JP2022152946A - Ｘ線回折測定装置および方法 - Google Patents

Ｘ線回折測定装置および方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2022152946A
JP2022152946A JP2021055914A JP2021055914A JP2022152946A JP 2022152946 A JP2022152946 A JP 2022152946A JP 2021055914 A JP2021055914 A JP 2021055914A JP 2021055914 A JP2021055914 A JP 2021055914A JP 2022152946 A JP2022152946 A JP 2022152946A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
passage restricting
restricting member
diffraction
ray diffraction
dimensional detector
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2021055914A
Other languages
English (en)
Inventor
潤史 桑原
Jiyunji Kuwabara
健児 佐藤
Kenji Sato
敦 玉井
Atsushi Tamai
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Honda Motor Co Ltd
Original Assignee
Honda Motor Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Honda Motor Co Ltd filed Critical Honda Motor Co Ltd
Priority to JP2021055914A priority Critical patent/JP2022152946A/ja
Priority to CN202210106427.4A priority patent/CN115144422A/zh
Priority to US17/665,607 priority patent/US11674912B2/en
Publication of JP2022152946A publication Critical patent/JP2022152946A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

【課題】回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る測定結果を得ることができるＸ線回折測定装置を提供すること。【解決手段】入射光軸３０出射光軸３２ａ、３２ｂ、３２ｃとの交差位置３４にある被測定物Мによって生じるＸ線回折に基づいて被測定物の性状を測定するに際し、Ｘ線を通過させ出射光軸の軸回り方向に傾くように配置されたる直線状の第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂ、第３スリット２４ｃと、スリットの通過Ｘ線を検出領域内で検出する第１二次元検出器１８ａ、第２二次元検出器１８ｂと、二次元検出器により検出された通過Ｘ線強度を示す回折プロファイルを当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出するプロファイル算出部４４とを備える、Ｘ線回折測定装置。【選択図】図１

Description

本発明は、Ｘ線回折測定装置および方法に関する。
従来から、被測定物に向けてＸ線を照射して回折パターン（以下、単に「パターン」ともいう）を検出することで当該被測定物の性状を測定するＸ線回折測定方法が知られている。例えば、測定の効率化を図るため、二次元スリットおよび二次元検出器を組み合わせて用いる手法が種々提案されている。本出願人は、一回的なＸ線検出動作により被測定物を効果的に測定可能なＸ線回折測定装置および方法を既に提案した（例えば特許文献１参照）。
特許第６３８３０１８号公報
特許文献１のＸ線回折測定装置および方法では、例えばリチウムイオン電池の充放電Insitu観察のような、回折角の異なる複数の材料からなり、回折位置が時間とともに変化していくようなテストの場合、従来手法では一つの材料（例えば正極材LiCoO2）にしか観察範囲を合わせることができず、他の材料（例えば負極材グラファイト）を観察したい場合は視野制限スリット位置を変更して再度実験する必要がある。この場合、例えば一度の充放電で性状が変化してしまうような充放電条件または材料の場合、各材料のInsitu測定を行って結果を組み合わせても、正しい測定結果を得られない。
本発明は、上記事情に鑑みてなされものであり、回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る測定結果を得ることができるＸ線回折測定装置および方法を提供することを目的とする。
（１）入射光軸（例えば、後述する入射光軸３０）と出射光軸（例えば、後述する出射光軸３２ａ、３２ｂ、３２ｃ）との交差位置（例えば、後述する交差位置３４）にある被測定物（例えば、後述する被測定物М）によって生じるＸ線回折に基づいて前記被測定物の性状を測定するＸ線回折測定装置（例えば、後述するＸ線回折測定装置１０）であって、前記Ｘ線回折を生じたＸ線を通過させる直線状のスリット（例えば、後述する第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂ、第３スリット２４ｃ）が形成された通過制限部材（例えば、後述する第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂ、第３通過制限部材２６ｃ）と、前記スリットを通過したＸ線を検出領域内で検出する二次元検出器（例えば、後述する第１二次元検出器１８ａ、第２二次元検出器１８ｂ）と、前記二次元検出器により検出された二次元Ｘ線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するＸ線強度を示す回折プロファイルを算出するプロファイル算出部（例えば、後述するプロファイル算出部４４）とを備え、前記通過制限部材は、異なる回折角に対応する複数の出射光軸上にそれぞれ設けられて複数あり、複数の各前記通過制限部材は、前記スリットが、前記入射光軸および自己に対応する前記出射光軸の両方に直交する直交方向（例えば、後述する直交方向Ａ）に対して、少なくとも自己に対応する前記出射光軸の軸回り方向に傾く（例えば、後述する傾斜角φ）ように配置されており、前記二次元検出器は、複数の各前記通過制限部材ごとに対応する通過Ｘ線の強度を当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ検出し、前記プロファイル算出部は、前記二次元検出器の出力に基づいて複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出する、Ｘ線回折測定装置。
（２）前記二次元検出器は、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１の二次元検出器（例えば、後述する第１二次元検出器１８ａ）と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２の二次元検出器（例えば、後述する第２二次元検出器１８ｂ）とを含み、前記第１の二次元検出器は前記第２の二次元検出器よりも前記検出領域が狭く且つ空間分解能が高い、上記（１）のＸ線回折測定装置。
（３）前記通過制限部材は、超低角の回折角に対応する出射光軸上に設けられた第１の形態の通過制限部材（例えば、後述する第１通過制限部材２６ａ）と、前記超低角に比し広角の回折角に対応する出射光軸上に設けられた第２の形態の通過制限部材（例えば、後述する第２通過制限部材、第３通過制限部材２６ｃ）とを含む、上記（１）のＸ線回折測定装置。
（４）前記二次元検出器は、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１の二次元検出器（例えば、後述する第１二次元検出器１８ａ）と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２の二次元検出器（例えば、後述する第２二次元検出器１８ｂ）とを含み、前記第１の二次元検出器は前記第２の二次元検出器よりも前記検出領域が狭く且つ空間分解能が高く、前記第１の二次元検出器は、前記第１の形態に該当する１つの通過制限部材である第１通過制限部材（例えば、後述する第１通過制限部材２６ａ）からの通過Ｘ線の強度を検出し、前記第２の二次元検出器は、前記第２の形態に該当する２つの通過制限部材である第２通過制限部材（例えば、後述する第２通過制限部材）および第３通過制限部材（例えば、後述する第３通過制限部材２６ｃ）からの通過Ｘ線の強度を検出する、上記（３）のＸ線回折測定装置。
（５）前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材は、自己に対応する前記出射光軸方向に直交する面内方向（例えば、後述するｘｚ平面の面内方向）の位置および前記出射光軸方向の位置ならびに前記出射光軸回りの回転の姿勢（例えば、後述する直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾きの角度である傾斜角φ）のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が調節可能に配置され、前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材の前記位置および／または姿勢を前記プロファイル算出部の出力に基づいて調節するサーボ機構（例えば、後述するサーボ機構２８）が設けられている、上記（４）のＸ線回折測定装置。
