KR20190075935A - 유전 가열 접착 필름, 및 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 접합 방법 - Google Patents

유전 가열 접착 필름, 및 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 접합 방법 Download PDF

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Abstract

피착체로서의 폴리올레핀계 수지 등에 대하여, 유전 가열 처리를 실시함으로써, 비교적 단시간에, 또한 강고한 접합을 실현할 수 있는 유전 가열 접착 필름 및 그것을 사용한 접합 방법을 제공한다. 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서, (A) 폴리올레핀계 수지와, (B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 평균 입자경이 1 ∼ 30 ㎛ 인 유전 필러를 함유하고 있고, 또한 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름 및 그것을 사용한 접합 방법이다.

Description

유전 가열 접착 필름, 및 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 접합 방법
본 발명은 유전 가열 접착 필름, 및 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 접합 방법에 관한 것이다.
특히, 일반적으로 접합 곤란한 피착체에 이용되고, 유전 가열 처리 (고주파 유전 가열 처리라고 칭하는 경우도 있다.) 에 의해 비교적 단시간이더라도 강고한 접합력이 얻어지는 유전 가열 접착 필름, 및 그러한 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 접합 방법에 관한 것이다.
최근, 일반적으로 곤란한, 복수의 피착체의 접합 방법으로서, 예를 들어 소정 수지 중에 발열 재료를 배합하여 이루어지는 접착제를 개재시켜, 유전 가열 처리, 유도 가열 처리, 초음파 용착 처리, 혹은 레이저 용착 처리 등의 접합 방법을 실시하는 취지가 제안되어 있다.
여기서, 유전 가열 처리로는, 접착제 중에 카본 블랙 (CB) 이나 탄화규소 (SiC) 등을 혼합하고, 그것을 복수의 피착체의 사이에 개재시켜, 주파수 28 또는 40 ㎒ 의 유전 가열 처리, 혹은 마이크로파 가열 처리를 실시함으로써, 복수의 피착체를 접합시키는 접합 방법이 제안되어 있다 (특허문헌 1 및 2 참조).
또, 다른 유전 가열 처리로는, 폴리올레핀계 수지에, 강유전체와 탄소 화합물, 혹은 도전 물질 등을 혼합하여, 유전 정접 (tanδ) 이 0.03 이상인 접착제를 제조하고, 그것을 복수의 피착체의 사이에 개재시켜, 주파수 40 ㎒ 의 유전 가열 처리에 의해, 복수의 피착체를 접합시키는 접합 방법이 제안되어 있다 (특허문헌 3 및 4 참조).
또한, 접착하는 복수의 피착체 (모재) 에 대하여, 친화성을 갖는 접착제에 유전 가열 매체를 충전하여 이루어지는, 유전 가열용 접착제 조성물로서, 비유전률을 ε', 유전 정접을 tanδ 로 하고, 접착하고자 하는 모재의 합계 두께를 d (㎜) 로 했을 때, 계수 (C) 를 78 ∼ 85 의 범위로 하고, 또한 C × {(tanδ)/ε'} 1/2 ≥ d 를 만족시키는, 유전 가열성의 접착층 조성물이 제안되어 있다 (특허문헌 5 참조).
일본 공개특허공보 2010-6908호 (특허 청구의 범위 등) 일본 공개특허공보 2008-156510호 (특허 청구의 범위 등) 일본 공개특허공보 2003-238745호 (특허 청구의 범위 등) 일본 공개특허공보 2003-193009호 (특허 청구의 범위 등) 일본 공개특허공보 2014-37489호 (특허 청구의 범위 등)
그러나, 특허문헌 1 또는 특허문헌 2 에 개시된 유전 가열 처리에 의하면, 접착제 중에 카본 블랙 (CB) 과 같은 도전성 재료를 상당량 충전하여, 접착층 조성물이 구성되어 있기 때문에, 유전 가열 처리했을 때에, 전기 절연 파괴를 일으켜, 접합부나 피착체끼리의 탄화가 생기기 쉽다는 문제점이 관찰되었다.
게다가, 얻어지는 접착층 조성물이 완전 불투명한 흑색 (가시광 투과율 : 0 ％) 으로, 피착체끼리를 상하 방향에 있어서 위치 맞춤하는 것이 곤란하고, 그 때문에 정확한 위치에 유전 가열 처리를 실시하는 것이 곤란하다는 문제가 관찰되었다.
또, 특허문헌 3 또는 특허문헌 4 에 개시되어 있는 유전 가열 처리에 의하면, 각각 접착용 수지 조성물에 대하여, 금속이나 탄화 화합물 등의 도전 물질을 상당량 첨가하고 있기 때문에, 유전 가열 처리했을 때에, 마찬가지로 전기 절연 파괴를 일으키기 쉽다는 문제점이 관찰되었다.
게다가, 얻어지는 접착용 수지 조성물이 완전 불투명 (가시광 투과율 : 0 ％) 으로, 복수의 피착체끼리를 상하 방향에 있어서 위치 맞춤하는 것이 곤란하고, 그 때문에 정확한 위치에 유전 가열 처리를 실시하는 것이 곤란하다는 문제가 관찰되었다.
또한, 특허문헌 5 에 개시되어 있는 유전 가열용 접착층 조성물에 의하면, 사용 가능한 피착체의 종류가, 과도하게 제한되기 쉽다는 문제점이 관찰되었다.
게다가, 충분한 접합 강도를 얻기 위해, 적어도 40 ∼ 70 초의 유전 가열 처리가 필요하여, 실사용상 처리 시간이 오래 걸린다는 문제가 있었다.
그래서, 본 발명자들은 예의 검토한 결과, 접착하는 것이 일반적으로 곤란한 복수의 피착체를, 폴리올레핀계 수지를 주성분으로 한 접착 필름이더라도, 배합하는 유전 필러의 평균 입자경 (미디언 직경 : D50) 을 제어함으로써, 예를 들어 40 초 미만의 유전 가열 처리에 의해서도, 또한 피착체의 종류에 관계없이, 양호한 접합성이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명에 의하면, 전기 절연 파괴의 발생을 방지하면서, 접착하는 것이 일반적으로 곤란한 피착체를, 매우 단시간, 또한 강고한 접합을 실현하기 위하여, 소정의 수지와 소정 유전 필러의 조합으로 이루어지는 유전 가열 접착제, 및 소정의 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명에 의하면, 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서,
(A) 폴리올레핀계 수지와,
(B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되어 이루어지는 평균 입자경이 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러를 함유하고 있고, 또한
두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름이 제공되어, 상기 서술한 문제점을 해결할 수 있다.
