MX2014010409A

MX2014010409A - Metodo dispositivo para determinar el espesor de la fase de aleacion de hierro - zinc de una lamina de acero galvanizada por inmersion en caliente.

Info

Publication number: MX2014010409A
Application number: MX2014010409A
Authority: MX
Inventors: Makoto Nakazawa
Original assignee: Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
Priority date: 2012-04-25
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2014-09-22
Also published as: KR101572765B1; JPWO2013161922A1; US9417197B2; BR112014021312B1; WO2013161922A1; MX361123B; CN103649679A; KR20140021063A; EP2843362A4; JP5403193B1; EP2843362A1; BR112014021312A2; CN103649679B; US20150055756A1

Abstract

El método para determinar el espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de una lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente es un método de determinación para determinar el espesor de una fase específica contenida en la fase de aleación de Fe-Zn de una lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente que comprende un paso de irradiación de rayos X para la irradiación de rayos X de la lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente y un paso de detección de rayos X difractados para detectar aquellos rayos X difractados obtenidos en el paso de irradiación con rayos X, que corresponden a la fase G.G 1, la fase d1 y la fase ? contenidas en la fase de aleación de Fe-Zn y que tienen un intervalo de superficie de red cristalina d de 1.5 Å o mayor.

Description

MÉTODO Y DISPOSITIVO PARA DETERMINAR EL ESPESOR DE LA FASE DE ALEACIÓN DE HIERRO-ZINC DE UNA LÁMINA DE ACERO GALVANIZADA POR INMERSIÓN EN CALIENTE Campo técnico de la invención La presente invención se refiere a un método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida. Además, la presente invención se refiere a un aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn, que también se puede usar para la medición en linea necesaria durante la fabricación de una lámina de acero galvanizada y recocida.

Se reclama prioridad de la Solicitud de Patente Japonesa No. 2012-099762, presentada el 25 de abril de 2012, y cuyo contenido es incorporado aquí por referencia.

Antecedentes de la invención Una lámina de acero galvanizada y recocida se ha usado en todo el mundo como una lámina de acero para vehículos. Para esta aplicación, la resistencia a la corrosión, propiedades de revestimiento, soldabilidad, resistencia a la pulverización y a la descamación durante la conformación de prensado, son requeridas para la lámina de acero galvanizada y recocida. La capa de revestimiento de la lámina de acero galvanizada y recocida incluye una fase ?, una fase d? y una fase G :. Entre los requerimientos anteriormente descritos, la conformabilidad de prensado representada mediante la resistencia a la pulverización y a la descamación depende de las cantidades de la fase ? y de fase G·G?. La resistencia de la pulverización es mejorada a medida que la fase G·G: se reduce, y la resistencia a la descamación es mejorada a medida que la fase ? se reduce. Por lo tanto, con el fin de lograr una buena conformabilidad de prensado, se requiere una capa de revestimiento que consista principalmente de la fase d?· Con fin de obtener la capa de revestimiento que consista principalmente de la fase d?, la composición (concentración de Al) y la temperatura de un baño de revestimiento, y las condiciones de calentamiento y 'enfriamiento para la aleación necesitan de ser optimizadas dependiendo de los componentes de acero. En operaciones habituales, la concentración de Al y la temperatura de un baño de revestimiento se mantienen dentro de los intervalos limitados, y un patrón de calentamiento y enfriamiento se determina dependiendo de la tasa de aleación del acero. Sin embargo, en la práctica, debido a las condiciones operativas en un proceso corriente arriba (un proceso antes del galvanizado y recocido), tal como la laminación en caliente, la tasa de aleación puede variar en partes, incluso en el mismo tipo de acero e incluso en la misma bobina. Por lo tanto, cada vez, un operador ajusta finamente las condiciones de calentamien o y enfriamiento mientras se verifica visualmente el grado de aleación. La prueba de pulverización y descamación, asi como el análisis de fase del revestimiento, se realizan fuera de linea usando las partes representativas (típicamente una porción anterior y/o una porción posterior) de bobina después de la producción.

Sin embargo, al verificar la calidad del revestimiento a través de las pruebas y análisis fuera de línea, la retroal imentación rápida para ajustar las condiciones de operación no se puede lograr. Por lo tanto, por ejemplo, cuando una tasa de aleación se cambia debido a un cambio en el tipo de acero, existe el riesgo de úna reducción en el rendimiento. Además, por ejemplo, dependiendo de las condiciones de laminación en caliente, la aleación de la porción anterior de una bobina puede ser más lenta que la aleación de la porción media. En este caso, cuando se realiza la operación de acuerdo con la condición de aleación de la porción anterior, la porción media es aleada en forma excesiva, y puede conducir a una mala resistencia a la ¦pulverización de la mayoría de las partes en esa bobina.

Con el fin de evitar estos problemas de antemano, la medición en línea con una alta precisión en toda ' la longitud de la bobina es efectiva. Una técnica utilizada para este propósito es un patrón de difracción de rayos X en línea. Una de difracción de rayos X es un método para la medición cualitativa y cuantitativa de fases de cristal en una capa de revestimiento usando el fenómeno de difracción que se produce cuando los cristales son irradiados con rayos X con buen paralelismo. Con el fin de uLilizar este método para la medición en línea, hay una necesidad de seleccionar rayos X difractados que tengan una buena correlación con el espesor de fase de cristal. Además, con el fin de obtener una alta precisión de la medición, existe una necesidad de seleccionar rayos X difractados que tengan una alta intensidad dentro de un intervalo práctico de ángulo de difracción (2T) . En los documentos de patente 1 y 2, 2T>80°, que corresponde a la separación de red cristalina d < 1.78 Á cuando Cr se usa como un blanco de rayos X, se describe como un intervalo práctico en el que el efecto de la vibración y la radiación de calor de la lámina de acero es menor, y el cambio en la intensidad de rayos X incidentes es pequeña. Como se describe en los documentos de patente 2 a 5, d = 1.26 Á para una fase ? (2T = 130° cuando el objetivo es Cr) , d = 1.28 Á para una fase de d? (2T = 127° cuando el objetivo es Cr), y d = 1.22 Á para una fase G · G? , (2T = 139° cuando el objetivo es Cr) son ampliamente usados en la técnica anterior .

También es necesario que la medición en línea calibre la intensidad de los rayos X con base en el peso del revestimiento de Zn, y para ajustar el ángulo de pico debido al % de Fe en el revestimiento. Además, también es importante reducir el efecto de las vibraciones de una lámina de acero.

Se pueden usar diferentes curvas de calibración entre intensidad de los rayos X y el espesor de fase de aleación con base en el peso del revestimiento de Zn con el fin de compensar el efecto del pesó de revestimiento (Documento que no es Patente 1) .

Por otra parte, como se describe en el Documento de Patente 6, al medir una intensidad de rayos X difractados Ir-de una fase G correspondiente a d = 1.22 Á y una intensidad de fondo IB cerca de una posición de rayos X difractados, es posible obtener un grado de aleación definido como (?G-??)/?G con base en una sola curva de calibración. En este método, se supone que, dado que el efecto del peso de revestimiento se refleja en IB, la corrección se puede lograr.