（６）前記サーボ機構は、前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および第３通過制限部材の前記位置および／または姿勢を、前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材ごとに独立して調節する、上記（５）のＸ線回折測定装置。
（７）前記通過制限部材はタングステンの板材である、上記（１）のＸ線回折測定装置。
（８）入射光軸（例えば、後述する入射光軸３０）と出射光軸（例えば、後述する出射光軸３２ａ、３２ｂ、３２ｃ）との交差位置（例えば、後述する交差位置３４）にある被測定物（例えば、後述する被測定物М）によって生じるＸ線回折に基づいて前記被測定物の性状を測定するＸ線回折測定方法であって、前記Ｘ線回折を生じたＸ線を通過させる直線状のスリット（例えば、後述する第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂ、第３スリット２４ｃ）が形成された複数の通過制限部材（例えば、後述する第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂ、第３通過制限部材２６ｃ）を、異なる回折角に対応する複数の出射光軸（例えば、後述する出射光軸３２ａ、３２ｂ、３２ｃ）上に、それぞれの前記スリットが、前記入射光軸および自己に対応する前記出射光軸の両方に直交する直交方向（例えば、後述する直交方向Ａ）に対して、少なくとも自己に対応する前記出射光軸の軸回り方向に傾く（例えば、後述する傾斜角φ）ように配置する通過制限部材プレ配置工程（例えば、後述する通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１）と、前記通過制限部材プレ配置工程で配置された複数の各前記通過制限部材の前記スリットを通過したＸ線を、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置され自己の検出領域が相対的に狭く且つ空間分解能が高い第１の二次元検出器（例えば、後述する第１二次元検出器１８ａ）と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置され自己の検出領域が相対的に広く且つ空間分解能が低い第２の二次元検出器（例えば、後述する第２二次元検出器１８ｂ）とにより検出し、該検出による二次元Ｘ線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するＸ線強度を示す回折プロファイルを複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルとして区分してそれぞれ算出する回折プロファイル算出工程（例えば、後述する回折プロファイル算出工程Ｓ１２）と、前記回折プロファイル算出工程で算出された複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルに対して、当該プロファイルが、回折角分解能および／または空間分解能について測定結果として扱う条件を充足するか否かを評価する評価工程（例えば、後述する評価工程Ｓ１３）と、前記評価工程における評価結果に応じて、前記複数の通過制限部材に対して前記通過制限部材プレ配置工程での配置を変更して調整する配置調整工程（例えば、後述する配置調整工程Ｓ１４）と、を含む Ｘ線回折測定方法。
（１）のＸ線回折測定装置では、二次元検出器によって、複数の各通過制限部材それぞれのスリットを通過した通過Ｘ線の強度を当該通過Ｘ線を区分して検出し、該検出の出力に基づいて、プロファイル算出部が通過Ｘ線に係る回折プロファイルを当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出する。これにより回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る測定結果を得ることができる。
（２）のＸ線回折測定装置では、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１の二次元検出器は、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２の二次元検出器よりも検出領域が狭く且つ空間分解能が高い。このため、デバイ－シェラーリングパターンの環の間隔が比較的詰まって現れる低角側の回折プロファイルを識別し易くなる。
（３）のＸ線回折測定装置では、第１の形態の通過制限部材を利用して超低角の回折角を呈する物質の性状を検出する一方、第２の形態の通過制限部材を利用して相対的に広角の回折角を呈する物質の性状を同時に検出する。これにより、デバイ－シェラーリングパターンの環の間隔が比較的詰まって現れ得る低角側の回折プロファイルを高い空間分解能で検出し、且つ、広角側の回折プロファイルを良好な信号強度で同時に検出することができる。
（４）のＸ線回折測定装置では、相対的に検出領域が狭い第１の二次元検出器で、第１の形態に該当する第１通過制限部材からの通過Ｘ線の強度を検出する。同時に、相対的に検出領域が広い第２の二次元検出器で、第２の形態に該当する第２通過制限部材および第３通過制限部材からの通過Ｘ線の強度を検出する。これにより、第２の二次元検出器の広い検出領域を無駄なく利用して、回折角の異なる複数の材料に対して、それらの性状に係る測定結果を得ることができる。
（５）のＸ線回折測定装置では、サーボ機構によって、第１通過制限部材、第２通過制限部材および第３通過制限部材それぞれを、出射光軸方向に直交する面内方向および出射光軸方向の位置ならびに出射光軸回りの回転の姿勢のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢を調節できる。このため、第１通過制限部材、第２通過制限部材および第３通過制限部材の位置および／または姿勢を適切に調節して、精度および確度の高い測定結果を得ることができる。
（６）のＸ線回折測定装置では、サーボ機構は、第１通過制限部材、第２通過制限部材および第３通過制限部材の前記位置および／または姿勢を、第１通過制限部材、第２通過制限部材および第３通過制限部材ごとに独立して調節する。このため、第１通過制限部材、第２通過制限部材および第３通過制限部材の位置および／または姿勢を一層適切に調節することができる。
（７）のＸ線回折測定装置では、通過制限部材はタングステンの板材であるため、Ｘ線の通過を、厳密にスリットの領域に制限することができる。
（８）のＸ線回折測定方法では、通過制限部材プレ配置工程で配置された位置での複数の通過制限部材の通過Ｘ線の回折プロファイルを、回折プロファイル算出工程で算出する。次いで、当該算出されたプロファイルが、回折角分解能および／または空間分解能について測定結果として扱う条件を充足するか否かを評価工程で評価する。さらに、評価工程における評価結果に応じて、複数の通過制限部材に対して通過制限部材プレ配置工程での配置を配置調整工程で変更して調整する。これにより、回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る精度および確度の高い測定結果を得ることができる。
本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置の構成図である。 単層セルの正極板におけるＸ線の回折像を示す図である。 リチウムイオン電池の構造を模擬した被測定物の斜視図である。 図３Ａの被測定物におけるＸ線の回折像を示す図である。 図１に示すＸ線回折測定装置を手動操作して測定を行う場合の動作を表すフローチャートである。 相対的位置関係を特定する幾何学的情報に関する説明図である。 スリットの形状を特定する幾何学的情報に関する説明図である。 検出工程（図４のステップＳ５）にて検出された二次元Ｘ線像を示す図である。 フィルタリング工程（図４のステップＳ６）で用いるフィルタ画像を模式的に示す図である。 図６Ａの二次元Ｘ線像に対して、図６Ｂのフィルタ画像を作用した結果を示す図である。 算出工程（図４のステップＳ７）における回折プロファイルの算出方法に関する説明図である。 算出工程（図４のステップＳ７）における回折プロファイルの算出方法に関する説明図である。 層状体の位置毎の回折プロファイルを示す図である。 層状体の位置毎の回折プロファイルを示す図である。 層状体の位置毎の回折プロファイルを示す図である。 本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定方法を表すフローチャートである。 本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置および方法に係る測定のシミュレーションの条件を説明する図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材を除いたと仮定した場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材を用いた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの幅を一定にしてスリットの傾斜角を変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの幅を一定にしてスリットの傾斜角を変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの幅を一定にしてスリットの傾斜角を変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの幅を一定にしてスリットの幅を変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さを変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さを変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さを変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さを変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。 図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さを変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。
