 총칭 비(非)갈로체의 비율이 천연의 녹차잎의 조성을 유지하고 있는 쪽이 바람직하다. 따라서 상기 4종의 갈로체 총량은 항상 상기 4종의 비갈로체 총량을 상향하는 것이 음료에 있어서도 천연의 녹차잎의 조성을 유지하고 있는 점에 있어서 바람직하다.

또한 본 발명의 용기포장 차음료의 카테킨갈레이트와 에피카테킨갈레이트와 갈로카테킨갈레이트와 에피갈로카테킨갈레이트로부터 이루어지는 총칭 갈레이트체의 전체 비중합체 카테킨류 중에서의 비율이 45중량%이상이 비중합체 카테킨류의 생리 효과의 유효성에 있어 바람직하다.

본 발명의 용기포장 차음료 중의 (B) 마그네슘 농도는 0~9.2mg/L, 바람직하게는 0~5mg/L, 보다 바람직하게는 0~2mg/L로 조정하는 것이 좋다. 마그네슘 농도를 저감하는 방법으로서는 원료인 차의 추출액 및 녹차 추출물의 정제물의 어느 한 쪽 또는 혼합액을 양이온 교환수지에 접촉시키는 방법을 들 수 있다. 여기서 사용하는 양이온 교환수지에는 설폰산기, 카르복실기, 인산기 등을 가지는 수지를 사용할 수 있다. 구체적으로는 Diaion SK-1B를 비롯해서 SK시리즈, Diaion PK-208을 비롯해서 PK시리즈(미츠비시카가쿠 제품), Amberlite IR-116을 비롯해서 100번 시리즈(Rohm and Haas사 제품), Dowez 50W-X1를 비롯해서 W시리즈(Dow Chemicals사 제품), 또 Diaion CR-10(미츠비시카가쿠 제품) 등의 킬레이트수지 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이들 중, 겔형 양이온 교환수지가 바람직하다.

원료 또는 상기 혼합액과 양이온 교환수지와의 접촉 방법은 배치식(batchwise), 세미-배치식(semi-batchwise), 반연속식 또는 연속식으로 행할 수 있으나, 칼럼(column)에 수지를 충전해 연속적으로 통과시키는 것이 좋다. 음료 중의 마그네슘 농도가 9.2mg/L을 초과하면, 0.2~0.8μm의 비수용성 고형분량을 낮추어도 장기 보존시에 찌꺼기나 침전이 발생하게 된다.

본 발명에서 말하는 (C) 입자경 0.2~0.8μm의 비수용성 고형분이란 구멍크기 0.8μm의 박막필터(예를 들면, Toyo Filter Paper사 제품 셀룰로오스 혼합 에스테르 타입)를 통과시킨 후, 0.2μm의 박막필터(예를 들면, Millipore사 제품 Omnipore)에서 음료를 흡인 여과한 후, 막상(膜上)에 남은 고형분을 가르키며, 전건무게(oven-dried weight)을 측정하여 음료 중의 함류량을 계산한다. 이 비수용성 고형분은 다당류, 단백질, 폴리페놀류나 금속이온 등으로부터 형성되어 있다. 비수용성 고형분량을 저감하는 방법으로서는 시판의 녹차 추출물의 농축물이나 정제물 중 적당한 것을 선택하거나, 이들을 다시 재정제해서 이용하는 방법을 들 수 있다. 또는 음료 제조 공정 중에서 일반적인 카트리지 필트에 의해 여과하는 것도 좋다. 필터로서는 제타 플러스 시리즈(Zeta Plus series; Cuno사 제품)나 프로파일Ⅱ 시리즈(profile Ⅱ; Nihon Pall사 제품) 등, 공업 규모로 사용되고 있는 것을 사용하면 좋고, 한외여과막(UF)나 정밀여과막(MF) 등의 특수한 막으로 비수용성 고형분을 대폭으로 제거할 필요가 없다. 입자경 0.2~0.8μm의 비수용성 고형분의 함유량을 20mg/L이하로 내리고자 할 경우, 이와 같은 특수한 막이 필요해지며, 음료의 생산 성이 현저히 저하한다. 또 비수용성 고형분의 형성 성분은 차 중의 정미(呈味)성분인 때문에 20mg/L이하로 하게 되면, 마셨을 때에 쓴맛, 떫은맛이 강하게 느껴져 생활 음료로 할 수 없는 음료가 된다.