En el Documento de Patente 5, se describe un método de corrección de un cambio en un ángulo de pico de rayos X difractados debido a un cambio en % de Fe en una capa de revestimiento. Fases de aleación de Fe-Zn tienen intervalos de % de Fe. La fase G, por ejemplo, tiene un intervalo de % de Fe de 20 a 28% en masa. Por lo tanto, una separación de red cristalina cambia de acuerdo con el grado de aleación, y un ángulo de difracción apropiado 2T también cambia de acuerdo con el grado de aleación. El Documento de Patente 5 es una técnica de, con el fin de determinar un cambio en el ángulo de difracción 2T, permitir que un detector escanee un intervalo de 2 a 5 ° de 2T en una trayectoria de arco. Al usar esta técnica, una gama apropiada de condiciones de aleación se puede determinar con mayor precisión en comparación con un caso en el que se fija el detector.

En el Documento de Patente 7, se describe una técnica de reducir el efecto de las vibraciones de una lámina de acero. En el Documento de Patente 7, un haz de rayos X incidente se introduce en una óptica de múltiples capas que han de ser colimadas. Como resultado, los rayos X difractados generados por la irradiación de la lámina de acero con el haz de rayos X incidente son colimados. Por lo tanto, aun cuando la distancia entre el detector y la posición de difracción de los rayos X en la lámina de acero cambia debido a las vibraciones, la intensidad de los rayos X detectados no cambia significativamente.

Documento de la técnica anterior Documento de Patente Documento de Patente 1 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. S52-21887 Documento de Patente 2 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H05-45305 Documento de Patente 3 Solicitud de ' Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H09-33455 Documento de Patente 4 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H07-260715 Documento de Patente 5 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H04-110644 Documento de Patente 6 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. Hl-301155 Documento de Patente 7 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. 2002-168811 Documento de Patente 8 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H04-42044 Documento de Patente 9 Solicitud de Patente Japonesa no examinada, Primera Publicación No. H06-347247 Documento que no es Patente Documento que no es Patente 1 A ASAKI STEEL GIHO Vol. 18 (1986) No. 2, p. 31 Sumario de la invención Problema que ha de ser resuelto por la invención Sin embargo, la difracción de rayos X de conformidad con la técnica relacionada no es suficiente para realizar la medición en linea sobre toda la longitud de la bobina , con alta precisión, alimentando los resultados de nuevo rápidamente para ajusfar las condiciones de operación, y para evitar de antemano la aleación excesiva o la no aleación. La razón principal es que los picos de rayos X difractados derivados de la fase ?, la fase d? y la fase G -G?, que se han usado en el pasado, son adyacentes el uno al otro y se detectan con fuertes e irregulares ruidos de fondo.

Como resultado, por ejemplo, como en el Documento de Patente 8, con el fin de calcular el espesor de tres fases, la intensidad de los .rayos X difractados de la fase que ha de ser calculada, las intensidades de fondo en sus dos extremos, y las intensidades de rayos X difractados de las otras dos fases tienen que ser introducidas a una ecuación de regresión. En este caso, los errores respectivos se acumulan y por lo tanto es difícil obtener el espesor de cualquier fase con buena precisión.

Además, en el Documento de Patente 9, se describe un método para calcular el espesor de cada fase usando una ecuación de intensidad de los rayos X teórica que "tiene el significado físico. Se requiere el análisis de difracción de rayos X de material de referencia que tiene una eficiencia de difracción similar a un material de ensayo, así como el análisis de fase de acuerdo con una electrólisis de corriente constante del material de prueba. Sin embargo, con el fin de obtener el espesor de una sola fase, no sólo los espesores de las otras fases y las intensidades de fondo, sino también la eficiencia de difracción, el coeficiente de absorción de masa tienen que ser considerados, y por lo tanto la ecuación de regresión se vuelve extremadamente compleja.

En la técnica relacionada, se considera importante que 2T > 80°, en la cual la vibración de la lámina de acero, el efecto del calor de la lámina de acero y el efecto del cambio en la intensidad de los rayos X incidentes son menores. También se considera importante que todos los picos de difracción de las tres fases (la fase ?, la fase d? y la fase G -G?) sean adyacentes y se midan simultáneamente. Como resultado, la técnica es extremadamente insuficiente para medir el espesor de cada fase con una buena precisión.

La presente invención se ha realizado tomando en cuenta los problemas anteriores. Es decir, un objeto de la presente invención es proveer un método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn incluida en el revestimiento de aleación de Fe-Zn de lámina de acero galvanizada y recocida, en la que el espesor de una fase de aleación de Fe-Zn puede ser medido con buena precisión, y un aparato para la medición de la misma.

Medios para resolver los problemas Los inventores habían investigado intensamente el objeto anterior centrándose en el intervalo de · ángulo menor de 2T, en donde una intensidad de fondo es baja y no fluctúa. Como resultado, se encontró que en un intervalo de ángulo inferior correspondiente a una separación d'e red cristalina d de 1.5 Á o superior, muchos picos de difracción de rayos X para cada fase están presentes . por separado. Los inventores han examinado minuciosamente el grado cuantitativo de las intensidades de los picos, y se identificó un único pico para cada fase, que tiene el mejor grado cuantitativo con una baja intensidad de fondo. Además, los inventores hablan encontrado que el problema con la precisión de la medición puede ser resuelto usando los picos identificados. Además, para la medición simultánea de más de dos fases, se encuentra que es eficaz reducir la asimetría entre el ángulo de incidencia y el ángulo de réflexión para un pico para el cual se requiere mayor precisión, completando así la presente invención.

La presente invención se ha realizado sobre la base de los hallazgos, y la esencia es la siguiente: (1) Es decir, un método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de interés incluido en la fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida incluye: un proceso de irradiación de rayos X de la irradiación de la lámina de acero galvanizada y recocida con los rayos X incidentes; y un proceso de detección de rayos X de la detección de los rayos X difractados obtenidos en el proceso de irradiación con rayos X, derivados de la fase G·G?, una fase d? y una fase ? incluidas en la fase de aleación' de Fe-Zn con una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior. (2) En el método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrita en (1), en el proceso de detección de rayos X, un espesor de la fase G-G? se puede medir usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X difractados derivados de la separación de red cristalina d de 1.914 Á. (3) En el método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrita en (1) o (2), en el proceso de detección de rayos X, un espesor de la fase d? se puede medir usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase d? con la separación de red cristalina d de 2.363 Á. (4) En el método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrita en cualquiera de (1) a (3), en el proceso de detección de rayos X, se puede medir un espesor de la fase ? usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase ? con la separación de red cristalina d de 4.109 A. (5) Un aparato para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de acuerdo a otro aspecto de la presente invención incluye: un tubo de rayos X; y un detector que detecta los rayos X difractados de la fase de aleación de Fe-Zn y mide una intensidad de los rayos X difractados, en el cual un ángulo de difracción entre una dirección de los rayos X incidentes irradiada por el tubo de rayos X y una dirección de los rayos X difractados detectados por el detector es un ángulo correspondiente a una fase de G ·G1( una fase d? y una fase ? incluidas en la fase de aleación de Fe-Zn, y con una separación de red cristalina d de 1.5 A o superior. (6) En el aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrito en (5), el ángulo de difracción puede ser un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 1.914 Á. (7) En el aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrito en (5) o (6), el ángulo de difracción puede ser un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 2.363 Á. (8) En el aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la ' lámina de acero galvanizada y recocida descrito en cualquiera de (5) a (7), el ángulo de difracción puede ser un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 4.109 Á. (9) En el aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida descrito en cualquiera de (5) a (8), dos o más de los detectores se pueden incluir, y los rayos X difractados derivados de al menos dos fases entre la fase G i, la fase d? y la fase ? pueden ser detectados por los detectores.