図１は、本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置１０の構成図である。Ｘ線回折測定装置１０は、被測定物Ｍによって生じるＸ線の回折を検出することで被測定物Ｍの性状を測定する。この実施形態では、透過型Ｘ線回折法を行うための装置構成を示しているが、反射型Ｘ線回折法に適用できる装置構成を採用してもよい。
Ｘ線回折測定装置１０は、Ｘ線発生器１２、入射側通過制限機構１４、第１出射側通過制限機構１６ａ、第２出射側通過制限機構１６ｂ、第３出射側通過制限機構１６ｃ、第１二次元検出器１８ａ、第２二次元検出器１８ｂおよび制御装置２０を含んで構成される。制御装置２０は、マイクロプロセッサーおよびメモリーを含んで構成され、Ｘ線回折測定装置１０の各部を制御する。制御装置２０は、メモリーに格納されたプログラムを読み出して実行することで、同期制御部４０、情報取得部４２、プロファイル算出部４４、性状測定部４６およびサーボ指令部４７として機能する。なお、制御装置２０は、図示しない操作部からの操作を受け付けてサーボ指令部４７を手動操作モードで機能させることが可能に構成される。
Ｘ線発生器１２は、熱電子型、電界放出型またはショットキー型の電子銃を備えており、Ｘ線を外部に向けて放射する。なお、Ｘ線発生器１２は、シンクロトロン、蓄積リング、ライナック、マイクロトロンを含む各種加速器に設けられる挿入光源（具体的には、アンデュレータまたはウィグラー）であってもよい。
第１出射側通過制限機構１６ａ、第２出射側通過制限機構１６ｂ、第３出射側通過制限機構１６ｃは、相互に相似の構成を有する機構であり、後述するように、それらの仕様が異なる。
第１出射側通過制限機構１６ａは、直線状の第１スリット２４ａを有する第１通過制限部材２６ａと、第１通過制限部材２６ａを駆動する第１駆動部２８ａと、を備える。
第２出射側通過制限機構１６ｂは、直線状の第２スリット２４ｂを有する第２通過制限部材２６ｂと、第２通過制限部材２６ｂを駆動する第２駆動部２８ｂと、を備える。
第３出射側通過制限機構１６ｃは、直線状の第３スリット２４ｃを有する第３通過制限部材２６ｃと、第３通過制限部材２６ｃを駆動する第３駆動部２８ｃと、を備える。
第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃは、何れもタンタルより原子番号の大きい金属材料であればよく、価格や加工性や剛性を考慮するとタングステンが好ましい板材である。このため、Ｘ線の通過を、厳密に第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの領域に制限することができる。
ここで、Ｘ線発生器１２、ピンホール２２および被測定物Ｍを１本の直線で結んだ代表的な光束のことを「入射光軸３０」という。上述のように、第１出射側通過制限機構１６ａ、第２出射側通過制限機構１６ｂ、第３出射側通過制限機構１６ｃは、相互に相似の構成を有する機構であるため、説明の便宜上、代表的に、第２出射側通過制限機構１６ｂに注目する。
第２出射側通過制限機構１６ｂにおける出射光軸３２ｂは、１つの交差位置３４にて入射光軸３０と交差する。第２スリット２４ｂは、出射光軸３２ｂ上に位置し、入射光軸３０および自己に対応する出射光軸３２ｂの両方に直交する直交方向（以下、適宜「直交方向Ａ」と称する）に対して、少なくとも出射光軸３２ｂの軸回り方向に傾くように配置される。第２スリット２４ｂの長手方向を、以下、適宜「傾斜方向Ｂ」と称する。このように、被測定物Ｍを交差位置３４に配置して第２スリット２４ｂの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを第２二次元検出器１８ｂおよび制御装置２０のプロファイル算出部４４で算出する。
第１出射側通過制限機構１６ａについても同様に、出射光軸３２ａが定義され、第１スリット２４ａは、出射光軸３２ａ上に位置し直交方向Ａに対して、少なくとも出射光軸３２ａの軸回り方向に傾くように配置される。交差位置３４に配置した被測定物Ｍによる第１スリット２４ａの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを第１二次元検出器１８ａおよび制御装置２０のプロファイル算出部４４で算出する。
また、第３出射側通過制限機構１６ｃについても同様に、出射光軸３２ｃが定義され、第３スリット２４ｃは、出射光軸３２ｃ上に位置し直交方向Ａに対して、少なくとも出射光軸３２ｃの軸回り方向に傾くように配置される。交差位置３４に配置した被測定物Ｍによる第３スリット２４ｃの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを第２二次元検出器１８ｂおよび制御装置２０のプロファイル算出部４４で算出する。
この場合、第２二次元検出器１８ｂは、第２スリット２４ｂの通過Ｘ線の強度（Ｘ線の回折像）と、第３スリット２４ｃの通過Ｘ線の強度とを、区分してそれぞれ検出する。換言すれば、第１二次元検出器１８ａおよび第２二次元検出器１８ｂは、第１スリット２４ａの通過Ｘ線の強度、第２スリット２４ｂの通過Ｘ線の強度および第３スリット２４ｃの通過Ｘ線の強度を、各別に区分してそれぞれ検出する。
また、プロファイル算出部４４は、第１二次元検出器１８ａは１スリット２４ａの通過Ｘ線に係る回折プロファイル、第２スリット２４ｂの通過Ｘ線に係る回折プロファイルおよび第３スリット２４ｃの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを、各別に区分してそれぞれ算出する。
第１二次元検出器１８ａは、出射光軸３２ａに対応してＸ線回折ピークにおける低角ピークの位置を含む領域を目標位置として配置される第１の二次元検出器である。また、第２二次元検出器１８ｂは、出射光軸３２ｂおよび出射光軸３２ｃに対応してＸ線回折ピークにおける高角ピークの位置を含む領域を目標位置として配置される第２の二次元検出器である。第１二次元検出器１８ａは、第２二次元検出器１８ｂよりも検出領域が狭く且つ空間分解能が高い。
また、第１通過制限部材２６ａは、超低角の回折角に対応する出射光軸３２ａ上に設けられた第１の形態の通過制限部材である。第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃは、超低角に比し広角の回折角に対応する出射光軸３２ｂおよび出射光軸３２ｃに対応して設けられた第２の形態の通過制限部材である。
図１に示すｘｙｚ座標系は、入射光軸３０の方向を「ｙ軸」、入射光軸３０および出射光軸３２ｂを包含する平面を「ｙｚ平面」と定義する直交座標系である。この場合、入射光軸３０および出射光軸３２ｂはいずれも「ｘ軸」（「直交方向Ａ」に該当する）と直交する。ｙｚ平面は、第１出射側通過制限機構１６ａおよび第３出射側通過制限機構１６ｃについても同様である。即ち、ｘｙｚ座標系は、第１出射側通過制限機構１６ａ、第２出射側通過制限機構１６ｂおよび第３出射側通過制限機構１６ｃについて共通である。
第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃは、各自己に対応する出射光軸３２ａ、出射光軸３２ｂおよび出射光軸３２ｃの方向に直交する面内方向（ｘｚ平面の面内方向）、および、出射光軸３２ａ、出射光軸３２ｂおよび出射光軸３２ｃの方向（ｙ軸方向）の位置、ならびに、出射光軸３２ａ、出射光軸３２ｂおよび出射光軸３２ｃの回りの回転の姿勢（直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾きの角度である傾斜角φ）のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が調節可能に配置される。
第１通過制限部材２６ａは、出射光軸３２ａの方向に直交する面内方向の位置、および、出射光軸３２ａの方向の位置、ならびに、出射光軸３２ａの回りの回転の姿勢のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が、制御装置２０からの指令で作動する第１駆動部２８ａによって調節される。詳細には、制御装置２０におけるプロファイル算出部４４の算出結果に基づいてサーボ指令部４７が発する駆動信号により、第１駆動部２８ａが駆動され、第１通過制限部材２６ａに係る上述の位置および／または姿勢が調節される。
第２通過制限部材２６ｂは、出射光軸３２ｂの方向に直交する面内方向の位置、および、出射光軸３２ｂの方向の位置、ならびに、出射光軸３２ｂの回りの回転の姿勢のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が、制御装置２０からの指令で作動する第２駆動部２８ｂによって調節される。詳細には、制御装置２０におけるプロファイル算出部４４の算出結果に基づいてサーボ指令部４７が発する駆動信号により、第２駆動部２８ｂが駆動され、第２通過制限部材２６ｂに係る上述の位置および／または姿勢が調節される。
第３通過制限部材２６ｃは、出射光軸３２ｃの方向に直交する面内方向の位置、および、出射光軸３２ｃの方向の位置、ならびに、出射光軸３２ｃの回りの回転の姿勢のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が、制御装置２０からの指令で作動する第３駆動部２８ｃによって調節される。詳細には、制御装置２０におけるプロファイル算出部４４の算出結果に基づいてサーボ指令部４７が発する駆動信号により、第３駆動部２８ｃが駆動され、第３通過制限部材２６ｃに係る上述の位置および／または姿勢が調節される。