즉, 이와 같은 유전 가열 접착 필름이면, 예를 들어 40 초 미만의 유전 가열 처리에 의해서도, 또한 피착체의 종류에 관계없이, 양호한 접합성을 얻을 수 있다.
또, 본원 발명의 유전 가열 접착 필름을 구성함에 있어서, (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 5 ∼ 800 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
즉, 이러한 (B) 성분의 배합량이면, 비교적 단시간의 유전 가열 처리에 의해서도, 또한 피착체의 종류에 관계없이, 양호한 접합성을 얻을 수 있다.
또, 본원 발명의 유전 가열 접착 필름을 구성함에 있어서, (A) 성분은, 융점 또는 연화점이 80 ∼ 200 ℃ 의 폴리프로필렌계 수지인 것이 바람직하다.
즉, (A) 성분인 폴리프로필렌계 수지가, 이러한 융점 또는 연화점을 가짐으로써, 사용 환경 등에 있어서의 내열성과 유전 가열 처리에 있어서의 용착성간에 양호한 밸런스를 도모할 수 있다.
또, 본원 발명의 유전 가열 접착 필름을 구성함에 있어서, (B) 성분은, 산화아연인 것이 바람직하다.
즉, (B) 성분이 산화아연이면, 비교적 소량의 배합이더라도, 유전 가열 처리에 있어서 소정의 발열 효과를 발휘할 수 있다.
또, 본원 발명의 유전 가열 접착 필름을 구성함에 있어서, 23 ℃ 에 있어서의 주파수 40 ㎒ 의 조건하, 유전 정접 (tanδ) 을 유전율 (ε') 로 나눈 값, 즉 유전 특성 (tanδ/ε') 이 0.005 이상인 것이 바람직하다.
즉, 이와 같은 유전 특성의 값을 제어함으로써, 유전 가열 처리에 있어서의 양호한 용착성을 확보하고, 나아가서는 복수의 피착체끼리 강고한 결합을 얻을 수 있다.
또, 본원 발명의 유전 가열 접착 필름을 구성함에 있어서, 온도 80 ℃, 주파수 10 Hz 의 조건하에 측정된 저장 탄성률 (E') 이, 1 × 106 ∼ 1 × 1010 Pa 인 것이 바람직하다.
즉, 소정 조건하에 측정된 저장 탄성률 (E') 을 제어함으로써, 유전 가열 접착 필름으로서의 소정의 취급성을 확보하거나, 유전 가열 접착 필름을 장척 롤상으로 감거나, 나아가서는 롤·투·롤 방식에 대한 공급이 비교적 용이해지기 때문이다.
또, 본 발명의 다른 양태는, 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서, (A) 폴리올레핀계 수지와, (B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 평균 입자경이 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러를 함유하고 있고, 또한 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법이며,
(1) 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체의 사이에, 유전 가열 접착 필름을 협지하는 공정과,
(2) 복수의 피착체의 사이에 협지된, 유전 가열 접착 필름에 대하여, 유전 가열 장치를 사용하여, 고주파 출력 0.1 ∼ 20 kW, 및 고주파 인가 시간 1 초 이상 40 초 미만의 조건으로, 유전 가열 처리를 실시하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법이다.
즉, 이와 같은 유전 가열 접착 필름이면, 예를 들어 40 초 미만의 단시간의 유전 가열 처리에 의해서도, 또한 피착체의 종류에 관계없이, 양호한 접합성을 얻을 수 있다.
도 1 은 내열 크리프 시험에 대한, (A) 성분 (폴리올레핀계 수지) 의 융점 또는 연화점의 영향을 설명하기 위한 도면이다.
도 2 는 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 고주파 접착성에 대한, (B) 성분 (유전 필러) 의 평균 입자경의 영향을 설명하기 위한 도면이다.
도 3 은 유전 특성 (tanδ/ε') 에 대한, (B) 성분 (유전 필러) 의 평균 입자경의 영향을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 는 유전 특성 (tanδ/ε') 에 대한, (B) 성분 (유전 필러) 의 종류 (6 종류) 및 배합량 (3 수준) 의 영향을 설명하기 위한 도면이다.
도 5 는 유전 가열 장치를 사용하여 이루어지는, 유전 가열 처리를 설명하기 위한 도면이다.
도 6(a) ∼ (b) 는 본 발명의 유전 가열 접착 필름의 표면 및 단면 상태를 설명하기 위한 도면 (사진, 배율 : 1,000 배) 이다.
[제 1 실시형태]
제 1 실시형태에 있어서의 유전 가열 접착 필름은, 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 피착체끼리를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서,
(A) 폴리올레핀계 수지와,
(B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되어 이루어지는 평균 입자경 (D50) 이 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러,
를 함유하고 있고, 또한 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름이다.
이하, 제 1 실시형태에 있어서의 유전 가열 접착 필름의 배합 성분이나 형태 등에 대하여 구체적으로 설명한다.
1. 유전 가열 접착 필름의 배합 성분
(1) A 성분 : 폴리올레핀계 수지
(종류)
폴리올레핀계 수지 (주성분) 의 종류에 대해서는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐, 폴리메틸펜텐 등의 호모폴리머로 이루어지는 수지, 및 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 헥센, 옥텐, 4-메틸펜텐 등의 공중합체로 이루어지는 α­올레핀 수지 등을 들 수 있다. 폴리올레핀 수지는, 이들의 1 종 단독으로 이용되어도 되고, 2 종 이상의 조합으로 이용되어도 된다. 폴리올레핀 수지에 있어서, 폴리프로필렌 수지가 기계적 강도가 우수하고 안정적인 접착 특성이 얻어지기 때문에 특히 바람직하다.
(융점 또는 연화점)
또, 폴리올레핀계 수지의 융점 또는 연화점을 80 ∼ 200 ℃ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
즉, 결정성의 폴리올레핀계 수지인 경우, 결정 부분이 용해되는 온도로서, 시차 주사 열량계 (DSC) 등으로 측정되는 융점을 소정 범위 내의 값으로 규정함으로써, 사용 환경 등에 있어서의 내열성과 유전 가열 처리에 있어서의 용착성간의 양호한 밸런스를 도모할 수 있다.
보다 구체적으로는, 시차 주사 열량계 (DSC) 를 사용하여, 측정 시료 (결정성의 폴리올레핀계 수지) 10 mg 을 250 ℃ 까지 승온시킨 후, 25 ℃ 까지 10 ℃/분의 강온 속도로 냉각시켜 결정화시키고, 재차 10 ℃/분의 승온 속도로 가열하여, 융해시켰을 때에, DSC 차트 (융해 곡선) 상에서 관찰되는 융해 피크의 피크 온도를, 측정 시료의 융점으로 할 수 있다.