Efecto de la invención Al aplicar el método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de interés incluido en la fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de la presente invención, el espesor de la fase G Ti, la fase d? y la fase ? se puede medir con una buena precisión sin 'el uso de una ecuación de regresión compleja. Además, al aplicar el aparato para la medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de la presente invención, la medición en linea se puede realizar con alta precisión sobre toda la longitud de la bobina. Por lo tanto, al alimentar los resultados de nuevo rápidamente para ajusfar las condiciones operativas, la aleación excesiva o la no aleación se pueden prevenir de antemano. Esto contribuirá a la mejora del rendimiento y la garantía de calidad. Por lo tanto, una lámina de acero galvanizada y recocida con una excelente calidad de revestimiento se puede suministrar de forma estable a los clientes a bajo costo.

Breve descripción de los dibujos La figura 1 muestra el intervalo preferible de ángulos de difracción (2T) y picos de difracción preferibles de cada fase de Fe-Zn, que se miden en la presente invención cuando se usa Cu como un objetivo de rayos X.

La figura 2A muestra la relación cuantitativa de la difracción de rayos X de ángulo bajo (29=47.47°) de una fase G -G? cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X.

La figura 2B muestra la relación cuantitativa de la difracción de rayos X de ángulo bajo (20=13.92°) de la fase G ·G? cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X.

La figura 3A muestra la relación cuantitativa de difracción de rayos X de ángulo bajo (29= 16.00°) de una fase 51 cuando se usa Cu como destino de rayos X.

La figura 3B muestra la relación cuantitativa del ángulo de difracción de rayos X bajo (29=38.05°) de la fase d? cuando se usa Cu como destino de rayos X.

La figura 4A muestra la relación cuantitativa del ángulo de difracción de rayos X bajo (29=21.61°) de una fase ? cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X.

La figura AB muestra la relación cuantitativa del ángulo de difracción de rayos X bajo (29=24.10°) de la fase ? cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X.

La figura 4C muestra la relación cuantitativa del ángulo de difracción de rayos X bajo (20=32.32°) de la fase ? cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X.

La figura 5 muestra un ejemplo de configuración de un aparato para la medición de la intensidad de rayos X de ángulo bajo de la fase de G -G? de conformidad con la presente invención cuando se usa Cr como el objetivo de rayos X.

La figura 6 muestra un ejemplo de configuración del aparato para medir la intensidad de rayos X de ángulo bajo de la fase de G-G? de conformidad con la presente invención cuando se usa Cr como el objetivo de rayos X.

La figura 7 muestra un ejemplo de configuración de un aparato para medir simultáneamente los rayos X de ángulo bajo de la fase de G ·G?, la fase 51 y la fase ? de conformidad con la presente invención cuando se usa Cr como el objetivo de rayos X.

La figura 8A muestra el pico de difracción de rayos X de fases de Fe-Zn y un fondo para obtener el espesor de cada fase de Fe-Zn simultáneamente en la técnica relacionada.

La figura 8B muestra el pico de difracción de rayos X y un fondo para obtener el espesor de una fase G -G? en la presente invención.

La figura 9A muestra la correlación entre el espesor de la fase G -G? medido por difracción de rayos X y el espesor medido por análisis químico.

La figura 9B muestra la correlación entre el espesor de la fase ? medido por difracción de rayos X y el espesor medido por análisis químico.

La figura 10A muestra la correlación entre el espesor de la fase d? medido por difracción de rayos X y el espesor medido por análisis químico, cuando el peso del revestimiento de Zn es de alrededor de 30 g/m2.

La figura 10B muestra la correlación entre el espesor de la fase d? medido por difracción de rayos X y el espesor medido por análisis químico, cuando el peso del revestimiento de Zn es de alrededor de 45 g/m2.

La figura 11 muestra^ el espesor de la fase G i medido por difracción de rayos X continua en línea cuando una bobina se hace pasar a través de la CGL (línea de galvanizado continua) al cambiar la velocidad de la línea y la temperatura de calentamiento.

Modalidad de la invención De aquí en adelante, un método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn incluida en el revestimiento de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con una modalidad de la presente invención (en lo sucesivo, puede ser referido simplemente como un método de medición de conformidad con esta modalidad) y un aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn incluida en el revestimiento de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con una modalidad de la presente invención (en lo sucesivo, puede ser referido simplemente como un aparato de medición de conformidad con esta modalidad) se describirá en detalle con referencia a los dibujos.

Se describirá una difracción de rayos X aplicada al método de medición de conformidad con esta modalidad. La difracción de rayos X aplicada al método de medición de conformidad con esta 'modalidad incluye la irradiación de un espécimen policristalino con rayos X característicos y la medición de la intensidad de difracción en un ángulo de difracción especifico y se clasifica en el método de Debye-Scherrer. Además, un aparato de difracción de rayos X que se puede aplicar al método de medición de conformidad con esta modalidad está constituido por un dispositivo generador de rayos X que genera un haz de rayos X, una hendidura para restringir la divergencia del haz de rayos X, un detector, una hendidura en frente del detector, un dispositivo de registro de conteo, y similares.

El dispositivo generador de rayos X que se puede usar en esta modalidad genera rayos X mediante la aceleración de los electrones térmicos producidos por corriente de filamento con un alto voltaje, lo que les permite chocar con un objetivo de metal. Los rayos X generados se extraen a través de una ventana de berilio. Los tipos de dispositivo generador de rayos X incluyen un tubo de rayos X de tipo sellado y una fuente de rayos X de ánodo giratorio. El objetivo del metal se selecciona debido a la absorción de los rayos X por un espécimen y precisión de medición, y se usan comúnmente Cu, Cr, Fe, Co, Mo, Ti y similares. Entre ellos, Cu y Cr son particularmente preferidos debido a la excelente versatilidad. Los rayos X generados incluyen, además de rayos Ka de interés, rayos ?ß y componentes de rayos X blancos y por lo tanto necesitan ser monocromados al eliminar dichos componentes. El haz de rayos X puede ser monocromado mediante la inserción de un filtro ?ß hecho de una chapa metálica en frente de la hendidura o mediante el uso de un monocromador . Además, un analizador de altura de pulso también se puede combinar o un sistema de colimación que usa un colimador de rayos X también se puede utilizar.

Para restringir la divergencia del haz de rayos X, se usa prefe iblemente una hendidura solar para restringir la divergencia en la di rección vertical y una hendidura de divergencia para restringir la divergencia en una dirección horizontal. Los rayos X difractados ge'nerados por la irradiación de una superficie del material con el haz de rayos X se recogen a través de la hendidura receptora de luz, y, a través de la hendidura solar y una hendidura de dispersión, son detectados por el detector de rayos X de tal manera que la intensidad de los mismos es medida.

