KR20200073214A - 구리 망간 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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KR20200073214A
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스테판 페라스
프랭크 씨. 알포드
수잔 디. 스트로더스
이라 지. 놀란더
마이클 알. 핀터
패트릭 언더우드
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허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
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Abstract

고강도 구리 합금을 형성하는 방법. 방법은 구리 재료의 중량 기준으로 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. % 망간을 포함하는 구리 재료를 400℃ 초과의 온도로 가열하는 단계, 구리 재료를 약 325℃ 내지 약 350℃의 온도로 냉각되게 하여 냉각된 구리 재료를 형성하는 단계, 냉각된 구리 재료를 등통로각압출(equal channel angular extrusion)로 압출하여 냉각된 구리 망간 합금을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

구리 망간 스퍼터링 타겟
본 개시내용은 고강도 구리 망간 합금에 관한 것이다. 더 구체적으로는, 본 개시내용은 적어도 2 중량% 망간을 함유하는 구리 망간 합금에 관한 것이다. 일부 실시예들에서, 구리 망간 합금은 스퍼터링 타겟 조립체에 사용될 수 있다. 고강도 구리 망간 합금을 형성하는 방법이 또한 기재된다.
물리 증착("PVD") 방법은 다양한 기재 위에 재료의 박막을 형성하기 위하여 널리 사용된다. 스퍼터링으로 알려진 한 가지 PVD 공정에서, 원자들은 플라즈마와 같은 가스 이온에 의한 충격에 의해 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 방출된다. 따라서, 스퍼터링 타겟은 기재 상에 침착되는 재료의 공급원이다.
예시적인 스퍼터링 조립체의 일부분의 개략도가 도 1에 도시된다. 스퍼터링 조립체(10)는 스퍼터링 타겟(14)이 접합되어 있는 배킹 플레이트(backing plate)(12)를 포함한다. 반도체 웨이퍼(18)가 조립체 내에 위치설정되고 스퍼터링 타겟(14)의 스퍼터링 표면(16)으로부터 이격된다. 동작 시, 입자들 또는 스퍼터링된 재료(22)는 스퍼터링 타겟(14)의 표면(16)으로부터 떨어져 나와서 반도체 웨이퍼(18)의 표면 상에 침착되어 웨이퍼 상에 코팅(또는 박막)(20)을 형성한다. 도 1에 도시된 스퍼터링 조립체(10)는 예시적인 구성인 것으로 이해되어야 하는데, 예를 들어 타겟(14) 및 배킹 플레이트(12) 둘 모두가 임의의 적합한 크기 또는 형상일 수 있기 때문이다. 일부 실시예들에서, 물리 증착 장치(10)는 배킹 플레이트(12) 없는 스퍼터링 타겟(14)을 포함할 수 있다. 이러한 구성은 모놀리식(monolithic) 구성으로 지칭된다.
예를 들어, Al, Ti, Cu, Ta, Ni, Mo, Au, Ag, Pt 및 이들 원소의 합금을 포함하는 다양한 금속 및 합금이 PVD 기술을 사용하여 침착될 수 있다. 이러한 합금이 구리 망간("CuMn")이고, 이는, 예를 들어, 반도체 산업에 사용되는 다양한 금속 상호연결부를 형성하기 위하여 스퍼터링 타겟에 사용되어 왔다. 현재의 CuMn 합금 스퍼터링 타겟은 1 wt% 미만의 Mn을 함유한다.
추가적으로, 반도체 웨이퍼 제조 기술의 발전은 300 mm 및 450 mm 스퍼터링 타겟(즉 300 mm 또는 450 mm 실리콘 웨이퍼 침착 공정에 사용하기 위한 타겟)과 같은 더 큰 스퍼터링 타겟 구성에 대한 수요로 이어졌다. 높은 스퍼터링 출력이 또한 처리량, 필름 품질, 및 균일성을 개선하는 데 사용된다. 그러나, 높은 스퍼터링 출력은 종래의 스퍼터링 타겟에서 편향 및 뒤틀림의 위험을 증가시킬 수 있다. 따라서, 반도체 산업계에서는 편향을 제한하는 더 높은 강도를 구비한 스퍼터링 타겟에 대한 요구가 있다.
일 실시예에서, 고강도 구리 합금을 형성하는 방법은 망간을 포함하는 구리 재료를 400℃ 초과 온도로 가열하는 단계로서, 구리 재료는 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. % 망간을 포함하는, 가열하는 단계; 구리 재료가 약 325℃ 내지 약 350℃의 온도로 냉각되게 하여 냉각된 구리 재료를 형성하는 단계; 및 냉각된 구리 재료를 등통로각압출(equal channel angular extrusion, ECAE)로 압출하여 냉각된 구리 망간 합금을 형성하는 단계를 포함한다.
다른 실시예에서, 스퍼터링 조립체는 구리를 주성분으로 하고 또한 망간을 함유하는 구리 합금을 갖는 스퍼터링 타겟을 포함하고, 망간은 구리 합금의 중량 기준으로 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. %의 중량 백분율로 존재한다. 스퍼터링 타겟은 이차 상이 단조 및 압연과 같은 종래의 열-기계 가공 방법에 의해 획득되는 평균 직경보다 대략 적어도 1.5배 더 작은 평균 직경을 가질 만큼 실질적으로 정제된 이차 상을 갖는다.
다수의 실시예가 개시되어 있지만, 본 발명의 또 다른 실시예가 본 발명의 예시적인 실시예를 도시하고 설명하는 하기의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 제한적이 아닌 사실상 예시적인 것으로 간주될 것이다.
도 1은 물리 증착 장치의 일부분의 개략도이다.
도 2는 일부 실시예들에 따른 구리 망간 합금을 형성하는 방법의 흐름도이다.
도 3은 소정 예시 구리 합금에 대한 브리넬 경도 및 어닐링 온도를 비교하는 그래프이다.
도 4는 소정 예시 가공 방법들에 대하여 재결정화된 결정립 크기를 어닐링 온도에 비교하는 그래프이다.
도 5a, 도 5b, 도 5c, 및 도 5d는 광학 현미경으로 찍은, 소정 가공 조건에 처한 구리 망간 합금의 결정립 크기들을 비교하는 현미경 사진이다.
도 6은 소정 예시 가공 방법에 처한 구리 망간 합금의 항복 강도 및 최대 인장 강도를 비교하는 그래프이다.
도 7은 일부 기존 배킹 플레이트 재료들의 항복 강도를 소정 예시 구리 망간 합금의 항복 강도와 비교하는 그래프이다.
도 8은 일부 기존 배킹 플레이트 재료들의 브리넬 경도를 소정 예시 구리 망간 합금의 브리넬 경도와 비교하는 그래프이다.
예를 들어, 스퍼터링 타겟에 사용하기 위한 고강도 구리 망간 합금이 본 명세서에 개시된다. 더 구체적으로는, 고강도, 고온 안정성, 및 정제된 미세구조를 갖는 구리 망간 합금이 본 명세서에 개시된다. 열 처리 단계들 및 등통로각압출(ECAE)을 포함하는 구리 망간 합금을 형성하는 방법들이 또한 개시된다.