또, 비결정성 (아모르퍼스성) 의 폴리올레핀계 수지인 경우, 비정 부분이 용해되는 온도로서, 환구법 등에 준거하여 측정되는 연화점 (유리 전이점) 을 소정 범위 내의 값으로 규정함으로써, 여기도 내열성과 유전 가열 처리에 있어서의 용착성간의 양호한 밸런스를 도모할 수 있다.
보다 구체적으로는, JIS K 6863 (1994) 에 준거하여, 비결정성의 폴리올레핀계 수지의 연화점을 측정할 수 있다.
어느 쪽이든, 결정성의 폴리올레핀계 수지의 융점, 또는 비결정성의 폴리올레핀계 수지의 연화점이 80 ℃ 미만의 값이 되면, 내열성이 불충분해져, 사용 용도가 과도하게 제한되거나, 기계적 강도가 현저하게 저하되거나 하는 경우가 있다.
한편, 결정성의 폴리올레핀계 수지의 융점, 또는 아모르퍼스성의 폴리올레핀계 수지의 연화점이 200 ℃ 를 초과한 값이 되면, 유전 가열 처리에 있어서의 용착에 과도하게 시간이 걸리거나, 접합 강도가 과도하게 낮아지거나 하는 경우가 있다.
따라서, 제 1 실시형태에 있어서의 유전 가열 접착 필름에는, 결정성의 폴리올레핀계 수지 및 비결정성의 폴리올레핀계 수지 모두 사용할 수 있지만, 그 융점 또는 연화점을 100 ∼ 190 ℃ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 130 ∼ 180 ℃ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 도 1 을 언급하여, (A) 성분의 융점 또는 연화점과, 내열 크리프 시험의 관계를 설명한다.
즉, 도 1 의 가로축에는, (A) 성분의 융점 또는 연화점의 값 (℃) 이 취해져 있고, 세로축에는, 내열 크리프 시험 결과 (상대 평가) 가 나타나 있다. 보다 구체적으로는, 후술하는 실시예 1 에 기재되어 있는 평가에 있어서, 평가 ◎ 를 5 점, 평가 ○ 를 3 점, 평가 △ 를 1 점, 평가 × 를 0 점으로 하여 상대 평가한 것이다.
그리고, 도 1 중의 특성 곡선으로부터 이해되는 바와 같이, 내열 크리프 시험 결과에 대하여, (A) 성분의 융점 등이 70 ℃ 정도로 낮으면, 상대 평가의 점수가 낮고, 이러한 융점 등이 높아질수록, 상대 평가의 점수가 높아지는 경향이 관찰되고 있다.
보다 구체적으로는, (A) 성분의 융점 등이 130 ℃ 이상이 되면, 내열 크리프 시험 결과의 평가점으로서, 3 이상의 값이 얻어지고 있다.
따라서, 내열 크리프 시험 결과만을 고려했을 경우, 예를 들어 (A) 성분의 융점 등을 120 ∼ 200 ℃ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
(평균 분자량)
또, 폴리올레핀계 수지의 평균 분자량 (중량 평균 분자량) 은, 통상 5000 ∼ 30 만의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량이 5000 미만의 값이 되면, 내열성이나 접합 강도가 현저하게 저하되는 경우가 있기 때문이다.
한편, 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량이 30 만을 초과한 값이 되면, 유전 가열 처리를 실시했을 때의 용착성 등이 현저하게 저하되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량을 1 만 ∼ 20 만의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 3 만 ∼ 10 만의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 폴리올레핀계 수지의 중량 평균 분자량은, 예를 들어 JIS K 7367-3 (1999) 에 준거하여, 극한 점도법에 의해 측정할 수 있다.
또, 폴리올레핀계 수지의 멜트 플로우 레이트 (MFR) 는, 230 ℃, 2.16 ㎏ 하중의 조건하에서, 통상 1 ∼ 300 g/10 min 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다. MFR 이 1 g/10 min 이상임으로써, 접착 부분의 내열성이 향상된다. 또, MFR 이 300 g/10 min 이하임으로써, 유전 가열에 의한 접합 시간을 짧게 하는 것이 가능해져, 안정적인 접착성을 얻을 수 있다.
따라서, 폴리올레핀 수지의 MFR 을 1 ∼ 100 g/10 min 으로 하는 것이 바람직하고, 1 ∼ 50 g/10 min 으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 폴리올레핀 수지의 MFR 의 값은, JIS K 7210-1 (2014) 에 준거하여, 230 ℃, 2.16 ㎏ 하중의 조건하에서 측정할 수 있다.
(2) B 성분 : 유전 필러
(종류)
유전 필러 (주성분) 로는, 예를 들어 주파수 28 ㎒ 또는 40 ㎒ 등의 고주파의 인가에 의해, 발열 가능한 고유전손율을 갖는 고주파 흡수성 충전제이다.
따라서, 산화아연, 탄화규소 (SiC), 아나타제형 산화티탄, 티탄산바륨, 티탄산지르콘산바륨, 티탄산납, 니오브산칼륨, 루틸형 산화티탄, 수화 규산알루미늄, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 수화 알루미노규산염 등의 결정수를 갖는 무기 물질 등의 1 종 단독 또는 2 종 이상의 조합이 바람직하다. 이 중에서도, 종류가 풍부하고, 다양한 형상, 사이즈로부터 선택할 수 있으며, 유전 접착 필름의 접착 특성이나 기계 특성을 용도에 맞추어 개량할 수 있기 때문에, 유전 필러로는 산화아연이 특히 바람직하다.
(배합량)
또, (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 5 ∼ 800 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, (B) 성분의 배합량이 과도하게 적어지면, 유전 가열 처리를 했을 경우라도, 발열성이 부족해져, (A) 성분의 용융성이 과도하게 저하되어, 강고한 접합이 얻어지지 않는 경우가 있기 때문이다.
한편, (B) 성분의 배합량이 과도하게 많아지면, 유전 가열 처리를 했을 때의 유전 가열 접착 필름의 유동성이, 과도하게 저하되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 30 ∼ 600 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50 ∼ 300 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(평균 입자경)
또, JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 (B) 성분의 평균 입자경 (미디언 직경, D50) 을 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 이러한 평균 입자경이 1 ㎛ 미만이 되면, 필러 내부에서 분극할 수 있는 거리가 작아지기 때문에 분극의 정도가 작아지고, 고주파 인가했을 때의 반전 운동이 저하되기 때문에, 유전 가열성이 과도하게 저하되고, 피착체끼리의 강고한 접합이 곤란해지거나 하는 경우가 있기 때문이다.