Los detectores de rayos X que se pueden usar en el aparato de medición incluyen un contador de centelleo, un contador proporcional, un detector de semiconductor, y similares. Entre estos,· el contador de centelleo es el más comúnmente usado. En el aparato de medición de la presente invención, el número de detectores de rayos X que se usan no está particularmente limitado. Por ejemplo, cuando se miden más de dos fases, se pueden usar detectores de rayos X que corresponden al número de fases de interés y cada fondo.

Enseguida se describirá en detalle esta modalidad. En primer lugar, se describe cada uno de los picos de difracción de rayos X correspondientes a cada fase que ha de ser medida, que se usa en el método de medición de. un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de conformidad con esta modalidad. Un pico de difracción de rayos X correspondiente a cada fase puede especificarse usando un espaciado de red cristalina. El pico tiene un excelente grado cuantitativo y tiene una intensidad de fondo baja, y por lo tanto el espesor de cada fase se puede obtener con una buena precisión sin el uso de una ecuación de regresión compleja o s imi lar .

La relación entre un ángulo de difracción (2T) y una separación de red cristalina d cuando se usa Cr o Cu como el objetivo de rayos X se muestra en la Tabla 1. En esta modalidad se caracteriza que la medición de cualquier fase de aleación se lleva a cabo en un menor ángulo de difracción en comparación con la técnica relacionada. De manera especifica, en la presente invención, la medición se realiza a un ángulo de difracción correspondiente a una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior. Un ángulo de difracción es, como se define generalmente, dos veces más grande (2T) que el ángulo de Bragg T que satisface la condición de difracción de Bragg para una separación de red cristalina d. En un intervalo del ángulo de difracción correspondiente a una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior, la intensidad de fondo en .un espectro de difracción de rayos X medido es relativamente baja. El limite superior de la separación de red cristalina d no necesita ser particularmente limitado, pero se considera que es sustancialmente 6.4 Á o menos. Como se muestra en la siguiente Tabla 1, hay muchos picos de difracción de rayos X en el intervalo del ángulo de difracción correspondiente a una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior, que deriva de cada una de las fases de aleación que ha de ser enfocada. En la siguiente Tabla 1, los ángulos de difracción están representados con dos decimales. Sin embargo, cada uno de los ángulos de difracción representados es un valor calculado a partir de la separación de red cristalina d correspondiente, y en la práctica, los ángulos de difracción se pueden ajustar finamente mediante la medición de las intensidades de los rayos X difractados reales. Es decir, en esta modalidad, un ángulo de difracción (2T) corresponde a una separación de red cristalina d gue significa que el ángulo de difracción incluye el ángulo de difracción (2T) mostrado en la Tabla 1 y los ángulos ajustados dentro del intervalo de ±0.5°'. Además, en la siguiente Tabla I, se muestra el coeficiente de correlación entre la intensidad del pico de difracción de rayos X bajo y la intensidad del pico principal de cada fase de aleación. El coeficiente de correlación se describirá en detalle con referencia a las figuras 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 4B y 4C. El pico principal se conoce como un pico de difracción de rayos X que tiene la intensidad máxima para cada fase de aleación.

Tabla 1 Además, los ángulos de difracción 2T para obtener la difracción de rayos X, usando una variedad de objetivos, derivados de una separación de red cristalina d correspondiente al No. 7 de la Tabla ] se muestran en la Tabla 2.

De acuerdo con la Tabla 2, objetivos de rayos X distintos de Cr y Cu también se pueden aplicar al método de medición de conformidad con esta modalidad. En particular, teniendo en cuenta el hecho de que la configuración del aparato se vuelve compacta a medida que el ángulo de difracción 2T se incrementa, los objetivos de rayos X que tiene mayor 2T que Cu son ventajosos.

Tabla 2 La figura 1 muestra el intervalo de á-ngulos de difracción (2T) de los rayos X difractados derivados de cada fase usada en el método de medición de conformidad con esta modalidad y los picos de difracción de rayos X preferidos de cada fase, en comparación con el intervalo de medición de la técnica relacionada, cuando se usa Cu como el objetivo de rayos X. En la técnica relacionada, con el fin de medir el espesor de una fase de aleación de Fe-Zn, se han medido las intensidades de tres picos adyacentes detectadas con ruidos de fondo fuertes e irregulares. Contrariamente a esto, como se muestra en la figura 1, la intensidad de un pico separado de cada fase con una intensidad de fondo baja se mide en esta modalidad usando un ángulo de difracción inferior correspondiente a una separación de red cristalina d de 1.5 Á o . superior .

En la figura 1, ocho resultados de medición de (1) a (8) se superponen. (1) es un resultado de la medición de revestimiento galvanizado y recocido que incluye la fase G-G?, la fase d? y la fase ?. Por otro lado, (2) a (8) son resultados de la medición de revestimiento galvanizado y recocido desprendido por una electrólisis de potencial constante. Los potenciales electrolíticos usando un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia son -1075 mV para (2), -1050 mV para (3) , -1040 mV para (4) , -1020 mV para (5), -1000 mV para (6) , -980 mV para (7), y -940 mV para (8) . Al cambiar el potencial electrolítico de menos noble a noble, en primer lugar, la fase ?, y después la fase d? desaparecen, y sólo la fase G ·G? permanece en (8) . Incluso en cualquiera de las muestras que tienen composiciones diferentes, los tres picos de difracción de rayos X (fase ?: 21.61°, fase d?: 38.05°, fase G-G?: 47.47°) mostrados como ejemplos preferidos se caracterizan porque pueden ser identificados como picos separados sin ser afectados por los picos de otras fases y fondos. Esto significa que cuando no se detecta ningún pico de difracción a estos ángulos de difracción, la fase correspondiente no existe en el revestimiento.

A continuación, se describirá el grado cuantitativo de la intensidad de los picos de difracción de rayos X correspondientes a cada fase. Los picos de cada fase en un intervalo de ángulo inferior en esta modalidad se enumeran en 1 a 15 de la Tabla 1 con el coeficiente de correlación. En las figuras 2A a 4B, un conjunto de aceros galvanizados y recocidos con diferente espesor de tres fases (fase ?, fase d? y fase G ?) se analizaron por difracción de rayos X usando Cu como el objetivo de rayos X, y las intensidades de picos de difracción de rayos X de ángulo bajo y las intensidades de los picos principales se correlacionaron. La figura 2A muestra la correlación entre la intensidad del pico a 29=47.47° y la intensidad del pico principal de la fase G -G?, y la figura 2B muestra la correlación entre la intensidad del pico a 29=13.92° y la intensidad del pico principal de la fase G-G?. Cuanto mayor sea la correlación, mejor será el grado cuantitativo del pico de difracción de ángulo bajo. El coeficiente de . correlación en la figura 2A fue de 0.94, y el coeficiente de correlación en la figura 2B fue de 0.71.