고강도 구리 망간 합금은 구리를 주성분으로, 그리고 망간을 미량 성분으로 포함한다. 구리는 주성분으로서 미량 성분인 망간보다 더 높은 중량 백분율로 존재한다. 예를 들어, 고강도 구리 망간 합금은 약 80 wt. % 내지 약 98 wt. %, 약 88 wt. % 내지 약 97 wt. % 또는 약 90 wt. % 내지 92 wt. % 구리, 및 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. %, 약 3 wt. % 내지 약 12 wt. %, 또는 약 8 wt. % 내지 약 10 wt. % 망간을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서 고강도 구리 망간 합금은 구리, 망간 및 하나 이상의 추가적인 미량 성분들을 포함할 수 있다. 다른 실시예들에서, 고강도 구리 망간 합금은 구리, 망간 및 산소, 탄소 및 기타 미량 원소들과 같은 불가피한 불순물들로 구성될 수 있다.
고강도 구리 망간 합금은 정제된 미세구조를 갖는다. 일부 실시예들에서, 합금은 약 0.2 μm 내지 약 15 μm와 같은, 직경이 최대 약 15 μm인 평균 결정립 크기를 갖는다. 예를 들어, 결정립 크기는 약 0.2 μm 내지 약 1 μm, 약 1 μm 내지 약 2.5 μm, 약 2.5 μm 내지 약 6.5 μm, 약 6.5 μm 내지 약 12.5 μm, 또는 약 12.5 μm 내지 약 15 μm일 수 있다.
구리 망간 합금은, "주조된 그대로"의 재료에 비교하여 본 개시내용의 구리 망간 합금에서 더 적은 공극이 발생할 정도로 실질적으로 공극이 없다. 일부 실시예들에서, 합금은 공극이 발생하지 않을 만큼 공극이 없을 수 있다. 다른 실시예들에서, 합금은 실질적으로, 직경이 약 100 μm보다 큰 것들과 같이, 큰 기공들 또는 구멍들이 없을 수 있다.
구리 망간 합금은 또한 정제된 이차 상을 가질 수 있다. 높은(즉, 2 wt. % 이상) 중량 백분율의 망간을 갖는 구리 합금은 망간 침전물 및 이차 상 또는 봉입물을 함유할 수 있는데, 이들은 스퍼터링 타겟에 바람직하지 않다. 이차 상은, 예를 들어, 망간 산화물(MnO) 및/또는 망간 황화물(MnS)을 포함할 수 있고, 이들의 형성은 합금 공정 동안 산소 및/또는 황이 존재하는지에 따라 좌우된다. 현재의 구리 망간 합금은 제한된 양의 이차 상을 함유하고, 존재하는 이차 상은 종래의 열-기계 가공 방법으로 가공된 합금에 존재하는 이차 상의 직경보다 작은 평균 직경을 갖는다. 예를 들어, 현재 구리 망간 합금의 이차 상은 종래의 방법으로 가공된 합금의 평균 직경보다 적어도 약 1.5배 작은 평균 직경을 가질 수 있다. 종래의 열-기계 가공 방법, 또는 본 명세서에서 종래의 방법으로서 언급되는 방법의 예는 주조된 그대로의 상태(as-cast) 및 단조 및 압연을 포함한다. 따라서, 현재의 가공 방법으로 가공된 구리 망간 합금은 종래의 방법으로 가공된 구리 망간 합금보다 적어도 약 1.5 배 더 작은 평균 직경을 갖는 이차 상을 가질 수 있다.
구리 망간 합금은 또한 증가된 경도 속성을 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 구리 망간 합금의 브리넬 경도(HB 또는 HBN)는 약 155 HB 내지 약 200 HB일 수 있다.
구리 망간 합금은 또한 고강도를 가질 수 있다. 높은(즉, 2 wt. % 이상) 중량 백분율의 망간을 갖는 구리 합금은 통상적으로 낮은(즉, 2 wt. % 미만) 중량 백분율의 망간을 갖는 구리 합금보다 더 높은 강도를 갖는다. 예를 들어, 구리 망간 합금은 약 475 MPa 내지 약 700 MPa의 평균 항복 강도를 가질 수 있다.
일부 실시예들에서, 구리 망간 합금은 도 1에 도시된 장치(10)와 같은 물리 증착 장치에 사용하기 위한 스퍼터링 타겟일 수 있다. 일부 실시예들에서, 구리 망간 합금 스퍼터링 타겟은 배킹 플레이트에 연결 또는 접합될 수 있다. 다른 실시예들에서, 구리 망간 합금은 모놀리식 타겟일 수 있다.
구리 망간 합금 스퍼터링 타겟(14)은 도 2에 따른 방법에 의해 형성될 수 있다. 도 2는 일부 실시예들에 따른 구리 망간 합금을 형성하는 방법(100)의 흐름도이다. 일 실시예에서, 방법(100)은 제1 초기 가공 단계(110)를 포함한다. 제1 초기 가공 단계(110)는, 예를 들어, 바람직한 재료 조성을 달성하기 위해 분말, 칩, 플레이크, 주조 마스터 합금, 또는 과립을 사용함으로써 합금 원소(즉 망간)의 첨가를 포함할 수 있다. 제1 초기 가공 단계(110)는 또한 캐스팅과 같은 통상의 기술자에게 알려진 다른 공정들을 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 방법(100)은 또한 초기 열-기계(TMP) 가공을 포함하는 제2 초기 가공 단계(111)를 포함한다. 하나의 예시적인 TMP 가공 방법은 구리 망간 재료의 열간 단조(hot forging)를 포함한다. 열간 단조 동안, 구리 망간 빌렛의 높이는 빌렛 크기가 추가적인 가공에 적절하도록 감소된다. 열간 단조는 또한 주조된 그대로의 결정립 크기를 추가로 정제할수 있고 공극 및 기공과 같은 주조된 그대로의 결함들의 균질화 또는 구성 및 감소를 증가시킬 수 있다. 열간 단조 온도는 망간의 중량 백분율에 좌우된다. 예를 들어, 더 낮은 중량 백분율의 망간을 구비한 합금에서, 적합한 열간 단조 온도 범위는 적어도 1 시간의 기간 동안 약 400 내지 600℃일 수 있다. 더 높은 중량 백분율의 망간을 구비한 합금에서, 적합한 온도 범위는 적어도 1 시간의 기간 동안 약 600 내지 약 950℃일 수 있다. 열간 단조 후, 구리 재료는 공기 중에서 실온으로 물 담금질 또는 냉각될 수 있다. 제2 초기 가공 단계(111)는 또한 통상의 기술자에게 알려진 다른 공정들을 포함할 수 있다.
방법(100)은 단계(112), 단계(114), 및 단계(116)를 포함하는 제1 가공 시퀀스(104)를 추가로 포함한다. 단계(112)에서, 구리 재료는 적어도 1 시간의 기간 동안 400℃ 초과의 온도로 가열된다. 예를 들어, 구리 재료는 적어도 1 시간의 기간 동안 약 425℃ 내지 약 450℃의 온도로 가열될 수 있다. 그러나, 이 온도는 CuMn 합금 내에 존재하는 망간의 중량 백분율에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 높은 중량 백분율의 망간을 갖는 CuMn 합금이 기공들의 더 양호한 치유를 달성하고 조성을 균질화하기 위하여 온도가 더 높을 수 있다. 이 온도는 브리넬 경도를 측정함으로써 결정될 수 있다. 예를 들어, 브리넬 경도는 후속 ECAE 가공 동안 균열을 제한하고 부하를 감소시키기 위하여 열 처리 후에 약 90 내지 130이어야 한다. 일부 실시예들에서, 온도는 3 내지 4회의 ECAE를 거친 구리 망간 합금의 전체 재결정화 온도보다 약 10℃ 낮을 수 있다. 전체 재결정화 온도는 다양한 온도에서 1 시간 동안 구리 재료를 열처리하고 결정립 크기 및 브리넬 경도를 측정함으로써 결정될 수 있다. 모든 결정립들이 재결정화되면 전체 재결정화가 완료된다. 구리 재료는 구리와 망간의 혼합물이며, 구리가 주성분으로 존재하고 망간은 미량 성분으로 존재한다. 예를 들어, 구리에는 약 80 wt. % 내지 약 98 wt. % 양의 구리 및 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. % 망간이 존재할 수 있다. 구리 재료는 또한 다른 미량 성분 또는 불순물들을 함유할 수 있다. 일부 실시예들에서, 단계(112)는 균일한 미세구조를 제공하기 위하여 균질화 또는 어닐링에 의해 수행될 수 있다.