한편, 평균 입자경이 증대함에 따라, 필러 내부에서 분극할 수 있는 거리가 커지기 때문에 분극의 정도가 커지고, 고주파 인가했을 때의 반전 운동이 격렬해지기 때문에, 유전 가열성이 향상된다.
그러나, 평균 입자경이 30 ㎛ 를 초과하면, 주위의 유전 필러와의 거리가 짧기 때문에, 그 전하의 영향을 받아 고주파 인가했을 때의 반전 운동이 저하되어, 유전 가열성이 과도하게 저하되거나, 혹은 피착체끼리의 강고한 접합이 곤란해지거나 하는 경우가 있다.
따라서, (B) 성분의 평균 입자경을 2 ∼ 25 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 3 ∼ 20 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 도 2 를 언급하여, (B) 성분의 평균 입자경과, 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 고주파 접착성의 관계를 설명한다.
즉, 도 2 의 가로축에는, (B) 성분의 평균 입자경의 값 (㎛) 이 취해져 있고, 세로축에는, 접착 강도의 값 (상대 평가) 이 나타나 있다. 보다 구체적으로는, 후술하는 실시예 1 에 기재되어 있는 평가에 준하여, 평가 ◎ 를 5 점, 평가 ○ 를 3 점, 평가 △ 를 1 점, 평가 × 를 0 점으로 하여 상대 평가한 것이다.
그리고, 도 2 중의 특성 곡선으로부터 이해되는 바와 같이, 접착 강도에 대하여, (B) 성분의 평균 입자경에 관해서 최적치가 존재하고 있다고 할 수 있다.
즉, (B) 성분의 평균 입자경이 0.4 ㎛ 로 과도하게 작은 경우에는, 피착체끼리를 충분히 고주파 접착할 수 없다고 할 수 있다.
그에 비하여, (B) 성분의 평균 입자경이 2 ㎛ 로 비교적 커지면, 고주파 접착성의 평가는 급격하게 향상되어 있다고 할 수 있다.
또한, (B) 성분의 평균 입자경이 10 ∼ 20 ㎛ 로 상당히 커지면, 고주파 접착성의 평가는 거의 안정되어, 과도하게 작은 경우와 비교하여, 꽤 향상되어 있다고 할 수 있다.
한편, (B) 성분의 평균 입자경이 40 ㎛ 를 초과하여, 50 ㎛ 로 상당히 커지면, 고주파 접착성의 평가는 반대로 저하되어, 과도하게 작은 경우와 동등해졌다고 할 수 있다.
따라서, 유전 가열 접착 필름을 사용하여 이루어지는 고주파 접착성에 대하여, (B) 성분의 평균 입자경은 최적치를 갖고 있으며, 예를 들어 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 2 ∼ 20 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다고 할 수 있다.
또, 도 3 을 언급하여, (B) 성분의 평균 입자경과, tanδ/ε' 로 나타내는 유전 특성의 관계를 설명한다.
즉, 도 3 의 가로축에는, (B) 성분의 평균 입자경의 값 (㎛) 이 취해져 있고, 세로축에는, 유전 특성으로서 tanδ/ε' × 10-3 의 값이 취해져 나타나 있다.
그리고, 도 3 중의 특성 곡선으로부터 이해되는 바와 같이, 유전 특성에 대하여, (B) 성분의 평균 입자경에 관해서 최적치가 존재하고 있다고 할 수 있다.
즉, (B) 성분의 평균 입자경이 0.4 ㎛ 로 과도하게 작은 경우에는, 유전 특성이 상당히 낮고, 따라서 피착체끼리를 충분히 고주파 접착할 수 없는 것으로 추정된다.
그에 비하여, (B) 성분의 평균 입자경이 2 ㎛ 로 비교적 커지면, 유전 특성의 값은 급격하게 커져, 적어도 0.005 를 초과하고 있다.
또한, (B) 성분의 평균 입자경이 10 ㎛ 내외가 되면, 유전 특성의 값은 약간 편차지기는 하지만, 적어도 0.008 ∼ 0.01 의 범위에 이르렀다.
한편, (B) 성분의 평균 입자경이 10 ㎛ 를 초과하여, 20 ㎛ 정도가 되면, 유전 특성의 값은 반대로 저하되어, 0.008 을 밑도는 값이 되었다.
또, (B) 성분의 평균 입자경이 40 ㎛ 를 초과하여, 50 ㎛ 정도가 되면, 유전 특성의 값은 상당히 저하되어, 0.002 를 밑도는 값이 되었다.
따라서, tanδ/ε' 로 나타내는 유전 특성에 대하여, (B) 성분의 평균 입자경은 최적치를 갖고 있어, 비교적 높은 값을 얻기 위해서는, 예를 들어 1 ∼ 20 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 2 ∼ 15 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다고 할 수 있다.
또한, 도 4 를 언급하여, (B) 성분의 종류 (합계 6 종) 및 배합량 (3 수준) 과, tanδ/ε' 로 나타내는 유전 특성의 관계를 설명한다.
즉, 도 4 의 가로축에는, (A) 성분 100 중량부에 대한 (B) 성분의 배합량 (중량부) 이 취해져 있고, 세로축에는, tanδ/ε' 로 나타내는 유전 특성의 값이 취해져 나타나 있다.
또, 특성 곡선 A 가 TiO2 (아나타제형 결정) 에 대응하고, 특성 곡선 B 가 ZnO 에 대응하고, 특성 곡선 C 가 SiC 에 대응하고, 특성 곡선 D 가 TiO2 (루틸형 결정) 에 대응하고, 특성 곡선 E 가 BaTiO3 에 대응하고, 특성 곡선 F 가 ZrO2 에 대응하고 있다.
그리고, 도 4 중의 특성 곡선 A ∼ C 로부터 이해되는 바와 같이, (B) 성분이, TiO2 (아나타제형 결정), ZnO, 및 SiC 이면, 배합량이 150 중량부 정도까지 증가함에 따라, 유전 특성 (tanδ/ε') 의 값이 현저하게 커지고 있다.
동일하게, 도 4 중의 특성 곡선 A ∼ C 로부터 이해되는 바와 같이, 배합량이 350 중량부 정도까지 증가하면, 유전 특성 (tanδ/ε') 의 값도 더욱 커지는데, 일부 포화되는 경향도 보이고 있다.
한편, 특성 곡선 D ∼ F 로부터 이해되는 바와 같이, (B) 성분이, TiO2 (루틸형 결정), BaTiO3, ZrO2 이면, 배합량이 150 중량부 정도까지 증가하였다고 해도, 유전 특성 (tanδ/ε') 의 값이 거의 변화하고 있지 않다고 할 수 있다.