De manera similar, la figura 3A muestra la correlación entre la intensidad del pico a 2T=16.00° y la intensidad del pico principal de la fase d?, y la figura 3B muestra la correlación entre la intensidad del pico a 26=38.05° y la intensidad del pico principal de la fase óf. La figura 4? muestra la correlación entre la intensidad del pico a 20=21.61° y la intensidad del pico principal de la fase ?. La figura 4B muestra la correlación entre la intensidad del pico a 26=24.10° y la intensidad del pico principal de la fase ?, y la figura 4C muestra la correlación entre la intensidad del pico a 26=32.32° y la intensidad del pico principal de la fase ?. El coeficiente de correlación (R2) es como se muestra en cada figura y la Tabla 1. Se llegó a la conclusión, con base en la Tabla 1, que los picos de difracción preferidos mostrados en la figura 1 tienen los mejores coeficientes de correlación entre los picos de difracción de rayos X de ángulo ba^o para cada fase.

La elección de los picos de difracción de rayos X de ángulo bajo en esta modalidad, sin embargo, no se limita a los tres picos preferidos mostrados en la figura 1. Básicamente , los picos de difracción de rayos X de las fases mostradas en la Tabla 1 se pueden seleccionar con cualquier combinación dependiendo de las condiciones de medición, aunque aquellos que tienen coeficientes de correlación más altos mostrados en la Tabla 1 se seleccionan preferiblemente.

En lo sucesivo, el aparato de medición de conformidad con esta modalidad, es decir, un aparato de medición en linea que se usa para llevar a cabo la medición de las intensidades de los picos de difracción de rayos X preferidos cor espondientes a cada fase se describirá con referencia a las figuras 5 a 7.

En primer lugar, la configuración de un aparato usado para medir el espesor de la fase G ? se describirá con referencia a las figuras 5 y 6.

. La figura 5 es un diagrama esquemático del aparato de medición en linea que mide el espesor de la fase G -G? cuando Cr se usa como un objetivo de rayos X. En la figura 5, la ilustración de una hendidura, un dispositivo de registro de conteo, y similares se omite. El ángulo de incidencia de los rayos X se fija a 36.75° con el fin de satisfacer la condición de Bragg. Cuando una tira de acero 6 es irradiada con rayos X desde el tubo de rayos X 1, se generan varios rayos X difractados que tienen diferentes ángulos de difracción. Entre éstos, un detector 2 mide la intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase G ·G? con un separación de red cristalina d=1.914 A. Un detector 3 y un detector 4 miden la intensidad de fondo en un lado de ángulo alto y un lado de ángulo bajo, respectivamente. Con base en un patrón de difracción de rayos X cerca del pico de difracción correspondiente a d=1.914 Á, que es detectado por el detector 2, el ángulo de medición de fondo se puede determinar, por ejemplo, 0.5 a 15° lejos del ángulo de difracción del detector de 2. En la práctica, antes de la medición en linea, se recomienda que se obtenga un ángulo de medición de fondo apropiado fuera de linea. Los picos de difracción de rayos X en esta invención se detectan donde una intensidad de fondo es baja, y por lo tanto cualquiera del detector 3 y el detector 4 podrán omitirse. Además, cuando la diferencia entre el ángulo de difracción y el ángulo de medición de fondo es 5o o menos, es físicamente difícil disponer del detector 3 o el detector 4. Por lo tanto, el ángulo de difracción del detector 2 se puede escanear dentro de 5o para obtener la intensidad de fondo.

El espesor de la fase G -G? se puede medir mediante el uso de la intensidad de rayos X descrita anteriormente. Por ejemplo, un valor obtenido restando la intensidad de fondo de la intensidad de difracción de rayos X puede ser convertido al espesor de fase con base en una curva de calibración hecha por un método ilustrado en el Ejemplo 1.

La figura 6 es un diagrama esquemático del aparato de medición en línea que mide el espesor de la fase G i cuando se usa Cu como un blanco de rayos X. En la figura 6, la ilustración de una hendidura, un dispositivo de registro de conteo, y similares se omite. El ángulo incidente se fija a 23.74 ° con el fin de satisfacer la condición de Bragg. Un detector 12 mide la intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase G -G? con una separación de red cristalina de d = 1.914 A. Mediante el uso de la intensidad de los rayos X difractados, el espesor de la fase G ? se puede medir. Un detector 13 y un detector 14 miden la intensidad de fondo en un lado de ángulo alto y en un lado de ángulo bajo, respectivamente. Con base en un patrón de difracción de rayos X cerca del pico de difracción de rayos X correspondiente a d = 1.914 Á, que es detectada por el detector 12, el ángulo de medición de fondo se puede determinar, por ejemplo, 0.5 a 15° lejos del ángulo de difracción de detector 12. En la práctica, antes de la medición en linea, se recomienda que se obtenga un ángulo de medición de fondo adecuado fuera de línea. Los picos de difracción de rayos X en esta invención se detectan donde una intensidad de fondo es baja, y por lo tanto cualquier del detector 13 y el detector 14 también pueden omitirse. Además, cuando la diferencia entre el ángulo de difracción y el ángulo de medición de fondo es 5° o menos, es físicamente difícil disponer el detector 13 o el detector 14. Por lo tanto, el ángulo de difracción del detector 12 puede ser escaneado dentro de 5o para obtener la intensidad de fondo.

Un aparato para medir el espesor de la fase d? en línea y un aparato para medir el espesor de la fase ? en línea puede ser configurado de manera similar al aparato ilustrado en la figura 5 o 6. Es decir, el ángulo de incidencia T se ajusta con base en los ángulos de difracción 2T mostrados en la Tabla 1, y un pico de difracción correspondiente a una separación de red cristalina d de una fase en la que ha de ser enfocada puede ser detectado por un detector .

La figura 7 es un diagrama que ilustra esquemáticamente la configuración del aparato de medición en linea para la medición de las intensidades de rayos X difractados de más de dos fases simultáneamente entre la fase G i, la fase d? y la fase ? que se incluyen en la aleación de Fe-Zn .

La figura 7 ilustra el aparato de medición en linea para medir los espesores de tres fases simultáneamente cuando se usa Cr como un blanco de rayos X. La ilustración de una hendidura, un dispositivo de registro de conteo, y similares se omite. Un detector 22 detecta el pico de difracción de rayos X correspondiente a d = 1.914 Á de la fase G Ti, un detector 23 detecta el pico de difracción de rayos X correspondiente a d = 2.363 Á de la fase 51, y un detector 24 detecta el pico de difracción de rayos X correspondiente a d = 4.109 Á de la fase ?. Un detector 25 mide la intensidad de fondo en un lado de ángulo alto de la fase G Ti, un detector 26 mide la intensidad de fondo en un lado de ángulo alto de la fase 51, y un detector 27 mide la intensidad de fondo en un lado de ángulo alto de la fase ?. En la práctica, antes de la medición en linea se recomienda que se obtenga un ángulo de medición de fondo apropiada fuera de linea. En la figura. 7, la intensidad de fondo se mide sólo en el lado de ángulo alto de cada pico de difracción de rayos X. Sin embargo, la intensidad de fondo se puede medir sólo en un lado de ángulo bajo, o tanto en el lado ángulo bajo como en el lado de ángulo alto. Además, cuando la diferencia entre el ángulo de difracción y el ángulo' de medición de fondo es 5o o menos, es físicamente difícil de disponer los detectores de 25, 26 y 27. Por lo tanto, el ángulo de difracción de los detectores 22, 23 y 24 pueden ser escaneados dentro de 5o para obtener la intensidad de fondo.