성분(B)과 성분(C)은 양쪽 모두 찌꺼기나 침전의 생성에 관여하고 있기 때문에 어느 한 쪽만을 저감시키는 경우보다도 양쪽 모두를 저감시킨 경우가 찌꺼기나 침전의 억제 효과가 높다. 또 음료의 풍미를 해치지 않게 하기 위해서는 성분(C)이 일정량 이상 포함되어 있을 필요가 있다.

이상의 것에서 성분(B)과 성분(C)의 함유량(mg/L)은 다음 식(1)

20＜(C)＜-13×(B)+140·········(1)

의 범위로 조정하는 것이 좋고, 바람직하게는 다음 식(2)

20＜(C)＜-8.7×(B)+100·········(2)

의 범위로 조정하는 것이 좋다. 성분(B)과 성분(C)의 관계가 이 범위 밖이 되면 장기 보존시에 찌꺼기나 침전이 발생한다.

본 발명의 용기포장 차음료의 pH는 25도에서 2~7, 바람직하게는 3~7, 보다 바람직하게는 5~7로 하는 것이 비중합체 카테킨류의 화학적 안정성의 점에서 바람직하다.

본 발명의 용기포장 차음료는 필요에 따라 상기와 같이 양이온 교환수지 처리나 여과 처리를 행해 원료 차의 추출액과 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물과를 배합함으로써 제조하는 것이 바람직하다.

녹차 추출물의 농축물이나 정제물로서는 시판의 미츠이노린(주) "폴리페논 (Polyphenon)", 이토엔(주) "테아프란(TEAFURAN)", 타이요카가쿠(주) "선페논(SUNPHENON)" 등을 들 수 있다. 이들을 재정제한 것을 사용하여도 좋다. 재정제하는 방법으로서는, 예를 들면 녹차 추출물의 농축물을 물 또는 얼음과 유기용매의 혼합물에 현탁(懸濁; suspend)하고, 이들에 유기용매를 첨가함으로써 생긴 침전을 제거한 다음, 용매를 제거한 다음, 용매를 증류하는 방법이 있다. 혹은 차잎에서 뜨거운 물 혹은 수영성 유기용매에 의해 추출한 추출물을 농축한 것을 다시 정제한 것, 혹은 추출된 추출물을 직접 정제한 것을 사용해도 좋다. 여기서 말하는 녹차 추출물의 농축물이나 정제물의 형태로서는 고체, 수용액, 슬러리상 등 각종의 것을 들 수 있다.

본 발명의 용기포장 차음료에 사용되는 원료 차의 추출액으로서는 녹차, 반발효차 및 발효차로부터 선택된 차의 추출액 및 비차계 음료를 들 수 있다. 이 중, 원료 차의 추출액에 상기 정제물을 배합한 음료가 바람직하며, 녹차의 추출액에 상기 정제물을 배합한 녹차 음료로 하는 것이 바람직하다. 반발효차로서는 우렁차를 들 수 있으며, 발효차로서는 홍차를 들 수 있다. 또 비차계 음료로서는 예를 들면 소프트 드링크인 탄산음료, 과실 엑기스 첨가 음료, 야채 엑기스 첨가 주스, 니어워터(near water), 스포츠 음료, 다이어트 음료 등을 들 수 있다.

본 발명에 사용하는 녹차로서는 Camellia속(屬), 예를 들면, C.sinensis, C. assamica 및 야부키타종, 또는 그들의 잡종으로부터 얻어지는 차잎에서 제다(製茶)된 차잎을 들 수 있다. 상기 제다된 차잎으로는 센차(煎茶; middle-grade green tea), 반차(番茶; coarse green tea), 옥로(玉露茶; shaded green tea), 텐차(甛茶; powdered tea), 가마솥 덖음차(roasted tea) 등의 녹차류가 있다.

본 발명의 용기 포장 음료는 하기의 방법으로 얻어진 차의 추출액을 배합함으로써 제조하는 것이 특히 바람직하다.