단계(114)에서, 구리 재료는 약 300℃ 내지 약 350℃의 온도로 냉각되어 냉각된 구리 재료를 형성한다. 예를 들어, 구리 재료는 약 325℃ 내지 약 350℃의 온도로 냉각될 수 있다. 구리 재료는 담금질과 같이 급속 냉각될 수 있거나, 또는 주변 온도에서 공기 냉각될 수 있다.
단계(115)에서, 냉각된 구리 재료는 제1 옵션적인 열 처리 단계를 거칠 수 있다. 예를 들어, 냉각된 구리 재료는 적어도 1 시간의 기간 동안 약 425℃ 내지 약 750℃의 온도로 가열될 수 있다. 이 옵션적인 열 처리는 어닐링 단계(112) 및/또는 냉각 단계(114)에서 야기된 미세구조의 임의의 변형들을 재결정화하도록 완수될 수 있고, 더 균일하고 정제된 미세구조를 만들어낼 수 있다.
단계(116)에서, 냉각된 구리 재료는 ECAE를 이용하여 압출되어 ECAE 구리 망간 합금을 형성한다. 일부 실시예들에서, 단계(116)는 1 내지 4 회의 ECAE를 포함한다. 다른 실시예들에서, 단계(116)는 4 회 이상의 ECAE를 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 구리 망간 합금은 ECAE 진행 사이에 회전될 수 있다. 예를 들어, 단계(116)는 4회의 ECAE를 포함할 수 있으며, 그 동안 냉각된 구리 재료는 각각의 진행 사이에 90도 회전된다.
방법(100)은 최종 가공 단계(124)를 추가로 포함할 수 있으며, 이는, 예를 들어, 다중-단계 열 처리, 응력 완화, 또는 구리 망간 합금의 속성에 영향을 주지 않는 임의의 기타 공정을 포함할 수 있다. 이어서 합금은 모놀리식 타겟으로서 사용되기 위한 추가적인 가공을 거칠 수 있거나 또는 스퍼터링 응용에 사용될 배킹 플레이트에 접합될 수 있다.
다른 실시예에서, 방법(100)은 전술된 바와 같은 초기 가공 단계(110), 전술된 바와 같은 제1 가공 단계(104), 및 단계(118), 단계(120), 및 단계(122)를 포함하는 옵션적인 제2 가공 시퀀스(106)를 포함할 수 있다.
단계(118)에서, 냉각된 구리 망간 합금은 제1 압연 단계를 거친다.
단계(120)에서, 합금은 제2 옵션적인 열 처리 단계를 거칠 수 있으며, 합금은 적어도 0.5 시간의 기간 동안 400℃ 초과의 온도로 가열되어 가열된 구리 망간 합금을 형성한다. 예를 들어, 일 실시예에서, 냉각된 구리 망간 합금은 약 0.5 시간 내지 약 4 시간의 기간 동안 약 400℃ 내지 약 575℃의 온도로 가열될 수 있다. 다른 예에서, 합금은 강도, 결정립 크기와 같은 합금의 원하는 속성, 및 임의의 기타 속성에 따라 약 425℃ 내지 약 550℃의 온도로 가열될 수 있다.
단계(122)에서, 가열된 구리 망간 합금은 제2 압연 단계 또는, 대안적으로, 단조, 압출, 또는 연신 단계를 거쳐 경화된 구리 망간 합금을 형성할 수 있다. 일부 실시예들에서, 이 경화된 구리 망간 합금은 결정립 구조가 실질적으로 균일하고 등축되도록 실질적으로 정제된 미세구조를 갖는다. 추가적으로, 일부 실시예들에서, 경화된 구리 망간 합금은 약 1.5 μm 내지 약 15 μm의 평균 결정립 크기를 가질 수 있다. 다른 실시예들에서, 합금은 약 1.5 μm 내지 약 5 μm의 평균 결정립 크기를 가질 수 있다. 방법(100)은 전술된 바와 같이 최종 가공 단계(124)를 추가로 포함할 수 있다.
더 높은 백분율의 망간을 갖는 CuMn 합금은 종종 더 낮은 백분율의 망간을 갖는 CuMn 합금에 비교하여 증가된 강도 및/또는 경도 속성을 나타낸다. 그러나, 더 높은 백분율의 망간을 갖는 CuMn 합금은 더 단단하고, 기공들 및 주조 결함들을 형성하는 경향이 더 크기 때문에, 종종 재료의 취약한 특성으로 인해 균열 경향이 더 높다. 본 명세서에 기재된 ECAE 공정은 제조가능한 CuMn 합금을 생성한다.
실시예 1: 어닐링 온도 및 Mn 함량이 경도에 미치는 영향
약 0.5 wt. % Mn 내지 약 10 wt. % Mn의 중량 백분율을 갖는 다양한 구리 망간 합금에 대하여 경도에 대한 어닐링(즉 열 처리) 온도의 영향을 관찰하였다. 구리 망간 합금을 약 250℃ 내지 약 600℃의 온도로 가열하고, U.S. 표준 ASTM E10-14에 따른 표준 브리넬 경도 시험을 수행함으로써 대응하는 브리넬 경도(HB) 값들을 결정하였다.
도 3은 7가지 상이한 구리 망간 합금 조성물에 대한 HB 값들과 어닐링 온도 사이의 관계를 나타내며, 이는 표 1에 열거된 양대로 고순도 구리를 망간과 조합함으로서 형성되었다. 이 예에서 사용되는 모든 CuMn 합금의 경우, 6N Cu(99.9999% 순도) 및 5N Mn(99.999% 순도)을 사용하였다. 모든 합금을 ECAE로 가공하였다. 표 1의 모든 숫자들은 중량% 기준으로 표현된다.
[표 1]
Figure pct00001
도 3에 도시된 바와 같이, 각각 7 wt. % 및 10 wt. %의 Mn의 중량 백분율을 갖는 조성물 2 및 조성물 6은 어닐링 온도에 관계 없이 더 낮은 중량 백분율의 Mn을 구비한 구리 망간 합금보다 더 높은 HB 값들을 갖는다. 예를 들어, 425℃에서, 조성물 2 및 조성물 6 둘 모두는 대략 90의 HB 값을 갖지만, 더 낮은 중량 백분율의 Mn을 구비한 조성물 3 및 조성물 4는 단지 약 60의 HB 값을 갖는다. 2.6 wt. %의 Mn의 중량 백분율을 갖는 조성물 7은 더 낮은 중량 백분율을 갖는 구리 망간 합금보다 더 높은 HB 값들을 제공한다.