En el aparato de medición de conformidad con esta modalidad, los ángulos de difracción de las tres fases se separan el uno del otro como se describió anteriormente, por lo que no es posible satisfacer la condición de Bragg para todas las fases al mismo tiempo. Aun cuando la condición de Bragg no se satisface, el espesor de la fase se puede medir. Sin embargo, la exactitud de medición se incrementa cuando la condición de Bragg se satisface. Por lo tanto, es preferible determinar el ángulo incidente de conformidad con el propósito de medición de manera que los rayos X difractados derivados de la fase cuya precisión de medición ha de ser maximizada satisfagan la condición de Bragg. En la figura 7, el ángulo de incidencia se establece en 16.00·°. Esto es debido a que el propósito principal es evitar que la no aleación y por lo tanto la precisión de la medición de fase ? se considera que es importante. Por otro lado, cuando la precisión de la medición de la fase G -G? se considera que es importante para el propósito de prevenir la aleación excesiva, que el ángulo de incidencia se ajusta preferiblemente a 36.75°. Sin embargo, en este ángulo de incidencia, es difícil disponer el detector para la fase ? en una cabeza. Por lo tanto, es preferible que se mida simultáneamente la fase G i y la fase d?. En este caso, el espesor de la fase ? puede obtenerse restando el espesor de la fase G Ti y la fase 51 desde el espesor de la peso de revestimiento de Zn medido por separado. De lo contrario, el aparato de medición en línea para medir el espesor de la fase d? como se describió anteriormente puede usarse en combinación. Cuando sólo se necesita la determinación de la ausencia o presencia de la fase ?, un método de aplicación de un sub-pico (pico de hombro) se muestra en la figura 8B, que se describirá más adelante, se puede usar.

Con el fin de compensar el efecto del peso de revestimiento a los resultados, obtenidos por el aparato de medición en línea como se ilustra en las figuras 5 a 7, es preferible usar diferentes curvas de calibración entre intensidad de rayos X difractados y el espesor de la fase de ¦ aleación basada en Zn peso de revestimiento. Actualmente, el peso de revestimiento de la lámina de acero galvanizada y recocida usada para vehículos, se trata principalmente de 45 g/m2, aunque aquellos con un peso de revestimiento de aproximadamente 30 g/m" también se comercializan. Para éstos, diferentes curvas de calibración se usan deseablemente. Cuando una lámina de acero galvanizada y recocida que tiene un peso de revestimiento de aproximadamente 60 g/m2 es fabricada, es deseable usar otra curva de calibración basada en el peso del revestimiento.

Como un método de corrección de un cambio en un ángulo de pico de difracción debido a un cambio en % de Fe en una capa de revestimiento, el método descrito en el Documento de Patente 5 se puede aplicar. Además, como una técnica para reducir un efecto de vibraciones de lámina de acero, el método descrito en el Documento de Patente 7 se puede aplicar.

Se ha descrito la forma de medir los espesores de las fases de aleación de Fe-Zn en línea usando los aparatos ilustrados en las figuras 5 a 7. Sin embargo, los aparatos ilustrados en las figuras 5 a 7 también se pueden usar para la medición fuera de línea, así como la medición en línea.

En las descripciones anteriores, el aparato usa los tres picos de difracción de rayos X preferidos. Sin embargo, los otros picos que mostrados en la Tabla 1 también se pueden usar, estableciendo el ángulo de incidencia de los rayos X de conformidad con el ángulo de difracción de rayos X.

Actualmente, la técnica. de fabricación de la lámina de acero galvanizada y recocida, asi como su calidad de revestimiento, son altamente avanzados y estabilizados en comparación con aquellos en el momento en que se presentaron los documentos de patente 1 a 9. Por ejemplo, las variaciones en el peso de revestimiento de Zn a partir de un valor objetivo se reducen significati amente, el % de Fe en una capa de revestimiento no varia significativamente desde el valor objetivo de 10%, y la capa de revestimiento contiene principalmente la fase d?. Por consiguiente, la solicitud de los clientes por la calidad del revestimiento se vuelve aún más estricta, y por lo tanto no se pueden permitir pulverización más ligera o formación de hojuelas. En el método de medición de conformidad con esta modalidad, una ligera diferencia en la cantidad de la fase G -G? o la fase ? que queda ligeramente puede ser detectada con una buena precisión. Por consiguiente, el. método de medición de conformidad con esta modalidad no es un método de medición que es un tipo universal, sino que tiene baja precisión, como se muestra en la técnica relacionada en la cual los datos se procesan mediante el uso de una ecuación de regresión compleja para obtener el espesor y el grado de aleación de cada fase en un amplio intervalo de peso de revestimiento de Zn y una configuración de fase de revestimiento. Es decir, el método de medición de conformidad con esta modalidad es un método de medición que realiza un sistema de medición de precisión, en el cual una ligera diferencia se puede detectar con una buena precisión en un intervalo prácticamente producible. Además, el aparato de medición de conformidad con esta modalidad es un aparato de medición que realiza un sistema de medición de precisión, en el cual una ligera diferencia se puede detectar con una buena precisión en un intervalo prácticamente producible.

Ej emplos A continuación, la presente invención se explicará usando ejemplos.

En el Ejemplo 1, se explicará el método de medición tal que se describió anteriormente. En el Ejemplo 2, se explicará la medición en linea usando el aparato de medición que se describió anteriormente. La presente invención no se limita a los siguientes ejemplos.

Ejemplo 1 Se prepararon cuarenta muestras de lámina de acero galvanizada y recocida que tenían diferente peso de revestimiento de Zn y diferentes grados de aleación aplicados sobre los diferentes tipos de acero. La mayoría de las muestras fueron producidas en la linea de producción, y una parte de las mismas se prepararon en un laboratorio. R continuación se muestra la especificación de las muestras.

Tipos de acero: Nb-Ti sulc, 340BH y 590DP Peso de revestimiento de Zn: valores objetivo de 45 g/m¿ y 30 g/m; Grado de aleación: Fe (%) de 7.0 a 13.0% Entre éstos, siete a diez muestras que tenían diferentes espesores de fase fueron seleccionadas, y usando 'estas muestras, se realizaron curvas de calibración, que muestran la relación entre la intensidad de los rayos X de picos de difracción y el espesor de cada fase. Dos curvas de calibración fueron se hicieron en la presente invención con base en el peso del revestimiento de Zn y sólo una curva de calibración se hizo para la técnica relacionada, independientemente del peso de revestimiento de Zn. El Cr se usó como objetivo de rayos X para irradiar los rayos X (rayos Ka) a un voltaje de 40 kV y una corriente de 150 mA. Los picos de difracción para la medición de la presente invención y de la técnica relacionada se seleccionan ambos de aquellos mostrados en la Tabla 1. Un difractómetro de rayos X de laboratorio convencional se usó para la medición.