サーボ指令部４７、第１駆動部２８ａ、第２駆動部２８ｂおよび第３駆動部２８ｃは、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに係る上述の位置および／または姿勢を、プロファイル算出部４４の出力に基づいて調節する、サーボ機構２８を構成している。サーボ機構２８は、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに係る上述の位置および／または姿勢を、各通過制限部材２６ａ、２６ｂおよび２６ｃごとに独立して制御する。
なお、上述の手動操作モードでの動作においては、サーボ指令部４７は操作者による操作部からの操作に応答して、サーボ機構２８を手動マニピュレーターとして機能させ、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに係る上述の位置および／または姿勢を手動で調節することが可能に構成される。
次に、図２、図３Ａおよび図３Ｂを参照して、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃの、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃにおける通過Ｘ線の強度（Ｘ線の回折像）を、第１二次元検出器１８ａおよび第２二次元検出器１８ｂにより検出する際に留意する現象について説明する。第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに対応する第１出射側通過制限機構１６ａ、第２出射側通過制限機構１６ｂおよび第３出射側通過制限機構１６ｃは、上述のように、相互に相似の構成を有する機構である。従って、この現象も相似的である。このため、代表的に、第２出射側通過制限機構１６ｂの第２スリット２４ｂにおける通過Ｘ線の強度を第２二次元検出器１８ｂにより検出する場合について説明する。
図２は、被測定物Ｍとしての単層セルの正極板におけるＸ線の回折像を示す図である。本図は、仮に通過制限部材２６ｂ（図１）を取り外した状態下で、被測定物Ｍに対してＸ線を照射した場合の検出結果を模式的に示す。以下、説明の便宜上、通過制限部材２６ｂの有無にかかわらず、第２二次元検出器１８ｂにおいて光学的なボケが同程度に発生することを想定する。
図２において、矩形で示す領域は、第２二次元検出器１８ｂ（図１）上の第２スリット２４ｂにおける通過Ｘ線の強度（Ｘ線の回折像）の検出に用いる検出領域Ｒに相当する。この検出領域Ｒ内において、検出したＸ線強度が小さい位置を白色で示すとともに、検出したＸ線強度が大きい位置を黒色で示す。また、検出領域Ｒにおける短辺方向をＰ軸、長辺方向をＱ軸とそれぞれ定義する。ここで、Ｐ軸方向は、上述の直交方向Ａに一致する。
被測定物Ｍとしての単層セルにおける正極活物質は、相互に近い回折角（概ね、２５度＜２θ＜３０度）にて４つのピークを有する材料から構成される。この場合、検出領域Ｒ内において、デバイ－シェラーリングパターンの部分像が、直交方向Ａに沿って延びる円弧状のパターン５１～５４として同時に且つ識別可能に検出される。
図１に示す位置関係から理解されるように、回折角が小さいパターン５１ほど、検出領域Ｒ内のＱ座標が小さくなる。反対に、回折角が大きいパターン５４ほど、検出領域Ｒ内のＱ座標が大きくなる。
図３Ａは、リチウムイオン電池の構造を模擬した被測定物Ｍの斜視図である。被測定物Ｍは、図２で説明した正極板に相当する３つの層状体６０ａ、６０ｂ、６０ｃと、これらの層状体６０ａ～６０ｃを両側方から固定する２枚の固定板６２、６２から構成される。
図３Ｂは、図３Ａの被測定物ＭにおけるＸ線の回折像を示す図である。本図は、図２の場合と同様に、通過制限部材２６（図１）を取り外した状態下で、被測定物Ｍに対してＸ線を照射した場合の検出結果を模式的に示す。
図３Ｂから理解されるように、検出領域Ｒ内において、層状体６０ａ～６０ｃにおけるパターン５１～５４（図２）が、Ｑ軸方向に沿って平行移動して重なり合った、線状パターン群６４として同時に検出される。ところが、最も手前側の層状体６０ａにおけるパターン５３と、最も奥側の層状体６０ｃにおけるパターン５２が重なって検出される。このため、線状パターン群６４は、太線で示す重なり部６６を１本のパターンとみなすと、実質的には１１本のパターンからなる。
即ち、現象論的には、被測定物Ｍの形状または配置によって、複数本のパターン５１～５４のうちの一部が重なってしまう場合、個々のパターン５１～５４を分離して識別するのが難しいという問題がある。以下、この現象論的な問題について幾何学的な観点から説明する。
被測定物Ｍに対してＸ線を照射した場合、回折Ｘ線は、被測定物Ｍにおける回折位置および回折角の組み合わせに応じて、幾何学的に定められた検出領域Ｒ内の二次元位置に到達する。つまり、この回折現象を幾何学的な写像問題と捉えることができる。例えば、写像の一意性が成り立つ測定系では、Ｘ線の検出結果に基づいて、回折位置および回折角の組み合わせが一意に特定される。
ところが、被測定物Ｍの回折位置（具体的には、ｙ座標）に着目した場合、検出領域Ｒ内の直交方向Ａに関して写像の一意性が成り立たない。これにより、図３Ｂに示すような、パターン５１～５４が部分的に重複する現象が生じる。以上、理解を容易にするために不連続体（離散体）を用いて説明したが、有意な厚さの連続体を用いても同様の現象が起こり得る。
一般的には、この種の被測定物Ｍの測定を行う場合、共焦点光学系を用いて特定の回折位置（特定のｙ座標）におけるＸ線のみを検出する手法が用いられる。この場合、回折位置毎の測定を行うために、「被測定物Ｍの相対移動」および「Ｘ線の照射」を順次繰り返す必要がある。
従って、回折位置のプロット数が多ければその分だけ、測定に要する時間が長くなるという問題が生じる。同様に、この問題は、回折角毎の測定を行う場合にも当てはまる。そこで、一回的なＸ線検出動作により被測定物Ｍを効果的に測定可能なＸ線回折測定装置および方法を提案する。
図４は、図１に示すＸ線回折測定装置１０を手動操作して測定を行う場合の動作を表すフローチャートである。なお、図４に係る説明においても、代表的に、第２出射側通過制限機構１６ｂの第２スリット２４ｂにおける通過Ｘ線の強度を第２二次元検出器１８ｂにより検出する場合について説明する。
図４のステップＳ１において、操作者は、測定しようとする被測定物Ｍを準備し、この被測定物Ｍを所定の位置（交差位置３４）に配置する。この被測定物Ｍは、Ｘ線の回折現象を発生させる物体、即ち、多結晶性であって無秩序配向の材料からなる物体、またはこの材料を含む物体である。
例えば、被測定物Ｍが有意な厚さ（具体的には、１０μｍ以上）を有する物体である場合、この厚さ方向が入射光軸３０（ｙ軸）に対して平行になる向きに配置される。また、被測定物Ｍが層状体６０ａ～６０ｃ（図３Ａ参照）を積層した物体である場合、この積層方向が入射光軸３０（ｙ軸）に対して平行になる向きに配置される。
ステップＳ２において、操作者は、Ｘ線回折測定装置１０における測定光学系の配置（位置調整）を行う。これにより、入射光軸３０および第２出射光軸３２ｂは、交差位置３４にて所定の交差角度２θで交わるように調整される。被測定物Ｍの材料構成は操作者にとって既知であるので、Ｘ線の回折を検出し易い交差角度２θに設定する。
ステップＳ３において、情報取得部４２は、ステップＳ２で配置された光学測定系に関する幾何学的情報を取得する。ここでは、情報取得部４２は、交差位置３４、第２スリット２４ｂおよび検出領域Ｒの間の位置関係を特定するための幾何学的情報を取得する。
図５Ａに示すように、相対的位置関係を特定する幾何学的情報として、具体的には、［１］交差位置３４から第２二次元検出器１８ｂまでの距離Ｌ、［２］交差位置３４から第２通過制限部材２６ｂまでの距離Ｒｓｓ、［３］入射光軸３０と第２出射光軸３２ｂのなす交差角度２θ、［４］第２出射光軸３２ｂ上の位置６７に対応する座標（Ｐ，Ｑ）、［５］二次元検出器１８ｂがなす面の法線と、第２出射光軸３２ｂのなす角（図５Ａの例では０度）、［６］第２通過制限部材２６ｂがなす面の法線と、第２出射光軸３２ｂのなす角（図５Ａの例では０度）が挙げられる。
図５Ｂに示すように、第２スリット２４ｂの形状を特定する幾何学的情報として、具体的には、［１］第２スリット２４ｂの傾斜角φ（＞０）、［２］第２スリット２４ｂの長さＳｌ、［３］第２スリット２４ｂの幅Ｓｗ、［４］スリット中心６８と第２出射光軸３２ｂの位置ずれ量（本図例では、位置ずれ量は０）、が挙げられる。
なお、情報取得部４２は、幾何学的情報の他、被測定物Ｍの形状または配置に関する情報を取得してもよい。この情報として、具体的には、［１］被測定物Ｍと交差位置３４の相対位置、［２］被測定物Ｍの厚さ（ｙ軸方向）が挙げられる。
ステップＳ４において、Ｘ線発生器１２は、同期制御部４０が行う同期制御に従ってＸ線を照射する。これにより、Ｘ線は、入射光軸３０に沿って、入射側通過制限機構１４のピンホール２２を通過し、被測定物Ｍの測定部位３６に到達する。Ｘ線は、被測定物Ｍの回折位置（内部または表面上の位置）にて回折した後、出射光軸３２ｂに沿って第２通過制限部材２６ｂの第２スリット２４ｂを通過し、第２二次元検出器１８ｂの該当する検出領域（図２におけるＲ）に到達する。
ステップＳ５において、第２二次元検出器１８ｂは、同期制御部４０が行う同期制御に従って第２スリット２４ｂを通過したＸ線を検出領域Ｒ内で検出し、得られた検出信号を制御装置２０に向けて出力する。これにより、制御装置２０は、測定部位３６による回折状態を示す二次元Ｘ線像７０を取得する。なお、図６Ａに示す二次元Ｘ線像７０は、図３Ａの被測定物ＭにおけるＸ線の回折像に相当する。
ステップＳ６において、プロファイル算出部４４は、ステップＳ５で取得された二次元Ｘ線像７０に対して、回折位置（ｙ座標）の範囲を制限するフィルタリング処理を行う。具体的には、プロファイル算出部４４は、二次元Ｘ線像７０に対して２値のフィルタ画像７２を作用することで処理済みＸ線像７４を得る。