결정립 크기와의 관계가 또한 도 3에 도시되어 있다. 이 예에서, 결정립 크기는 U.S. 표준 ASTM E 112에 따라 다수의 개별적인 결정립들의 평균 크기를 측정함으로써 각각의 샘플에 대하여 측정된다. 1 μm 미만의 결정립 크기를 획득하기 위한 제한이 파선으로 도시되어 있는데, 파선 위의 지점들은 1 μm 미만의 결정립 크기를 갖고, 파선 아래의 지점들은 1 μm 이상의 결정립 크기를 갖는다. 따라서, 파선은 특정 어닐링 온도에서 1 μm 미만의 결정립 크기에 대한 경도 한계(즉 각각의 합금에 대하여 획득될 수 있는 최소 경도)를 나타낸다. 예를 들어, 조성물 2 및 조성물 6은 동일한 결정립 크기에 도달하기 위하여 더 낮은 중량 백분율의 Mn을 갖는 조성물보다 더 높은 어닐링 온도를 필요로 한다. 그러나, 조성물 2 및 조성물 6은 또한 동일한 결정립 크기에서 더 낮은 중량 백분율의 Mn을 갖는 조성물들보다 더 높은 HB 값을 갖는다. 예를 들어, 조성물 6은 1 μm 미만의 결정립 크기에서 대략 120의 HB 값을 갖는 반면, 동일한 결정립 크기에서, 조성물 1, 3, 4, 및 5는 단지 약 100 내지 110 사이의 HB 값을 갖는다. 도 3은 또한 높은 중량 백분율의 망간 및 1 μm 미만의 결정립 크기를 갖는 CuMn 합금에 대한 최대 달성가능한 경도가 증가됨을 나타낸다. 예를 들어, 250℃에서, 조성물 2 및 6은 180 내지 190의 범위의 HB 값들을 갖는 반면, 조성물 1, 3, 4, 및 5는 150 미만의 HB 값들을 갖는다.
실시예 2: 어닐링 온도 및 가공 방법의 영향
3가지 상이한 가공 방법들에 대하여 어닐링 온도의 영향을 관찰하였다. 대조 공정에는 ECAE 없이 표준 단조 및 압연(단조 + 압연) 공정을 포함하였다. 이 대조 공정을 1) 4회 ECAE 및 압연(ECAE + 압연) 공정 및 2) 압연 없이 4회 ECAE(ECAE) 공정과 비교하였다. 표준 단조 + 압연, ECAE + 압연, 및 ECAE 단계들, 각각 후에 어닐링을 완료하였다. 약 10 wt. % Mn을 갖는 구리 망간 합금을 모든 공정들에 사용하였다. 결과가 도 4에 도시되어 있다.
도 4는 ECAE + 압연 공정 및 ECAE 공정 모두가 모든 시험 어닐링 온도에서 단조 + 압연 공정보다 더 미세한 결정 구조 및 더 작은 재결정화된 결정립 크기를 만들어 냄을 나타낸다. 평균적으로, 도 4는 단조 + 압연 공정은 ECAE를 수반하는 각각의 공정들보다 3 내지 4배 더 큰 결정립 크기를 가짐을 보여준다. 예를 들어, 500℃에서 어닐링되면, 단조 + 압연 공정은 ECAE + 압연 공정 및 ECAE 공정 모두의 경우의 대략 7 μm의 평균 결정립 크기에 비교하여 대략 20 μm의 평균 결정립 크기를 갖는다.
실시예 3: 어닐링 온도가 재결정화된 결정립 크기에 미치는 영향
어닐링 온도가 결정립 크기에 미치는 영향을 ECAE로 가공된 구리 망간 합금에 대하여 관찰하였다. 10 wt. %망간을 갖는 구리 망간 합금을 4회의 ECAE로 가공한 후 다양한 온도로 어닐링하였다. 어닐링 후, 합금 샘플들의 결정립 크기를 광학 현미경을 이용하여 비교하였다.
도 5a, 도 5b, 도 5c, 및 도 5d는 생성된 결정립 크기를 도시한다. 도 5a에서, 샘플을 약 425℃의 온도로 어닐링하였다. 도시된 바와 같이, 평균 결정립 크기는 약 1.8 μm 내지 약 2.3 μm이었다. 도 5b에서, 샘플을 약 450℃의 온도로 어닐링하여, 평균 결정립 크기가 약 3.75 μm가 되었다. 도 5c에서, 샘플을 약 500℃의 온도로 어닐링하여, 평균 결정립 크기가 약 6.5 μm가 되었다. 도 5d에서, 샘플을 약 550℃로 어닐링하여, 평균 결정립 크기가 약 12.1 μm가 되었다. 따라서, 이 예에서, 낮은 온도(즉 약 425℃ 내지 약 450℃)에서의 어닐링은 더 작은 평균 결정립 크기들을 갖는 더 정제된 결정 구조를 만들어낸 반면, 높은 온도(즉 약 500℃ 내지 약 550℃)에서의 어닐링은 훨씬 더 큰 평균 결정립 크기들을 만들어냈다. 425℃ 아래의 온도에서 어닐링은 마이크로미터 단위 이하의 결정립 크기를 만들어낸다.
실시예 4: 가공 방법이 강도에 미치는 영향
가공 방법이 강도에 미치는 영향을 두 구리 합금에 대하여 관찰하였다. 구리를 10 wt. % 망간과 조합함으로써 Cu10Mn 합금을 형성하였다. 이 Cu10Mn 합금은 1) 표준 단조 및 압연, 2) ECAE, 및 3) ECAE와 압연(ECAE + 압연)을 통해 가공되었다. 구리 합금 C18000(크롬, 니켈 및 규소를 함유하는 구리-계열 합금)을 또한 시험하였다. Cu C18000은 스퍼터링 타겟의 배킹 플레이트에 현재 사용되는 하나의 합금이다. Cu C18000 재료를 1) "입수한 그대로"(즉 추가적인 가공 없이) 그리고 2) 고온 및 고압이 재료에 가해지는 열간정수압소결법(hot isostatic pressing, HIPing) 가공 이후에 시험하였다. ASTM E8 표준에 따라 표준 인장 시험을 수행함으로써 모든 샘플들에 대하여 항복 강도 및 최대 인장 강도를 결정하였다. 5.08 cm(2인치) 게이지 길이 및 1.27 cm(0.5인치) 직경을 갖는 둥근 인장 시험 시료를 각각의 재료로부터 절취하여 위에 언급된 표준 절차에 따라 실온에서 시험하였다.
도 6은 위에 언급된 바와 같이 각각의 가공 방법에 대하여 항복 강도 및 최대 인장 강도를 비교한다. Cu10Mn 합금에 대한 결과는 ECAE 및 ECAE + 압연 공정에 대하여 더 큰 항복 강도 및 최대 인장 강도를 나타낸다. 예를 들어, ECAE 및 ECAE + 압연 샘플들은 각각 대략 600 MPa 및 630 MPa의 항복 강도를 가지며, 이는 약 150 MPa의 항복 강도를 갖는 표준 단조 및 압연 공정보다 약 4.5 배 높았다. 유사하게, ECAE 및 ECAE + 압연 공정은 각각 대략 620 MPa 및 650 MPa의 최대 인장 강도를 가지며, 이는 약 320 MPa의 최대 인장 강도를 갖는 표준 단조 및 압연 공정보다 약 2배 높았다.
도 6은 또한 Cu10Mn 합금을 C18000 재료와 비교한다. 결과는 Cu10Mn 합금이 ECAE 또는 ECAE + 압연으로 가공되면, "입수한 그대로" 그리고 HIPing 이후에 시험된 경우 둘 모두에서 C18000 재료보다 더 높은 항복 강도 및 최대 인장 강도를 가짐을 보여준다.