Las figuras 8A y 8B muestran la configuración de fondo. Para la técnica relacionada, como se ilustra en la figura 8A, se usó la intensidad de una línea recta que conecta los dos extremos de todo el intervalo de medición incluyendo tres picos de difracción como la intensidad de fondo, de conformidad con el Documento de Patente 9. Por otra parte, para la presente invención, la intensidad de una linea recta que conecta ambos extremos de cada pico de difracción se usa como la intensidad de fondo, como se ilustra en la figura 8B. El hombro mostrado a la derecha del pico de la figura 8B es el sub-pico de la fase ?, y se puede usar para determinar si la fase ? está o no presente, aunque su grado cuantitativo no es suficiente.

El espesor real de cada fase se determinó usando el análisis químico de la siguiente manera. (1) fase ?: Las muestras sin la fase ? (fase de Zn puro) y con la fase ? fueron escogidas por análisis de difracción de rayos X. Las muestras fueron sometidas a electrólisis de potencial constante a -1030 mV con respecto a un electrodo de calomelanos saturado, y la desaparición de la fase ? se verificó por difracción de rayos X. El peso del revestimiento restante (g/m2) se midió por análisis químico (ICP) . La diferencia entre este valor y el peso del revestimiento de Zn original (g/m2) se determinó como el peso de revestimiento (g/m2) de la fase ?. El espesor (µt?) de la fase de ? se calculó dividiendo este peso de revestimiento (g/m2) de la fase ? entre la gravedad específica de la fase ?, que es 7.15. La relación entre este valor (µp?) y la intensidad (cps) de rayos X difractados derivados de la fase ? medida antes de la electrólisis de potencial constante se determinó como la curva de calibración de la fase ?. (2) fase G-G?: Las muestras sin la fase ? (fase de Zn puro) y sin la fase ? fueron escogidos por análisis de difracción de rayos X. Las muestras fueron sometidas a la electrólisis de potencial constante a -940 mV con respecto a un electrodo de calomelanos saturado, y se verificó por difracción de rayos X con el fin de asegurarse de que sólo la fase G ·G? se mantuviera. La muestra se embebió en resina, y se pulió para la observación en sección transversal, y el grosor promedio (pm) de la fase G i se midió mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM) . La relación entre este valor (µp?) y la intensidad (cps) de los rayos X difractados derivados de la fase G i medida antes de la electrólisis de potencial constante se determinó como la curva de calibración de la fase G Ti . (3) Fase d?: Las muestras sin la fase ? (fase de Zn puro) y sin la fase ? fueron escogidas por análisis de difracción de rayos X. Un valor (g/m2) obtenido multiplicando el espesor (µ??) de la fase de G Ti mostrada en (2) por la gravedad especifica de 7.36 de la fase G i se resta del peso original de revestimiento de Zn (g/m2), y el valor obtenido se divide entre el peso especifico de 7.24 de la fase d? que ha de ser determinada como el espesor (µ??) de la fase 'd?. La relación entre este valor (µp?) y la intensidad (cps) de los rayos X difractados derivados de la fase d? medida antes de la electrólisis de potencial constante se determinó como la curva de calibración de la fase d?. Dos curvas de calibración se hicieron para la fase d?. Una de las muestras con un peso de revestimiento de Zn entre 30 y 35 g/m2 y uno para las muestras con un peso de revestimiento de Zn entre 45 y 55 g/m2.

Enseguida, usando las muestras restantes, la correlación entre un espesor (µ??) estimado a partir del valor de medición (cps) de la intensidad de los rayos X difractados mediante el uso de la curva de calibración y un valor de medición real (µ??) de un espesor de la película (µ??) obtenido por análisis químico descrito anteriormente se examinó. Se usó un difractómetro de rayos X convencional de laboratorio para la medición.

Los resultados se muestran en las figuras 9A, 9B, 10A y 10B. La figura 9A muestra el resultado de la fase G·G?. La figura 9B muestra el resultado de la fase ?, y las figuras 10A y 10B muestran los resultados de la fase d?. Para la presente ' invención, las curvas de calibración usados en las figuras 10A y 10B son diferentes.

Se puede ver a partir de las figuras 9A, 9B, 10A y 10B que la correlación de la presente invención es mejor que en la técnica relacionada. Particularmente, con respecto a la fase d?, se obtienen buenas correlaciones para las figuras 10A y 10B de la presente invención, en las cuales dos curvas de calibración se realizan de conformidad con el peso de revestimiento de Zn. Por otro lado, en la técnica relacionada en la que sólo una curva de calibración se hizo independientemente del peso del revestimiento de Zn, hay una gran diferencia, especialmente con el intervalo de peso de revestimiento inferior en la figura 10A.

Ejemplo 2 En la linea de galvanizado continua, una bobina de lámina de acero galvanizada y recocida fue el cambio de la temperatura de calentamiento y la velocidad de la linea, y el espesor de la fase G ' ? se midieron de forma continua en linea. El aparato de medición usado para medir la intensidad de los rayos X difractados es el aparato que tiene la estructura ilustrada en la figura 6. Se prepararon tres bobinas. La primera bobina fue una bobina falsa para establecer las condiciones de operación. La segunda bobina (tipo de acero: 340BH) y la tercera bobina (tipo de acero: Nb-?? sulc) se galvanizaron y recocieron continuamente, con el fin de ver si un cambio en el espesor de la fase G -G? de conformidad con un cambio en las condiciones de operación podrían ser monitoreados en línea. La composición de baño de revestimiento fue de Zn - 0.138% de Al - 0.03% de Fe, y la temperatura del baño y la temperatura de la lámina insertada en el baño de revestimiento fueron de 460°C. Con el fin de evaluar la validez de los resultados de la medición, las muestras se recogieron a partir de la porción anterior y la porción posterior de la bobina sometida a la medición en linea, y una prueba de adhesión del revestimiento se realizó por un método de cuenta en U.

Los resultados se muestran en la figura 11. El eje horizontal representa el tiempo, y la bobina #1 (falsa), la bobina #2 (340BH), y la bobina #3 (Nb-Ti) se galvanizaron y recocieron continuamente.

Las dos curvas superiores muestran los cambios en una temperatura de calentamiento y una velocidad de linea en un horno de aleación de la CGL, que son las condiciones operacionales , como una función del tiempo. Como se puede ver en la figura 11 en el momento de una transición de la bobina falsa #1 a la bobina #2 (340BH), la velocidad de la linea central se incrementa a 135 mpm. Además, en el momento de una transición de la bobina #2 (340BH) a la bobina #3 (Nb-Ti sulc) , la temperatura de calentamiento se reduce a 480°C, y la velocidad de la linea central se incrementa a 150 mpm.

Durante la medición continua en linea (la linea sólida gruesa en la figura 11) de la presente invención, se observa el cambio en el espesor de la fase G -?? con la transición de las bobinas o los cambios en las condiciones operativas. Por ejemplo, en el momento de la transición de la bobina #2 (340BH) a la bobina #3 (Nb-Ti sulc) que es más fácilmente aleado, el espesor de la fase G ·G? es incrementado de forrr.a discontinua, y a partir de entonces, al disminuir la temperatura de calentamiento y el incrementar la velocidad de la linea, el espesor de la fase G -G? se reduce continuamente y luego converge a un valor adecuado. Contrariamente a esto, durante la medición continua en linea de la técnica relacionada, el espesor de la fase G ? fluctúa ¦independientemente de los cambios operativos.