따라서, tanδ/ε' 로 나타내는 유전 특성에 대하여, (B) 성분의 종류 및 배합량이 매우 강한 영향력을 나타내고 있어, 비교적 높은 값을 얻기 위해서는, 예를 들어 (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 50 ∼ 500 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 100 ∼ 400 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3) 첨가제
또, 유전 가열 접착 필름 중에 점착 부여제, 가소제, 왁스, 착색제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 항균제, 커플링제, 점도 조정제, 유전 필러를 제외한 유기 또는 무기 충전제 등의 적어도 하나의 각종 첨가제를 배합하는 것이 바람직하다.
점착 부여제나 가소제는, 유전 가열 접착 필름의 용융 특성이나 접착 특성을 개량할 수 있다. 점착 부여제로는, 예를 들어 로진 유도체, 폴리테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 및 그 수소화물, 테르펜페놀 수지, 쿠마론·인덴 수지, 지방족계 석유계 수지, 방향족계 석유 수지 및 그 수소화물을 들 수 있다. 또, 가소제로는, 예를 들어 파라핀계 프로세스 오일, 나프텐계 프로세스 오일, 혹은 방향족계 프로세스 오일 등의 석유계 프로세스 오일, 피마자유 혹은 톨유 등의 천연유, 프탈산디부틸, 프탈산디옥틸 혹은 아디프산디부틸 등의 이염기산디알킬, 액상 폴리부텐 혹은 액상 폴리이소프렌 등의 저분자량 액상 폴리머가 예시된다.
그 경우, 첨가제의 종류나 그 배합 용도 등에 따라 다르기도 하지만, 통상 유전 가열 접착 필름의 전체량의, 0.1 ∼ 20 중량％ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 1 ∼ 10 중량％ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 2 ∼ 5 중량％ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
2. 유전 가열 접착 필름의 형태
(1) 두께
또, 유전 가열 접착 필름의 두께를 10 ∼ 2,000 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 유전 가열 접착 필름의 두께가 10 ㎛ 의 값이 되면, 피착체끼리의 접합 강도가 급격하게 저하되는 경우가 있기 때문이다.
한편, 유전 가열 접착 필름의 두께가 2,000 ㎛ 를 초과한 값이 되면, 롤상으로 감거나, 나아가서는 롤·투·롤 방식에 적용하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 유전 가열 접착 필름의 용도 등에 따라 다르기도 하지만, 통상 유전 가열 접착 필름의 두께를, 100 ∼ 1,000 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 200 ∼ 600 ㎛ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(2) 유전 특성 (tanδ/ε')
또, 유전 가열 접착 필름의 형태에 관해서, 23 ℃ 에 있어서의 주파수 40 ㎒ 의 조건하에 측정되는 유전 정접 (tanδ) 을, 동일하게 측정되는 유전율 (ε') 로 나타내는 유전 특성 (tanδ/ε') 이, 0.005 이상인 것이 바람직하다.
이 이유는, 이러한 유전 특성 (tanδ/ε') 이 0.005 미만이 되면, 폴리올레핀 수지의 종류 등에 관계없이, 유전 가열 처리를 했을 경우라도, 소정의 발열을 하지 않고, 피착체끼리를 강고하게 접합하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
단, 유전 특성 (tanδ/ε') 이 과도하게 커지면, 사용 가능한 폴리올레핀 수지의 종류나 유전 필러의 종류가 과도하게 제한되거나, 전광선 투과율이 급격하게 저하되거나 하는 경우가 있다.
따라서, 유전 가열 접착 필름의 유전 특성 (tanδ/ε') 을, 0.008 ∼ 0.05 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.01 ∼ 0.03 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 유전 가열 접착 필름의 유전 특성 (tanδ/ε') 의 측정 방법은, 후술하는 실시예 1 에 있어서 상세히 서술한다.
(3) 광 투과율
또, 유전 가열 접착 필름의 전광선 투과율로서, 1 ％ 이상의 값으로 하는 것이 바람직하고, 5 ％ 이상이 보다 바람직하고, 10 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
이 이유는, 이러한 전광선 투과율 (％) 이 1 ％ 미만이 되면, 유전 가열 접착 필름의 두께가 과도하게 두꺼워졌을 경우에, 투과광 등을 이용하여, 육안에 의한 소정 장소에 대한 위치 맞춤이 사실상 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또, 유전 가열 접착 필름의 광 투과율의 상한치에는, 특별히 제한은 없지만, 바람직한 폴리올레핀 수지와 유전 필러의 배합 비율 등의 영향에 의해, 통상 50 ％ 정도가 된다.
또한, 유전 가열 접착 필름의 전광선 투과율 (％) 의 측정 방법은, 후술하는 실시예 1 에 있어서 상세히 서술한다.
(4) 점탄성 특성
또, 유전 가열 접착 필름의 점탄성 특성 (동적 탄성률) 에 관해서, 주파수 10 Hz 의 조건하에 측정한 저장 탄성률 (E') 이, 실온 및 80 ℃ 의 온도하에 있어서, 모두 1 × 106 ∼ 1 × 1010 Pa 의 범위 내의 값인 것이 바람직하다.
이 이유는, 이러한 저장 탄성률 (E') 이, 실온 또는 80 ℃ 에서 1 × 106 Pa 미만의 값이 되면, 유전 가열 접착 필름의 표면에 택성이 나타나, 롤 형상으로의 보관이 블로킹에 의해 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
한편, 이러한 저장 탄성률 (E') 이, 실온 또는 80 ℃ 에서 1 × 1010 Pa 를 초과한 값이 되면, 유전 가열 접착 필름이 취성이 되기 쉬워 롤로부터의 권출 (卷出) 이나 고텐션으로 피착체에 첩합 (貼合) 하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 유전 가열 접착 필름의 실온 및 80 ℃ 의 온도하에 있어서의 저장 탄성률 (E') 을, 5 × 106 ∼ 5 × 109 Pa 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 1 × 107 ∼ 1 × 109 Pa 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 유전 가열 접착 필름의 저장 탄성률 (E') 의 측정 방법은, 후술하는 실시예 1 에 있어서 상세히 서술한다.
[제 2 실시형태]
제 2 실시형태는, 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 피착체끼리를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법이다.
그리고, 유전 가열 접착 필름이, (A) 폴리올레핀계 수지, (B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 평균 입자경이, 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러를 함유하고 있고, 또한 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 이며, 또한 하기 공정 (1) 및 (2) 를 포함하고 있다.