또한 주목할 점은, ECAE 및 ECAE + 압연 공정 둘 모두 이후의 CuMn 합금의 생성된 평균 결정립 크기는 1 μm 미만이었다. 이는 더 정제된 미세구조에 기여하는 ECAE에 기인한다. 표준 단조 + 압연 이후의 CuMn 합금의 평균 결정립 크기는 대략 30 μm이었다.
실시예 5: 조성이 항복 강도에 미치는 영향
다양한 구리 망간 합금 조성물 및 다양한 기타 배킹 플레이트 재료에 대하여 조성이 항복 강도에 미치는 영향을 관찰하였다. 시험된 재료들이 아래 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure pct00002
샘플 1은 약 10 wt. % Mn을 함유하고, 표준 단조 및 압연으로 가공하였다. 샘플 2 내지 4는 스퍼터링 응용에 통상적으로 사용되는 양의 망간을 포함한다. 샘플 2 내지 4는 각각 대략 0.43 wt. %, 0.69 wt. %, 및 0.87 wt. % Mn을 함유한다. 샘플 5는 또한 약 10 wt. % Mn을 함유한다. 샘플 2 내지 5 각각을 4회의 ECAE로 가공하였다. ECAE의 각각의 진행 사이에, 샘플 2 내지 4를 약 325℃ 내지 약 350℃의 온도로 가열하였다. ECAE 진행 사이에 샘플 5를 열 처리 공정을 거친다. 이 공정은 적어도 30 분 동안 약 400 내지 450℃의 온도로 열 처리하는 단계, 약 350℃의 온도에 도달할 때까지 주변 온도에서 공기 냉각하는 단계, 및 적어도 30 분 동안 약 325 내지 350℃의 온도로 열 처리하는 단계를 포함하였다. 이 공정은 부하를 제한하고 샘플의 더 양호한 표면 품질을 제공하기 위하여 수행되었다. 샘플 6 내지 10은 스퍼터링 응용에 통상적으로 사용되는 다양한 배킹 플레이트 재료들을 포함한다.
도 7은 위 재료들의 항복 강도를 비교한다. 도시된 바와 같이, ECAE로 가공된 모든 재료들(즉 샘플 2 내지 5)은, 평균적으로, ECAE로 가공되지 않은 재료들보다 높은 항복 강도를 만들어냈다. 샘플 5(ECAE Cu10Mn)는 시험된 모든 샘플들 중에서 가장 높은 항복 강도를 보여 줬는데, 샘플 1의 항복 강도보다 4배 초과로 더 높았다. 예를 들어, 샘플 5의 항복 강도는 약 640 MPa이었지만, 샘플 1의 항복 강도는 단지 약 140 MPa이었다. 샘플 5의 항복 강도는 또한 샘플 6 내지 10 모두 보다 높았다.
실시예 6: 조성이 브리넬 경도에 미치는 영향
다양한 구리 망간 합금 조성물 및 다양한 기타 배킹 플레이트 재료에 대하여 조성이 브리넬 경도(HB)에 미치는 영향을 관찰하였다. 시험된 재료들이 아래 표 3에 나타나 있다.
[표 3]
Figure pct00003
샘플 1 내지 4는 각각 대략 0.43 wt. %, 0.43 wt. %, 0.87 wt. %, 및 1.7 wt. % Mn을 함유한다. 샘플 5 및 6은 각각 약 7 wt. % 및 10 wt. % Mn을 함유한다. 샘플 1을 표준 단조 및 압연으로 가공하였고, 이로써 약 35 μm의 결정립 크기가 만들어졌다. 샘플 2 내지 6을 ECAE로 가공하였고, 1 μm 미만의 결정립 크기가 만들어졌다. 샘플 7 내지 11은 스퍼터링 응용에 통상적으로 사용되는 다양한 배킹 플레이트 재료들을 포함한다.
도 8은 위 재료들의 브리넬 경도(HB)를 비교한다. 다시, ECAE로 가공된 대부분의 재료들(샘플 2 내지 5)은, 샘플 10(고강도 알루미늄) 및 샘플 11(C18000)을 제외하고는 ECAE로 가공되지 않은 재료들보다 높은 HB를 만들어 냈다. 그러나, 각각 7 wt. % 및 10 wt. %의 중량 백분율을 갖는 샘플 5 및 6의 HB는 모든 다른 시험된 재료들보다 높았다. 예를 들어, 샘플 5의 HB는 약 180이었고, 샘플 6의 HB는 약 190이었던 반면, 샘플 10의 HB는 약 130이었고, 샘플 11의 HB는 약 160이었다. 따라서, ECAE로 가공했을 뿐만 아니라 약 2 wt. % 초과(즉 약 7 wt. % 내지 약 10 wt. %)의 중량 백분율의 망간이 가장 높은 브리넬 경도를 만들어냈다.
실시예 7: 가공 방법이 이차 상에 미치는 영향
가공 방법이 이차 상의 크기에 미치는 영향을 관찰하였다. 이차 상은 통합 SEM/EDX를 이용하는 자동화 절차에 의해 검출되었고, 황산망간(MnS)을 포함한다. 이 예에 사용된 통합 SEM/EDX 시스템은 FEI에서 제품명 Aspex Explorer로 판매되며 최대 x50,000 배율에서 보고되는 데이터를 제공한다. 약 10 wt. % 망간을 갖는 구리 망간 합금(Cu10Mn)의 이차 상의 평균 직경이 "주조된 그대로"의 재료에서, 단조 및 압연 후에, 그리고 ECAE 및 압연 후에 검출되었다. 결과가 아래 표 4에 비교되어 있다. 모든 직경은 마이크로미터(μm) 단위이다.
[표 4]
Figure pct00004
Cu10Mn 재료의 이차 상의 평균 면적은 또한 "주조된 그대로"의 재료에서, 단조 및 압연 후에, 그리고 ECAE 및 압연 후에 검출되었다. 결과가 아래 표 5에 비교되어 있다. 모든 면적 측정치는 제곱 마이크로미터(μm2) 단위이다.
[표 5]
Figure pct00005
위 표 4 및 표 5에 나타나 바와 같이, ECAE를 거친 Cu10Mn 합금은 "주조된 그대로" 및 단조 및 압연 재료들 둘 모두에 비교해 더 작은 이차 상을 나타내었다. 평균적으로, ECAE를 거친 재료들의 이차 상은 "주조된 그대로"의 재료의 이차 상보다 약 3배 더 작은 직경과, 7배 더 작은 면적을 가졌다. 따라서, ECAE로 구리 망간 합금을 가공함으로써 ECAE로 가공하지 않은 것보다 직경 및/또는 면적이 더 작은 더 정제된 이차 상(MnS)을 만들어 냈다.
본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고서 논의된 예시적인 실시 형태에 대해 다양한 변경 및 추가가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 전술된 실시 형태는 특정 특징을 언급하지만, 본 발명의 범주는 또한 특징들의 상이한 조합을 갖는 실시 형태 및 전술된 특징들 모두를 포함하지는 않는 실시 형태를 포함한다.