즉, 녹차, 반발효차 및 발효차로부터 얻어진 원료 차의 추출액과 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물을 혼합하는 녹차 추출액의 제조법이며, 상기 원료 차의 추출액 및 상기 농축물 혹은 정제물의 어느 한 쪽 또는 그들의 혼합액을 겔형 양이온 교환수지에 접촉시키는 것을 특징으로 한다. 비중합 카테킨류 함유량이 0.05~1.5중량%이며, 마그네슘 농도(B1)[mg/L]가 0.2~0.8μm의 원료 차잎 원래의 비수용성 고형분량(C1)[mg/L]과 다음 식(3)의 관계에 있는 차 추출액의 제조법.

20＜(C1)＜-7.8×(B1)+195·········(1)

이온 교환수지에는 겔 구조를 가지는 겔형 수지와, 모체에 다수의 세공(細孔)을 가지는 다공성(다공형, 고다공형) 수지가 존재한다. 본 발명에 있어서는 원료차의 추출액 및 녹차 추출물의 농축물·정제물의 어느 한 쪽 또는 이들의 혼합액을 겔형 양이온 교환수지에 접촉시키는 것이 바람직하다. 이 겔형 양이온 교환수지로서는 설포산기를 가지는 양이온 교환수지가 바람직하다. 구체적으로는 Diaion SK-1B를 비롯한 SK 시리즈 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 양이온 교환수지로서 다공형, 고다공형의 것을 이용하면, 비중합체 카테킨류가 수지에 흡착되어 버려 그 후 물로 씻어도 수율이 낮아 생산성이 현저하게 저하한다. 한편, 겔형의 수지를 이용한 경우는 비중합체 카테킨류의 손실이 거의 없다. 여기서 이온 교환 공정에 있어서의 비중합체 카테킨류의 수율이란 수지 처리 후의 액 중에 포함 되는 카테킨량(a)[mg] 및 이온 교환수로 수지를 씻은 수세액 중의 카테킨량(b)[mg]과, 수지 처리 전의 액 중의 카테킨량(c)[mg]의 비로, 다음 식(2)에서 나타내어진다.

수율[%]=(a+b)/c×100·········(1)

또 겔형 양이온 교환수지로서는 쌍이온이 Na형의 것과 H형의 것 중 어느 것도 사용할 수 있으나, H형의 겔형 양이온 교환수지를 사용하면, 처리 후의 액의 pH가 저하되어서, 중조(sodium bicarbonate) 등에서 pH를 조정해도 추출액의 쓴맛이 증강되는 때문에 추출액의 풍미면에서 Na형의 겔형 양이온 교환수지를 사용하는 쪽이 바람직하다.

겔형 양이온 교환수지와 이들의 원료와의 접촉방법은 배치식, 세미-배치식, 반연속식 또는 연속식으로 행하는 것이 가능하나, 칼럼에 수지를 충전해 연속적으로 통과시키는 것이 좋다. 수지량은 원료 차의 추출액, 상기 농출물·정제물 또는 이들의 혼합액에 대하여 0.05~3중량% 사용하는 것이 바람직하며, 0.5~2중량%로 하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 겔형 양이온 교환수지 처리에 의해서 마그네슘량이 현저(1.0mg/L 이하)하게 저하하는 동시에, Na이온의 증가와 K이온의 감소에 의해 감칠맛이 향상하고, 비중합체 카테킨류 농도는 거의 저하하지 않는다. 본 발명의 목적의 차 추출액 중에는 비중합체이면서 물에 용해 상태로 있는 비중합체 카테킨류를 0.05~1.5중량% 함유하는 것이나, 바람직하게는 0.06~1.5중량%, 보다 바람직하게는 0.07~1.5중량%, 보다 바람직하게는 0.08~1.5중량%, 더 바람직하게는 0.092~1.2중량%, 더 바람직하게는 0.11~0.9중량%, 특히 바람직하게는 0.12~0.9중량% 함유한다. 차 추출액 중의 비중합체 카테킨류 함량이 이 범위에 있으면, 다량의 비중합체 카테킨류를 용이하게 섭취할 수 있고, 체내 흡수성이 양호하며, 강렬한 쓴맛, 떫은맛, 강한 수렴성이 이 생기지 않는 음료를 효율적으로 제조할 수 있다. 상기 비중합체 카테킨류의 농도는 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물의 배합량에 의해서 조정할 수 있다.