ところで、各々の境界線７３ｐ、７３ｍは、二次元位置の座標（Ｐ、Ｑ）を用いて、次の（１）式で表現される直線である。
Figure 2022152946000002
境界線７３ｐは、回折角が交差角度２θ、回折位置が上限値（ｙ＝ｙｏ）である場合に第２スリット２４ｂの上側エッジを通過する、Ｘ線の検出位置の集合を示す直線である。境界線７３ｍは、回折角が交差角度２θ、回折位置が下限値（ｙ＝ｙｏ）である場合に第２スリット２４ｂの下側エッジを通過する、Ｘ線の検出位置の集合を示す直線である。ここで、境界線７３ｐ、７３ｍはいずれも、Ｐ軸方向（直交方向Ａ）に対して傾斜角φ（＞０）だけ傾いている。
例えば、φ＝０（つまり、ｔａｎφ＝０）を満たすとき、（１）式の右辺第１項は０となり、右辺第２項（Ｐの値に依存しない定数項）のみが残る。つまり、右辺第２項の値が等しくなる（ｙｏ，２θ）の組み合わせが２組以上ある場合、これらの組み合わせに対応する二次元位置（Ｐ，Ｑ）がすべて一致してしまう。
一方、図１に示すようにφ＞０を満たすとき、（１）式の右辺第１項は非０となるので、ＱはＰに依存する値をとる。（ｙｏ，２θ）の組み合わせに対応するＰの値はそれぞれ異なるので、定数項が等しくなる（ｙｏ，２θ）の組み合わせが２組以上あっても二次元位置（Ｐ，Ｑ）がそれぞれ異なることになる。
プロファイル算出部４４は、二次元Ｘ線像７０を構成する各画素の検出値（つまり、画素値）に対して、当該画素の位置に応じた２値のフィルタ係数Ｆを乗算することで、回折位置のフィルタリング処理を行う。例えば、図３Ａの被測定物Ｍに関して、すべての層状体６０ａ～６０ｃを含むように回折位置（ｙ座標）の範囲が設定された場合、図６Ｃに示す処理済みＸ線像７４が得られる。
図６Ｃに示すように、処理済みＸ線像７４は、個々に識別可能である１２個の点状パターンから構成される点状パターン群７６を有する。点状パターン群７６は、層状体６０ａ～６０ｃ（図３Ａ）におけるパターン５１～５４（図２）が、第２スリット２４ｂの傾斜方向Ｂに沿って切り出されたパターン群に相当する。
ステップＳ７において、プロファイル算出部４４は、ステップＳ６でフィルタリングされた処理済みＸ線像７４を用いて、回折位置毎の回折プロファイルを算出する。ここで、「回折プロファイル」は、被測定物Ｍの回折角（２θｏｂｓ）に対するＸ線強度を示す特性曲線を意味する。
図７Ａに示すように、プロファイル算出部４４は、上述した幾何学的情報を用いて、特定の（ｙｏ，２θｏｂｓ）に応じた回折Ｘ線の投影位置、具体的には、楕円曲線として記述したデバイ－シェラーリングパターンの投影位置に相当する円錐曲線７８を算出する。そして、プロファイル算出部４４は、円錐曲線７８上にあるすべての画素に関して画素値を順次積算することで、特定の（ｙｏ，２θｏｂｓ）におけるＸ線強度を求める。
なお、処理済みＸ線像７４において、上記したフィルタリングにより、境界線７３ｐ、７３ｍの間にある画素（画素値が非０）のみ積算が有効であり、それ以外の画素（画素値が０）に関する積算は実質的に無効である。
例えば、プロファイル算出部４４は、回折位置ｙ＝ｙｏを固定した上で、回折角２θｏｂｓを任意の刻み幅で変化させながらＸ線強度を順次求めることで、回折位置（ｙ）毎の回折プロファイルを算出することができる。
図７Ｂに示すように、一次元Ｘ線像８０ａ～８０ｃは、第２スリット２４ｂの傾斜方向Ｂに沿って二次元Ｘ線像７０から抽出された、層状体６０ａ～６０ｃの位置に相当する像である。本図に示す矢印は、回折角２θｏｂｓの増加方向を示している。なお、回折角２θｏｂｓは、傾斜方向Ｂに沿った位置に対して非線形な対応関係を有している。
図８Ａ～図８Ｃは、層状体６０ａ～６０ｃの位置毎の回折プロファイルを示す図である。各々のグラフは、被測定物Ｍの回折角２θｏｂｓ（単位：度）に対するＸ線強度（単位：任意）を示す。これらの図から理解されるように、ピーク強度の大小関係がそれぞれ異なるものの、同じ回折角２θｏｂｓにて４つのピークを有する回折プロファイルが得られる。
ピーク強度の大小関係が変化する理由は、［１］検出領域Ｒの面積が有限のサイズであり、回折角２θｏｂｓに応じてデバイ－シェラーリングパターンの検出長さが異なるため、［２］被測定物Ｍに含まれる材料に若干の結晶配向性があるため、と考えられる。同一の回折プロファイルにおいてピーク強度の相対的大小関係を把握したい場合（具体例として、ピーク角度に関する情報を抽出する場合）には、ピーク強度の絶対値の変動を考慮しなくてもよい。
このように、プロファイル算出部４４は、交差位置３４、第２スリット２４ｂおよび検出領域Ｒに関する幾何学的情報を用いて、被測定物Ｍの回折位置（ｙ座標）に対応する１つまたは複数の回折プロファイルを算出する。第２スリット２４ｂが直線状であるため、比較的平易な幾何学的演算を用いて、各々の回折位置に対応する回折プロファイルを算出することができる。
ここで、被測定物Ｍは、多結晶性であって無秩序配向の材料を含み、１０μｍ以上の厚さを有する物体であってもよい。図４のステップＳ２にて既に説明した適切な向きに被測定物Ｍを配置することで、一回的なＸ線検出動作によって、厚さ方向の各々の位置における性状を同時に測定することができる。
或いは、被測定物Ｍは、多結晶性であって無秩序配向の材料を含む層状体６０ａ～６０ｃを積層した物体であってもよい。図４のステップＳ２にて既に説明した適切な向きに被測定物Ｍを配置することで、一回的なＸ線検出動作によって、各々の層状体６０ａ～６０ｃの性状を同時に測定することができる。
ステップＳ８において、性状測定部４６は、ステップＳ７で算出された回折プロファイルを用いて被測定物Ｍの性状を測定する。この性状は、例えば、回折強度、格子面間隔、格子定数、ミラー指数、同定された物質名、物質の濃度・応力・温度、電池活物質の充放電深度であってもよい。
ステップＳ９において、制御装置２０は、測定の終了を受け付けたか否かを判定する。未だ終了を受け付けていない場合（ステップＳ９：ＮＯ）、ステップＳ４に戻って、以下、ステップＳ４～Ｓ９を順次繰り返す。一方、測定の終了を受け付けた場合（ステップＳ９：ＹＥＳ）、被測定物Ｍの測定を終了する。
なお、第２二次元検出器１８ｂが光子計数型検出器である場合、プロファイル算出部４４は、被測定物Ｍ、第２通過制限部材２６ｂおよび第２二次元検出器１８ｂが固定された状態にて第２二次元検出器１８ｂにより逐次検出された二次元Ｘ線像７０に基づいて、回折プロファイルの時系列を算出可能である。これにより、被測定物Ｍの性状を時系列的に測定可能となり、いわゆる動態解析を行うことができる。
以上、図２から図８Ｃを参照して、代表的に、第２出射側通過制限機構１６ｂの第２スリット２４ｂにおける通過Ｘ線の強度を第２二次元検出器１８ｂにより検出し、回折プロファイルを算出する場合について説明した。第２出射側通過制限機構１６ｂと相似的な構成を有する第３出射側通過制限機構１６ｃについても、その第３スリット２４ｃにおける通過Ｘ線の強度を第２二次元検出器１８ｂにより検出し、回折プロファイルを算出する場合についても同様に説明することができる。
なお、第２スリット２４ｂにおける通過Ｘ線の強度を検出する場合と、第３スリット２４ｃにおける通過Ｘ線の強度を検出する場合とでは、単一の第２二次元検出器１８ｂにおける検出領域Ｒを区分して用いる。換言すれば、性状を異にしＸ線回折ピークが異なる複数の被測定物に対して、同じ第２二次元検出器１８ｂにおける相対的に広い検出領域を区分して用い、無駄なく利用する。これにより、簡単な構成で、複数種類の被測定物に対してＸ線回折測定を行うことが可能になる。
第２出射側通過制限機構１６ｂと相似的な構成を有する第１出射側通過制限機構１６ａについても、その第１スリット２４ａにおける通過Ｘ線の強度を第１二次元検出器１８ａにより検出し、回折プロファイルを算出する場合についても上述と同様に説明することができる。
次に、図９を参照して、本発明の実施形態に係るＸ線回折測定方法について説明する。このＸ線回折測定方法の説明を通して、図１を参照して説明した構成を有する本発明の実施形態としてのＸ線回折測定装置の動作についても明らかにする。
図９は、本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定方法を表すフローチャートである。被測定物Ｍは、図４のＳ１におけるようにして、予め、所定の位置（交差位置３４）に配置することを前提としている。最初に、通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１では、第１出射側通過制限機構１６ａの第１通過制限部材２６ａ（第１スリット２４ａ）、第２出射側通過制限機構１６ｂの第２通過制限部材２６ｂ（第２スリット２４ｂ）および第３出射側通過制限機構１６ｃの第３通過制限部材２６ｃ（第３スリット２４ｃ）を、被測定物Ｍについておおよそ予測される各該当位置に配置する。
この配置に際しては、制御装置２０に対し、操作者が、図示しない操作部からの操作を行ってサーボ機構２８を手動マニピュレーターとして機能させ、第１駆動部２８ａ、第２駆動部２８ｂおよび第３駆動部２８ｃによって、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの、上述の位置および／または姿勢を、或る特定状態となるようにしてもよい。
或いはまた、制御装置２０に対し、操作者が、図示しない操作部から被測定物Ｍに該当することが既知であるか、乃至は、該当することが予測されるカテゴリーを指定する操作を行うと、この指定に応答して、サーボ機構２８が自動マニピュレーターとして機能して、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの、上述の位置および／または姿勢を、上述の特定状態となるようにしてもよい。
通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１においても、相対的に幅の狭い第１スリット２４ａを、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１二次元検出器１８ａの位置に適合するように配置する。また、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃを、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２二次元検出器１８ｂの位置に適合するように配置する。