Claims (10)

  1. 고강도 구리 합금을 형성하는 방법으로서,
    망간을 포함하는 구리 재료를 400℃ 초과의 온도로 가열하는 단계로서, 상기 구리 재료는 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. % 망간을 포함하는, 상기 가열하는 단계;
    상기 구리 재료가 약 325℃ 내지 약 350℃의 온도로 냉각되게 하여 냉각된 구리 재료를 형성하는 단계; 및
    상기 냉각된 구리 재료를 등통로각압출(equal channel angular extrusion, ECAE)로 압출하여 냉각된 구리 망간 합금을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 구리 합금을 압출하는 단계는 적어도 4회의 등통로각압출을 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고강도 구리 합금은 적어도 1시간 동안 약 400℃ 내지 약 450℃의 온도로 가열한 후에 직경이 최대 약 2 μm인 평균 결정립 크기를 갖는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고강도 구리 합금은 적어도 1시간 동안 약 500℃ 내지 약 550℃의 온도로 가열한 후에 직경 약 12 μm 내지 직경 약 15 μm의 평균 결정립 크기를 갖는, 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 냉각된 구리 망간 합금을 제1 압연 단계에 처하는 단계,
    적어도 0.5 시간 동안 약 400℃ 내지 약 575℃의 온도로 상기 냉각된 구리 망간 합금을 가열하여 가열된 구리 망간 합금을 형성하는 단계, 및
    상기 가열된 구리 망간 합금을 제2 압연 단계에 처하여 경화된 구리 망간 합금을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 경화된 구리 망간 합금은 직경 약 1.5 μm 내지 직경 약 15 μm의 평균 결정립 크기를 갖는, 방법.
  7. 스퍼터링 타겟을 포함하는 스퍼터링 조립체로서,
    구리를 주성분으로 갖고 망간을 함유하는 구리 합금을 포함하고, 상기 망간은 상기 구리 합금의 중량 기준으로 약 2 wt. % 내지 약 20 wt. %의 중량 백분율로 존재하고, 상기 스퍼터링 타겟은 상기 이차 상이 종래의 열-기계 가공 방법에 의해 획득된 상기 평균 직경보다 적어도 약 1.5배 작은 평균 직경을 가질 만큼 실질적으로 정제된 이차 상을 갖는, 스퍼터링 조립체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 구리 합금은 약 3 wt. % 내지 약 12 wt. % 망간을 포함하는, 스퍼터링 조립체.
  9. 제7항에 있어서, 상기 구리 합금은 직경이 최대 약 15 μm인 평균 결정립 크기를 갖는, 스퍼터링 조립체.
  10. 제7항에 있어서, 상기 구리 합금은 약 475 MPa 내지 약 700 MPa의 평균 항복 강도를 갖는, 스퍼터링 조립체.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10760156B2 (en) * 2017-10-13 2020-09-01 Honeywell International Inc. Copper manganese sputtering target
US11035036B2 (en) 2018-02-01 2021-06-15 Honeywell International Inc. Method of forming copper alloy sputtering targets with refined shape and microstructure

Family Cites Families (134)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2637777B2 (ja) 1988-07-29 1997-08-06 株式会社日立製作所 光磁気記録媒体およびその製造方法
TW289900B (ko) 1994-04-22 1996-11-01 Gould Electronics Inc
JP3769761B2 (ja) 1994-04-28 2006-04-26 住友化学株式会社 アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法
JP4137182B2 (ja) 1995-10-12 2008-08-20 株式会社東芝 配線膜形成用スパッタターゲット
SG88758A1 (en) 1996-11-20 2002-05-21 Toshiba Kk Sputtering target and anti-ferromagnetic material film formed using thereof and magneto-resistance effect element formed by using the same
JPH10330929A (ja) 1997-05-28 1998-12-15 Japan Energy Corp スパッタリングタ−ゲット用バッキングプレ−ト及びスパッタリングタ−ゲット／バッキングプレ−ト組立体
US6569270B2 (en) 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US6736947B1 (en) 1997-12-24 2004-05-18 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target, A1 interconnection film, and electronic component
WO1999061679A1 (en) 1998-05-28 1999-12-02 Sputtering Materials, Inc. Target for pvd and similar processes
JP2000348383A (ja) 1999-06-07 2000-12-15 Mitsubishi Chemicals Corp 光学的情報記録用媒体及びその製造方法
US6478902B2 (en) * 1999-07-08 2002-11-12 Praxair S.T. Technology, Inc. Fabrication and bonding of copper sputter targets
US20040072009A1 (en) * 1999-12-16 2004-04-15 Segal Vladimir M. Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
JP4718664B2 (ja) 2000-05-22 2011-07-06 株式会社東芝 スパッタリングターゲットの製造方法
JP4900992B2 (ja) 2000-07-21 2012-03-21 株式会社東芝 スパッタリングターゲットとそれを用いたＧｅ層、Ｇｅ化合物層、Ｇｅ合金層および光ディスク、電気・電子部品、磁気部品
JP4900993B2 (ja) 2000-08-30 2012-03-21 株式会社東芝 スパッタリングターゲットとそれを用いたＧｅ系薄膜の製造方法
JP2002141201A (ja) 2000-11-02 2002-05-17 Koa Corp 薄膜抵抗器及びその製造方法
US6946039B1 (en) * 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
JP4936613B2 (ja) 2001-08-24 2012-05-23 株式会社東芝 スパッタリングターゲット
WO2006025347A1 (ja) 2004-08-31 2006-03-09 National University Corporation Tohoku University 銅合金及び液晶表示装置
US20040104110A1 (en) 2002-02-20 2004-06-03 Lee Eal H. Topologically tailored sputtering targets
US7260053B2 (en) 2002-04-02 2007-08-21 Ricoh Company, Ltd. Optical recording medium, process for manufacturing the same, sputtering target for manufacturing the same, and optical recording process using the same
JP4305809B2 (ja) 2002-07-10 2009-07-29 日立金属株式会社 Ａｇ合金系スパッタリングターゲット材
JP2004076080A (ja) 2002-08-14 2004-03-11 Tosoh Corp 配線用薄膜およびスパッタリングターゲット
JP4794802B2 (ja) 2002-11-21 2011-10-19 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 銅合金スパッタリングターゲット及び半導体素子配線
JP4534417B2 (ja) 2002-12-13 2010-09-01 ソニー株式会社 スパッタターゲットの製造方法
JP3994386B2 (ja) 2002-12-24 2007-10-17 日立金属株式会社 Ａｇ合金膜、平面表示装置およびＡｇ合金膜形成用スパッタリングターゲット材
JP4237479B2 (ja) 2002-12-25 2009-03-11 株式会社東芝 スパッタリングターゲット、Ａｌ合金膜および電子部品
US7740721B2 (en) 2003-03-17 2010-06-22 Nippon Mining & Metals Co., Ltd Copper alloy sputtering target process for producing the same and semiconductor element wiring
US20060189132A1 (en) 2003-04-16 2006-08-24 Bridgestone Corporation Method for forming porous thin film
US20050040030A1 (en) 2003-08-20 2005-02-24 Mcdonald Peter H. Method of treating sputtering target to reduce burn-in time and sputtering target thereof and apparatus thereof
JP4379602B2 (ja) 2003-08-20 2009-12-09 三菱マテリアル株式会社 半透明反射膜または反射膜を構成層とする光記録媒体および前記反射膜の形成に用いられるＡｇ合金スパッタリングターゲット
JP2006044215A (ja) 2003-11-10 2006-02-16 Ricoh Co Ltd 光記録媒体及びその製造方法、スパッタリングターゲット、並びに光記録媒体の使用方法及び光記録装置
EP1695839A1 (en) 2003-11-28 2006-08-30 Ricoh Company, Ltd. Optical recoding medium and its manufacturing method, sputtering target, usage of optical recording medium, and optical recording/reproducing apparatus