(1) 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체의 사이에, 유전 가열 접착 필름을 협지하는 공정
(2) 복수의 피착체의 사이에 협지된, 유전 가열 접착 필름에 대하여, 유전 가열 장치를 사용하여, 고주파 출력 0.1 ∼ 20 kW, 및 고주파 인가 시간 1 초 이상 40 초 미만의 조건으로, 유전 가열 처리를 실시하는 공정
이하, 제 2 실시형태에 있어서의 유전 가열 접착 필름의 접합 방법에 대하여, 제 1 실시형태와 상이한 점을 중심으로 설명한다.
1. 공정 (1)
공정 (1) 은, 유전 가열 접착 필름을 소정 장소에 배치하는 공정으로서, 동일 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체의 사이에, 유전 가열 접착 필름을 협지하는 공정이다.
그 때, 통상 유전 가열 접착 필름을 소정 형상으로 절단하여, 복수의 피착체의 사이에 협지하는 것이 바람직하다.
추가로 말하면, 유전 가열 접착 필름을, 위치 어긋나지 않도록 정확한 위치에 배치하기 위하여, 유전 가열 접착 필름의 일면 또는 양면으로서, 또한 전면 혹은 부분적으로, 점착부를 형성하거나, 나아가서는 유전 가열 접착 필름의 일부에, 가고정용 구멍이나 돌기 등을 형성하거나 하는 것도 바람직하다.
또, 제 2 실시형태에서 사용되는 피착체의 재질로는, 특별히 제한은 없고, 유기, 무기, 및 금속 등의 재료여도 되고, 그들의 복합 재료여도 된다. 유기 재료로는, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 아크릴로니트릴­부타디엔­스티렌 공중합체 수지 (ABS 수지), 폴리카보네이트 수지, 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 (PBT 수지), 폴리아세탈 수지 (POM 수지), 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 폴리스티렌 수지 등의 플라스틱 재료, 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 에틸렌프로필렌 고무 (EPR), 실리콘 고무 등의 고무 재료를 들 수 있다. 무기 재료로는 유리 등을 들 수 있다. 또, 유리 섬유와 상기 플라스틱 재료의 복합 재료인 섬유 강화 수지 (FRP) 도 바람직한 피착체의 재질로서 들 수 있다.
특히, 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 등의 저극성을 위해서 난접착성인 재료가, 적어도 일방의 피착체인 경우는, 본 실시형태의 유전 가열 접착 방법에 의해 강고한 접합을 달성할 수 있기 때문에 바람직하다.
2. 공정 (2)
공정 (2) 는, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 피착체끼리의 사이에 협지된, 유전 가열 접착 필름에 대하여, 유전 가열 장치를 사용하여, 예를 들어 고주파 출력 0.1 ∼ 20 kW, 및 인가 시간 1 ∼ 40 초간의 조건으로, 유전 가열 처리를 실시하는 공정이다.
이하, 공정 (2) 에 있어서 사용하는 유전 가열 접착 장치나, 그 유전 가열 조건에 대하여 설명한다.
(1) 유전 가열 접착 장치
유전 가열 접착 장치 (10) 는, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 제 1 피착체 (12) 및 제 2 피착체 (14) 와의 사이에 협지된, 유전 가열 접착 필름 (13) 을 개재시켜, 유전 가열 처리함과 함께, 제 1 고주파 인가 전극 (16) 및 제 2 고주파 인가 전극 (18) 의 가압 처리에 의해, 제 1 피착체 (12) 및 제 2 피착체 (14) 를 접합하기 위해서 사용되는 장치이다.
그리고, 이러한 유전 가열 접착 장치 (10) 는, 대향 배치되어 있는 제 1 고주파 인가 전극 (16) 및 제 2 고주파 인가 전극 (18) 의 각각에, 예를 들어 주파수 28 ㎒ 또는 40 ㎒ 정도의 고주파를 인가하기 위한 고주파 전원 (20) 을 구비하고 있다.
또, 양 전극간에 고주파 전계를 인가하면, 제 1 피착체 및 제 2 피착체의 중첩 부분에 있어서, 유전 가열 접착 필름, 즉 당해 유전 가열 접착 필름 중에 균일 분산된 유전 가열 매체가 고주파 에너지를 흡수한다.
또한, 유전 가열 매체는 발열원으로서 기능하고, 그 발열에 의해 유전 가열 접착 필름의 주성분인 올레핀계 수지가 용융되어, 최종적으로는 제 1 피착체 및 제 2 피착체를 접합할 수 있다.
따라서, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 프레스 장치로서 겸용하는, 제 1 고주파 인가 전극 (16) 및 제 2 고주파 인가 전극 (18) 의 압축 방향에 대한 가압도 가미되어, 유전 가열 접착 필름 (13) 의 가열 용융에 의해, 제 1 피착체 (12) 및 제 2 피착체 (14) 를 강고하게 접합할 수 있다.
(2) 유전 가열 접착 조건
따라서, 유전 가열 접착 조건은 적절히 변경할 수 있지만, 통상 고주파 출력으로는, 0.1 ∼ 20 kW 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 0.2 ∼ 10 kW 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.2 ∼ 5 kW 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 고주파의 인가 시간에 대해서도, 1 ∼ 40 초간의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 5 ∼ 30 초간의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10 ∼ 20 초간의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 고주파의 주파수를 1 ∼ 100 ㎒ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하고, 5 ∼ 80 ㎒ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10 ∼ 50 ㎒ 의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 구체적으로는, 국제 전기 통신 연합에 의해 할당된 공업용 주파수대 13.56 ㎒, 27.12 ㎒, 40.68 ㎒ 가, 본 실시형태의 유전 가열 접착 방법에도 이용된다.
실시예
[실시예 1]
1. 유전 가열 접착 필름의 제조
(A) 성분으로서 폴리프로필렌계 수지 (니혼 폴리프로사 제조 노바텍 PPMH4, 폴리프로필렌 호모폴리머, 융점 : 165 ℃, 표 1 중 A1 이라고 기재한다.) 100 중량부와, (B) 성분으로서 산화아연 (사카이 화학 공업사 제조 LPZINC11, 평균 입자경 : 11 ㎛, 표 1 중 B1 이라고 기재한다.) 69 중량부를 각각 칭량하여 준비하였다.
이어서, 표 1 에 나타내는 바와 같이, (A) 성분과 (B) 성분을 예비 혼합한 후, 30 ㎜φ 2 축 압출기의 호퍼에 공급하고, 실린더 설정 온도 180 ∼ 200 ℃, 다이스 온도 200 ℃ 로 설정하여, 용융 혼련함으로써, 입상의 펠릿을 얻었다.