第１二次元検出器１８ａは、第２二次元検出器１８ｂよりも検出領域が狭く且つ空間分解能が高い。このため、デバイ－シェラーリングパターンの環の間隔が比較的詰まって現れる低角側の回折プロファイルを識別し易くなる。
第２二次元検出器１８ｂは、検出領域が相対的に広いが空間分解能が低い。しかしながら、第２二次元検出器１８ｂは、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置されているため、デバイ－シェラーリングパターンの環が太くその間隔が相対的に広くなる場合がある。このため、第２二次元検出器１８ｂについては、空間分解能が低くともＸ線強度の検出が可能となる傾向がある。
次いで、回折プロファイル算出工程Ｓ１２では、プロファイル算出部４４が、通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１で仮設定された配置における第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを、当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出する。この算出は、概ね、図４のＳ３からＳ７の如くして、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの通過Ｘ線ごとに、順次的に、または、並列的に実行される。但し、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で、サーボ機構２８が自動マニピュレーターとして機能して、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの、上述の位置および／または姿勢を、既定の特定状態となるように操作する場合は、図４のＳ３における幾何学的情報は既知であり、従って、ステップＳ３に該当する処理は省かれる。
次いで、評価工程Ｓ１３では、プロファイル算出部４４が、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で算出された、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを評価する。この評価は、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で算出されたデータが測定結果として扱う条件を充足する適切なものか否かを評価する。評価の視点は、回折角分解能、空間分解能、観測可能な回折角範囲などである。
通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１で仮設定された配置における第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの通過Ｘ線に係る回折プロファイルがデータが測定結果として適切であることは稀である。評価工程Ｓ１３で、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で算出されたデータが測定結果として適切でないと評価されたときには、次いで、配置調整工程Ｓ１４に移行する。
配置調整工程Ｓ１４では、プロファイル算出部４４が、評価結果をさらに適切なものとするための第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの配置の調整に係るデータを出力する。サーボ指令部４７がプロファイル算出部４４からの上述の配置の調整に係るデータを受けて、該データに基づいてサーボ機構２８を作動させる。
上述のように、サーボ機構２８は、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに係る上述の位置および／または姿勢を、各通過制限部材２６ａ、２６ｂおよび２６ｃごとに独立して制御する。即ち、サーボ機構２８は、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの上述の位置および／または姿勢を各別に独立して制御する。
回折プロファイル算出工程Ｓ１２、評価工程Ｓ１３および配置調整工程Ｓ１４は、評価工程Ｓ１３で測定結果として適切であるという評価を得るまで繰り返し実行される。評価工程Ｓ１３で測定結果として適切であるという評価を得たときには、回折プロファイル格納工程Ｓ１５に移行する。回折プロファイル格納工程Ｓ１５では、プロファイル算出部４４が、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で算出されたデータを所定のメモリーに格納する。
図１の実施形態におけるＸ線回折測定装置１０では、サーボ機構２８は、第１通過制限部材２６ａについて、出射光軸３２ａの方向に直交する面内方向（ｘｚ平面の面内方向）の位置および出射光軸３２ａの方向（ｙ軸方向）の位置ならびに出射光軸３２ａの回りの回転の姿勢（直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾きの角度である傾斜角φ）を、サーボ指令部４７が発する駆動信号により、第１駆動部２８ａが調節するように構成される。
同様に、サーボ機構２８は、第２通過制限部材２６ｂについて、出射光軸３２ｂの方向に直交する面内方向（ｘｚ平面の面内方向）の位置および出射光軸３２ｂの方向（ｙ軸方向）の位置ならびに出射光軸３２ｂの回りの回転の姿勢（直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾きの角度である傾斜角φ）を、サーボ指令部４７が発する駆動信号により、第２駆動部２８ｂが調節するように構成される。
さらに、サーボ機構２８は、第３通過制限部材２６ｃについて、出射光軸３２ｃの方向に直交する面内方向（ｘｚ平面の面内方向）の位置および出射光軸３２ｃの方向（ｙ軸方向）の位置ならびに出射光軸３２ｃの回りの回転の姿勢（直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾きの角度である傾斜角φ）を、サーボ指令部４７が発する駆動信号により、第３駆動部２８ｃが調節するように構成される。
サーボ機構２８による上述の第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃに関するｘｚ平面の面内方向の位置およびｙ軸方向の位置ならびに傾斜角φの調整は、即ち、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃに関するｘｚ平面の面内方向の位置およびｙ軸方向の位置ならびに傾斜角φの調整である。
発明者等は、第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃに関するｘｚ平面の面内方向の位置およびｙ軸方向（適宜、ｙ座標方向という）の位置ならびに傾斜角φと、第１検出器１８ａ、第２検出器１８ｂで得られる検出出力との関係について、モデルサンプルを設定してシミュレーションを行った。
図１０は、本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置および方法に係る測定のシミュレーションの条件を説明する図である。 図１０の条件では、モデルサンプルとして、ｙ座標方向に、厚さ２．３６ｍｍのセルの正極板（ＬｉＣｏＯ２）を６枚、２．３６ｍｍおきに並べたものを仮定している。図１０の下部に、セルの正極板の厚み方向（ｙ座標方向）における密度（正極板の有無に応じて、１、０）の分布が示されている。
図１１Ａは、図１０のシミュレーションで、通過制限部材を除いたと仮定した場合の検出器の出力結果を示す図である。サンプルのｙ座標方向（サンプル厚さ方向）位置にズレがある６枚の正極材料の各結晶面の回折波によるデバイ－シェラーリングパターンが重なり、どの波形がどの部位の正極結晶の何面を示すのか、解析不能な様相を呈する。
図１１Ｂは、図１０のシミュレーションで、通過制限部材を用いた場合の検出器の出力結果を示す図である。回折光がスリットを通過することで、あるサンプルのｙ座標からの回折光が、限定された直線上にのみ到達するため、図示のような各部位の情報を分離した出力結果が得られる。入射光波長、カメラ長（サンプルと検出器との距離）、サンプル位置からそれぞれのスポットがどのサンプルの何面を示すのか解析可能な状態になる。
図１２Ａから図１２Ｄは、図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの幅を一定にしてスリットの傾斜角を変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。具体的には、スリットの幅を０．２ｍｍとして、スリットの傾斜角φを１５度～６０度に変えた場合の検出器出力結果を示す図である。スリットの傾斜角φが大きいと、空間分解能がよくなるが角度分解能は低下する。一方、スリットの傾斜角φが小さいと、角度分解能がよくなるが、空間分解能は低下する。観測できる回折角範囲はφが大きいほど広くなるが、これは回折角分解能の犠牲を伴う。角度分解能、空間分解能、回折角範囲のバランスを考慮してφを設定する。
図１３Ａから図１３Ｅは、図１０のシミュレーションで、通過制限部材のスリットの傾斜角を一定にしてスリットの開口部の高さ変化させた場合の検出器の出力結果を示す図である。スリット開口部の高さが小さくなるほど、空間分解能、回折角分解能ともによくなるが、信号強度は弱くなる。なお、スリット幅０．４ｍｍ以下で何とか２ｍｍ離れた極板を分離できる。空間分解能および回折角分解能と信号強度のバランスを考慮すると、スリット幅は０．２ｍｍが好ましい。
本実施形態のＸ線回折測定装置１０によれば、以下の効果を奏する。