한편, 비수용성 고형분의 조제는 상기와 동일하게 여과해서 행하는 것이 바람직하다. 또한 이 방법에 의해 얻어진 차의 추출액을 사용해 본 발명의 용기포장 차음료를 얻을 경우에는 비중합체 카테킨류 함유량이 상기의 범위가 되도록 필요에 따라 희석하는 것이 바람직하다.

본 발명의 용기포장 차음료에는 차 본래의 성분에 맞추어 처방상 첨가해도 좋은 성분으로서 산화 방지제, 향료, 각종 에스테르류, 유기산류, 유기산염류, 무기산류, 무기산염류, 색소류, 유화제, 보존료, 조미료, 감미료, 산미료, 과즙 엑기스류, 야채 엑기스류, 꽃꿀 엑기스류, pH 조정제, 품질 안정제 등의 첨가제를 단독, 혹은 병용해서 사용하여도 좋다.

예를 들면, 감미료로서는 설탕, 포도당, 과당, 이성화 액당, 글리시리진(glycyrrhizin), 스테비아(stevia), 아스파탐(aspartame), 프락토올리고당( fructooligosaccharide), 갈락토올리고당(galactooligosaccharide) 등을 들 수 있다. 산미료로서는 천연성분으로부터 추출한 과즙류 외에, 구연산, 주석산, 사과산, 유산, 푸말산, 인산을 들 수 있다. 이들의 산미료는 본 발명의 용기포장 음료 중에 0.01∼0.5중량% 또는 0.01∼0.3중량% 함유하는 것이 바람직하다. 무기산류, 무기산염류로서는 인산, 제2인산나트륨, 메타인산나트륨, 폴리인산나트륨 등을 들 수 있다. 이들 무기산류, 무기산염류는 본 발명의 용기포장 차음료 중에 0.01~0.5중량% 또는 0.01~0.3중량% 함유하는 것이 바람직하다.

본 발명의 용기포장 차음료에 사용되는 용기는 일반의 음료와 동일하게 폴리에틸렌 텔레프탈레이트를 주성분으로 하는 성형용기(소위 PET병), 금속캔, 금속상자나 플라스틱 필름과 복합된 종이 용기, 병 등의 일반적 형태로 제공할 수 있다. 여기서 말하는 용기포장 차음료는 예를 들면 금속캔과 같은 용기에 충전 후, 가열 살균할 수 있는 경우에 있어서는 식품 위생법에 정해진 살균 조건에 의해 제조된다. PET병, 종이 용기와 같이 레토르트 살균할 수 없는 것에 대해서는 사전에 상기와 같은 살균 조건, 예를 들면 플레이트식 열교환기 등에서 고온 단시간 살균 후, 일정의 온도까지 냉각해서 용기에 충전하는 등의 방법이 채용된다. 또 무균 하에서 충전된 용기에 별도의 성분을 배합하여 충전해도 좋다. 나아가 산성하에서 가열 살균 후, 무균하에서 pH를 중성으로 되돌리거나, 중성하에서 가열 살균 후, 무균하에서 pH를 산성으로 되돌리는 등의 조작도 가능하다.

실시예

카테킨류의 측정

필터(0.8μm)로 여과한 다음, 증류수에서 희석한 용기 포장된 음료를, 시마즈제작소 제품 고속액체 크로마토그래프(형식 SCL-10Avp)을 이용해, 옥타데실기 도입액체 크로마토그래프용 팩드칼럼 L-column TM ODS(4.6mmφ×250mm: 재단법인 화학물질 평가 연구기구 제품)를 장착하고, 칼럼온도 35도에서 그래디언트(gradient) 법에 의해 행하였다. 이동상(移動相) A액은 초산을 0.1mol/L 함유의 증류수용액, B액은 초산을 0.1mol/L 함유의 아세토니트릴(acetonitrile)용액으로 하고, 유량 1.0mL/분으로 액체를 보냈다. 또한 그래디언트 조건은 이하와 같다.

시간 A액 B액

0분 97% 3%

5분 97% 3%

37분 80% 20%

43분 80% 20%

43.5분 0% 100%

48.5분 0% 100%

시료 주입량은 10μL, UV 검출기 파장은 280nm의 조건으로 행하였다.