이어서, 얻어진 입상의 펠릿을, T 다이를 설치한 단축 압출기의 호퍼에 투입하고, 실린더 온도를 200 ℃, 다이스 온도를 200 ℃ 의 조건으로 하여, T 다이로부터 두께 400 ㎛ 의 필름상 용융 혼련물을 압출하고, 실온으로 냉각시킴으로써, 실시예 1 의 유전 가열 접착 필름을 얻었다.
또한, 도 6(a) ∼ (b) 에, 각각 유전 가열 접착 필름의 표면 및 단면 상태를 사진 (배율 1000 배) 으로 나타낸다.
2. 유전 가열 접착 필름의 평가
(1) 두께
얻어진 유전 가열 접착 필름의 두께를, 마이크로미터를 사용하여 10 개 지점 측정하고, 그 평균치를 산출하였다.
(2) 전광선 투과율
JIS K 7361-1 (1997) 에 준거하여, 닛폰 전색 공업사 제조 헤이즈미터 NDH5000 을 사용하여, D65 광원으로서 전광선 투과율을 측정하였다.
(3) 유전 특성 (tanδ/ε')
머티리얼 애널라이저 E4991 (Agilent 사 제조) 을 사용하여, 23 ℃ 에 있어서의 주파수 40 ㎒ 의 조건하, 접착 필름의 유전율 (ε') 및 유전 정접 (tanδ) 을 측정하고, (tanδ/ε') 의 값을 산출하였다.
(4) 저장 탄성률 (E')
15 ㎜ × 5 ㎜ × 1 ㎜ 의 단책상으로 절단한 접착 필름에 대하여, 동적 점탄성 측정 장치 (TA 인스트루먼트사 제조 Q-800) 를 사용하여, 저장 탄성률 (E') 을 측정하였다.
즉, 인장 모드, 주파수 10 Hz, 승온 속도 3 ℃/분, 측정 온도 범위 -100 ∼ 200 ℃ 의 조건으로, 점탄성 측정을 실시하고, 소정 온도로서 상온 (23 ℃) 및 80 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 (E') 을 측정하였다.
(5) 고주파 접착성
25 ㎝ × 12.5 ㎝ 로 절단한 유전 가열 접착 필름 (접착 필름) 을, 피착체로서 2 장의 유리 섬유 강화 폴리프로필렌판 (25 ㎝ × 10 ㎝ × 1.5 ㎜) 의 사이의 소정 장소에 끼워 넣었다.
이어서, 고주파 유전 가열 장치 (야마모토 비니타사 제조 YRP-400T-A) 의 전극간에 고정시킨 상태로, 주파수 40 ㎒, 출력 200 W 의 조건하에, 소정 시간 고주파를 인가하여, 접착 필름과 피착체를 접합시켜 이루어지는 시험편을 제조하였다.
얻어진 시험편에 대하여, 이하의 기준으로 고주파 접착성을 평가하였다.
◎ : 10 초 미만의 고주파 인가로, 피착체끼리가 접착 필름에 의해 접합되었다.
○ : 10 초 이상 ∼ 40 초 미만의 고주파 인가로, 피착체끼리가 접착 필름에 의해 접합되었다.
△ : 40 초 이상 ∼ 60 초 미만의 고주파 인가로, 피착체끼리가 접착 필름에 의해 접합되었다.
× : 60 초 고주파 인가해도, 피착체끼리가 접착 필름에 의해 접합되지 않았다.
(6) 인장 전단 시험
만능 인장 시험기 (인스트론사 제조 인스트론 5581) 를 이용하여, 인장 속도 100 ㎜/분의 조건으로, 「(5) 고주파 접착성」의 평가에서 얻어진 시험편의 인장 전단력을 측정하고, 추가로 파괴 모드를 관찰하였다.
◎ : 재료 파괴 또는 응집 파괴이며, 인장 전단 강도가 6 ㎫ 이상이었다.
○ : 재료 파괴 또는 응집 파괴이며, 인장 전단 강도가 2 ㎫ 이상 ∼ 6 ㎫ 미만이었다.
△ : 계면 박리이며, 인장 전단 강도가 2 ㎫ 미만이었다.
× : 고주파 접착성의 평가에 있어서 접착할 수 없었거나, 혹은 시험을 실시할 때까지 접착 상태를 유지할 수 없어 피착체가 탈락해 버렸기 때문에 인장 전단 시험을 실시할 수 없었다.
(7) 내열 크리프 시험
「(5) 고주파 접착성」의 평가에서 얻어진 시험편의 단부에, 100 g 의 추를 달아 80 ℃ 의 오븐중에 늘어뜨려, 24 시간 정치 (靜置) 시켰다.
마지막에 시험편을 오븐으로부터 꺼내어, 실온으로 되돌린 후, 하기 기준을 따라 내열 크리프 시험을 평가하였다.
◎ : 24 시간 경과 후에도 접착을 유지하고 있었다.
○ : 12 시간까지 접착하고 있었지만, 24 시간 경과시에는 추가 탈락하였다.
△ : 12 시간 이내에 추가 탈락하였다.
× : 고주파 접착성의 평가에 있어서 접착할 수 없었거나, 혹은 시험을 실시할 때까지 접착 상태를 유지할 수 없어 피착체가 탈락해 버렸기 때문에 내열 크리프 시험을 실시할 수 없었다.