JP4351036B2 (ja) 2003-12-15 2009-10-28 日鉱金属株式会社 スパッタリングターゲット
US7256980B2 (en) 2003-12-30 2007-08-14 Du Pont Thin film capacitors on ceramic
JP2005313230A (ja) 2004-03-29 2005-11-10 Kiyohito Ishida 高温実装用接合材料
US8252126B2 (en) 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
JP2006005104A (ja) 2004-06-16 2006-01-05 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 薄膜抵抗体、薄膜抵抗体の製造方法および薄膜抵抗体製造用スパッタリングターゲット
US20050279630A1 (en) 2004-06-16 2005-12-22 Dynamic Machine Works, Inc. Tubular sputtering targets and methods of flowforming the same
JP5068925B2 (ja) 2004-09-03 2012-11-07 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット
US20060071338A1 (en) 2004-09-30 2006-04-06 International Business Machines Corporation Homogeneous Copper Interconnects for BEOL
JP4953615B2 (ja) 2004-11-02 2012-06-13 株式会社ブリヂストン 色素増感型太陽電池用半導体電極の製造方法及び色素増感型太陽電池の製造方法
JP4117001B2 (ja) 2005-02-17 2008-07-09 株式会社神戸製鋼所 薄膜トランジスタ基板、表示デバイス、および表示デバイス用のスパッタリングターゲット
JP4701106B2 (ja) 2005-03-31 2011-06-15 豊田合成株式会社 ウレタンスプレー表皮成形用の離型剤
US20060249372A1 (en) 2005-04-11 2006-11-09 Intematix Corporation Biased target ion bean deposition (BTIBD) for the production of combinatorial materials libraries
JP4589835B2 (ja) 2005-07-13 2010-12-01 富士通セミコンダクター株式会社 半導体装置の製造方法及び半導体装置
JP4756458B2 (ja) * 2005-08-19 2011-08-24 三菱マテリアル株式会社 パーティクル発生の少ないＭｎ含有銅合金スパッタリングターゲット
JP4236201B2 (ja) 2005-08-30 2009-03-11 富士通マイクロエレクトロニクス株式会社 半導体装置の製造方法
TWI296286B (en) 2005-12-20 2008-05-01 Chung Shan Inst Of Science Method of manufacturing al and al alloy sputtering target
EP1972014A1 (de) 2006-01-03 2008-09-24 Basf Se Photovoltaisch aktives halbleitermaterial und photovoltaische zelle
EP1990432B1 (en) 2006-02-28 2012-04-11 Advanced Interconnect Materials, LLC Semiconductor device, its manufacturing method, and sputtering target material for use in the method
KR20080100358A (ko) 2006-03-06 2008-11-17 토소우 에스엠디, 인크 전자 장치, 이의 제조방법 및 스퍼터링 타겟
EP1845554A3 (en) 2006-04-10 2011-07-13 Imec A method to create super secondary grain growth in narrow trenches
JP2008013848A (ja) 2006-06-08 2008-01-24 Tokyo Electron Ltd 成膜装置及び成膜方法
CN101501820B (zh) 2006-08-10 2012-11-28 株式会社爱发科 导电膜形成方法、薄膜晶体管、带薄膜晶体管的面板、及薄膜晶体管的制造方法
JP2008091645A (ja) 2006-10-02 2008-04-17 Tokyo Electron Ltd 半導体製造装置、半導体装置の製造方法及び記憶媒体
US20100013096A1 (en) * 2006-10-03 2010-01-21 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Cu-Mn Alloy Sputtering Target and Semiconductor Wiring
WO2008044757A1 (en) 2006-10-12 2008-04-17 Ulvac, Inc. Conductive film forming method, thin film transistor, panel with thin film transistor and thin film transistor manufacturing method
TW200822232A (en) 2006-11-06 2008-05-16 Chunghwa Picture Tubes Ltd Thin film transistor and fabrication method thereof
JP5076452B2 (ja) 2006-11-13 2012-11-21 富士通セミコンダクター株式会社 半導体装置の製造方法
US20080121516A1 (en) 2006-11-29 2008-05-29 Jaydeep Sarkar Method and apparatus for treating sputtering target to reduce burn-in time and sputtering targets made thereby
US20080131735A1 (en) 2006-12-05 2008-06-05 Heraeus Incorporated Ni-X, Ni-Y, and Ni-X-Y alloys with or without oxides as sputter targets for perpendicular magnetic recording
US8198730B2 (en) 2007-01-10 2012-06-12 Nec Corporation Semiconductor device and method of manufacturing the same
JP5103914B2 (ja) 2007-01-31 2012-12-19 富士通セミコンダクター株式会社 半導体装置の製造方法及び半導体装置
JP4324617B2 (ja) 2007-02-26 2009-09-02 東京エレクトロン株式会社 スパッタ成膜方法及びスパッタ成膜装置
JP5141683B2 (ja) 2007-03-27 2013-02-13 富士通セミコンダクター株式会社 半導体装置の製造方法
JP4496237B2 (ja) 2007-05-14 2010-07-07 株式会社 日立ディスプレイズ 液晶表示装置
JP2009016782A (ja) 2007-06-04 2009-01-22 Tokyo Electron Ltd 成膜方法及び成膜装置
US20090065354A1 (en) 2007-09-12 2009-03-12 Kardokus Janine K Sputtering targets comprising a novel manufacturing design, methods of production and uses thereof
US20090117731A1 (en) 2007-11-01 2009-05-07 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Semiconductor interconnection structure and method for making the same
US8168532B2 (en) 2007-11-14 2012-05-01 Fujitsu Limited Method of manufacturing a multilayer interconnection structure in a semiconductor device
US8304909B2 (en) 2007-12-19 2012-11-06 Intel Corporation IC solder reflow method and materials
JP5366235B2 (ja) 2008-01-28 2013-12-11 東京エレクトロン株式会社 半導体装置の製造方法、半導体製造装置及び記憶媒体
WO2009117438A2 (en) 2008-03-20 2009-09-24 Applied Materials, Inc. Process to make metal oxide thin film transistor array with etch stopping layer
KR101649714B1 (ko) 2008-03-21 2016-08-30 프레지던트 앤드 펠로우즈 오브 하바드 칼리지 상호접속부를 위한 자기정렬 배리어 층
US20090242385A1 (en) 2008-03-28 2009-10-01 Tokyo Electron Limited Method of depositing metal-containing films by inductively coupled physical vapor deposition
JP2009266985A (ja) 2008-04-24 2009-11-12 Philtech Inc 半導体装置の製造装置
US20090321935A1 (en) 2008-06-30 2009-12-31 O'brien Kevin Methods of forming improved electromigration resistant copper films and structures formed thereby
US20090321934A1 (en) 2008-06-30 2009-12-31 Lavoie Adrien R Self-aligned cap and barrier
JP5420328B2 (ja) 2008-08-01 2014-02-19 三菱マテリアル株式会社 フラットパネルディスプレイ用配線膜形成用スパッタリングターゲット
US8039390B2 (en) 2008-08-05 2011-10-18 Rohm Co., Ltd. Method of manufacturing semiconductor device
US8110504B2 (en) 2008-08-05 2012-02-07 Rohm Co., Ltd. Method of manufacturing semiconductor device
JP5277808B2 (ja) 2008-09-09 2013-08-28 三菱マテリアル株式会社 微細結晶粒銅材料の製造方法