마그네슘의 농도의 측정

ICP발광분석법에 따른다. SEIKO사 제품 SP1200A를 사용하였다.

입경 0.2∼0.8μm의 비수용성 고형분량의 측정

입경 0.8μm의 Toyo Filter Paper사 제품(ADVANTEC) 셀룰로오스 혼합에스테르 타입 박막필터에서 여과한 음료 100g을 구멍크기 0.2μm의 Millipore사 제품 Omnipore membrane filter로 흡인 여과해 필터의 초기 전건무게과 여과 후의 전건무게의 차이에서 계산하였다. 필터는 105도에서 3시간 건조시킨 후 실온의 데시케이터(desiccator) 내에서 1시간 방냉시켜 항량값(constant weight)를 구하였다.

보존시의 찌꺼기·침전의 평가

가속 보존 시험에 의해 행하였다. 용기포장 차음료를 55도의 인큐베이터 내에 보존하고, 5일 후에 외관을 시각적으로 평가하였다.

찌꺼기·침전의 평가:

-: 찌꺼기·침전 발생하지 않음

±: 작은 찌꺼기가 아주 적게 발생하지만, 용기 내의 음료가 움직이면 바로 소실

＋: 작은 찌꺼기·침전이 소량 발생

＋＋: 큰 찌꺼기·침전이 다량으로 발생

감칠맛의 평가:

◎: 매우 양호

×: 불량

실시예 1

미야자키 생산의 녹차잎 135g을 65도로 가열한 이온 교환물 4kg에 첨가해 5분간 추출한 다음, 추출액에서 차잎을 제거하고, 열교환기에서 25도 이하로 냉각하였다. 다음으로 플란넬 여과에 의해 추출액 중의 침전물이나 부유물을 제거하고, 겔형 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대해서 0.2중량%로 하였다. 한편, 시판의 녹차 추출액의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon HG")100g을 99.5중량% 에타놀 630g으로 분산시켜 물 270g을 10분으로 떨어뜨린 후, 30분 숙성하고, 2호 여과지 및 구멍크기 0.2μm의 여과지에서 여과해, 물 200mL를 첨가해 감압 농축 후 동결 건조함으로써 재정제물을 얻었다. 앞의 추출액 2900g에 이 재정제물을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 탄산수소 나트륨을 사용해 pH6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 2

실시예 1과 동일한 조건으로 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 플란넬 여과액 2900g에 실시예 1과 동일한 조건으로 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액(通液)하였다.수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%로 하였다. 얻어진 액은 원반형 딥스필터(Zeta Plus 10C)로 여과하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후 8000g까지 희석하고, UHT 살균해 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 3

실시예 2와 동일한 조건에서 녹차 추출액과 녹차 추출물의 농축물의 재정제물과의 혼합액을 양이온 교환수지 처리를 한 액을 얻었다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%으로 하였다. 얻어진 액은 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후 8000g까지 희석하고, UHT 살균해 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 4

시즈오카 생산의 녹차잎 135g을 75도로 가열한 이온 교환수 4kg에 첨가해 5분간 추출한 다음, 추출액에서 차잎을 제거하고, 열교환기에서 25도 이하로 냉각하였다. 다음으로 플란넬 여과에 의해 추출액 중의 침전물이나 부유물을 제거하고, 실시예 2와 동일한 녹차 추출물의 농축물의 재정제물을 혼합하였다. 이 액을 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.05중량%로 하였다. 그 후, 이 추출액을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 이용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 5

실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 플란넬 여과액 2900g에 시판의 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon HG")을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 1.4중량%로 하였다. 얻어진 액은 원반형 딥스필터(Zeta Plus 10C)로 여과하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 이용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석하고, UHT 살균해 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 6

실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 플 란넬 여과액 2900g을 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액(通液)하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.2중량%로 하였다. 그 후, 이 추출액을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 실시예 1와 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.09중량%가 되도록 첨가하고, 탄산수소나트륨을 이용해 pH 6.2로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 7

실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 용액을 2900g에 실시예 1과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.12중량%가 되도록 첨가하고, 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%로 하였다. 얻어진 액은 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.2로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 1