[실시예 2]
실시예 2 에 있어서는, (B) 성분의 배합량을, (A) 성분 100 중량부에 대하여, 156 중량부로 약간 감소시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[실시예 3]
실시예 3 에 있어서는, (B) 성분의 배합량을, (A) 성분 100 중량부에 대하여, 267 중량부로 더욱 감소시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[실시예 4]
실시예 4 에 있어서는, (B) 성분의 산화아연의 종류를, B1 로부터 B2 (사카이 화학 공업사 제조 LPZINC2, 부정형, 평균 입자경 2 ㎛, 표 1 중 B2 라고 표기한다.) 로 변경함과 함께, 당해 (B) 성분의 배합량을, (A) 성분 100 중량부에 대하여, 156 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[실시예 5]
실시예 5 에 있어서는, (B) 성분의 산화아연의 종류를, B1 로부터 B3 (사카이 화학 공업사 제조 LPZINC20, 부정형, 평균 입자경 20 ㎛, 표 1 중 B3 이라고 표기한다.) 으로 변경함과 함께, (B) 성분의 배합량을, (A) 성분 100 중량부에 대하여, 156 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[실시예 6]
실시예 6 에 있어서는, (A) 성분으로서 랜덤 폴리프로필렌 (프라임 폴리머사 제조 프라임 폴리프로 F-744NP, 융점 : 130 ℃, 표 1 중 A2 라고 표기한다.) 을 이용하여, 당해 (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 156 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[실시예 7]
실시예 7 에 있어서는, (A) 성분으로서 에틸렌/α-올레핀의 공중합체 (스미토모 화학사 제조 엑셀렌 FX352, 융점 70 ℃, 표 1 중 A3 이라고 표기한다.) 를 이용하여, 당해 (A) 성분 100 중량부에 대하여, (B) 성분의 배합량을 69 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[비교예 1]
비교예 1 에 있어서는, (B) 성분의 산화아연의 종류를, B1 로부터 B4 (와코 순약 공업사 제조 산화아연 특급, 부정형, 평균 입자경 0.4 ㎛, 표 1 중 B4 라고 표기한다.) 로 변경함과 함께, 당해 (B) 성분의 배합량을, (A) 성분 100 중량부에 대하여, 69 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
[비교예 2]
비교예 2 에 있어서는, (B) 성분의 산화아연의 종류를, B1 로부터 B5 (사카이 화학 공업사 제조 LPZINC-S50, 구상, 평균 입자경 50 ㎛, 표 1 중 B5 라고 표기한다.) 로 변경함과 함께, 당해 (B) 성분의 배합량을 (A) 성분 100 중량부에 대하여, 69 중량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 유전 가열 접착 필름을 제조하여, 평가하였다.
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산업상 이용가능성
본 발명의 유전 가열 접착 필름에 의하면, 피착체가, 탄화수소를 주체로 하는 무극성의 열가소성 수지이며, 또한 용제나 적당한 접착제를 사용해도 접착하는 것이 일반적으로 곤란한 재료, 예를 들어 폴리올레핀계 수지 등이어도, 유전 가열 처리에 의해 40 초 미만의 단시간에, 또한 강고한 접합을 실현할 수 있게 되었다.
특히, 유전 가열 처리이면, 접합부만을 외부로부터 가열 용융할 수 있고, 피착체로서 삼차원 부재끼리 (입체 부재끼리) 라도 접합 가능하기 때문에, 이로써 대형 부품이나 복잡 구조 부품의 제조에 있어서의 접합 기술로서 활용되는 것이 기대된다.
즉, 본 발명에 의하면, 유도 가열 처리에 의해, 외부로부터 소정의 접착부만을 가열하기 때문에, 두께가 있는 것이나 복잡한 입체 구조를 갖는 부재, 높은 치수 정밀도가 요구되는 부재의 접합에 유효하다.
특히, 본 발명에 의하면, 피착체의 접합 부위에 국소적으로 인가할 수 있기 때문에, 대형이고 또한 복잡한 입체 구조체나 적층 구조체 등의 접합에도 유효하게 적용하는 것이 기대된다.
따라서, 피착체로서 폴리올레핀계 수지에 대하여 고강도인 접합을 가능하게 하고, 나아가서는 향후 보급의 확대가 예상되는 섬유 강화 플라스틱 (FRP) 을 비롯한 고기능 열가소성 수지 복합재에 대해서도 응용이 가능하다.
또, 본 발명에 의하면, 접착 필름의 두께나 저장 탄성률 등의 물성을 제어하는 것이 비교적 용이하여, 롤·투·롤 방식에 적용할 수도 있고, 또한 펀칭 가공 등에 의해, 복수의 피착체의 사이의 접착 면적이나 형상에 맞추어, 유전 가열 접착 필름을 임의의 면적이나 형상으로 할 수 있다.
게다가, 본 발명에 의하면, 경량화가 진행되는 항공기나 자동차 분야에 있어서의 섬유 강화 플라스틱 (FRP) 재료의 접합, 소형화·복잡 구조화가 진행되는 전자 기기, 의료용 기기의 분야에 있어서의 접합 기술로서의 활용도 기대된다.
추가로 말하면, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지는 내용제성이 떨어지기 때문에, 용제 희석된 접착제에 의한 접합이 곤란하다. 또, 폴리올레핀계 수지를 볼트나 리벳 등의 기계적 접합 수단으로 접합하는 것은, 중량이 늘어나고, 또 접합부의 강도를 해칠 우려가 있다.
본 발명에 의하면, 이와 같은 폴리올레핀 수지 등에 대해서도, 경량으로, 강고한 접합이 안정적으로 얻어지게 된다.
10 : 고주파 유전 가열 장치
12 : 제 1 피착체
13 : 유전 가열 접착 필름
14 : 제 2 피착체
16 : 제 1 고주파 인가 전극 (프레스 장치 겸용)
18 : 제 2 고주파 인가 전극 (프레스 장치 겸용)
20 : 고주파 전원

Claims (8)

  1. 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서,
    (A) 폴리올레핀계 수지와,
    (B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 평균 입자경이 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러를 함유하고 있고,
    또한, 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) 성분 100 중량부에 대하여, 상기 (B) 성분의 배합량을 5 ∼ 800 중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (A) 성분은, 폴리프로필렌계 수지인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 (A) 성분인 폴리프로필렌계 수지의, JIS K 7121 (1987) 에서 규정되는 융점/연화점이, 80 ∼ 200 ℃ 의 범위 내의 값인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (B) 성분은, 산화아연인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    23 ℃ 에 있어서의 주파수 40 ㎒ 의 조건하, 유전 정접 (tanδ) 을 유전율 (ε') 로 나누어 이루어지는 유전 특성 (tanδ/ε') 이, 0.005 이상인 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    23 ℃ 및 80 ℃ 에 있어서의, 주파수 10 Hz 의 조건하에 측정한 저장 탄성률 (E') 을 1 × 106 ∼ 1 × 1010 Pa 의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름.
  8. 유전 가열 처리에 의해, 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체를 접합하기 위한 유전 가열 접착 필름으로서, (A) 폴리올레핀계 수지와, (B) JIS Z 8819-2 (2001) 에 준거하여, 측정되는 평균 입자경이 1 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내의 값인 유전 필러를 함유하고 있고, 또한 두께가 10 ∼ 2,000 ㎛ 인 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법이며,
    (1) 동일 재료 혹은 상이한 재료로 이루어지는 복수의 피착체의 사이에, 상기 유전 가열 접착 필름을 협지하는 공정과,
    (2) 상기 복수의 피착체의 사이에 협지된, 상기 유전 가열 접착 필름에 대하여, 유전 가열 장치를 사용하여, 고주파 출력 0.1 ∼ 20 kW, 및 고주파 인가 시간 1 초 이상 40 초 미만의 조건으로, 유전 가열 처리를 실시하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전 가열 접착 필름을 사용한 접합 방법.
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