（１）のＸ線回折測定装置１０は、第１二次元検出器１８ａおよび第２二次元検出器１８ｂによって、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれの第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃを通過した通過Ｘ線の強度を当該通過Ｘ線を区分して検出し、該検出の出力に基づいて、プロファイル算出部４４が通過Ｘ線に係る回折プロファイルを当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出する。これにより回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る測定結果を得ることができる。
（２）のＸ線回折測定装置１０は、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１二次元検出器１８ａは、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２二次元検出器１８ｂよりも検出領域が狭く且つ空間分解能が高い。このため、デバイ－シェラーリングパターンの環の間隔が比較的詰まって現れる低角側の回折プロファイルを識別し易くなる。
（３）のＸ線回折測定装置１０は、相対的に通過制限部材のスリットの幅が狭い第１の形態の通過制限部材である第１通過制限部材２６ａを利用して超低角の回折角を呈する物質の性状を検出する一方、第２の形態の通過制限部材である第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃを利用して相対的に広角の回折角を呈する物質の性状を検出する。これにより、デバイ－シェラーリングパターンの環の間隔が比較的詰まって現れ得る低角側の回折プロファイルを高い空間分解能で検出し、且つ、広角側の回折プロファイルを良好な信号強度で同時に検出することができる。
（４）のＸ線回折測定装置１０は、相対的に検出領域が狭い第１二次元検出器１８ａで、第１の形態に該当する通過制限部材である第１通過制限部材２６ａからの通過Ｘ線の強度を検出する。同時に、相対的に検出領域が広い第２二次元検出器１８ｂで、第２の形態に該当する第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃからの通過Ｘ線の強度を検出する。これにより、第２二次元検出器１８ｂの広い検出領域を無駄なく利用して、回折角の異なる複数の材料に対して、それらの性状に係る測定結果を得ることができる。
（５）のＸ線回折測定装置１０は、サーボ機構２８によって、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれを、出射光軸方向に直交するｘｚ平面の面内方向および出射光軸方向の位置ならびに出射光軸回りの回転の姿勢である直交方向Ａに対する傾斜方向Ｂの傾斜角φのうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢を調節できる。このため、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃの位置および／または姿勢を適切に調節して、精度および確度の高い測定結果を得ることができる。
（６）のＸ線回折測定装置１０は、サーボ機構２８は、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれの前記位置および／または姿勢を、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃ各別に独立して調節する。このため、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれの位置および／または姿勢を一層適切に調節することができる。
（７）のＸ線回折測定装置１０は、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃはタングステンの板材であるため、Ｘ線の通過を、厳密に第１スリット２４ａ、第２スリット２４ｂおよび第３スリット２４ｃの領域に制限することができる。
（８）のＸ線回折測定方法では、通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１で配置された位置での第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれの通過Ｘ線の回折プロファイルを、回折プロファイル算出工程Ｓ１２で算出する。次いで、当該算出されたプロファイルが、回折角分解能および／または空間分解能について測定結果として扱う条件を充足するか否かを評価工程Ｓ１３で評価する。さらに、評価工程Ｓ１３における評価結果に応じて、第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれに対して通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１での配置を配置調整工程Ｓ１４で変更して調整する。これにより、回折角の異なる複数の材料に対して、同時に、それらの性状に係る精度および確度の高い測定結果を得ることができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限られない。本発明の趣旨の範囲内で、細部の構成を適宜変更してもよい。例えば、通過制限部材プレ配置工程Ｓ１１における第１通過制限部材２６ａ、第２通過制限部材２６ｂおよび第３通過制限部材２６ｃそれぞれの配置は、被測定物の種類に応じた各種の配置を学習しておき、学習された各種の配置のうちから操作者が適宜選択できるように構成してもよい。
１０…Ｘ線回折測定装置
１２…Ｘ線発生器
１４…入射側通過制限機構
１６ａ…第１出射側通過制限機構
１６ｂ…第２出射側通過制限機構
１６ｃ…第３出射側通過制限機構
１８ａ…第１二次元検出器
１８ｂ…第２二次元検出器
２０…制御装置
２４ａ…第１スリット
２４ｂ…第２スリット
２４ｃ…第３スリット
２６ａ…第１通過制限部材
２６ｂ…第２通過制限部材
２６ｃ…第３通過制限部材
２８…サーボ機構
２８ａ…第１駆動部
２８ｂ…第２駆動部
２８ｃ…第３駆動部
３０…入射光軸
３２ａ、３２ｂ、３２ｃ…出射光軸
３４…交差位置
４０…同期制御部
４２…情報取得部
４４…プロファイル算出部
４６…性状測定部
４７…サーボ指令部
５１～５４…パターン
６４…線状パターン群
７０…二次元Ｘ線像
７２…フィルタ画像
７３ｍ、７３ｐ‥境界線
７４…処理済みＸ線像
７６…点状パターン群
７８…円錐曲線
８０ａ／ｂ／ｃ…一次元Ｘ線像

Claims (8)

  1. 入射光軸と出射光軸との交差位置にある被測定物によって生じるＸ線回折に基づいて前記被測定物の性状を測定するＸ線回折測定装置であって、
    前記Ｘ線回折を生じたＸ線を通過させる直線状のスリットが形成された通過制限部材と、
    前記スリットを通過したＸ線を検出領域内で検出する二次元検出器と、
    前記二次元検出器により検出された二次元Ｘ線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するＸ線強度を示す回折プロファイルを算出するプロファイル算出部と
    を備え、
    前記通過制限部材は、異なる回折角に対応する複数の出射光軸上にそれぞれ設けられて複数あり、
    複数の各前記通過制限部材は、前記スリットが、前記入射光軸および自己に対応する前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも自己に対応する前記出射光軸の軸回り方向に傾くように配置されており、
    前記二次元検出器は、複数の各前記通過制限部材ごとに対応する通過Ｘ線の強度を当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ検出し、
    前記プロファイル算出部は、前記二次元検出器の出力に基づいて複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルを当該通過Ｘ線を区分してそれぞれ算出する、
    Ｘ線回折測定装置。
  2. 前記二次元検出器は、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１の二次元検出器と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２の二次元検出器とを含み、前記第１の二次元検出器は前記第２の二次元検出器よりも前記検出領域が狭く且つ空間分解能が高い、請求項１に記載のＸ線回折測定装置。
  3. 前記通過制限部材は、超低角の回折角に対応する出射光軸上に設けられた第１の形態の通過制限部材と、前記超低角に比し広角の回折角に対応する出射光軸上に設けられた第２の形態の通過制限部材とを含む、請求項１に記載のＸ線回折測定装置。
  4. 前記二次元検出器は、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置された第１の二次元検出器と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置された第２の二次元検出器とを含み、前記第１の二次元検出器は前記第２の二次元検出器よりも前記検出領域が狭く且つ空間分解能が高く、
    前記第１の二次元検出器は、前記第１の形態に該当する１つの通過制限部材である第１通過制限部材からの通過Ｘ線の強度を検出し、
    前記第２の二次元検出器は、前記第２の形態に該当する２つの通過制限部材である第２通過制限部材および第３通過制限部材からの通過Ｘ線の強度を検出する、請求項３に記載のＸ線回折測定装置。
  5. 前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材は、自己に対応する前記出射光軸方向に直交する面内方向の位置および前記出射光軸方向の位置ならびに前記出射光軸回りの回転の姿勢のうち少なくとも何れかの位置および／または姿勢が調節可能に配置され、