실시예 1과 동일한 조건으로 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 액을 2900g을 원반형 딥스 필터(Zeta Plus 10C)에서 여과하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제 품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 얻어진 액은 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석하고 UHT 살균해 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 2

실시예 1과 동일한 조건으로 녹차 추출액을 양이온 교환수지(Diaion SK-1B) 처리한 액을 얻었다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%로 하였다. 얻어진 액 2900g을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 시판의 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon 70S")을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 3

실시예 1과 동일한 조건으로 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 용액 2900g에 시판의 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon HG")을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.06중량%가 되도록 첨가하고, 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%로 하였다. 얻어진 액은 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.2로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 4~5

추출의 교반 패턴 이외는 실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 액을 원반형 딥스 필터(Zeta Plus 10C)에서 여과해 얻어진 액 2900g에 실시예 1과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 6

실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 액을 원반형 원반형 딥스 필터(Zeta Plus 60C)에서 여과해 얻어진 액 2900g에 실시예 1과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품 상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 얻어진 액은 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

비교예 7

실시예 1과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 액의 14중량%만을 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.05중량%로 하였다. 그 후 이온교환 처리를 하지않았던 86중량%의 추출액과 합쳐서 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하였다. 얻어진 여과액 2900g에 실시예 1과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물이 농축물을 재정제한 것을 비중합체 카테킨 농도가 제품상태에서 0.18중량%가 되도록 첨가하고, 얻어진 액은 희석 후, 탄산수소나트륨을 사용해 pH 6.4로 조정한 후, 8000g까지 희석해 UHT 살균하고 PET병에 충전하였다. 이 음료의 분석결과 및 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 1에 나타낸다.

실시예 1~4, 6 및 7에서는 가속 보존 후에도 찌꺼기·침전은 관찰되지 않고, 감칠맛도 양호하였다. 실시예 5에서는 작은 찌꺼기가 극히 조금 발생했지만, 바로 소실해 외관상 문제가 되지 않는 상태였다. 감칠맛도 양호하였다. 이것에 대해 비교예 1에서는 큰 찌꺼기·침전이 다량으로 발생하였다. 또 비교예 2 및 6에서는 찌꺼기·침전은 발생하지 않았으나, 인공적으로 찌르는 듯한 쓴맛이 느껴져 음료용으 로 사용할 수 없는 것이 되었다. 또 비교예 3~5 및 7에서는 찌꺼기·침전이 발생하였다.

실시예 8

미야자키 생산의 녹차잎 135g을 65도로 가열한 이온교환수 4kg에 첨가해 5분간 추출한 다음, 추출액에서 차잎을 제거하고, 열교환기에서 25도 이하로 냉각하였다. 다음으로 플란넬 여과에 의해 추출액 중의 침전물이나 부유물을 제거하고, 겔형 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 37.5g 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 그 후, 이 추출액을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하였다. 한편, 시판의 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon HG")100g을 99.5중량% 에탄올 630g으로 분산시켜, 물 270g을 10분간 떨어뜨린 후, 30분 숙성하고, 2호 여과지 및 구멍크기 0.2μm의 여과지에서 여과하고, 물 200mL를 첨가해 감압 농축 후, 동결 건조함으로써 재정제물을 얻었다. 이 재정제물을 앞의 추출액에 첨가하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

실시예 9

실시예 8과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이것에 실시예 8과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 첨가해, 겔형 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 75g 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 수지량은 최종적인 음료 제품에 대하여 0.5중량%로 하였다. 얻어진 액은 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

실시예 10

시즈오카 생산의 녹차잎 135g을 75도로 가열한 이온교환수 3.4kg에 첨가해 5분간 추출한 다음, 추출액에서 차잎을 제거하고, 열교환기에서 25도 이하로 냉각하였다. 다음으로 플란넬 여과에 의해 추출액 중의 침전물이나 부유물을 제거하고, 실시예 9와 동일하게 녹차 추출물의 농축물의 재정제물을 혼합하였다. 이 액을 겔형 양이온 교환수지(Diaion SK-1B)를 75g 충전한 칼럼에 상온에서 통액한 다음, 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

비교예 8

실시예 8과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이 액을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 실시예 8과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 첨가하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