US8258626B2 (en) 2008-09-16 2012-09-04 Advanced Interconnect Materials, Llc Copper interconnection, method for forming copper interconnection structure, and semiconductor device
JP5100846B2 (ja) 2008-11-07 2012-12-19 パナソニック株式会社 情報記録媒体とその製造方法、およびスパッタリングターゲット
US8551267B2 (en) * 2009-01-22 2013-10-08 Tosoh Smd, Inc. Monolithic aluminum alloy target and method of manufacturing
JP5530118B2 (ja) 2009-04-08 2014-06-25 東京エレクトロン株式会社 酸化マンガン膜の形成方法、半導体装置の製造方法および半導体装置
JP5550848B2 (ja) 2009-04-17 2014-07-16 株式会社Ｓｈカッパープロダクツ 配線構造の製造方法、及び配線構造
JP5548396B2 (ja) 2009-06-12 2014-07-16 三菱マテリアル株式会社 薄膜トランジスタ用配線層構造及びその製造方法
JP5481989B2 (ja) 2009-07-22 2014-04-23 富士通セミコンダクター株式会社 半導体装置の製造方法
KR101273021B1 (ko) 2009-08-12 2013-06-10 가부시키가이샤 아루박 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 스퍼터링 타겟
US8324738B2 (en) 2009-09-01 2012-12-04 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Self-aligned protection layer for copper post structure
KR20150038585A (ko) 2009-11-17 2015-04-08 가부시끼가이샤 도시바 탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법
JP5718896B2 (ja) 2010-03-11 2015-05-13 株式会社東芝 スパッタリングターゲットとその製造方法、および半導体素子の製造方法
JP5467641B2 (ja) 2010-03-31 2014-04-09 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材の製造方法
US20110266676A1 (en) 2010-05-03 2011-11-03 Toshiba America Electronic Components, Inc. Method for forming interconnection line and semiconductor structure
US20110281136A1 (en) 2010-05-14 2011-11-17 Jenq-Gong Duh Copper-manganese bonding structure for electronic packages
JP2011256457A (ja) 2010-06-11 2011-12-22 Toshiba Corp スパッタリング方法、スパッタターゲット、スパッタリング装置およびターゲット作製方法
KR20120001121A (ko) 2010-06-29 2012-01-04 한국전기연구원 물리적 기상 증착법을 이용한 그래핀 박막의 형성방법
JP5638369B2 (ja) 2010-07-07 2014-12-10 株式会社Ｓｈカッパープロダクツ シリコンデバイス構造、及びその形成に用いるスパッタリングターゲット材
US9926639B2 (en) 2010-07-16 2018-03-27 Applied Materials, Inc. Methods for forming barrier/seed layers for copper interconnect structures
SG185767A1 (en) 2010-07-29 2013-01-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film and process for producing same
US20120155501A1 (en) * 2010-12-16 2012-06-21 Honeywell International Inc. Angular extrusion of copper alloy anodes
JP2012149294A (ja) 2011-01-18 2012-08-09 Hitachi Cable Ltd スパッタリングターゲット、半導体装置および半導体装置の製造方法
EP2682499A4 (en) 2011-03-01 2014-09-03 Jx Nippon Mining & Metals Corp CATHODE COPPER-TITANIUM ALLOY SPUTTER TARGET, SEMICONDUCTOR WIRING LINE FORMED USING THE CATHODIC SPUTTER TARGET, AND SEMICONDUCTOR ELEMENT AND DEVICE EQUIPPED WITH EACH OF THE SEMICONDUCTOR WIRING LINE
KR101323151B1 (ko) 2011-09-09 2013-10-30 가부시키가이샤 에스에이치 카퍼프로덕츠 구리-망간합금 스퍼터링 타겟재, 그것을 사용한 박막 트랜지스터 배선 및 박막 트랜지스터
KR20160040725A (ko) * 2011-09-14 2016-04-14 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 구리망간 합금 스퍼터링 타깃
JP5329726B2 (ja) * 2011-09-14 2013-10-30 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット
US8492897B2 (en) 2011-09-14 2013-07-23 International Business Machines Corporation Microstructure modification in copper interconnect structures
US9224643B2 (en) 2011-09-19 2015-12-29 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Structure and method for tunable interconnect scheme
CN103827349B (zh) * 2011-09-30 2016-08-24 吉坤日矿日石金属株式会社 溅射靶及其制造方法
CN102517621B (zh) 2011-12-31 2014-10-22 宁波江丰电子材料股份有限公司 铜-磷合金阳极的制备方法
US9165750B2 (en) * 2012-01-23 2015-10-20 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High purity copper—manganese alloy sputtering target
JP5554364B2 (ja) 2012-04-12 2014-07-23 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 半導体用銅合金配線及びスパッタリングターゲット並びに半導体用銅合金配線の形成方法
JP5952653B2 (ja) * 2012-06-26 2016-07-13 株式会社コベルコ科研 ターゲット接合体
KR101946592B1 (ko) 2012-08-02 2019-02-11 삼성전자주식회사 측정 장치 및 측정 방법
JP2014043643A (ja) 2012-08-03 2014-03-13 Kobelco Kaken:Kk Ｃｕ合金薄膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
US9050647B2 (en) 2013-03-15 2015-06-09 Ati Properties, Inc. Split-pass open-die forging for hard-to-forge, strain-path sensitive titanium-base and nickel-base alloys
CN104937133A (zh) 2013-03-04 2015-09-23 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶及其制造方法
KR101967949B1 (ko) 2013-03-06 2019-04-10 제이엑스금속주식회사 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법
US10519528B2 (en) 2013-09-04 2019-12-31 Hunan Terry New Materials Company Ltd. Lead-free, high-sulphur and easy-cutting copper-manganese alloy and preparation method thereof
KR20170058459A (ko) 2013-09-12 2017-05-26 제이엑스금속주식회사 배킹 플레이트 일체형의 금속제 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
CN104746020B (zh) 2013-12-27 2017-07-04 有研亿金新材料股份有限公司 一种铜合金靶材的加工方法
TW201529877A (zh) * 2013-12-27 2015-08-01 Jx Nippon Mining & Metals Corp 高純度銅或銅合金濺鍍靶及其製造方法
CN105525149B (zh) 2014-09-29 2018-01-12 有研亿金新材料有限公司 一种铝合金溅射靶材的制备方法
JP6398594B2 (ja) 2014-10-20 2018-10-03 三菱マテリアル株式会社 スパッタリングターゲット
JP6636799B2 (ja) 2015-03-25 2020-01-29 Ｊｘ金属株式会社 銅合金スパッタリングターゲット及びその評価方法
CN106282938B (zh) 2015-05-13 2018-11-27 宁波创润新材料有限公司 回收靶材的方法
CN108076645A (zh) 2015-07-17 2018-05-25 霍尼韦尔国际公司 金属和金属合金制品的热处理方法
CN106399954A (zh) * 2016-08-30 2017-02-15 有研亿金新材料有限公司 一种长寿命铜锰合金靶材的加工方法
CN106435261B (zh) * 2016-11-28 2018-01-12 河北宏靶科技有限公司 一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法
US10760156B2 (en) * 2017-10-13 2020-09-01 Honeywell International Inc. Copper manganese sputtering target
US11035036B2 (en) * 2018-02-01 2021-06-15 Honeywell International Inc. Method of forming copper alloy sputtering targets with refined shape and microstructure

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