Se recogieron muestras para evaluar la adhesión del revestimiento de los cinco lugares que se muestran como ? en la figura 11. Es decir, los lugares son una porción posterior (#1) de la bobina 1, una porción anterior (#2-1) y una porción posterior (#2-2) de la bobina 2, y una porción frontal (#3-1) y una porción posterior (#3-2) de la bobina 3. Con base en las condiciones de evaluación operativas establecidas de antemano, #1 y #3-1 fueron descalificadas, y #2-1, #2-2, #3-2 fueron calificadas. Cuando el envío se determina a partir de los resultados, la bobina #2 puede ser enviada. Sin embargo, una parte de la bobina #3 no puede ser enviada, y para el envío, una gama del envío de los mismos tiene que ser determinada por la prueba de cuenta en U durante el rebobinado de la bobina #3 usando una línea de retroceso y dividiendo la bobina #3 en pequeñas bobinas. Contrariamente a esto, cuando se usa la medición continua en línea de la presente invención, la determinación continua es posible como se muestra en la etapa baja de la figura 11, y por lo tanto se conoce una posición de colindancia entre la aceptación y no aceptación para el envío de la bobina #3. Por lo tanto, la bobina se puede cortar en una posición adecuada y se puede enviar inmediatamente. Además, en la presente invención, los resultados pueden ser retroalimentados rápidamente a las condiciones de operación, y por lo tanto la gama de no aceptación del envío puede reducirse al mínimo. Como resultado, el rendimiento se mejora. Contrariamente a esto, en el método de conformidad con la técnica relacionada, no se proveen dichas funciones. Por lo tanto, el método de medición continua en línea de difracción de rayos X de la presente invención es significativamente superior a la del método de conformidad con la técnica relacionada.

Aunque las modalidades preferidas de la presente invención se han descrito en detalle con referencia a los dibujos, la presente invención no se limita a las modalidades. Debe tenerse en cuenta por los expertos en la técnica a los que compete la presente invención, que varios cambios y ejemplos de modificación se pueden realizar en el alcance de la idea técnica descrita en las reivindicaciones anexas, y estos ejemplos pertenecen naturalmente al intervalo técnico de la presente invención.

Aplicabilidad industrial De conformidad con la presente invención, una lámina de acero galvanizada y recocida con calidad estable se puede suministrar a bajo. costo y por lo tanto la propagación de vehículos con excelentes propiedades antioxidantes se acelera aún más. Esto está relacionado con la mejora en la vida útil y la seguridad de los vehículos y contribuye a la mej ora del ambiente global desde el punto de vista de recursos de ahorro. Por lo tanto, la utilidad industrial extremadamente alta.

Descripción de los números y los signos referencia 1 : TUBO DE RAYOS X (Cr) 2 : DETECTOR (DETECTOR DE PICO DE FASE G - G? ) 3 : DETECTOR (DETECTOR DE FONDO: LADO DE ÁNGULO ALTO 4 : DETECTOR (DETECTOR DE FONDO: LADO DE ÁNGULO BAJO 5 : CABEZA 6 : TIRA DE ACERO 1 1 : TUBO DE RAYOS X (Cu) 12 : DETECTOR (DETECTOR DE PICO DE FASE G · G? ) 13 : DETECTOR (DETECTOR DE FONDO: LADO DE ÁNGULO ALTO 14 : DETECTOR (DETECTOR DE FONDO: LADO DE ÁNGULO BAJO 15 : CABEZA 1 6 : TIRA DE ACERO 21: TUBO DE RAYOS X (Cr) 22: DETECTOR (DETECTOR DE PICO DE FASE G-G?) 23: DETECTOR (DETECTOR DE PICO DE FASE d?) 24: DETECTOR (DETECTOR DE PICO DE FASE ?) 25: DETECTOR (DETECTOR DE FONDO DE FASE T LADO DE ÁNGULO ALTO) 26: DETECTOR (DETECTOR DE FONDO DE FASE d?: LADO DE ÁNGULO ALTO) 27: DETECTOR (DETECTOR DE FONDO DE FASE ?: LADO DE ÁNGULO ALTO) 28: CABEZA 29: TIRA DE ACERO

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de interés incluida en la fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida, el método comprendiendo: un proceso de irradiación de rayos X, de irradiación de la lámina de acero galvanizada y recocida con los rayos X incidentes, y un proceso de detección de rayos X, de detección de los rayos X difractados, que se obtienen en el proceso de irradiación de rayos X, derivados de una fase G ·G?, una fase d? y una fase ? incluidas en la fase de aleación de Fe-Zn con una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior.

2. El método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con la reivindicación 1, en donde en el proceso de detección de rayos X, un espesor . de la fase G ·G? se mide usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase G ·G? con la separación de red cristalina d de 1.914 Á.

3. El método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con la reivindicación 1 o 2, en donde, en el proceso de detección de rayos X, un espesor de la fase d? se mide usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X difractados derivados de la fase d? con la separación de red cristalina d de 2.363 Á.

4. El método de medición de un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde, en el proceso de detección de rayos X, un espesor de la fase ? se mide usando un valor obtenido restando una intensidad de fondo de una intensidad de los rayos X di f ractados derivados de la fase ? con la separación de red cristalina d de 4.109 Á.

5. Un aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida, el aparato comprendiendo: un tubo de rayos X; y un detector que detecta los rayos X difractados de la fase de aleación de Fe-Zn para medir una intensidad de los rayos X difractados, en donde . un ángulo de difracción entre una dirección de rayos X incidentes irradiados por el tubo de rayos X y una dirección de los rayos X difractados detectados por el detector es un ángulo correspondiente a la fase G ·G?, una fase d? y una fase ? incluidas en la fase de aleación de Fe-Zn, y con una separación de red cristalina d de 1.5 Á o superior .

6. El aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero ga-lvanizada y recocica de conformidad con la reivindicación 5, en donde el ángulo de difracción es un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 1.914 A.

7. El aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con la reivindicación 5 .o 6, en donde el ángulo de difracción es un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 2.363 Á.

8. El aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, en donde el ángulo de difracción es un ángulo que corresponde a la separación de red cristalina d de 4.109 Á.

9. El aparato usado para medir un espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de la lámina de acero galvanizada y recocida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8, en donde dos o más de los detectores están incluidos, y los rayos X difractados derivados de por lo menos dos fases entre la fase G¦ I.'i , la fase d? y la fase ? son detectados por los detectores. RESUMEN DE LA INVENCIÓN El método para determinar el espesor de una fase de aleación de Fe-Zn de una lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente es un método de determinación para determinar el espesor de una fase especifica contenida en la fase de aleación de Fe-Zn de una lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente que comprende un paso de irradiación de rayos X para la irradiación de rayos X de la lámina de acero galvanizada y recocida por inmersión en caliente y un paso de detección de rayos X difractados para detectar aquellos rayos X difractados obtenidos en el paso de irradiación con rayos X, que corresponden a la fase I' -G?, la fase d? y la fase ? contenidas en la fase de aleación de Fe-Zn y que tienen un intervalo de superficie de red cristalina d de 1.5 Á o mayor.