비교예 9

실시예 8과 동일한 조건으로 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 이것에 시판의 녹차 추출물의 농축물(미츠이노린(주) "Polyphenon HG")을 첨가해 겔형 양 이온 교환수지(Diaion SK-1B) 37.5g을 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

비교예 10

실시예 8과 동일한 조건에서 녹차 추출액의 플란넬 여과액을 얻었다. 다음으로 다공형 양이온 교환수지(Diaion PK-208) 37.5g을 충전한 칼럼에 상온에서 통액하였다. 그 후, 이 추출액을 원반형 딥스필터(Zeta plus 10C)에서 여과하고, 실시예 8과 동일한 조건에서 시판의 녹차 추출물의 농축물을 재정제한 것을 첨가하였다. 이와 같이 해서 얻어진 차 추출액의 분석결과 및 상기 추출액을 30중량% 배합한 녹차음료의 찌꺼기·침전, 감칠맛 평가결과를 표 2에 나타낸다.

찌꺼기·침전의 평가:

-: 찌꺼기·침전 발생하지 않음

±: 작은 찌꺼기가 극히 적게 발생하지만, 용기 내의 음료가 움직이면 바로 소실

＋: 작은 찌꺼기·침전이 소량 발생

＋＋: 큰 찌꺼기·침전이 다량으로 발생

실시예 8~10에서는 가속 보존 후에도 찌꺼기·침전은 관찰되지 않고, 감칠맛도 양호하였다. 이것에 대해서 비교예 8~9에서는 큰 찌꺼기·침전이 다량으로 발생하였다. 또 비교예 10에서는 찌꺼기·침전은 발생하지 않았으나, 양이온 교환수지 처리 공정에 있어서의 비중합체 카테킨의 수율이 대폭으로 저하하였다.

Claims

다음의 성분 (A), (B) 및 (C):

(A) 비중합체 카테킨(catechin)류 0.05~0.5중량%

(B) 마그네슘

(C) 입경 0.2~0.8μm의 비수용성 고형분

을 함유하고, 성분(B)과 성분(C)의 함유량(mg/L)이 다음 식(1)

20＜(C)＜-13×(B)+140·········(1)

의 범위에 있는 용기포장 차음료.
제1항에 있어서, 녹차, 반(半)발효차 및 발효차로부터 선택된 원료 차의 추출액과 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물과를 배합한 용기포장 차음료.
제2항에 있어서, 상기 원료 차의 추출액과 상기 농축물 또는 정제물과를 배합함에 있어서, 이들 중 어느 한 쪽 또는 그들의 혼합액을 양이온 교환수지에 접촉시키는 용기포장 차음료.
제3항에 있어서, 상기 원료 차의 추출액, 상기 농축물 혹은 정제물, 또는 그들 혼합액에 대하여 양이온 교환수지를 0.05~3중량% 사용하는 용기포장 차음료.
제3항에 있어서, 양이온 교환수지가 겔형 양이온 교환수지인 용기포장 차음료.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 녹차 음료인 용기포장 차음료.
녹차, 반발효차 및 발효차로부터 선택된 원료 차의 추출액과 녹차 추출물의 농축물 또는 정제물을 혼합하는 차 추출액의 제조법이며, 상기 원료 차의 추출액 및 상기 농축물 혹은 정제물의 어느 한 쪽 또는 그들의 혼합액을 겔형 양이온 교환 수지에 접촉시킨 것을 특징으로 하는 비중합 카테킨류 함유량이 0.05~1.5중량%이며, 마그네슘 농도(B1)[mg/L]가 0.2~0.8μm의 원료 차잎 본래의 비수용성 고형분량(C1)[mg/L]과 다음 식(3)의 관계에 있는 차 추출액의 제조법.

20＜(C1)＜-7.8×(B1)+195·········(3)
제7항에 있어서, 상기 원료 차의 추출액, 상기 농축물 혹은 정제물 또는 그들의 혼합액에 대해 겔형 양이온 교환수지를 0.05~3중량% 사용하는 차 추출액의 제조법.
제7항 또는 제8항 기재의 제조법에 의해 얻어진 차 추출액을 배합하는 제1항에 기재된 용기포장 차음료의 제조법.