    前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材の前記位置および／または姿勢を前記プロファイル算出部の出力に基づいて調節するサーボ機構が設けられている、請求項４に記載のＸ線回折測定装置。
  6. 前記サーボ機構は、前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材の前記位置および／または姿勢を、前記第１通過制限部材、前記第２通過制限部材および前記第３通過制限部材ごとに独立して調節する、請求項５に記載のＸ線回折測定装置。
  7. 前記通過制限部材はタングステンの板材である、請求項１に記載のＸ線回折測定装置。
  8. 入射光軸と出射光軸との交差位置にある被測定物によって生じるＸ線回折に基づいて前記被測定物の性状を測定するＸ線回折測定方法であって、
    前記Ｘ線回折を生じたＸ線を通過させる直線状のスリットが形成された複数の通過制限部材を、異なる回折角に対応する複数の出射光軸上に、それぞれの前記スリットが、前記入射光軸および自己に対応する前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも自己に対応する前記出射光軸の軸回り方向に傾くように配置する通過制限部材プレ配置工程と、
    前記通過制限部材プレ配置工程で配置された複数の各前記通過制限部材の前記スリットを通過したＸ線を、Ｘ線回折ピークにおける低角ピークの位置に配置され自己の検出領域が相対的に狭く且つ空間分解能が高い第１の二次元検出器と、Ｘ線回折ピークにおける高角ピークの位置に配置され自己の検出領域が相対的に広く且つ空間分解能が低い第２の二次元検出器とにより検出し、該検出による二次元Ｘ線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するＸ線強度を示す回折プロファイルを複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルとして区分してそれぞれ算出する回折プロファイル算出工程と、
    前記回折プロファイル算出工程で算出された複数の各前記通過制限部材ごとの通過Ｘ線に係る回折プロファイルに対して、当該プロファイルが、回折角分解能および／または空間分解能について測定結果として扱う条件を充足するか否かを評価する評価工程と、
    前記評価工程における評価結果に応じて、前記複数の通過制限部材に対して前記通過制限部材プレ配置工程での配置を変更して調整する配置調整工程と、を含む
    Ｘ線回折測定方法。
JP2021055914A 2021-03-29 2021-03-29 Ｘ線回折測定装置および方法 Pending JP2022152946A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021055914A JP2022152946A (ja) 2021-03-29 2021-03-29 Ｘ線回折測定装置および方法
CN202210106427.4A CN115144422A (zh) 2021-03-29 2022-01-28 X射线衍射测定装置及方法
US17/665,607 US11674912B2 (en) 2021-03-29 2022-02-07 X-ray diffraction measurement apparatus and method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021055914A JP2022152946A (ja) 2021-03-29 2021-03-29 Ｘ線回折測定装置および方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2022152946A true JP2022152946A (ja) 2022-10-12

Family

ID=83363297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2021055914A Pending JP2022152946A (ja) 2021-03-29 2021-03-29 Ｘ線回折測定装置および方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11674912B2 (ja)
JP (1) JP2022152946A (ja)
CN (1) CN115144422A (ja)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7924977B2 (en) * 2008-03-07 2011-04-12 Morpho Detection, Inc. Methods, a processor, and a system for improving an accuracy of identification of a substance
KR101572765B1 (ko) * 2012-04-25 2015-11-27 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 합금화 용융 아연 도금 강판의 Fe-Zn 합금상 두께의 측정 방법 및 측정 장치
JP6383018B2 (ja) * 2017-01-19 2018-08-29 本田技研工業株式会社 Ｘ線回折測定方法及び装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20220307995A1 (en) 2022-09-29
CN115144422A (zh) 2022-10-04
US11674912B2 (en) 2023-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108375596B (zh) X射线衍射测定方法和装置
CN109387531B (zh) 一种衍射消光摇摆曲线成像测量装置和方法
US7912174B2 (en) Computed tomography system and method
EP2237306A1 (en) Material characterization system using an electron beam
US9222901B2 (en) X-ray diffraction method of mapping grain structures in a crystalline material sample, and an X-ray diffraction apparatus
KR101594794B1 (ko) 엑스선 회절장치 및 엑스선 회절측정방법
JPH04337236A (ja) 電子顕微鏡装置及び電子顕微方法
JP6055970B2 (ja) Ｘ線回折装置を用いた表面硬さ評価方法およびｘ線回折測定装置
JP5308903B2 (ja) 結晶方位同定システム及び透過電子顕微鏡
US7190762B2 (en) Scanning line detector for two-dimensional x-ray diffractometer
EP3185005B1 (en) Method for collecting accurate x-ray diffraction data with a scanning two-dimensional detector
US9222900B2 (en) X-ray diffraction method of mapping grain structures in a crystalline material sample, and an X-ray diffraction apparatus
EP2775295B1 (en) An X-ray diffraction method of mapping grain structures in a crystalline material sample, and an X-ray diffraction apparatus.
US7342995B2 (en) Apparatus for estimating specific polymer crystal
JP2022152946A (ja) Ｘ線回折測定装置および方法
Bauch et al. Innovative Analysis of X‐ray Microdiffraction Images on Selected Applications of the Kossel Technique
EP1862790A1 (en) Defective particle measuring apparatus and defective particle measuring method
EP3385705A1 (en) Method and apparatus for extending angular coverage for a scanning two-dimensional x-ray detector
US11114276B2 (en) Apparatus, method, and program for processing and observing cross section, and method of measuring shape
JP6185697B2 (ja) Ｘ線分析装置
JP2002062270A (ja) 電子線を用いた表面分析装置における面分析データ表示方法
JP6996471B2 (ja) Ｘ線回折装置及びそれに用いられる試料配置システム
WO2016038667A1 (ja) Ｘ線撮像方法及び装置
JP2014022174A (ja) 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡
Suwas et al. Experimental Determination of Texture

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20231128